CN101950565A - 信息记录介质用玻璃基板及其制造方法以及磁记录介质 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种信息记录介质用玻璃基板及其制造方法以及磁记录介质，所述制造方法包含以下工序：对包含含碱铝硅酸盐玻璃的玻璃圆板进行研磨的研磨工序；和之后使用含有氧化铈磨粒的浆料进行抛光的氧化铈抛光工序，其特征在于，含碱铝硅酸盐玻璃中的SiO2含量减Al2O3含量得到的差(SiO2-Al2O3)为62摩尔％以下；还包含以下工序：紧接着氧化铈抛光工序，使用硫酸浓度为20质量％以上且80质量％以下、过氧化氢浓度为1质量％以上且10质量％以下的清洗液在50℃以上且100℃以下的液温下对玻璃圆板进行清洗的清洗工序，和在所述清洗工序后使用含有胶态二氧化硅磨粒的浆料对玻璃圆板的主表面进行抛光的精抛光工序。

Description

信息记录介质用玻璃基板及其制造方法以及磁记录介质
技术领域
本发明涉及信息记录介质用玻璃基板及其制造方法、以及磁记录介质，更详细地涉及玻璃基板抛光后的清洗工序的改良。
背景技术
近年来，对于面向硬盘的高容量化的玻璃基板存在两个重大技术课题。一个是高速旋转时的振动特性和强度等机械特性，另一个是除去玻璃基板上残留的异物。
为了改善高速旋转时的振动特性或强度，需要使用考虑杨氏模量、比模量、比重、热膨胀系数、耐划痕性或断裂韧性等各种特性的具有合适玻璃组成的玻璃基板。为了实现这样的特性，已知SiO2-Al2O3-R2O系(R2O为碱金属氧化物)的含碱铝硅酸盐玻璃是适合的，特别是Al2O3是对于改善机械特性有效的成分。
另一方面，作为玻璃基板上残留的异物，已知由于抛光速率高等理由而适合用于玻璃抛光的氧化铈磨粒作为异物残留。在玻璃基板的制造工序中，使用含有氧化铈磨粒的浆料对由玻璃板切出的玻璃圆板的主表面和端面进行抛光后，为了将主表面进一步平坦化，有时使用含有胶态二氧化硅磨粒的浆料对主表面进行最终抛光。此时，即使主表面上残留有氧化铈磨粒也可以通过最终抛光将其除去，但是，附着在端面上的氧化铈磨粒未被除去而残留，在最终抛光后的清洗工序中，可能再附着到主表面上。
基于这样的背景，希望将氧化铈磨粒完全除去，提出了含有无机酸和抗坏血酸的清洗液(例如，参考专利文献1和2)。该清洗液通过无机酸与抗坏血酸的作用而将氧化铈磨粒溶解除去。
另外，提出了在最终工序的清洗中使用以加热后的硫酸为主成分的清洗液(例如，参考专利文献3)。
专利文献1：日本特开2006-99847号公报(权利要求书的范围)
专利文献2：日本特开2004-59419号公报(权利要求书的范围)
专利文献3：日本特开2008-90898号公报(权利要求书的范围)
发明内容
但是，本发明人等对上述清洗技术进行验证时确认，在利用含有抗坏血酸和无机酸的清洗液的清洗中，虽然可以减少在玻璃圆板的端部残留的氧化铈磨粒，但是有时不能完全除去。另外还确认，该清洗液的pH低至1～2，因此，在应用于包含含碱铝硅酸盐玻璃的玻璃圆板时有时引起大的表面粗糙。
另一方面，在将以加热后的硫酸为主成分的清洗液用于最终抛光工序后的清洗时，在玻璃基板的端部残留的氧化铈磨粒基本上可以完全除去，但有时引起大的表面粗糙。
本发明鉴于上述问题而作出，目的在于对于包含含碱铝硅酸盐玻璃的玻璃圆板，在经过使用含有氧化铈磨粒的浆料的抛光工序制造信息记录介质用玻璃基板的方法中，提供抑制氧化铈磨粒的残留、并且主表面的表面粗糙度小的信息记录介质用玻璃基板。
本发明提供如下所示的信息记录介质用玻璃基板及其制造方法、磁记录介质。
(1)一种信息记录介质用玻璃基板的制造方法，包含以下工序：对包含含碱铝硅酸盐玻璃的玻璃圆板进行研磨的研磨工序；和之后使用含有氧化铈磨粒的浆料进行抛光的氧化铈抛光工序，其特征在于，含碱铝硅酸盐玻璃中的SiO2含量减Al2O3含量得到的差(SiO2-Al2O3)为62摩尔％以下，
还包含以下工序：
紧接着氧化铈抛光工序，使用硫酸浓度为20质量％以上且80质量％以下、过氧化氢浓度为1质量％以上且10质量％以下的清洗液在50℃以上且100℃以下的液温下对玻璃圆板进行清洗的清洗工序，和
在所述清洗工序后使用含有胶态二氧化硅磨粒的浆料对玻璃圆板的主表面进行抛光的精抛光工序。
(2)如(1)所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，含碱铝硅酸盐玻璃的组成为：
SiO2：55～75摩尔％，Al2O3：5～17摩尔％，Li2O+Na2O+K2O(下文记为R2O)：4～27摩尔％，MgO+CaO+SrO+BaO(下文记为R’O)：0～20摩尔％，并且SiO2+Al2O3+R2O+R’O：90摩尔％以上。
(3)如(2)所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，含碱铝硅酸盐玻璃的组成中，SiO2为63摩尔％以上，R2O为16摩尔％以上，R’O为0～10摩尔％。
另外，例如“R2O为16摩尔％以上”是指“含有Li2O、Na2O和K2O中的任意一种以上成分，且Li2O、Na2O和K2O的总含量为16摩尔％以上”。此外，“R’O为0～10摩尔％”是指“含有MgO、CaO、SrO和BaO中的任意一种以上成分，且MgO、CaO、SrO和BaO的总含量为0～10摩尔％”。
