JPS6325274A - 炭化ケイ素粉末混合物およびその焼結セラミツク製品 - Google Patents
炭化ケイ素粉末混合物およびその焼結セラミツク製品Info
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- JPS6325274A JPS6325274A JP62142399A JP14239987A JPS6325274A JP S6325274 A JPS6325274 A JP S6325274A JP 62142399 A JP62142399 A JP 62142399A JP 14239987 A JP14239987 A JP 14239987A JP S6325274 A JPS6325274 A JP S6325274A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
- C04B35/56—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides
- C04B35/565—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide
-
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- C04B35/575—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbides or oxycarbides based on silicon carbide obtained by pressure sintering
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
炭化ケイ素、すなわち金属ケイ素と非−ｆ属炭素との結
晶性化合物は、その硬さ、強さ、および酸化と腐食に対
する抵抗性について長い間知られてきている。炭化ケイ
素は、低い膨張係数、すぐれた熱伝導性をもち、高温に
おいて高い強さを保持する。′Ｒ近において、炭化ケイ
素粉末から高密度の炭化ケイ素物体を製造する技術が開
発された。
晶性化合物は、その硬さ、強さ、および酸化と腐食に対
する抵抗性について長い間知られてきている。炭化ケイ
素は、低い膨張係数、すぐれた熱伝導性をもち、高温に
おいて高い強さを保持する。′Ｒ近において、炭化ケイ
素粉末から高密度の炭化ケイ素物体を製造する技術が開
発された。
このような技術には反応結合、化学蒸気析出、加熱圧縮
および無加圧焼結（初め物品を成形し、次いで焼結する
）が含ま几る。これらの技術の例は、米国特許３，８５
３，５６６．３，８５２，０９９．３，９５４゜４８３
および３，９６０，５７７に記載されている。
および無加圧焼結（初め物品を成形し、次いで焼結する
）が含ま几る。これらの技術の例は、米国特許３，８５
３，５６６．３，８５２，０９９．３，９５４゜４８３
および３，９６０，５７７に記載されている。
このようにして製造された高密度の炭化ケイ素物体は、
きわめてすぐれた工業材料でるり、タービン、熱交換単
位、ポンプならびに、か酷な摩耗および／″！たけ高温
条件下の運転にさらされる他の装置や工具の成分の製作
に利用される。本発明は、高密度の炭化ケイ素物体を加
熱圧縮または焼結により製造する種々の方法における使
用に適する炭化ケイ累粉末混合物、およびそｎから製造
さ扛たセラミック物品に関する。
きわめてすぐれた工業材料でるり、タービン、熱交換単
位、ポンプならびに、か酷な摩耗および／″！たけ高温
条件下の運転にさらされる他の装置や工具の成分の製作
に利用される。本発明は、高密度の炭化ケイ素物体を加
熱圧縮または焼結により製造する種々の方法における使
用に適する炭化ケイ累粉末混合物、およびそｎから製造
さ扛たセラミック物品に関する。
高密度および高強度の炭化ケイ素セラミック材料を得る
ため、種々の添加剤が利用されてきた。
ため、種々の添加剤が利用されてきた。
たとえば、高密化助剤としてアルミニウムと鉄の添加に
より炭化ケイ素を理論密度の９８％程度の密度に加熱圧
縮する方法は、ＡｌｌＡｌ１１ｅ、 ｅｔ ＣＬＬ。
より炭化ケイ素を理論密度の９８％程度の密度に加熱圧
縮する方法は、ＡｌｌＡｌ１１ｅ、 ｅｔ ＣＬＬ。
Ｊ、Ｃｅｒａｍ、 、 Ｓｏｃ、、 Ｖｏｌ、８９ 、
ｊ［１１、Ｎｏｖ、。
ｊ［１１、Ｎｏｖ、。
１９６５．３８６〜３８９ページに開示されている。彼
らは１重量％のアルミニウムを含有する粉末から密な炭
化ケイ素を製造できることを発見した。それらの製品は
室温において５４，０００ ｐｓｉ３．７９１ｖ／ｆｆ
１）、１．１７１°Ｃにおいて７０，０００ｐｓｉ （
４，９２２Ｋ９／ｃａ ）の破壊係数を有した。最近の
進歩は、高密化剤としてホウ素を通常粉末の約０，３〜
約３．０重量％の範囲で使用することである。ホウ素添
加剤は、元素状ホウ素またはホウ素含有化合物、たとえ
ば炭化ホウ素の形であることができる。ホウ素含有炭化
ケイ素粉末の例は、米国特許３，８５２，０９９．３，
９５４，４８３および３゜９６８．１９４に記載されて
いる。
らは１重量％のアルミニウムを含有する粉末から密な炭
化ケイ素を製造できることを発見した。それらの製品は
室温において５４，０００ ｐｓｉ３．７９１ｖ／ｆｆ
１）、１．１７１°Ｃにおいて７０，０００ｐｓｉ （
４，９２２Ｋ９／ｃａ ）の破壊係数を有した。最近の
進歩は、高密化剤としてホウ素を通常粉末の約０，３〜
約３．０重量％の範囲で使用することである。ホウ素添
加剤は、元素状ホウ素またはホウ素含有化合物、たとえ
ば炭化ホウ素の形であることができる。ホウ素含有炭化
ケイ素粉末の例は、米国特許３，８５２，０９９．３，
９５４，４８３および３゜９６８．１９４に記載されて
いる。
さて、本発明によれば、焼結された炭化ケイ素材料の製
造における高密化助剤としてペリＩＪウムを使用できる
ことがわかった。粉末の約０．０３〜約３．０重量％の
範囲のべＩＪ ＩＪウムは主として有用であることがわ
かり、さらにとくに粉末の約０．１〜約１．０１憬％は
炭化ケイ素粉末成形体の高密化の促進に適することがわ
かった。ぺＩＪ ＩＪウムは高密化助剤として利用でき
、あるいは、他の高密化助剤、たとえばホウ素に加えて
利用できる。したがって、べＩＪ ＩＪウムとホウ素ま
たは他の助剤との混合物を利用できる。通常このような
助剤の範囲は、ケイ累粉末の約０．０３〜約３．０重量
％である。
造における高密化助剤としてペリＩＪウムを使用できる
ことがわかった。粉末の約０．０３〜約３．０重量％の
範囲のべＩＪ ＩＪウムは主として有用であることがわ
かり、さらにとくに粉末の約０．１〜約１．０１憬％は
炭化ケイ素粉末成形体の高密化の促進に適することがわ
かった。ぺＩＪ ＩＪウムは高密化助剤として利用でき
、あるいは、他の高密化助剤、たとえばホウ素に加えて
利用できる。したがって、べＩＪ ＩＪウムとホウ素ま
たは他の助剤との混合物を利用できる。通常このような
助剤の範囲は、ケイ累粉末の約０．０３〜約３．０重量
％である。
約０．５〜約５．０重量％の過剰炭素を含有する出発炭
化ケイ素粉末は、微細なべＩＪ ＩＪウムーまたはベリ
リウム含有化合物と混合する。好ましくは、両方の成分
の粘度は５ミクロンより小さらに好ましくは２ミクロン
