TWI605112B - 研磨用組成物 - Google Patents

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Description

研磨用組成物
本發明係關於一種研磨用組成物，其係使用於研磨包含維氏硬度(Vickers hardness)為1,500Hv以上硬脆材料(crustaceous materials)的研磨標的物(object)之用途。本發明又係關於硬脆材料之研磨方法、及硬脆材料基板之製造方法。
硬脆材料係指即使在脆性材料(brittle material)中硬度亦高之物，一般而言，含有玻璃、陶瓷、石材(stone)、及半導體結晶材料等。其中尤其是維氏硬度為1,500Hv以上之材料，例如金剛石(diamond)、氧化鋁(藍寶石)、碳化矽、碳化硼、碳化鋯、碳化鎢、氮化矽、氮化鈦、氮化鎵，一般在化學上非常穩定，因反應性低、硬度亦非常高，故研磨之加工並非容易。因此，通常該等材料係在實施使用金剛石的磨光(lapping)後，藉由使用膠態二氧化矽研磨以將因磨光產生的刮痕(scratch)除去，而進行最終加工。但是在此情形，於獲得高平滑表面之前必須進行長時間研磨。
又，周知有使用含較高濃度之膠態二氧化矽的研磨用組成物，研磨藍寶石基板(參照例如專利文獻1)，或使用含有膠態二氧化矽的具有特定pH的研磨用組成物，來研磨碳化矽基板(參照例如專利文獻2)。但是即使在此情形，問題還是被認為無法獲得充分的研磨速度(除去速度)。
[先行技術文獻] [專利文獻]
專利文獻1：日本特開2008-44078號公報
專利文獻2：日本特開2005-117027號公報
因此，本發明之目的在於提供一種研磨用組成物，其可以高研磨速度研磨含有維氏硬度為1,500Hv以上之硬脆材料的研磨標的物。又，本發明之其他目的，係提供一種使用該研磨用組成物的硬脆材料之研磨方法及硬脆材料基板之製造方法。
本發明人等，經戮力研討，結果首先發現，藉由使用一種具有特定pH值之研磨用組成物，其包含具有特定比表面積的氧化鋁研磨粒，而可達成上述目的。為達成上述目的，自多數的研磨粒種類中選擇氧化鋁研磨粒，同時將氧化鋁研磨粒之比表面積及研磨用組成物之pH各自設定於預定範圍內，即使對熟悉該項技藝人士亦非容易構思之物。
在本發明之一態樣，係提供一種研磨用組成物，其係在研磨包含維氏硬度為1,500Hv以上硬脆材料的研磨標的物之用途所使用，該研磨用組成物至少含有氧化鋁研磨粒及水，且具有8.5以上之pH值。氧化鋁研磨粒之比表面積為20m2/g以下。
氧化鋁研磨粒之平均二次粒徑較佳為0.1μm以上20μm以下。又，研磨標的物較佳為包含藍寶石、氮化鎵或碳化矽的基板或膜。以作為研磨標的物之基板之例而言，可例舉各種半導體裝置、磁性記錄裝置、光學裝置、動力裝置等之製造所使用之單結晶基板或多結晶基板。成為研磨標的物之膜，亦可為以磊晶成長等周知的成膜方法而設置於基板上之物。
在本發明之其他態樣，係提供：使用上述研磨用組成物，並研磨硬脆材料之研磨方法；及含有使用該研磨方法，研磨基板之步驟的硬脆材料之製造方法。
根據本發明係提供一種研磨用組成物，其可以高研磨速度研磨包含維氏硬度為1,500Hv以上之硬脆材料的研磨標的物。又，亦提供使用該研磨用組成物的硬脆材料之研磨方法及硬脆材料基板之製造方法。
茲說明本發明之一實施形態如下。
本實施形態之研磨用組成物，至少含有氧化鋁研磨粒及水。該研磨用組成物係使用於研磨包含維氏硬度為1,500Hv以上硬脆材料的研磨標的物之用途，更具體言之，係使用於研磨包含藍寶石、碳化矽或氮化鎵的研磨標的物之用途。此外，維氏硬度可依照對應於國際標準化機構所訂定ISO 14705的日本工業規格JIS R1610規定之方法來測定，自使用維氏壓頭(Vickers indenter)，於試驗面留下凹陷(indentation)之試驗力；及自凹陷之對角線長度求得凹陷之表面積，來計算。
研磨用組成物中所含氧化鋁研磨粒可為例如包含α-氧化鋁(alumina)、δ-氧化鋁、θ-氧化鋁、或-氧化鋁之物，但並非限定於此。但是，為了以更高速度研磨硬脆材料，則較佳為將α-氧化鋁作為主成分的氧化鋁研磨粒。具體言之，較佳為氧化鋁研磨粒中，氧化鋁之α化之比率為20%以上，更佳為40%以上。氧化鋁研磨粒中氧化鋁之α化率係自X線繞射測定所致(113)面繞射線之積分強度比求得。
