JP2009087441A - 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法および磁気ディスクの製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】凸状欠陥の形成が抑制または防止できる磁気ディスク用ガラス基板及び磁気ディスクを得ること。
【解決手段】シリカ粒子を含む研磨液を用いてガラス基板１の主表面を鏡面に研磨する鏡面研磨工程を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、上記鏡面研磨工程では、シリカ粒子の凝集体もしくは不純物粒子がガラス基板１に付着しないようシリカ粒子の凝集体もしくは不純物粒子とガラス基板との電位差を制御する。
【選択図】図１

Description

本発明は、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法および磁気ディスクの製造方法に関する。

ハードディスクドライブにおいては、情報の記録再生手段である磁気ヘッドが、情報の格納手段である磁気ディスク上を低浮上量で高速に移動することにより、情報の書き込み、読み出しが行われる。ここで磁気ディスクとは、ハードディスクドライブに搭載される磁気記録媒体のことである。磁気ディスクは、ディスク状の基板の上に、下地層、磁性層、保護層、及び潤滑層が順次積層されることにより製造される。

最近の磁気ディスクにおいては、例えば、１平方インチ当り１００ギガビット以上の高い記録密度で情報を格納する必要性が生じてきている。以前より、ハードディスクドライブはパーソナルコンピュータの外部記憶装置として利用されていたが、最近では映像信号を記録するストレージとして利用範囲が急激に拡大しているためである。

磁気ディスクの記録容量を増大させる一つの方法として、磁気ヘッドの浮上量を下げるという方法がある。磁気ヘッドの浮上量を下げることが出来れば、磁気ヘッドでの受信信号のＳ／Ｎ比が向上し、磁気ディスクへの記録密度を高めることが出来るからである。この場合、磁気ヘッドの浮上量を下げても磁気ディスクに接触しないように、磁気ディスク表面における平坦性を確保する必要がある。

また、磁気ディスクの記録容量を増大させる他の方法として、磁気ディスクの情報記録再生用領域を拡大するという方法もある。記録再生用領域を磁気ディスクの外縁近傍まで拡大することが出来れば、１枚の磁気ディスクに格納できる情報量を増大させることが出来るからである。この場合、磁気ディスクの外縁近傍においても、前記と同様に平坦性が要求される。

ところで、最近のハードディスクドライブは、携帯情報端末、カーナビゲーションシステム、携帯電話などの可搬装置に搭載される場合が多くなってきている。この場合、使用中の振動や衝撃に対する耐衝撃性が要求される。このような平坦性や耐衝撃性に対する要求を満足するような磁気ディスク用基板としては、ガラス基板が好適である。ガラス基板は鏡面研磨により優れた平滑性を提供でき、また、剛性が高いため耐衝撃性に優れているためである。

しかしながら、ガラス基板は研磨加工速度が遅いため大量生産を行うことが困難であった。従って、生産量が限られてしまい、生産コストが高くなり易く、廉価に市場に供給することが困難であった。このような問題に対し、ガラス基板の研磨工程においては、酸性またはアルカリ性の研磨剤を用いることにより研磨処理の加工速度を上げる研磨方法が開示されていた（例えば、特許文献１及び特許文献２参照）。
特開平７−２４００２５号公報 特開２００４−０６３０６２号公報

しかしながら、上述の文献に開示されている研磨方法では、磁気ディスク用ガラス基板の主表面の粗さを決める要因となる鏡面研磨工程において、研磨後のガラス基板の表面を原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で観察すると、特異な形状である凸状の欠陥が生じる場合があることが分かった。また、研磨後のガラス基板を用いて磁気ディスクを作製しＨＤＤ（ハードディスク）とした場合に、従来よりも低い磁気ヘッドの浮上量に設定してグライド試験を行った結果、磁気ヘッドが磁気ディスクに接触してクラッシュしてしまうことがあった。

本発明はかかる点に鑑みてなされたものであり、基板上への上記凸状欠陥の形成を抑制できる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法および磁気ディスクの製造方法を提供することを目的とする。

本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、シリカ粒子を含む研磨液を用いてガラス基板の主表面を鏡面に研磨する鏡面研磨工程を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、前記鏡面研磨工程では、研磨液中に含有するシリカ粒子の凝集体または不純物粒子のガラス基板への付着を防止するために十分な前記凝集体または前記不純物粒子とガラス基板との間の電位差に制御することを特徴とする。

本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、シリカ粒子を含む研磨液を用いてガラス基板の主表面を鏡面に研磨する鏡面研磨工程を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、前記鏡面研磨工程では、ガラス基板とシリカ粒子の凝集体または不純物粒子との間の電位差が２０ｍＶ以下となる条件下でガラス基板を研磨することを特徴とする。

これらの構成によれば、基板上への上記凸状欠陥の形成を抑制できる磁気ディスク用ガラス基板や磁気ディスクを得ることができる。

本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法においては、前記シリカ粒子の粒子径は、５００ｎｍ以下であることが好ましい。この方法によれば、上記シリカ粒子が２０ｎｍ以下のように、非常に細かい場合、静電反発力は小さくなり、シリカ粒子は凝集しやくすなるため、上記凸状欠陥の形成を抑制することができる。

本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法においては、前記シリカ粒子を含む研磨液のｐＨが１〜１２の範囲内であることが好ましい。この方法によれば、研磨液中に含まれるシリカ粒子の凝集体もしくは不純物粒子とガラス基板の電位差をより簡単に上記範囲とすることができる。

本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法においては、前記鏡面研磨工程では、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて測定されるガラス基板の主表面の粗さ（Ｒａ）が２ｎｍ以下になるように研磨を行うことが好ましい。この方法によれば、ガラス基板の主表面の粗さが低く、かつ、凸状欠陥の形成が抑制されたガラス基板を製造することができる。

