JPH09142933A - ダイヤモンド焼結体及びその製造方法 - Google Patents

ダイヤモンド焼結体及びその製造方法

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JPH09142933A
JPH09142933A JP7328319A JP32831995A JPH09142933A JP H09142933 A JPH09142933 A JP H09142933A JP 7328319 A JP7328319 A JP 7328319A JP 32831995 A JP32831995 A JP 32831995A JP H09142933 A JPH09142933 A JP H09142933A
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JP
Japan
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diamond
powder
sintered body
rare earth
earth element
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JP7328319A
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English (en)
Inventor
Hitoshi Sumiya
均 角谷
Shuichi Sato
周一 佐藤
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Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 高い強度を有し、耐欠損性に優れたダイヤモ
ンド焼結体を、容易に提供する。 【解決手段】 希土類元素の酸化物及びまたは炭酸化物
及びまたは炭化物からなる物質を 0.1〜30体積%含み、
残部がダイヤモンドからなる焼結体であることを特徴と
する。そして製造時の焼結助剤として希土類元素の炭酸
化物及びまたはその水和物を用いることを今一つの特徴
とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はダイヤモンド焼結体
およびその製造方法に関するものである。本発明のダイ
ヤモンド焼結体は非鉄金属やセラミックス等の切削、研
削工具用素材および石油掘削用途等のドリルビットの刃
先素材として有効に使用できるものである。
【0002】
【従来の技術】従来のダイヤモンド焼結体としては、焼
結助剤あるいは結合剤としてCo、Ni、Feなどの鉄
族金属を用いたものや、SiCなどのセラミックスを用
いたものが知られており、非鉄金属の切削工具や、掘削
ビットなどに工業的に利用されている。また、特開平 4
-74766号、特開平4-114966号公報により、焼結助剤とし
てMg、Ca、Srなどの、アルカリ土類金属の炭酸塩
を用いることが提案されている。その他、天然のダイヤ
モンド焼結体(カーボナード)があるが、材質のバラツ
キが大きく、また産出量も極少量であるため、これはほ
とんど工業的には使用されていない。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】Coなどの鉄族金属を
焼結助剤としたダイヤ焼結体は、Coなどの鉄族金属が
ダイヤモンドの黒鉛化を促す触媒として作用するため耐
熱性に劣る。すなわち、不活性ガス雰囲気中で、 700℃
程度で黒鉛化してしまう。また、ダイヤモンド粒の粒界
にCoなどの金属が連続相として存在するため焼結体の
強度はあまり高くなく、欠損しやすい。そして、この金
属とダイヤモンドの熱膨張差のため熱劣化が起こり易く
なるという問題もある。
【0004】耐熱性を上げるために上記の粒界の金属を
酸処理により除去されたものも知られている。これによ
り耐熱温度は約1200℃と向上するが、焼結体が多孔質と
なるため強度がさらに大幅(30%程度)に低下する。S
iCを結合剤としたダイヤモンド焼結体は耐熱性には優
