KR100932572B1 - 입방정 질화 붕소, 입방정 질화 붕소의 제조 방법, 입방정질화 붕소를 이용한 숫돌차, 및 입방정 질화 붕소 소결체 - Google Patents

입방정 질화 붕소, 입방정 질화 붕소의 제조 방법, 입방정질화 붕소를 이용한 숫돌차, 및 입방정 질화 붕소 소결체 Download PDF

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Abstract

육방정 질화 붕소(hBN)는 촉매 물질의 존재 하에 입방정 질화 붕소(cBN)의 열역학적 안정 영역 내에 유지하여, hBN을 cBN으로 상전이시키는 입방정 질화 붕소의 제조 방법이며, 촉매 물질은 리튬원, 마그네슘원, 및 탄소원을 함유한다. cBN의 성능은 hBN으로부터 cBN으로의 상전이율이 증가됨에도 불구하고 향상된다.
입방정 질화 붕소, 육방정 질화 붕소, 촉매 물질, 상전이율

Description

입방정 질화 붕소, 입방정 질화 붕소의 제조 방법, 입방정 질화 붕소를 이용한 숫돌차, 및 입방정 질화 붕소 소결체 {CUBIC BORON NITRIDE, METHOD FOR PRODUCING CUBIC BORON NITRIDE, GRINDING WHEEL WITH CUBIC BORON NITRIDE, AND SINTERED CUBIC BORON NITRIDE COMPACT}
도1은 본 발명의 입방정 질화 붕소의 제조 방법의 일 실시예로서 채택된 반응 용기의 일반적인 구성을 도시하는 단면도.
본 발명은 입방정 질화 붕소(cubic boron nitride), 입방정 질화 붕소의 제조 방법, 입방정 질화 붕소를 이용한 숫돌차(grinding wheel), 및 입방정 질화 붕소 소결체(sintered cubic boron nitride compact)에 관한 것이다.
입방정 질화 붕소(이후에 cBN으로 약칭할 수도 있음)는 경도에서 다이아몬드에 버금가며 다이아몬드보다 더 높은 화학적 안정성을 갖는다. 따라서, 입방정 질화 붕소는 연삭 재료, 마멸(polishing) 재료 또는 절삭 재료로서 많이 채택된다. cBN을 제조하기 위한 다양한 방법이 제안되어 왔다. 그들 중에, 산업에서 가장 잘 알려지고 가장 폭넓게 채택된 것은 육방정 질화 붕소(hexagonal boron nitride)(이 후에 hBN으로 약칭할 수도 있음)를, 촉매 물질(용매로 언급될 수 있음)의 존재 하에서 cBN을 열역학적 안정 영역(대략 4.0 내지 6.0 GPa, 대략 1,400 내지 1,600℃) 내에 유지함으로써, hBN을 cBN으로 상전이(相轉移, phase transition)시키는 방법이다.
알카리 금속, 알카리 토금속(alkaline earth metal), 알카리 질화 금속(alkali metal nitride), 알카리 질화 붕소 금속(alkali metal boronitride), 알카리 질화 토금속(alkaline earth metal nitride), 알카리 질화 붕소 토금속(alkaline earth metal boronitride) 등등으로 구성된 촉매 물질이 이미 제안되었다.
예를 들어, 질화 리튬(lithium nitride, Li3N) 및 질화 붕소 리튬(lithium boronitride, Li3BN2)은 촉매 물질로서 제안되었다(특허 문헌 1 참조). 그러나, 질화 리튬 또는 질화 붕소 리튬을 사용하여 얻어진 입방정 질화 붕소는 일반적으로 50 ㎛ 미만의 입자 크기를 갖고, 또한 결정면의 발달이 불충분하다. 따라서, 이러한 입방정 질화 붕소는 연마 입자로서 충분한 성능에 도달하지 못한다.
또한, 질화 붕소 리튬 칼슘(lithium calcium boronitride, LiCaBN2)이 촉매 물질로서 제안되었다(특허 문헌 2 참조). 이러한 촉매 물질을 사용하여 얻어진 cBN은 대체로 구(球)의 형태를 나타내며 우수한 기계적 강도를 갖는다.
LiMBN2(M은 알카리 토금속을 나타냄) 및 Li8SiN4의 혼합물과 LiMBN2 및 Ca5Si2N6의 혼합물은 촉매 물질로서 또한 제안되었다(특허 문헌 3 및 4 참조). 이들 촉매 물질들 중 어느 하나를 사용하여 얻어진 cBN은 결정면이 발달하여 우수한 기계적 강도를 갖는다.
탄소원(carbon source), Si원(Si source), 알카리 수소화 금속(alkali metal hydride), 알카리 수소화 토금속, 또는 다른 촉매 물질을 사용하는 입방정 질화 붕소를 제조하는 방법이 제안되었다(특허 문헌 5 참조). 이들 촉매 물질의 어느 하나를 이용하여 얻어진 cBN은 날카로운 에지를 갖는 조밀하고 투명한 결정질 입자의 형태를 나타낸다.
