JP5695068B2 - 情報記録媒体用ガラス基板の製造方法および情報記録媒体の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法および情報記録媒体に関し、特に、情報記録媒体の製造に用いられる情報記録媒体用ガラス基板の製造方法、およびその情報記録媒体用ガラス基板を備えた情報記録媒体に関する。

ハードディスクドライブは益々高密度化に対する要求が高まり、主力の製品である情報記録媒体においても高記録密度を達成するために、さらに高精度・高品質な媒体記録面の状態を要求されるようになってきた。その主構成部材であるハードディスク用のガラス基板の品質にも同様の高い品質達成が必須となってきた。

ハードディスク用のガラス基板の製造方法では高い表面形状精度を確保するための研磨工程を有しており、表面粗さ、微小うねり、うねりなど周波数域の異なる表面形態を効果的に形成するために、加工処理能力の異なるスラリーや研磨パッドを効果的に組み合わせた、２段階以上の研磨工程を適用することで非常に高精度な形状品質を達成してきた。

それらの研磨工程には、大きく分けて粗研磨と精密研磨があり、粗研磨は酸化セリウム（６０％）を主成分とした研磨剤で研磨されてきた。近年高純度の酸化セリウム研磨剤が開発され、それを用いることで加工レートの改善や傷の低減がなされてきた。

一方、ハードディスクドライブはさらなる高密度化が求められており、高記録密度を達成するために磁気ヘッドは動的浮上制御機構（ＤＦＨ（Dynamic Flying Height）機構）と呼ばれる技術を導入し、ヘッドスライダー面で浮上制御をした高さから記録再生素子のみを熱膨張により媒体表面側に延長させ、実効距離を一段と縮め磁気信号強度を強めることでより高密度な構成においても非常に安定した記録再生を達成する事が可能となった。また、一方で携帯機器、車載等応用分野の拡大により、ハードディスクドライブに対しては非動作衝撃特性を中心に益々、高い強度信頼性が要求されるようになってきた。

特開２０１０−３００４１号公報（特許文献１）および特開２００８−８８３２５号公報（特許文献２）には、高純度セリウムの研磨剤を用いることが開示されている。高純度セリウムの研磨剤を用いることにより研磨レートの向上や傷発生の低減が期待できる。

特開２００２−１０９７２７号公報（特許文献３）には、基板を研磨する研磨剤として高純度セリウムで研磨する方法が記載されている。開示される研磨剤は、フッ素含有量がない研磨剤が用いられている。

一方、酸化セリウムを使用した粗研磨では、形状創生以外にラッピング工程など前加工工程の表面ダメージ層の除去を目的として、高加工能率（加工Ｒａｔｅ）を確保することが可能な、酸化セリウム含有発泡ポリウレタンパッドなどの硬質かつ高能率のパッドが採用されてきた。

しかし、硬質且つ粗粒子の酸化セリウムを含有しているため、研磨パッド自体で加工中にメカニカルなダメージを発生させてしまい、酸化セリウムを用いた粗研磨工程自体では、完全に均質且つ安定な表面を達成する事はできなかった。

他方、基板の耐衝撃性を上げるため、従来は微細な酸化セリウムやコロイダルシリカ、ジルコニア等のスラリーを用いた最終研磨工程を施した後で、アルカリ元素のイオン交換反応を利用した化学強化処理を施していたが、媒体の記録密度の向上に伴い、基板表面への欠陥付着を抑制する事が必要不可欠となり、化学強化を施したのち、２μｍ以下程度仕上げ研磨工程を施すことが主流となってきた。

特開２０１０−３００４１号公報 特開２００８−８８３２５号公報 特開２００２−１０９７２７号公報

酸化セリウム研磨工程後に化学強化処理を施す場合、４００℃前後の温度領域において３０分以上の時間保持されるため、熱エネルギーによる残留ダメージの成長・拡大、イオン交換応力によるウネリ周波数異常の助長などが顕著となり、後工程の仕上げ研磨工程では十分修正させきれない。

その結果、動的浮上制御機構を導入した極低浮上で制御される最新のハードディスクドライブシステムにおいては、後発エラー等、記録再生における信頼性低下を発生させる割合が急激に増加した。

一方、非動作衝撃性能を中心とする強度信頼性の向上は各種産業機器への導入、ドライブレコーダーへの採用などを背景に益々加速しており、ガラス基板において高い強度信頼性を確保するためには、化学強化工程が必須の処理となってきた。

