KR20180132707A - 합성석영 유리기판용 연마제 및 합성석영 유리기판의 연마방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 연마입자 및 물로 이루어지는 합성석영 유리기판용 연마제로서, 연마입자가, 세리아입자를 모체입자로 하고, 모체입자의 표면에, 세륨과, 세륨 이외의 다른 3가의 희토류원소로부터 선택되는 적어도 1종의 희토류원소와의 복합산화물입자가 담지된 것을 특징으로 하는 합성석영 유리기판용 연마제이다. 이에 따라, 높은 연마속도를 가짐과 함께, 연마에 의한 결함의 발생을 충분히 저감할 수 있는 합성석영 유리기판용 연마제가 제공된다.
Description
본 발명은, 합성석영 유리기판용 연마제 및 합성석영 유리기판의 연마방법에 관한 것이다.
최근, 광리소그래피에 의한 패턴의 미세화에 따라, 합성석영 유리기판의 결함밀도나 결함사이즈, 면조도, 평탄도 등의 품질에 관해, 한층 엄격한 것이 요구되고 있다. 그 중에서도 기판 상의 결함에 관해서는, 집적회로의 고정세화, 자기미디어의 고용량화에 수반하여, 추가적인 고품질화가 요구되고 있다.
이러한 관점으로부터, 합성석영 유리기판용 연마제에 대해서는, 연마 후의 석영유리기판의 품질향상을 위해, 연마 후의 석영유리기판의 표면조도가 작은 것이나, 연마 후의 석영유리기판 표면에 스크래치 등의 표면결함이 적은 것이 강하게 요구되고 있다. 또한, 생산성 향상의 관점으로부터, 석영유리기판의 연마속도가 높은 것도 요구되고 있다.
종래, 합성석영유리를 연마하기 위한 연마제로서, 실리카계의 연마제가 일반적으로 검토되고 있다. 실리카계의 슬러리는, 실리카입자를 사염화규소의 열분해에 의해 입성장시키고, 암모니아 등의 알칼리금속을 포함하지 않는 알칼리용액으로 pH조정을 행하여 제조하고 있다. 예를 들어, 특허문헌 1에서는, 고순도의 콜로이달실리카를 중성 부근에서 사용하여 결함을 저감할 수 있는 것이 기재되어 있다. 그러나, 콜로이달실리카의 등전점을 고려할 때, 중성 부근에 있어서 콜로이달실리카는 불안정하고, 연마 중 콜로이달실리카지립의 입도분포가 변동하여 안정적으로 사용할 수 없게 되는 문제가 우려되며, 연마제를 순환 및 반복사용하는 것이 곤란하고, 일회용으로 사용하기 때문에 경제적으로 바람직하지 않은 문제가 있다. 또한, 특허문헌 2에서는, 평균일차입자경이 60nm 이하인 콜로이달실리카와 산을 함유한 연마제를 사용함으로써, 결함을 저감할 수 있는 것이 기재되어 있다. 그러나, 이들 연마제는 현상태의 요구를 만족시키기에는 불충분하여, 개량이 필요해진다.
한편, 세리아(CeO2)입자는, 실리카입자나 알루미나입자에 비해 경도가 낮으므로, 연마 후의 합성석영 유리기판의 표면에 스크래치 등의 결함이 발생하기 어렵다. 따라서, 세리아입자를 연마지립으로서 사용한 연마제는, 결함의 저감을 위해 유효하다. 또한, 세리아입자는 강산화제로서 알려져 있으며, 화학적으로 활성의 성질을 갖고 있다.
일반적으로, 세리아계의 연마제에서는, 건식 세리아입자가 사용되며, 건식 세리아입자는, 부정형의 결정형상에 의해, 연마제에 적용하면, 석영유리기판 표면에 스크래치 등의 결함이 발생하기 쉬운 문제가 있다. 한편, 습식 세리아입자는 다면체구조를 가지고 있으며, 건식 세리아입자에 비해 스크래치 등의 결함을 대폭 개선할 수 있어 유용하다.
또한, 세리아의 Ce(IV)와 Ce(III) 사이의 레독스는, 유리 등의 무기 절연체의 연마속도향상에 효과가 있는 것으로 여겨져, 4가의 세리아의 일부를 3가의 다른 금속원소와 치환하여 산소결함을 도입함으로써, 유리 등의 무기 절연체와의 반응성을 높일 수 있는 것으로 여겨지고 있다.
합성석영 유리기판의 연마제로서, 습식 세리아입자를 단독으로 사용한 경우, 스크래치 등의 결함은 저감되지만, 연마속도는 현재 요구되고 있는 연마속도를 만족하지는 못했다. 특허문헌 3에서는, 콜로이달실리카를 사용한 연마제에, 아크릴산/설폰산 공중합체와 같은 설폰산기를 갖는 중합체를 함유한 연마제를 사용함으로써, 연마속도를 높일 수 있는 것이 기재되어 있다. 그러나, 이러한, 중합체를 세리아계의 연마제에 첨가하여도, 현재 요구되고 있는 연마속도를 만족하지는 못해, 연마속도를 보다 향상시키는 것이 필요해졌다.
또한, 특허문헌 4에서는, 세륨과 란타니드 및 이트륨으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 희토류원소 중 1종 이상을 0.5 내지 60질량% 함유한 연마제를 사용함으로써, 연마속도를 높일 수 있는 것이 기재되어 있다. 그러나, 특허문헌 4에서 얻어지는 산화물입자의 평균입경은 0.5 내지 1.7μm이고, 입자사이즈가 커서 연마 후의 합성석영 유리기판의 표면정도에 문제가 있다.
이상과 같이, 종래의 기술에서는, 연마결함의 발생의 저감과 연마속도의 충분한 향상을 양립하는 것이 곤란하다는 문제가 있었다.
