CN112456454B - 立方氮化硼粉末及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本申请涉及材料领域，涉及一种立方氮化硼粉末及其制备方法。该立方氮化硼粉末，通过优化材料配比可使立方氮化硼的转化率提高6‑14％左右，同时获得的1‑3微米立方氮化硼粉数量较多且晶粒尺寸均匀。氮化锂、氮化钛、氮化铝粉可降低合成立方氮化硼粉所需压力和温度，起到溶剂的作用，在饱和状态下，过量的六方氮化硼以立方氮化硼形式析出。适当的在混料中使用无添加硅酸盐水泥PI42.5，可促进六方氮化硼向立方氮化硼转化，拓宽生长温度区间，提高立方氮化硼的显微硬度和耐磨性，提高合成柱柱体强度和致密性，减少高温高压合成条件下合成腔内的压力损失，减轻合成腔内压力梯度分布的不均衡，提高立方氮化硼转化率和细化晶粒等作用。

Description

立方氮化硼粉末及其制备方法

技术领域

本申请涉及材料领域，具体而言，涉及一种立方氮化硼粉末及其制备方法。

背景技术

立方氮化硼是一种硬度仅次于金刚石的人工合成材料，它在应用中不与铁钴镍基合金发生反应，这使其成为重要的磨料和切削刀具，同时在半导体器件和热沉处理领域也颇具发展潜力。

然而目前本领域常规的立方氮化硼粉末的合成方法直接合成出的1-3微米的细粒度立方氮化硼粉数量少，需提纯处理后再对分离出的大颗粒料进行破碎处理才能获得较多的1-3微米的立方氮化硼破碎料。

发明内容

本申请实施例的目的在于提供一种立方氮化硼粉末及其制备方法，能够在合成较小粒度的立方氮化硼的同时提高转化率。

第一方面，本申请提供一种立方氮化硼粉末，以重量百分比计，主要由以下原料烧结后粉碎制成：六方氮化硼粉76％-84％、触媒材料13％-17％以及添加剂材料3％-7％；

触媒材料包括氮化锂粉8％-10％，氮化铝粉3％-4％，氮化钛粉2％-3％；添加剂材料为硅酸盐水泥。

本申请提供的立方氮化硼粉末，通过优化触媒材料可使立方氮化硼的转化率提高6-14％，同时获得的立方氮化硼粒度较小且均匀。氮化锂、氮化钛、氮化铝粉可降低合成立方氮化硼粉所需压力和温度，同时这些复合物起到溶剂的作用，在饱和状态下，过量的六方氮化硼以立方氮化硼形式析出。适当的在混料中使用硅酸盐水泥，可促进六方氮化硼向立方氮化硼转化，拓宽生长温度区间，提高立方氮化硼的显微硬度和耐磨性，提高合成柱柱体强度和致密性，减少高温高压合成条件下合成腔内的压力损失，减轻合成腔内压力梯度分布的不均衡，提高立方氮化硼转化率和细化晶粒等作用。

进一步地，相对于现有技术，本申请方案可将合成后获得的立方氮化硼粉，在提纯处理后不经过破碎工序，即可获得较多的1-3微米立方氮化硼原生粉料，简化了制备工序，缩短了生产周期，另外对比通过破碎大粒度立方氮化硼粉料所获得的同等细粒度的粉料，本申请中的细粒度立方氮化硼原生粉料具有性能上的优势。

在本申请的其他实施例中，上述六方氮化硼粉的粒度为1-3微米；

触媒材料和添加剂材料的粒度均为3-5微米；

可选地，添加剂材料为无添加硅酸盐水泥PI42.5。

通过将六方氮化硼粉的粒度为1-3微米；触媒材料和添加剂材料粒度均为3-5微米，使合成立方氮化硼所需各混料的粒度形成最佳的粒度级配关系，减少压力差，建立稳定的压力场。

