JPS6131306A - 立方晶窒化ホウ素の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （技術分野） 本発明は研削材、切削材等に用いられる立方晶窒化ホウ
素（以下ＣＢＮという）の製造法に関する。

（従来技術） 一般にＣＢＮは六方晶窒化ホウ素（以下ＨＢＮという）
からＣＢＮの熱力学安定域である高温、高圧下で製造さ
れる。

０１１Ｎはダイヤモンドに次ぐ硬さを有し、しかも化学
的安定性、特に鉄系被剛材に対し安定性がダイヤモンド
より優れているため研削材としての需要が増大している
。

０Ａ３Ｎの工業的製造方法としてはｆ（ＢＮ粉末と触媒
粉末（アルカリ金属、アルカリ土類金属及びその窒化物
、合金、又はホウ窒化物が知られている）を混合し１３
００〜１６００℃、４　（１−６０Ｋｂａｒの高温、高
圧を加える方法が行なわれている。

ところで研削材としてのＯＢＮ粒子は緻密で透明ゾ 性が良く鋭い切刃を有し圧壊強度の高い良質なものであ
ることが望ましい。しかし従来の方法では必ずしも充分
な品質のものが得られていないのが実情である。特願昭
５８−７３３５９にはＨＢＮに対しＳｉとして００１〜
１．０重量％添加することで上記目的を満足するＣＢＮ
砥粒が得られることが記載されてＳ１分を添加しなくて
はならず、収率の低下をもたらす結果、となっている。

（発明の目的） 本発明は上記の事情に鑑み、粒子の角が鋭い切刃となっ
ており、結晶の（１１１）面が発達した強靭なＣＢＮを
提供することを目的とする。さらに他の目的は比較的取
扱い易い触媒を使用して自形性に優れたＣＢＮを提供す
ることにある。

（発明の構成） 本発明の要旨はＨＢＮからＣＢＮを合成する方法におい
て、ＬｉＭＢＮ２（Ｍはアルカリ土類金属）と０ａ５Ｓ
ｉ２Ｎ６を触媒として用いることにある。Ｓｌが触媒物
質中に含有されているため、ＣＢＮ合成時に８１が均一
に作用し、ＣＢＮ粒子の角が鋭い切刃をもち、かつ強靭
なＣＢＮを得ることができる。同様の効果は０ａ５Ｓｉ
２Ｎ６の代りにＬ　ｉ　Ｂ　Ｓ　ｉ　Ｎ　４を用いても
得られるが、Ｃａ５Ｓｉ２Ｎ６の場合はさらに自形性の
優れたＣＢＮとなる効果を有する。また０ａ５Ｓｉ２Ｎ
６はＬｉ６ＳｉＮ４より水分に対して安定性が大であり
、取扱いが容易である。

Ｃａ　５Ｓ　ｉ　２ＮｂはＢＮの溶解度は小さいが触媒
作用があなので過剰に入れてもＯＢＮの成長が抑制され
ることは少ない。

以下本発明の詳細な説明する。

本発明は触媒としてＬ　ｉ　ＭＢＮ　２とＣａ５Ｓｉ２
Ｎ６を用いるが、これらは粉末にして所定量１−ＩＢＮ
粉末に混合する。

上記でＭはアルカリ土類金属であるが、好１しくは（ｒ
　ａ　＋　Ｉｌ　ａ　ｒ　Ｓ’である。

ＬｉＭＩＪＮ２の製法は１例としてＬ１５Ｎ　、　Ｍ５
Ｎ２　、　ＢＮを出発物質とし、これらを前記の順にモ
ル比で１〜１．４：１〜１．４：３の割合で混合し、加
熱溶解して反応させる。溶解温度より約２００℃高い温
度が適当である。溶解温度は前記の組成で約８００〜１
０００℃である。上記の温度で約１時間保持した後冷却
すればＬｉＭＢＮ２が得られる。

Ｃａ５ＳｉＮ６の製法はＣａ３Ｎ２　：　Ｓｉ３Ｎ４を
２．５〜３：１の割合で混合し、不活性ガス中で約１０
００℃に１時間程度保持して反応させればよい。

上記２　ｆ’ｌｌｉの触媒は不活性ガス雰囲気下で１５
０７、ンユ以下に粉砕して用いる。

触媒の使用量はＨＢＮ　１００重量部に対し、ｌ、１Ｍ
ＢＮ２５〜５０重量部、望ましくは１０〜３０重量部で
ある。５重量部未満でけＯＢＮの収率が低下し、５０重
量部を越えるとＯＢＮの良品が得られない。