본 발명은 상기 서술한 바와 같은 문제를 감안하여 이루어진 것으로, 높은 연마속도를 가짐과 함께, 연마에 의한 결함의 발생을 충분히 저감할 수 있는 합성석영 유리기판용 연마제를 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 본 발명은 높은 연마속도를 가지며, 결함의 생성을 충분히 저감할 수 있는 합성석영 유리기판의 연마방법을 제공하는 것도 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위해, 본 발명은, 연마입자 및 물로 이루어지는 합성석영 유리기판용 연마제로서, 상기 연마입자가, 세리아입자를 모체입자로 하고, 이 모체입자의 표면에, 세륨과, 세륨 이외의 다른 3가의 희토류원소로부터 선택되는 적어도 1종의 희토류원소와의 복합산화물입자가 담지된 것을 특징으로 하는 합성석영 유리기판용 연마제를 제공한다.
이러한 연마입자를 포함하는 합성석영 유리기판용 연마제이면, 세리아입자를 단독으로 사용한 경우에 비해, 스크래치 등의 결함발생을 충분히 억제한 상태로, 높은 연마속도를 얻을 수 있다. 세리아입자 표면에 담지시키는 복합산화물입자를, 4가인 세리아와 세륨 이외의 3가의 희토류원소와의 복합산화물로 함으로써, 담지된 복합산화물입자에는 산소결함이 도입된다. 그 결과, 복합산화물입자 중의 세리아의 가수변화가 일어나기 쉬워짐으로써 활성이 향상되고, 합성석영 유리기판 표면과의 반응성이 향상됨으로써, 연마속도가 향상된다. 또한, 세리아입자 표면에 복합산화물입자를 담지시킴으로써, 예를 들어, 습식 세리아입자 등의 다면체 결정구조의 날카로운 결정면이 감소하고, 연마에 의한 합성석영 유리기판에 대한 결함발생을 억제하는 것이 가능해진다. 한편, 이하에서는, 「모체입자」를 「세리아 모체입자」, 「세륨과, 세륨 이외의 다른 3가의 희토류원소로부터 선택되는 적어도 1종의 희토류원소와의 복합산화물입자」를 「세리아 복합산화물입자」라 호칭하는 경우가 있다.
이때, 상기 모체입자가 습식 세리아입자로 이루어지며, 이 습식 세리아입자의 평균1차입자사이즈가 40nm 이상 100nm 이하인 것이 바람직하다.
습식 세리아는 다면체 결정구조이기 때문에, 건식 세리아와 비교할 때 원래 스크래치가 발생하기 어려운데다가, 본 발명에서는 다면체 결정구조의 날카로운 결정면이 복합산화물입자에 의해 감소하므로, 스크래치를 보다 저감할 수 있다. 또한, 습식 세리아입자로 이루어지는 모체입자의 평균1차입자사이즈가 40nm 이상이면, 합성석영 유리기판에 대한 연마속도를 향상시킬 수 있다. 또한, 평균1차입자사이즈가 100nm 이하이면, 스크래치 등의 연마흠집의 발생을 특히 억제할 수 있다.
또한, 상기 복합산화물입자가, 세륨란탄 복합산화물로서, 세륨/란탄의 몰비가 1.0 내지 4.0인 것이 바람직하다.
복합산화물입자 중의 세륨/란탄의 몰비가 1.0 내지 4.0의 범위 내이면, 복합산화물입자와 합성석영 유리기판 표면의 반응성이 한층 향상되고, 연마속도가 보다 향상된다.
또한, 상기 복합산화물입자의 입경이, 1nm 이상 50nm 이하인 것이 바람직하다.
복합산화물입자의 입경이 1nm 이상의 크기이면, 합성석영 유리기판에 대한 연마속도를 충분히 확보할 수 있다. 또한, 입경이 50nm 이하이면, 모체입자에 담지할 수 있는 복합산화물입자수가 증가하고, 합성석영 유리기판에 대한 연마속도가 보다 향상된다.
또한, 상기 연마입자의 농도가, 상기 합성석영 유리기판용 연마제 100질량부에 대해, 5질량부 이상 20질량부 이하인 것이 바람직하다.
연마입자의 농도가, 합성석영 유리기판용 연마제 100질량부에 대해, 5질량부 이상이면, 호적한 연마속도가 얻어지고, 또한, 20질량부 이하이면, 연마제의 보존안정성을 보다 높일 수 있다.
또한, 본 발명의 합성석영 유리기판용 연마제가, 추가로, 첨가제를 포함하고, 이 첨가제의 농도가, 상기 연마입자 100질량부에 대해 0.1질량부 이상 5질량부 이하인 것이 바람직하다.
합성석영 유리기판용 연마제가 첨가제를 함유함으로써, 연마입자가 연마제 중에서 분산되기 쉬우므로, 입경이 큰 이차입자가 생성되기 어렵고, 연마흠집의 발생을 보다 한층 억제할 수 있다. 또한, 첨가제의 농도가 연마입자 100질량부에 대해 0.1질량부 이상이면, 연마제 중에서 연마입자가 보다 안정적으로 분산되어, 입경이 큰 응집입자가 형성되기 어려워지고, 5질량부 이하이면, 첨가제가 연마를 저해하는 일이 없어, 연마속도의 저하를 방지할 수 있다.
또한, 본 발명의 합성석영 유리기판용 연마제가, pH가, 3.0 이상 8.0 이하인 것이 바람직하다.
pH가 3.0 이상이면 연마제 중의 연마입자가 보다 안정적으로 분산된다. pH가 8.0 이하이면, 연마속도를 보다 향상시키는 것이 가능하다.
