JP2006310362A - Iii族窒化物結晶の表面処理方法、iii族窒化物結晶基板、エピタキシャル層付iii族窒化物結晶基板および半導体デバイス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 III族窒化物結晶1の表面をポリシングするIII族窒化物結晶の表面処理方法であって、ポリシングに用いられるポリシング液17のpHの値xと酸化還元電位の値y(mV)とが、y≧−50x+1000(式(1))およびy≦−50x+1900(式(2))のいずれもの関係を満たすことを特徴とするIII族窒化物結晶の表面処理方法。
【選択図】 図1
Description
y≧−50x+1000 ・・・(1)
y≦−50x+1900 ・・・(2)
のいずれもの関係を満たすことを特徴とする。
y≦−50x+1900 ・・・(2)
y≧−50x+1300 ・・・(3)
のいずれもの関係を満たすことが好ましい。
本実施例は、HVPE法で成長させたGaN結晶の表面を、機械研磨し、さらにポリシングすることにより処理する場合の実施例である。
下地基板として直径50mmのGaAs結晶基板を用いて、HVPE法によりGaN結晶を成長させた。大気圧の反応炉の内部にGa金属を収容したボートを800℃に加熱し、このボートにHClガスとキャリアガス(H2ガス)との混合ガスを導入してGaClガスを生成させるとともに、反応炉内にNH3ガスとキャリアガス(H2ガス)との混合ガスを導入することにより、GaClガスとNH3ガスとを反応させて、反応炉内に設置された下地基板(GaAs結晶基板)上に厚さ3mmのGaN結晶を成長させた。ここで、GaN結晶の成長温度は1050℃、反応炉内のHClガス分圧は2kPa、NH3ガス分圧は30kPaとした。
上記HVPE法により得られたGaN結晶を結晶成長面である(0001)面に平行な面でスライスして直径50mm×厚さ0.5mmのGaN結晶基板を得た。図3を参照して、このGaN結晶基板(III族窒化物結晶1)のN原子面側のC面((000−1)面)をセラミックス製の結晶ホルダ31にワックスで貼り付けた。ラップ装置(図示せず)に直径300mmの定盤35を設置し、スラリー供給口39からダイヤモンドの砥粒36が分散されたスラリー37を定盤35に供給しながら、定盤35をその回転軸35cを中心にして回転させるとともに、結晶ホルダ31上に重り34を載せることによりGaN結晶基板(III族窒化物結晶1)を定盤35に押し付けながら、GaN結晶基板(III族窒化物結晶1)を結晶ホルダ31の回転軸31cを中心にして回転させることにより、GaN結晶の表面(Ga原子面側のC面、(0001)面)の機械研磨を行なった。ここで、定盤35としては銅定盤または錫定盤を用いた。砥粒径が6μm、3μm、1μmの3種類のダイヤモンド砥粒を準備し、機械研磨の進行とともに、砥粒径を段階的に小さくしていった。研磨圧力は100g/cm2〜500g/cm2とし、GaN結晶基板(III族窒化物結晶1)および定盤35の回転数はいずれも30rpm〜100rpmとした。かかる機械研磨によりGaN結晶基板の表面は鏡面となった。この機械研磨後のGaN結晶基板の加工変質層の厚さは380nm、Ryは10nm、Raは1nmであった。
図1を参照して、上記機械研磨後におけるGaN結晶基板(III族窒化物結晶1)のN原子面側のC面((000−1)面)をセラミックス製の結晶ホルダ11にワックスで貼り付けた。ポリッシュ装置(図示せず)に設置された直径300mmの定盤15上に研磨パッド18を設置し、ポリシング液供給口19から砥粒16が分散されたポリシング液17を研磨パッド18に供給しながら、回転軸15cを中心にして研磨パッド18を回転させるとともに、結晶ホルダ11上に重り14を載せることによりGaN結晶基板(III族窒化物結晶1)を研磨パッド18に押し付けながら、GaN結晶基板(III族窒化物結晶1)を結晶ホルダ11の回転軸11cを中心にして回転させることにより、GaN結晶の表面(Ga原子面側のC面、(0001)面)のポリシングを行なった。ここで、ポリシング液17として、砥粒16である粒径0.1μmのコロイダルシリカ(SiO2)を含み、酸化剤であるジクロロイソシアヌル酸ナトリウム(以下、Na−DCIAという)が添加され、pHが9.5、酸化還元電位が980mVに調整された炭酸ナトリウム水溶液を用いた。また、研磨パッド18としては、ポリウレタンのスウェードパッド(ニッタ・ハース株式会社製Supreme RN-R)を用い、定盤15としてはステンレス定盤を用いた。研磨圧力は200g/cm2〜1000g/cm2とし、GaN結晶基板(III族窒化物結晶1)および研磨パッド18の回転数はいずれも20rpm〜90rpm、研磨時間は60分間とした。