입방정 질화 붕소를 합성하기 위한 촉매로서, 질화 리튬 및 질화 붕소 리튬 중 적어도 하나와 금속성 마그네슘 및 붕소화 마그네슘 중 적어도 하나의 혼합물이 또한 제안되었고, 원자비로 리튬 원자 100 몰부에 대해 마그네슘 원자 4 내지 85 몰부가 되도록 혼합하는 것이 제안되었다(특허 문헌 6 참조). 이러한 촉매를 이용하여 cBN을 합성하는 경우, 질화 리튬 또는 질화 붕소 리튬이 단독으로 사용되는 경우와 비교할 때, 입자 크기가 100 ㎛ 보다 큰 결정 입자의 비율이 증가하는 동시에, 결정면이 보다 발달되어, hBN으로부터 cBN으로의 상전이율이 증가한다.
[특허 문헌 1]
미국 특허 제3,772,428호의 명세서
[특허 문헌 2]
일본 특허 공개 소61-283호
[특허 문헌 3]
일본 특허 공개 평H05-94호
[특허 문헌 4]
일본 특허 공개 평05-95호
[특허 문헌 5]
일본 특허 공개 평04-2296호, 및 미국 특허 제5,000,760호의 명세서
[특허 문헌 6]
일본 특허 공개 소53-047239호
리튬 원자에 대한 마그네슘의 원자의 비율이 증가할 때, cBN으로의 상전이율은 증가하지만, 합성 촉매 중의 리튬 원자 100 몰부에 대한 마그네슘 원자의 비율을 85 몰부를 초과하여 사용할 때, 생성된 cBN 입자의 결정 평면에서의 구멍(hole) 등과 같은 결점의 수가 증가하므로, 마그네슘의 원자의 비율은 상전이율에서의 향상이 기대됨에도 불구하고 85 몰부 이상으로 증가할 수 없다.
본 발명의 목적은 상술한 문제, 즉 리튬 원자에 대한 마그네슘의 원자의 비율이 증가할 때 제조된 cBN 입자의 결정 평면에서의 구멍 등과 같은 결점의 수가 증가하는 문제를 해결함으로써, cBN으로의 상전이율이 증가하는 방법을 제공하기 위해서 합성 촉매 중에 리튬 원자 100 몰부에 대한 마그네슘 원자의 비율을 85 몰부를 초과하여 사용하는 것이 가능하고, 제조된 cBN 입자의 결정 평면에서 구멍 등과 같은 결점의 수가 감소되며, 연마 입자의 성능이 향상된다. 본 발명의 다른 목적은 위의 방법을 통해 제조된 cBN을 제공하고, 이러한 cBN의 숫돌차를 제공하며, cBN 소결체를 제공하는 것이다.
본 발명의 발명자는 상술된 문제를 해결하기 위해서 광범위한 연구를 실시하였고, 결과로서 본 발명을 완성시켰다.
보다 구체적으로, cBN이 본 발명의 방법을 이용하여 제조될 때, 상기 cBN은 종래의 방법을 이용하여 제조된 cBN과 비교할 때 결정 평면에서 구멍 등과 같은 결점이 보다 적으며, hBN으로부터 cBN으로의 상전이율이 증가됨에도 불구하고, 연마 입자의 성능이 향상된다. 결과적으로, 종래 방법을 이용하여 제조된 cBN보다 더 월등한 연마 입자의 성능을 갖는 cBN이 높은 생성율(yield rate)로 제조될 수 있다. 또한, 종래 기술과 대략 동일하게 리튬 원자 100 몰부에 대해 마그네슘 원자 85 몰부 이하, 바람직하게는 5 내지 85 몰부의 비율로 cBN을 제조하는 경우에는 연마 입자의 성능이 상당히 향상된다.
더욱이, 숫돌차가 본 발명의 cBN을 이용하여 제작될 때, 연삭 성능은 종래의 방법을 이용하여 제조된 cBN을 채택한 숫돌차와 비교할 때 향상되는 것이 나타난다.
또한, 소결체가 본 발명의 cBN을 이용하여 제작되는 경우에, 종래의 방법을 이용하여 제조된 cBN을 채택하는 소결체와 비교할 때, 절삭 성능이 향상되고, 특히 치핑(chipping) 저항이 향상되는 예기치 않은 효과가 얻어진다.
따라서, 본 발명은 다음에 관한 것이다.
(1) 입방정 질화 붕소는 입방정 질화 붕소의 1몰당 2×10-4 내지 2×10-2 몰의 마그네슘을 함유한다.
(2) (1)에 기술된 바와 같은 입방정 질화 붕소에 있어서, 입방정 질화 붕소는 입방정 질화 붕소의 1몰당 2×10-3 내지 2×10-2 몰의 마그네슘을 함유한다.
(3) (1) 또는 (2)에 기술된 바와 같은 입방정 질화 붕소에 있어서, 입방정 질화 붕소는 입방정 질화 붕소의 1몰당 2×10-3 내지 5×10-3 몰의 마그네슘을 함유한다.
(4) (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 기술된 바와 같은 입방정 질화 붕소에 있어서, 입방정 질화 붕소의 평균 입자 크기는 10 ㎛ 이하이다.
(5) 육방정 질화 붕소를, 촉매 물질의 존재 하에서 입방정 질화 붕소의 열역학적 안정 영역 내에서 유지하여, 육방정 질화 붕소를 입방정 질화 붕소로 상전이시키는 입방정 질화 붕소의 제조 방법이며, 촉매 물질은 리튬원, 마그네슘원, 및 탄소원을 함유하고, 촉매 물질 중의 원자비는 리튬 원자의 100 몰부에 대하여 마그네슘 원자 5 내지 300 몰부의 범위이며 동시에 탄소 원자 0.5 내지 30 몰부의 범위이다.
