JP6447499B2 - 研磨材の製造方法及び研磨加工方法 - Google Patents
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Description
前記研磨剤粒子が、
平均アスペクト比が1.00〜1.15の範囲内にある球形状粒子であり、
粒子径累積分布曲線から求められる粒子径D50(nm)が50〜1500nmの範囲内であり、
セリウムの平均含有率、又はセリウムと、ランタン(La)、プラセオジム(Pr)、ネオジム(Nd)、サマリウム(Sm)及びユウロピウム(Eu)から選ばれる少なくとも1種の元素との総含有率が、研磨材粒子を構成する全希土類元素の総含有量に対し81mol%以上であり、かつ
少なくとも下記工程A〜工程Fを経て製造することを特徴とする研磨材の製造方法。
工程B:少なくともセリウム(Ce)を含有する希土類塩水溶液を調製する工程
工程C:前記工程Bで調製した前記希土類塩水溶液を開放釜に収納し、室温まで冷却した前記沈殿剤溶液を密閉容器より、前記開放釜内に供給して反応液を調製する工程
工程D:前記反応液を、開放釜内で加熱及び撹拌して、研磨材粒子前駆体を生成させる工程
工程E:前記工程Dで生成した研磨材粒子前駆体を、反応液から分離する工程
工程F:前記工程Eで分離して得られた前記研磨材粒子前駆体を、酸化性雰囲気中で焼成して研磨材粒子を形成させる工程
2.セリウムを含む研磨材粒子を含有する研磨材の製造方法であって、
前記研磨剤粒子が、
平均アスペクト比が1.00〜1.15の範囲内にある球形状粒子であり、
粒子径累積分布曲線から求められる粒子径D50(nm)が50〜1500nmの範囲内であり、
セリウムの平均含有率、又はセリウムと、ランタン(La)、プラセオジム(Pr)、ネオジム(Nd)、サマリウム(Sm)及びユウロピウム(Eu)から選ばれる少なくとも1種の元素との総含有率が、研磨材粒子を構成する全希土類元素の総含有量に対し81mol%以上であり、かつ
少なくとも下記工程1〜工程6を経て研磨材粒子を含有する研磨材を製造することを特徴とする研磨材の製造方法。
工程2:前記工程1で調製した前記希土類塩水溶液を圧力容器内に収納した後、100℃以上に加熱する工程
工程3:前記工程2で100℃以上に加熱した圧力容器中の前記希土類塩水溶液に、65℃以下に保温した沈殿剤溶液を開放系の調整釜より加圧しながら供給して反応液を調製する工程
工程4:前記反応液を、圧力容器内で100℃以上に加熱及び撹拌して、研磨材粒子前駆体を生成させる工程
工程5:前記工程4で生成した研磨材粒子前駆体を、反応液から分離する工程
工程6:前記工程5で分離して得られた前記研磨材粒子前駆体を、酸化性雰囲気中で焼成して研磨材粒子を形成させる工程
3.前記希土類塩水溶液が、下記組成要件1c〜組成要件3cを満たすことを特徴とする第2項に記載の研磨材の製造方法。
(1)室温下で所定の濃度の沈殿剤水溶液を調製し、密閉容器内で加熱して、沈殿剤水溶液を調製する工程A
(2)少なくともセリウム(Ce)を含有する希土類塩水溶液を調製する工程B
(3)前記工程Bで調製した前記希土類塩水溶液を開放釜に収納し、室温まで冷却した前記沈殿剤溶液を密閉容器より、前記開放釜内に供給して反応液を調製する工程C
(4)前記反応液を、開放釜内で加熱及び撹拌して、研磨材粒子前駆体を生成させる工程D
(5)前記工程Dで生成した研磨材粒子前駆体を、反応液から分離する工程E
(6)前記工程Eで分離して得られた前記研磨材粒子前駆体を、酸化性雰囲気中で焼成して研磨材粒子を形成させる工程F
を経て製造することを特徴とする。本発明では、この製造方法を、製造方法Aと称す。
(1)少なくともセリウム(Ce)を含有する希土類塩水溶液を調製する工程1、
(2)工程1で調製した前記希土類塩水溶液を圧力容器内に収納した後、100℃以上に加熱する工程2、
(3)前記工程2で100℃以上に加熱した圧力容器中の前記希土類塩水溶液に、65℃以下に保温した沈殿剤溶液を開放系の調整釜より加圧しながら供給して反応液を調製する工程3、
(4)前記反応液を、圧力容器内で100℃以上に加熱及び撹拌して、研磨材粒子前駆体を生成させる工程、
(5)前記工程4で生成した研磨材粒子前駆体を、反応液から分離する工程、及び
(6)前記工程5で分離して得られた前記研磨材粒子前駆体を、酸化性雰囲気中で焼成して研磨材粒子を形成させる工程
を経て酸化セリウムを含む研磨材粒子を含有する研磨材を製造することを特徴とする。本発明ではこの製造方法を、製造方法Bと称す。
一般的な研磨材には、ベンガラ(αFe2O3)、酸化セリウム、酸化アルミニウム、酸化マンガン、酸化ジルコニウム、コロイダルシリカ等の研磨材粒子を水や油に分散させてスラリー状にしたものなどが知られている。
本発明の研磨材粒子は、少なくとも平均アスペクト比が1.00〜1.15の範囲内にある球形状粒子であり、粒子径累積分布曲線から求められる粒子径D50(nm)が50〜1500nmの範囲内であり、粒子中のセリウムの平均含有率が、研磨材粒子を構成する全希土類元素の総含有量に対し95〜100mol%の範囲内であることを特徴とする。
本発明の研磨材粒子では、平均アスペクト比が1.00〜1.15の範囲内にある球形状粒子であることを特徴の一つとする。
なお、上記粒子径、分布等の測定は、画像処理測定装置、例えば、ルーゼックス AP;株式会社ニレコ製を用いて行うことができる。
本発明の研磨材粒子においては、粒子径累積分布曲線から求められる粒子径D50(nm)が50〜1500nmの範囲内であることを特徴の一つとする。
次いで、本発明の研磨材粒子の分布状態の他の指標である単分散度(粒子径分布の変動係数)について説明する。
なお、上記粒子径、分布等の測定は、画像処理測定装置(例えば、ルーゼックス AP;株式会社ニレコ製)を用いて行うことができる。