또한, 본 발명은, 조(粗)연마공정과 이 조연마공정 후의 마무리연마공정을 갖는 합성석영 유리기판의 연마방법으로서, 상기 마무리연마공정에 있어서, 상기 본 발명의 합성석영 유리기판용 연마제를 사용하여 마무리연마를 행하는 것을 특징으로 하는 합성석영 유리기판의 연마방법을 제공한다.
이러한 본 발명의 합성석영 유리기판용 연마제를 이용한 연마방법이면, 연마속도를 높일 수 있고, 또한, 연마에 의한 결함의 발생을 억제할 수 있다.
본 발명의 합성석영 유리기판용 연마제 및 이것을 이용한 연마방법이면, 합성석영 유리기판의 연마에 있어서, 충분한 연마속도를 얻을 수 있고, 또한, 합성석영 유리기판의 표면의 결함발생을 충분히 억제하는 것이 가능해진다. 그 결과, 합성석영 유리기판의 제조에 있어서의, 생산성 및 수율을 향상시킬 수 있다. 또한, 특히, 합성석영 유리기판의 제조공정에 있어서의 마무리연마공정에서, 본 발명의 합성석영 유리기판용 연마제를 사용함으로써, 반도체 디바이스의 고정세화로 이어진다.
도 1은 습식 화학침전법에 의해 생성된 습식 세리아입자의 사진이다.
도 2는 본 발명에 있어서의, 습식 세리아로 이루어지는 모체입자 표면에 세륨란탄 복합산화물입자를 담지시킨 연마입자의 사진이다.
도 3은 본 발명의 합성석영 유리기판의 연마방법에 있어서 사용할 수 있는 연마장치의 일 예를 나타내는 개략도이다.
도 2는 본 발명에 있어서의, 습식 세리아로 이루어지는 모체입자 표면에 세륨란탄 복합산화물입자를 담지시킨 연마입자의 사진이다.
도 3은 본 발명의 합성석영 유리기판의 연마방법에 있어서 사용할 수 있는 연마장치의 일 예를 나타내는 개략도이다.
이하, 본 발명에 대하여 실시의 형태를 설명하는데, 본 발명은 이것으로 한정되는 것은 아니다.
상기 서술한 바와 같이, 본 발명의 합성석영 유리기판용 연마제(이하, 간단히 「연마제」라고도 한다.)는, 연마입자가 세리아입자를 모체입자로 하고, 세리아 모체입자의 표면에, 세륨과, 세륨 이외의 다른 3가의 희토류원소로부터 선택되는 적어도 1종의 희토류원소와의 복합산화물입자가 담지되어 있는 것이다.
본 발명의 합성석영 유리기판용 연마제는, 이러한 세리아입자의 표면에 세리아 복합산화물입자를 담지한 입자를 연마입자로서 사용함으로써, 연마에 의한 흠집 등의 결함의 발생을 억제하고, 높은 연마속도로 연마하는 것이 가능하다.
담지되는 세리아 복합산화물입자는, 모체가 되는 세리아입자와 상이한 결정구조에 산소결함을 갖고 있다. 그러므로 안정적인 단결정구조를 갖는 세리아입자에 비해, 보다 높은 활성면을 갖고 있다. 이에 따라, 연마과정에 있어서 상기 세리아 복합산화물입자와 합성석영 유리기판 표면에서의 화학반응이 일어나기 쉽고, 그 결과, 합성석영유리표면이 개질됨으로써 연마가 촉진되는 것으로 추측된다.
이하, 각 성분 및 임의로 첨가할 수 있는 성분, 및 본 발명의 연마제에 의한 합성석영 유리기판의 연마에 대하여 보다 상세하게 설명한다.
본 발명의 연마제에는, 상기와 같이, 세리아입자를 모체입자로 하고, 모체입자 표면에 세륨과 세륨 이외의 다른 3가의 희토류원소로부터 선택되는 적어도 1종의 희토류원소와의 복합산화물입자를 담지한 연마입자가 포함된다.
본 발명에서는, 모체입자가 습식 세리아입자인 것이 바람직하다. 이 습식 세리아입자는, 세륨염을 전구체물질로 하여, 염기성용액과 혼합·가열처리하는 습식 화학침전법에 의해 생성할 수 있다. 습식 세리아입자는, 그 결정구조가 다면체 결정구조이기 때문에, 부정형의 결정구조를 갖는 건식 세리아입자를 이용하는 것보다 스크래치 등의 연마흠집의 발생을 저감할 수 있다.
본 발명의 모체입자를 습식 세리아입자로 한 경우의, 모체입자의 평균입경은, 5nm 이상 200nm 이하의 범위에서 사용되는 것이 바람직하고, 20nm 이상 150nm 이하의 범위에서 사용되는 것이 보다 바람직하다. 또한, 40nm 이상 100nm 이하의 범위에서 사용되는 것이 더욱 바람직하다. 이때, 습식 세리아입자로 이루어지는 모체입자의 평균입경이 5nm 이상이면, 합성석영 유리기판에 대한 연마속도가 향상되고, 200nm 이하이면, 스크래치 등의 연마흠집의 발생을 보다 저감할 수 있다.
또한, 모체입자가 담지하는 세리아 복합산화물입자는, 세륨과 세륨 이외의 다른 3가의 희토류원소로 이루어지는 복합산화물이며, 세륨 이외의 3가의 희토류원소로는, 이트륨(Y), 란탄(La), 프라세오디뮴(Pr), 네오디뮴(Nd), 사마륨(Sm), 유로퓸(Eu), 가돌리늄(Gd), 테르븀(Tb), 디스프로슘(Dy), 홀뮴(Ho), 에르븀(Er), 툴륨(Tm), 이테르븀(Tb), 루테튬(Lu) 등을 들 수 있고, 이 중에서도 원료를 입수하기 쉬운 란탄을 호적하게 사용할 수 있다.
