KR20140034235A - 연마재 및 연마용 조성물 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 연마재 및 물을 함유하는 연마용 조성물이 제공된다. 연마재는 산화지르코늄 입자를 함유한다. 분말 X선 회절법에 의해 측정되는 2θ가 28.0°부근에서의 회절 X선 강도 및 31.0°부근에서의 회절 X선 강도에 기초하여 산출되는 산화지르코늄 입자의 결정자 크기는 모두 330Å 이상이며, 산화지르코늄 입자의 평균 1차 입경은 0.2㎛ 이상이다. 또는, 산화지르코늄 입자의 평균 2차 입경은 1.0㎛ 이하이며, 산화지르코늄 입자의 평균 2차 입경을 산화지르코늄 입자의 평균 1차 입경으로 나눈 값은 1.5 이하이다. 연마용 조성물은 사파이어 등의 경취 재료를 연마하는 용도로 예를 들면 사용된다.
Description
본 발명은 사파이어, 질화규소, 탄화규소, 산화규소, 유리, 질화갈륨, 비화갈륨, 비화인듐, 인화인듐 등의 경취(硬脆) 재료를 연마하는 용도로 사용되는 연마재 및 연마용 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 또한, 경취 재료의 연마 방법 및 경취 재료 기판의 제조 방법에도 관한 것이다.
하드디스크용 유리 기판이나 액정 디스플레이 패널의 유리 기판이나 포토마스크용 합성 석영 기판 등의 기판을 연마하는 용도로 사용되는 연마용 조성물에 대해서는, 연마 후 기판의 품질 향상을 위해, 연마 후 기판의 표면 조도가 작은 것 및 연마 후 기판에 스크래치와 같은 표면 결함이 적은 것이 강하게 요구되고 있다. 또한, 연마 작업에 걸리는 시간을 단축시키기 위해서는, 기판의 연마 속도(제거 속도)가 높은 것도 요구되고 있다.
유리 기판을 연마하는 용도로는 종래 산화세륨계의 연마재가 이용되고 있다(특허문헌 1). 그러나, 일본에서는 현재 세륨을 비롯한 희토류를 국외에서의 수입에 의존하고 있다. 이 때문에, 희토류에는 국제 정세에 따라 공급 부족이나 그에 따른 가격 상승이 발생할 염려가 있다. 따라서, 희토류를 필요로 하지 않는 대체 재료에 의한 연마재의 개발이 요망되고 있다.
한편, 유리 기판을 연마하는 용도와는 별도의 용도에 있어서, 예를 들면 특허문헌 2에 기재된 연마용 조성물이 사용되고 있다. 특허문헌 2의 연마용 조성물은, 산화지르코늄 미립자 및 연마 촉진제를 포함하는 것이다. 그러나, 특허문헌 2에 기재된 연마용 조성물을 유리 기판 등의 경취 재료를 연마하는 용도로 사용한 경우에는, 상술한 요구를 모두 충분히 만족시킬 수 없다.
따라서, 본 발명의 목적은 사파이어, 질화규소, 탄화규소, 산화규소, 유리, 질화갈륨, 비화갈륨, 비화인듐, 인화인듐 등의 경취 재료를 연마하는 용도에 있어서 보다 바람직하게 사용 가능한 연마재 및 연마용 조성물을 제공하는 데에 있다. 또한, 본 발명의 별도의 목적은, 그 연마재를 이용한 경취 재료의 연마 방법 및 경취 재료 기판의 제조 방법을 제공하는 데에 있다.
종래, 연마재에 의한 연마 속도는 일반적으로 연마재의 평균 입경에 비례하는 것이 알려져 있다. 한편, 표면 조도가 작으며 표면 결함이 적은 연마 후 표면을 얻기 위해서는 연마재의 평균 입경은 가능한 한 작은 것이 바람직하다고 생각되고 있다. 그에 대하여, 본 발명자들은 예의 검토의 결과, 특정한 산화지르코늄 입자를 함유하는 연마재를 이용함으로써, 상기한 목적이 달성되는 것을 발견하였다. 표면 조도가 작으며 표면 결함이 적은 연마 후 표면을 얻음과 동시에 연마 속도를 향상시킨다는 요구를 만족시키기 위해, 결정자 크기 및 평균 1차 입경의 값이 각각 소정값 이상인 산화지르코늄 입자를 사용하거나, 평균 2차 입경의 값 및 평균 2차 입경을 평균 1차 입경으로 나눈 값이 각각 소정값 이하인 산화지르코늄 입자를 사용하는 것은 당업자라고 해도 용이하게 착상할 수 있는 것은 아니다. 특히, 유리 기판 등의 경취 재료 기판을 연마하는 용도에 있어서, 특정한 산화지르코늄 입자를 이용함으로써, 산화세륨 입자를 이용한 경우와 동등 이상의 연마 특성이 얻어지는 것은 당업자가 용이하게 상도할 수 있는 것은 아니다.
상기한 목적을 달성하기 위해, 본 발명의 제1 양태에서는, 산화지르코늄 입자를 함유하는 연마재로서, 분말 X선 회절법에 의해 측정되는 2θ가 28.0°부근에서의 회절 X선 강도 및 31.0°부근에서의 회절 X선 강도에 기초하여 산출되는 산화지르코늄 입자의 결정자 크기가 모두 330Å 이상이며, 산화지르코늄 입자의 평균 1차 입경이 0.2㎛ 이상인 연마재가 제공된다. 산화지르코늄 입자의 평균 2차 입경은 0.2 내지 5㎛인 것이 바람직하다.
본 발명의 제2 양태에서는, 산화지르코늄 입자를 함유하는 연마재로서, 산화지르코늄 입자의 평균 2차 입경이 1.0㎛ 이하이며, 산화지르코늄 입자의 평균 2차 입경을 산화지르코늄 입자의 평균 1차 입경으로 나눈 값이 1.5 이하인 연마재가 제공된다.
상기 제1 및 제2 양태의 연마재에 있어서, 산화지르코늄 입자의 순도는 98 질량％ 이상인 것이 바람직하다. 산화지르코늄 입자 중 5㎛ 이상의 2차 입경을 갖는 조대 입자의 개수는, 1 질량％의 산화지르코늄 입자를 함유하는 수분산액 1 mL 당 10,000,000개 이하인 것이 바람직하다. 산화지르코늄 입자는 건식법에 의해 제조된 것이 바람직하다. 산화지르코늄 입자는 바델라이트(baddeleyite)를 원료로 하여 제조된 것이 바람직하다.
본 발명의 제3 양태에서는, 상기 제1 및 제2 양태의 연마재를 제조하는 방법으로서, 산화지르코늄 입자를 볼밀에 의해 분쇄하는 공정을 포함하는 방법이 제공된다.
본 발명의 제4 양태에서는, 상기 제1 및 제2 양태의 연마재와 물을 포함하고, 연마용 조성물 중 연마재의 함유량이 0.1 질량％ 이상인 연마용 조성물이 제공된다. 연마용 조성물은 추가로 세륨염 또는 지르코늄염을 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 양태로는, 상기 제4 양태의 연마용 조성물을 이용하여 경취 재료를 연마하는 연마 방법과, 그의 연마 방법을 이용하여 기판을 연마하는 공정을 포함하는 경취 재료 기판의 제조 방법이 제공된다.
본 발명에 따르면, 사파이어, 질화규소, 탄화규소, 산화규소, 유리, 질화갈륨, 비화갈륨, 비화인듐, 인화인듐 등의 경취 재료를 연마하는 용도에 있어서 보다 바람직하게 사용 가능한 연마재 및 연마용 조성물이 제공된다. 또한, 그의 연마재를 이용한 경취 재료의 연마 방법 및 경취 재료 기판의 제조 방법도 제공된다.