本発明の研磨材粒子においては、セリウムの平均含有率、又はセリウムと、ランタン(La)、プラセオジム(Pr)、ネオジム(Nd)、サマリウム(Sm)及びユウロピウム(Eu)から選ばれる少なくとも1種の元素との総含有率が、研磨材粒子を構成する全希土類元素の総含有量に対し81mol%以上であることを特徴とする。
以下に、本発明の研磨材の製造方法A及び研磨材の製造方法Bを示す。
本発明の研磨材粒子を含む研磨材の製造工程Aは、おおむね図4に示すような6つの工程(工程A:沈殿剤水溶液調製工程、工程B:希土類塩水溶液調製工程、工程C:沈殿剤水溶液の添加工程(核粒子形成工程)、工程D:加熱撹拌工程(粒子形成工程)、工程E:固液分離工程及び工程F:焼成工程)から構成されている。
図4に示す工程A(沈殿剤水溶液調製工程)では、室温下で所定の濃度の沈殿剤水溶液を調製し、密閉容器内で加熱することにより、添加する沈殿剤水溶液を調製する。
図4に示す工程B(希土類塩水溶液調製工程)では、全希土類元素の総含有量に対しセリウム含有率が81mol%以上である希土類塩水溶液を調製する。調製された希土類塩水溶液は、例えば、90℃に加熱する。
次いで、図4に示すように、工程A(沈殿剤水溶液調製工程)で調製した沈殿剤水溶液を、工程B(希土類塩水溶液調製工程)で加熱した希土類塩水溶液に添加し、加熱して撹拌しながら混合溶液を調製する。
次いで、工程Cで生成した研磨材核粒子が分散する混合溶液を、更に一定の温度及び一定時間で加熱撹拌することにより、研磨材核粒子が熟成されて成長し、希土類塩基性炭酸塩である研磨材粒子の前駆体が得られる。
加熱撹拌した後、固液分離装置を用いて生成した沈殿物(研磨材微粒子前駆体、希土類塩基性炭酸塩)を反応液から分離するため、固液分離操作を行う。固液分離操作の方法は、一般的な方法でよく、例えば、固液分離フィルター等を使用して、濾過操作により研磨材粒子前駆体を反応液から分離する方法等が適用される。
工程F(焼成工程)では、工程E(固液分離工程)により得られた研磨材粒子の前駆体を空気中又は酸化性雰囲気中で、400℃以上で焼成処理を施す。焼成された研磨材粒子の前駆体は、酸化物となり、酸化セリウムを含有する研磨材粒子となる。本発明においては、工程F(焼成工程)における焼成温度を、700〜1000℃の範囲内で制御することにより、最終的な研磨材粒子のアスペクト比を制御することができる。
本発明の研磨材粒子を含有する研磨材の製造方法Bは、少なくとも下記工程1〜工程6を経てセリウム含有研磨材粒子を含む研磨材を製造することを特徴とする。
工程2:前記工程1で調製した前記希土類塩水溶液を圧力容器内に収納した後、100℃以上に加熱する工程
工程3:前記工程2で100℃以上に加熱した圧力容器中の前記希土類塩水溶液に、65℃以下に保温した沈殿剤溶液を開放系の調整釜より加圧しながら供給して反応液を調製する工程
工程4:前記反応液を、圧力容器内で100℃以上に加熱及び撹拌して、研磨材粒子前駆体を生成させる工程
工程5:前記工程4で生成した研磨材粒子前駆体を、反応液から分離する工程
工程6:前記工程5で分離して得られた前記研磨材粒子前駆体を、酸化性雰囲気中で焼成して研磨材粒子を形成させる工程。
図5に示す工程1である希土類水溶液調製工程は、希土類塩を溶解して、希土類塩水溶液2を調製する工程であり、希土類塩水溶液調製釜1に貯留している水中に、所望の希土類塩を添加して、撹拌機3で撹拌しながら溶解して希土類塩水溶液2を調製する。
本発明の製造方法Bにおいて、工程1(希土類塩水溶液調製工程)に適用可能な第1の希土類塩水溶液としては、下記組成要件1c〜組成要件3cで規定する全ての条件を満たす希土類塩水溶液であることが、速い研磨速度と、研磨時に傷の発生が起こりにくい球形状の研磨材粒子を得ることができる観点から好ましい。
更に、本発明の製造方法Bにおいて、工程1に適用可能な第2の希土類塩水溶液としては、下記組成要件1d〜組成要件3dで規定する全ての条件を満たす希土類塩水溶液であることが、セリウムの含有率が高く、研磨速度が優れた球形状の研磨材粒子を得ることができる観点から好ましい。
更に、本発明の製造方法Bにおいて、工程1に適用可能な第3の希土類塩水溶液としては、下記組成要件1e〜組成要件3eで規定する全ての条件を満たす希土類塩水溶液であることが、セリウムの含有率をさらに高く設定することができ、研磨速度がより優れた球形状の研磨材粒子を得ることができる観点から好ましい。
更に、本発明の製造方法Bにおいては、本発明に係る工程1に適用可能な第4の希土類塩水溶液としては、セリウムの含有率は、95〜100mol%の範囲内であることが、セリウムの含有率が高く、他の元素を含まないことから、少ない生産工程で研磨材を作製することができる点で好ましい。
次いで、本発明の製造方法Bにおいて、図5の工程2に示すように、上記調製した希土類塩水溶液2を、圧力容器4、例えば、密閉加熱釜、密閉加圧釜、密閉加圧加熱釜、オートクレーブ等に収納し、研磨材粒子の調製を行う温度まで加熱する。
別ルートとして、工程3Aとして、沈殿剤溶液を調製する。
次いで、本発明の製造方法Bにおいては、工程3Aで調製した沈殿剤溶液7を、図5の工程3Bに示すように、加熱部9、例えば、高温の水を循環する加熱用ジャケット等により、65℃以下まで加温する。沈殿剤溶液7の温度としては、好ましくは50〜65℃の範囲内であり、更に好ましくは50〜60℃の範囲内である。沈殿剤溶液7の温度が50℃以上であれば、工程3で希土類塩水溶液中に添加した際、反応液の温度低下を抑制することができ、混合後、反応液の温度を速やかに所定の温度に設定することができる。また、65℃以下であれば、希土類塩水溶液と会合する前に、沈殿剤、例えば、尿素の分解を抑制することができ、混合した後の反応液中での沈殿剤の効果を十分に発揮させることができる。