ここで、酸化セリウムを使用した粗研磨工程では、一般的に硬質パッドが用いられている。しかし、研磨レート（生産効率）が悪いことから、粗研磨でも軟質パッド（軟質ポリッシャ）を使用して研磨を行なうこともある。

また、ガラス基板に対して化学強化処理を行なっても、ガラス基板全面が均一に強化されない場合がある。これは、粗研磨工程において、酸化セリウムを用いた場合、酸化セリウムがガラス基板と化学反応していることが原因である。

具体的には、ＳｉＯ_２が比較的多量に含有するアルミノシリケートガラス基板においては、ＳｉＯ_２は、ＳｉとＯとが共有結合で繋がっており、Ｃｅは、Ｓｉと電子状態がある程度近似している。そのため、ＳｉＯ_２のＳｉがＣｅと置換され易い。しかし、Ｃｅ−Ｏ結合は、Ｓｉ−Ｏ結合ほど共有結合性が大きくないため、置換された部分は、多少の外力で破壊され、ガラス基板の表面に微小な凹凸が発生する。

このように、粗研磨工程を行なった後のガラス基板の表面には、微小な凹凸が存在することから、粗研磨工程の後にガラス基板に対して化学強化処理を行なっても、ガラス基板全面を均一に強化できない場合が生じる。

近年、情報記録媒体用ガラス基板には、耐衝撃性が求められることから、ガラス基板の耐衝撃性を向上させる必要があり、化学強化処理によりガラス基板全面を均一に強化する必要がある。

本発明は、上記の実情に鑑みてためされたものであって、耐衝撃性の向上を図ることが可能な情報記録媒体用ガラス基板の製造方法および情報記録媒体の製造方法を提供することを目的とする。

この発明に基づいた情報記録媒体用ガラス基板の製造方法においては、ガラス基板の主表面に磁気記録層が形成される情報記録媒体用ガラス基板の製造方法であって、上記ガラス基板に対して研磨剤を用いて研磨処理を施す工程と、上記研磨処理を施した後に上記ガラス基板の上記主表面に化学強化処理を施す工程と、を備え、上記研磨剤は、酸化セリウムの純度が、ＣｅＯ_２／ＴＲＥＯで９９質量％以上、かつ、アルカリ土類金属の含有量の総質量が１０質量ｐｐｍ以下であり、上記研磨処理において、軟質製研磨パッドを用いて、上記ガラス基板に対して研磨処理を施す。

なお、本発明において、ＴＲＥＯ（Total Rare Earth Oxide）とは、研磨剤における希土類元素の総量を意味しており、ＣｅＯ_２／ＴＲＥＯは、研磨剤における希土類元素の総量に対する酸化セリウムの割合を表す。

また、本発明におけるアルカリ土類金属は第2族元素を表しており、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、ラジウムの総称である。

他の形態においては、上記ガラス基板は、組成に０．０２質量％〜１質量％のＣｅを含む。また、好ましくは０．０５質量％〜０．８質量％、より好ましくは０．１質量％〜０．６質量％のＣｅを含む。

他の形態においては、上記研磨剤は、酸化セリウムの純度が、ＣｅＯ_２／ＴＲＥＯで９９．９９質量％以上、かつ、アルカリ土類金属の含有量の総質量が５質量ｐｐｍ以下である。

他の形態においては、上記研磨剤は、当該研磨剤の固形分における酸化セリウムの比率が９０質量％以上である。

他の形態においては、上記研磨剤は、使用する粒径の最大値が３．５μｍ以下であり、平均粒子径（Ｄ５０値）が、０．４μｍ〜１．６μｍである。

他の形態においては、水分中に上記研磨剤が分散された研磨スラリーを用い、上記研磨スラリー中の酸化セリウムが、３質量％〜１５質量％である。

他の形態においては、上記軟質製研磨パッドは、基材とナップ層とを含み、上記ナップ層の厚さは、４３０μｍ〜６２０μｍである。

他の形態においては、上記ガラス基板に対して研磨処理を施した後に、上記ガラス基板の表面および端面を含む全面の表面に残存するアルカリ土類金属の総量を１０ｎｇ／ｃｍ_２以下となるように洗浄する工程を含む。
他の形態においては、上記研磨処理を施す工程は粗研磨工程であり、上記粗研磨工程の後に上記粗研磨工程で用いた上記研磨剤よりも微細な研磨剤を用いて仕上げ研磨を施す工程を含む。

