CN103396763B - 二氧化硅溶液制备方法、研磨液及玻璃基板的制造方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供二氧化硅溶液制备方法、研磨液及玻璃基板的制造方法。一种二氧化硅溶液制备方法，其为将异物从含有一次粒径为1～80nm的二氧化硅粒子的二氧化硅溶液中除去的二氧化硅溶液制备方法，其中，对离心加速度G、沉降距离与沉降时间之比h/t和上述溶液的粘度η进行控制，以使被除去的异物的粒径D_p为0.1～1μm；一种研磨液，在磁记录介质用玻璃基板的主平面的研磨中使用，其中，含有通过使被除去的异物的粒径D_p为0.1～1μm的二氧化硅溶液制备方法制备的二氧化硅溶液；以及一种磁记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，具有使用该研磨液对主平面进行研磨的工序。

Description

二氧化硅溶液制备方法、研磨液及玻璃基板的制造方法

技术领域

本发明涉及二氧化硅溶液制备方法、含有通过该二氧化硅溶液制备方法制备的二氧化硅溶液的研磨液及使用该研磨液的磁记录介质用玻璃基板的制造方法。

背景技术

近年来，在磁记录介质(以下也称为磁盘)装置中，正在迅猛地推进高记录密度化。对于磁盘装置而言，通过使磁头稍稍飞行在高速旋转的磁盘上而进行扫描来实现随机存取，为了兼顾高记录密度和高速存取，要求缩小磁盘与磁头的间隔(磁头飞行高度)并且提高磁盘的转速。

对于磁盘的基材而言，以往在铝(Al)上施加有镍-磷(Ni-P)镀层的基板为主流，但逐渐开始使用由于具有高刚性因而即使高速旋转也不易变形且表面的平滑性高的玻璃基板。

伴随着这种磁盘装置的高记录密度化，对磁记录介质用玻璃基板要求的特性逐年变得严苛。特别是为了达到高记录密度，重要的是减少玻璃基板表面的异物和缺陷而使平滑性提高。

一般而言，为了制造磁记录介质用玻璃基板，从板状玻璃等原板上切下圆盘形状的原基板，在中央部形成圆形的贯通孔后，对构成玻璃基板的外周的外周侧面的角部分和构成贯通孔的内壁的内周侧面的角部分进行倒角加工。然后，对玻璃基板的内周和外周的侧面和倒角部(以下将侧面和倒角部合并称为端面)进行研磨(端面研磨)，进而对相向的一对主平面也进行研磨，然后，经过清洗工序而得到磁记录介质用玻璃基板。

对于磁记录介质用玻璃基板的主平面的研磨而言，例如，在进行比较粗的一级研磨后，进行更精密的二级研磨、三级研磨(最终研磨)。主平面的研磨是为了将磨削主平面时产生的主平面的加工变质层除去、减小主平面的起伏和粗糙度而将主平面精加工成平滑的镜面而进行的，研磨中使用含有磨粒的研磨液。

但是，在作为研磨液使用的、含有磨粒(例如二氧化硅粒子等)的溶液中在生产或保存的过程中混入有粗大粒子等异物的情况下，使用该研磨液对玻璃基板的主平面进行研磨时，存在下述给磁记录介质用玻璃基板的质量带来不利影响的问题：在玻璃基板的表面上产生微小的损伤，异物附着在玻璃基板的表面并残留在最终制品的表面而成为缺陷等。

针对这样的问题，专利文献1中公开了如下方法：使用两种过滤器，对过滤器入口压力进行控制而过滤溶液，从而将粗大磨粒除去。专利文献2中记载了一种研磨方法，其中具备对研磨浆料进行离心分离的工序。专利文献3中公开了使粗大粒径的二氧化硅微粒发生异相凝聚并通过离心分离将其除去的研磨用二氧化硅溶胶的制造方法。

但是，专利文献1的方法存在如下问题：粘度较高的胶态二氧化硅会使过滤器堵塞，连胶态二氧化硅粒子也被过滤器捕获而使胶态二氧化硅的回收量减少(成品率差)等。对于专利文献2、3这样的利用离心分离的异物除去方法而言，离心分离的条件未得到优化，异物的除去并不充分。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2006-136996号公报

专利文献2：日本特开2007-73686号公报

专利文献3：日本特开2010-105136号公报

发明内容

发明所要解决的问题

本发明为了解决上述问题而完成，其目的在于提供将附着在玻璃基板的表面而成为凸起缺陷的异物、成为在玻璃基板的表面产生损伤的原因的异物从含有磨粒(二氧化硅粒子)的溶液中高效地除去的溶液制备方法、能够在磁记录介质用玻璃基板的主平面的研磨中使用的研磨液及使用该研磨液的具有更平滑的主平面的磁记录介质用玻璃基板的制造方法。