(6) (5)에 기술된 바와 같은 입방정 질화 붕소의 제조 방법에 있어서, 촉매 물질 중의 원자비가 리튬 원자의 100 몰부에 대해서 마그네슘 원자가 100 내지 300 몰부의 범위이다.
(7) (5)에 기술된 바와 같은 입방정 질화 붕소의 제조 방법에 있어서, 촉매 물질 중의 원자비가 리튬 원자의 100 몰부에 대해서 마그네슘 원자가 5 내지 85 몰부의 범위이다.
(8) (5) 내지 (7) 중 어느 하나에 기술된 입방정 질화 붕소의 제조 방법에 있어서, 리튬원은 금속성 리튬, 질화 리튬 및 질화 붕소 리튬로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나이다.
(9) (5) 내지 (8) 중 어느 하나에 기술된 입방정 질화 붕소의 제조 방법에 있어서, 마그네슘원은 금속성 마그네슘, 질화 마그네슘 및 질화 붕소 마그네슘으로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나이다.
(10) (5) 내지 (9) 중 어느 하나에 기술된 입방정 질화 붕소의 제조 방법에 있어서, 육방정 질화 붕소는 1 질량% 이하의 산소 함량을 갖는다.
(11) (5) 내지 (10) 중 어느 하나에 기술된 입방정 질화 붕소의 제조 방법에 있어서, 탄소원은 흑연, 카본 블랙(carbon black), 비정질 탄소 및 탄화 수소 유기 화합물(hydrocarbon organic compound)로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나이다.
(12) (5) 내지 (11) 중 어느 하나에 기술된 입방정 질화 붕소의 제조 방법에 있어서, 탄소원은 분말(powder)의 형태로 되어 있다.
(13) (5) 내지 (1) 중 어느 하나에 기술된 입방정 질화 붕소의 제조 방법에 있어서, 100 질량부의 육방정 질화 붕소에 2 내지 50 질량부(parts by mass)의 촉매 물질이 부가되어, 촉매 물질을 함유하는 육방정 질화 붕소를, 입방정 질화 붕소의 열역학적 안정 영역 내에 유지하여 육방정 질화 붕소를 입방정 질화 붕소로 상전이시킨다.
(14) 입방정 질화 붕소의 제조 방법은 평균 입자 크기가 10 ㎛ 이하인 입방정 질화 붕소를 얻기 위해서 (1) 내지 (3) 중 어느 하나에 기술된 바와 같은 입방정 질화 붕소를 분쇄하는 단계를 포함한다.
(15) (14)에 기술된 바와 같은 입방정 질화 붕소의 제조 방법은 평균 입자 크기가 10 ㎛ 이하인 입방정 질화 붕소를 얻기 위해서 분쇄된 입방정 질화 붕소를 분류하는 단계를 더 포함한다.
(16) (5) 내지 (15) 중 어느 하나에 상술된 바와 같이 입방정 질화 붕소의 제조 방법에 의해 제조된 입방정 질화 붕소.
(17) (1) 내지 (4) 및 (16) 중 어느 하나에 상술된 바와 같이 입방정 질화 붕소를 포함하는 숫돌차.
(18) (1) 내지 (4) 및 (16) 중 어느 하나에 상술된 바와 같이 입방정 질화 붕소를 포함하는 입방정 질화 붕소 소결체.
cBN의 제조 방법, cBN, 숫돌차 및 cBN 소결체에 관한 본 발명을 실시하기 위한 가장 좋은 모드는 다음에 기술될 것이다.
물론, 이들 실시예의 상세한 설명은 본 발명의 요점을 더 잘 이해시킬 목적으로 제공되며, 다른 방법으로 명세서에 기재하지 않는 한, 본 발명을 여기에 제한시키는 것으로 해석하지 않아야 한다.
본 발명의 cBN의 제조 방법에서, hBN을 촉매 물질의 존재 하에서 cBN의 열역학적 안정 영역 내에 유지하여, hBN을 cBN으로 상전이시키는 방법으로서, 촉매 물 질은 리튬원, 마그네슘원 및 탄소원을 함유한다.
제조 방법의 일 실시예에서, hBN 분말은 촉매 물질과 혼합되고, 혼합물은 하나의 주형(mold)에 채워지고 예를 들어 100 내지 200 MPa에서 단축으로 가압됨으로써, 하나의 콤팩트(compact)를 생성한다. 콤팩트는 반응 용기 내에 수용되고 초고압 발생기 내에 위치되며, 반응 용기를 cBN의 열역학적 안정 영역(예를 들어, 약 4 내지 6 GPa, 약 1,400 내지 1.600℃, 약 1초 내지 6시간 동안) 내에 유지함으로써, hBN을 cBN으로 상전이시킨다. 상전이를 통해, hBN을 함유하는 콤팩트와 촉매 물질은 hBN, cBN 및 촉매 물질을 함유한 합성 주괴(ingot)로 변환된다. 제조된 합성 주괴는 초고압 발생기로부터 제거된다. 이후에, cBN은 분리되고 정제된다.
