TWI712567B - 合成石英玻璃基板用研磨劑及合成石英玻璃基板之研磨方法 - Google Patents

合成石英玻璃基板用研磨劑及合成石英玻璃基板之研磨方法 Download PDF

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Abstract

本發明為一種合成石英玻璃基板用研磨劑，其係由研磨粒子及水所構成之合成石英玻璃基板用研磨劑，其特徵為，研磨粒子為以氧化鈰粒子為母體粒子，且於母體粒子之表面，載持有鈰與由鈰以外的其他之3價稀土類元素中選出的至少1種稀土類元素之複合氧化物粒子者。藉此，提供具有高的研磨速度，而且可充分減低研磨所致之缺陷的產生之合成石英玻璃基板用研磨劑。

Description

合成石英玻璃基板用研磨劑及合成石英玻璃基板之研磨方法
本發明係關於合成石英玻璃基板用研磨劑及合成石英玻璃基板之研磨方法。
近年來，因為光微影術所致之圖型微細化，關於合成石英玻璃基板之缺陷密度或缺陷尺寸、面粗糙度、平坦度等之品質，有更嚴格的要求。其中尤關於基板上之缺陷，係伴隨積體電路之高精細化、磁性媒體之高容量化，而要求更加高品質化。
由如此之觀點，為了提高研磨後之石英玻璃基板的品質，對於合成石英玻璃基板用研磨劑，係強烈要求研磨後之石英玻璃基板的表面粗糙度小，或於研磨後之石英玻璃基板表面上之刮痕等的表面缺陷少。又，由提高生產性的觀點，亦要求石英玻璃基板之研磨速度高。
以往，作為用以研磨合成石英玻璃之研磨劑，通常係探討二氧化矽系之研磨劑。二氧化矽系之漿料，係藉由四氯化矽之熱分解，使二氧化矽粒子顆粒成長，且以氨等之不含鹼金屬的鹼溶液進行pH調整而製 造。例如，專利文獻1中，記載於中性附近使用高純度之膠體二氧化矽可減低缺陷。但是，考慮到膠體二氧化矽之等電點時，於中性附近膠體二氧化矽為不安定，於研磨中膠體二氧化矽研磨粒之粒度分布變動，而變得無法安定地使用的問題受到顧慮，循環及重複使用研磨劑係為困難，且由於以恆定流方式使用，故有經濟上不佳的問題。又，專利文獻2中，記載藉由使用含有平均一次粒子徑60nm以下之膠體二氧化矽與酸的研磨劑，可減低缺陷。但是，此等研磨劑於滿足目前的要求上係不充分的，必須改良。
另一方面，氧化鈰(CeO2)粒子，由於硬度較二氧化矽粒子或氧化鋁粒子低，故於研磨後之合成石英玻璃基板表面不易產生刮痕等之缺陷。因此，使用氧化鈰粒子作為研磨粒之研磨劑，於缺陷減低上為有效。又，已知氧化鈰粒子係為強氧化劑，在化學上具有活性之性質。
一般而言，氧化鈰系之研磨劑中，係使用乾式氧化鈰粒子，乾式氧化鈰粒子由於不定形的結晶形狀，當應用於研磨劑時，係有於石英玻璃基板表面容易產生刮痕等之缺陷的問題。另一方面，濕式氧化鈰粒子具有多面體構造，相較於乾式氧化鈰粒子，可大幅改善刮痕等之缺陷，而為有用。
又，氧化鈰之Ce(IV)與Ce(III)間的氧化還原，被認為於提高玻璃等無機絕緣體之研磨速度上有效果，一般認為藉由將4價氧化鈰之一部分取代為3價之其他金屬元素而導入氧缺陷，可提高與玻璃等無機絕緣體之反 應性。
[先前技術文獻] [專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2004-98278號公報
[專利文獻2]日本特開2007-213020號公報
[專利文獻3]日本特開2006-167817號公報
[專利文獻4]日本特公昭63-27389號公報
單獨使用濕式氧化鈰粒子作為合成石英玻璃基板之研磨劑時，雖會減低刮痕等之缺陷，但研磨速度尚未滿足目前所要求的研磨速度。專利文獻3中，記載藉由使用含有如丙烯酸/磺酸共聚物之具有磺酸基的聚合物之研磨劑，來作為使用了膠體二氧化矽之研磨劑，則可提高研磨速度。但是，即使將如此之聚合物添加於氧化鈰系之研磨劑中，亦尚未滿足目前要求之研磨速度，有必要更加提高研磨速度。
