CN116997691A - Iii族氮化物晶体、iii族氮化物半导体、iii族氮化物衬底、和iii族氮化物晶体的制造方法 - Google Patents

Iii族氮化物晶体、iii族氮化物半导体、iii族氮化物衬底、和iii族氮化物晶体的制造方法 Download PDF

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Abstract

一种III族氮化物晶体衬底，具有主面和主面相反侧的背面。另外，主面的平均位错密度和背面的平均位错密度为6.0×105cm－2以下。此外，主面的平均位错密度和背面的平均位错密度的差为5.0×104cm－2以下。主面晶轴翘曲为曲率半径30m以上。

Description

III族氮化物晶体、III族氮化物半导体、III族氮化物衬底、和 III族氮化物晶体的制造方法
技术领域
本发明涉及III族氮化物晶体、III氮化物半导体、III族氮化物衬底、和III族氮化物晶体的制造方法。
背景技术
III族氮化物晶体，由于通过使III族元素(Ga、Al、In)的组成变化而能够覆盖宽带隙，所以被用于发光二极管(LED)、半导体激光器(LD)等的光半导体器件。此外，III族氮化物晶体，因为介质击穿场强高达3.3MV/cm－3(GaN)，所以在高频、大功率用途的电子器件等之中被广泛使用。将III族氮化物晶体用作衬底，在此衬底上进行同质外延生长的光学器件和电子器件，由于结晶度高，所以与形成在蓝宝石衬底等异质衬底上的器件相比，元件特性大幅提高。因此，使用III族氮化物晶体的器件大有前途，其研究·开发广泛进行。
作为用于这些高性能器件的III族氮化物晶体，已知有在蓝宝石等异质籽晶衬底上通过氢化物气相外延生长法(HVPE法)使厚膜的III族氮化物晶体生长，将厚膜的III族氮化物晶体切片而形成自支撑氮化物衬底的方法。HVPE法是在生长腔内导入GaCl气体和氨气并使之反应，从而培养GaN晶体的方法。例如，在专利文献1中公开有一种技术，在异质籽晶衬底上形成掩模或凸凹图案，以HVPE法使之选择生长的技术。由此，有意识地形成具备相对于衬底表面具有角度的刻面的氮化物半导体晶核，在其上使氮化物晶体横向生长，从而得到拥有5.0×106cm－2左右的位错密度的氮化物半导体晶体。
然而，在专利文献1的技术中，根据非专利文献1所公开的氮化物晶体的膜厚与位错密度的关系，如图1所示，在生长初期会具有大约高达107cm－2的位错密度。图1是表示在非专利文献1所公开的蓝宝石籽晶衬底上生长的III族氮化物晶体的膜厚与位错密度的关系的图。因此，即使进行1mm左右的膜厚生长，如图1所示，表面位错密度最多也不过5.0×106cm－2左右。
另外，若相对于膜厚方向的位错密度分布大，则氮化物晶体的+c轴的曲率为半径5m左右，翘曲变大。图2中显示对与图1同样在蓝宝石衬底上生长的氮化物晶体，在从表面侧特定的培养膜厚的区域进行切片，向蓝宝石衬底侧以500μm的厚度切下氮化物晶体，进行成形加工至400μm的厚度，这时的晶体表面侧的位错密度与背面侧的位错密度之差。在图2的图中，由箭头所示的标绘表示，对距表面侧1.5mm～2mm区域的氮化物晶体进行切片而截取500μm厚的氮化物晶体，进行成形加工至400μm的厚度时的正背面的位错密度差的值。具体来说显示表面(2.0mm)和背面(1.6mm)的位错密度分别为1.0×106cm－2、1.25×106cm－2左右，正背面存在2.5×105cm－2左右的位错密度差。氮化物晶体内部在膜厚方向的位错密度差，引起氮化物晶体表面的晶轴翘曲(图3的(a))。因此，为了用作晶圆而进行加工以使之平坦时，图3(b)所示这样的主面晶轴的倾斜度有可能在晶圆面内发生变化。这样的晶圆面内的晶轴分布，在用于器件的氮化物混晶晶体生长中，容易发生组成和膜厚偏差，存在造成品质降低的可能性。因此，要求兼备位错密度的进一步改善、和晶体翘曲的减少。
在专利文献2中公开有一种在Na助熔剂法等液相生长形成的氮化物籽晶衬底上，通过HVPE法使氮化物晶体生长，切片·研磨氮化物晶体，从而得到高品质的氮化物晶体的方法。另外还公开有以Na助熔剂法得到的氮化物晶体具有6.0×105cm－2以下良好的位错密度，c轴的晶体翘曲的曲率半径为30m以上。
