JP2786095B2 - 炭酸セリウムおよび酸化セリウムの製造方法 - Google Patents
炭酸セリウムおよび酸化セリウムの製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】アルカリ土類金属不純物を低減し
た高純度炭酸セリウム及び酸化セリウムの製造方法に関
する。
た高純度炭酸セリウム及び酸化セリウムの製造方法に関
する。
【０００２】
【従来の技術】アルカリ土類金属不純物を低減させた希
土類炭酸塩を得るには、粗製希土類酸化物を鉱酸水溶液
に溶解し、アルカリ土類金属の沈殿の生成し難い酸性領
域で希土類金属を蓚酸塩として沈殿させ、それを焼成し
て酸化物とした後、塩酸、硝酸等の鉱酸に再溶解させて
炭酸塩として沈殿させる方法が一般的である。しかし、
セリウムの場合はその酸化物が鉱酸に溶解し難いため、
この方法は非常に生産性が悪くなる。またイオン交換法
や溶媒抽出法等でも希土類元素とアルカリ土類元素の分
離は可能であるが製造コストが高価になるのが欠点であ
る。
土類炭酸塩を得るには、粗製希土類酸化物を鉱酸水溶液
に溶解し、アルカリ土類金属の沈殿の生成し難い酸性領
域で希土類金属を蓚酸塩として沈殿させ、それを焼成し
て酸化物とした後、塩酸、硝酸等の鉱酸に再溶解させて
炭酸塩として沈殿させる方法が一般的である。しかし、
セリウムの場合はその酸化物が鉱酸に溶解し難いため、
この方法は非常に生産性が悪くなる。またイオン交換法
や溶媒抽出法等でも希土類元素とアルカリ土類元素の分
離は可能であるが製造コストが高価になるのが欠点であ
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的はアルカ
リ土類金属不純物を低減した炭酸セリウムならびに酸化
セリウムを安価にしかも容易に提供することにある。
リ土類金属不純物を低減した炭酸セリウムならびに酸化
セリウムを安価にしかも容易に提供することにある。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者等はかかる課題
を解決するために、炭酸セリウムの生成条件を根本的に
見直した結果、特定pH条件下に生成することを見出し、
諸条件を確立して本発明を完成させたもので、その要旨
は、セリウム鉱酸塩水溶液のpHを 2.0〜 5.0に保持しな
がら炭酸根を有する化合物を投入し、反応させることを
特徴とする炭酸セリウムの製造方法にあり、更に詳しく
は、生成した炭酸セリウム（酸化セリウム換算）中のア
ルカリ土類金属不純物がセリウム鉱酸溶液（酸化セリウ
ム換算）中のそれの 1/2以下である炭酸セリウムの製造
方法及びこの炭酸セリウムを 250℃以上の温度で焼成す
る酸化セリウムの製造方法にある。
を解決するために、炭酸セリウムの生成条件を根本的に
見直した結果、特定pH条件下に生成することを見出し、
諸条件を確立して本発明を完成させたもので、その要旨
は、セリウム鉱酸塩水溶液のpHを 2.0〜 5.0に保持しな
がら炭酸根を有する化合物を投入し、反応させることを
特徴とする炭酸セリウムの製造方法にあり、更に詳しく
は、生成した炭酸セリウム（酸化セリウム換算）中のア
ルカリ土類金属不純物がセリウム鉱酸溶液（酸化セリウ
ム換算）中のそれの 1/2以下である炭酸セリウムの製造
方法及びこの炭酸セリウムを 250℃以上の温度で焼成す
る酸化セリウムの製造方法にある。
【０００５】以下、本発明を詳細に説明する。安価にし
かも容易にアルカリ土類金属不純物を低減した炭酸セリ
ウムおよび酸化セリウムを得る方法を検討した結果、セ
リウム炭酸塩を生成させる際に、セリウム鉱酸水溶液に
炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム等の炭酸根を
添加し、その時のpHを 2.0〜 5.0、好ましくは3.5 〜4.