用于解决问题的手段

本发明的二氧化硅溶液制备方法是从含有一次粒径为1~80nm的二氧化硅粒子的二氧化硅溶液中除去异物的二氧化硅溶液制备方法，其特征在于，对离心加速度G、异物的沉降距离与沉降时间之比(h/t)和所述二氧化硅溶液的粘度η进行控制，以使由下式(1)表示的D_p为0.1×10^-4~1×10^-4cm。

D_p=[18h·η/{(ρ_p-ρ_f)G·t}]^1/2…(1)

(其中，式(1)中，D_p为异物的粒径(cm)，h为异物的沉降距离(cm)，η为溶液在处理温度下的粘度(g/cm·s)，ρ_p为异物的密度(g/cm³)，ρ_f为溶剂的密度(g/cm³)，G为离心加速度(cm/s²)，t为异物的沉降时间(s))

本发明的研磨液是在磁记录介质用玻璃基板的主平面的研磨中使用的研磨液，其为含有通过本发明的二氧化硅溶液制备方法制备的二氧化硅溶液的研磨液。

本发明的磁记录介质用玻璃基板的制造方法具有使用本发明的研磨液对磁记录介质用玻璃基板的主平面进行研磨的工序。

本说明书中，二氧化硅粒子的一次粒径是指使用利用扫描电子显微镜(以下也称为SEM)或透射电子显微镜(以下也称为TEM)观察到的二氧化硅粒子的图像测定而得到的粒径。另外，异物的粒径(μm)也是指使用利用扫描电子显微镜(以下也称为SEM)或透射电子显微镜(以下也称为TEM)观察到的异物的图像测定而得到的粒径。另外，异物是指长轴的长度为200nm以上的粗大粒子。

发明效果

根据本发明的二氧化硅溶液制备方法，能够高效且可靠地将二氧化硅溶液中的异物除去。根据本发明的研磨液，由于作为研磨液的原料的二氧化硅溶液中的异物已被除去，因此，能够将磁记录介质用玻璃基板的表面等研磨得更平滑。根据本发明的磁记录介质用玻璃基板的制造方法，能够制造使附着在玻璃基板的表面的异物和损伤减少的平滑性优良的磁记录介质用玻璃基板。

附图说明

图1是用于说明斯托克斯定律的公式的图。

图2是根据本发明制造的磁记录介质用玻璃基板的截面立体图。

标号说明

10…磁记录介质用玻璃基板、

11…圆孔、

101…内周侧面、

102…外周侧面、

103…主平面、

104…内周倒角部、

105…外周倒角部。

具体实施方式

对用于实施本发明的方式进行说明，但本发明不限定于以下记载的实施方式。

在玻璃基板的研磨等中使用的含有二氧化硅粒子的研磨液中，有时会混入在制造作为研磨液的原料的二氧化硅溶液的过程中混入到二氧化硅溶液中的硅藻土、珍珠岩、水硅钠石等或在保存二氧化硅溶液的过程中附着在保存容器内壁并干燥而凝固的二氧化硅粒子凝聚物等异物。这些异物可能给最终制品的质量带来下述不利影响：在磁记录介质用玻璃基板的主平面的研磨工序等中如上所述地附着在玻璃基板的表面而成为凸起缺陷，在玻璃基板的表面上产生损伤等。

本发明的二氧化硅溶液制备方法为如下方法：利用离心力将含有二氧化硅粒子的二氧化硅溶液中的异物除去，在维持二氧化硅溶液制备前的二氧化硅溶液中的二氧化硅粒子浓度的状态下仅使异物沉降而将其除去。本发明人发现了利用与完全球体粒子的沉降速度相关的斯托克斯定律来确定将溶液中的异物除去时的异物的沉降速度、沉降距离、离心加速度等、由此控制要沉降的异物的粒径范围而将二氧化硅溶液中含有的异物高效地除去的方法，从而完成了本发明。

图1是表示斯托克斯定律的说明图。根据斯托克斯定律，图1中，使直径d(cm)的完全球体粒子1相对于旋转轴2以旋转半径r(cm)、旋转角速度ω(rad/s)进行旋转时，以一定速度在溶液中沉降时的沉降速度v(cm/s)由下式(2)表示。

v={d²(ρ_p-ρ_f)·rω²}/(18η)…(2)

