JP5399992B2 - 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法および磁気ディスクの製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法および磁気ディスクの製造方法に関する。

ハードディスクドライブにおいては、情報の記録再生手段である磁気ヘッドが、情報の格納手段である磁気ディスク上を低浮上量で高速に移動することにより、情報の書き込み、読み出しが行われる。ここで磁気ディスクとは、ハードディスクドライブに搭載される磁気記録媒体のことである。磁気ディスクは、ディスク状の基板の上に、下地層、磁性層、保護層、及び潤滑層が順次積層されることにより製造される。

最近の磁気ディスクにおいては、例えば、１平方インチ当り１００ギガビット以上の高い記録密度で情報を格納する必要性が生じてきている。以前より、ハードディスクドライブはパーソナルコンピュータの外部記憶装置として利用されていたが、最近では映像信号を記録するストレージとして利用範囲が急激に拡大しているためである。

磁気ディスクの記録容量を増大させる一つの方法として、磁気ヘッドの浮上量を下げるという方法がある。磁気ヘッドの浮上量を下げることが出来れば、磁気ヘッドでの受信信号のＳ／Ｎ比が向上し、磁気ディスクへの記録密度を高めることが出来るからである。この場合、磁気ヘッドの浮上量を下げても磁気ディスクに接触しないように、磁気ディスク表面における平坦性を確保する必要がある。

また、磁気ディスクの記録容量を増大させる他の方法として、磁気ディスクの情報記録再生用領域を拡大するという方法もある。記録再生用領域を磁気ディスクの外縁近傍まで拡大することが出来れば、１枚の磁気ディスクに格納できる情報量を増大させることが出来るからである。この場合、磁気ディスクの外縁近傍においても、前記と同様に平坦性が要求される。

また、最近のハードディスクドライブは、携帯情報端末、カーナビゲーションシステム、携帯電話などの可搬装置に搭載される場合が多くなってきている。この場合、使用中の振動や衝撃に対する耐衝撃性が要求される。

平坦性や耐衝撃性に対する要求を満足するような磁気ディスク用基板としては、ガラス基板が好適である。ガラス基板は鏡面研磨により優れた平滑性を提供でき、また、剛性が高いため耐衝撃性に優れているためである。

しかしながら、ガラス基板は研磨加工速度が遅いため大量生産を行うことが困難であった。従って、生産量が限られてしまい、生産コストが高くなり易く、廉価に市場に供給することが困難であった。

このような問題に対し、ガラス基板の研磨工程においては、酸性またはアルカリ性の研磨剤を用いることにより研磨処理の加工速度を上げる研磨方法が開示されていた（例えば、特許文献１、及び特許文献２参照）。

特開平７‐２４００２５号公報 特開２００４‐０６３０６２号公報

しかしながら、上述の文献に開示されている研磨方法では、ガラス基板の端部形状が悪化してしまう。そして、このガラス基板を用いて磁気ディスクを作製してＨＤＤとした場合には、磁気ヘッドの浮上量を下げると、磁気ヘッドが磁気ディスクの端部に接触してクラッシュしてしまうことがあった。

そこで本発明は、良好な端部形状を得ることが可能な磁気ディスク用ガラス基板の製造方法、および磁気ディスクの製造方法を提供することを目的とする。

前記課題を解決する第１の発明は、多成分系のガラス基板の表面に研磨パッドを接触させ、前記ガラス基板の表面に研磨砥粒を含む研磨液を供給し、前記ガラス基板と前記研磨パッドとを相対的に移動させて前記ガラス基板の表面を研磨する鏡面研磨工程を有する、磁気ヘッドの浮上高さが８ｎｍ以下の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、前記研磨砥粒としてグレイン径が８０ｎｍ以下のコロイド状シリカ粒子を用い、鏡面研磨工程によって得られるガラス基板の端部形状を示すＤｕｂｏｆｆ値が±１０ｎｍ以内となるように上記研磨液の凝集度または分散度を制御して当該鏡面研磨工程を行う。

なお、前記課題を解決する第１の発明においては、前記研磨液に含まれる前記研磨砥粒のゼータ電位を−２４．７ｍＶ以下とすることが好ましい。

なお、前記課題を解決する第１の発明においては、前記研磨液のｐＨ値を３．０以下に保持することが好ましい。ここで、前記研磨液のｐＨ値が３．０の場合においては、前記研磨砥粒のゼータ電位は−３０ｍＶ以下であることが好ましい。

また、前記課題を解決する第１の発明においては、前記ガラス基板は、網目構造のガラス骨格と、該網目構造を修飾する修飾イオンと、を含むことが好ましい。
また、前記ガラス基板は、５８重量％以上７５重量％以下のＳｉＯ_２と、５重量％以上２３重量％以下のＡｌ_２Ｏ_３と、３重量％以上１０重量％以下のＬｉ_２Ｏと、４重量％以上１３重量％以下のＮａ_２Ｏと、を主成分として含むことが好ましい。

また、前記課題を解決する第１の発明においては、前記鏡面研磨工程は、前記ガラス基板を、前記研磨パッドを介して上方定盤及び下方定盤で挟み、前記ガラス基板の表面に研磨砥粒を含む研磨液を供給し、前記ガラス基板と、前記上方定盤及び前記下方定盤と、を相対的に移動させることにより前記ガラス基板の表面を鏡面研磨することが好ましい。