より小である。これらの成分が約１．０ミクロンより小
さいとき、きわめてすぐれた分布が得られる。高密化を
得るためには、ぺＩＪ ＩＪウムまたはぺ１７１Ｊウム
含有添加剤は、粉末の約０．０３〜約３．０重量％がベ
リリウムであるような責で利用すべきである。約０．０
３重量％より少ない貴の使用は、焼結製品の密度を実質
的に増加させないことがわかった。約３．０重量％より
多い責のべＩＪ ＩＪウムの添加は追加の高密化をほと
んど与えず、過度の粒子生長に導びきかつ焼結製品の強
さを低下させる。
化ケイ素粉末は、微細なべＩＪ ＩＪウムーまたはベリ
リウム含有化合物と混合する。好ましくは、両方の成分
の粘度は５ミクロンより小さらに好ましくは２ミクロン
より小である。これらの成分が約１．０ミクロンより小
さいとき、きわめてすぐれた分布が得られる。高密化を
得るためには、ぺＩＪ ＩＪウムまたはぺ１７１Ｊウム
含有添加剤は、粉末の約０．０３〜約３．０重量％がベ
リリウムであるような責で利用すべきである。約０．０
３重量％より少ない貴の使用は、焼結製品の密度を実質
的に増加させないことがわかった。約３．０重量％より
多い責のべＩＪ ＩＪウムの添加は追加の高密化をほと
んど与えず、過度の粒子生長に導びきかつ焼結製品の強
さを低下させる。
理論密度の少なくとも７５％のかさ密度はほとんどの応
用に要求され、理論密度の少なくとも８５％のかさ密度
はしばしば要求される。理論密度の８５％の密度をもつ
加熱圧縮また。は焼結製品は、本発明によって得られる
。
用に要求され、理論密度の少なくとも８５％のかさ密度
はしばしば要求される。理論密度の８５％の密度をもつ
加熱圧縮また。は焼結製品は、本発明によって得られる
。
本発明のべＩＪ ＩＪウム添加剤は、単独で利用できま
たは他の高密化助剤、最もふつうにはホウ素と混合でき
る。このような添加剤を使用するとき、ぺＩＪ ＩＪウ
ム成分はホウ素または他の高密化助剤と完全に置換でき
、またはホウ素または他の高密化助剤の一部分と置換で
きる。一般に、このような混合物は、焼結する状態にあ
るとき、約００３〜約３．０定量夕にの合計の高密化助
剤を含有する。
たは他の高密化助剤、最もふつうにはホウ素と混合でき
る。このような添加剤を使用するとき、ぺＩＪ ＩＪウ
ム成分はホウ素または他の高密化助剤と完全に置換でき
、またはホウ素または他の高密化助剤の一部分と置換で
きる。一般に、このような混合物は、焼結する状態にあ
るとき、約００３〜約３．０定量夕にの合計の高密化助
剤を含有する。
炭化ケイ素源材料は、表面積が８．０ ＋ｒ？ ／りよ
り大きく、約０．５〜約５．０重量％の過剰炭素を含有
するサブミクロンの粉末であることが好ましい。
り大きく、約０．５〜約５．０重量％の過剰炭素を含有
するサブミクロンの粉末であることが好ましい。
一般に表面積が約５〜約２０＋＋？／Ｓ’の粉末組成物
は、主として有用でるることがわかった。過剰炭素は、
たとえば、製造過程中、炭素または炭素質材料の引き続
く添加により、または焼結前の結合剤として、導入でき
る。
は、主として有用でるることがわかった。過剰炭素は、
たとえば、製造過程中、炭素または炭素質材料の引き続
く添加により、または焼結前の結合剤として、導入でき
る。
有用であることがわかったベリリウムまたはぺＩＪ Ｉ
Ｊウム含有添加剤の出発材料は、一般に５０ミクロンよ
り小、好ましくは１０ミクロンより小さい粒度をもつ。
Ｊウム含有添加剤の出発材料は、一般に５０ミクロンよ
り小、好ましくは１０ミクロンより小さい粒度をもつ。
５ミクロンより小さい粒度は主として有用であり、そし
てベリリウムまたはべりリウム含有添加剤と炭化ケイ素
粉末とを容易に分布させて焼結に有用な均質混合物を得
るためには、約１．０ミクロンより小さい粒度は非常に
有用である。
てベリリウムまたはべりリウム含有添加剤と炭化ケイ素
粉末とを容易に分布させて焼結に有用な均質混合物を得
るためには、約１．０ミクロンより小さい粒度は非常に
有用である。
他の添加剤は利用できるが、焼結中の高密化の促進には
不必要である。好ましくは、焼結は不活性雰囲気中で実
施し、アルゴンまたはヘリウムは不活性雰囲気として適
切でるる。還元性雰囲気も利用できる。
不必要である。好ましくは、焼結は不活性雰囲気中で実
施し、アルゴンまたはヘリウムは不活性雰囲気として適
切でるる。還元性雰囲気も利用できる。
本発明の粉末組成物は、加熱圧縮または無加圧焼結に利
用できる。たとえば、加熱圧縮において、約０．５〜約
５．０重量％の過剰炭素を含有する炭化ケイ素粉末をベ
リリウムまたはベリリウム含有添加剤と混合して、合計
的０．０３〜約３．０ 重量％のベリリウムが存在する
均質な混合物を形成する。
用できる。たとえば、加熱圧縮において、約０．５〜約
５．０重量％の過剰炭素を含有する炭化ケイ素粉末をベ
リリウムまたはベリリウム含有添加剤と混合して、合計
的０．０３〜約３．０ 重量％のベリリウムが存在する
均質な混合物を形成する。
このγ匡今物を加熱圧縮型、に入れ、１，０００〜１０
．０００ ｐｓｉ （７０，３〜７０３．ｔＫｑ／ｃｊ
）の圧力下に約１９００〜約２２００ ’Ｏの温度に十
分な時間加熱して、理論密度の７５％より大きい密度を
もつ炭化ケイ素製品を得る。さらに特定的には、表面積
が約１１＋ｒ？／ｒであり約２．０重量％の過剰炭素を
含有する炭化ケイ素粉末をＢｅ、Ｃとして加えた約０．
１〜約１．０重量％のベリリウムと混合し、この混合物
をグラファイトの圧縮型に入れ、約２０００°０および
約５，０００ ｐｓｉ（３５２Ｋｆ／ｃ４）の圧力にお
いて加熱圧縮できる。このようにして形成した炭化ケイ
素製品は、典型的には理論密度の８５％より大きい密度
をもち、形成したままで使用でき、あるいは機械加工し
て複雑な形状の物品にすることができる。
．０００ ｐｓｉ （７０，３〜７０３．ｔＫｑ／ｃｊ
）の圧力下に約１９００〜約２２００ ’Ｏの温度に十
分な時間加熱して、理論密度の７５％より大きい密度を
もつ炭化ケイ素製品を得る。さらに特定的には、表面積
が約１１＋ｒ？／ｒであり約２．０重量％の過剰炭素を
含有する炭化ケイ素粉末をＢｅ、Ｃとして加えた約０．
１〜約１．０重量％のベリリウムと混合し、この混合物
をグラファイトの圧縮型に入れ、約２０００°０および
約５，０００ ｐｓｉ（３５２Ｋｆ／ｃ４）の圧力にお
いて加熱圧縮できる。このようにして形成した炭化ケイ
素製品は、典型的には理論密度の８５％より大きい密度
をもち、形成したままで使用でき、あるいは機械加工し
て複雑な形状の物品にすることができる。
無加圧焼結において、約０５〜約５−０ＭＭ％のｉ％剰
炭素を含有する炭化ケイ素粉末をベリリウムまたはベリ
リウム含有添加剤と混合して、約０．０３〜約３．０重
量％のべＩＪ ＩＪウムが存在する均質混合物を形成す
る。次いで、この均質混合物を生製品に成形する。粒子
の流動と結合を増加させる適当な添加剤を、出発混合物
に混入できる。この生製品を引き続いて不活性雰囲気中
または還元性雰囲気中で約１９５０〜約２３００°Ｃに
おいて十分な時間焼結して、理論密度の７５％より大き
い密度をもつ炭化ケイ累製品を得る。さらに特定的には
、表面積がほぼ１１＋♂／２であり、約２．０重量％の
過剰炭素を含有する炭化ケイ素粉末を、適当には８ ｅ
、Ｃとして、または元素状の、約０．０３〜約１．０重