工程2の圧力容器4をそのまま用い、100℃以上に加熱した希土類塩水溶液2を撹拌しながら、上記工程3Bで調製し、65℃以下に保温した沈殿剤溶液7を、加圧式送液ポンプ11を用いて、加圧しながら圧力容器4内に送液する。
上記工程4では、工程3で調製した希土類塩水溶液2と沈殿剤溶液7からなる反応液12を加熱撹拌して、研磨材粒子前駆体溶液13を生成させる。
工程5(固液分離工程)では、加熱撹拌した後、固液分離装置15を用いて生成した沈殿物(研磨材微粒子前駆体、希土類塩基性炭酸塩)を反応液から分離するための固液分離操作を行う。固液分離操作の方法は、一般的な方法でよく、例えば、固液分離フィルター等を使用して、濾過操作により研磨材粒子前駆体を反応液から分離して得ることができる。
工程6(焼成工程)では、工程5(固液分離工程)により得られた研磨材粒子前駆体を酸化性雰囲気中で、400℃以上で焼成する。焼成された研磨材粒子前駆体は、酸化物となり、酸化セリウムを含有する研磨材粒子となる。
〈第1の研磨材粒子における元素組成〉
本発明に係る研磨材粒子は、前述の組成要件1c〜組成要件3cで規定するように、セリウム(Ce)に加えて、ランタン(La)、プラセオジム(Pr)、ネオジム(Nd)、サマリウム(Sm)及びユウロピウム(Eu)から選ばれる少なくとも1種類の元素との含有率の合計が、研磨材粒子を構成する全希土類元素の総含有量に対し81mol%以上であり、イットリウム(Y)、ガドリニウム(Gd)、テルビウム(Tb)、ジスプロシウム(Dy)、ホルミウム(Ho)、エルビウム(Er)、ツリウム(Tm)、イッテルビウム(Yb)及びルテチウム(Lu)から選ばれる少なくとも1種類の元素の含有率が、研磨材粒子を構成する全希土類元素の総含有量に対し19mol%以下であることが好ましい構成の一つである。この構成をとることにより、球形状の研磨材粒子を得ることができる。
また、本発明に係る研磨材粒子としては、前述の組成要件1d〜組成要件3dで規定するように、セリウムの含有率が、研磨材粒子を構成する全希土類元素の総含有量に対し81mol%以上であり、イットリウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム及びルテチウムから選ばれる少なくとも1種類の元素の含有率が、研磨材粒子を構成する全希土類元素の総含有量に対し19mol%以下である球形状の研磨材粒子であることが好ましい。
さらに、本発明に係る研磨材粒子としては、前述の組成要件1e〜組成要件3eで規定するように、セリウムの含有率が、研磨材粒子を構成する全希土類元素の総含有量に対し90mol%以上であり、イットリウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム及びルテチウムから選ばれる少なくとも1種類の元素の含有率が、研磨材粒子を構成する全希土類元素の総含有量に対し10mol%以下である球形状の研磨材粒子であることが好ましい。
また、本発明に係る研磨材粒子においては、セリウムの含有率が、研磨材粒子を構成する全希土類元素の総含有量に対し95〜100mol%の範囲内である球形状であることが好ましい態様である。
円盤状ガラス基板の研磨加工を例にとり、研磨加工方法を説明する。
研磨材粒子を含有する研磨材の粉体を水等の溶媒に添加し、研磨材スラリーを調製する。研磨材スラリーには、分散剤等を添加することで、凝集を防止するとともに、撹拌機等を用いて常時撹拌し、分散状態を維持する。研磨材スラリーは供給用ポンプを利用して、研磨機に循環供給される。
研磨パット(研磨布)が貼られた研磨機の上下定盤に円盤状ガラス基板を接触させ、接触面に対して研磨材スラリーを供給しながら、加圧条件下でパットとガラスを相対運動させることで研磨することができる。詳細については、実施例において、図6を用いて説明する。
《研磨材の調製》
研磨材の製造方法Aに従って、研磨材1〜14を調製した。
下記の手順に従って、研磨材1を調製した。
5.0mol/Lの尿素水溶液を0.5L用意し、密閉容器内で、25℃から100℃まで昇温し、その状態で6時間加熱した。その後、尿素水溶液1を25℃まで冷却した(図4に記載の工程A。)。
1.0mol/Lの硝酸セリウム水溶液162mL(81mol%)と、1.0mol/Lの硝酸イットリウム水溶液38mL(19mol%)に、純水を加えて9.5Lとして希土類塩水溶液1を調製し、この希土類塩水溶液1を90℃に加熱した(図4に記載の工程B。)。
次いで、90℃に加熱した希土類塩水溶液1に、上記工程Aで調製した25℃の尿素水溶液1を、1L/minの添加速度で、30秒を要して添加して、混合溶液を調製した。この工程で、研磨材粒子の核粒子が形成された(図4に記載の工程C。)。
次いで、核粒子を含む混合溶液を90℃で2時間加熱撹拌して、粒子成長させて、研磨材粒子の前駆体である希土類塩基性炭酸塩粒子を調製した(図4に記載の工程D。)。
上記工程Dで加熱撹拌した混合液中に析出した研磨材粒子の前駆体をメンブランフィルターで分離した(図4に記載の工程E。)。
上記工程Eで分離した研磨材粒子の前駆体を、焼成装置を用いて750℃で焼成処理して、酸化セリウムが81mol%、酸化イットリウムが19mol%で構成されている研磨材粒子1を含む研磨材1を調製した(図4に記載の工程F)。
上記研磨材1の調製において、研磨材粒子を調製する工程Dにおける加熱時間を30分に変更した以外は同様にして、研磨材2を調製した。
前記研磨材1の調製において、研磨材粒子を調製する工程Dにおける加熱時間を50分に変更した以外は同様にして、研磨材3を調製した。
前記研磨材1の調製において、研磨材粒子を調製する工程Dにおける加熱時間を3.5時間に変更した以外は同様にして、研磨材4を調製した。
