JP5274487B2 - 炭酸セリウム粉末の製造方法 - Google Patents
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Description
2[Ce2(H2O)n]3++3CO3 2−→Ce2O(CO3)2・H2O+CO2+(n−1)H2O
[反応式2]
[Ce(H2O)n]3++ H2O→[Ce(OH)(H2O)n−1] 2++H3O+
[Ce(OH)(H2O)n−1] 2++CO3 2−→Ce(OH)CO3+(n−1)H2O
1)グリコール系:エチレングリコール、プロピレングリコール、ブチレングリコールなど;
2)その他:グリセロールなど;
が挙げられる。
硝酸セリウム0.1molを常温で蒸溜水50mLに溶解させた後、溶解されたセリウム塩にエチレングリコール50mLを混合した。また、他の容器に炭酸アンモニウム0.1molを常温で蒸溜水50mLに溶解させた後、溶解された炭酸アンモニウムにエチレングリコール50mLを混合した。次に、両溶液を混合して90℃で24時間沈澱反応させた。このように生成された収得物をXRD(X-Ray Diffraction)分析した結果、図1に示すように、六方晶系の炭酸セリウム粉末であることを確認できた。
エチレングリコールの代わりにブタンジオールを用いた以外は、前記実施例1と同様な方法により炭酸セリウム粉末を製造した。このように生成された収得物をXRD分析した結果、図1に示すように、六方晶系の炭酸セリウム粉末であることを確認できた。
反応温度を90℃の代りに70℃とした以外は、前記実施例1と同様な方法により炭酸セリウム粉末を製造した。このように生成された収得物をXRD分析した結果、図1に示すように、斜方晶系の炭酸セリウム粉末であることを確認できた。
反応温度を90℃の代りに80℃とした以外は、前記実施例1と同様な方法により炭酸セリウム粉末を製造した。このように生成された収得物をXRD分析した結果、図1に示すように、斜方晶系と六方晶系とが混合された炭酸セリウム粉末であることを確認できた。
有機溶媒を用いることなく、蒸溜水のみを溶媒として用いた以外は、前記実施例1と同様な方法により炭酸セリウム粉末を製造した。このように生成された収得物をXRD分析した結果、図1に示すように、斜方晶系の炭酸セリウム粉末であることを確認できた。
Claims (10)
- セリウム前駆体溶液と炭酸前駆体溶液とを混合し、沈澱反応により炭酸セリウム粉末を製造する方法であって、
前記セリウム前駆体溶液及び前記炭酸前駆体溶液の両方又はいずれか一方に用いられる溶媒の少なくとも1種以上は、分子構造内にヒドロキシル基(OH)を2個以上含む有機溶媒を用い、
前記有機溶媒の分子構造内に含まれる炭素又はヒドロキシル基(OH)の個数が異なる有機溶媒を用いることで、
炭酸セリウムが、斜方晶系、六方晶系、或いは両方が混合された結晶構造を有するように制御されることを特徴とする、炭酸セリウム粉末の製造方法。 - 前記分子構造内に含まれる炭素の個数が3〜10個である有機溶媒を用いることで、炭酸セリウム粉末が六方晶系構造を有することを特徴とする、請求項1に記載の炭酸セリウム粉末の製造方法。
- 前記分子構造内に含まれる炭素の個数が2個である有機溶媒を用い、反応温度を70〜130℃に調節することで、炭酸セリウム粉末が斜方晶系構造、斜方晶系と六方晶系とが混合された構造、或いは六方晶系構造の何れか一つを有するように制御されることを特徴とする、請求項1に記載の炭酸セリウム粉末の製造方法。
- 前記有機溶媒は、炭化水素骨格と、前記骨格に直接結合している官能基とを含み、前記官能基は、結合位置とは無関係に2〜10個のヒドロキシル基(OH)を含むことを特徴とする、請求項1に記載の炭酸セリウム粉末の製造方法。
- 前記セリウム前駆体は、硝酸セリウム又は酢酸セリウムであることを特徴とする、請求項1に記載の炭酸セリウム粉末の製造方法。
- 前記炭酸前駆体は、炭酸アンモニウムであることを特徴とする、請求項1に記載の炭酸セリウム粉末の製造方法。
- セリウム前駆体溶液内におけるセリウム前駆体及び溶媒の重量比は1:100〜1:1であり、炭酸前駆体溶液内における炭酸前駆体及び溶媒の重量比は1:100〜1:1であることを特徴とする、請求項1に記載の炭酸セリウム粉末の製造方法。
- 前記沈澱反応において、セリウム前駆体:炭酸前駆体の混合モル比は、1:0.1〜1:20であることを特徴とする、請求項1に記載の炭酸セリウム粉末の製造方法。
- 前記沈澱反応の温度は70℃〜150℃であり、前記沈澱反応の時間は30分〜60時間であることを特徴とする、請求項1に記載の炭酸セリウム粉末の製造方法。
- 前記沈澱反応が大気圧下で行われることを特徴とする、請求項1に記載の炭酸セリウム粉末の製造方法。
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