又，專利文獻4中，記載藉由使用含有鈰與0.5至60質量%的選自由鑭系元素及釔所成之群的稀土類元素中之1種以上的研磨劑，可提高研磨速度。但是，專利文獻4中得到之氧化物粒子的平均粒徑為0.5至1.7μm，粒子尺寸大，於研磨後之合成石英玻璃基板的表面精度上 有問題。
如以上所述，於習知技術中，係有難以兼顧減低研磨缺陷產生與充分提高研磨速度的問題。
本發明係有鑑於如前述之問題而為者，其目的為提供具有高的研磨速度，而且可充分減低研磨所致缺陷的產生之合成石英玻璃基板用研磨劑。又，本發明之目的亦為提供具有高的研磨速度，且可充分減低缺陷生成的合成石英玻璃基板之研磨方法。
為了達成上述目的，本發明提供一種合成石英玻璃基板用研磨劑，其係包含研磨粒子及水之合成石英玻璃基板用研磨劑，其特徵為前述研磨粒子，為以氧化鈰粒子為母體粒子，且於該母體粒子之表面載持有鈰與由鈰以外的其他之3價稀土類元素中選出的至少1種稀土類元素之複合氧化物粒子者。
若為含有如此之研磨粒子的合成石英玻璃基板用研磨劑，則相較於單獨使用氧化鈰粒子的情況，可在充分抑制刮痕等缺陷的產生下，得到高的研磨速度。藉由使於氧化鈰粒子表面載持之複合氧化物粒子，成為4價之氧化鈰與鈰以外之3價稀土類元素的複合氧化物，於所載持之複合氧化物粒子中導入氧缺陷。其結果，因為容易引起複合氧化物粒子中之氧化鈰的價數變化，使活性提高，且與合成石英玻璃基板表面之反應性提高，藉此研磨速度 會提高。又，藉由於氧化鈰粒子表面載持複合氧化物粒子，例如濕式氧化鈰粒子等之多面體結晶構造的銳利結晶面會減少，可抑制因研磨而於合成石英玻璃基板產生缺陷。再者，以下有將「母體粒子」稱為「氧化鈰母體粒子」、將「鈰與由鈰以外的其他之3價稀土類元素中選出的至少1種稀土類元素之複合氧化物粒子」稱為「氧化鈰複合氧化物粒子」者。
此時，較佳前述母體粒子係包含濕式氧化鈰粒子，且該濕式氧化鈰粒子之平均1次粒子尺寸為40nm以上100nm以下。
濕式氧化鈰由於為多面體結晶構造，故相較於乾式氧化鈰，原本即不易產生刮痕，且本發明中藉由複合氧化物粒子而減少多面體結晶構造之銳利的結晶面，因此可更減低刮痕。又，包含濕式氧化鈰粒子之母體粒子的平均1次粒子尺寸若為40nm以上，則可提高對合成石英玻璃基板之研磨速度。又，平均1次粒子尺寸若為100nm以下，則可特別地抑制刮痕等研磨傷痕的產生。
又，較佳前述複合氧化物粒子為鈰鑭複合氧化物，且鈰/鑭之莫耳比為1.0至4.0。
複合氧化物粒子中之鈰/鑭之莫耳比若為1.0至4.0之範圍內，會更加提高複合氧化物粒子與合成石英玻璃基板表面之反應性，且更提高研磨速度。
又，前述複合氧化物粒子之粒徑，較佳為1nm以上50nm以下。
複合氧化物粒子之粒徑若為1nm以上之大小，則可充分確保對合成石英玻璃基板之研磨速度。又，粒徑若為50nm以下，則可載持於母體粒子之複合氧化物粒子數會增加，更加提高對合成石英玻璃基板之研磨速度。
又，前述研磨粒子之濃度，相對於前述合成石英玻璃基板用研磨劑100質量份而言，較佳為5質量份以上20質量份以下者。
研磨粒子之濃度，相對於合成石英玻璃基板用研磨劑100質量份而言，若為5質量份以上，則可得到適合的研磨速度，又，若為20質量份以下，可更提高研磨劑之保存安定性。
又，較佳為本發明之合成石英玻璃基板用研磨劑進一步含有添加劑，且該添加劑之濃度，相對於前述研磨粒子100質量份而言，為0.1質量份以上5質量份以下。
合成石英玻璃基板用研磨劑藉由含有添加劑，研磨粒子容易於研磨劑中分散，因此不易生成粒徑大的二次粒子，可更加抑制研磨傷痕的產生。又，添加劑之濃度，相對於研磨粒子100質量份而言若為0.1質量份以上，則研磨粒子更安定地於研磨劑中分散，變得不易形成粒徑大的凝集粒子，若為5質量份以下，則可在添加劑不阻礙研磨之下，防止研磨速度的降低。