前記研磨材1の調製において、研磨材粒子を調製する工程Dにおける加熱時間を6時間に変更した以外は同様にして、研磨材5を調製した。
前記研磨材1の調製において、研磨材粒子を調製する工程Dにおける加熱時間を9時間に変更した以外は同様にして、研磨材6を調製した。
前記研磨材1の調製において、前記工程Bで調製した希土類塩水溶液1を、下記の構成の希土類塩水溶液2に変更した以外は同様にして、酸化セリウムが90mol%、酸化イットリウムが10mol%で構成されている研磨材粒子7を含む研磨材7を調製した。
1.0mol/Lの硝酸セリウム水溶液180mL(90mol%)と、1.0mol/Lの硝酸イットリウム水溶液20mL(10mol%)に純水を加えて9.5Lとして、希土類塩水溶液2を調製した。
前記研磨材1の調製において、前記工程Bで使用した希土類塩水溶液1を、下記の構成の希土類塩水溶液3に変更した以外は同様にして、酸化セリウム単独(100mol%)で構成されている研磨材粒子8を含む研磨材8を調製した。
1.0mol/Lの硝酸セリウム水溶液200mL(100mol%)に純水を加えて9.5Lとして希土類塩水溶液3を調製した。
前記研磨材4の調製において、研磨材粒子を調製する前記工程Dにおける加熱温度を84℃に変更し、かつ前記工程Fのおける焼成温度を700℃に変更した以外は同様にして、研磨材9を調製した。
前記研磨材4の調製において、研磨材粒子を調製する前記工程Dにおける加熱温度を81℃に変更し、かつ前記工程Fのおける焼成温度を650℃に変更した以外は同様にして、研磨材10を調製した。
前記研磨材1の調製において、研磨材粒子を調製する前記工程Dにおける加熱時間を20分に変更した以外は同様にして、研磨材11を調製した。
前記研磨材1の調製において、研磨材粒子を調製する前記工程Dにおける加熱時間を12時間に変更した以外は同様にして、研磨材12を調製した。
前記研磨材3の調製において、前記工程Bで使用した希土類塩水溶液1を、下記の構成の希土類塩水溶液4に変更した以外は同様にして、酸化セリウムが70mol%、酸化イットリウムが30mol%で構成されている研磨材粒子13を含む研磨材13を調製した。
1.0mol/Lの硝酸セリウム水溶液140mL(70mol%)と、1.0mol/Lの硝酸イットリウム水溶液60mL(30mol%)に純水を加えて9.5Lとして希土類塩水溶液4を調製した。
前記研磨材12の調製において、前記工程Bで使用した希土類塩水溶液1を、上記希土類塩水溶液4に変更した以外は同様にして、酸化セリウムが70mol%、酸化イットリウムが30mol%で構成されている研磨材粒子14を含む研磨材14を調製した。
〔研磨材が含有する研磨材粒子の特性値の測定〕
(粒子径変動係数:CV値(%)の測定)
研磨材が含有する研磨材粒子について走査型顕微鏡による写真撮影(SEM像)を行った後、研磨材粒子100個を無作為に選択し、その粒子径を測定し、その測定結果より、平均粒子径及び粒子径分布の標準偏差を求め、下式に従って粒子径の変動係数(CV値)を求め、これを単分散性の尺度とした。なお、各研磨材粒子の粒子径は、各粒子の写真画像の面積に基づき、面積円相当粒子径を求め、これを各粒子の粒子径とする。
(平均アスペクト比(平均AR)の測定)
上記調製した各研磨材が含有する研磨材粒子について、走査型顕微鏡を用いて粒子写真(SEM像)の撮影を行い、研磨材粒子100個を無作為に選択し、その長径をa、短径をbと、a/bの値の平均値を求め、これを平均アスペクト比とした。なお、各研磨材粒子について、外接する長方形(外接長方形)を描いたとき、外接長方形の短辺及び長辺うち、最短の短辺の長さを短径bとし、最長の長辺の長さを長径aとした。
各研磨材について、上記と同様にして走査型顕微鏡を用いて写真撮影(SEM像)を行い、研磨材粒子100個を無作為に選択した。次いで、100個の研磨材粒子について、撮影した研磨材粒子画像と等しい面積を有する円の直径を、研磨材粒子の粒子径として求めた。
〈研磨材スラリーの調製〉
上記調製した各研磨材の粉体を、溶媒として水に100g/Lの濃度で分散し、次いで、孔径5μmのフィルターで粗大粒子を除去して、各研磨材スラリーを調製した。
研磨速度の測定には、図6に示す研磨装置20を使用した。
次いで、上記と同様の条件で、30分間の研磨加工を、10回繰り返した後、10回目における研磨速度(μm/min)を上記の方法で測定し、これを研磨速度2(μm/min)とした。
上記測定した研磨速度1及び研磨速度2について、下記の基準に従って研磨速度のランク付を行った。
A:研磨速度が、0.70μm/min以上、0.90μm/min未満である
B:研磨速度が、0.50μm/min以上、0.70μm/min未満である
C:研磨速度が、0.50μm/min未満である
上記研磨速度1のランクにより、酸化セリウム研磨材の研磨速度を判定し、研磨速度1に対する研磨速度2の判定ランクの変化で、研磨速度持続性を評価した。ランクの変化が小さいほど、研磨速度持続性に優れていることを表す。B以上のランクであれば、実用上好ましい範囲である。
被研磨物(48φの結晶化ガラス基板)の表面粗さRaは、上記研磨速度1の評価で30分間の研磨加工を行った48φの結晶化ガラス基板の研磨面を、光波干渉式表面粗さ計(Zygo社製Dual−channel ZeMapper)により測定した。なお、表面粗さRaとは、JIS B0601−2001における算術平均粗さを表している。
《研磨材の調製》
〔研磨材15〜20の調製〕
実施例1に記載の研磨材1の調製において、表2に記載のDmax/D50、D10/D50、D90/D50となるように、希土類塩水溶液1の濃度、尿素水溶液1の加熱温度と時間を適宜変更して、研磨材15〜20を調製した。
上記調製した研磨材15〜20と、実施例1で調製した研磨材1について、下記の評価を行った。
