JP4917098B2 - 炭酸セリウム粉末及び製法、これから製造された酸化セリウム粉末及び製法、これを含むcmpスラリー - Google Patents
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Description
Hsien-Cheng Wang, Chung-Hsin Lu, Synthesis of cerium hydroxycarbonate powders via a hydrothermal technique, Materials Research Bulletin Volume 37, Issue 4, 25 March 2002, Pages 783-792 (2002) M. Hirano, E. Kato, Hydrothermal synthesis of two types of cerium carbonate particles, Journal of Materials Science Letter, 18, 403-405 (1999) Yasuro Ikuma, Hideyuki Oosawa, Eriko Shimada, Michiyo, Kamiya, Effect of microwave radiation on the formation of Ce2O(CO3)2・H2O in aqueous solution, Solid State Ionics, Volume 151, Issues 1-4, 347-352 (2002)
本発明は、沈殿法を用いてセリウム前駆体から炭酸セリウム粉末を製造し、下記の反応を通じて炭酸セリウム粉末を製造することができる。
2[Ce2(H2O)n]3++3CO3 2−→Ce2O(CO3)2・H2O+CO2+(n−1)H2O
1)アルコール系:メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノールなど
2)グリコール系:エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコールなど
3)その他:アセトン、グリセロール、ギ酸、エチルアセテートなどが好ましく、これらの有機溶媒は、前記例から1種のみを選択してもよく、2種以上を選択してもよい。また、セリウム前駆体溶液用の有機溶媒と炭酸前駆体溶液用の有機溶媒は同じであっても、異なっていてもよい。
このようにして製造された炭酸セリウム粉末は、遠心分離洗浄を経て約90℃の温度下で24時間かけて乾燥することが好ましい。
以下、本発明の理解への一助となるために、好適な実施例を挙げるが、下記の実施例は本発明を例示するものに過ぎず、本発明の範囲が下記の実施例に限定されるものではない。
セリウム硝酸塩0.1molを蒸留水100mlに溶解させた後、常温下、30分かけて攪拌した。また、別の容器において、炭酸アンモニウム0.2molをエタノール100mlに50℃の温度下で溶解させた後、両溶液を混合し、75℃の温度下、6時間かけて沈殿反応させて炭酸セリウム粉末を製造した。
その結果、立方構造を有する100nmの均一な粉末が製造された。粒子の形状は、SEMを用いて20、000倍の倍率にて図1に示す(ここで、スケールバーの長さは2μmを表示している)。なお、粉末の結晶度をXRDを用いて図8に示す。
エタノールに代えて1、4−ブタンジオールを用い、反応温度を75℃から85℃に変えた以外は、実施例1の方法と同様にして炭酸セリウム粉末を製造した。
その結果、斜方晶系構造を有する約2〜3μmの粒径の炭酸セリウム( Cerium Oxide Carbonate Hydrate -Ce(CO3)2O・H2O)粉末が製造された。粒子の形状はSEMを用いて10、000倍の倍率にて図2に示す(ここで、スケールバーの長さは5μmを表示している)。なお、粉末の結晶度をXRDを用いて図8に示す。
エタノールに代えてエチレングリコールを用い、反応温度を75℃から85℃に変えた以外は、実施例1の方法と同様にして炭酸セリウム粉末を製造した。
その結果、斜方晶系構造を有する約500〜600nm粒径の炭酸セリウム( Cerium Oxide Carbonate Hydrate -Ce(CO3)2O・H2O)粉末が製造された。粒子の形状は、SEMを用いて20、000倍の倍率にて図3に示す(ここで、スケールバーの長さは2μmを表示している)。なお、粉末の結晶度をXRDを用いて図8に示す。