又，本發明之合成石英玻璃基板用研磨劑， 較佳為pH為3.0以上8.0以下者。
pH若為3.0以上，則研磨劑中之研磨粒子會更安定地分散。pH若為8.0以下，則可更加提高研磨速度。
又，本發明提供一種合成石英玻璃基板之研磨方法，其係具有粗研磨步驟與該粗研磨步驟後之修整研磨步驟的合成石英玻璃基板之研磨方法，其特徵為於前述修整研磨步驟中，使用上述之本發明之合成石英玻璃基板用研磨劑來進行修整研磨。
若為使用如此的本發明之合成石英玻璃基板用研磨劑之研磨方法，則可提高研磨速度，且可抑制研磨所致之缺陷產生。
若為本發明之合成石英玻璃基板用研磨劑及使用其之研磨方法，則於合成石英玻璃基板之研磨中，可得到充分的研磨速度，且可充分抑制合成石英玻璃基板之表面缺陷的產生。其結果，可提高合成石英玻璃基板之製造中的生產性及良率。又，藉由特別是於合成石英玻璃基板之製造步驟中的修整研磨步驟中，使用本發明之合成石英玻璃基板用研磨劑，會達成半導體裝置之高精細化。
1‧‧‧研磨劑
2‧‧‧研磨頭
3‧‧‧平台
4‧‧‧研磨墊
5‧‧‧研磨劑供給機構
10‧‧‧單面研磨裝置
W‧‧‧合成石英玻璃基板
[圖1]藉由濕式化學沈澱法所生成之濕式氧化鈰粒子 的照片。
[圖2]本發明中，於包含濕式氧化鈰之母體粒子表面載持有鈰鑭複合氧化物粒子之研磨粒子的照片。
[圖3]表示本發明之合成石英玻璃基板之研磨方法中可使用的研磨裝置之一例的概略圖。
以下，說明本發明之實施形態，但本發明不限定於此。
如上所述，本發明之合成石英玻璃基板用研磨劑(以下，亦僅稱為「研磨劑」)，係研磨粒子以氧化鈰粒子為母體粒子，且於氧化鈰母體粒子之表面，載持有鈰與由鈰以外的其他之3價稀土類元素中選出的至少1種稀土類元素之複合氧化物粒子者。
本發明之合成石英玻璃基板用研磨劑，藉由使用如此之於氧化鈰粒子之表面載持有氧化鈰複合氧化物粒子的粒子作為研磨粒子，可抑制研磨所致之傷痕等的缺陷產生，以高的研磨速度研磨。
所載持之氧化鈰複合氧化物粒子，與作為母體之氧化鈰粒子不同地，於結晶構造具有氧缺陷。因此相較於具有安定之單結晶構造的氧化鈰粒子而言，具有更高的活性面。因此，推測於研磨過程中，容易產生上述氧化鈰複合氧化物粒子與合成石英玻璃基板表面之化學反應，其結果，藉由使合成石英玻璃表面被改質，會促進研磨。
以下，更詳細說明各成分及可任意添加之成分，及以本發明之研磨劑對合成石英玻璃基板之研磨。
如上所述，本發明之研磨劑中，包含以氧化鈰粒子為母體粒子，且於母體粒子表面載持有鈰與由鈰以外的其他之3價稀土類元素中選出的至少1種稀土類元素之複合氧化物粒子的研磨粒子。
本發明中，母體粒子較佳為濕式氧化鈰粒子。該濕式氧化鈰粒子，能夠以鈰鹽為前驅物物質，藉由與鹼性溶液混合/加熱處理之濕式化學沈澱法而生成。濕式氧化鈰粒子，由於其結晶構造為多面體結晶構造，故相較於使用具有不定形之結晶構造的乾式氧化鈰粒子，可更減低刮痕等之研磨傷痕的產生。
以本發明之母體粒子為濕式氧化鈰粒子時，母體粒子之平均粒徑，較佳於5nm以上200nm以下之範圍使用、更佳於20nm以上150nm以下之範圍使用。又，又更佳於40nm以上100nm以下之範圍使用。此時，包含濕式氧化鈰粒子之母體粒子之平均粒徑若為5nm以上，則對合成石英玻璃基板之研磨速度會提高，若為200nm以下，則可更減低刮痕等之研磨傷痕之產生。
又，母體粒子所載持之氧化鈰複合氧化物粒子，為由鈰與鈰以外之其他之3價稀土類元素所構成的複合氧化物，鈰以外之3價之稀土類元素，可列舉釔(Y)、鑭(La)、鐠(Pr)、釹(Nd)、釤(Sm)、銪(Eu)、釓(Gd)、鋱(Tb)、鏑(Dy)、鈥(Ho)、鉺(Er)、銩(Tm)、鐿(Tb)、鎦 (Lu)等，其中尤可適合使用原料容易獲得的鑭。
