JP4925463B2 - 六方晶窒化ホウ素単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
Vol. 9 (1974) 331〜336頁)においては、窒化アルミニウム原料と窒化カルシウム原料とを混合し、加熱することによって、窒化アルミニウム単結晶を析出させることに成功しているが、カルシウム系のフラックスはきわめて反応性が高く、ルツボ材料と反応してルツボを溶融させる性質がある。また、圧力増大に伴って密閉ルツボを破壊するとも記載されている。これらの事情から、本発明に至るまで、カルシウム系フラックスを使用した窒化ホウ素単結晶の育成は検討されてこなかったものと思われる。
なお、低融点金属とは、融点が500℃以下の金属である。
窒化ホウ素粉末(純度99.99%)および窒化カルシウム粉末(純度99.99%)をモル比率でBN:Ca3N2=10:90となるようにグローブボックス中で秤量した。これらの原料を窒化ジルコニウム製ルツボに充填し、ステンレススチール製の容器内に密閉した。窒素ガスを容器内に充填し、1550℃、10気圧に加熱、加圧した。1550℃、10気圧で1時間保持した後、2℃/時間の速度で50時間徐冷した。
窒化ホウ素粉末(純度99.99%)および金属カルシウム(純度99.99%)をモル比率でBN:Ca=1:3となるようにグローブボックス中で秤量した。これらの原料を窒化チタン製ルツボに充填し、ステンレススチール製の容器内に密閉した。窒素ガスを容器内に充填し、1550℃、10気圧に加熱、加圧した。1550℃、10気圧で1時間保持した後、2℃/時間の速度で50時間徐冷し、その後室温まで自然放冷した。
窒化ホウ素粉末(純度99.99%)、金属カルシウム(純度99.99%)および金属ナトリウムをモル比率でBN:Ca:Na=6:2:1となるようにグローブボックス中で秤量した。これらの原料を窒化チタン製ルツボに充填し、ステンレススチール製の容器内に密閉した。HIP装置を用い、窒素−アルゴン混合ガスを容器内に充填し、1400℃、1000気圧に加熱、加圧した。このときの窒素分圧は10気圧とした。1400℃で50時間保持した後、室温まで自然放冷した。
窒化ホウ素粉末(純度99.99%)、金属カルシウム(純度99.99%)および金属スズをモル比率でBN:Ca:Sn=6:2:1となるようにグローブボックス中で秤量した。これらの原料を窒化チタン製ルツボに充填し、ステンレススチール製の容器内に密閉した。窒素ガスを容器内に充填し、1400℃、10気圧に加熱、加圧した。1400℃で1時間保持した後、2℃/時間の速度で50時間徐冷し、その後室温まで自然放冷した。
Claims (6)
- 窒化カルシウムまたは金属カルシウムからなる原料と窒化ホウ素とを少なくとも窒素を含む窒素分圧10気圧以下の雰囲気中で加熱することによって六方晶窒化ホウ素単結晶を育成することを特徴とする、六方晶窒化ホウ素単結晶の製造方法。
- 前記加熱後に徐冷することを特徴とする、請求項1記載の方法。
- 前記原料および窒化ホウ素に対して、アルカリ金属およびアルカリ土類金属からなる群より選ばれた一種以上の金属を混合して加熱することを特徴とする、請求項1または2記載の方法。
- 前記原料および窒化ホウ素に対して、一種以上の低融点金属を混合して加熱することを特徴とする、請求項1〜3のいずれか一つの請求項に記載の方法。
- 前記窒化ホウ素単結晶を、窒化ジルコニウムからなるルツボ内で育成することを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一つの請求項に記載の方法。
- 前記窒化ホウ素単結晶を、窒化チタンからなるルツボ内で育成することを特徴とする、請求項1〜4のいずれか一つの請求項に記載の方法。
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