JP5966218B2 - 超硬構造体、ツールエレメント、およびこれらを作製する方法 - Google Patents
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Description
米国特許第6,517,902号には、コバルトバインダーで超硬炭化タングステン(cemented tungsten carbide)の基板に結合した多結晶ダイヤモンドのフェーシングテーブル(facing table)を有するプリフォームエレメントを熱処理する形式が開示されている。基板は、六方最密結晶構造内に少なくとも30体積%のコバルトバインダーを伴った界面領域を含む。
例示的な方法では、超硬構造体を、高圧、周囲圧力、または低圧もしくは実質的に真空で熱処理にかけることができる。処理圧力は、最大で約2GPaまたは最大で約1GPaとすることができ、または処理圧力は、最大で周囲圧力(大気圧)とすることができ、または圧力は、大気圧未満(例えば、実質的に真空)であってもよい。
本方法は、超硬材料が熱力学的に安定である超高圧および高温でダイヤモンドまたはcBN材料を含む結晶粒から選択される超硬材料の複数の結晶粒を焼結して超硬構造体をもたらすステップを含むことができる。
本方法は、超硬合金材料を含む基板を準備するステップと、ダイヤモンドまたはcBNから選択される材料を含む複数の超硬結晶粒を合わせて超硬結晶粒の集合体を形成するステップと、基板の表面に隣接して超硬結晶粒の集合体を配置して焼結前成形体をもたらすステップと、超硬結晶粒の材料が熱力学的に安定である超高圧および高温に焼結前成形体を曝すステップと、基板に接合して形成された超硬構造体を含む超硬構築物を生産するステップとを含むことができる。いくつかの例では、次いで超硬構築物を、少なくとも約700℃の温度に少なくとも約5分間曝し、引き続いて切断してツール用エレメントを生産することができる。
本方法は、ある時間、例えば、少なくとも約5分にわたって温度を約700℃超に維持しながら圧力を超高圧から下げるステップを含むことができる。本方法は、少なくとも約5分の処理期間にわたって、超高圧から超硬材料が熱力学的に安定でない処理圧力に圧力を下げ、約700℃超の処理温度に温度を下げて、処理済み超硬構造体をもたらすステップを含むことができる。本方法は、温度を約700℃〜約1,100℃の範囲内に維持しながら超高圧から圧力を下げて約1GPa未満にするステップを含むことができる。本方法は、超高圧から周囲圧力に圧力を低減するステップと、約700℃未満の温度に超硬構造体を冷却するステップと、次いで処理期間にわたって少なくとも約700℃の温度で超硬構造体を処理するステップとを含むことができる。
いくつかの例では、本方法は、超硬合金基板上に焼結されたPCBN構造体を含む構築物を準備するステップと、実質的に非酸化雰囲気下で約800℃〜900℃の範囲内の処理温度に少なくとも約30分間、構築物を加熱するステップとを含むことができる。
いくつかの例では、超硬構造体は、熱的に安定な多結晶ダイヤモンド(PCD)構造体を含み、またはこれから本質的になり得る。PCD構造体の少なくともある量は、約400℃超の温度に曝露された後、硬度の実質的な悪化を呈さない場合がある。PCD構造体は、約2重量%未満の触媒的活性化状態のダイヤモンド用触媒金属を含有してもよい。PCD材料中に含まれるダイヤモンド結晶粒同士間の間隙は、実質的に空の空隙であり得る。PCD材料の間隙は、SiCなどのセラミック材料または炭酸塩化合物で少なくとも部分的に満たされていてもよい。PCD構造体は、ダイヤモンド用触媒材料が枯渇している領域を含むことができる。
超硬構造体が超硬合金材料を含む基板に接合された、上記請求項のいずれかに記載の方法。例えば、超硬構造体は、基板中に含まれる超硬合金材料からのバインダー材によって基板に結合することができる。本方法は、超硬構築物中に含まれる超硬構造体を準備するステップであって、超硬構造体は、超硬合金材料を含む基板に接合して形成することができるステップと、超硬構築物を処理して処理済み超硬構築物をもたらすステップとを含むことができる。
