JP6419578B2 - ハードディスク用ガラス基板の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、ハードディスク（ＨＤＤ）に搭載する磁気ディスクとして用いられるハードディスク（磁気情報記録媒体）用ガラス基板の製造方法に関する。

近年ＨＤＤ等の磁気情報記録媒体の記録容量の高密度化及び用途の拡大に伴い、その基材として用いられるガラス基板の記録面の品質の更なる向上とともに、強度の更なる向上が求められている。

磁気情報記録媒体用のガラス基板は、通常、フロート法やダイレクトプレス法により得られた平板状のガラス素板に対し、ダイヤモンド粒子等の固定砥粒を有する研削シートを用いて、クーラントと呼ばれる界面活性剤等を有する研削液の存在下で、ガラス素板を研削することにより、ガラス素板の板厚を調整したり、大きなうねりや表面粗さを小さくしたりするための研削工程を行う。

その後、研磨スラリーを用いて、両面研磨機により研磨工程が行われる。このような研磨工程は、通常、粗研磨工程と精密研磨工程の２段階で行われ、粗研磨工程は、研磨レートが高い酸化セリウム粒子を有するスラリーが用いられ、精密研磨工程ではコロイダルシリカを有するスラリーが用いられるのが一般的である。

ところが上述のように、ガラス基板の強度向上の要求に伴い、ガラス基板の高硬度化が進められており、酸化セリウムのスラリーを用いても研磨レートを高くすることができず、長時間の研磨によりガラス基板の端部形状が悪化する所謂面だれという現象が発生する場合があった。また、希土類金属であるセリウムの価格が大幅に上がり、ガラス基板の製造コストを圧迫するという問題も発生している。

そのため、粗研磨工程の負荷をできるだけ小さくするため、研削工程で記録面の表面粗さを小さくする技術が検討されている（例えば、特許文献１）。特許文献１記載の技術では固定砥粒を有する研削シートによる研削の後、サブ研削工程として平均粒径が０．１〜５μｍの固定砥粒を有する研削シートを用いた最終研削工程を行うことで、粗研磨工程の負荷を減らす試みがなされている。

しかしながら、特許文献１記載の技術のように、研削工程における固定砥粒の平均粒径を単に小さくした場合、特に粗研磨工程の負荷を極力抑えるため、２．０μｍ未満の領域とした場合、研削レートが大幅に低下するとともに、研削シートの寿命が大幅に低下し、結果としてコストアップを招く問題があった。

そこで、研削工程における研削レートを高めるための技術として、様々な研削液を用いることが検討されている。例えば、分子量が５００〜１００００の非イオン系界面活性剤、陰イオン界面活性剤、含リンキレート剤及びアミン化合物を含有する加工液を用いることで、高い加工性を有し、かつ泡立ちを少なく抑え、安定性を高めることができることが報告されている（例えば、特許文献２）。

しかしながら、特許文献２に記載の加工液を研削液として、平均粒径が２．０μｍ未満の固定砥粒を有する研削シートを用いた研削工程に用いたところ、ある程度研削レートは改善するものの、研削シートの摩耗が激しく、結果として効率化を妨げる問題が発生した。

本発明はかかる事情に鑑みてなされたものであって、粗研磨工程の負荷を極力抑えるため、平均粒径が２．０μｍ未満の固定砥粒を有する研削シートを用いて研削工程を行った場合においても、研削レートと研削シートの寿命とを両立することができ、結果として効率的にハードディスク用ガラス基板の製造する方法を提供することを目的とする。

特開２０１１−４０１４４号公報 特開２０１１−６３４６６号公報

本発明者らは、鋭意検討した結果、下記構成を有する製造方法によって、前記課題が解決することを見出し、かかる知見に基づいて更に検討を重ねることによって本発明を完成した。

すなわち、本発明の一局面に係るハードディスク用ガラス基板の製造方法は、粗研削工程と、研削液を流しながらダイヤモンド固定砥粒によって研削を行う精研削工程と、粗研磨工程とを少なくとも有し、前記精研削工程は平均粒子径が０．５μｍ以上２．０μｍ未満のダイヤモンド固定砥粒を有する研削シートを用いて行われること、並びに、前記研削液が少なくとも陰イオン界面活性剤および分子量５００〜１００００の範囲の非イオン系界面活性剤を有し、界面活性剤の総量に対する前記非イオン系界面活性剤の割合が７０質量％より大きいことを特徴とする

本実施形態に係るハードディスク用ガラス基板の製造方法は、粗研削工程と、研削液を流しながらダイヤモンド固定砥粒によって研削を行う精研削工程と、粗研磨工程とを少なくとも有し、前記精研削工程は平均粒子径が０．５μｍ以上２．０μｍ未満のダイヤモンド固定砥粒を有する研削シートを用いて行われること、並びに、前記研削液が少なくとも陰イオン界面活性剤および分子量５００〜１００００の範囲の非イオン系界面活性剤を有し、界面活性剤の総量に対する前記非イオン系界面活性剤の割合が７０質量％より大きいことを特徴とする。

このような構成によれば、ハードディスク用ガラス基板の製造方法の精研削工程において、平均粒径が２．０μｍ未満の固定砥粒を有する研削シートを用いて研削を行った場合においても、研削シートの摩耗を抑制しつつ、研削レートを向上させることができる。ひいては、その後に行われる粗研磨工程の負荷を低減し、コストを抑えつつより効率的にハードディスク用ガラス基板を製造することができる。以上のように、本発明のハードディスク用ガラス基板の製造方法は産業利用上きわめて有用である。

以下、本発明に係る実施形態についてより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。

本実施形態に係るハードディスク用ガラス基板の製造方法は、前記研削工程と前記研磨工程とを少なくとも備えている限り、その他の工程については特に限定されず、従来公知の製造方法で用いられ得る工程を適宜使用することができる。