量％のベリリウムと混合できる。生じた混合物を圧縮し
て、約１．７６ Ｐ ／ｃＡの密度にすることができる
。結合剤を使用して、粉末の流動性を増加でき、あるい
は圧縮製品の生強度を増加できる。次いで、圧縮粉末成
形体を、好ましくは不活性雰囲気中で、約２１００’Ｃ
において約３０分間焼結する。冷却後、焼結粉末は典型
的には理論密度の８５％より大きい密度をもつ。
炭素を含有する炭化ケイ素粉末をベリリウムまたはベリ
リウム含有添加剤と混合して、約０．０３〜約３．０重
量％のべＩＪ ＩＪウムが存在する均質混合物を形成す
る。次いで、この均質混合物を生製品に成形する。粒子
の流動と結合を増加させる適当な添加剤を、出発混合物
に混入できる。この生製品を引き続いて不活性雰囲気中
または還元性雰囲気中で約１９５０〜約２３００°Ｃに
おいて十分な時間焼結して、理論密度の７５％より大き
い密度をもつ炭化ケイ累製品を得る。さらに特定的には
、表面積がほぼ１１＋♂／２であり、約２．０重量％の
過剰炭素を含有する炭化ケイ素粉末を、適当には８ ｅ
、Ｃとして、または元素状の、約０．０３〜約１．０重
量％のベリリウムと混合できる。生じた混合物を圧縮し
て、約１．７６ Ｐ ／ｃＡの密度にすることができる
。結合剤を使用して、粉末の流動性を増加でき、あるい
は圧縮製品の生強度を増加できる。次いで、圧縮粉末成
形体を、好ましくは不活性雰囲気中で、約２１００’Ｃ
において約３０分間焼結する。冷却後、焼結粉末は典型
的には理論密度の８５％より大きい密度をもつ。
次の実施例により、本発明を説明する。
実施例１
加熱圧縮
次の仕様をもつ炭化ケイ素粉末を、出発材料として使用
した。炭化ケイ素粉末は８． Ｏｔｒ？ ／ ｆより大
きい表面積と次のｖ量％で表わした分析値を有した： 酸 素 ０．８より小 鉄 ０．２〃 アルミニウム ０，４〃 ニッケル ０，１Ｎ チタン Ｏｌｌ 〃 タングステン ０．５〃 遊離ケイ素 ０．４ＩＩ 炭化ケイ素 ９７．５より大 ９−７．５９の前記粉末を４．８Ｆのフェノール樹脂（
Ｒｅｓｉｎ＆８１２１として知られている、Ｖｔｘｒｃ
ｗｎＣｈｐ；ｍ１ｃａｔ Ｃｏｍｐａｎｙの製品）およ
び０．５２のマイナス３２５メツシユのベリリウム金属
粉末と混合した、フェノール樹脂は引き続く加熱圧縮温
度に加熱して分解すると、炭素残留物が残った。この混
合物を閉じた環境内で配合し、次いで約２０００ｐｓｉ
（１４１Ｋｆ／ｃｆｆＩ）の圧力で３インチ（７，６
ｃｒｎ）のスラグに圧縮した。このスラグは技術分野で
よく知られた技術すなわち約４０００ ｐｓｉ （２８
１Ｋｌ／ｄ）の圧力において約２ ｏ ｏ ｏ ’ｃの
温度に加熱することによって、加熱圧縮するのに適する
。
した。炭化ケイ素粉末は８． Ｏｔｒ？ ／ ｆより大
きい表面積と次のｖ量％で表わした分析値を有した： 酸 素 ０．８より小 鉄 ０．２〃 アルミニウム ０，４〃 ニッケル ０，１Ｎ チタン Ｏｌｌ 〃 タングステン ０．５〃 遊離ケイ素 ０．４ＩＩ 炭化ケイ素 ９７．５より大 ９−７．５９の前記粉末を４．８Ｆのフェノール樹脂（
Ｒｅｓｉｎ＆８１２１として知られている、Ｖｔｘｒｃ
ｗｎＣｈｐ；ｍ１ｃａｔ Ｃｏｍｐａｎｙの製品）およ
び０．５２のマイナス３２５メツシユのベリリウム金属
粉末と混合した、フェノール樹脂は引き続く加熱圧縮温
度に加熱して分解すると、炭素残留物が残った。この混
合物を閉じた環境内で配合し、次いで約２０００ｐｓｉ
（１４１Ｋｆ／ｃｆｆＩ）の圧力で３インチ（７，６
ｃｒｎ）のスラグに圧縮した。このスラグは技術分野で
よく知られた技術すなわち約４０００ ｐｓｉ （２８
１Ｋｌ／ｄ）の圧力において約２ ｏ ｏ ｏ ’ｃの
温度に加熱することによって、加熱圧縮するのに適する
。
最終密度を達成するのに要する時間は、約３０分でめっ
た。高密化後、圧力を減少し、温度を低下させた。上の
技術によって製造された製品は、２．８８９ ／ｃｔ／
ｌ （理論密度の約９０％）以上のかさ密度をもつこと
を期待できる。
た。高密化後、圧力を減少し、温度を低下させた。上の
技術によって製造された製品は、２．８８９ ／ｃｔ／
ｌ （理論密度の約９０％）以上のかさ密度をもつこと
を期待できる。
実施例２
無加圧焼結
実施例１記載の特性をもち、フェノール樹脂（Ｖｔｘｒ
ｃｕｍ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ ＆ ８１
２１ ）の形で加えられた番１ぼ２Ｍ１Ａ％の炭素を含
有する炭化ケイ素粉末４９．７４Ｍ’を、０．２５Ｆの
マイナス３２５メツシユのべＩＪ ＩＪウム金属粉末と
混合した。
ｃｕｍ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ ＆ ８１
２１ ）の形で加えられた番１ぼ２Ｍ１Ａ％の炭素を含
有する炭化ケイ素粉末４９．７４Ｍ’を、０．２５Ｆの
マイナス３２５メツシユのべＩＪ ＩＪウム金属粉末と
混合した。
３％のポリビニルアルコールを、粉末混合物の生強度を
高くするための結合剤として加えた。この混合物の調製
は閉じた環境内で実施した。粉末中の添加剤のすぐれた
分散を確保するため、湿式混合技術を用いた。この混合
物を８０容量％のメチルアルコールと２０容量％の水と
の混合物中のスラリーとした。よく混合したのち、この
スラリーを蒸発乾固し、生じた粉末混合物を、直径１．
１２５インチ（２，ｇ ５ ｃｒｎ） 、重さ約１０２
のペレットに、約１２．０ＯＯｐｓｉ（８４４にり／
Ｃａ ）の圧力において圧縮した。次いで、得られた粉
末成形体をグラファイト抵抗加熱要素炉に入れ、ゆっく
り加熱して揮発性物質を除去し、次いで約２１００’Ｏ
に急速に加熱し、この温度に３０分間維持した。
高くするための結合剤として加えた。この混合物の調製
は閉じた環境内で実施した。粉末中の添加剤のすぐれた
分散を確保するため、湿式混合技術を用いた。この混合
物を８０容量％のメチルアルコールと２０容量％の水と
の混合物中のスラリーとした。よく混合したのち、この
スラリーを蒸発乾固し、生じた粉末混合物を、直径１．
１２５インチ（２，ｇ ５ ｃｒｎ） 、重さ約１０２
のペレットに、約１２．０ＯＯｐｓｉ（８４４にり／
Ｃａ ）の圧力において圧縮した。次いで、得られた粉
末成形体をグラファイト抵抗加熱要素炉に入れ、ゆっく
り加熱して揮発性物質を除去し、次いで約２１００’Ｏ
に急速に加熱し、この温度に３０分間維持した。
典型的な加熱速度表は、次のとおりである二室温から１
５０°０ ３０分１５０’Ｃ！から４００゛
Ｃ１２０分 ４００ ’Ｃ！から８ Ｑ Ｑ ’Ｃ６０分８００ Ｏ
から２１００’０ １８０分焼結後、電力を切り、焼
結製品を炉といっしょに放冷した。焼結過程中、アルゴ
ン雰囲気を利用した。製造した粉末成形体は、２．７５
５’／ｍ（理論密度の８５％）より大きいかさ密度を有
する。
５０°０ ３０分１５０’Ｃ！から４００゛
Ｃ１２０分 ４００ ’Ｃ！から８ Ｑ Ｑ ’Ｃ６０分８００ Ｏ
から２１００’０ １８０分焼結後、電力を切り、焼
結製品を炉といっしょに放冷した。焼結過程中、アルゴ
ン雰囲気を利用した。製造した粉末成形体は、２．７５
５’／ｍ（理論密度の８５％）より大きいかさ密度を有
する。
実施例３
添加剤混合物
実施例１記載のようなフェノール樹脂として加えたほぼ
２重！％の退却炭素を含有する典型的な炭化ケイ素粉末
