JP2011049610A - AlN結晶の表面処理方法、AlN結晶基板、エピタキシャル層付AlN結晶基板および半導体デバイス - Google Patents
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Abstract
【解決手段】AlN結晶1の表面を化学的機械的に研磨するAlN結晶の表面処理方法であって、化学的機械的研磨に用いられるスラリー17の砥粒が、AlN結晶1よりも硬度の高い高硬度砥粒と、AlN結晶1以下に硬度の低い低硬度砥粒とを含むAlN結晶の表面処理方法。ここで、スラリー17の砥粒16における高硬度砥粒と低硬度砥粒との体積比率を、高硬度砥粒:低硬度砥粒=5:95〜70:30とすることができる。
【選択図】図1
Description
本実施例は、昇華法で成長させたAlN結晶の表面を、機械研磨し、さらに化学的機械的に研磨することにより処理する場合の実施例である。
AlN種結晶(直径50mm×厚さ1.5mm)のAl原子面側のC面((0001)面)上に、昇華法により以下のようにしてAlN結晶を成長させた。
図3を参照して、AlN結晶基板(AlN結晶1)のN原子面側のC面((000−1)面)をセラミックス製の結晶ホルダ31にワックスで貼り付けた。ラップ装置(図示せず)に直径300mmの定盤35を設置し、ダイヤモンドの砥粒36が分散されたスラリーを定盤35に供給しながら、定盤35をその回転軸35cを中心にして回転させるとともに、結晶ホルダ31上に重り34を載せることによりAlN結晶基板(AlN結晶1)を定盤35に押し付けながら、AlN結晶基板(AlN結晶1)を結晶ホルダ31の回転軸31cを中心にして回転させることにより、AlN結晶の表面(Al原子面側のC面、(0001)面)の機械研磨を行なった。ここで、定盤35としては銅定盤または錫定盤を用いた。砥粒径が6μm、2μmの2種類のダイヤモンド砥粒を準備し、機械研磨の進行とともに、砥粒径を段階的に小さくしていった。研磨圧力は200g/cm2〜500g/cm2とし、AlN結晶1および定盤35の回転数はいずれも30rpm〜100rpmとした。かかる機械研磨によりAlN結晶基板の表面は鏡面となった。
図1を参照して、上記機械研磨後におけるAlN結晶基板(AlN結晶1)のN原子面側のC面((000−1)面)をセラミックス製の結晶ホルダ11にワックスで貼り付けた。ポリッシュ装置(図示せず)に設置された直径300mmの定盤15上に研磨パッド18を設置し、砥粒16が分散されたスラリー17を研磨パッド18に供給しながら、回転軸15cを中心にして研磨パッド18を回転させるとともに、結晶ホルダ11上に重り14を載せることによりAlN結晶基板(AlN結晶1)を研磨パッド18に押し付けながら、AlN結晶基板(AlN結晶1)を結晶ホルダ11の回転軸11cを中心にして回転させることにより、AlN結晶の表面(Al原子面側のC面、(0001)面)のCMPを行なった。ここで、定盤15としてはステンレス銅定盤を用いた。研磨圧力は100g/cm2〜500g/cm2とし、AlN結晶基板(AlN結晶1)および研磨パッド18の回転数はいずれも30rpm〜80rpm、研磨時間は120分間とした。ここで、砥粒には、高硬度砥粒として粒径1μmのダイヤモンド砥粒と、低硬度砥粒として粒径0.1μmのコロイダルシルカ(SiO2)砥粒とを5:95の混合体積比で混合したものを用い、スラリーのpHは8とした(表1参照)。
上記CMP後のAlN結晶基板をMOCVD装置内に設置し、NH3ガスを1slm(標準状態のガスが1分間に1リットル流れる流量の単位をいう、以下同じ)流しながら1000℃まで昇温した後、HN3ガスを0.5slm〜5slm流しながら1000℃で10分間保持することによって、AlN結晶基板の熱処理を行なった。
上記MOCVD装置において、上記熱処理後のAlN結晶基板上に、1000℃で、流量が2slmのTMA(トリメチルアルミニウム、以下同じ)ガスを60分間流すことにより、AlN結晶基板上にエピタキシャル層として厚さが2μmのAlN層を形成した。
砥粒における高硬度砥粒および低硬度砥粒の種類、粒径および混合比、ならびにスラリーのpHを表1に示すとおりとした以外は、実施例1と同様にして、AlN結晶基板の作製、AlN結晶基板の表面処理を行ない、AlN結晶基板上にエピタキシャル層を形成した。結果を表1にまとめた。