いくつかの例では、処理期間は、少なくとも約15分、少なくとも約30分、または60分超とすることができる。処理温度は、少なくとも約750℃または少なくとも約800℃とすることができる。
本方法は、少なくとも約700℃の温度に少なくとも約1分の期間にわたって、処理済み超硬構造体または超硬構築物を加熱することを含むさらなる処理を含むことができる。
超硬構築物を作製するための方法の特定の例では、超硬合金基板上に焼結されたPCBN構造体を含むPCBN構築物は、真空などの実質的に非酸化雰囲気下で、約800℃〜900℃の範囲内の温度に少なくとも約30分間これを加熱することによってもたらされ、処理される。温度は、約1,250℃未満であってもよい。
いくつかの例示的な方法では、処理済み超硬構造体を、1秒当たり最大で約50℃、1秒当たり20℃、または1秒当たり最大で約10℃の平均急冷速度で、最大で約200℃、最大で約100℃の温度、または周囲温度に冷却することができる。本方法の一変形では、超硬構造体を、1分当たり最大で約10℃または最大で約5℃の速度で、処理温度から約500℃未満の温度に冷却することができ、一変形では、超硬構造体を、1分当たり約2℃で、最大で約600℃から最大で約400℃に冷却することができる。本方法の一変形では、超硬構造体を、最大で約450℃から周囲温度により急速に冷却させることができる。特定の例では、処理済み超硬構造体を空気中または窒素中で冷却させることができる。冷却速度は、超硬構造体の温度に応じて変更することができ、温度が下がるにつれて上昇させることができる。
一例では、本方法は、処理済み超硬構造体を加工してツール用エレメントを形成するステップを含み、このエレメントは、さらに加工されて工作機械または他の切削工具もしくは穴あけ工具のためのインサートを形成することができる。例えば、処理済み超硬構造体は、レーザー、放電加工(EDM)、または他の手段によって切断されてツール用エレメントを形成することができ、このエレメントは、例えば研削によってさらに加工され得る。熱処理後の処理済み超硬構造体を切断すると、熱処理前の超硬構造体の切断と比較して、寸法公差が改善されたツール用エレメントがもたらされる可能性が高い。
本方法は、超硬構造体を含むツール用超硬エレメントを準備するステップと、700℃超の処理温度で少なくとも約1分の処理期間(時間)にわたって超硬エレメントを加熱して処理済み超硬エレメントを生産するステップとを含むことができる。
いくつかの例では、超硬構造体は、炭化タングステン(WC)粒子、およびコバルト(Co)を含むバインダー材を含む超硬合金基板に接合することができ、WC粒子は、少なくとも約0.5μmの平均サイズDを有し、基板中のWC粒子の含量は、少なくとも約75重量%または少なくとも約85重量%、および最大で約95重量%であり、基板中のバインダー材の含量は、少なくとも約5重量%および最大で約25重量%である。一特定変形では、WC粒子は、最大で約10μmの平均サイズDを有する場合がある。超硬合金材料の熱膨張係数は、少なくとも約5.2×10-6/Kであり得る。超硬合金材料の熱膨張係数は、最大で約7×10-6/Kである場合がある。
例示的な処理は、超硬構造体、超硬構築物、および/またはこれらから得られるツール用のツールエレメントの寸法制御が改善される側面を有する可能性が高い。
非限定例を、添付の図面を参照して以下に説明する。
図3を参照すると、処理済み超硬構造体10を、切断および/または他の方法で加工してツールインサート用超硬エレメント30を生産することができる。図4は、キャリア本体42に接合した超硬エレメント30を備えるツールインサート40を示す。