この発明に基づいた情報記録媒体の製造方法においては、上述のいずれかに記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法により情報記録媒体用ガラス基板を製造する工程と、上記情報記録媒体用ガラス基板の製造工程によって得られた情報記録媒体用ガラス基板の主表面上に磁気薄膜層を形成する工程とを備える。

本発明によれば、耐衝撃性の向上を図ることが可能な情報記録媒体用ガラス基板の製造方法および情報記録媒体の製造方法を提供することが可能となる。

実施の形態におけるガラス基板の製造方法によって得られるガラス基板を示す斜視図である。 実施の形態におけるガラス基板の製造方法によって得られるガラス基板を備えた磁気ディスクを示す斜視図である。 実施の形態におけるガラス基板の製造方法を示すフローチャート図である。 実施の形態におけるガラス基板の製造方法に用いる軟質製研磨パッドの断面図である。 実施例において用いた研磨剤１から研磨剤６の成分を示す図である。 実施例において用いたガラス基板Ａおよびガラス基板Ｂのそれぞれの組成成分を示す図である。 実施例１〜６および比較例１〜４における評価結果を示す図である。

本発明に基づいた実施の形態について、以下、図面を参照しながら説明する。実施の形態の説明において、個数、量などに言及する場合、特に記載がある場合を除き、本発明の範囲は必ずしもその個数、量などに限定されない。実施の形態の説明において、同一の部品、相当部品に対しては、同一の参照番号を付し、重複する説明は繰り返さない場合がある。

［ガラス基板１・磁気ディスク１０］
図１および図２を参照して、まず、本実施の形態に基づく情報記録媒体用ガラス基板の製造方法によって得られるガラス基板１、およびガラス基板１を備えた磁気ディスク１０について説明する。図１は、磁気ディスク１０（図２参照）に用いられるガラス基板１を示す斜視図である。図２は、情報記録媒体として、ガラス基板１を備えた磁気ディスク１０を示す斜視図である。

図１に示すように、磁気ディスク１０に用いられるガラス基板１（情報記録媒体用ガラス基板）は、中心に孔１Ｈが形成された環状の円板形状を呈している。ガラス基板１は、表主表面１Ａ、裏主表面１Ｂ、内周端面１Ｃ、および外周端面１Ｄを有している。

ガラス基板１の大きさは、たとえば０．８インチ、１．０インチ、１．８インチ、２．５インチ、または３．５インチである。ガラス基板の厚さは、破損防止の観点から、たとえば０．３０ｍｍ〜２．２ｍｍである。本実施の形態におけるガラス基板の大きさは、外径が約６４ｍｍ、内径が約２０ｍｍ、厚さが約０．８ｍｍである。ガラス基板の厚さとは、ガラス基板上の点対象となる任意の複数の点で測定した値の平均によって算出される値である。

図２に示すように、磁気ディスク１０は、上記したガラス基板１の表主表面１Ａ上に磁気薄膜層２が形成されることによって構成される。図２中では、表主表面１Ａ上にのみ磁気薄膜層２が形成されているが、裏主表面１Ｂ上にも磁気薄膜層２が形成されていてもよい。

磁気薄膜層２は、磁性粒子を分散させた熱硬化性樹脂をガラス基板１の表主表面１Ａ上にスピンコートすることによって形成される（スピンコート法）。磁気薄膜層２は、ガラス基板１の表主表面１Ａに対してスパッタリング法、または無電解めっき法等により形成されてもよい。

ガラス基板１の表主表面１Ａに形成される磁気薄膜層２の膜厚は、スピンコート法の場合は約０．３μｍ〜１．２μｍ、スパッタリング法の場合は約０．０４μｍ〜０．０８μｍ、無電解めっき法の場合は約０．０５μｍ〜０．１μｍである。薄膜化および高密度化の観点からは、磁気薄膜層２はスパッタリング法または無電解めっき法によって形成されるとよい。

磁気薄膜層２に用いる磁性材料としては、特に限定はなく従来公知のものが使用できるが、高い保持力を得るために結晶異方性の高いＣｏを基本とし、残留磁束密度を調整する目的でＮｉやＣｒを加えたＣｏ系合金などが好適である。また、熱アシスト記録用に好適な磁性層材料として、ＦｅＰｔ系の材料が用いられてもよい。

また、磁気記録ヘッドの滑りをよくするために磁気薄膜層２の表面に潤滑剤を薄くコーティングしてもよい。潤滑剤としては、たとえば液体潤滑剤であるパーフロロポリエーテル（ＰＦＰＥ）をフレオン系などの溶媒で希釈したものが挙げられる。