5 に調整することにより生成セリウム炭酸塩（酸化セリ
ウム換算）中のアルカリ土類金属不純物がセリウム鉱酸
塩水溶液（酸化セリウム換算）中のそれの 1/2以下に低
減することが判った。セリウム鉱酸水溶液としては硝酸
セリウム、塩酸セリウム等が使用でき、これらは炭酸セ
リウムや水酸化セリウムを硝酸や塩酸で分解させたもの
を用いることができるがこれらに限定されるものではな
い。また前記炭酸根として好ましくは炭酸アンモニウ
ム、炭酸水素アンモニウムが挙げられるが、他にも炭酸
ガスとアンモニア水の混合物、アルカリ金属が不純物と
して許容される場合には炭酸ナトリウム、炭酸水素ナト
リウム等アルカリ金属炭酸塩等を利用することも可能で
あり、ここに挙げた化合物に限定されるものではない。
沈殿生成時のpHが 5.0を越えると急激に沈殿に取り込ま
れるアルカリ土類金属量が増加し目的を達成できない。
セリウム鉱酸塩水溶液のセリウム濃度は0.01〜2.0 mol/
L 、炭酸根はセリウムの 0.6〜 0.9倍当量が適量で 0.6
倍未満では未反応セリウムが損失となり、0.9倍を越え
ると生成炭酸セリウム中のアルカリ土類金属不純物量が
増加する。ここで当量とは、炭酸セリウムの沈殿生成に
必要な炭酸根量であり、鉱酸が過剰に存在した場合、中
和に必要な炭酸根は含まれない。本発明により得られた
精製炭酸セリウム中のアルカリ土類金属不純物量を更に
低減させる必要のある場合には、本発明精製操作を繰り
返せば達成できる。本発明で低減の対象となるアルカリ
土類金属はＭg 、Ｃa 、Ｓr 、Ｂa である。
かも容易にアルカリ土類金属不純物を低減した炭酸セリ
ウムおよび酸化セリウムを得る方法を検討した結果、セ
リウム炭酸塩を生成させる際に、セリウム鉱酸水溶液に
炭酸アンモニウム、炭酸水素アンモニウム等の炭酸根を
添加し、その時のpHを 2.0〜 5.0、好ましくは3.5 〜4.
5 に調整することにより生成セリウム炭酸塩（酸化セリ
ウム換算）中のアルカリ土類金属不純物がセリウム鉱酸
塩水溶液（酸化セリウム換算）中のそれの 1/2以下に低
減することが判った。セリウム鉱酸水溶液としては硝酸
セリウム、塩酸セリウム等が使用でき、これらは炭酸セ
リウムや水酸化セリウムを硝酸や塩酸で分解させたもの
を用いることができるがこれらに限定されるものではな
い。また前記炭酸根として好ましくは炭酸アンモニウ
ム、炭酸水素アンモニウムが挙げられるが、他にも炭酸
ガスとアンモニア水の混合物、アルカリ金属が不純物と
して許容される場合には炭酸ナトリウム、炭酸水素ナト
リウム等アルカリ金属炭酸塩等を利用することも可能で
あり、ここに挙げた化合物に限定されるものではない。
沈殿生成時のpHが 5.0を越えると急激に沈殿に取り込ま
れるアルカリ土類金属量が増加し目的を達成できない。
セリウム鉱酸塩水溶液のセリウム濃度は0.01〜2.0 mol/
L 、炭酸根はセリウムの 0.6〜 0.9倍当量が適量で 0.6
倍未満では未反応セリウムが損失となり、0.9倍を越え
ると生成炭酸セリウム中のアルカリ土類金属不純物量が
増加する。ここで当量とは、炭酸セリウムの沈殿生成に
必要な炭酸根量であり、鉱酸が過剰に存在した場合、中
和に必要な炭酸根は含まれない。本発明により得られた
精製炭酸セリウム中のアルカリ土類金属不純物量を更に
低減させる必要のある場合には、本発明精製操作を繰り
返せば達成できる。本発明で低減の対象となるアルカリ
土類金属はＭg 、Ｃa 、Ｓr 、Ｂa である。
【０００６】アルカリ土類金属不純物の少ない酸化セリ
ウムは、上記方法によって製造された炭酸セリウムを常
法により 250℃以上の温度で焼成すれば良く、炭酸セリ
ウムと同様にアルカリ土類金属不純物がセリウム鉱酸塩
水溶液中のそれの1/2 以下のものが得られる。250 ℃未
満では焼成が不十分となり、未分解炭酸セリウムが残存
することになる。
ウムは、上記方法によって製造された炭酸セリウムを常
法により 250℃以上の温度で焼成すれば良く、炭酸セリ
ウムと同様にアルカリ土類金属不純物がセリウム鉱酸塩
水溶液中のそれの1/2 以下のものが得られる。250 ℃未
満では焼成が不十分となり、未分解炭酸セリウムが残存
することになる。
【０００７】
【実施例】以下、本発明の実施態様を実施例を挙げて具
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 （実施例１）アルカリ土類金属不純物としてＣa がＣa
／Ｃe Ｏ2 ＝100ppm存在する硝酸セリウム水溶液（Ｃe
濃度0.6mol/dm3、［Ｈ+ ］=0.1mol/dm3 ）１dm3 を３dm
3 ビーカに入れ撹拌機で撹拌しながら炭酸水素アンモニ
