CN104838444A - 硬盘用玻璃基板的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及硬盘用玻璃基板的制造方法，其至少包括粗磨削工序、在使磨削液流动的状态下利用金刚石固定磨粒进行磨削的精磨削工序、以及粗研磨工序，其中，所述精磨削工序使用具有平均粒径0.5μm以上且小于2.0μm的金刚石固定磨粒的磨削薄膜来进行，并且所述磨削液至少含有阴离子表面活性剂及分子量在500至10000的范围内的非离子系表面活性剂，所述非离子系表面活性剂相对于表面活性剂总量的比例大于70质量％。

Description

硬盘用玻璃基板的制造方法
技术领域
本发明涉及被用作搭载于硬盘(HDD)的磁盘的硬盘(磁信息记录介质)用玻璃基板的制造方法。
背景技术
近年来，随着HDD等磁信息记录介质的记录容量的高密度化及用途的扩大，用作其基材的玻璃基板被要求记录面的品质的进一步提高以及其强度的更加提高。
对于磁信息记录介质用玻璃基板而言，通常在被称作冷却液(coolant)的具有表面活性剂等的磨削液的存在下，使用具有金刚石粒子等固定磨粒的磨削薄膜对玻璃原板进行磨削，从而对通过浮式法或直接压制法获得的平板状的玻璃原板进行为了调整玻璃原板的板厚或者减小较大的起伏或表面粗糙度的磨削工序。
随后，利用研磨泥浆，通过双面研磨机来进行研磨工序。此种研磨工序通常是分粗研磨工序与精密研磨工序这两个阶段来进行，粗研磨工序一般使用研磨速率高的具有氧化铈粒子的泥浆，精密研磨工序一般使用具有胶体二氧化硅的泥浆。
然而，如上所述，伴随玻璃基板的强度提高要求，正在推进玻璃基板的高硬度化，即便使用氧化铈的泥浆也无法提高研磨速率，有时会因长时间的研磨而产生玻璃基板的端部形状恶化的所谓面下垂现象。此外，作为稀土类金属的铈的价格大幅上扬，还产生对玻璃基板的制造成本造成压力的问题。
因此，为了尽可能减小粗研磨工序的负荷，正研究在磨削工序中减小记录面的表面粗糙度的技术(例如，专利文献1)。在专利文献1记载的技术中，尝试在使用具有固定磨粒的磨削薄膜进行磨削之后，使用具有平均粒径0.1μm至5μm的固定磨粒的磨削薄膜进行最终磨削工序来作为子磨削工序，由此减轻粗研磨工序的负荷。
但是，在如专利文献1记载的技术般，单纯地减小磨削工序中的固定磨粒的平均粒径的情况下，尤其是在为了尽可能地抑制粗研磨工序的负荷而采用小于2.0μm的范围的情况下，存在下述问题，即磨削速率大幅下降，并且磨削薄膜的寿命大幅下降，结果导致成本上升。
于是，为了提高磨削工序中的磨削速率，正研究使用各种磨削液的技术。例如，据报告，通过使用含有分子量为500至10000的非离子系表面活性剂、阴离子表面活性剂、含磷螯合剂及胺化合物的加工液，能够具有较高的加工性能，且能将起泡抑制得较少，稳定性得以提高(例如专利文献2)。
但是，当将专利文献2记载的加工液作为磨削液，并在使用具有平均粒径小于2.0μm的固定磨粒的磨削薄膜的磨削工序中使用该磨削液时，尽管磨削速率会得到一定程度的改善，但磨削薄膜的磨损严重，结果产生了妨碍效率化的问题。
本发明鉴于上述情况而作，其目的在于提供一种硬盘用玻璃基板的制造方法，即使在为了尽可能地抑制粗研磨工序的负荷而使用具有平均粒径小于2.0μm的固定磨粒的磨削薄膜来进行磨削工序的情况下，都能一并保证磨削速率与磨削薄膜的寿命，结果能高效地制造硬盘用玻璃基板。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利公开公报特开2011-40144号
专利文献2：日本专利公开公报特开2011-63466号
发明内容
本发明人们经过专心研究的结果发现，通过具有下述构成的制造方法可解决上述问题，基于该见解进一步反复研究，从而完成本发明。
即，本发明的一方面所涉及的硬盘用玻璃基板的制造方法的特征在于：至少包括粗磨削工序、在使磨削液流动的状态下利用金刚石固定磨粒进行磨削的精磨削工序、以及粗研磨工序，其中，所述精磨削工序使用具有平均粒径0.5μm以上且小于2.0μm的金刚石固定磨粒的磨削薄膜来进行，并且所述磨削液至少含有阴离子表面活性剂及分子量在500至10000的范围内的非离子系表面活性剂，所述非离子系表面活性剂相对于表面活性剂总量的比例大于70质量％。
具体实施方式
