JPH09142932A - ダイヤモンド焼結体及びその製造方法 - Google Patents

ダイヤモンド焼結体及びその製造方法

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JPH09142932A
JPH09142932A JP7328318A JP32831895A JPH09142932A JP H09142932 A JPH09142932 A JP H09142932A JP 7328318 A JP7328318 A JP 7328318A JP 32831895 A JP32831895 A JP 32831895A JP H09142932 A JPH09142932 A JP H09142932A
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JP
Japan
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diamond
powder
sintered body
boron
sintering
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JP7328318A
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English (en)
Inventor
Hitoshi Sumiya
均 角谷
Shuichi Sato
周一 佐藤
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Sumitomo Electric Industries Ltd
Original Assignee
Sumitomo Electric Industries Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 高い強度を有し、耐欠損性に優れたダイヤモ
ンド焼結体を、容易に提供する。 【解決手段】 ホウ素と酸素の化合物からなる物質を
0.1〜30体積%含み、残部がダイヤモンドからなる焼結
体であることを特徴とする。そして製造時の焼結助剤と
して酸化ホウ素またはホウ酸を用いることを今一つの特
徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明はダイヤモンド焼結体
およびその製造方法に関するものである。本発明のダイ
ヤモンド焼結体は非鉄金属やセラミックス等の切削、研
削工具用素材および石油掘削用途等のドリルビットの刃
先素材として有効に使用できるものである。
【0002】
【従来の技術】従来のダイヤモンド焼結体としては、焼
結助剤あるいは結合材としてCo、Ni、Feなどの鉄
族金属を用いたものや、SiCなどのセラミックスを用
いたものが知られており、非鉄金属の切削工具や、掘削
ビットなどに工業的に利用されている。また、特開平 4
-74766号、特開平4-114966号公報により、焼結助剤とし
てMg、Ca、Srなどの、アルカリ土類金属の炭酸塩
を用いることが提案されている。その他、天然のダイヤ
モンド焼結体(カーボナード)があるが、材質のバラツ
キが大きく、また産出量も極少であるため、これはほと
んど工業的には使用されていない。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】Coなどの鉄族金属を
焼結助剤としたダイヤ焼結体は、Coなどの鉄族金属が
ダイヤモンドの黒鉛化を促す触媒として作用するため耐
熱性に劣る。すなわち、不活性ガス雰囲気中でも、 700
℃程度で黒鉛化してしまう。また、ダイヤモンド粒の粒
界にCoなどの金属が連続相として存在するため焼結体
の強度はあまり高くなく、欠損しやすい。そして、この
金属とダイヤモンドの熱膨張差のため、熱劣化が起こり
易くなるという問題もある。
【0004】耐熱性を上げるため、上記の粒界の金属を