在本申请的其他实施例中，通过X射线衍射定量检测，立方氮化硼纯度为99.8％。

在本申请的其他实施例中，通过粒度分布检测，1-3微米粒度的立方氮化硼粉体积占比60％-75％。

本申请的立方氮化硼转化率高，1-3微米粒度立方氮化硼原生料占比高，粒度分布均匀。

第二方面，本申请提供一种立方氮化硼粉末的制备方法，

将前述任一项立方氮化硼粉末的原料混合后，制成粒度300-500微米的颗粒，将颗粒压制成致密的圆柱体，然后将圆柱体装入合成腔内在高温高压条件下烧结得到合成柱；

将合成柱制成目标粒度的粉末。

本申请的制备方法，能够更加容易地合成立方氮化硼粉末。可使立方氮化硼的转化率提高6-14％，同时获得的1-3微米立方氮化硼粉数量较多且晶粒尺寸均匀。

在本申请的其他实施例中，上述将合成柱制成目标粒度的粉末的步骤包括：

将合成柱破碎成粉体，对粉体进行第一次洗涤，然后将粉体整形筛分至目标粒度后，进行第二次洗涤。

在本申请的其他实施例中，第一次洗涤包括：第一次碱洗和第一次酸洗；

第二次洗涤包括：第二次碱洗和第二次酸洗；

第一次碱洗和第二次碱洗的步骤均包括：用400℃-410℃的混合碱溶液将粉体煮沸1-1.5小时，然后将粉体洗涤至中性；第一次酸洗和第二次酸洗的步骤均包括：用浓盐酸洗涤粉体，然后将其粉体洗涤至中性；

可选地，混合碱溶液包括：氢氧化钠、氢氧化钾以及水；粉体和氢氧化钠的质量比为1:3-1:4；粉体和氢氧化钾的质量比为1:3-1:4；粉体和水的质量比为1:0.8-1:1.2；

可选地，浓盐酸与粉体的体积比为1:3-1:6。

在本申请的其他实施例中，第一次洗涤后，在进行整形筛分之前还对粉体进行第一次烘干；在第二次洗涤后，还对粉体进行第二次烘干；

可选地，第一次烘干和第二次烘干的步骤均包括：将粉体在110-130℃加热8-10小时。

在本申请的其他实施例中，将权利要求1-4任一项立方氮化硼粉末的原料混合的步骤，包括：

对六方氮化硼粉和添加剂材料进行相同参数烘干、氮化锂、氮化钛、氮化铝不进行烘干处理，然后混合球磨；

球磨时，原料总量与球磨介质的重量比为1:1.5-1:2.5，转速20-40转/分，混料总时长0.5-1.5小时。

在本申请的其他实施例中，制成粒度300-500微米颗粒的步骤，包括：

将球磨后的原料放入模具中，在150-250KN作用力下压实成片状，然后将片状破碎成粒度为300-500微米的颗粒；

可选地，将颗粒压制成致密的圆柱体，然后将圆柱体装入合成腔内在高温高压条件下烧结的步骤，包括：

将粒度300-500微米的颗粒在压力5.5-6GPa，温度1500-1650℃条件下，烧结1-2分钟；

可选地，采用两面顶压机将合成柱制成目标粒度的粉末。

两面顶压机的合成块合成腔较小，合成腔内压力和热传递速度快，压力梯度差异较小，因此短时间的合成也能达到较理想结果，烧结后的合成柱中1-3微米立方氮化硼粉较多，且晶粒尺寸较为均匀，相对于现有技术中常规采用的大腔体六面顶压机在短时间合成细粒度立方氮化硼粉具有明显优势。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本申请的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。

图1为实施例1立方氮化硼粉的X射线衍射定量检测结果，六方氮化硼占0.25％，立方氮化硼占99.75％；图中：obs是仪器测试数据，cal是拟合数据，Obs-Cal是两者的残差值；

图2为实施例2中立方氮化硼粉的X射线衍射定量检测结果，六方氮化硼占0.11％，立方氮化硼占99.89％；图中：obs是仪器测试数据，cal是拟合数据，Obs-Cal是两者的残差值；

