JPS60191010A - 立方晶窒化硼素の合成法 - Google Patents
立方晶窒化硼素の合成法Info
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- JPS60191010A JPS60191010A JP4196084A JP4196084A JPS60191010A JP S60191010 A JPS60191010 A JP S60191010A JP 4196084 A JP4196084 A JP 4196084A JP 4196084 A JP4196084 A JP 4196084A JP S60191010 A JPS60191010 A JP S60191010A
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- cbn
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、六方晶窒化硼素（以下、ＥＢＮと略称する）
を原料とする立方晶窒化硼素（以下。
を原料とする立方晶窒化硼素（以下。
ＣＨＮと略称する）の触媒的高圧合成法に関し、さらに
詳しくは、ＢＢＮとリチウム系触媒との混合物にあらか
じめ炭素とニッケルを添加・混合するととによってブロ
ッキーで靭性の大きなＣＢＳを合成する方法に関するも
のである０従来技術 ＣＢＮは、ダイヤモンドにつぐ硬さをもち、また耐熱性
や鉄属金輌との耐反応性の点でダイヤモンドよりもすぐ
れていることから、鉄鋼材料の研削砥粒として画期的な
性能を発揮する結晶粉末である。
詳しくは、ＢＢＮとリチウム系触媒との混合物にあらか
じめ炭素とニッケルを添加・混合するととによってブロ
ッキーで靭性の大きなＣＢＳを合成する方法に関するも
のである０従来技術 ＣＢＮは、ダイヤモンドにつぐ硬さをもち、また耐熱性
や鉄属金輌との耐反応性の点でダイヤモンドよりもすぐ
れていることから、鉄鋼材料の研削砥粒として画期的な
性能を発揮する結晶粉末である。
このようなすぐれた特性を有するＣＥ）Ｉは、ＪＩＢＮ
を原料として、触媒を共存させながら、ＣＢＮが熱力学
的に安定となる超＾圧、高温条件下に保持することによ
って合成される。このような触媒的ＣＢＮ合成法として
は、特公昭３８−１４号記載の方法および特公昭５２−
３９４００号記載の方法かあ！７１前者では主にリチウ
ム（Ｌｉ）または窒化リチウム（ＬｚｓＡ’）が代表的
触媒であり、また後渚ではシリコン−アルεニウム合金
が触媒として使用されている。
を原料として、触媒を共存させながら、ＣＢＮが熱力学
的に安定となる超＾圧、高温条件下に保持することによ
って合成される。このような触媒的ＣＢＮ合成法として
は、特公昭３８−１４号記載の方法および特公昭５２−
３９４００号記載の方法かあ！７１前者では主にリチウ
ム（Ｌｉ）または窒化リチウム（ＬｚｓＡ’）が代表的
触媒であり、また後渚ではシリコン−アルεニウム合金
が触媒として使用されている。
ところが、合成されるＣｌ５Ｎの収率や形状。
イ（度分布は使用する触媒に強く影響され、シリコン−
アルミニウム合金触媒で合成したＣＨＮは、晶紐面の発
述した形の良好な一結晶が得られるが１粒子径が１５０
μｍ以上のものが少なく、また収率が低いという欠点が
ある。一方、触媒としてＬｉやＬｉ、Ｎを使用すれｔよ
大粒のＣＢＮが高収率で得られるが、ブロッキー（この
意味につい一〇は後Ｍ［ｊ参照）で靭性の大きな結晶を
合成し細いという問題がある。
アルミニウム合金触媒で合成したＣＨＮは、晶紐面の発
述した形の良好な一結晶が得られるが１粒子径が１５０
μｍ以上のものが少なく、また収率が低いという欠点が
ある。一方、触媒としてＬｉやＬｉ、Ｎを使用すれｔよ
大粒のＣＢＮが高収率で得られるが、ブロッキー（この
意味につい一〇は後Ｍ［ｊ参照）で靭性の大きな結晶を
合成し細いという問題がある。
