JP5983164B2 - Ti膜付きガラス基板及びこれを用いた金属膜付きガラス基板、Ti膜付きガラス基板及びこれを用いた金属膜付きガラス基板の製造方法、ならびにガラス基板表面の平坦度評価方法 - Google Patents
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Description
特に、結晶配向性の低い配線膜では、その結晶格子の乱れに起因して膜内の強度にばらつきが生じやすく、加熱処理の際に、低強度の部位に圧縮応力が集中することで、ヒロックが成長する。
また、本発明は、このようなTi膜付きガラス基板に用いられるガラス基板表面の平坦度評価方法を提供することを目的とする。
なお、本発明において、「巨大なヒロック」とは、走査型電子顕微鏡で金属膜表面を観察したとき、直径が350nmを超えるサイズのヒロックをいう。
Ti膜付きガラス基板1は、ガラス基板2上に、Tiを主成分とするTi膜3が形成されている。
なお、本明細書において、「Tiを主成分として含む」とは、Tiを90%以上の割合で含むことをいう。
ガラス基板2は、表面にTi膜を形成してX線を照射したときの、ロッキングカーブ法を用いたX線回折により測定されるTi(002)ピークの半値幅H1が7.5°以下であることが好ましく、7°以下であることがより好ましい。
なお、火造り面とは、ガラス基板を製造するにあたり、溶融ガラスの表面が、成形用の溶融スズなどの液体や、溶融ガラスの運搬に必要なローラなどの固体に触れることなく、気体と接した状態のまま徐冷、成板した後の、研磨していないそのままの表面をいい、ガラス基板製造時における、上記溶融スズや運搬用ローラとの非接触面である。
また、本明細書において、「対照用ガラス基板」とは、ガラス基板2の火造り面上にTi膜を形成した場合の当該Ti膜の配向性を評価するためのものであり、ガラス基板2と同一条件下で製造された同一組成を有する、研磨工程を経ていない状態のガラス基板をいう。
なお、ガラス基板2及び対照用ガラス基板のいずれも、保管時や運搬時に表面に汚れが付着する場合があり、Ti膜の形成直前に必要に応じて簡単な洗浄を行ってもよい。この洗浄は、具体的には、例えば、水や、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコールなどのアルコール、アセトンなどの有機溶媒のほか、それらの混合物にガラス基板2又は対照用ガラス基板を浸し、乾燥させることで汚れを除去するものである。
H1/H2は、より好ましくは1.0〜1.15であり、さらに好ましくは1.0〜1.1である。
ガラス基板2の組成は、特に限定されず、各種ガラス基板に適用することができる。例えば、無アルカリガラス、ホウケイ酸ガラス、ソーダライムガラス、高シリカガラス、その他の酸化ケイ素を主な成分とする酸化物系ガラスなどが挙げられる。
本明細書における各膜の「厚さ」は、触針式表面粗さ測定機により測定して得られた厚さである。
なお、本明細書において、Cu、Ag、Al、Au、Mo、Pt、Pd、Cr、Fe、Nbから選択される少なくとも一の金属として例えば「Cuを主成分として含む」とは、Cuを90%以上の割合で含むことをいう。
(a)酸化セリウム又は酸化ジルコニウムを主成分とする研磨砥粒を含有する研磨剤を用いてガラス基板を研磨する第1研磨工程。
(b)第1研磨工程後のガラス基板を洗浄する洗浄工程。
図4は、本発明のTi膜付きガラス基板の製造方法における洗浄方法の一実施形態を示す図である。洗浄工程においては、例えば、図4に示すように、搬送ローラ5等の機構により洗浄室6内を水平方向に連続的に搬送されるガラス基板2の上下両面に、洗浄ノズル7から噴射された洗浄剤8を吹き付けながら、両面側に配置された回転ブラシ9でスクラブする(擦る)方法が採られる。
また、洗浄用の回転ブラシ9としては、PVA(ポリビニルアルコール)スポンジ製で外径70〜100mmの円柱形状のものを複数個使用する。そして、これらのブラシを、回転軸がガラス基板2の被洗浄面に対して垂直になるように、かつ先端部がガラス基板2の被洗浄面と接触するか、2mm未満の間隔となるように配置する。
