JPH0235931A

JPH0235931A - 立方晶窒化ほう素研削砥粒の製造方法

Info

Publication number: JPH0235931A
Application number: JP63181669A
Authority: JP
Inventors: Hirohiko Otsubo; 裕彦大坪; Masakazu Maki; 牧　昌和
Original assignee: Showa Denko KK
Current assignee: Resonac Holdings Corp
Priority date: 1988-07-22
Filing date: 1988-07-22
Publication date: 1990-02-06
Also published as: JPH042296B2

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〈産業上の利用分厨）本発明は立方晶窒化ほう素研削砥粒の製造方法に関する
ものである。

（従来の技術）ＣＢＮ　（立方晶窒化ほう素を言う。以下同じ）は、Ｈ
ＢＮ　（六方晶窒化ほう素を言う。以下同じ）をＣＢＮ
の熱力学的安定条件である高温高圧で処理することによ
り製造される。

ＣＢＮはダイアモンドに次ぐ硬さを有し、しかも化学的
安定性、特に鉄系被削材に対する安定性がダイアモンド
より優れているため研削砥粒としての使用量が増大して
いる。

特開昭５９−５７９０５号、特開昭５９−７３４１０号
、特開昭５９−７３４１１号等によりＣＢＮ粒子を製造
する方法に関し種々の提案がある。かかる−船釣製法に
より得られるＣＢＮ粒子は通常の電着砥石あるいはメタ
ルボンド砥石に使用するには問題がないが、切れ味が特
に要求される用途には適していない。

かかる切れ味が要求される研削砥粒に使用されるＣＢＮ
粒子は緻密、透明であり、鋭い切り刃を有し、圧壊強度
が高いことが望まれる。

本出願人は特開昭６１−３１３０６号公報において、触
媒として、Ｌ　ｉ　Ｍ　Ｂ　Ｎ　２　（但し、Ｍはアル
カリ金属）およびＣａ　５Ｓ　ｉ　２Ｎ　ｂを用いる方
法を提案した。この方法によれば、触媒から微量のＳｉ
がＣＢＮ中に取り込まれ、それが特定面に現われるので
、結晶の（１１１）面が発達し、ＣＢＮ粒子の角が鋭く
なり、研削砥粒として優れたＣＢＮ粒子が得られるよう
になる。同様に、本出卯人の特開昭６１−１７４０５号
においても触媒として、ＬｉＭＢＮｚ（（旦し、Ｍはア
ルカリ金属）およびＬ　ｉ［ｌＳ　Ｉ　Ｎａを用いてＳ
ｉをＣＢＮ粒子中に取り込み、角が鋭いＣＢＮ粒子を得
る方法を提案した。

（発明が解決しようとする課題）本発明者等は、前掲特開昭６１−３１３０６号および特
開昭６１−１７４０５号により製造されたＣＢＮ粒子の
外形の構成面を調査し、次のような知見を得た。即ち、
外形構成面は８個の＋１１１１面を基本としているが、
ＣＢＮ粒子構成面の殆どでは＋１１１１面が互いに直接
交叉していす、＋１００１面と（１１１１面が交叉して
おり、この結果＋１１１）面子面体が有する鋭い尖端が
なくなっている。

上記従来技術の問題点を解消すべく、本発明は、従来の
ＣＢＮ粒子より鋭い角を有し、砥粒としての性能がさら
に優れたＣＢＮ粒子を提供する方法を提供することを目
的とする。

（課題を解決しようとする手段）本発明者等は、従来のＳｉ含有ＣＢＮ粒子の外形構成面
を鋭意研究した結果、以下の方法により本発明の目的を
達成できることを見出した。

すなわち、その第１の方法は、ＨＢＮとともに、Ｃ源、
Ｓｉ源、および水素化アルカリ、水素化アルカリ土類あ
るいはその池のＣＢＮ合成触媒を組合わせた反応系を高
温高圧処理することを特徴とするＣＢＮ研削砥粒の製造
方法であり、その第２の方法は、ＨＢ　Ｎとともに、水
素化アルカリまたは水素化アルカリ土類、Ｓｉ源、およ
びＣＢＮ合成触媒を組合わせた反応系を高温高圧処理す
ることを特徴とするＣＢＮ研削砥粒の製造方法である。

