JPS6225601B2 - - Google Patents
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- JPS6225601B2 JPS6225601B2 JP55040452A JP4045280A JPS6225601B2 JP S6225601 B2 JPS6225601 B2 JP S6225601B2 JP 55040452 A JP55040452 A JP 55040452A JP 4045280 A JP4045280 A JP 4045280A JP S6225601 B2 JPS6225601 B2 JP S6225601B2
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- hbn
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Landscapes
- Catalysts (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は六方晶チツ化ホウ素（以下HBNと称
す）を出発原料として高温高圧下において、立方
晶チツ化ホウ素（以下CBNと称す）を合成する
方法に関する。
す）を出発原料として高温高圧下において、立方
晶チツ化ホウ素（以下CBNと称す）を合成する
方法に関する。
周知の如く、CBNはダイヤモンドに匹敵する
硬さを有する物質として研削材、研磨材、切削材
等に使用されている。特に工具鋼等の研削におい
てはCBNが研削中の高温下でも安定であること
からCBNが重視されている。
硬さを有する物質として研削材、研磨材、切削材
等に使用されている。特に工具鋼等の研削におい
てはCBNが研削中の高温下でも安定であること
からCBNが重視されている。
HBNから高温高圧下でCBNが合成されること
は古くから知られており、また両者の相平衡関係
も解明されている。実際の合成に当つては触媒を
使用するのが普通であり、これまでも多くの触媒
が提案されている。
は古くから知られており、また両者の相平衡関係
も解明されている。実際の合成に当つては触媒を
使用するのが普通であり、これまでも多くの触媒
が提案されている。
例えばアルカリ金属、アルカリ土類金属、これ
らのチツ化物、及びSn、Sb、Pbを触媒とするも
のである。しかし、これらの触媒を用いて合成し
たCBNは微細なものが多く、かつ粒の形状も肉
付きが少なく、いわば形骸化したものであり、研
削材等としては望ましいものではない。
らのチツ化物、及びSn、Sb、Pbを触媒とするも
のである。しかし、これらの触媒を用いて合成し
たCBNは微細なものが多く、かつ粒の形状も肉
付きが少なく、いわば形骸化したものであり、研
削材等としては望ましいものではない。
研削材等に使用される粒子は多角形の自形の整
つた（以下本発明においてはブロツキーと呼ぶ）
のものが望ましいとされている。
つた（以下本発明においてはブロツキーと呼ぶ）
のものが望ましいとされている。
上記の触媒の他、Al又はAlNとSiとの粉末混合
物を用いた触媒も提案されている。それによると
比較的ブロツキーCBNが出来るが、合成圧を高
くする必要がある割に生成量が少ないこと及び粒
子が小さいことが欠点である。
物を用いた触媒も提案されている。それによると
比較的ブロツキーCBNが出来るが、合成圧を高
くする必要がある割に生成量が少ないこと及び粒
子が小さいことが欠点である。
また高圧討論会（1978.10.24.日本化学会等の共
催）における研究発表によるとカルシウムチツ化
ホウ素（Ca3B2N4）がCBN合成触媒として取上げ
られている。この触媒を使つて本発明者が研究し
たところによればブロツキーな粒を得る点に関し
てはこの触媒の効果が認められる。ただし、その
ためには厳密に制御された圧力−温度条件を必要
とする。即ち、HBN−CBNの相平衡線近傍の
CBN安定域の狭い範囲内に温度−圧力を制御し
なければならず、その範囲から外れると得られる
CBNは微細化し、かつブロツキーにならない。