回転ブラシ9の回転速度は、100〜500rpmとすることが好ましい。
下記メチレンホスホン酸基を有する構造の有機ホスホン酸も含めて、本発明における有機ホスホン酸としては、水酸基含有脂肪族炭化水素の炭素に結合した水素原子をホスホン酸基に置換した構造を有する化合物が特に好ましく、具体的には、1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸が最も好ましい。
ここで、(メタ)アクリル酸という表記は、アクリル酸とメタクリル酸の両方を意味する。ポリカルボン酸の重量平均分子量(以下、Mwと略記。)は、研磨砥粒の再付着防止及び低泡性の観点から、2,000〜50,000の範囲であることが好ましい。なお、Mwは、ゲルパーミエーションクロマトグラフィー(以下、GPCと略記。)によって、測定された値である。
また、(B)ポリカルボン酸塩と(C)芳香族スルホン酸の合計の割合は0.03〜60質量%であることが好ましい。(D)アミン−アルキレンオキサイド付加物として、アルキレンジアミンのPO−EO付加物と芳香族アミンのPO付加物を併用する場合は、アルキレンジアミンのPO−EO付加物0.01〜5質量%と芳香族アミンのPO付加物0.01〜5質量%であって、その合計の割合は上記0.02〜10質量%であることが好ましい。
さらに、上記の有機溶媒やこれらの混合溶媒のうち、水溶性のものは、水と任意の割合で混合したものに、コロイダルシリカを分散させてもよい。
チタンを主成分とする金属ターゲットとしては、チタンのみからなるもの、又はチタンを主成分として含み、かつチタン以外の公知のドーパントを本発明の特徴を損なわない範囲でドープしたものを用いることができる。
具体的には、例えば、図5で示すように、サンプルとしてのTi膜付きガラス基板1を、ガラス基板2のTi膜3形成面に対して垂直方向を回転軸として、連続的に回転させつつ、あおり角ωを図5の破線の矢印方向に所定角度の範囲内で変化させながら、X線源11からのX線を、Ti膜付きガラス基板1のTi膜3側に入射させる。次いで、Ti膜付きガラス基板1からの回折X線の回折強度を検出器12によって測定することで、例えば図6で示すような回折パターンを得ることができる。
そして、判別工程(3)においては、測定工程(2)において測定された、ガラス基板2上のTi膜3の半値幅をH1とし、測定工程(4)において測定された、対照用ガラス基板上の対照用Ti膜の半値幅をH2としたときに、半値幅H1が8°以下であるとともに、H1/H2が1.0〜1.2であるTi膜3を有するガラス基板2を判別して、Ti膜付きガラス基板1とすることが好ましい。
H1/H2は、より好ましくは1.0〜1.15であり、さらに好ましくは1.0〜1.1である。
ガラス基板2として、フュージョン法により製造したガラス基板を用いる場合には、通常、第1研磨工程(a)、洗浄工程(b)、第2研磨工程(c)を行うことなく、ガラス基板2の火造り面上に、必要に応じて簡単な洗浄を経たうえでTi膜3を形成するTi膜形成工程(1)を行うことができる。
Cuを主成分とする金属ターゲットとしては、Cuのみからなるもの、又はCuを主成分として含み、かつCu以外の公知のドーパントを本発明の特徴を損なわない範囲でドープしたものを用いることができる。
(実施例1)
まず、フロート法により製造した縦50mm×横50mm×厚さ0.5mmの無アルカリガラスからなるガラス基板(商品名AN100;旭硝子株式会社製)の研磨工程を行った。
すなわち、このガラス基板の表面を、粒径0.8〜1.0μmの公知の酸化セリウム粒子を主成分とする研磨砥粒を含む研磨剤スラリー(商品名SHOROX A10;昭和電工株式会社製)を使用し、研磨パッドを用いて行なった。
洗浄工程では、洗浄剤として、1−ヒドロキシエタン−1,1−ジホスホン酸が9.0質量%、メタキシリレンジアミン/PO付加物が0.5質量%、エチレンジアミン/PO−EO付加物が1.0質量%、メタキシレンスルホン酸が10.0質量%、ポリカルボン酸塩が1.0質量%、水が78.5質量%となるように、各成分を配合して、酸性洗浄剤である洗浄剤(1)を調製した。