Ｃ″ＩＪＮはタイヤモンドよりもむしろ高価な材料であ
り、砥石に好適な大粒結晶を収率よ〈合り兄する必要が
ある。このため、商業生産では、前記Ｌｉ 、 Ｌｉ、
ＩＶ のＩ丘か１％開昭５８”−５５３１４号公報に記
載されているＬｉ、Ｎ−ＢＮ ／！ｉ！ｉＩＦ！Ｌが大
粒ＣＢＮの高収率合成に適するという理由で用いられて
いる。
り、砥石に好適な大粒結晶を収率よ〈合り兄する必要が
ある。このため、商業生産では、前記Ｌｉ 、 Ｌｉ、
ＩＶ のＩ丘か１％開昭５８”−５５３１４号公報に記
載されているＬｉ、Ｎ−ＢＮ ／！ｉ！ｉＩＦ！Ｌが大
粒ＣＢＮの高収率合成に適するという理由で用いられて
いる。
しかしながら、これらリチウム系触媒に共通した問題点
は、ブロッキーな結晶が合成し姉、いということであっ
た。
は、ブロッキーな結晶が合成し姉、いということであっ
た。
ここで、″ブロッキー”という用語の意味および技術的
意義について図面を参照しながら説明する。第１図（漕
乃至（ｈはＣＢＮの晶癖面と結晶の形状を示したもので
、第１図（（イ）は（ＩＩ＋ ）面から成る四面体、（
功は（＋００ ）面から成る六面体、（０は（＋００）
面と（Ｉｌ＋ ）面から成る六−八面体、鋤は（Ｉｌ＋
）面から成る八面体の結晶を示す。第１図（／ｌ）の
ようなＣｌ５Ｎ結晶は、角が鋭利であるために欠は易く
、砥石に使用すると砥石摩耗が犬きくなるという欠点を
治し、従来のリチウム系触媒で合成されるＣＢＮは主と
してこの結晶形状をもつ。砥石に最も適しているのは第
１図（Ｑに示すような六−八面体の結晶であシ、これは
ブロッキーな形と呼ばれている。
意義について図面を参照しながら説明する。第１図（漕
乃至（ｈはＣＢＮの晶癖面と結晶の形状を示したもので
、第１図（（イ）は（ＩＩ＋ ）面から成る四面体、（
功は（＋００ ）面から成る六面体、（０は（＋００）
面と（Ｉｌ＋ ）面から成る六−八面体、鋤は（Ｉｌ＋
）面から成る八面体の結晶を示す。第１図（／ｌ）の
ようなＣｌ５Ｎ結晶は、角が鋭利であるために欠は易く
、砥石に使用すると砥石摩耗が犬きくなるという欠点を
治し、従来のリチウム系触媒で合成されるＣＢＮは主と
してこの結晶形状をもつ。砥石に最も適しているのは第
１図（Ｑに示すような六−八面体の結晶であシ、これは
ブロッキーな形と呼ばれている。
したがって、リチウム系触媒を用いｆｃ Ｃ’ ＨＮ合
成法の課題は、第１図（Ｃ）に示すような形状のＣ″Ｂ
Ｎを合成する方法を見い出すということにある。
成法の課題は、第１図（Ｃ）に示すような形状のＣ″Ｂ
Ｎを合成する方法を見い出すということにある。
発明の目的
本発明の目的は、リチウム系触媒使用の利点を活かして
、しかもその上にその欠点を克服し。
、しかもその上にその欠点を克服し。
ブロッキーで靭性の大きな大粒のＣＢＳを高収率で合成
できる方法を提供することにある。
できる方法を提供することにある。
発明の構成
本発明に係るＣＢＨの合成法は、ＨＢＨにリチウム系触
媒を添加した混合物を、ＣＢＮの安定な超筒圧、高温粂
件下に保持してＩＩＢＮをＣ’ Ｂ Ｎに転換させるＣ
’ＢＮの触媒的合成法において、前記混合物にＩＩＢＮ
１００重誓部に対してＩ〜１０ルー］■部の炭素と５〜
３０重量部のニッケルをあらかじめ添加混合しておくこ
とを特徴とするものである。
媒を添加した混合物を、ＣＢＮの安定な超筒圧、高温粂
件下に保持してＩＩＢＮをＣ’ Ｂ Ｎに転換させるＣ
’ＢＮの触媒的合成法において、前記混合物にＩＩＢＮ
１００重誓部に対してＩ〜１０ルー］■部の炭素と５〜
３０重量部のニッケルをあらかじめ添加混合しておくこ
とを特徴とするものである。
発明の作用および態様
ＡｉＪ記したように、リチウム系触媒のみを使用した場
合には、後述する比較例からも明らかなように四面体状
の外観を呈するＣＢＮが合成される。ところが、本発明
渚らの研究によると、ＨＢＨにリチウム系触媒と共に炭
素とニッケルとが共存すると、その機構は必すしも明確
