JP5224713B2 - 窒化アルミニウム単結晶の製造方法 - Google Patents
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Description
非特許文献1には、Snベースフラックスを用いたAlN単結晶育成が記載されているが、具体的な製造条件などは一切記載されていない。
窒化アルミニウム単結晶の育成温度が1250℃以上、1500℃以下であり、育成時の窒素含有ガスの窒素分圧が0.01MPa以上、1MPa以下であり、融液におけるアルミニウムとフラックスとのモル比率が40:60〜90:10であり、フラックスがスズとマグネシウムからなり、スズとマグネシウムとのモル比率が1:99〜99:1であることを特徴とする。
金属アルミニウム5.5g、金属マグネシウム0.8g、金属スズ20.4gをグローブボックス内で秤量した。アルミニウムとフラックスとのモル比率は50:50であり、スズとマグネシウムとのモル比率は84:16である。この原料を、内径φ40mmの窒化ホウ素製育成容器に充填した。この際、育成容器の底部に種結晶基板を設置した。種結晶基板として、φ1インチのAlNテンプレート基板を用いた。育成容器の底に、テンプレートの単結晶薄膜が上向きとなるように、種結晶基板を水平に配置した。AlNテンプレートとは、AlN単結晶エピタキシャル薄膜をサファイア単結晶基板上に作成したものを言う。テンプレートの膜厚は適宜であってよいが、育成開始時にメルトバックする膜厚以上が必要である。
実施例1と同じ条件で(ただし育成温度は950℃)AlN結晶の育成をおこなった。このAlN結晶の大きさはφ1インチであり、厚さは約0.6μmであり、表面形状は凸凹であった。平均育成速度は0.02μm/時間であった。
実施例1と同じ条件でAlN結晶の育成をおこなった。ただし、育成温度は1000℃とした。得られたAlN結晶の大きさはφ1インチであり、厚さは約1μmであり、表面形状は平滑であった。平均育成速度は0.03μm/時間であった。
実施例1と同じ条件でAlN結晶の育成をおこなった。ただし、育成温度は1200℃とした。得られたAlN結晶の大きさはφ1インチであり、厚さは約1.2μmであり、表面形状は平滑であった。平均育成速度は0.05μm/時間であった。
実施例1と同じ条件でAlN結晶の育成をおこなった。ただし、育成温度は1250℃とした。得られたAlN結晶の大きさはφ1インチであり、厚さは約30μmであり、表面形状は平滑であった。平均育成速度は1μm/時間であった。
実施例1と同じ条件でAlN結晶の育成をおこなった。ただし、育成温度は1500℃とした。得られたAlN結晶の大きさはφ1インチであり、厚さは約100μmであり、表面形状は平滑であった。平均育成速度は3μm/時間であった。
実施例1と同じ条件でAlN結晶の育成をおこなった。ただし、アルミニウム組成を
さまざまに変更した。それぞれの条件での育成結果を表1に示す。ここで、Al組成(mol%)とは原料全体を100mol%としたときのAl原料のモル分率を表す。これから、アルミニウム組成が育成原料全体に対して40から90モル%の条件でAlN結晶の育成が得られ、さらに50から90%の条件で従来より速い成長速度が得られることがわかった。
実施例1と同じ条件でAlN結晶の育成をおこなった。ただし、マグネシウム組成を
さまざまに変更した。それぞれの条件での育成結果を表2に示す。表中のMg組成(モル%)は原料全体を100mol%としたときのMg原料のモル分率を表す。これから、マグネシウム組成が育成原料全体に対して5から20モル%の条件で従来より速い成長速度が得られることがわかった。
実施例1と同じ条件でAlN結晶の育成をおこなった。ただし、マグネシウムをリチウムに変更した。種基板を取り出したところ、種基板の基材部分が劣化して、ばらばらになってしまった。
実施例1と同じ条件でAlN結晶の育成をおこなった。ただし、マグネシウムをカルシウムに変更した。種基板を取り出したところ、種基板の基材部分が劣化して、ばらばらになってしまった。
実施例1と同じ条件でAlN結晶の育成をおこなった。ただし、育成温度を様々に変更した。また、保持時間は24時間とした。それぞれの条件での育成結果を表3に示す。これから、1250℃から1500℃の範囲で成長速度が速いことがわかった。
Claims (2)
- アルミニウムとフラックスとを含む融液から窒素含有ガスの存在下に窒化アルミニウム単結晶を育成する方法であって、
窒化アルミニウム単結晶の育成温度が1250℃以上、1500℃以下であり、育成時の前記窒素含有ガスの窒素分圧が0.01MPa以上、1MPa以下であり、前記融液におけるアルミニウムと前記フラックスとのモル比率が40:60〜90:10であり、前記フラックスがスズとマグネシウムとからなり、スズとマグネシウムとのモル比率が1:99〜99:1であることを特徴とする、窒化アルミニウム単結晶の製造方法。 - 前記マグネシウムの育成原料全体に対するモル分率が5%以上、20%以下であることを特徴とする、請求項1記載の方法。
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