れるが、ダイヤモンド粒同士は結合がないため、強度は
低い。
【0005】一方、提案の焼結助剤としてアルカリ土類
金属の炭酸塩を用いて製造したダイヤモンド焼結体は、
耐熱性に優れ、強度も比較的高いが、その製造には 7.7
GPa、2000℃以上と大変厳しい圧力、温度条件を要す
るため、工業生産は難しく、実用化には至っていない。
また、炭酸塩は従来の鉄族金属に比べ触媒能が低く、ダ
イヤモンドの溶解析出作用が不十分なため、ダイヤモン
ド同士の結合が十分でなく、耐欠損性に劣ると言う心配
がある。本発明は以上のような問題点を解決して、優れ
た耐熱性、耐欠損性、耐摩耗性を有し、かつ、工業生産
可能な条件で製造できるダイヤモンド焼結体とその製造
方法を提供しようとするものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めの手段として、本発明は、希土類元素の酸化物または
炭酸化物または炭化物からなる物質を 0.1〜30体積%含
み残部がダイヤモンドであるダイヤモンド焼結体を提供
する。また、このダイヤモンド焼結体の製造方法とし
て、焼結助剤として希土類元素の炭酸化物を用い、この
粉末と、ダイヤモンド粉末または非ダイヤモンド炭素粉
末またはダイヤモンドと非ダイヤモンド炭素の混合粉末
を混合し、この混合粉末をダイヤモンドの熱力学的安定
領域の圧力、温度条件で保持して、焼結する方法を提供
する。
【0007】このダイヤモンド焼結体の別の製造方法と
して、焼結助剤として希土類元素の炭酸化物を用い、こ
の粉末の成形体と、ダイヤモンド粉末の成形体または非
ダイヤモンド炭素粉末の成形体またはダイヤモンドと非
ダイヤモンド炭素の混合粉末の成形体とを積層し、この
積層体をダイヤモンドの熱力学的安定領域の圧力、温度
条件で保持し、焼結する方法を提供する。
【0008】また、このダイヤモンド焼結体の製造のた
めの、別の焼結助剤として希土類元素の炭酸化物の水和
物を用いるか、またはこれを上記炭酸化物に添加するこ
とを提供するものである。
【0009】
【作用】本発明の特徴は、上記手段の項で述べたよう
に、希土類元素の炭酸化物やその水和物を用いた点にあ
る。従来、これらがダイヤモンド焼結体の有効な焼結助
剤となることは知られていなかった。本発明者らは探索
研究の結果、希土類元素の炭酸化物がダイヤモンド合成
の触媒となりうることを見いだし、これを焼結助剤とし
て用いたダイヤモンド焼結体の試作を重ねた結果、従来
にない高強度で耐欠損性、耐熱性に優れたダイヤモンド
焼結体が得られることを確認することができた。
【0010】希土類元素の炭酸化物として、Y2 (CO
33 、Ce2 (CO32 、これらの水和物としてY
2 (CO33 ・3H2 O、Ce2 (CO32 ・8H
2 Oが挙げられる。これらの希土類元素の炭酸化物やそ
の水和物は、ダイヤモンドに対して強い触媒作用を示
す。そのため、ダイヤモンド粒子同士が極めて強固に結
合したマトリックスが形成される。また、異常粒成長が
起こり難く、均質な組織の焼結体を得ることができる。
その結果、従来にない高強度で耐欠損性に優れたダイヤ
モンド焼結体が得られる。こうして得られるダイヤモン
ド焼結体は希土類元素の酸化物または炭酸化物または炭
化物からなる物質を含むのが特徴である。これらの物質
は1000℃程度の高温下でも安定で、このため本発明のダ
イヤモンド焼結体は耐熱性にも非常に優れた特性を示
す。また、希土類元素の炭酸化物の水和物は比較的低温
で触媒作用が働くため、本発明のダイヤモンド焼結体
は、例えば特開平 4-74766号公報に示されるようなMg
やCaなどのアルカリ土類金属の炭酸塩を焼結助剤とし
た場合より低圧、低温の圧力温度条件で製造が可能であ
る。すなわち、たとえば6GPa、1500℃程度でも十分
強固な焼結体が得られる。
【0011】本発明のダイヤモンド焼結体において、希
土類元素の酸化物または炭酸化物または炭化物からなる
物質の含有量は 0.1〜30体積%が好ましいが、この理由
は 0.1体積%未満ではダイヤモンド粒子間の結合性、す
なわち焼結性が低下し、30体積%を越えると過剰の希土