세리아 복합산화물입자 중에 함유되는 3가의 희토류원소의 양으로는, 10몰% 내지 60몰%가 바람직하고, 20몰% 내지 50몰%가 보다 바람직하다. 3가의 희토류원소의 함유량이 10몰% 이상이면, 합성석영 유리기판에 대한 연마속도향상효과가 보다 높아지고, 또한, 함유량이 60몰%이면, 석영유리기판에 대한 연마속도가 한층 향상된다.
또한, 특히, 복합산화물입자가, 세륨란탄 복합산화물인 것이 바람직하고, 세륨/란탄의 몰비가 1.0 내지 4.0인 것이 바람직하다. 복합산화물입자 중의 세륨/란탄의 몰비가 1.0 내지 4.0의 범위 내이면, 복합산화물입자와 합성석영 유리기판 표면의 반응성이 한층 향상되고, 연마속도가 보다 향상된다.
또한, 모체입자에 담지되는 복합산화물입자의 입경으로는, 1nm 이상 50nm 이하의 범위인 것이 바람직하고, 3nm 이상 30nm 이하의 범위인 것이 보다 바람직하고, 5nm 이상 20nm 이하의 범위인 것이 더욱 바람직하다. 복합산화물입자의 입경이 1nm 이상의 크기이면, 합성석영 유리기판에 대한 연마속도를 충분히 확보할 수 있다. 또한, 입경이 50nm 이하이면, 모체입자에 담지할 수 있는 복합산화물입자수가 증가하고, 합성석영 유리기판에 대한 연마속도가 보다 향상된다.
본 발명에서 사용되는 모체입자 및 복합산화물입자로 이루어지는 연마입자의 농도에는, 특별히 제한은 없으나, 호적한 합성석영 유리기판에 대한 연마속도가 얻어지는 점에서, 연마제 100질량부에 대해 0.1질량부 이상인 것이 바람직하고, 1질량부 이상인 것이 보다 바람직하고, 5질량부 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또한, 연마입자의 상한농도로는, 연마제의 보존안정성을 보다 높게 할 수 있는 관점으로부터, 50질량부 이하가 바람직하고, 30질량부 이하가 보다 바람직하고, 20질량부 이하가 더욱 바람직하다.
상기 습식 세리아 모체입자의 제조방법으로는, 특별히 한정되는 것은 아니나, 이하의 방법을 사용할 수 있다. 먼저, 전구체인 세륨염을 초순수와 혼합하여 세륨수용액을 제조한다. 세륨염과 초순수는, 예를 들어, 2:1~4:1의 비율로 혼합할 수 있다. 여기서 세륨염으로는, Ce(III)염, 및 Ce(IV)염 중 적어도 어느 하나를 이용할 수 있다. 즉, 적어도 1개의 Ce(III)염을 초순수와 혼합하거나, 또는, 적어도 1개의 Ce(IV)염을 초순수와 혼합하거나, 또는, 적어도 1개의 Ce(III)염과 적어도 1개의 Ce(IV)염을 초순수와 혼합할 수 있다. Ce(III)염으로는, 염화세륨, 불화세륨, 황산세륨, 질산세륨, 탄산세륨, 과염소산세륨, 브롬화세륨, 황화세륨, 요오드화세륨, 옥살산세륨, 아세트산세륨 등을 혼합할 수 있고, Ce(IV)염으로는, 황산세륨, 질산암모늄세륨, 수산화세륨 등을 혼합할 수 있다. 이 중에서도, Ce(III)염으로는 질산세륨이, Ce(IV)염으로서 질산암모늄세륨이 사용하기 쉽다는 면에서 호적하게 사용된다.
추가로, 초순수와 혼합하여 제조된 세륨수용액의 안정화를 위해 산성용액을 혼합할 수 있다. 여기서, 산성용액과 세륨용액은, 1:1~1:100의 비율로 혼합할 수 있다. 여기서 사용할 수 있는 산용액으로는, 과산화수소, 질산, 아세트산, 염산, 황산 등을 들 수 있다. 산용액과 혼합된 세륨용액은, pH를 예를 들어 0.01로 조정할 수 있다.
세륨용액과는 별도로 염기성용액을 제조한다. 염기성용액으로는, 암모니아, 수산화나트륨, 수산화칼륨 등을 사용할 수 있으며, 초순수와 혼합하여 적절한 농도로 희석하여 사용된다. 희석하는 비율로는, 염기성물질과 초순수를 1:1~1:100의 비율로 희석할 수 있다. 희석된 염기성용액은, pH를 예를 들어 11~13로 조정할 수 있다.
다음에, 희석된 염기성용액을 반응용기에 옮긴 후, 질소, 아르곤, 헬륨 등의 불활성가스분위기하에서, 예를 들어 5시간 이하 교반을 행한다. 그리고, 희석된 염기성용액에 세륨수용액을, 예를 들어 매초 0.1리터 이상의 속도로 혼합한다. 계속해서, 소정의 온도에서 열처리를 행한다. 이때의 열처리온도는, 100℃ 이하, 예를 들어 60℃ 이상 100℃ 이하의 온도에서 가열처리를 할 수 있고, 열처리시간은, 2시간 이상, 예를 들어 2시간~10시간 행할 수 있다. 또한, 상온으로부터 열처리온도까지의 승온속도는, 매분 0.2℃~1℃, 바람직하게는 매분 0.5℃의 속도로 승온할 수 있다.