제1 실시 형태
이하, 본 발명의 제1 실시 형태를 설명한다.
본 실시 형태의 연마용 조성물은 연마재 및 물을 함유한다. 연마재는 산화지르코늄 입자를 함유한다. 연마용 조성물은 사파이어, 질화규소, 탄화규소, 산화규소, 유리, 질화갈륨, 비화갈륨, 비화인듐, 인화인듐 등의 경취 재료를 연마하는 용도에서의 사용에 바람직하다.
연마재 중에 포함되는 산화지르코늄 입자는 입방정계나 정방정계, 단사정계 등의 결정질의 산화지르코늄을 포함하는 것일 수도 있고, 비정질의 산화지르코늄을 포함하는 것일 수도 있다. 연마재로서 바람직한 것은, 정방정계나 단사정계의 산화지르코늄이다. 산화지르코늄 입자는 칼슘, 마그네슘, 하프늄, 이트륨, 규소 등을 포함할 수도 있다. 다만, 산화지르코늄 입자의 순도는 가능한 한 높은 것이 바람직하고, 구체적으로는 바람직하게는 98 질량％ 이상, 보다 바람직하게는 99 질량％ 이상, 더욱 바람직하게는 99.5 질량％ 이상이다. 산화지르코늄 입자의 순도가 98 질량％ 이상의 범위로 높아짐에 따라, 연마용 조성물에 의한 경취 재료의 연마 속도는 향상된다. 이런 점에서, 산화지르코늄 입자의 순도가 98 질량％ 이상, 덧붙여 말하자면 99 질량％ 이상, 한층 더 말하자면 99.5 질량％ 이상이면, 연마용 조성물에 의한 경취 재료의 연마 속도를 실용상 특히 바람직한 수준으로까지 향상시키는 것이 용이해진다.
또한, 산화지르코늄 입자의 순도는, 예를 들면 가부시끼가이샤 시마즈 세이사꾸쇼 제조 XRF-1800 등의 형광 X선 분석 장치에 의한 산화지르코늄 및 산화하프늄의 합계량의 측정값으로부터 산출이 가능하다.
산화지르코늄 입자 중 불순물은, 분말 X선 회절법에 의해서도 측정할 수 있다. 예를 들면 가부시끼가이샤 리가꾸 제조 미니플렉스(MiniFlex) 등의 분말 X선 회절 장치를 이용하여 측정되는 2θ가 26.5°부근에서의 회절 X선의 피크 강도가 200 cps 이하인 것이 바람직하다. 보다 바람직한 것은 2θ가 26.5°부근인 회절 X선의 피크가 나타나지 않는 것이고, 이는 산화지르코늄 입자가 불순물로서 석영 실리카를 실질적으로 함유하지 않는 것을 나타낸다. 또한, 분말 X선 회절법에 따르면 산화지르코늄의 결정자 크기를 측정할 수도 있다. 바람직한 것은 2θ가 28.0°부근에서의 회절 X선 강도 및 31.0°부근에서의 회절 X선 강도에 기초하여 산출되는 결정자 크기가 모두 330Å 이상인 것이고, 이는 산화지르코늄의 결정계가 단사정계이며, 그의 결정자 크기가 큰 것을 나타낸다.
산화지르코늄 입자 중에 포함되는 금속 불순물의 양은 적은 것이 좋다. 산화지르코늄 입자 중에 포함되는 금속 불순물의 예로는, 앞서 기재한 칼슘, 마그네슘, 하프늄, 이트륨, 규소 이외에, 알루미늄, 철, 구리, 크롬, 티탄 등을 들 수 있다. 산화지르코늄 입자 중 산화규소의 함유량은 1 질량％ 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5 질량％이하, 더욱 바람직하게는 0.2％ 질량 이하이다. 산화지르코늄 입자 중 산화알루미늄 및 산화철의 함유량은 각각 0.2 질량％ 이하가 바람직하다. 또한, 산화규소, 산화알루미늄 및 산화철의 함유량은, 예를 들면 가부시끼가이샤 시마즈 세이사꾸쇼 제조 ICPE-9000 등의 ICP 발광 분광 분석 장치에 의한 측정값으로부터 산출이 가능하다.
산화지르코늄 입자의 비표면적은 1 m2/g 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 2 m2/g 이상이다. 또한, 산화지르코늄 입자의 비표면적은 15 m2/g 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 13 m2/g 이하이다. 산화지르코늄 입자의 비표면적이 1 내지 15 m2/g의 범위이면, 연마용 조성물에 의한 경취 재료 기판의 연마 속도를 실용상 바람직한 수준으로까지 향상시키는 것이 용이해진다. 또한, 산화지르코늄 입자의 비표면적은, 예를 들면 시마즈 가부시끼가이샤 제조 플로우소르브(FlowSorb)II2300 등의 질소 흡착법에 의한 비표면적 측정 장치에 의해 측정이 가능하다.
산화지르코늄 입자의 평균 1차 입경은 0.2㎛ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.3㎛ 이상, 더욱 바람직하게 0.5㎛ 이상, 특히 바람직하게는 1.0㎛ 이상이다. 평균 1차 입경이 커짐에 따라서, 연마용 조성물에 의한 경취 재료 기판의 연마 속도는 향상된다. 이런 점에서, 산화지르코늄 입자의 평균 1차 입경이 0.2㎛ 이상, 덧붙여 말하자면 0.3㎛ 이상, 0.5㎛ 이상 또는 1.0㎛ 이상이면, 연마용 조성물에 의한 경취 재료 기판의 연마 속도를 실용상 특히 바람직한 수준으로까지 향상시키는 것이 용이해진다. 또한, 산화지르코늄 입자의 1차 입경은, 예를 들면 가부시끼가이샤 히다치 하이테크놀로지 제조 S-4700 등의 주사형 전자 현미경에 의해 촬영되는 사진에 기초하여 산출이 가능하다. 예를 들면 배율 10,000 내지 50,000배로 촬영한 전자 현미경 사진의 산화지르코늄 입자의 화상의 면적을 계측하여, 그것과 동일한 면적의 원의 직경으로서 산화지르코늄 입자의 1차 입경이 구해진다. 산화지르코늄 입자의 평균 1차 입경은, 무작위로 선택되는 100개 이상의 입자에 대해서, 이와 같이 해서 구해지는 1차 입경의 평균값으로서 산출되는, 부피 기준의 적산분율에 있어서의 50％ 입경이다. 1차 입경 및 평균 1차 입경의 산출은 시판되고 있는 화상 해석 장치를 이용하여 행할 수 있다.
산화지르코늄 입자의 평균 2차 입경은 0.2㎛ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.3㎛ 이상, 더욱 바람직하게는 0.5㎛ 이상, 특히 바람직하게는 1.0㎛ 이상이다. 평균 2차 입경이 커짐에 따라, 연마용 조성물에 의한 경취 재료 기판의 연마 속도는 향상된다. 이런 점에서, 산화지르코늄 입자의 평균 2차 입경이 0.2㎛ 이상, 덧붙여 말하자면 0.3㎛ 이상, 0.5㎛ 이상 또는 1.0㎛ 이상이면, 연마용 조성물에 의한 경취 재료 기판의 연마 속도를 실용상 특히 바람직한 수준으로까지 향상시키는 것이 용이해진다. 또한, 산화지르코늄 입자의 평균 2차 입경은, 예를 들면 가부시끼가이샤 호리바 세이사꾸쇼 제조 LA-950 등의 레이저 회절/산란식 입경 분포 측정 장치에 의해서 구해지는, 부피 기준의 적산분율에 있어서의 50％ 입경이다.