ハードディスク用ガラス基板の製造方法としては、通常、例えば、溶融工程（ガラスブランクス製造工程）、円盤加工工程、研削工程、粗研磨工程（１次研磨工程）、洗浄工程、化学強化工程、鏡面研磨工程（２次研磨工程）、及び最終洗浄工程等を備える方法等が挙げられる。そして、前記各工程を、この順番で行うものであってもよいし、化学強化工程と鏡面研磨工程（２次研磨工程）との順番が入れ替わったものであってもよい。さらに、これら以外の工程を備える方法であってもよい。例えば、研削工程と粗研磨工程（１次研磨工程）との間に、コアリング工程や端面研磨工程を行うものであってもよい。

また、本実施形態においては、研削工程は、粗研削（第１研削）工程、精研削（第２研削、第３研削）工程と段階的に行われるが、本実施形態において特に必須工程とする研削工程は精研削（第３研削）工程である。なお、コアリング工程や端面研磨工程は、例えば、粗研削と精研削工程との間で行うことができる。

まず、本実施形態に係るハードディスク用ガラス基板の製造方法において必須の工程である、研削工程および粗研磨工程について説明する。

＜粗研削（第１研削）工程＞
研削工程は、溶融工程（ガラスブランクス製造工程）および円盤加工工程を経たガラス基板を、所定の板厚に加工する工程である。具体的には、例えば、ガラス基板の両面を研削（研削）加工する工程等が挙げられる。そうすることによって、ガラス基板の平行度、平坦度及び厚みを調整する。

また、本実施形態において、この研削工程は、２回以上行われ、大きくは粗研削と精研削工程に分けられる。１回目の粗研削工程（第１研削工程）では、ガラス基板の平行度、平坦度及び厚みを予備調整し、２回目以降の精研削工程（第２研削工程、第３研削工程など）で、ガラス基板の平行度、平坦度、平面粗さ及び厚みを微調整する。

本実施形態においては、研削工程を特に３回に分けて行うことがより好ましい。これは、一般的に固定砥粒を有する研削シートを用いる研削加工の事情によるところが大きい。具体的には、一般的に固定砥粒を有する研削シートを用いる研削加工は、ガラス基板の両主表面に上下からラップ定盤を押圧させ、研削液をガラス基板の主表面上に供給し、これらを相対的に移動させる。その際に研削シートに含まれる固定砥粒によりガラス基板が研削されることとなる。尚この際、研削液は固定砥粒とガラス基板の研削抵抗を減らすことや、固定砥粒がガラス基板と接触することによって起きる加工熱の冷却、固定砥粒や研削シート屑のガラス基板の付着を防ぐことに用いられる。しかしながら、ガラス基板の加工に寄与される固定砥粒は使用されていくと劣化や脱落を起こす。この為、安定した加工を行う為には定期的に新しい固定砥粒との交換が必要となる。

この新しい固定砥粒は、加工されるガラス基板の表面が研削シート表面に接触し、削ることにより研削シートの新しい表面が露出することで得られる。研削工程はこの一連のサイクルを繰り返して行われる。その為、使われる固定砥粒の大きさに合わせて、加工前のガラス基板の表面粗さを適切に調整する必要がある。このガラス基板の表面粗さが必要以上に大きい場合、過度に研削シート表面が削れる。その為、いたずらに固定砥粒の交換のみが行われ、研削シートの寿命を短くしてしまう。反対に小さいと必要な研削シートの表面が削られず、新しい固定砥粒への交換がスムーズに行かない。また、加えて、研削工程のその他の目的である、平坦度、平行度及び厚みの調整を考慮に入れなければならない。研削工程を３回に分けることは以上のような事情による。

この粗研削（第１研削）工程は、上述の通り、ブランクスの両表面を研削加工し、ガラス基板の平行度、平坦度および厚みを予備調整する工程である。粗研削工程では、ブランクスの主表面を、研削（研削）加工してガラス母材を得る。

粗研削（第１研削）工程の研削加工は、例えば、遊星歯車機構を利用した両面研削装置により、アルミナ系遊離砥粒等を用いて行う。具体的には、この研削加工は、ブランクスの両主表面に上下からラップ定盤を押圧させ、遊離砥粒を含む研削液を板状ガラスの主表面上に供給し、これらを相対的に移動させる。この研削加工により、平坦な主表面を有するガラス基板が得られる。なお、ここで用いる遊離砥粒の平均粒径や、研削液の成分などは、ガラス基板の研削に通常用いることができるものを適宜使用することができる。具体的には、例えば、平均粒径１０μｍのアルミナ系離砥粒を含む、水を主成分とする研削液などを用いることができる。また、研削液の供給速度も特に限定はされないが、１０μｍ／ｍｉｎ〜２５μｍ／ｍｉｎ程度である。

＜精研削工程＞
そして、本実施形態で必須となる精研削工程は、ある程度平行かつ平坦になったガラス基板の両表面をさらに研削し、より平行度、平坦度を調整し、加えて表面粗さを調整する工程である。これにより次工程である粗研磨工程の負荷を低減することが出来る。

本実施形態の精研削加工は、遊星歯車機構を利用した両面研削装置において、ダイヤモンド固定砥粒を有する研削シートと研削液を用いて行う。具体的には、精研削加工は、ブランクスの両主表面に上下からラップ定盤を押圧させ、研削液を板状ガラスの主表面上に供給し、これらを相対的に移動させることによって行う。この際用いられる研削シートは研磨材層とポリエチレンテレフタレートやポリカーボネート基材層を有し、この研磨材層にはダイヤモンド固定砥粒を有する。この精研削加工により、平坦な主表面を有するガラス基板が得られる。

この研削シートに含まれるダイヤモンド固定砥粒の平均粒子径は、０．５μｍ以上２．０μｍ未満である。このように微小なダイヤモンド固定砥粒を用いることにより、表面粗さを０．００５μｍ以下に調整出来る利点がある。