(其中，式(2)中，ρ_p为沉降的粒子的密度(g/cm³)，ρ_f为溶液的密度(g/cm³)，η为溶液的粘度(g/cm·s))

即，本发明中，利用沉降速度v与离心加速度rω²成正比对沉降速度v(沉降距离与沉降时间之比h/t)、离心加速度G进行控制，由此控制沉降的粒子的直径d而将异物除去。

沉降速度v(沉降距离与沉降时间之比h/t)用异物在溶液中沉降的距离除以沉降所需的时间而得到，由使用的装置的型号、离心分离的条件等决定。

(二氧化硅溶液的制备)

本发明的二氧化硅溶液制备方法能够用于使二氧化硅粒子和异物分散在水或有机溶剂等溶剂中而成的二氧化硅溶液(以下也称为溶液)中的异物除去。本发明中，二氧化硅粒子和异物主要分散在溶剂中而存在，但也可以部分溶解在溶剂中。二氧化硅溶液可以含有除二氧化硅粒子和异物以外的添加物或杂质等。溶剂没有特别限制，可以列举例如：水、甲醇、异丙醇等醇、乙二醇、丙二醇等有机溶剂等。从容易使二氧化硅粒子分散的观点出发，优选水，从对其他成分的影响、杂质的混入、对pH等的影响少的观点出发，优选纯水、超纯水、离子交换水等。

这种二氧化硅溶液通过例如如下的方法制造。

将硅粉、硅石、硅砂、石英砂、水晶等公知的原料进行碱熔融而制成水玻璃，对水玻璃进行中和或离子交换而得到二氧化硅溶液。作为二氧化硅溶液，可以使用市售品。

二氧化硅溶液中的二氧化硅粒子的形状没有特别限定，可以为球形、椭圆球形等，也可以在表面具有凹凸。

通过本发明的二氧化硅溶液制备方法从二氧化硅溶液中除去的异物主要是在二氧化硅溶液制造过程中水玻璃中的金属盐、水和硅结晶化而生成的水硅钠石、珍珠岩等或在二氧化硅溶液的保存、输送中附着在保存容器内壁上并干燥后的二氧化硅粒子凝聚物等。异物的形状为粒子状、板状等。异物是长轴的长度为200nm以上的粗大粒子，可以利用SEM、TEM等进行观察。

(二氧化硅溶液制备方法)

本发明的二氧化硅溶液制备方法中，通过控制下述式(1)中的离心加速度G、沉降距离h、沉降时间t和上述溶液的粘度η而使被除去的异物的粒径(直径)D_p为0.1×10^-41×10^-4cm，优选为0.1×10^-4~0.5×10^-4cm，更优选为0.1×10^-4~0.2×10^-4cm。

D_p=[18h·η/{(ρ_p-ρ_f)G·t}]^1/2…(1)

(其中，式(1)中，D_p为离心分离的异物的粒径(cm)，h为异物的沉降距离(cm)，η为溶液在处理温度下的粘度(g/cm·s)，ρ_p为异物的密度(g/cm³)，ρ_f为溶剂的密度(g/cm³)，G为离心加速度(cm/s²)，t为异物的沉降时间(s))

式(1)中，h因实际使用的装置的型号而异，在间歇式离心分离装置中为填充在试样容器等中的溶液的液高，在连续向装置中导入溶液的连续式离心分离装置中为从处理室的旋转半径方向的液面至沉降壁面的距离。t即异物的沉降时间(s)在间歇式离心分离装置中为进行离心分离的时间，在连续向装置中导入溶液的连续式离心分离装置中为根据流量和装置内容量计算出的停留时间。

ρ_p为异物的密度，通过阿基米德法测定。在异物为水硅钠石、珍珠岩、硅藻土等硅与氧的化合物的情况下，ρ_p为1.5～2.5(g/cm³)。溶剂如上所述优选为水，在水的情况下，室温(25℃)处理时的密度ρ_f为1.0(g/cm³)。

在D_p小于0.1×10^-4cm的情况下，连二氧化硅粒子也沉降，二氧化硅粒子的回收量减少(成品率变差)，因此不优选。在D_p超过1×10^-4cm的情况下，不能充分将异物沉降除去而使异物残留在二氧化硅溶液中，因此不优选。

本发明的二氧化硅溶液制备方法中，从异物的除去能力与生产率的平衡的观点出发，优选上述式(1)中沉降距离与沉降时间之比(h/t)为0.003～0.50(cm/s)，更优选为0.008～0.17(cm/s)。沉降距离与沉降时间之比(h/t)小于0.003(cm/s)时，生产率差，超过0.50(cm/s)时，异物的除去能力可能变得不充分，因此不优选。

