JPS5973410A - 立方晶窒化ホウ素の製造法 - Google Patents
立方晶窒化ホウ素の製造法Info
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- JPS5973410A JPS5973410A JP57180006A JP18000682A JPS5973410A JP S5973410 A JPS5973410 A JP S5973410A JP 57180006 A JP57180006 A JP 57180006A JP 18000682 A JP18000682 A JP 18000682A JP S5973410 A JPS5973410 A JP S5973410A
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Landscapes
- Catalysts (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
BNという)を製造する方法に関する。
周知のようにOBNはダイヤモンドに近い硬さを有し、
しかも化学的安定性の点ではダイヤモンドより優れてい
るため°、研削材料(砥粒)とじての需要が増大しつつ
ある。
しかも化学的安定性の点ではダイヤモンドより優れてい
るため°、研削材料(砥粒)とじての需要が増大しつつ
ある。
上記のとときOBNの工業的な製造方法としては、HB
Nの粉末と触媒粉末とを混合し、これを40〜60kb
ar程度の高圧力、1,400〜1,600℃程度の高
温で処理して、I(BNiOBNに変換する方法が一般
的である。このような方法に使用される触媒としては、
アルカリ金属もしくはアルカリ土類金輌の窒化物、また
はアルカリ金属もしくはアルカリ土類金属と窒素および
ホウ素からなる窒化ホウ素系3元化合物例えば0a5B
2N4やLt58N2等が知られている。このような方
法は、六方晶窒化ホウ素を触媒融液へ溶は込ませ、合成
条件下での共晶融体への溶解度がHBNよりOBNの方
が小さいことを利用してOBNを析出させるものである
。
Nの粉末と触媒粉末とを混合し、これを40〜60kb
ar程度の高圧力、1,400〜1,600℃程度の高
温で処理して、I(BNiOBNに変換する方法が一般
的である。このような方法に使用される触媒としては、
アルカリ金属もしくはアルカリ土類金輌の窒化物、また
はアルカリ金属もしくはアルカリ土類金属と窒素および
ホウ素からなる窒化ホウ素系3元化合物例えば0a5B
2N4やLt58N2等が知られている。このような方
法は、六方晶窒化ホウ素を触媒融液へ溶は込ませ、合成
条件下での共晶融体への溶解度がHBNよりOBNの方
が小さいことを利用してOBNを析出させるものである
。
ところで研削材料(砥粒)としては、機械的強度、特に
破壊強度が高いことが必要であり、また強度に関連して
粒子の形状性が良好なこと、すなわち扁平な形状であっ
たり鋭角状の形状、であったりせずに可及的に球体に近
い形状でるること、らるいは表面の凹凸が少ないこと等
が要求される。
破壊強度が高いことが必要であり、また強度に関連して
粒子の形状性が良好なこと、すなわち扁平な形状であっ
たり鋭角状の形状、であったりせずに可及的に球体に近
い形状でるること、らるいは表面の凹凸が少ないこと等
が要求される。
しかるに前述の如く窒化物(2元化合物)や窒化ホウ素
系3元化合物を触媒として用いた従来の立方晶窒化ホウ
素製造方法においては、必ずしも充分な機械的強度、良
好な形状性を有するOBNを得ることができるとは限ら
ないのが実情である。
系3元化合物を触媒として用いた従来の立方晶窒化ホウ
素製造方法においては、必ずしも充分な機械的強度、良
好な形状性を有するOBNを得ることができるとは限ら
ないのが実情である。
すなわち従来の7!!#を用いた方法では、製造条件の
制御等を相当に精密かつ複雑にしなければ強度改善や形
状性改善がなされないのが実情である。
制御等を相当に精密かつ複雑にしなければ強度改善や形
状性改善がなされないのが実情である。
そこで本発明者等はOBNの強度改善、形状性数置を図
る方法を確立すべく鋭意実験・研究を行ない、新規な触
媒を開発し、これを用いることにより、収率が高く1強
度、形状等の優れたOBNの製造に成功したものである
◇ この新規な触媒はX:BNをモル比で(1〜1゜4):
2の割合に配合し、N2もしくいAr等の不活性雰囲気
下、800〜i、a o o℃で加熱して得られるもの
でりる。ここでXはBe、MP、Oa%ljr、Baの