PCBN構造体をもたらす例示的な方法は、米国特許第7,867,438号に見出すことができる。いくつかの例では、超硬構造体は、基板に接合して形成され、超硬構築物中に含まれている場合があり、他の例では、超硬構造体は、実質的に独立しており、基板に接合していない場合がある。
非限定例について、より詳細に以下に記載し、以下の表に要約する。
超硬合金基板に接合したPCBN構造体を含む処理済み超硬構築物を、基板上に直接cBN結晶粒およびマトリックス材料を焼結するステップを含む方法によって準備した。基板は、直径約50mmおよび厚さ約4.5mmを有し、コバルトを含むバインダー内に分散した約1μmの平均サイズを有する炭化タングステン(WC)結晶粒を含むディスクの形態であった。基板中のWC結晶粒の含量は、約94重量%であり、残りの6重量%は、マトリックス材料であった。超硬合金材料の磁気飽和は、7.8G.cm3/g〜9.5G.cm3/gの範囲内であり、磁気保磁力は、15.1kA/m〜17.5kA/mの範囲内であり、熱膨張係数は、約5.4×10-6/Kであった。
摩砕後に、スラリーを真空下で乾燥させ、基板上で層を形成して、焼結前成形体を形成した。焼結前成形体を超高プレス用カプセル内に集め、約5GPaの圧力および約1,300℃の温度に数分間曝して、基板に一体的に接合したPCBN材料の焼結層を含む構築物を形成し、これを周囲温度に冷却させた。PCBN材料は、炭窒化チタンおよびアルミニウムのホウ化物を含むマトリックス内に埋め込まれた約65体積%のcBMを含んでいた。
PCBN構築物を真空下の炉内に置き、約850℃の温度に約120分の期間にわたって加熱し、この温度を約60分間維持した。次いで温度を約350分の期間にわたって約500℃に、次いで約5分にわたって約490℃に下げ、最後に窒素ガスを炉内に流し、PCBNエレメントを周囲温度に冷却した。
PCBN層中のcBN結晶粒の含量が約60体積%であり、cBN結晶粒の平均サイズが約1μmであり、基板中のWC結晶粒の含量が約87重量%であり、残りの13重量%がマトリックス材料であったことを除いて、PCBN構築物を例1と同様に準備した。超硬合金材料の磁気飽和は、18.4G.cm3/g〜20G.cm3/gの範囲内であり、磁気保磁力は、9kA/m〜10.5kA/mの範囲内であり、熱膨張係数は、約6.8×10-6/Kであった。
PCBN層中のcBN結晶粒の含量が約50体積%であり、cBN結晶粒の平均サイズが約1μmであり、基板中のWC結晶粒の含量が約87重量%であり、残りの13重量%がマトリックス材料であったことを除いて、PCBN構築物を例1と同様に準備した。
超硬合金基板に接合したPCBN構造体を含む処理済み超硬構築物を、基板上に直接cBN結晶粒およびマトリックス材料を焼結するステップを含む方法によって準備した。基板は、直径約50mmおよび厚さ約4.5mmを有し、コバルトを含むバインダー内に分散した炭化タングステン(WC)結晶粒を含むディスクの形態であった。基板中のWC結晶粒の含量は、約87重量%であり、残りの約13重量%は、バインダー材であった。
炭窒化チタン粉末をAl粉末と混合した。この場合、炭窒化チタンとAl粉末の重量比は、90:10であった。粉末混合物を加熱し、粉砕し、有機溶媒で摩砕した。約1μmの平均サイズを有するCBN粉末を、混合物中50体積%のCBNを実現する比で添加し、次いで混合物をさらに摩砕した。摩砕後に、スラリーを乾燥させ、成形して緑色成形体にした。
摩砕後に、スラリーを真空下で乾燥させ、基板上で層を形成して焼結前成形体を形成した。焼結前成形体を超高プレス用カプセル内に集め、約5GPaの圧力および約1,300℃の温度に数分間曝して、基板に一体的に接合したPCBN材料の焼結層を形成した。PCBN材料は、炭窒化チタンおよびアルミニウムのホウ化物を含むマトリックス内に埋め込まれた約50体積%のcBMを含んでいた。