上記ポリシング後のGaN結晶基板をMOCVD装置内に設置し、NH3ガスを1slm(標準状態のガスが1分間に1リットル流れる流量の単位をいう、以下同じ)流しながら1000℃まで昇温した後、NH3ガスを0.5slm〜5slm流しながら1000℃で10分間保持することによって、GaN結晶基板の熱処理を行なった。
上記MOCVD装置において、上記熱処理後のGaN結晶基板上に、1000℃で、流量が100μmol/minのTMG(トリメチルガリウム、以下同じ)ガスを60分間流すことにより、GaN結晶基板上にエピタキシャル層として厚さが2μmのGaN層を形成した。このエピタキシャル層の表面粗さRyは1.4nm、表面粗さRaは0.12nmの鏡面となった。結果を表1にまとめた。
ポリシング液17として、砥粒16である粒径0.1μmのコロイダルシリカ(SiO2)を含み、pHが7.3、酸化還元電位が450mVに調整された水溶液を用いた以外は、実施例1と同様にして、GaN結晶基板の表面処理を行ない、エピタキシャル層を形成した。研磨速度は0μm/hrと研磨が進まず、ポリシング後におけるGaN結晶の加工変質層の厚さは380nmであった。ポリシング後のGaN結晶表面の表面粗さRyは12nm、表面粗さRaは0.91nmであった。また、このGaN結晶基板上に形成されたエピタキシャル層は白濁し、その表面粗さRyは100nmを超え、表面粗さRaは10nmを超えた。結果を表1にまとめた。
ポリシング液17として、砥粒16である粒径0.1μmのコロイダルシリカ(SiO2)を含み、pHが8.9、酸化還元電位が460mVに調整された炭酸ナトリウム水溶液を用いた以外は、実施例1と同様にして、GaN結晶基板の表面処理を行ない、エピタキシャル層を形成した。研磨速度は0μm/hrと研磨が進まず、ポリシング後におけるGaN結晶の加工変質層の厚さは380nmであった。ポリシング後のGaN結晶表面の表面粗さRyは8.4nm、表面粗さRaは0.71nmであった。また、このGaN結晶基板上に形成されたエピタキシャル層は白濁し、その表面粗さRyは100nmを超え、表面粗さRaは10nmを超えた。結果を表1にまとめた。
ポリシング液17として、砥粒16である粒径0.1μmのコロイダルシリカ(SiO2)を含み、酸化剤であるトリクロロイソシアヌル酸(以下、TCIAという)が添加され、pHが2.4、酸化還元電位が1420mVに調整された硝酸水溶液を用いた以外は、実施例1と同様にして、GaN結晶基板の表面処理を行ない、エピタキシャル層を形成した。結果を表1にまとめた。
ポリシング液17として、砥粒16であるAl2O3を含み、酸化剤であるTCIAが添加され、pHが3.5、酸化還元電位が1200mVに調整された硝酸水溶液を用いた以外は、実施例1と同様にして、GaN結晶基板の表面処理を行ない、エピタキシャル層を形成した。ここで、砥粒16は、粒径0.5μm(実施例3)、粒径1.0μm(実施例4)、粒径2.0μm(実施例5)のものを用いた。結果を表1にまとめた。
ポリシング液17として、砥粒16であるAl2O3(高硬度砥粒)とコロイダルシリカ(SiO2)(低硬度砥粒)とをAl2O3:SiO2=10:90の割合で含み、酸化剤であるTCIAが添加され、pHが3.5、酸化還元電位が1200mVに調整された酒石酸水溶液を用いた以外は、実施例1と同様にして、GaN結晶基板の表面処理を行ない、エピタキシャル層を形成した。ここで、Al2O3砥粒は粒径0.5がμmのものを用い、SiO2砥粒は粒径が0.1μmのものを用いた。結果を表1にまとめた。
GaN結晶基板を実施例1と同様に機械研磨した後、ポリシングに替えて、平行平板式RIE(反応性イオンエッチング)装置によりドライエッチングを行なった。エッチングガスとしてCl2ガスとArガスとの混合ガス(流量は、Cl2ガスおよびArガスのいずれも25sccm(標準状態のガスが1分間に1cm3流れる流量の単位をいう、以下同じ))を用いて、圧力3.99Pa(30mTorr)雰囲気下、パワー200Wで、15分間ドライエッチングを行なった。結果を表1にまとめた。
実施例7〜実施例10は、フラックス法で成長させたGaN結晶の表面を、機械研磨し、さらにポリシングすることにより処理する場合の実施例である。
