JP2014197441A - ハードディスク用基板の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】次世代のハードディスク用基板の研磨工程において、従来より高いレベルの表面平滑性、平坦性、及びその他の形状精度を実現し、且つ、製造コストを低減することにある。
【解決手段】研磨パッドを用いて基板を研磨する研磨工程を有するハードディスク基板の製造方法であって、最初の研磨工程である粗研磨工程で使用する研磨パッドは、研磨面に複数のナップ孔を有し、前記研磨面に溝が形成され、前記溝の総容積Ｂ［ｍｍ３］の、前記溝によって区切られたブロックの研磨面の総面積Ａ［ｍｍ２］に対する比であるＢ／Ａの値が０．０６〜２．３０の範囲内であり、前記粗研磨工程後の前記基板の表面粗さ（Ｒａ）が５Å以下、平坦度が３．５μｍ以下、且つウェビネス（Ｗａ）が６Å以下であることを特徴とするハードディスク用基板の製造方法。
【選択図】図３
【解決手段】研磨パッドを用いて基板を研磨する研磨工程を有するハードディスク基板の製造方法であって、最初の研磨工程である粗研磨工程で使用する研磨パッドは、研磨面に複数のナップ孔を有し、前記研磨面に溝が形成され、前記溝の総容積Ｂ［ｍｍ３］の、前記溝によって区切られたブロックの研磨面の総面積Ａ［ｍｍ２］に対する比であるＢ／Ａの値が０．０６〜２．３０の範囲内であり、前記粗研磨工程後の前記基板の表面粗さ（Ｒａ）が５Å以下、平坦度が３．５μｍ以下、且つウェビネス（Ｗａ）が６Å以下であることを特徴とするハードディスク用基板の製造方法。
【選択図】図３
Description
本発明は、ハードディスク用基板の製造方法に関する。より詳しくは、優れた平坦性及び平滑性が要求されるハードディスク用基板の研磨方法に関する。
近年、パーソナルコンピュータや各種電子デバイスにおいて、動画や音声等の大きなデータが扱われるようになり、大容量の情報記録装置が必要となっている。その結果、磁性体を塗布又は蒸着した剛体のディスクからなる記憶装置、いわゆるハードディスクに対して、高記録密度化の要求が年々高まっている。
ハードディスク用基板として用いられるガラス基板又は結晶化ガラス基板は、記録エラー等の障害を防ぐため、極めて高い平滑性及び平坦性が求められる。ハードディスクの高記録密度化の進歩に伴い、ガラス基板又は結晶化ガラス基板は、より高い平滑性、平坦性及び形状の精度が求められている。
一方で、ハードディスクの市場の一部が、フラッシュメモリを使用した情報記録装置であるＳＳＤ（ソリッドステートドライブ）に置き換わりつつある。ハードディスクは、ＳＳＤに対しての優位点である記憶容量当たりの単価を訴求するために、より一層の製造コスト削減が必要である。そのため、ハードディスクを構成するガラス基板又は結晶化ガラス基板についても、製造コストを低減することは重要である。
すなわち、次世代のハードディスク用基板の製造においては、従来より高いレベルの表面平滑性、平坦性、及びその他の形状精度を、より低コストで実現する必要がある。
一方で、ハードディスクの市場の一部が、フラッシュメモリを使用した情報記録装置であるＳＳＤ（ソリッドステートドライブ）に置き換わりつつある。ハードディスクは、ＳＳＤに対しての優位点である記憶容量当たりの単価を訴求するために、より一層の製造コスト削減が必要である。そのため、ハードディスクを構成するガラス基板又は結晶化ガラス基板についても、製造コストを低減することは重要である。
すなわち、次世代のハードディスク用基板の製造においては、従来より高いレベルの表面平滑性、平坦性、及びその他の形状精度を、より低コストで実現する必要がある。
現在、ハードディスク用のガラス基板又は結晶化ガラス基板の製造における研磨工程は、複数の工程に分かれており、特許文献１に開示されているように、１段目の粗研磨工程においては硬質発泡ウレタン等からなる硬質研磨パッドを用い、２段目以降の精密研磨工程においてスウェードタイプの研磨パッドを用いている。
硬質研磨パッドは、基板の平坦性を維持しやすく、高い加工レートを得る事ができる。
スウェードタイプの研磨パッドは、硬質研磨パッドに比較して、平坦性は維持しにくいが、被研磨物の表面粗さをより小さくすることができる。
この特徴を生かして、１段目の粗研磨工程においては、ラッピング工程後の基板表面を、硬質研磨パッドを用いて平坦性を維持しつつ短時間で平滑にし、２段目以降の精密研磨工程では、スウェードタイプの研磨パッドを用いてより平滑な鏡面に仕上げている。
ところが、硬質研磨パッドは、加工レートが高い反面、基板表面にスクラッチが発生する傾向がある。従来は、２段目以降の研磨によって、発生したスクラッチをある程度まで除去すれば問題にはならなかったが、近年の要求では、わずかに残ったスクラッチも問題になってきた。また、スウェードタイプの研磨パッドを用いる２段目以降の研磨によって、完全にスクラッチを除去しようとすると、加工時間が長時間となり、平滑性は良好となっても、基板の平坦性、ウェビネスやマイクロウェビネスが悪化してしまう。
従来は、スクラッチの発生を抑えるために、１段目の粗研磨工程で硬質研磨パッドに代えて、スウェードタイプの研磨パッドを使用することは、加工時間が長時間となり、且つ、基板の平坦性、ウェビネスやマイクロウェビネスが悪化するので、このような工程を採用しうるものではなかった。
本発明の課題は、次世代のハードディスク用基板の研磨工程において、従来より高いレベルの表面平滑性、平坦性、及びその他の形状精度を実現し、かつ、製造コストを低減することにある。
硬質研磨パッドは、基板の平坦性を維持しやすく、高い加工レートを得る事ができる。
スウェードタイプの研磨パッドは、硬質研磨パッドに比較して、平坦性は維持しにくいが、被研磨物の表面粗さをより小さくすることができる。
この特徴を生かして、１段目の粗研磨工程においては、ラッピング工程後の基板表面を、硬質研磨パッドを用いて平坦性を維持しつつ短時間で平滑にし、２段目以降の精密研磨工程では、スウェードタイプの研磨パッドを用いてより平滑な鏡面に仕上げている。
ところが、硬質研磨パッドは、加工レートが高い反面、基板表面にスクラッチが発生する傾向がある。従来は、２段目以降の研磨によって、発生したスクラッチをある程度まで除去すれば問題にはならなかったが、近年の要求では、わずかに残ったスクラッチも問題になってきた。また、スウェードタイプの研磨パッドを用いる２段目以降の研磨によって、完全にスクラッチを除去しようとすると、加工時間が長時間となり、平滑性は良好となっても、基板の平坦性、ウェビネスやマイクロウェビネスが悪化してしまう。
従来は、スクラッチの発生を抑えるために、１段目の粗研磨工程で硬質研磨パッドに代えて、スウェードタイプの研磨パッドを使用することは、加工時間が長時間となり、且つ、基板の平坦性、ウェビネスやマイクロウェビネスが悪化するので、このような工程を採用しうるものではなかった。
本発明の課題は、次世代のハードディスク用基板の研磨工程において、従来より高いレベルの表面平滑性、平坦性、及びその他の形状精度を実現し、かつ、製造コストを低減することにある。
本発明者らは、鋭意試験研究を重ねた結果、１段目の研磨工程である粗研磨工程において使用する研磨パッド、及び当該研磨工程の諸条件を特定のものとすることにより、上記の課題を解決するに至った。本発明は、具体的には以下のような製造方法を提供する。
（構成１）
研磨パッドを用いて基板を研磨する研磨工程を有するハードディスク基板の製造方法であって、最初の研磨工程である粗研磨工程で使用する研磨パッドは、研磨面に複数のナップ孔を有し、前記研磨面に溝が形成され、前記溝の総容積Ｂ［ｍｍ３］の、前記溝によって区切られたブロックの研磨面の総面積Ａ［ｍｍ２］に対する比であるＢ／Ａの値が０．０６〜２．３０の範囲内であり、前記粗研磨工程後の前記基板の表面粗さ（Ｒａ）が５Å以下、平坦度が３．５μｍ以下、且つウェビネス（Ｗａ）が６Å以下であることを特徴とするハードディスク用基板の製造方法。
（構成２）
前記粗研磨工程で使用する研磨パッドのデュロメータ硬さがＡ８０〜Ａ１００である構成１に記載のハードディスク用基板の製造方法。
（構成３）
前記粗研磨工程で使用する研磨パッドの表面層に無機化合物が添加されている構成１又は２に記載のハードディスク用基板の製造方法。
（構成４）
前記粗研磨工程で使用する研磨パッドの前記ナップ孔の開口径が１０μｍ〜１５０μｍの範囲内である構成１から３のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
（構成５）
前記粗研磨工程の終了後、さらに研磨工程を施し、最終の研磨工程後の基板の表面粗さ（Ｒａ）が４Å未満となる構成１から４のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
（構成６）
前記粗研磨工程で使用する研磨液は、Ｚｒ及びＳｉを含む化合物からなる研磨砥粒を少なくとも含有し、前記研磨液中の砥粒濃度が２ｗｔ％〜４０ｗｔ％の範囲内である構成１から５のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
（構成７）
前記粗研磨工程で使用する研磨液は、Ｃｅ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｍｇ、及びＳｉから選ばれる１以上の元素を含む化合物からなる研磨砥粒を少なくとも含有し、前記研磨液中の砥粒濃度が２ｗｔ％〜４０ｗｔ％の範囲内である構成１から６のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
（構成８）
前記研磨液中の砥粒の平均粒子径ｄ５０が０．２μｍ〜２．０μｍである構成６又は７に記載のハードディスク用基板の製造方法。
（構成９）
前記粗研磨工程の加工レートが０．３０μｍ／分以上であることを特徴とする構成１から８のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
（構成１０）
前記基板は、ガラス又は結晶化ガラスからなる構成１から９のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
（構成１１）