酸処理により除去されたものも知られている。これによ
り、耐熱温度は約1200℃と向上するが、焼結体が多孔質
となるため強度がさらに大幅(30%程度)に低下する。
SiCを結合材としたダイヤモンド焼結体は耐熱性に優
れるが、ダイヤモンド粒同士の結合がほとんどなく、そ
のため強度は低い。
【0005】また、提案の焼結助剤としてアルカリ土類
金属の炭酸塩を用いる方法は、炭酸塩が従来の鉄族金属
に比べ触媒能が低く、ダイヤモンドの溶解析出作用が不
十分なため、ダイヤモンド同士の結合が十分でなく、強
度が低く、耐欠損性に劣ると言う心配がある。そしてそ
の製造に 7.7GPa、2000℃以上と厳しい圧力、温度条
件を要するため、工業生産は難しい。本発明は以上のよ
うな問題点を解決して、高強度で耐欠損性、耐熱性に優
れた、かつ、工業生産可能な条件で製造できるダイヤモ
ンド焼結体とその製造方法を提供しようとするものであ
る。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記の課題を解決するた
めの手段として、本発明は、ホウ素と酸素の化合物から
なる物質を 0.1〜30体積%含み残部が実質的にダイヤモ
ンドである焼結体を提供する。また、このダイヤモンド
焼結体の製造方法として、焼結助剤として酸化ホウ素を
用い、この粉末と、ダイヤモンド粉末または非ダイヤモ
ンド炭素粉末またはダイヤモンドと非ダイヤモンド炭素
の混合粉末を混合し、この混合粉末をダイヤモンドの熱
力学的安定領域の圧力、温度条件で保持して、焼結する
方法を提供する。
【0007】このダイヤモンド焼結体の別の製造方法と
して、焼結助剤として用いる酸化ホウ素の粉末の成形体
と、ダイヤモンド粉末の成形体または非ダイヤモンド炭
素粉末の成形体またはダイヤモンドと非ダイヤモンド炭
素の混合粉末の成形体を積層し、この積層体をダイヤモ
ンドの熱力学的安定領域の圧力、温度条件で保持して、
焼結する方法を提供する。
【0008】また、このダイヤモンド焼結体の製造のた
めの、別の焼結助剤として酸化ホウ素とホウ素の混合物
を用いる方法を提供する。さらに、このダイヤモンド焼
結体の製造のための、別の焼結助剤としてホウ酸を用い
ることや、ホウ酸に更に酸化ホウ素及びまたはホウ素を
添加する方法を提供する。
【0009】
【作用】本発明の特徴は、上記手段の項で述べたよう
に、ダイヤモンド焼結体の焼結助剤として酸化ホウ素や
ホウ酸を用いた点にある。従来、酸化ホウ素やホウ酸が
ダイヤモンドの触媒として働くことは知られておらず、
そのためダイヤモンド焼結体の焼結助剤として用いられ
たことはなかった。本発明者らは探索研究の結果、酸化
ホウ素やホウ酸が、ダイヤモンドに対して触媒作用を示
すことを見い出した。そして試作を重ねた結果、これら
を焼結助剤として用いることにより、ダイヤモンド粒子
同士が強固に結合したマトリックスが形成されることを
確認した。また、ダイヤモンド焼結時、酸化ホウ素やホ
ウ酸は熱的に安定な化合物となり、その結果、従来にな
い高強度で耐欠損性、耐熱性に優れたダイヤモンド焼結
体が得られることがわかった。
【0010】本発明における酸化ホウ素としては、B2
3 、BO、B2 O、B6 Oなどが上げられる。ホウ酸
としてはオルトホウ酸(H3 BO3 )、メタホウ酸HB
2、次ホウ酸(H424 )などが上げられる。ま
たこれらの助剤にホウ素自体を添加してもよい。これら
の酸化ホウ素やホウ酸は、ダイヤモンドに対して触媒作
用を示すため、これらを焼結助剤とすることでダイヤモ
ンド粒子同士が強固に結合した、高強度で耐欠損性に優
れたダイヤモンド焼結体が得られる。こうして得られる
ダイヤモンド焼結体はホウ素と酸素からなる化合物を含
むのが特徴で、この化合物は、耐熱性に優れ、たとえば
1000℃の高温下でも安定である。
【0011】また、酸化ホウ素やホウ酸は比較的低温で
触媒作用が働くため、これらを焼結助剤とした場合、例
えば特開平 4-74766号公報に示されるようなMgやCa