本实施方式所涉及的硬盘用玻璃基板的制造方法的特征在于：至少包括粗磨削工序、在使磨削液流动的状态下利用金刚石固定磨粒进行磨削的精磨削工序、以及粗研磨工序，其中，所述精磨削工序使用具有平均粒径0.5μm以上且小于2.0μm的金刚石固定磨粒的磨削薄膜来进行，并且所述磨削液至少含有阴离子表面活性剂及分子量在500至10000的范围内的非离子系表面活性剂，所述非离子系表面活性剂相对于表面活性剂总量的比例大于70质量％。
根据该构成，在硬盘用玻璃基板的制造方法的精磨削工序中，即便使用具有平均粒径小于2.0μm的固定磨粒的磨削薄膜来进行磨削的情况下，也能抑制磨削薄膜的磨损，还能够提高磨削速率。甚而，能够降低随后进行的粗研磨工序的负荷，抑制成本，且能更高效地制造硬盘用玻璃基板。如上所述，本发明的硬盘用玻璃基板的制造方法在产业利用上极为有用。
下面，更具体地说明本发明所涉及的实施方式，但本发明并不限定于这些实施方式。
本实施方式所涉及的硬盘用玻璃基板的制造方法只要至少具备所述磨削工序与所述研磨工序，其他工序并无特别限定，可以适当使用以往公知的制造方法中可用的工序。
作为硬盘用玻璃基板的制造方法，通常可列举例如具备熔融工序(玻璃坯料制造工序)、圆盘加工工序、磨削工序、粗研磨工序(第1研磨工序)、清洗工序、化学强化工序、镜面研磨工序(第2研磨工序)及最终清洗工序等的方法等。并且，所述各工序既可以按该顺序依次进行，也可调换化学强化工序与镜面研磨工序(第2研磨工序)的顺序。进一步，也可采用具备这些工序以外的工序的方法。例如，也可在磨削工序与粗研磨工序(第1研磨工序)之间进行取芯(coring)工序、端面研磨工序。
此外，在本实施方式中，磨削工序是分阶段地进行粗磨削(第1磨削)工序、精磨削(第2磨削、第3磨削)工序，但在本实施方式中，尤其作为必要工序的磨削工序为精磨削(第3磨削)工序。另外，取芯工序、端面研磨工序例如可在粗磨削与精磨削工序之间进行。
首先，对于在本实施方式所涉及的硬盘用玻璃基板的制造方法中为必要工序的磨削工序及粗研磨工序进行说明。
＜粗磨削(第1磨削)工序＞
磨削工序是将经过熔融工序(玻璃坯料制造工序)及圆盘加工工序的玻璃基板加工成规定板厚的工序。具体而言，例如可列举对玻璃基板的两面进行磨削(磨削)加工的工序等。由此来调整玻璃基板的平行度、平坦度及厚度。
此外，在本实施方式中，该磨削工序进行两次以上，大体分为粗磨削与精磨削工序。在第1次的粗磨削工序(第1磨削工序)中，预先调整玻璃基板的平行度、平坦度及厚度，在第2次以后的精磨削工序(第2磨削工序、第3磨削工序等)中，微调玻璃基板的平行度、平坦度、平面粗糙度及厚度。
在本实施方式中，更为理想的是特意分为三次进行磨削工序。这主要是基于使用具有固定磨粒的磨削薄膜的磨削加工的特性。具体而言，一般在使用具有固定磨粒的磨削薄膜的磨削加工中，从上下使磨削盘(lapping plate)按压于玻璃基板的两个主表面，并将磨削液供应到玻璃基板的主表面上，使它们相对地移动。此时通过磨削薄膜中所含的固定磨粒来磨削玻璃基板。另外，此时，磨削液被用于减小固定磨粒与玻璃基板间的磨削阻力、冷却因固定磨粒与玻璃基板接触引起的加工热、防止固定磨粒或磨削薄膜屑附着于玻璃基板。但是，为玻璃基板的加工做出贡献的固定磨粒随着使用而劣化或脱落。因此，为了进行稳定的加工，必须定期更换为新的固定磨粒。
其中，被加工的玻璃基板的表面接触并削去磨削薄膜表面，使得磨削薄膜的新的表面露出，由此获得所述新的固定磨粒。磨削工序反复进行这一连串的循环。因此，必须配合所用的固定磨粒的大小来适当调整加工前的玻璃基板的表面粗糙度。在该玻璃基板的表面粗糙度过大的情况下，会过度削去磨削薄膜表面。这样，徒然地仅更换固定磨粒，导致磨削薄膜的寿命缩短。相反，如玻璃基板的表面粗糙度较小，则无法削去而获得必要的磨削薄膜表面，不能顺畅地更换为新的固定磨粒。除此以外，必须考虑到磨削工序的其他目的即平坦度、平行度及厚度的调整。将磨削工序分为三次便是基于如上所述的状况。
如上所述，所述粗磨削(第1磨削)工序是对坯料的两个表面进行磨削加工，以预先调整玻璃基板的平行度、平坦度及厚度的工序。在粗磨削工序中，对坯料的主表面进行磨削(磨削)加工而获得玻璃母材。
粗磨削(第1磨削)工序的磨削加工例如由采用行星齿轮机构的双面磨削装置来进行，其中使用氧化铝系游离磨粒等。具体而言，在该磨削加工中，从上下使磨削盘按压于坯料的两个主表面，并将包含游离磨粒的磨削液供应到板状玻璃的主表面上，使它们相对地移动。通过该磨削加工，获得具有平坦的主表面的玻璃基板。另外，对于其中所使用的游离磨粒的平均粒径及磨削液的成分等而言，可以适宜地使用可通常用于玻璃基板的磨削的平均粒径及成分等。具体而言，例如可以使用包含平均粒径10μm的氧化铝系游离磨粒且以水为主成分的磨削液等。此外，磨削液的供应速度也无特别限定，为10μm/min至25μm/min左右。