また０ａ５Ｓｉ２Ｎ６はＨＢＮＩ　Ｏ０重量部に対し、
０．０１〜５．０重量部、望ましくは０．０５〜２．０
重量部である。

０．０１重量部未満ではＣＢＮ　Ｋ鋭い切刃を形成させ
る効果が少なく、丸味をもった形状となり５．０重量部
を越えるとＣＢＮの収率が低下する。

ＯＢＮの合成に際して原料ＨＢＮ及び上記触媒の構成方
法としては、これら３者を所定量均一に混合し、圧粉成
形する方法、Ｌｉ６ＳｉＮ４をＨＩ３Ｎ又はＬｉＭＢＮ
２に混合し、夫々圧粉成形して薄板となし、所定の比率
になるように積層する方法などが採用される。

本発明においては触媒は予じめＬｉＭＢＮ２、Ｃａ５Ｓ
ｉ２Ｎ６を合成しておくことが重要である。これらの構
成成分を用いてＣＢＮを合成すれば、その昇温過程で上
記と同じ触媒化合物が生成することは考えられるが、そ
の方法では構成成分を触媒とした結晶が上記成形体酸い
は積層体は周知の高温、高圧装置ＶＣ装填され、所定の
条件に保持されてＣＢＮが合成される。合成はＯＢＮの
熱力学的安定域である１３００℃〜１６００℃、４０〜
６０にを％条件で行なわれる。

（効果） 本発明の方法によれば成長するＣＢＮ粒子内に微量の８
ｉが取り込まれ、それが特定面に現れるので結晶の（１
１１）面が発達して粒子の角が鋭くなり、また別とＣＢ
Ｎが固溶体となって格子定数が大きくなり、ＯＢＮ粒子
が強靭となる。さらにＣＢＮ粒子は偏平粒が殆んどなく
、自形性に優れたものとなる。

このため本発明の砥粒を使用すれば研削比の向上、使用
電力の削減をもたらす。

さらに本発明においては触媒物質に８１が含まれている
だめ、ＣＢＮ合成時に８１が均一に作用し、Ｓｌ又は触
媒でないＳｉ化合物を混合する場合に較べ５ｉｌｌが少
なくてすみ、ＯＢＮの収率低下を来たすことがない。

以下、実施例、比較例を示し、本発明の作用効果を明確
にする。

実施例 ３２５メツンユ以下のＨＢＮ、　ＬｉＣ！ａＢＮ２、Ｑ
ａ５Ｓｉ２Ｎ６を重量比で１００：１０：１の割合で混
合し、成形圧１、５　ｔ／ａｎ２で２６鰭φＸ３２ｍｂ
の円柱状に成形した。その密度は１．７２１−３であっ
た。これを高温、高圧反応器に装填し、圧力５０　ｋ’
ｉ”温度１４５０℃の条件で１０分保持し、ＣＢＮを合
成した。その結果ＣＢＮの１−＋ＢＮに対する変換率は
３２係であった。粒子を顕微鏡で観察すると角が鋭く切
刃を有しているのが見られた。

比較例 Ｏａ　５Ｓｉ　２Ｎ６を使用しない以外は実施例と同じ
にしてＣＢＮを合成した。変換率は実施例と変らなかっ
たが、粒子の角の鋭さがやや劣っていた。

上記実施例、比較例のＣＢＮ粒子をそれぞれＪＩＳ、Ｂ
４１３０の方法で分級し、笥２０／１４０のＣＢＮ粒子
を得だ。次いでそれぞれの粒子によって砥石を作成して
研削比および使用動力を比較した。

砥石の作成方法は、先ずＯＢＮ　４２ｏ／１４ｏ粒度の
粒子をＮ　ｉ　、ＱＪ　ｉ　＋　０ＢＮ）が６０％とな
るようにＮｉメ、キを施し、このＮｉメッキし九〇ＢＮ
粒子３５部、フェノール樹脂２５部、微粉炭化けい素４
０部を混合、成形し、熱硬・化させ砥石とした。

これらの砥石を用いて研削試験を行なった。研削試験に
使用した鋼種は、特殊鋼５ＫＨ−５７（ＨＲｃ　６４　
）テーブル送り１５ｎｙ１５＋クロス送り２１”Ｘで湿
式平面研削により、研削比（−研削１石の摩耗量）、及
びその場合の使用電力Ｗを比較した。その結果を次の表
に示す。

これより本発明の方法によって合成しだＣＢＮ粒子によ
って作成した砥石の研削性能が優れていることがわかる
。

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）六方晶窒化ホウ素から高温、高圧下で立方晶窒化
   ホウ素を製造する方法において、触媒としてＬｉＭＢＮ
   ＿２（但し、Ｍはアルカリ土類金属）とＣａ＿５Ｓｉ＿
   ２Ｎ＿６を用いることを特徴とする方法。
2. （２）六方晶窒化ホウ素１００重量部に対し、ＬｉＭＢ
   Ｎ＿２５〜５０重量部、Ｃａ＿５Ｓｉ＿２Ｎ＿６０．０
   １〜５．０重量部を用いる特許請求の範囲第１項記載の
   方法。