JP5897959B2

JP5897959B2 - 情報記録媒体用ガラス基板の製造方法

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Publication number: JP5897959B2
Application number: JP2012080087A
Authority: JP
Inventors: 葉月中江; 博行硲口; 拓男木戸
Original assignee: Hoya Corp
Current assignee: Hoya Corp
Priority date: 2012-03-30
Filing date: 2012-03-30
Publication date: 2016-04-06
Anticipated expiration: 2032-03-30
Also published as: JP2013211076A

Description

本発明は、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法に関する。

近年、ハードディスクドライブ（ＨＤＤ）は、増々高密度化されてきている。記録密度の向上により、メディアと呼ばれるハードディスクと、メディア上を浮上しながら記録の読み書きを行うヘッドとのギャップは、数ｎｍ程度にまで減少している。

上記ギャップの減少に伴ない、ハードディスクに搭載されるハードディスク用ガラス基板には、高平滑性及び高清浄度がより必要とされてきている。

ガラス基板の清浄度を高める方法としては、洗浄ブラシによって、基板に対して直接物理的に洗浄を行なう方法と、超音波などにより、間接的に洗浄を行なう方法とが知られている。

洗浄ブラシによって、基板に対して直接物理的に洗浄を行なう洗浄方法は、たとえば、下記の特許文献１〜３等に記載されている。この方法は、洗浄効果が高いため、研磨工程の後の洗浄工程において、よく用いられる。

また、洗浄ブラシによる洗浄はブラシを水などの溶液に浸漬しながら洗浄を行う場合と洗浄ブラシを浸漬せずにノズルなどで水などの液体を供給しながら洗浄する工程が知られている。

特開２０１０−２２７７６６号公報特開２００２−７４６５３号公報国際公開第２００９／０３１４０１号

さらなるハードディスクの高密度化、具体的には、たとえば５００Ｇ／ｉｎｃ²以上の記録密度となり、ヘッドとメディアのギャップが１ｎｍ程度にまでなったときにも、読み書きエラーを抑制することが求められている。

本発明の目的は、情報記録媒体の読み書きエラーを抑制することにある。

本発明に係る情報記録媒体用ガラス基板の製造方法は、ガラス基板を形成する工程と、平均一次粒子径が３０ｎｍ未満の遊離砥粒によってガラス基板を研磨する工程と、研磨する工程の後に、スポンジブラシの外部から洗浄液を供給しながら、スポンジブラシによってガラス基板の表面を洗浄する工程とを備え、スポンジブラシの吸水率は、８００％以上１２００％以下であり、ガラス基板の表面を洗浄する工程において、スポンジブラシの単位質量、単位時間、およびガラス基板の被洗浄面の単位面積あたりの洗浄液の供給量は、２ｍｌ／ｇ・ｍｉｎ・ｃｍ^２以上３０ｍｌ／ｇ・ｍｉｎ・ｃｍ^２以下である。

本明細書において、スポンジブラシの「吸水率」とは、スポンジブラシを完全に乾燥させた状態の該スポンジブラシの質量に対する、スポンジブラシに最大まで水を含浸させた状態の該スポンジブラシの質量の比率を意味する。すなわち、吸水率が８００％のスポンジブラシに水を含浸させると、完全に乾燥した状態と比べて８倍の質量を有することになる。

また、本明細書において、「洗浄液」とは、ガラス基板を洗浄するためにスポンジブラシに供給されるものであって、水を主成分とするものである。「洗浄液」は、純水、炭酸水、および洗剤の水溶液を含むものである。

１つの実施態様では、上記情報記録媒体用ガラス基板の製造方法において、スポンジブラシの平均気孔径は、３０μｍ以上１５０μｍ以下である。

１つの実施態様では、上記情報記録媒体用ガラス基板の製造方法において、ガラス基板の表面を洗浄する工程は、スポンジブラシを１０ｍｍ／ｓｅｃ以上３０ｍｍ／ｓｅｃ以下の周速度で回転させることを含む。

１つの実施態様では、上記情報記録媒体用ガラス基板の製造方法において、ガラス基板の表面を洗浄する工程は、スポンジブラシと前記ガラス基板の被接触面とを、３ｋＰａ以上１５ｋＰａ以下の平均接触圧で接触させることを含む。

本発明によれば、情報記録媒体の読み書きエラーを抑制することができる。
すなわち、スポンジブラシの吸水率および洗浄液の供給量を上記所定の範囲に設定することにより、スポンジブラシから遊離砥粒を除去しやすくなるとともに、洗浄性の高いスポンジブラシの保水状態を保つことができる。したがって、ガラス基板の洗浄性を保ちながら、傷を抑制するために最適な状態に保つことが可能となる。