图3为对比例1中与实施例1制备条件相同，但只采用氮化锂作为触媒材料进行合成后直接获取立方氮化硼粉的X射线衍射半定量检测结果，立方氮化硼纯度为98.45％；

图4为对比例2中与实施例1制备条件相同，但采用六面顶压机进行合成后直接获取立方氮化硼粉的X射线衍射半定量检测结果，立方氮化硼纯度为96.6％；

图5为实施例1中分离出的1-3微米立方氮化硼原生料SEM扫描电镜图，样品晶形较好，片状，杆状晶粒较少，晶粒大小相对均一；

图6为对比例2中分离出的1-3微米立方氮化硼原生料SEM扫描电镜图，片状，杆状晶粒较多，其中可以明显看到大颗粒的存在，晶粒大小一致性不佳。

具体实施方式

为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。

此外，术语“第一”、“第二”、“第三”等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。

本申请实施方式提供了一种立方氮化硼粉末，以重量百分比计，主要由以下原料烧结后粉碎制成：六方氮化硼粉76％-84％，触媒材料：13％-17％；添加剂材料3％-7％。进一步地，添加剂材料选择无添加硅酸盐水泥PI42.5。

进一步可选地，以重量百分比计，立方氮化硼粉末包括以下原料：六方氮化硼粉77％-83％，触媒材料：14％-16％；添加剂材料：无添加硅酸盐水泥PI42.5 3％-7％。

进一步可选地，以重量百分比计，立方氮化硼粉末包括以下原料：六方氮化硼粉78％-82％，触媒材料：14％-16％；添加剂材料：无添加硅酸盐水泥PI42.5 4％-6％。

示例性地，以重量百分比计，立方氮化硼粉末包括以下原料：六方氮化硼粉80％，触媒材料：15％；添加剂材料：无添加硅酸盐水泥PI42.5 5％。

进一步地，上述的触媒材料包括氮化锂粉8％-10％，氮化铝粉3％-4％，氮化钛粉2％-3％；上述的添加材料为无添加硅酸盐水泥PI42.5 3％-7％。

本领域常规采用的触媒材料为碱金属、碱土金属、锡、铅、锑或者它们的氮化物。

本申请实施方式采用的触媒材料氮化锂、氮化钛、氮化铝粉和添加剂材料无添加硅酸盐水泥PI42.5，相对于本领域常规材料，可使立方氮化硼的转化率提高6-14％，同时获得的1-3微米立方氮化硼粉数量较多且晶粒尺寸均匀。具体而言，氮化锂、氮化钛、氮化铝粉可降低合成立方氮化硼粉所需压力和温度，同时这些复合物起到溶剂的作用，在饱和状态下，过量的六方氮化硼以立方氮化硼形式析出。适当的在混料中使用无添加硅酸盐水泥PI42.5，可促进六方氮化硼向立方氮化硼转化，拓宽生长温度区间，提高立方氮化硼的显微硬度和耐磨性，提高合成柱柱体强度和致密性，减少高温高压合成条件下合成腔内的压力损失，减轻合成腔内压力梯度分布的不均衡，提高立方氮化硼转化率和细化晶粒等作用。掺硅元素的立方氮化硼晶体显微硬度比不掺硅元素的高8％-12％，且会随合成时间的增长而增长。

进一步可选地，上述的触媒材料包括氮化锂粉8％-9％，氮化铝粉3％-3.5％，氮化钛粉2％-2.5％；上述的添加材料为无添加硅酸盐水泥PI42.5 4％-6％。

示例性地，上述的触媒材料包括氮化锂粉9％，氮化铝粉3％，氮化钛粉2％；上述的添加材料为无添加硅酸盐水泥PI42.5 6％。

进一步地，上述六方氮化硼粉的粒度为1-3微米；进一步可选地，上述六方氮化硼粉的粒度为1.1-2.9微米；进一步可选地，上述六方氮化硼粉的粒度为1.5-2.5微米。示例性地，上述六方氮化硼粉的粒度为1.6微米、2.0微米或者2.4微米。

进一步地，触媒材料粒度均为3-5微米。进一步可选地，触媒材料粒度均为3.1-4.9微米。进一步可选地，触媒材料粒度均为3.5-4.5微米。示例性地，触媒材料粒度均为3.6、3.8、4.0或者4.2微米。