本明細書において、「超硬(super−hard)」または超硬(ultra−hard)材料は、少なくとも約25GPaのビッカース硬さを有する。合成および天然ダイヤモンド、多結晶ダイヤモンド(PCD)、立方晶窒化ホウ素(cBN)、および多結晶cBN(PCBN)材料は、超硬材料の例である。合成ダイヤモンドは、人工ダイヤモンドとも呼ばれ、製造されたダイヤモンド材料である。PCD構造体は、PCD材料を含み、またはこれから本質的になり、PCBN構造体は、PCBN材料を含み、またはこれから本質的になる。超硬材料の他の例としては、炭化ケイ素(SiC)などのセラミック材料を含むマトリックスによって、または共結合WC材料などの超硬合金材料によって結び付いたダイヤモンドまたはcBN結晶粒を含むある特定のコンポジット材がある(例えば、米国特許第5,453,105号または同第6,919,040号に記載されている)。例えば、ある特定のSiC結合ダイヤモンド材料は、SiCマトリックス(これは、SiC以外の形態で軽微な量のSiを含有し得る)中に分散した少なくとも約30体積%のダイヤモンド結晶粒を含むことができる。SiC結合ダイヤモンド材料の例は、米国特許第7,008,672号、同第6,709,747号、同第6,179,886号、同第6,447,852号、および国際公開第2009/013713号に記載されている。
次に、本発明の好ましい態様を示す。
1. 処理済み超硬構造体を作製するための方法であって、多結晶立方晶窒化ホウ素(PCBN)材料または多結晶ダイヤモンド(PCD)材料から選択される超硬材料を含む超硬構造体を準備するステップと、超硬材料が熱力学的に安定でない処理圧力にて、700℃超の処理温度で、少なくとも約5分の処理期間にわたって超硬構造体を熱処理にかけて、処理済み超硬構造体を生産するステップとを含む、方法。
2. 処理圧力が最大で約2GPaである、上記1に記載の方法。
3. 超硬材料が熱力学的に安定である超高圧および高温で、ダイヤモンドまたはcBN材料を含む結晶粒から選択される超硬材料の複数の結晶粒を焼結して超硬構造体をもたらすステップを含む、上記1または上記2に記載の方法。
4. 超硬合金材料を含む基板を準備するステップと、ダイヤモンドまたはcBNから選択される材料を含む複数の超硬結晶粒を合わせて超硬結晶粒の集合体を形成するステップと、基板の表面に隣接して超硬結晶粒の集合体を配置して焼結前成形体をもたらすステップと、超硬結晶粒の材料が熱力学的に安定である超高圧および高温に焼結前成形体を曝すステップと、基板に接合して形成された超硬構造体を含む超硬構築物を生産するステップとを含む、上記1から3のいずれかに記載の方法。
5. 集合体内に結合材を導入するステップを含み、結合材は、互いに直接に、または超硬結晶粒が分散されるマトリックスとして機能することによって超硬結晶粒を一緒に結合することができる、上記4に記載の方法。
6. 結合材が超硬材料用触媒材料を含む、上記5に記載の方法。
7. 超高圧が少なくとも約5GPaであり、高温が少なくとも約1,200℃である、上記3から6のいずれかに記載の方法。
8. 処理期間にわたって温度を約700℃超に維持しながら圧力を超高圧から処理圧力に下げるステップを含む、上記3から7のいずれかに記載の方法。
9. 処理期間にわたって、超高圧から処理圧力に圧力を下げ、約700℃超の処理温度に温度を下げて、処理済み超硬構造体をもたらすステップを含む、上記3から8のいずれかに記載の方法。
10. 温度を約700℃〜約1,100℃の範囲内に維持しながら、超高圧から約1GPa未満の処理圧力に圧力を下げるステップを含む、上記3から9のいずれかに記載の方法。
11. 超高圧から周囲圧力に圧力を低減するステップと、約700℃未満の温度に超硬構造体を冷却するステップと、次いで処理期間にわたって少なくとも約700℃の温度に超硬構築物を加熱するステップとを含む、上記3から10のいずれかに記載の方法。