前記実施例1は、エタノールの沸点以下で反応を行うために反応温度を75℃に下げて実験したものであり、前記実施例1〜3でのように、セリウム前駆体及び炭酸前駆体に用いられる有機溶媒の種類を変えることにより、炭酸セリウムの粒径及び形状を変化させることができた。
沈殿反応時間を6時間から16時間に変えた以外は、前記実施例3の方法と同様にして炭酸セリウム粉末を製造した。
その結果、六方晶系構造を有する約150nmの粒径の炭酸セリウム(Hydroxyl bastnaesite-(Ce), syn-Ce(CO3)(OH))粉末が製造された。粒子の形状はSEMを用いて50、000倍の倍率にて図4に示す(ここで、スケールバーの長さは1μmを表示している)。なお、粉末の結晶度をXRDを用いて図8に示す。
前記実施例4と実施例3とを比較してみると、反応時間が延びるにつれて、炭酸セリウム粉末の粒径が小さくなることが分かるが、これは、有機溶媒が一種の還元剤として働くためであると考えられる。
また、反応時間が延びるにつれて原料物質間の十分な反応が行われて、斜方晶系構造を有する炭酸セリウムから六方晶系構造を有する炭酸セリウムに変わっていることが分かる。
セリウム硝酸塩の溶媒として蒸留水に代えてエチレングリコールを使用した以外は、実施例3の方法と同様にして炭酸セリウム粉末を製造した。
その結果、斜方晶系構造を有する約300nmの粒径の炭酸セリウム粉末が製造された。粒子の形状はSEMを用いて20、000倍の倍率にて図5に示す(ここで、スケールバーの長さは2μmを表示している)。なお、粉末の結晶度をXRDを用いて図8に示す。
前記実施例5から、同じ溶媒を用いた場合であっても、濃度に応じて誘電定数が下がった場合には炭酸セリウム粉末の粒径が小さくなることが分かる。
有機溶媒を用いることなく、いずれも水を溶媒として用いた点、反応温度が常温である点を除いては、実施例1の方法と同様にして炭酸セリウム粉末を製造した。
その結果、10〜100μmの板状構造の巨大な炭酸セリウム粉末(Lanthanite-(Ce), syn-Ce2(CO3)3・H2O)が製造された。粒子の形状はSEMを用いて5000倍の倍率にて図6に示す(ここで、スケールバーの長さは1μmを表示している)。
反応温度を85℃にした以外は、前記比較例1の方法と同様にして炭酸セリウム粉末を製造した。
その結果、板状構造の巨大な炭酸セリウム粉末(Lanthanite-(Ce), syn-Ce2(CO3)3・H2O)が製造された。粒子の形状はSEMを用いて100、000倍の倍率にて図7に示す(ここで、スケールバーの長さは5μmを表示している)。
実施例1〜5の方法に従い製造された炭酸セリウム粉末をアルミナ坩堝中において800℃の温度下で2時間かけて焼成処理することにより、酸化セリウム粉末を製造した。
前記焼成処理して製造された酸化セリウム粉末の粒径と形状は、炭酸セリウム粉末の粒径及び形状とほとんど同様に維持され、XRD分析の結果、酸化セリウムの立方構造を有することが確認された。図9に粉末の結晶度を示し、図10にSEM写真を示す。
Claims (5)
- セリウムの前駆体としてのセリウム硝酸塩またはセリウムアセテートの溶液と、炭酸の前駆体としての炭酸アンモニウムの溶液とを混合し、且つ、沈殿反応を起こして炭酸セリウム粉末を製造する方法において、
前記セリウムの前駆体溶液及び炭酸の前駆体溶液に用いられる溶媒のうち少なくとも1種以上は、アルコール系、グリコール系、アセトン、グリセロール、ギ酸及びエチルアセテートよりなる群から選ばれる1種以上であり、誘電定数が20〜80の範囲である有機溶媒であり、
前記沈殿反応を、60℃以上〜用いられた有機溶媒の沸点以下の温度下で30分〜60時間行って、50nm〜5μmの範囲の粒径を有する炭酸セリウム粉末を製造することを特徴とする製法。 - 前記セリウムの前駆体溶液と前記炭酸の前駆体溶液は、1:0.5〜1:5のモル濃度比で用いられることを特徴とする請求項1に記載の製法。
- 請求項1または2に記載の製法により製造されたことを特徴とする炭酸セリウム粉末。
- 炭酸基(−CO3)を除く炭素の残留量が0.1ppm〜100ppmの範囲であることを特徴とする請求項3に記載の炭酸セリウム粉末。
- 請求項1または2に記載の製法により製造された炭酸セリウム粉末を300℃〜1000℃の温度下で熱処理する焼成段階を含むことを特徴とする酸化セリウム粉末の製法。
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