類元素の酸化物または炭酸化物または炭化物からなる物
質の影響で、強度、耐摩耗性が低下するからである。
【0012】そして、ダイヤモンド焼結体の原料として
は合成ダイヤモンド粉末、天然ダイヤモンド粉末、多結
晶ダイヤモンド粉末などを用いることができる。粉末の
粒径は0.01〜 200μmで、用途によって微粒または粗粒
に粒径を揃えたもの、もしくは微粒、粗粒の混合物を用
いる。また、これらのダイヤモンドに代えて黒鉛やグラ
ッシーカーボン、熱分解黒鉛などの非ダイヤモンドも原
料とすることができる。また、ダイヤモンドとこれら非
ダイヤモンド黒鉛の混合物を用いることもできる。
【0013】本発明のダイヤモンド焼結体の製造方法と
しては、ダイヤモンド粉末や非ダイヤモンド粉末と、希
土類元素の炭酸化物及びまたはその水和物を混合したも
のを原料として、ダイヤモンドが熱力学的に安定な圧
力、温度条件下で保持する方法と、ダイヤモンド粉末や
非ダイヤモンド黒鉛の成形体と、希土類元素の炭酸化物
及びまたはその水和物の成形体を積層したものを原料と
して、上記の圧力、温度条件下で保持する方法がある。
【0014】
【発明の実施の形態】 【実施例】
(実施例1)焼結助剤としてY2 (CO33 ・3H2
Oを用いた。平均粒径 3.5μmの合成ダイヤモンド粉末
と、Y2 (CO33 ・3H3 Oの粉末をそれぞれ95体
積%、5体積%の割合で十分に混合し、この混合物をM
oカプセルに真空封入し、ベルト型の超高圧高温発生装
置を用いて、 6.5GPa、1700℃の圧力温度条件で15分
間保持した。得られたダイヤモンド焼結体について、X
線回折により組成を同定したところ、ダイヤモンド(約
95体積%)の他、イットリウムの炭酸化物、炭化物、酸
化物が検出された。この焼結体の硬度をヌープ圧子によ
り評価したところ約7500kg/mm2 と高硬度であった。ま
た、破壊靭性をインデンテーション法により従来の市販
のCoバインダー焼結体に対し相対比較したところ、従
来焼結体の約 1.3倍の相対靭性であった。また、得られ
た焼結体を真空中で1000℃に加熱処理した後、硬度、靭
性を測定したが、処理前とほとんど変化がなかった。
【0015】(実施例2)焼結助剤としてY2 (CO
33 を用い、焼結条件を 7.5GPa、1850℃とした他
は実施例1と同様にしてダイヤモンド焼結体を作製し
た。得られたダイヤモンド焼結体はダイヤモンドの他、
イットリウムの炭酸化物が検出された。この焼結体の硬
度をヌープ圧子により評価したところ約8000kg/mm2
高硬度であった。また、破壊靭性をインデンテーション
法により従来の市販のCoバインダー焼結体に対し相対
比較したところ、従来焼結体の約 1.4倍の相対靭性であ
った。また、得られた焼結体を真空中で1000℃に加熱処
理した後、硬度、靭性を測定したが、処理前とほとんど
変化がなかった。
【0016】(実施例3)焼結助剤として、5体積%の
Ce2 (CO32 ・8H2 Oを用いた他は、実施例1
と同様にしてダイヤモンド焼結体を作製した。得られた
焼結体はセリウムの酸化物、炭酸化物、炭化物が含まれ
ているほかは、硬度、靭性、耐熱性とも実施例1と同様
であった。
【0017】(実施例4)焼結助剤として、5体積%の
Ce2 (CO32 を用いた他は、実施例2と同様にし
てダイヤモンド焼結体を作製した。得られた焼結体はセ
リウムの酸化物、炭酸化物、炭化物が含まれているほか
は、硬度、靭性、耐熱性とも実施例2と同様であった。
【0018】(実施例5)焼結助剤としてY2 (CO
33 ・3H2 Oを用いた。平均粒径15μmの合成ダイ
ヤモンド粉末と平均粒径10μmの黒鉛粉末を体積比で
3:2で混合し、厚み2mmに型押し成形したものと、Y
2 (CO33 ・3H2 Oの粉末を厚み1mmに型押し成
形したものを交互に積層してMoカプセルに入れ、ベル
ト型の超高圧高温発生装置を用いて、 6.5GPa、1650
℃の圧力温度条件で15分間保持し、焼結させた。得られ
たダイヤモンド焼結体について、X線回折により組成を
同定したところ、ほとんどダイヤモンドからなる焼結体
であることがわかり、ダイヤモンドの他微量の炭化イッ