また、スポンジブラシの平均気孔径を上記所定の範囲に設定することにより、スポンジブラシに遊離砥粒を取り込みにくくするとともに、洗浄中の圧力によって遊離砥粒をガラス基板上に放出することを抑制するという効果を高めることができる。

また、スポンジブラシの周速度を上記所定の範囲に設定することにより、スポンジブラシに対して洗浄液を十分に供給し、かつ、洗浄液の過剰な放出を抑制するという効果を高めることができる。

また、スポンジブラシの平均接触圧を上記所定の範囲に設定することにより、洗浄性を確保しながら、ガラス基板に傷が発生することを抑制するという効果を高めることができる。

実施の形態における情報記録媒体用ガラス基板の斜視図である。実施の形態における情報記録媒体の斜視図である。実施の形態における情報記録媒体用ガラス基板の製造方法を示すフロー図である。スクラブ洗浄装置の一例を示す図である。スクラブ洗浄装置の他の例を示す図である。スクラブ洗浄装置のさらに他の例を示す図である。スクラブ洗浄工程における傷の発生メカニズムを説明するための図である。

以下に、本発明の実施の形態について説明する。なお、同一または相当する部分に同一の参照符号を付し、その説明を繰返さない場合がある。

なお、以下に説明する実施の形態において、個数、量などに言及する場合、特に記載がある場合を除き、本発明の範囲は必ずしもその個数、量などに限定されない。また、以下の実施の形態において、各々の構成要素は、特に記載がある場合を除き、本発明にとって必ずしも必須のものではない。

（情報記録媒体１の構成）
図１および図２を参照して、情報記録媒体用ガラス基板１Ｇおよび情報記録媒体１の構成について説明する。図１は、情報記録媒体用ガラス基板１Ｇの斜視図、図２は、情報記録媒体の斜視図である。

図１に示すように、情報記録媒体１に用いられる情報記録媒体用ガラス基板１Ｇ（以下、「ガラス基板１Ｇ」と称する。）は、中心に孔１１が形成された環状の円板形状を呈している。ガラス基板１Ｇは、外周端面１２、内周端面１３、表主表面１４、および裏主表面１５を有している。

ガラス基板１Ｇの大きさに限定はない。たとえば、外径が２．５インチ、１．８インチ、１インチ、０．８インチなど種々の大きさのガラス基板がある。また、ガラス基板１Ｇの厚みにも限定はなく、２ｍｍ、１ｍｍ、０．６３ｍｍなど種々の厚みのガラス基板がある。

図２に示すように、情報記録媒体１は、上記したガラス基板１Ｇの表主表面１４上に磁気薄膜層２３が形成されている。図示では、表主表面１４上にのみ磁気薄膜層２３が形成されているが、裏主表面１５上に磁気薄膜層２３を設けることも可能である。

磁気薄膜層２３の形成方法としては従来公知の方法を用いることができ、例えば磁性粒子を分散させた熱硬化性樹脂を基板上にスピンコートして形成する方法、スパッタリングにより形成する方法、無電解めっきにより形成する方法が挙げられる。

スピンコート法での膜厚は約０．３〜１．２μｍ程度、スパッタリング法での膜厚は０．０４〜０．０８μｍ程度、無電解めっき法での膜厚は０．０５〜０．１μｍ程度であり、薄膜化および高密度化の観点からはスパッタリング法および無電解めっき法による膜形成がよい。

磁気薄膜層２３に用いる磁性材料としては、特に限定はなく従来公知のものが使用できるが、高い保持力を得るために結晶異方性の高いＣｏを基本とし、残留磁束密度を調整する目的でＮｉ、Ｃｒを加えたＣｏ系合金などが好適である。近年では、熱アシスト記録用に好適な磁性層材料として、ＦｅＰｔ系の材料が用いられるようになってきている。

磁気ヘッドの滑りをよくするために磁気薄膜層２３の表面に潤滑剤を薄くコーティングしてもよい。潤滑剤としては、例えば液体潤滑剤であるパーフロロポリエーテル（ＰＦＰＥ）をフレオン系などの溶媒で希釈したものが挙げられる。

必要により下地層、保護層を設けてもよい。情報記録媒体１における下地層は磁性膜に応じて選択される。下地層の材料としては、例えば、Ｃｒ、Ｍｏ、Ｔａ、Ｔｉ、Ｗ、Ｖ、Ｂ、Ａｌ、Ｎｉなどの非磁性金属から選ばれる少なくとも一種以上の材料が挙げられる。