また、前記課題を解決する第１の発明においては、前記上方定盤及び前記下方定盤は、酸に対して耐食性を有する材料からなることが好ましい。

また、前記課題を解決する第１の発明においては、前記鏡面研磨工程の前に、前記ガラス基板の表面を予め研磨する予備研磨工程を有し、前記予備研磨工程は、前記ガラス基板の表面に研磨パッドを接触させ、前記ガラス基板の表面に研磨砥粒を含む研磨液を供給し、前記ガラス基板と前記研磨パッドとを相対的に移動させて前記ガラス基板の表面を研磨
し、前記予備研磨工程における前記研磨砥粒はグレイン径が４μｍ未満の酸化セリウム粒子であることが好ましい。また、前記予備研磨工程における前記研磨パッドは、酸化ジルコニウム粒子または酸化セリウム粒子を含むことが好ましい。

前記課題を解決する第２の発明は、第１の発明にかかる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を用いて製造したガラス基板上に、磁性層を成膜する磁気ディスクの製造方法である。なお、前記課題を解決する第２の発明は、前記ガラス基板上に、少なくとも１層の軟磁性層を成膜する垂直磁気記録ディスクの製造方法としてもよい。

本発明によれば、良好な端部形状を得ることが可能な磁気ディスク用ガラス基板の製造方法、および磁気ディスクの製造方法を提供できる。

本発明の一実施形態としての磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を実施するための研磨装置の断面構成図である。 本発明の実施例１〜３、及び比較例１にかかる研磨砥粒のゼータ電位と、鏡面研磨工程を実施後のガラス基板の端部形状との関係を表にして示す図である。 本発明の参考例１〜６にかかる研磨液のｐＨ値と研磨加工速度との関係を表にして示す図である。

前記課題について発明者らが鋭意研究を行ったところ、研磨液中に含まれる研磨砥粒の分散性が、研磨後のガラス基板の端部形状および表面粗さに影響を与えることを見出した。すなわち、研磨砥粒の分散性が悪い場合には、研磨砥粒同士が凝集してしまい、研磨後のガラス基板の端部形状および表面粗さを悪化させることを突き止めた。

そして、発明者らは、研磨工程における研磨砥粒の分散性を向上させるために様々な観点から問題を検討した結果、研磨砥粒のゼータ電位に着目した。そして、研磨砥粒の分散度または凝集度とゼータ電位との間に一定の関係があることを見出すとともに、ゼータ電位と端部形状および表面粗さとの間にある因果関係を見出した。

発明者らは、上述した知見に基づき、ガラス基板の鏡面研磨後に良好な端部形状を得ることが可能な磁気ディスク用ガラス基板の製造方法および磁気ディスクの製造方法を発明するに至った。以下に、本発明の実施の形態について説明する。

［Ａ］第１の実施の形態
以下に、本発明の第１の実施形態について説明する。なお、説明は、（１）研磨対象としてのガラス基板、（２）第１の実施形態で用いる研磨装置の構成、（３）研磨液、（４）研磨液に混合させる研磨砥粒、（５）第１の実施形態で実施する鏡面処理工程、の順に行う。

（１）研磨対象としてのガラス基板
第１の実施の形態における研磨対象としてのガラス基板１は、多成分系ガラスにより構成されている。多成分系ガラスは、例えば、ガラス骨格であるＳｉＯの網目構造に、修飾イオンであるアルミニウム、ナトリウム、カリウム等の金属イオンを含んでいる。このような多成分系ガラスは、酸性の研磨液に浸漬させた場合には、ＳｉＯの網目構造から金属イオンが離脱しやすくなり、研磨加工速度を向上させることが出来る。すなわち、ガラス基板１の表面の化学的に変質させて、研磨加工速度を向上させることができる。

多成分系ガラスとしては、ケイ素とアルミニウムの酸化物を主成分として含むアルミノシリケートガラスが好適である。アルミノシリケートガラスは、例えばホウケイ酸ガラスに比べて、耐熱性、対薬品性に優れており、洗浄処理等で化学薬液に曝されても、研磨後のガラス基板１の表面が過度に荒らされる可能性が少ないからである。

好適な多成分系ガラスとしては、ＳｉＯ_２が５８〜７５重量％、Ａｌ_２Ｏ_３が５〜２３重量％、Ｌｉ_２Ｏが３〜１０重量％、Ｎａ_２Ｏが４〜１３重量％を主成分として含有するガラスである。

特に好適な多成分系ガラスとしては、ＳｉＯ_２が６２〜７５重量％、Ａｌ_２Ｏ_３が５〜１５重量％、Ｌｉ_２Ｏが４〜１０重量％、Ｎａ_２Ｏが４〜１２重量％、ＺｒＯ_２が５．５〜１５重量％を主成分として含有するとともに、Ｎａ_２Ｏ／ＺｒＯ_２ の重量比が０．５〜２．０であり、Ａｌ_２Ｏ_３／ＺｒＯ_２ の重量比が０．４〜２．５であるガラスである。

また、別の好適な多成分系ガラスとしては、ＳｉＯ_２が６１〜７０重量％、Ａｌ_２Ｏ_３が９〜１８重量％、Ｌｉ_２Ｏが２〜３．９重量％、Ｎａ_２Ｏが６〜１３重量％、Ｋ_２Ｏが０〜５重量％、Ｒ_２Ｏが１０〜１６重量％、（ただし、Ｒ_２Ｏ＝Ｌｉ_２Ｏ＋Ｎａ_２Ｏ＋Ｋ_２Ｏ）、ＭｇＯが０〜３．５重量％、ＣａＯが１〜７重量％、ＳｒＯが０〜２重量％、ＢａＯが０〜２重量％、ＲＯが２〜１０重量％、（ただし、ＲＯ＝ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ）、ＴｉＯ２が０〜２重量％、ＣｅＯ_２が０〜２重量％、Ｆｅ_２Ｏ_３が０〜２重量％、ＭｎＯが０〜１重量％、ＴｉＯ_２＋ＣｅＯ_２＋Ｆｅ_２Ｏ_３＋ＭｎＯ＝０．０１〜３重量％であるガラスである。