上述式(1)中，G为进行离心分离时的离心加速度。本发明的二氧化硅溶液制备方法中，G为28000～200000(m/s²)，优选为50000～90000(m/s²)。G小于28000(m/s²)时，即使长时间进行离心分离，可能也无法将异物除去，超过200000(m/s²)时，二氧化硅粒子自身发生沉降，可能使二氧化硅粒子的回收量(成品率)降低，此外，从实用性的观点考虑也不优选。

上述式(1)中，η为溶液在处理温度下的粘度。本发明的二氧化硅溶液制备方法中，优选溶液的粘度η为0.1～0.5(g/cm·s)，更优选为0.1～0.2((g/cm·s)。溶液的粘度η小于0.1(g/cm·s)时，不能实际用作作为研磨液的原料的二氧化硅溶液，超过0.5(g/cm·s)时，异物除去效率差，因此不优选。二氧化硅溶液的粘度η与一次粒径1～80nm的二氧化硅粒子的含量相关。二氧化硅溶液中的一次粒径1～80nm的二氧化硅粒子的含量优选为4～45质量%，更优选为5～20质量%。一次粒径1～80nm的二氧化硅粒子的含量小于4质量%时，不能实际用作作为研磨液的原料的二氧化硅溶液，超过45%时，粘度变高而可能使异物除去效率差。另外，本发明中，粘度η利用TV-35型粘度计(东机产业株式会社制造)测定，二氧化硅粒子的含量利用加热干燥式水分计MX-50(AND株式会社制造)测定。

在作为除去对象的异物为硅或包含硅和氧的化合物的情况下，通过使被处理的二氧化硅溶液呈酸性从而减小异物的ζ-电位的绝对值，能够减弱异物之间的电排斥力，抑制异物的分散，从而高效地将异物除去。因此，溶液的pH优选为1～7，更优选为2～5。pH小于1时，可能会侵蚀使用装置/器具，在实用性上存在问题，pH超过7时，异物的ζ-电位变大，因此，异物在相互排斥的同时分散在溶液中，除去效率降低，因此不优选。

(研磨液)

本发明的研磨液为磁记录介质用玻璃基板的主平面的研磨中使用的研磨液，其含有通过上述本发明的二氧化硅溶液制备方法除去异物后的二氧化硅溶液。二氧化硅溶液制备方法的优选方式与上述同样。

本发明的研磨液可以通过利用水、醇、有机溶剂等溶剂对除去异物后的二氧化硅溶液进行稀释来制造。作为溶剂，优选与二氧化硅溶液相同的溶剂。

另外，使用的溶剂的量可以根据二氧化硅溶液的粘度η、作为被研磨物的玻璃基板的物性等进行适当选择，例如，相对于二氧化硅溶液100质量份优选为100～1000质量份，更优选为150～700质量份。

根据这样制造的本发明的研磨液，通过在例如磁记录介质用玻璃基板的主平面的研磨中使用，能够得到更平滑的主平面。

(磁记录介质用玻璃基板的制造方法)

图2是根据本发明制造的磁记录介质用玻璃基板的截面立体图。本发明的磁记录介质用玻璃基板10的制造方法具有以下各工序。另外，可以在以下所示的各工序之间进行玻璃基板的清洗(工序间清洗)或玻璃基板表面(玻璃基板的一部分或整面)的蚀刻(工序间蚀刻)。另外，在对磁记录介质用玻璃基板要求高机械强度的情况下，可以在主平面研磨工序之前或主平面研磨工序之后或者主平面研磨工序之间(一级研磨工序与二级研磨工序之间或二级研磨工序与三级研磨工序之间)具有在玻璃基板的表层上形成强化层(压应力层)的强化工序(例如化学强化工序)。

(圆形加工工序)

首先，将通过浮法、熔融法、下拉法或压制成形法成形的玻璃原板加工成中央部具有圆孔11的圆盘形状。玻璃原板可以是通过浮法成形的玻璃原板，也可以是通过熔融法成形的玻璃原板，还可以是通过下拉法或压制成形法成形的玻璃原板。另外，构成玻璃原板的玻璃可以是非晶玻璃，也可以是结晶玻璃。

(倒角加工工序)

分别对圆形加工后的玻璃基板10的内周侧面101与上下两主平面103的交叉部和外周侧面102与上下两主平面103的交叉部进行倒角加工，形成内周倒角部104和外周倒角部105。