또한, 산화지르코늄 입자의 평균 2차 입경은 5㎛ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 3㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 1.5㎛ 이하이다. 평균 2차 입경이 작아짐에 따라, 연마용 조성물의 분산 안정성이 향상되며, 연마용 조성물을 이용하여 연마 후 경취 재료 기판의 스크래치 발생이 억제된다. 이런 점에서, 산화지르코늄 입자의 평균 2차 입경이 5㎛ 이하, 덧붙여 말하자면 3㎛ 이하, 한층 더 말하자면 1.5㎛ 이하이면, 연마용 조성물의 분산 안정성과, 연마용 조성물을 이용하여 연마 후 경취 재료 기판의 표면 정밀도를 실용상 특히 바람직한 수준으로까지 향상시키는 것이 용이해진다.
산화지르코늄 입자 중 5㎛ 이상의 2차 입경을 갖는 조대 입자의 개수는, 1 질량％의 산화지르코늄 입자를 함유하는 수분산액 1 mL 당 10,000,000개 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 5,000,000개 이하, 더욱 바람직하게는 2,000,000개 이하이다. 조대 입자의 개수가 적어짐에 따라, 연마용 조성물을 이용하여 연마 후 경취 재료 기판의 스크래치 발생이 억제된다. 이런 점에서, 조대 입자의 개수가, 1 질량％의 산화지르코늄 입자를 함유하는 수분산액 1 mL 당 10,000,000개 이하, 덧붙여 말하자면 5,000,000개 이하, 한층 더 말하자면 2,000,000개 이하이면, 연마용 조성물을 이용하여 연마 후 경취 재료 기판의 표면 정밀도를 실용상 특히 바람직한 수준으로까지 향상시키는 것이 용이해진다. 또한, 5㎛ 이상의 2차 입경을 갖는 산화지르코늄 입자의 개수는, 예를 들면 베크맨 콜터 가부시끼가이샤 제조 멀티사이저 3 등의 전기 저항식 입도 분포 측정기에 의해서 구할 수 있다.
산화지르코늄 입자의 제조 방법은 특별히 한정되는 것은 아니며, 습식법 및 건식법 중 어느 것일 수도 있다. 습식법으로는 지르콘이나 지르콘사 등의 지르코늄 함유 광석을 원료로 하고, 그것을 용융, 용해 및 정제하여 얻어지는 지르코늄 화합물을 가수분해하여 수산화지르코늄을 얻은 후, 그것을 소성 및 분쇄하여 산화지르코늄 입자가 얻어진다. 건식법으로는, 전기용융 탈규소에 의해 지르콘이나 지르콘사 등의 지르코늄 함유 광석으로부터 산화규소를 제거함으로써 산화지르코늄 입자가 얻어지거나, 또는 바델라이트 등의 산화지르코늄 광석을 분쇄한 후, 불순물을 제거함으로써 산화지르코늄 입자가 얻어진다. 습식법보다도 건식법이 산화지르코늄 입자의 제조 비용을 억제할 수 있을 뿐 아니라, 소결, 분쇄, 분급 등의 조작에 의해, 얻어지는 산화지르코늄 입자의 입도나 비표면적의 조정이 비교적 용이하다. 또한, 바델라이트 등의 산화지르코늄 광석을 분쇄하여 산화지르코늄 입자를 얻는 방법의 경우에는, 전기용융 탈규소에 의한 산화규소의 제거를 필요로 하지 않기 때문에 보다 바람직하다. 또한, 전기용융 탈규소란, 고온 처리에 의해 불순물인 산화규소를 승화시키는 방법으로, 고온 처리는 예를 들면 아크로를 이용하여 통상 2000℃ 이상, 바람직하게는 약 2700℃ 이상의 온도로까지 원료 광석을 가열함으로써 행해진다.
산화지르코늄 입자의 제조 방법 중, 분쇄 공정은 얻어지는 산화지르코늄 입자의 입경을 작게 일치시키기 위해, 또한 불순물을 제거하기 위해 필요한 공정이다. 분쇄의 방법은, 용매를 이용한 습식법일 수도 있고, 용매를 이용하지 않는 건식법일 수도 있다. 또한, 미디어(media)를 이용한 볼밀, 비드밀, 해머밀 등에 의한 방법일 수도 있고, 미디어를 이용하지 않는 제트밀 등에 의한 방법일 수도 있다. 미디어를 이용한 방법의 경우, 각 입자의 분쇄가 별도의 입자와의 충돌뿐만 아니라 미디어와의 충돌에 의해서도 발생한다. 이 때문에, 효율적으로 분쇄를 행하기 위해서는, 미디어를 이용한 분쇄법이 바람직하다.
연마재는, 산화지르코늄 입자 외에, 산화지르코늄 입자 이외의 입자를 함유할 수도 있다. 산화지르코늄 입자 이외의 입자의 예로는, 산화알루미늄 입자, 이산화규소 입자, 산화세륨 입자, 산화티타늄 입자, 지르콘 입자 등을 들 수 있다. 예를 들면, 연마재는 산화지르코늄 입자와 산화세륨 입자를 함유하는 것일 수도 있다. 다만, 연마재 중에 차지하는 산화지르코늄 입자의 비율은 높은 것이 바람직하다. 구체적으로는, 연마재 중 산화지르코늄 입자의 함유량은 50 질량％ 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 90 질량％ 이상이다. 또한, 연마재 중 이산화규소 입자의 함유량은 10 질량％ 미만인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1 질량％ 미만이다. 연마재 중 산화세륨 입자의 함유량은 40 질량％ 미만인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 9 질량％ 미만이다.
연마용 조성물 중 연마재의 함유량은 0.1 질량％ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 1 질량％ 이상, 더욱 바람직하게는 3 질량％ 이상이다. 연마재의 함유량이 많아짐에 따라, 연마용 조성물에 의한 경취 재료의 연마 속도는 향상된다. 이런 점에서, 연마용 조성물 중 연마재의 함유량이 0.1 질량％ 이상, 덧붙여 말하자면 1 질량％ 이상, 한층 더 말하자면 3 질량％ 이상이면, 연마용 조성물에 의한 경취 재료의 연마 속도를 실용상 특히 바람직한 수준으로까지 향상시키는 것이 용이해진다.
연마용 조성물의 pH는 3 이상인 것이 바람직하다. 또한, 연마용 조성물의 pH는 12 이하인 것이 바람직하다. 연마용 조성물의 pH가 상기 범위 내이면, 연마용 조성물에 의한 경취 재료의 연마 속도를 실용상 특히 바람직한 수준으로까지 향상시키는 것이 용이해진다.
연마용 조성물의 pH는 다양한 산, 염기, 또는 이들의 염에 의해 조정이 가능하다. 구체적으로는 카르복실산, 유기 포스폰산, 유기 술폰산 등의 유기산이나, 인산, 아인산, 황산, 질산, 염산, 붕산, 탄산 등의 무기산, 테트라메톡시암모늄히드록시드, 트리메탄올아민, 모노에탄올아민 등의 유기 염기, 수산화칼륨, 수산화나트륨, 암모니아 등의 무기 염기 또는 이들의 염이 바람직하게 이용된다.