トリウム、炭酸化イットリウムが検出された。この焼結
体の硬度をヌープ圧子により評価したところ約8200kg/
mm2 と高硬度であった。また、破壊靭性をインデンテー
ション法により従来の市販のCoバインダー焼結体に対
し相対比較したところ、従来焼結体の約 1.3倍の相対靭
性であった。また、得られた焼結体を真空中で1000℃に
加熱処理した後、硬度、靭性を測定したが、処理前とほ
とんど変化がなかった。
【0019】(実施例6)焼結助剤としてCe2 (CO
32 ・8H2 Oを用いた。平均粒径3μmの高純度等
方性黒鉛の厚み2mmの板状焼結体と、Ce2 (CO3
2 ・8H2 Oの粉末を厚み1mmに型押し成形したものを
交互に積層してMoカプセルに入れ、ガードル型の超高
圧高温発生装置を用いて、 7.0GPa、1750℃の圧力温
度条件で15分間保持し、焼結させた。得られたダイヤモ
ンド焼結体について、X線回折により組成を同定したと
ころ、ダイヤモンドの他、少量のセリウムの炭酸化物、
炭化物、酸化物が検出された。この焼結体の硬度をヌー
プ圧子により評価したところ約8000kg/mm2 と高硬度で
あった。また、破壊靭性をインデンテーション法により
従来の市販のCoバインダー焼結体に対し相対比較した
ところ、従来焼結体の約 1.3倍の相対靭性であった。ま
た、得られた焼結体を真空中で1000℃に加熱処理した
後、硬度、靭性を測定したが、処理前とほとんど変化が
なかった。
【0020】(比較例1)ダイヤモンド粉末に微量のY
2 (CO33 ・3H2 Oの粉末(約0.05体積%)添加
し、十分に混合したものを原料にした他は、実施例1と
同様にダイヤモンド焼結体の製造を試みた。しかし、得
られた焼結体には、未焼結部が多く残留していた。
【0021】(比較例2)焼結助剤としてY2 (CO
33 ・3H2 Oを用いた。平均粒径 3.5μmの合成ダ
イヤモンド粉末60体積%と、Y2 (CO33 ・3H2
Oの粉末40体積%を添加し、十分に混合したものを原料
にした他は、実施例1と同様にダイヤモンド焼結体の製
造を試みた。しかし、得られた焼結体は、粒子同士の結
合が十分でなく、硬度は4000kg/mm2 程度と低かった。
【0022】
【発明の効果】以上各項において述べたように、本発明
のダイヤモンド焼結体は、従来にない耐熱性、耐欠損性
を有するので、非鉄金属やセラミックス等の切削、研削
工具用素材、および石油掘削用途等のドリルビットの刃
先素材として有効に使用できる。しかもその製造に際し
ては比較的低い圧力、低い温度で焼結できるので経済的
効果も大きい。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 希土類元素の酸化物及びまたは炭酸化物
    及びまたは炭化物からなる物質を 0.1〜30体積%含み残
    部がダイヤモンドであることを特徴とするダイヤモンド
    焼結体。
  2. 【請求項2】 焼結助剤として希土類元素の炭酸化物及
    びまたは炭酸化物の水和物を用い、この粉末と、ダイヤ
    モンド粉末または非ダイヤモンド炭素粉末またはダイヤ
    モンドと非ダイヤモンド炭素の混合粉末とを混合し、こ
    の混合粉末をダイヤモンドの熱力学的安定領域の圧力、
    温度条件で保持して、焼結することを特徴とする請求項
    1記載のダイヤモンド焼結体の製造方法。
  3. 【請求項3】 焼結助剤として希土類元素の炭酸化物及
    びまたは炭酸化物の水和物を用い、この粉末の成形体
    と、ダイヤモンド粉末の成形体または非ダイヤモンド炭
    素粉末の成形体またはダイヤモンドと非ダイヤモンド炭
    素の混合粉末の成形体とを積層し、この積層体をダイヤ
    モンドの熱力学的安定領域の圧力、温度条件で保持し
    て、焼結することを特徴とする請求項1記載のダイヤモ
    ンド焼結体の製造方法。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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