なお、ガラス基板１としては、アモルファスガラスが好適である。アモルファスガラスは、例えば、結晶化ガラスやガラスセラミックスと異なり、研磨によりその表面を極めて平滑にすることができるからである。

なお、上述のガラス基板１については、砥石等を用いてガラス基板１の中央部分に予め孔を開けておき、中心部に円孔を有するディスク状のガラス基板１としておくことが好ましい。そして、ガラス基板１の外周端面および内周端面については、面取加工を予め施しておくことが好ましい。そして、ガラス基板１の外周端面、内周端面、及び主表面については、これらが所定の表面粗さになるように予め研削しておくことが好ましい。

（２）ガラス研磨装置の構成
続いて、第１の実施の形態にかかる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を実施するための研磨装置１０の構成について、図１を用いて説明する。図１は、本発明の一実施形態としての磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を実施するための研磨装置の断面構成を示す。

図１に示すとおり、研磨装置１０は、研磨対象であるガラス基板１を、研磨パッド２を介して上方定盤２ａ及び下方定盤２ｂで挟むことができるように構成されている。この際、研磨装置１０は、同時に複数のガラス基板１を挟むことができるように構成されている。

上方定盤２ａ及び下方定盤２ｂと、ガラス基板１とは、水平方向に相対的に移動することが可能なように構成されている。かかる移動は、例えば、上方定盤２ａ及び下方定盤２ｂ内に組み込まれた遊星歯車機構を用いて行えるように構成されている。なお、上方定盤２ａ及び下方定盤２ｂは、ガラス基板１に対して所定の圧力を加えながら移動が行えるように構成されている。

なお、上方定盤２ａ及び下方定盤２ｂは、酸に対して耐食性を有する材料から構成されていること好ましい。例えば、耐食性に優れるステンレスとしては、マルテンサイト系ステンレス、又はオーステナイト系ステンレスを用いることが好ましい。

なお、研磨パッドの硬さは、研磨加工速度や表面粗さに応じて適宜調整されることが好ましい。例えば、鏡面研磨を行う際には、磁気ディスク用ガラス基板として好適な平滑鏡面を得られるよう、比較的軟質の研磨パッド２を用いることが好ましい。一方、高い研削速度を得るためには、比較的硬質の研磨パッド２を用いることが好ましい。

（３）研磨液
本発明の一実施形態における研磨液は、酸性とすることが望ましい。具体的には研磨液のｐＨ値は３．０以下、好ましくは２．５以下、特に好ましくは２．０以下に保持することが好適である。研磨液を酸性に保持することにより、ガラス基板１の研磨加工速度を、大量生産に適した速度に維持することが出来るからである。特に、ガラス基板１の材料として多成分系ガラスを用いた場合には、ガラス基板１を酸性の研磨液に浸漬することにより、ＳｉＯの網目構造から金属イオンが離脱しやすくなり、研磨加工速度を向上させることが出来る。

ただし、研磨液の酸性が強すぎると、研磨装置１０に腐食が生じて研磨後のガラス基板１に錆び等の微細な異物が付着する場合がある。そして、ガラス基板１に付着した異物が、磁気ヘッドの再生素子として利用される磁気抵抗効果型素子に悪影響を与え、情報の再生信号にサーマルアスペリティエラーを引き起こす場合がある。また、研磨液の酸性が強すぎると、研磨液に混合する研磨砥粒としてのコロイダルシリカの化学状態が不安定となってゲル化してしまい、研磨砥粒としての機能が失われる場合がある。
したがって研磨液のｐＨ値は、過度に酸性を強くしないほうが好ましい。具体的にはｐＨ値を１．０以上とすることが好ましい。

研磨液を酸性にするためには、研磨液に無機酸を含有させることが好ましい。全解離性を有する無機酸であれば、例えば、ｐＨ値が１．０以上３．０以下の酸性状態を作製しやすいからである。

無機酸としては、硫酸、塩酸、硝酸、ホウ酸、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸等を用いることが好ましい。このなかでも、酸化力が相対的に小さい硫酸を用いることがより好ましい。硫酸は酸化力が小さいので、研磨装置１０の腐食によるサーマルアスペリティ障害を引き起こす可能性が小さいからである。さらに、硫酸は空気中に蒸発したり飛散したりすることが少ないので、研磨処理に際して研磨液中の濃度を一定に保持しやすいからである。なお、研磨液中の硫酸濃度は、例えば、０．０５重量％以上１．００重量％以下とすることが好ましい。

なお、上述した発明者の知見によれば、ガラス基板１に含まれているイオンが研磨工程の過程で研磨液に溶出し、研磨液のｐＨを変動させてしまう。そしてｐＨ値の変動は、研磨加工速度を低下させてしまう一要因となる。そこで、研磨工程の過程における研磨液のｐＨ値の変動を防ぐため、研磨液には緩衝剤を含ませることが好ましい。