砥粒として低硬度砥粒である粒径0.1μmのコロイダルシリカ(SiO2)砥粒のみを用いた以外は、実施例1と同様にして、AlN結晶基板の表面処理を行ない、エピタキシャル層を形成した。CMPの研磨速度は0μm/hrと研磨が進まず、CMP後におけるAlN結晶の加工変質層の厚さは1500nmであった。CMP後のAlN結晶表面の表面粗さRyは21nm、表面粗さRaは2.0nmであった。また、このAl結晶基板上に形成されたエピタキシャル層は白濁し、その表面粗さRyは100nmを超え、表面粗さRaは10nmを超えた。結果を表1にまとめた。
砥粒として高硬度砥粒である粒径1μmのダイタモンド砥粒のみを用いた以外は、実施例1と同様にして、AlN結晶基板の表面処理を行ない、エピタキシャル層を形成した。CMPの研磨速度は3.2μm/hrと大きかったが、CMP後におけるAlN結晶の加工変質層の厚さは500nmであった。CMP後のAlN結晶表面の表面粗さRyは12nm、表面粗さRaは1.1nmであった。また、このAl結晶基板上に形成されたエピタキシャル層は白濁し、その表面粗さRyは100nmを超え、表面粗さRaは10nmを超えた。結果を表1にまとめた。
実施例6〜実施例11は、HVPE法で成長させたAlN結晶の表面を、機械研磨し、さらに化学的機械的に研磨することにより処理する場合の実施例である。
AlN種結晶(直径50mm×厚さ0.5mm)のAl原子面側のC面((0001)面)上に、HVPE法により以下のようにしてAlN結晶を成長させた。
AlN結晶基板の機械研磨は、実施例1と同様に行なった。
上記機械研磨後のAlN結晶基板の表面を、砥粒における高硬度砥粒および低硬度砥粒の種類および混合比、高硬度砥粒の粒径、ならびにスラリーのpHを表2に示すようにした以外は、実施例1と同様にして、化学的機械的に研磨した。
上記CMP後のAlN結晶基板をMOCVD装置内に設置し、実施例1と同様にして、AlN結晶基板の熱処理を行なった。
上記MOCVD装置において、実施例1と同様にして、AlN結晶基板上にエピタキシャル層として厚さが2μmのAlN層を形成した。結果を表2にまとめた。
実施例12〜実施例18は、昇華法で成長させたAlN結晶の表面を、機械研削し、さらに化学的機械的に研磨することにより処理する場合の実施例である。
AlN結晶の作製は、実施例1と同様に昇華法により行なった。
図2を参照して、AlN結晶基板(AlN結晶1)のN原子面側のC面((000−1)面)をセラミックス製の結晶ホルダ21にワックスで貼り付けた。研削機としては、インフィード型のものを用いた。砥石22は、外径80mm×幅5mmのリング形状をした、ビトリファイドボンドのダイヤモンド砥石を用いた。AlN結晶1を結晶ホルダ21に固定してその回転軸21cを中心にして回転させるとともに、砥石22砥石台金23に固定してその回転軸23cを中心にして回転させながら、砥石22をAlN結晶の表面に送り込むことによってAlN結晶の表面(Al原子面側のC面、(0001)面)の機械研削を行なった。砥粒径が15μm、5μm、3μm、の3種類のダイヤモンド砥石を準備し、機械研削の進行とともに、砥粒径を段階的に小さくしていった。かかる機械研削によりAlN結晶の表面は鏡面となった。
上記機械研磨後のAlN結晶基板の表面を、砥粒における高硬度砥粒および低硬度砥粒の種類および混合比、高硬度砥粒の粒径、ならびにスラリーのpHを表3に示すようにした以外は、実施例1と同様にして、化学的機械的に研磨した。ここで、高硬度砥粒における硬度は、ダイヤモンド>SiC>Al2O3>Cr2O3>ZrO2の順である。
上記CMP後のAlN結晶基板をMOCVD装置内に設置し、実施例1と同様にして、AlN結晶基板の熱処理を行なった。
上記MOCVD装置において、実施例1と同様にして、AlN結晶基板上にエピタキシャル層として厚さが2μmのAlN層を形成した。結果を表3にまとめた。
また、AlN結晶基板表面のモフォロジーは向上により、AlN結晶基板上に形成されるエピタキシ層のモフォロジーも向上した。
実施例19〜実施例24は、昇華法で成長させたAlN結晶を種々の面方位にスライスしてAlN結晶基板を作製した後、このAlN結晶基板を実施例1と同様にして機械研磨し、さらに実施例14と同様に化学的機械的に研磨した実施例である。結果を表4にまとめた。
HVPE法によりAlN結晶を成長させる際に、SiをAlN結晶にドーピングしてn型のAlN結晶を得た。得られたn型のAlN結晶を、実施例15と同様にして、機械研削、CMPを行い、n型のAlN結晶基板を得た。