そして、研磨後のガラス基板の表面に前記洗浄剤を1秒間に250〜700mLの割合で吹き付けながら、100〜500rpmの速度で回転するPVA製のブラシで6〜10秒間スクラブした。
こうして洗浄を行なったガラス基板を乾燥させてガラス基板Q1を得た。
このようにして、ガラス基板表面に、縦50mm×横50mm×厚さ70nmのTi膜を形成した。
このようにして形成した対照用のガラス基板上のTi膜について、研磨・洗浄工程後のガラス基板上に形成したTi膜について行ったのと同一の条件下で、ロッキングカーブ法を用いたX線回折により、Ti(002)ピークの半値幅を測定した。
その結果、対照用のガラス基板上のTi膜の半値幅H2は6.6°であり、H1/H2は1.1であった。
実施例1と同様にして研磨工程、洗浄工程を行ったガラス基板の表面を、コロイダルシリカを含有する研磨剤(フジミインコーポレーテッド製、コンポール80)を使用し、研磨パッドを用いて研磨した後、PVAスポンジを用いて純水スクラブ洗浄したこと以外は、実施例1と同様にして、ガラス基板Q2を得た。
その結果、対照用のガラス基板上のTi膜の半値幅H2は6.3°であり、H1/H2は1.0であった。
フュージョン法により製造した縦50mm×横50mm×厚さ0.5mmの無アルカリガラスからなるガラス基板(商品名 イーグルXG;コーニング社製)を、未研磨、未洗浄状態のまま、プラスチック容器中に入れて密閉した状態で7カ月間放置し、表面に有機汚れを付着させた。そして、このガラス基板を、アセトン中で超音波洗浄してガラス基板Q3を得た。
洗浄工程で用いる洗浄剤として、酸性洗浄剤である洗浄剤(1)に代えて、無機アルカリとして水酸化カリウムおよび水酸化ナトリウム、キレート剤としてエチレンジアミン四酢酸塩、界面活性剤としてポリオキシエチレンドデシルエーテルをそれぞれ含有し、残部水からなるアルカリ系洗浄剤である洗浄剤(2)を用いたこと以外は、実施例1のガラス基板Q1と同様にして、ガラス基板Q4を得た。
その結果、対照用のガラス基板上のTi膜の半値幅H2は6.6°であり、H1/H2は1.3であった。
実施例3において、フュージョン法により製造したガラス基板(商品名 イーグルXG;コーニング社製)を、プラスチック容器中に7カ月放置して有機汚れを付着させた後、アセトン中での超音波洗浄処理を行わなかったこと以外は、実施例3と同様にして、ガラス基板Q5を得た。
また、比較例2では、ガラス基板Q5の火造り面上にTi膜を形成したものの、このTi膜のロッキングカーブ法を用いたX線回折によるTi(002)ピークの半値幅が8°を超えており、ガラス基板表面に付着した有機汚れにより、その表面平坦性が劣ることが認められた。
(実施例4)
研磨工程、洗浄工程を行わなかったこと以外は、実施例1のガラス基板Q1と同様にして製造したガラス基板Q6の火造り面上に、実施例1と同様にして、Ti膜を形成した。
このようにして、ガラス基板Q6表面に、厚さ340nmのCu膜を形成した後、280℃で60分加熱を行った。
このようにしてガラス基板Q6上に形成されたCu膜の表面を、走査型電子顕微鏡により撮像した。この走査型電子顕微鏡像を図7に示す。図7の右下に記載の1目盛は0.5μmである。
得られた画像を画像解析ソフトウェアWinROOF(三谷商事社製)により画像開析したところ、直径350nm以上のヒロックの数は、1200μm2あたり4.5個であった。
洗浄工程で用いる洗浄剤として、酸性洗浄剤である洗浄剤(1)に代えて、純水を用いたこと以外は、実施例1と同様にして、ガラス基板Q7を得た。このガラス基板Q7上に、実施例1と同様にして、Ti膜を形成した。
得られた画像をWinROOFにより画像解析したところ、直径350nm以上のヒロックの数は、1200μm2あたり23.5個であった。
これに対し、研磨工程後、純水を用いた洗浄処理を行った比較例3のTi膜付きガラス基板では、Ti膜のロッキングカーブ法を用いたX線回折によるTi(002)ピークの半値幅が8°を超えており、このTi膜上に形成したCu膜の加熱処理に伴い生じる、直径350nm以上のヒロックの数が、23.5個と明らかに多いことが認められた。