ウム水溶液（２mol/dm3 ）をpHが 5.0を越えないように
徐々に添加し炭酸セリウムの沈殿を生成させた。0.9dm3
添加してpHが 5.0に到達したところで添加を終了した。
得られた炭酸セリウムスラリーを濾過し２dm3 の純水で
洗浄した後、乾燥して炭酸セリウムを得た。収率は90％
であった。得られた炭酸セリウム中のＣa を ICP法にて
分析したところＣa ／Ｃe Ｏ2 ＝10 ppmであった。ここ
で得られたセリウム炭酸塩をアルミナ坩堝に充填し大気
雰囲気下 500℃で焼成し酸化セリウムを得た。得られた
酸化セリウム中のＣa を ICP法にて分析したところＣa
／Ｃe Ｏ2 ＝ 10ppmであった。
体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるもので
はない。 （実施例１）アルカリ土類金属不純物としてＣa がＣa
／Ｃe Ｏ2 ＝100ppm存在する硝酸セリウム水溶液（Ｃe
濃度0.6mol/dm3、［Ｈ+ ］=0.1mol/dm3 ）１dm3 を３dm
3 ビーカに入れ撹拌機で撹拌しながら炭酸水素アンモニ
ウム水溶液（２mol/dm3 ）をpHが 5.0を越えないように
徐々に添加し炭酸セリウムの沈殿を生成させた。0.9dm3
添加してpHが 5.0に到達したところで添加を終了した。
得られた炭酸セリウムスラリーを濾過し２dm3 の純水で
洗浄した後、乾燥して炭酸セリウムを得た。収率は90％
であった。得られた炭酸セリウム中のＣa を ICP法にて
分析したところＣa ／Ｃe Ｏ2 ＝10 ppmであった。ここ
で得られたセリウム炭酸塩をアルミナ坩堝に充填し大気
雰囲気下 500℃で焼成し酸化セリウムを得た。得られた
酸化セリウム中のＣa を ICP法にて分析したところＣa
／Ｃe Ｏ2 ＝ 10ppmであった。
【０００８】（実施例２）アルカリ土類金属不純物とし
てＢa がＢa ／Ｃe Ｏ2 ＝100ppm存在する硝酸セリウム
水溶液（Ｃe 濃度0.6mol/dm3、［Ｈ+ ］=0.1mol/dm3 ）
１dm3 を３dm3 ビーカに入れ撹拌機で撹拌しながら炭酸
水素アンモニウム水溶液（２mol/dm3 ）をpHが 5.0を越
えないように徐々に添加し炭酸セリウムの沈殿を生成さ
せた。0.9dm3添加してpHが 5.0に到達したところで添加
を終了した。得られた炭酸セリウムスラリーを濾過し２
dm3 の純水で洗浄した後、乾燥して炭酸セリウムを得
た。収率は90％であった。得られた炭酸セリウム中のＣ
a を ICP法にて分析したところＢa ／Ｃe Ｏ2 ＝ 20ppm
であった。ここで得られたセリウム炭酸塩をアルミナ坩
堝に充填し大気雰囲気下 500℃で焼成し酸化セリウムを
得た。得られた酸化セリウム中のＢa を ICP法にて分析
したところＢa ／Ｃe Ｏ2 ＝ 20ppmであった。
てＢa がＢa ／Ｃe Ｏ2 ＝100ppm存在する硝酸セリウム
水溶液（Ｃe 濃度0.6mol/dm3、［Ｈ+ ］=0.1mol/dm3 ）
１dm3 を３dm3 ビーカに入れ撹拌機で撹拌しながら炭酸
水素アンモニウム水溶液（２mol/dm3 ）をpHが 5.0を越
えないように徐々に添加し炭酸セリウムの沈殿を生成さ
せた。0.9dm3添加してpHが 5.0に到達したところで添加
を終了した。得られた炭酸セリウムスラリーを濾過し２
dm3 の純水で洗浄した後、乾燥して炭酸セリウムを得
た。収率は90％であった。得られた炭酸セリウム中のＣ
a を ICP法にて分析したところＢa ／Ｃe Ｏ2 ＝ 20ppm
であった。ここで得られたセリウム炭酸塩をアルミナ坩
堝に充填し大気雰囲気下 500℃で焼成し酸化セリウムを
得た。得られた酸化セリウム中のＢa を ICP法にて分析
したところＢa ／Ｃe Ｏ2 ＝ 20ppmであった。
【０００９】（比較例１）実施例１と同量の硝酸セリウ
ム水溶液に炭酸水素アンモニウム水溶液を徐々に添加し
て炭酸セリウムの沈殿を生成させ、液のpHが 7.0になる
まで1.0dm3添加した。得られた炭酸セリウムスラリーを
濾過し２dm3 の純水で洗浄した後、乾燥して炭酸セリウ
ムを得た。収率は98％で、炭酸セリウム中のＣa を ICP
法にて分析したところＣa ／Ｃe Ｏ2 ＝ 90ppmであっ
た。
ム水溶液に炭酸水素アンモニウム水溶液を徐々に添加し
て炭酸セリウムの沈殿を生成させ、液のpHが 7.0になる
まで1.0dm3添加した。得られた炭酸セリウムスラリーを
濾過し２dm3 の純水で洗浄した後、乾燥して炭酸セリウ
ムを得た。収率は98％で、炭酸セリウム中のＣa を ICP
法にて分析したところＣa ／Ｃe Ｏ2 ＝ 90ppmであっ
た。