进一步地，通过X射线衍射定量检测，立方氮化硼纯度99.8％。

进一步地，通过粒度分布检测，1-3微米粒度的立方氮化硼粉体积占比60％-75％。

进一步可选地，通过粒度分布检测，1-3微米粒度的立方氮化硼粉体积占比61％-74％。

本申请一些实施方式还提供一种立方氮化硼粉末的制备方法，包括以下步骤：

步骤S1、将前述任一实施方式中的立方氮化硼粉末的原料混合。

进一步地，将上述的立方氮化硼粉末的原料混合的步骤，包括：

将氮化锂粉8％-10％，氮化铝粉3％-4％，氮化钛粉2％-3％；无添加硅酸盐水泥PI42.5 3％-7％；烘干进行冷却，然后球磨。

进一步地，上述烘干步骤包括：将六方氮化硼粉和无添加硅酸盐水泥粉两者在原料混合之前一起烘干。

进一步可选地，在110-130℃烘干20-25小时后，放置到室温后使用。

氮化锂、氮化铝、氮化钛不进行烘干，后续直接与烘干的原料一起进行混合球磨。

进一步地，上述烘干步骤包括：将六方氮化硼粉和无添加硅酸盐水泥粉在115-135℃烘干20-25小时后，放置到室温后使用。

示例性地，上述烘干步骤包括：将六方氮化硼粉和无添加硅酸盐水泥粉在116、118、120、124℃烘干22、23、24小时后，放置到室温后使用。

进一步地，将上述放置到室温的各个原料混合，倒入球磨罐进行球磨。

进一步地，球磨时，原料总量与球磨介质的重量比为1:1.5-1:2.5，转速20-40转/分，混料总时长0.5-1.5小时。

进一步可选地，球磨时，原料总量与球磨介质的重量比为1:1.6-1:2.4，转速22-38转/分，混料总时长0.6-1.4小时。

示例性地，球磨时，原料总量与球磨介质的重量比为1:2或者1:2.3，转速25或者30转/分，混料总时长1或者1.2小时。

进一步可选地，上述的球磨介质可以选择不锈钢介质。

进一步地，在球磨混料结束后，将粉料与球磨介质分离，得到混合料。可选地，采用筛子将混合料与球磨介质分离。

步骤S2、将步骤S1得到的混合料，制成粒度300-500微米的颗粒。

进一步可选地，将步骤S1得到的混合料，制成粒度310-490微米的颗粒。

进一步可选地，将步骤S1得到的混合料，制成粒度350-450微米的颗粒。

示例性地，将步骤S1得到的混合料，制成粒度360、380、400、420、440微米的颗粒。

在一些实施方式中，将步骤S1得到的混合料放入模具中，用200KN力压实成片状，然后将其破碎成粒度为400微米的颗粒。

步骤S3、将颗粒压合成块体，然后将块体在高温高压条件下烧结成合成柱。

进一步地，将颗粒压合成块体，然后将块体在高温高压条件下烧结成合成柱的步骤，包括：

将粒度300-500微米的颗粒在压力5.6-5.9GPa，温度1510-1640℃条件下，烧结1.1-1.9分钟。

进一步地，将颗粒压合成块体，然后将块体在高温高压条件下烧结成合成柱的步骤，包括：

将粒度300-500微米的颗粒在压力5.7-6GPa，温度1550-1650℃条件下，烧结1.2-1.8分钟。

进一步地，将颗粒压合成块体，然后将块体在高温高压条件下烧结成合成柱的步骤，包括：

将粒度300-500微米的颗粒在压力5.6GPa，温度1500℃条件下，烧结1.5分钟。

进一步可选地，采用两面顶压机将合成柱制成目标粒度的粉末。

目前本领域广泛采用六面顶压机作为合成立方氮化硼粉末的主要设备，以六方氮化硼粉为主要原料，混合其它触媒粉末，压制后装入合成块反应腔内进行烧结。然而，六面顶压机较大的缸径需要配套使用较大体积的合成块，这意味着六面顶压机单次合成立方氮化硼粉末的数量增加，但是六面顶压机用合成块的合成腔体积较大，在合成过程中，存在合成柱料在合成腔内受热不均匀和压力梯度的问题。合成柱由外向内，立方氮化硼的转化逐渐减少，目前为了提高六方氮化硼向立方氮化硼的转化率，常规做法是增加合成时长，这又导致合成柱表层立方氮化硼晶粒再生长，出现单晶晶粒增大和多晶等状况。所以采用六面顶压机合成出的立方氮化硼粉粒度相对较大。