(4)如(1)至(3)中任一项所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，
所述胶态二氧化硅磨粒的平均粒径为10nm以上且50nm以下。
(5)如(4)所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，含有所述胶态二氧化硅磨粒的浆料的pH为1以上且6以下。
(6)如(1)至(5)中任一项所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，
紧接着所述清洗工序进行精抛光工序。
(7)如(6)所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，含碱铝硅酸盐玻璃中的SiO2含量减Al2O3含量得到的差(SiO2-Al2O3)为50摩尔％以上且62摩尔％以下。
(8)如(7)所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，含碱铝硅酸盐玻璃的组成为：
SiO2：63～71摩尔％，Al2O3：7～12.5摩尔％，R2O：16～24摩尔％，R’O：0～10摩尔％，并且SiO2+Al2O3+R2O+R’O：90摩尔％以上。
(9)如(1)至(5)中任一项所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，
在所述清洗工序与精抛光工序之间，包含以下工序：
使用含有氧化铈磨粒的浆料和具有肖氏(Shore)A硬度为60°以下的发泡树脂层的抛光垫对玻璃圆板的主表面进行抛光的再抛光工序。
(10)如(4)或(5)所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，
在所述清洗工序与精抛光工序之间，包含以下工序：
使用含有平均粒径大于50nm且小于等于100nm的胶态二氧化硅磨粒并且pH为8以上且12以下的浆料对玻璃圆板的主表面进行抛光的工序。
(11)如(9)或(10)所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，
含碱铝硅酸盐玻璃中的SiO2含量减Al2O3含量得到的差(SiO2-Al2O3)为45摩尔％以上且小于50摩尔％。
(12)如(11)所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，含碱铝硅酸盐玻璃的组成为：
SiO2：60摩尔％以上且低于63摩尔％，Al2O3：12.5～15摩尔％，R2O：18～22摩尔％，R’O：0～6摩尔％，并且SiO2+Al2O3+R2O+R’O：90摩尔％以上。
(13)如(1)至(12)中任一项所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其特征在于，
在所述清洗工序中，将玻璃圆板在50℃以上且低于60℃的清洗液中浸渍25分钟以上且30分钟以下，或者在60℃以上且低于70℃的清洗液中浸渍15分钟以上且30分钟以下，或者在70℃以上且100℃以下的清洗液中浸渍5分钟以上且30分钟以下。
(14)如(1)至(13)中任一项所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其特征在于，
在精抛光工序中，使玻璃圆板的主表面的均方根粗糙度(Rms)为0.15nm以下。
(15)如(1)至(14)中任一项所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其特征在于，
在精抛光工序之后，包含以下工序：
使用pH为10以上的碱性清洗剂进行的清洗工序。
(16)一种信息记录介质用玻璃基板，其特征在于，
通过(1)至(15)中任一项所述的方法制成。
(17)一种磁记录介质，其特征在于，
在(16)所述的信息记录介质用玻璃基板的主表面上设置有磁记录层。
本发明人对于将以加热后的硫酸为主成分的清洗液用于玻璃圆板最终抛光工序后的清洗时产生大的表面粗糙的现象进行了考查，发现这样的玻璃圆板的玻璃其耐酸性差，玻璃的所述(SiO2-Al2O3)对其耐酸性有影响。另外，发现这样的表面粗糙起因于沥滤不均匀(リ一チングムラ)，为了修复表面粗糙而设置使用含有胶态二氧化硅磨粒的浆料进行抛光的精抛光工序是有效的，从而完成了本发明。
另外还发现，对于耐酸性更低的玻璃，在使用含有胶态二氧化硅磨粒的浆料进行抛光前，如果使用含有氧化铈磨粒的浆料和麂皮绒垫(スエ一ドパツド)进行抛光，则可以得到表面粗糙度良好的基板，从而完成了本发明。
根据本发明，由于在清洗工序中使用在加热后的硫酸中添加有过氧化氢的清洗液，因此即使具有使用含有氧化铈磨粒的浆料对包含含碱铝硅酸盐玻璃的玻璃圆板进行抛光的工序，也可以达到几乎没有磨粒残留的程度。提供了沥滤不均匀引起的主表面的表面粗糙被修复、平坦性也良好，并且可以充分应对今后要求的高记录容量化的磁记录介质用玻璃基板。
附图说明
图1是表示玻璃板中的(SiO2-Al2O3)与蚀刻速率之间关系的图表。
具体实施方式
