JPS59121167A - 硬質砥粒の製造法 - Google Patents

硬質砥粒の製造法

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JPS59121167A
JPS59121167A JP57234742A JP23474282A JPS59121167A JP S59121167 A JPS59121167 A JP S59121167A JP 57234742 A JP57234742 A JP 57234742A JP 23474282 A JP23474282 A JP 23474282A JP S59121167 A JPS59121167 A JP S59121167A
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boron nitride
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polycrystalline
cbn
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矢津 修示
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 (イ)技術分野 本発明は研磨、研削用砥粒として利用される立方晶型窒
化硼素(CBN)の硬質砥粒及びその製造法に関するも
のである。
(ロ)技術の背景 立方晶型窒化硼素(以下CBNと記す)はダイヤモンド
に次ぐ硬度を有し、焼入鋼等の研磨、研削用砥粒として
広ぐ使用されている。従来CBN砥粒を製造する方法と
して用いられたのは六方晶型窒化硼素(以下hBNと略
す)を原料として、−これと周期律表■a、■a族元素
(例えばLi、Na、K、Mg’、 Ca 、 Sr 
)とその窒化物、又はこれ等元素と硼素、窒素の化合物
、又はAノとFe、 Ni 、 Co、Si、Mn等の
合金又はAノN等の触媒を混合又は積層して超高圧、高
温装置内に入れ、CBNが安定な高圧、高温下でCBH
に転換せしめるものであった。例えば特公昭38−14
号ではIa、lla族元素、鉛、アンチモン、錫又はこ
れ等の窒化物を触媒とし、圧力50kb以上、温度12
00°C以上で8〜5分間処理することにより1〜30
0μのCBN結晶が得られるとしている。また特公昭5
7’−43523でハ良質ノCBN結晶をCaと硼素、
窒素の化合物であるCa3B2N+  を触媒として用
いることにより合成する例が示されている。この方法で
は5 Q kb 、 1450°C〜2,000’Cの
圧力、温度条件で10μ以上の不純物の少い単結晶が6
096もの収量で得られるとしている。
以上の方法により得られるCBN結晶はその殆んどの粒
子が単結晶からなるものであり、合成後は触媒物質と未
変換hBNのマトリックス中に埋め込まれて生成してい
るCBN単結晶をマトリックスから分離する必要がある
。通常触媒を王水等で溶解除去し、更に未変換hBNを
比重分離する等の手法が用いられている。このようにし
て得られたCBN粉末は通常60〜400メツシユの各
粒度に分級さねて砥粒として使用される。
このような従来のCBN砥粒は焼入鋼等の硬い鉄合金や
超合金の研削加工に用いられている。
従来の゛このCBN砥粒の欠点は粒度が粗くなるにした
がって破壊強度が著しく低下し、これを用いた研削砥石
の寿命が低いことであった。これを改良するために近年
極めて微細7)CBN微結晶を焼結した多結晶CBN砥
粒が提案されている。これは多結晶体とすることによっ
てCBN結晶の剪開による破損を食い止め破壊強度を上
げようとする考えに基くものである。
例えば特開昭55−167110号には気相合成により
得られた熱分解六方晶型窒化硼素を用いて合成触媒を使
用せず直接65〜70 kb、1900〜2500°C
の高圧、高温を加えてこれをCBN多結晶体に転換せし
め、この焼結体を粉砕して多結晶質砥粒を得る方法が開
示されている。
触媒を使用しないためこの方法で得られる多結晶砥粒の
個々のCBN−次粒子は極めて微細である。
同号証に引用されている先例米国出願第812283号
(特開昭54−38510に対応する)Kよればこの一
次微結晶のサイズは約1oooX (o、tμ)のオー
ダーであるとされている。このような微細結晶の集合体