高温高圧装置において、その温度圧力条件を非常
に狭い範囲に制御することは困難を伴ない、常に
安定した運転、即ち再現性よく運転することがで
きない。CBN合成のような高温高圧装置の運転
においては操作上その制御条件が緩やかである方
が望ましいことは云うまでもない。
催）における研究発表によるとカルシウムチツ化
ホウ素（Ca3B2N4）がCBN合成触媒として取上げ
られている。この触媒を使つて本発明者が研究し
たところによればブロツキーな粒を得る点に関し
てはこの触媒の効果が認められる。ただし、その
ためには厳密に制御された圧力−温度条件を必要
とする。即ち、HBN−CBNの相平衡線近傍の
CBN安定域の狭い範囲内に温度−圧力を制御し
なければならず、その範囲から外れると得られる
CBNは微細化し、かつブロツキーにならない。
高温高圧装置において、その温度圧力条件を非常
に狭い範囲に制御することは困難を伴ない、常に
安定した運転、即ち再現性よく運転することがで
きない。CBN合成のような高温高圧装置の運転
においては操作上その制御条件が緩やかである方
が望ましいことは云うまでもない。
本発明は上記のような背景のもとにブロツキー
でタフなCBNを得ること、さらにそのCBNを比
較的緩やかな制御条件、即ち温度−圧力の比較的
広い範囲に亘つて合成できる触媒の開発を目的と
する。
でタフなCBNを得ること、さらにそのCBNを比
較的緩やかな制御条件、即ち温度−圧力の比較的
広い範囲に亘つて合成できる触媒の開発を目的と
する。
本発明はカルシウムチツ化ホウ素とチツ化マグ
ネシウムとの粉末混合物をCBN合成触媒に用い
ることを特徴とする。
ネシウムとの粉末混合物をCBN合成触媒に用い
ることを特徴とする。
カルシウムチツ化ホウ素の触媒としての作用は
前記した通りであり、その化学式は主として
Ca3B2N4で表わされるが、これには結晶欠陥等に
基ずくわずかに組成がずれたものも存在する。こ
れらを含めて本発明においてはカルシウムチツ化
ホウ素を代表的にCa3B2N4で表わす。
前記した通りであり、その化学式は主として
Ca3B2N4で表わされるが、これには結晶欠陥等に
基ずくわずかに組成がずれたものも存在する。こ
れらを含めて本発明においてはカルシウムチツ化
ホウ素を代表的にCa3B2N4で表わす。
一般にアルカリ土類金属のチツ化物はCBN合
成触媒としては公知に属し、チツ化マグネシウム
（Mg3N2）もその一つであるが、しかしMg3N2は他
のアルカリ土類金属、例えばCaやBa等のチツ化
物（Ca3N2、Ba3N2等）とは異なつた挙動を示
す。Ca3N2等はCBN合成過程で原料中のHBNと反
応し、Ca3B2N4等を生ずるが、本発明者の研究に
よればMg3N2はHBNとの反応がない。そして
Mg3N2の触媒としての作用は割合広い温度圧力範
囲に亘つているが、ただ得られるCBNは細か
く、この点から考えてMg3N2はCBN核発生に効果
が大きいものと思われる。
成触媒としては公知に属し、チツ化マグネシウム
（Mg3N2）もその一つであるが、しかしMg3N2は他
のアルカリ土類金属、例えばCaやBa等のチツ化
物（Ca3N2、Ba3N2等）とは異なつた挙動を示
す。Ca3N2等はCBN合成過程で原料中のHBNと反
応し、Ca3B2N4等を生ずるが、本発明者の研究に
よればMg3N2はHBNとの反応がない。そして
Mg3N2の触媒としての作用は割合広い温度圧力範
囲に亘つているが、ただ得られるCBNは細か
く、この点から考えてMg3N2はCBN核発生に効果
が大きいものと思われる。
CBN合成において収率が高く、かつブロツキ
ーで大きな粒子とするには合成中CBN核の発生
及び成長がバランスよく進行することが重要であ
ると考えられる。核の発生が多過ぎれば微細化し
た粒子が集合したようなものとなり、また少な過
ぎれば収率が下ると考えられる。
ーで大きな粒子とするには合成中CBN核の発生
及び成長がバランスよく進行することが重要であ
ると考えられる。核の発生が多過ぎれば微細化し
た粒子が集合したようなものとなり、また少な過
ぎれば収率が下ると考えられる。
Ca3B2N4は前記のような狭い温度−圧力範囲に