さらに、必要により下地層や保護層を設けてもよい。磁気ディスク１０における下地層は磁性膜に応じて選択される。下地層の材料としては、たとえば、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｗ、Ｖ、Ｂ、Ａｌ、またはＮｉなどの非磁性金属から選ばれる少なくとも一種以上の材料が挙げられる。

また、下地層は単層とは限らず、同一または異種の層を積層した複数層構造としても構わない。たとえば、Ｃｒ／Ｃｒ、Ｃｒ／ＣｒＭｏ、Ｃｒ／ＣｒＶ、ＮｉＡｌ／Ｃｒ、ＮｉＡｌ／ＣｒＭｏ、ＮｉＡｌ／ＣｒＶ等の多層下地層としてもよい。

磁気薄膜層２の摩耗や腐食を防止する保護層としては、たとえば、Ｃｒ層、Ｃｒ合金層、カーボン層、水素化カーボン層、ジルコニア層、シリカ層などが挙げられる。これらの保護層は、下地層、磁性膜など共にインライン型スパッタ装置で連続して形成できる。また、これらの保護層は、単層としてもよく、あるいは、同一または異種の層からなる多層構成としてもよい。

上記保護層上に、あるいは上記保護層に替えて、他の保護層を形成してもよい。たとえば、上記保護層に替えて、Ｃｒ層の上にテトラアルコキシランをアルコール系の溶媒で希釈した中に、コロイダルシリカ微粒子を分散して塗布し、さらに焼成して酸化ケイ素（ＳｉＯ_２)層を形成してもよい。

［ガラス基板の製造方法］
次に、図３に示すフローチャート図を用いて、本実施の形態におけるガラス基板（情報記録媒体用ガラス基板）の製造方法について説明する。

本実施の形態におけるガラス基板の製造方法は、（１）粗ラッピング工程（ステップＳ１０）、（２）形状加工工程（ステップ２０）、（３）粗面化工程（ステップ３０）、（４）精ラッピング工程（ステップ４０）、（５）端面研磨工程（ステップ５０）、（６）主表面研磨工程（ステップ６０）、および（７）化学強化工程（ステップ７０）を経ることによって得られたガラス基板（図１におけるガラス基板１に相当）に対して、磁気薄膜形成工程（ステップＳ８０）が実施されてもよい。磁気薄膜形成工程（ステップＳ８０）によって、磁気ディスク１０が得られる。

以下、これらの各ステップＳ１０〜Ｓ８０について順に説明する、以下には、各ステップＳ１０〜Ｓ８０間に適宜行なわれる簡易的な洗浄については記載していない。

（１） 粗ラッピング工程（ステップＳ１０）
溶融ガラスを、上型、下型、および胴型を用いてダイレクトプレスし、直径６６ｍｍφ、厚さ１．２ｍｍの円盤状のガラス基板を得た。ガラス基板のガラス素材は、たとえばアルミノシリケートガラスである。ダイレクトプレス法以外に、ダウンドロー法、フロート法で形成したシートガラスから研削砥石で切り出し、円盤状のガラス基板を得ても良い。

アルミノシリケートガラスの組成は、ＳｉＯ_２が５８質量％〜７５質量％、Ａｌ２Ｏ３が５質量％〜２３質量％、Ｌｉ２Ｏが３質量％〜１０質量％、Ｎａ２Ｏが４質量％〜１３質量％を主成分として含有し、また、酸化セリウム（ＣｅＯ_２）を０．１質量％〜２質量％含有する化学強化ガラスを用いた。

次に、ガラス基板に対して、ラッピング加工を施した。このラッピング加工は、寸法精度および形状精度の向上を目的としている。このラッピング工程は、両面ラッピング装置を用いて行い、砥粒の粒度を＃４００（粒径約４０〜６０μｍ）で行なった。詳しくは、研磨装置において粒度＃４００のアルミナ砥粒を用い、上定盤の荷重を１００ｋｇ程度に設定することによって、キャリア内に収納したガラス基板の両面を面精度０μｍ〜１μｍ、表面粗さＲｍａｘで６μｍ程度に仕上げた。

（２） 形状加工工程（ステップＳ２０）
次に、形状加工工程においては、外周端面および内周端面の研削を行ない、外径を６５ｍｍ、内径（中心部の孔１Ｈの直径）を２０ｍｍとした後、外周端面および内周端面の所定の面取り加工を施した。このときのガラス基板の端面の面粗さは、Ｒｍａｘで２μｍ程度であった。なお、一般的に、２．５インチ型のハードディスクには、外径が６５ｍｍのガラス基板が用いられる。