【００１０】（比較例２）実施例１と同じ硝酸セリウム
水溶液および炭酸水素アンモニウム水溶液を用いて投入
法を代えて行った。まず３dm3 ビーカに炭酸水素アンモ
ニウム水溶液0.9dm3入れ撹拌機で撹拌しながら硝酸セリ
ウム溶液を徐々に添加し炭酸セリウムの沈殿を生成させ
た。得られた炭酸セリウムスラリーを濾過し2dm3の純水
で洗浄した後、乾燥して炭酸セリウムを得た。得られた
炭酸セリウム中のＣa を ICP法にて分析したところＣa
／Ｃe Ｏ2 ＝ 95ppmであった。
水溶液および炭酸水素アンモニウム水溶液を用いて投入
法を代えて行った。まず３dm3 ビーカに炭酸水素アンモ
ニウム水溶液0.9dm3入れ撹拌機で撹拌しながら硝酸セリ
ウム溶液を徐々に添加し炭酸セリウムの沈殿を生成させ
た。得られた炭酸セリウムスラリーを濾過し2dm3の純水
で洗浄した後、乾燥して炭酸セリウムを得た。得られた
炭酸セリウム中のＣa を ICP法にて分析したところＣa
／Ｃe Ｏ2 ＝ 95ppmであった。
【００１１】
【発明の効果】本発明によれば、安価にしかも容易にア
ルカリ土類金属不純物を低減した炭酸セリウム及び酸化
セリウムを得ることが出来、産業上その利用価値は極め
て高い。
ルカリ土類金属不純物を低減した炭酸セリウム及び酸化
セリウムを得ることが出来、産業上その利用価値は極め
て高い。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01F 17/00
Claims (3)
- 【請求項１】セリウム鉱酸塩水溶液のpHを 2.0〜 5.0に
保持しながら炭酸根を有する化合物を投入し、反応させ
ることを特徴とする炭酸セリウムの製造方法。 - 【請求項２】生成した炭酸セリウム（酸化セリウム換
算）中のアルカリ土類金属不純物量がセリウム鉱酸溶液
（酸化セリウム換算）中のそれの 1/2以下である請求項
１に記載の炭酸セリウムの製造方法。 - 【請求項３】請求項１または２の製造方法で得られた炭
酸セリウムを 250℃以上の温度で焼成する酸化セリウム
の製造方法。
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5293169A JP2786095B2 (ja) | 1993-11-24 | 1993-11-24 | 炭酸セリウムおよび酸化セリウムの製造方法 |
| EP94118251A EP0654445A1 (en) | 1993-11-24 | 1994-11-19 | Method for the preparation of cerium carbonate powder |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5293169A JP2786095B2 (ja) | 1993-11-24 | 1993-11-24 | 炭酸セリウムおよび酸化セリウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07144915A JPH07144915A (ja) | 1995-06-06 |
| JP2786095B2 true JP2786095B2 (ja) | 1998-08-13 |
Family
ID=17791313
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5293169A Expired - Fee Related JP2786095B2 (ja) | 1993-11-24 | 1993-11-24 | 炭酸セリウムおよび酸化セリウムの製造方法 |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EP (1) | EP0654445A1 (ja) |
| JP (1) | JP2786095B2 (ja) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100463799B1 (ko) * | 2001-12-26 | 2004-12-29 | 한국지질자원연구원 | 수산화세륨으로부터의 탄산세륨 제조방법 |
| WO2005026051A1 (ja) | 2003-09-12 | 2005-03-24 | Hitachi Chemical Co., Ltd. | セリウム塩、その製造方法、酸化セリウム及びセリウム系研磨剤 |
| CN100391847C (zh) * | 2005-04-05 | 2008-06-04 | 内蒙古包钢稀土高科技股份有限公司 | 稀土盐的制备方法及装置 |