然而，HVPE法所使用的培养温度，通常为1050℃左右，在专利文献2所公开的液相生长形成的籽晶衬底上，通过HVPE法以1050℃的培养温度培养氮化物晶体时，无法获得良好的氮化物晶体。考虑这是由Na助熔剂法得到的基于液相生长的氮化物籽晶衬底内部存在的Na(Na夹杂物)的影响。在Na助熔剂法中，存在于熔体中的Na混入到籽晶衬底内，成为Na夹杂物。Na夹杂物如图4(a)、图4(b)的液相生长形成的氮化物晶体的光学显微镜照片所示，被观测到在晶体内部有白色的空腔，以图4(a)所示的条状和图4(b)所示的圆形的状态存在。在HVPE法所使用的1030～1050℃的高温下，该Na夹杂物在籽晶衬底内部膨胀，被认为会像图5所示这样引起破裂。由于破裂，如图6所示，会导致籽晶衬底发生巨大的凹陷。另外，破裂的Na夹杂物，不仅对籽晶衬底的表面造成Na污染，而且因破裂而飞散的籽晶衬底的氮化物晶体自身也会作为异物残留在籽晶衬底的表面。因此，阻碍HVPE法中氮化物晶体在籽晶衬底上的生长。这样一来，由HVPE法生长的籽晶衬底上的氮化物晶体的结晶度恶化，认为无法获得良好的氮化物晶体。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利第4396816号公报
专利文献2：日本专利第6578570号公报
非专利文献
非专利文献1：住友化学技报_“GaN单晶衬底的开发”_2018年
发明内容
本发明的一方式的III族氮化物晶体，具有主面和所述主面相反侧的背面，主面的平均位错密度和背面的平均位错密度为6.0×105cm－2以下，主面的平均位错密度和背面的平均位错密度之差为5.0×104cm－2以下，主面晶轴翘曲为曲率半径30m以上。
本发明的III族氮化物晶体的制造方法，具有：准备含Na的III族氮化物籽晶衬底的准备工序；在III族氮化物籽晶衬底之上通过气相生长而使III族氮化物晶体的生长工序，生长工序的开始温度为950℃以上且970℃以下，生长工序中的III族氮化物晶体的生长，以950℃以上且1020℃以下的温度进行。
发明的效果
根据本发明的III族氮化物晶体，能够提供高品质的III族氮化物晶体。
附图说明
图1是表示在现有技术的蓝宝石籽晶衬底上生长的III族氮化物晶体的膜厚与位错密度的关系的图。
图2是表示在现有技术的蓝宝石籽晶衬底上生长的III族氮化物晶体的膜厚、与在各膜厚的区域切下并成形为400μm厚度的III族氮化物晶体的正背面的位错密度差的关系的图。
图3是表示在现有技术中发生的III族氮化物晶体的晶体翘曲的概念图。
图4是在现有技术中发生的III族氮化物晶体中的Na夹杂物的光学显微镜照片。
图5是在现有技术中发生的III族氮化物晶体中破裂的Na夹杂物的光学显微镜照片。
图6是在现有技术中发生的III族氮化物晶体中破裂的Na夹杂物的电子显微镜照片。
图7A是表示实施例的III族氮化物籽晶衬底的X射线ω－SCAN摇摆曲线的半峰全宽的面内分布的图。
图7B是表示实施例的III族氮化物籽晶衬底的X射线ω－SCAN摇摆曲线的半峰全宽的面内分布的图。
图8是实施方式1的III属氮化物晶体的制造装置的概略图。
图9是表示实施方式1的III族氮化物晶体的生长序列的图。
图10是实施例的表面处理工序后的III族氮化物籽晶衬底表面的原子力显微镜力图像。
图11是实施例的初期培养工序后的III族氮化物晶体的照片。
图12A是实施例中在950℃下的初期培养工序后的X射线ω－SCAN摇摆曲线。
图12B是实施例中在950℃下的初期培养工序后的X射线ω－SCAN摇摆曲线。
图13A是实施例中在970℃下的初期培养工序后的X射线ω－SCAN摇摆曲线。
图13B是实施例中在970℃下的初期培养工序后的X射线ω－SCAN摇摆曲线。
图14是实施例的1.1mm厚度的III族氮化物晶体的照片。
图15A是实施例的1.1mm厚度的III族氮化物晶体的X射线ω－SCAN摇摆曲线。
图15B是实施例的1.1mm厚度的III族氮化物晶体的X射线ω－SCAN摇摆曲线。
图16是实施例的III族氮化物晶体的照片。
图17A是表示实施例中III族氮化物晶体的X射线ω－SCAN摇摆曲线的半峰全宽的面内分布的图。
图17B是表示实施例中III族氮化物晶体的X射线ω－SCAN摇摆曲线的半峰全宽的面内分布的图。
图18是表示实施例中III族氮化物晶体的表面位错密度的阴极发光结果的照片。
图19是表示实施例中III族氮化物晶体的表面位错密度的面内分布的表。