연마용 조성물에는, 연마 촉진을 위해 세륨염 또는 지르코늄염을 첨가할 수도 있다. 세륨염의 예로는, 질산세륨암모늄, 질산세륨, 염화세륨, 황산세륨 등을 들 수 있다. 지르코늄염의 예로는, 옥시염화지르코늄, 탄산지르코늄, 수산화지르코늄 등을 들 수 있다. 단, 세륨염을 연마용 조성물에 첨가한 경우에는, pH 조정을 위해 사용되는 알칼리의 종류에 따라서는 세륨염의 석출이 발생하는 경우가 있다. 석출이 발생하면 세륨염의 첨가에 의한 연마 촉진의 효과가 충분히 얻어지지 않기 때문에 주의가 필요하다.
연마용 조성물에는, 분산 안정성의 향상을 위해 분산제가 첨가될 수도 있다. 분산제는 산화지르코늄 입자의 제조시의 분쇄 또는 분급의 공정에서 사용되는 경우도 있다. 분산제의 예로는, 예를 들면 헥사메타인산나트륨이나, 피로인산나트륨 등의 폴리인산염을 들 수 있다. 또한, 어느 종류의 수용성 고분자 또는 이들의 염도 분산제로서 사용할 수 있다. 분산제를 첨가함으로써 연마용 조성물의 분산 안정성이 향상되어, 슬러리 농도의 균일화에 의해 연마용 조성물의 공급의 안정화가 가능해진다. 그 반면, 분산제를 지나치게 첨가한 경우에는, 연마용 조성물 중 연마재가 보관 또는 수송시에 침강하여 발생하는 침전이 강고해지기 쉽다. 그 때문에, 연마용 조성물의 사용시에 그의 침전을 분산시키는 것이 용이하지 않는, 즉 연마용 조성물 중 연마재의 재분산성이 저하되는 경우가 있다.
분산제로서 사용되는 수용성 고분자의 예로는, 폴리카르복실산, 폴리카르복실산염, 폴리술폰산, 폴리술폰산염, 폴리아민, 폴리아미드, 폴리올, 다당류 이외에, 이들의 유도체나 공중합체 등을 들 수 있다. 보다 구체적으로는, 폴리스티렌술폰산염, 폴리이소프렌술폰산염, 폴리아크릴산염, 폴리말레산, 폴리이타콘산, 폴리아세트산비닐, 폴리비닐알코올, 폴리글리세린, 폴리비닐피롤리돈, 이소프렌술폰산과 아크릴산의 공중합체, 폴리비닐피롤리돈폴리아크릴산 공중합체, 폴리비닐피롤리돈아세트산 비닐 공중합체, 나프탈렌술폰산포르말린 축합물의 염, 디알릴아민염산염 이산화황 공중합체, 카르복시메틸셀룰로오스, 카르복시메틸셀룰로오스의 염, 히드록시에틸셀룰로오스, 히드록시프로필셀룰로오스, 풀루란, 키토산, 키토산염류 등을 들 수 있다.
연마용 조성물 중 분산제의 함유량은 0.001 질량％ 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.005 질량％ 이상, 더욱 바람직하게는 0.02 질량％ 이상이다. 분산제의 함유량이 0.001 질량％ 이상이면, 양호한 분산 안정성을 갖는 연마용 조성물을 얻는 것이 용이하다. 그 한편, 연마용 조성물 중 분산제의 함유량은 10 질량％ 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 1 질량％ 이하, 더욱 바람직하게는 0.2 질량％ 이하이다. 분산제의 함유량이 10 질량％ 이하이면, 연마용 조성물 중 연마재의 재분산성을 저하시키지 않고, 연마용 조성물의 보존 안정성의 향상을 도모할 수 있다.
연마용 조성물에는 추가로 롤 오프(roll off) 감소제로서 각종 계면활성제를 첨가할 수도 있다. 롤 오프 감소제는, 경취 재료 기판의 외주 부분이 중앙부에 비하여 지나치게 연마됨으로써 그 외주 부분의 평탄도가 떨어지게 되는 롤 오프라 불리는 현상의 발생을 방지하는 기능을 한다. 롤 오프 감소제의 첨가에 의해 경취 재료 기판의 외주 부분의 지나친 연마가 억제되는 이유로는, 경취 재료 기판과 연마 패드의 마찰이 적절히 조정되는 것으로 추측된다.
롤 오프 감소제로서 사용되는 계면활성제는, 음이온계 및 비이온계 중 어느 계면활성제일 수도 있다. 바람직한 비이온계 계면활성제의 예로는, 동일하거나 상이한 종류의 옥시알킬렌 단위를 복수 갖는 중합체, 그의 중합체에 알코올, 탄화수소 또는 방향환을 결합시킨 화합물을 들 수 있다. 보다 구체적으로는 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌폴리옥시부틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌폴리옥시부틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌카르복실산에스테르, 폴리옥시에틸렌카르복실산디에스테르, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌카르복실산에스테르, 폴리옥시에틸렌폴리옥시부틸렌카르복실산에스테르, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌폴리옥시부틸렌카르복실산에스테르, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌 공중합체, 폴리옥시에틸렌폴리옥시부틸렌 공중합체, 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌폴리옥시부틸렌 공중합체, 폴리옥시에틸렌소르비탄 지방산 에스테르 및 폴리옥시에틸렌소르비트 지방산 에스테르는, 모노라우르산폴리옥시에틸렌소르비탄, 모노팔미트산폴리옥시에틸렌소르비탄, 모노스테아르산폴리옥시에틸렌소르비탄, 모노올레산폴리옥시에틸렌소르비탄, 트리올레산폴리옥시에틸렌소르비탄, 모노카프릴산폴리옥시에틸렌소르비탄, 테트라올레산폴리옥시에틸렌소르비트, 및 하기 화학식 (1)로 표시되는 화합물 등을 들 수 있다.
(식 중, X는 활성수소 원자를 갖는 화합물과 알킬렌옥시드로부터 유도된 폴리에테르폴리올의 잔기(다만, 폴리에테르폴리올의 폴리에테르쇄 중에는 옥시에틸렌기가 20 내지 90 중량％ 포함됨)를 나타낸다. m은 2 내지 8의 정수를 나타내고, 그것은 폴리에테르폴리올 1 분자 중 수산기의 수와 같다. Y는 2가의 탄화수소기를 나타낸다. Z는 활성 수소 원자를 갖는 1가의 화합물의 잔기를 나타낸다. n은 3 이상의 정수를 나타냄)
음이온계 계면활성제의 예로는 술폰산계 활성제를 들 수 있고, 보다 구체적으로는 알킬술폰산, 알킬에테르술폰산, 폴리옥시에틸렌알킬에테르술폰산, 알킬 방향족 술폰산, 알킬에테르 방향족 술폰산, 폴리옥시에틸렌알킬에테르 방향족 술폰산 등을 들 수 있다.
연마용 조성물 중 롤 오프 감소제의 함유량은 0.001 질량％ 이상이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.005 질량％ 이상이다. 롤 오프 감소제의 함유량이 0.001 질량％ 이상이면, 연마용 조성물을 이용하여 연마 후 경취 재료 기판의 롤 오프량이 감소하기 때문에, 양호한 평탄성을 갖는 경취 재료 기판을 얻는 것이 용이하다. 그 반면, 연마용 조성물 중 롤 오프 감소제의 함유량은 1 질량％ 이하가 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5 질량％ 이하이다. 롤 오프 감소제의 함유량이 1 질량％ 이하이면, 연마용 조성물에 의한 경취 재료의 연마 속도를 실용상 특히 바람직한 수준으로 유지시키는 것이 용이하다.
