TW201348168A - 合成石英玻璃基板之製造方法 - Google Patents

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Abstract

本發明係關於一種合成石英玻璃基板之製造方法，其係包含藉由含有正方晶或立方晶之氧化鋯之研磨劑，使粗面狀之合成石英玻璃基板鏡面化之步驟。依據本發明，在研磨合成石英玻璃基板之鏡面時，可使用不降低品質且可降低成本之氧化鋯作為價格高漲之氧化鈰之替代品。且，於精密研磨以外，亦可在預研磨步驟中使用被認為難以使用之氧化鋯。

Description

合成石英玻璃基板之製造方法
本發明係關於使用含正方晶或立方晶之氧化鋯之研磨劑進行鏡面化之合成石英玻璃基板之製造方法。
合成石英玻璃基板之品質列舉有基板上之缺陷尺寸、缺陷密度、平坦度、表面粗糙度(以下稱為「Rms」)、材質之光化學安定性、表面之化學安定性等。關於該等基板上之缺陷之品質隨著IC高精細化之趨勢而愈來愈嚴格。伴隨於此，改善合成石英玻璃基板之製造方法，以及改善Rms或缺陷品質亦逐年提高。研磨步驟中，經過摩擦步驟使表面粗的基板經鏡面化之步驟的預研磨步驟一般係以氧化鈰系研磨劑進行研磨(專利文獻1：特開昭64-40267號公報)。另外，關於預研磨步驟後之精密研磨步驟，已提案有以浮動拋光(float polishing)法進行之研磨方法，其中亦提案使用利用氧化鋯或氧化鋁之微細粉末粒子之研磨劑等作為其他研磨劑，以浮動拋光法進行之研磨方法(專利文獻2：特開2004-291209號公 報)。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]特開昭64-40267號公報
[專利文獻2]特開2004-291209號公報
然而，專利文獻1中使用之氧化鈰系研磨劑因價格高漲，而有成本高之問題，當務之急係尋找替代品。另一方面，專利文獻2中使用氧化鋯或氧化鋁時，摩擦步驟後之粗面基板因達到鏡面化之時間長而有生產性差之問題點。
本發明係鑑於上述情況而完成者，其目的係提供一種可削減研磨步驟上之成本，且包含使用摩擦步驟後之研磨中可使用之氧化鋯研磨劑進行鏡面化之步驟之合成石英玻璃基板之製造方法。
本發明人等為解決上述課題而重複積極檢討之結果，發現合成石英玻璃基板之預研磨步驟中可使用之氧化鋯(ZrO2)，因而完成本發明。
據此，本發明提供下述之合成石英玻璃基板之製造方法。
(1)一種合成石英玻璃基板之製造方法，其包含利用含有正方晶或立方晶之氧化鋯之研磨劑，使粗面狀之合成石英玻璃基板鏡面化之步驟。
(2)如(1)記載之合成石英玻璃基板之製造方法，其中前述正方晶或立方晶之氧化鋯為藉由鹼土類氧化物或稀土類氧化物所形成且安定化者。
(3)如(2)記載之合成石英玻璃基板之製造方法，其中前述鹼土類氧化物係由氧化鎂及氧化鈣選出。
(4)如(2)記載之合成石英玻璃基板之製造方法，其中前述稀土類氧化物係由氧化釔及氧化鈧選出。
(5)如(1)~(4)中任一項之合成石英玻璃基板之製造方法，其中前述粗面狀之合成石英玻璃之表面粗糙度(Rms)為0.05~0.50μm。
(6)如(1)~(5)中任一項之合成石英玻璃基板之製造方法，其中經鏡面化之合成石英玻璃之表面粗糙度(Rms)為30nm以下。
(7)如(1)~(6)中任一項之合成石英玻璃基板之製造方法，其中前述氧化鋯之平均粒徑為0.3~10.0μm之範圍。
依據本發明，在合成石英玻璃基板之鏡面研 磨時，可使用品質不會降低且可削減成本之氧化鋯作為昂貴之氧化鈰之替代品。另外，精密研磨以外，亦可在預研磨步驟中使用被認為難以使用之氧化鋯。