とはいえないが、後述する実施例から明らかなように六
−八面体に近いブロッキーな外観を呈するＣＢＮが合成
されることが見い出された。
合には、後述する比較例からも明らかなように四面体状
の外観を呈するＣＢＮが合成される。ところが、本発明
渚らの研究によると、ＨＢＨにリチウム系触媒と共に炭
素とニッケルとが共存すると、その機構は必すしも明確
とはいえないが、後述する実施例から明らかなように六
−八面体に近いブロッキーな外観を呈するＣＢＮが合成
されることが見い出された。
したがって、本発明のＣＢＮ＠成法によれは、大粒のＣ
ＢＮが高収率で１（ｆられるというリチウム系触媒使用
の利点を活かし、しかも炭素およびニッケルを共存させ
ることで、リチウム系触媒使用では困難であったブロッ
キーな外観を呈するＣＢＮを合成することが可能となっ
た。
ＢＮが高収率で１（ｆられるというリチウム系触媒使用
の利点を活かし、しかも炭素およびニッケルを共存させ
ることで、リチウム系触媒使用では困難であったブロッ
キーな外観を呈するＣＢＮを合成することが可能となっ
た。
リチウム系触媒としては、金鵜リチウム（ＬＬ）、窒化
リチウム＜ Ｌｉ５ｓ ＞、 窒化リチウムと窒化硼素
の複化合物（Ｌｉ５ＩＶ−ＢＮ）のいずれか一つまたは
これらを混合して使用できる。ＬｉおよびＬｉ３Ｎは、
合成過程においてｌ１ＢＮと反応し、Ｌｉ５Ｎ−Ｂｌ’
／ を生成するため、これらに本質的な差はない。これ
らリチウム系触媒の飽加知″は。
リチウム＜ Ｌｉ５ｓ ＞、 窒化リチウムと窒化硼素
の複化合物（Ｌｉ５ＩＶ−ＢＮ）のいずれか一つまたは
これらを混合して使用できる。ＬｉおよびＬｉ３Ｎは、
合成過程においてｌ１ＢＮと反応し、Ｌｉ５Ｎ−Ｂｌ’
／ を生成するため、これらに本質的な差はない。これ
らリチウム系触媒の飽加知″は。
すべてのリチウムがＬｉ、Ｎ−ＨＩＶ の形になったと
きもすなわちＬ ｉ、ＩＶ −ＢＮ の形に換算して、
ＩＩＢ、Ｎ１００重量部に対して１５〜５０重量部と
なるようにするのが好適である。触媒の添加量がこの範
囲より少ないと、得られるＣＢＨの粒子径が小さくなる
ので好ましくない。また、５０重量部を超えて添加して
も１反応室に充填できる／／１３Ｎ量が少なくなり、効
率が悪いので好ましく ない。
きもすなわちＬ ｉ、ＩＶ −ＢＮ の形に換算して、
ＩＩＢ、Ｎ１００重量部に対して１５〜５０重量部と
なるようにするのが好適である。触媒の添加量がこの範
囲より少ないと、得られるＣＢＨの粒子径が小さくなる
ので好ましくない。また、５０重量部を超えて添加して
も１反応室に充填できる／／１３Ｎ量が少なくなり、効
率が悪いので好ましく ない。
上Ｍシｈ ’）チウム糸触媒と共に添加する炭素とニッ
ケルｔ、１）粉末状で絵加し、ＨＢＩＪや触媒とよく混
合して、ｌ？〈ことか望筐しい。炭素としてね黒鉛粉末
やカーボンブラックなどが用いられるが、黒鉛化が十分
に進んだ天然黒鉛やキッシュ黒鉛を用いるのがより望ま
しい。炭素の添加量１４１１ ＨＡ’ １００ 重ｆ！
部に対してＩ 〜１０ｍ１ｉ１部。
ケルｔ、１）粉末状で絵加し、ＨＢＩＪや触媒とよく混
合して、ｌ？〈ことか望筐しい。炭素としてね黒鉛粉末
やカーボンブラックなどが用いられるが、黒鉛化が十分
に進んだ天然黒鉛やキッシュ黒鉛を用いるのがより望ま
しい。炭素の添加量１４１１ ＨＡ’ １００ 重ｆ！
部に対してＩ 〜１０ｍ１ｉ１部。
より好ましくは２〜５重量部にすべきである。
１ｊＪｌｔｄ部未満では本発明の前記した効果は得られ
難く、一方、＋０重量部を超えた場合にはＣＢＮへの転
侠率が低下するので好ましくない。
難く、一方、＋０重量部を超えた場合にはＣＢＮへの転
侠率が低下するので好ましくない。
また、ニッケルとしては市販の電解ニッケル粉やカルボ
ニルニッケル粉などが用いられ、ＩＩＢＮ１００重量部
に対して５〜３０に１部、より好ましくは８〜１５重惜
部添加する。” ｌｉ ｉＨ部未満では本発明の前記し