おいてはブロツキーな粒が得られるのはこの範囲
では粒子の成長作用が大きいためと考えられる。
この点においては望ましいものであるが、しかし
工業的にはこの狭い温度圧力範囲に制御すること
は著しい困難を伴なう。
おいてはブロツキーな粒が得られるのはこの範囲
では粒子の成長作用が大きいためと考えられる。
この点においては望ましいものであるが、しかし
工業的にはこの狭い温度圧力範囲に制御すること
は著しい困難を伴なう。
本発明者はCa3B2N4にMg3N2を混合した触媒を
用いることにより、容易にブロツキーでしかもタ
フなCBN粒子を収率よく得ることに成功した。
そして合成温度もCa3B2N4単独又はMg3N2単独に
比べ約100℃程度下げることができる。Mg3N2と
HBNとの複合化合物は認められなかつたが、
Ca3B2N4とMg3N2を混合することにより合成温度
が下るのは、これら両者の間で共融化合物が生ず
るためと思われる。この共融化合物が触媒として
広い温度−圧力範囲において核の発生、成長に作
用し、粒子をブロツキー化するものと考えられ
る。
用いることにより、容易にブロツキーでしかもタ
フなCBN粒子を収率よく得ることに成功した。
そして合成温度もCa3B2N4単独又はMg3N2単独に
比べ約100℃程度下げることができる。Mg3N2と
HBNとの複合化合物は認められなかつたが、
Ca3B2N4とMg3N2を混合することにより合成温度
が下るのは、これら両者の間で共融化合物が生ず
るためと思われる。この共融化合物が触媒として
広い温度−圧力範囲において核の発生、成長に作
用し、粒子をブロツキー化するものと考えられ
る。
本発明においてCa3B2N4は後述する方法により
予じめつくられ、Mg3N2と混合して用いられるも
のである。
予じめつくられ、Mg3N2と混合して用いられるも
のである。
Ca3B2N4とMg3N2の混合割合は前者100重量部
に対し、後者10〜200重量部が適し、好ましくは
10〜90重量部である。
に対し、後者10〜200重量部が適し、好ましくは
10〜90重量部である。
触媒としての使用方法は単に原料HBNと粉末
で混合するか、或いは触媒とHBNとを交互に積
層させるのが普通である。また特殊な方法として
は第２図に示すような方法もとれる。
で混合するか、或いは触媒とHBNとを交互に積
層させるのが普通である。また特殊な方法として
は第２図に示すような方法もとれる。
触媒とHBNの使用割合は両者を混合して用い
る場合はHBN100重量部に対し10〜50重量部が適
する。温度圧力は1350℃、40Kb以上のCBN安定
域でよいが、実用的には1350〜1800℃、40〜
70Kbの範囲が適する。
る場合はHBN100重量部に対し10〜50重量部が適
する。温度圧力は1350℃、40Kb以上のCBN安定
域でよいが、実用的には1350〜1800℃、40〜
70Kbの範囲が適する。
次に本発明で使用される触媒の製法の１例につ
いて説明する。
いて説明する。
Ca3B2N4は金属カルシウムとHBNをモル比で
３：２の割合で混合し、チツ素もしくはアンモニ
ヤ気流中で950〜1050℃に加熱することによつて
生成する。冷却後チツ素中で解砕すれば粉末で得
られる。
３：２の割合で混合し、チツ素もしくはアンモニ
ヤ気流中で950〜1050℃に加熱することによつて
生成する。冷却後チツ素中で解砕すれば粉末で得
られる。
Mg3N2は金属マグネシウムをモリブデンの容器
に入れ、チツ素雰囲気中で450〜600℃で１時間加
熱し、冷却後粉砕すれば粉末として得られる。
に入れ、チツ素雰囲気中で450〜600℃で１時間加
熱し、冷却後粉砕すれば粉末として得られる。
実施例 １
Ca3B2N4とMg3N2の粉末を重量比で２：１に混
合し、さらにこの合量の約５重量倍のHBN粉末
を混合し、円柱状に成型し、第１図のように組立
てた。図で１は黒鉛円筒発熱体でその中に前記円
柱状成型体２を収納した。加熱は通電環２、通電
板（モリブデン）４を通して発熱体３に通電する
ことにより行なわれる。図で５、６はパイロフイ
ライト等の断熱材であり、７は同材の圧力媒体で