Claims (11)
- ガラス基板と、前記ガラス基板の表面に設けられ、Tiを主成分とする厚さ10〜100nmのスパッタリング膜からなるTi膜とを有し、
ロッキングカーブ法を用いたX線回折により求められる前記Ti膜のTi(002)ピークの半値幅が8°以下である
ことを特徴とするTi膜付きガラス基板。 - 前記半値幅をH1とし、
対照用ガラス基板の火造り面に設けられた対照用Ti膜のロッキングカーブ法を用いたX線回折により求められるTi(002)ピークの半値幅をH 2 としたとき、
H1/H2が1.0〜1.2である請求項1記載のTi膜付きガラス基板。 - 前記ガラス基板は、研磨面を有するフロートガラスであり、前記ガラス基板の表面は、前記フロートガラスの研磨面である請求項1又は2記載のTi膜付きガラス基板。
- 請求項1乃至3のいずれか1項に記載のTi膜付きガラス基板と、
前記Ti膜付きガラス基板の前記Ti膜上に設けられ、Cu、Ag、Al、Au、Mo、Pt、Pd、Cr、Fe、Nbから選択される少なくとも一の金属を主成分とする金属膜と、
を有する金属膜付きガラス基板。 - ガラス基板上に、
(i)到達真空度:5×10−6Torr以下
(ii)成膜時の真空度:1〜5×10−3Torr
(iii)スパッタガス:Arガス
(iv)電力密度:3〜5W/cm2
の条件下で厚さ10〜100nmのTi膜を形成するTi膜形成工程(1)と、
前記Ti膜にX線を照射し、ロッキングカーブ法を用いたX線回折によりTi(002)ピークの半値幅を測定する測定工程(2)と、
前記測定工程(2)で前記半値幅が8°以下とされたTi膜を有するガラス基板を判別する判別工程(3)と、
を有することを特徴とするTi膜付きガラス基板の製造方法。 - 前記判別工程(3)は、前記ガラス基板と同一条件下で製造された同一組成を有する対照用ガラス基板の火造り面に、前記ガラス基板上のTi膜の形成条件と同一条件下でTi膜を形成し、前記対照用ガラス基板の火造り面上のTi膜にX線を照射し、当該Ti膜のロッキングカーブ法を用いたX線回折によりTi(002)ピークの半値幅を測定する測定工程(4)を有し、
前記ガラス基板上に形成された前記Ti膜について前記測定工程(2)で測定された前記半値幅をH1とし、
前記対照用ガラス基板の火造り面に形成したTi膜について前記測定工程(4)で測定された前記半値幅をH2としたとき、
前記判別工程(3)では、さらにH1/H2が1.0〜1.2であるTi膜を有するガラス基板を判別する請求項5に記載のTi膜付きガラス基板の製造方法。 - 前記ガラス基板はフロート法で製造されたガラス基板であり、
前記Ti膜形成工程(1)の前に、前記ガラス基板の表面を、酸化セリウム又は酸化ジルコニウムを含有する研磨剤で研磨する第1研磨工程を有し、
前記Ti膜形成工程(1)では、前記第1研磨工程の研磨面上にTi膜を形成する請求項5又は6記載のTi膜付きガラス基板の製造方法。 - 前記Ti膜形成工程(1)の前に、前記第1研磨工程後のガラス基板を酸性洗浄剤で洗浄する洗浄工程を有する請求項7記載のTi膜付きガラス基板の製造方法。
- 前記Ti膜形成工程(1)の前に、前記第1研磨工程後のガラス基板表面を、コロイダルシリカを含有する研磨剤でさらに研磨する第2研磨工程を有する請求項7又は8に記載のTi膜付きガラス基板の製造方法。
- 請求項5乃至9のいずれか1項に記載のTi膜付きガラス基板の製造方法における前記判別工程(3)で判別されたTi膜を有するガラス基板上に、スパッタリングによりCu、Ag、Al、Au、Mo、Pt、Pd、Cr、Fe、Nbから選択される少なくとも一の金属を主成分とする金属膜をさらに形成する金属膜付きガラス基板の製造方法。
- ガラス基板表面の平坦度評価方法であって、
ガラス基板上にTiを主成分とするTi膜を形成し、
前記Ti膜にX線を照射し、ロッキングカーブ法を用いたX線回折により測定される回折強度ピークの半値幅を指標として、前記ガラス基板表面の平坦度を評価することを特徴とするガラス基板表面の平坦度評価方法。
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