JPS59199513A - 立方晶窒化ほう素の合成法 - Google Patents
立方晶窒化ほう素の合成法Info
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- JPS59199513A JPS59199513A JP58072654A JP7265483A JPS59199513A JP S59199513 A JPS59199513 A JP S59199513A JP 58072654 A JP58072654 A JP 58072654A JP 7265483 A JP7265483 A JP 7265483A JP S59199513 A JPS59199513 A JP S59199513A
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Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
不発明（工、六方晶窒化はう素から立方晶窒化はう累ヲ
合成する方法に関し、特にその収率乞あげること乞目ぼ
っとした立方晶窒化はう素合成法に関する。
合成する方法に関し、特にその収率乞あげること乞目ぼ
っとした立方晶窒化はう素合成法に関する。
立方晶窒化はう素（以下ＣＢＮと゛いつ）（工、ダイヤ
モンドに近い固さＹ’にし、しかも化学旧安定性がダイ
ヤモンドより後れている定め、研削材としての盃安が増
大しつつある。
モンドに近い固さＹ’にし、しかも化学旧安定性がダイ
ヤモンドより後れている定め、研削材としての盃安が増
大しつつある。
従来、上記のようなＣＢＨの工業的な製造方法としては
、六方晶窒化はう素（以下１−ＩＢＮと（・う〕の粉末
と、触媒粉末とを混合し、これを１３００〜１６００°
Ｃの高温下で、４０〜６０ｋｂａｒの高圧乞加え、ＲＢ
ＮをＣＢＮＫｆ換する方法が行なわれている。この方法
に使用される触媒としては、アルカリ金属或いはアルカ
リ土類金属の屋化物、Ｃａ３Ｂ２Ｎ、’ＰＬ １３ＢＮ
２等が苅られている。このような方法は１−ＩＢＮを触
媒融液に浴は込ませ、合成条件下での共晶体への浴解度
が１−ＩＢＮよりＣＢＮの方が小さいことケ利用してＣ
ＢＮｇ析出させるものである。ところで、研削材として
のＣＢＮ粒子は、緻密で透明性がよく、自形粒で圧壊強
度の高い良質なものであることが請求される。しかし上
記従来のＣＢＮ製造方法においては、必ずしも充分な機
械的強度、良好な形状乞■する良質なＣｋ３Ｎ乞得るこ
とがでさるとは限らないのが実情であった。
、六方晶窒化はう素（以下１−ＩＢＮと（・う〕の粉末
と、触媒粉末とを混合し、これを１３００〜１６００°
Ｃの高温下で、４０〜６０ｋｂａｒの高圧乞加え、ＲＢ
ＮをＣＢＮＫｆ換する方法が行なわれている。この方法
に使用される触媒としては、アルカリ金属或いはアルカ
リ土類金属の屋化物、Ｃａ３Ｂ２Ｎ、’ＰＬ １３ＢＮ
２等が苅られている。このような方法は１−ＩＢＮを触
媒融液に浴は込ませ、合成条件下での共晶体への浴解度
が１−ＩＢＮよりＣＢＮの方が小さいことケ利用してＣ
ＢＮｇ析出させるものである。ところで、研削材として
のＣＢＮ粒子は、緻密で透明性がよく、自形粒で圧壊強
度の高い良質なものであることが請求される。しかし上
記従来のＣＢＮ製造方法においては、必ずしも充分な機
械的強度、良好な形状乞■する良質なＣｋ３Ｎ乞得るこ
とがでさるとは限らないのが実情であった。
本発明者らは先にＨＢＮに混合する触媒として、ＬｉＣ
ａＢＮ２ 、ＬｉＣａＢＮ２Ｙ用いて良質すＣＢ Ｎ
ｙｇ得る方広馨発明し定（特願昭５６−１８１３９１．
５７−１２２９７３参照）。しかし、この方法は良質の
ＣＢＮが得られるがＣＢＮへの変換率（収率）があまり
高くない欠点があった。
ａＢＮ２ 、ＬｉＣａＢＮ２Ｙ用いて良質すＣＢ Ｎ
ｙｇ得る方広馨発明し定（特願昭５６−１８１３９１．
５７−１２２９７３参照）。しかし、この方法は良質の
ＣＢＮが得られるがＣＢＮへの変換率（収率）があまり
高くない欠点があった。
不発明者らは上記の事情乞考慮して鋭意研究し１こ結果
、１，１ＭＢＮ２触媒とともに添加物としてＩｎｂ族元