氧化鈰複合氧化物粒子中所含有的3價稀土類元素之量，較佳為10莫耳%至60莫耳%、更佳為20莫耳%至50莫耳%。3價稀土類元素之含量若為10莫耳%以上，則對合成石英玻璃基板之研磨速度提高效果變得更高，且含量若為60莫耳%，則對石英玻璃基板之研磨速度更加提高。
又，複合氧化物粒子特佳為鈰鑭複合氧化物，鈰/鑭之莫耳比較佳為1.0至4.0。複合氧化物粒子中之鈰/鑭的莫耳比若為1.0至4.0之範圍內，則複合氧化物粒子與合成石英玻璃基板表面之反應性更加提高，且研磨速度更加提高。
又，載持於母體粒子之複合氧化物粒子的粒徑，較佳為1nm以上50nm以下之範圍、更佳為3nm以上30nm以下之範圍、又更佳為5nm以上20nm以下之範圍。複合氧化物粒子之粒徑若為1nm以上之大小，則可充分確保對合成石英玻璃基板之研磨速度。又，粒徑若為50nm以下，則可載持於母體粒子之複合氧化物粒子數增加，且對合成石英玻璃基板之研磨速度更加提高。
本發明中使用之由母體粒子及複合氧化物粒子所構成的研磨粒子之濃度，並無特殊限制，由可得到適合的對合成石英玻璃基板之研磨速度的觀點，相對於研磨劑100質量份而言，較佳為0.1質量份以上、更佳為1質量份以上、又更佳為5質量份以上。又，研磨粒子之上限濃 度，由可更加提高研磨劑之保存安定性的觀點，較佳為50質量份以下、更佳為30質量份以下、又更佳為20質量份以下。
上述濕式氧化鈰母體粒子之製造方法，並無特殊限定，可使用以下方法。首先，將前驅物之鈰鹽與超純水混合以製造鈰水溶液。鈰鹽與超純水，例如能夠以2：1~4：1之比例混合。此處鈰鹽可利用Ce(III)鹽及Ce(IV)鹽之至少任一者。換言之，可將至少一種Ce(III)鹽與超純水混合，或將至少一種Ce(IV)鹽與超純水混合，或將至少一種Ce(III)鹽與至少一種Ce(IV)鹽與超純水混合。作為Ce(III)鹽，可混合氯化鈰、氟化鈰、硫酸鈰、硝酸鈰、碳酸鈰、過氯酸鈰、溴化鈰、硫化鈰、碘化鈰、草酸鈰、乙酸鈰等，作為Ce(IV)鹽，可混合硫酸鈰、硝酸銨鈰、氫氧化鈰等。其中就容易使用的觀點，作為Ce(III)鹽尤以硝酸鈰、作為Ce(IV)鹽尤以硝酸銨鈰為適合使用。
進一步地，為了使與超純水混合所製造之鈰水溶液安定化，可混合酸性溶液。此處，酸性溶液與鈰溶液，能夠以1：1~1：100之比例混合。此處可使用之酸溶液，可列舉過氧化氫、硝酸、乙酸、鹽酸、硫酸等。與酸溶液混合過的鈰溶液，可將pH例如調整為0.01。
有別於鈰溶液而另外製造鹼性溶液。鹼性溶液可使用氨、氫氧化鈉、氫氧化鉀等，其係與超純水混合而稀釋為適當濃度使用。稀釋之比例，可將鹼性物質與超純水以1：1~1：100之比例稀釋。稀釋過的鹼性溶液，可 將pH例如調整為11~13。
接著，將經稀釋之鹼性溶液移至反應容器後，於氮、氬、氦等之惰性氣體環境下，例如進行5小時以下之攪拌。然後，於經稀釋之鹼性溶液中，例如以每秒0.1公升以上之速度混合鈰水溶液。接著，於特定溫度進行熱處理。此時之熱處理溫度，可於100℃以下，例如60℃以上100℃以下之溫度進行加熱處理，熱處理時間係2小時以上，例如可進行2小時~10小時。又，自常溫至熱處理溫度之昇溫速度，能夠以每分鐘0.2℃~1℃、較佳為每分鐘0.5℃之速度昇溫。
接著，將實施熱處理後的混合溶液冷卻至室溫。經過如此之過程，以製造生成有1次粒徑例如100nm以下之濕式氧化鈰粒子的混合液。如此方式所生成之濕式氧化鈰粒子的一例示於圖1。由圖1所示之照片，可知以濕式化學沈澱法所生成之濕式氧化鈰粒子係採取多面體結晶構造。
如上所述，濕式氧化鈰粒子，係將鈰鹽之前驅物水溶液與經稀釋之鹼性溶液的混合液，以適當的昇溫速度昇溫，且於適當範圍之熱處理溫度加熱時，於昇溫過程中混合液內之鈰鹽會進行反應，而生成氧化鈰(CeO2)之微細核，結晶能夠以此等微細核為中心成長而產生，而製造成為5nm~100nm之結晶粒子。