緩衝剤としては、例えば有機酸を用いることが好ましい。研磨液のｐＨ値を１以上３以下、特に１以上２以下にするように保持する場合には、特に酒石酸、マレイン酸、マロン酸を用いることが好ましい。中でも酒石酸、又はマレイン酸を用いることが好ましく、取り分け酒石酸を用いることが好ましい。なお、研磨液中の酒石酸の濃度は、０．０５重量％以上〜１．５０重量％以下とすることが好ましい。

また、研磨液の電気伝導度は、２ｍＳ／ｃｍ以上１０ｍＳ／ｃｍ以下とすることが好ましい。

（４）研磨砥粒
上述の研磨液には研磨砥粒を含ませる。鏡面研磨工程にて用いる研磨砥粒としては、コロイド状シリカ粒子を用いることが好ましい。なお、研磨液中のコロイド状シリカ粒子の含有量は、５重量％以上４０重量％以下とすることが好ましい。

また、コロイド状シリカ粒子のグレイン径は８０ｎｍ以下とすることが好ましく、５０ｎｍ以下とすることがより好ましい。このような微細な研磨砥粒であれば、磁気ディスク用ガラス基板として好ましい平滑鏡面を得られるからである。なお、グレイン径の下限値は、鏡面研磨工程における研磨加工速度を考慮して定めることが好ましく、例えば、２０ｎｍ以上とすることができる。

研磨液中に分散する研磨砥粒はゼータ電位を有するが、ゼータ電位が−１０ｍＶまたは＋１０ｍＶよりも０ｍＶに近い場合には研磨砥粒の凝縮が生じ易くなり、研磨液中における研磨砥粒の分散性が悪くなる。そして、研磨砥粒の分散性が悪くなると、研磨工程の際に、ガラス基板１の端部付近における研磨砥粒の流動性が低下し、研磨工程を実施した後のガラス基板１の端部形状が悪化する可能性がある。また、ゼータ電位は、対象粒子の組成によって＋にも−にもなりうる。そして、研磨砥粒として使用可能なコロイダルシリカ（コロイド状シリカ）のゼータ電位は、例えば、ｐＨ３．０以上ではマイナス、ｐＨ２．０〜３．０でゼロに近づくことになり、それ以下（ｐＨ１．０より下）ではプラスになる。

ここで、ガラス基板１の端部形状はＤｕｂｏｆｆ値を用いて評価することが出来る。Ｄｕｂｏｆｆ値とは、ガラス基板１の外周端部または内周端部の周辺において、ディスク状のガラス基板１の半径方向に任意の２点を選択して直線で結んだときの、当該直線からガラス基板１の表面までの最大距離（ガラス基板１の断面で見たときの値）をいう。Ｄｕｂｏｆｆ値は、ガラス基板１の端部形状によっては、＋にも−にもなる。そして、Ｄｕｂｏｆｆ値が＋の場合の端部形状をロールオフ形状、−の場合の端部形状をスキージャンプ形状と称する。そして、Ｄｕｂｏｆｆ値が０に近いほど、その領域における端部形状は良好であることを示している。

ガラス基板１の端部形状は、Ｄｕｂｏｆｆ値が±１０ｎｍの範囲内であることが好ましく、±７ｎｍの範囲内であることがより好ましく、±５ｎｍの範囲内であることがさらに好ましい。Ｄｕｂｏｆｆ値が±１０ｎｍを超えたガラス基板１を用いてハードディスクドライブを製造すると、このガラス基板１を用いて製造された磁気ディスクに、磁気ヘッドが接触してクラッシュしてしまう可能性が高いからである。そして、このクラッシュしてしまう可能性は、垂直磁気記録方式の磁気ディスクの場合にはより高くなる。つまり、上記ガラス基板を垂直磁気記録方式の磁気ディスクとして用いる場合には、Ｄｕｂｏｆｆ値が±１０ｎｍ以内であることが特に好ましい。

なお、Ｄｕｂｏｆｆ値を測定する範囲としては、ガラス基板の主表面における外周端の領域、換言すると、ＨＤＤディスクとした場合のヘッドの浮上を阻害する領域であれば任意に設定すればよいが、例えば、ガラス基板の中心から端部までの距離を１００％とした場合における中心から９２．０〜９６．９％の範囲を測定すればよい。
また、例えば、外周端を基点として、外周端から中心に向かって、１〜２．６ｍｍの範囲を測定して、Ｄｕｂｏｆｆ値を求めてもよい。

Ｄｕｂｏｆｆ値を低く抑えるため、研磨砥粒のゼータ電位は、−１０ｍＶ以下または＋１０ｍＶ以上（すなわち、絶対値が１０ｍＶよりも大きい範囲）とすることが好ましい。具体的には、研磨液のｐＨ値が２．０の場合には研磨砥粒のゼータ電位を−１０ｍＶ以下とすることが好ましく、研磨液のｐＨ値が３．０の場合には研磨砥粒のゼータ電位を−３０ｍＶ以下とすることが好ましい。

（５）鏡面研磨工程の実施
続いて、第１の実施形態にかかる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法で実施する鏡面処理工程について説明する。

まず、上述のガラス基板１を研磨装置１０にセットする。すなわち、ガラス基板１を、研磨パッド２を介して上方定盤２ａ及び下方定盤２ｂで挟むことにより、ガラス基板１の両面に研磨パッド２を接触させる。

続いて、研磨対象であるガラス基板１の表面に、上述の研磨砥粒を含む研磨液を供給する。

続いて、ガラス基板１と、上方定盤２ａ及び下方定盤２ｂと、を相対的に移動させることにより、ガラス基板１と研磨パッド２とを相対的に移動させてガラス基板１の両面を研磨する。