＜精磨削工序＞
并且，在本实施方式中必要的精磨削工序是进一步磨削已一定程度地变得平行且平坦的玻璃基板的两个表面，进一步调整平行度、平坦度，除此以外还调整表面粗糙度的工序。由此能够降低下一工序即粗研磨工序的负荷。
本实施方式的精磨削加工是在采用行星齿轮机构的双面磨削装置中，使用具有金刚石固定磨粒的磨削薄膜与磨削液来进行。具体而言，精磨削加工通过下述方式进行，即，从上下使磨削盘按压于坯料的两个主表面，并将磨削液供应到板状玻璃的主表面上，使它们相对地移动。此时所用的磨削薄膜具有研磨材层与聚对苯二甲酸乙二醇酯或聚碳酸酯基材层，在该研磨材层中具有金刚石固定磨粒。通过该精磨削加工，获得具有平坦的主表面的玻璃基板。
该磨削薄膜中所含的金刚石固定磨粒的平均粒径为0.5μm以上且小于2.0μm。这样，通过使用微小的金刚石固定磨粒，从而具有能够将表面粗糙度调整为0.005μm以下的优点。
本实施方式的磨削工序中所用的磨削液的特征在于：至少含有阴离子表面活性剂及分子量在500至10000的范围内的非离子系表面活性剂，且所述非离子系表面活性剂相对于表面活性剂总量的比例大于70质量％。更为理想的是80质量％以上且小于100质量％。
此外，阴离子表面活性剂的含有比例较为理想的是0.5质量％以上且20质量％以下左右。若阴离子表面活性剂的含量相对于表面活性剂总量超过20质量％，则有可能导致磨削薄膜发生磨损，因而不理想。
进一步，较为理想的是，非离子表面活性剂与阴离子表面活性剂的含有比例为95：5左右。
作为本实施方式的非离子表面活性剂成分的具体例子，可列举PO/EO共聚物(嵌段型)、PO/EO共聚物(无规型)、PO/EO共聚物(反转型)、BO/EO共聚物(嵌段型)、BO/EO共聚物(无规型)、BO/EO共聚物(反转型)、甲醇EO加成物、乙醇EO加成物、丙醇EO加成物、丁醇EO加成物、环己醇EO加成物、辛醇EO加成物、异辛醇EO加成物、癸醇EO加成物、异癸醇EO加成物、苄醇EO加成物、甲醇PO/EO加成物、乙醇PO/EO加成物、丙醇PO/EO加成物、丁醇PO/EO加成物、环己醇PO/EO加成物、辛醇PO/EO加成物、异辛醇PO/EO加成物、癸醇PO/EO加成物、异癸醇PO/EO加成物、苄醇PO/EO加成物等，尤其理想的是可列举PO/EO共聚物(嵌段型)、PO/EO共聚物(无规型)、PO/EO共聚物(反转型)、丁醇EO加成物、环己醇EO加成物、辛醇EO加成物、异辛醇EO加成物、癸醇EO加成物等。它们既可单独使用，也可将两种以上混合使用。
此外，作为本实施方式的阴离子活性剂的具体例子，可列举乙二醇单乙醚硫酸、二乙二醇单丙醚硫酸、二乙二醇单丁醚硫酸、三乙二醇单环己醚硫酸、四乙二醇单癸醚硫酸、苯磺酸、甲苯磺酸、萘磺酸、甲基萘磺酸等。它们既可单独使用，也可将两种以上混合使用。
进一步，较为理想的是，本实施方式的磨削液含有含磷螯合剂及/或胺化合物。在含有含磷螯合剂的情况下，其在磨削液中的含量为1至80质量％左右。此外，在含有胺化合物的情况下，其在磨削液中的含量为1至80质量％左右。
作为含磷螯合剂，例如可列举磷酸、焦磷酸、三聚磷酸、羟基乙叉二膦酸(1-Hydroxyethylidene-1,1-diphosphonic acid)、次氮基三(亚甲基膦酸)、膦酰基丁烷三羧酸、乙二胺四亚甲基膦酸等。此外，作为胺化合物，例如可列举单乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、单异丙醇胺、二丙醇胺、三异丙醇胺、二乙醇单异丙醇胺、单乙醇二异丙醇胺、N-甲基单乙醇胺、N-乙基单乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、N-乙基二乙醇胺、N-丁基二乙醇胺、N-环己基二乙醇胺、N,N-二甲基单乙醇胺、N,N-二乙基单乙醇胺、二甘醇胺等。它们既可单独使用，也可将两种以上混合使用。
另外，用作磨削液的溶剂通常为水，可以使用自来水、离子交换水、纯水等。此外，可以以磨削液中的水的含量成为5质量％至99.5质量％的方式制备磨削液。
此外，较为理想的是，所述磨削液的供应速度是每1m2单位面积为1.5l/min以上。如前所述，在一般使用具有固定磨粒的磨削薄膜的磨削加工中，从上下使磨削盘按压于玻璃基板的两个主表面，并将磨削液供应到玻璃基板的主表面上，使它们相对地移动。此时通过磨削薄膜中所含的固定磨粒来磨削玻璃基板。另外，此时，磨削液被用于减小固定磨粒与玻璃基板间的磨削阻力、冷却因固定磨粒与玻璃基板接触引起的加工热、防止固定磨粒或磨削薄膜屑附着于玻璃基板。