を、３０りの粉末バッチに０．１重貴％のホウ素を提供
するに十分な炭化ホウ素と０． Ｉ Ｎ舜％のベリＩＪ
ウムを提供するに十分な炭化ぺＩＪ ＋Ｊウムと混合し
た。炭化ホウ素粉末と炭化ベリリウム粉末は、粉度が１
０ミクロンより小さかった。ポリビニルアルコールと可
塑剤とを含有する結合剤５％を温合物に加えて、圧縮粉
末成形体の生強度を増加するようにした。粉末混合物は
、実施例２記載のように調製した。
２重！％の退却炭素を含有する典型的な炭化ケイ素粉末
を、３０りの粉末バッチに０．１重貴％のホウ素を提供
するに十分な炭化ホウ素と０． Ｉ Ｎ舜％のベリＩＪ
ウムを提供するに十分な炭化ぺＩＪ ＋Ｊウムと混合し
た。炭化ホウ素粉末と炭化ベリリウム粉末は、粉度が１
０ミクロンより小さかった。ポリビニルアルコールと可
塑剤とを含有する結合剤５％を温合物に加えて、圧縮粉
末成形体の生強度を増加するようにした。粉末混合物は
、実施例２記載のように調製した。
粉末を約１６，０００ ｐｓｊ （１，１２５Ｋｇ／ｃ
Ｊ）の圧力で圧縮して、直径０．５インチ（１，２７Ｃ
１ｎ）、重さほぼ０．７５ｙのペレットにした。これら
のペレットをそ九らと同じ粉末混合物から作った小型の
るつぼに入ｎするつぼを閉じ、ペレットとるつぼをは＃
Ｙ２１５０’Ｃの温間で約３０分間不活性雰囲気中で焼
成した。初め焼結前の密度が１．７１５’。
Ｊ）の圧力で圧縮して、直径０．５インチ（１，２７Ｃ
１ｎ）、重さほぼ０．７５ｙのペレットにした。これら
のペレットをそ九らと同じ粉末混合物から作った小型の
るつぼに入ｎするつぼを閉じ、ペレットとるつぼをは＃
Ｙ２１５０’Ｃの温間で約３０分間不活性雰囲気中で焼
成した。初め焼結前の密度が１．７１５’。
／ｃｉ（理論密度の５３％）であった、焼結さｎたペレ
ットは２．９８Ｐ／ｃｉ（理論密度の９３％）の密度を
もつことがわかった。
ットは２．９８Ｐ／ｃｉ（理論密度の９３％）の密度を
もつことがわかった。
実施例４
添加剤混合物
実施例３の操作を用い、十分な炭化ぺＩＪ リウムを加
えて粉末混合物に０．３３重量％の８ｅを提供し、一方
他のすべての成分は前述と同じように維持した。直径０
．５インチ（１，２７ｃ１ｎ）、重さほぼ０．７５？の
ペレットをこの混合物から圧縮し、ペレットと同じ組成
をもつ粉末から形成したるつぼに入れてふたをした。ペ
レットとるつぼをほぼ２１５０ ’Ｏの濃度で不活性雰
囲気中で約３０分間焼結した。焼結前、圧縮粉末成形体
の平均密度は１．７０ ？ ／ｃｒｌｌ （理論密度の
５３％）でめったが、２１５０’Ｏにおける焼結後粉末
成形体の平均密度は３．ｏ２ｒ／６１（理論密度の９４
．１％）であった。
えて粉末混合物に０．３３重量％の８ｅを提供し、一方
他のすべての成分は前述と同じように維持した。直径０
．５インチ（１，２７ｃ１ｎ）、重さほぼ０．７５？の
ペレットをこの混合物から圧縮し、ペレットと同じ組成
をもつ粉末から形成したるつぼに入れてふたをした。ペ
レットとるつぼをほぼ２１５０ ’Ｏの濃度で不活性雰
囲気中で約３０分間焼結した。焼結前、圧縮粉末成形体
の平均密度は１．７０ ？ ／ｃｒｌｌ （理論密度の
５３％）でめったが、２１５０’Ｏにおける焼結後粉末
成形体の平均密度は３．ｏ２ｒ／６１（理論密度の９４
．１％）であった。
実施例５
添加剤混合物
実施例３の操作を用い、はぼ２重量％の過剰炭素を含有
する炭化ケイ素粉末に十分な炭化ホウ素を加えて、粉末
混合物中に０．２ＭＭ％のホウ素を提供した。添加にお
いて、十分な量の炭化べＩＪ ＩＪウムをカロえて粉末
混合物中のベリリウムを０，０３３重量とした。この混
合物は、ｏ、ｏｇｒのマイナス３２５メツシユの炭化ホ
ウ素、０．０２１のマイナス３２５メツシユの炭化ベリ
リウムおよび２９．９０ｒの実施例１記載の特性を有す
る炭化ケイ素からなり、フェノール樹脂の形で加えられ
た２重量％の過４１炭素を含有し、そしてこの混合物を
ポリビニルアルコールと可塑剤とを含有する結合剤系５
重量％といっしょに湿式混合した。乾燥後、粉末を１６
，０００ ｐｓｉ （１，１２ｓＫｑ／ｃｒｄ）におい
て圧縮して、直径約０，５インチ（１，２７ｃｒｎ）、
重さ約０．７５９のペレットにした。このようにして作
った試料をペレットと同じ組成のるつぼへ入れ、このる
つｂｙ（にふたをし、そしてるつぼと試料を約２１５０
’Ｏにおいて不活性雰囲気中で約３０分間焼結した。試
料は、初め約１．７２ｙｌｃｒｄｃ理論密度の５４％）
の密度を有し、焼結後ｐ１ぼ３．１５？ ／ ｃＡ （
理論密度の９８％）のかさ密度を有した。
する炭化ケイ素粉末に十分な炭化ホウ素を加えて、粉末
混合物中に０．２ＭＭ％のホウ素を提供した。添加にお
いて、十分な量の炭化べＩＪ ＩＪウムをカロえて粉末
混合物中のベリリウムを０，０３３重量とした。この混
合物は、ｏ、ｏｇｒのマイナス３２５メツシユの炭化ホ
ウ素、０．０２１のマイナス３２５メツシユの炭化ベリ
リウムおよび２９．９０ｒの実施例１記載の特性を有す
る炭化ケイ素からなり、フェノール樹脂の形で加えられ
た２重量％の過４１炭素を含有し、そしてこの混合物を
ポリビニルアルコールと可塑剤とを含有する結合剤系５
重量％といっしょに湿式混合した。乾燥後、粉末を１６
，０００ ｐｓｉ （１，１２ｓＫｑ／ｃｒｄ）におい
て圧縮して、直径約０，５インチ（１，２７ｃｒｎ）、
重さ約０．７５９のペレットにした。このようにして作
った試料をペレットと同じ組成のるつぼへ入れ、このる
つｂｙ（にふたをし、そしてるつぼと試料を約２１５０
’Ｏにおいて不活性雰囲気中で約３０分間焼結した。試
料は、初め約１．７２ｙｌｃｒｄｃ理論密度の５４％）
の密度を有し、焼結後ｐ１ぼ３．１５？ ／ ｃＡ （
理論密度の９８％）のかさ密度を有した。
実施例６
対 照
実施例１に記載するような特性をもち、フェノール樹脂
（Ｖａｒｃｕｍ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ
Ａ ８１２１）の形で加えたほぼ２重量％の過剰炭素を
含有する５０２の炭化ケイ素粉末を、べＩＪ ＩＪウム
粉末を添加しない以外は実施例２の操作に従って、調製
し、焼結した。製造した粉末成形体は、約２．２５９／
ｄ（理論密度の７０％）より少ないかさ密度を有するこ
とがわかった。
（Ｖａｒｃｕｍ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｃｏｍｐａｎｙ
Ａ ８１２１）の形で加えたほぼ２重量％の過剰炭素を
含有する５０２の炭化ケイ素粉末を、べＩＪ ＩＪウム
粉末を添加しない以外は実施例２の操作に従って、調製
し、焼結した。製造した粉末成形体は、約２．２５９／
ｄ（理論密度の７０％）より少ないかさ密度を有するこ
とがわかった。
手続補正書
昭和６２年７月９日
特許庁長官 小 川 邦 夫 殿
１、＄件の表示
昭和６２年特許順第１４２コ９９ 号
２、発明の名称
３、補正をする者
事件との関係 特許出願人
名ｆ、 ケネコット・コーポレーション４、代理人
〒１０７・ ５、補正命令の日付 （自 発） ６、補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄 ７、補正の内容 明細書第１１Ｘ末行〜第１８真下から３行の「炭化ケイ
素、すなわち金属ケイ素と非金属炭素・・・・・・・（