夫々の窒化物、即ちBe、5N2 、 M95N2 %
0a5N2 、5r5N2、Ba3N2から選はれた
2種以上の混合物である。混合割合は特に制限ないが、
各成分が10チ以上であることが好ましい。
る方法を確立すべく鋭意実験・研究を行ない、新規な触
媒を開発し、これを用いることにより、収率が高く1強
度、形状等の優れたOBNの製造に成功したものである
◇ この新規な触媒はX:BNをモル比で(1〜1゜4):
2の割合に配合し、N2もしくいAr等の不活性雰囲気
下、800〜i、a o o℃で加熱して得られるもの
でりる。ここでXはBe、MP、Oa%ljr、Baの
夫々の窒化物、即ちBe、5N2 、 M95N2 %
0a5N2 、5r5N2、Ba3N2から選はれた
2種以上の混合物である。混合割合は特に制限ないが、
各成分が10チ以上であることが好ましい。
この加熱処理によって生成する物質の構造等は明らかで
ない。しかし単なる混合物ではないと考えられる。なぜ
ならこれらの・混合物を加熱処理することなく触媒に用
いた場合とこの生成物を触媒とした場合とでは明らかに
効果が異なるからであみ。
ない。しかし単なる混合物ではないと考えられる。なぜ
ならこれらの・混合物を加熱処理することなく触媒に用
いた場合とこの生成物を触媒とした場合とでは明らかに
効果が異なるからであみ。
またBe、M7等の窒化物は2種以上用いることが重要
である。Oa 5 N 2とBNをモル比で1:2に混
合し、加熱すれば前記した0a3B2N4が得られるこ
とは公知である。しかし本発明の実験によれば、前記ア
ルカリ土類の窒化物を2種以上用いてBNと反応させた
ものを触媒にするとOBNの収率、粒の特性等において
優れたものとなることが判明した。
である。Oa 5 N 2とBNをモル比で1:2に混
合し、加熱すれば前記した0a3B2N4が得られるこ
とは公知である。しかし本発明の実験によれば、前記ア
ルカリ土類の窒化物を2種以上用いてBNと反応させた
ものを触媒にするとOBNの収率、粒の特性等において
優れたものとなることが判明した。
上記処理において800℃未満では加熱の効果が現れな
い、また1、300℃を越えると蒸発が激しく生成物は
分解が起っていると考えられる。加熱時間は20〜60
分程度おれは充分でおる。上記の温度範囲で混合物は発
熱しながら溶融する。これらの点から混合物の加熱によ
り何らかの化合物が生成したものと推測される。なお、
前記でモル比tW定した理由は、この割合に混合加熱し
た場合が、触媒としてその効果が大となるからである。
い、また1、300℃を越えると蒸発が激しく生成物は
分解が起っていると考えられる。加熱時間は20〜60
分程度おれは充分でおる。上記の温度範囲で混合物は発
熱しながら溶融する。これらの点から混合物の加熱によ
り何らかの化合物が生成したものと推測される。なお、
前記でモル比tW定した理由は、この割合に混合加熱し
た場合が、触媒としてその効果が大となるからである。
溶融物は不活性ガス中雰囲気中で冷却凝固させ、150
メツシュ以下程度に粉砕し、触媒として用いる。
メツシュ以下程度に粉砕し、触媒として用いる。
次に前述のようにして得られた触媒を用いて立方晶窒化
ホウ素を製造する方法を説明する。
ホウ素を製造する方法を説明する。
先ず六方晶窒化ホウ素の望ましくは150メツシユ以下
の粉末Zoo重童部に対し、触媒として前記生成物の望
ましくは150メツシニ以下の粉末5〜50重量部、望
ましくは10〜30重量部を配合し、均一に混合して圧
粉成形する。あるいはまた六方晶窒化ホウ素の粉末およ
び上述の触媒粉末を、それぞれ各別に薄い板状に圧粉成
形し、これらを前述の配合比で交互に積層する。このよ
うにして得られた混合圧粉成形体もしくは積層体に対し
CBNの熱力学的安定領域、好ましくは1.300〜i
、a’eo℃の高温下で40〜60kbarの高圧を加
え、5分〜40分保持する。斯くすれば立方晶窒化ホウ
素の結晶粒が得られる。なおこれらの温度、圧力、保持
時間は従来と同様である。
の粉末Zoo重童部に対し、触媒として前記生成物の望
ましくは150メツシニ以下の粉末5〜50重量部、望
ましくは10〜30重量部を配合し、均一に混合して圧
粉成形する。あるいはまた六方晶窒化ホウ素の粉末およ
び上述の触媒粉末を、それぞれ各別に薄い板状に圧粉成
形し、これらを前述の配合比で交互に積層する。このよ
うにして得られた混合圧粉成形体もしくは積層体に対し
CBNの熱力学的安定領域、好ましくは1.300〜i
、a’eo℃の高温下で40〜60kbarの高圧を加