各研磨材が含有する研磨材粒子について、実施例1に記載の粒子径D50の測定と同様にして、図3に例示するように横座標に測定した研磨材粒子の粒子径をプロットし、縦座標に研磨材粒子の粒子数の累積粒子個数(積分曲線)をプロットして、研磨材粒子の粒子径の粒子径累積分布曲線を作成した。次いで、作成した累積曲線において、図3に示すように、累積粒子個数が10(%)、50(%)、90(%)、100(%)における粒子径を求め、これを粒子径D10、粒子径D50、粒子径D90、最大粒子径Dmaxとした。次いで、得られた各特性値より、Dmax/D50、D10/D50、D90/D50を算出した。
実施例1に記載の方法と同様にして、研磨速度1及び研磨速度2を測定し、研磨速度及び研磨速度持続性を評価した。
《研磨材の調製》
〔研磨材101の調製〕
下記の手順に従って、研磨材101を調製した。なお、各構成要件の後の括弧内に記載の数字は、図5に記載の符号を示す。
上記研磨材101の調製において、希土類塩水溶液101に代えて、下記の組成の希土類塩水溶液102を用いた以外は同様にして、研磨材102を調製した。
1.0mol/Lの硝酸セリウム水溶液180mL(90mol%)と、1.0mol/Lの硝酸イットリウム水溶液20mL(10mol%)に純水を加えて9.5Lとして希土類塩水溶液102を調製した。
上記研磨材102の調製において、希土類塩水溶液を構成する希土類の種類及び構成比率を、表3に記載の構成に変更して各希土類塩水溶液を調製し、それを用いた以外は同様にして、研磨材103〜123を調製した。なお、表3に記載の反応温度は、工程3において希土類塩水溶液101と尿素水溶液101との混合が終了した後の反応液の温度の実測値である。
前記研磨材101の調製において、工程3におけるオートクレーブ中の希土類塩水溶液101の加熱温度を103℃に変更した以外は同様にして、研磨材124を調製した。なお、表3に記載の反応温度は、工程3において希土類塩水溶液101と尿素水溶液101との混合が終了した後の反応液の温度の実測値である。
前記研磨材101の調製において、工程3におけるオートクレーブ中の希土類塩水溶液101の加熱温度を125℃に変更した以外は同様にして、研磨材125を調製した。なお、表3に記載の反応温度は、工程3において希土類塩水溶液101と尿素水溶液101との混合が終了した後の反応液の温度の実測値である。
前記研磨材101の調製において、工程3におけるオートクレーブ中の希土類塩水溶液101の加熱温度を135℃に変更した以外は同様にして、研磨材126を調製した。なお、表3に記載の反応温度は、工程3において希土類塩水溶液101と尿素水溶液101との混合が終了した後の反応液の温度の実測値である。
前記研磨材101の調製において、工程3におけるオートクレーブ中の希土類塩水溶液101の加熱温度を145℃に変更した以外は同様にして、研磨材127を調製した。なお、表3に記載の反応温度は、工程3において希土類塩水溶液101と尿素水溶液101との混合が終了した後の反応液の温度の実測値である。
前記研磨材101の調製において、工程3におけるオートクレーブ中の希土類塩水溶液101の加熱温度を155℃に変更した以外は同様にして、研磨材127を調製した。なお、表3に記載の反応温度は、工程3において希土類塩水溶液101と尿素水溶液101との混合が終了した後の反応液の温度の実測値である。
前記研磨材101の調製において、工程3におけるオートクレーブ中の希土類塩水溶液101の加熱温度を93℃に変更した以外は同様にして、研磨材129を調製した。なお、表3に記載の反応温度は、工程3において希土類塩水溶液101と尿素水溶液101との混合が終了した後の反応液の温度の実測値である。
前記研磨材101の調製において、工程3におけるオートクレーブ中の希土類塩水溶液101の加熱温度を98℃に変更した以外は同様にして、研磨材130を調製した。なお、表3に記載の反応温度は、工程3において希土類塩水溶液101と尿素水溶液101との混合が終了した後の反応液の温度の実測値である。
5.0mol/Lの尿素水溶液を0.5Lと、1.0mol/Lの硝酸セリウム水溶液200mLを混合し、これに純水を加えて10.0Lとして反応液を調製した後、この反応液を25℃の状態でオートクレーブ中に収納し、30分を要して、110℃まで加熱して工程3まで行い、工程4〜工程6は前記研磨材101の調製と同様にして、研磨材131を調製した。
前記研磨材101の調製において、工程2〜工程4までを、圧力容器であるオートクレーブに代えて、工程3Aで用いたのと同様の開放系の調製釜を用いた以外は同様にして、研磨材132を調製した。
〔粒子形状〕
研磨材粒子について、走査型顕微鏡写真(SEM像)の撮影を行い、下記の方法に従ってアスペクト比を測定し、アスペクト比が、1.00〜1.15の範囲内であれば、球形状として分類した。アスペクト比が1.16以上である場合には、不定形として分類した。なお、研磨材32においては、走査型顕微鏡写真(SEM像)で観察した結果、球形状粒子と不定形粒子とが混在していた。
上記調製した各研磨材粒子について、走査型顕微鏡を用いて粒子写真(SEM像)の撮影を行い、研磨材粒子100個を無作為に選択し、その長径をa、短径をbと、a/bの値の平均値を求め、これをアスペクト比とした。なお、各研磨材粒子について、外接する長方形(「外接長方形」という。)を描いたとき、外接長方形の短辺及び長辺うち、最短の短辺の長さを短径bとし、最長の長辺の長さを長径aとした。
研磨材粒子について走査型顕微鏡による写真撮影(SEM像)を行った後、研磨材粒子100個を無作為に選択し、その粒子径を測定し、その測定結果より、平均粒子径及び粒子径分布の標準偏差を求め、下式に従って粒子径の変動係数(CV値)を求め、これを単分散性の尺度とした。なお、各研磨材粒子の粒子径は、各粒子の写真画像の面積に基づき、面積円相当粒子径を求め、これを各粒子の粒子径とする。