中略）・・・・・・・することがわかった。」を下記の
とおり訂正する。
〒１０７・ ５、補正命令の日付 （自 発） ６、補正の対象 明細書の「発明の詳細な説明」の欄 ７、補正の内容 明細書第１１Ｘ末行〜第１８真下から３行の「炭化ケイ
素、すなわち金属ケイ素と非金属炭素・・・・・・・（
中略）・・・・・・・することがわかった。」を下記の
とおり訂正する。
「 炭化ケイ素、すなわち金属ケイ素と非金属炭素との
結晶性化合物は、その硬さ、強さ、および酸化と腐食と
に対する抵抗性について長い間知られてきている。炭化
ケイ素は、低い膨張係数、すぐれた熱伝導性をもち、高
温において高い強さを保持する。最近において、炭化ケ
イ素粉末から高密度の炭化ケイ素物体を製造する技術が
開発された。このような技術には反応結合、化学蒸気析
出、加熱圧縮および無加圧焼結（初め物品を成形し、次
いで焼結する）が含まれる。これらの技術の例は、米国
特許’３，８５３，５６６．３，８５２，０９９．３，
９５４，４８３および３，９６０，５７７に記載されて
いる。このようにして製造された高密度の炭化ケイ素物
体は、きわめてすぐれた工業材料であり、タービン、熱
交換単位、ポンプならびに、か酷な摩耗および／または
高温条件下の運転にさらされる他の装置や工業の成分の
製作に利用される。本発明は、高密度の炭化ケイ素物体
を加熱圧縮または焼結により製造する種々の方法におけ
る使用に適する炭化ケイ素粉末混合物、およびそれから
製造されたセラミック物品に関する。
結晶性化合物は、その硬さ、強さ、および酸化と腐食と
に対する抵抗性について長い間知られてきている。炭化
ケイ素は、低い膨張係数、すぐれた熱伝導性をもち、高
温において高い強さを保持する。最近において、炭化ケ
イ素粉末から高密度の炭化ケイ素物体を製造する技術が
開発された。このような技術には反応結合、化学蒸気析
出、加熱圧縮および無加圧焼結（初め物品を成形し、次
いで焼結する）が含まれる。これらの技術の例は、米国
特許’３，８５３，５６６．３，８５２，０９９．３，
９５４，４８３および３，９６０，５７７に記載されて
いる。このようにして製造された高密度の炭化ケイ素物
体は、きわめてすぐれた工業材料であり、タービン、熱
交換単位、ポンプならびに、か酷な摩耗および／または
高温条件下の運転にさらされる他の装置や工業の成分の
製作に利用される。本発明は、高密度の炭化ケイ素物体
を加熱圧縮または焼結により製造する種々の方法におけ
る使用に適する炭化ケイ素粉末混合物、およびそれから
製造されたセラミック物品に関する。
高密度お上り商強度の炭化ケイ素セラミック材料を得る
ため、種々の添加剤が利用されてきた。
ため、種々の添加剤が利用されてきた。
たとえば、高密化助剤としてアルミニウムと鉄の添加に
より炭化ケイ素を理論密度の９８％程度の密度に加熱圧
縮する方法は、Ａ ＩＩｉｅｇｒｏ％ｅｔ ａｌ、Ｊ
、Ｃｅｒａｍ、 鵞 Ｓａｃ、、Ｖｏｌ、 ３
９ 、 Ｎｏ 、 １１ 、 Ｎｏｖ、。
より炭化ケイ素を理論密度の９８％程度の密度に加熱圧
縮する方法は、Ａ ＩＩｉｅｇｒｏ％ｅｔ ａｌ、Ｊ
、Ｃｅｒａｍ、 鵞 Ｓａｃ、、Ｖｏｌ、 ３
９ 、 Ｎｏ 、 １１ 、 Ｎｏｖ、。
１９６５．３８６〜３８９ページに開示されている。彼
らは１重量％のアルミニウムを含有する粉末から密な炭
化ケイ素を製造できることを発見した。それらの製品は
室温において５４，０ＯＯｐｓｉ３ 、７９７ ｋｇ／
０ｍ２）、１，３７１℃において７０゜０００ ｐｓ
ｉ（４ｒ ９２２ ｋｇ／ ０ｍ２）の破壊係数を有し
た。最近の進歩は、高密化剤としてホウ素を通常粉末の
約０．３〜約３．０重量％の範囲で使用することである
。ホウ素添加剤は、元素状ホウ素またはホウ素含有化合
物、たとえば炭化ホウ素の形であることができる。ホウ
素含有炭化ケイ素粉末の例は、米国特許３，８５２，０
９９．３，９５４，４８３お上ｌ／３，９６８，１９４
に記載されている。
らは１重量％のアルミニウムを含有する粉末から密な炭
化ケイ素を製造できることを発見した。それらの製品は
室温において５４，０ＯＯｐｓｉ３ 、７９７ ｋｇ／
０ｍ２）、１，３７１℃において７０゜０００ ｐｓ
ｉ（４ｒ ９２２ ｋｇ／ ０ｍ２）の破壊係数を有し
た。最近の進歩は、高密化剤としてホウ素を通常粉末の
約０．３〜約３．０重量％の範囲で使用することである
。ホウ素添加剤は、元素状ホウ素またはホウ素含有化合
物、たとえば炭化ホウ素の形であることができる。ホウ
素含有炭化ケイ素粉末の例は、米国特許３，８５２，０
９９．３，９５４，４８３お上ｌ／３，９６８，１９４
に記載されている。
さて、本発明によれば、焼結された炭化ケイ素材料の製
造における高密化助剤としてベリリウムを使用できるこ
とがわかった。粉末の約０．０３〜約３．０重量％の範
囲のベリリウムとホウ素は主として有用であることがわ
かり、さらにとくに粉末の約０．１〜約１．０重量％は
炭化ケイ素粉末成形体の高密化の促進に適することがわ
かった。
造における高密化助剤としてベリリウムを使用できるこ
とがわかった。粉末の約０．０３〜約３．０重量％の範
囲のベリリウムとホウ素は主として有用であることがわ
かり、さらにとくに粉末の約０．１〜約１．０重量％は
炭化ケイ素粉末成形体の高密化の促進に適することがわ
かった。
約０．５〜約５．０重量％の過剰炭素を含有する出発炭
化ケイ素粉末は、微細なベリリウムまたはベリリウム含
有化合物と混合する。好ましくは、両方の成分の粘度は
５ミクロンより小、さらに好ましくは２ミクロンより小
である。これらの成分が約１．０ミクロンより小さいと
き、きわめてすぐれた分布が得られる。高密化を得るた
めには、ベリリウムまたはベリリウム含有添加剤とホウ
素またはホウ素含有化合物とは、粉末の約０．０３〜約
３．０重量％がベリリウムとホウ素であるような量で利
用すべきである。約０．０３重１％より少ない量の使用
は、焼結製品の密度を実質的に増加させないことがわか
った。約３．０重量％より多い量のベリリウムの添加は
追加の高密化をほとんど与えず、過度の粒子生長に導Ｖ
さかつ焼結製品の強さを低下させる。
化ケイ素粉末は、微細なベリリウムまたはベリリウム含
有化合物と混合する。好ましくは、両方の成分の粘度は
５ミクロンより小、さらに好ましくは２ミクロンより小
である。これらの成分が約１．０ミクロンより小さいと
き、きわめてすぐれた分布が得られる。高密化を得るた
めには、ベリリウムまたはベリリウム含有添加剤とホウ
素またはホウ素含有化合物とは、粉末の約０．０３〜約
３．０重量％がベリリウムとホウ素であるような量で利
用すべきである。約０．０３重１％より少ない量の使用
は、焼結製品の密度を実質的に増加させないことがわか
った。約３．０重量％より多い量のベリリウムの添加は
追加の高密化をほとんど与えず、過度の粒子生長に導Ｖ
さかつ焼結製品の強さを低下させる。
理論密度の少なくとも７５％のかさ密度はほとんどの応
用に要求され、理論密度の少なくとも８５％のかさ密度
はしばしば要求される。１！Ｊ、論密度の８５％の密度
をもつ加熱圧縮または焼結製品は、本発明によって得ら
れる。
用に要求され、理論密度の少なくとも８５％のかさ密度
はしばしば要求される。１！Ｊ、論密度の８５％の密度
をもつ加熱圧縮または焼結製品は、本発明によって得ら
れる。
炭化ケイ素源材料は、表面積が８，０ｖａ２／ｇより大