下地層は単層とは限らず、同一又は異種の層を積層した複数層構造としても構わない。例えば、Ｃｒ／Ｃｒ、Ｃｒ／ＣｒＭｏ、Ｃｒ／ＣｒＶ、ＮｉＡｌ／Ｃｒ、ＮｉＡｌ／ＣｒＭｏ、ＮｉＡｌ／ＣｒＶ等の多層下地層としてもよい。

磁気薄膜層２３の摩耗、腐食を防止する保護層としては、例えば、Ｃｒ層、Ｃｒ合金層、カーボン層、水素化カーボン層、ジルコニア層、シリカ層などが挙げられる。保護層は、下地層、磁性膜など共にインライン型スパッタ装置で連続して形成できる。保護層は、単層としてもよく、あるいは、同一又は異種の層からなる多層構成としてもよい。

上記保護層上に、あるいは上記保護層に替えて、他の保護層を形成してもよい。例えば、上記保護層に替えて、Ｃｒ層の上にテトラアルコキシランをアルコール系の溶媒で希釈した中に、コロイダルシリカ微粒子を分散して塗布し、さらに焼成して酸化ケイ素（ＳｉＯ２）層を形成してもよい。

（ガラス基板１Ｇの製造工程）
次に、図３を参照して、本実施の形態に係るガラス基板１Ｇの製造方法を説明する。図３は、ガラス基板１Ｇの製造方法を示すフロー図である。

＜ガラス溶融工程＞
まず、ステップ１０（以下、「Ｓ１０」と略す。ステップ１１以降も同様。）の「ガラス溶融工程」において、ガラス基板を構成するガラス素材を溶融する。

ガラス基板の材料としては、例えば、ＳｉＯ₂、Ｎａ₂Ｏ、ＣａＯを主成分としたソーダライムガラス；ＳｉＯ₂、Ａｌ₂Ｏ₃、Ｒ₂Ｏ（Ｒ＝Ｋ、Ｎａ、Ｌｉ）を主成分としたアルミノシリケートガラス；ボロシリケートガラス；Ｌｉ₂Ｏ−ＳｉＯ₂系ガラス；Ｌｉ₂Ｏ−Ａｌ₂Ｏ₃−ＳｉＯ₂系ガラス；Ｒ’Ｏ−Ａｌ₂Ｏ₃−ＳｉＯ₂系ガラス（Ｒ’＝Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ）などを使用することができる。中でも、アルミノシリケートガラスやボロシリケートガラスは、耐衝撃性や耐振動性に優れるため特に好ましい。

＜プレス成形工程＞
Ｓ１１の「プレス成形工程」において、溶融ガラスを下型に流し込み、上型によってプレス成形して、円板状のガラス基板前駆体を得る。なお、円板状のガラス基板前駆体を得る方法は、プレス成形に限定されず、たとえば、ダウンドロー法やフロート法で形成したシートガラスを研削砥石で切り出して作製してもよい。

＜コアリング加工工程＞
Ｓ１２の「コアリング加工工程」において、プレス成形したガラス基板前駆体の中心部に穴を開ける。具体的には、カッター部にダイヤモンド砥石等を備えたコアドリル等で研削することで、ガラス基板前駆体の中心部に穴を開ける。

＜第１ラッピング工程＞
Ｓ１３の「第１ラッピング工程」において、ガラス基板の両表面を研磨加工し、ガラス基板の全体形状、すなわちガラス基板の平行度、平坦度および厚みを予備調整する。

＜内・外径精密加工工程＞
Ｓ１４の「内・外径精密加工工程」において、ガラス基板の外周端面および内周端面を、例えば鼓状のダイヤモンド等の研削砥石により研削することで、内・外径を精密加工する。

＜端面研磨加工工程＞
Ｓ１４の「内・外径精密加工工程」を終えたガラス基板を、Ｓ１５の「端面研磨加工工程」において、複数積み重ねて積層した状態で、端面研磨機を用いて、外周面および内周面の研磨加工を行なう。

＜第２ラッピング工程＞
Ｓ１６の「第２ラッピング工程」において、ガラス基板の両表面を再び研磨加工して、ガラス基板の平行度、平坦度および厚みを微調整する。

ところで、Ｓ１３の「第１ラッピング工程」およびＳ１６の「第２ラッピング工程」において、ガラス基板の表裏の表面を研磨する研磨機としては、両面研磨機と呼ばれる公知の研磨機が使用可能である。