これらの方法によれば、鋭い刃先を有するＣＢＮ研削砥
粒が得られることを見出した。これに対して、本出願人
が従来法にて提案したように、Ｓｉ含有触媒を用いるこ
とにより触媒からＳｉを取り込む方法ではＳｉによる＋
１１１１面を多くする効果が不充分であり、１バツチで
得られたＣＢＮ粉末中には＋１１１＋面同志が直接交叉
することにより形成される鋭い稜や角を持たない粒子が
かなり認められる。

なお、本出願人の別件特許８願に、ＨＢＮとともに、Ｃ
源、水素化アルカリおよび水素化アルカリ土類、Ｓｉ源
、およびＣＢＮ合成触媒を組合わせな反応系を高温高圧
処理する方法がある。この方法と比較すると本発明法に
より得られたＣＢＮ研削舐粒は（１１１）面が直接交叉
していない粒子が一部混在するが、従来法により得られ
たものよりもＣＢＮ研削砥粒としての性能に慢れる。

ＨＢＮとともに混合される、Ｃ源、Ｓｉ源、水素化アル
カリまたは水素化アルカリ土類、およびＣＢＮ合成触媒
は（１１１）面の成長を優先して起こさせ、所望の鋭い
切刃をもっＣＢＮ研削砥粒を製造することができる。使
用物質の作用は次の通りである。

従来法において得られたＣＢＮ研削砥粒が鋭いエツジを
失っている理由は、Ｂ２０．などの酸化物異物が合成系
に存在し、これが結晶成長過程を妨害して（１１１１面
の水平方向の成長を相対的に妨げ、＋１１１１垂直方向
く特に、ｆｌｏｐ）方向）の成長を相対的に促進してい
ることに起因すると考えられる。従って鋭い切刃をもっ
ＣＢＮ研削砥粒を合成するためには、ＣＢＮ成長中の合
成系全体を特に酸化物に対して純化する必要がある。そ
ごて、本願の第１の方法においては、原料にＣ源を添加
する。Ｃ源は、ＣＢＮ合成時の高温高圧状態てＢ２Ｏ３
等の酸化異物を還元分解し、成長に対する作用を無力化
させることで純化を行なうと推察される。

また、本願筒２の方法においては水素化アルカリ（土）
類を使用することにより、水素が合成系において＋１１
１＋成長阻害要因となる不純物を無害化するととともに
、内部欠陥の少ない透明恣のあるきれいな結晶を合成す
ることができることを見出した。水素化アルカリ（土）
類はＣＢＮの合成触媒としても作用するが、本発明の場
合、ＣＢＮを高純度化することにより内部欠陥の少ない
強度の大きい結晶を得ることを狙ったものである。第１
方法のＣ源または第２方法の水素化アルカリもしくは水
素化アルカリ土類に加えて、Ｓｉ源を併用することによ
り、Ｓｔの作用を一層良好にすることができる。

以下、さらに具体的に本発明の好ましい実施態様を説明
する。

ＨＢＮとしては純度が９５％以上のもの３使用すると、
所望の尖端を有するＣＢＮを安定して製造することがで
きる。

Ｃ源としては、ステアリン酸、パルミチン酸等の脂肪酸
、トコサン（ＣＨ３（ＣＨ）　２ＧＣＩ＋３１、ターフ
ェニール等の炭化水素、単体もしくは無機化合物として
の炭素、カーボンブラック、２４Ｃなどを使用すること
ができる。これらの炭素源の中で黒鉛のように結晶化し
た安定なものよりも、上記のように添加時には化合物の
構成要素となっているが、ＣＢＮ成長時に化合物から分
解して生じる活性な状態であることが望ましい。