상기 제1 실시 형태에 따르면, 이하의 이점이 얻어진다.
상기 실시 형태의 연마용 조성물 중에 포함되는 산화지르코늄 입자는, 분말 X선 회절법에 의해 측정되는 2θ가 28.0°부근에서의 회절 X선 강도 및 31.0°부근에서의 회절 X선 강도에 기초하여 산출되는 결정자 크기가 모두 330Å 이상이다. 또한, 산화지르코늄 입자의 평균 1차 입경은 0.2㎛ 이상이다. 이러한 산화지르코늄 입자는, 경취 재료 기판을 높은 제거 속도로 연마하는 능력을 가지며, 연마 후 경취 재료 기판의 표면 조도를 양호하게 감소시키는 능력을 갖는다. 따라서, 상기 실시 형태의 연마용 조성물은, 경취 재료 기판을 연마하는 용도로 바람직하게 사용할 수 있다. 경취 재료란, 취성 재료 중에서도 경도가 높은 것을 말하며, 예를 들면 유리, 세라믹, 석재 및 반도체 재료가 포함된다.
상기 실시 형태의 연마용 조성물은, 경취 재료 중에서도 사파이어, 질화규소, 탄화규소, 산화규소, 유리, 질화갈륨, 비화갈륨, 비화인듐, 인화인듐을 연마하는 용도로 특히 바람직하게 사용할 수 있다. 또한, 석영 유리, 소다 석회 유리, 알루미노실리케이트 유리, 보로실리케이트 유리, 알루미노보로실리케이트 유리, 무알칼리 유리, 결정화 유리, 소다알루미노규산 유리, 실리콘 산화막 등의 유리 또는 산화물 기판을 연마하는 용도로는 현재, 산화세륨을 주체로 한 연마재가 주로 사용되고 있고, 상기 실시 형태의 산화지르코늄 입자는 종래의 산화세륨 연마재에 대체되는 대체 재료로서의 사용이 기대된다.
상기 실시 형태의 연마용 조성물은, 산화지르코늄 입자를 물에 분산시켜, 필요에 따라 공지된 첨가제를 첨가함으로써 제조된다. 다만, 연마용 조성물을 제조할 때 각 성분의 혼합 순서는 임의이다. 산화지르코늄 입자, 물 및 첨가제를 함유하는 농축 조성물을 우선 제조하고, 그의 농축 조성물을 물희석함으로써 연마용 조성물을 제조할 수도 있다. 또는, 산화지르코늄 입자에 첨가제를 혼합하여 얻어지는 분말상의 혼합물에 물을 가함으로써 연마용 조성물을 제조할 수도 있다.
상기 실시 형태의 연마용 조성물은, 경취 재료 기판의 연마에서 통상 이용되는 것과 동일한 장치 및 조건으로 사용할 수 있다. 편면 연마 장치를 사용하는 경우에는, 캐리어라 불리는 유지구를 이용하여 기판을 유지하고, 연마 패드를 첩부한 정반을 기판의 한쪽면에 가압한 상태에서, 연마용 조성물을 기판에 대하여 공급하면서 정반을 회전시킴으로써 기판의 한쪽면을 연마한다. 양면 연마 장치를 사용하는 경우에는, 캐리어라 불리는 유지구를 이용하여 기판을 유지하고, 연마 패드를 각각 첩부한 한쌍의 정반을 기판의 양면에 가압한 상태에서, 상측으로부터 기판에 대하여 연마용 조성물을 공급하면서 2개의 정반을 서로 반대 방향으로 회전시킴으로써 기판의 양면을 연마한다. 이 때, 연마 패드 및 연마용 조성물 중 연마재가 기판의 표면에 마찰함에 따른 물리적 작용과, 연마용 조성물 중 연마재 이외의 성분이 기판의 표면에 가하는 화학적 작용에 따라 기판의 표면이 연마된다.
연마시의 하중, 즉 연마 하중을 높게 할수록 연마 속도가 상승한다. 상기 실시 형태의 연마용 조성물을 이용하여 경취 재료 기판을 연마할 때의 연마 하중은 특별히 한정되지 않지만, 기판 표면의 면적 1 ㎠ 당 50 내지 1,000 g인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 70 내지 800 g이다. 연마 하중이 상기 범위 내인 경우에는, 실용상 충분한 연마 속도가 얻어짐과 동시에, 연마 후에 표면 결함이 적은 기판을 얻을 수 있다.
연마시의 선 속도, 즉 연마 선 속도는 일반적으로, 연마 패드의 회전수, 캐리어의 회전수, 기판의 크기, 기판의 수 등의 매개변수의 영향을 받는다. 선 속도가 빨라질수록 기판에 가해지는 마찰력이 커지기 때문에, 기판은 보다 강하게 기계적인 작용을 받는다. 또한, 마찰열이 커지기 때문에, 연마용 조성물에 의한 화학적인 연마 작용도 강해진다. 다만, 선 속도가 너무 빠르면, 연마 패드가 기판에 대하여 충분히 마찰하지 않아, 연마 속도의 저하를 초래하는 경우가 있다. 상기 실시 형태의 연마용 조성물을 이용하여 경취 재료 기판을 연마할 때의 선 속도는 특별히 한정되지 않지만, 10 내지 150m/분인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 30 내지 100m/분이다. 선 속도가 상기 범위 내인 경우에는, 실용상 충분한 연마 속도를 얻는 것이 용이하다.
상기 실시 형태의 연마용 조성물을 이용하여 경취 재료 기판을 연마할 때에 사용되는 연마 패드는, 예를 들면 폴리우레탄 타입, 부직포 타입, 스웨이드 타입 등 중 어느 타입의 것일 수도 있다. 또한, 지립(砥粒)을 포함하는 것일 수도 있다. 연마 패드의 경도나 두께도 특별히 한정되지 않는다.
경취 재료 기판의 연마에 사용된 연마용 조성물은, 회수하여 재이용(순환 사용)할 수도 있다. 보다 구체적으로는, 연마 장치로부터 배출되는 사용 종료된 연마용 조성물을 탱크 내에 일단 회수하고, 탱크 내에서 다시 연마 장치로 공급하도록 할 수도 있다. 이 경우, 사용 종료된 연마용 조성물을 폐액으로서 처리할 필요가 줄어들기 때문에, 환경 부하의 감소 및 비용의 감소가 가능하다.
연마용 조성물을 순환 사용할 때에는, 기판의 연마에 사용됨으로써 소비되거나 손실되는 연마용 조성물 중 연마재 등의 성분 중 적어도 어느 하나의 감소분을 보충하도록 할 수도 있다. 보충하는 성분은 개별적으로 사용 종료된 연마용 조성물에 첨가할 수도 있고, 또는 둘 이상의 성분을 임의의 농도로 포함한 혼합물의 형태로 사용 종료된 연마용 조성물에 첨가할 수도 있다.
연마 장치에 대한 연마용 조성물의 공급 속도는, 연마하는 기판의 종류나, 연마 장치의 종류, 연마 조건에 따라 적절히 설정된다. 다만, 기판 및 연마 패드 각각의 전체에 대하여 불균일 없이 연마용 조성물이 공급되는 데에 충분한 속도인 것이 바람직하다.