〔研磨速度の測定〕
上記調製した各研磨材粒子を含む研磨材の粉体を、溶媒として水に100g/Lの濃度で分散し、次いで、孔径5μmのフィルターで粗大粒子を除去して、各研磨材スラリーを調製した。
ガラス基板表面の表面粗さRaは、上記研磨速度の評価で30分間の研磨加工を行ったガラス基板表面(研磨面)を、光波干渉式表面粗さ計(Zygo社製Dual−channel ZeMapper)により表面粗さRaを測定した。なお、Raとは、JIS B0601−2001における算術平均粗さを表している。
2 希土類塩水溶液
3 撹拌機
4 圧力容器
5、9 加熱部
6 沈殿剤溶液調製釜(開放系)
7 沈殿剤溶液
8 撹拌機
10 弁
11 加圧式送液ポンプ
12 希土類塩水溶液と沈殿剤溶液との混合液(反応液)
13 研磨材粒子前駆体溶液
14 密封容器による圧力環境
15 固液分離装置
16 焼成装置
20 研磨装置
21 研磨布
22 研磨定盤
23 被研磨物
24 研磨材スラリー
25 スラリーノズル
26 被研磨物保持部
27 流路
28 スラリー槽
F 押圧力
工程1 希土類塩水溶液調製工程
工程2 希土類塩水溶液の加熱工程(圧力容器)
工程3 希土類塩水溶液と沈殿剤溶液との混合工程(圧力容器)
工程3A 沈殿剤溶液調製工程(開放系)
工程3B 沈殿剤溶液の加温工程(開放系)
工程4 研磨材粒子前駆体形成工程(圧力容器)
工程5 固液分離工程
工程6 焼成工程
工程A 沈殿剤水溶液調製工程(密閉系)
工程B 希土類塩水溶液調製工程(開放系)
工程C 沈殿剤水溶液の添加工程(核粒子形成工程)
工程D 加熱撹拌工程(粒子成長工程)
工程E 固液分離工程
工程F 焼成工程
Claims (8)
- セリウムを含む研磨材粒子を含有する研磨材の製造方法であって、
前記研磨剤粒子が、
平均アスペクト比が1.00〜1.15の範囲内にある球形状粒子であり、
粒子径累積分布曲線から求められる粒子径D50(nm)が50〜1500nmの範囲内であり、
セリウムの平均含有率、又はセリウムと、ランタン(La)、プラセオジム(Pr)、ネオジム(Nd)、サマリウム(Sm)及びユウロピウム(Eu)から選ばれる少なくとも1種の元素との総含有率が、研磨材粒子を構成する全希土類元素の総含有量に対し81mol%以上であり、かつ
少なくとも下記工程A〜工程Fを経て製造することを特徴とする研磨材の製造方法。
工程A:室温下で所定の濃度の沈殿剤水溶液を調製し、密閉容器内で加熱して、沈殿剤水溶液を調製する工程
工程B:少なくともセリウム(Ce)を含有する希土類塩水溶液を調製する工程
工程C:前記工程Bで調製した前記希土類塩水溶液を開放釜に収納し、室温まで冷却した前記沈殿剤溶液を密閉容器より、前記開放釜内に供給して反応液を調製する工程
工程D:前記反応液を、開放釜内で加熱及び撹拌して、研磨材粒子前駆体を生成させる工程
工程E:前記工程Dで生成した研磨材粒子前駆体を、反応液から分離する工程
工程F:前記工程Eで分離して得られた前記研磨材粒子前駆体を、酸化性雰囲気中で焼成して研磨材粒子を形成させる工程 - セリウムを含む研磨材粒子を含有する研磨材の製造方法であって、
前記研磨剤粒子が、
平均アスペクト比が1.00〜1.15の範囲内にある球形状粒子であり、
粒子径累積分布曲線から求められる粒子径D50(nm)が50〜1500nmの範囲内であり、
セリウムの平均含有率、又はセリウムと、ランタン(La)、プラセオジム(Pr)、ネオジム(Nd)、サマリウム(Sm)及びユウロピウム(Eu)から選ばれる少なくとも1種の元素との総含有率が、研磨材粒子を構成する全希土類元素の総含有量に対し81mol%以上であり、かつ
少なくとも下記工程1〜工程6を経て研磨材粒子を含有する研磨材を製造することを特徴とする研磨材の製造方法。
工程1:少なくともセリウム(Ce)を含有する希土類塩水溶液を調製する工程
工程2:前記工程1で調製した前記希土類塩水溶液を圧力容器内に収納した後、100℃以上に加熱する工程
工程3:前記工程2で100℃以上に加熱した圧力容器中の前記希土類塩水溶液に、65℃以下に保温した沈殿剤溶液を開放系の調整釜より加圧しながら供給して反応液を調製する工程
工程4:前記反応液を、圧力容器内で100℃以上に加熱及び撹拌して、研磨材粒子前駆体を生成させる工程
工程5:前記工程4で生成した研磨材粒子前駆体を、反応液から分離する工程
工程6:前記工程5で分離して得られた前記研磨材粒子前駆体を、酸化性雰囲気中で焼成して研磨材粒子を形成させる工程 - 前記希土類塩水溶液が、下記組成要件1c〜組成要件3cを満たすことを特徴とする請求項2に記載の研磨材の製造方法。
組成要件1c:前記希土類塩水溶液が、前記セリウムに加えて、ランタン(La)、プラセオジム(Pr)、ネオジム(Nd)、サマリウム(Sm)、ユウロピウム(Eu)、イットリウム(Y)、ガドリニウム(Gd)、テルビウム(Tb)、ジスプロシウム(Dy)、ホルミウム(Ho)、エルビウム(Er)、ツリウム(Tm)、イッテルビウム(Yb)及びルテチウム(Lu)から選ばれる少なくとも1種類の元素を含有する。
組成要件2c:前記希土類塩水溶液に含有されるセリウムと、当該セリウム含有水溶液に含有される、ランタン、プラセオジム、ネオジム、サマリウム及びユウロピウムから選ばれる少なくとも1種類の元素との含有率の合計が、研磨材粒子を構成する全希土類元素の総含有量に対し81mol%以上である。