からなる多結晶砥粒は粒としての破壊弓負度力(単結晶
砥粒より著しく改善される力;、あまりに−弓多度が高
すぎるため研削時に砥粒として重要な特性である砥粒の
襞間による自生刃先生成力;少くなり切れ味が低下する
とνAう欠点を有する。砥稗として理想的なものは適度
の強度を有し、有効な切刃が摩耗した時点で微細な破壊
シてより次の刃先力;自生することである。本願はこの
ような特性を有するCBN砥粒の合成を目標として種々
検討した結果得られたものである。
(→発明の開示 CBN単結晶砥粒では襞間性が強<、弓怠度面の改良に
は限界がある。多結晶砥粒でしよ前述の女口<切刃の自
生作用が劣るが、零発、明で(よ従来の多結晶砥粒とは
異なった製法I/てより合成実験を行なって検討した結
果、多結晶砥粒の一次粒子すイズカ;粗くなるとこの欠
点が改良されることを見出した。
本発明の多結晶CBN砥粒しよhBNとCμN合成触媒
の所定量の混合物を圧力40〜5Qkb、温度1350
”C〜1800°Cに加圧、加熱処理してhBN−CB
Hの変換と同時にこれを焼結せしめ、更にこの焼結体を
粉砕することで製造するものである。前記した従来のC
BN多結晶砥粒の製法では触媒を用いずに変換率を高め
るため熱分解六方晶型窒化硼素を原料としているが、こ
の方法では100%近し1変換率を得るためには極めて
高い圧力、温度で処理する必要がある。また前記した如
く触媒を用(Aないために変換したCBN−次結晶も極
めて微細である。
本発明の多結晶砥粒は通常−のhBNに触媒としてLi
、 Na、 K等のIa族元素、Mg、 Ca、 Sr
等のia族元素、またはこれ等の窒化物またはIa、l
la族元素と硼素、窒素の化合物を容積で1〜10%均
一に混合したものを原料として使用する。触媒として用
いるものは従来の単結晶CBN砥粒を合成するために用
いられているものの中から選択したものである。従来の
単結晶砥粒合成では触媒の混合量は通常体積で20%以
上であり、当然のことながら生成したCBN単結晶が相
互に結合して集合体とならないようにhBN及び触媒が
CBN粒子のマトリックスとして周囲に存在するように
合成されていた。本発明では用いる原料hBNの殆んど
をCBNに転換せしめるもので、このために必要最小限
の触媒を使用する。
触媒としては前述のものを用いるが、中でもMg、Ca
、 Sr、 Ba等のアルカリ土類金属と硼素、窒素と
の化合物、例えばMg384N4、Ca3BgN+ 、
5r3B2N4、Ba3B2N+を用いるとhBNに対
し5容量%以下の添加で100%の変換率を得ることが
できる。
また合成条件も圧力45〜55kb、温度1350〜1
500″Gで目的とする一次結晶粒度が1μ以上に発達
した多結晶体を容易に得ることができた。このような方
法で製造した焼結体中には触媒構成物質が残留するが実
験によると添加した全量′が残留するのではなく、変換
、焼結反応時に焼結体外周部に溶出するため、焼結体中
へはその一部が残留していた。
本発明の多結晶砥粒は原理的に巾広い1粒度のものが製
造できる。一般的に使用される粒度は16メツシユ以下
、400メツシュ以上である。また本発明の多結晶砥粒
中に残留する触媒構成物質の量は5容積%を越えると砥
粒の強度が充分でなく、また0、1%未満にてするには
触媒の添加量が少なすぎるため、CBN多結晶中に六方
晶型窒化硼素が残留するため好ましくない。
以下実施例により更に具体的tて記す。
実施例1゜ hBN粉末とMg3N2の混合粉を窒素雰囲気中で処理
してMg5B2N4粉末を合成し、これを触媒として用
いた。hBN粉末97容積%、Mg384N4.8容積
%を均一に混合した後、2t/cv?で10IuLφ、
高さ2題に型押成型した。
この成型体3枚を超高圧、高温発生装置に入れ、圧力5
0kb、温度1450’Cで5分間保持後取出した。得
られた円板をX線回折してより調べたところCBNの回
折ピーク以外は見られなかった。又X線マイクロアナラ
イザーで調べた結果Mgが小量存在していに0 このMgは恐ら< Mg3Naの形の化合物と考えられ
る。
化学分析の結果Mgの残存量は0.3重量%であった。
CBN結晶の粒度は焼結体の破面を走査型電子顕微鏡で
観察して測定したところ平均5μであった。
このCBN焼結体円板を更に多数個作成し、これを機械
的に粉砕して篩分し砥粒とした。この砥粒表面に55重