え、5分〜40分保持する。斯くすれば立方晶窒化ホウ
素の結晶粒が得られる。なおこれらの温度、圧力、保持
時間は従来と同様である。
上述のように高部・高圧を、与える手段としては種々考
えられるが1例えば第1図に示すような反応容器に前記
混合圧粉成形体もしくは積層体管収容−し5通電すると
ともにプレスにて加圧すれば良い。第1図において、容
器外壁1は伝圧体としてのパイロフィライトによって円
筒状に作られ、その内側には黒鉛円筒体からなるヒータ
ー2および隔壁材としてパイロフィライト8が配設され
ている。また容器の上下端にはそれぞれ通電用鋼製リン
グ3および通電用鋼板4が配設され、その内側には焼結
アルミナ板6および伝圧体としてのパイロフィライト6
が配設され、そしてそのパイロフィライト6および隔壁
材としてのパイロフィライト8によって取囲まれる空間
が反応原料を収容する収容案7となっている。
えられるが1例えば第1図に示すような反応容器に前記
混合圧粉成形体もしくは積層体管収容−し5通電すると
ともにプレスにて加圧すれば良い。第1図において、容
器外壁1は伝圧体としてのパイロフィライトによって円
筒状に作られ、その内側には黒鉛円筒体からなるヒータ
ー2および隔壁材としてパイロフィライト8が配設され
ている。また容器の上下端にはそれぞれ通電用鋼製リン
グ3および通電用鋼板4が配設され、その内側には焼結
アルミナ板6および伝圧体としてのパイロフィライト6
が配設され、そしてそのパイロフィライト6および隔壁
材としてのパイロフィライト8によって取囲まれる空間
が反応原料を収容する収容案7となっている。
以下に本発明の触媒を用いて立方晶窒素ホウ素゛全製造
した実施例および比較例を示す。
した実施例および比較例を示す。
実施例1〜10
それぞれ150メツシユ以下に粉砕した化合物を第1表
に示す割合に混合し、白金容器に収容してN2ガスを8
11分の流量で流し4から電気炉にて加熱昇温させ、同
表に示す条件下に保持した。反応生成物fN2ガス気流
中にて電気炉内で冷却し、その後N2ガス雰囲気中で1
50メツシユ以下に粉砕した。
に示す割合に混合し、白金容器に収容してN2ガスを8
11分の流量で流し4から電気炉にて加熱昇温させ、同
表に示す条件下に保持した。反応生成物fN2ガス気流
中にて電気炉内で冷却し、その後N2ガス雰囲気中で1
50メツシユ以下に粉砕した。
第 1 表
上記各実施例によって得られ念150メツシュ以下の粉
末と150メツシユ以下?HBN粉末とを窒素雰囲気中
にて均一に混合し、面圧カフ00 Kti / alで
外径201+1111、長さ20111111の円柱状
に成形し、第1図に示す容器内に収容し、高圧プレスに
て処理し、OBNを生成させた。
末と150メツシユ以下?HBN粉末とを窒素雰囲気中
にて均一に混合し、面圧カフ00 Kti / alで
外径201+1111、長さ20111111の円柱状
に成形し、第1図に示す容器内に収容し、高圧プレスに
て処理し、OBNを生成させた。
なお、比較のため、実施例工に用いた各粉末(比較例1
〕と実施例7に用いた粉末(比較例7)を予め焼成せず
、各実施例と同じモ)k比で単に混合したものを夫々触
媒にして実施例と同様KOBNの製造を行なった。
〕と実施例7に用いた粉末(比較例7)を予め焼成せず
、各実施例と同じモ)k比で単に混合したものを夫々触
媒にして実施例と同様KOBNの製造を行なった。
これらの実施例及び比較例の各条件及び結果を第2表に
示す。
示す。
第 2 表
なお、第2表中、破壊試験は次のようにして行なったも
のである。すなわちWO−Oo製の直径10■の上下の
シリンダの下部シリンダ上に直径100〜150μmの
サンプル粒1に1個置き、上部のシリンダを直流モータ
駆動により降下させた。そして上部シリンダが下部シリ
ンダ上のサンプル粒に接触する位tt管電気的に検出し
、これに対応する上下シリンダの表面間の距離りを求め
てこれを粒の直径とした。さらに荷重を増して行き、粒
が破壊する総荷XWから、周知のように次の(1)式0
式%(1) によシ粒の破壊強度σ11求めた。但し実際にはそれぞ
れ50サンプルについて上述のような試験全行ない、D
の平均値およびWの平均値を求め、(1)式から平均破
壊強度を算出した。なお(1)式は、例えば「理化学研
究所報告Vol 39 、 醜6 J (昭和38年
発行)、第aio頁に吉川弘之によって明らかにされて
いる。
のである。すなわちWO−Oo製の直径10■の上下の
シリンダの下部シリンダ上に直径100〜150μmの