以下，以磁盘用玻璃基板(硬盘用玻璃基板)的制造为例对本发明进行详细说明。但本发明不限于该例。
首先，由包含下示组成的含碱铝硅酸盐玻璃的玻璃板切出玻璃圆板。
SiO2：55～75摩尔％，
Al2O3：5～17摩尔％，
R2O：4～27摩尔％，
R’O：0～20摩尔％，
SiO2+Al2O3+R2O+R’O：90摩尔％以上
(SiO2-Al2O3)：62摩尔％以下
上述含碱铝硅酸盐玻璃中，SiO2是形成玻璃骨架的成分，为必要成分。如果低于55摩尔％则比重变大、容易对玻璃产生划痕、失透温度上升从而玻璃不稳定、并且耐酸性下降。优选60摩尔％以上，更优选61摩尔％以上，特别优选62摩尔％以上，最优选63摩尔％以上，典型地为64摩尔％以上。但是，如果超过75摩尔％则杨氏模量下降、比模量下降、热膨胀系数减小、并且粘性变得过高因此玻璃难以熔融。优选71摩尔％以下，更优选70摩尔％以下，最优选68摩尔％以下。在SiO2低于63摩尔％时耐酸性容易下降。
Al2O3是形成玻璃骨架，提高杨氏模量、比模量和断裂韧性的成分，是必要成分。如果低于5摩尔％则杨氏模量下降、比模量下降、并且断裂韧性下降。优选6摩尔％以上，更优选7摩尔％以上，典型地为8摩尔％以上。但是，如果Al2O3超过17摩尔％，则热膨胀系数减小、粘度变得过高从而玻璃难以熔融、另外耐酸性下降。优选15摩尔％以下，更优选14摩尔％以下。在Al2O3超过12.5摩尔％时耐酸性容易下降。
如上所述，SiO2少而Al2O3多的玻璃的耐酸性下降。因此，如表1所示，(SiO2-Al2O3)变小时玻璃的耐酸性显著下降。另一方面，Al2O3多对于提高杨氏模量、比模量和断裂韧性等机械特性是有效的，机械特性优良的玻璃具有耐酸性低的倾向。本发明中，通过规定SiO2和Al2O3的含量，在使用硫酸和过氧化氢混合而成的清洗液的清洗工序后经过包含精抛光和清洗的工序，可以提供氧化铈磨粒残渣少或者不存在、表面品质优良的玻璃基板。但是，如果(SiO2-Al2O3)超过62摩尔％则即使应用本发明的抛光/清洗工序也难显现效果。(SiO2-Al2O3)典型地是59摩尔％以下且48摩尔％以上。另外，如果(SiO2-Al2O3)为50摩尔％以上则设置再抛光工序的必要性低。
Li2O、Na2O和K2O是改善玻璃的熔融性，提高热膨胀系数的成分，必须含有其中的任意一种以上成分。Li2O、Na2O和K2O的总含量R2O如果低于4摩尔％则其效果小。优选13摩尔％以上，更优选15摩尔％以上，特别优选16摩尔％以上，最优选17摩尔％以上，典型地是18摩尔％以上。但是，如果超过27摩尔％则杨氏模量下降、比模量下降、断裂韧性下降、并且由于与水分的反应导致碱容易溶出，因此是不优选的。优选25摩尔％以下，更优选24摩尔％以下，特别优选22摩尔％以下。R2O典型地是16～24摩尔％。
另外，上述碱金属氧化物中Li2O对提高杨氏模量、比模量和断裂韧性的效果高，因此优选含有5摩尔％以上。更优选7摩尔％以上，最优选8摩尔％以上。
MgO、CaO、SrO和BaO均不是必须的，是改善玻璃的熔融性、提高热膨胀系数的成分，MgO、CaO、SrO和BaO的总含量R’O可以在最高达20摩尔％的范围内。但是，如果超过20摩尔％则比重增大，另外玻璃容易产生划痕。优选10摩尔％以下，更优选8摩尔％以下，最优选6摩尔％以下，典型地为4摩尔％以下。
另外，为了提高杨氏模量、比模量、比重、热膨胀系数、耐划痕性或断裂韧性等机械特性，SiO2+Al2O3+R2O+R’O必须为90摩尔％以上。如果低于90摩尔％则其效果小。优选93摩尔％以上，更优选95摩尔％以上，最优选97摩尔％以上。
该例中的含碱铝硅酸盐玻璃基本上包含上述成分，但是，在不损害本发明目的的范围内，也可以含有其它成分。
例如，TiO2、ZrO2、Y2O3、Nb2O5、Ta2O5、La2O3具有提高杨氏模量、比模量和断裂韧性的效果。当含有这些成分中的任意一种以上时，其总含量优选为7摩尔％以下。如果超过7摩尔％则比重增大，另外有可能玻璃容易产生划痕，更优选低于5摩尔％，特别优选低于4摩尔％，最优选低于3摩尔％。
B2O3具有改善玻璃的熔融性、并且减少比重、使玻璃难以产生划痕的效果。当含有B2O3时其含量优选为3摩尔％以下。如果超过3摩尔％则杨氏模量下降、比模量下降、并且有可能由于挥发而造成玻璃的品质下降。更优选2摩尔％以下，特别优选1摩尔％以下，最优选0.5摩尔％以下。
SO3、Cl、As2O3、Sb2O3、SnO2、CeO2具有使玻璃澄清的效果。含有这些成分中的任意成分时，其总量优选为2摩尔％以下。
玻璃的比重优选为2.60以下。如果超过2.60则磁盘驱动器旋转时施加电动机负荷，电力消耗增大，另外有可能驱动器旋转不稳定。优选2.55以下，更优选2.53以下，最优选2.52以下。
另外，玻璃的-50℃～+70℃范围中的热膨胀系数(平均线膨胀系数)优选为60×10-7/℃以上。如果低于60×10-7/℃则与金属制驱动器等其它部件的热膨胀系数的差增大，温度变动时产生的应力有可能容易引起基板的破裂等。优选62×10-7/℃以上，更优选65×10-7/℃以上，最优选70×10-7/℃以上。
另外，玻璃的杨氏模量优选为80GPa以上，比模量优选为32MNm/kg以上。如果杨氏模量低于80GPa或者比模量低于32MNm/kg，则驱动器旋转过程中容易产生翘曲或挠曲，有可能难以得到高记录密度的信息记录介质。更优选杨氏模量为81GPa以上并且比模量为32.5MNm/kg以上。