本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法においては、前記ガラス基板は、ヘッド浮上量が１０ｎｍ以下のハードディスクドライブに対応する磁気ディスク用ガラス基板であることが好ましい。この方法によれば、凸状欠陥の形成が抑制されたガラス基板を製造できるので、低浮上量のＨＤＤに上記ガラス基板を適用したとしても、ヘッドクラッシュを引き起こすことがない。

本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法においては、前記鏡面研磨工程の後に洗浄工程を含み、前記洗浄工程では、前記ガラス基板と前記シリカ粒子の凝集体または不純物粒子との間の電位差が２０ｍＶ以下となる条件下で前記ガラス基板を洗浄することが好ましい。この方法においても、基板上への上記凸状欠陥の形成を抑制できる磁気ディスク用ガラス基板や磁気ディスクを得ることができる。

本発明の磁気ディスクの製造方法は、上記磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を用いて製造したガラス基板上に、直接又は他の層を介して磁性層を成膜することを特徴とする。

本発明の磁気ディスクの製造方法においては、前記磁性層が少なくとも１層の軟磁性層であることが好ましい。

上記本発明にかかる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法および磁気ディスクの製造方法の構成とすることで、基板上に上記特異な形状である凸状欠陥の形成が抑制された磁気ディスク用ガラス基板および磁気ディスクを提供することができる。

本発明者らは、上述した特許文献における研磨後のガラス基板の表面の特異な形状である凸状の欠陥が、基板との間に界面がなく、かつ、直方形状もしくは不定形であり、１０ｎｍ以下のほぼ同じ高さであり、過去には見られない特異な形状であったことを見出し、さらに、この凸状欠陥は、研磨砥粒としてシリカ粒子を使用した場合に、初めて観察されることを見出した。

本発明者らは、上記の点について鋭意検討し、シリカ粒子の凝集体および不純物粒子の持つ電位（ζ電位）と被研磨物であるガラス基板の電位（ζ電位）とに着目した。そして、シリカ粒子の凝集体もしくは不純物粒子の電位とガラス基板の電位差を所定の範囲内に制御することで、上記凸状欠陥の発生を抑制できることを見出し、本発明を完成させるに至った。

すなわち、本発明にかかる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、上記目的を達成するために、シリカ粒子を含む研磨液を用いてガラス基板の主表面を鏡面に研磨する際に、研磨液中に含有するシリカ粒子の凝集体または不純物粒子のガラス基板への付着を防止するために十分な前記凝集体または前記不純物粒子とガラス基板との間の電位差に制御する構成、ガラス基板とシリカ粒子の凝集体または不純物粒子との間の電位差が２０ｍＶ以下となる条件下でガラス基板を研磨する構成、又は研磨後の洗浄工程で、前記ガラス基板と前記シリカ粒子の凝集体または不純物粒子との間の電位差が２０ｍＶ以下となる条件下で前記ガラス基板を洗浄する構成を備えている。

シリカ粒子は凝集することにより、その凝集体のζ電位はゼロ電位方向に変化することになる。つまり、シリカ粒子単体の電位とその凝集体の電位とは異なることになる。そして、ガラス基板とシリカ粒子のζ電位がマイナスもしくはプラスの高電位になっている場合、シリカ粒子とその凝集体との間の電位差も大きくなる。このとき、シリカ粒子とガラス基板との間の静電反発力は大きいためシリカ粒子はガラス基板に付着しにくいが、凝集体とガラス基板の間の静電反発力は小さくなり、凝集体はガラス基板に付着しやすくなる。また、上記シリカ粒子の凝集体がガラス基板に付着した場合には、上記凝集体がガラス基板上に強固に付着する。その結果、ガラス基板上に上記凸上欠陥が形成されると考えられる。

一方で、シリカ粒子とガラス基板のζ電位がゼロ電位に近い場合、上記凝集体とシリカ粒子との電位差も小さくなり、静電反発力も小さくなる。この場合には、シリカ粒子の凝集体がガラス基板に付着しにくい、または、付着したとしても弱い付着力なので取れやすい状態になる。その結果、ガラス基板上に形成される凸状欠陥の形成が抑制または防止されると考えられる。

また、シリカ粒子を含む研磨剤中には、不純物としてシリカとは組成の異なる粒子状物質が含まれている。これら粒子はシリカ粒子やガラス基板とは異なるζ電位を有しており、ζ電位差が大きい場合、当該粒子とガラス基板の間の静電反発力は小さくなり、ガラス基板に付着しやすくなる。

従って、シリカ粒子の凝集体もしくは不純物粒子とガラス基板との間の電位差を小さくする、具体的には、シリカ粒子の凝集体がガラス基板に付着しないように、上記電位差を制御することにより、上記凸状欠陥の形成を抑制できる。

なお、上記ガラス基板とシリカ粒子との電位差を制御する方法としては、例えば、ガラス基板の組成を変更する、シリカ粒子の生成条件を変更する、不純物粒子を除去（精製）する、研磨液のｐＨをコントロールする、研磨液の塩組成を変更する、洗浄条件（温度、ｐＨ、薬液の選定）等の種々の方法が挙げられる。なお、シリカ粒子を含む研磨液のｐＨは１〜１２の範囲内であることが好ましい。

以下に、本発明を詳細に説明する。本発明にかかる磁気ディスク用ガラス基板は、ガラス基板とシリカ粒子の凝集体もしくは不純物粒子との間の電位差に着目してなされた発明である。より詳細には、シリカ粒子の凝集体もしくは不純物粒子とガラス基板との間の電位差に着目してなされた発明である。

具体的には、本発明にかかる磁気ディスク用ガラス基板は、上記の着目に基づいて、シリカ粒子の凝集体もしくは不純物粒子がガラス基板に付着しないよう当該粒子とガラス基板との電位差を制御する構成を有している。以下に、本発明の実施の一実施形態について説明する。

