JP2010037155A - Iii族窒化物系化合物半導体結晶の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】アルカリ金属を用いたフラックス法によるIII族窒化物系化合物半導体の製造方法において、種結晶として、主面の法線ベクトルが、m軸から+c軸方向に0.2度以上5度以下回転した方向であるIII族窒化物系化合物半導体基板10を用いて、その上にフラックス法によりIII族窒化物系化合物半導体の結晶成長部11を形成させることにより、主面の法線が、m軸から+c軸方向に0.2度以上5度以下回転した方向であるIII族窒化物系化合物半導体の厚膜結晶100が得られる。III族窒化物系化合物半導体基板10の代わりに、異種基板上に形成した、主面の法線ベクトルが、m軸から+c軸方向に0.2度以上5度以下回転した方向であるIII族窒化物系化合物半導体膜を用いてもよい。
【選択図】図1
Description
近年、加熱且つ加圧下のナトリウムフラックス中で、例えば自立GaN基板、又は異種基板上に形成されたGaN膜を種結晶として厚さ数mm以上の厚膜のGaN結晶を析出させる方法が検討されている。この際、III族元素はナトリウムフラックスに溶融させ、窒素源はアンモニアや窒素分子としてナトリウムフラックス表面等に供給するものが知られている。
特許文献1は、本願出願人らによる先行特許出願の公開公報である。
更に他の公知文献は例えば特許文献1に記載されている。
ところで、GaN基板上に、エピタキシャル成長により多層膜を積層して半導体素子を形成する場合、基板であるGaNの主面がc面であると、全ての層の界面がc面となる。この際、c軸方向の歪によるピエゾ電界が積層方向(膜厚方向)に生じる。この問題は特に多重量子井戸構造の発光層において、電子とホールの高濃度部分が異なる結果を生じ、発光効率の低下が生じるとされている。このため、III族窒化物系化合物半導体基板として、主面がc面でないものが求められるようになった。
そこで本発明は、フラックス法により主面がc面でないIII族窒化物系化合物半導体厚膜結晶を得ることを目的とする。
請求項2に係る発明は、アルカリ金属としてナトリウムを少なくとも用いることを特徴とする。
請求項3に係る発明は、種結晶としてGaN基板又は異種基板上に形成されたGaN膜を用いることを特徴とする。
請求項4に係る発明は、窒素源として、窒素ガスを用いることを特徴とする。
このようにして得られたm面とわずかなオフ角を有するIII族窒化物系化合物半導体基板に、例えばエピタキシャル成長により、III族窒化物系化合物半導体を順次積層した場合、c軸方向の歪によるピエゾ電界が各層の積層方向(膜厚方向)には生じない。これにより積層方向(膜厚方向)に圧電効果の生じない半導体素子が形成できる。例えば発光素子においては積層方向(膜厚方向)に圧電効果の生じない多重量子井戸構造を形成でき、井戸層内部で、電子と正孔の濃度比の高い部分を、一致させることができ発光効率が向上する。
本発明のIII族窒化物系化合物半導体の製造方法においては、種結晶の主面がオフ角を有し、且つその表面は微細なステップを有し、段差が幅の狭い+c面となる。
このため、フラックス法によるIII族窒化物系化合物半導体の製造の際、種結晶からm軸方向に厚膜化する方向の他、+c軸方向にも結晶成長が生じる。言わば横方向の成長を伴うことで、III族窒化物系化合物半導体の成長が促進され、且つ、結晶粒界(グレインサイズ)も大きくなり、転移密度の大幅な低減と言う効果をもたらす。即ち、本発明により、III族窒化物系化合物半導体の、表面の平坦性が高い、高品質な大型の単結晶を得ることが可能となる。
フラックス法自体については、公知の任意の技術を用いることができる。フラックスにはアルカリ金属を使用できるが、特にナトリウムが好ましい。マグネシウムやカルシウム等のアルカリ土類金属や、リチウムを少量添加しても良い。
窒素源は、窒素ガスが取り扱いやすい。
反応用坩堝に、金属ガリウムと金属ナトリウムをモル比で1:4となるように投入し、更にグラファイトをナトリウムに対して0.6mol%添加した。次に、主面の法線ベクトルが、m軸から+c軸方向に1度回転した方向である、厚さ200μmの自立GaN基板10を種結晶として反応用坩堝に入れた。尚、m軸から+c軸方向の回転と共に、m軸からそれと垂直なa軸方向の回転を伴っていても良いが、±0.5度以下のものが好ましい。より好ましくはm軸からそれと垂直なa軸方向の回転を伴わないものである。自立GaN基板10は図1.Aに示す通り、その表面が、微細なステップ状であって、主面から1度傾いた広いm面と、幅の狭い+c面のステップからなるものである。
反応用坩堝を圧力容器内に配置し、4.2MPaで窒素を供給しながら、870℃で120時間保持した。