本發明之合成石英玻璃基板之製造方法中所用之包含氧化鋯之研磨劑為包含正方晶或立方晶之氧化鋯者。
此處，本發明之氧化鋯係指藉由在單斜晶之氧化鋯中添加鹼土類氧化物、稀土類氧化物等安定化劑，使其結晶構造成為正方晶或立方晶而安定化，抑制朝單斜晶重排(rearrangement)之氧化鋯。純粹之氧化鋯(ZrO2)在高溫帶中會引起自單斜晶(低溫型)重排成正方晶或立方晶(高溫型)之結晶構造，並使體積產生變化(約7%)。據此，隨著溫度變化而重複的體積變化使結晶構造遭破壞，但添加安定化劑所得之正方晶或立方晶之氧化鋯之結晶構造重排受到抑制而安定化。
本發明中所用之正方晶或立方晶之氧化鋯可藉習知方法製造，例如，使如矽酸鋯(ZrSiO4)之原礦石在高溫之熔融爐中熱處理，經過脫矽處理得到單斜晶之氧化鋯。使其在高溫熔融爐中與鹼土類氧化物或稀土類氧化物一起反應後，經過粉碎．過篩步驟，得到正方晶或立方晶之氧化鋯。該情況下，鹼土類氧化物或稀土類氧化物之添加量相對於單斜晶之氧化鋯100質量份，通常為1~20 質量份，最好為1~10質量份。又，具有正方晶或立方晶之結晶構造之氧化鋯佔全體之比例稱為安定化率，本發明中，較好使用70~100%，更好90~100%，又更好95~100%之安定化率者。
此處，鹼土類氧化物列舉為例如氧化鎂、氧化鈣等，稀土類氧化物列舉為例如氧化釔、氧化鈧等。
正方晶或立方晶之氧化鋯係自過去以來使用作為矽晶圓、鈉鈣玻璃、光學玻璃等軟的玻璃材料之研磨劑，但並無使用於如合成石英玻璃之硬的玻璃材料使用之例。其理由為於軟的玻璃材料中使用包含正方晶或立方晶之氧化鋯之研磨劑時與使用含氧化鈰之研磨劑時之Rms及研磨速度進行比較時，一般已知使用含正方晶或立方晶之氧化鋯之研磨劑時者，其表面較粗、研磨速度較慢。據此，針對具有表面比軟玻璃材料更粗、研磨速度較慢之傾向的硬玻璃材料之合成石英玻璃之研磨中，越難以考慮使用含正方晶或立方晶之氧化鋯之研磨劑。
然而，依據本發明人等之檢討，意外地了解在合成石英玻璃基板之預研磨中使用含正方晶或立方晶之氧化鋯之研磨劑時，可獲得表面品質及研磨速度均良好之基板。此認為係因為使用含正方晶或立方晶之氧化鋯之研磨劑研磨時，除機械研磨以外，亦加上化學研磨之要素所致。
例如，於軟玻璃材料，若施加壓力則可藉含正方晶或立方晶之氧化鋯、單斜晶之氧化鋯等各種氧化鋯 之研磨劑進行研磨，且各種研磨劑間未見到明顯差異。認為其原因是機械研磨之要素較強所致。
另一方面，於如合成石英玻璃之硬玻璃材料，使用含單斜晶之氧化鋯之研磨劑時，即使施加高的壓力對於粗面狀之基板，會使研磨劑擠入基板表面之凹凸中，無法獲得充分之研磨效果而無法鏡面化。
然而，正方晶或立方晶之氧化鋯利用鹼土類氧化物或稀土類氧化物等安定化劑可使結晶構造中氧欠缺，而自Zr4+成為擬似Zr3+之不安定狀態。因此，例如對於處於合成石英玻璃基板表面上之SiO2鍵引起親核取代反應，藉由以氧化鋯作為親電子劑，SiO2作為親核劑發揮作用，而在合成石英玻璃基板為粗面狀時，使基板表面之凹凸進行平均的化學研磨。而且，推測若基板表面之凹凸變小，由於除化學研磨以外亦容易引起機械研磨，故即使自粗面狀之基板亦可進行鏡面化。
正方晶或立方晶之氧化鋯之平均粒徑較好為0.3~10.0μm，更好為0.7~2.0μm。平均粒徑未達0.3μm時會有研磨速度變慢之情況，另一方面，超過10.0μm時會有基板表面產生針孔，而成為缺陷發生主因之情況。另外，一旦發生缺陷，則有即使預研磨步驟後之研磨製程亦難以去除缺陷之情況。又，本發明中，氧化鋯之平均粒徑為以島津雷射繞射式粒度分布測定裝置SALD-200VER測定之值。
本發明中使用之研磨劑較好使上述正方晶或 立方晶之氧化鋯以成為1~30質量%，最好成為10~20質量%之固體成分濃度之方式分散於水、甲醇等之醇等之有機溶劑或該等之混合溶劑中而使用。