本実施形態の研削工程で用いられる研削液は、少なくとも陰イオン界面活性剤および分子量５００〜１００００の範囲の非イオン系界面活性剤を含有し、界面活性剤の総量に対する前記非イオン系界面活性剤の割合が７０質量％より大きいことを特徴とする。より好ましくは、８０質量％以上１００質量％未満である。

また、陰イオン界面活性剤の含有割合は０．５質量％以上２０質量％以下程度であることが好ましい。陰イオン界面活性剤の含有量が界面活性剤の総量に対して、２０質量％を超えると、研削シートを摩耗させてしまうおそれがあるので好ましくない。

さらには、非イオン界面活性剤と陰イオン界面活性剤の含有割合が、９５：５程度となるような割合で含有されることが望ましい。

本実施形態の非イオン界面活性剤成分の具体例としては、ＰＯ・ＥＯ共重合物（ブロック型）、ＰＯ・ＥＯ共重合物（ランダム型）、ＰＯ・ＥＯ共重合物（リバース型）、ＢＯ・ＥＯ共重合物（ブロック型）、ＢＯ・ＥＯ共重合物（ランダム型）、ＢＯ・ＥＯ共重合物（リバース型）、メチルアルコールＥＯ付加物、エチルアルコールＥＯ付加物、プロピルアルコールＥＯ付加物、ブチルアルコールＥＯ付加物、シクロヘキシルアルコールＥＯ付加物、オクチルアルコールＥＯ付加物、イソオクチルアルコールＥＯ付加物、デシルアルコールＥＯ付加物、イソデシルアルコールＥＯ付加物、ベンジルアルコールＥＯ付加物、メチルアルコールＰＯ，ＥＯ付加物、エチルアルコールＰＯ，ＥＯ付加物、プロピルアルコールＰＯ，ＥＯ付加物、ブチルアルコールＰＯ，ＥＯ付加物、シクロヘキシルアルコールＰＯ，ＥＯ付加物、オクチルアルコールＰＯ，ＥＯ付加物、イソオクチルアルコールＰＯ，ＥＯ付加物、デシルアルコールＰＯ，ＥＯ付加物、イソデシルアルコールＰＯ，ＥＯ付加物、ベンジルアルコールＰＯ，ＥＯ付加物等が挙げられ、特に好ましくは、ＰＯ・ＥＯ共重合物（ブロック型）、ＰＯ・ＥＯ共重合物（ランダム型）、ＰＯ・ＥＯ共重合物（リバース型）、ブチルアルコールＥＯ付加物、シクロヘキシルアルコールＥＯ付加物、オクチルアルコールＥＯ付加物、イソオクチルアルコールＥＯ付加物、デシルアルコールＥＯ付加物等が挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、２種以上を混合して用いることもできる。

また、本実施形態の陰イオン活性剤の具体例としては、エチレングリコールモノエチルエーテル硫酸、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル硫酸、ジエチレングリコールモノブチルエーテル硫酸、トリエチレングリコールモノシクロヘキシルエーテル硫酸、テトラエチレングリコールモノデシルエーテル硫酸、ベンゼンスルホン酸、トルエンスルホン酸、ナフタレンスルホン酸、メチルナフタレンスルホン酸等が挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、２種以上を混合して用いることもできる。

さらに、本実施形態の研削液は、含リンキレート剤及び／またはアミン化合物を含有していることが好ましい。含リンキレート剤を含む場合、その研削液中の含有量は１〜８０質量％程度である。また、アミン化合物を含む場合、その研削液中の含有量は１〜８０質量％程度である。

含リンキレート剤としては、例えば、リン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン酸、ニトリロトリス（メチレンホスホン酸）、ホスホノブタントリカルボン酸、エチレンジアミンテトラキス（メチレンホスホン酸）等が挙げられる。また、アミン化合物としては、例えば、モノエタノールアミン、ジエタノールアミン、トリエタノールアミン、モノイソプロパノールアミン、ジプロパノールアミン、トリイソプロパノールアミン、ジエタノールモノイソプロパノールアミン、モノエタノールジイソプロパノールアミン、Ｎ−メチルモノエタノールアミン、Ｎ−エチルモノエタノールアミン、Ｎ−メチルジエタノールアミン、Ｎ−エチルジエタノールアミン、Ｎ−ブチルジエタノールアミン、Ｎ−シクロヘキシルジエタノールアミン、Ｎ，Ｎ−ジメチルモノエタノールアミン、Ｎ，Ｎ−ジエチルモノエタノールアミン、ジグリコールアミン等が挙げられる。これらはいずれも単独で用いてもよいし、２種以上を混合して用いることもできる。

なお、研削液の溶媒として用いられるのは通常水であり、水道水、イオン交換水、純水等を使用することができる。また、研削液中の水の含有量が、５〜９９．５質量％となるように研削液を調製することができる。

また、その研削液の供給速度は１ｍ^２単位面積当たり、１．５ｌ／ｍｉｎ以上が望ましい。前述のとおり一般的に固定砥粒を有する研削シートを用いる研削加工は、ガラス基板の両主表面に上下からラップ定盤を押圧させ、研削液をガラス基板の主表面上に供給し、これらを相対的に移動させる。その際に研削シートに含まれる固定砥粒によりガラス基板が研削されることとなる。尚この際、研削液は固定砥粒とガラス基板の研削抵抗を減らすことや、固定砥粒がガラス基板と接触することによって起きる加工熱の冷却、固定砥粒や研削シート屑のガラス基板の付着を防ぐことに用いられる。

０．５μｍ以上２μｍ未満の固定砥粒を有する研削シートでは、その粒度の細かさより加工熱を生じやすく、研削シート屑などにより研削シート表面の目詰まりが起こりやすい。ある程度の供給速度を確保することで、これらを回避出来る利点がある。

第３研削工程の研削量は１５〜２０μｍ程度とすることが望ましい。ガラス基板の研削量が１５μｍ未満の場合には、キズや欠陥が充分に除去されない傾向がある。一方、ガラス基板の研削量が２０μｍを超える場合には、ガラス基板は、必要以上に研削されることになり、製造効率が著しく低下する傾向がある。