サンプル粒1に1個置き、上部のシリンダを直流モータ
駆動により降下させた。そして上部シリンダが下部シリ
ンダ上のサンプル粒に接触する位tt管電気的に検出し
、これに対応する上下シリンダの表面間の距離りを求め
てこれを粒の直径とした。さらに荷重を増して行き、粒
が破壊する総荷XWから、周知のように次の(1)式0
式%(1) によシ粒の破壊強度σ11求めた。但し実際にはそれぞ
れ50サンプルについて上述のような試験全行ない、D
の平均値およびWの平均値を求め、(1)式から平均破
壊強度を算出した。なお(1)式は、例えば「理化学研
究所報告Vol 39 、 醜6 J (昭和38年
発行)、第aio頁に吉川弘之によって明らかにされて
いる。
また表中、収率は配合したH B N (触媒は除く)
に対して生成したOBNの比である。
に対して生成したOBNの比である。
上記実施例及び比較例で得られたOBN粒の代表例につ
いて電子顕微鏡写j11.を示す。倍率は夫々100倍
である。第2図は実施例1のもの、第3図は比較例1の
ものである。他の実施例、比較例についても同様であっ
た。この写真かられかるように本発明によるOBNは全
体として球形に近く、しかも表面に微測な凹凸が少なく
滑らかな形状をしていることがわかる。
いて電子顕微鏡写j11.を示す。倍率は夫々100倍
である。第2図は実施例1のもの、第3図は比較例1の
ものである。他の実施例、比較例についても同様であっ
た。この写真かられかるように本発明によるOBNは全
体として球形に近く、しかも表面に微測な凹凸が少なく
滑らかな形状をしていることがわかる。
さらに本発明によればOBNの収率を上げることができ
る外、以下のような効果がある。触媒組放物は予じめ焼
成されているので、OBN生成の高温高圧処理時間が難
縮でき、その公金型が高温高圧に曝されている時間が短
かくなるため金型の寿命が砥びる。Be5Nz 、 M
f5N2等は予じめBNと混合し、処理されているので
、この間に反応が起っていると考えられ、OBN生成中
にこの反応がる。予じめ焼成された触媒は安定な組織が
出来ると思われ、従来窒累等の雰囲気ボックス中でしか
扱えなかったものが大気中で充分安定であるため、保管
、取扱が極めて容易になり、OBN製造における再現性
がよくなる。
る外、以下のような効果がある。触媒組放物は予じめ焼
成されているので、OBN生成の高温高圧処理時間が難
縮でき、その公金型が高温高圧に曝されている時間が短
かくなるため金型の寿命が砥びる。Be5Nz 、 M
f5N2等は予じめBNと混合し、処理されているので
、この間に反応が起っていると考えられ、OBN生成中
にこの反応がる。予じめ焼成された触媒は安定な組織が
出来ると思われ、従来窒累等の雰囲気ボックス中でしか
扱えなかったものが大気中で充分安定であるため、保管
、取扱が極めて容易になり、OBN製造における再現性
がよくなる。
参考例
前記実施例と比較例によって得られた砥粒の代表例につ
いての研削試it次に示す。
いての研削試it次に示す。
粒度はJIS規格の’$ 120 / 140を用い、
常法に従って電着砥石を製造した。砥石仕様、研削条件
は以下の通り。
常法に従って電着砥石を製造した。砥石仕様、研削条件
は以下の通り。
研削方式 湿式平1面研削(トラバースカット )
砥石仕様IAI 180D X IOT X 3x X
76.2I(粒 度 @ 120 /
140集中度 100 砥石周速 x、5002H/・分 テーブル 送り 15m/分 クロス送り 2m/パス 切 込 20 μ/パス 研削液 ソリュプルタイプ ν絆) 被削 栴 8KH−57(HRO=62)結果は次の
通り。
76.2I(粒 度 @ 120 /
140集中度 100 砥石周速 x、5002H/・分 テーブル 送り 15m/分 クロス送り 2m/パス 切 込 20 μ/パス 研削液 ソリュプルタイプ ν絆) 被削 栴 8KH−57(HRO=62)結果は次の
通り。
実施例1 比較例1
研削比 610 420
第1図はOBNを製造する際に使用される反応容器の一
例を示す縦断面図、第2図はこの発明の実施例1によっ
て得られたOBN粒の顕微鏡拡大写真(100倍)、第
3図は比較例1によって得られたOBN粒の艙微鏡拡大
写真(100倍)である。 1・・・・・・容器外壁、2・・・・・・ヒーター、3
・・・・・・通電用鋼板リング、4・・・・・・通電用
鋼板、5・・・・・・アルミナ板、7・・・・・・原料
収容室
例を示す縦断面図、第2図はこの発明の実施例1によっ
て得られたOBN粒の顕微鏡拡大写真(100倍)、第