両面研磨機は、互いに平行になるように上下に配置された円盤状の上定盤と下定盤とを備えている。この上下の定盤の各々に、ガラス基板の主表面を研磨するための複数のダイヤモンドシートが貼り付けてある。上下の定盤の間には、下定盤の外周に円環状に設けてあるインターナルギアと下定盤の回転軸の周囲に設けてある太陽ギアとに結合して回転する複数のキャリアがある。このキャリアには、複数の穴が設けてあり、この穴にガラス基板をはめ込んで配置する。上下の定盤、インターナルギアおよび太陽ギアは別駆動で動作することができる。

研磨機の研削動作において、上下の定盤は互いに逆方向に回転する。ダイヤモンドシートを介して定盤に挟まれているキャリアは、複数のガラス基板を保持した状態で、自転しながら定盤の回転中心に対して下定盤と同じ方向に公転する。このように動作する研磨機において、上定盤とガラス基板及び下定盤とガラス基板との間に研削液を供給することで、ガラス基板の研削を行うことができる。

Ｓ１６の「第２ラッピング工程」を終えた時点で、ガラス基板の大きなうねり、欠け、ひび等の欠陥は除去されていることが好ましい。この時点で、ガラス基板の主表面の面粗さは、Ｒ_maxが２μｍ以上４μｍ以下程度、Ｒ_aが０．２μｍ以上０．４μｍ以下程度とすることが好ましい。このような面状態にしておくことで、化学強化工程を経た後のポリッシング工程において、研磨を効率よく行うことができる。

なお、Ｓ１３の「第１ラッピング工程」では、Ｓ１６の「第２ラッピング工程」を効率よく行なうことができるように、大きなうねり、欠け、ひびを大まかに除去する。Ｓ１６の「第２ラッピング工程」で使用するダイヤモンドシートの固定砥粒径は、１５μｍ以上１６μｍ以下程度のダイヤモンドシートを使用するのが好ましい。Ｓ１３の「第１ラッピング工程」が完了した時点でのガラス基板の面粗さは、Ｒ_maxが４μｍ以上８μｍ以下程度、Ｒａが０．４μｍ以上０．８μｍ以下程度とするのが好ましい。

＜化学強化工程＞
Ｓ１６の「第２ラッピング工程」の次に、Ｓ１７の「化学強化工程」において、化学強化液にガラス基板を浸漬して、ガラス基板の表面に化学強化層を形成する。化学強化層を形成することで、ガラス基板の耐衝撃性、耐振動性及び耐熱性等を向上させることができる。

Ｓ１７の「化学強化工程」は、加熱された化学強化処理液にガラス基板を浸漬することによって、ガラス基板に含まれるリチウムイオン、ナトリウムイオン等のアルカリ金属イオンを、それよりイオン半径の大きなカリウムイオン等のアルカリ金属イオンに置換するイオン交換法によって行なわれる。イオン半径の違いによって生じる歪みにより、イオン交換された領域に圧縮応力が発生し、ガラス基板の表面が強化される。

＜ポリッシング工程＞
次に、Ｓ１８の「ポリッシング工程」を行う。ポリッシング工程は、１工程だけであってもよいが、２工程からなる方が好ましい。

Ｓ１８の「ポリッシング工程」では、ガラス基板の表面を精密に仕上げるとともに、主表面の外周端部の形状を所定の形状に研磨する。研磨の方法は、Ｓ１３の「第１ラッピング工程」およびＳ１６の「第２ラッピング工程」で使用したダイヤモンドペレットと研削液に代えて、パッドと研磨液を使用する。それ以外は、Ｓ１３の「第１ラッピング工程」およびＳ１６の「第２ラッピング工程」で使用した研磨機と同一の構成の研磨機を使用する。

Ｓ１８の「ポリッシング工程」が２工程からなる場合、第１の工程においては、たとえば、酸化セリウム、酸化ジルコニウム、またはケイ酸ジルコニウムなどを研磨剤として用いることができる。この際、砥粒径はＤ５０値で、０．５μｍ以上１．５μｍ以下程度であることが好ましい。また、第２の工程においては、たとえば、コロイダルシリカを分散剤などで分散させた研磨スラリを用いることができる。この際、コロイダルシリカの平均粒子径は、５ｎｍ以上３０ｎｍ以下程度であることが好ましい。