〔凸状欠陥〕
まず、本発明の製造方法によってその形成を抑制する対象物である、凸状欠陥について説明する。
本発明においてその形成を抑制すべき凸状欠陥は、従来からよく観察されている突起等とは全く形状および寸法が異なる。本発明における凸状欠陥とは、多くは直方体状の突起物であり、その長辺を含む面がガラス基板上になるように形成されている。一部は特定の形状を有しない不定形である。また、この凸状欠陥がガラス基板上に複数確認される場合には、その高さはほぼ同じになっている。そして、その大きさについては、例えば、長さが０．８〜２．０μｍであり、幅が０．２〜０．５μｍであり、高さが１０ｎｍ以下である。そして、凸状欠陥の端部は、切り立っており、主表面に対してほぼ垂直になっている。

〔磁気ディスク用ガラス基板の製造方法〕
本発明にかかる磁気ディスク用ガラス基板は、複数の製造工程を経て製造される。具体的には、例えば、シート状のガラスまたはプレス法によって形成された板状のガラスを用いて、形状加工工程、端面研磨工程、研削工程、予備研磨工程、鏡面研磨工程、洗浄工程、化学強化処理工程、検査工程等を経て製造される。なお、化学強化処理工程については、行ってもよく行わなくてもよい。また、他の工程についても鏡面研磨工程、洗浄工程以外に工程は、磁気ディスク用ガラス基板として要求される特性を満たすのであれば省略してもよい。なお、上記各工程については、後述することとし、特に上記凸状欠陥の抑制に関係の深い鏡面研磨工程について以下に詳述する。

〔鏡面研磨工程〕
続いて、本実施形態にかかる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法で実施する鏡面研磨工程について説明する。
まず、上述のガラス基板１を研磨装置１０にセットする。すなわち、ガラス基板１を、研磨パッド２を介して上方定盤３ａ及び下方定盤３ｂで挟むことにより、ガラス基板１の両面に研磨パッド２を接触させる。続いて、研磨対象であるガラス基板１の表面に、上述の研磨砥粒を含む研磨液を供給する。

続いて、ガラス基板１と、上方定盤３ａ及び下方定盤３ｂと、を相対的に移動させることにより、ガラス基板１と研磨パッド２とを相対的に移動させてガラス基板１の両面を研磨する。この際、鏡面研磨工程における研磨液は、循環して再利用することが出来る。すなわち、一度研磨に使用した研磨液を回収し、フィルタリングを実施して清浄化し、再びガラス基板表面に供給することとしてもよい。また、上記研磨液には、液性を一定に保つために緩衝液を添加してもよい。研磨液は、研磨加工を行うにつれて経時的にｐＨが変動してしまうことがあるが、緩衝液を添加することで、研磨液のｐＨ値を一定に保持できるので、研磨液を再利用することができる。

ガラス基板１の表面粗さが所定値に到達したら、鏡面研磨工程を終了する。目標とする表面粗さは、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて測定されるガラス基板の主表面の粗さ（Ｒａ）が２ｎｍ以下になるように研磨を行うことが好ましい。例えば、算術平均粗さ（Ｒａ）が０．３ｎｍ以下であり、最大山高さ（Ｒｐ）が２ｎｍ以下である。ここで最大山高さ（Ｒｐ）とは、ガラス基板１の表面の所定領域の表面形状を測定し、この表面形状の平均面を求め、この平均面を基準としたときの、最も高い地点の該平均面からの高さの事である。

その後、研磨装置１０からガラス基板１を取り出して、ガラス基板１の表面に付着した研磨液や研磨砥粒を洗浄する。その後、洗浄後のガラス基板１に化学強化処理を施し、再びガラス基板１を洗浄して磁気ディスク用ガラス基板の製造を完了する。

〔研磨装置〕
次に、上記鏡面研磨工程を行うための装置例について説明する。ここでは、遊星歯車方式の研磨装置を例として説明する。なお、上記鏡面研磨工程は、上記遊星歯車方式の研磨装置以外にも種々の研磨装置を用いてもよい。図１は、上記研磨装置の構成を示す断面図である。

研磨装置１０は、図１に示すように、研磨対象であるガラス基板１を、研磨パッド２を介して上方定盤３ａ及び下方定盤３ｂで挟むことができるように構成されている。この際、研磨装置１０は、同時に複数のガラス基板１を挟むことができるように構成されている。

上方定盤３ａ及び下方定盤３ｂと、ガラス基板１とは、水平方向に相対的に移動することが可能なように構成されている。かかる移動は、例えば、上方定盤３ａ及び下方定盤３ｂ内に組み込まれた遊星歯車機構を用いて行えるように構成されている。なお、上方定盤３ａ及び下方定盤３ｂは、ガラス基板１に対して所定の圧力を加えながら移動が行えるように構成されている。

なお、上方定盤３ａ及び下方定盤３ｂは、酸またはアルカリに対して耐食性を有する材料から構成されていること好ましい。例えば、耐食性に優れるステンレスとしては、マルテンサイト系ステンレス、又はオーステナイト系ステンレスを用いることが好ましい。

また、研磨パッドの硬さは、研磨加工速度や表面粗さに応じて適宜調整されることが好ましい。例えば、鏡面研磨を行う際には、磁気ディスク用ガラス基板として好適な平滑鏡面を得られるよう、比較的軟質の研磨パッド２を用いることが好ましい。一方、高い研削速度を得るためには、比較的硬質の研磨パッド２を用いることが好ましい。

〔研磨液〕
次に、鏡面研磨工程で使用される研磨液について説明する。上記本発明の一実施形態における研磨液は、ガラス基板とシリカ粒子の凝集体もしくは不純物粒子との間の電位差を、シリカ粒子の凝集体もしくは不純物粒子がガラス基板に強固に付着しないように制御できる液性とすることが好ましい。具体的には、ガラス基板とシリカ粒子の凝集体もしくは不純物粒子との間の電位差を小さくするためには、研磨液の液性を酸性とすることが望ましい。研磨液の液性を酸性にすることで、アルカリ性にする場合と比べて、シリカ粒子の凝集体もしくは不純物粒子の電位（ζ電位）をガラス基板の電位に近づけることができるので、簡単に上記電位差を制御することができる。