반도체 기판이나 하드 디스크용 기판, 액정 디스플레이 패널, 포토마스크용 합성 석영 기판 등의 특히 높은 면 정밀도가 요구되는 기판의 경우, 상기 실시 형태의 연마용 조성물을 이용하여 연마한 후에, 정(精)연마를 행하는 것이 바람직하다. 정연마에서는 연마재를 함유한 연마용 조성물, 즉 정연마용 조성물이 사용된다. 정연마용 조성물 중 연마재는, 예를 들면 기판 표면의 주름, 조도, 결함을 감소시키는 관점에서, 0.15㎛ 이하의 평균 입경을 갖는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.10㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 0.07㎛ 이하이다. 또한, 연마 속도 향상의 측면에서, 정연마용 조성물 중 연마재의 평균 입경은 0.01㎛ 이상인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.02㎛ 이상이다. 정연마용 조성물 중 연마재의 평균 입경은, 예를 들면 니키소 가부시끼가이샤 제조 나노트랙(Nanotrac) UPA-UT151을 이용하여 동적 광산란법에 의해 측정할 수 있다.
정연마용 조성물의 pH는 1 내지 4 또는 9 내지 11인 것이 바람직하다. 정연마용 조성물의 pH의 조정은, 상기 실시 형태의 연마용 조성물의 경우와 마찬가지로 다양한 산, 염기 또는 이들의 염을 이용하여 행할 수 있다.
상기 실시 형태의 연마용 조성물에는, 필요에 따라 킬레이트제나 계면활성제, 방부제, 방미제, 방청제 등의 첨가제를 첨가할 수도 있다.
정연마용 조성물에는, 필요에 따라 킬레이트제나 수용성 고분자, 계면활성제, 방부제, 방미제, 방청제 등의 첨가제를 첨가할 수도 있다.
상기 실시 형태의 연마용 조성물 및 정연마용 조성물은 각각 조성물의 원액을 물로 희석함으로써 제조될 수도 있다.
상기 실시 형태의 연마용 조성물 및 정연마용 조성물은 물을 포함하지 않는 분말상의 형태일 수도 있다.
제2 실시 형태
다음으로, 본 발명의 제2 실시 형태를 설명한다.
제2 실시 형태의 연마용 조성물은, 평균 2차 입경이 1.0㎛ 이하인 산화지르코늄 입자를 함유하고 있다는 점에서 제1 실시 형태의 연마용 조성물과 상이하다. 제2 실시 형태의 연마용 조성물 중에 포함되는 산화지르코늄 입자의 평균 2차 입경은 0.7㎛ 이하인 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.5㎛ 이하, 더욱 바람직하게는 0.4㎛ 이하이다.
또한, 제2 실시 형태의 연마용 조성물 중에 포함되는 산화지르코늄 입자의 평균 2차 입경을 동일한 산화지르코늄 입자의 평균 1차 입경으로 나눈 값은 1.5 이하이다.
따라서, 제2 실시 형태의 연마용 조성물 중에 포함되는 산화지르코늄 입자는, 평균 1차 입경이 비교적 크다고 할 수 있다. 바꾸어 말하면, 제2 실시 형태의 연마용 조성물 중에서는 산화지르코늄 입자가 너무 응집하지 않으며, 다른 산화지르코늄 입자와 응집하지 않고 독립적으로 존재하는 산화지르코늄 입자가 비교적 많다고 할 수 있다. 이러한 산화지르코늄 입자는, 경취 재료 기판을 높은 제거 속도로 연마하는 능력을 가지며, 연마 후 경취 재료 기판의 표면 조도를 양호하게 감소시키는 능력을 갖는다. 따라서, 제2 실시 형태의 연마용 조성물 또한, 제1 실시 형태의 연마용 조성물과 마찬가지로 경취 재료 기판를 연마하는 용도로 바람직하게 사용할 수 있다.
제2 실시 형태의 연마용 조성물로 사용되는 산화지르코늄 입자는, 습식법 및 건식법 중 어느 것으로도 제조가 가능하다. 다만, 건식법에 의해 얻어진 산화지르코늄을, 미디어를 이용한 볼밀, 비드밀, 해머밀 등에 의한 방법으로 분쇄하는 공정을 거쳐 얻어지는 산화지르코늄 입자가 특히 바람직하다.
다음으로, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 더욱 구체적으로 설명한다.
실시예 1 내지 6, 비교예 1, 2 및 참고예 1
실시예 1 내지 6 및 비교예 1, 2의 연마용 조성물은, 단사정 산화지르코늄 입자를 물에 혼합하고, 아인산 또는 수산화칼륨에 의해서 pH를 조정함으로써 제조하였다. 참고예 1의 연마용 조성물은, 시판되고 있는 산화세륨 연마재인 가부시끼가이샤 후지미 인코포레이티드 제조 CEPOL132를 물과 혼합하고, 수산화칼륨에 의해 pH를 조정함으로써 제조하였다. 각 연마용 조성물의 상세를 하기 표 1에 나타내었다.
표 1의 "제법"란에는, 실시예 1 내지 6 및 비교예 1, 2의 각 연마용 조성물로 사용한 산화지르코늄 입자의 제조 방법을 나타낸다. "ZW"는 습식법에 의해 제조된 산화지르코늄 입자를 사용한 것을 나타내고, "ZD"는 지르콘샌드를 원료로 한 건식법에 의해 제조된 산화지르코늄 입자를 사용한 것을 나타내고, "BD"는 바델라이트를 원료로 한 건식법에 의해 제조된 산화지르코늄 입자를 사용한 것을 나타낸다.
표 1의 "XRD 26.5°"란에는, 실시예 1 내지 6 및 비교예 1, 2의 각 연마용 조성물로 사용한 산화지르코늄 입자에 대해서, 가부시끼가이샤 리가꾸 제조 미니플렉스를 이용하여 측정되는 2θ가 26.5°부근에서의 회절 X선의 피크 강도를 나타낸다.
표 1의 "결정자 크기 28.0°" 란 및 "결정자 크기 31.0°"란에는 각각 실시예 1 내지 6 및 비교예 1, 2의 각 연마용 조성물로 사용한 산화지르코늄 입자에 대해서, 가부시끼가이샤 리가꾸 제조 미니플렉스를 이용하여 측정되는 2θ가 28.0°부근에서의 회절 X선 강도 및 31.0°부근에서의 회절 X선 강도에 기초하여 산출한 결정자 크기를 나타낸다.
표 1의 "SA"란에는, 실시예 1 내지 6, 비교예 1, 2 및 참고예 1의 각 연마용 조성물로 사용한 산화지르코늄 입자 또는 산화세륨 입자의 비표면적을 측정한 결과를 나타낸다. 비표면적의 측정은, 가부시끼가이샤 시마즈 세이사꾸쇼 제조 플로우소르브II2300을 이용하여 질소 흡착법에 의해 행하였다.
표 1의 "순도"란에는, 실시예 1 내지 6 및 비교예 1, 2의 각 연마용 조성물로 사용한 산화지르코늄 입자의 순도를 측정한 결과를 나타낸다. 순도의 측정에는 가부시끼가이샤 시마즈 세이사꾸쇼 제조 XRF-1800을 사용하였다.
표 1의 "SiO2"란 및 "TiO2"란에는 각각 실시예 1 내지 6 및 비교예 1, 2의 각 연마용 조성물로 사용한 산화지르코늄 입자 중에 포함되는 이산화규소 및 이산화티탄의 양을 측정한 결과를 나타낸다. 이산화규소 및 이산화티탄의 함유량의 측정에는 가부시끼가이샤 시마즈 세이사꾸쇼 제조 ICPE-9000을 사용하였다.