接著，以下說明對所製造之濕式氧化鈰母體粒子載持氧化鈰複合氧化物粒子之方法的一例，但複合氧 化物粒子之載持方法並不限定於此。首先，於維持惰性氣體環境之狀態下，於混合有經上述方法製造之氧化鈰母體粒子的混合液中進一步投入鹼性溶液後，進行攪拌。鹼性溶液可適合使用氨水。接著，將鈰鹽與由3價稀土類元素所構成的鹽，與超純水以2：1至4：1之比例混合，將所配製的溶液混合於經混合母體粒子之混合液後，於100℃以下，例如60℃以上100℃以下之溫度加熱，進行24小時以下的熱處理。此處，由3價稀土類元素所構成的鹽，適合使用硝酸鹽。
此時之昇溫速度，能夠以0.5℃/分以上之昇溫速度昇溫至熱處理溫度。如此方式地，將例如進行過24小時以下之熱處理的混合液予以冷卻。藉由如此的處理，可形成於氧化鈰母體粒子表面載持有由氧化鈰與其他之3價稀土類元素所構成的複數之氧化鈰複合氧化物粒子的研磨粒子。
又，可藉由熱處理時間來調節氧化鈰母體粒子與氧化鈰複合氧化物粒子之結合力。藉由使熱處理時間為長，可使氧化鈰母體粒子與氧化鈰複合氧化物粒子之結合力為強，藉由使熱處理時間短，可使氧化鈰母體粒子與氧化鈰複合氧化物粒子之結合力為弱。熱處理時間較佳為1小時至24小時、更佳為2小時至12小時。若取熱處理時間為足夠的1小時以上，則可使氧化鈰母體粒子與所載持之氧化鈰複合氧化物粒子的結合力增強，防止研磨步驟中氧化鈰複合氧化物粒子由氧化鈰母體粒子脫離。又，若使熱 處理時間為24小時以下，則可提高生產性。
又，可藉由熱處理溫度來調節所載持之氧化鈰複合氧化物粒子的粒子徑。較佳使熱處理溫度為60℃至100℃、更佳為70℃至90℃之溫度來進行熱處理。熱處理溫度越高，則於相同熱處理時間時複合氧化物粒子的粒子徑有增大的傾向。若為60℃以上之溫度，則氧化鈰複合氧化物粒子之粒子徑可確實地成長至對所期望之研磨而言為必要的所期望之粒子徑。又，於60℃以上之溫度下，伴隨溫度上昇，粒子徑會增大。又，若使熱處理溫度為100℃以下，則氧化鈰複合氧化物粒子之粒子徑不會變得過大，可於氧化鈰母體粒子確實地載持氧化鈰複合氧化物粒子。如以上所述地，可製造本發明之研磨劑中所含有的研磨粒子。圖2表示由表面載持有氧化鈰複合氧化物粒子之氧化鈰母體粒子所構成之研磨粒子的照片。可確認到母體粒子之多面體結晶構造的銳利結晶面，因複合氧化物粒子而有所減少。
又，本發明之研磨劑，能夠以調整研磨特性為目的，而含有添加劑。如此之添加劑，可包含可將研磨粒子之表面電位轉換為負之陰離子性界面活性劑，或胺基酸。氧化鈰粒子之表面電位若為負，則由於容易於研磨劑中分散，故不易生成粒徑大的二次粒子，可更加抑制研磨傷痕的產生。
作為如此添加劑之陰離子性界面活性劑，可列舉單烷基硫酸鹽、烷基聚氧乙烯硫酸鹽、烷基苯磺酸 鹽、單烷基磷酸鹽、月桂基硫酸鹽、聚羧酸、聚丙烯酸鹽、聚甲基丙烯酸鹽等。胺基酸可列舉例如精胺酸、離胺酸、天門冬胺酸、麩胺酸、天門冬醯胺、麩醯胺、組胺酸、脯胺酸、酪胺酸、絲胺酸、色胺酸、蘇胺酸、甘胺酸、丙胺酸、甲硫胺酸、半胱胺酸、苯丙胺酸、白胺酸、纈胺酸、異白胺酸等。
使用此等添加劑時之濃度，相對於研磨粒子1質量份而言，較佳為0.001質量份以上0.05質量份以下，亦即相對於研磨粒子100質量份而言，較佳為0.1質量份以上5質量份以下。相對於研磨粒子100質量份而言，含量若為0.1質量份以上，則研磨粒子更安定地於研磨劑中分散，變得不易形成粒徑大的凝集粒子。又，相對於研磨粒子100質量份而言，含量若為5質量份以下，則添加劑不會阻礙研磨，可防止研磨速度之降低。因此，若於上述範圍含有添加劑，則更提高研磨劑之分散安定性，且可防止研磨速度之降低。