＜粗研磨工程＞
粗研磨工程（第１研磨工程）は、通常、その後に行われる鏡面研磨（第２研磨）工程において最終的に必要とされる面粗さが効率よく得られるように、ガラス基板の両主表面を研磨剤スラリーを用いて研磨加工する工程である。この工程で採用される研磨方法としては特に限定されず、両面研磨機を用いて研磨することが可能である。

使用する研磨パッドは、研磨パッドの硬度が研磨による発熱により低下すると研磨面の形状変化が大きくなるため、硬質パッドを使用することが好ましく、たとえば発泡ウレタンを使用することが好ましい。

研磨液としては、平均粒径が０．６〜２．５μｍの酸化セリウムを使用し、酸化セリウムを溶媒に分散させてスラリー状にしたものが好ましい。溶媒としては特に限定されず、例えば、水を採用することができる。また、これら溶媒には、必要に応じて界面活性剤や分散剤を添加することができる。溶媒と酸化セリウムとの混合比率は、１：９〜３：７程度である。平均粒径が０．６μｍ未満の場合には、研磨パッドは、両主表面を良好に研磨できない傾向がある。一方、平均粒径が２．５μｍを超える場合には、研磨パッドは、端面の平坦度を悪化させたり、傷を発生したりする可能性がある。研磨剤スラリーの添加量としては特に限定されず、たとえば、１０００〜９０００ｍＬ／分である。粗研磨工程におけるガラス基板の研磨量は、１５〜２５μｍ程度とするのが望ましい。

ガラス基板の研磨量が１５μｍ未満の場合には、キズや欠陥が充分に除去されない傾向がある。一方、ガラス基板の研磨量が２５μｍを超える場合はガラス基板は必要以上に研磨されることになり、製造効率が低下する。

粗研磨工程を終えたガラス基板は、次の工程に供する前に、中性洗剤、純水、ＩＰＡ等で洗浄することが好ましい。

＜上記以外の工程＞
本実施形態に係る製造方法においては、上記工程（粗研削工程、精研削工程および粗研磨工程）を少なくとも有していれば、その他の工程については特に限定はないが、ハードディスク用ガラス基板の製造方法の一実施態様について、各工程を以下に具体的に説明する。

＜ガラス溶融（ブランクス製造）工程＞
本実施形態において、ハードディスク用ガラス基板の材料として用いられるガラス素材は、ハードディスク用ガラス基板の素材として通常用いられる素材であれば特に限定されない。

具体的には、例えば、ガラス素材の材料としては、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ボロシリケートガラス、Ｌｉ_２Ｏ−ＳｉＯ_２系ガラス、Ｌｉ_２Ｏ−Ａｌ_２Ｏ_３−ＳｉＯ_２系ガラス、Ｒ’Ｏ−Ａｌ_２Ｏ_３−ＳｉＯ_２系ガラス（Ｒ’＝Ｍｇ、Ｃａ、Ｓｒ、Ｂａ）等を使用することができる。なかでも、アルミノシリケートガラスは、化学強化を施すことができ、また主表面の平坦性及び基板強度において優れた磁気ディスク用基板を供給することができるという利点がある。

ガラスの溶融方法としては特に限定されず、通常は上記ガラス素材を公知の温度、時間にて高温で溶融する方法を採用することができる。ブランクスを得る方法としては特に限定されず、たとえば溶融したガラス素材を下型に流し込み、上型によってプレス成型して円板状のガラス基板（ブランクス）を得る方法を採用することができる。なお、ブランクスは、プレス成型に限られず、たとえばダウンドロー法やフロート法等で形成したシートガラスを研削砥石で切り出して作製してもよい。

この成型工程において、ブランクスの表面近傍には、異物や気泡が混入し、あるいはキズがついて、欠陥が発生する。この欠陥を以下の工程で修正し、ガラス基板を製造する。

ブランクスの大きさとしては特に限定されず、たとえば、外径が２．５インチ、１．８インチ、１インチ、０．８インチ等の種々の大きさのブランクスを作製することができる。ガラス基板の厚みについては特に限定されず、たとえば、２ｍｍ、１ｍｍ、０．８ｍｍ、０．６３ｍｍ等の種々の厚みのブランクスを作製することができる。

プレス成型や切り出しによって作製されたブランクスは、耐熱部材のセッターと交互に積層し、高温の電気炉を通過させることにより、反りの低減やガラスの結晶化を促進させることができる。

＜粗研削（第１研削）工程＞
粗研削工程は、上述の通り、ブランクスの両表面を研削加工し、ガラス基板の平行度、平坦度および厚みを予備調整する工程である。

＜コアリング工程＞
コアリング工程は、ガラス基板の中心部に円形の孔（中心孔）を開ける工程である。具体的には、コアリング工程は、円筒状のダイヤモンドドリルを用いて、このガラス基板の中心部に内孔を形成し、円環状のガラス基板を成形する工程である。このコアリング工程で、例えば、外径が２．５インチ（約６４ｍｍ）、１．８インチ（約４６ｍｍ）、１インチ（約２５ｍｍ）、０．８インチ（約２０ｍｍ）等で、厚みが２ｍｍ、１ｍｍ、０．６３ｍｍ等の円盤状のガラス基板に加工される。また、外径が２．５インチ（約６４ｍｍ）のときは、内径が０．８インチ（約２０ｍｍ）等に加工される。

＜内周研磨工程＞
内周研磨工程は、ガラス基板とスペーサとを１枚ずつ交互に重ねて積層体を作成し、内周端面研磨機により内周端面を研磨する工程である。スペーサとしては特に限定されないが、たとえばポリプロピレン製で厚さ０．３ｍｍ、内径２１ｍｍ、外径６４ｍｍのものを採用することができる。研磨機のブラシ毛は、たとえば直径０．１ｍｍのナイロン繊維を採用することができる。回転ブラシの回転数は、たとえば５０００ｒｐｍとすることができる。内周研磨用研磨液は、たとえばフッ酸系溶剤を含むものを用いることができ、研磨剤としてはたとえば平均一次粒子径３μｍの酸化セリウムを用いることができる。