표 1의 "1차 입경"란에는, 실시예 1 내지 6, 비교예 1, 2 및 참고예 1의 각 연마용 조성물로 사용한 산화지르코늄 입자 또는 산화세륨 입자의 평균 1차 입경을 측정한 결과를 나타낸다. 동란의 평균 1차 입경의 측정값은, 가부시끼가이샤 히다치 하이테크놀로지 제조 S-4700에 의해 촬영한 주사형 전자 현미경 사진으로부터, 가부시끼가이샤 마운텍 제조의 화상 해석 장치인 맥-뷰(Mac-View)를 이용하여 구해진, 부피 기준의 적산분율에 있어서의 50％ 입경이다.
표 1의 "2차 입경"란에는, 실시예 1 내지 6, 비교예 1, 2 및 참고예 1의 각 연마용 조성물로 사용한 산화지르코늄 입자 또는 산화세륨 입자의 평균 2차 입경을 측정한 결과를 나타낸다. 동란의 평균 2차 입경의 측정값은, 가부시끼가이샤 호리바 세이사꾸쇼 제조 LA-950을 이용하여 구해진, 부피 기준의 적산분율에 있어서의 50％ 입경이다.
표 1의 "조대 입자수"란에는, 실시예 1 내지 6, 비교예 1, 2 및 참고예 1의 각 연마용 조성물로 사용한 산화지르코늄 입자 또는 산화세륨 입자 중 5㎛ 이상의 2차 입경을 갖는 조대 입자의 개수를 측정한 결과를 나타낸다. 동란의 조대 입자의 개수의 측정값은, 베크맨 콜터 가부시끼가이샤 제조 멀티사이저 3을 이용하여 구해지는, 1 질량％의 산화지르코늄 입자 또는 산화세륨 입자를 함유하는 수분산액 1 mL 당 개수를 나타낸다.
표 1의 "지립 농도"란 및 "pH"란에는 각각 실시예 1 내지 6, 비교예 1, 2 및 참고예 1의 각 연마용 조성물 중에 포함되는 산화지르코늄 입자 또는 산화세륨 입자의 양 및 각 연마용 조성물의 pH를 나타낸다.
직경 65 mm(약 2.5인치)의 자기 디스크용 알루미노실리케이트 유리 기판의 표면을, 각 연마용 조성물을 이용하여 하기 표 2에 나타낸 조건으로 연마하고, 연마 전후의 기판의 중량의 차에 기초하여 연마 속도를 구하였다. 구해진 연마 속도의 값이 0.5㎛/분 이상인 경우에는 "5", 0.4㎛/분 이상 0.5㎛/분 미만인 경우에는 "4", 0.35㎛/분 이상 0.4㎛/분 미만인 경우에는 "3", 0.25㎛/분 이상 0.35㎛/분 미만인 경우에는 "2", 0.25㎛/분 미만인 경우에는 "1"이라고 평가한 결과를 하기 표 3의 "연마 속도"란에 나타내었다.
각 연마용 조성물을 이용하여 연마 후 알루미노실리케이트 유리 기판의 표면에서의 스크래치수를, 비전 사이테크(VISION PSYTEC)사 제조의 "마이크로 맥스(Micro Max) VMX-2100"을 사용하여 계측하였다. 면당 계측된 스크래치수가 20 미만인 경우에는 "5", 20 이상 100 미만인 경우에는 "4", 100 이상 300 미만인 경우에는 "3", 300 이상 500 미만인 경우에는 "2", 500 이상인 경우에는 "1"이라고 평가한 결과를 표 3의 "스크래치"란에 나타내었다.
직경 50 mm(약 2인치)의 액정 디스플레이 유리용 무알칼리 유리 기판의 표면을, 각 연마용 조성물을 이용하여 하기 표 4에 나타낸 조건으로 연마하고, 연마 전후의 기판의 중량의 차에 기초하여 연마 속도를 구하였다. 구해진 연마 속도의 값이 0.5㎛/분 이상인 경우에는 "5", 0.4㎛/분 이상 0.5㎛/분 미만인 경우에는 "4", 0.35㎛/분 이상 0.4㎛/분 미만인 경우에는 "3", 0.25㎛/분 이상 0.35㎛/분 미만인 경우에는 "2", 0.25㎛/분 미만인 경우에는 "1"이라고 평가한 결과를 하기 표 5의 "연마 속도"란에 나타내었다.
각 연마용 조성물을 이용하여 연마 후 무알칼리 유리 기판의 표면에서의 스크래치수를, 비전 사이테크사 제조의 "마이크로 맥스 VMX-2100"을 사용하여 계측하였다. 면당 계측된 스크래치수가 10 미만인 경우에는 "5", 10 이상 100 미만인 경우에는 "4", 100 이상 200 미만인 경우에는 "3", 200 이상 400 미만인 경우에는 "2", 400 이상인 경우에는 "1"이라고 평가한 결과를 표 5의 "스크래치"란에 나타내었다.
각 연마용 조성물의 슬러리 안정성에 대해서, 상온에서 정치를 개시한 뒤 10분 경과하여도 지립의 응집이나 침전의 생성이 인정되지 않은 경우에는 "5", 5분 이후 10분까지 이들이 인정된 경우에는 "4", 1분 이후 5분까지 이들이 인정된 경우에는 "3", 30초 이후 1분까지 이들이 인정된 경우에는 "2", 30초까지 이들이 인정된 경우에는 "1"이라고 평가한 결과를 표 3 및 표 5의 "슬러리 안정성"란에 나타내었다.
표 3 및 표 5에 나타낸 바와 같이, 실시예 1 내지 6의 연마용 조성물은 모두 연마 속도의 평가가 3 이상, 즉 연마 속도의 값이 0.35㎛/분 이상으로 실용상 합격인 수준이었다. 이에 반해, 비교예 1, 2의 연마용 조성물은 모두 연마 속도의 평가가 2 이하, 즉 연마 속도의 값이 0.35㎛/미만으로 실용상 합격인 수준이 아니었다.
실시예 11 내지 14, 비교예 11 및 참고예 11
실시예 11 내지 14 및 비교예 11의 연마용 조성물은, 단사정 산화지르코늄 입자를 물에 혼합하고, 아인산 또는 수산화칼륨에 의해서 pH를 조정함으로써 제조하였다. 참고예 11의 연마용 조성물은, 시판되고 있는 산화세륨 연마재인 가부시끼가이샤 후지미 인코포레이티드 제조 CEPOL132를 물과 혼합하고, 수산화칼륨에 의해서 pH를 조정함으로써 제조하였다. 각 연마용 조성물의 상세를 하기 표 6에 나타내었다.
표 6의 "제법"란에는, 실시예 11 내지 14 및 비교예 11의 각 연마용 조성물로 사용한 산화지르코늄 입자의 제조 방법을 나타낸다. "ZD"는 지르콘샌드를 원료로 한 건식법에 의해 제조된 산화지르코늄 입자를 사용한 것을 나타내고, "BD"는 바델라이트를 원료로 한 건식법에 의해 제조된 산화지르코늄 입자를 사용한 것을 나타낸다.
표 6의 "SA"란에는, 실시예 11 내지 14, 비교예 11 및 참고예 11의 각 연마용 조성물로 사용한 산화지르코늄 입자 또는 산화세륨 입자의 비표면적을 측정한 결과를 나타낸다. 비표면적의 측정은, 가부시끼가이샤 시마즈 세이사꾸쇼 제조 플로우소르브2300을 이용하여 질소 흡착법에 의해 행하였다.
표 6의 "순도"란에는, 실시예 11 내지 14 및 비교예 11의 각 연마용 조성물로 사용한 산화지르코늄 입자의 순도를 측정한 결과를 나타낸다. 순도의 측정에는 가부시끼가이샤 시마즈 세이사꾸쇼 제조 XRF-1800을 사용하였다.