本發明之研磨劑之pH，就研磨劑之保存安定性或研磨速度優良的觀點，較佳為3.0以上8.0以下之範圍。pH若為3.0以上，則研磨劑中之研磨粒子會更安定地分散。pH若為8.0以下，則可更提高研磨速度。又，pH之較佳範圍的下限，更佳為4.0以上、特佳為6.0以上。又，pH之較佳範圍的上限，較佳為8.0以下、更佳為7.0以下。又，研磨劑之pH，可藉由添加鹽酸、硝酸、硫酸、磷酸等之無機酸；甲酸、乙酸、檸檬酸、草酸等之有機酸； 氨、氫氧化鈉、氫氧化鉀、氫氧化四甲基銨(TMAH)等來調整。
接著，說明使用本發明之研磨劑的合成石英玻璃基板之研磨方法。本發明之研磨劑特佳為於粗研磨步驟後之修整研磨步驟中使用，因此以於修整研磨步驟中進行單面研磨的情況為例來說明。但是，當然不限定於此，本發明之研磨劑亦可使用於粗研磨。又，本發明之研磨劑不僅單面研磨，亦可使用於兩面研磨等。
可使用於本發明之研磨方法的單面研磨裝置，例如如圖3所示，可為由貼附有研磨墊4之平台3、研磨劑供給機構5，及研磨頭2等所構成的單面研磨裝置10。又，如圖3所示，研磨頭2可保持研磨對象之合成石英玻璃基板W，又，其可自轉。又，平台3亦可自轉。作為研磨墊4，可使用不織布、發泡聚胺基甲酸酯、多孔質樹脂等。又，較佳為於實施研磨期間，將研磨墊4之表面常時以研磨劑1被覆，因此較佳為藉由於研磨劑供給機構5配設泵等，以連續地供給研磨劑1。如此之單面研磨裝置10中，係以研磨頭2保持合成石英玻璃基板W，且由研磨劑供給機構5供給本發明之研磨劑1至研磨墊4上。然後，使平台3與研磨頭2分別旋轉，使合成石英玻璃基板W之表面滑動接觸於研磨墊4，藉以進行研磨。若為使用如此之本發明之研磨劑的研磨方法，可提高研磨速度，且可抑制研磨所致之缺陷的產生。此外，本發明之研磨方法，由於可得到缺陷大幅地少的合成石英玻璃基板，故可適合使用於 修整研磨。
特別地，經本發明之研磨方法實施過修整研磨之合成石英玻璃基板，可使用於半導體相關之電子材料，可適合地使用於光罩用、奈米壓印用、磁性裝置用。再者，修整研磨前之合成石英玻璃基板，例如可藉由如以下之步驟予以準備。首先，使合成石英玻璃塊成形，之後，將合成石英玻璃塊退火，其後將合成石英玻璃塊切割為晶圓狀。其後，將所切割之晶圓去角，之後拋光，其後進行用以將晶圓表面鏡面化之研磨。然後對於如此方式所準備之合成石英玻璃基板，可藉由本發明之研磨方法實施修整研磨。
[實施例]
以下敘明本發明之實施例及比較例以更具體說明本發明，但本發明不限定於此等實施例。
[實施例1]
(包含濕式氧化鈰之母體粒子的合成)
於使1000g之硝酸鈰(III)六水合物(Ce(NO3)3．6H2O)溶解於純水250g而得的溶液中，混合硝酸100g，得到鈰(III)溶液。接著，使1g之硝酸二銨鈰((NH4)2Ce(NO3)3)溶解於純水500g，得到鈰(IV)溶液。之後，混合鈰(III)溶液與鈰(IV)溶液，得到鈰混合液。
將純水4000g於氮氣環境下滴下於反應容器 中，其後將1000g氨水滴下於反應容器中，攪拌而得到鹼性溶液。
接著，將鈰混合液滴下於反應容器中並攪拌，於氮氣環境下加熱至80℃。進行8小時熱處理，得到含有濕式氧化鈰粒子(母體粒子)之混合溶液。
又，藉由調整鈰(III)溶液與鈰(IV)溶液之混合比，調整最終所得到的濕式氧化鈰粒子(母體粒子)之平均粒子徑。
(複合氧化物粒子對母體粒子之載持)
於上述含有氧化鈰母體粒子之混合液中，於反應容器中滴下1000g氨水並攪拌。
接著，以鈰與鑭之莫耳比成為80/20=4.0的方式，使1000g之硝酸鈰六水合物、1g之硝酸二銨鈰、300g之硝酸鑭六水合物溶解於純水，得到鈰鑭混合溶液。
之後，將鈰鑭混合液滴下於反應容器中並攪拌，於氮氣環境下加熱至80℃。進行8小時熱處理，得到含有表面載持有鈰鑭複合氧化物粒子之濕式氧化鈰粒子的混合溶液。