图20是表示在实施方式1的III属氮化物晶体中，在表面位错密度2.0×105cm－2的氮化物籽晶衬底上生长的III族氮化物晶体的膜厚与位错密度的关系的图。
图21是表示实施例中，在表面位错密度2.0×105cm－2的III族氮化物籽晶衬底上生长的III族氮化物晶体的膜厚、与在各膜厚的区域切下并成形为400μm厚度的III族氮化物晶体正反位错密度差的关系的图。
图22是表示实施例中的、在表面位错密度6.0×105cm－2的氮化物籽晶衬底上生长的III族氮化物晶体的膜厚与位错密度的关系的关联图。
图23是表示实施例中的、在表面位错密度6.0×105cm－2的III族氮化物籽晶衬底上生长的III族氮化物晶体的膜厚、与在各膜厚的区域切下并切割成400μm厚度的III族氮化物晶体的正反位错密度差的关系的图。
图24是比较例的1.1mm厚度的III族氮化物晶体的照片。
图25是比较例的在III族氮化物籽晶衬底上生长的III族氮化物晶体的截面SEM照片。
图26是表示对于主培养的生长速度和生长温度所对应的GaN培养膜的结晶度进行研究的结果总结的表1。
具体实施方式
本发明其目的在于，提供一种高品质的III族氮化物晶体、具有它的III族氮化物半导体和III族氮化物衬底、以及该III族氮化物晶体的制造方法。
第一方式的III族氮化物晶体，其具有主面和所述主面相反侧的背面，主面的平均位错密度和背面的平均位错密度为6.0×105cm－2以下，主面的平均位错密度和背面的平均位错密度的差为5.0×104cm－2以下，主面晶轴翘曲为曲率半径30m以上。
第二方式的III族氮化物晶体，根据上述第一方式，主面的平均位错密度和背面的平均位错密度可以为2.0×105cm－2以下，主面的平均位错密度和背面的平均位错密度之差可以为2.0×104cm－2以下。
第三方式的III族氮化物晶体，根据上述第一或第二方式，III族氮化物晶体的厚度可以为0.3mm以上且1.0mm以下。
第四方式的III族氮化物半导体，具有上述第一至第三中任一种方式的III族氮化物晶体、和层叠在III族氮化物晶体之上的III族氮化物半导体元件。
第五方式的III族氮化物衬底，包括：含Na的III族氮化物籽晶衬底；层叠在III族氮化物籽晶衬底之上的上述第一至第三中任一种方式的III族氮化物晶体。
第六方式的III族氮化物衬底，根据上述第五方式，III族氮化物晶体的膜厚也可以为0.5mm以上。
第七方式的III族氮化物晶体的制造方法，具有如下工序：准备含Na的III族氮化物籽晶衬底的准备工序；在III族氮化物籽晶衬底之上，通过气相生长使III族氮化物晶体生长的生长工序，生长工序的开始温度为950℃以上且970℃以下，生长工序中的所述III族氮化物晶体的生长，以950℃以上且1020℃以下的温度进行。
第八方式的III族氮化物晶体的制造方法，根据上述第七方式，也可以还具有表面处理工序，对于含Na的III族氮化物籽晶衬底，以720℃以上且900℃以下的温度进行表面处理。
第九方式的III族氮化物晶体的制造方法，根据上述第八方式，表面处理工序也可以在720℃以上且750℃以下进行。
第十方式的III族氮化物晶体的制造方法，根据上述第七至第九中任意一种方式，生长工序的所述III族氮化物晶体的生长，可以控制原料气体的供给量和温度，以100μm/小时以上的培养速率进行。
第十一方式的III族氮化物晶体的制造方法，根据上述第七至第十中任意一种方式，生长工序也可以进行至III族氮化物晶体的膜厚达到0.5mm以上。
第十二方式的III族氮化物晶体的制造方法，根据上述第七至第十一中任意一种方式，也可以还包括将III族氮化物籽晶衬底之上生长的III族氮化物晶体切片，进行研磨的加工工序。
以下，参照附图对于实施方式的III族氮化物晶体及其制造方法、III族氮化物衬底进行说明。还有，附图中对于实质上相同的构件附加同一符号。
(实施方式1)
参照图8和图9，对于实施方式1的III族氮化物晶体的制造方法详细说明。
＜III族氮化物籽晶衬底＞
在本实施方式1中，作为III族氮化物籽晶衬底101，使用由Na助熔剂法制作的GaN晶体籽晶衬底。GaN晶体籽晶衬底，能够通过成形、研磨由Na助熔剂法制作的GaN锭，并对表面进行化学机械研磨处理(CMP处理)而形成。本实施方式中使用的GaN晶体籽晶衬底的膜厚为400μm，但不限于此，例如，也以为300μm以上且2000μm以下。