＜外周研磨工程＞
外周研磨工程は、ガラス基板とスペーサとを１枚ずつ交互に重ねて積層体を作成し、外周端面研磨機により外周端面を研磨する工程である。スペーサ、使用する研磨機の研磨条件は、内周研磨工程で採用した条件と同様である。

＜予備精研削（第２研削）工程＞
予備精研削（第２研削）は、ガラス基板の両表面を研削加工し、ガラス基板の平行度、平坦度をさらに調整し、表面粗さを調整する工程である。第２研削工程では、第１研削工程で得られた主表面に前工程のコアリングや端面加工において形成された微細な凹凸形状を予め除去しておくことが出来る。精研削（第３研削）工程の製造効率や研削シートの寿命を考えた場合、精研削（第３研削）工程前に予備精研削（第２研削）工程を行うことが好ましい。

この研削加工は、遊星歯車機構を利用した両面研削装置により、ダイヤモンド固定砥粒を有する研削シートと研削液を用いて行う。具体的には、研削加工は、ブランクスの両主表面に上下からラップ定盤を押圧させ、研削液を板状ガラスの主表面上に供給し、これらを相対的に移動させる。この研削加工により、平坦な主表面を有するガラス基板が得られる。

予備精研削（第２研削）で用いられるダイヤモンド固定砥粒の平均粒子径は、例えば、２μｍ以上１０μｍ以下であり、研削液の種類は特定されないが、例えば、分子量が５００〜１００００の非イオン系界面活性剤、陰イオン界面活性剤、含リンキレート剤及びアミン化合物を含有する加工液を使用することができる。但し、本実施形態で必須とする粗研削（第３研削）と異なり、それぞれの成分の配合（質量％）はどのような組み合わせでも良い。また、研削液の供給速度も特に限定はされないが、０．３５ｌ／ｍｉｎ以上程度である。

＜精研削（第３研削）工程＞
上述の通りであるが、予備精研削（第２研削）工程を実施する場合、本精研削工程は第３研削工程となる。

＜粗研磨工程＞
上述の通りであり、この粗研磨工程は、後続する鏡面研磨工程において最終的に必要とされる面粗さが効率よく得られるように、ガラス基板の両主表面を研磨剤スラリーを用いて研磨加工する工程である。本実施形態においては、前記精研削（第３研削）工程を行うことによって、この粗研磨工程の負荷がかなり低減される。

粗研磨工程後、化学強化工程の前にガラス基板を洗浄しておくことが好ましい。それにより、ガラス基板に付いた研磨材などを除去できるからである。

＜化学強化工程＞
化学強化工程は、ガラス基板を強化処理液に浸漬し、ガラス基板の耐衝撃性、耐振動性及び耐熱性等を向上させる工程である。化学強化工程は、ガラス基板に化学強化を施す工程である。化学強化に用いる強化処理液としては、特に限定はされないが、たとえば、硝酸カリウム（６０％）と硝酸ナトリウム（４０％）の混合溶液などを挙げることができる。化学強化においては、強化処理液を３００℃〜４００℃に加熱し、ガラス基板を２００〜３００℃に予熱し、強化処理液中に３〜４時間浸漬することによって行うことができる。この浸漬の際に、ガラス基板の両主表面全体が化学強化されるように、複数のガラス基板の端面を保持するホルダに収納した状態で行うことが好ましい。

なお、化学強化工程後に、ガラス基板を大気中に待機させる待機工程や、水浸漬工程を採用して、ガラス基板の表面に付着した強化処理液を除去するとともに、ガラス基板の表面を均質化することが好ましい。このような工程を採用することにより、化学強化層が均質に形成され圧縮歪が均質となり変形が生じ難く平坦度が良好で、機械的強度も良好となる。待機時間や水浸漬工程の水温は特に限定されず、たとえば大気中に１〜６０秒待機させ、３５〜１００℃程度の水に浸漬させるとよく、製造効率を考慮して適宜決めれることができる。

＜鏡面研磨工程＞
鏡面研磨工程（第二研磨工程）は、ガラス基板の両主表面をさらに精密に研磨加工する工程である。鏡面研磨工程では、粗研磨工程で使用する両面研磨機と同様の両面研磨機を使用することができる。

研磨パッドは、粗研磨工程で使用する研磨パッドよりも低硬度の軟質パッドを使用することが望ましく、例えば発泡ウレタンやスウェードを使用するのが望ましい。

研磨剤スラリーとしては、粗研磨工程と同様の酸化セリウム等を含有するスラリーを用いることができる。ただし、ガラス基板の表面をより滑らかにするために、砥粒の粒径がより細かくバラツキが少ない研磨剤スラリーを用いるのが好ましい。たとえば、平均粒径が２０〜７０ｎｍのコロイダルシリカを溶媒に分散させてスラリー状にしたものを研磨剤スラリーとして用いることが望ましい。溶媒としては特に限定されず、水を採用することができる。また、これら溶媒には、界面活性材や分散剤を添加することができる。溶媒とコロイダルシリカとの混合比率は、１：９〜３：７程度が望ましい。

研磨剤スラリーの添加量としては特に限定されず、たとえば、１００〜６００ｍＬ／ｍｉｎである。

鏡面研磨工程での研磨量は、２〜５μｍ程度とするのが好ましい。研磨量をこのような範囲とすることにより、得られるガラス基板は、ガラス基板の表面に発生した微小な荒れやうねり、あるいはこれまでの工程で発生した微小なキズ痕といった微小欠陥が良好に除去される。その結果、本発明のガラス基板の製造方法は、得られるガラス基板の平坦度を向上させることができ、端部領域において磁気ヘッドがより安定して浮上し得るガラス基板を作製することができる。