다음에, 열처리를 실시한 혼합용액을, 실온까지 냉각한다. 이러한 과정을 거쳐, 1차입경, 예를 들어 100nm 이하의 습식 세리아입자가 생성된 혼합액이 제조된다. 이렇게 하여 생성된 습식 세리아입자의 일 예를 도 1에 나타낸다. 도 1에 나타내는 사진으로부터, 습식 화학침전법으로 생성된 습식 세리아입자가 다면체 결정구조를 취하고 있는 것을 알 수 있다.
상기와 같이, 습식 세리아입자는, 세륨염의 전구체수용액과 희석된 염기성용액의 혼합액을, 적절한 승온속도로 승온하여, 적절한 범위의 열처리온도에서 가열하면, 승온과정에서 혼합액 내의 세륨염이 반응하여, 세리아(CeO2)의 미세핵이 생성되고, 이들 미세핵을 중심으로 결정이 성장하여 생기고, 5nm~100nm의 결정입자로 제조된다.
다음에, 제조된 습식 세리아 모체입자에 대한 세리아 복합산화물입자의 담지방법의 일 예를 이하에 설명하는데, 복합산화물입자의 담지방법은 이것으로 한정되는 것은 아니다. 먼저, 불활성가스분위기를 유지한 상태에서 상기 방법에 의해 제조된 세리아 모체입자가 혼합되어 있는 혼합액에, 염기성용액을 추가로 투입한 후, 교반을 행한다. 염기성용액으로는, 암모니아수를 호적하게 사용할 수 있다. 다음에, 세륨염과 3가의 희토류원소로 이루어지는 염을 초순수와 2:1 내지 4:1의 비율로 혼합하여 조정한 용액을 모체입자가 혼합된 혼합액에 혼합한 후, 100℃ 이하, 예를 들어 60℃ 이상 100℃ 이하의 온도에서 가열하여 24시간 이하의 열처리를 행한다. 여기서 3가의 희토류원소로 이루어지는 염으로는, 질산염이 호적하게 사용된다.
이때의 승온속도로는, 0.5℃/분 이상의 승온속도로 열처리온도까지 승온시킬 수 있다. 이렇게 하여 예를 들어 24시간 이하의 열처리를 행한 혼합액을 냉각한다. 이러한 처리에 의해 세리아 모체입자의 표면에 세리아와 다른 3가의 희토류원소로 이루어지는 복수의 세리아 복합산화물입자가 담지된 연마입자를 형성할 수 있다.
또한, 열처리시간에 의해 세리아 모체입자와 세리아 복합산화물입자의 결합력을 조절할 수 있다. 열처리시간을 길게 함으로써 세리아 모체입자와 세리아 복합산화물입자의 결합력을 강하게 할 수 있고, 열처리시간을 짧게 함으로서 세리아 모체입자와 세리아 복합산화물입자의 결합력을 약하게 할 수 있다. 열처리시간으로서 1시간 내지 24시간이 바람직하고, 2시간 내지 12시간이 보다 바람직하다. 열처리시간을 1시간 이상으로 충분히 취하면, 세리아 모체입자와 담지된 세리아 복합산화물입자의 결합력이 강해지고, 연마공정 중의 세리아 모체입자로부터의 세리아 복합산화물입자의 탈리를 방지할 수 있다. 또한, 열처리시간을 24시간 이하로 하면, 생산성을 향상시킬 수 있다.
또한, 열처리온도에 의해, 담지되는 세리아 복합산화물입자의 입자경을 조절할 수 있다. 열처리온도를 60℃ 내지 100℃, 보다 바람직하게는 70℃ 내지 90℃의 온도로 하여 열처리를 행하는 것이 바람직하다. 열처리온도가 높으면 같은 열처리시간에 있어서의 복합산화물입자의 입자경이 커지는 경향이 있다. 60℃ 이상의 온도이면, 세리아 복합산화물입자의 입자경이 원하는 연마에 필요한 원하는 입자경까지 확실하게 성장할 수 있다. 또한, 60℃ 이상의 온도에 있어서는 온도상승에 수반하여 입자경은 커진다. 또한, 열처리온도를 100℃ 이하로 하면, 세리아 복합산화물입자의 입자경이 너무 커지는 경우가 없고, 세리아 모체입자에 세리아 복합산화물입자가 확실하게 담지된다. 이상과 같이 하여, 본 발명의 연마제에 포함되는 연마입자를 제조할 수 있다. 도 2에 세리아 복합산화물입자를 표면에 담지한 세리아 모체입자로 이루어지는 연마입자의 사진을 나타낸다. 모체입자의 다면체 결정구조의 날카로운 결정면이, 복합산화물입자에 의해 감소되고 있는 것을 확인할 수 있다.
또한, 본 발명의 연마제는, 연마특성을 조정하는 목적으로, 첨가제를 함유할 수 있다. 이러한 첨가제로는, 연마입자의 표면전위를 마이너스로 전환할 수 있는 음이온성 계면활성제, 또는 아미노산을 포함할 수 있다. 세리아입자의 표면전위를 마이너스로 하면, 연마제 중에서 분산되기 쉬우므로, 입경이 큰 이차입자가 생성되기 어렵고, 연마흠집의 발생을 보다 한층 억제할 수 있다.
이러한 첨가제로서의 음이온성 계면활성제에는, 모노알킬황산염, 알킬폴리옥시에틸렌황산염, 알킬벤젠설폰산염, 모노알킬인산염, 라우릴황산염, 폴리카르본산, 폴리아크릴산염, 폴리메타크릴산염 등을 들 수 있다. 아미노산에는, 예를 들어 아르기닌, 리신, 아스파라긴산, 글루타민산, 아스파라긴, 글루타민, 히스티딘, 프롤린, 티로신, 세린, 트립토판, 트레오닌, 글리신, 알라닌, 메티오닌, 시스테인, 페닐알라닌, 류신, 발린, 이소류신 등을 들 수 있다.