下地基板として上記HVPE法により得られた直径50mmのGaN結晶基板を用いて、フラックス法によりGaN結晶を成長させた。Ga原料として金属Gaと、フラックスとして金属Naとを、モル比でGa:Naが1:1となるように坩堝に収容して、加熱することにより800℃のGa−Na融液を得た。このGa−Na融液に、N原料として5MPaのN2ガスを溶解させて、厚さ0.6mmのGaN結晶を成長させた。
上記フラックス法により得られたGaN結晶を結晶成長面である(0001)面に平行な面が表面となるように切断などの加工を行い、直径50mmm×厚さ0.4mmのGaN結晶基板を得た。このGaN結晶基板の機械研磨は、実施例1と同様に行なった。
上記機械研磨後のGaN結晶基板の表面を、ポリシング液のpHおよび酸化還元電位、ポリシング液に添加する酸化剤、高硬度砥粒、低硬度砥粒を表2に示すようにした以外は、実施例1と同様にしてポリシングした。
上記ポリシング後のGaN結晶基板をMOCVD装置内に設置し、実施例1と同様にして、GaN結晶基板の熱処理を行なった。
上記MOCVD装置において、実施例1と同様にして、GaN結晶基板上にエピタキシャル層として厚さが2μmのGaN層を形成した。結果を表2にまとめた。
実施例11〜実施例17は、HVPE法で成長させたGaN結晶の表面を、機械研削し、さらにポリシングすることにより処理する場合の実施例である。
実施例1と同様にして、HVPE法によりGaN結晶を成長させた。
上記HVPE法により得られたGaN結晶を結晶成長面である(0001)面に平行な面でスライスして直径50mm×厚さ0.6mmのGaN結晶基板を得た。図2を参照して、このGaN結晶基板(III族窒化物結晶1)のN原子面側のC面((000−1)面)をセラミックス製の結晶ホルダ21にワックスで貼り付けた。研削機としては、インフィード型のものを用いた。砥石22は、外径80mm×幅5mmのリング形状をした、ビトリファイドボンドのダイヤモンド砥石を用いた。GaN結晶基板(III族窒化物結晶1)を結晶ホルダ21に固定してその回転軸21cを中心にして回転させるとともに、砥石22砥石台金23に固定してその回転軸23cを中心にして回転させながら、砥石22をGaN結晶の表面に送り込むことによってGaN結晶の表面(Ga原子面側のC面、(0001)面)の機械研削を行なった。砥粒径が15μm、5μm、3μm、1μmの4種類のダイヤモンド砥石を準備し、機械研削の進行とともに、砥粒径を段階的に小さくしていった。かかる機械研削によりGaN結晶の表面は鏡面となった。
上記機械研磨後のGaN結晶基板の表面を、ポリシング液のpHおよび酸化還元電位、ポリシング液に添加する酸化剤、高硬度砥粒、低硬度砥粒を表3に示すようにした以外は、実施例1と同様にしてポリシングした。ここで、高硬度砥粒における硬度は、SiC>Al2O3>Cr2O3>ZrO2の順である。
上記ポリシング後のGaN結晶基板をMOCVD装置内に設置し、実施例1と同様にして、GaN結晶基板の熱処理を行なった。
上記MOCVD装置において、実施例1と同様にして、GaN結晶基板上にエピタキシャル層として厚さが2μmのGaN層を形成した。結果を表3にまとめた。
実施例18〜実施例23は、HVPE法で成長させたGaN結晶(4−1)を種々の面方位にスライスしてGaN結晶基板を作製した後、このGaN結晶基板を実施例1と同様にして機械研磨し(4−2)、さらに、表4に示す条件でポリシング(4−3)した実施例である。結果を表4にまとめた。
実施例24〜実施例30は、昇華法で成長させたAlN結晶の表面を、機械研磨し、さらにポリシングすることにより処理する場合の実施例である。
AlN種結晶(直径50mm×厚さ1.5mm)のAl原子面側のC面((0001)面)上に、昇華法により以下のようにしてAlN結晶を成長させた。
上記昇華法により得られたAlN結晶を、結晶成長面であるAlN種結晶の(0001)面と平行な面でスライスし、直径50mm×厚さ0.6mmのAlN結晶基板を得た。このAlN結晶基板の機械研磨は、実施例1と同様に行なった。
上記機械研磨後のAlN結晶基板の表面を、ポリシング液のpHおよび酸化還元電位、ポリシング液に添加する酸化剤、高硬度砥粒、低硬度砥粒を表5に示すようにした以外は、実施例1と同様にしてポリシングした。
上記ポリシング後のAlN結晶基板をMOCVD装置内に設置し、実施例1と同様にして、AlN結晶基板の熱処理を行なった。
上記MOCVD装置において、上記熱処理後のAlN結晶基板上に、1000℃で、流量が2slmのTMGガスを60分間流すことにより、AlN結晶基板上にエピタキシャル層として厚さが2μmのGaN層を形成した。結果を表5にまとめた。