トく、約０．５〜約５．０重量％の過剰炭素を含有する
サブミクロンの粉末であることが好ましい。
トく、約０．５〜約５．０重量％の過剰炭素を含有する
サブミクロンの粉末であることが好ましい。
一般に表面積が約５〜約２０ｍ２／ｇの粉末組成物は、
主として有用であることがわかった。過剰炭素は、たと
えば、製造過程中、炭素または炭素質材料の引き続く添
加により、または焼結前の結合剤として、導入できる。
主として有用であることがわかった。過剰炭素は、たと
えば、製造過程中、炭素または炭素質材料の引き続く添
加により、または焼結前の結合剤として、導入できる。
有用であることがわかったベリリウムまたはべ１７ ＋
７ウム含有添加剤の出発物質は、一般に５０ミクロンよ
り小、好ましくは１０ミクロンより小さい粒度をもつ、
５ミクロンより小さい粒度は主として有用であり、そし
てベリリウムまたはベリリウム含有添加剤と炭化ケイ素
粉末とを容易に分布させて焼結１ζ有用な均質混合物を
得るためには、約１．０ミクロンより小さい粒度は非常
に有用である。
７ウム含有添加剤の出発物質は、一般に５０ミクロンよ
り小、好ましくは１０ミクロンより小さい粒度をもつ、
５ミクロンより小さい粒度は主として有用であり、そし
てベリリウムまたはベリリウム含有添加剤と炭化ケイ素
粉末とを容易に分布させて焼結１ζ有用な均質混合物を
得るためには、約１．０ミクロンより小さい粒度は非常
に有用である。
他の添加剤は利用できるが、焼結中の高密化の促進には
不必要である。好ましくは、焼結は不活性雰囲気中で実
施し、アルゴンまたはヘリウムは不活性雰囲気として適
切である。還元性雰囲気も利用で終る。
不必要である。好ましくは、焼結は不活性雰囲気中で実
施し、アルゴンまたはヘリウムは不活性雰囲気として適
切である。還元性雰囲気も利用で終る。
本発明の粉末組成物は、加熱圧縮または無加圧焼結に利
用できる。たとえば、加熱圧縮において、約０．５〜約
５．０重量％の過剰炭素を含有する炭化ケイ素粉末をベ
リリウムまたはベリリウム含有添加剤およびホウ素また
はホウ素含有化合物と混合して、合計的０．０３〜約３
．０重量％のべ＋７ リウ４と１つ素力゛存在する均質
な混合物を形成する。
用できる。たとえば、加熱圧縮において、約０．５〜約
５．０重量％の過剰炭素を含有する炭化ケイ素粉末をベ
リリウムまたはベリリウム含有添加剤およびホウ素また
はホウ素含有化合物と混合して、合計的０．０３〜約３
．０重量％のべ＋７ リウ４と１つ素力゛存在する均質
な混合物を形成する。
この混合物を加熱圧縮型に入れ、ｉ 、ｏ ｏ ｏ〜１
０．０００ｐｓｉ（７０，３〜７０３．１ ｋｇ／ ｃ
＋＊’）の圧力下に約１９００〜約２２００℃の温度に
十分な時間加熱して、理論密度の７５％より大きい密度
をもつ炭化ケイ素製品を得る。さらに特定的には、表面
積が約１１１１２／ｇであり約２．０重量％の過剰炭素
を含有する炭化ケイ素粉末をＢ ｅ ２ Ｃおよび炭化
ホウ素として加えた約０．１〜約１．０重量％のベリリ
ウムおよびホウ素と混合し、この混合物をグラファイト
の圧縮型に入れ、約２０００ ’Ｃおよび約５ 、 Ｏ
ＯＯｐｓｉ（３５２ｋｇ／ ａｍ２）の圧力において加
熱圧縮できる。このようにして形成した炭化ケイ素製品
は、典型的には理論密度の８５％より大きい密度をもち
、形成したままで使用でき、あるいは機械加工して複雑
な形状の物品にすることができる。
０．０００ｐｓｉ（７０，３〜７０３．１ ｋｇ／ ｃ
＋＊’）の圧力下に約１９００〜約２２００℃の温度に
十分な時間加熱して、理論密度の７５％より大きい密度
をもつ炭化ケイ素製品を得る。さらに特定的には、表面
積が約１１１１２／ｇであり約２．０重量％の過剰炭素
を含有する炭化ケイ素粉末をＢ ｅ ２ Ｃおよび炭化
ホウ素として加えた約０．１〜約１．０重量％のベリリ
ウムおよびホウ素と混合し、この混合物をグラファイト
の圧縮型に入れ、約２０００ ’Ｃおよび約５ 、 Ｏ
ＯＯｐｓｉ（３５２ｋｇ／ ａｍ２）の圧力において加
熱圧縮できる。このようにして形成した炭化ケイ素製品
は、典型的には理論密度の８５％より大きい密度をもち
、形成したままで使用でき、あるいは機械加工して複雑
な形状の物品にすることができる。
無加圧焼結において、約０．５〜約５．０重１％の過剰
炭素を含有する炭化ケイ素粉末をベリリウムまたはベリ
リウム含有添加剤およびホウ素またはホウ素含有化合物
と混合して、約０．０３〜約３．０重１％のベリリウム
とホウ素が存在する均質混合物を形成する０次いで、こ
の均質混合物を生製品に成形する０粒子の流動と結合を
増加させる適当な添加剤を、出発混合物に混入できる。
炭素を含有する炭化ケイ素粉末をベリリウムまたはベリ
リウム含有添加剤およびホウ素またはホウ素含有化合物
と混合して、約０．０３〜約３．０重１％のベリリウム
とホウ素が存在する均質混合物を形成する０次いで、こ
の均質混合物を生製品に成形する０粒子の流動と結合を
増加させる適当な添加剤を、出発混合物に混入できる。
この生製品を引き続いて不活性雰囲気中または還元性雰
囲気中で約１９５０〜約２３００℃におい−ご十分な時
開焼結して、理論密度の７５％より大きい密度をもつ炭
化ケイ素製品を得る。さらに特定的には、表面積がほば
ｌ１ｍ”７ｇであり、約２．０重量％の過剰炭素を含有
する炭化ケイ素粉末を、適当にはＢｅ２Ｃとしてまたは
元素状のあるいは炭化ホウ素としてまたは元素状の約０
．０３〜約１゜０重量％のベリリウムおよびホウ素と混
合できる。
囲気中で約１９５０〜約２３００℃におい−ご十分な時
開焼結して、理論密度の７５％より大きい密度をもつ炭
化ケイ素製品を得る。さらに特定的には、表面積がほば
ｌ１ｍ”７ｇであり、約２．０重量％の過剰炭素を含有
する炭化ケイ素粉末を、適当にはＢｅ２Ｃとしてまたは
元素状のあるいは炭化ホウ素としてまたは元素状の約０
．０３〜約１゜０重量％のベリリウムおよびホウ素と混
合できる。
生じた混合物を圧縮して、約１．７６ｇ／ｃｍ２の密度
にすることができる。結合斉可を使用して、粉末の流動
性を増加でき、あるいは圧縮製品の生強度を増加できる
６次いで、圧縮粉末成形体を、好ましくは不活性雰囲気
中で、約２１００°Ｃにおいて約３０分間焼結する。冷
却後、焼結粉末は典型的には理論密度の８５％より大き
い密度をもつ。
にすることができる。結合斉可を使用して、粉末の流動
性を増加でき、あるいは圧縮製品の生強度を増加できる
６次いで、圧縮粉末成形体を、好ましくは不活性雰囲気
中で、約２１００°Ｃにおいて約３０分間焼結する。冷
却後、焼結粉末は典型的には理論密度の８５％より大き
い密度をもつ。
次の実施例により、本発明を説明する。
実施例１
１度…」
次の仕様をもつ炭化ケイ素粉末を、出発材料として使用
した。炭化ケイ素粉末は８ 、 Ｏｍ”／ ｇより大き
い表面積と次の重量％で表わした分析値を有した： 酸素 ０．８より小鉄
０．２ 〃アルミニウム
０．４ 〃 ニッケル ０．１ 〃 チタン ０．１ 〃 タングステン ０．５ 〃 遊離ケイ素 ０．４ 〃炭化ケイ素
９７．５より大９７．５ｇの前記粉末を４
．８．のフェノール樹脂（Ｒｅｓｉｎ Ｎｏ、８１２１
と知られている、Ｖ ａｒｃｕｍＣｈｅｍｉｃａｌ
Ｃｏｍｐａｎｙの製品）と混合して、フェノール樹脂と
して加えたほぼ２重量％の過剰炭素を含有する典型的な
炭化ケイ素粉末を、３０ｇの粉末バッチに０．１重１％