將含有表面載持有鈰鑭複合氧化物粒子之濕式氧化鈰粒子的混合液冷卻至室溫後，使混合液中之濕式氧化鈰粒子沈澱。之後，藉由純水重複數次洗淨及離心分離，以進行洗淨，最終得到包含表面載持有鈰鑭複合氧化物粒子之濕式氧化鈰粒子之研磨粒子。又，藉由調整 加熱溫度，調整最終所得到的鈰鑭複合氧化物粒子之平均粒子徑。
(合成石英玻璃基板用研磨劑之製成)
將上述方法所合成之表面載持有鈰/鑭之含有比(莫耳比)80/20(莫耳%)=4.0之複合氧化物粒子的研磨粒子500g、聚丙烯酸鈉(和光純藥工業(股)製)5g、純水5000g予以混合，一邊攪拌一邊進行超音波分散60分鐘後，將所得之漿料以0.5微米濾器過濾，配製含有研磨粒子濃度10質量%、聚丙烯酸鈉0.1質量%之合成石英玻璃基板研磨用研磨劑。所得之研磨劑之pH為6.5，以電子顯微鏡所測定之研磨粒子的平均粒子徑為70nm、母體粒子的平均粒徑為60nm、複合氧化物粒子的平均粒徑為10nm。
(合成石英玻璃基板研磨)
於貼附有研磨墊(軟質麂皮製/FILWEL製)之平台上，在可安裝基板之研磨頭上設置進行粗研磨後之直徑4吋(100mm)的合成石英玻璃基板，以研磨荷重60gf/cm2、平台及研磨頭之旋轉速度50rpm，一邊將上述合成石英玻璃基板研磨用研磨劑以每分鐘100ml進行供給，同時以去除粗研磨步驟中產生之缺陷所足夠之量，進行研磨2μm以上。研磨後將合成石英玻璃基板由研磨頭取下，以純水洗淨後，進一步進行超音波洗淨後，於80℃以乾燥器乾燥。藉由反射分光膜厚計(SF-3大塚電子(股)製)測定研磨前後 之合成石英玻璃基板厚度變化，藉以算出研磨速度。又，藉由雷射顯微鏡，求得100nm以上之研磨後的合成石英玻璃基板表面所產生的缺陷個數。
[實施例2]
除了使複合氧化物粒子中之鈰/鑭含有比(莫耳比)為50/50(莫耳%)=1.0以外，藉由與實施例1相同之程序配製研磨劑。所得研磨劑之pH為6.3、以電子顯微鏡所測定之研磨粒子的平均粒子徑為70nm、母體粒子的平均粒徑為60nm、複合氧化物粒子的平均粒徑為10nm。
[實施例3]
除了使所載持之複合氧化物粒子中之鈰/鑭含有比(莫耳比)為60/40(莫耳%)=1.5以外，藉由與實施例1相同之程序配製研磨劑。所得研磨劑之pH為6.3、以電子顯微鏡所測定之研磨粒子的平均粒子徑為70nm、母體粒子的平均粒徑為60nm、複合氧化物粒子的平均粒徑為10nm。
[實施例4]
除了於複合氧化物粒子對濕式氧化鈰母體粒子之載持處理中，使加熱溫度為60℃，使複合氧化物粒子之粒徑為小以外，藉由與實施例1相同之程序配製氧化鈰研磨劑。所得研磨劑之pH為6.8。以電子顯微鏡所測定之研磨粒子的平均粒子徑為61nm、母體粒子的平均粒徑為60nm、複 合氧化物粒子的平均粒徑為1nm。
[實施例5]
除了於複合氧化物對濕式氧化鈰母體粒子之載持處理中，使加熱溫度為90℃，使複合氧化物粒子之粒徑為大以外，藉由與實施例1相同之程序配製氧化鈰研磨劑。所得研磨劑之pH為6.8。以電子顯微鏡所測定之研磨粒子的平均粒子徑為80nm、母體粒子的平均粒徑為60nm、複合氧化物粒子的平均粒徑為20nm。
[實施例6]
除了使複合氧化物粒子中之鈰/鑭含有比(莫耳比)為90/10(莫耳%)=9.0以外，藉由與實施例1相同之程序配製研磨劑。所得研磨劑之pH為6.5、以電子顯微鏡所測定之研磨粒子的平均粒子徑為70nm、母體粒子的平均粒徑為60nm、複合氧化物粒子的平均粒徑為10nm。
[比較例1]
除了使母體粒子所載持之粒子的組成設為100%氧化鈰以外，藉由與實施例1相同之程序配製氧化鈰研磨劑。所得研磨劑之pH為6.6。以電子顯微鏡所測定之研磨粒子的平均粒子徑為70nm、母體粒子的平均粒徑為60nm、母體粒子所載持之粒子的平均粒徑為10nm。