시작 재료인 hBN은 상업상 이용 가능한 hBN 분말을 이용하는 것일 수 있다. 그러나, hBN은 예를 들어, 산화 붕소의 형태로 산소 불순물을 함유할 때, 산소 불순물은 hBN으로부터 cBN으로의 상전이를 방해할 수도 있다. 그러므로, 저산소 함유량을 갖는 hBN이 바람직하게 채택된다. 구체적으로, 육방정 질화 붕소는 바람직하게 1 질량% 이하의 산소 함량을 갖는다.
hBN은 바람직하게 100 ㎛ 까지의 최대 입자 크기를 갖는다. 입자가 너무 클 때, 촉매 물질과의 hBN의 반응성은 감소되어, 결과적으로 입방정 질화 붕소로의 상전이율이 감소되고, 이것은 바람직하지 않다.
본 발명에서 채택된 촉매 물질은 리튬원, 마그네슘원 및 탄소원을 포함한다.
리튬 또는 원소 리튬을 함유하는 화합물은 리튬원으로서 채택될 수 있다. 바람직하게, 금속성 리튬, 질화 리튬, 및 질화 붕소 리튬으로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나가 채택된다.
마그네슘 또는 원소 마그네슘을 함유하는 화합물은 마그네슘원으로서 채택될 수 있다. 바람직하게, 금속성 마그네슘, 질화 마그네슘, 및 질화 붕소 마그네슘으로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나가 채택된다.
*탄소, 탄소 동소체, 또는 탄소 원자를 함유하는 화합물은 탄소원으로서 채택될 수 있다. 바람직하게 흑연, 카본 블랙, 비정질 탄소 및 탄화 수소 유기 화합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나가 채택된다. 탄소원은 바람직하게 분말의 형태로 되어 있다.
촉매 물질은 바람직하게 가능한 최소량의 불순물을 갖는다. 특히, 불순물 중에, 산소의 존재는 hBN으로부터 cBN로의 상전이가 방해되기 때문에 바람직하지 않다.
산소 함량은 바람직하게 1 질량% 이하, 보다 바람직하게 0.5 질량% 이하이다. 산소 함량이 1 질량%를 초과할 때, 제조된 cBN의 결정성은 저하된다.
특정한 한계가 촉매 물질의 입자 크기에 주어지지 않는다. 일반적으로, 촉매 물질은 100 ㎛ 까지의 최대 입자 크기를 갖는다. 입자가 너무 클 때, hBN과 촉매 물질의 반응성은 감소되고, 결과적으로 입방정 질화 붕소로의 상전이율이 바람직하지 못하게 감소되게 한다.
채택된 촉매 물질은 리튬원, 마그네슘원 및 탄소원을 포함한다. 리튬원, 마그네슘원 및 탄소원의 화합물 중에, 리튬원으로서 질화 리튬 또는 질화 붕소 리튬, 마그네슘원으로서 금속성 마그네슘, 및 흑연 또는 비정질 탄소는 바람직하게 화합물로 사용된다.
바람직한 화합물 중에, "질화 리튬, 금속성 마그네슘, 및 흑연" 및 "질화 리튬, 금속성 마그네슘, 및 비정질 탄소"의 화합물이 가장 바람직하다. 상기 화합물의 어느 것을 채택함으로써, cBN은 가장 높은 상전이율로 제조될 수 있다.
촉매 물질 내의 리튬원과 마그네슘원의 비율은, 원자비로 리튬 원자 100 몰부에 대해 마그네슘 원자가 5 내지 300 몰부의 범위가 바람직하고, 100 내지 300 몰부의 범위가 보다 바람직하다.
마그네슘 원자비가 5 몰부 미만일 때는 상전이율이 충분히 향상될 수 없으며, 반면에 마그네슘 원자비가 300 몰부를 초과할 때는 마찬가지로 상전이율이 향상될 수 없고, 입방정 질화 붕소의 조직 형태는 불균등하며, 이에 의해 연마 입자의 성능이 저하된다.
촉매 물질 내의 리튬원 및 탄소원의 비율은, 리튬 원자 100 몰부에 대해 탄소 원자가 0.5 내지 30 몰부의 범위인 것이 바람직하다.
탄소 원자비가 0.5 몰부 미만일 때는 혼합의 효과가 얻어질 수 없으며, 반면에 탄소 원자비가 30 몰부를 초과할 때는 입방정 질화 붕소로의 상전이율이 감소되고, cBN의 성장 속도에 영향을 받는다.
촉매 물질은 일반적으로 리튬원 분말, 마그네슘원 분말 및 탄소원 분말을 혼합하는 것을 포함하는 방법에 의해 준비된다.
촉매 물질과 hBN의 혼합 비율은, hBN 100 부에 대해 촉매 물질 2 내지 50 질 량부가 바람직하고, 보다 바람직하게는 5 내지 30 질량부이다. 촉매 물질의 배합 비율이 2 질량부 미만일 때는 cBN의 기계적 강도 및 조직 형태가 저하되어 연마 입자의 성능을 저하시키며, 반면에 50 질량부를 초과할 때는 원재료로서 공급된 hBN의 양이 감소된다. 이 경우는 하나의 합성 공정에서 제조된 cBN의 양이 감소하기 때문에 경제적 측면에서 바람직하지 않다.