た効果は得られ難く、一方。
ニルニッケル粉などが用いられ、ＩＩＢＮ１００重量部
に対して５〜３０に１部、より好ましくは８〜１５重惜
部添加する。” ｌｉ ｉＨ部未満では本発明の前記し
た効果は得られ難く、一方。
３０重両部を超えて使用するとＣＢＩＶへの転換が著し
く抑制される。炭素とニッケルは、それぞれの粉末を添
加するたけでなく、ニッケルメッキした黒鉛粉末として
添加するのがより好ましい結果を与える。
く抑制される。炭素とニッケルは、それぞれの粉末を添
加するたけでなく、ニッケルメッキした黒鉛粉末として
添加するのがより好ましい結果を与える。
ＣＢＮ合成の温度と圧力条件は従来法と全く同じでよい
。
。
実施例
以下、実施例および比較例を示して１本発明の効果につ
いて具体的に説明する。
いて具体的に説明する。
実施例
１１ＢＮ粉末１００重組部に対してＬｉ、Ｎ−ＢＮ粉末
２５重量部とセラック社製ニッケルメッキ黒鉛（２５ｔ
）Ｍ：チ黒鉛）粉末１８ル量部（すなわち炭素４５Ｍ１
部、エンケル１３．５ｆｉ蓋部に和尚）を訟加混合し、
金型を用いて円柱状に圧粉成形した。この成形物をモリ
ブデン製のカプセルに」３１人し、ベルト型超高圧・高
温装置で５．７ ＧＰα。
２５重量部とセラック社製ニッケルメッキ黒鉛（２５ｔ
）Ｍ：チ黒鉛）粉末１８ル量部（すなわち炭素４５Ｍ１
部、エンケル１３．５ｆｉ蓋部に和尚）を訟加混合し、
金型を用いて円柱状に圧粉成形した。この成形物をモリ
ブデン製のカプセルに」３１人し、ベルト型超高圧・高
温装置で５．７ ＧＰα。
１７００℃の圧力と温度を同時に１５分間加えた。
［（！ｊ収した試料から抽出したＣＢＮ結晶の顕微鏡写
真を第２図に示す。第２図の顕微鏡写真からψイらかｌ
ように、上記方法で合成されたＣＢＨの形状は六−八面
体に近く、ブロッキーなものであった。
真を第２図に示す。第２図の顕微鏡写真からψイらかｌ
ように、上記方法で合成されたＣＢＨの形状は六−八面
体に近く、ブロッキーなものであった。
比較例
ニッケルメッキ黒鉛粉末を含まない以外は前記実施例と
全く同じ条件でＣＨＮを合成した。
全く同じ条件でＣＨＮを合成した。
得られたＣＢＮ結晶の顕微鏡写真を第３図に示すａｍ３
図から明らかなように、この方法により得られたＣ Ｂ
Ｎは四面体状の外観を呈し、鋭利で破壊され易い角を
もったものであった。
図から明らかなように、この方法により得られたＣ Ｂ
Ｎは四面体状の外観を呈し、鋭利で破壊され易い角を
もったものであった。
また、第２図および第３図を比較すれば明らかなように
１本発明の方法によって得られるＣ Ｂ ＃ ｌｄ （
第２図参照）、単にリチウム系触媒のみを使用して倚ら
れるＣＢＮ（第３図参照）に比べて１粒子の大きさは同
等もしくはそれ以上であり、しかも粒の大きさが揃って
いるものが得られる。
１本発明の方法によって得られるＣ Ｂ ＃ ｌｄ （
第２図参照）、単にリチウム系触媒のみを使用して倚ら
れるＣＢＮ（第３図参照）に比べて１粒子の大きさは同
等もしくはそれ以上であり、しかも粒の大きさが揃って
いるものが得られる。
発明の効果
以上のように、本発明の方法によれは、ＣＢＨの触媒的
合成法においてリチウム系触媒と共に炭素とニッケルと
を共存させたことにより、ブロッキーで靭性の大きな大
粒のＣＢＮが高収率で得られる。そして、本発明の方法
によって製造されるＣＢＮは、上記のような特性、外観
を呈するため、砥石に使用した場合に砥石摩耗が小さく
、砥石として最適のＣＢ Ｎであるという格別の有用性
をもっている。
合成法においてリチウム系触媒と共に炭素とニッケルと
を共存させたことにより、ブロッキーで靭性の大きな大
粒のＣＢＮが高収率で得られる。そして、本発明の方法
によって製造されるＣＢＮは、上記のような特性、外観
を呈するため、砥石に使用した場合に砥石摩耗が小さく
、砥石として最適のＣＢ Ｎであるという格別の有用性
をもっている。
第１図（湧ないしく４はＣＢＮ結晶の晶１面と外観との