Claims (22)
- AlN結晶の表面を化学的機械的に研磨するAlN結晶の表面処理方法であって、
化学的機械的研磨に用いられるスラリーの砥粒が、前記AlN結晶よりも硬度の高い高硬度砥粒と、前記AlN結晶以下に硬度の低い低硬度砥粒とを含むAlN結晶の表面処理方法。 - 前記スラリーの砥粒における前記高硬度砥粒と前記低硬度砥粒との混合体積比が、高硬度砥粒:低硬度砥粒=5:95〜70:30である請求項1に記載のAlN結晶の表面処理方法。
- 前記高硬度砥粒の粒径が1μm以下である請求項1または請求項2に記載のAlN結晶の表面処理方法。
- 前記高硬度砥粒が、ダイヤモンド、SiC、Si3N4、BN、Al2O3、Cr2O3、ZrO2からなる群から選ばれる少なくとも1つの材質を含む砥粒である請求項1から請求項3のいずれかに記載のAlN結晶の表面処理方法。
- 前記低硬度砥粒が、SiO2、CeO2、TiO2、MgO、MnO2、Fe2O3、Fe3O4、NiO、ZnO、CoO2、Co3O4、CuO、Cu2O、GeO2、CaO、Ga2O3、In2O3からなる群から選ばれる少なくとも1つの材質を含む砥粒である請求項1から請求項3のいずれかに記載のAlN結晶の表面処理方法。
- 前記AlN結晶の表面を機械研削または機械研磨し、前記機械研削または機械研磨されたAlN結晶の表面を化学的機械的に研磨する請求項1から請求項5のいずれかに記載のAlN結晶の表面処理方法。
- 前記AlN結晶の化学的機械的研磨後における加工変質層の厚さが100nm以下である請求項1から請求項6のいずれかに記載のAlN結晶の表面処理方法。
- 前記AlN結晶の化学的機械的研磨後における表面粗さRyが5nm以下である請求項1から請求項6のいずれかに記載のAlN結晶の表面処理方法。
- 前記AlN結晶の化学的機械的研磨後における表面粗さRaが0.5nm以下である請求項1から請求項6のいずれかに記載のAlN結晶の表面処理方法。
- 前記AlN結晶の化学的機械的研磨後における表面からの深さが2nm以上であるスクラッチの密度が、1×104本/mm以下である請求項1から請求項6のいずれかに記載のAlN結晶の表面処理方法。
- 前記AlN結晶の化学的機械的研磨後における表面からの深さが50nm以上であるピットの密度が、1×103個/mm2以下である請求項1から請求項6のいずれかに記載のAlN結晶の表面処理方法。
- 前記化学的機械的研磨後のAlN結晶を熱処理する請求項1から請求項11に記載のAlN結晶の表面処理方法。
- 請求項1から請求項12のいずれかに記載のAlN結晶の表面処理方法により得られたAlN結晶基板。
- 表面粗さRyが1nm以下であるAlN結晶基板。
- 表面粗さRaが0.1nm以下であるAlN結晶基板。
- 表面からの深さが2nm以上であるスクラッチの密度が、1×104本/mm以下であるAlN結晶基板。
- 表面からの深さが50nm以上であるピットの密度が、1×103個/mm2以下であるAlN結晶基板。
- 前記AlN結晶基板の主面が、ウルツ鉱型構造におけるC面、A面、R面、M面およびS面のいずれかの面に平行である請求項13から請求項17のいずれかに記載のAlN結晶基板。
- 前記AlN結晶基板の主面と、ウルツ鉱型構造におけるC面、A面、R面、M面およびS面のいずれかの面とのなす角であるオフ角が、0.05°以上15°以下である請求項13から請求項17のいずれかに記載のAlN結晶基板。
- 請求項13から請求項19のいずれかに記載のAlN結晶基板上にエピタキシャル成長により形成された1層以上のIII族窒化物層を有するエピタキシャル層付AlN結晶基板。
- 請求項13から請求項19のいずれかに記載のAlN結晶基板を含む半導体デバイス。
- 請求項13から請求項19のいずれかに記載のAlN結晶基板を含む半導体デバイスであって、
前記AlN結晶基板における一方の主面側にエピタキシャル成長された3層以上の半導体層と、前記AlN結晶基板の他方の主面に形成された第1の電極と、前記半導体層の最外半導体層上に形成された第2の電極とを含む発光素子と、前記発光素子を搭載する導電体とを備え、
前記発光素子は、前記AlN結晶基板側が発光面側であり、前記最外半導体層側が搭載面側であり、
前記半導体層は、p型半導体層と、n型半導体層と、前記p型半導体層と前記n型半導体層との間に形成される発光層とを含む半導体デバイス。
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