(端面研磨工序)

使用含有磨粒的研磨液和研磨刷对玻璃基板的内周端面(内周侧面101和内周倒角部104)进行研磨，将圆形加工和倒角加工等时在内周端面产生的损伤等除去，使其平滑化以形成镜面。另外，使用含有磨粒的研磨液和研磨刷对玻璃基板的外周端面(外周侧面102和外周倒角部105)进行研磨，将圆形加工和倒角加工等时在外周端面产生的损伤等除去，使其平滑化以形成镜面。

端面研磨工序中，例如，优选将多片玻璃基板层叠而形成玻璃基板层叠体并使用研磨液和研磨刷对该玻璃基板层叠体进行研磨。可以同时进行内周端面的研磨和外周端面的研磨，也可以分别进行。另外，可以仅进行内周端面研磨或外周端面研磨中的一种研磨。在分别进行内周端面研磨和外周端面研磨的情况下，进行的顺序没有特别限定，先进行任何一种研磨都可以。例如，可以采用下述方法：对将玻璃基板层叠而得到的玻璃基板层叠体进行外周端面的研磨，接着在保持玻璃基板层叠体的状态下进行内周端面的研磨，然后，将层叠拆开，并将玻璃基板逐片收纳到玻璃篮等中，并输送至下一工序。

作为磨粒，可以使用氧化铈粒子、二氧化硅粒子、氧化铝粒子、氧化锆粒子、锆石粒子、碳化硅粒子、碳化硼粒子、金刚石粒子、氧化锰粒子等。从研磨速度的观点出发，优选使用氧化铈粒子。从端面研磨的效率(研磨速度)和通过研磨得到的端面的平滑性等观点出发，优选磨粒的一次粒径为0.1～5μm。

(主平面研磨工序)

玻璃基板10的主平面103的研磨是为了将圆形加工、倒角加工、主平面的磨削等时在主平面103上产生的损伤等除去、减小起伏和粗糙度以使主平面103平滑化而进行的。主平面研磨工序中，优选使用含有磨粒的研磨液和发泡树脂制等的研磨垫(硬质研磨垫或软质研磨垫)利用双面研磨装置对上下两主平面103进行研磨。

作为磨粒，可以使用二氧化硅粒子、氧化铝粒子、氧化锆粒子、锆石粒子、氧化铈粒子、氧化锰粒子等。例如，可以使用一次粒径为0.3～5μm的上述磨粒进行研磨(一级研磨)。在进行一级研磨后进行最终研磨，但也可以在一级研磨之后、最终研磨之前使用一次粒径比一级研磨的一次粒径小的磨粒进行二级研磨。主平面研磨工序中，优选使用含有通过本发明的二氧化硅溶液制备方法除去异物后的二氧化硅溶液的研磨液。特别是在最终研磨工序中，优选使用利用通过本发明的二氧化硅溶液制备方法除去异物后的二氧化硅溶液制造的研磨液。作为最终研磨工序的研磨液所含的二氧化硅溶液中含有的二氧化硅粒子，优选使用胶态二氧化硅。

作为最终研磨工序的研磨液的原料的二氧化硅溶液中含有的二氧化硅粒子的一次粒径为1～80nm。二氧化硅粒子的一次粒径小于1nm时，玻璃基板的研磨速度低，可能导致生产率差。二氧化硅粒子的一次粒径超过80nm时，难以充分减小磁记录介质用玻璃基板的主平面的起伏和粗糙度，可能难以精加工成磁记录介质用玻璃基板所要求的平滑的主平面。

(精密清洗工序)

精密清洗工序中，对主平面103经研磨后的玻璃基板10进行例如使用洗剂的擦洗，然后，依次进行浸渍在洗剂溶液中的状态下的超声波清洗、浸渍在纯水中的状态下的超声波清洗等。清洗后进行干燥。作为干燥方法，例如有利用异丙醇蒸气的蒸气干燥、利用温风的温水温风干燥、旋转干燥等。

本发明的磁记录介质用玻璃基板的制造方法具有上述各工序。为了调节玻璃基板10的平坦度和板厚，可以在主平面研磨工序之前进一步具有游离磨粒磨削工序或固定磨粒磨削工序。

磁盘(磁记录介质)具有在通过本发明的制造方法得到的磁记录介质用玻璃基板10的主平面103上设置有磁性层、保护层和润滑膜等的结构。

实施例

以下，对本发明的实施例进行具体说明，但本发明不限于实施例。另外，以下的例1～9中，例1～5为本发明的实施例，例6～9为比较例。

例1～9中，被除去的异物为硅藻土，其密度ρ_p为2.1(g/cm³)，溶剂为水，密度ρ_f为1(g/cm³)。

(二氧化硅溶液的制备)