这样的玻璃组成的玻璃板，容易成为杨氏模量、比模量、比重、热膨胀系数、耐划痕性和断裂韧性等作为玻璃基板所要求的诸特性优良的玻璃板。
另外，玻璃板的制造方法没有特别限制，可以应用各种方法。例如，按照目标组成将通常使用的各成分的原料进行混合，并将其在玻璃熔炉中进行加热熔融。通过鼓泡、搅拌、添加澄清剂等将玻璃均质化，通过公知的浮法、压制法、熔化法或者下拉法等方法成形为预定厚度的平板玻璃，缓慢冷却后根据需要进行磨削、抛光等加工后，得到预定尺寸、形状的玻璃基板。作为成形法，特别优选适合大量生产的浮法。另外，除浮法以外的连续成形法，即熔化法、下拉法也是优选的。
然后，在玻璃圆板的中央开孔，并依次进行倒角、主表面研磨、端面镜面抛光。另外，主表面研磨工序分为粗研磨工序和精研磨工序，其间可以设置形状加工工序(圆形玻璃板中央的开孔、倒角、端面抛光)。另外，端面镜面抛光中，可以将玻璃圆板层叠后使用氧化铈磨粒对内周端面进行毛刷抛光、并进行蚀刻处理；也可以代替内周端面的毛刷抛光，通过喷雾法等将例如含有聚硅氮烷化合物的液体涂布到经蚀刻处理的内周端面，并进行焙烧，从而在内周端面上形成涂膜(保护涂膜)。主表面研磨通常使用平均粒径6～8μm的氧化铝磨粒或氧化铝质的磨粒进行。研磨后的主表面通常被抛光30～40μm。
这些加工中，在制造中央没有圆孔的玻璃基板的情况下当然不需要玻璃圆板中央的开孔以及内周端面的镜面抛光。
之后，使用含有氧化铈磨粒的浆料对玻璃圆板的主表面进行抛光。该主表面抛光工序使用聚氨酯制抛光垫进行，例如，抛光到使用三维表面结构解析装置(例如ADE公司制Opti-flat)在波长区域λ≤5mm的条件下测定的波状起伏(Wa)为1nm以下。另外，通过抛光，板厚的减少量(抛光量)典型地为5～15μm。主表面抛光工序可以进行一次抛光，也可以使用不同尺寸的氧化铈磨粒进行两次以上抛光。另外，氧化铈磨粒是公知的，除了氧化铈以外，通常包含镧等稀土类或氟等。另外，本发明的氧化铈抛光工序包含以除去在研磨工序中产生的划痕为目的的氧化铈主表面抛光工序，但不限于此，如果在研磨工序后进行端面镜面抛光，则也包含该端面镜面抛光。
然后，进行玻璃圆板的清洗。该清洗工序中，进行利用纯水的浸渍工序，然后进行在将硫酸与过氧化氢水溶液混合并加热得到的清洗液中浸渍的工序，最后进行利用纯水的冲洗工序。另外，该清洗工序之前，可以使用酸性清洗剂或碱性清洗剂进行预清洗工序。另外，利用纯水的浸渍工序或冲洗工序中，可以同时使用超声波清洗，或者也可以进行流水或喷淋水清洗。
清洗液中的硫酸浓度为20质量％以上、80质量％以下，过氧化氢浓度为1质量％以上、10质量％以下，优选硫酸浓度为50质量％以上、80质量％以下，过氧化氢浓度为3质量％以上、10质量％以下。硫酸和过氧化氢浓度低于该范围时，氧化铈磨粒不溶解而残留。硫酸和过氧化氢浓度高于该范围时，上述含碱铝硅酸盐玻璃由沥滤造成的表面粗糙显著，即使进行后述的精抛光，也难以得到目标平坦性，同时通常使用的树脂制的玻璃夹具发生氧化、分解，因此是不优选的。另外，基于相同的理由，清洗液的液温为50℃以上、100℃以下，浸渍时间为5分钟以上、30分钟以下。具体而言，优选在50℃以上且低于60℃的清洗液中25分钟以上且30分钟以下、在60℃以上且低于70℃的清洗液中15分钟以上且30分钟以下、在70℃以上且100℃以下的清洗液中5分钟以上且30分钟以下的条件下进行浸渍。
上述清洗工序中由于使用硫酸，因此有时产生沥滤不均匀，为此将玻璃圆板的主表面再次抛光以改善平坦性(精抛光工序)。另外，玻璃圆板的端面上残存的氧化铈磨粒有时会再附着到主表面上，但是该再附着的磨粒也被除去。
在精抛光工序中，使用含有胶态二氧化硅磨粒的浆料进行最终抛光。在精抛光工序中，既可以只是使用含有平均粒径10nm以上50nm以下的胶态二氧化硅磨粒的浆料进行抛光，也可以在使用含有平均粒径超过50nm且小于等于100nm的胶态二氧化硅磨粒的浆料进行预抛光后使用含有平均粒径10nm以上50nm以下的胶态二氧化硅磨粒的浆料进行抛光。
在玻璃的耐酸性差的情况下，优选在精抛光工序之前使用含有氧化铈磨粒的浆料和麂皮绒垫进行抛光(再抛光工序)。该麂皮绒垫优选为将肖氏A硬度为60°以下的发泡树脂层粘贴到PET或无纺布上而得到的垫。肖氏A硬度如果超过60°，则有时需要减小孔隙率，有可能难以保持亲水性。另外，优选该肖氏A硬度为20°以上。如果肖氏A硬度低于20°，则抛光速率变慢的可能性变高。另外，该发泡树脂层可以是单层，也可以是将两层以上不同发泡形态的发泡层重叠。后者的情况下，优选与玻璃接触的第一发泡树脂层的肖氏A硬度为20°以上50°以下，下层的第二发泡树脂层为40°以上60°以下，第一发泡层的硬度低于第二发泡层。另外，这样的发泡树脂层典型地是聚氨酯。特别是作为麂皮绒垫，典型地由肖氏A硬度30°～60°、压缩率为0.5～10％并且密度为0.2～0.9g/cm3的发泡聚氨酯树脂制成。
含有氧化铈磨粒的浆料，优选为pH 8以上的碱性水性浆料。通过pH调节可以提高氧化铈磨粒的分散性，高度地抑制玻璃圆板的外周端部的磨粒残渣。