関係を示す概略説明図、第２図は本発明の方法で合成し
たＣＢＮ結晶の顕微鏡写真、第３図は従来の方法で合成
したＣＢＩＶ結晶の如微鋭写真である。 第１図 （Ａ） （Ｂ） （Ｃ） （Ｄ） 第２図 第３図 −１ｏｏ、ｕｍ
関係を示す概略説明図、第２図は本発明の方法で合成し
たＣＢＮ結晶の顕微鏡写真、第３図は従来の方法で合成
したＣＢＩＶ結晶の如微鋭写真である。 第１図 （Ａ） （Ｂ） （Ｃ） （Ｄ） 第２図 第３図 −１ｏｏ、ｕｍ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 六方晶窒化硼素にリチウム系触媒を添加した混合物
を、立方晶窒化硼素が安定な超高圧、高温系外下に保持
して、六方晶窒化硼素を立方晶窒化硼素に転換させる立
方晶窒化硼素の合成法において、前記混合物に六方晶窒
化硼素１００Ｘ、Ｕ部に対して１〜１０重量部の炭素と
５〜３０重尾部のニッケルをあらかじめ添加しておくこ
とを特徴とする立方晶♀化硼素の合成法。 ２ 炭素源およびニッケル源として、ニッケルメッキ黒
鉛の粉末を用いることを特徴とする特許請求の範囲第１
項に記載の合成法。 ３ リチウム系触媒の添加量を、すべてのリチウムをＬ
ｉ５Ｎ−ＢＮ の形に換算して六方晶窒化硼素１００重
量部に対してＬｉ、Ｎ−ＢＮ ｌ ５〜５０重゛嘔二部
となるようにすることを特徴とする特許請求の範囲第１
項または第２項に記載の合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4196084A JPS60191010A (ja) | 1984-03-07 | 1984-03-07 | 立方晶窒化硼素の合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4196084A JPS60191010A (ja) | 1984-03-07 | 1984-03-07 | 立方晶窒化硼素の合成法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60191010A true JPS60191010A (ja) | 1985-09-28 |
Family
ID=12622752
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4196084A Pending JPS60191010A (ja) | 1984-03-07 | 1984-03-07 | 立方晶窒化硼素の合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60191010A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0311310A (ja) * | 1989-05-29 | 1991-01-18 | Siemens Ag | 電気光学変換器モジユールと光導波路との光学的結合装置 |
| CN103320863A (zh) * | 2012-12-24 | 2013-09-25 | 杭州师范大学 | 大尺寸八面体立方氮化硼单晶的合成方法 |
-
1984
- 1984-03-07 JP JP4196084A patent/JPS60191010A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0311310A (ja) * | 1989-05-29 | 1991-01-18 | Siemens Ag | 電気光学変換器モジユールと光導波路との光学的結合装置 |
| CN103320863A (zh) * | 2012-12-24 | 2013-09-25 | 杭州师范大学 | 大尺寸八面体立方氮化硼单晶的合成方法 |
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