例1～9中，使用利用纯水对胶态二氧化硅溶液(二氧化硅粒子的平均一次粒径为30nm的二氧化硅溶液)进行稀释而得到的溶液作为二氧化硅溶液。

(异物除去处理)

异物除去处理中使用的装置如下所示。

离心分离机A：(间歇处理型，大容量冷却离心机HL-7α(コクサン株式会社制造))。

离心分离机B：(连续处理型，斋藤分离器(ADS-1001CS)，斋藤离心机工业株式会社制造，容量400升/小时)。

例1

利用纯水对胶态二氧化硅溶液进行稀释而使溶液中的二氧化硅浓度为15质量%，添加氢氧化钠而使pH为9。将该溶液装入离心分离机A的转子中直到高度为10cm(相当于沉降距离)，以68588(m/s²)处理20分钟(相当于沉降时间)，将所得到的溶液作为二氧化硅溶液1。

例2

利用纯水对胶态二氧化硅溶液进行稀释而使溶液中的二氧化硅浓度为15质量%，添加氢氧化钠而使pH为9。将该溶液以4.8升/分钟的流量导入离心分离机B中，以78453(m/s²)进行处理，将所得到的溶液作为二氧化硅溶液2。

例3

利用纯水对胶态二氧化硅溶液进行稀释而使溶液中的二氧化硅浓度为15质量%，添加氢氧化钠而使pH为9。将该溶液以1.8升/分钟的流量导入离心分离机B中，以29420(m/s²)进行处理，将所得到的溶液作为二氧化硅溶液3。

例4

利用纯水对胶态二氧化硅溶液进行稀释而使溶液中的二氧化硅浓度为15质量%，添加氢氧化钠和柠檬酸而使pH为3.9。将该溶液以1.8升/分钟的流量导入离心分离机B中，以29420(m/s²)进行处理，将所得到的溶液作为二氧化硅溶液4。

例5

利用纯水对胶态二氧化硅溶液进行稀释而使溶液中的二氧化硅浓度为48质量%，添加氢氧化钠而使pH为9。将该溶液以0.2升/分钟的流量导入离心分离机B中，以78453(m/s²)进行处理，将所得到的溶液作为二氧化硅溶液5。

例6

利用纯水对胶态二氧化硅溶液进行稀释而使溶液中的二氧化硅浓度为15质量%，添加氢氧化钠而使pH为9。将该溶液装入离心分离机A的转子中直到高度为10cm(相当于沉降距离)，以4903(m/s²)处理5分钟(相当于沉降时间)，将所得到的溶液作为二氧化硅溶液7。

例7

利用纯水对胶态二氧化硅溶液进行稀释而使溶液中的二氧化硅浓度为48质量%，添加氢氧化钠而使pH为9。将该溶液以1.0升/分钟的流量导入离心分离机B中，以78453(m/s²)进行处理，将所得到的溶液作为二氧化硅溶液6。

例8

利用纯水对胶态二氧化硅溶液进行稀释而使溶液中的二氧化硅浓度为15质量%，添加氢氧化钠而使pH为9，将所得到的溶液作为二氧化硅溶液8。

例9

利用纯水对胶态二氧化硅溶液进行稀释而使溶液中的二氧化硅浓度为15质量%，添加氢氧化钠而使pH为9。利用孔径0.2μm的过滤器(型号：YSP-020，ヤマシンフィルタ株式会社制造)对该溶液进行过滤，将所得到的溶液作为二氧化硅溶液9。

将研磨液1～9的评价结果与各例中的条件一起示于表1中。另外，表中，例2～5、7中，沉降距离、沉降时间以及沉降距离与沉降时间之比由离心分离机B的内容量和溶液的流速算出。

(处理液中的异物残留率)

将例1～9中处理后的研磨液1～9用纯水稀释至0.1质量%。分别采集3m1稀释后的研磨液，利用孔径为0.4μm的膜滤器(商品名：Isopore(HTTP)，MILLIPORE公司制造)进行抽滤，并使其干燥。

接着，将干燥后的过滤器粘贴在SEM观察的试样台上，通过蒸镀形成1nm的Pt薄膜。使用扫描电子显微镜S-4700(日立ハイテクノロジ一ズ株式会社制造)以5000倍的倍率进行SEM观察，观察20μm×25μm的视野内是否存在异物。将存在异物的视野记为1，将不存在异物的视野记为0，计测100个视野中存在异物的视野，评价异物存在概率。

