JPH0594B2 - - Google Patents
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- JPH0594B2 JPH0594B2 JP13528484A JP13528484A JPH0594B2 JP H0594 B2 JPH0594 B2 JP H0594B2 JP 13528484 A JP13528484 A JP 13528484A JP 13528484 A JP13528484 A JP 13528484A JP H0594 B2 JPH0594 B2 JP H0594B2
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Description
（技術分野）
本発明は研削材、切削材等に用いられる立方晶
窒化ホウ素（以下CBNという）の製造法に関す
る。 （従来技術） 一般にCBNは六方晶窒化ホウ素（以下HBNと
いう）からCBNの熱力学安定域である高温、高
圧下で製造される。 CBNはダイヤモンドに次ぐ硬さを有し、しか
も化学的安定性、特に鉄系被削材に対し安定性が
ダイヤモンドより優れているため研削材としての
需要が増大している。 CBNの工業的製造方法としてはHBN粉末と触
媒粉末（アルカリ金属、アルカリ土類金属及びそ
の窒化物、合金、又はホウ窒化物が知られてい
る）を混合し1300〜1600℃、40〜60Kbarの高温、
高圧を加える方法が行なわれている。 ところで研削材としてのCBN粒子は緻密で透
明正が良く鋭い切刃を有し圧壊強度の高い良質な
ものであることが望ましい。しかし従来の方法で
は必ずしも充分な品質のものが得られていないの
が実情である。特願昭58−73359にはHBNに対
しSiとして0.01〜1.0重量％添加することで上記目
的を満足するCBN砥粒が得られることが記載さ
れているがHBNとの混合が機械的混合であるた
め完全に均一に混合されずSiの効果を出すために
過剰のSi分を添加しなくてはならず、収率の低下
をもたらす結果となつている。 （発明の目的） 本発明は上記の事情に鑑み、粒子の角が鋭い切
刃となつており、結晶の（111）面が発達した強
靭なCBNを提供することを目的とする。 （発明の構成） 本発明の要旨はHBNからCBNを合成する方法
において、LiMBN2（Ｍはアルカリ土類金属）と
Li8SiN4を触媒として用いることにある。Siが触
媒物質中に含有されているため、CBN合成時に
Siが均一に作用し、CBN粒子の角が鋭い切刃を
もち、かつ強靭なCBNを得ることができる。
Li8SiN4はBNの溶解度は小さいが触媒作用があ
るので過剰に入れてもCBNの成長が抑制される
ことが少ない。 以下本発明を詳しく説明する。 本発明で用いる触媒はLiMBN2とLi8SiN4であ
る。Ｍはアルカリ土類金属で好ましくはCa、
Ba、Srである。これらの触媒は粉末にしてHBN
粉末に所定量混合する。 LiMBN2の製法はLi3N、M3N2、BNを用い、
これらをモル比で前記の順に１〜1.4：１〜1.4：
３の割合で混合し、加熱溶解して反応させる。溶
解温度より約200℃高い温度が適当である。溶解
温度は前記の組成では約800〜1000℃である。前
記温度で約１時間保持した後冷却すれば
LiMBN2が得られる。 Li8SiN4の製法はLi3NとSi3N4を用い、これら
をモル比でLi3N：Si3N4＝８〜10：１の割合に混
合し、700℃約１時間保持した後冷却する。 上記２種の触媒は不活性ガス雰囲気下で150メ
ツシユ以下に粉砕して用いる。 触媒の使用量はHBN100重量部に対し、
LiMBN25〜50重量部、望ましくは10〜30重量部
である。５重量部未満ではCBNの収率が低下し、
50重量部を越えるとCBNの自形の出た透明感の
ある結晶が得られない。 またLi8SiN4はHBN100重量部に対し、0.01〜
５重量部、望ましくは0.05〜２重量部である。
0.01重量部未満ではCBNに鋭い切刃を形成させ
る効果が少なく、５重量部を越えるとCBNの収
率が低下する。 CBN合成に際して、原料HBN及び上記触媒の
構成方法としては、これら３者を所定量均一に混
合し、圧粉成形する方法、Li8SiN4をHBN又は
LiMBN2に混合し夫々圧粉成形して薄板となし、
所定の比率になるように積層する方法などが採用
される。 本発明においては触媒は予じめLiMBN2、
LiSiN4を合成しておくことが重要である。これ
らの構成成分を用いてCBNを合成すれば、この
昇温過程で上記と同じ触媒化合物が生成すること
は考えられるが、その方法ではLi3NまたはM3N2
を触媒とするのと同じCBNとなり、自形性のよ
い透明感のあるCBNとはならない。 これらの成形体或いは積層体は周知の高温、高