＜スクラブ洗浄工程＞
Ｓ１８の「ポリッシング工程」を終えた後、Ｓ１９の「スクラブ洗浄工程」を行なう。スクラブ洗浄とは、湿式の物理洗浄方法で、被洗浄面（基板面）に洗浄液をかけながらスクラブ部材を押し当て、スクラブ部材と被洗浄面とを相対的に移動させて、被洗浄面の汚れをこすり取る洗浄方法である。スクラブ洗浄装置としては、図４，図５に示すように、スクラブ部材としてのスポンジブラシ１１０，１２０が円筒形のロールスクラブ洗浄装置１００や、図６に示すように、スクラブ部材としてのスポンジブラシ２１０，２２０がカップ型のカップスクラブ洗浄装置２００を用いることができる。

図４〜図６の例では、いずれも、洗浄液は、ノズル３００からスポンジブラシ１１０，１２０，２１０，２２０に供給されている。すなわち、洗浄液は、スポンジブラシ１１０，１２０，２１０，２２０の外部から、該スポンジブラシとガラス基板１Ｇとの接触面に向けて供給される。

なお、Ｓ１９の「スクラブ洗浄工程」において、ガラス基板表面の研磨剤や異物などを効果的に除去するには、スクラブ洗浄を行なう前に、上述の洗浄液と同じ液体にガラス基板を接触させておくことが好ましい。ここで、ガラス基板を上記液体に接触させておく時間については、特に限定はないが、ガラス基板表面に強固に付着した研磨剤や異物を、液体による若干の浸食作用によって浮き上がらせるために、１０分間以上接触させることが好ましい。

上記液体へのガラス基板の接触時間が長いほど、研磨剤や異物のガラス基板表面からの除去は容易となる。しかし、上記接触時間を必要以上に長くすることで、ガラス基板の生産性が低下する。したがって、好ましい接触時間は５〜３０分間程度である。またガラス基板表面に異物が付着するのを抑制する観点からは、スクラブ洗浄直前までガラス基板を液体と接触させておくことが推奨される。

＜乾燥処理工程＞
Ｓ１９の「スクラブ洗浄工程」を終えたガラス基板に対して、必要に応じて乾燥処理が行われる。乾燥処理は、具体的には、ガラス基板をＩＰＡ（イソプロピルアルコール）中に浸漬し、ＩＰＡ中に洗浄液成分を溶け込ませ、基板表面の被覆液体をＩＰＡと置換した後、さらにＩＰＡ蒸気中にさらしながら、ＩＰＡを蒸発させてガラス基板を乾燥させるものである。その後、必要に応じて検査が行われる。基板の乾燥処理としては、上述のものに限定されるわけではなく、スピン乾燥、エアーナイフ乾燥など、ガラス基板の乾燥方法として一般的に知られた方法が用いられても、もちろん構わない。

（ガラス基板の微小傷の発生メカニズム）
本願発明者らは、光学系の検査機では検出できない微小な傷が、読み書きエラーの原因となっていることを見出した。本願発明者らが、さらに検証を重ねた結果、上記の微小な傷は、ガラス基板のスクラブ洗浄工程において発生していることがわかった。

スクラブ洗浄工程における傷の発生原因を解析したところ、以下のようなメカニズムが明らかとなった。

まず、図７（ａ）に示すように、スポンジブラシ１１０とガラス基板１Ｇとが接触すると、スポンジブラシ１１０に圧力がかかる（図７（ａ）中の「Ａ」部）。ガラス基板１Ｇの洗浄が終了し、図７（ｂ）に示すように、ガラス基板１Ｇが矢印ＤＲ１方向に移動してスポンジブラシ１１０から離れると、スポンジブラシ１１０に作用していた圧力が低下する（図７（ｂ）中の「Ａ」部）。この時、スポンジブラシ１１０は、ガラス基板１Ｇに付着していたコロイダルシリカ等の微小な遊離砥粒を吸収する。

その後、次に洗浄されるガラス基板１Ｇがスポンジブラシ１１０に接触すると、スポンジブラシ１１０に再び圧力がかかる（図７（ａ）中の「Ａ」部）。この時、スポンジブラシ１１０に吸収されていた微小な遊離砥粒が放出され、スポンジブラシ１１０とガラス基板１Ｇとの間に、上記の遊離砥粒が入り込む。そして、スポンジブラシ１１０とガラス基板１Ｇとの間の圧力により、遊離砥粒は、ガラス基板１Ｇの表面に超微小傷を発生させる。