HVPE法によりGaN結晶を成長させる際に、SiをGaN結晶にドーピングしてn型のGaN結晶を得た。得られたn型のGaN結晶を、実施例1と同様の機械研磨および実施例6と同様のポリシングを行い、n型のGaN結晶基板を得た。
Claims (19)
- III族窒化物結晶の表面をポリシングするIII族窒化物結晶の表面処理方法であって、
前記ポリシングに用いられるポリシング液のpHの値xと酸化還元電位の値y(mV)とが、以下の式(1)および式(2)のいずれもの関係を満たすことを特徴とするIII族窒化物結晶の表面処理方法。
y≧−50x+1000 ・・・(1)
y≦−50x+1900 ・・・(2) - 前記ポリシング液のpHが6以下または8以上である請求項1に記載のIII族窒化物結晶の表面処理方法。
- 前記ポリシング液には砥粒が含まれ、前記砥粒は、前記III族窒化物結晶よりも硬度の高い高硬度砥粒、前記III族窒化物結晶の硬度以下に硬度の低い低硬度砥粒、または前記高硬度砥粒と前記低硬度砥粒との混合砥粒である請求項1または請求項2に記載のIII族窒化物結晶の表面処理方法。
- 前記高硬度砥粒の粒径が1μm以下である請求項3に記載のIII族窒化物結晶の表面処理方法。
- 前記高硬度砥粒が、ダイヤモンド、SiC、Si3N4、BN、Al2O3、Cr2O3、ZrO2からなる群から選ばれる少なくとも1つの材質を含む砥粒である請求項3または請求項4に記載のIII族窒化物結晶の表面処理方法。
- 前記低硬度砥粒が、SiO2、CeO2、TiO2、MgO、MnO2、Fe2O3、Fe3O4、NiO、ZnO、CoO2、Co3O4、CuO、Cu2O、GeO2、CaO、Ga2O3、In2O3からなる群から選ばれる少なくとも1つの材質を含む砥粒である請求項3から請求項5のいずれかに記載のIII族窒化物結晶の表面処理方法。
- 前記III族窒化物結晶の表面を機械研削または機械研磨し、前記機械研削または機械研磨されたIII族窒化物結晶の表面をポリシングする請求項1から請求項6のいずれかに記載のIII族窒化物結晶の表面処理方法。
- 前記III族窒化物結晶のポリシング後における加工変質層の厚さが50nm以下である請求項1から請求項7のいずれかに記載のIII族窒化物結晶の表面処理方法。
- 前記III族窒化物結晶のポリシング後における表面粗さRyが5nm以下である請求項1から請求項8のいずれかに記載のIII族窒化物結晶の表面処理方法。
- 前記III族窒化物結晶のポリシング後における表面粗さRaが0.5nm以下である請求項1から請求項9のいずれかに記載のIII族窒化物結晶の表面処理方法。
- 前記ポリシング後のIII族窒化物結晶を熱処理する請求項1から請求項10のいずれかに記載のIII族窒化物結晶の表面処理方法。
- 請求項1から請求項11のいずれかに記載のIII族窒化物結晶の表面処理方法により得られたIII族窒化物結晶基板。
- 表面粗さRyが1nm以下であるIII族窒化物結晶基板。
- 表面粗さRaが0.1nm以下であるIII族窒化物結晶基板。
- 前記III族窒化物結晶基板の主面が、ウルツ鉱型構造におけるC面、A面、R面、M面およびS面のいずれかの面に平行である請求項12から請求項14のいずれかに記載のIII族窒化物結晶基板。
- 前記III族窒化物結晶基板の主面と、ウルツ鉱型構造におけるC面、A面、R面、M面およびS面のいずれかの面とのなす角であるオフ角が、0.05°以上15°以下である請求項12から請求項14のいずれかに記載のIII族窒化物結晶基板。
- 請求項12から請求項16のいずれかに記載のIII族窒化物結晶基板上にエピタキシャル成長により形成された1層以上のIII族窒化物層を有するエピタキシャル層付III族窒化物結晶基板。
- 請求項12から請求項16のいずれかに記載のIII族窒化物結晶基板を含む半導体デバイス。
- 請求項12から請求項16のいずれかに記載のIII族窒化物結晶基板を含む半導体デバイスであって、
前記III族窒化物結晶基板における一方の主面側にエピタキシャル成長された3層以上の半導体層と、前記III族窒化物結晶基板の他方の主面に形成された第1の電極と、前記半導体層の最外半導体層上に形成された第2の電極とを含む発光素子と、前記発光素子を搭載する導電体とを備え、
前記発光素子は、前記III族窒化物結晶基板側が発光面側であり、前記最外半導体層側が搭載面側であり、
前記半導体層は、p型半導体層と、n型半導体層と、前記p型半導体層と前記n型半導体層との間に形成される発光層とを含む半導体デバイス。
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