12. 超硬構造体が、Tiを含む材料およびAlを含む材料を含むマトリックス中に分散したcBN結晶粒を含むPCBN材料を含み、cBN結晶粒の含量が、PCBN材料の少なくとも約35体積%である、上記1から11のいずれかに記載の方法。
13. 超硬構造体が、マトリックス中に分散したcBN結晶粒を含むPCBN材料を含み、マトリックスが、炭化チタン、炭窒化チタン、アルミニウムのホウ化物材料または窒化物から選択される材料を含む、上記1から12のいずれかに記載の方法。
14. 超硬合金基板上に焼結されたPCBN構造体を含む構築物を準備するステップと、実質的に非酸化雰囲気下で約800℃〜900℃の範囲内の処理温度に少なくとも約30分間、構築物を加熱するステップとを含む、上記1から13のいずれかに記載の方法。
15. 超硬構造体がPCD構造体を含み、PCD構造体の少なくともある量は、約400℃超の温度に曝露された後、硬度の実質的な悪化を呈さない、上記1から14のいずれかに記載の方法。
16. 超硬構造体が、約2重量%未満の触媒的活性化状態の触媒金属を含有するPCD構造体を含む、上記1から15のいずれかに記載の方法。
17. 超硬構造体がPCD材料を含み、PCD材料の間隙が、実質的に空の空隙である、上記1から16のいずれかに記載の方法。
18. 超硬構造体がPCD材料を含み、PCD材料の間隙が、セラミック材料または炭酸塩化合物で少なくとも部分的に満たされている、上記1から17のいずれかに記載の方法。
19. 超硬構造体が、ダイヤモンド用触媒材料が枯渇している領域を含むPCD構造体からなる、上記1から18のいずれかに記載の方法。
20. 処理期間が、超硬構造体の冷却によって互いに切り離されたサブ期間に分割され、累積処理期間が、少なくとも約5分である、上記1から19のいずれかに記載の方法。
21. 超硬構造体が、超硬合金材料を含む基板に接合している、上記1から20のいずれかに記載の方法。
22. 超硬構造体が、ツール用超硬エレメント内に含まれて準備される、上記1から21のいずれかに記載の方法。
23. 最大で約10℃の速度で、処理温度から約500℃未満の温度に超硬構造体を冷却するステップを含む、上記1から22のいずれかに記載の方法。
24. 少なくとも約700℃の温度に少なくとも約1分の期間にわたって、処理済み超硬構造体を加熱することを含むさらなる処理を含む、上記1から23のいずれかに記載の方法。
25. 超硬構造体が、ディスク形状をしており、少なくとも約20mmの直径を有する、上記1から24のいずれかに記載の方法。
26. 超硬構造体が基板に接合しており、超硬構造体と基板を合わせた厚さが少なくとも約1.5mmである、上記1から25のいずれかに記載の方法。
27. 超硬構造体が基板に接合しており、超硬構造体の厚さが少なくとも約0.5mmであり、基板の厚さが少なくとも約2mmである、上記1から26のいずれかに記載の方法。
28. 超硬構造体が、炭化タングステン(WC)粒子、およびコバルト(Co)を含むバインダー材を含む超硬合金基板に接合しており、WC粒子が、少なくとも約0.5μmの平均サイズDを有し、基板中のWC粒子の含量が、少なくとも約75重量%、最大で約95重量%であり、基板中のバインダー材の含量が、少なくとも約5重量%、最大で約25重量%である、上記1から27のいずれかに記載の方法。
29. 時間での処理期間が、少なくとも約(0.8×D)−0.15、最大で約(4.3×D)−1.7である、上記28に記載の方法。
30. 超硬構造体が、超硬合金材料を含む基板に接合しており、基板中に含まれるバインダー材が、式Co x W y C z による化合物を含む固溶体または分散粒子の形態で、少なくとも約10重量%のタングステン(W)を含有し、式中、xは1〜7の範囲内の値であり、yは1〜10の範囲内の値であり、zは0〜4の範囲内の値である、上記1から29のいずれかに記載の方法。