（３） 粗面化工程（第１研削工程：ステップＳ３０）
この粗面化工程においては、平面研磨機による遊離砥粒研磨を用いる機械的方法を適用した。遊離砥粒研磨を用いてガラス基板の表面全体が、略均一の表面粗さ（Ｒａ＝０．０１μｍ〜０．４μｍ程度）になるように研磨加工を施した。なお、粗面化工程において目標とする表面粗さは、後述する精ラッピング工程で使用する固定砥粒の粒度との関係で決めることが好ましい。

（４） 精ラッピング工程（第２研削工程：ステップＳ４０）
この精ラッピング工程においては、粗面化されたガラス基板の主表面に対して、固定砥粒研磨パッドを用いて研削した。この精ラッピング工程では、粗面化されたガラス基板をラッピング装置にセットして、ダイヤモンドシートを用いてガラス基板の表面をラッピングした。ガラス基板の表面粗さＲａは、０．１μｍ以下で、平坦度は７μｍ以下とすることができた。

このように、事前にガラス基板の主表面が粗面化工程で粗面化されているため、微細な固定砥粒の引っ掛かりがガラス基板の主表面に形成される。これにより、固定砥粒がガラス基板の表面を滑る不具合を防止することができる。この場合、本精ラッピング工程における加工レートは、表面研磨開始から高い加工レートで実現できるものとなっている。

（５） 端面研磨工程（ステップＳ５０）
端面研磨工程においては、ブラシ研磨方法により、ガラス基板を回転させながらガラス基板の外周端面および内周端面の表面の粗さを、Ｒｍａｘで０．４μｍ、Ｒａで０．１μｍ程度になるように研磨した。そして、このような端面研磨を終えたガラス基板の表面を水洗浄した。

（６） 主表面研磨工程（第１研磨工程、第２研磨工程：ステップＳ６０）
主表面研磨工程においては、まず、精ラッピング工程で残留した傷や歪みを除去するための第１研磨工程を、上述した両面研磨装置を用いて行なった。この第１研磨工程においては、スウェードパッドである研磨パッドを用いて、ガラス基板表面の主表面の研磨を行なった。研磨剤の酸化セリウムの純度は、ＣｅＯ_２／ＴＲＥＯで９９質量％以上、かつ、アルカリ土類金属の含有量の総質量が１０質量ｐｐｍ以下である。

また、研磨剤は、酸化セリウムの純度が、ＣｅＯ_２／ＴＲＥＯで９９．９９質量％以上、かつ、アルカリ土類金属の含有量の総質量が５質量ｐｐｍ以下であることが好ましい。

また、研磨剤は、研磨剤の固形分における酸化セリウム比率が９０質量％以上であることが好ましい。

また、研磨剤には、使用する粒径の最大値が３．５μｍ以下であり、平均粒子径（Ｄ５０値）が、０．４μｍ〜１．６μｍであることが好ましい。

また、通常水分中に研磨剤が分散された、研磨スラリーを用い、研磨スラリー中の酸化セリウムが、３質量％〜１５質量％であることが好ましい。

また、図４を参照して、研磨に用いる軟質製研磨パッド３０は、基材３１とナップ層３２とを含み、ナップ層３２の厚さは、４３０μｍ〜６２０μｍであることが好ましい。

次に、上記ガラス基板を洗浄し付着している研磨剤を除去した。洗浄方法は、ＨＦを１質量％、硫酸を３質量％混合させた液中にガラス基板を保持し、８０ｋＨｚの超音波を照射した。その後、中性洗剤で１２０ｋＨｚの超音波洗浄、最後に純粋でリンスを行ない、ＩＰＡ乾燥させた。

洗浄後、ガラス基板１の表面および端面を含む全面の表面に残存するアルカリ土類金属の総量を１０ｎｇ／ｃｍ^２以下となるように洗浄することが好ましい。

続いて、ガラス基板１に対して、第２研磨工程を行なった。この第２研磨工程においては、軟質ポリッシャ（スウェード）である研磨パッドを用いて、ガラス基板の主表面の研磨を行なった。なお、研磨剤としては、第１研磨工程で用いた酸化セリウムよりも微細なシリカ砥粒を用いた。

（７） 化学強化工程（ステップＳ７０）
化学強化工程においては、上述した主表面研磨工程を終えたガラス基板に化学強化を施した。この場合、ガラス基板の表面に存在するイオン（たとえば、アルミノシリケートガラス使用の場合、Ｌｉ＋およびＮａ＋）よりもイオン半径の大きなイオン（Ｎａ＋およびＫ＋）にイオン交換を行なった。