この後、冷却したところ、厚さ約2mmのフラックス法による結晶成長部11が見られ、厚膜GaN結晶100が得られた(図1.B)。
図1.Aと図1.Bにおいては、デフォルメして極めて大きい段差を記載しているが、実際にはほとんど平坦である。
また、電気炉25内の温度は、1000℃以下の範囲内で任意に昇降温制御することができる。また、ステンレス容器24の中の結晶雰囲気圧力は、1.0×107Pa以下の範囲内で任意に昇降圧制御することができる。
まず、GaNテンプレート基板101を配置した反応容器(坩堝26)の中に、30gのナトリウム(Na)と30gのガリウム(Ga)と80mgの炭素(C)を入れ、その反応容器(坩堝26)を結晶成長装置の反応室(ステンレス容器24)の中に配置してから、該反応室の中のガスを排気する。すなわち、ナトリウムのモル量に対する炭素のモル量の比は、0.51mol%とした。
炭素の量は、ナトリウムに対して0.1〜3mol%が好適である。炭素がナトリウムに対して3mol%よりも多いと、横方向成長を阻害し、平坦な膜が得られない。一方、炭素がナトリウムに対して0.1mol%より少ないと、フラックス法によるGaN結晶の育成効率が低下する。
ただし、これらの作業を空気中で行うとNaがすぐに酸化してしまうため、基板や原材料を反応容器にセットする作業は、Arガスなどの不活性ガスで満たされたグローブボックス内で実施する。また、この坩堝中には必要に応じて、例えばアルカリ土類金属等の前述の任意の添加物を予め投入しておいても良い。
以上の各工程を順次実行することによって、高品質の半導体単結晶(成長したGaN単結晶)を低コストで製造することができる。この半導体単結晶は、種結晶であるGaNテンプレート基板101と略同等の面積で、m軸方向の厚さは約2mmであり、透明度が高く、結晶性も良好であった。
ステンレス製の圧力容器をグローブボックスから取り出し、実施例2と同様に電気炉内に配置して窒化ガリウム単結晶を成長させた。温度は870℃、窒素下4.2MPa、100時間とした。尚、室温から870℃までは1時間で昇温した。電気炉の内部では、坩堝下部の温度が上部の温度よりも若干高くなるようにして、坩堝内部でフラックスの熱対流を発生させた。
こののち、室温まで冷却して、エタノールを用いてナトリウムフラックスを除去し、結晶成長した基板を回収した。計測したところ、3mm厚の窒化ガリウムの結晶成長が確認された。フラックス法による結晶成長部11が見られ、厚膜GaN結晶100が得られた。図1.Bに示す通り、厚膜GaN結晶100の結晶成長部11の表面は、m面から1度傾いた表面であった。この結晶の品質をエッチング法、カソードルミネッセンスなどにより評価したところ、計測位置により差は生じたが、概ね、転移密度は105/cm2、積層欠陥は104/cmであった。このように、極めて高品質の窒化ガリウム単結晶が得られた。
実施例2において、m面に対して1度のオフ角を有する面を主面とするGaNテンプレート基板101に替えて、オフ角0のm面を主面とするGaNテンプレート基板を用いたほかは同様に行った。得られた結晶は表面の凹凸が激しく、黒く着色していた。
11:フラックス法による結晶成長部
100:厚膜GaN結晶
101:GaNテンプレート基板
FGa:m面に対して1度のオフ角を有するGaNテンプレート基板101の主面
H:ヒーター
23:断熱材
24:ステンレス容器(内部容器、圧力容器)
25:電気炉(外部容器)
Claims (4)
- 少なくともアルカリ金属を用いたフラックス法によるIII族窒化物系化合物半導体の製造方法において、
種結晶として、主面の法線ベクトルが、m軸から+c軸方向に0.2度以上5度以下回転した方向であるIII族窒化物系化合物半導体基板を用いること、或いは、異種基板上に形成した、主面の法線ベクトルが、m軸から+c軸方向に0.2度以上5度以下回転した方向であるIII族窒化物系化合物半導体膜を用いることを特徴とするIII族窒化物系化合物半導体の製造方法。 - アルカリ金属としてナトリウムを少なくとも用いることを特徴とする請求項1に記載のIII族窒化物系化合物半導体の製造方法。
- 種結晶としてGaN基板又は異種基板上に形成されたGaN膜を用いることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載のIII族窒化物系化合物半導体の製造方法。
- 窒素源として、窒素ガスを用いることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載のIII族窒化物系化合物半導体の製造方法。
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