另外，作为磨粒尺寸，以由BET比表面积得到的换算直径计优选为0.1μm以上。如果低于0.1μm，则磨粒容易填塞到麂皮绒垫的发泡树脂层中，有可能抛光速度下降。为了抑制氧化铈磨粒在浆料中凝集，可以含有聚羧酸盐或有机酸盐。多数情况下通常使用聚丙烯酸盐、聚磺酸盐、聚马来酸盐或者它们的共聚物，将分子量为2000以上100000以下的该物质相对于磨粒量添加0.1～5质量％。
肖氏A硬度分别通过JIS K7215规定的塑料的A型硬度计硬度测定方法来测定。另外，压缩率(单位：％)如下进行测定。即，对于由抛光垫切出合适大小得到的测定试样，使用肖伯尔(シヨツパ一)型测厚器求出从无负荷状态开始将10kPa的应力负荷加压30秒时的材料厚度t0，然后求出从厚度为t0的状态立即将110kPa的应力负荷加压5分钟时的材料厚度t1，由t0和t1的值计算(t0-t1)×100/t0，并将其作为压缩率。
利用含有胶态二氧化硅磨粒的浆料进行的抛光，如果是以水玻璃为原料的胶态二氧化硅，则一般在中性区域容易凝胶化，因此优选在pH为1以上且6以下、或者2以上且6以下、或者pH为8以上且12以下的条件下进行。作为调节到pH为1以上且6以下的酸性区域时的pH调节剂，可以使用无机酸或有机酸作为酸。作为无机酸，可以列举盐酸、硝酸、硫酸、磷酸、多聚磷酸、氨基硫酸等。另外，作为有机酸，可以列举羧酸、有机磷酸、氨基酸等，例如，羧酸可以列举乙酸、羟基乙酸、抗坏血酸等一元羧酸，草酸、酒石酸等二元羧酸，柠檬酸等三元羧酸。特别优选pH为1以上且3以下，此时优选使用无机酸。另外，如果pH超过3，则优选使用羧酸，因为其能够抑制胶态二氧化硅磨粒的凝胶化。另外，也可以在浆料中添加阴离子或非离子表面活性剂。另一方面，作为将pH调节到8以上且12以下时的pH调节剂，可以包含氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂等无机碱或者氨、胺等有机碱中的一种以上。另外，也可以添加各种表面活性剂。另外，抛光工具优选为麂皮绒垫。该麂皮绒垫典型地是优选在前述再抛光工序中使用的麂皮绒垫，优选发泡树脂层的肖氏A硬度为20°以上且60°以下、密度为0.2g/cm3以上且0.8g/cm3以下。
另外，也可以不经利用含有氧化铈磨粒的浆料的抛光(再抛光工序)，而直接进行精抛光工序。
使用硫酸和过氧化氢的清洗工序之后，根据清洗后的玻璃圆板的主表面的状态选择采用上述哪一种抛光方法。当由于玻璃耐酸性差因而主表面的表面粗糙明显时，优选在使用含有氧化铈磨粒的浆料进行抛光后进行利用含有胶态二氧化硅磨粒的浆料的最终抛光。当主表面的表面粗糙为中等程度时，可以不使用含有氧化铈磨粒的浆料进行抛光，而是在使用含有平均粒径为大于50nm且小于等于100nm的胶态二氧化硅磨粒的浆料进行抛光后，使用含有平均粒径为10nm以上且50nm以下的胶态二氧化硅磨粒的浆料进行抛光，另外，当主表面的表面粗糙少时，可以不使用含有氧化铈磨粒的浆料进行抛光，而是使用含有平均粒径为10nm以上且50nm以下的胶态二氧化硅磨粒的浆料进行抛光。
优选通过上述的精抛光工序使玻璃圆板被抛光到具有主表面的均方根粗糙度(Rms)为0.15nm以下、优选0.13nm以下的平坦性。该抛光中板厚的减少量(抛光量)典型地为0.5～2μm。
精抛光工序后，为了除去胶态二氧化硅磨粒而进行清洗。该清洗工序的至少一次优选利用pH为10以上的碱性清洗剂进行清洗。清洗方法可以是浸渍玻璃圆板并施加超声波振动，也可以使用擦拭清洗(スクラブ洗净)。另外，也可以将两方法组合使用。另外，清洗的前后优选进行利用纯水的浸渍工序或冲洗工序。
最终的冲洗工序后将玻璃圆板干燥，作为干燥方法可以使用：使用异丙醇蒸气的干燥方法或旋转干燥、真空干燥等。
通过上述一系列工序可以得到本发明的玻璃基板，其主表面上无残留的氧化铈磨粒，且高度平坦化。因此，主表面上涂布有磁记录介质的本发明的磁记录介质可实现高密度记录。
实施例
以下对本发明的实施例进行具体说明，但本发明不限于此。
(试验1)
准备表1所述组成的玻璃板A～H。表中的“Si+Al+R’+R”表示SiO2+Al2O3+R2O+R’O，“α”表示-50℃～+70℃范围中的平均线膨胀系数(单位：10-7/℃)，另外，杨氏模量的单位为GPa，比模量的单位为MNm/kg。另外，测定各玻璃板的蚀刻速率(nm/小时；室温、pH2、硝酸)。结果如表1的“耐酸性”一栏所示，另外，对(SiO2-Al2O3)和蚀刻速率作图如图1所示。可以看出(SiO2-Al2O3)越小则耐酸性越差。尽管除玻璃板B以外的玻璃板均满足本发明中使用的玻璃板的组成，但这些玻璃板的耐酸性均比玻璃板B差。
表1：玻璃组成及物性
 (摩尔％)   玻璃板B   玻璃板C   玻璃板D   玻璃板E   玻璃板F   玻璃板G   玻璃板H   玻璃板A
 SiO2   67.7   65.0   64.5   66.0   64.5   64.5   66.0   62.1
 Al2O3   4.9   6.5   8.0   8.5   10.0   12.0   5.5   13.0
 MgO   10.9   8.0   5.0   5.0   8.0   3.0
 CaO   2.0
 SrO
 BaO
 Li2O   8.4   10.5   12.0   10.5   12.8   8.4   10.7