前記基板は、酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ２成分を４０〜８２％、Ａｌ２Ｏ３成分を２〜２０％、及びＲ’２Ｏ成分を０〜２０％（ただし、Ｒ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）含有する構成１から１０のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
研磨パッドを用いて基板を研磨する研磨工程を有するハードディスク基板の製造方法であって、最初の研磨工程である粗研磨工程で使用する研磨パッドは、研磨面に複数のナップ孔を有し、前記研磨面に溝が形成され、前記溝の総容積Ｂ［ｍｍ３］の、前記溝によって区切られたブロックの研磨面の総面積Ａ［ｍｍ２］に対する比であるＢ／Ａの値が０．０６〜２．３０の範囲内であり、前記粗研磨工程後の前記基板の表面粗さ（Ｒａ）が５Å以下、平坦度が３．５μｍ以下、且つウェビネス（Ｗａ）が６Å以下であることを特徴とするハードディスク用基板の製造方法。
（構成２）
前記粗研磨工程で使用する研磨パッドのデュロメータ硬さがＡ８０〜Ａ１００である構成１に記載のハードディスク用基板の製造方法。
（構成３）
前記粗研磨工程で使用する研磨パッドの表面層に無機化合物が添加されている構成１又は２に記載のハードディスク用基板の製造方法。
（構成４）
前記粗研磨工程で使用する研磨パッドの前記ナップ孔の開口径が１０μｍ〜１５０μｍの範囲内である構成１から３のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
（構成５）
前記粗研磨工程の終了後、さらに研磨工程を施し、最終の研磨工程後の基板の表面粗さ（Ｒａ）が４Å未満となる構成１から４のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
（構成６）
前記粗研磨工程で使用する研磨液は、Ｚｒ及びＳｉを含む化合物からなる研磨砥粒を少なくとも含有し、前記研磨液中の砥粒濃度が２ｗｔ％〜４０ｗｔ％の範囲内である構成１から５のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
（構成７）
前記粗研磨工程で使用する研磨液は、Ｃｅ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｍｇ、及びＳｉから選ばれる１以上の元素を含む化合物からなる研磨砥粒を少なくとも含有し、前記研磨液中の砥粒濃度が２ｗｔ％〜４０ｗｔ％の範囲内である構成１から６のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
（構成８）
前記研磨液中の砥粒の平均粒子径ｄ５０が０．２μｍ〜２．０μｍである構成６又は７に記載のハードディスク用基板の製造方法。
（構成９）
前記粗研磨工程の加工レートが０．３０μｍ／分以上であることを特徴とする構成１から８のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
（構成１０）
前記基板は、ガラス又は結晶化ガラスからなる構成１から９のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
（構成１１）
前記基板は、酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ２成分を４０〜８２％、Ａｌ２Ｏ３成分を２〜２０％、及びＲ’２Ｏ成分を０〜２０％（ただし、Ｒ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）含有する構成１から１０のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
本発明は、粗研磨工程において、研磨面に複数のナップ孔を有し、前記研磨面に溝が形成され、前記溝の総容積Ｂ［ｍｍ３］の、前記溝によって区切られたブロックの研磨面の総面積Ａ［ｍｍ２］に対する比であるＢ／Ａの値が０．０６〜２．３０以下の範囲内の研磨パッドを使用する。これにより、粗研磨工程で硬質研磨パッドを使用した場合と比較して、高い加工レートを維持しつつ、スクラッチの発生を抑制することができ、加工終了後の平滑性が極めて良好となる。また、従来のスウェードパッドを粗研磨に用いた場合と比較しても、平坦性、ウェビネスやマイクロウェビネスが極めて良好となる。
その結果、次世代のハードディスク用基板の研磨工程において、従来より高いレベルの表面平滑性、平坦性、及びその他の形状精度を実現し、且つ、製造コストを低減することができる。
その結果、次世代のハードディスク用基板の研磨工程において、従来より高いレベルの表面平滑性、平坦性、及びその他の形状精度を実現し、且つ、製造コストを低減することができる。
ガラス又は結晶化ガラス等の無機材料からなるハードディスク用基板は、一般に以下の方法により製造される。
まず、ガラス原料を溶融して溶融ガラスを作製し、この溶融ガラスを円板に成形する。円板に成形する方法としては、溶融ガラスを成形型でプレスして成形するダイレクトプレス法や、溶融金属上に浮かせて成形するフロート法、その他公知のフュージョン法、ダウンドロー法、リドロー法等を用いることができる。
ダイレクトプレス法の場合は溶融ガラスを直接円板に成形することが可能である。フロート法等のその他の方法の場合、板状のガラスを円板に切り出す工程が必要となることがある。
基板材料が結晶化ガラスの場合は、この板状ガラス又は円板のガラスを熱処理することにより内部に結晶を析出させる。
その後、円板の中心に円孔をあけるコアリング工程、円板の外周及び円孔の内周を研削し、所望の外径及び内径に加工しつつ外周及び内周を面取りする工程、並びに、基板の主表面を研削するラッピング工程を施す。
これらの工程の後、研磨工程を施し、必要に応じて洗浄等を行った後、ハードディスク用基板を作製する。
必要に応じ、化学強化法等により基板表面に圧縮応力層を生じさせ、基板の強度を高める工程を有していてもよい。
なお、本明細書においては、ハードディスク用基板となる前のガラス又は結晶化ガラスからなる円板を単に「基板」と呼ぶ。
まず、ガラス原料を溶融して溶融ガラスを作製し、この溶融ガラスを円板に成形する。円板に成形する方法としては、溶融ガラスを成形型でプレスして成形するダイレクトプレス法や、溶融金属上に浮かせて成形するフロート法、その他公知のフュージョン法、ダウンドロー法、リドロー法等を用いることができる。
ダイレクトプレス法の場合は溶融ガラスを直接円板に成形することが可能である。フロート法等のその他の方法の場合、板状のガラスを円板に切り出す工程が必要となることがある。
基板材料が結晶化ガラスの場合は、この板状ガラス又は円板のガラスを熱処理することにより内部に結晶を析出させる。
その後、円板の中心に円孔をあけるコアリング工程、円板の外周及び円孔の内周を研削し、所望の外径及び内径に加工しつつ外周及び内周を面取りする工程、並びに、基板の主表面を研削するラッピング工程を施す。
これらの工程の後、研磨工程を施し、必要に応じて洗浄等を行った後、ハードディスク用基板を作製する。
必要に応じ、化学強化法等により基板表面に圧縮応力層を生じさせ、基板の強度を高める工程を有していてもよい。
なお、本明細書においては、ハードディスク用基板となる前のガラス又は結晶化ガラスからなる円板を単に「基板」と呼ぶ。
コアリング工程や、基板の外周及び円孔の内周を研削し、面取りする工程に使用する研削工具としては、ダイヤモンド粒子をメタルで結合したメタル電着仕様の研削工具や、ダイヤモンド粒子をビトリファイドで結合したビトリファイド電着仕様の研削工具を用いることができる。研削工具の番手としては＃２７０〜＃１０００までが好ましい。
ラッピング工程は、複数の段階に分けて行われてもよい。その場合、段階を経るごとに砥粒を小さくし、被加工物の表面粗さを平滑にしていくことが一般的である。複数のラッピング工程の間に、基板の外周及び円孔の内周を研削及び面取りする工程を行ってもよい。また、基板の外周及び円孔の内周を研磨する工程を行ってもよい。
ラッピング工程は、基板の全体的な反りを修正したり、基板内の周期が大きい凹凸を修正したりすることで、平坦度を最終形状に近づけることと、板厚を最終形状に近づけることを目的とする加工である。このラッピング工程は、基板の主表面を加工する点において後に行う研磨工程と同じであるが、使用する砥粒の粗さ、主表面の取りしろ、及び加工後の主表面の粗さにおいて、両工程は根本的に異なるものである。ラッピング工程後の基板の表面粗さ（Ｒａ）は１２００Å以上である。
ラッピング工程としては、上下の定盤間に基板を保持し、遊離砥粒を含む研削液を供給しながら定盤と基板とを回転させて相対移動することにより行う遊離砥粒法や、レジン、メタル、又はビトリファイド等のボンドでダイヤモンド等の砥粒を成形したペレットを用い、このペレットを複数個配置した定盤間に基板を保持し、研削液（クーラント）を供給しながら定盤と基板とを回転させて相対移動することにより行う固定砥粒法により行われることが一般的である。そのほか、ペレットの代わりにダイヤモンドパッドを用いてもよい。
ラッピング工程としては、上下の定盤間に基板を保持し、遊離砥粒を含む研削液を供給しながら定盤と基板とを回転させて相対移動することにより行う遊離砥粒法や、レジン、メタル、又はビトリファイド等のボンドでダイヤモンド等の砥粒を成形したペレットを用い、このペレットを複数個配置した定盤間に基板を保持し、研削液（クーラント）を供給しながら定盤と基板とを回転させて相対移動することにより行う固定砥粒法により行われることが一般的である。そのほか、ペレットの代わりにダイヤモンドパッドを用いてもよい。
ダイヤモンドパッドとは、ダイヤモンドシートとも呼ばれ、可とう性があるシート状の樹脂にダイヤモンド砥粒が固定されているものである。ダイヤモンドパッドの表面には、クーラントを研削面に供給し、且つ研削屑を排出する為の溝が設けられている。前記の溝は、格子状、螺旋状、放射状、同心円状、もしくはハニカム状、又はこれらの組みあわせのパターンで設けられている。