本申请实施方式采用合成腔、合成块较小的两面顶压机，合成腔内压力和热传递速度快，压力梯度差异较小。而同时配合使用改进的添加剂材料，在混合料中添加少量无添加硅酸盐水泥PI42.5，对比本领域常用的添加剂材料，能够使立方氮化硼的转化率提高6-14％，同时可获得数量较多的1-3微米立方氮化硼粉且晶粒尺寸较均匀，从而能够在短时间获得理想的合成效果，对比六面顶压机大腔体在短时间合成细粒度立方氮化硼粉具有明显优势。

在本申请一些实施方式中，将上述中制粒后的料压入合成块的石墨加热管中，盖上石墨片后完成合成块的组装。然后将上述完成组装的合成块放入两面顶压机中进行高压高温烧结，压力5.5-6GPa，温度1500-1650℃，烧结1-2分钟后，取出合成块中的合成柱。

步骤S4、将合成柱制成目标粒度的粉末。

进一步地，将合成柱制成目标粒度的粉末的步骤包括：

将合成柱破碎成粉体，对粉体进行第一次洗涤，然后将粉体整形筛分至目标粒度后，进行第二次洗涤。

本申请实施方式对粉体进行两次洗涤，能够有效去除粉体中的杂质，去杂效果更好，获得的立方氮化硼粉末的纯度更高，使得立方氮化硼粉末中立方氮化硼单晶含量达到99.8％。

进一步地，第一次洗涤包括：第一次碱洗和第一次酸洗。

在一些实施例中，先进行第一次碱洗，然后进行第一次酸洗。

进一步地，第一次碱洗的步骤均包括：用400℃-410℃的混合碱溶液将粉体煮沸1-1.5小时，然后将粉体洗涤至中性。

进一步可选地，第一次碱洗的步骤均包括：用401℃-409℃的混合碱溶液将粉体煮沸1.1-1.4小时，然后将粉体洗涤至中性。

示例性地，用405℃的混合碱溶液将粉体煮沸1.2小时，然后将粉体洗涤至中性。

上述将其粉体洗涤至中性是采用超纯水将其粉体洗涤至中性。

进一步地，混合碱溶液包括：氢氧化钠、氢氧化钾以及水；粉体和氢氧化钠的质量比为1:3-1:4；粉体和氢氧化钾的质量比为1:3-1:4；粉体和水的质量比为1:0.8-1:1.2。

进一步可选地，粉体和氢氧化钠的质量比为1:3.1-1:3.9；粉体和氢氧化钾的质量比为1:3.5-1:3.9；粉体和水的质量比为1:0.9-1:1.1。示例性地，粉体和氢氧化钠的质量比为1:3.6；粉体和氢氧化钾的质量比为1:3.6；粉体和水的质量比为1:1。

进一步可选地，上述的水选择超纯水。

进一步地，第一次碱洗进行第一次酸洗。第一次酸洗的步骤均包括：用浓盐酸洗涤粉体，然后将其粉体洗涤至中性。

进一步地，浓盐酸与粉体的体积比为1:3-1:6。

进一步地，浓盐酸与粉体的体积比为1:3-1:4。

示例性地，浓盐酸与粉体的体积比为1:3.5。

进一步可选地，上述将其粉体洗涤至中性是采用超纯水将其粉体洗涤至中性。

进一步地，第一次洗涤后，在进行整形筛分之前还对粉体进行第一次烘干。

进一步可选地，第一次烘干的步骤均包括：将粉体在110-130℃加热8-10小时。

进一步可选地，第一次烘干的步骤均包括：将粉体在115-129℃加热8.5-9.5小时。

示例性地，第一次烘干的步骤均包括：将粉体在120℃加热9小时。

进一步地，第二次洗涤包括：第二次碱洗和第二次酸洗。

进一步地，第二次碱洗的步骤均包括：用400℃-410℃的混合碱溶液将粉体煮沸1-1.5小时，然后将粉体洗涤至中性；第一次酸洗和第二次碱洗的步骤均包括：用浓盐酸洗涤粉体，然后将其粉体洗涤至中性。