 Na2O   4.9   5.0   6.0   11.0   6.0   5.5   4.0   6.8
 K2O   7.6   4.6   3.0   3.0   3.4   4.6   3.0
 TiO2   4.0   1.0   1.0   0.8
 ZrO2   2.5   2.0   2.5   1.8   1.5   0.6
 R’O   10.9   8.0   5.0   0.0   5.0   0.0   10.0   3.0
 R2O   12.5   18.0   19.5   23.0   19.5   21.7   17.0   20.5
 Si+Al+R’+R   96.0   97.5   97.0   97.5   99.0   98.2   98.5   98.6
 SiO2-Al2O3   62.8   58.5   56.5   57.5   54.5   52.5   60.5   49.1
  比重   2.46   2.51   2.50   2.51   2.45   2.47   2.49   2.47
  α   73   73   72   75   73   74   72   73
  杨氏模量   72   83   85   83   83   83   82   83
  比模量   29   33   34   33   34   33   33   34
  耐酸性   0.03   0.11   0.20   0.20   0.21   0.25   0.05   1.6
而且，使用耐酸性最低的玻璃板A和耐酸性最高的玻璃板B，由其分别切出外径65mm、内径20mm、板厚0.635mm的环形玻璃圆板(中央具有圆孔的玻璃圆板)，使用金刚石磨石对内周面和外周面进行磨削加工，使用氧化铝磨粒对上下主表面进行研磨。
然后，对内外周的端面进行倒角加工，使得倒角宽度为0.15mm、倒角角度为45°。
倒角后，使用含有氧化铈磨粒的浆料作为抛光材料，使用毛刷作为抛光工具，通过毛刷抛光对端面进行镜面加工。抛光量以半径方向的去除量计为30μm。
镜面加工后，使用含有氧化铈磨粒(平均粒径：约2μm)的浆料作为抛光材料，使用聚氨酯垫作为抛光工具，通过双面抛光装置进行上下主表面的抛光加工。抛光量在上下主表面的厚度方向计为35μm。
然后，使用含有胶态二氧化硅磨粒(平均粒径：30nm)、对于玻璃板A调节pH到5、对于玻璃板B调节pH到2的浆料作为抛光材料，使用在聚对苯二甲酸乙二醇酯层上层压肖氏A硬度为55°的发泡聚氨酯层、再在其上层层压肖氏A硬度为34°的发泡聚氨酯层得到的麂皮绒垫(肖氏A硬度为约42°)作为抛光工具，通过双面抛光装置对上下主表面进行精抛光。抛光量在上下主表面的厚度方向计为1μm。
然后，作为用于除去胶态二氧化硅的清洗工序，依次进行利用碱性清洗剂的浸渍清洗、擦拭清洗、超声波清洗、纯水冲洗和使用异丙醇蒸气的干燥。
使用AFM(Veeco公司制型号Dimension3100)测定主表面的均方根粗糙度(Rms)，玻璃板A、玻璃板B的Rms均为0.10～0.13nm。然后，在表2所示的条件下浸渍到含有硫酸和过氧化氢水溶液的清洗液中进行清洗。之后，使用AFM(Veeco公司制型号Dimension3100)测定主表面的均方根粗糙度(Rms)。结果如表2所示。
表2：玻璃组成的验证
Figure BSA00000189801000171
如表2所示，尽管玻璃板A是符合本发明的玻璃组成，但是，容易产生沥滤不均匀，并且随着清洗液的液温升高变得更加明显。
(试验2)
在与试验1相同的加工条件下，由玻璃板A切出玻璃圆板，进行内周面和外周面的磨削加工、上下表面的研磨、内外周的倒角和镜面加工、利用含有氧化铈磨粒的浆料进行上下主表面的抛光加工。
主表面抛光后，对玻璃圆板实施作为预清洗的纯水浸渍清洗、使用碱性清洗剂的超声波清洗、和纯水冲洗，然后在表3～表5所示的条件下进行清洗。
清洗后，在与试验1相同的条件下使用含有胶态二氧化硅磨粒的浆料进行再抛光，此后进行清洗和干燥。
而且，使用SEM-EDX(装置名：日立制作所公司制S4700)观察玻璃圆板的外周端面，考查氧化铈磨粒的残渣状况。即，使用SEM将外周端部的随机八个点以5000倍放大显示，测定粒子状附着物的数量，对粒子状附着物进行EDX元素分析，确认是否是氧化铈。结果如表3～5所示，八个部位全部无附着物时评价为“◎”、1～4个部位观察到附着物时评价为“○”、五个部位以上观察到附着物时评价为“×”。
另外，测试编号28、29是从其它结果推定的值。
表3：过氧化氢浓度的验证
  测试编号   硫酸(质量％)   过氧化氢(质量％)   浸渍时间(分钟)   液温(℃)   氧化铈磨粒残存状况
  1   71.4   7.7   15   80   ◎
  2   71.4   3.0   15   80   ◎
  3   71.4   1.1   15   80   ◎
  4   71.4   0.5   15   80   ○
  5   71.4   0   15   80   ×
表4：硫酸浓度的验证
  测试编号   硫酸(质量％)   过氧化氢(质量％)   浸渍时间(分钟)   液温(℃)   氧化铈磨粒残存状况