この際、鏡面研磨工程における研磨液は、循環して再利用することが出来る。すなわち、一度研磨に使用した研磨液を回収し、フィルタリングを実施して清浄化し、再びガラス基板表面に供給することとしてもよい。第１の実施の形態においては、前記緩衝剤の作用により研磨液のｐＨ値が保持されているため、研磨液を再利用することができるのである。

ガラス基板１の表面粗さが所定値に到達したら、鏡面研磨工程を終了する。目標とする表面粗さは、例えば、算術平均粗さ（Ｒａ）が０．３ｎｍ以下であり、最大山高さ（Ｒｐ）が２ｎｍ以下である。ここで最大山高さ（Ｒｐ）とは、ガラス基板１の表面の所定領域の表面形状を測定し、この表面形状の平均面を求め、この平均面を基準としたときの、最も高い地点の該平均面からの高さの事である。

その後、研磨装置１０からガラス基板１を取り出して、ガラス基板１の表面に付着した研磨液や研磨砥粒を洗浄する。

その後、洗浄後のガラス基板１に化学強化処理を施し、再びガラス基板１を洗浄して磁気ディスク用ガラス基板の製造を完了する。

（５）第１の実施形態における効果
第１の実施形態における磁気ディスク用ガラス基板の製造方法、及び磁気ディスクの製造方法によれば、次の効果（ａ）〜（ｇ）を奏する。

（ａ）第１の実施形態によれば、研磨液中における研磨砥粒のゼータ電位は−１０ｍＶ以下または＋１０ｍＶ以上（すなわち、絶対値が１０ｍＶよりも大きい範囲）であるから、鏡面研磨工程におけるガラス基板１の端部付近における研磨砥粒が凝集することなく流動することができる。従って、凝集した研磨砥粒が端部付近で溜まることを防止できるので、鏡面研磨工程を実施後のガラス基板１の端部形状を向上させる（すなわちＤｕｂｏｆｆ値を小さくさせる）ことができる。すなわち、磁気ディスクの外縁付近であっても磁気ヘッドが情報の記録再生を行うことが可能な磁気ディスク、及び磁気ディスク用ガラス基板
を提供することが出来る。

（ｂ）第１の実施形態によれば、研磨液に緩衝剤が含まれていることから、研磨液のｐＨ値は一定範囲内に保たれており、研磨加工速度が低下しない。したがって、生産性の高い磁気ディスク用ガラス基板の製造方法、及び磁気ディスクの製造方法を提供することが出来る。

（ｃ）第１の実施形態によれば、研磨液に緩衝剤が含まれていることから、研磨液のｐＨ値は一定範囲内に保たれており、研磨加工速度が低下しない。すなわち、一度使用した研磨液を循環再利用することが出来る。従って、産業廃棄物の排出量を抑制することが出来、地球環境に配慮した磁気ディスク用ガラス基板の大量生産が可能となる。

（ｄ）第１の実施形態によれば、磁気ディスク用ガラス基板の表面粗さは、例えば、算術平均粗さ（Ｒａ）が０．３ｎｍ以下であり、最大山高さ（Ｒｐ）が２ｎｍ以下となるように研磨出来る。これにより、１平方センチ当たり１００ギガビット以上の情報記録密度が達成できる磁気ディスク及び磁気ディスク用ガラス基板を提供することが出来る。

（ｅ）第１の実施形態によれば、磁気ディスク用ガラス基板の表面粗さは、例えば、算術平均粗さ（Ｒａ）が０．３ｎｍ以下であり、最大山高さ（Ｒｐ）が２ｎｍ以下となるように研磨出来る。これにより、磁気ヘッドの浮上量が８ｎｍ或いはそれ以下の浮上量に対応した磁気ディスク及び磁気ディスク用ガラス基板を提供することが出来る。これにより、磁気ヘッドでの受信信号のＳ／Ｎ比が向上され、磁気ディスクへの記録密度を高めることが出来る。

（ｆ）第１の実施形態によれば、磁気ディスク用ガラス基板の表面粗さは、例えば、算術平均粗さ（Ｒａ）が０．３ｎｍ以下であり、最大山高さ（Ｒｐ）が２ｎｍ以下となるように研磨出来る。これにより、グライドハイトが４ｎｍ或いはそれ以下のグライドハイトを実現できる磁気ディスク及び磁気ディスク用ガラス基板を提供することが出来る。これにより、磁気ヘッドでの受信信号のＳ／Ｎ比が向上させ、磁気ディスクへの記録密度を高めることが出来る。

（ｇ）第１の実施形態によれば、１．８インチ型、１．０インチ型等の小型磁気ディスク、及びこの磁気ディスクの製造に好適な磁気ディスク用ガラス基板を提供することが出来る。

［Ｂ］第２の実施の形態
第２の実施の形態における磁気ディスク用ガラス基板の製造方法が、前記第１の実施の形態と異なる点は、鏡面研磨工程の実施前に予備研磨工程を実施することである。なお、予備研磨工程の実施後には鏡面研磨工程を実施する。

予備研磨工程では、ガラス基板１の表面を比較的粗めに研磨して、ガラス基板１の表面が有する傷や歪みを速やかに除去する。そのため、鏡面研磨工程は、使用する研磨パッド、研磨液、及び研磨砥粒の点において鏡面研磨工程と異なる。

予備研磨工程においては、比較的硬質の研磨パッド２を用いることが好ましい。さらに、研磨パッド２には、例えば、酸化ジルコニウム粒子や酸化セリウム粒子などの研磨作用のある粒子を予め含有させておくことが好ましい。