若采用具有0.5μm以上且小于2μm的固定磨粒的磨削薄膜，则因其粒度微小而容易产生加工热，而且磨削薄膜表面容易因磨削薄膜屑等堵塞。通过确保一定程度的供应速度，具有能够避免这些问题的优点。
第3磨削工序的磨削量较为理想的是设为15μm至20μm左右。若玻璃基板的磨削量小于15μm，则存在不能充分去除划痕或缺陷的倾向。另一方面，若玻璃基板的磨削量超过20μm，则玻璃基板被过度磨削，从而存在制造效率显著下降的倾向。
＜粗研磨工序＞
粗研磨工序(第1研磨工序)通常是利用研磨剂泥浆来对玻璃基板的两个主表面进行研磨加工，以便在随后进行的镜面研磨(第2研磨)工序中高效地获得最终需要的面粗糙度的工序。该工序中采用的研磨方法并无特别限定，可利用双面研磨机来进行研磨。
对于所使用的研磨垫而言，若研磨垫的硬度因研磨造成的发热而下降，则研磨面的形状变化会增大，因此较为理想的是使用硬质垫，例如较为理想的是使用聚氨酯泡沫。
对于研磨液而言，较为理想的是使用平均粒径0.6μm至2.5μm的氧化铈，使氧化铈分散于溶剂中而制成泥浆状的研磨液。溶剂并无特别限定，例如可以使用水。此外，在这些溶剂中，根据需要可以添加表面活性剂、分散剂。溶剂与氧化铈的混合比率为1：9至3：7左右。若平均粒径小于0.6μm，则存在研磨垫不能良好地对两个主表面进行研磨的倾向。另一方面，若平均粒径超过2.5μm，则研磨垫有可能使端面的平坦度恶化或者产生划痕。研磨剂泥浆的添加量并无特别限定，例如为1000至9000mL/分钟。在粗研磨工序中的玻璃基板的研磨量较为理想的是设为15μm至25μm左右。
若玻璃基板的研磨量小于15μm，则存在不能充分去除划痕或缺陷的倾向。另一方面，若玻璃基板的研磨量超过25μm，则玻璃基板被过度研磨，从而制造效率下降。
较为理想的是，完成了粗研磨工序的玻璃基板在被供往下一工序之前，利用中性洗剂、纯水、IPA等进行清洗。
＜上述以外的工序＞
在本实施方式所涉及的制造方法中，只要至少具有所述工序(粗磨削工序、精磨削工序及粗研磨工序)，其他工序并无特别限定，下面，对于硬盘用玻璃基板的制造方法的一实施方式，具体说明各工序。
＜玻璃熔融(坯料制造)工序＞
在本实施方式中，作为硬盘用玻璃基板的材料而被使用的玻璃原材料只要是通常用作硬盘用玻璃基板原材料的原材料，则并无特别限定。
具体而言，例如，作为玻璃原材料的材料，可使用铝硅酸盐玻璃、碱石灰玻璃、硼硅酸玻璃、Li2O-SiO2系玻璃、Li2O-Al2O3-SiO2系玻璃、R’O-Al2O3-SiO2系玻璃(R’＝Mg、Ca、Sr、Ba)等。其中，铝硅酸盐玻璃具有下述优点：可以实施化学强化，而且能够提供主表面的平坦性及基板强度优异的磁盘用基板。
玻璃的熔融方法并无特别限定，通常可以采用在高温下以公知的温度、时间熔融所述玻璃原材料的方法。获得坯料的方法并无特别限定，例如可以采用下述方法：使熔融的玻璃原材料流入下模，通过上模进行压制成型以获得圆板状的玻璃基板(坯料)。另外，坯料并不限于压制成型，例如也可以利用研磨用砂轮来切割由下拉法或浮式法等形成的薄片玻璃而制作。
在该成型工序中，在坯料的表面附近会混入异物或气泡，或者产生划痕，从而产生缺陷。通过以下的工序来修正该缺陷，以制造玻璃基板。
坯料的大小并无特别限定，例如可以制作外径为2.5英寸、1.8英寸、1英寸、0.8英寸等各种大小的坯料。玻璃基板的厚度并无特别限定，例如可以制作2mm、1mm、0.8mm、0.63mm等各种厚度的坯料。
将通过压制成型或切割而制作的坯料与作为耐热构件的安置件(setter)交替地层叠，并使其通过高温的电炉，从而可以减小弯曲并促进玻璃的结晶化。
＜粗磨削(第1磨削)工序＞
如上所述，粗磨削工序是对坯料的两个表面进行磨削加工，以预先调整玻璃基板的平行度、平坦度及厚度的工序。
＜取芯工序＞
取芯工序是在玻璃基板的中心部开设圆形孔(中心孔)的工序。具体而言，取芯工序是利用圆筒状的金刚石钻机在该玻璃基板的中心部形成内孔，以形成圆环状玻璃基板的工序。在该取芯工序中，例如被加工成外径为2.5英寸(约64mm)、1.8英寸(约46mm)、1英寸(约25mm)、0.8英寸(约20mm)等且厚度为2mm、1mm、0.63mm等的圆盘状玻璃基板。此外，当外径为2.5英寸(约64mm)时，内径被加工成0.8英寸(约20mm)等。