표 6의 "SiO2"란 및 "TiO2"란에는 각각 실시예 11 내지 14 및 비교예 11의 각 연마용 조성물로 사용한 산화지르코늄 입자 중에 포함되는 이산화규소 및 이산화티탄의 양을 측정한 결과를 나타낸다. 이산화규소 및 이산화티탄의 함유량의 측정에는 가부시끼가이샤 시마즈 세이사꾸쇼 제조 ICPE-9000을 사용하였다.
표 6의 "1차 입경"란에는, 실시예 11 내지 14, 비교예 11 및 참고예 11의 각 연마용 조성물로 사용한 산화지르코늄 입자 또는 산화세륨 입자의 평균 1차 입경을 측정한 결과를 나타낸다. 동란의 평균 1차 입경의 측정값은 가부시끼가이샤 히다치 하이테크놀로지 제조 S-4700에 의해 촬영한 주사형 전자 현미경 사진으로부터, 가부시끼가이샤 마운텍 제조의 화상 해석 장치인 맥-뷰를 이용하여 구해진, 부피 기준의 적산분율에 있어서의 50％ 입경이다.
표 6의 "2차 입경"란에는, 실시예 11 내지 14, 비교예 11 및 참고예 11의 각 연마용 조성물로 사용한 산화지르코늄 입자 또는 산화세륨 입자의 평균 2차 입경을 측정한 결과를 나타낸다. 동란의 평균 2차 입경의 측정값은, 가부시끼가이샤 호리바 세이사꾸쇼 제조 LA-950을 이용하여 구해진, 부피 기준의 적산분율에 있어서의 50％ 입경이다.
표 6의 "조대 입자수"란에는, 실시예 11 내지 14, 비교예 11 및 참고예 11의 각 연마용 조성물로 사용한 산화지르코늄 입자 또는 산화세륨 입자 중 5㎛ 이상의 2차 입경을 갖는 조대 입자의 개수를 측정한 결과를 나타낸다. 동란의 조대 입자의 개수의 측정값은, 베크맨 콜터 가부시끼가이샤 제조 멀티사이저 3을 이용하여 구해지는, 1 질량％의 산화지르코늄 입자 또는 산화세륨 입자를 함유하는 수분산액 1 mL 당 개수를 나타낸다.
표 6의 "지립 농도"란 및 "pH"란에는 각각 실시예 11 내지 14, 비교예 11 및 참고예 11의 각 연마용 조성물 중에 포함되는 산화지르코늄 입자 또는 산화세륨 입자의 양 및 각 연마용 조성물의 pH를 나타낸다.
직경 65 mm(약 2.5인치)의 자기 디스크용 알루미노실리케이트 유리 기판의 표면을, 각 연마용 조성물을 이용하여 표 7에 나타낸 조건으로 연마하고, 연마 전후의 기판의 중량의 차에 기초하여 연마 속도를 구하였다. 구해진 연마 속도의 값이 0.5㎛/분 이상인 경우에는 "5", 0.4㎛/분 이상 0.5㎛/분 미만인 경우에는 "4", 0.35㎛/분 이상 0.4㎛/분 미만인 경우에는 "3", 0.25㎛/분 이상 0.35㎛/분 미만인 경우에는 "2", 0.25㎛/분 미만인 경우에는 "1"이라고 평가한 결과를 표 8의 "연마 속도"란에 나타내었다.
각 연마용 조성물을 이용하여 연마 후 알루미노실리케이트 유리 기판의 표면에서의 스크래치수를, 비전 사이테크사 제조의 "마이크로 맥스 VMX-2100"을 사용하여 계측하였다. 면당 계측된 스크래치수가 20 미만인 경우에는 "5", 20 이상 100 미만인 경우에는 "4", 100 이상 300 미만인 경우에는 "3", 300 이상 500 미만인 경우에는 "2", 500 이상인 경우에는 "1"이라고 평가한 결과를 표 8의 "스크래치"란에 나타내었다.
각 연마용 조성물의 슬러리 안정성에 대해서, 상온에서 정치를 개시한 후 10분 경과하여도 지립의 응집이나 침전의 생성이 인정되지 않은 경우에는 "5", 5분 이후 10분까지 이들이 인정된 경우에는 "4", 1분 이후 5분까지 이들이 인정된 경우에는 "3", 30초 이후 1분까지 이들이 인정된 경우에는 "2", 30초까지 이들이 인정된 경우에는 "1"이라고 평가한 결과를 표 8의 "슬러리 안정성"란에 나타내었다.
표 8에 나타낸 바와 같이, 실시예 11 내지 14의 연마용 조성물은 모두 연마 속도의 평가가 4 이상, 즉 연마 속도의 값이 0.4㎛/분 이상으로 실용상 합격인 수준이었다. 이에 반해, 비교예 11의 연마용 조성물은, 연마 속도의 평가가 2, 즉 연마 속도의 값이 0.35㎛/미만으로 실용상 합경인 수준이 아니었다.
산업상의 이용가능성
본 발명에 따르면, 사파이어, 질화규소, 탄화규소, 산화규소, 유리, 질화갈륨, 비화갈륨, 비화인듐, 인화인듐 등의 경취 재료를 연마할 때에, 표면 결함이 적고, 우수한 표면 정밀도를 갖는 기판을 고효율로 얻을 수 있다. 또한, 산화지르코늄 입자를 이용함으로써, 연마재로서 사용되는 산화세륨 입자의 사용량을 삭감할 수 있다.
Claims (11)
- 산화지르코늄 입자를 함유하는 연마재이며, 분말 X선 회절법에 의해 측정되는 2θ가 28.0°부근에서의 회절 X선 강도 및 31.0°부근에서의 회절 X선 강도에 기초하여 산출되는 상기 산화지르코늄 입자의 결정자 크기가 모두 330Å 이상이며, 상기 산화지르코늄 입자의 평균 1차 입경이 0.2㎛ 이상인 것을 특징으로 하는 연마재.
- 제1항에 있어서, 상기 산화지르코늄 입자의 평균 2차 입경이 0.2 내지 5㎛인 연마재.
- 산화지르코늄 입자를 함유하는 연마재이며, 상기 산화지르코늄 입자의 평균 2차 입경이 1.0㎛ 이하이며, 상기 산화지르코늄 입자의 평균 2차 입경을 상기 산화지르코늄 입자의 평균 1차 입경으로 나눈 값이 1.5 이하인 것을 특징으로 하는 연마재.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산화지르코늄 입자의 순도가 98 질량％ 이상인 연마재.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산화지르코늄 입자 중 5㎛ 이상의 2차 입경을 갖는 입자의 개수가, 1 질량％의 산화지르코늄 입자를 함유하는 수분산액 1 mL 당 10,000,000개 이하인 연마재.
- 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산화지르코늄 입자가 건식법에 의해 제조된 것인 연마재.
- 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 산화지르코늄 입자가 바델라이트(baddeleyite)를 원료로 하여 제조된 것인 연마재.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 연마재를 제조하는 방법이며, 볼밀에 의한 분쇄로 산화지르코늄 입자를 얻는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 연마재와 물을 포함하여 이루어지고, 연마용 조성물 중 상기 연마재의 함유량이 0.1 질량％ 이상인 것을 특징으로 하는 연마용 조성물.
- 제9항에 기재된 연마용 조성물을 이용하여 경취(硬脆) 재료를 연마하는 연마 방법.
- 제10항에 기재된 연마 방법을 이용하여 기판을 연마하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 경취 재료 기판의 제조 방법.
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