＜III族氮化物晶体的制造装置＞
图8中显示本实施方式1的III族氮化物晶体制造方法所用的III族氮化物晶体的制造装置100的概略图。此III族氮化物晶体的制造装置100，具备：用于使III族氮化物晶体生长的配置III族氮化物籽晶衬底101的反应室110；向反应室110导入III族系反应气体的第一喷嘴111；向反应室110内导入V族系反应气体的第二喷嘴112；向反应室110内导入载气的第三喷嘴113。III族系反应气体，通过从氯化物系气体导入喷嘴115向配置有III族金属的III族原料室114中导入氯化物系气体而生成，由第一喷嘴111向III族氮化物籽晶衬底101供给。配置在反应室110内的衬底101由基座116保持，基座116的尺寸大于III族氮化物籽晶衬底101。基座116可以还具有加热机构、旋转机构等。导入到反应室110中的气体由排气部117排出。
＜III族氮化物晶体的制造方法＞
图9中显示本实施方式1的III族氮化物晶体的生长序列。如图9所示，III族氮化物晶体的制造方法，包括表面处理工序、和具有初期培养工序和主培养工序的生长工序。
(表面处理工序)
在热处理工序中，除去III族氮化物籽晶衬底101表面的氧化膜等氧化物和碳等污染，使表面成为洁净的晶体表面。但是，需要抑制III族氮化物籽晶衬底101内的Na夹杂物的破裂。在本实施方式1中，以720℃以上且900℃以下进行表面处理，能够抑制Na夹杂物的破裂，并且能够使III族氮化物籽晶衬底101的表面状态充分提高。若表面处理的温度低于720℃，则H2的蚀刻效果和NH3的分解不充分，因此不能充分清洁III族氮化物籽晶衬底101的表面。另外，若表面处理的温度高于900℃，则超过III族氮化物籽晶衬底101的培养温度，因此不能充分抑制Na夹杂物的破裂。因此，表面处理工序更优选以720℃以上且800℃以下的温度进行，最优选以720℃以上且750℃以下的温度进行。
(初期培养工序)
初期培养工序，是为了继承有高结晶度的III族氮化物籽晶衬底101的结晶度，使高品质的III族氮化物晶体在III族氮化物籽晶衬底101上生长所需要的。初期培养工序，是使III族氮化物晶体在III族氮化物籽晶衬底101之上进行气相生长的工序，以950℃以上且970℃以下的温度进行。即，使生长工序的开始温度为950℃以上且970℃以下。在初期培养工序中，因为III族氮化物晶体尚未在III族氮化物籽晶衬底101的表面生长，III族氮化物籽晶衬底101的表面露出，所以若处在高于970℃的温度下，则III族氮化物籽晶衬底101的面内的Na夹杂物有可能破裂。另一方面，在低于950℃的温度下，III族氮化物晶体无法在III族氮化物籽晶衬底101上开始生长。初期培养工序以950℃以上且970℃以下的温度进行，能够防止Na夹杂物的破裂，并且能够使III族氮化物晶体开始生长。初期培养工序，优选进行至III族氮化物籽晶衬底101上生长的III族氮化物晶体的膜厚达到30μm以上，更优选进行至膜厚达到100μm以上。经过初期培养工序，可在III族氮化物籽晶衬底101上形成III族氮化物晶体的初期培养晶体102。由此认为，其能够掩埋在表面露出的Na夹杂物，并且在其后的主培养中，即使生长温度升高到一定程度时，也能够抑制Na夹杂物的破裂。
(主培养工序)
主培养工序，以950℃以上且1020℃以下的温度进行。切下III族氮化物籽晶衬底101上生长的III族氮化物晶体而作为晶圆时，优选进行主生长使培养膜厚达到0.5mm以上。通过延长主培养工序的培养时间，可以实现希望的培养膜厚。例如，也能够获得10mm左右膜厚的III族氮化物晶体的生长。为了实现0.5mm以上的厚膜培养，从晶体生长效率的观点出发，优选以100μm/小时以上的培养速率进行主生长，更优选为150μm/小时以上的培养速率。
还有，培养速率能够通过控制原料气体的供给量和生长温度(III族氮化物晶体的温度)而设定。特别是培养速率实质上由原料气体的供给量决定。例如，在HCl气体0.07slm、NH3气0.6slm的供给量的情况下，培养速率为28μm/h。在HCl气体0.13slm、NH3气1.2slm的供给量的情况下，培养速率为88μm/h。在HCl气体0.20slm、NH3气1.8slm的供给量的情况下，培养速率为159μm/h。另外，在HCl气体0.26slm、NH3气1.8slm的供给量的情况下，培养速率为200μm/h。