ここでは、ガラス基板１の表面において（たとえば、ガラス基板表面から約５μｍまで）、イオン半径の大きい原子とイオン交換を行なって、ガラス基板１の表面に圧縮応力を与えることで、ガラス基板１の剛性を向上させている。

以上の（１）粗ラッピング工程（ステップＳ１０）、（２）形状加工工程（ステップ２０）、（３）粗面化工程（ステップ３０）、（４）精ラッピング工程（ステップ４０）、（５）端面研磨工程（ステップ５０）、（６）主表面研磨工程（ステップ６０）、および（７）化学強化工程（ステップ７０）を経ることによってガラス基板１（図１参照）が得られた。なお、主表面研磨工程における第２研磨工程は、化学強化工程の後に行なっても良い。

（８） 磁気薄膜形成工程（ステップＳ８０）
化学強化処理が完了したガラス基板（図１に示すガラス基板１に相当）の両主表面（またはいずれか一方の主表面）に対し、磁気薄膜層が形成される。磁気薄膜層は、Ｃｒ合金からなる密着層、ＣｏＦｅＺｒ合金からなる軟磁性層、Ｒｕからなる配向制御下地層、ＣｏＣｒＰｔ合金からなる垂直磁気記録層、Ｃ系からなる保護層、およびＦ系からなる潤滑層が順次成膜されることによって形成される。磁気薄膜層の形成によって、図２に示す磁気ディスク１０に相当する垂直磁気記録ディスクを得ることができる。

本実施の形態における磁気ディスクは、磁気薄膜層から構成される垂直磁気ディスクの一例である。磁気ディスクは、いわゆる面内磁気ディスクとして磁性層等から構成されてもよい。

[作用・効果]
本実施の形態によれば、主表面研磨工程（Ｓ６０）において、ＳｉＯ_２が比較的多量に含有するアルミノリリケート系などのガラス基板では、ＳｉＯ_２はＳｉとＯとが共有結合で繋がっており、ＣｅはＳｉと電子状態がある程度近似しておりＳｉＯ_２のＳｉと置換される。ただし、Ｃｅ−Ｏ結合は、Ｓｉ−Ｏ結合ほど共有結合性が大きくないため、置換された部分が多少の力で、破壊される。

ここで、アルミノシリケートガラスそのものに酸化セリウム（ＣｅＯ_２）が含有している場合に、主表面研磨工程において酸化セリウムを含むＣｅ研磨剤を用いて研磨工程を実施した場合には、Ｓｉ−Ｏ結合からＣｅ−Ｏ結合への置換が円滑に促進され、ガラス基板表面に残存する微小な凹凸の発生を抑制することができる。

ガラス基板表面への微小な凹凸の発生を抑制できることにより、化学強化処理工程においてガラス基板の表面を均一に処理でき、強化層（圧縮歪層）がバラつきなく形成することが可能となる。

また、研磨パッドが硬質である場合、研磨中に圧力によって研磨剤がガラス基板に残りやすい。よって、スウェード等を用いた軟質製の研磨パッド（研磨ポリッシャ）を用いることにより、Ｃｅ研磨剤のガラス基板への付着を抑制することができる。

なお、軟質製の研磨パッドは、発泡構造により、独立発泡系と連続発泡系とに大別される。独立発泡系は、発泡形態から研磨スラリーが研磨布の内部に浸透せずガラス基板と研磨布の間にあるいは接触界面のみ存在するため、一般的に同一加工圧力下では、研磨スラリーの流量を少なくすることができるとされている。独立発泡系としては、気泡混入タイプ、無気泡タイプとがある。

また、連続発泡系は、一般に不織布を基材とし、その遷移交絡体中に含浸された種々の樹脂が繊維同士のバインダーとして働くとともに、その樹脂相自体が連続発泡構造をもつ。連続発泡系は、独立発泡系と異なり、研磨布内部への研磨スラリーの浸透は起こる。独立発泡系としては、スウェードタイプ、不織布を基材とした研磨布（凝固ポリマータイプ、凝固・硬化タイプ）がある。