また、予備研磨工程においては、研磨砥粒として酸化セリウム粒子を用いることが好ましい。また、酸化セリウム粒子のグレイン径は４μｍ未満とすることが好ましい。予備研
磨工程において、ガラス基板の表面に深い傷を付けてしまうことを防ぐためである。一方、グレイン径の下限値は、予備研磨工程における研磨加工速度を考慮して定めることが好ましい。また、研磨液としては水を用いることが出来る。

第２の実施形態によれば、鏡面研磨工程の前に予備研磨工程を実施して、ガラス基板１の表面が有する傷や歪みを予め除去しておくことにより、目標とする表面粗さを得るまでの鏡面研磨工程の研磨時間を短縮することが出来る。従って、磁気ディスク及び磁気ディスク用ガラス基板の生産性をさらに向上させることが出来る。

［Ｃ］第３の実施の形態
本発明の第３の実施の形態は、第１または第２の実施の形態により製造された磁気ディスク用基板を材料として用いる磁気ディスクの製造方法である。

本発明の第３の実施の形態は、上述の磁気ディスク用ガラス基板の表面上に、下地層、磁性層、保護層、及び潤滑層を順次成膜することにより、磁気ディスクを製造することが出来る。

また、第３の実施の形態は、磁気ディスク用ガラス基板の表面上に、Ｃｒ合金からなる付着層、ＣｏＴａＺｒ基合金からなる軟磁性層、Ｒｕからなる下地層、ＣｏＣｒＰｔ基合金からなる垂直磁気記録層、水素化炭素からなる保護層、パーフルオロポリエーテルからなる潤滑層を順次成膜することによって、垂直磁気記録ディスクを製造することが出来る。

続いて本発明の実施例について、比較例を交えながら説明する。

＜実施例１＞
本実施例では、以下の（１）〜（１０）の工程を経て、磁気ディスク用ガラス基板、及び垂直磁気記録ディスクを製造した。
（１）形状加工工程
まず、アモルファスガラスからなる多成分系のガラス基板を用意した。ガラスの硝種はアルミノシリケートガラスであり、具体的な化学組成は、ＳｉＯ_２が６３．５重量％、Ａｌ_２Ｏ_３が１４．２重量％、Ｎａ_２Ｏが１０．４重量％、Ｌｉ_２Ｏが５．４重量％、ＺｒＯ_２が６．０重量％、Ｓｂ_２Ｏ_３が０．４重量％、Ａｓ_２Ｏ_３が０．１重量％とした。

このガラス基板は、ダイレクトプレス法で成形し、ディスク状のガラス基板とした。そして、砥石を用いてガラス基板の中央部分に孔をあけ、中心部に円孔を有するディスク状のガラス基板１とした。さらに、外周端面および内周端面に面取加工を施した。

（２）端面研磨工程
続いて、ガラス基板１を回転させながら、ブラシ研磨によりガラス基板１の端面（内周、外周）の表面粗さを、最大高さ（Ｒｍａｘ）で１．０μｍ程度、算術平均粗さ（Ｒａ）で０．３μｍ程度になるように研磨した。

（３）研削工程
続いて、＃１０００の粒度の砥粒を用いて、主表面の平坦度が３μｍ、Ｒｍａｘが２μｍ程度、Ｒａが０．２μｍ程度となるようにガラス基板表面を研削した。ここで平坦度とは、基板表面の最も高い部分と、最も低い部分との上下方向（表面に垂直な方向）の距離（高低差）であり、平坦度測定装置で測定した。また、Ｒｍａｘ、及びＲａは、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）（デジタルインスツルメンツ社製ナノスコープ）にて測定した。

（４）予備研磨工程
続いて、一度に１００枚〜２００枚のガラス基板の両主表面を研磨できる研磨装置１０を用いて予備研磨工程を実施した。研磨パッドには、硬質ポリッシャを用いた。研磨パッドには、予め酸化ジルコニウムと酸化セリウムとを含ませてあるものを使用した。

予備研磨工程における研磨液は、水に、平均粒径が１．１μｍの酸化セリウム研磨砥粒を混合することにより作成した。なお、グレイン径が４μｍを越える研磨砥粒は予め除去した。研磨液を測定したところ、研磨液に含有される研磨砥粒の最大値は３．５μｍ、平均値は１．１μｍ、Ｄ５０値は１．１μｍであった。

その他、ガラス基板に加える荷重は８０〜１００ｇ／ｃｍ^２とし、ガラス基板１の表面部の除去厚は２０〜４０μｍとした。

（５）鏡面研磨工程
続いて、一度に１００枚〜２００枚のガラス基板の両主表面を研磨できる研磨装置１０を用いて、鏡面研磨工程を実施した。研磨パッドには、軟質ポリシャを用いた。

鏡面研磨工程における研磨液は、超純水に、硫酸と酒石酸とを加え、さらにグレイン径が４０ｎｍのコロイド状シリカ粒子を加えて作製した。この際、研磨液中の硫酸濃度を調整することにより、研磨液のｐＨ値を１．８とした。また、酒石酸の濃度は０．８重量％とし、コロイド状シリカ粒子の含有量は１０重量％とした。研磨液の電気伝導度を測定したところ６ｍＳ／ｃｍであった。

なお、鏡面研磨処理に際して、研磨液のｐＨ値には変動がなく、略一定に保持できた。本実施例においては、ガラス基板１の表面に供給した研磨液を、ドレインを用いて回収し、メッシュ状フィルタで異物を除去して清浄化し、その後再びガラス基板１に供給することにより再利用した。