ラッピング工程は、複数の工程に分かれていてもよいが、少なくとも１つのラッピング工程においては、好ましくは最終のラッピング工程においては、固定されているダイヤモンド砥粒の平均粒子径が０．１μｍ〜１０μｍの範囲内にあるダイヤモンドパッドを用いてラッピングすることが好ましい。前記の様なダイヤモンドパッドを用いてラッピングすることにより、加工レートを悪化させることなく、ラッピング工程終了後の平坦性と平滑性を良好にする事が可能となり、ひいてはラッピング工程と研磨工程を含めた加工時間を短時間とすることができる。上記の効果を得る為のより好ましいダイヤモンド砥粒の平均粒子径は、０．１μｍ〜４．５μｍである。ダイヤモンドパッドに固定されるダイヤモンド砥粒は、１０ｗｔ％以下が好ましい。
ラッピング工程が複数の工程に分かれている場合、最終のラッピング工程より前のラッピング工程では、ダイヤモンドパッドの砥粒の平均粒子径を２μｍ以上１０μｍ以下の範囲内とし、最終のラッピング工程で使用するダイヤモンドパッドの砥粒の平均粒子径を０．１μｍ以上２μｍ未満の範囲内とすることが好ましい。このようにすることで、研磨工程前の基板の表面粗さを小さくすることができるため、ラッピング工程と研磨工程の加工時間を総合的に短くしつつ、ラッピング加工終了後の、基板表面のスクラッチの発生を低減することが可能となる。このような効果を得るために、最終のラッピング工程で使用するダイヤモンドパッドの砥粒の平均粒子径を０．２μｍ以上１．８μｍ以下の範囲内とすることがより好ましい。この効果は、特に結晶化ガラスからなる基板を加工する場合に顕著である。その要因の１つとして、結晶化ガラスのラッピングでは、ダイヤモンドパッドの目詰まりを発生させにくいことが考えられる。
また、ダイヤモンドパッドに固定されているダイヤモンド砥粒の平均粒子径は、レーザー回折錯乱法で測定された体積基準のｄ５０の値を用いることができる。この値は、通常は製造段階で管理されるダイヤモンド砥粒の粒径分布により把握されるが、ダイヤモンドパッドを薬液で溶解する等してダイヤモンド砥粒のみを取り出して測定することも可能である。
研磨工程は、ラッピング工程と同様に上下の定盤に研磨パッドを貼付け、これら定盤の間で基板を保持し、遊離砥粒を含有する研磨液を供給しながら定盤と基板とを回転させて相対移動することにより行われる。
研磨工程は、複数の段階に分けて行われる。そして、段階を経るごとに砥粒を小さくし、且つ基板の表面粗さを平滑にしていく。本発明においては、第１段の研磨工程を粗研磨工程、第２段以降の研磨工程を精密研磨工程と呼ぶ。
研磨工程は、複数の段階に分けて行われる。そして、段階を経るごとに砥粒を小さくし、且つ基板の表面粗さを平滑にしていく。本発明においては、第１段の研磨工程を粗研磨工程、第２段以降の研磨工程を精密研磨工程と呼ぶ。
［粗研磨工程］
（粗研磨工程で使用する研磨パッド）
本発明は、粗研磨工程において、研磨面に複数のナップ孔を有し、前記研磨面に溝が形成され、前記溝の総容積Ｂ［ｍｍ３］の、前記溝によって区切られたブロックの研磨面の総面積Ａ［ｍｍ２］に対する比であるＢ／Ａの値が０．０６〜２．３０以下の範囲内の研磨パッドを使用する。
このような研磨パッドを使用することにより、０．３０μｍ／分以上の加工レートを維持しつつ、粗研磨工程後の前記基板の表面粗さ（Ｒａ）を５Å以下、表面粗さ（Ｒｍａｘ）を１００Å以下、ウェビネス（Ｗａ）を６Å以下、マイクロウェビネス（μ−Ｗａ）を４Å以下、且つ平坦度を３．５μｍ以下、とすることができる。
（粗研磨工程で使用する研磨パッド）
本発明は、粗研磨工程において、研磨面に複数のナップ孔を有し、前記研磨面に溝が形成され、前記溝の総容積Ｂ［ｍｍ３］の、前記溝によって区切られたブロックの研磨面の総面積Ａ［ｍｍ２］に対する比であるＢ／Ａの値が０．０６〜２．３０以下の範囲内の研磨パッドを使用する。
このような研磨パッドを使用することにより、０．３０μｍ／分以上の加工レートを維持しつつ、粗研磨工程後の前記基板の表面粗さ（Ｒａ）を５Å以下、表面粗さ（Ｒｍａｘ）を１００Å以下、ウェビネス（Ｗａ）を６Å以下、マイクロウェビネス（μ−Ｗａ）を４Å以下、且つ平坦度を３．５μｍ以下、とすることができる。
本発明の粗研磨工程で使用する研磨パッドは、いわゆるスウェードタイプの研磨パッドであり、基材層と、複数のナップ孔を有しスウェード調の外観を呈するナップ層とを有する。基材層とナップ層の間に中間層があってもよい。ナップ層は、被研磨物側に位置する表面層である。ナップ層の材質は、ポリウレタン系、ポリエステル系、ポリエーテル系、ポリカーボネート系等の合成樹脂の発泡体よりなり、表面に開口する縦長のナップ孔を多数有する。また、これらの樹脂に異種の材料（イソシアネート等）を添加させたものでもよい。ナップ孔は、発泡体の気泡からなり、ナップ層の研磨面と垂直な断面に現れる気泡の形状において、［パッドの厚み方向の寸法］の［パッドの平面方向の寸法］に対する比（以下、「気泡のアスペクト比」という。）が、気泡個数の平均で１．５以上である。
ナップ層にベーマイト、酸化アルミニウム、酸化マンガン、酸化亜鉛、スピネル系化合物、カーボンブラック、酸化ケイ素、炭化ケイ素、窒化ケイ素、酸化ジルコニウム、及びジルコン（ＺｒＳｉＯ４）から選ばれる一種以上の微粒子が分散して含まれていてもよい。これにより、研磨レートをより向上させることや、研磨後の表面性状をより良好にすることができる。ナップ層の樹脂にカーボンブラックを添加した軟質パッドを使用することが、本発明の目的とする被研磨材料に対して研磨後のスクラッチを効果的に低減できる点で好ましい。
基材層の材質は、ポリエステル系樹脂やポリオレフィン系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリウレタン系樹脂等が使用でき、例えばポリエチレンエチレンテレフタレートが好ましい。これらの材料からなる、フィルムや不織布からなる基材層を使用できる。
ナップ層にベーマイト、酸化アルミニウム、酸化マンガン、酸化亜鉛、スピネル系化合物、カーボンブラック、酸化ケイ素、炭化ケイ素、窒化ケイ素、酸化ジルコニウム、及びジルコン（ＺｒＳｉＯ４）から選ばれる一種以上の微粒子が分散して含まれていてもよい。これにより、研磨レートをより向上させることや、研磨後の表面性状をより良好にすることができる。ナップ層の樹脂にカーボンブラックを添加した軟質パッドを使用することが、本発明の目的とする被研磨材料に対して研磨後のスクラッチを効果的に低減できる点で好ましい。
基材層の材質は、ポリエステル系樹脂やポリオレフィン系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリウレタン系樹脂等が使用でき、例えばポリエチレンエチレンテレフタレートが好ましい。これらの材料からなる、フィルムや不織布からなる基材層を使用できる。
本発明の粗研磨工程で使用する研磨パッドは、研磨面に溝が形成されている。溝の断面形状は、限定されないが、四角状、Ｖ形状、又はＵ形状が例示される。
前記溝は、格子状、螺旋状、放射状、同心円状、もしくはハニカム状、又はこれらの組みあわせのパターンで設けられていてよいが、格子状であることが研磨パッドの製造コストの点で好ましい。この溝によって、研磨液が研磨パッドの全域に供給され、且つ、研磨屑が排出される。
前記溝によって、研磨パッドの研磨面は複数のブロックに区切られることとなる。本発明では、前記溝の総容積Ｂ［ｍｍ３］の、前記溝によって区切られたブロックの研磨面の総面積Ａ［ｍｍ２］に対する比であるＢ／Ａの値を特定の範囲とすることにより、研磨パッドの全域に十分な研磨液を供給することができ、且つ、研磨工程後の基板のウェビネス（Ｗａ）及びマイクロウェビネス（μ−Ｗａ）の値を小さくすることが可能となる。
前記Ｂ／Ａの値が０．０６より小さいと、基板のウェビネス（Ｗａ）が大幅に悪化してしまうため、前記Ａ／Ｂの値は、好ましくは０．０６、より好ましくは０．１０、最も好ましくは０．１５を下限とする。
また、前記Ｂ／Ａの値が２．３０より大きいと、加工レートが大幅に低下してしまうため、好ましくは２．３０、より好ましくは１．８０、最も好ましくは１．６０を上限とする。
前記溝の幅は、研磨液を効率よく供給し、且つ加工レートを良好にする（加工レートを高める）ために、その下限を０．５ｍｍとすることが好ましく、０．７ｍｍとすることがより好ましく、１ｍｍとすることが最も好ましい。また、前記溝の幅は、研磨工程後の基板のウェビネス（Ｗａ）及びマイクロウェビネス（μ−Ｗａ）の値を小さくするために、その上限を８ｍｍとすることが好ましく、７ｍｍとすることがより好ましく、５ｍｍとすることが最も好ましい。
前記溝の深さは、研磨液を効率よく供給し、且つ加工レートを良好にする（加工レートを高める）ために、その下限を０．３ｍｍとすることが好ましく、０．４ｍｍとすることがより好ましく、０．５ｍｍとすることが最も好ましい。また、前記溝の深さは、研磨工程後の基板のウェビネス（Ｗａ）の値を小さくするために、その上限を２．５ｍｍとすることが好ましく、２．３ｍｍとすることがより好ましく、２．０ｍｍとすることが最も好ましい。
なお、前記溝の深さとは、溝の底部形状がＵ状やＶ状である場合、溝の最低部からパッドの研磨面までの距離をいう。
前記溝は、格子状、螺旋状、放射状、同心円状、もしくはハニカム状、又はこれらの組みあわせのパターンで設けられていてよいが、格子状であることが研磨パッドの製造コストの点で好ましい。この溝によって、研磨液が研磨パッドの全域に供給され、且つ、研磨屑が排出される。
前記溝によって、研磨パッドの研磨面は複数のブロックに区切られることとなる。本発明では、前記溝の総容積Ｂ［ｍｍ３］の、前記溝によって区切られたブロックの研磨面の総面積Ａ［ｍｍ２］に対する比であるＢ／Ａの値を特定の範囲とすることにより、研磨パッドの全域に十分な研磨液を供給することができ、且つ、研磨工程後の基板のウェビネス（Ｗａ）及びマイクロウェビネス（μ−Ｗａ）の値を小さくすることが可能となる。
前記Ｂ／Ａの値が０．０６より小さいと、基板のウェビネス（Ｗａ）が大幅に悪化してしまうため、前記Ａ／Ｂの値は、好ましくは０．０６、より好ましくは０．１０、最も好ましくは０．１５を下限とする。
また、前記Ｂ／Ａの値が２．３０より大きいと、加工レートが大幅に低下してしまうため、好ましくは２．３０、より好ましくは１．８０、最も好ましくは１．６０を上限とする。
前記溝の幅は、研磨液を効率よく供給し、且つ加工レートを良好にする（加工レートを高める）ために、その下限を０．５ｍｍとすることが好ましく、０．７ｍｍとすることがより好ましく、１ｍｍとすることが最も好ましい。また、前記溝の幅は、研磨工程後の基板のウェビネス（Ｗａ）及びマイクロウェビネス（μ−Ｗａ）の値を小さくするために、その上限を８ｍｍとすることが好ましく、７ｍｍとすることがより好ましく、５ｍｍとすることが最も好ましい。