圧装置に装填され、所定の条件に保持されて
CBNが合成される。合成はCBNの熱力学的安定
域である1300℃〜1600℃、40〜60Kbarの条件で
行なわれる。 （効果） 本発明の方法によれば成長するCBN粒子内に
微量のSiが取り込まれ、それが特定面に現れるの
で結晶の（111）面が発達して粒子の角が鋭くな
り、またSiとCBNが固溶体となつて格子定数が
大きくなり、CBN粒子が強靭となる。このため、
本発明の砥粒を使用すれば研削比の向上、使用電
力の削減をもたらす。 さらに本発明においては触媒物質にSiが含まれ
ているため、CBN合成時にSiが均一に作用し、
Si又は触媒でないSi化合物を混合する場合に比べ
Si量が少なくてすみ、CBNの収率の低下が防げ
る。 次に実施例、比較例を示し、本発明の作用効果
を明確にする。 実施例 325メツシユ以下のHBN、LiCaBN2、Li8SiN4
を重量比で100：15：１の割合で混合し、成形圧
1.5t／cm2で26mmφ×32mmｈの円柱状に成形した。
成形体の密度は1.70ｇ／cm3であつた。これを高温
高圧反応器に装填し圧力50kbar、温度1450℃の
条件で10分保持しCBNを合成した。その結果
CBNのHBNに対する変換率は32％であつた。こ
の粒子を顕微鏡で観察した結果、鋭い切刃を有し
ていることが判明した。 比較例 Li8SiN4を使用しない以外は実施例と同じにし
てCBNを合成した。変換率は32％で変わらなか
つたが、粒子の切刃の点では実施例のものより劣
つていた。 上記実施例、比較例のCBN粒子をそれぞれ
JIS、B4130の方法で分級し、120／140のCBN粒
子を得た。次いでそれぞれの粒子によつて砥石を
作成して研削比および使用動力を比較した。 砥石の作成方法は、先ずCBNの120／140粒度
の粒子をNi／（Ni十CBN）が60％となるように
Niメツキを施し、このNiメツキしたCBN粒子35
部、フエノール樹脂25部、微粉炭化けい素40部を
混合、成形し、熱硬化させ砥石とした。 これらの砥石を用いて研削試験を行なつた。研
削試験に使用した鋼種は、特殊鋼SKH−57
（HRc64）を用い、砥石周速度1500ｍ／min、切
込み20μｍ、テーブル送り15ｍ／分、クロス送り
２mm／パスで湿式平面研削により、研削比＝研削
量／砥石の摩耗量、及びその場合の使用動力Ｗを
比較したその結果
窒化ホウ素（以下CBNという）の製造法に関す
る。 （従来技術） 一般にCBNは六方晶窒化ホウ素（以下HBNと
いう）からCBNの熱力学安定域である高温、高
圧下で製造される。 CBNはダイヤモンドに次ぐ硬さを有し、しか
も化学的安定性、特に鉄系被削材に対し安定性が
ダイヤモンドより優れているため研削材としての
需要が増大している。 CBNの工業的製造方法としてはHBN粉末と触
媒粉末（アルカリ金属、アルカリ土類金属及びそ
の窒化物、合金、又はホウ窒化物が知られてい
る）を混合し1300〜1600℃、40〜60Kbarの高温、
高圧を加える方法が行なわれている。 ところで研削材としてのCBN粒子は緻密で透
明正が良く鋭い切刃を有し圧壊強度の高い良質な
ものであることが望ましい。しかし従来の方法で
は必ずしも充分な品質のものが得られていないの
が実情である。特願昭58−73359にはHBNに対
しSiとして0.01〜1.0重量％添加することで上記目
的を満足するCBN砥粒が得られることが記載さ
れているがHBNとの混合が機械的混合であるた
め完全に均一に混合されずSiの効果を出すために
過剰のSi分を添加しなくてはならず、収率の低下
をもたらす結果となつている。 （発明の目的） 本発明は上記の事情に鑑み、粒子の角が鋭い切
刃となつており、結晶の（111）面が発達した強
靭なCBNを提供することを目的とする。 （発明の構成） 本発明の要旨はHBNからCBNを合成する方法
において、LiMBN2（Ｍはアルカリ土類金属）と
Li8SiN4を触媒として用いることにある。Siが触
媒物質中に含有されているため、CBN合成時に
Siが均一に作用し、CBN粒子の角が鋭い切刃を
もち、かつ強靭なCBNを得ることができる。
Li8SiN4はBNの溶解度は小さいが触媒作用があ
るので過剰に入れてもCBNの成長が抑制される
ことが少ない。 以下本発明を詳しく説明する。 本発明で用いる触媒はLiMBN2とLi8SiN4であ
る。Ｍはアルカリ土類金属で好ましくはCa、
Ba、Srである。これらの触媒は粉末にしてHBN
粉末に所定量混合する。 LiMBN2の製法はLi3N、M3N2、BNを用い、
これらをモル比で前記の順に１〜1.4：１〜1.4：
３の割合で混合し、加熱溶解して反応させる。溶
解温度より約200℃高い温度が適当である。溶解
温度は前記の組成では約800〜1000℃である。前