촉매 물질과 hBN의 처리의 바람직한 방법으로, 성분들의 분말들이 함께 혼합된다. 대안적으로, hBN 분말과 촉매 물질은 두 성분이 교대로 적층되도록 반응 용기 내에 위치될 수도 있다. 구체적으로, (1) hBN 분말은 촉매 물질과 혼합되고, 혼합물은 하나의 주형에 채워지고 100 내지 200 MPa로 가압됨으로써, 콤팩트를 생성한다. 콤팩트는 반응 용기 내에 수용된다. 대안적으로, 각각의 hBN 분말 및 촉매 물질 분말은 하나의 주형에 채워지고, 채워진 분말은 약 100 내지 200 MPa로 가압됨으로써, 얇은 층의 콤팩트를 생성한다. 이렇게 형성된 hBN 콤팩트와 촉매 물질은 교대로 적층되고, 적층체는 반응 용기 내에 수용된다.
이들 방법 중 어느 것을 채용함으로써, 원재료 분말의 취급이 용이하게 되고, 반응 용기 내에 수용된 원재료의 체적 감소량이 감소되어, 결국 생산성이 향상된다.
또한 콤팩트 또는 적층체에 cBN을 시드(seed)로서 첨가하여, 이를 핵으로서 cBN이 결정 성장을 촉진시키는 방법이 있고, 물론 본 발명은 이러한 방법을 포함한다. 이 경우에, 시드 표면에 상술된 촉매 물질을 코팅할 수도 있다.
반응 용기 내에 상술된 콤팩트 또는 적층체를 수용한 이후에, 반용 용기는 알려진 초고압 발생기 내에 위치되며, 이러한 반응 용기를 cBN의 열역학적 안정 영역 내의 온도/압력 조건 하에서 유지한다.
cBN의 열역학적 안정 영역은 공보된 학술문헌[예를 들어, 오. 후꾸나가의 다이아몬드 관련 물질, 2000년 9월호, 7 내지 12 페이지(O. Fukunaga in Diamond Relat. Mater., 9, (2000), 7-12)]에 기술되어 있다. 특정한 제한이 콤팩트 또는 적층체를 유지하는 시간에 부여되지 않으며, 콤팩트 또는 적층체는 전형적으로 약 1초 내지 약 6시간 동안 유지된다.
반응 용기 내에 수용된 상술된 콤팩트 또는 적층체를 열역학적 안정 영역에서 유지함으로써, hBN은 cBN으로 상전이하여, 이에 의해 hBN, cBN, 및 촉매 물질을 함유한 합성 주괴를 생성시킨다.
그 후, 합성 주괴는 cBN을 분리시키고 정제시키기 위해 분쇄된다. 분리 및 정제를 위한 알려진 방법(예를 들어, 일본 심사 특허출원 제2공보 제S49-27757호 참조)이 채택될 수도 있다.
하나의 방법으로, 합성 주괴는 5 mm 이하의 크기의 과립으로 분쇄되고, 수산화 나트륨 및 소량의 물이 과립에 부가된다. 혼합물은 약 320℃에서 가열됨으로써, 선택적으로 hBN을 용해시킨다. 혼합물은 냉각되고, 용해되지 않은 물질은 산으로 세정되고 분리됨으로써, cBN을 생성한다.
위의 방법을 통해 제조된 cBN은 일본 공업 규격[JIS B 4130: 1998, "다이아몬드/cBN 제품 - 다이아몬드 또는 입방정 질화 붕소의 입자 크기(Diamond/CBN products - Grain sizes of diamond or cubic boron nitride)"]에서 정한 그 릿(grit) 크기로 체질하여 가른 후에 숫돌차 등의 연마 입자로서 사용될 수 있다.
또한, 평균 입자 크기가 10 ㎛ 이하인 미세 입자들을 얻기 위해서, 제조된 cBN을 분쇄하고, 보다 바람직하게 분쇄된 cBN을 또한 분류한 이후에, cBN은 cBN 소결체 등에 원재료로서 사용될 수 있다.
본 발명의 방법을 통해 제조된 cBN에서, 결정 내에 함유된, cBN 합성 촉매의 양, 특히 마그네슘의 양은 특정한 범위에서 제어되는 것이 알려져 있다.
게다가, 본 발명의 방법을 통해 제조된 cBN이 숫돌차를 위한 연마 입자로서 사용될 때, 숫돌차는 종래의 방법을 통해 제조된 cBN을 이용하여 제조된 숫돌차와 비교하여 더 높은 연삭률(즉, 마모가 덜함)과 더 낮은 연삭력(더 낮은 연삭 저항)이 나타남이 알려져 있다.
또한, 본 발명의 방법을 통해 제조된 cBN을 분쇄하여 얻어진 cBN 미세 입자를 이용하여 제조된 소결체가, 종래의 방법을 통해 제조된 cBN을 분쇄하여 얻어진 cBN 미세 입자를 이용하여 제작된 소결체와 비교하여, 향상된 절삭 성능을 나타내고, 보다 구체적으로 향상된 치핑 저항성을 나타내는 것이 또한 알려져 있다.