3図は比較例1によって得られたOBN粒の艙微鏡拡大
写真(100倍)である。 1・・・・・・容器外壁、2・・・・・・ヒーター、3
・・・・・・通電用鋼板リング、4・・・・・・通電用
鋼板、5・・・・・・アルミナ板、7・・・・・・原料
収容室
Claims (1)
- 六方晶窒化ホウ素と触媒とを併存させた状態で立方晶窒
化ホウ素が熱力学的に安定である高温、高圧領域に保持
して立方晶窒化ホウ素を合成するに当り、前記触媒とし
てX:BNをモル比で(1〜1.4):2で配合し、予
じめJ)00℃〜1,300℃の不活性雰囲気中で焼成
したものを用いることを特徴とする立方晶窒化ホウ素の
製造法(上記XはBe、Mf%Oa s Sr 、Ba
の夫々の窒化物から選ばれた2種以上の混合物)。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57180006A JPS5973410A (ja) | 1982-10-15 | 1982-10-15 | 立方晶窒化ホウ素の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP57180006A JPS5973410A (ja) | 1982-10-15 | 1982-10-15 | 立方晶窒化ホウ素の製造法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5973410A true JPS5973410A (ja) | 1984-04-25 |
JPH0347132B2 JPH0347132B2 (ja) | 1991-07-18 |
Family
ID=16075801
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP57180006A Granted JPS5973410A (ja) | 1982-10-15 | 1982-10-15 | 立方晶窒化ホウ素の製造法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5973410A (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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US7081424B2 (en) | 2003-12-25 | 2006-07-25 | Sumitomo Electric Hardmetal Corp. | High-strength, highly thermally conductive sintered compact of cubic boron nitride |
WO2006087982A1 (ja) * | 2005-02-16 | 2006-08-24 | Ngk Insulators, Ltd. | 六方晶窒化ホウ素単結晶の製造方法および六方晶窒化ホウ素単結晶 |
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JPS57156399A (en) * | 1981-03-20 | 1982-09-27 | Natl Inst For Res In Inorg Mater | Preparation of boron nitride of cubic system |
-
1982
- 1982-10-15 JP JP57180006A patent/JPS5973410A/ja active Granted
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US7815733B2 (en) | 2005-02-16 | 2010-10-19 | Ngk Insulators, Ltd. | Method for producing hexagonal boron nitride single crystal and hexagonal boron nitride single crystal |
JP4925463B2 (ja) * | 2005-02-16 | 2012-04-25 | 日本碍子株式会社 | 六方晶窒化ホウ素単結晶の製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH0347132B2 (ja) | 1991-07-18 |
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