前記溝の深さは、研磨液を効率よく供給し、且つ加工レートを良好にする（加工レートを高める）ために、その下限を０．３ｍｍとすることが好ましく、０．４ｍｍとすることがより好ましく、０．５ｍｍとすることが最も好ましい。また、前記溝の深さは、研磨工程後の基板のウェビネス（Ｗａ）の値を小さくするために、その上限を２．５ｍｍとすることが好ましく、２．３ｍｍとすることがより好ましく、２．０ｍｍとすることが最も好ましい。
なお、前記溝の深さとは、溝の底部形状がＵ状やＶ状である場合、溝の最低部からパッドの研磨面までの距離をいう。
格子状の溝によって研磨パッドの研磨面に正方形のブロックが形成されている場合、研磨液の供給排出性能と、被研磨物の平坦性を両立し、且つ高い加工レートを実現するためには、前記溝によって区切られたブロックの幅の下限は、５ｍｍであることが好ましく、６ｍｍであることがより好ましく、６．５ｍｍでることが最も好ましい。同様の目的で、前記溝によって区切られたブロックの幅の上限は、４０ｍｍであることが好ましく、３０ｍｍであることがより好ましく、２０ｍｍであることが最も好ましい。
パッドの研磨面に形成された溝が一定のパターンで繰り返されて形成されている場合、繰り返しパターンの最小単位の領域のブロック面の面積Ａ’と溝の容積Ｂ’のＢ’／Ａ’の値を前記Ｂ／Ａの値としてもよい。
溝の幅や深さは、全て同一であっても、変化があってもよい。例えば、異なる溝幅ｗ１とｗ２（ｗ１＞ｗ２）があり、溝幅ｗ１の溝と、溝幅ｗ２の溝が交互に格子状に形成されていてもよい。このとき、深さについても変化させ、ｗ１の溝幅の溝の深さをｄ１とし、ｗ２の溝幅の溝の深さをｄ２とするとき、ｄ１＞ｄ２としてもよい。溝幅を変化させることによって、研磨パッドのブロック面の平坦性が良好になるとともに、研磨スラリーの供給排出能力が向上することで、ブロック面の平坦性と研磨スラリーの供給排出能力のバランスを維持しやすくなるため、被加工物の平坦性向上と加工レートの向上を実現しやすくできる。
本発明の粗研磨工程で使用する研磨パッドは、デュロメータ硬さがＡ８０以上Ａ１００以下の範囲内であることが好ましい。デュロメータ硬さがＡ８０未満であると、加工後のウェビネスや平坦性が悪化するので、デュロメータ硬さは、好ましくはＡ８０、より好ましくはＡ８２、最も好ましくはＡ８６を下限とする。また、デュロメータ硬さがＡ１００を超えるとスクラッチの発生が予測されるので、デュロメータ硬さは、好ましくはＡ１００、より好ましくはＡ９５、最も好ましくはＡ９０を上限とする。
なお、デュロメータ硬さとは、ＪＩＳ Ｋ ６２５３：２００６で定義されたタイプＡデュロメータを用いて測定される見掛け硬さである。デュロメータ硬さの測定は、１枚の研磨パッドの研磨表面にデュロメータの押針及び加圧板を接触させて行う。試験片の厚さ以外の測定条件は、ＪＩＳ Ｋ ６２５３：２００６に従う。
本発明の粗研磨工程で使用する研磨パッドのナップ孔の開口径は、孔の個数割合で９０％以上のナップ孔について、１０μｍ〜１５０μｍの範囲内にあることが好ましい。ナップ孔の開口径が１０μｍより小さいと、粗研磨工程で使用する研磨砥粒の粒径とのマッチングが悪くなり、加工レートが低くなりやすい。そのため、ナップ孔の開口径は、好ましくは１０μｍ、より好ましくは２０μｍ、最も好ましくは２５μｍを下限とする。
ナップ孔の開口径が１５０μｍより大きいと、必要な研磨パッドの硬度が保ち難くなりやはり加工レートが低くなりやすい。そのため、ナップ孔の開口径は、好ましくは１５０μｍ、より好ましくは１２０μｍ、最も好ましくは１００μｍを上限とする。
ナップ孔の開口径が１５０μｍより大きいと、必要な研磨パッドの硬度が保ち難くなりやはり加工レートが低くなりやすい。そのため、ナップ孔の開口径は、好ましくは１５０μｍ、より好ましくは１２０μｍ、最も好ましくは１００μｍを上限とする。
本発明の粗研磨工程で使用する研磨パッドのナップ孔の長さ（研磨パッドの厚さ方向の長さ）は、４００μｍ〜６５０μｍが好ましい。ナップ孔の長さが４００μｍより短いと加工レートが低下し、ナップ孔の長さが６５０μｍより長いと必要な硬度が得られにくくなる。ナップ孔の長さは５００μｍ以下であることが、より好ましい。
本発明の粗研磨工程で使用する研磨パッドの厚さは、３００μｍ〜７５０μｍが好ましい。研磨パッドの厚さが３００μｍより薄いと研磨パッドの摩耗を促進させやすく、研磨パッドの厚さが７５０μｍより厚いと加工レートを低下させやすい。研磨パッドの厚さは、５００μｍ以下であることが、より好ましい。
本発明の粗研磨工程で使用する研磨パッドの厚さは、３００μｍ〜７５０μｍが好ましい。研磨パッドの厚さが３００μｍより薄いと研磨パッドの摩耗を促進させやすく、研磨パッドの厚さが７５０μｍより厚いと加工レートを低下させやすい。研磨パッドの厚さは、５００μｍ以下であることが、より好ましい。
研磨パッドの平面度は、５点スパンゲージで測定した際のＸ・Ｙ方向の値が、それぞれ−２５μｍ〜＋２５μｍの範囲内であることが好ましい。この範囲とすることで、平坦なガラス基板を得やすくなる。より好ましくは、−１０μｍ〜＋１０μｍの範囲内である。
研磨パッドは、加工を経るごとに加工レートが低下するので、数バッチの加工後に電着ドレッサーでドレッシングをすることが好ましい。ドレッシングをすることにより、加工レートが回復する。本発明の粗研磨工程で使用する研磨パッドは、加工レートの低下も少なく、ドレッシングにより従来の研磨パッドよりも長期間にわたり使用することが可能である。
以上が、本発明の粗研磨工程で使用する研磨パッドの特徴である。
他方、硬質研磨パッドとは、ポリウレタン、ポリエステル、エポキシ等の合成樹脂の発泡体のブロックをスライスして作製されるものであり、その表面には容易に目視できる程度の気泡が開口している。硬質研磨パッドの気泡のアスペクト比は１．５未満である。硬質研磨パッドとスウェードタイプの研磨パッドとは、本質的に異なるものである。
他方、硬質研磨パッドとは、ポリウレタン、ポリエステル、エポキシ等の合成樹脂の発泡体のブロックをスライスして作製されるものであり、その表面には容易に目視できる程度の気泡が開口している。硬質研磨パッドの気泡のアスペクト比は１．５未満である。硬質研磨パッドとスウェードタイプの研磨パッドとは、本質的に異なるものである。
（粗研磨工程の加工条件）
粗研磨工程の研磨工程の最大加工圧力（両面研磨機の最大加工圧力）は、１００ｇ／ｃｍ２〜１５０ｇ／ｃｍ２が好ましく、１００ｇ／ｃｍ２〜１３０ｇ／ｃｍ２がより好ましく、更に好ましくは１０５ｇ／ｃｍ２〜１２０ｇ／ｃｍ２が更に好ましい。
粗研磨工程の研磨工程の最大加工圧力（両面研磨機の最大加工圧力）は、１００ｇ／ｃｍ２〜１５０ｇ／ｃｍ２が好ましく、１００ｇ／ｃｍ２〜１３０ｇ／ｃｍ２がより好ましく、更に好ましくは１０５ｇ／ｃｍ２〜１２０ｇ／ｃｍ２が更に好ましい。
粗研磨工程における両面研磨機の回転速度は、上定盤の回転速度で５〜５０ｒｐｍ、下定盤の回転速度で１０〜５０ｒｐｍが好ましい。両面研磨機は公転させなくともよいが、公転させる場合、公転速度は１〜１０ｒｐｍが好ましい。回転速度が前記の速度より遅いと加工レートが低下し、回転速度が前記の速度より速いと基板のウェビネス（Ｗａ）及びマイクロウェビネスが（μ−Ｗａ）が大幅に悪化してしまう。
研磨液の供給量は、高い加工レートを得るため、４リットル／分以上が好ましく、６リットル／分以上がより好ましく、７リットル／分以上が最も好ましい。また、高い加工レート得るため、研磨液の供給量は、２０リットル／分以下が好ましく、１５リットル／分以下がより好ましく、１３リットル／分以下が最も好ましい。
粗研磨工程における加工時間が長すぎると、基板の平坦性及びウェビネスが悪化し、且つ製造コストが悪化する。一方で、加工時間が短すぎると、所望の表面粗さが得られない。したがって、粗研磨工程の加工時間は、好ましくは１５分、より好ましくは２０分、最も好ましくは３０分を下限とし、好ましくは９０分、より好ましくは６０分、最も好ましくは５０分を上限とする。
（粗研磨工程で使用する研磨液）
粗研磨工程で使用する研磨液は、研磨砥粒を水等の液体中に分散させたものが用いられる。研磨液には、ヘキサメタリン酸ナトリウム等の分散剤を添加してもよい。研磨砥粒の平均粒子径ｄ５０が０．２μｍ以上であると、研磨加工中の機械的研磨作用が十分に得られることで、高い加工レートが得られる。そのため、研磨砥粒の平均粒子径ｄ５０は、０．２μｍ以上が好ましく、０．３μｍ以上が好ましく、０．４μｍ以上が最も好ましい。
また、研磨砥粒の平均粒子径ｄ５０が２．０μｍ以下であると、基板表面へのスクラッチの発生がより低減し、より平滑な表面が得られる。そのため、研磨砥粒の平均粒子径ｄ５０は、２．０μｍ以下が好ましく、１．８μｍ以下がより好ましく、１．６μｍ以下が最も好ましい。
粗研磨工程で使用する研磨液は、研磨砥粒を水等の液体中に分散させたものが用いられる。研磨液には、ヘキサメタリン酸ナトリウム等の分散剤を添加してもよい。研磨砥粒の平均粒子径ｄ５０が０．２μｍ以上であると、研磨加工中の機械的研磨作用が十分に得られることで、高い加工レートが得られる。そのため、研磨砥粒の平均粒子径ｄ５０は、０．２μｍ以上が好ましく、０．３μｍ以上が好ましく、０．４μｍ以上が最も好ましい。
また、研磨砥粒の平均粒子径ｄ５０が２．０μｍ以下であると、基板表面へのスクラッチの発生がより低減し、より平滑な表面が得られる。そのため、研磨砥粒の平均粒子径ｄ５０は、２．０μｍ以下が好ましく、１．８μｍ以下がより好ましく、１．６μｍ以下が最も好ましい。
粗研磨工程で使用する研磨液の研磨砥粒は、Ｚｒ及びＳｉを少なくとも含む化合物からなる研磨砥粒、又はＣｅ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｍｇ及びＳｉから選ばれる１以上の元素を含む化合物からなる研磨砥粒を用いることが好ましい。
このような研磨砥粒を用いることにより、加工レートを高くすることができ、研磨後の表面粗さを特に平滑にすることが可能となり、且つ、表面に発生するスクラッチを極限まで低減することが可能になる。
Ｚｒ及びＳｉを含む化合物としては、ジルコン（ＺｒＳｉＯ４）、ＺｒＳｉ２等が挙げられ、その他、これらの化合物に他の元素が固溶したものでもよい。ジルコンは、市場価格が安価なため、これを砥粒として用いることで、製造コストを低減することが可能になる。