본 발명의 방법을 통해 제조된 cBN이 숫돌차 또는 소결체를 형성하기 위해 사용될 때 숫돌차의 연삭 성능과 소결체의 절삭 성능이 왜 향상되는 지가 명확히 이해되지는 않았으나, 이러한 효과가 결정 내에 함유된 cBN 합성 촉매의 성분 중 하나인 마그네슘의 양이 특정한 범위 내에 있을 때 얻어지기 때문에, cBN 결정 내에 함유된 마그네슘이 숫돌차 또는 소결체의 소결 고정에서 다소의 영향을 준다고 믿는다.
cBN 결정 내에 함유된 마그네슘의 바람직한 양은 질화 붕소 분자의 1몰당 2×10-4 몰 내지 2×10-2 몰의 범위 내이고, 마그네슘의 보다 바람직한 양은 질화 붕소 분자의 1몰당 2×10-3 몰 내지 2×10-2 몰의 범위 내이며, 마그네슘의 더 바람직한 양은 질화 붕소 분자의 1몰당 2×10-3 몰 내지 5×10-3 몰의 범위 내이다.
예
본 발명은 예와 비교예를 통해 보다 상세하게 다음에 기술할 것이고, 이것은 여기에 본 발명을 제한하는 것으로 해석하지 않아야 한다.
예 1 내지 16 및 비교예 1 내지 20
hBN 분말(100 질량부)은, 산소 불순물(0.8 질량%)과 금속성 불순물(0.2 질량%)을 함유하고 평균 입자 크기가 12 ㎛이고, 표 1 및 2 에서 도시된 성분을 갖는 각각의 촉매 물질(10 질량부)이 추가됨으로써, hBN과 촉매 물질의 혼합물이 준비된다. 표 1 및 2에서, 촉매 물질 내의 원자(리튬, 마그네슘, 탄소 및 다른 요소)의 비율은 몰의 상대량에 의해 나타난다.
결과적으로, 예 1 내지 16 및 비교예 1 내지 20의 혼합물의 각각은 하나의 주형에 채워지고, 150 MPa에서 가압 성형됨으로써, 원주 모양의 콤팩트(직경: 26 mm, 높이: 32 mm)를 형성한다. 각각의 콤팩트는 도1에 도시된 반응 용기 내에 위치된다.
도1은 반응 용기의 일반적인 구성을 도시한 단면도이다. 도1에서, 참조 부호 1은 압력 컨베이어로서 소용되는 납석(蠟石, pyrophyllite)으로 만들어지고 중 공 실린더의 형태로 된 용기의 외벽을 지칭하며, 그 내부 측면은 흑연 중공 실린더로 구성된 히터(2)와 격리 재료로서 소용되는 납석 라이너(liner)(8)가 제공된다. 또한, 용기의 상부 및 하부 단부는 전도하는 강철 링(3)과 전도하는 강철 플레이트(4)가 각각 제공되고, 링(3) 및 플레이트(4)의 내부 측면은 압력 컨베이어로 소용되는 소결된 알루미나 플레이트(5)와 납석 플레이트(6)가 제공되며, 납석 플레이트(6)와 납석 라이너(8)에 의해 둘러싸인 공간은 반응의 원재료를 수용하기 위한 챔버(7)로서 사용된다.
반응 용기는 초고압 발생기 내에 위치되고, 예 1 내지 16 및 비교예 1 내지 20에서 얻어진 각각의 콤팩트는 5.0 GPa 및 1,450 ℃의 조건 하에 10분 동안 처리된다.
처리를 통해, 예 1 내지 16 및 비교예 1 내지 20의 합성 주괴가 제조된다. 각각의 합성 주괴는 초고압 발생기로부터 제거되고, 5 mm 이하의 크기를 갖는 과립으로 분쇄된다. 수산화 나트륨과 소량의 물이 과립에 부가되고, 혼합물은 약 320 ℃로 가열된다. 혼합물은 냉각되고, 용해되지 않은 물질은 산으로 세정되고, 여과기를 통해 분리됨으로써, cBN을 생성한다.
이렇게 제조된 합성 주괴의 각각의 일부분은 모르타르(mortar)에 의해 분쇄되고, 분말은 CuKα선을 채용하는 X-선 회절 분석기(X-ray diffractometer)에 의해 분석된다. cBN의 (111) 평면으로 추정되고 hBN의 (002) 평면으로 추정된 피크의 회절 강도가 결정되고, 입방정 질화 붕소로의 상전이율은 다음의 공식으로 계산된다: [강도(cBN)/{강도(cBN) + 강도(hBN)}] × 100(%).
제조된 입방정 질화 붕소 샘플의 기계적 강도는 인성 지수(index)에 의하여 결정된다. 인성 지수는 다음의 과정에 의해 결정된다. 각각의 제조된 입방정 질화 붕소(cBN) 샘플은 일본 공격 규격[JIS B 4130: 1998, "다이아몬드/cBN 제품 - 다이아몬드 또는 입방정 질화 붕소의 입자 크기(Diamond/CBN products - Grain sizes of diamond or cubic boron nitride)"]에 의해 규정된다. 이렇게 얻어진 소정량의 샘플과 강철 볼은 2 mL-캡슐 내에 위치된다. 캡슐은 진동기 내에 설정되고 30.0 ± 0.3 초 동안 3,000 ± 100 행정(cycle)/분(min)의 진동수의 진동을 받게 됨으로써, 캡슐 내에 함유된 입방정 질화 붕소는 강철 볼로 분쇄된다. 이렇게 얻어진 분말은 90 ㎛ 메쉬 스크린(mesh screen)에 의해 체질하여 걸러진다. 스크린 상에 잔류하는 샘플의 무게가 측정되고 전체 분말에 대하여 무게당 백분율로서 표현된다.