素ン用いると、ＣＢＨの質が悪くならないで、収率が上
がること馨発見した。
、１，１ＭＢＮ２触媒とともに添加物としてＩｎｂ族元
素ン用いると、ＣＢＨの質が悪くならないで、収率が上
がること馨発見した。
不発明はこの発見に基づいて完成されにもので、七〇賛
旨は六方晶窒化はう素？合成する方法に１６いて、触媒
としてＬｉＭＢＮ２ （但しＭはアルカリ土類金属）ぞ
用い、ざらに添刀口物として周期律表のｕＩｂ族元索ン
六方晶窒化はう素に対し５重量係以Ｆ用いることを特徴
とする立方晶窒化はう累の合成法にある。
旨は六方晶窒化はう素？合成する方法に１６いて、触媒
としてＬｉＭＢＮ２ （但しＭはアルカリ土類金属）ぞ
用い、ざらに添刀口物として周期律表のｕＩｂ族元索ン
六方晶窒化はう素に対し５重量係以Ｆ用いることを特徴
とする立方晶窒化はう累の合成法にある。
以下本発明の詳細な説明する。
不発明は、ｌ−Ｉ ＨＮに触媒としてＬｉＭＢＮ。
（但しＭはアルカリ土類金属〕Ｓよび添加物として周期
律表ｔｎｂ族元素を所定量加えて、ＣＢＮの安定域であ
る４０〜６０ｋｂａｒ、１３００〜１６００°Ｃの条件
に保持して１−Ｉ Ｂ Ｎ乞ＣＨＮに変換する方法であ
る。
律表ｔｎｂ族元素を所定量加えて、ＣＢＮの安定域であ
る４０〜６０ｋｂａｒ、１３００〜１６００°Ｃの条件
に保持して１−Ｉ Ｂ Ｎ乞ＣＨＮに変換する方法であ
る。
上：ｄｌ、１ＭＢＮ２中のアルカリ土類金属Ｍは具体的
にはＢｅ 、Ｍｇ 、Ｃａ 、Ｓｒ 、Ｂａで １．
％ずれン用いてもよいが、Ｌ：ＣａＢＮ２およびＬｉ’
ＢａＢＮ２’ａ？合成する原料が入手し易いため主とし
てこれらを用いている。
にはＢｅ 、Ｍｇ 、Ｃａ 、Ｓｒ 、Ｂａで １．
％ずれン用いてもよいが、Ｌ：ＣａＢＮ２およびＬｉ’
ＢａＢＮ２’ａ？合成する原料が入手し易いため主とし
てこれらを用いている。
上記触媒製法の一例？、ＬｉＣａＨＮ２ン代表とし℃説
明する。先ず、原料として、Ｌｉ、Ｎ、Ｃａ、Ｎ２．Ｈ
ＢＮの粉末？用いる。これらの粉末Ｙ モ／Ｌ’比でＬ
ｉ３Ｎ ：Ｃａ、Ｎ２ ：、１（−ＢＮ＝１〜１，４
：１〜］ 、４：３の割合に混合し、約１０００°Ｃに
４０分程度保持した後冷却し℃、凝固し定ＬｉＣａＢＮ
２乞得る。これぞ不活性ガス雰囲気中で１５０メツシユ
以下に粉砕してＣＢＮ合成触媒に使用下る。
明する。先ず、原料として、Ｌｉ、Ｎ、Ｃａ、Ｎ２．Ｈ
ＢＮの粉末？用いる。これらの粉末Ｙ モ／Ｌ’比でＬ
ｉ３Ｎ ：Ｃａ、Ｎ２ ：、１（−ＢＮ＝１〜１，４
：１〜］ 、４：３の割合に混合し、約１０００°Ｃに
４０分程度保持した後冷却し℃、凝固し定ＬｉＣａＢＮ
２乞得る。これぞ不活性ガス雰囲気中で１５０メツシユ
以下に粉砕してＣＢＮ合成触媒に使用下る。
上記触媒ＬｉＭＢＮ２の使用量は原料ＨＢＮに５ｉＬ（
Ｌ ｉ ＭＢＮ２／ＨＢＮ ）、５〜５０車攬％、望ま
しくは１０〜３０重量％である。５優以下又は５０係以
上では、良質のＣＢＮが得られない。
Ｌ ｉ ＭＢＮ２／ＨＢＮ ）、５〜５０車攬％、望ま
しくは１０〜３０重量％である。５優以下又は５０係以
上では、良質のＣＢＮが得られない。
また、添カロする１ｌｌｂ族元素は具体的には、Ｂ。
Ａｌ、 ’、ｉａ 、 Ｉ ｎ 、’ＴＡ’で、１５０
メツシユ以下の粉末或は？６として使用する。混合割合
な工、）ＩＢＮにＡＪＬＯ０１〜５京址係がよい。５貞
厳係以上とするとＣＢ ｌ”Ｊの形状が悪くなり、０．
１重量％以下だとＣＨＮの収率上昇の効果が少ない。
メツシユ以下の粉末或は？６として使用する。混合割合
な工、）ＩＢＮにＡＪＬＯ０１〜５京址係がよい。５貞
厳係以上とするとＣＢ ｌ”Ｊの形状が悪くなり、０．
１重量％以下だとＣＨＮの収率上昇の効果が少ない。
上記触媒１，１ＭＢＮ２．添加物■ｂ族元素を原料）１
１３Ｎに添加するには、仄のような方法がある。
１３Ｎに添加するには、仄のような方法がある。
■ ＨＢＮを１５０メツシユ以下の粉末として、これに
Ｉツｒ定量のＬｉＭＢＮ、およびｎｔｂ族元素の粉禾馨
添加混合し、この混合し定粉；ｆン王粉成形する。
Ｉツｒ定量のＬｉＭＢＮ、およびｎｔｂ族元素の粉禾馨
添加混合し、この混合し定粉；ｆン王粉成形する。