（本実施の形態の特徴）
本願発明者らの検討によれば、スポンジブラシ１１０，１２０，２１０，２２０の吸水率が低い時に、上述のメカニズムによってガラス基板１Ｇの表面に超微小傷が発生しやすい傾向にある。すなわち、スポンジブラシ１１０，１２０，２１０，２２０の吸水率が低い場合、該スポンジブラシに圧力が作用した際、洗浄液の量が十分でないため、遊離砥粒（コロイダルシリカ）とガラス基板１Ｇとが直接接触することになってしまい、傷が発生しやすい。

洗浄液の供給量は、コロイダルシリカ等の遊離砥粒の除去と、スポンジブラシの保水状態とに影響する。微小傷の発生を抑制する観点からは、スポンジブラシに対して、ある一定量以上の洗浄液を供給する必要がある。逆に、洗浄液の供給量が必要以上に多すぎる場合、ガラス基板１Ｇとスポンジブラシとの接触力が弱まり、洗浄性が低下する傾向にある。

本実施の形態では、上述のように、スポンジブラシの外部から洗浄液を供給している。この場合、スポンジブラシの吸水率は、より重要である。すなわち、スポンジブラシの吸水率が低い場合、外から供給される洗浄液が、十分にコロイダルシリカを落とす量に達しない場合がある。また、スポンジブラシの外部から洗浄液を供給する場合は、ガラス基板１Ｇから除去したコロイダルシリカが、スポンジ内部へと吸収される場合が多いため、遊離砥粒をため込んだ後に放出するという上記の問題が発生しやすい。

本実施の形態に係る情報記録媒体用ガラス基板の製造方法では、スポンジブラシの吸水率を８００％以上１２００％以下程度に設定し、スポンジブラシの単位質量、単位時間、およびガラス基板１Ｇの被洗浄面の単位面積あたりの洗浄液の供給量を２ｍｌ／ｇ・ｍｉｎ・ｃｍ^２以上３０ｍｌ／ｇ・ｍｉｎ・ｃｍ^２以下程度に設定している。このようにすることで、洗浄性の低下を抑制しながら微小傷の発生を抑制することが可能な洗浄液の供給量を実現することができる。

（実施例）
以下、本発明の実施例について説明する。

＜溶融、プレス工程＞
ガラス材料としてＴｇが６００℃のアルミノシリケートガラスを用い、溶融ガラスをプレス成形してブランク材（外径６８ｍｍ、厚さ１．３ｍｍ）を作製した。

＜コアリング工程＞
次に、円筒状のダイヤモンド砥石を用いて、ガラス基板の中心部に円孔（直径１８ｍｍ）を設けた。

＜第１ラッピング工程＞
ガラス基板の両表面を研磨機（ＨＡＭＡＩ社製）を用いて研削した。研削条件としては、ダイヤモンドシートで固定砥粒径が１０μｍのものを用い、荷重１００ｇ／ｃｍ²とし、上定盤の回転数３０ｒｐｍ、下定盤の回転数１０ｒｐｍとした。

＜内・外径精密加工工程＞
鼓状のダイヤモンド砥石により、内・外径加工を行ない、ガラス基板の内径を２０ｍｍ、外径を６５ｍｍとした。

＜端面加工工程＞
内・外加工工程を終えて得られたガラス基板を１００枚重ね、端面研磨機を用いて、内周および外周の端面を研磨した。

＜第２ラッピング工程＞
ガラス基板の両表面を研磨機（ＨＡＭＡＩ社製）を用いて研削した。研削条件としては、ダイヤモンドシートで固定砥粒径が３μｍのものを用い、荷重１００ｇ／ｃｍ²とし、上定盤の回転数３０ｒｐｍ、下定盤の回転数１０ｒｐｍとした。この結果、得られたガラス基板の表面粗さはＲ_maxが３μｍ、Ｒ_aが０．３μｍであった。

＜化学強化工程＞
次に、ガラス基板を化学強化処理液に浸漬して化学強化工程を行った。化学強化処理液には、硝酸カリウム（ＫＮＯ₃）と硝酸ナトリウム（ＮａＮＯ₃）との混合溶融塩を用いた。混合比は、質量比で１：１とした。また、化学強化処理液の温度は４００℃、浸漬時間は４０分とした。

＜ポリッシング工程＞
第１ポリッシング工程において、研磨機（ＨＡＭＡＩ社製）を用いた研磨を行なった。ここで、パッドとしては、硬度Ａで８０度の発泡ウレタンを用いた。研磨材としては、平均粒径１．５μｍの酸化セリウムを水に分散させてスラリー状にしたものを用いた。水と研磨剤との混合比率（質量）は、１：９とした。研磨荷重を１００ｇ／ｃｍ²とし、上定盤の回転数３０ｒｐｍ、下定盤の回転数１０ｒｐｍとした。また、研磨量を３０μｍとした。