ある。この組立体を通常の上下方向より圧縮する
超高圧装置に装填し、55Kb、1550℃で15分間保
持した。終了後加熱を中止し、室温近くまで冷却
してから圧力を下げた。試料をとり出し常法によ
りCBNを抽出した結果100〜200μの透明なブロ
ツキーCBNが2.3ｇ得られた（HBNに対する収率
45％）。このものの粒子圧壊強度を調べたところ
Ca3B2N4単独の触媒を用いて合成したものより強
度が大であつた。
合し、さらにこの合量の約５重量倍のHBN粉末
を混合し、円柱状に成型し、第１図のように組立
てた。図で１は黒鉛円筒発熱体でその中に前記円
柱状成型体２を収納した。加熱は通電環２、通電
板（モリブデン）４を通して発熱体３に通電する
ことにより行なわれる。図で５、６はパイロフイ
ライト等の断熱材であり、７は同材の圧力媒体で
ある。この組立体を通常の上下方向より圧縮する
超高圧装置に装填し、55Kb、1550℃で15分間保
持した。終了後加熱を中止し、室温近くまで冷却
してから圧力を下げた。試料をとり出し常法によ
りCBNを抽出した結果100〜200μの透明なブロ
ツキーCBNが2.3ｇ得られた（HBNに対する収率
45％）。このものの粒子圧壊強度を調べたところ
Ca3B2N4単独の触媒を用いて合成したものより強
度が大であつた。
実施例 ２
HBN粉末を成型して第２図の８に示すような
容器を製作した。この容器の中にCa3B2N4粉末と
Mg3N2粉末の重量１：１の混合成型体９を詰め、
さらにその上にHBN成型体１０を配置した。黒
鉛円筒１にこの組立体を挿入し上下に絶縁材５を
配した。これを超高圧装置に装填し、60Kb、
1600℃で30分間保持した。試料を取出したところ
HBNと触媒の界面近くに透明なブロツキーCBN
の生成が認められ、その回収量は0.7ｇであつ
た。使用したHBNの量は５ｇ、触媒は0.5ｇであ
る。なおCBN粒子の大きさは150〜300μであ
る。
容器を製作した。この容器の中にCa3B2N4粉末と
Mg3N2粉末の重量１：１の混合成型体９を詰め、
さらにその上にHBN成型体１０を配置した。黒
鉛円筒１にこの組立体を挿入し上下に絶縁材５を
配した。これを超高圧装置に装填し、60Kb、
1600℃で30分間保持した。試料を取出したところ
HBNと触媒の界面近くに透明なブロツキーCBN
の生成が認められ、その回収量は0.7ｇであつ
た。使用したHBNの量は５ｇ、触媒は0.5ｇであ
る。なおCBN粒子の大きさは150〜300μであ
る。
比較例 １
Ca3B2N4粉末を触媒にして、これに重量で５倍
量のHBN粉末を混合し、温度を1600℃とし保持
時間を30分とした以外は実施例１と同様にして
CBNを合成した。結果はCBNの収量は2.0ｇで実
施例１とあまり差はなかつたが、粒子が20〜60μ
と細かく、かつ形状もブロツキーなものではなか
つた。
量のHBN粉末を混合し、温度を1600℃とし保持
時間を30分とした以外は実施例１と同様にして
CBNを合成した。結果はCBNの収量は2.0ｇで実
施例１とあまり差はなかつたが、粒子が20〜60μ
と細かく、かつ形状もブロツキーなものではなか
つた。
比較例 ２
Mg3N2粉末を触媒とし、これに５重量倍の
HBN粉末を混合し、温度圧力を1600℃、55Kbと
した以外は実施例１と同様にしてCBNを合成し
た。結果はCBNの収量2.1ｇで粒子は５〜20μの
範囲で実施例のものに比べてかなり細かく、かつ
形状もブロツキーではなかつた。
HBN粉末を混合し、温度圧力を1600℃、55Kbと
した以外は実施例１と同様にしてCBNを合成し
た。結果はCBNの収量2.1ｇで粒子は５〜20μの
範囲で実施例のものに比べてかなり細かく、かつ
形状もブロツキーではなかつた。
本発明方法によれば合成の制御条件が緩やかに
して、かつ得られるCBNは透明ブロツキーなも
のとなる。従つてこのCBN粒子は研削、研磨、
切削材として極めて優れたものである。
して、かつ得られるCBNは透明ブロツキーなも
のとなる。従つてこのCBN粒子は研削、研磨、
切削材として極めて優れたものである。
第１図、第２図は超高圧装置に装填する試料の