などの炭酸塩を焼結助剤とした場合より低圧、低温の圧
力温度条件で製造が可能である。すなわち、この場合に
は 6.5GPa、1600℃程度でも十分強固な焼結体が得ら
れる。本発明のダイヤモンド焼結体において、ホウ素と
酸素の化合物からなる物質の含有量は 0.1〜30体積%が
好ましいが、この理由は 0.1体積%未満ではダイヤモン
ド粒子間の結合性、すなわち焼結性が低下し、30体積%
を越えると過剰のホウ素と酸素の化合物の影響で、強
度、耐摩耗性が低下するからである。
【0012】原料としては合成ダイヤモンド粉末、天然
ダイヤモンド粉末、多結晶ダイヤモンド粉末などを用い
ることができる。粉末の粒径は0.01〜200 μmで、用途
によって微粒または粗粒に粒径を揃えたもの、もしくは
微粒、粗粒の混合物を用いる。また、これらのダイヤモ
ンドに代えて黒鉛やグラッシーカーボン、熱分解黒鉛な
どの非ダイヤモンドも原料とすることができる。また、
ダイヤモンドとこれら非ダイヤモンド黒鉛の混合物を用
いることもできる。
【0013】本発明のダイヤモンド焼結体の製造方法と
しては、ダイヤモンド粉末や非ダイヤモンド粉末と、酸
化ホウ素やホウ酸を混合したものを、ダイヤモンドが熱
力学的に安定な圧力、温度条件下で保持する方法と、ダ
イヤモンド粉末や非ダイヤモンド黒鉛の成形体と、酸化
ホウ素やホウ酸の成形体を積層したものを原料として、
上記の圧力、温度条件下で保持する方法がある。
【0014】
【発明の実施の形態】
【実施例】 (実施例1)焼結助剤として三酸化二ホウ酸(B2
3 )とホウ素(B)の混合物(体積比で1:4)を用い
た。平均粒径 3.5μmの合成ダイヤモンド粉末と、B2
3 の粉末をそれぞれ95体積%、5体積%の割合で十分
に混合し、この混合物をMoカプセルに真空封入し、ベ
ルト型の超高圧高温発生装置を用いて、 6.5GPa、17
00℃の圧力温度条件で15分間保持し、焼結させた。得ら
れたダイヤモンド焼結体について、X線回折により組成
を同定したところ、ダイヤモンドの他、B6 Oの他各種
の酸化ホウ素が検出された。この焼結体の硬度をヌープ
圧子により評価したところ7800kg/mm2 と高硬度であっ
た。また、破壊靱性をインデンテーション法により従来
の市販のCoバインダー焼結体に対し相対比較したとこ
ろ、従来焼結体の約 1.3倍の相対靱性であった。また、
得られた焼結体を真空中で1000℃に加熱処理した後、硬
度、靱性を測定したが、処理前とほとんど変化がなかっ
た。
【0015】(実施例2)焼結助剤としてB23 とB
の混合物(体積比で1:16)を用いた他は実施例1と同
様にしてダイヤモンド焼結体を作製した。得られたダイ
ヤモンド焼結体について、X線回折により組成を同定し
たところ、ダイヤモンドの他、B6 Oを主体とした酸化
ホウ素が検出された。この焼結体の硬度をヌープ圧子に
より評価したところ8200kg/mm2 と高硬度であった。ま
た、破壊靱性をインデンテーション法により従来の市販
のCoバインダー焼結体に対し相対比較したところ、従
来焼結体の約 1.3倍の相対靱性であった。また、得られ
た焼結体を真空中で1000℃に加熱処理した後、硬度、靱
性を測定したが、処理前とほとんど変化がなかった。
【0016】(実施例3)焼結助剤としてB6 Oを用い
た他は実施例2と同様にしてダイヤモンド焼結体を作製
した。得られたダイヤモンド焼結体について、X線回折
により組成を同定したところ、ダイヤモンドの他、約5
体積%のB6 Oが検出された。硬度、靱性、耐熱性は実
施例2とほとんど同じであった。
【0017】(実施例4)焼結助剤として、5体積%オ
ルトホウ酸(H3 BO3 )を用いた他は、実施例1と同
様にしてダイヤモンド焼結体を作製した。得られたダイ
ヤモンド焼結体について、X線回折により組成を同定し
たところ、ダイヤモンドの他、酸化ホウ素化合物が検出
された。硬度、靱性、耐熱性は実施例1と同様のもので
あった。
【0018】(実施例5)焼結助剤として、5体積%の