また、本工程では、鏡面研磨工程の研磨条件を適宜調整することにより、ガラス基板の両主表面の平坦度を３μｍ以下、ガラス基板の両主表面の面粗さＲａを０．１ｎｍまで小さくすることができる。

＜最終洗浄工程＞
最終洗浄工程は、研磨されたガラス基板の表面から研磨剤を除去するように洗浄する工程である。具体的には、精密研磨工程を終えたガラス基板に対して、例えば、下記のように行う工程等が挙げられる。

まず、精密研磨工程を終えたガラス基板を乾燥（自然乾燥を含む）させることなく、水中で保管し、湿潤状態のまま次の洗浄工程へ搬送する。研磨残渣が残った状態のままガラス基板を乾燥させてしまうと、洗浄処理により研磨材（コロイダルシリカ）を除去することが困難になる場合があるからである。ここでの洗浄は、鏡面仕上げされたガラス基板の表面をあらすことなく、研磨材を除去することが求められる。

本実施形態においては、最終洗浄工程は、ガラス基板の主表面および端面の両方に対して、ガラス基板を回転させながら同時に高周波洗浄することで行うことが好ましい。そのため、ガラス基板の主表面および端面の両方において、微小付着物の残存が少なく、得られるガラス基板は後発エラーを起こしにくい。

なお、最終洗浄工程で用いる洗浄液としては、ハードディスク用ガラス基板の製造方法における最終洗浄工程で用いられる洗浄液であれば、特に限定されない。具体的には、例えば、エッチング作用やリーチング作用を有せず、精密研磨工程で用いた研磨剤、例えば、シリカ系の研磨剤に対して選択的溶解性能を備えるように組成された洗浄液が好ましい。すなわち、ガラスをエッチングする要因であるフッ化水素酸（ＨＦ）やケイフッ酸（Ｈ_２ＳｉＦ_６）等を含まない組成を洗浄液として選定することが好ましい。また、例えば、洗浄液がガラス基板に対してエッチング作用やリーチング作用を有している場合、折角、鏡面仕上げしたガラス表面があらされてしまい、梨子地状の仕上げ表面となってしまうおそれがある。梨子地状の仕上げ表面では、磁気ヘッドの浮上量を十分に低減させることができないと考えられる。よって、エッチング作用やリーチング作用を有せず、精密研磨工程で用いた研磨剤に対して選択的溶解性能を備えるように組成された洗浄液が好ましい。この最終洗浄工程を経て、ハードディスク用ガラス基板が製造される。

なお、上記実施形態では、化学強化工程を、粗研磨工程よりも後であって精密研磨工程よりも前に行なっているが、この形態のものに限らず、適宜変更できる。例えば、化学強化工程を、精密研磨工程の後に行ってもよい。

最終洗浄工程を経たガラス基板は、キズ、割れ、異物の付着等の有無が検査されたのち、異物等が表面に付着しないように、清浄な環境中で専用収納カセットに収納され、真空パックされて出荷される。

本明細書は、上述したように様々な態様の技術を開示しているが、そのうち主な技術を以下に纏める。

すなわち、本発明の一局面に係るハードディスク用ガラス基板の製造方法は、粗研削工程と、研削液を流しながらダイヤモンド固定砥粒によって研削を行う精研削工程と、粗研磨工程とを少なくとも有し、前記精研削工程は平均粒子径が０．５μｍ以上２．０μｍ未満のダイヤモンド固定砥粒を有する研削シートを用いて行われること、並びに、前記研削液が少なくとも陰イオン界面活性剤および分子量５００〜１００００の範囲の非イオン系界面活性剤を有し、界面活性剤の総量に対する前記非イオン系界面活性剤の割合が７０質量％より大きいことを特徴とする。

このような構成を有することにより、平均粒径２．０μｍ未満の固定砥粒を有する研削シートを用いて精研削工程を行った場合においても、研削レートと研削シートの寿命とを両立することができ、結果として効率的にハードディスク用ガラス基板の製造することができる。また、前記精研削工程によって、その後に続く粗研磨工程の負荷を低減することもできるため、コスト面でも有用である。

また、前記ハードディスク用ガラス基板の製造方法において、前記研削液がさらに含リンキレート剤を含有していることが好ましい。それにより、よりいっそう研削レートの向上と研削シートの摩耗抑制効果が得られると考えられる。

さらに、前記ハードディスク用ガラス基板の製造方法において、前記精研削工程における前記研削液の流量が１．５ｌ／ｍｉｎ以上であることが好ましい。それにより上記効果をより確実に得ることができると考えられる。

以下に、実施例により本発明をさらに具体的に説明するが、本発明は実施例により何ら限定されるものではない。

まず、表１に示すガラス組成（質量％）のガラス基板を用意した。

具体的には、表１の組成を有する溶融させたアルミノシリケートガラスを上型、下型、胴型を用いたダイレクトプレスによりディスク形状に成型し、アモルファスの板状ガラス基板を得た。

次に、非イオン系界面活性剤としてＰＯ・ＥＯ共重合物（ブロック型）を、陰イオン系界面活性剤としてトルエンスルホン酸を、表３に示す配合比で含む、研削液１〜１０を調製した。具体的には、上記界面活性剤成分を、溶媒である水に対して１０質量％となるように、水に分散した。さらに、研削液８においては、含リンキレート剤としてリン酸を５質量％添加した。

（実施例１）
（１）ブランクス製造工程
溶融ガラスを下型に流し込み、上型によってプレス成形して円板状のガラス基板前駆体を得るダイレクトプレス法で成型したガラス基板１．０ｍｍを使用した。このプレス成形したガラス基板前駆体は、カッター部にダイヤモンド砥石等を備えたコアドリル等で中心部に孔を開け、外周端面及び内周端面の研削をして外径を６５ｍｍ、内径（中心部の円孔の直径）を２０ｍｍとした。

（２）粗研削工程（第１研削工程）
粗面化工程（第１研削工程）においては、平面研磨機（スピードファム社製）による遊離砥粒研磨を用いる機械的方法を適用した。遊離砥粒研磨を用いてガラス基板の表面全体が略均一の表面粗さ（Ｒａ＝０．４μｍ程度）になるように研削加工を施した。