しかし、上記研磨液の液性については、ガラス基板とシリカ粒子の凝集体もしくは不純物粒子との間の電位差を２０ｍＶ以下とすることができるものであれば、特に限定されるものではなく、アルカリ性でもよい。なお、以下の説明では、研磨液の液性が酸性である場合について説明する。

研磨液の液性を酸性とする場合、具体的には研磨液のｐＨ値は５．０以下、好ましくは３．０以下、特に好ましくは２．０以下に保持することが好適である。上記の液性とすることで、ガラス基板とシリカ粒子の凝集体もしくは不純物粒子との間の電位差を上記範囲に制御することが容易である。

また、研磨液を酸性に保持することにより、ガラス基板１の研磨加工速度を、大量生産に適した速度に維持することが出来る。特に、ガラス基板１の材料として多成分系ガラスを用いた場合には、ガラス基板１を酸性の研磨液に浸漬することにより、Ｓｉ−Ｏの網目構造から金属イオンが離脱しやすくなり、研磨加工速度を向上させることが出来る。

ただし、研磨液の酸性が強すぎると、研磨装置１０に腐食が生じて研磨後のガラス基板１に錆び等の微細な異物が付着する場合がある。そして、ガラス基板１に付着した異物が、磁気ヘッドの再生素子として利用される磁気抵抗効果型素子に悪影響を与え、情報の再生信号にサーマルアスペリティエラーを引き起こす場合がある。また、研磨液の酸性が強すぎると、研磨液に混合する研磨砥粒としてのコロイダルシリカの化学状態が不安定となってゲル化してしまい、研磨砥粒としての機能が失われる場合がある。従って研磨液のｐＨ値は、過度に酸性を強くしないほうが好ましい。具体的にはｐＨ値を１．０以上とすることが好ましい。

研磨液を酸性にするためには、研磨液に無機酸を含有させることが好ましい。全解離性を有する無機酸であれば、例えば、ｐＨ値が１．０以上３．０以下の酸性状態を作製しやすいからである。

無機酸としては、硫酸、塩酸、硝酸、ホウ酸、リン酸、スルホン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸等を用いることが好ましい。このなかでも、酸化力が相対的に小さい硫酸を用いることがより好ましい。硫酸は酸化力が小さいので、研磨装置１０の腐食によるサーマルアスペリティ障害を引き起こす可能性が小さいからである。さらに、硫酸は空気中に蒸発したり飛散したりすることが少ないので、研磨処理に際して研磨液中の濃度を一定に保持しやすいからである。なお、研磨液中の硫酸濃度は、例えば、０．０５重量％以上１．００重量％以下とすることが好ましい。

なお、ｐＨ値の変動による研磨加工速度の低下を抑制するために、研磨液には緩衝剤を含ませてもよい。緩衝剤としては、例えば有機酸を用いることが好ましい。研磨液のｐＨ値を１以上３以下、特に１以上２以下にするように保持する場合には、特に酒石酸、マレイン酸、マロン酸を用いることが好ましい。中でも酒石酸、又はマレイン酸を用いることが好ましく、取り分け酒石酸を用いることが好ましい。なお、研磨液中の酒石酸の濃度は０．０５重量％以上〜１．５０重量％以下とすることが好ましい。

〔シリカ粒子〕
ここで、シリカ粒子について説明する。上述の研磨液には研磨砥粒としてをコロイド状シリカ粒子（シリカ粒子）が添加されている。なお、研磨液中のコロイド状シリカ粒子の含有量は、５重量％以上４０重量％以下とすることが好ましい。

また、コロイド状シリカ粒子の一次粒子径は、５００ｎｍ以下であることが好ましい。特に、研磨されるガラス基板をより一層鏡面化する場合には、その粒子径としては８０ｎｍ以下とすることが好ましく、５０ｎｍ以下とすることがより好ましく、２５ｎｍ以下とすることがさらに好ましい。このような微細な研磨砥粒を用いることで、磁気ディスク用ガラス基板として好ましい平滑鏡面を得られる。なお、一次粒子径の下限値は、鏡面研磨工程における研磨加工速度を考慮して定めることが好ましく、例えば、２０ｎｍ以上とすることができる。

そして、研磨液中に分散するコロイド状シリカ粒子は表面電荷により帯電している。一般的にはゼータ電位（電位）として表される。また、ゼータ電位はコロイド状シリカの組成、製造方法、研磨液の液性等によって、＋にも−にもなりうる。

〔不純物粒子〕
ここで、不純物粒子について説明する、上述の研磨液には研磨砥粒としてをコロイド状シリカ粒子が含まれるが、同時にシリカとは異なる組成の不純物粒子が含まれている。多くは酸化物であり、代表的には珪酸塩物質や珪酸アルミニウム系物質等である。

〔ガラス基板〕
次に、鏡面研磨工程において研磨対象となるガラス基板について説明する。鏡面研磨工程において研磨対象としてのガラス基板は、ガラス組成、ガラス基板の製造方法については特に限定されるものではない。例えば、ガラス基板の製造方法としては、プレス法によって製造されてもよく、フロート法やフュージョン法、ダウンドロー等によって製造されてもよい。また、ガラス基板として、結晶化ガラスやアモルファスガラスを用いてもよい。このガラス基板は、例えばヘッド浮上量が１０ｎｍ以下のハードディスクドライブに対応するものである。