进一步可选地，第一次碱洗的步骤均包括：用401℃-409℃的混合碱溶液将粉体煮沸1.1-1.4小时，然后将粉体洗涤至中性。

示例性地，用405℃的混合碱溶液将粉体煮沸1.2小时，然后将粉体洗涤至中性。

进一步地，混合碱溶液包括：氢氧化钠、氢氧化钾以及水；粉体和氢氧化钠的质量比为1:3-1:4；粉体和氢氧化钾的质量比为1:3-1:4；粉体和水的质量比为1:0.8-1:1.2。

进一步可选地，粉体和氢氧化钠的质量比为1:3.1-1:3.9；粉体和氢氧化钾的质量比为1:3.5-1:3.9；粉体和水的质量比为1:0.9-1:1.1。示例性地，粉体和氢氧化钠的质量比为1:3.6；粉体和氢氧化钾的质量比为1:3.6；粉体和水的质量比为1:1。

进一步可选地，上述的水选择超纯水。

进一步地，第二次碱洗进行第二次酸洗。第二次酸洗的步骤均包括：用浓盐酸洗涤粉体，然后将其粉体洗涤至中性。

进一步地，浓盐酸与粉体的体积比为1:3-1:6。

进一步地，浓盐酸与粉体的体积比为1:3-1:4。

示例性地，浓盐酸与粉体的体积比为1:3.5。

进一步可选地，上述将其粉体洗涤至中性是采用超纯水将其粉体洗涤至中性。

第二次酸洗和第二次酸洗的步骤均包括：用浓盐酸洗涤粉体，然后将其粉体洗涤至中性。

进一步地，在第二次洗涤后，还对粉体进行第二次烘干；

可选地，第二次烘干的步骤均包括：将粉体在110-130℃加热8-10小时。

进一步可选地，第二次烘干的步骤均包括：将粉体在111-129℃加热8.1-9.9小时。

进一步可选地，第二次烘干的步骤均包括：将粉体在115-125℃加热8.5-9.5小时。

示例性地，第二次烘干的步骤均包括：将粉体在116、120℃加热8.6、9.0小时。

对采用本申请实施方式制得的立方氮化硼粉末进行检测，X射线衍射检测结果显示立方氮化硼纯度99.8％。粒度分布检测结果，1-3微米立方氮化硼粉在60％-75％。

进一步地，在本申请一些实施例中，上述制得的立方氮化硼粉末保存时，真空封存，封存压力-0.06兆帕至-0.08兆帕。

以下结合实施例对本申请的特征和性能作进一步的详细描述：

实施例1

提供一种立方氮化硼粉末，按照下述步骤制得：

(1)烘干：将原料放入干燥箱内120℃烘24小时，取出后放至室温后备用。以重量百分比计，包括以下原料：六方氮化硼粉76％，触媒材料：17％；添加剂材料：无添加硅酸盐水泥PI42.5 7％；六方氮化硼粉的粒度为1微米。触媒材料、添加剂材料粒度均为3微米。

(2)混料：将步骤(1)得到的原料倒入球磨罐内，原料和不锈钢球的重量比为1:2，转速30转/分；混料总时长1小时。混料结束后用筛子将料和不锈钢球分离，得到混合料备用。

(3)制粒：将步骤(2)得到的混合料放入模具中，用200KN力压实成片状，然后将其破碎成粒度为400微米的颗粒，得到颗粒料备用。

(4)压装：将步骤(3)得到的颗粒料压入合成块的石墨加热管中，盖上石墨片后完成合成块的组装。

(5)合成：将步骤(4)完成组装的合成块放入两面顶压机中进行高压高温烧结，压力5.5GPa，温度1500℃，烧结1分钟后，取出合成块中的合成柱。

(6)破碎：将步骤(5)中从合成块内取出的合成柱破碎成粒度200微米的粉末料。

(7)一次碱洗：用400℃的混合碱溶液对步骤(6)中的粉末料煮沸1小时，然后用超纯水将其洗涤至中性。混合碱溶液包括：氢氧化钠、氢氧化钾和超纯水。粉末料与氢氧化钠的质量比为1:3；粉末料与氢氧化钾的质量比为1:3；粉末料与超纯水的质量比为1:1。