[實施例7]
除了使複合氧化物粒子中之鈰/鑭含有比(莫耳比)為30/70(莫耳%)=0.4以外，藉由與實施例1相同之程序配製研磨劑。所得研磨劑之pH為6.5、以電子顯微鏡所測定之研磨粒子的平均粒子徑為70nm、母體粒子的平均粒徑為60nm、複合氧化物粒子的平均粒徑為10nm。
[比較例2]
除了使母體粒子所載持之粒子的組成設為100%鑭以外，藉由與實施例1相同之程序配製氧化鈰研磨劑。所得研磨劑之pH為6.8。以電子顯微鏡所測定之研磨粒子的平均粒子徑為70nm、母體粒子的平均粒徑為60nm、母體粒子所載持之粒子的平均粒徑為10nm。
實施例、比較例之研磨粒子的物性、研磨速度、及研磨後之合成石英玻璃基板表面所存在的100nm以上之缺陷的個數係示於表1。再者，表中之研磨速度及缺陷的個數之數值，為各自之實施例及比較例中所研磨的合成石英玻璃基板5枚之平均值。
Figure 106113116-A0202-12-0023-1
藉由使用實施例1~7之研磨劑，亦即於母體粒子載持有含有鈰與鈰以外之3價稀土類元素的複合氧化物粒子作為研磨粒之本發明之研磨劑，來研磨合成石英玻璃基板，可將研磨所致之缺陷的產生抑制在少的水準。進一步地，可對合成石英玻璃基板得到高的研磨速度。另一方面，如比較例1、2所示般，雖於母體粒子上載持粒子，但非如本發明之複合氧化物粒子時，研磨速度降低。
又，所載持之複合氧化物粒子中的鈰與鑭之莫耳比滿足1.0至4.0之實施例1~5，相較於上述莫耳比大於4.0之實施例6、或小於1.0之實施例7而言，對合成石英 玻璃基板之研磨速度變得更高。
如以上所述，藉由以本發明之合成石英玻璃基板研磨用研磨劑來進行合成石英玻璃基板研磨，可對合成石英玻璃基板得到高的研磨速度，可使研磨後之合成石英玻璃基板表面的缺陷產生為少地進行研磨。
再者，本發明不限定於上述實施形態。上述實施形態係為例示，具有與本發明之申請專利範圍記載的技術思想為實質上相同之構成，且發揮相同之作用效果者，不管何者均包含於本發明之技術範圍中。

Claims (8)

  1. 一種合成石英玻璃基板用研磨劑，其係包含研磨粒子及水之合成石英玻璃基板用研磨劑，其特徵為前述研磨粒子，為以氧化鈰粒子為母體粒子，且於該母體粒子之表面載持有鈰與由鈰以外的其他之3價稀土類元素中選出的至少1種稀土類元素之複合氧化物粒子者。
  2. 如請求項1之合成石英玻璃基板用研磨劑，其中前述母體粒子係包含濕式氧化鈰粒子，且該濕式氧化鈰粒子之平均1次粒子尺寸為40nm以上100nm以下。
  3. 如請求項1或請求項2之合成石英玻璃基板用研磨劑，其中前述複合氧化物粒子為鈰鑭複合氧化物，且鈰/鑭之莫耳比為1.0至4.0。
  4. 如請求項1或請求項2之合成石英玻璃基板用研磨劑，其中前述複合氧化物粒子之粒徑為1nm以上50nm以下。
  5. 如請求項1或請求項2之合成石英玻璃基板用研磨劑，其中前述研磨粒子之濃度，相對於前述合成石英玻璃基板用研磨劑100質量份而言，為5質量份以上20質量份以下者。
  6. 如請求項1或請求項2之合成石英玻璃基板用研磨劑，其中進一步含有添加劑，且該添加劑之濃度，相對於前述研磨粒子100質量份而言，為0.1質量份以上5質量份以下。
  7. 如請求項1或請求項2之合成石英玻璃基板用研磨劑，其pH為3.0以上8.0以下者。
  8. 一種合成石英玻璃基板之研磨方法，其係具有粗研磨步驟與該粗研磨步驟後之修整研磨步驟的合成石英玻璃基板之研磨方法，其特徵為，於前述修整研磨步驟中，使用如請求項1至請求項7中任一項之合成石英玻璃基板用研磨劑來進行修整研磨。
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