氧化鋁研磨粒亦可含有矽、鈦、鐵、銅、鉻、鈉、鉀、鈣、鎂等之雜質元素。但是，氧化鋁研磨粒之純度以儘可能高者為佳，具體言之，較佳為99質量%以上，更佳為99.5質量%以上，最佳為99.8質量%以上。隨著氧化鋁研磨粒之純度高至99質量%以上之範圍，則使用研磨用組成物研磨後之研磨標的物表面之雜質污染變少。就此點，只要氧化鋁研磨粒之純度為99質量%以上，進一步言之為99.5質量%以上，更進一步言之為99.8質量%以上，則可容易將研磨用組成物之研磨標的物表面之雜質污染減低至實用上的特別適當等級。此外，氧化鋁研磨粒中雜質元素之含量，例如可以島津製作所公司製之ICPE-9000等ICP發光分光分析裝置所測定的值來計算。
氧化鋁研磨粒之平均二次粒徑較佳為0.1μm以上，更佳為0.3μm以上。隨著研磨粒之平均二次粒徑變大，則可提高研磨 用組成物所致研磨標的物之研磨速度。
氧化鋁研磨粒之平均二次粒徑，較佳為20μm以下，更佳為5μm以下。隨著研磨粒之平均二次粒徑變小，而可容易獲得因使用研磨用組成物之研磨而導致低缺陷且粗度小的表面。此外，氧化鋁研磨粒之平均二次粒徑，例如係等於使用堀場製作所公司製LA-950等之雷射繞射/散射式粒徑分布測定裝置所測定的體積平均粒徑。
氧化鋁研磨粒之比表面積需為20m2/g以下。在使用比表面積超過20m2/g的氧化鋁研磨粒之情形，則無法獲得以高的研磨速度來研磨標的物之研磨用組成物。
氧化鋁研磨粒之比表面積較佳為5m2/g以上。隨著研磨粒之比表面積變大，可容易獲得因使用研磨用組成物之研磨而導致低缺陷且粗度小的表面。此外，氧化鋁研磨粒之比表面積，可使用例如Micromeritics公司製Flow SorbII 2300，由氮吸附法(BET法)求得。
研磨用組成物中氧化鋁研磨粒之含量，較佳為0.01質量%以上，更佳為0.1質量%以上。隨著研磨粒之含量變多，則可提高研磨用組成物所致研磨標的物之研磨速度。
研磨用組成物中氧化鋁研磨粒之含量又較佳為50質量%以下，更佳為40質量%以下。隨著研磨粒之含量變少，雖然研磨用組成物之製造成本減低，但是藉由使用研磨用組成物之研磨，可容易獲得刮痕(scratch)少的表面。
氧化鋁研磨粒之製造方法並無特別限定。氧化鋁研磨粒可為以貝爾(Baeyer)法由鋁礬土(bauxite)精製的氧化鋁，亦可為將該氧化鋁經熔融粉碎之物。或者，將鋁化合物作為原料經水熱合成的氫氧化鋁予以熱處理所得氧化鋁，或以氣相法由鋁化合物所合成的氧化鋁。由鋁化合物所合成的氧化鋁，其特徵通常較氧化鋁具更高純度。
研磨用組成物之pH值必須為8.5以上，較佳為9.5以上。研磨用組成物之pH低於8.5之情形，並無法使用研磨用組成 物，以充分高的研磨速度進行研磨標的物之研磨。
研磨組成物之pH值上限並無特別限定，不過較佳為12以下。pH值為12以下之研磨用組成物安全性高，可提高使用時之作業性。
研磨用組成物之pH值可使用各種酸、鹼、或該等鹽進行調整。具體言之，較佳可使用羧酸、有機膦酸、有機磺酸等之有機酸；或磷酸、亞磷酸、硫酸、硝酸、鹽酸、硼酸、碳酸等之無機酸；氫氧化四甲銨、三甲醇胺、單乙醇胺等之有機鹼；氫氧化鉀、氫氧化鈉、氨等之無機鹼、或該等鹽。
在半導體基板或光學裝置用基板、動力裝置用基板等之要求特別高的面精度之基板之情形，較佳係在使用研磨用組成物進行研磨後，進行精研磨。
根據本實施形態，可獲得下述優點。
本實施形態之研磨用組成物，至少含有氧化鋁研磨粒及水，並具有8.5以上之pH值。氧化鋁研磨粒之比表面積為20m2/g以下。根據該研磨用組成物，可以高研磨速度研磨包含維氏硬度為1,500Hv以上硬脆材料的研磨標的物。
該實施形態亦可如下述方式變更。
．該實施形態之研磨用組成物，可進一步含有氧化鋁研磨粒以外之研磨粒，例如包含二氧化矽、氧化鋯、氧化鈰、氧化鈦、碳化矽、氫氧化鋁的研磨粒。
．該實施形態之研磨用組成物，可依照需要進一步含有氧化劑或錯化劑、蝕刻劑等之具有提高研磨速度之作用的添加劑。
．該實施形態之研磨用組成物亦可依照需要進一步含有防腐劑、抗黴劑、除銹劑般之周知添加劑。