Ｃｅ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｍｇ及びＳｉから選ばれる１以上の元素を含む化合物からなる研磨砥粒としては、酸化セリウム、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化マンガン、酸化ケイ素、スピネル（ＲＡｌ２Ｏ４、ただしＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）等が挙げられる。
また、これらの研磨砥粒どうし、又はこれらの研磨砥粒とその他の研磨砥粒を研磨液に混合することも可能である。
そのなかでも、研磨砥粒としてジルコン（ＺｒＳｉＯ４）を主に用いることが、製造コスト及び加工後の基板の表面性状が良好となる点で好ましい。この場合、ジルコンの含有量は、研磨液中の全研磨砥粒質量に対して、７０ｗｔ％以上が好ましく、８０ｗｔ％以上がより好ましく、９０ｗｔ％以上がさらに好ましく、９５ｗｔ％以上が最も好ましい。その他の研磨砥粒は、ジルコンの効果を損なわない範囲で混合することがよい。その他の砥粒の各種の量は、ジルコンの全質量に対して、１０％以下が好ましく、５％以下がより好ましく、３％以下がさらに好ましい。研磨砥粒として、ジルコンのみを用いることが最も好ましい。
このような研磨砥粒を用いることにより、加工レートを高くすることができ、研磨後の表面粗さを特に平滑にすることが可能となり、且つ、表面に発生するスクラッチを極限まで低減することが可能になる。
Ｚｒ及びＳｉを含む化合物としては、ジルコン（ＺｒＳｉＯ４）、ＺｒＳｉ２等が挙げられ、その他、これらの化合物に他の元素が固溶したものでもよい。ジルコンは、市場価格が安価なため、これを砥粒として用いることで、製造コストを低減することが可能になる。
Ｃｅ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｍｇ及びＳｉから選ばれる１以上の元素を含む化合物からなる研磨砥粒としては、酸化セリウム、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化マンガン、酸化ケイ素、スピネル（ＲＡｌ２Ｏ４、ただしＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）等が挙げられる。
また、これらの研磨砥粒どうし、又はこれらの研磨砥粒とその他の研磨砥粒を研磨液に混合することも可能である。
そのなかでも、研磨砥粒としてジルコン（ＺｒＳｉＯ４）を主に用いることが、製造コスト及び加工後の基板の表面性状が良好となる点で好ましい。この場合、ジルコンの含有量は、研磨液中の全研磨砥粒質量に対して、７０ｗｔ％以上が好ましく、８０ｗｔ％以上がより好ましく、９０ｗｔ％以上がさらに好ましく、９５ｗｔ％以上が最も好ましい。その他の研磨砥粒は、ジルコンの効果を損なわない範囲で混合することがよい。その他の砥粒の各種の量は、ジルコンの全質量に対して、１０％以下が好ましく、５％以下がより好ましく、３％以下がさらに好ましい。研磨砥粒として、ジルコンのみを用いることが最も好ましい。
研磨砥粒としてジルコンを使用する場合、研磨液に酸化セリウムをごく少量含有させるか、研磨液が酸化セリウムを含まないことが好ましい。ジルコンを使用する場合、酸化セリウム砥粒の量は、研磨液中の全砥粒質量に対して、２０％以下が好ましく、１０％以下がより好ましく、５％以下がさらに好ましく、３％以下が最も好ましい。
研磨砥粒としてジルコンを使用する場合、酸化ケイ素をジルコンと併用することは、加工レートを低下させやすい。したがって、ジルコンを使用する場合、研磨液が酸化ケイ素砥粒を含まないか、研磨液に酸化ケイ素砥粒をごく少量含有させることが好ましい。その量は研磨液中の全砥粒質量に対し、２０％以下が好ましく、１０％以下がより好ましく、５％以下がさらに好ましく、３％以下が最も好ましい。
ジルコンを使用する場合、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）を用いると、研磨後の基板の表面にスクラッチが多数発生しやすくなる。そのため、ジルコンを使用する場合、酸化ジルコニウムは、研磨液中の全砥粒質量に対して７％以下が好ましく、３％以下がより好ましく、含有させないことが最も好ましい。
研磨砥粒としてジルコンを使用する場合、酸化ケイ素をジルコンと併用することは、加工レートを低下させやすい。したがって、ジルコンを使用する場合、研磨液が酸化ケイ素砥粒を含まないか、研磨液に酸化ケイ素砥粒をごく少量含有させることが好ましい。その量は研磨液中の全砥粒質量に対し、２０％以下が好ましく、１０％以下がより好ましく、５％以下がさらに好ましく、３％以下が最も好ましい。
ジルコンを使用する場合、酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）を用いると、研磨後の基板の表面にスクラッチが多数発生しやすくなる。そのため、ジルコンを使用する場合、酸化ジルコニウムは、研磨液中の全砥粒質量に対して７％以下が好ましく、３％以下がより好ましく、含有させないことが最も好ましい。
粗研磨工程で使用する研磨液のｐＨは、基板材料の組成や種類に応じて適宜調整できる。ｐＨの調整は、公知のｐＨ調整剤を用いることができる。
スピネル系結晶を主結晶とする結晶化ガラスを研磨する場合を含めて、研磨液のｐＨが５．０以上であると、基板の表面の荒れがより低減することで、より平滑な表面を有する基板が得られる。そのため、研磨液のｐＨは、５．０以上が好ましく、７．０以上がより好ましく、８．５以上がさらに好ましく、９．０以上が最も好ましい。また、研磨液のｐＨが１２．０以下であると、研磨加工中の化学的研磨作用が適度に作用し、基板表面の荒れがより低減されることで、より平滑な表面を有する基板が得られる。そのため、研磨液のｐＨは、１２．０以下が好ましく、１１．５以下がより好ましく、１１．０以下が最も好ましい。
スピネル系結晶を主結晶とする結晶化ガラスを研磨する場合を含めて、研磨液のｐＨが５．０以上であると、基板の表面の荒れがより低減することで、より平滑な表面を有する基板が得られる。そのため、研磨液のｐＨは、５．０以上が好ましく、７．０以上がより好ましく、８．５以上がさらに好ましく、９．０以上が最も好ましい。また、研磨液のｐＨが１２．０以下であると、研磨加工中の化学的研磨作用が適度に作用し、基板表面の荒れがより低減されることで、より平滑な表面を有する基板が得られる。そのため、研磨液のｐＨは、１２．０以下が好ましく、１１．５以下がより好ましく、１１．０以下が最も好ましい。
研磨液中の砥粒の分散状態は、研磨液のｐＨに応じて変化するので、分散状態を公知の分散調整剤により調整してもよい。
粗研磨工程で使用する研磨液中の研磨砥粒の濃度は、２ｗｔ％以上であると、加工レートがより高くなり研磨加工が進む。そのため、研磨砥粒の濃度は、２ｗｔ％以上が好ましく、１０ｗｔ％以上がより好ましく、１５ｗｔ％以上が最も好ましい。また、研磨砥粒の濃度を４０ｗｔ％以下にすることで、研磨液の流動性が高くなり、且つ研磨液のコストもより低くなる。そのため、研磨砥粒の濃度は、４０ｗｔ％以下が好ましく、２９ｗｔ％以下がより好ましく、２７ｗｔ％以下が最も好ましい。
両面研磨機に接続されているタンクに貯留された、研磨液中の研磨砥粒の濃度を、上記の範囲となるように管理することが好ましい。研磨液の濃度は、所定体積のスラリーの重量を測定することで、研磨液に含まれる砥粒と溶媒の比重から求めることができる。
両面研磨機に接続されているタンクに貯留された、研磨液中の研磨砥粒の濃度を、上記の範囲となるように管理することが好ましい。研磨液の濃度は、所定体積のスラリーの重量を測定することで、研磨液に含まれる砥粒と溶媒の比重から求めることができる。
研磨液の温度は、冷温却チラーユニットや、冷却チラー定盤等の温度制御手段によって調整してもよい。研磨液の温度は、５℃〜３０℃の範囲とすることが、基板端部表面形状安定化のために好ましい。
２段目以降の精密研磨工程は、仕上げ研磨であるので、コロイダルシリカ等の粒径が小さく、研磨力の小さい砥粒を用いる。２段目の研磨工程の直前には、基板の主表面をある程度の表面粗さに加工をしておく必要がある。他方、粗研磨工程で必要以上に小さい表面粗さを目標とすると、加工時間を長くせざるを得ず、製造コストが高額となる。したがって、次世代のハードディスク用基板を低い製造コストで得るためには、粗研磨工程後の基板の表面粗さＲａを１Å以上５Å以下の範囲とし、平坦度を１．５μｍ以上３．５μｍ以下の範囲とし、ウェビネス（Ｗａ）を１Å以上６Å以下、且つマイクロウェビネス（μ−Ｗａ）を１Å以上４Å以下とすることが好ましい。
［精密研磨工程］
２段目以降の研磨工程は、精密研磨工程であり、最終的な鏡面を得るために行われる。精密研磨工程は１段のみでもよく、２段以上に分かれていてもよい。
精密研磨工程は、粗研磨工程と同様に、両面研磨機を用いる。
２段目以降の研磨工程は、精密研磨工程であり、最終的な鏡面を得るために行われる。精密研磨工程は１段のみでもよく、２段以上に分かれていてもよい。
精密研磨工程は、粗研磨工程と同様に、両面研磨機を用いる。
精密研磨工程において使用する研磨パッドは、スウェードタイプの研磨パッドを用いる。精密研磨工程で使用するスウェードタイプの研磨パッドは、公知の研磨パッドを使用することができ、その仕様は以下のものが好ましい。
デュロメータ硬さ：Ａ７０〜Ａ９０
ナップ孔の開口径：１０μｍ〜３０μｍ
ナップ孔長さ：２００μｍ〜６５０μｍ（より好ましい上限は５００μｍ）
溝の幅：０ｍｍ〜３５０ｍｍ
デュロメータ硬さ：Ａ７０〜Ａ９０
ナップ孔の開口径：１０μｍ〜３０μｍ
ナップ孔長さ：２００μｍ〜６５０μｍ（より好ましい上限は５００μｍ）
溝の幅：０ｍｍ〜３５０ｍｍ
精密研磨工程の両面研磨機を用いた加工は、以下の条件で行うことが好ましい。
加工圧力：５０ｇ／ｃｍ２〜１４０ｇ／ｃｍ２（より好ましい上限は１２０ｇ/ｃｍ２）
上定盤の回転速度：５ｒｐｍ〜３０ｒｐｍ（より好ましい上限は２５ｒｐｍ）
下定盤の回転速度：５ｒｐｍ〜３５ｒｐｍ（より好ましい上限は２５ｒｐｍ）
研磨液の供給量：０．５リットル／分〜８リットル／分
加工時間：７分〜３０分（より好ましい下限は１０分）
加工圧力：５０ｇ／ｃｍ２〜１４０ｇ／ｃｍ２（より好ましい上限は１２０ｇ/ｃｍ２）