為了藉由使研磨顆粒活性化而提高研磨速度或提高分散性，較好於研磨劑中添加分散劑。分散劑列舉為例如聚丙烯酸、聚丙烯酸鈉、丙烯酸酯共聚物、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、馬來酸、苯二甲酸、蘋果酸、甲基丙烯酸、乙二醇、丙二醇等烷二醇。分散劑中使用之聚合物之以凝膠滲透層析法測定之平均分子量較好為3,000~30,000。
該等分散劑較好以在研磨劑中成為0.1~1.0質量%，尤其成為0.2~0.5質量%之濃度之方式使用。
至於本發明之原料基板，係使用使合成石英玻璃之錠塊經線鋸加工成特定大小後，以氧化鋁系研磨劑進行摩擦研磨，除去切片基板之加工變質層與龜裂之粗面狀者。此處，所謂粗面狀之基板係指Rms較好為0.05~0.50μm，更好為0.05~0.20μm，最好為0.05~0.10μm之基板。預研磨步驟前之Rms愈低則加工變形愈小，故有在預研磨步驟中以較少研磨量即可完成之優點。然而，基板之Rms未達0.05μm時，會有不得不使用粒徑小的氧化鋁系研磨劑，而使以往之摩擦步驟中所需之研磨能率降低之情況。另一方面，Rms超過0.50μm時，去除以線鋸加工時產生之加工變質層之時間加長，而有預研磨步驟之生產性差的情況。又，Rms之測定方法如後所述。
摩擦步驟後之預研磨步驟為研磨上述所得之粗面狀之基板，使基板上之凹凸平坦化及鏡面化之步驟，使研磨顆粒在研磨機與被加工物的基板之間之狹小間隙內，衝撞基板表面，可每次微小量去除變形。因此，加工能率雖低於摩擦步驟，但可達到無變形加工。預研磨步驟之研磨速度較好為10~30μm/h，最好為15~25μm/h。研磨速度太快時表面粗糙變得劇烈，且裝置負荷較大而有成為故障主因之情況，相對於此，研磨速度較慢時有生產性變差之情況。
此處，所謂經鏡面化基板係指Rms較好為30nm以下，更好為1.5nm以下，又更好為1.0nm以下，最好為0.8nm以下之基板。基板之Rms超過30nm時，會有經鏡面化基板在預研磨步驟後實施之最終研磨、精密膠體研磨之研磨量變多之情況，有無法獲得高平坦度之情況。經鏡面化基板之Rms的下限值並無特別限制，較低者較佳。
預研磨步驟中，可使用於上下壓盤上貼附聚胺基甲酸酯系之墊或不織布墊，以其研磨面間夾持以載體保持之基板之狀態使上下壓盤邊相對旋轉邊研磨基板之二主要表面之兩面研磨機。
預研磨步驟之後，可依慣用方法進行精密研磨、洗淨、乾燥獲得合成石英玻璃基板。精密研磨步驟係使用於上下壓盤上貼附軟質鞣皮系(suede)之墊，以載體保持於研磨面間以夾持基板之狀態，使上下壓盤邊相對 旋轉邊研磨基板之二主表面之兩面研磨機而實施。此時，研磨所使用之漿液較好使用以一次粒徑為20~500nm之範圍且單分散之膠體粒子為主成分而分散於純水者。膠體粒子之例列舉為膠體氧化鋯、膠體二氧化矽等。
以本發明獲得之合成石英玻璃基板可使用於半導體相關電子材料中，尤其可適用於光罩用、奈米壓印(nano-imprint)用、液晶彩色濾光片用、磁性裝置用之用途中。
[實施例]
以下，列示實施例及比較例具體說明本發明，但本發明並不受限於該等實施例。
[實施例1]
將原料之經切片之合成石英玻璃基板(30×30×6.5mmt)投入以進行行星運動之兩面磨耗機進行摩擦研磨，而準備粗面狀之基板之預研磨步驟中。預研磨步驟前之基板之中心附近、端面附近之Rms以各每次兩點以1μm見方進行測定，取其平均值之Rms為0.320μm。又，Rms之測定係使用原子間力顯微鏡(PACIFIC NANOTECHNOLOGY製造NANO-IM-8)。