23 を用いた他は、実施例1と同様にしてダイヤモ
ンド焼結体を作製した。得られたダイヤモンド焼結体に
ついて、X線回折により組成を同定したところ、ダイヤ
モンドの他、酸化ホウ素化合物が検出された。硬度、靱
性、耐熱性は実施例1と同様のものであった。
【0019】(実施例6)焼結助剤としてB23 とB
の混合物(体積比で1:4)を用いた。平均粒径15μm
の合成ダイヤモンド粉末と平均粒径10μmの黒鉛粉末を
体積比で3:2で混合し、厚み2mmに型押し成形したも
のと、B23 とBの混合物の粉末を厚み1mmに型押し
成形したものを交互に積層してMoカプセルに入れ、ベ
ルト型の超高圧高温発生装置を用いて、 6.5GPa、18
00℃の圧力温度条件で15分間保持し、焼結させた。得ら
れたダイヤモンド焼結体について、X線回折により組成
を同定したところ、ダイヤモンドの他、約2体積%のホ
ウ素の酸素化合物が検出された。この焼結体の硬度をヌ
ープ圧子により評価したところ約8000kg/mm2 と高硬度
であった。また、破壊靱性をインデンテーション法によ
り従来の市販のCoバインダー焼結体に対し相対比較し
たところ、従来焼結体の約 1.4倍の相対靱性であった。
また、得られた焼結体を真空中で1000℃に加熱処理した
後、硬度、靱性を測定したが、処理前とほとんど変化が
なかった。
【0020】(比較例1)焼結助剤としてB6 OとBの
混合物(体積比1:4)を用いた。平均粒径 3.5μmの
合成ダイヤモンド粉末に微量のB6 Oの粉末(約0.05体
積%)添加し、十分に混合したものを原料にした他は、
実施例1と同様にダイヤモンド焼結体の製造を試みた。
しかし、得られた焼結体には、未焼結部が多く残留して
いた。
【0021】(比較例2)焼結助剤としてB6 Oを用い
た。平均粒径 3.5μmの合成ダイヤモンド粉末60体積%
と、B6 Oの粉末40体積%を添加し、十分に混合したも
のを原料にした他は、実施例1と同様にダイヤモンド焼
結体の製造を試みた。しかし、得られた焼結体は、粒子
同士の結合が十分でなく、硬度は3500kg/mm2 程度と低
かった。
【0022】
【発明の効果】以上各項において述べたように、本発明
のダイヤモンド焼結体は、高い強度を有し、耐欠損性に
優れているので、非鉄金属やセラミックス等の切削、研
削工具用素材、および石油掘削用途等のドリルビットの
刃先素材として有効に使用できる。しかもその製造に際
しては比較的低い圧力、低い温度で焼結できるので経済
的効果も大きい。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ホウ素と酸素の化合物からなる物質を
    0.1〜30体積%含み残部がダイヤモンドであることを特
    徴とするダイヤモンド焼結体。
  2. 【請求項2】 焼結助剤として酸化ホウ素及び又はホウ
    酸を用い、この粉末と、ダイヤモンド粉末または非ダイ
    ヤモンド炭素粉末またはダイヤモンドと非ダイヤモンド
    炭素の混合粉末を混合し、この混合粉末をダイヤモンド
    の熱力学的安定領域の圧力、温度条件に保持して、焼結
    することを特徴とする請求項1記載のダイヤモンド焼結
    体の製造方法。
  3. 【請求項3】 焼結助剤として酸化ホウ素及び又はホウ
    酸を用い、この粉末の成形体と、ダイヤモンド粉末の成
    形体または非ダイヤモンド炭素粉末の成形体、またはダ
    イヤモンドと非ダイヤモンド炭素の混合粉末の成形体を
    積層し、この積層体をダイヤモンドの熱力学的安定領域
    の圧力、温度条件で保持して、焼結することを特徴とす
    る請求項1記載のダイヤモンド焼結体の製造方法。
  4. 【請求項4】 焼結助剤としてホウ素の粉末が添加され
    ていることを特徴とする請求項2又は3記載のダイヤモ
    ンド焼結体の製造方法。
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