上定盤の回転速度：５ｒｐｍ〜３０ｒｐｍ（より好ましい上限は２５ｒｐｍ）
下定盤の回転速度：５ｒｐｍ〜３５ｒｐｍ（より好ましい上限は２５ｒｐｍ）
研磨液の供給量：０．５リットル／分〜８リットル／分
加工時間：７分〜３０分（より好ましい下限は１０分）
精密研磨工程で使用する研磨液は、以下のものが好ましい。
研磨砥粒の平均粒子径ｄ５０：０．０１０μｍ〜０．０３０μｍ
研磨液の砥粒濃度：１０ｗｔ％〜４０ｗｔ％（より好ましい上限は２５ｗｔ％）
研磨液のｐＨ：２〜７（より好ましい上限は５）
精密研磨工程で使用する研磨液は、基板の表面の平滑性を容易に高くすることができるため、コロイダルシリカが好ましい。しかし、研磨液はこれに限られず、粗研磨工程で使用するものと同一の物質を含有するものでもよい。また、最終の精密研磨工程では、研磨砥粒を含まない研磨液を使用してもよい。
研磨砥粒の平均粒子径ｄ５０：０．０１０μｍ〜０．０３０μｍ
研磨液の砥粒濃度：１０ｗｔ％〜４０ｗｔ％（より好ましい上限は２５ｗｔ％）
研磨液のｐＨ：２〜７（より好ましい上限は５）
精密研磨工程で使用する研磨液は、基板の表面の平滑性を容易に高くすることができるため、コロイダルシリカが好ましい。しかし、研磨液はこれに限られず、粗研磨工程で使用するものと同一の物質を含有するものでもよい。また、最終の精密研磨工程では、研磨砥粒を含まない研磨液を使用してもよい。
［研磨装置］
本発明のラッピング工程及び研磨工程で使用できる両面研磨装置について説明する。
両面研磨装置は、上定盤と下定盤との間にペレット砥石もしくはダイヤモンドパッド、又は研磨パッドを介して、基板を保持し、ペレット砥石もしくはダイヤモンドパッド、又は研磨パッドとワークを相対移動させて、ラッピング又は研磨を行う。
当該研磨装置は、例えば公知の遊星歯車方式の両面研磨装置を例示できる。遊星歯車方式の両面研磨装置は、下定盤、外歯を備えたサンギア、内歯を備えたインターナルギア及び上定盤を有しており、これらはそれぞれ回転軸を同一にして、機台に回転可能に支持されている。上定盤は、さらに昇降可能になっており、基板に対して加圧することが可能となっている。基板は、外歯を有する円形のキャリアの保持孔内に収められ、研磨パッドが貼付けられた上定盤と下定盤との間に保持される。キャリアの外歯がサンギアとインターナルギアに噛合することによって、キャリアは公転しながら自転し、さらに上下の定盤が回転することによって、基板と研磨パッドが相対移動するため、基板がラッピング又は研磨される。その他、研削液や研磨液の供給装置等の付属装置も、公知のものが使用できる。
本発明のラッピング工程及び研磨工程で使用できる両面研磨装置について説明する。
両面研磨装置は、上定盤と下定盤との間にペレット砥石もしくはダイヤモンドパッド、又は研磨パッドを介して、基板を保持し、ペレット砥石もしくはダイヤモンドパッド、又は研磨パッドとワークを相対移動させて、ラッピング又は研磨を行う。
当該研磨装置は、例えば公知の遊星歯車方式の両面研磨装置を例示できる。遊星歯車方式の両面研磨装置は、下定盤、外歯を備えたサンギア、内歯を備えたインターナルギア及び上定盤を有しており、これらはそれぞれ回転軸を同一にして、機台に回転可能に支持されている。上定盤は、さらに昇降可能になっており、基板に対して加圧することが可能となっている。基板は、外歯を有する円形のキャリアの保持孔内に収められ、研磨パッドが貼付けられた上定盤と下定盤との間に保持される。キャリアの外歯がサンギアとインターナルギアに噛合することによって、キャリアは公転しながら自転し、さらに上下の定盤が回転することによって、基板と研磨パッドが相対移動するため、基板がラッピング又は研磨される。その他、研削液や研磨液の供給装置等の付属装置も、公知のものが使用できる。
［基板材料］
ハードディスク用基板の材料は、少なくともＳｉＯ２成分を含むガラス又は結晶化ガラスからなる材料である。この材料は、次世代のハードディスク用基板の要求に合致する、機械的硬度の高い材料である。
材料が結晶化ガラスの場合、主結晶相がスピネル系結晶（ＲＡｌ２Ｏ４：ＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）、Ｒ２ＴｉＯ４、二珪酸リチウム、エンスタタイト（ＭｇＳｉＯ３）、β−石英、α−クリストバライト及びそれらの固溶体から選ばれる１種以上の結晶を含む結晶化ガラスを使用することができる。
材料がガラスの場合、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ソーダアルミノ珪酸ガラス、アルミノボロシリケートガラス、ボロシリケートガラス、石英ガラス等を使用することができる。
より好ましくは、本発明が目的とするハードディスク用基板の材料は、酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ２成分４０〜８２％、Ａｌ２Ｏ３成分２〜２０％、Ｒ’２Ｏ成分０〜２０％（ただし、Ｒ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）を含有するガラス又は結晶化ガラスである。
さらに好ましくは、酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ２成分４０〜８２％、Ａｌ２Ｏ３成分２〜２０％、Ｒ’２Ｏ成分０〜２０％（ただし、Ｒ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）、Ｐ２Ｏ５成分０〜７％、ＺｒＯ２成分０〜１０％、Ｂ２Ｏ３成分０〜１５％、ＢａＯ成分０〜１５％、ＳｒＯ成分０〜１５％、ＺｎＯ成分０〜３５％、ＭｇＯ成分０〜３５％、ＦｅＯ成分０〜３５％を含有するガラス又は結晶化ガラスである。なお、その他の成分も適宜含むことが可能である。
ハードディスク用基板の材料は、少なくともＳｉＯ２成分を含むガラス又は結晶化ガラスからなる材料である。この材料は、次世代のハードディスク用基板の要求に合致する、機械的硬度の高い材料である。
材料が結晶化ガラスの場合、主結晶相がスピネル系結晶（ＲＡｌ２Ｏ４：ＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）、Ｒ２ＴｉＯ４、二珪酸リチウム、エンスタタイト（ＭｇＳｉＯ３）、β−石英、α−クリストバライト及びそれらの固溶体から選ばれる１種以上の結晶を含む結晶化ガラスを使用することができる。
材料がガラスの場合、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ソーダアルミノ珪酸ガラス、アルミノボロシリケートガラス、ボロシリケートガラス、石英ガラス等を使用することができる。
より好ましくは、本発明が目的とするハードディスク用基板の材料は、酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ２成分４０〜８２％、Ａｌ２Ｏ３成分２〜２０％、Ｒ’２Ｏ成分０〜２０％（ただし、Ｒ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）を含有するガラス又は結晶化ガラスである。
さらに好ましくは、酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ２成分４０〜８２％、Ａｌ２Ｏ３成分２〜２０％、Ｒ’２Ｏ成分０〜２０％（ただし、Ｒ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）、Ｐ２Ｏ５成分０〜７％、ＺｒＯ２成分０〜１０％、Ｂ２Ｏ３成分０〜１５％、ＢａＯ成分０〜１５％、ＳｒＯ成分０〜１５％、ＺｎＯ成分０〜３５％、ＭｇＯ成分０〜３５％、ＦｅＯ成分０〜３５％を含有するガラス又は結晶化ガラスである。なお、その他の成分も適宜含むことが可能である。
その中でも特に、酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ２成分４０〜６０％、Ａｌ２Ｏ３成分７〜２０％、ＲＯ成分１〜３５％（ただしＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）、ＴｉＯ２成分１〜１５％、Ｒ’２Ｏ成分２〜１５％、（ただしＲ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）、Ｐ２Ｏ５成分０〜７％、Ｂ２Ｏ３成分０％以上８％未満、ＣａＯ成分０〜１５％、ＳｒＯ成分０〜５％、ＢａＯ成分０〜５％、ＺｒＯ２成分０〜１０％、ＳｎＯ２＋ＣｅＯ２：０．０１〜１．０％の各成分を含んだガラスを熱処理し、主結晶相としてＲＡｌ２Ｏ４、Ｒ２ＴｉＯ４、（ただしＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）から選ばれる一種以上の結晶相を含有する結晶化ガラスは、機械的強度が特に高いため、これに対し本発明の製造方法を用いる意義が大きい。
また、酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ２成分４０〜８２％、Ａｌ２Ｏ３成分２〜２０％、Ｒ’２Ｏ成分０〜２０％（ただし、Ｒ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）、Ｐ２Ｏ５成分０〜７％、ＺｒＯ２成分０〜１０％、Ｂ２Ｏ３成分０〜１５％、ＢａＯ成分０〜１５％、ＳｒＯ成分０〜１５％、ＺｎＯ成分０〜３５％、ＭｇＯ成分０〜３５％、ＦｅＯ成分０〜３５％を含有するガラスについても、本発明の製造方法の効果を得ることが可能である。
なお、近年は環境への配慮の為に、ガラス溶融の際の清澄剤として、Ａｓ２Ｏ３成分やＳｂ２Ｏ３成分を使用せず、ＣｅＯ２成分やＳｎＯ２成分が用いることが好ましい。ただし、Ａｓ２Ｏ３成分やＳｂ２Ｏ３成分を清澄剤として用いてもよい。
なお、結晶化ガラスとは、ガラスセラミックスとも呼ばれ、ガラスを加熱することでガラス内部に結晶を析出させてなる材料であり、非晶質固体とは区別される。ガラスを出発材料として製造したものであれば、１００％が結晶となったものも結晶化ガラスとしてよい。結晶化ガラスは、内部に分散している結晶により、ガラスでは得られない物性値を備える事ができる。例えば、ヤング率、破壊靱性等の機械的強度、酸性やアルカリ性の薬液に対する被エッチング特性、熱膨張係数等の熱的特性等について、ガラスでは実現しえない物性値を結晶化ガラスに付与することができる。