なお、以下の説明では、磁気ディスク用ガラス基板を製造するために好適な例として、多成分系のガラスを例として説明する。多成分系のガラスは、化学強化処理を行うことができるため、磁気ディスク用ガラス基板として要求される耐衝撃性に優れている。また、アモルファスガラスは、例えば、結晶化ガラスやガラスセラミックスと異なり、研磨によりその表面を極めて平滑にすることができる。

多成分系ガラスは、例えば、ガラス骨格であるＳｉ−Ｏの網目構造に、修飾イオンであるアルミニウム、ナトリウム、カリウム等の金属イオンを含んでいる。このような多成分系ガラスは、酸性の研磨液に浸漬させた場合には、Ｓｉ−Ｏの網目構造から金属イオンが離脱しやすくなり、研磨加工速度を向上させることが出来る。すなわち、ガラス基板１の表面の化学的に変質させて、研磨加工速度を向上させることができる。

多成分系ガラスとしては、ケイ素とアルミニウムの酸化物を主成分として含むアルミノシリケートガラスが好適である。アルミノシリケートガラスは、例えばホウケイ酸ガラスに比べて、耐熱性、対薬品性に優れており、洗浄処理等で化学薬液に曝されても、研磨後のガラス基板１の表面が過度に荒らされる可能性が少ないからである。

好適な多成分系ガラスとしては、ＳｉＯ_２が５８〜７５重量％、Ａｌ_２Ｏ_３が５〜２３重量％、Ｌｉ_２Ｏが３〜１０重量％、Ｎａ_２Ｏが４〜１３重量％を主成分として含有するガラスである。

特に好適な多成分系ガラスとしては、ＳｉＯ_２が６２〜７５重量％、Ａｌ_２Ｏ_３が５〜１５重量％、Ｌｉ_２Ｏが４〜１０重量％、Ｎａ_２Ｏが４〜１２重量％、ＺｒＯ_２が５．５〜１５重量％を主成分として含有するとともに、Ｎａ_２Ｏ／ＺｒＯ_２の重量比が０．５〜２．０であり、Ａｌ_２Ｏ_３／ＺｒＯ_２の重量比が０．４〜２．５であるガラスである。

また、別の好適な多成分系ガラスとしては、ＳｉＯ_２が６１〜７０重量％、Ａｌ_２Ｏ_３が９〜１８重量％、Ｌｉ_２Ｏが２〜３．９重量％、Ｎａ_２Ｏが６〜１３重量％、Ｋ_２Ｏが０〜５重量％、Ｒ_２Ｏが１０〜１６重量％、（ただし、Ｒ_２Ｏ＝Ｌｉ_２Ｏ＋Ｎａ_２Ｏ＋Ｋ_２Ｏ）、ＭｇＯが０〜３．５重量％、ＣａＯが１〜７重量％、ＳｒＯが０〜２重量％、ＢａＯが０〜２重量％、ＲＯが２〜１０重量％、（ただし、ＲＯ＝ＭｇＯ＋ＣａＯ＋ＳｒＯ＋ＢａＯ）、ＴｉＯ_２が０〜２重量％、ＣｅＯ_２が０〜２重量％、Ｆｅ_２Ｏ_３が０〜２重量％、ＭｎＯが０〜１重量％、ＴｉＯ_２＋ＣｅＯ_２＋Ｆｅ_２Ｏ_３＋ＭｎＯ＝０．０１〜３重量％であるガラスである。

さらに、別の好適な多成分系ガラスとしては、ＳｉＯ₂が５７〜７５重量％であり、Ａｌ_２Ｏ_３が５〜２０重量％であり（ただし、ＳｉＯ_２とＡｌ_２Ｏ_３の合計量が７４重量％以上）、ＺｒＯ_２、ＨｆＯ_２、Ｎｂ_２Ｏ_５、Ｔａ_２Ｏ_５、Ｌａ_２Ｏ_３、Ｙ_２Ｏ_３およびＴｉＯ_２を合計で０重量％を超え、６重量％以下であり、Ｌｉ_２Ｏが１重量％を超え、９重量％以下であり、Ｎａ_２Ｏが５〜１８重量％であり（ただし、質量比Ｌｉ_２Ｏ／Ｎａ_２Ｏが０．５以下）、Ｋ_２Ｏが０〜６重量％であり、ＭｇＯが０〜４重量％であり、ＣａＯが０重量％を超え、５重量％以下であり（ただし、ＭｇＯとＣａＯの合計量は５重量％以下であり、かつＣａＯの含有量はＭｇＯの含有量よりも多い）、ＳｒＯ＋ＢａＯが０〜３重量％である、構成を含むガラスである。

なお、上述のガラス基板については、砥石等を用いてガラス基板の中央部分に予め孔を開けておき、中心部に円孔を有するディスク状のガラス基板としておくことが好ましい。そして、ガラス基板の外周端面および内周端面については、面取加工を予め施しておくことが好ましい。そして、ガラス基板の外周端面、内周端面、及び主表面については、これらが所定の表面粗さになるように予め研削しておくことが好ましい。

〔ゼータ電位差〕
そして、本発明では、上記凸状欠陥の形成を抑制または防止するために、鏡面研磨工程および／または鏡面研磨後の洗浄工程において、ガラス基板とシリカ粒子の凝集体もしくは不純物粒子との間のゼータ電位差が所定値以下になるように制御している。具体的には、上記電位差が、ガラス基板上に上記凸状欠陥が形成しないことを考慮して、２０ｍＶ以下、より好ましくは１０ｍＶ以下、さらに好ましくは５ｍＶ以下となるように制御している。

上記電位差の制御方法としては、種々の方法が挙げられ、例えば、（１）研磨液の液性を調整する、（２）研磨液の温度等の研磨条件を調整する等の種々の方法が挙げられる。また、上記凸状欠陥の形成を抑制する（防止）、すなわち、シリカ粒子の凝集体もしくは不純物のガラス基板に対する強固な付着を抑制（防止）するには、鏡面研磨後の洗浄工程も重要であり、例えば、洗浄条件（液温、薬液の選定）を調整することで、上記電位差を制御することが好ましい。これら制御方法については、特に限定されるものではなく、また、例えば、上記制御方法を適宜、組み合わせてもよい。