第２ポリッシング工程において、第１ポリッシング工程と同様に、研磨機（ＨＭＡＩ社製）を用いた研磨を行なった。ここでは、パッドとしてスエードパッドを用い、平均粒子径が２０ｎｍのコロイダルシリカを水に分散させた研磨スラリーにて研磨を行なった。

＜スクラブ洗浄工程＞
第２ポリッシング工程の終了後、スクラブ洗浄装置を用いて、スクラブ洗浄を行なった。洗浄液としては、水を主成分として、コロイダルシリカを分散できるようにコロイダルシリカのζ電位が−３０ｍＶとなるように調整した溶液を用いた。

洗浄液は、スクラブ部材の外部から、スプレー噴霧によって、スクラブ洗浄開始前（３秒前）からスクラブ洗浄終了まで連続して供給した。スポンジブラシの単位質量、単位時間、およびガラス基板の被洗浄面の単位面積あたりの供給量は、５ｍｌ／ｇ・ｍｉｎ・ｃｍ^２とした。スクラブ部材のスポンジとしては、吸水率１０００％のＰＶＡ（ポリビニルアルコール）スポンジを用いた。

なお、スクラブ部材のスポンジの平均気孔径を３０μｍとした。周速度は２０ｍｍ／ｓｅｃで行ない、スクラブ部材とガラス基板との洗浄時の接触面圧は、５ｋＰａとした。ブラシの方式は、ロールブラシとした。

以上のとおり実施例１を作成するとともに、各条件を変更して、実施例２〜８および比較例１〜５も併せて作成した。

実施例２〜７は、スクラブ部材の吸水率または洗浄液の供給量を変更したものである。実施例８は、ロール方式に代えて、カップ方式にて洗浄を行なったものである。

比較例１は、水に浸漬させながらブラシ洗浄を行なったものである。比較例２は、洗浄液の供給量を０．５ｍｌ／ｇ・ｍｉｎ・ｃｍ^２にまで減らしたものであり、比較例３は、洗浄液の供給量を４０ｍｌ／ｇ・ｍｉｎ・ｃｍ^２にまで増やしたものである。比較例４，５は、吸水率が低いスクラブ部材を使用したものである。なお、比較例５は、スクラブ部材として、ＰＶＣ（ポリ塩化ビニル）からなるものを使用した。

実施例１〜８および比較例１〜５の条件の詳細と、評価とを纏めたものを表１に示す。

なお、表１における「評価」の方法は、次のとおりである。
ここでは、各実施例および各比較例に係る洗浄方法によりスクラブ洗浄されたガラス基板を用いて記録媒体を作成し、読み書きエラー判定を行なった。読み書き判定は、以下のように行なう。

ガラス基板上に磁性層を形成して磁気記録媒体とし、磁性層の性能を評価するために、各実施例および各比較例に係る磁気記録媒体１０枚ずつについて、電磁変換特性の検査を行なった。各実施例および各比較例について基板をメディアにし、読み書きエラー判定を行なった。エラーを起こした場所をマーキングし、ＳＥＭ/ＥＤＸで分析した。分析の結果、エラーが傷起因で起こった物をカウントし、微小傷起因のエラー数(１枚当たり)の最大値で評価した。

エラー数が、
０〜２０個のもの：◎
２１〜１００個のもの：○
それ以上のエラー数を検出したもの：×
とした。

表１の結果から明らかなように、実施例１〜８においては、スクラブ部材の吸水率を８００％以上１２００％以下の範囲に設定し、洗浄液の供給量を２ｍｌ／ｇ・ｍｉｎ・ｃｍ^２以上３０ｍｌ／ｇ・ｍｉｎ・ｃｍ^２以下の範囲に設定している。この結果、実施例１〜８においては、比較例１〜５に対してエラー数が少ない。これは、微小傷の発生が抑制されていることを意味している。

次に、実施例１の状態から、スクラブ部材の平均気孔径のみを変更して作成した実施例１−１〜１−４の条件の詳細と、評価とを纏めたものを表２に示す。

表２の結果から明らかなように、実施例１−１，１−２においては、スクラブ部材の平均気孔径を１００μｍまたは１５０μｍとすることにより、実施例１−３，１−４に対してエラー数が少なくなっている。これは、以下のような原因によるものと考えられる。