＜内周研磨工序＞
内周研磨工序是将玻璃基板与间隔片(spacer)逐片地交替重叠而制成层叠体，并利用内周端面研磨机来研磨内周端面的工序。间隔片并无特别限定，例如可以采用聚丙烯制且厚度0.3mm、内径21mm、外径64mm的间隔片。对于研磨机的刷毛而言，例如可以采用直径0.1mm的尼龙纤维。旋转刷的转速例如可以设为5000rpm。对于内周研磨用研磨液而言，例如可以使用含有氢氟酸系溶剂的研磨液，对于研磨剂而言，例如可以使用一次粒子的平均直径3μm的氧化铈。
＜外周研磨工序＞
外周研磨工序是将玻璃基板与间隔片逐片地交替重叠而制成层叠体，并利用外周端面研磨机来研磨外周端面的工序。间隔片、所使用的研磨机的研磨条件与在内周研磨工序中采用的条件同样。
＜副精磨削(第2磨削)工序＞
副精磨削(第2磨削)是对玻璃基板的两个表面进行磨削加工，进一步调整玻璃基板的平行度、平坦度，并调整表面粗糙度的工序。在第2磨削工序中，可以预先去除通过前工序的取芯或端面加工而形成在第1磨削工序中所获得的主表面上的细微的凹凸形状。若考虑到精磨削(第3磨削)工序的制造效率或磨削薄膜的寿命，则较为理想的是在精磨削(第3磨削)工序前进行副精磨削(第2磨削)工序。
该磨削加工借助采用行星齿轮机构的双面磨削装置，并使用具有金刚石固定磨粒的磨削薄膜与磨削液来进行。具体而言，在磨削加工中，从上下使磨削盘按压于坯料的两个主表面，并将磨削液供应到板状玻璃的主表面上，使它们相对地移动。通过该磨削加工，获得具有平坦的主表面的玻璃基板。
在副精磨削(第2磨削)中所用的金刚石固定磨粒的平均粒径例如为2μm以上且10μm以下，磨削液的种类并无限定，例如可以使用含有分子量为500至10000的非离子系表面活性剂、阴离子表面活性剂、含磷螯合剂及胺化合物的加工液。但是，与本实施方式中必要的粗磨削(第3磨削)不同，各成分的调配(质量％)为任何组合皆可。此外，磨削液的供应速度也无特别限定，为0.35l/min以上左右。
＜精磨削(第3磨削)工序＞
如上所述，在实施副精磨削(第2磨削)工序的情况下，本精磨削工序成为第3磨削工序。
＜粗研磨工序＞
如上所述，该粗研磨工序是利用研磨剂泥浆来对玻璃基板的两个主表面进行研磨加工，以便在后续的镜面研磨工序中高效地获得最终需要的面粗糙度的工序。在本实施方式中，通过进行所述精磨削(第3磨削)工序，可大幅度地降低该粗研磨工序的负荷。
较为理想的是，在粗研磨工序后，在化学强化工序之前清洗玻璃基板。这样可以去除附着于玻璃基板的研磨材等。
＜化学强化工序＞
化学强化工序是将玻璃基板浸渍到强化处理液中，以提高玻璃基板的耐冲击性、耐振动性及耐热性等的工序。化学强化工序是对玻璃基板实施化学强化的工序。用于化学强化的强化处理液并无特别限定，例如可列举硝酸钾(60％)与硝酸钠(40％)的混合溶液等。化学强化可以通过下述方式来进行，即将强化处理液加热到300℃至400℃，并将玻璃基板预热至200℃至300℃，并在强化处理液中浸渍3小时至4小时。在该浸渍时，较为理想的是，在将玻璃基板收纳于保持多个玻璃基板的端面的支架的状态下进行浸渍，以对玻璃基板的两个主表面整体进行化学强化。
另外，较为理想的是，在化学强化工序后，采用使玻璃基板在大气中放置的放置工序或水浸渍工序，以去除附着于玻璃基板表面的强化处理液，并且使玻璃基板的表面均质化。通过采用此种工序，可均质地形成化学强化层，压缩应变变得均匀，难以产生变形且平坦度良好，并且机械强度也变得良好。放置时间或水浸渍工序的水温并无特别限定，例如可在大气中放置1秒钟至60秒钟后浸渍到35℃至100℃左右的水中，可以考虑制造效率来适当决定。
＜镜面研磨工序＞
镜面研磨工序(第2研磨工序)是进一步精密地研磨加工玻璃基板的两个主表面的工序。在镜面研磨工序中，可以使用与在粗研磨工序中使用的双面研磨机同样的双面研磨机。
较为理想的是，对于研磨垫而言，使用硬度比在粗研磨工序中所用的研磨垫低的软质垫，例如较为理想的是使用聚氨酯泡沫、绒面革。
对于研磨剂泥浆而言，可以使用与粗研磨工序同样的含有氧化铈等的泥浆。但是，为了使玻璃基板的表面更加平滑，较为理想的是使用磨粒的粒径更细且偏差较小的研磨剂泥浆。例如，较为理想的是使用使平均粒径20nm至70nm的胶体二氧化硅分散到溶剂中制成的泥浆状物来作为研磨剂泥浆。溶剂并无特别限定，可以使用水。此外，在这些溶剂中，可以添加表面活性材或分散剂。溶剂与胶体二氧化硅的混合比率较为理想的是1：9至3：7左右。
研磨剂泥浆的添加量并无特别限定，例如为100mL/min至600mL/min。