在主培养工序中，也可以根据需要，掺杂Si等n型掺杂剂、O或Ge等n型掺杂剂、Mg等p型掺杂剂。
经过主培养工序，在初期培养晶体102上进一步形成III族氮化物晶体的主培养晶体103。由此，能够得到在III族氮化物籽晶衬底101上生长了III族氮化物晶体的III族氮化物衬底。
＜III族氮化物衬底＞
在本实施方式1的III族氮化物衬底中，生长的III族氮化物晶体继承III族氮化物籽晶衬底101的特性。因此，通过使用Na夹杂物的破裂受到抑制的高品质的III族氮化物籽晶衬底101，能够提高III族氮化物晶体的品质。在本实施方式1中，III族氮化物籽晶衬底101上的III族氮化物晶体，实现了主面和背面的平均位错密度为6.0×105cm－2以下，主面和背面的平均位错密度之差为5.0×104cm－2以下，此外曲率半径30m以上这样的高品质。而且，即使是直径2英寸以上的尺寸，也可以得到在如此高品质并有0.5mm以上的厚膜的III族氮化物晶体。另外，也可以实现III族氮化物籽晶衬底101之上的III族氮化物晶体的主面和背面的平均位错密度为3.0×105cm－2以下这样更高的品质。
(加工工序)
在本实施方式1中，III族氮化物晶体的制造方法可以还包括加工工序，将在III族氮化物籽晶衬底101之上生长的III族氮化物晶体切片，并进行研磨。III族氮化物晶体，能够使用磨床或线锯等从III族氮化物衬底上切下。然后，根据需要，对于切下的III族氮化物晶体表面，实施定向平面加工、镜面研磨加工、化学机械研磨处理等，从而能够得到III族氮化物晶体。
＜III族氮化物晶体＞
这样得到的III族氮化物晶体的晶圆，可实现主面和背面的位错密度为6.0×105cm－2以下，主面和背面的平均位错密度之差为5.0×104cm－2以下，此外曲率半径30m以上这样的高品质。而且，能够制作即使是直径2英寸以上的尺寸，仍如此高品质并有0.3mm以上且1.0mm以下的厚膜的III族氮化物晶体的晶圆。也可以实现III族氮化物晶体的主面和背面的位错密度为2.0×105cm－2以下，且主面和背面的平均位错密度之差为2.0×104cm－2以下这样更高品质的III族氮化物晶体。
＜III族氮化物半导体＞
通过在上述得到的III族氮化物晶体的晶圆上，层叠III族氮化物半导体元件，能够制作III族氮化物半导体。
(实施例)
使用由Na助熔剂法使GaN薄膜在蓝宝石衬底上生长的模板衬底，制作GaN晶体籽晶衬底。
(1)在液相装置内的坩埚中，按摩尔量比计50﹕50左右投入Na和Ga，将坩埚的温度设定在800℃以上且1000℃以下。
(2)其次，向液相装置内送入氮气，使液相装置内的气压为1×106Pa以上且1×107Pa以下，由此使氮溶解于高温熔融的Na中，在浸渍于熔体中的模板衬底上培养GaN晶体。液相生长的GaN晶体籽晶衬底(有时称为液相衬底或液相籽晶衬底。)为正六边形，内切圆为Φ60mm。将得到的液相生长的GaN晶体籽晶衬底用作III族氮化物籽晶衬底101。
图7A中显示液相生长的GaN晶体籽晶衬底面内的(0002)面的X射线ω－SCAN摇摆曲线的半峰全宽的结果。面内5点的半峰全宽在(0002)面为27.4arcsec。图7B中显示本实施方式1的液相生长的GaN晶体籽晶衬底面内的(10－12)面的X射线ω－SCAN摇摆曲线的半峰全宽的结果。面内5点的半峰全宽在(10－12)面为23.6arcsec。如图7A和图7B所示，液相生长的GaN晶体籽晶衬底，在面内拥有均匀良好的结晶度。另外，根据面内的(0002)面的峰角度估算的c面曲率半径约为60m，是平坦的。实施例中使用的液相生长的GaN晶体籽晶衬底，X射线ω－SCAN摇摆曲线的半峰全宽在(0002)面为32arcsec以下，在(10－12)面为33arcsec以下，曲率半径约为30m以上。
(3)接着，对于得到的液相生长的GaN晶体籽晶衬底，进行720℃下的热处理。具体来说，将液相生长的GaN晶体籽晶衬底配置到III族氮化物晶体的制造装置的反应室110内，在N2气氛下，以20℃/min的升温速度升温至720℃。其后，在保持液相生长的GaN晶体籽晶衬底温度的状态下，由第二喷嘴112将流量3.5slm的NH3，由第三喷嘴113将流量4.0slm的N2和流量16.0slm的H2导入到反应室110内，进行60分钟的热处理。基座116的转速为500rpm。