記温度で約１時間保持した後冷却すれば
LiMBN2が得られる。 Li8SiN4の製法はLi3NとSi3N4を用い、これら
をモル比でLi3N：Si3N4＝８〜10：１の割合に混
合し、700℃約１時間保持した後冷却する。 上記２種の触媒は不活性ガス雰囲気下で150メ
ツシユ以下に粉砕して用いる。 触媒の使用量はHBN100重量部に対し、
LiMBN25〜50重量部、望ましくは10〜30重量部
である。５重量部未満ではCBNの収率が低下し、
50重量部を越えるとCBNの自形の出た透明感の
ある結晶が得られない。 またLi8SiN4はHBN100重量部に対し、0.01〜
５重量部、望ましくは0.05〜２重量部である。
0.01重量部未満ではCBNに鋭い切刃を形成させ
る効果が少なく、５重量部を越えるとCBNの収
率が低下する。 CBN合成に際して、原料HBN及び上記触媒の
構成方法としては、これら３者を所定量均一に混
合し、圧粉成形する方法、Li8SiN4をHBN又は
LiMBN2に混合し夫々圧粉成形して薄板となし、
所定の比率になるように積層する方法などが採用
される。 本発明においては触媒は予じめLiMBN2、
LiSiN4を合成しておくことが重要である。これ
らの構成成分を用いてCBNを合成すれば、この
昇温過程で上記と同じ触媒化合物が生成すること
は考えられるが、その方法ではLi3NまたはM3N2
を触媒とするのと同じCBNとなり、自形性のよ
い透明感のあるCBNとはならない。 これらの成形体或いは積層体は周知の高温、高
圧装置に装填され、所定の条件に保持されて
CBNが合成される。合成はCBNの熱力学的安定
域である1300℃〜1600℃、40〜60Kbarの条件で
行なわれる。 （効果） 本発明の方法によれば成長するCBN粒子内に
微量のSiが取り込まれ、それが特定面に現れるの
で結晶の（111）面が発達して粒子の角が鋭くな
り、またSiとCBNが固溶体となつて格子定数が
大きくなり、CBN粒子が強靭となる。このため、
本発明の砥粒を使用すれば研削比の向上、使用電
力の削減をもたらす。 さらに本発明においては触媒物質にSiが含まれ
ているため、CBN合成時にSiが均一に作用し、
Si又は触媒でないSi化合物を混合する場合に比べ
Si量が少なくてすみ、CBNの収率の低下が防げ
る。 次に実施例、比較例を示し、本発明の作用効果
を明確にする。 実施例 325メツシユ以下のHBN、LiCaBN2、Li8SiN4
を重量比で100：15：１の割合で混合し、成形圧
1.5t／cm2で26mmφ×32mmｈの円柱状に成形した。
成形体の密度は1.70ｇ／cm3であつた。これを高温
高圧反応器に装填し圧力50kbar、温度1450℃の
条件で10分保持しCBNを合成した。その結果
CBNのHBNに対する変換率は32％であつた。こ
の粒子を顕微鏡で観察した結果、鋭い切刃を有し
ていることが判明した。 比較例 Li8SiN4を使用しない以外は実施例と同じにし
てCBNを合成した。変換率は32％で変わらなか
つたが、粒子の切刃の点では実施例のものより劣
つていた。 上記実施例、比較例のCBN粒子をそれぞれ
JIS、B4130の方法で分級し、120／140のCBN粒
子を得た。次いでそれぞれの粒子によつて砥石を
作成して研削比および使用動力を比較した。 砥石の作成方法は、先ずCBNの120／140粒度
の粒子をNi／（Ni十CBN）が60％となるように
Niメツキを施し、このNiメツキしたCBN粒子35
部、フエノール樹脂25部、微粉炭化けい素40部を
混合、成形し、熱硬化させ砥石とした。 これらの砥石を用いて研削試験を行なつた。研
削試験に使用した鋼種は、特殊鋼SKH−57
（HRc64）を用い、砥石周速度1500ｍ／min、切
込み20μｍ、テーブル送り15ｍ／分、クロス送り
２mm／パスで湿式平面研削により、研削比＝研削
量／砥石の摩耗量、及びその場合の使用動力Ｗを
比較したその結果
【表】
これより本発明の方法によつて合成したCBN
粒子によつて作成した砥石の研削性能が優れてい
ることがわかる。
粒子によつて作成した砥石の研削性能が優れてい
ることがわかる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 六方晶窒化ホウ素から高温、高圧下で立方晶
窒化ホウ素を製造する方法において、触媒として
LiMBN2（但しＭはアルカリ土類金属）と
Li8SiN4を用いることを特徴とする方法。 ２ 六方晶窒化ホウ酸100重量部に対し、
LiMBN25〜50重量部、Li8SiN40.01〜5.0重量部