鏡面研磨工程における研磨加工速度は０．２５μｍ／分であり、上述の条件において有利な研磨加工速度を実現できることが判った。なお、研磨加工速度とは、所定鏡面に仕上げるために必要なガラス基板１の厚さの削減量（加工取代）を、所要研磨加工時間で割ることにより求めた。

（６）鏡面研磨処理後の洗浄工程
続いて、ガラス基板１を、濃度３〜５ｗｔ％のＮａＯＨ水溶液に浸漬してアルカリ洗浄を行った。なお、洗浄は超音波を印加して行った。さらに、中性洗剤、純水、純水、イソプロピルアルコール、イソプロピルアルコール（蒸気乾燥）の各洗浄槽に順次浸漬して洗浄した。洗浄後のガラス基板１の表面をＡＦＭ（デジタルインスツルメンツ社製ナノスコープ）により観察したところ、コロイダルシリカ研磨砥粒の付着は確認されなかった。また、ステンレスや鉄などの異物も発見されなかった。

（７）化学強化処理工程
続いて、硝酸カリウム（６０％）と硝酸ナトリウム（４０％）とを混合して３７５℃に加熱した化学強化塩の中に、３００℃に予熱した洗浄済みガラス基板１を約３時間浸漬することにより化学強化処理を行った。この処理により、ガラス基板１の表面のリチウムイオン、ナトリウムイオンは、化学強化塩中のナトリウムイオン、カリウムイオンにそれぞれ置換され、ガラス基板１は化学的に強化される。なお、ガラス基板１の表面に形成された圧縮応力層の厚さは、約１００〜２００μｍであった。化学強化の実施後は、ガラス基板１を２０℃の水槽に浸漬して急冷し、約１０分維持した。

（８）化学強化後の洗浄工程
続いて、上記急冷を終えたガラス基板１を、約４０℃に加熱した硫酸に浸漬し、超音波を掛けながら洗浄して、磁気ディスク用ガラス基板の製造を完了した。

（９）磁気ディスク用ガラス基板の検査工程
続いて、磁気ディスク用ガラス基板について検査を行った。磁気ディスク用ガラス基板の表面の粗さをＡＦＭ（原子間力顕微鏡）で測定したところ、最大山高さ（Ｒｐ）は１．８ｎｍ、算術平均粗さ（Ｒａ）は０．２５ｎｍであった。また、表面は清浄な鏡面状態であり、磁気ヘッドの浮上を妨げる異物や、サーマルアスペリティ障害の原因となる異物は存在しなかった。

（１０）磁気ディスク製造工程
続いて、上述の磁気ディスク用ガラス基板に、ガラス基板の表面にＣｒ合金からなる付着層、ＣｏＴａＺｒ基合金からなる軟磁性層、Ｒｕからなる下地層、ＣｏＣｒＰｔ基合金からなる垂直磁気記録層、水素化炭素からなる保護層、パーフルオロポリエーテルからなる潤滑層を順次成膜することにより、垂直磁気記録ディスクを製造した。

（１１）磁気ディスクの検査工程
続いて、以上のように製造された磁気ディスクの検査を行った。

まず、浮上量が８ｎｍである検査用ヘッドを用いて磁気ディスク上を浮上走行させるヘッドクラッシュ試験を実施した。その結果、磁気ヘッドが異物等に接触することもなく、クラッシュ障害は生じなかった。

次に、再生素子部が磁気抵抗効果型素子であり、記録素子部が単磁極型素子であって、浮上量が８ｎｍである磁気ヘッドを用いて、垂直記録方式による記録再生試験を行ったところ、正常に情報が記録、再生されることを確認した。この際、再生信号にサーマルアスペリティ信号が検出されることもなく、１平方インチ当り１００ギガビットで記録再生を行うことができた。

次に、磁気ディスクのグライドハイト試験を行った。この試験は、検査用ヘッドの浮上量を次第に低下させ、検査用ヘッドと磁気ディスクとの接触が生じる浮上量を確認する試験である。その結果、本実施例にかかる磁気ディスクでは、磁気ディスクの内縁部分から外縁部分にわたり、浮上量が４ｎｍであっても接触が生じなかった。磁気ディスクの外縁部分においては、グライドハイトは３．７ｎｍであった。

＜実施例２〜３、及び比較例１＞
実施例２〜３においては、鏡面研磨工程における研磨液中の研磨砥粒のゼータ電位を−１０ｍＶ以下に調整した。他の条件は、実施例１と同様である。 一方、比較例１においては、鏡面研磨工程における研磨液中の研磨砥粒のゼータ電位を−１０ｍＶ以上０ｍＶ以下に調整した。他の条件は、実施例１と同様である。

実施例１〜３、及び比較例１における、研磨砥粒のゼータ電位と上述のＤｕｂｏｆｆ値との関係を図２に示す。図２によれば、ゼータ電位が−１０ｍＶ以下の範囲では、Ｄｕｂｏｆｆ値が小さく、鏡面研磨工程を実施後のガラス基板１の端部形状は良好であることが判った。

なお、上記Ｄｕｂｏｆｆ値については、鏡面研磨処理後の洗浄工程の後に、電気泳動光散乱法を用いて測定した。具体的には、ガラス基板（φ６５ｍｍディスクを作製する場合
）の中心から、２９．９〜３１．５ｍｍの範囲を測定した。