■ ｌ−Ｉ ＢＮ粉末およびＬｉＭＢＮ２粉木馨それぞ
れ圧粉成Ｊしして薄板とし、これら薄板と■ｂ族元素の
箔又は粉末χ圧粉した薄板とを所定の比率とな・るよう
に積層する。
れ圧粉成Ｊしして薄板とし、これら薄板と■ｂ族元素の
箔又は粉末χ圧粉した薄板とを所定の比率とな・るよう
に積層する。
上記触媒および添７ＪＩ］物が所定の割合で添加されＴ
こ成形体或は積層体は、ダイヤモンド合成に使用される
周知の高圧高温反応器に装填され、所定の条件に保持さ
れてＣＢＮが合成される。
こ成形体或は積層体は、ダイヤモンド合成に使用される
周知の高圧高温反応器に装填され、所定の条件に保持さ
れてＣＢＮが合成される。
この方法は、１ｌｌｂ族元素乞添刀口しない場合に比し
て３０〜６０係ＣＢＮの生成量が上り、ＣＢＮの大幅な
コストダウンＹ５］能とする方法である。
て３０〜６０係ＣＢＮの生成量が上り、ＣＢＮの大幅な
コストダウンＹ５］能とする方法である。
なお、ＣＢＮの合成には、結晶成長の核としてＣＢＳ種
子を添加することがあるが、当然のことながら、これは
本発明に含まれる。この場合、上記柚子ン上記添加する
触媒および添加物で被覆することも可能である。
子を添加することがあるが、当然のことながら、これは
本発明に含まれる。この場合、上記柚子ン上記添加する
触媒および添加物で被覆することも可能である。
また１ｌｌｂ族元累のりちＧａは、融点が３０６Ｃ程度
であるので、ｉ体で混合しｋり薄板に塗布して添加を行
うこともある。
であるので、ｉ体で混合しｋり薄板に塗布して添加を行
うこともある。
次に実施例および比較例により不発明の作用幼果Ｙ示す
。
。
１５０メツシユ下のＬｉ３Ｎ粉末、Ｃａ、Ｎ２粉禾、Ｈ
ＢＮ粉末乞モル比で１：１：３０割合で混合し、８５０
°Ｃ，Ｎ、雰囲気中で１時間反応させた後冷却し、凝固
した生成物乞Ｘ線によって解析し、ＬｉＣａＢＮ２であ
る７と？確認して、これを触媒としに０ 実施例１ １５０メツシユ下のＨＢＮ、ＬｉＣａＢＮ２ 。
ＢＮ粉末乞モル比で１：１：３０割合で混合し、８５０
°Ｃ，Ｎ、雰囲気中で１時間反応させた後冷却し、凝固
した生成物乞Ｘ線によって解析し、ＬｉＣａＢＮ２であ
る７と？確認して、これを触媒としに０ 実施例１ １５０メツシユ下のＨＢＮ、ＬｉＣａＢＮ２ 。
Ａｌの粉末６爪量比で１０：ｌ：０，０２の割合で混合
し、成形圧１ 、５ ｔ ／’ｃｍ ”で２６ｍｍφ×
３２ｍｍｈの圧粉成形体とした。この圧粉成形体の成形
汚度は、１．７ｇ／ｃｍ３であった。これ乞、高圧１％
温反応器に装填し、圧カニ５Ｑｋｂａｒ、温Ｖ：１４５
０°Ｃ０）条件で１０分間処理しＣＢＮ馨合成しｋ。Ｈ
Ｂ Ｎ ｏ） ＣＢ Ｎへの変換率（収率）は４１係で
あつ范。
し、成形圧１ 、５ ｔ ／’ｃｍ ”で２６ｍｍφ×
３２ｍｍｈの圧粉成形体とした。この圧粉成形体の成形
汚度は、１．７ｇ／ｃｍ３であった。これ乞、高圧１％
温反応器に装填し、圧カニ５Ｑｋｂａｒ、温Ｖ：１４５
０°Ｃ０）条件で１０分間処理しＣＢＮ馨合成しｋ。Ｈ
Ｂ Ｎ ｏ） ＣＢ Ｎへの変換率（収率）は４１係で
あつ范。
実施例２
実施しｌｌｌのＡ７の代りに硼素ン用い、ＨＢＮ：Ｌ
１ｃａＢＮ２ ：Ｈ＝１０ ： １ ： ０ 、ｌとし
た外（・工笑施圀１と全く同じにしてＣＢＮン合成した
。
１ｃａＢＮ２ ：Ｈ＝１０ ： １ ： ０ 、ｌとし
た外（・工笑施圀１と全く同じにしてＣＢＮン合成した
。
ＣＢＮの収率は４１係であった。
比較例
ｉｎｂ族元素乞用１．Ｖｊイで、ＨＢＮ ： Ｌ ｉ
ＣａＢＮ２＝１０：ｌの重量比で圧粉成形体をつくり、
実施けＩＩ ｌと同じ条件でＣＢ Ｎ Ｙ合成した。そ
の収率は２８係であった。
ＣａＢＮ２＝１０：ｌの重量比で圧粉成形体をつくり、
実施けＩＩ ｌと同じ条件でＣＢ Ｎ Ｙ合成した。そ
の収率は２８係であった。
なお、実施例、比較例共に生成したＣＢＮは良質であっ
た。
た。
出願人 昭和電工株式会社
Claims (1)
- 六方晶窒化はう素より立方晶窒化はう素？合成する方法
において、触媒としてＬｉＭＢＮ２ （但しＭはアルカ
リ土類金属ンン用い、さらに添カロ物として周ノリ」体
表の１ｌｌｂ族元素乞六万晶窒化はう素ＶＣ対し５点前