镜面研磨工序中的研磨量较为理想的是设为2μm至5μm左右。通过将研磨量设为此种范围，所获得的玻璃基板可以良好地去除发生在玻璃基板的表面的微小的凹凸或起伏、或者在此前的工序中产生的微小的划痕之类的微小缺陷。由此，本发明的玻璃基板的制造方法能够提高所获得的玻璃基板的平坦度，从而能够制作磁头在端部区域能更稳定地浮起的玻璃基板。
此外，在本工序中，通过适当调整镜面研磨工序的研磨条件，能够将玻璃基板的两个主表面的平坦度减小至3μm以下，并将玻璃基板的两个主表面的面粗糙度Ra减小至0.1nm为止。
＜最终清洗工序＞
最终清洗工序是进行清洗以从经研磨的玻璃基板的表面去除研磨剂的工序。具体而言，例如可列举以下述方式对完成了精密研磨工序的玻璃基板进行的工序等。
首先，对于完成了精密研磨工序的玻璃基板，不使其干燥(包含自然干燥)而是保管在水中，在保持湿润的状态下输送至接下来的清洗工序。这是因为，若在残存有研磨残渣的状态下使玻璃基板干燥，则有时将难以通过清洗处理来去除研磨材(胶体二氧化硅)。此处的清洗被要求在不损伤经过镜面加工的玻璃基板的表面的情况下去除研磨材。
在本实施方式中，较为理想的是，最终清洗工序是在使玻璃基板旋转的同时对玻璃基板的主表面及端面都进行高频清洗来实现。因此，在玻璃基板的主表面及端面上都很少残留微小附着物，所获得的玻璃基板难以引起后发错误。
另外，在最终清洗工序中使用的清洗液只要是可在硬盘用玻璃基板的制造方法的最终清洗工序中使用的清洗液即可，并无特别限定。具体而言，例如，较为理想的是不具有腐蚀作用或浸出(leaching)作用且以对在精密研磨工序中所用的研磨剂例如二氧化硅系的研磨剂具备选择性的溶解性能的方式组成的清洗液。即，较为理想的是选择不含腐蚀玻璃的因素即氢氟酸(HF)或氟硅酸(H2SiF6)等的成分作为清洗液。此外，例如在清洗液对玻璃基板具有腐蚀作用或浸出作用的情况下，有可能导致好不容易完成了镜面加工的玻璃表面受到损伤，从而成为梨皮斑点状的表面。若为梨皮斑点状的表面，则被认为无法充分降低磁头的浮起量。因而，较为理想的是不具有腐蚀作用或浸出作用且以对在精密研磨工序中所用的研磨剂具备选择性的溶解性能的方式组成的清洗液。经过该最终清洗工序而制成硬盘用玻璃基板。
另外，在上述实施方式中，在粗研磨工序之后且精密研磨工序之前进行化学强化工序，但并不限于该方式，可以适当变更。例如也可在精密研磨工序之后进行化学强化工序。
经过了最终清洗工序的玻璃基板在检查了有无划痕、破裂、异物附着等之后，为了避免异物等附着于表面上而在洁净的环境中被收纳到专用收纳匣，并在真空包装后出货。
如上所述，本说明书公开了各种方式的技术，其中主要技术总结为如下。
即，本发明的一方面所涉及的硬盘用玻璃基板的制造方法的特征在于：至少包括粗磨削工序、在使磨削液流动的状态下利用金刚石固定磨粒进行磨削的精磨削工序、以及粗研磨工序，其中，所述精磨削工序使用具有平均粒径0.5μm以上且小于2.0μm的金刚石固定磨粒的磨削薄膜来进行，并且所述磨削液至少含有阴离子表面活性剂及分子量在500至10000的范围内的非离子系表面活性剂，所述非离子系表面活性剂相对于表面活性剂总量的比例大于70质量％。
根据该构成，即便在使用具有平均粒径小于2.0μm的固定磨粒的磨削薄膜来进行精磨削工序的情况下，也能一并保证磨削速率与磨削薄膜的寿命，由此能够高效地制造硬盘用玻璃基板。此外，借助所述精磨削工序，也能够降低随后的粗研磨工序的负荷，因此在成本方面也具有优势。
此外，在所述硬盘用玻璃基板的制造方法中，较为理想的是，所述磨削液还含有含磷螯合剂。由此，被认为能获得更进一步的磨削速率的提高与磨削薄膜的磨损抑制效果。
进而，在所述硬盘用玻璃基板的制造方法中，较为理想的是，所述精磨削工序中的所述磨削液的流量为1.5l/min以上。由此，被认为能更可靠地获得所述效果。
[实施例]
下面，通过实施例来更具体地说明本发明，但本发明并不受实施例的任何限定。
首先，准备了表1所示的玻璃成分(质量％)的玻璃基板。
表1
具体而言，通过使用上模、下模、筒模的直接压制法，将具有表1成分的熔融的铝硅酸盐玻璃成型为盘形状，获得了非晶的板状玻璃基板。
接下来，制备以表3所示的调配比含有作为非离子系表面活性剂的PO-EO共聚物(嵌段型)、作为阴离子系表面活性剂的甲苯磺酸的磨削液1至10。具体而言，使所述表面活性剂成分以相对于作为溶剂的水成为10质量％的方式分散于水中。进一步，在磨削液8中添加了5质量％的磷酸作为含磷螯合剂。