이들 첨가제를 사용하는 경우의 농도는, 연마입자 1질량부에 대해 0.001질량부 이상 0.05질량부 이하, 즉, 연마입자 100질량부에 대해 0.1질량부 이상 5질량부 이하인 것이 바람직하다. 함유량이 연마입자 100질량부에 대해 0.1질량부 이상이면, 연마제 중에서 연마입자가 보다 안정적으로 분산되어, 입경이 큰 응집입자가 형성되기 어려워진다. 또한, 함유량이 연마입자 100질량부에 대해 5질량부 이하이면, 첨가제가 연마를 저해하는 일이 없어, 연마속도의 저하를 방지할 수 있다. 따라서, 상기 범위에서 첨가제를 포함하면, 연마제의 분산안정성을 보다 향상시킨데다가, 연마속도의 저하를 방지할 수 있다.
본 발명의 연마제의 pH는, 연마제의 보존안정성이나, 연마속도가 우수한 점에서, 3.0 이상 8.0 이하의 범위에 있는 것이 바람직하다. pH가 3.0 이상이면 연마제 중의 연마입자가 보다 안정적으로 분산된다. pH가 8.0 이하이면, 연마속도를 보다 향상시키는 것이 가능하다. 또한, pH의 바람직한 범위의 하한은 4.0 이상인 것이 보다 바람직하고, 6.0 이상인 것이 특히 바람직하다. 또한, pH의 바람직한 범위의 상한은, 8.0 이하인 것이 바람직하고, 7.0 이하인 것이 보다 바람직하다. 또한, 연마제의 pH는, 염산, 질산, 황산, 인산 등의 무기산, 포름산, 아세트산, 구연산, 옥살산 등의 유기산, 암모니아, 수산화나트륨, 수산화칼륨, 테트라메틸암모늄하이드록사이드(TMAH) 등을 첨가함으로써 조정가능하다.
다음에, 본 발명의 연마제를 사용한 합성석영 유리기판의 연마방법에 대하여 설명한다. 본 발명의 연마제는 특히 조연마공정 후의 마무리연마공정에서 사용하는 것이 바람직하기 때문에, 마무리연마공정에 있어서 편면연마를 행하는 경우를 예로 설명한다. 그러나, 물론 이것으로 한정되는 일은 없으며, 본 발명의 연마제는 조연마에도 이용할 수 있다. 또한, 본 발명의 연마제는 편면연마뿐만 아니라 양면연마 등에도 이용할 수 있다.
본 발명의 연마방법에 이용할 수 있는 편면연마장치는, 예를 들어, 도 3에 나타내는 바와 같이, 연마패드(4)가 첩부된 정반(3)과, 연마제공급기구(5)와, 연마헤드(2) 등으로부터 구성된 편면연마장치(10)로 할 수 있다. 또한, 도 3에 나타내는 바와 같이, 연마헤드(2)는, 연마 대상인 합성석영 유리기판(W)을 유지할 수 있으며, 또한, 자전할 수 있다. 또한, 정반(3)도 자전할 수 있다. 연마패드(4)로는, 부직포, 발포폴리우레탄, 다공질 수지 등을 사용할 수 있다. 또한, 연마를 실시하고 있는 동안에는, 항상 연마패드(4)의 표면이 연마제(1)로 덮여 있는 것이 바람직하므로, 연마제공급기구(5)에 펌프 등을 배설함으로써 연속적으로 연마제(1)를 공급하는 것이 바람직하다. 이러한 편면연마장치(10)에서는, 연마헤드(2)로 합성석영 유리기판(W)을 유지하고, 연마제공급기구(5)로부터 연마패드(4) 상에 본 발명의 연마제(1)를 공급한다. 그리고, 정반(3)과 연마헤드(2)를 각각 회전시켜 합성석영 유리기판(W)의 표면을 연마패드(4)에 슬라이딩접촉시킴으로써 연마를 행한다. 이러한 본 발명의 연마제를 이용한 연마방법이면, 연마속도를 높일 수 있고, 또한, 연마에 의한 결함의 발생을 억제할 수 있다. 그리고, 본 발명의 연마방법은, 대폭 결함이 적은 합성석영 유리기판을 얻을 수 있으므로 마무리연마에 호적하게 사용할 수 있다.
특히, 본 발명의 연마방법에 의해 마무리연마를 실시한 합성석영 유리기판은, 반도체관련의 전자재료에 이용할 수 있고, 포토마스크용, 나노임프린트용, 자기 디바이스용으로서 호적하게 사용할 수 있다. 한편, 마무리연마 전의 합성석영 유리기판은, 예를 들어, 이하와 같은 공정에 의해 준비할 수 있다. 먼저, 합성석영유리잉곳을 성형하고, 그 후, 합성석영유리잉곳을 어닐하고, 이어서, 합성석영유리잉곳을 웨이퍼상으로 슬라이스한다. 이어서, 슬라이스한 웨이퍼를 면취(面取)하고, 그 후, 래핑하고, 이어서, 웨이퍼의 표면을 경면화하기 위한 연마를 행한다. 그리고 이렇게 하여 준비한 합성석영 유리기판에 대해, 본 발명의 연마방법에 의해 마무리연마를 실시할 수 있다.
실시예
이하, 본 발명의 실시예 및 비교예를 통해 본 발명을 보다 구체적으로 설명하는데, 본 발명은 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
(습식 세리아로 이루어지는 모체입자의 합성)
1000g의 질산세륨(III)육수화물(Ce(NO3)3·6H2O)을 순수 250g에 용해한 용액에, 질산 100g을 혼합하여 세륨(III)용액을 얻었다. 이어서, 1g의 질산이암모늄세륨((NH4)2Ce(NO3)3)을 순수 500g에 용해하여 세륨(IV)용액을 얻었다. 계속해서 세륨(III)용액과 세륨(IV)용액을 혼합하여 세륨혼합액을 얻었다.