图10中显示热处理后的液相生长GaN晶体籽晶衬底的3μm×3μm区域的表面原子力显微镜评价结果。在表面观测到良好的原子台阶，表明得到良好的表面清洁。由表面估算的粗糙度值Ra为0.43nm。另外，关于Na夹杂物，以光学显微镜进行了确认，但未确认到破裂。
(4)接着，以950℃的培养温度进行初期培养。经720℃的热处理后，一边保持500rpm的转速，一边将液相生长的GaN晶体籽晶衬底，在NH3流量5.0slm、N2流量45.0slm、H2流量3.0slm的流量条件下，以10℃/分钟升温至950℃。到达950℃后，由氯化物系气体导入喷嘴115将HCl气体0.07slm、由第二喷嘴112将NH3气0.6slm、由第三喷嘴113将N2气44.0slm和H2气12.0slm供给到反应室110。由氯化物系气体导入喷嘴115供给的HCl气体，在设置Ga金属的III族原料室114中成为GaCl气体，由第一喷嘴111供给到反应室110。液相生长的GaN晶体籽晶衬底之上的、作为III族氮化物晶体的GaN培养速率为28μm/小时。
图11中显示在三角形的液相生长GaN晶体籽晶衬底上，培养了110μm厚的GaN晶体后的照片。可知培养出没有表面粗糙的平坦的GaN晶体，能够抑制Na夹杂物的影响。
图12A和图12B中显示图11中得到的GaN晶体的X射线ω－SCAN摇摆曲线的结果。估算的半峰全宽，在图12A的(0002)面为26.6arcsec，在图12B的(10－12)面为24.6arcsec，与图7A和图7B所示的液相生长GaN晶体籽晶衬底的值大体等同，能够确认到良好的结晶度的继承。另外，由面内的(0002)面峰的衍射角度估算的晶体翘曲的曲率半径为148m，是大致平坦的。
在同样的条件下，只将初期培养温度变更为970℃时的X射线ω－SCAN摇摆曲线结果显示在图13A和图13B中。在此情况下，也能够得到显示出良好结晶度的半峰全宽，即在图13A的(0002)面为24.6arcsec，在图13B的(10－12)面为22.3arcsec，曲率半径67m。
(5)对于在950℃下初期培养后的衬底，一边保持初期培养的条件，一边仅温度以10℃/分钟升温到1020℃，进行主培养。温度上升后，通过使供给气体流量按HCl气体0.26slm、NH3气1.8slm、载气N2气44.0slm、H2气10.5slm变化而实现高培养速率。另外，为了掺杂Si，由氯化物系气体导入喷嘴115供给SiH2Cl2气体90sccm。培养速率为200μm/小时，转速为500rpm。培养时间为5小时，培养膜厚为1.1mm。培养的GaN晶体中的Si浓度为5×1017cm3。
图14中显示培养后的液相生长GaN晶体籽晶衬底之上的GaN晶体的照片。由图14可知，不存在似乎是Na夹杂物影响造成的严重表面粗糙，进行了良好地培养。另外，此衬底的X射线ω－SCAN摇摆曲线结果，能够得到显示出良好的结晶度的半峰全宽，即如图15A的所示在(0002)面为26.5arcsec，所图15B所示在(10－12)面为25.9arcsec，曲率半径60m。这些结果表明，液相生长的GaN晶体籽晶衬底的品质在初期培养和主培养中得到继承，膜厚方向几乎不存在结晶度上的差异。
图26的表1中显示，对于主培养的生长速度和生长温度所对应的GaN培养膜的结晶度进行研究的结果汇总。主培养条件的研究，在对于液相生长的GaN晶体籽晶衬底以740℃热处后，以950℃进行110μm厚的初期培养之后进行。表1中的“优化”，是培养后的X射线ω－SCAN摇摆曲线半峰全宽的变化相对于液相生长的GaN晶体种晶优化或抑制在+1.0arcsec以内的。“劣化”表示对于液相生长的GaN晶体种晶未继承其结晶度，结晶度劣化的情况。另外，“－”是未实施的条件。由表1可知，如果是主培养的条件，如果是28μm/小时的培养速率，则可以在950℃以上且1020℃以下。如果是88μm/时以上且200μm/小时以下的培养速率，则可以在1000℃以上且1020℃以下，另外，为了实现200μm/小时以上的培养速率，可以在1000℃以上且1020℃以下。表1中，以右上的条件培养后，对于液相生长的GaN晶体籽晶未继承其结晶度，结晶度容易劣化。另一方面，以表1左下的条件下培养后，对于液相生长的GaN晶体籽晶能够继承其结晶度或进一步优化。