炭素源の使用量は、ＨＢＮ中に異物として随伴する２２
０３１モルに対して０．１〜１００モルのＣとなるよう
に定めることが好ましい。通常純度のＨＢＮについては
Ｃ源の使用量は全原料に対して０．０１〜１５％である
。

Ｓｉ源としては、Ｓｉ粉末、ＢａＳｉ、Ｓｉ、Ｎ、など
の化合物を使用することができる。

Ｓｉ源は原料混合物に混合してもよいが、ＣＢＳへのＳ
ｉ含有量を多くするためにはＣＢ　Ｎ合成触媒に予め含
有させておくことが好ましい。この含有方法としては、
Ｓｉ源とＣＢＮ合成触媒を加熱溶融させる方法を採用す
る。Ｓｉ源の使用量は、１モルのＨＢＮに対してＳｉが
１０−５〜１０−２モルとなるようにすることが好まし
い。この使用量が１０−５未満であると、ＳｔのＣＢＮ
への固溶が不充分になり、一方１０−２モルを超えると
ＳｉがＣＢＮ内でマクロ的欠陥を有するので、Ｓｉ源の
使用量は上記範囲が好ましい。

水嵩化アルカリおよび水素化アルカリ土類としては、Ｌ
　ｉ　Ｈ、Ｎ　ａ　Ｈ、Ｃａ　Ｈ２、Ｓ　ｒ　Ｈ２など
を使用することができる。これらの水素源の使用量は全
原料に対して０．１〜１０％であることが好ましい。

水素化アルカリまたは水素化アルカリ土類をＣＢＮ合成
触媒として使用する場合は５〜５０％であることが好ま
しい。

ＣＢＮ合成触媒としては、（イ）シｉＮａ、に等のアルカリ、これらの窒化物（Ｌｉ。

Ｎ、Ｎａ、Ｎ等、複窒化物（Ｌ　ｉ　３Ｂ　Ｎ２等）、
（０）Ｃａ、Ｓｒ、Ｍｇ、Ｂａ等のアルカリ土類、これ
らの窒化物（Ｃａ３Ｎ２．　Ｓ　ｒ３Ｎ２Ｍ　ｇ　３Ｎ
２．　Ｂ　ａ　３Ｎ　２等）、複窒化物（Ｃａ、ＢＮ２
など）およびくハ）アルカリとアルカリ土類の複合窒化
物（ＬｉＣａＢＮ２．ＬｉＢａＢＮ２等）を使用するこ
とができる。これらのＣＢＮ合成触媒のなかでは、所望
の尖端を有するＣＢＮ研削砥粒を安定して製造する観点
から（ハ）が好ましい。

ＣＢＮ合成触媒の使用量はＨＢＮ１００重量部に対して
５〜５０重量部が好ましい。

ＨＢＮ粉末中の８２０３が多いために、Ｃ源の添加量が
多くなる場合には、下記反応式によりほう素が生成する
。

Ｂ　２０３　＋３　Ｃ−＋Ｂ　＋　３　ＣＯこのＢが所
望の尖端を有するＣＢＮ研削砥粒の合成上望ましくはな
いので、Ｎ源を添加してＢをＢＮとして固定し無害化す
ることが好ましい。このＮ源としてはメラミン、尿素等
を使用することができる。使用量は発生するＢ量にもよ
るが、通常ＨＢＮ１モルに対して１０−４〜１０−１モ
ルが好ましい以下、さらに実施例により本発明をより詳しく説明する
。

（実施例）実施例ＩＨＢＮ　（昭和電工製ＵＨＰ−１、粒度平均粒径６〜８
μ、純度９８％、８２０３０．５％）１００部（重量部
、以下同じ）にＣ源としてメラミン（Ｃ３Ｈ６Ｎ６）２
．６５部、ＣＢＮ合成触媒として１％のケイ素を含むＬ
ｉＣａＢＮ２１５部を添加混合し、成形した試料を４０
〜６０ｋｂａｒ。