〔洗浄工程〕
次に、上記鏡面研磨工程後の洗浄工程について説明する。鏡面研磨後のガラス基板の表面には、研磨砥粒であるシリカ粒子や不純物粒子が付着している。そして、洗浄工程では、付着した当該粒子を除去するが、このときの、シリカ粒子の凝集体もしくは不純物粒子とガラス基板との間の電位差も重要である。具体的には、上記凸状欠陥の形成を抑制または防止するためには、上記シリカ粒子の凝集体もしくは不純物粒子とガラス基板との間の電位差を２０ｍＶ以下になるように、薬液の選定等の洗浄条件を調整する。

なお、上記洗浄工程としては、種々の方法が挙げられ、例えば、ガラス基板に対して、アルカリ洗浄のみを行ってもよく、また、酸洗浄を行った後にアルカリ洗浄を行ってもよく、また、酸洗浄のみを行ってもよい。

〔磁気ディスク〕
次に、磁気ディスクについて説明する。上記のようにして製造される磁気ディスク用ガラス基板の表面上に、下地層、磁性層、保護層、及び潤滑層を順次成膜することにより、磁気ディスクを製造することが出来る。なお、これら各層の成膜方法および成膜条件等については、周知のため詳細な説明は省略する。

また、磁気ディスク用ガラス基板の表面上に、Ｃｒ合金を含む付着層、ＣｏＴａＺｒ基合金を含む軟磁性層、Ｒｕを含む下地層、ＣｏＣｒＰｔ基合金を含む垂直磁気記録層、水素化炭素を含む保護層、パーフルオロポリエーテルを含む潤滑層を順次成膜することによって、垂直磁気記録ディスクを製造することが出来る。

〔シリカ凝集体および不純物粒子の分離方法〕
次にシリカ研磨液中に存在するシリカ凝集体もしくは不純物粒子の分離方法について説明する。シリカ研磨液中に存在するシリカ凝集体もしくは不純物粒子とガラス基板との間の電位差を制御するためには、それぞれの粒子のゼータ電位を測定することが必要である。これら粒子は、コロイド状シリカよりも粒径は大きい。または、コロイド状シリカ粒子1個の質量に比べ軽いもしくは重いという特徴を有している。このようにコロイド状シリカ粒子と物性が異なっている。しかしながら、以降に示すゼータ電位の測定方法において、研磨液を直接測定すると、研磨液中に含まれる量が少ないため、電位を測定することができない。

このような物質のゼータ電位を測定するためには、以降に示すゼータ電位の測定方法において、これらの当該粒子を濃縮（選択的に集める）必要がある。粒子を選択的に濃縮する方法として、フィルターを用いる方法や遠心分離による方法を用いることができる。粒径の大きい物質の分離には糸巻き状やメンブレン等のフィルターが用いられるが、フィルター上に目的とする粒子が補足されるため、そこからの分離がまた煩雑である。ここでは遠心分離による分離方法について説明する。

遠心分離機は、回転による遠心力を利用して、固体と液体、または比重の異なる液体などを分離する装置であり、重い粒子は下に軽い粒子は上に分離することができる。
遠心分離機でコロイド状シリカ粒子を沈降させない条件で遠心分離すると、分離容器の底に目的とする付着物の粒子が濃縮する。それを適当な方法で採取する。

〔ゼータ電位の測定方法〕
ここではガラス基板、コロイド状シリカ粒子、凝集シリカ粒子、及び不純物粒子のζ電位の測定方法について説明する。
溶液に別の相（例えばコロイド粒子等）が接触したとき、その界面では電荷分離が起こり、電気二重層が形成され電位差が生じる。溶液に対して接触した相が相対的に運動しているとき、接触相の表面からある厚さの層にある溶液は粘性のために接触相とともに運動する。この層の表面(滑り面)と界面から充分に離れた溶液の部分との電位差をゼータ電位（ζ電位）という。

ゼータ電位の測定方法には、電気泳動法、流動電位法、超音波法、ＥＳＡ法などがあるが、この中でどれを使用してもよい。その中で電気泳動光散乱測定法（レーザードップラー法）は平板サンプル表面のゼータ電位も測定可能であることから、この方法について詳しく説明する。

帯電したコロイド粒子が分散している系に、外部から電場をかけると、粒子は電極に向かって泳動（移動）するが、その速度は粒子の荷電に比例するため、その粒子の泳動速度を測定することによりゼータ電位を求めることができる。電気泳動光散乱法は、ドップラー効果を利用して散乱光の周波数のシフト量から粒子の泳動速度を求める方法であり、屈折率（n）の溶媒に分散した試料に、波長（λ）のレーザー光を照射し、散乱角（θ）で検出する場合の、泳動速度（Ｖ）とドップラーシフト量（Δｖ）の関係は（１）式で表される。
△ｖ＝｛２Ｖn sin(θ/２)｝／λ （１）式
ここで得られた泳動速度（Ｖ）と電場（Ｅ）から（２）式で表すように電気移動度(Ｕ)を求めることができる。
Ｕ＝Ｖ／Ｅ （２）式
電気移動度（Ｕ）からゼータ電位（ζ）への変換は、（３）式のSmoluchowskiの式を用いて求めることができる。
ζ＝４πηＵ／ε （３）式
［η：溶媒の粘度、ε：溶媒の誘電率］

以下、本発明の効果を明確にするために行った実施例について説明する。
〔実施例１〕
まず、磁気ディスク用ガラス基板、及び垂直磁気記録ディスクの製造方法について説明する。本実施例では、以下の（１）〜（１０）の工程を経て、磁気ディスク用ガラス基板、及び垂直磁気記録ディスクを製造した。