III族氮化物晶体的结晶度，很大程度受到作为籽晶衬底的液相生长GaN籽晶衬底的结晶度影响。本实施例的液相生长的GaN籽晶之中，即使在结晶度低的GaN籽晶衬底中，X射线ω－SCAN摇摆曲线的半峰全宽在(0002)面为32arcsec以下，在(10－12)面为33arcsec以下，曲率半径约30m，估算的表面位错密度为6.0×105cm－2，若将其与现有的GaN衬底比较，则位错密度也是小将近一个数量级的值。
(6)接下来，切片本实施例中制作的液相生长GaN晶体籽晶衬底之上的厚膜GaN晶体，切出2英寸的GaN晶体。加工中使用磨床，将六边形的GaN晶体做圆形加工，使其直径为52mm左右，其后，用线锯实施切片，制作多枚厚度650μm的HVPE培养GaN自支撑晶圆。再实施定向平面加工、正背面的镜面研磨加工，最后对表面进行化学机械研磨处理(CMP处理)，得到厚度400μm的直径2英寸大小的GaN自支撑衬底。
制作的GaN自支撑衬底的照片显示在图16中。图16是从液相生长的籽晶/HVPE培养晶体的界面附近区域切下的GaN衬底。可知能够形成不存在Na夹杂物破裂造成的贯通坑的2英寸衬底。
图17A和图17B中显示2英寸GaN自支撑衬底的X射线ω-SCAN摇摆曲线的半峰全宽的面内分布。图17A的(0002)面，图17B的(10－12)面的衬底面内的平均值分别为22.8arcsec，19.4arcsec，通过HVPE培养，显示出比液相生长的GaN晶体籽晶衬底的值更加良好的半峰全宽。另外，由(0002)面的衍射峰估算的晶体的曲率半径为66m，良好，与液相生长的GaN晶体籽晶衬底等同。
图18中显示对于制作的GaN自支撑衬底表面进行阴极发光测量的结果。图18中，白虚线包围的黑点相当于位错。根据图18计算相当于位错的黑点密度时为5.5×104cm－2。另外，随机测量衬底面内的结果，平均位错密度为1.7×105cm－2。
图19中显示由双光子光致发光测量得到的图像，使图16的GaN自支撑衬底的面内的位错密度数值化。图19的测量，是对于中心和距中心各20mm的面内5点的区域分别在1mm×1mm的范围内进行测量(图19中的插入图)。1个测量是0.25mm×0.25mm区域，对其以4×4连续测量，测量1mm×1mm区域。图19所示的数值表示在各个0.25mm×0.25mm区域观测到的位错密度。各点的平均值也显示在图中。在0.25mm×0.25mm区域估算的位错密度即使高也是3.9×105cm－2，面内均匀性比较好。另外，平均位错密度为1.2×105cm－2，与现有HVPE法所制作的GaN自支撑衬底相比，取得了低一个数量级以上的值。该值是与图18所示的阴极发光测量结果相近的值。对于实施例的GaN自支撑衬底的背面的位错密度，也进行双光子光致发光的测量评价。背面的位错密度为1.3×105cm－2，与表面大致等同，表面与背面的位错密度差为4.8×103cm－2，有一点差异。一般由HVPE法制作的GaN自支撑衬底，如图1所示这样，位错密度倾向于在层叠方向上减小。然而显著的位错密度变化引起晶体的翘曲，因此越小的位错密度差越优选。
本实施例中使用的液相生长的GaN晶体籽晶衬底的表面位错密度，是2.0×105cm－2，图20所示这样的由HVPE培养的GaN自支撑衬底所对应的位错密度的变化，相对于GaN晶体的培养膜厚，倾向于与膜厚成反比例变化。图20中的标绘是本实施例的结果。另外，虚线表示与膜厚成反比例变化的位错密度。由图20的结果认为，多枚切片GaN晶体并成形而制作400μm厚的GaN自支撑衬底时，表面与背面的位错密度差如图21。因此，表面与背面的位错密度差，在全部膜厚区域为图21中的虚线所示的2.0×104cm－2以下。
在与上述完全相同的条件下，只将液相生长的GaN晶体籽晶衬底的表面位错密度变更为6.0×105cm－2而制作GaN自支撑衬底时，HVPE培养的GaN自支撑衬底所对应的位错密度的变化，成为图22所示的倾向。根据图22的结果，与图21的情况一样，多枚切片GaN晶体并成形而制作400μm厚的GaN自支撑衬底时，表面与背面的位错密度差如图23所示。这种情况下，表面与背面的位错密度差为图23中虚线所示的5.0×104cm－2以下。
如实施例这样正背面的位错密度差小时，GaN自支撑衬底的晶轴的曲率半径，因为主要继承了液相生长的GaN晶体籽晶衬底的特性，所以为30m以上。
(比较例＿主培养)