(实施例1)
(1)坯料制造工序
使用了通过直接压制法所成型的玻璃基板1.0mm，在该直接压制法中，将熔融玻璃流入下模，并由上模进行压制成形而获得圆板状玻璃基板前体。对于该压制成形的玻璃基板前体，利用在切割部具备金刚石磨石等的芯钻头等来在该玻璃基板前体的中心部开孔，并对外周端面及内周端面进行磨削以使外径为65mm、内径(中心部的圆孔的直径)为20mm。
(2)粗磨削工序(第1磨削工序)
在粗磨削工序(第1磨削工序)中，采用了由平面研磨机(SpeedFam公司制)利用游离磨粒进行研磨的机械方法。通过利用游离磨粒的研磨来实施磨削加工，以使玻璃基板的表面整体成为大致均匀的表面粗糙度(Ra＝0.4μm左右)。
(3)端面研磨工序
在端面研磨工序中，通过刷研磨方法，一边使玻璃基板旋转，一边将玻璃基板的外周端面及内周端面的表面粗糙度大致研磨至Rmax为0.4μm、Ra为0.1μm左右。然后，对完成了此种端面研磨的玻璃基板的表面进行水洗。
(4)副精磨削工序(第2磨削工序)
在精磨削工序(第2磨削工序)中，利用固定磨粒研磨垫来磨削经过粗面化的玻璃基板的主表面。在该精磨削工序中，将经过粗面化的玻璃基板设置于磨削装置，利用Trizact 8μm(带有金刚石片(Diamond Tile)之类的表面花纹的三维固定研磨物品，金刚石片的大小为8μm)来磨削玻璃基板的表面，从而以高加工速率使表面粗糙度Ra成为0.3μm以下且使平坦度成为7μm以下。
(5)精磨削工序(第3磨削工序)
在精磨削工序(第3磨削工序)中，对于经过粗面化的玻璃基板的主表面，一边使磨削液1以流量1.5l/分钟(每1m2)流动，一边利用固定磨粒研磨垫进行磨削。在该精磨削工序中，对于在第2磨削工序中获得的玻璃基板，利用Trizact 1μm(带有金刚石片(Diamond Tile)之类的表面花纹的三维固定研磨物品，金刚石片的大小为1μm)来磨削玻璃基板的表面，从而以高加工速率使表面粗糙度Ra成为0.005μm以下且使平坦度成为4μm以下。
(6)粗研磨工序(第1研磨工序)
在粗研磨工序中，首先，利用所述的双面研磨装置来进行了用于去除在磨削工序中残留的划痕或应变的第1研磨工序。在该第1研磨工序中，使用利用表2的研磨剂1获得的所述研磨泥浆与通常的硬质抛光物(硬质聚氨酯泡沫)的研磨垫，来对玻璃基板的主表面进行了研磨。
作为研磨条件，设负荷为80g/cm2、上压盘的转速为50rpm、下压盘的转速为50rpm。但是，在加工过程中，适当地变更这些条件来进行研磨。此外，此时的加工去除量是在15μm至20μm的范围内进行调整。
接下来，清洗所述基板以去除所附着的研磨材。对于清洗方法，在混合有1重量％的氟化氢、3重量％的硫酸的液体中，照射80kHz的超声波。随后利用中性洗剂进行了120kHz的清洗，最后利用纯水进行冲洗，并进行异丙醇(IPA)干燥。
(7)化学强化工序
使硝酸钠和硝酸钾以3：7的比例混合的强化盐在300℃下熔融，并使玻璃基板浸渍30分钟。由此，使玻璃基板的内周端面及外周端面的锂离子及钠离子分别取代为化学强化溶液中的钠离子及钾离子，以强化玻璃基板。
(8)镜面研磨工序(第2研磨工序)
对于玻璃基板的两个主表面，利用双面研磨机来进一步精密地进行了研磨加工。对于研磨剂泥浆而言，使用了使一次粒子的平均直径为20nm的胶体二氧化硅作为磨粒分散于水中来制成的泥浆状物，水与胶体二氧化硅的混合比率设为80：20。进一步，利用含有硫酸的调整液来调整了pH。此外，负荷设为120g/cm2。研磨剂泥浆的添加量设为500mL/分钟。
在本工序中，将100张玻璃基板作为1批(batch)，以每5批为单位进行了加工。所获得的玻璃基板的Ra为以下。
(9)擦洗工序
擦洗工序分两阶段实施。
作为第1阶段，利用辊式擦洗装置对玻璃基板进行辊式擦洗(roll scrub cleaning)。对于清洗剂而言，使用了浓度3％的酸性洗剂，使其从擦垫的上方流下。清洗剂的供应量设为1.0L/分钟。玻璃基板的转速(旋转速度)设为600rpm。清洗时间设为10秒。
接下来，作为第2阶段，利用杯式擦洗装置对玻璃基板进行杯式擦洗(cup scrubcleaning)。对于清洗剂而言，使用了浓度3％的酸性洗剂，使其从擦垫的内部渗出。清洗剂的供应量设为0.5L/分钟。玻璃基板的转速(旋转速度)设为110rpm。清洗时间设为10秒。
(10)最终清洗工序
将100张玻璃基板配置于支架上。清洗是通过按照碱性洗剂槽(80kHz)、纯水槽(80kHz)、中性洗剂槽(120kHz)、纯水槽(120kHz)、IPA、IPA蒸气干燥的顺序，依次浸渍于各清洗槽中来进行。在各槽中所花的时间为5分钟。