| US8361419B2 (en) | 2005-09-20 | 2013-01-29 | Lg Chem, Ltd. | Cerium carbonate powder, method for preparing the same, cerium oxide powder made therefrom, method for preparing the same, and CMP slurry comprising the same |
| CN101268017A (zh) | 2005-09-20 | 2008-09-17 | Lg化学株式会社 | 碳酸铈粉末及其制备方法、由该碳酸铈粉末制备的氧化铈粉末及其制备方法以及含该氧化铈粉末的cmp浆料 |
| KR100812052B1 (ko) | 2005-11-14 | 2008-03-10 | 주식회사 엘지화학 | 탄산세륨 분말, 산화세륨 분말, 그 제조방법, 및 이를포함하는 ｃｍｐ 슬러리 |
| KR100969132B1 (ko) * | 2007-03-16 | 2010-07-07 | 주식회사 엘지화학 | 우레아를 이용한 탄산세륨 분말의 제조방법 |
| JP5274487B2 (ja) | 2007-03-16 | 2013-08-28 | エルジー・ケム・リミテッド | 炭酸セリウム粉末の製造方法 |
| JP5695068B2 (ja) * | 2010-09-30 | 2015-04-01 | Hoya株式会社 | 情報記録媒体用ガラス基板の製造方法および情報記録媒体の製造方法 |
| CN104310456B (zh) * | 2014-10-14 | 2017-03-01 | 瑞科稀土冶金及功能材料国家工程研究中心有限公司 | 一种细粒度低氯根碳酸稀土的生产方法 |
| CN106219589B (zh) * | 2016-07-28 | 2017-09-15 | 乐山沃耐稀电子材料有限公司 | 一种低硫氢氧化铈的生产工艺 |
| RU2693176C1 (ru) * | 2018-12-28 | 2019-07-01 | Общество С Ограниченной Ответственностью "Лаборатория Инновационных Технологий" | Способ получения карбонатов редкоземельных элементов |
| CN111392758A (zh) * | 2020-03-12 | 2020-07-10 | 淄博冠海工贸有限公司 | 纳微稀土材料的清洁制备方法 |
| CN115159558B (zh) * | 2022-07-05 | 2023-10-03 | 冕宁县新盛源新材料科技有限公司 | 一种稀土碳酸盐的沉淀方法 |
Family Cites Families (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4497785A (en) * | 1983-11-18 | 1985-02-05 | Union Oil Company Of California | Production of rare earth compounds |
| DD292216A5 (de) * | 1986-04-04 | 1991-07-25 | Stickstoffwerke Ag Wittenerg-Piesteritz, | Verfahren zur diskontinuierlichen herstellung von seltenerdcarbonaten |
| DD298763A5 (de) * | 1990-05-25 | 1992-03-12 | Stickstoffwerke Ag Wittenberg-Piesteritz,De | Verfahren zur abtrennung des cers aus seltenerdsalzloesungen |
-
1993
- 1993-11-24 JP JP5293169A patent/JP2786095B2/ja not_active Expired - Fee Related
-
1994
- 1994-11-19 EP EP94118251A patent/EP0654445A1/en not_active Withdrawn
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EP0654445A1 (en) | 1995-05-24 |
| JPH07144915A (ja) | 1995-06-06 |
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