  6   71.4   7.7   15   80   ◎
  7   60.0   7.7   15   80   ○
  8   50.0   7.7   15   80   ○
  9   40.0   7.7   15   80   ○
  10   20.0   7.7   15   80   ○
  11   0   7.7   15   80   ×
表5：浸渍时间和液温的验证
  测试编号   硫酸(质量％)   过氧化氢(质量％)   浸渍时间(分钟)   液温(℃)   氧化铈磨粒残存状况
  12   71.4   7.7   5   50   ×
  13   71.4   7.7   10   50   ×
  14   71.4   7.7   15   50   ×
  15   71.4   7.7   30   50   ○
  16   71.4   7.7   5   65   ×
  17   71.4   7.7   10   65   ×
  18   71.4   7.7   15   65   ○
  19   71.4   7.7   30   65   ◎
  20   71.4   7.7   5   80   ◎
  21   71.4   7.7   10   80   ◎
  22   71.4   7.7   15   80   ◎
  23   71.4   7.7   30   80   ◎
  24   71.4   7.7   5   95   ◎
  25   71.4   7.7   10   95   ◎
  26   71.4   7.7   15   95   ◎
  27   71.4   7.7   30   95   ◎
  28   20.0   7.7   30   50   ◎
  29   20.0   0.5   30   50   ○
从表3～5确认了符合本发明的清洗条件。
(试验3)
在与试验1相同的加工条件下，由玻璃板A切出玻璃圆板，进行内周面和外周面的磨削加工、上下表面的研磨、内外周的倒角和镜面加工、使用包含氧化铈磨粒的浆料对上下主表面的抛光加工。
主表面抛光后对玻璃圆板实施作为预清洗的纯水浸渍清洗、使用碱性清洗剂的超声波清洗、和纯水冲洗，然后在表6的测试I中所示条件下进行清洗。
清洗后，使用含有平均粒径1μmφ的氧化铈磨粒的浆料和麂皮绒垫进行上下主表面的抛光加工(再抛光工序)。此时的抛光量为2.5μm。此后，在与试验1相同的条件下使用含有胶态二氧化硅磨粒的浆料进行精抛光，此后进行清洗和干燥。
而且，使用SEM-EDX以与试验2相同的方式观察玻璃圆板的外周端面，考查氧化铈磨粒的残渣状况。结果如表6的测试I中所示。
(试验4)
在与试验1相同的加工条件下，由玻璃板A切出玻璃圆板，进行内周面和外周面的磨削加工、上下表面的研磨、内外周的倒角和镜面加工、使用包含氧化铈磨粒的浆料对上下主表面的抛光加工。
主表面抛光后对玻璃圆板实施作为预清洗的纯水浸渍清洗、使用碱性清洗剂的超声波清洗、和纯水冲洗，然后在表6的测试II中所示条件下进行清洗。
清洗后，使用含有平均粒径1μmφ的氧化铈磨粒的浆料和肖氏D硬度为55°(肖氏A硬度90°以上)的硬质聚氨酯垫进行上下主表面的抛光加工(再抛光工序)。此时的抛光量为2.5μm。此后，在与试验1相同的条件下使用含有胶态二氧化硅磨粒的浆料进行精抛光，此后进行清洗和干燥。
而且，使用SEM-EDX以与试验2相同的方式观察玻璃圆板的外周端面，考查氧化铈磨粒的残渣状况。结果如表6的测试II中所示。
表6：再抛光工序的垫硬度的验证
  硫酸(质量％)   过氧化氢(质量％)   浸渍时间(分钟)   液温(℃)   氧化铈磨粒残存状况
  测试I   71.4   7.7   15   80   ○
  测试II   71.4   7.7   15   80   ×
(试验5)
根据试验2，使用包含3质量％抗坏血酸和1质量％硝酸且液温60℃的清洗液代替硫酸与过氧化氢的清洗液，进行清洗。考查氧化铈磨粒的残存状况，以试验2的判定标准判定为“×”。
(试验6)
在根据试验2利用硫酸与过氧化氢的清洗液进行清洗后，不进行使用含有胶态二氧化硅磨粒的浆料的再抛光，对氧化铈磨粒的残存状况进行考查，以试验2的判定标准判定为“○”。但是，观察到表面粗糙。
尽管已参考特定的实施方式对本发明进行了详细说明，但对本领域技术人员显而易见的是，在不脱离本发明的精神和范围的情况下可以进行各种变更或修正。
本申请基于2009年7月9日提出的日本专利申请2009-162746，该申请的内容以参考的形式并入本申请。
产业实用性
根据本发明，提供能够充分应对今后要求的高记录容量化的磁记录介质用玻璃基板。

Claims (17)

1.一种信息记录介质用玻璃基板的制造方法，包含以下工序：
对包含含碱铝硅酸盐玻璃的玻璃圆板进行研磨的研磨工序；和之后使用含有氧化铈磨粒的浆料进行抛光的氧化铈抛光工序，其特征在于，
含碱铝硅酸盐玻璃中的SiO2含量减Al2O3含量得到的差(SiO2-Al2O3)为62摩尔％以下，
还包含以下工序：
紧接着氧化铈抛光工序，使用硫酸浓度为20质量％以上且80质量％以下、过氧化氢浓度为1质量％以上且10质量％以下的清洗液在50℃以上且100℃以下的液温下对玻璃圆板进行清洗的清洗工序，和