係以下用いること乞将漱とする立方晶窒化はう素の合成
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58072654A JPS59199513A (ja) | 1983-04-25 | 1983-04-25 | 立方晶窒化ほう素の合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP58072654A JPS59199513A (ja) | 1983-04-25 | 1983-04-25 | 立方晶窒化ほう素の合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS59199513A true JPS59199513A (ja) | 1984-11-12 |
| JPH0342933B2 JPH0342933B2 (ja) | 1991-06-28 |
Family
ID=13495579
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP58072654A Granted JPS59199513A (ja) | 1983-04-25 | 1983-04-25 | 立方晶窒化ほう素の合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS59199513A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2686101A1 (fr) * | 1992-01-14 | 1993-07-16 | Centre Nat Rech Scient | Procede de preparation de monocristaux de nitrure de bore cubique. |
| US5869015A (en) * | 1998-05-04 | 1999-02-09 | General Electric Company | Method for producing cubic boron nitride using melamine as a catalyst |
| WO2004061040A1 (ja) * | 2003-01-06 | 2004-07-22 | Showa Denko K.K. | 立方晶窒化ホウ素砥粒及びその製造方法並びにそれを用いた砥石及び研磨布紙 |
-
1983
- 1983-04-25 JP JP58072654A patent/JPS59199513A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2686101A1 (fr) * | 1992-01-14 | 1993-07-16 | Centre Nat Rech Scient | Procede de preparation de monocristaux de nitrure de bore cubique. |
| US5869015A (en) * | 1998-05-04 | 1999-02-09 | General Electric Company | Method for producing cubic boron nitride using melamine as a catalyst |
| WO2004061040A1 (ja) * | 2003-01-06 | 2004-07-22 | Showa Denko K.K. | 立方晶窒化ホウ素砥粒及びその製造方法並びにそれを用いた砥石及び研磨布紙 |
| JPWO2004061040A1 (ja) * | 2003-01-06 | 2006-05-11 | 昭和電工株式会社 | 立方晶窒化ホウ素砥粒及びその製造方法並びにそれを用いた砥石及び研磨布紙 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0342933B2 (ja) | 1991-06-28 |
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