接着，依次进行以下所示的各工序，制造磁记录介质用玻璃基板。

<圆形加工工序>

将利用浮法成形的以SiO₂为主要成分的玻璃原板加工成中央部具有圆孔11的圆盘形状，以得到外径65mm、内径20mm、板厚0.635mm的磁记录介质用玻璃基板。

<倒角加工工序>

对加工成中央部具有圆孔11的圆盘形状的玻璃基板的内周侧面101与上下两主平面103的交叉部和外周侧面102与上下两主平面的交叉部进行倒角加工，以最终得到倒角宽度为0.15mm、倒角角度为45°的磁记录介质用玻璃基板10。

<主平面的一级磨削工序>

利用双面磨削装置(スピ一ドファム公司制造，产品名：DSM-16B-5PV-4MH)，使用含有平均粒径25μm的氧化铝磨粒的磨削液进行玻璃基板的上下两主平面103的一级磨削。一级磨削后，清洗基板而将磨粒除去。

<端面研磨工序>

使用含有氧化铈磨粒的研磨液和研磨刷对玻璃基板的外周端面进行研磨，将外周端面的损伤除去，并进行研磨以形成镜面。外周端面研磨后，对玻璃基板10进行清洗以除去磨粒。接着，使用含有氧化铈磨粒的研磨液和研磨刷对玻璃基板10的内周端面进行研磨，将内周端面的损伤除去，并进行研磨以形成镜面。内周端面研磨后，对玻璃基板进行清洗以除去磨粒。

<主平面的二级磨削工序>

使用含有平均粒径4μm的金刚石磨粒的固定磨粒工具和磨削液，利用双面磨削装置(スピ一ドファム公司制造，产品名：DSM-16B-5PV-4MH)对玻璃基板10的上下两主平面103进行磨削。

<主平面研磨工序>

使用双面研磨装置对玻璃基板10的两主平面103进行研磨。研磨设定为一级研磨、二级研磨和三级研磨(最终研磨)这三个阶段的研磨。

(一级研磨工序)

一级研磨工序中，使用含有平均粒径为1.2μm的氧化铈磨粒的研磨液和硬质聚氨酯制的研磨垫，利用16B型双面研磨装置(スピ一ドファム公司制造，产品名：DSM-16B-5PV)对玻璃基板10的主平面103进行研磨。一个批次为100片。

另外，上下平台的研磨面通过使用修整工具对安装在研磨装置的上下平台上的研磨垫的表面进行修整处理而形成。

一级研磨工序中，以使总研磨量在两主平面103的厚度方向上总计为40μm的方式设定研磨时间来进行研磨。一级研磨后，对玻璃基板10进行清洗，将氧化铈磨粒除去。

(二级研磨工序)

使用含有平均粒径为0.5μm的氧化铈磨粒的研磨液和软质聚氨酯制的研磨垫，利用与一级研磨相同的双面研磨装置对一级研磨后的玻璃基板10的两主平面103进行研磨。二级研磨工序中，以使总研磨量在两主平面的厚度方向上总计为5μm的方式设定研磨时间来实施研磨。二级研磨后，对玻璃基板10进行清洗，将氧化铈磨粒除去。

(三级研磨工序)

使用例1～9中处理得到的研磨液1～9和软质聚氨酯制的研磨垫，利用16B型双面研磨装置(スピ一ドファム公司制造，产品名：DSM-16B-5PV)对二级研磨后的玻璃基板的两主平面103进行研磨(最终研磨)。三级研磨工序中，以使总研磨量在上下两主平面的厚度方向上总计为1μm的方式设定研磨时间来进行研磨。

<精密清洗工序>

对三级研磨后的玻璃基板依次进行利用洗剂的擦洗、浸渍在洗剂溶液中的状态下的超声波清洗、浸渍在纯水中的状态下的超声波清洗，接着利用异丙醇蒸气进行干燥。将这样制造的磁记录介质用玻璃基板分别作为玻璃基板1～9。

接着，使用所得到的玻璃基板1～9按照以下所示的方法制造磁记录介质1～9(磁盘用)，然后，为了评价磁记录介质1～9的特性，进行滑行高度检测。

[磁记录介质的制造]