通常，在完成了最终清洗工序的玻璃基板上形成磁薄膜层，以制作信息记录介质(磁盘记录介质)，但为了在后述的条件下实施滑移测试，在玻璃基板上仅形成了F系润滑层。对于润滑剂而言，使用了Montedison公司制的FomblinZ-tetraol2000s。通过浸渍法形成了膜厚约1.5nm至2.0nm的润滑层。
对于这样制造的玻璃基板的磨削速率及磨削薄膜的磨损进行了评价。
(实施例2至8)
将精磨削工序(第3磨削工序)中的磨削液1和其流量分别变更为表3所示的磨削液2至8及流量，除此以外，与实施例1同样地制造玻璃基板。
(比较例1及2)
将精磨削工序(第3磨削工序)中的磨削液1和其流量分别变更为表3所示的磨削液9至10及流量，除此以外，与实施例1同样地制造玻璃基板。
[评价]
(磨削速率促进效果)
将加工时间设定为15分钟左右，评价了此时的加工去除量。
(磨削薄膜磨损抑制效果)
测定了加工前后的磨削薄膜的金刚石片的片高度，评价其损耗程度。
(磨削速率稳定性)
此外，对于速率稳定性，在循环使用磨削液进行连续加工的情况下，评价了是否发生速率下降。具体而言，连续加工20次，确认磨削速率变动是否小于10％。
各评价以◎、○、△、×来表示，其定义如表2所示。
表2
速率、磨损都是以×为1.0时的各值，对于速率，大于1.0的数值被评价为良好。此外，若磨损小，则磨削薄膜的寿命延长，因此对于磨损，将小于1的数值评价为良好。
将结果示于后述的表3。
表3
根据以上可知，通过本实施方式所涉及的玻璃基板的制造方法，磨削速率提高，且磨削薄膜的磨损得以抑制。
尤其，在使用非离子表面活性剂的比例多的磨削液，提高流量来进行精磨削的情况下，所述效果进一步提高。
进一步，在磨削液含有含磷螯合剂的情况下，速率稳定性也优异。
(比较例3至4及实施例9)
如表4所示般变更了精磨削工序(第3磨削)中所用的磨削薄膜的磨粒平均直径，除此以外，与实施例8同样地获得玻璃基板。
并且，根据使此时的粗研磨工序中的加工去除量能降低多少，来确认粗研磨的负荷能减轻多少。
此时，根据最终检查工序后的表面粗糙度、OSA Defect Count来判断。
表4
根据以上可知，通过使用包含平均磨粒小于2μm的金刚石固定磨粒的磨削薄膜，能够大幅度地降低随后的粗研磨工序的负荷。
本申请是以2012年12月27日提出的日本专利申请特愿2012-284732为基础，其内容包含在本申请中。
为了描述本发明，在上述内容中，参照附图等并通过实施方式，适当且充分地说明了本发明，但应该理解本领域技术人员能够容易地对上述实施方式进行变更及/或改善。因此，本领域技术人员所实施的变形方式或改善方式只要未脱离权利要求书中记载的权利要求范围，则应理解为，该变更方式或该改善方式就仍包含在本权利要求的权利范围内。
产业上的可利用性
本发明在硬盘用玻璃基板及其制造方法的技术领域中具有广泛的产业上的可利用性。

Claims (4)

1.一种硬盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于：至少包括粗磨削工序、在使磨削液流动的状态下利用金刚石固定磨粒进行磨削的精磨削工序、以及粗研磨工序，其中，
所述精磨削工序使用具有平均粒径0.5μm以上且小于2.0μm的金刚石固定磨粒的磨削薄膜来进行，并且所述磨削液至少含有阴离子表面活性剂及分子量在500至10000的范围内的非离子系表面活性剂，所述非离子系表面活性剂相对于表面活性剂总量的比例大于70质量％。
2.根据权利要求1所述的硬盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于：所述磨削液还含有含磷螯合剂。
3.根据权利要求1或2所述的硬盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于：所述精磨削工序中的所述磨削液的流量为1.5l/min以上。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的硬盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于：在所述粗磨削工序与所述精磨削工序之间，还进行副精磨削工序。
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