（１）形状加工工程
まず、アモルファスガラスからなる多成分系のガラス基板を用意した。ガラスの硝種はアルミノシリケートガラスであり、具体的な化学組成は、ＳｉＯ_２が６５．１重量％、Ａｌ_２Ｏ_３が１５．１重量％、Ｎａ_２Ｏが１１．２重量％、Ｌｉ_２Ｏが３．９重量％、K_２Oが０．４重量％、ＭｇＯが０．７重量％、ＣａＯが１．６重量％、ＺｒＯ_２が２．０重量％とした。

このガラス基板は、ダイレクトプレス法で成形し、ディスク状のガラス基板とした。そして、砥石を用いてガラス基板の中央部分に孔をあけ、中心部に円孔を有するディスク状のガラス基板とした。さらに、外周端面および内周端面に面取加工を施した。

（２）端面研磨工程
続いて、ガラス基板を回転させながら、ブラシ研磨によりガラス基板の端面（内周、外周）の表面粗さを、最大高さ（Ｒｍａｘ）で１．０μｍ程度、算術平均粗さ（Ｒａ）で０．３μｍ程度になるように研磨した。

（３）研削工程
続いて、＃１０００の粒度の砥粒を用いて、主表面の平坦度が３μｍ、Ｒｍａｘが２μｍ程度、Ｒａが０．２μｍ程度となるようにガラス基板表面を研削した。ここで平坦度とは、基板表面の最も高い部分と、最も低い部分との上下方向（表面に垂直な方向）の距離（高低差）であり、平坦度測定装置で測定した。また、Ｒｍａｘ、及びＲａは、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）（デジタルインスツルメンツ社製ナノスコープ）にて測定した。

（４）予備研磨工程
続いて、一度に１００枚〜２００枚のガラス基板の両主表面を研磨できる研磨装置を用いて予備研磨工程を実施した。研磨パッドには、硬質ポリッシャを用いた。研磨パッドには、予め酸化ジルコニウムと酸化セリウムとを含ませてあるものを使用した。

予備研磨工程における研磨液は、水に、平均粒径が１．１μｍの酸化セリウム研磨砥粒を混合することにより作成した。なお、グレイン径が４μｍを越える研磨砥粒は予め除去した。研磨液を測定したところ、研磨液に含有される研磨砥粒の最大値は３．５μｍ、平均値は１．１μｍ、Ｄ５０値は１．１μｍであった。その他、ガラス基板に加える荷重は８０〜１００ｇ／ｃｍ^２とし、ガラス基板１の表面部の除去厚は２０〜４０μｍとした。

（５）鏡面研磨工程
続いて、一度に１００枚〜２００枚のガラス基板の両主表面を研磨できる研磨装置を用いて、鏡面研磨工程を実施した。研磨パッドには、軟質ポリシャを用いた。

鏡面研磨工程における研磨液は、超純水に、硫酸を加え、さらにグレイン径が２５ｎｍのコロイド状シリカ粒子（シリカ粒子）を加えて作製した。この際、研磨液中の硫酸濃度を０．１５重量％とし、研磨液のｐＨ値を２．０とした。また、コロイド状シリカ粒子の含有量は１０重量％とした。研磨液の電気伝導度を測定したところ６ｍＳ／ｃｍであった。このとき、ガラス基板とコロイド状シリカ粒子との間の電位差は、５ｍＶ以下であった。

また、本実施例においては、ガラス基板１の表面に供給した研磨液を、ドレインを用いて回収し、メッシュ状フィルタで異物を除去して清浄化し、その後再びガラス基板に供給することにより再利用した。

鏡面研磨工程における研磨加工速度は０．２６μｍ／分であり、上述の条件において有利な研磨加工速度を実現できることが判った。なお、研磨加工速度とは、所定鏡面に仕上げるために必要なガラス基板の厚さの削減量（加工取代）を、所要研磨加工時間で割ることにより求めた。

（６）鏡面研磨処理後の洗浄工程
続いて、ガラス基板を、濃度３〜５重量％のＮａＯＨ水溶液に浸漬してアルカリ洗浄を行った。なお、洗浄は超音波を印加して行った。さらに、中性洗剤、純水、純水、イソプロピルアルコール、イソプロピルアルコール（蒸気乾燥）の各洗浄槽に順次浸漬して洗浄した。洗浄後のガラス基板の表面をＡＦＭ（デジタルインスツルメンツ社製ナノスコープ）により観察したところ、コロイダルシリカ研磨砥粒の付着および上記凸状欠陥は確認されなかった。また、ステンレスや鉄などの異物も発見されなかった。

（７）化学強化処理工程
続いて、硝酸カリウム（６０％）と硝酸ナトリウム（４０％）とを混合して３７５℃に加熱した化学強化塩の中に、３００℃に予熱した洗浄済みガラス基板１を約３時間浸漬することにより化学強化処理を行った。この処理により、ガラス基板１の表面のリチウムイオン、ナトリウムイオンは、化学強化塩中のナトリウムイオン、カリウムイオンにそれぞれ置換され、ガラス基板１は化学的に強化される。なお、ガラス基板１の表面に形成された圧縮応力層の厚さは、約１００〜２００μｍであった。化学強化の実施後は、ガラス基板１を２０℃の水槽に浸漬して急冷し、約１０分維持した。

（８）化学強化後の洗浄工程
続いて、上記急冷を終えたガラス基板１を、約４０℃に加熱した硫酸に浸漬し、超音波を掛けながら洗浄して、磁気ディスク用ガラス基板の製造を完了した。

（９）磁気ディスク用ガラス基板の検査工程
続いて、磁気ディスク用ガラス基板について検査を行った。磁気ディスク用ガラス基板の表面の粗さをＡＦＭ（原子間力顕微鏡）で測定したところ、最大山高さ（Ｒｐ）は１．７ｎｍ、算術平均粗さ（Ｒａ）は０．１８ｎｍであった。また、表面は清浄な鏡面状態であり、磁気ヘッドの浮上を妨げる異物や、サーマルアスペリティ障害の原因となる異物は存在しなかった。