組成要件3c:前記希土類塩水溶液に含有される、イットリウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム及びルテチウムから選ばれる少なくとも1種類の元素の含有率が、研磨材粒子を構成する全希土類元素の総含有量に対し19mol%以下である。 - 前記希土類塩水溶液が、下記組成要件1d〜組成要件3dを満たすことを特徴とする請求項2又は請求項3に記載の研磨材の製造方法。
組成要件1d:前記希土類塩水溶液が、前記セリウムに加えて、イットリウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム及びルテチウムから選ばれる少なくとも1種類の元素を含有する。
組成要件2d:前記希土類塩水溶液のセリウムの含有率が、研磨材粒子を構成する全希土類元素の総含有量に対し81mol%以上である。
組成要件3d:前記希土類塩水溶液に含有される、イットリウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム及びルテチウムから選ばれる少なくとも1種類の元素の含有率が、研磨材粒子を構成する全希土類元素の総含有量に対し19mol%以下である。 - 前記希土類塩水溶液が、下記組成要件1e〜組成要件3eを満たすことを特徴とする請求項2から請求項4までのいずれか一項に記載の研磨材の製造方法。
組成要件1e:前記希土類塩水溶液が、前記セリウムに加えて、イットリウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム及びルテチウムから選ばれる少なくとも1種類の元素を含有する。
組成要件2e:前記希土類塩水溶液のセリウムの含有率が、研磨材粒子を構成する全希土類元素の総含有量に対し90mol%以上である。
組成要件3e:前記希土類塩水溶液に含有される、イットリウム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ツリウム、イッテルビウム及びルテチウムから選ばれる少なくとも1種類の元素の含有率が、研磨材粒子を構成する全希土類元素の総含有量に対し10mol%以下である。 - 前記希土類塩水溶液のセリウムの含有率が、研磨材粒子を構成する全希土類元素の総含有量に対し95〜100mol%の範囲内であることを特徴とする請求項2に記載の研磨材の製造方法。
- 前記沈殿剤溶液が含有する沈殿剤が、尿素又は尿素系化合物であることを特徴とする請求項2から請求項6までのいずれか一項に記載の研磨材の製造方法。
- 請求項1から請求項7までのいずれか一項に記載の研磨材の製造方法により製造された研磨材を用いて研磨加工を行うことを特徴とする研磨加工方法。
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2021096160A1 (ko) * | 2019-11-11 | 2021-05-20 | 주식회사 켐톤 | 세륨 산화물 입자의 제조방법, 연마입자 및 이를 포함하는 연마용 슬러리 조성물 |
Families Citing this family (10)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US9868885B2 (en) * | 2013-08-07 | 2018-01-16 | Konica Minolta, Inc. | Polishing material particles, method for producing polishing material, and polishing processing method |
JP6560155B2 (ja) * | 2016-04-20 | 2019-08-14 | 信越化学工業株式会社 | 合成石英ガラス基板用研磨剤及び合成石英ガラス基板の研磨方法 |
US10096460B2 (en) * | 2016-08-02 | 2018-10-09 | Semiconductor Components Industries, Llc | Semiconductor wafer and method of wafer thinning using grinding phase and separation phase |
EP3540761B1 (en) * | 2016-11-09 | 2022-01-05 | Fujimi Incorporated | Polishing composition and method for polishing silicon wafer |
KR20190106679A (ko) * | 2018-03-07 | 2019-09-18 | 가부시키가이샤 후지미인코퍼레이티드 | 연마용 조성물 |
US10492001B1 (en) | 2018-05-10 | 2019-11-26 | Microchip Technology Incorporated | Data packet compensation in multi-device media systems |
FR3081360B1 (fr) * | 2018-05-28 | 2020-07-24 | Saint Gobain Ct Recherches | Poudre de grenaillage |
JP7398304B2 (ja) | 2020-03-19 | 2023-12-14 | 株式会社フジミインコーポレーテッド | 研磨用組成物、研磨方法および半導体基板の製造方法 |
JP2021183655A (ja) * | 2020-05-21 | 2021-12-02 | 信越化学工業株式会社 | 合成石英ガラス基板用の研磨剤及びその研磨剤の製造方法、及び合成石英ガラス基板の研磨方法 |
CN113213976A (zh) * | 2021-05-11 | 2021-08-06 | 魏建平 | 一种植物生命素的制备方法 |