を用いる特許請求の範囲第１項記載の方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13528484A JPS6117405A (ja) | 1984-07-02 | 1984-07-02 | 立方晶窒化ホウ素の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13528484A JPS6117405A (ja) | 1984-07-02 | 1984-07-02 | 立方晶窒化ホウ素の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6117405A JPS6117405A (ja) | 1986-01-25 |
| JPH0594B2 true JPH0594B2 (ja) | 1993-01-05 |
Family
ID=15148100
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13528484A Granted JPS6117405A (ja) | 1984-07-02 | 1984-07-02 | 立方晶窒化ホウ素の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6117405A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7014826B2 (en) | 2001-03-27 | 2006-03-21 | Showa Dendo K.K. | Method for producing cubic boron nitride and product obtained through the method |
| EP2177585A1 (en) | 2003-08-20 | 2010-04-21 | Showa Denko K.K. | Cubic boron nitride, method for producing cubic boron nitride, grinding wheel with cubic boron nitride, and sintered cubic boron nitride compact |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3923671C2 (de) * | 1988-07-22 | 1998-02-19 | Showa Denko Kk | CBN-Schleifmittelkörner aus kubischem Bornitrid und ein Verfahren zu deren Herstellung |
| JPH05113336A (ja) * | 1991-10-23 | 1993-05-07 | Akai Electric Co Ltd | 振動ジヤイロ |
| JPH05133755A (ja) * | 1991-11-13 | 1993-05-28 | Akai Electric Co Ltd | 診断機能付振動ジヤイロ |
-
1984
- 1984-07-02 JP JP13528484A patent/JPS6117405A/ja active Granted
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7014826B2 (en) | 2001-03-27 | 2006-03-21 | Showa Dendo K.K. | Method for producing cubic boron nitride and product obtained through the method |
| EP2177585A1 (en) | 2003-08-20 | 2010-04-21 | Showa Denko K.K. | Cubic boron nitride, method for producing cubic boron nitride, grinding wheel with cubic boron nitride, and sintered cubic boron nitride compact |
| US7703710B2 (en) | 2003-08-20 | 2010-04-27 | Showa Denko K.K. | Cubic boron nitride, method for producing cubic boron nitride, grinding wheel with cubic boron nitride, and sintered cubic boron nitride compact |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6117405A (ja) | 1986-01-25 |
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