（３）端面研磨工程
端面研磨工程においては、ブラシ研磨方法により、ガラス基板を回転させながらガラス基板の外周端面及び内周端面の表面の粗さを、Ｒｍａｘで０．４μｍ、Ｒａで０．１μｍ程度になるように研磨した。そして、このような端面研磨を終えたガラス基板の表面を水洗浄した。

（４）予備精研削工程（第２研削工程）
精研削工程（第２研削工程）においては、粗面化されたガラス基板の主表面を、固定砥粒研磨パッドを用いて研削した。この精研削工程においては、粗面化されたガラス基板を研削装置にセットして、トライザクト８μｍ（ダイヤモンドタイル（Ｄｉａｍｏｎｄ Ｔｉｌｅ）のような表面模様付きの三次元固定研磨物品、ダイヤモンドタイルの大きさが８μｍ）を用いてガラス基板の表面を研削することにより、高加工レートで表面粗さＲａを０．３μｍ以下で、平坦度を７μｍ以下とすることができた。

（５）精研削工程（第３研削工程）
精研削工程（第３研削工程）においては、粗面化されたガラス基板の主表面を、研削液１を流量１．５ｌ／分（１ｍ^２あたり）で流しながら、固定砥粒研磨パッドを用いて研削した。この精研削工程においては、第２研削工程で得られたガラス基板をトライザクト１μｍ（ダイヤモンドタイル（Ｄｉａｍｏｎｄ Ｔｉｌｅ）のような表面模様付きの三次元固定研磨物品、ダイヤモンドタイルの大きさが１μｍ）を用いてガラス基板の表面を研削することにより、高加工レートで表面粗さＲａを０．００５μｍ以下で、平坦度を４μｍ以下とすることができた。

（６）粗研磨工程（第１研磨工程）
粗研磨工程においては、まず、研削工程で残留した傷や歪みの除去するための第１研磨工程を、上述した両面研磨装置を用いて行なった。この第１研磨工程においては、表２の研磨剤１を用いて得られた前記研磨スラリーと、通常の硬質ポリシャ（硬質発泡ウレタン）の研磨パッドを用いて、ガラス基板の主表面の研磨を行った。

研磨条件としては、荷重８０ｇ／ｃｍ^２とし、上定盤の回転数５０ｒｐｍ、下定盤の回転数５０ｒｐｍとした。ただし、これら加工中に適宜変更しながら行った。また、その際の取り代は１５μｍ〜２０μｍの範囲で調整した。

次に、上記基板を洗浄し付着している研磨材を除去した。洗浄方法は、フッ化水素を１重量％、硫酸を３重量％混合させた液で８０ｋＨｚの超音波を照射させた。その後中性洗剤で１２０ｋＨｚ洗浄、最後に純水でリンスを行いイソプロピルアルコール（ＩＰＡ）乾燥させた。

（７）化学強化工程
硝酸ナトリウム：硝酸カリウムを３：７混合した強化塩を３００℃にて溶融し、ガラス基板を３０分間浸漬させた。これにより、ガラス基板の内周端面および外周端面のリチウムイオンおよびナトリウムイオンを、化学強化溶液中のナトリウムイオンおよびカリウムイオンにそれぞれ置換させ、ガラス基板を強化した。

（８）鏡面研磨工程（第２研磨工程）
ガラス基板の両主表面を、両面研磨機を用いてさらに精密に研磨加工した。研磨剤スラリーは、平均一次粒子径が２０ｎｍのコロイダルシリカを砥粒として水に分散させてスラリー状にしたものを用い、水とコロイダルシリカとの混合比率は、８０：２０とした。さらに硫酸を含有する調整液でｐＨを調整した。また、加重は１２０ｇ／ｃｍ^２とした。研磨剤スラリーの添加量は、５００ｍＬ／分とした。

本工程では、ガラス基板１００枚を１バッチとし、５バッチずつ加工した。得られたガラス基板のＲａは２Å以下であった。

（９）スクラブ洗浄工程
スクラブ洗浄工程は、２段階に分けて実施した。

１段階目として、ロールスクラブ洗浄装置を用いてガラス基板をロールスクラブ洗浄した。洗浄剤は濃度３％の酸性洗剤を使用し、スクラブパッドの上方からかけ流した。洗浄剤の供給量は、１．０Ｌ／分とした。ガラス基板の回転数（回転速度）は６００ｒｐｍとした。洗浄時間は、１０秒とした。

次に、２段階目として、カップスクラブ洗浄装置を用いてガラス基板をカップスクラブ洗浄した。洗浄剤は濃度３％の酸性洗剤を使用し、スクラブパッドの内部から浸み出させた。洗浄剤の供給量は、０．５Ｌ／分とした。ガラス基板の回転数（回転速度）は１１０ｒｐｍとした。洗浄時間は、１０秒とした。

（１０）最終洗浄工程
１００枚のガラス基板をホルダに配置した。洗浄は、アルカリ洗剤槽（８０ｋＨｚ）、純水槽（８０ｋＨｚ）、中性洗剤槽（１２０ｋＨｚ）、純水槽（１２０ｋＨｚ）、ＩＰＡ、ＩＰＡベーパー乾燥の順で各洗浄槽に順次浸漬することにより行った。各槽に要した時間は、５分とした。

通常は、最終洗浄工程を経たガラス基板に磁気薄膜層を成膜して、情報記録媒体（磁気ディスク記録媒体）を作製するが、後述する条件にてグライドテストを実施するために、ガラス基板上にＦ系潤滑層のみを製膜した。潤滑剤としてはモンテジソン社製のＦｏｍｂｌｉｎＺ−ｔｅｔｒａｏｌ２０００ｓを使用した。ディップ法によって膜厚約１．５〜２．０ｎｍの潤滑層を形成した。