また、上述のガラス基板１を用いて垂直磁気記録方式の磁気ディスクを製造し、実施例１と同様のヘッドクラッシュ試験、及びグライドハイト試験を実施したところ、実施例２〜３においては磁気ヘッドの接触によるクラッシュは発生しなかった。しかし、比較例１については磁気ヘッドの接触によるクラッシュが発生した。このことから、磁気ディスク用ガラス基板の端部形状は重要であることがわかり、端部形状が悪いと、磁気ディスクとした場合にヘッドクラッシュが発生することが判った。

〔参考例〕
続いて、研磨砥粒のゼータ電位を実施例１と同様としつつ、かつ研磨液のｐＨ等の各種条件を変更させた場合における実験例について説明する。なお、以下の参考例は、参考例同士を相対比較したものであり、本発明における効果は十分に奏しており、本発明を何ら限定するものではない。

＜参考例１〜６＞
参考例１〜４においては、鏡面研磨工程における研磨液の組成を調整することにより、研磨液のｐＨ値を１．０以上３．０以下の範囲内で変更した。他の条件は実施例１と同様である。
一方、参考例５、６においては、鏡面研磨工程における研磨液の組成を調整することにより、研磨液のｐＨ値を、１．０未満、または３．０を超過する範囲で変更した。他の条件は実施例１と同様である。

参考例１〜６における、研磨液のｐＨ値と研磨加工速度との関係を図３に示す。図３によれば、研磨液のｐＨ値は１．０以上３．０以下であれば有利な研磨加工速度を実現できることが判った。

＜参考例７＞
参考例７においては、鏡面研磨工程における研磨液に、緩衝剤としての酒石酸を含有させなかった。研磨液のｐＨ値は、研磨液に含ませる硫酸の量を調整することにより、２．０に調整した。また、その他の条件は実施例１と同様とした。

その結果、鏡面研磨工程の経過に伴い研磨液のｐＨ値が上昇し、研磨加工速度が低下してしまった。すなわち、研磨液に緩衝剤を混合させることで、磁気ディスク用ガラス基板、及び磁気ディスクの生産性を向上できることが判明した。

＜参考例８＞
参考例８においては、予備研磨工程において、酸化セリウム及び酸化ジルコニウムのいずれも含有しない研磨パッドを使用した。他の条件は実施例１と同様とした。

その結果、予備研磨工程終了後のガラス基板１の表面に若干の欠陥が残存していた。従って、このガラス基板１に鏡面研磨工程を実施して実施例１と同様の鏡面品質を得るためには、実施例１に比べて長い研磨時間を必要とした。すなわち、酸化セリウム又は酸化ジルコニウム等の研磨砥粒を含む研磨パッドを用いて予備研磨工程を実施することにより、磁気ディスク用ガラス基板、及び磁気ディスクの生産性を向上できることが判明した。

＜参考例９＞
参考例９においては、予備研磨工程において、研磨液に含まれる酸化セリウム研磨砥粒から粗大粒子を除去しなかった。研磨液を測定したところ、研磨液に含有される研磨砥粒の最大値は１０μｍ、平均値は１．６μｍ、Ｄ５０値は１．６μｍであった。

その結果、予備研磨工程終了後のガラス基板１の表面に若干の欠陥が残存していた。従って、このガラス基板１に鏡面研磨工程を実施して実施例１と同様の鏡面品質を得るためには、実施例１に比べて長い研磨時間を必要とした。すなわち、予備研磨工程を実施する際に研磨液から粗大粒子を予め除去しておくことにより、磁気ディスク用ガラス基板、及び磁気ディスクの生産性を向上できることが判明した。

１ ガラス基板
２ 研磨パッド
２ａ 上方定盤
２ｂ 下方定盤
１０ 研磨装置

Claims (7)

1. 多成分系のガラス基板の表面に研磨パッドを接触させ、前記ガラス基板の表面に研磨砥粒を含む研磨液を供給し、前記ガラス基板と前記研磨パッドとを相対的に移動させて前記ガラス基板の表面を研磨する鏡面研磨工程を有する、磁気ヘッドの浮上高さが８ｎｍ以下の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
   前記研磨砥粒としてグレイン径が８０ｎｍ以下のコロイド状シリカ粒子を用い、
   鏡面研磨工程によって得られるガラス基板の端部形状を示すＤｕｂｏｆｆ値が±１０ｎｍ以内となるように上記研磨液の凝集度または分散度を制御すべく、前記研磨液は、無機酸と前記研磨液のｐＨの変動を防ぐための緩衝剤を含み、前記研磨液のｐＨ値を３．０以下に保持し、前記研磨液に含まれる前記研磨砥粒のゼータ電位を−２４．７ｍＶ以下として当該鏡面研磨工程を行うことを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
2. 前記多成分系ガラスが、アルミノシリケートガラスであることを特徴とする請求項１に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
3. 前記緩衝剤として、有機酸を用いることを特徴とする請求項１または２に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
4. 前記鏡面研磨工程は、前記ガラス基板の表面粗さが算術平均粗さ（Ｒａ）で０．３ｎｍ以下であり、最大山高さ（Ｒｐ）で２ｎｍ以下となるように研磨する工程であることを特徴とする請求項１〜３のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
5. 前記鏡面研磨工程前に、グレイン径が４μｍ未満の酸化セリウム粒子で予備研磨する工程を有することを特徴とする請求項１〜４のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
6. 前記ゼータ電位を−３０ｍＶ以下として当該鏡面研磨工程を行うことを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
7. 請求項１〜６のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を用いて製造したガラス基板上に、磁性層を成膜することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。

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