또한, 제조된 cBN 내에 함유된 마그네슘의 양이 측정된다. 입방정 질화 붕소 1몰에 대한 cBN 결정 내에 함유된 마그네슘 몰 함량이 표 1 및 2에 도시된다.
Figure 112007031089653-pat00001
Figure 112007031089653-pat00002
Figure 112007031089653-pat00003
Figure 112007031089653-pat00004
예 17 내지 20 및 비교예 21 내지 24
예 6, 9, 10 및 12와 비교예 4, 7, 8 및 18의 과정을 통해 제조된 각각의 입방정 질화 붕소 샘플은 일본 공업 규격(JIS B 4130: 1998)에 의해 규정된 바와 같은 그릿 크기 분류(grit size fraction)에 분류되어 있다. 숫돌차 세그먼트는 그릿 크기 분류 100/120에 속해 있는 연마 입자로부터 생성된다. 구체적으로, 연마 입자를 함유한 혼합물[50 vol (v/v)%], 결합제로 소용되는 붕규산염 유리 접합제[20 vol (v/v)%], 및 바인더[30 vol (v/v)%](페놀 수지)가 준비된다. 혼합물은 150℃로 가압 성형되고, 결과적인 콤팩트는 900℃(공기 중에)로 구워짐으로써, 숫돌차 세그먼트가 제조된다. 채용된 바인더는 숫돌차 세그먼트를 생성하기 위하여 굽는 과정 동안 기공을 형성하도록 구워진다.
각각의 생성된 숫돌차 세그먼트는 알루미늄 합금 기판에 접합됨으로써 숫돌차를 형성하며, 숫돌차는 다음의 조건 하의 연삭 시험을 받는다.
(시험 조건)
숫돌차 : 1Al 형, 205D × 10U × 5X × 76.2H
연삭기 : 수평 스핀들 표면 연삭기(숫돌차 스핀들 모터: 3.7 kW)
공작물 : SKH-51(HRc = 62 내지 64)
공작물의 표면 영역 : 200 mm × 100 mm
연삭 방법 : 습식 표면 횡 연삭(Wet surface traverse grinding)
연삭 조건
휠 속도 : 1,800 m/분(min)
테이블 속도 : 15 m/분(min)
크로스 피드(cross feed) : 4 mm/패스(pass)
인피드(Infeed) : 15 ㎛
연삭 유체: cBN 전용 유체(물 용해 가능한 50배 희석됨), 피드 9L/분
숫돌차의 형상을 한정하는 표시는 일본 공업 규격[JIS B 4131: 1998, "다이아몬드/cBN 제품 - 다이아몬드 또는 cBN 숫돌차(Diamond/CBN products - Diamond or cBN grinding wheels)"]과 일치하여 표현되고, 공작물을 위한 참조 표시는 일본 공업 규격{JIS G 4403 "고속 도구 강철(High speed tool steel)"}과 일치하여 표현된다. 공작물은 이들 상업적으로 입수 가능한 것으로부터 펀칭된다.
예 6, 9, 10 및 12와 비교예 4, 7, 8 및 18의 과정을 통해 제조된 cBN 샘플로부터 제조된 숫돌차는 예 17 샘플 내지 예 20 샘플과 비교예 21 샘플 내지 비교예 22 샘플에 의해 각각 지칭된다. 평가의 결과는 표3에 도시된다.
연삭비는 연삭을 통해 제거된 공작물의 체적을 연삭 동안의 숫돌차 마모의 체적으로 나눔으로써 얻어지고, 연삭력은 연삭 동안에 연삭기를 작동시키기 위하여 소비된 전력을 언급한다. 다시 말하면, 연삭비가 높으면 높을수록, 숫돌차의 연삭 성능은 더 높아지고, 숫돌차의 연삭력이 낮으면 낮을수록, 숫돌차의 연삭 성능은 더 높아진다.
예 6, 9, 10 및 12와 비교예 4, 7, 8 및 18에 따른 방법을 이용하여 제조된 cBN 내에 함유된 마그네슘의 양은 표 3에서 질화 붕소 분자의 1몰에 대한 몰의 수로 표현된다.