のホウ素を提供するに十分な炭化ホウ素と０．１重量％
のベリリウム−を提供するに十分な炭化ベリリウムと混
合した。炭化ホウ素粉末と炭化ベリリウム粉末は、粒度
が１０ミクロンよりノドさかった。ポリビニルアルコー
ルと可塑剤とを含有する結合剤５％を混合物に加えて、
圧縮粉末成形体の生強度を増加するようにした。この混
合物の調製は閉じた環境内で実施した。粉末中の添加剤
のすぐれた分散を確保するため、湿式混合技術を用いた
。この混合物を８０容量％のメチルアルコールと２０容
量％の水との混合物中のスラリーとした。よく混合した
のち、この人ラリ−を蒸発乾固して粉末混合物を得た。
した。炭化ケイ素粉末は８ 、 Ｏｍ”／ ｇより大き
い表面積と次の重量％で表わした分析値を有した： 酸素 ０．８より小鉄
０．２ 〃アルミニウム
０．４ 〃 ニッケル ０．１ 〃 チタン ０．１ 〃 タングステン ０．５ 〃 遊離ケイ素 ０．４ 〃炭化ケイ素
９７．５より大９７．５ｇの前記粉末を４
．８．のフェノール樹脂（Ｒｅｓｉｎ Ｎｏ、８１２１
と知られている、Ｖ ａｒｃｕｍＣｈｅｍｉｃａｌ
Ｃｏｍｐａｎｙの製品）と混合して、フェノール樹脂と
して加えたほぼ２重量％の過剰炭素を含有する典型的な
炭化ケイ素粉末を、３０ｇの粉末バッチに０．１重１％
のホウ素を提供するに十分な炭化ホウ素と０．１重量％
のベリリウム−を提供するに十分な炭化ベリリウムと混
合した。炭化ホウ素粉末と炭化ベリリウム粉末は、粒度
が１０ミクロンよりノドさかった。ポリビニルアルコー
ルと可塑剤とを含有する結合剤５％を混合物に加えて、
圧縮粉末成形体の生強度を増加するようにした。この混
合物の調製は閉じた環境内で実施した。粉末中の添加剤
のすぐれた分散を確保するため、湿式混合技術を用いた
。この混合物を８０容量％のメチルアルコールと２０容
量％の水との混合物中のスラリーとした。よく混合した
のち、この人ラリ−を蒸発乾固して粉末混合物を得た。
粉末を約１６，０００ｐｓｉ（１ｖｌ ２５ｋｇ／ｃ＋
ｉ２）の圧力で圧縮して、直径０．５インチ（１，２７
ｃｍ）、重さほぼ０．７ ｓｇのベレットにした。これ
らのベレットをそれらと同じ粉末混合物から作った小型
のるつぼに入れ、るつぼを閉じ、ベレットとるつぼをほ
ぼ２１５０℃の温度で約３０分間不活性雰囲気中で焼成
した。初め焼結前の密度が１．７１ｇ／ｃｍ’（理論密
度の５３％）であった、焼結されたベレットは２ 、９
８ ｇ／ ｃｍり（理論密度の９３％）の密度をもっこ
とがわかった。
ｉ２）の圧力で圧縮して、直径０．５インチ（１，２７
ｃｍ）、重さほぼ０．７ ｓｇのベレットにした。これ
らのベレットをそれらと同じ粉末混合物から作った小型
のるつぼに入れ、るつぼを閉じ、ベレットとるつぼをほ
ぼ２１５０℃の温度で約３０分間不活性雰囲気中で焼成
した。初め焼結前の密度が１．７１ｇ／ｃｍ’（理論密
度の５３％）であった、焼結されたベレットは２ 、９
８ ｇ／ ｃｍり（理論密度の９３％）の密度をもっこ
とがわかった。
実施例２
Ｕｕ組
実施例１の操作を用い、粉末混合物に０．３３重量％の
Ｂｅを提供するに十分な炭化ベリリウムを加え、一方他
のすべての成分は前述と同じように維持した。直径０．
５インチ（１，２７ｃｍ）、重さほぼ０．７５ｇのベレ
ットをこの混合物から圧縮し、ベレットと同じ組成をも
つ粉末から形成したるつぼに入れてふたをした。ベレッ
トとるつぼをほぼ２１５０℃の濃度で不活性雰囲気中で
約３０分間焼結した。焼結前、圧縮粉末成形体の平均密
度は１ 、７０ ｇ／ ｃ＋ｓ’（理論密度の５３％）
であったが、２１５０℃における焼結後粉末成形体の平
均密度は３ 、０２ ｇ／ ｃｍ３（理論密度の９４．
１％）であった。
Ｂｅを提供するに十分な炭化ベリリウムを加え、一方他
のすべての成分は前述と同じように維持した。直径０．
５インチ（１，２７ｃｍ）、重さほぼ０．７５ｇのベレ
ットをこの混合物から圧縮し、ベレットと同じ組成をも
つ粉末から形成したるつぼに入れてふたをした。ベレッ
トとるつぼをほぼ２１５０℃の濃度で不活性雰囲気中で
約３０分間焼結した。焼結前、圧縮粉末成形体の平均密
度は１ 、７０ ｇ／ ｃ＋ｓ’（理論密度の５３％）
であったが、２１５０℃における焼結後粉末成形体の平
均密度は３ 、０２ ｇ／ ｃｍ３（理論密度の９４．
１％）であった。
実施例３
■股１
実施例１の操作を用い、はぼ２重量％の過剰炭素を含有
する炭化ケイ素粉末に十分な炭化ホウ素を加えて、粉末
混合物に０．２重量％のホウ素を提供した。添加におい
て、十分な量の炭化ベリリウムを加えて粉末混合物中の
ベリリウムを０．０３重量％とじた。この混合物は、０
．０８ｇのマイナス３２５７ツシエの炭化ホウ素、０，
０２．のマイナス３２５メツシユの炭化ベリリウムおよ
び２９．９０ｇの実施例１記載の特性を有する炭化ケイ
素からなり、フェノール樹脂の形で加えられた２重量％
の過剰炭素を含有し、そしてこの混合物をポリビニルア
ルコールと可塑剤とを含有する結合剤系５重量％といっ
しょに湿式混合した。乾燥後、粉末を１６，０００ｐｓ
ｉ（１ｙｌ ２５ｋＨ／ａｍ２）において圧縮して、直
径約Ｏ，Ｓインチ（１，２７ｃｍ）、重さ約０．７５ｇ
のベレットにした。このようにして作った試料をベレッ
トと同じ組成のるつぼへ入れ、このるつぼにふたをし、
そしてるつぼと試料を約２１５０°Ｃにおいて不活性雰
囲気中で約３０分間焼結した。試料は、初め約１ 、７
２１１７ ｃｍ’（理論密度の５４％）の密度を有し、
焼結後はば３．１５ｇ／ｃｍ’（理論密度の９８％）の
かさ密度を有した。
する炭化ケイ素粉末に十分な炭化ホウ素を加えて、粉末
混合物に０．２重量％のホウ素を提供した。添加におい
て、十分な量の炭化ベリリウムを加えて粉末混合物中の
ベリリウムを０．０３重量％とじた。この混合物は、０
．０８ｇのマイナス３２５７ツシエの炭化ホウ素、０，
０２．のマイナス３２５メツシユの炭化ベリリウムおよ
び２９．９０ｇの実施例１記載の特性を有する炭化ケイ
素からなり、フェノール樹脂の形で加えられた２重量％
の過剰炭素を含有し、そしてこの混合物をポリビニルア
ルコールと可塑剤とを含有する結合剤系５重量％といっ
しょに湿式混合した。乾燥後、粉末を１６，０００ｐｓ
ｉ（１ｙｌ ２５ｋＨ／ａｍ２）において圧縮して、直
径約Ｏ，Ｓインチ（１，２７ｃｍ）、重さ約０．７５ｇ
のベレットにした。このようにして作った試料をベレッ
トと同じ組成のるつぼへ入れ、このるつぼにふたをし、
そしてるつぼと試料を約２１５０°Ｃにおいて不活性雰
囲気中で約３０分間焼結した。試料は、初め約１ 、７
２１１７ ｃｍ’（理論密度の５４％）の密度を有し、
焼結後はば３．１５ｇ／ｃｍ’（理論密度の９８％）の
かさ密度を有した。
比較例Ｉ
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、炭化ケイ素、約０．５〜約５．０重量％の過剰炭素
および約０．０３〜約３．０重量％のベリリウムとホウ
素との混合物を含有してなり、該ベリリウムとホウ素は
元素状ベリリウム、ベリリウム含有化合物、元素状ホウ
素、ホウ素含有化合物またはそれらの混合物の群から選
ばれることを特徴とする炭化ケイ素焼結体製造用原料粉
末混合物。 ２、約０．０３〜約３．０重量％のベリリウムとホウ素
との混合物；約０．５〜約５．０重量％の過剰炭素；お