中でも、ガラス基板の精密研磨用の研磨パッドとしては、スウェードタイプのものが使われている。スウェードタイプの研磨布は、例えば、天然繊維、再生繊維又は合成繊維からなる編織布又は、不織布、あるいはこれらのスチレンブタジエンゴム、ニトリルブタジエンゴム等のゴム状物質又はポリウレタンエラストマー等の樹脂を充填して得られる基材に、ポリウレタンエラストマーの溶液を塗布し、これを凝固液で処理し湿式凝固を行って多孔質銀面層を形成せしめ、水洗い乾燥後、該銀面層表面をサンドペーパーなどの研磨機などで研磨して、表面孔形状が均一で、且つ断面孔形状が基体面に垂直で均一な紡錘状気孔を有するスウェードタイプの研磨布が製造される。

[実施例・比較例]
以下、図５から図７を参照して、主表面研磨工程の実施例１〜６、および比較例１〜４について説明する。図５には、実施例の第１研磨工程で用いた研磨剤１から研磨剤６の成分を示す。また、図６には、実施例において用いたガラス基板Ａおよびガラス基板Ｂのそれぞれの組成成分を示す。また、図７には、実施例１〜６および比較例１〜４における評価結果を示す。

図５に示す研磨剤のＤ５０値（平均粒子径）は、０．６値であった。また、研磨剤の固形分における酸化セリウムの比率は９２％であった。

評価方法として、動的浮上制御機構を有するハードディスクドライブにガラス基板を搭載し、ヘッド浮上量を２ｎｍでデータの読み書き（情報）をした際にエラーなく行えるかどうかで判断した。ハードディスクドライブ上のうち任意の０℃〜９０℃の部分を全面読み書きし、エラーポイントを捜査型分析電子顕微鏡（ＳＥＭ／ＥＤＸ）にて解析した際の１００ｎｍ以上１μｍ未満幅の傷の量をカウントした。

実施例１〜実施例５は、図６に記載の研磨剤、パッド、およびガラス基板を用いた。実施例６は、洗浄工程において硫酸を用いず、ＨＦ１％のみで洗浄を行なった。比較例１では、図７に記載の硬質パッド（発泡ウレタンパッド）を使用した。また、比較例２では、図７に記載の硬質パッド（発泡ウレタンパッド）を使用し、加工レートを「１」とした。比較例３、４では、研磨剤４、５をそれぞれ用いた以外は、実施例１と同様の条件で研磨をおこなった。評価では、実施例１〜実施例６、比較例１〜３のそれぞれ水準３枚で行ない、その平均値とした。

なお、「加工レート」とは、任意の取り代量までに有する時間であり、研磨剤１と硬質パッドを使用した際のものを１とし、その他の実施例および比較例をこれに対する相対比較で評価した。なお「加工レート」は１より大きいほど加工速度が速くなり加工効率が上がることを指す。

また、図７中のイオンコンタミは、各ガラス基板を１８ＭΩ・ｃｍ以上の超純粋（２０℃）２０ｍｌに浸漬させ、１０分間静置した。この時攪拌などは行なわない。また、作業中は容器の蓋を閉め、さらにクラス１００の部屋で作業を行なった。１０分経過後に基板だけ取り出し抽出液をイオンクロマトグラフで測定した。使用したイオンクロマトは、ダイオネクス社製、ＩＣＳ−２１００を用いて測定を行なった。

図７に示すように、評価結果は、実施例３が「加工レート」および「エラー数」ともに優れ、評価「Ａ」であった。次に、実施例１，２，４−６が評価「Ｂ」であった。比較例１〜４は、いずれも評価は「Ｃ」であった。

また、上記の結果から、ガラス基板には、組成に０．０２質量％〜１質量％のＣｅを含むことが好ましく、また、好ましくは０．０５質量％〜０．８質量％、より好ましくは０．１質量％〜０．６質量％のＣｅを含むことが良い。また研磨剤には、酸化セリウムの純度が、ＣｅＯ_２／ＴＲＥＯで９９．９９質量％以上、かつ、アルカリ土類金属の含有量の総質量が５質量ｐｐｍ以下であることが好ましい。また、研磨剤は、当該研磨剤の固形分における酸化セリウム比率が９０質量％以上であることが好ましい。

また、ガラス基板に対して研磨処理を施した後に、ガラス基板の表面および端面を含む全面の表面に残存するアルカリ土類金属の総量（イオンコンタミ）が１０ｎｇ／ｃｍ^２以下となるように洗浄することが好ましい。

以上、従来ハードディスクにさらなる高密度化が求められおり、媒体およびガラス基板に対し、表面精度、清浄度が非常に高いレベルで達成されることが要求されていた。酸化セリウムを用いた研磨工程後に化学強化工程を必要とするガラス基板においては、酸化セリウム工程を起因としている表面のメカニカルダメージの影響が化学強化プロセスにおいて記録面変質、劣化の問題を誘発し、化学強化工程後に仕上げの精密研磨工程を施しても十分に修正されず、メディア作製後の記録面まで影響が蓄積し、低浮上量で安定して記録再生する事が困難となっていた。