반응용기에 순수 4000g을 질소가스분위기하에서 적하하고, 이어서 1000g의 암모니아수를 반응용기에 적하하고, 교반하여 염기성용액을 얻었다.
다음에, 세륨혼합액을 반응용기에 적하하고 교반하여, 질소가스분위기하에서 80℃까지 가열하였다. 8시간 열처리를 행하여, 습식 세리아입자(모체입자)를 함유한 혼합용액을 얻었다.
또한, 세륨(III)용액과 세륨(IV)용액의 혼합비를 조정함으로써, 최종적으로 얻어지는 습식 세리아입자(모체입자)의 평균입자경을 조정하였다.
(모체입자에 대한 복합산화물입자의 담지)
상기 세리아 모체입자를 함유한 혼합액에, 1000g의 암모니아수를 반응용기에 적하하고, 교반하였다.
다음에, 세륨과 란탄의 몰비가 80/20=4.0이 되도록 1000g의 질산세륨육수화물, 1g의 질산이암모늄세륨, 300g의 질산란탄육수화물을 순수에 용해하여, 세륨란탄혼합용액을 얻었다.
계속해서, 세륨란탄 혼합액을 반응용기에 적하하고 교반하여, 질소가스분위기하에서 80℃까지 가열하였다. 8시간 열처리를 행하여, 세륨란탄 복합산화물입자가 표면에 담지된 습식 세리아입자를 함유한 혼합용액을 얻었다.
세륨란탄 복합산화물입자가 표면에 담지된 습식 세리아입자를 함유한 혼합액을 실온까지 냉각 후, 혼합액 중의 습식 세리아입자를 침전시켰다. 그 후, 순수에 의해 수회 세정 및 원심분리를 반복 세정하여, 최종적으로 세륨란탄 복합산화물입자가 표면에 담지된 습식 세리아입자로 이루어지는 연마입자를 얻었다. 또한, 가열온도를 조정함으로써, 최종적으로 얻어지는 세륨란탄 복합산화물입자의 평균입자경을 조정하였다.
(합성석영 유리기판용 연마제의 작성)
상기 방법으로 합성한, 세륨/란탄의 함유비(몰비)가 80/20(몰%)=4.0인 복합산화물입자가 표면에 담지된 연마입자 500g, 폴리아크릴산나트륨(와코순약공업(주)제) 5g, 순수 5000g을 혼합하고, 교반하면서 초음파분산을 60분 행한 후, 얻어진 슬러리를 0.5미크론필터로 여과하고, 연마입자농도 10질량%, 폴리아크릴산나트륨 0.1질량%를 함유하는 합성석영 유리기판 연마용 연마제를 조정하였다. 얻어진 연마제의 pH는 6.5이었으며, 전자현미경으로 측정한 연마입자의 평균입자경은 70nm, 모체입자의 평균입경은 60nm, 복합산화물입자의 평균입경은 10nm였다.
(합성석영 유리기판 연마)
연마패드(연질스웨이드제/FILWEL제)를 첩부한 정반에, 기판의 부착이 가능한 헤드에, 조연마를 행한 후의 직경 4인치(100mm)의 합성석영 유리기판을 세트하고, 연마하중 60gf/cm2, 정반 및 헤드의 회전속도를 50rpm, 상기 합성석영 유리기판 연마용 연마제를 매분 100ml로 공급하면서, 조연마공정에서 발생한 결함을 제거하기에 충분한 양으로서 2μm 이상 연마하였다. 연마 후 합성석영 유리기판을 헤드로부터 분리하고, 순수로 세정 후 다시 초음파세정을 행한 후, 80℃에서 건조기로 건조시켰다. 반사분광막두께계(SF-3 오츠카전자(주)제)에 의해, 연마 전후의 합성석영 유리기판막 변화를 측정함으로써 연마속도를 산출하였다. 또한, 레이저현미경에 의해, 100nm 이상의 연마 후의 합성석영 유리기판 표면에 발생한 결함의 개수를 구하였다.
[실시예 2]
복합산화물입자 중의 세륨/란탄의 함유비(몰비)를 50/50(몰%)=1.0으로 한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 수순에 의해 연마제를 조정하였다. 얻어진 연마제의 pH는 6.3이었으며, 전자현미경으로 측정한 연마입자의 평균입자경은 70nm, 모체입자의 평균입경은 60nm, 복합산화물입자의 평균입경은 10nm였다.
[실시예 3]
담지하는 복합산화물입자 중의 세륨/란탄의 함유비(몰비)를 60/40(몰%)=1.5로 한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 수순에 의해 연마제를 조정하였다. 얻어진 연마제의 pH는 6.3이었으며, 전자현미경으로 측정한 연마입자의 평균입자경은 70nm, 모체입자의 평균입경은 60nm, 복합산화물입자의 평균입경은 10nm였다.
[실시예 4]
습식 세리아 모체입자에 대한 복합산화물입자의 담지처리에 있어서, 가열온도를 60℃로 하고, 복합산화물입자의 입경을 작게 한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 수순에 의해 세리아연마제를 조정하였다. 얻어진 연마제의 pH는 6.8이었다. 전자현미경으로 측정한 연마입자의 평균입자경은 61nm, 모체입자의 평균입경은 60nm, 복합산화물입자의 평균입경은 1nm였다.
[실시예 5]
습식 세리아 모체입자에 대한 복합산화물 담지처리에 있어서, 가열온도를 90℃로 하고, 복합산화물입자의 입경을 크게 한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 수순에 의해 세리아연마제를 조정하였다. 얻어진 연마제의 pH는 6.8이었다. 전자현미경으로 측정한 연마입자의 평균입자경은 80nm, 모체입자의 평균입경은 60nm, 복합산화물입자의 평균입경은 20nm였다.