(8)一次酸洗：用浓盐酸洗涤步骤(7)得到的粉末料，然后常温超纯水将其洗涤至中性。浓盐酸与粉末料的体积比为1:3。

(9)一次烘干：将步骤(8)得到的粉末料在120℃加热直至完全干燥，时长约8小时。

(10)筛分：按粒度对步骤(9)得到的粉末料进行分类，获得目标粒度的立方氮化硼粉末。

(11)整形：对步骤(10)得到的粉料进行整形。

(12)二次碱洗：用400℃的混合碱溶液对步骤(11)得到的立方氮化硼粉末煮沸1小时，然后用超纯水将其洗涤至中性。混合碱溶液包括：氢氧化钠、氢氧化钾和超纯水。粉末料与氢氧化钠的质量比为1:3；粉末料与氢氧化钾的质量比为1:3；粉末料与超纯水的质量比为1:1。

(13)二次酸洗：用浓盐酸洗涤步骤(12)得到的立方氮化硼粉末，然后常温超纯水将其洗涤至中性。浓盐酸与料的体积比为1:4。

(14)二次烘干：将步骤(13)得到的立方氮化硼粉末在120℃加热直至完全干燥，时长约8小时。

实施例2

提供一种立方氮化硼粉末，其与实施例1制备步骤相同，所不同之处在于：原料配比。实施例2中，该立方氮化硼粉末，以重量百分比计，包括：六方氮化硼粉84％，触媒材料：13％；添加剂材料：无添加硅酸盐水泥PI42.5 3％。

对比例1

提供一种立方氮化硼粉末，其与实施例1制备步骤相同，所不同之处在于：触媒材料不相同。对比例1中触媒材料为氮化锂。

对比例2

提供一种立方氮化硼粉末，其与实施例1制备步骤相同，所不同之处在于：步骤(5)中：同一合成条件下，两面顶压机替换为六面顶压机。

实验例1

对实施例1-2以及对比例1-2制得的立方氮化硼粉末的性能进行检测，结果见表1。

通过X射线衍射定量检测实施例1-2以及对比例1-2制得的立方氮化硼粉末中的立方氮化硼纯度；以及立方氮化硼粒度分布；1-3微米粒度立方氮化硼占比。

结果见表1以及说明书附图1-4。

表1

由上表以及说明书附图的检测结果可以看出，本申请实施例制得的立方氮化硼粉末粒度均匀，粒度较小，立方氮化硼纯度大于99.8％。其中粒度在1-3微米的立方氮化硼占60％-75％。可使立方氮化硼的转化率提高6-14％。

实验例2

采用扫描电镜对实施例1和对比例2的微米立方氮化硼原生料进行检测。

结果见说明书附图5和图6。由图可以看出，实施例1中分离出的1-3微米立方氮化硼原生料SEM扫描电镜图，样品晶形较好，片状，杆状晶粒较少，晶粒大小相对均一。对比例2中分离出的1-3微米立方氮化硼原生料SEM扫描电镜图，片状，杆状晶粒较多，其中可以明显看到大颗粒的存在，晶粒大小一致性不佳。

以上所述仅为本申请的优选实施例而已，并不用于限制本申请，对于本领域的技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。

Claims (14)

1.一种立方氮化硼粉末，其特征在于，以重量百分比计，主要由以下原料烧结后粉碎制成：六方氮化硼粉76%-84%、触媒材料13%-17%以及添加剂材料3%-7%；其中，原料的烧结采用两面顶压机；