与实施例中使用的相同、表面位错密度为2.0×105cm－2的液相生长GaN晶体籽晶衬底上，以实施例同样的条件进行740℃下的热处理，其后以950℃进行110μm厚的初期培养后，一边保持初期培养条件下的培养，一边以10℃/分钟升温至1035℃。其后，变化流量供给HCl气体0.26slm、NH3气1.8slm、载气N2气体44.0slm、H2气10.5slm，培养1.1mm厚的GaN晶体。培养速率为200μm/小时，转速为500rpm。
图24中显示由比较例培养后的液相生长的GaN晶体籽晶衬底上的GaN晶体照片。与实施例不同，在比较例中，因为主培养工序中使生长温度为1035℃的高温，所以不能抑制Na夹杂物的破裂，表面粗糙发生。
另外，由图25所示的比较例的GaN晶体截面的电子显微镜图像，可确认Na夹杂物处上部的GaN培养膜三维生长的状况。虽然尝试X射线ω－SCAN摇摆曲线的测量，但表面粗糙过大，另外结晶度也差，无法测量。另外，因为像这样表面粗糙，所以由加工进行的表面平坦化工序中开裂，不能进行切割成形加工。
还有，在本发明中，包括前述各种实施方式和/或实施例之中任意的实施方式和/或实施例适宜组合，都能够起到各个实施方式和/或实施例具有的效果。
产业上的可利用性
本发明的III族氮化物晶体因为高品质，所以能够用于高性能的III族氮化物器件。
符号说明
100 III族氮化物晶体的制造装置
101 III族氮化物籽晶衬底
102 初期培养晶体
103 主培养晶体
110 反应室
111 第一喷嘴
112 第二喷嘴
113 第三喷嘴
114 III族原料室
115 氯化物系气体导入喷嘴
116 基座
117 排气部

Claims (12)

1.一种III族氮化物晶体，其具有主面和所述主面相反侧的背面，
所述主面的平均位错密度和所述背面的平均位错密度为6.0×105cm－2以下，
所述主面的平均位错密度和所述背面的平均位错密度之差为5.0×104cm－2以下，
所述主面的晶轴的翘曲为曲率半径30m以上。
2.根据权利要求1所述的III族氮化物晶体，其中，
所述主面的平均位错密度和所述背面的平均位错密度为2.0×105cm－2以下，
所述主面的平均位错密度和所述背面的平均位错密度之差为2.0×104cm－2以下。
3.根据权利要求1或2所述的III族氮化物晶体，其中，所述III族氮化物晶体的厚度为0.3mm以上且1.0mm以下。
4.一种III族氮化物半导体，其具有：
权利要求1至3中任一项所述的所述III族氮化物晶体；
层叠在所述III族氮化物晶体之上的III族氮化物半导体元件。
5.一种III族氮化物衬底，其包括：
含Na的III族氮化物籽晶衬底；
层叠在所述III族氮化物籽晶衬底之上的、权利要求1至3中任一项所述的所述III族氮化物晶体。
6.根据权利要求5所述的III族氮化物衬底，其中，所述III族氮化物晶体的膜厚为0.5mm以上。
7.一种III族氮化物晶体的制造方法，其中，具有如下工序：
准备含Na的III族氮化物籽晶衬底的准备工序；
在所述III族氮化物籽晶衬底之上，通过气相生长而使III族氮化物晶体生长的生长工序，
所述生长工序的开始温度为950℃以上且970℃以下，
所述生长工序中的所述III族氮化物晶体的生长，以950℃以上且1020℃以下的温度进行。
8.根据权利要求7所述的III族氮化物晶体的制造方法，其中，还具有表面处理工序，对于所述含Na的III族氮化物籽晶衬底，以720℃以上且900℃以下的温度进行表面处理。
9.根据权利要求8所述的III族氮化物晶体的制造方法，其中，所述表面处理工序，在720℃以上且750℃以下进行。
10.根据权利要求7至9中任一项所述的III族氮化物晶体的制造方法，其中，
所述生长工序中的所述III族氮化物晶体的生长，通过控制原料气体的供给量和所述III族氮化物晶体的温度，以100μm/小时以上的培养速率进行。
11.根据权利要求7至10中任一项所述的III族氮化物晶体的制造方法，其中，所述生长工序，进行至所述III族氮化物晶体的膜厚达到0.5mm以上。
12.根据权利要求7至11中任一项所述的III族氮化物晶体的制造方法，其中，还包括加工工序，对在所述III族氮化物籽晶衬底之上生长的III族氮化物晶体进行切片，并进行研磨。
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