Family Cites Families (18)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5015452A (en) | 1986-11-17 | 1991-05-14 | Clarkson University | Process for synthesis of uniform colloidal particles of rare earth oxides |
FR2624512B1 (fr) * | 1987-01-22 | 1990-05-18 | Inst Francais Du Petrole | Nouveau procede d'obtention d'organolanthanides, nouveaux composes ainsi obtenus et leur utilisation |
JPH06247711A (ja) * | 1993-02-22 | 1994-09-06 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 希土類元素りん酸塩球状粒子およびその製造方法 |
JPH1088107A (ja) * | 1996-09-13 | 1998-04-07 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 赤外線吸収材料とその製造方法およびインク |
JP3874494B2 (ja) | 1997-07-17 | 2007-01-31 | 信越化学工業株式会社 | 希土類元素酸化物球状単分散微粒子の製造方法 |
GB9903519D0 (en) * | 1999-02-16 | 1999-04-07 | Europ Economic Community | Precipitation process |
US6887566B1 (en) * | 1999-11-17 | 2005-05-03 | Cabot Corporation | Ceria composition and process for preparing same |
US6561874B1 (en) * | 2000-11-22 | 2003-05-13 | Qed Technologies, Inc | Apparatus and method for abrasive jet finishing of deeply concave surfaces using magnetorheological fluid |
JP3793802B2 (ja) * | 2001-07-09 | 2006-07-05 | 独立行政法人物質・材料研究機構 | 個々の粒子がナノサイズに分離したセリア粉末の製造法 |
EP2623056B1 (en) | 2005-01-05 | 2016-04-20 | NLT Spine Ltd. | Device for introduction into a body |
WO2007043817A1 (en) * | 2005-10-14 | 2007-04-19 | Lg Chem, Ltd. | Method for preparing of cerium oxide powder for chemical mechanical polishing and method for preparing of chemical mechanical polishing slurry using the same |
KR100812052B1 (ko) | 2005-11-14 | 2008-03-10 | 주식회사 엘지화학 | 탄산세륨 분말, 산화세륨 분말, 그 제조방법, 및 이를포함하는 cmp 슬러리 |
CN101652324B (zh) | 2007-05-03 | 2012-05-30 | 株式会社Lg化学 | 用作磨料的氧化铈粉末和含有该粉末的cmp浆料 |
EP2260013B1 (en) * | 2008-02-12 | 2018-12-19 | Saint-Gobain Ceramics & Plastics, Inc. | Ceria material and method of forming same |
EP2436442B1 (en) * | 2009-05-27 | 2018-04-11 | Cataler Corporation | Method for manufacturing an exhaust gas-purifying catalyst |
US9222009B2 (en) | 2011-01-25 | 2015-12-29 | Konica Minolta, Inc. | Fine abrasive particles and method for producing same |
JP5842250B2 (ja) | 2011-11-21 | 2016-01-13 | 国立研究開発法人産業技術総合研究所 | 研磨剤及び基板の研磨方法 |
US9868885B2 (en) * | 2013-08-07 | 2018-01-16 | Konica Minolta, Inc. | Polishing material particles, method for producing polishing material, and polishing processing method |
-
2014
- 2014-07-28 US US14/910,986 patent/US9868885B2/en active Active
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Cited By (3)
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