在所述清洗工序后使用含有胶态二氧化硅磨粒的浆料对玻璃圆板的主表面进行抛光的精抛光工序。
2.如权利要求1所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，
含碱铝硅酸盐玻璃的组成为：
SiO2：55～75摩尔％，Al2O3：5～17摩尔％，Li2O+Na2O+K2O：4～27摩尔％，MgO+CaO+SrO+BaO：0～20摩尔％，并且SiO2+Al2O3+Li2O+Na2O+K2O+MgO+CaO+SrO+BaO：90摩尔％以上。
3.如权利要求2所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，
含碱铝硅酸盐玻璃的组成中，SiO2为63摩尔％以上，Li2O+Na2O+K2O为16摩尔％以上，MgO+CaO+SrO+BaO为0～10摩尔％。
4.如权利要求1至3中任一项所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，
所述胶态二氧化硅磨粒的平均粒径为10nm以上且50nm以下。
5.如权利要求4所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，
含有所述胶态二氧化硅磨粒的浆料的pH为1以上且6以下。
6.如权利要求1至5中任一项所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，
紧接着所述清洗工序进行精抛光工序。
7.如权利要求6所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，
含碱铝硅酸盐玻璃中的SiO2含量减Al2O3含量得到的差(SiO2-Al2O3)为50摩尔％以上且62摩尔％以下。
8.如权利要求7所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，
含碱铝硅酸盐玻璃的组成为：
SiO2：63～71摩尔％，Al2O3：7～12.5摩尔％，Li2O+Na2O+K2O：16～24摩尔％，MgO+CaO+SrO+BaO：0～10摩尔％，并且SiO2+Al2O3+Li2O+Na2O+K2O+MgO+CaO+SrO+BaO：90摩尔％以上。
9.如权利要求1至5中任一项所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，
在所述清洗工序与精抛光工序之间，包含以下工序：
使用含有氧化铈磨粒的浆料和具有肖氏(Shore)A硬度为60°以下的发泡树脂层的抛光垫对玻璃圆板的主表面进行抛光的再抛光工序。
10.如权利要求4或5所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，
在所述清洗工序与精抛光工序之间，包含以下工序：
使用含有平均粒径大于50nm且小于等于100nm的胶态二氧化硅磨粒并且pH为8以上且12以下的浆料对玻璃圆板的主表面进行抛光的工序。
11.如权利要求9或10所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，
含碱铝硅酸盐玻璃中的SiO2含量减Al2O3含量得到的差(SiO2-Al2O3)为45摩尔％以上且小于50摩尔％。
12.如权利要求11所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其中，
含碱铝硅酸盐玻璃的组成为：
SiO2：60摩尔％以上且低于63摩尔％，Al2O3：12.5～15摩尔％，Li2O+Na2O+K2O：18～22摩尔％，MgO+CaO+SrO+BaO：O～6摩尔％，并且SiO2+Al2O3+Li2O+Na2O+K2O+MgO+CaO+SrO+BaO：90摩尔％以上。
13.如权利要求1至12中任一项所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其特征在于，
在所述清洗工序中，将玻璃圆板在50℃以上且低于60℃的清洗液中浸渍25分钟以上且30分钟以下，或者在60℃以上且低于70℃的清洗液中浸渍15分钟以上且30分钟以下，或者在70℃以上且100℃以下的清洗液中浸渍5分钟以上且30分钟以下。
14.如权利要求1至13中任一项所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其特征在于，
在精抛光工序中，使玻璃圆板的主表面的均方根粗糙度(Rms)为0.15nm以下。
15.如权利要求1至14中任一项所述的信息记录介质用玻璃基板的制造方法，其特征在于，
在精抛光工序之后，包含以下工序：
使用pH为10以上的碱性清洗剂进行的清洗工序。
16.一种信息记录介质用玻璃基板，其特征在于，
通过权利要求1至15中任一项所述的方法制成。
17.一种磁记录介质，其特征在于，
在权利要求16所述的信息记录介质用玻璃基板的主表面上设置有磁记录层。
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