Figure 112007031089653-pat00005
예 21 내지 29 및 비교예 25 내지 36
예 9와 비교예 4, 7, 8 및 18에 따른 cBN 그레인(grain)은 분쇄되고, 산으로 세정되며, 평균 입자 크기가 1.5 ㎛인 cBN 미세 입자를 얻기 위해서 분류된다. 원재료로서 cBN 입자는 24시간 동안 초경합금의 볼을 갖는 볼 밀을 이용하여 습식 상태 하에 표4에서 도시된 접합제의 분말과 혼합된다. 아세톤(시약으로 가장 높은 정도로 분류됨)이 혼합 용매로서 사용된다. 혼합 이후에, 혼합물은 충분히 건조되고 기판으로서 소용되는 초경합금의 원형 디스크로 반응 용기 내에 채워진다. 반응 용기는 초고압 발생기 내에 수용되고, 초경합금의 원형 디스크와 결합된 cBN 소결체를 얻기 위해서, 약 5.3 GPa와 1,300℃의 조건 하에 1시간 동안 처리된다. 소결체의 각각은 29 mm의 직경과, cBN 소결체를 위한 1.2 mm의 두께와, 초경합금의 원형 디스크를 포함하는 전체를 위한 5.0 mm의 두께를 갖는다. cBN 소결체의 바인더 상태의 결정 성분은 예 21 내지 29 및 비교예 25 내지 36과 같이 표4에 도시된다. 결정 성분 내에 포함된 텅스텐 카바이드(WC) 또는 붕소화 텅스텐(tungsten boride)은 볼 밀을 이용한 혼합으로부터 생성한다.
각각의 소결체의 상부 및 하부 표면은 다이아몬드 숫돌차를 이용하여 연삭되고, 소결체의 각각은 상업적으로 입수 가능한 아크 방전형 와이어 절삭 장치 또는 레이저 형태의 절삭 장치를 이용하여 13 mm 스퀘어 세그먼트(square segment)로 절단된다. 이들 세그먼트를 이용하여, 도구는 일본 공업 규격[JIS B 4120: 1998, "절단 도구-지정을 위한 지수화된 인서트(Indexable inserts for cutting tools-designation)"]에 따른 SNMN120308과 같이 한정된 형상을 갖는다.
이들 도구는 건식 외면 절삭 시험을 받으며, 상업적으로 입수 가능한 강의 공작물이고, 그의 각각은 그 외면에 8개의 홈을 가지고, 일본 공업 규격[JIS G 4404: 2000, "합금 도구 강(Alloy tool steels)"]에 다른 SKD11(HTc=60)으로 한정되며, 절삭 속도가 100 m/분으로 설정되고, 절삭 깊이가 0.3 mm로 설정되고, 피드가 0.15 mm/rev가 되도록 설정되는 조건으로 기계 가공되며, 임팩트의 수는 각각의 도구가 깎아낼 때까지 카운트 된다.
시험 결과는 표4에 도시된다. 가장 큰 임팩트의 수는 도구가 가장 큰 치핑 저항을 갖는 것을 나타낸다.
Figure 112007031089653-pat00006
Figure 112007031089653-pat00007
본 발명의 cBN의 제조 방법은 상전이율이 증가됨에도 불구하고 향상된 성능 을 갖는 cBN을 제조할 수 있으므로, 이 방법은 산업에서 대단히 가치가 있다.
또한, 본 발명의 방법을 이용하여 제조된 cBN에서, cBN 결정 내에 함유된 마그네슘의 양은 특정한 범위에서 제어되므로, cBN이 숫돌차 또는 소결체를 형성하기 위해 사용될 때, cBN은 숫돌차의 연삭 성능과 소결체의 절삭 성능을 향상시키며, 따라서 이러한 cBN은 대단히 가치가 있다.

Claims (12)

  1. 육방정 질화 붕소를, 촉매 물질의 존재 하에서 입방정 질화 붕소의 열역학적 안정 영역 내에서 유지하여, 상기 육방정 질화 붕소를 입방정 질화 붕소로 상전이시키는 입방정 질화 붕소의 제조 방법이며, 상기 촉매 물질은 리튬원, 마그네슘원 및 탄소원을 함유하고, 상기 촉매 물질 중의 원자비는 리튬 원자의 100 몰부에 대하여 마그네슘 원자가 5 내지 300 몰부의 범위이며 동시에 탄소 원자가 0.5 내지 30 몰부의 범위인 입방정 질화 붕소의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 촉매 물질 중의 원자비가 리튬 원자의 100 몰부에 대해 마그네슘 원자가 100 내지 300 몰부의 범위인 입방정 질화 붕소의 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 촉매 물질 중의 원자비가 리튬 원자의 100 몰부에 대해 마그네슘 원자가 5 내지 85 몰부의 범위인 입방정 질화 붕소의 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 리튬원은 금속성 리튬, 질화 리튬 및 질화 붕소 리튬으로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나인 입방정 질화 붕소의 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 마그네슘원은 금속성 마그 네슘, 질화 마그네슘 및 질화 붕소 마그네슘으로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나인 입방정 질화 붕소의 제조 방법.
  6. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 육방정 질화 붕소는 1 질량% 이하의 산소 함량을 갖는 입방정 질화 붕소의 제조 방법.
  7. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 탄소원은 흑연, 카본 블랙, 비정질 탄소 및 탄화 수소 유기 화합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 적어도 하나인 입방정 질화 붕소의 제조 방법.
  8. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 탄소원은 분말의 형태로 되어 있는 입방정 질화 붕소의 제조 방법.
  9. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 육방정 질화 붕소 100 질량부에 상기 촉매 물질을 2 내지 50 질량부만큼 함유시키고, 이러한 촉매 물질을 함유하는 육방정 질화 붕소를 입방정 질화 붕소의 열역학적 안정 영역 내에 유지하여 상기 육방정 질화 붕소를 입방정 질화 붕소로 상전이시키는 입방정 질화 붕소의 제조 방법.
  10. 삭제
  11. 삭제
  12. 삭제
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