しかし、本実施の形態における製造工程においては、高純度セリウムの研磨材とスウェードタイプの研磨パッド（研磨布）を選択することで、安定かつ高効率な酸化セリウムの研磨加工性を確保し、同時に低弾性素材の研磨パッドの適用により、過度の機械的な応力集中を抑制・緩和し、表面のメカニカルダメージを抑止することを可能とする。

具体的には、不純物（アルカリ土類金属）が研磨反応性を阻害し、高効率の化学反応を阻害していたが、高純度セリウムにより高効率加工が可能となったため、従来加工取り代、速度を確保するために必須であった発泡ポリウレタン等の硬質研磨パッドを使用せず、弾性の低いメカニカルなダメージを抑制可能なスウェードタイプ研磨パッドを適用可能となった。

これにより、化学強化において熱およびイオン交換応力によって誘発・増幅されていた基板表面の欠陥および微小うねり異常等の発生頻度、程度を抑制・低下させ、仕上げ研磨工程で十分除去・修正できるレベルを維持し、最終的に非常に面品質の高い基板を得ることが可能となる。

以上、本発明に基づいた実施の形態および各実施例について説明したが、今回開示された実施の形態および各実施例はすべての点で例示であって制限的なものではない。本発明の技術的範囲は請求の範囲によって示され、請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

１ ガラス基板、１Ａ 表主表面、１Ｂ 裏主表面、１Ｃ 内周端面、１Ｄ 外周端面、１Ｈ 孔、２ 磁気薄膜層、１０ 磁気ディスク。

Claims (10)

1. ガラス基板（１）の主表面に磁気記録層（２）が形成される情報記録媒体用ガラス基板の製造方法であって、
   前記ガラス基板（１）に対して研磨剤を用いて研磨処理を施す工程と、
   前記研磨処理を施した後に前記ガラス基板（１）の前記主表面に化学強化処理を施す工程と、を備え、
   前記研磨剤は、酸化セリウムの純度が、ＣｅＯ_２／ＴＲＥＯで９９質量％以上、かつ、アルカリ土類金属の含有量の総質量が１０質量ｐｐｍ以下であり、
   前記研磨処理において、軟質製研磨パッドを用いて、前記ガラス基板（１）に対して研磨処理を施す、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
2. 前記ガラス基板（１）は、組成に０．０２質量％〜１質量％のＣｅを含む、請求項１に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
3. 前記研磨剤は、酸化セリウムの純度が、ＣｅＯ_２／ＴＲＥＯで９９．９９質量％以上、かつ、アルカリ土類金属の含有量の総質量が５質量ｐｐｍ以下である、請求項１または２に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
4. 前記研磨剤は、当該研磨剤の固形分における酸化セリウムの比率が９０質量％以上である、請求項１から３のいずれかに記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
5. 前記研磨剤は、使用する粒径の最大値が３．５μｍ以下であり、平均粒子径（Ｄ５０値）が、０．４μｍ〜１．６μｍである、請求項１から４のいずれかに記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
6. 水分中に前記研磨剤が分散された研磨スラリーを用い、
   前記研磨スラリー中の酸化セリウムが、３質量％〜１５質量％である、請求項１から５のいずれかに記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
7. 前記軟質製研磨パッドは、基材とナップ層とを含み、
   前記ナップ層の厚さは、４３０μｍ〜６２０μｍである、請求項１から６のいずれかに記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
8. 前記ガラス基板（１）に対して研磨処理を施した後に、前記ガラス基板（１）の表面および端面を含む全面の表面に残存するアルカリ土類金属の総量を１０ｎｇ／ｃｍ^２以下となるように洗浄する工程を含む、請求項１から７のいずれかに記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
9. 前記研磨処理を施す工程は粗研磨工程であり、
   前記粗研磨工程の後に前記粗研磨工程で用いた前記研磨剤よりも微細な研磨剤を用いて仕上げ研磨を施す工程を含む、請求項１から８のいずれかに記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
10. 請求項１から９のいずれか１項に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法により情報記録媒体用ガラス基板を製造する工程と、
    前記情報記録媒体用ガラス基板の製造工程によって得られた情報記録媒体用ガラス基板の主表面上に磁気薄膜層を形成する工程と、
    を備える、情報記録媒体の製造方法。

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