所述触媒材料包括氮化锂粉8%-10%，氮化铝粉3%-4%，氮化钛粉2%-3%；所述添加剂材料为硅酸盐水泥；

所述六方氮化硼粉的粒度为1-3微米；

所述触媒材料和所述添加剂材料的粒度均为3-5微米。

2.根据权利要求1所述的立方氮化硼粉末，其特征在于，

所述添加剂材料为无添加硅酸盐水泥PI42.5。

3.根据权利要求1或2所述的立方氮化硼粉末，其特征在于，通过X射线衍射定量检测，所述立方氮化硼纯度为99.8%。

4.根据权利要求1或2所述的立方氮化硼粉末，其特征在于，通过粒度分布检测，1-3微米粒度的立方氮化硼粉体积占比60%-75%。

5.一种立方氮化硼粉末的制备方法，其特征在于，

将权利要求1-4任一项所述立方氮化硼粉末的原料混合后，制成粒度300-500微米的颗粒，将所述颗粒压制成致密的圆柱体，然后将所述圆柱体装入合成腔内在高温高压条件下烧结得到合成柱；其中，所述在高温高压条件下烧结得到合成柱的过程在两面顶压机中进行；

将所述合成柱制成目标粒度的粉末。

6.根据权利要求5所述的立方氮化硼粉末的制备方法，其特征在于，

所述将所述合成柱制成目标粒度的粉末的步骤包括：

将所述合成柱破碎成粉体，对所述粉体进行第一次洗涤，然后将所述粉体整形筛分至目标粒度后，进行第二次洗涤。

7.根据权利要求6所述的立方氮化硼粉末的制备方法，其特征在于，

所述第一次洗涤包括：第一次碱洗和第一次酸洗；

所述第二次洗涤包括：第二次碱洗和第二次酸洗；

所述第一次碱洗和所述第二次碱洗的步骤均包括：用400℃-410℃的混合碱溶液将所述粉体煮沸1-1.5小时，然后将所述粉体洗涤至中性；所述第一次酸洗和所述第二次酸洗的步骤均包括：用浓盐酸洗涤所述粉体，然后将其所述粉体洗涤至中性。

8.根据权利要求7所述的立方氮化硼粉末的制备方法，其特征在于，

所述混合碱溶液包括：氢氧化钠、氢氧化钾以及水；所述粉体和所述氢氧化钠的质量比为1:3-1:4；所述粉体和氢氧化钾的质量比为1:3-1:4；所述粉体和所述水的质量比为1:0.8-1:1.2。

9.根据权利要求7所述的立方氮化硼粉末的制备方法，其特征在于，

所述浓盐酸与所述粉体的体积比为1:3-1:6。

10.根据权利要求6所述的立方氮化硼粉末的制备方法，其特征在于，

所述第一次洗涤后，在进行所述整形筛分之前还对所述粉体进行第一次烘干；在所述第二次洗涤后，还对所述粉体进行第二次烘干。

11.根据权利要求10所述的立方氮化硼粉末的制备方法，其特征在于，

所述第一次烘干和所述第二次烘干的步骤均包括：将所述粉体在110-130℃加热8-10小时。

12.根据权利要求5所述的立方氮化硼粉末的制备方法，其特征在于，

所述将权利要求1-4任一项所述立方氮化硼粉末的原料混合的步骤，包括：

对六方氮化硼粉和添加剂材料进行相同参数烘干、氮化锂、氮化钛、氮化铝不进行烘干处理，然后混合球磨；

球磨时，原料总量与球磨介质的重量比为1:1.5-1:2.5，转速20-40转/分，混料总时长0.5-1.5小时。

13.根据权利要求5所述的立方氮化硼粉末的制备方法，其特征在于，

所述制成粒度300-500微米的颗粒的步骤，包括：

将球磨后的原料放入模具中，在150-250KN作用力下压实成片状，然后将片状破碎成粒度为300-500微米的颗粒。

14.根据权利要求5所述的立方氮化硼粉末的制备方法，其特征在于，

将所述颗粒压制成致密的圆柱体，然后将所述圆柱体装入合成腔内在高温高压条件下烧结的步骤，包括：

将粒度300-500微米的颗粒在压力5.5-6GPa，温度1500-1650℃条件下，烧结1-2分钟。

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