このように製造されたガラス基板の研削レートおよび研削シートの摩耗を評価した。

（実施例２〜８）
精研削工程（第３研削工程）における研削液１とその流量を、それぞれ表３に示す研削液２〜８および流量に変更する以外は、実施例１と同様にしてガラス基板を製造した。

（比較例１および２）
精研削工程（第３研削工程）における研削液１とその流量を、それぞれ表３に示す研削液９〜１０および流量に変更する以外は、実施例１と同様にしてガラス基板を製造した。

［評価］
（研削レート促進効果）
加工時間を１５分程度に設定し、その際の取り代を評価した。

（研削シート摩耗抑制効果）
加工前後の研削シートのダイヤモンドタイルのタイル高さを測定し、その減り具合を評価した。

（研削レート安定性）
また、レート安定性は研削液を循環で使用し、連続加工した場合、レート低下が起こるか否かを評価した。具体的には、連続２０回加工し、研削レート変動が１０％未満であるかを確認した。

それぞれの評価は◎、○、△、×で表すが、その定義は表２に示す通りである。

レート、摩耗共に×を１．０とした場合のそれぞれの値であり、レートは１．０より大きい数値が良いと評価する。また、摩耗が小さいと研削シートのライフが延びる為、摩耗については１より小さい数値を良いと評価する。

結果を後述の表３に示す。

以上より、本実施形態に係るガラス基板の製造方法によって、研削レートが向上し、かつ研削シートの摩耗が抑制されることがわかった。

特に、非イオン界面活性剤の割合が多い研削液を用いて、流量を上げて精研削を行うと、より上記効果は向上した。

さらに、研削液に含リンキレート剤を含めると、レート安定性にも優れていた。

（比較例３〜４および実施例９）
精研削工程（第３研削）で用いる研削シートの砥粒平均径を表４に示すように変更した以外は実施例８と同様にしてガラス基板を得た。

そして、その際の粗研磨工程における取り代をどの程度下げることが出来るかによって、どのくらい粗研磨の負荷を軽減出来るか確認した。

その際、最終検査工程後の表面粗さ、ＯＳＡ Ｄｅｆｅｃｔ Ｃｏｕｎｔにより判断した。

以上により、平均砥粒２μｍ未満のダイヤモンド固定砥粒を含む研削シートを用いることで、その後の粗研磨工程の負荷を大幅に低減出来ることが示された。

この出願は、２０１２年１２月２７日に出願された日本国特許出願特願２０１２−２８４７３２を基礎とするものであり、その内容は、本願に含まれるものである。

本発明を表現するために、前述において図面等を参照しながら実施形態を通して本発明を適切かつ十分に説明したが、当業者であれば前述の実施形態を変更及び／又は改良することは容易になし得ることであると認識すべきである。したがって、当業者が実施する変更形態又は改良形態が、請求の範囲に記載された請求項の権利範囲を離脱するレベルのものでない限り、当該変更形態又は当該改良形態は、当該請求項の権利範囲に包括されると解釈される。

本発明は、ハードディスク用ガラス基板およびその製造方法の技術分野において、広範な産業上の利用可能性を有する。

Claims (5)

1. ハードディスク用ガラス基板の製造方法であって、
   遊離砥粒を用いた第１の研削工程と、
   前記第１の研削工程の後に行われ、研削液を流しながらダイヤモンド固定砥粒によって研削を行う精研削工程と、
   第１及び第２の研磨工程とを少なくとも有し、
   前記ダイヤモンド固定砥粒によって研削を行う精研削工程は平均粒子径が０．５μｍ以上２．０μｍ未満のダイヤモンド固定砥粒を有する研削シートを用いて行われること、並びに、前記研削液が少なくとも陰イオン界面活性剤および分子量５００〜１００００の範囲の非イオン系界面活性剤を含有し、界面活性剤の総量に対する前記非イオン系界面活性剤の割合が７０質量％より大きく、
   前記研磨工程は酸化セリウムを含有した研磨液を用いた第１研磨工程を少なくとも有し、前記第１研磨工程における研磨量を２５μｍ以下とし、少なくとも前記第２の研磨工程を行うことにより算術平均粗さＲａが２Å以下のガラス基板を得ることを特徴とする、ハードディスク用ガラス基板の製造方法。
2. 前記研削液がさらに含リンキレート剤を含有する、請求項１に記載のハードディスク用ガラス基板の製造方法。
3. 前記ダイヤモンド固定砥粒によって研削を行う精研削工程における前記研削液の流量が１．５ｌ／ｍｉｎ以上である、請求項１又は２に記載のハードディスク用ガラス基板の製造方法。
4. 前記第１の研削工程と前記ダイヤモンド固定砥粒によって研削を行う精研削工程の間に、さらに第２の研削工程を行う、請求項１〜３のいずれかに記載のハードディスク用ガラス基板の製造方法。
5. ハードディスク用ガラス基板の製造方法であって、
   遊離砥粒を用いた第１の研削工程と、
   前記第１の研削工程の後に行われ、研削液を流しながらダイヤモンド固定砥粒によって研削を行う精研削工程とを少なくとも有し、
   前記ダイヤモンド固定砥粒によって研削を行う精研削工程は平均粒子径が０．５μｍ以上２．０μｍ未満のダイヤモンド固定砥粒を有する研削シートを用いて行われること、並びに、前記研削液が少なくとも陰イオン界面活性剤および分子量５００〜１００００の範囲の非イオン系界面活性剤を含有し、界面活性剤の総量に対する前記非イオン系界面活性剤の割合が７０質量％より大きく、
   前記ダイヤモンド固定砥粒によって研削を行う精研削工程においてガラス基板の表面を研削することにより、主表面の算術平均粗さＲａを０．００５μｍ以下で、平坦度を４μｍ以下とし、その後に酸化セリウムを含有した研磨液を用いた第１研磨工程、およびコロイダルシリカを用いた第２の研磨工程を行うことを特徴とする、ハードディスク用ガラス基板の製造方法。