．該實施形態之研磨用組成物可依照需要進一步含有提高研磨粒分散性之分散劑或可使研磨粒之凝聚體再分散容易進行之分散助劑般之添加劑。
．使用於包含硬脆材料的研磨標的物之研磨的研磨用組 成物，亦可予以回收並再利用(循環使用)。更具體言之，一旦將自研磨裝置排出的使用完畢的研磨用組成物回收至槽內，並再度自槽內供給於研磨裝置內亦可。在此情形，因將使用完畢之研磨用組成物作為廢液處理之必要性減低，故可減低環境負荷及減低成本。
在將研磨用組成物循環使用時，藉由使用於研磨，而所消耗或損失的研磨用組成物中氧化鋁研磨粒等之成分中進行至少任一減少部分之補充亦可。補充之成分亦可個別地添加於使用完畢之研磨用組成物，或者以任意濃度含有二種以上成分的混合物之形式添加於使用完畢之研磨用組成物亦可。
．該實施形態之研磨用組成物，係將研磨用組成物之未稀釋溶液(undiluted solution)以水稀釋來調製亦可。
．該實施形態之研磨用組成物可為一劑型，亦可為包含由使用時所混合的複數種劑所構成之二劑型的多劑型。在二劑型研磨用組成物之情形，自各別路徑將第1劑及第2劑供給於研磨裝置，並在研磨裝置上使兩者予以混合。
接著，說明本發明之實施例及比較例。
(實施例1~5及比較例1~5)
將氧化鋁溶膠、氧化矽溶膠、或氧化鋯溶膠以水稀釋，進一步可依照需要藉由添加pH調整劑，而調製實施例1~5及比較例1~5之研磨用組成物。實施例1~5及比較例1~5之研磨用組成物中研磨粒之含量均為20質量%。以pH調整劑而言，適合使用鹽酸及氫氧化鉀。接著，使用各例之研磨用組成物以表1所示條件研磨藍寶石基板之表面(C面(<0001>)。使用的藍寶石基板均為直徑52mm(約2英吋)之同種類之物。
各研磨用組成物中研磨粒之詳細及各研磨用組成物之pH係如表2所示。又，在使用各研磨用組成物之研磨前後，測定藍寶石基板之重量，自研磨前後之重量差予以計算，求得的研磨速度如表2之“研磨速度”欄所示。
表1
如表2所示，在使用實施例1~5之研磨用組成物，研磨藍寶石基板之情形，相較於比較例1~5之研磨用組成物之情形，可獲得高研磨速度。
(實施例6~8及比較例6)
將氧化鋁溶膠以水稀釋，進一步依照需要藉由添加pH調整劑，而調製實施例6~8及比較例6之研磨用組成物。實施例6~8及比較例6之研磨用組成物中研磨粒之含量均為20重量%。以pH調整劑而言，可適當地使用鹽酸及氫氧化鉀。接著，使用各例之研磨用組成物，以表3所示條件，研磨氮化鎵基板表面(Ga面)。使用的氮化鎵基板均為10mm四方之同種類之物。
各研磨用組成物中研磨粒之詳細及各研磨用組成物之pH值係如表4所示。又，在使用各研磨用組成物的研磨前後，測定氮化鎵基板之重量，自研磨前後重量之差計算求得的研磨速度如表4之“研磨速度”欄所示。
由表4所示，在使用實施例6~8之研磨用組成物，研磨氮化鎵基板之情形，相較於比較例6之研磨用組成物之情形可獲得高研磨速度。
產業上可利用性
根據本發明，在研磨藍寶石、氮化矽、碳化矽等硬脆材料時，可以高效率獲得表面缺陷少，具有優異表面精度的基板或膜等。

Claims (7)

  1. 一種研磨用組成物之用途，其係使用於研磨維氏硬度為1,500Hv以上硬脆材料，該研磨用組成物至少含有氧化鋁研磨粒及水，且具有8.5以上之pH值，該氧化鋁研磨粒具有12m2/g以下之比表面積。
  2. 如申請專利範圍第1項之用途，其中該氧化鋁研磨粒具有5m2/g以上12m2/g以下之比表面積。
  3. 如申請專利範圍第1或2項之用途，其中該氧化鋁研磨粒具有0.1μm以上20μm以下之平均二次粒徑。
  4. 如申請專利範圍第1或2項之用途，其中該氧化鋁研磨粒具有0.3μm以上5μm以下之平均二次粒徑。
  5. 如申請專利範圍第1或2項之用途，其中該氧化鋁研磨粒具有0.43μm以上5μm以下之平均二次粒徑。
  6. 如申請專利範圍第1或2項之用途，其中該硬脆材料為藍寶石、碳化矽或氮化鎵。
  7. 一種硬脆材料基板之製造方法，其特徵為包含透過請求項第1或2項之用途研磨基板之步驟。
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