組立状態の例を示す断面図である。 １……黒鉛円筒発熱体、２……原料と触媒の混
合物、３……通電環、４……通電板、５，６，７
……パイロフイライト、８，１０……六方晶チツ
化ホウ素、９……触媒。
組立状態の例を示す断面図である。 １……黒鉛円筒発熱体、２……原料と触媒の混
合物、３……通電環、４……通電板、５，６，７
……パイロフイライト、８，１０……六方晶チツ
化ホウ素、９……触媒。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 六方晶チツ化ホウ素を原料として高温高圧下
で立方晶チツ化ホウ素を合成する方法において、
触媒としてカルシウムチツ化ホウ素とチツ化マグ
ネシウムとの混合物を用いることを特徴とする方
法。 ２ 高温高圧が1350℃以上、40Kb以上の立法晶
チツ化ホウ素安定域である特許請求の範囲第１項
記載の方法。 ３ カルシウムチツ化ホウ素100重量部に対し、
チツ化マグネシウム10〜90重量部である特許請求
の範囲第１項又は第２項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4045280A JPS56140014A (en) | 1980-03-31 | 1980-03-31 | Synthesizing method for cubic system boron nitride |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4045280A JPS56140014A (en) | 1980-03-31 | 1980-03-31 | Synthesizing method for cubic system boron nitride |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS56140014A JPS56140014A (en) | 1981-11-02 |
| JPS6225601B2 true JPS6225601B2 (ja) | 1987-06-04 |
Family
ID=12581021
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4045280A Granted JPS56140014A (en) | 1980-03-31 | 1980-03-31 | Synthesizing method for cubic system boron nitride |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS56140014A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5939362B2 (ja) * | 1981-11-12 | 1984-09-22 | 昭和電工株式会社 | 窒化ホウ素系化合物およびその製造方法 |
| JPS5973410A (ja) * | 1982-10-15 | 1984-04-25 | Showa Denko Kk | 立方晶窒化ホウ素の製造法 |
| JPS59121167A (ja) * | 1982-12-27 | 1984-07-13 | 住友電気工業株式会社 | 硬質砥粒の製造法 |
| JPS6077110A (ja) * | 1983-10-05 | 1985-05-01 | Showa Denko Kk | 立方晶窒化ほう素の合成方法 |
| CN103924288B (zh) * | 2014-04-01 | 2016-08-17 | 山东建筑大学 | 采用镁基复合触媒的立方氮化硼单晶微粉制备方法及应用 |
-
1980
- 1980-03-31 JP JP4045280A patent/JPS56140014A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS56140014A (en) | 1981-11-02 |
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