よび不純物として２．０重量％より少ない他の元素を含
有する残部量の炭化ケイ素からなることを特徴とする理
論密度の８５％より大きいかさ密度を有する焼結セラミ
ック製品。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| US74503576A | 1976-11-26 | 1976-11-26 | |
| US745035 | 1996-11-07 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6325274A true JPS6325274A (ja) | 1988-02-02 |
| JPH0253388B2 JPH0253388B2 (ja) | 1990-11-16 |
Family
ID=24994976
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14009977A Granted JPS5367711A (en) | 1976-11-26 | 1977-11-24 | Silicon carbioe composite powder containing beryllium |
| JP62142399A Granted JPS6325274A (ja) | 1976-11-26 | 1987-06-09 | 炭化ケイ素粉末混合物およびその焼結セラミツク製品 |
Family Applications Before (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP14009977A Granted JPS5367711A (en) | 1976-11-26 | 1977-11-24 | Silicon carbioe composite powder containing beryllium |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (2) | JPS5367711A (ja) |
| BR (1) | BR7707857A (ja) |
| CA (1) | CA1079309A (ja) |
| DE (1) | DE2751851A1 (ja) |
| GB (1) | GB1558254A (ja) |
| SE (1) | SE7713343L (ja) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4144207A (en) * | 1977-12-27 | 1979-03-13 | The Carborundum Company | Composition and process for injection molding ceramic materials |
| CA1122384A (en) * | 1978-08-28 | 1982-04-27 | Richard H. Smoak | Pressureless sintering beryllium containing silicon carbide powder composition |
| JPS6125472Y2 (ja) * | 1979-08-03 | 1986-07-31 | ||
| JPS5987893A (ja) * | 1982-11-12 | 1984-05-21 | 株式会社日立製作所 | 配線基板とその製造方法およびそれを用いた半導体装置 |
| US4874725A (en) * | 1984-04-27 | 1989-10-17 | Nippon Tungsten Co., Ltd. | High-density sintered article of silicon carbid |
| DE3840594A1 (de) * | 1988-02-05 | 1989-08-17 | Hoechst Ag | Verfahrensmethode zur herstellung hochfester und hochdichter, polykristalliner siliziumkarbid-formkoerper mit homogener kohlenstoffverteilung durch kontrollierte diffusion |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52140099A (en) * | 1976-05-17 | 1977-11-22 | Leitner Kajetan | Chuck for use in screw |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3993602A (en) * | 1975-11-17 | 1976-11-23 | General Electric Company | Polycrystalline silicon carbide with increased conductivity |
-
1977
- 1977-10-31 CA CA289,906A patent/CA1079309A/en not_active Expired
- 1977-11-18 GB GB4801477A patent/GB1558254A/en not_active Expired
- 1977-11-19 DE DE19772751851 patent/DE2751851A1/de not_active Withdrawn
- 1977-11-24 JP JP14009977A patent/JPS5367711A/ja active Granted
- 1977-11-25 BR BR7707857A patent/BR7707857A/pt unknown
- 1977-11-25 SE SE7713343A patent/SE7713343L/ unknown
-
1987
- 1987-06-09 JP JP62142399A patent/JPS6325274A/ja active Granted
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS52140099A (en) * | 1976-05-17 | 1977-11-22 | Leitner Kajetan | Chuck for use in screw |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CA1079309A (en) | 1980-06-10 |
| JPH0253388B2 (ja) | 1990-11-16 |
| JPS6253473B2 (ja) | 1987-11-10 |
| SE7713343L (sv) | 1978-05-27 |
| DE2751851A1 (de) | 1978-06-01 |
| BR7707857A (pt) | 1978-09-05 |
| JPS5367711A (en) | 1978-06-16 |
| GB1558254A (en) | 1979-12-19 |
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