使用將作為分散劑之平均分子量30,000之聚丙烯酸鈉之0.2質量%水溶液添加於以氧化鈣成為正方晶或立方晶之氧化鋯(第一稀有元素化學工業公司製造，粒 徑1.2μm，安定化率90~100%)中，調製為10質量%之氧化鋯漿液作為研磨劑，以軟質胺基甲酸酯墊實施預研磨。研磨機係使用5B型小型兩面研磨機，以使基板夾持在30.6×30.6×5.0mmt之載體上之狀態，以荷重100gf/cm2，下壓盤轉數70rpm研磨3小時(去除切片、摩擦步驟後之變形應力之充分研磨量為50μm以上)。
隨後，經洗淨．乾燥，研磨後之基板中心附近、端面附近之Rms以各每次兩點以1μm見方進行測定並取其平均值之Rms，及以微米計測定研磨前後之基板之中心附近、端面附近之基板厚度並評價研磨速度後，成為Rms 0.8nm，研磨速度20.7μm/h，Rms及研磨速度均良好。
[實施例2]
使用以氧化鎂成為正方晶或立方晶之氧化鋯(第一稀有元素化學工業公司製造，粒徑1.2μm，安定化率70~100%)作為研磨劑，以與實施例1相同之條件進行研磨等。
以與實施例1相同條件進行評價後，預研磨步驟前之Rms 0.398μm之合成石英玻璃基板在預研磨步驟後成為Rms 0.8nm，研磨速度為20.3μm/h，Rms及研磨速度均良好。
[實施例3]
使用以氧化釔成為正方晶或立方晶之氧化鋯(第一稀有元素化學工業公司製造，粒徑1.2μm，安定化率90~100%)作為研磨劑，以與實施例1相同之條件進行研磨等。
以與實施例1相同條件進行評價後，預研磨步驟前之Rms 0.403μm之合成石英玻璃基板在預研磨步驟後成為Rms 0.8nm，研磨速度為19.7μm/h，Rms及研磨速度均良好。
[實施例4]
使用SiO2濃度為40質量%之膠體二氧化矽水分散液(FUJIMI Incorporated(股)製造，粒徑75.7nm)，以軟質鞣皮墊對實施例1中獲得之預研磨後之合成石英玻璃基板繼續進行精密研磨。研磨機使用5B型兩面研磨機，以荷重100gf/cm2，研磨充分量(2μm以上)至去除預研磨步驟之前產生之傷痕。
隨後，經洗淨.乾燥。基板之中心附近、端面附近之Rms以各每次兩點以1μm見方進行測定，取其平均值之Rms為0.12nm。。
[比較例1]
使用單斜晶之10質量%氧化鋯(第一稀有元素化學工業公司製造，粒徑1.2μm)作為研磨劑，以與實施例1相同之條件進行研磨等。
以與實施例1相同之條件進行評價後，預研磨步驟前之Rms 0.452μm之合成石英玻璃基板在預研磨步驟後成為Rms 0.443μm，Rms沒有變化，研磨速度亦為0μm/h，故無法研磨。

Claims (7)

  1. 一種合成石英玻璃基板之製造方法，其包含利用含有正方晶或立方晶之氧化鋯之研磨劑，使粗面狀之合成石英玻璃基板鏡面化之步驟。
  2. 如請求項1之合成石英玻璃基板之製造方法，其中前述正方晶或立方晶之氧化鋯為藉由鹼土類氧化物或稀土類氧化物所形成且安定化者。
  3. 如請求項2之合成石英玻璃基板之製造方法，其中前述鹼土類氧化物係由氧化鎂及氧化鈣選出。
  4. 如請求項2之合成石英玻璃基板之製造方法，其中前述稀土類氧化物係由氧化釔及氧化鈧選出。
  5. 如請求項1~4中任一項之合成石英玻璃基板之製造方法，其中前述粗面狀之合成石英玻璃之表面粗糙度(Rms)為0.05~0.50μm。
  6. 如請求項1~4中任一項之合成石英玻璃基板之製造方法，其中經鏡面化之合成石英玻璃之表面粗糙度(Rms)為30nm以下。
  7. 如請求項1~4中任一項之合成石英玻璃基板之製造方法，其中前述氧化鋯之平均粒徑為0.3~10.0μm之範圍。
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