对玻璃基板1～9进行精密清洗而将表面的颗粒除去后，利用DC磁控溅射装置依次层叠形成作为软磁性层的厚度150nm的CoFeZrNb层、作为非磁性中间层的厚度10nm的Ru层、作为垂直记录用磁性层的厚度15nm的CoCrPtB的粒状结构层。接着，利用CVD法在这样形成的垂直记录用磁性层上形成作为保护层的厚度4nm的非晶质金刚石状碳膜，然后，利用浸涂法在其表面形成全氟聚醚润滑膜。

[滑行高度评价]

滑行高度评价中，使用在磁头滑块上设置有压电元件或声发射等的滑行高度检测用传感器的检查用磁头，重现磁盘装置的磁头与磁盘的关系。然后，在磁盘的表面上与磁头滑块的飞行面的宽度对应的包含多个磁道的一定范围的各个记录区域中，当一定高度以上的异常突起等撞击到检测磁头的磁头滑块时，通过传感器检测由此产生的过大振动能量，从而检测出异常突起的存在。

以如下所示的方式进行该滑行高度评价。即，使使用磁记录介质用玻璃基板1～9制造的磁记录介质1～9以7200rpm的旋转速度旋转，使飞行高度为4nm的检查用磁头在磁记录介质上飞行移动，确认有无检查用磁头的擦碰(磁头擦过磁记录介质表面的突起)或划碰(磁头撞击到磁记录介质表面的突起)。

然后，将未发生检查用磁头的擦碰和划碰的磁记录介质作为合格品，求出滑行高度评价的合格率(%)。

评价结果示于表1下栏中。

由表1可以看出，例1～5中，能够得到溶液中二氧化硅浓度在二氧化硅溶液制备前后维持不变(即成品率高)并且异物残留率为50%以下的研磨液。另外，例1～5中，通过使用除去异物后的研磨液对主平面进行研磨，得到了平滑的主平面，在滑行高度评价中显示出优良的特性。与之相比，例6、7中，由于D_p超过1而使异物残留在研磨液中，表面的平滑性不充分。因此，在滑行高度评价中与未进行异物除去的例8为同等水平，未得到良好的结果。例8中，由于未进行异物除去，因此，在滑行高度评价中未得到良好的结果。例9中，虽然异物被除去，但处理后的二氧化硅浓度比处理前降低(即成品率低)并且发生了过滤器的堵塞，需要频繁更换过滤器。

本申请基于2012年2月23日提出的日本专利申请2012-037278号，其内容作为参考引入本说明书中。

产业上的可利用性

本发明能够应用于包含使用含有二氧化硅粒子作为磨粒的研磨液对具有平板形状的玻璃基板进行研磨的工序的玻璃基板的制造方法。作为具有平板形状的玻璃基板，可以列举磁记录介质用、光掩膜用、液晶或有机EL等的显示器用、光拾取元件或光学滤光片等光学部件用等的玻璃基板作为具体的例子。

Claims (7)

1.一种除去异物的二氧化硅溶液制备方法，从含有一次粒径为1～80nm的二氧化硅粒子的二氧化硅溶液中除去异物，其特征在于，

对离心加速度G、异物的沉降距离与沉降时间之比(h/t)和所述二氧化硅溶液的粘度η进行控制，以使由下式(1)表示的、要除去的异物的粒径D_p为0.1×10^-4～1×10^-4cm，

D_p＝[18h·η/{(ρ_p-ρ_f)G·t}]^1/2…(1)

其中，式(1)中，D_p为异物的粒径(cm)，h为异物的沉降距离(cm)，η为溶液在处理温度下的粘度(g/cm·s)，ρ_p为异物的密度(g/cm³)，ρ_f为溶剂的密度(g/cm³)，G为离心加速度(cm/s²)，t为异物的沉降时间(s)。

2.如权利要求1所述的除去异物的二氧化硅溶液制备方法，其中，所述沉降距离与沉降时间之比(h/t)为0.003～0.50(cm/s)。

3.如权利要求1或2所述的除去异物的二氧化硅溶液制备方法，其中，所述离心加速度G为28000～200000(m/s²)。

4.如权利要求1或2所述的除去异物的二氧化硅溶液制备方法，其中，所述溶液的粘度η为0.1～0.5(g/cm·s)。

5.如权利要求1或2所述的除去异物的二氧化硅溶液制备方法，其中，所述溶液的pH为1～7。

6.一种研磨用二氧化硅溶液，在磁记录介质用玻璃基板的主平面的研磨中使用，其为通过权利要求1～5中任一项所述的除去异物的二氧化硅溶液制备方法制备的二氧化硅溶液。

7.一种磁记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，具有使用权利要求6所述的研磨用二氧化硅溶液对磁记录介质用玻璃基板的主平面进行研磨的工序。