１４００〜１６００℃の条件下で処理することにより、
黄色透明であり、シャープなエツジを有するＣＢＮ粒子
を得ることができた。このＣＢＮ粒子の粒径は平均粒径
約１３０μ、純度は９９．８％であった実施例２実施例１のメラミンの代わりに水素化アルカリとして３
部のＬｉＨを使用して同一条件で処理を行なった。この
結果、実施例１より透明感がつよく、同等のシャープな
エツジを有するＣＢＮ粒子を得ることができた。このＣ
ＢＮ粒子の粒径は平均粒径約１３０μ、純度は９９．８
％であった。

実施例３実施例１のメラミンをステアリン酸−ＣＨ５（ＣＨ２）
＋６ＣＯＣＮ（１部にｉえりｆｔ！ｌ、ｔ　同一条件で
処理を行なったところ、やや黒みを帯びた焦茶色を呈し
、同様にシャープなエツジを持つＣＢＮ粒子を得ること
ができた。

実施例４実施例１および実施例２で得られたＣＢＮ粒子を＃１２
０／１４０に整粒した後に電着により外径１５０ｍｍ、
厚さ１０ｍｍ研削砥石とした。

砥粒の使用量等の仕様は、従来のｆｌｌｌ１面が直接交
叉していないＣＢＮを使用した出願人の製品であり、比
較に供した５ＢＮ−Ｔと同一にした。これらの砥石を下
記条件で研削試験に供した。

砥石周速−２０００ｍ／分テーブル速度−１５ｍ／分切込み一４０μｍワーク−３ＫＨ５１６０ｃｍ３ワークを削った時点で従来製品による研削に
要した動力が３　Ｑ　３　ＱＷであったのに対し、本発
明の砥石では２７８８Ｗ（実施例１）、２８４８Ｗ（実
施例２）であり、それぞれ８％および６％動力が少なく
なった。

実施例５ＨＢＮ１００部にＣ源としてステアリン酸１部、Ｎ源と
して尿素０．５部、ＣＢＮ合成触媒として１％のケイ素
を含むＬｉＢＮｚｌＯ部を添加混合したものを使用し、
実施例１と同様に高温高圧処理したところ黒味の無いシ
ャープな工・ノヂを有するＣＢＮ粒子を得ることが出来
た。

実施例６ＨＢＮ１００部にＣ源としてトコサン１部、ケイ素源と
してＢ、Ｓｉ０．３部、ＣＢＮ合成触媒として、ＬｉＣ
ａＢＮ２１０部を添加混合したものを使用し、実施例１
と同様に高温高圧処理したところやや黒味を帯びたシャ
ープなエッチを有するＣ　Ｂ、Ｎ粒子を得ることが出来
た。

（発明の効果）以上説明したように本発明を構成したために、本発明の
ＣＢＮ研削砥粒は従来品より鋭いエツジを有しており、
切れ味が要求される砥石用として極めて優れた性能を有
する。

また、本発明方法によれば、従来品より鋭いエツジを有
するＣ　Ｂ　Ｎ粒子を安定して製造することができる。

Claims

【特許請求の範囲】１、六方晶窒化ほう素から高温高圧で立方晶窒化ほう素
を合成する方法において、ＨＢＮとともに、Ｃ源、Ｓｉ
源、および水素化アルカリ、水素化アルカリ土類あるい
はその他の立方晶窒化ほう素合成触媒を組合わせた反応
系を高温高圧処理することを特徴とする立方晶窒化ほう
素研削砥粒の製造方法。２、六方晶窒化ほう素から高温高圧で立方晶窒化ほう素
を合成する方法において、六方晶窒化ほう素とともに、
水素化アルカリまたは水素化アルカリ土類、Ｓｉ源、お
よびＣＢＮ合成触媒を組合わせた反応系を高温高圧処理
することを特徴とする立方晶窒化ほう素研削砥粒の製造
方法。３、前記組合わせた反応系にさらにＮ源が組合わされて
いることを特徴とする請求項１または２記載の立方晶窒
化ほう素研削砥粒の製造方法。４、立方晶窒化ほう素合成触媒がＳｉ源を兼ねる請求項
１から３までの何れか１項に記載の立方晶窒化ほう素研
削砥粒の製造方法。