スクラブ部材の平均気孔径が小さすぎる場合、コロイダルシリカの粒子をスクラブ部材の中に取り込みにくく、該粒子がガラス基板に基板接触しやすい傾向にある。また、逆に、大きすぎる場合、スクラブ部材がコロイダルシリカをため込み過ぎて、スクラブ部材に圧力がかかった際に、コロイダルシリカの粒子をガラス基板上に多く放出してしまう傾向にある。

実施例１−１，１−２においては、スクラブ部材の平均気孔径が、最も好ましい範囲に設定されているため、実施例１−３，１−４に対して、微小傷の発生が抑制されていると考えられる。

次に、実施例１の状態から、スクラブ部材の周速度のみを変更して作成した実施例２−１〜２−４の条件の詳細と、評価とを纏めたものを表３に示す。

表３の結果から明らかなように、実施例２−１，２−２においては、周速度を１０ｍｍ／ｓｅｃまたは３０ｍｍ／ｓｅｃとすることにより、実施例２−３，２−４に対してエラー数が少なくなっている。これは、以下のような原因によるものと考えられる。

周速度が早すぎると、洗浄液の供給が追いつかないため、コロイダルシリカとガラス基板との接触がおこりやすくなる傾向にある。また、逆に、周速度が遅すぎる場合、スクラブ部材からの洗浄液の放出量が大きくなるため、スポンジが乾きやすくなり、ガラス基板の微小傷が増える。

実施例２−１，２−２においては、スクラブ部材の周速度が、最も好ましい範囲に設定されているため、実施例２−３，２−４に対して、微小傷の発生が抑制されていると考えられる。

次に、実施例１の状態から、スクラブ部材とガラス基板との接触状態での面圧のみを変更して作成した実施例３−１〜３−４の条件の詳細と、評価とを纏めたものを表４に示す。

表４の結果から明らかなように、実施例３−１，３−２においては、上記面圧を３ｋＰａ以上１５ｋＰａ以下とすることにより、実施例３−３，３−４に対してエラー数が少なくなっている。これは、以下のような原因によるものと考えられる。

スクラブ部材とガラス基板との接触面圧は、一定以上ないと、洗浄性が付与されない。逆に、接触面圧が強すぎると、ガラス基板に微小傷が発生してしまう。

実施例３−１，３−２においては、スクラブ部材とガラス基板との接触面圧が、最も好ましい範囲に設定されているため、実施例３−３，３−４に対して、微小傷の発生が抑制されていると考えられる。

以上、本発明の実施の形態について説明したが、今回開示された実施の形態はすべての点で例示であって制限的なものではないと考えられるべきである。本発明の範囲は特許請求の範囲によって示され、特許請求の範囲と均等の意味および範囲内でのすべての変更が含まれることが意図される。

１情報記録媒体、１Ｇ情報記録媒体用ガラス基板、１Ｇ０クランプ部分、１Ｇ１記録面、１１孔、１２外周端面、１３内周端面、１４表主表面、１５裏主表面、２３磁気薄膜層、１００ロールスクラブ洗浄装置、１１０，１２０，２１０，２２０スポンジブラシ、２００カップスクラブ洗浄装置、３００ノズル。

Claims

情報記録媒体用ガラス基板の製造方法であって、
ガラス基板を形成する工程と、
平均一次粒子径が３０ｎｍ未満の遊離砥粒によって前記ガラス基板を研磨する工程と、
前記研磨する工程の後に、スポンジブラシの外部から洗浄液を供給しながら、前記スポンジブラシによって前記ガラス基板の表面を洗浄する工程とを備え、
前記スポンジブラシの吸水率は、８００％以上１２００％以下であり、
前記ガラス基板の表面を洗浄する工程において、前記スポンジブラシの単位質量、単位時間、および前記ガラス基板の被洗浄面の単位面積あたりの前記洗浄液の供給量は、２ｍｌ／ｇ・ｍｉｎ・ｃｍ^２以上３０ｍｌ／ｇ・ｍｉｎ・ｃｍ^２以下である、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
前記スポンジブラシの平均気孔径は、３０μｍ以上１５０μｍ以下である、請求項１に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
前記ガラス基板の表面を洗浄する工程は、前記スポンジブラシを１０ｍｍ／ｓｅｃ以上３０ｍｍ／ｓｅｃ以下の周速度で回転させることを含む、請求項１または請求項２に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
前記ガラス基板の表面を洗浄する工程は、前記スポンジブラシと前記ガラス基板の被接触面とを、３ｋＰａ以上１５ｋＰａ以下の平均接触圧で接触させることを含む、請求項１から請求項３のいずれかに記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。