量%のNiをメッキした。メッキした砥粒を更に篩分し
て60/80メツシユのものを用いて性能試験を行なっ
た。この砥粒でレジンボンドのカップ砥石を製作した。
砥石径は100鰭、集中度75とした。比較のために同
一の砥石を市販の単結晶CBNにNiメッキを施した砥
粒を用いて製作した。被削材として高速度鋼S K H
9(H’Rc62)を用い周速1,160m/分、テー
ブル速度2.6 m 7分、切り込みQ、Q5/uL/
パス で試験した。
結果は本発明による多結晶砥粒を用いた砥石では研削比
360で従来の単結晶砥粒を用いたものでは研削比10
0であった。
実施例2 触媒としてCa3B2N4を用いた他は実施1例1と同
様にしてCBN焼結体を得た。
これを粉砕してNiメッキを行ない80/120  メ
ツシュの砥粒を製作した。伺多結晶砥粒中の一次結晶サ
イズは約10μであった。比較のために触媒を用いずに
製造された市販の多結晶砥粒を使用した。
実施例1と同様のカップ砥石をこの2種の砥粒を用いて
製作し、実施例1と同一条件で研削荷重を一定にした定
圧研削法により被加工材の一定量を加工するに要した時
間で研削能力を比較した。
被加工材は5KH−9(HRc 62 )で研削体積2
ccの場合、研削荷重30 Kyでは本発明の砥粒を用
いた砥石では25秒で加工できたのに対し、市販多結晶
砥粒では1分を要した。砥石を観察すると後者は砥粒の
目つぶれが多く見られた。
実施例8゜ 六方晶型窒化硼素を原粒とし以下の触媒配合組成でCB
N多結晶体を得た。
この多結晶体を粉砕して60/80メツシユサイズの砥
粒を得た。
特許庁長官 若 杉 和 夫 殿 1、事件の表示 昭和57年 特許願第234742号 2、発明の名称 硬質砥粒およびその製造法 3、補正をする者 事件との関係   特 許 出 願 人任   所  
  大阪市東区北浜5丁目15番地名  称(213)
  住友電気工業株式会社社長 用上哲部 4、代理人 住  所     大阪市此花区島屋1丁目1番3号住
友電気工業株式会社内 (電話 大阪461−IQ31) 6、補正の対象 明細書中、特許請求の範囲の橢、及び発明の詳細な説明
の欄、 7、補正の内容 (1)明細書、特許請求の範囲を別紙の通り訂正する。
(2)同書第6頁1行目 r〜60Kb」を「〜65Kb」に訂正する。
(3)同書同頁14行目 「、またはこれ等」を削除する。
(4)同書同頁15行目、 「1〜10%」を「0.1〜10%」に訂正する。
(5)同書同頁19行目、 「ある。」と「従来の・・・」の間に次の文章を追加挿
入する。
「尚触媒は上記の1種を単独で又は2種以上を用いても
良い。」 特許請求の範囲 「(1)平均粒径が1μm以上の複数個の立方晶型窒化
硼素−次粒子と立方晶型窒化硼素合成触媒構成物質0.
1〜5容積%からなることを特徴とする多結晶窒化硼素
の硬質砥粒。
(2、特許請求の範囲第(1)項記載の硬質砥粒におい
て、該触媒構成物質が周期律表第1&族元素およびを特
徴とする硬質砥粒。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 (1)平均粒径が1μm以上の複数個の立方晶型窒化硼
    素−成粒子と立方晶型窒化硼素合成触媒構成物質0.1
    〜0.5容積%からなることを特徴とする多結晶窒化硼
    素の硬質砥粒。 (2、特許請求の範囲第(1)項記載の硬質砥粒におい
    て、該触媒構成物質が周期律表第1a族元素の窒化物ま
    たはla族元素と硼素、窒素の化合物であることを特徴
    とする硬質砥粒。 (3)六方晶型窒化硼素と合成触媒としての周期律表■
    a、■a族金属元素又はその窒化物又はこれらの元素と
    硼素、窒素との化合物が容積比で各々90〜99 : 
    10:1の割合である混合物を立方晶型窒化硼素の熱力
    学的安定領域の圧力、温度範囲で圧力40〜60kb、
    温度1350〜1800°Cにて加圧、加熱して六方晶
    型窒化硼素を立方晶型窒化硼素に変換すると同時に溶媒
    構成物質を含んだ、状態で多結晶体に転換せしめ、これ
    を取出した後粉砕して所定の粒度の多結晶型窒化硼素砥
    粒にすることを特徴とする硬質砥粒の製造法。
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