31. 処理済み超硬構造体を加工してツール用エレメントを形成するステップを含む、上記1から30のいずれかに記載の方法。
Claims (17)
- 熱処理済み多結晶立方晶窒化ホウ素(PCBN)構造体を作製するための方法であって、
超硬合金材料を含む基板を準備するステップと、
基板に接合しており、PCBN材料を含有しているPCBN構造体を準備するステップであって、前記PCBN材料が、マトリックス材料中に分散した立方晶窒化ホウ素粒を有しており、前記マトリックス材料が、炭化チタン、窒化チタン、炭窒化チタン、アルミニウムのホウ化物、アルミニウムの窒化物、及びこれらの材料の2つまたはこれ以上の任意の組み合わせ、のいずれかを含むステップと、
温度を700℃超の温度に高めることによって、少なくとも5分の処理期間にわたってPCBN構造体を熱処理にかけて、熱処理済みPCBN構造体を生産するステップとを含む、方法。 - 前記熱処理の圧力が最大で周囲圧力である、請求項1に記載の方法。
- 前記熱処理の圧力が最大で2GPaである、請求項1に記載の方法。
- 構築物内に含まれたPCBN構造体を準備するステップであって、PCBN構造体は超硬合金材料を含む基板に接合して形成されるステップを含む、請求項1から3のいずれかに記載の方法。
- 1分当たり最大で100℃の平均急冷速度で前記熱処理の温度からPCBN構造体を冷却するステップを含む、請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- 少なくとも700℃の温度に少なくとも1分の期間にわたって、前記熱処理済みPCBN構造体を加熱することを含むさらなる熱処理に、前記熱処理済みPCBN構造体をさらすステップを含む、請求項1から5のいずれかに記載の方法。
- 前記熱処理済みPCBN構造体を加工してツール用エレメントを形成するステップを含む、請求項1から6のいずれかに記載の方法。
- 少なくとも1分の処理期間にわたって、700℃超の更なる熱処理温度でエレメントを加熱して、処理済みエレメントを生成するステップを含む、請求項7に記載の方法。
- 超硬合金基板上に焼結されたPCBN構造体を含む構築物の構成成分としてPCBN構造体を準備するステップと、実質的に非酸化雰囲気下で700℃超〜1100℃の範囲内の温度に少なくとも30分間、構築物を加熱するステップとを含む、請求項1から8のいずれかに記載の方法。
- PCBN構造体が、炭化タングステン(WC)粒子、およびコバルト(Co)を含むバインダー材を含む超硬合金基板に接合しており、WC粒子が、少なくとも0.5μmの平均サイズDを有し、基板中のWC粒子の含量が、少なくとも75重量%、最大で95重量%であり、基板中のバインダー材の含量が、少なくとも5重量%、最大で25重量%である、請求項1から9のいずれかに記載の方法。
- 時間での処理期間が、少なくとも(0.8×D)−0.15、最大で(4.3×D)−1.7である、請求項10に記載の方法。
- PCBN構造体が、少なくとも20mmの直径または辺長を有する、請求項1から11のいずれかに記載の方法。
- 前記熱処理の期間が、PCBN構造体の冷却によって互いに切り離されたサブ期間に分割され、その累積処理期間が、少なくとも5分である、請求項1に記載の方法。
- PCBN構造体を、前記熱処理の温度から、1秒当たり最大で100℃の平均急冷速度で、最大で200℃の温度に冷却するステップを含む、請求項1から13のいずれかに記載の方法。
- PCBN構造体が、ディスク形状をしており、少なくとも20mmの直径を有する、請求項1に記載の方法。
- PCBN構造体と基板を合わせた厚さが少なくとも1.5mmである、請求項1に記載の方法。
- PCBN構造体の厚さが少なくとも0.5mmであり、基板の厚さが少なくとも2mmである、請求項1に記載の方法。
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