（１０）磁気ディスク製造工程
続いて、上述の磁気ディスク用ガラス基板に、ガラス基板の表面にＣｒ合金からなる付着層、ＣｏＴａＺｒ基合金からなる軟磁性層、Ｒｕからなる下地層、ＣｏＣｒＰｔ基合金からなる垂直磁気記録層、水素化炭素からなる保護層、パーフルオロポリエーテルからなる潤滑層を順次成膜することにより、垂直磁気記録ディスクを製造した。

（１１）磁気ディスクの検査工程
続いて、以上のように製造された磁気ディスクの検査を行った。まず、浮上量が８ｎｍである検査用ヘッドを用いて磁気ディスク上を浮上走行させるヘッドクラッシュ試験を実施した。その結果、磁気ヘッドが異物等に接触することもなく、クラッシュ障害は生じなかった。

次に、再生素子部が磁気抵抗効果型素子であり、記録素子部が単磁極型素子であって、浮上量が８ｎｍである磁気ヘッドを用いて、垂直記録方式による記録再生試験を行ったところ、正常に情報が記録、再生されることを確認した。この際、再生信号にサーマルアスペリティ信号が検出されることもなく、１平方インチ当り１００ギガビットで記録再生を行うことができた。

次に、磁気ディスクのグライドハイト試験を行った。この試験は、検査用ヘッドの浮上量を次第に低下させ、検査用ヘッドと磁気ディスクとの接触が生じる浮上量を確認する試験である。その結果、本実施例にかかる磁気ディスクでは、磁気ディスクの内縁部分から外縁部分にわたり、浮上量が４ｎｍであっても接触が生じなかった。磁気ディスクの外縁部分においては、グライドハイトは３．６ｎｍであった。

〔実施例２〕
実施例２においては、鏡面研磨工程において、コロイド状シリカ粒子の粒子径を８０ｎｍとし、ｐＨを３．０にした以外は、実施例１と同様にして、磁気ディスク用ガラス基板および垂直磁気記録ディスクを製造した。なお、この鏡面研磨工程におけるガラス基板とコロイド状シリカ粒子との間の電位差は、１０ｍＶであった。その結果、鏡面研磨処理後の洗浄工程を経て得られたガラス基板上には、上記凸状欠陥は観察されなかった。また、垂直磁気記録ディスクを製造した後の各種検査工程は実施例１と同様に、良好であった。

〔比較例１〕
一方、比較例１においては、鏡面研磨工程において、コロイド状シリカ粒子の粒子径を２５ｎｍとし、ｐＨを１１．０にした以外は、実施例１と同様にして、磁気ディスク用ガラス基板および垂直磁気記録ディスクを製造した。なお、この鏡面研磨工程におけるガラス基板とコロイド状シリカ粒子との間の電位差は、３２ｍＶであった。その結果、鏡面研磨処理後の洗浄工程を経て得られたガラス基板上には、上記凸状欠陥の形成が確認された。また、上述のガラス基板を用いて垂直磁気記録方式の磁気ディスクを製造し、上記説明したヘッドクラッシュ試験、及びグライドハイト試験を実施したところ、磁気ヘッドの接触によるクラッシュが発生した。

本発明は上記実施の形態に限定されず、適宜変更して実施することができる。上記実施の形態における部材の個数、サイズ、処理手順などは一例であり、本発明の効果を発揮する範囲内において種々変更して実施することが可能である。その他、本発明の目的の範囲を逸脱しない限りにおいて適宜変更して実施することが可能である。

本発明の一実施形態としての磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を実施する研磨装置の構成を示す断面図である。

符号の説明

１ ガラス基板
２ 研磨パッド
３ａ 上方定盤
３ｂ 下方定盤
１０ 研磨装置

Claims (9)

1. シリカ粒子を含む研磨液を用いてガラス基板の主表面を鏡面に研磨する鏡面研磨工程を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、前記鏡面研磨工程では、研磨液中に含有するシリカ粒子の凝集体または不純物粒子のガラス基板への付着を防止するために十分な前記凝集体または前記不純物粒子とガラス基板との間の電位差に制御することを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
2. シリカ粒子を含む研磨液を用いてガラス基板の主表面を鏡面に研磨する鏡面研磨工程を含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、前記鏡面研磨工程では、ガラス基板とシリカ粒子の凝集体または不純物粒子との間の電位差が２０ｍＶ以下となる条件下でガラス基板を研磨することを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
3. 前記シリカ粒子の粒子径は、５００ｎｍ以下であることを特徴とする請求項１または請求項２記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
4. 前記シリカ粒子を含む研磨液のｐＨが１〜１２の範囲内であることを特徴とする請求項１から請求項３のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
5. 前記鏡面研磨工程では、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）を用いて測定されるガラス基板の主表面の粗さ（Ｒａ）が２ｎｍ以下になるように研磨を行うことを特徴とする請求項１から請求項４のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
6. 前記ガラス基板は、ヘッド浮上量が１０ｎｍ以下のハードディスクドライブに対応する磁気ディスク用ガラス基板であることを特徴とする請求項１から請求項５のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
7. 前記鏡面研磨工程の後に洗浄工程を含み、前記洗浄工程では、前記ガラス基板と前記シリカ粒子の凝集体または不純物粒子との間の電位差が２０ｍＶ以下となる条件下で前記ガラス基板を洗浄することを特徴とする請求項１から請求項６のいずれかに磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
8. 請求項１から請求項７のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を用いて製造したガラス基板上に、直接又は他の層を介して磁性層を成膜することを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
9. 前記磁性層が少なくとも１層の軟磁性層であることを特徴とする請求項８記載の磁気ディスクの製造方法。

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