[실시예 6]
복합산화물입자 중의 세륨/란탄의 함유비(몰비)를 90/10(몰%)=9.0으로 한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 수순에 의해 연마제를 조정하였다. 얻어진 연마제의 pH는 6.5였으며, 전자현미경으로 측정한 연마입자의 평균입자경은 70nm, 모체입자의 평균입경은 60nm, 복합산화물입자의 평균입경은 10nm였다.
[비교예 1]
모체입자가 담지하는 입자의 조성을 100%세리아로 한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 수순에 의해 세리아연마제를 조정하였다. 얻어진 연마제의 pH는 6.6이었다. 전자현미경으로 측정한 연마입자의 평균입자경은 70nm, 모체입자의 평균입경은 60nm, 모체입자가 담지한 입자의 평균입경은 10nm였다.
[실시예 7]
복합산화물입자 중의 세륨/란탄의 함유비(몰비)를 30/70(몰%)=0.4로 한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 수순에 의해 연마제를 조정하였다. 얻어진 연마제의 pH는 6.5였으며, 전자현미경으로 측정한 연마입자의 평균입자경은 70nm, 모체입자의 평균입경은 60nm, 복합산화물입자의 평균입경은 10nm였다.
[비교예 2]
모체입자가 담지하는 입자의 조성을 100%란탄으로 한 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 수순에 의해 세리아연마제를 조정하였다. 얻어진 연마제의 pH는 6.8이었다. 전자현미경으로 측정한 연마입자의 평균입자경은 70nm, 모체입자의 평균입경은 60nm, 모체입자가 담지한 입자의 평균입경은 10nm였다.
실시예, 비교예의 연마입자의 물성, 연마속도, 및 연마 후의 합성석영 유리기판의 표면에 존재하는 100nm 이상의 결함의 개수를 표 1에 나타낸다. 한편, 표 중의 연마속도 및 결함의 개수의 수치는 각각의 실시예 및 비교예에서 연마한 합성석영 유리기판 5매의 평균값이다.
[표 1]
실시예 1~7의 연마제, 즉, 연마지립으로서 모체입자에 세륨과 세륨 이외의 3가의 희토류원소를 포함하는 복합산화물입자를 담지한 본 발명의 연마제를 사용하여 합성석영 유리기판을 연마함으로써, 연마에 의한 결함의 발생을 적게 억제할 수 있었다. 게다가, 합성석영 유리기판에 대해, 높은 연마속도가 얻어졌다. 한편, 비교예 1, 2와 같이, 모체입자에 입자를 담지시켜도 본 발명과 같은 복합산화물입자가 아닌 경우, 연마속도가 저하되었다.
또한, 담지하는 복합산화물입자 중의 세륨과 란탄의 몰비 1.0 내지 4.0을 만족하는 실시예 1~5는, 상기 몰비가 4.0보다 큰 실시예 6이나, 1.0보다 작은 실시예 7에 비하면, 합성석영 유리기판에 대한 연마속도가 보다 높아졌다.
이상과 같이, 본 발명의 합성석영 유리기판 연마용 연마제에 의해 합성석영 유리기판 연마를 행함으로써, 합성석영 유리기판에 대해 높은 연마속도가 얻어지고, 연마 후의 합성석영 유리기판 표면의 결함발생을 적게 연마할 수 있다.
한편, 본 발명은, 상기 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 상기 실시형태는 예시이며, 본 발명의 특허청구의 범위에 기재된 기술적 사상과 실질적으로 동일한 구성을 가지며, 동일한 작용효과를 나타내는 것은, 어떠한 것이어도 본 발명의 기술적 범위에 포함된다.
Claims (8)
- 연마입자 및 물로 이루어지는 합성석영 유리기판용 연마제로서,
상기 연마입자가, 세리아입자를 모체입자로 하고, 이 모체입자의 표면에, 세륨과, 세륨 이외의 다른 3가의 희토류원소로부터 선택되는 적어도 1종의 희토류원소와의 복합산화물입자가 담지된 것을 특징으로 하는 합성석영 유리기판용 연마제. - 제1항에 있어서,
상기 모체입자가 습식 세리아입자로 이루어지며, 이 습식 세리아입자의 평균1차입자사이즈가 40nm 이상 100nm 이하인 것을 특징으로 하는 합성석영 유리기판용 연마제. - 제1항 또는 제2항에 있어서,
상기 복합산화물입자가, 세륨란탄 복합산화물로서, 세륨/란탄의 몰비가 1.0 내지 4.0인 것을 특징으로 하는 합성석영 유리기판용 연마제. - 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 복합산화물입자의 입경이, 1nm 이상 50nm 이하인 것을 특징으로 하는 합성석영 유리기판용 연마제. - 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 연마입자의 농도가, 상기 합성석영 유리기판용 연마제 100질량부에 대해, 5질량부 이상 20질량부 이하인 것을 특징으로 하는 합성석영 유리기판용 연마제. - 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서,
첨가제를 추가로 포함하고, 이 첨가제의 농도가, 상기 연마입자 100질량부에 대해 0.1질량부 이상 5질량부 이하인 것을 특징으로 하는 합성석영 유리기판용 연마제. - 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서,
pH가, 3.0 이상 8.0 이하인 것을 특징으로 하는 합성석영 유리기판용 연마제. - 조연마공정과 이 조연마공정 후의 마무리연마공정을 갖는 합성석영 유리기판의 연마방법으로서, 상기 마무리연마공정에 있어서, 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 기재된 합성석영 유리기판용 연마제를 사용하여 마무리연마를 행하는 것을 특징으로 하는 합성석영 유리기판의 연마방법.
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