同様に、結晶化ガラスは、紛体を焼結してなるセラミックスとは異なる物性値を備えることができる。結晶化ガラスは、ガラスを出発材料として、内部に結晶を析出させることにより製造されるため、セラミックスと比較して空孔が無く、緻密な組織を得ることができる。
ガラス、結晶化ガラス、セラミックスの違いは以上の通りである。本発明は、ガラス及び結晶化ガラスの双方に効果があることが、実験により明らかになっている。
同様に、結晶化ガラスは、紛体を焼結してなるセラミックスとは異なる物性値を備えることができる。結晶化ガラスは、ガラスを出発材料として、内部に結晶を析出させることにより製造されるため、セラミックスと比較して空孔が無く、緻密な組織を得ることができる。
ガラス、結晶化ガラス、セラミックスの違いは以上の通りである。本発明は、ガラス及び結晶化ガラスの双方に効果があることが、実験により明らかになっている。
［強化工程］
本発明の対象となるハードディスク用基板は、その材料がガラス及び結晶化ガラスのいずれであるかにかかわらず、表面に圧縮応力層を設けることにより、機械的強度をより向上させる効果を得ることができる。
本発明の対象となるハードディスク用基板は、その材料がガラス及び結晶化ガラスのいずれであるかにかかわらず、表面に圧縮応力層を設けることにより、機械的強度をより向上させる効果を得ることができる。
圧縮応力層の形成方法としては、例えば圧縮応力層形成前の基板の表面に存在するアルカリ金属成分と、よりイオン半径の大きなアルカリ金属成分とを交換反応させることによる化学強化法がある。また、基板を加熱し、その後急冷する熱強化法、基板の表面にイオンを注入するイオン注入法がある。
化学強化法としては、例えばカリウム又はナトリウムを含有する塩、例えば硝酸カリウム（ＫＮＯ３）、硝酸ナトリウム（ＮａＮＯ３）又はその複合塩の溶融塩を３００〜６００℃に加熱し、その溶融塩に基板を０．１〜１２時間浸漬することが挙げられる。この工程により、基板表面付近に存在するリチウム成分（Ｌｉ＋イオン）が、ナトリウム成分（Ｎａ＋イオン）もしくはカリウム成分（Ｋ＋イオン）と交換され、又は、基板表面に存在するナトリウム成分（Ｎａ＋イオン）がカリウム（Ｋ＋イオン）成分と交換される。その結果、基板表面層中に圧縮応力が発生する。
以上は、アルカリ金属成分の交換について述べた。同様に、アルカリ土類金属成分の交換処理を行うことも可能である。
以上は、アルカリ金属成分の交換について述べた。同様に、アルカリ土類金属成分の交換処理を行うことも可能である。
化学強化法による基板表面への圧縮応力層の形成は、基板表面の研磨後に行ってもよい。しかし、溶融塩から基板を引き上げた後に、基板表面に溶融塩が結晶化して付着し、その後に洗浄を行っても完全に除去できない場合がある。そのため、化学強化法による圧縮応力層の形成工程後に、少なくとも１回研磨工程を行うことが好ましい。化学強化工程後の研磨工程によって、基板表面に付着した塩の結晶を除去することが容易となるからである。
［洗浄工程］
各研磨工程や化学強化工程の後には、基板を洗浄することが好ましい。洗浄はＲＯ水、純水、超純水、酸、アルカリ、ＩＰＡ等を用い、超音波洗浄装置等を使用して洗浄する。
各研磨工程や化学強化工程の後には、基板を洗浄することが好ましい。洗浄はＲＯ水、純水、超純水、酸、アルカリ、ＩＰＡ等を用い、超音波洗浄装置等を使用して洗浄する。
［実施例１−６］
［基板材料の準備］
酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ２：５６．４％、Ｐ２Ｏ５：１．２％、Ａｌ２Ｏ３：１８．５％、Ｂ２Ｏ３：４％、ＭｇＯ：１０％、ＣａＯ：１％、ＺｎＯ：３％、ＴｉＯ２：５．５％、ＣｅＯ２：０．４％となるように酸化物、炭酸塩等のガラス原料を混合し、これを石英製の坩堝を用いて約１２５０〜１４５０℃の温度で溶解した。
溶解工程では、ガラス原料を溶け残りが発生しないよう充分に溶解した後、約１，３５０〜１，５００℃の温度に昇温した後、１，４５０〜１，２５０℃の温度まで降温し、ガラス内部に発生していた泡の消泡し、清澄化を行った。
その後、温度を維持したまま所定量の溶融ガラスを流出し、上型の温度を３００±１００℃、下型の温度を当該ガラスのＴｇ±５０℃に設定した成形型を用い、ダイレクトプレス方式により、直径約６７ｍｍ、厚さ０．９５ｍｍの円板に成形した。
次に、ディスク状のセラミックス製セッターと得られた基板とを交互に積み重ね、核形成温度１３００℃、及び結晶成長温度７３０℃で熱処理することにより結晶を析出させ、ＲＡｌ２Ｏ４（ただしＲはＺｎ、Ｍｇ）を主結晶相とする結晶化ガラス基板とした。
［基板材料の準備］
酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ２：５６．４％、Ｐ２Ｏ５：１．２％、Ａｌ２Ｏ３：１８．５％、Ｂ２Ｏ３：４％、ＭｇＯ：１０％、ＣａＯ：１％、ＺｎＯ：３％、ＴｉＯ２：５．５％、ＣｅＯ２：０．４％となるように酸化物、炭酸塩等のガラス原料を混合し、これを石英製の坩堝を用いて約１２５０〜１４５０℃の温度で溶解した。
溶解工程では、ガラス原料を溶け残りが発生しないよう充分に溶解した後、約１，３５０〜１，５００℃の温度に昇温した後、１，４５０〜１，２５０℃の温度まで降温し、ガラス内部に発生していた泡の消泡し、清澄化を行った。
その後、温度を維持したまま所定量の溶融ガラスを流出し、上型の温度を３００±１００℃、下型の温度を当該ガラスのＴｇ±５０℃に設定した成形型を用い、ダイレクトプレス方式により、直径約６７ｍｍ、厚さ０．９５ｍｍの円板に成形した。
次に、ディスク状のセラミックス製セッターと得られた基板とを交互に積み重ね、核形成温度１３００℃、及び結晶成長温度７３０℃で熱処理することにより結晶を析出させ、ＲＡｌ２Ｏ４（ただしＲはＺｎ、Ｍｇ）を主結晶相とする結晶化ガラス基板とした。
得られた基板の比重は２．６１、ヤング率は９２ＧＰａ、ビッカース硬度Ｈｖは６５０、主結晶相の結晶粒子径は０．００９μｍ以下であり、平均結晶粒子径は０．００５μｍであった。
比重はアルキメデス法を用いて測定し、ヤング率は超音波法を用いて測定した。
ビッカース硬度は、対面角が１３６°のダイヤモンド四角すい圧子を用いて、試験面にピラミッド形状のくぼみをつけたときの荷重（Ｎ）を、くぼみの長さから算出した表面積（ｍｍ２）で割った値で示した。ビッカース硬度の測定には（株）明石製作所製微小硬度計ＭＶＫ−Ｅを用い、試験荷重は４．９０（Ｎ）、保持時間１５（秒）で行った。
結晶相の平均結晶粒径は、ＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）により倍率１００，０００〜５００，０００倍での任意の部位の画像を取得し、得られた画像に現われた結晶を平行な２直線で挟んだ時の最長距離の平均値とした。このときのｎ数は１００とした。
比重はアルキメデス法を用いて測定し、ヤング率は超音波法を用いて測定した。
ビッカース硬度は、対面角が１３６°のダイヤモンド四角すい圧子を用いて、試験面にピラミッド形状のくぼみをつけたときの荷重（Ｎ）を、くぼみの長さから算出した表面積（ｍｍ２）で割った値で示した。ビッカース硬度の測定には（株）明石製作所製微小硬度計ＭＶＫ−Ｅを用い、試験荷重は４．９０（Ｎ）、保持時間１５（秒）で行った。
結晶相の平均結晶粒径は、ＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）により倍率１００，０００〜５００，０００倍での任意の部位の画像を取得し、得られた画像に現われた結晶を平行な２直線で挟んだ時の最長距離の平均値とした。このときのｎ数は１００とした。
［前加工］
得られた基板に対し、コアドリルで中央部分へΦ１８．７ｍｍの孔を空け、その後コアツールで基板の内外周部端面を研削し、面取形状加工を施した。
得られた基板に対し、コアドリルで中央部分へΦ１８．７ｍｍの孔を空け、その後コアツールで基板の内外周部端面を研削し、面取形状加工を施した。
［１段目のラッピング工程］
浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機、砥粒の平均粒径が９μｍのダイヤモンドパッドを使用し、基板の主表面をラッピングした。
［２段目のラッピング工程］
浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機、砥粒の平均粒径が２μｍのダイヤモンドパッドを使用し、ラッピングをした。
２段目のラッピング工程終了後の基板は、表面粗さＲａが０．１０μｍ、厚さ０．８１５〜０．８３０ｍｍであった。
浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機、砥粒の平均粒径が９μｍのダイヤモンドパッドを使用し、基板の主表面をラッピングした。
［２段目のラッピング工程］
浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機、砥粒の平均粒径が２μｍのダイヤモンドパッドを使用し、ラッピングをした。
２段目のラッピング工程終了後の基板は、表面粗さＲａが０．１０μｍ、厚さ０．８１５〜０．８３０ｍｍであった。
［内外周研磨工程］
研削工程の後、内外周の端面の表面を平滑に研磨した。加工後のディスクの直径は６５．０５０ｍｍである。
研削工程の後、内外周の端面の表面を平滑に研磨した。加工後のディスクの直径は６５．０５０ｍｍである。
［粗研磨工程（１Ｐ）］
内外周研磨工程、ラッピング工程を施した後の基板表面に対し、表１及び表２に記載の複数の条件で、１段目の研磨工程を行った。表１及び表２に記載した条件以外の条件は共通であり、下記の通りである。
（研磨パッド）
研磨パッドとしては、スウェードタイプの研磨パッドを使用した。研磨パッドの溝は等しいピッチの格子状に形成され、研磨面がブロック状に区切られている。研磨パッドの厚さは３ｍｍである。基材層は不織布と樹脂層からなり、ナップ層はポリウレタン系の樹脂にカーボンブラックを分散したものからなる。
研磨パッドは、粗研磨工程に使用する前に、＃１０００のドレッサーでドレッシングを施した。
（加工条件）
浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機を使用し、上下の定盤に研磨パッドを貼付け、樹脂製のキャリアとともに上下の定盤間（研磨パッドの間）に基板を保持し、研磨砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら下記の条件で研磨した。
研磨液の温度：１８℃
研磨液の循環供給経路内には５μｍのフィルターを設けた。
（研磨液）
研磨液としては、研磨砥粒として平均粒子径ｄ５０が０．６μｍ、最大粒子径ｄｍａｘが４．０μｍであるジルコン（ＺｒＳｉＯ４）を、水に分散させ、分散剤（ヘキサメタリン酸ナトリウム）を０．２ｗｔ％混合したものを用いた。
研磨液のｐＨを調整するため、ＮａＯＨ水溶液を添加した。
加工開始から、回転数及び加工圧力をともに段階的に上昇させ、最大回転数及び最大加工圧力で一定時間にわたり保持し、その後回転数及び加工圧力をともに下降させた。
尚、１バッチの加工枚数は基板１１０枚である。研磨定盤の内側に位置していた基板と、研磨定盤の外側に位置していた基板とを任意に１枚ずつ抜きだし、加工後の形状等を測定した。
内外周研磨工程、ラッピング工程を施した後の基板表面に対し、表１及び表２に記載の複数の条件で、１段目の研磨工程を行った。表１及び表２に記載した条件以外の条件は共通であり、下記の通りである。
（研磨パッド）
研磨パッドとしては、スウェードタイプの研磨パッドを使用した。研磨パッドの溝は等しいピッチの格子状に形成され、研磨面がブロック状に区切られている。研磨パッドの厚さは３ｍｍである。基材層は不織布と樹脂層からなり、ナップ層はポリウレタン系の樹脂にカーボンブラックを分散したものからなる。
研磨パッドは、粗研磨工程に使用する前に、＃１０００のドレッサーでドレッシングを施した。
（加工条件）
浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機を使用し、上下の定盤に研磨パッドを貼付け、樹脂製のキャリアとともに上下の定盤間（研磨パッドの間）に基板を保持し、研磨砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら下記の条件で研磨した。
研磨液の温度：１８℃
研磨液の循環供給経路内には５μｍのフィルターを設けた。
（研磨液）
研磨液としては、研磨砥粒として平均粒子径ｄ５０が０．６μｍ、最大粒子径ｄｍａｘが４．０μｍであるジルコン（ＺｒＳｉＯ４）を、水に分散させ、分散剤（ヘキサメタリン酸ナトリウム）を０．２ｗｔ％混合したものを用いた。
研磨液のｐＨを調整するため、ＮａＯＨ水溶液を添加した。
加工開始から、回転数及び加工圧力をともに段階的に上昇させ、最大回転数及び最大加工圧力で一定時間にわたり保持し、その後回転数及び加工圧力をともに下降させた。
尚、１バッチの加工枚数は基板１１０枚である。研磨定盤の内側に位置していた基板と、研磨定盤の外側に位置していた基板とを任意に１枚ずつ抜きだし、加工後の形状等を測定した。
［精密研磨工程（２Ｐ）］
粗研磨工程後に洗浄した基板に対し、精密研磨工程を施した。加工条件は以下の通りである。
（研磨パッド）
研磨パッドとしては、スウェードタイプの研磨パッドを使用した。研磨パッドの溝は等しいピッチの格子状に形成され、研磨面がブロック状に区切られている。研磨パッドの厚さは１ｍｍである。基材層は不織布と樹脂層からなり、ナップ層はポリウレタン系の樹脂にカーボンブラックを分散したものからなる。
研磨パッドのデュロメータ硬さ：Ａ８７
開口径：１０μｍ
ナップ孔長：４８０μｍ
パッド溝幅：０μｍ
パッド溝深さ：０ｍｍ
パッド溝構造：溝無
研磨面ブロック幅：０ｍｍ
研磨パッドは、精密研磨工程に使用する前に、＃１０００のドレッサーでドレッシングを施した。
（加工条件）
浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機を使用し、上下の定盤に研磨パッドを貼付け、樹脂製のキャリアとともに上下の定盤間（研磨パッドの間）に基板を保持し、研磨砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら下記の条件で研磨した。
最大加工圧力：１２０ｇ/ｃｍ２
下定盤の最大回転数：２０ｒｐｍ
上定盤の最大回転数：７ｒｐｍ
研磨液の供給量：３．６リットル／分
加工時間：３３分
研磨液の温度：２０℃
研磨液の循環供給経路内には０．５μｍのフィルターを設けた。
（研磨液）
研磨液としては、平均粒子径ｄ５０が０．０２μｍ、最大粒子径ｄｍａｘが０．０５μｍであるコロイダルシリカを用い、分散剤（リン酸ナトリウム化合物）を０．２ｗｔ％混合したものを用いた。
ＮａＯＨを添加することで、加工開始前の研磨液のｐHを１．０〜７．０に調整した。
加工開始から、回転数及び加工圧力をともに段階的に上昇させ、最大回転数及び最大加工圧力で一定時間にわたり保持し、その後回転数及び加工圧力をともに下降させた。
尚、１バッチの加工枚数は基板１１０枚である。研磨定盤の内側に位置していた基板と、研磨定盤の外側に位置していた基板とを任意に１枚ずつ抜きだし、加工後の形状等を測定した。
粗研磨工程後に洗浄した基板に対し、精密研磨工程を施した。加工条件は以下の通りである。
（研磨パッド）
研磨パッドとしては、スウェードタイプの研磨パッドを使用した。研磨パッドの溝は等しいピッチの格子状に形成され、研磨面がブロック状に区切られている。研磨パッドの厚さは１ｍｍである。基材層は不織布と樹脂層からなり、ナップ層はポリウレタン系の樹脂にカーボンブラックを分散したものからなる。
研磨パッドのデュロメータ硬さ：Ａ８７
開口径：１０μｍ
ナップ孔長：４８０μｍ
パッド溝幅：０μｍ
パッド溝深さ：０ｍｍ
パッド溝構造：溝無
研磨面ブロック幅：０ｍｍ
研磨パッドは、精密研磨工程に使用する前に、＃１０００のドレッサーでドレッシングを施した。
（加工条件）
浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機を使用し、上下の定盤に研磨パッドを貼付け、樹脂製のキャリアとともに上下の定盤間（研磨パッドの間）に基板を保持し、研磨砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら下記の条件で研磨した。
最大加工圧力：１２０ｇ/ｃｍ２
下定盤の最大回転数：２０ｒｐｍ
上定盤の最大回転数：７ｒｐｍ
研磨液の供給量：３．６リットル／分
加工時間：３３分
研磨液の温度：２０℃
研磨液の循環供給経路内には０．５μｍのフィルターを設けた。
（研磨液）
研磨液としては、平均粒子径ｄ５０が０．０２μｍ、最大粒子径ｄｍａｘが０．０５μｍであるコロイダルシリカを用い、分散剤（リン酸ナトリウム化合物）を０．２ｗｔ％混合したものを用いた。
ＮａＯＨを添加することで、加工開始前の研磨液のｐHを１．０〜７．０に調整した。
加工開始から、回転数及び加工圧力をともに段階的に上昇させ、最大回転数及び最大加工圧力で一定時間にわたり保持し、その後回転数及び加工圧力をともに下降させた。
尚、１バッチの加工枚数は基板１１０枚である。研磨定盤の内側に位置していた基板と、研磨定盤の外側に位置していた基板とを任意に１枚ずつ抜きだし、加工後の形状等を測定した。
［評価］
粗研磨工程後、精密研磨工程後のそれぞれの基板の表面性状について、評価を行った。
表中の加工時間とは最大加工圧力での加工時間である。
ここで、本発明における各評価項目は、以下の通りである。
表面粗さ（Ｒａ）とは、ＪＩＳ Ｂ０６０１：２００１により規定され、算術平均粗さＲａである。その値が０．００６μｍ以上２００μｍ以下の場合は、例えば、株式会社ミツトヨ製粗さ測定機ＳＶ−３１００で測定し、ＪＩＳ Ｂ０６３３：２００１で規定される方法で算出することができる。この場合、粗さが０．０３μｍ以下であった場合は、例えば、エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製の走査型プローブ顕微鏡（原子間力顕微鏡）で計測し、ＪＩＳ Ｒ１６８３：２００７で規定される方法で算出する。
ウェビネス（Ｗａ）とは、算術平均うねりであり、波長が０．２μｍ〜１ｍｍ程度のうねりである。ウェビネス（Ｗａ）は、例えばＺｙｇｏ社製ＺＥＭＡＰＰＥＲを用い、測定波長（λ）を５．０〜０．８ｍｍとして測定することができる。
マイクロウェビネス（μ−Ｗａ）とは、算術平均うねりであり、波長が０．１μｍ〜１ｍｍ程度のうねりである。マイクロウェビネス（μ−Ｗａ）は、例えばＺｙｇｏ社製ＺＥＭＡＰＰＥＲを用い、測定波長（λ）を０．５〜０．０８ｍｍとして測定することができる。
平坦度とは、基板中心外側に向かって１１．５ｍｍから２９．９ｍｍの領域のＰＶ値であり、例えば、Ｎｉｄｅｋ社製フラットネステスターＦＴ−９００を用いて測定することができる。
基板品質（外観検査）では、キズ、クラックの長さが３０μｍ以内の場合を〇と評価し、範囲外の場合を×と評価した。
本発明におけるＤｕｂ−Ｏｆｆ値とは、基板主表面に垂直であり、且つ基板の中心を通る断面に現れる外径について、基板を水平に保持した場合の基板の外周縁に接する垂直線から中心に向かって水平に０．５７５ｍｍの距離にある基板表面上の点と、基板の外周縁に接する垂直線から中心に向かって水平に０．４７５ｍｍの距離にある基板表面上の点との２点について、当該２点を結んだ直線と、当該２点間の基板外径線との最大距離をいう。
粗研磨工程後、精密研磨工程後のそれぞれの基板の表面性状について、評価を行った。
表中の加工時間とは最大加工圧力での加工時間である。
ここで、本発明における各評価項目は、以下の通りである。
表面粗さ（Ｒａ）とは、ＪＩＳ Ｂ０６０１：２００１により規定され、算術平均粗さＲａである。その値が０．００６μｍ以上２００μｍ以下の場合は、例えば、株式会社ミツトヨ製粗さ測定機ＳＶ−３１００で測定し、ＪＩＳ Ｂ０６３３：２００１で規定される方法で算出することができる。この場合、粗さが０．０３μｍ以下であった場合は、例えば、エスアイアイ・ナノテクノロジー株式会社製の走査型プローブ顕微鏡（原子間力顕微鏡）で計測し、ＪＩＳ Ｒ１６８３：２００７で規定される方法で算出する。
ウェビネス（Ｗａ）とは、算術平均うねりであり、波長が０．２μｍ〜１ｍｍ程度のうねりである。ウェビネス（Ｗａ）は、例えばＺｙｇｏ社製ＺＥＭＡＰＰＥＲを用い、測定波長（λ）を５．０〜０．８ｍｍとして測定することができる。
マイクロウェビネス（μ−Ｗａ）とは、算術平均うねりであり、波長が０．１μｍ〜１ｍｍ程度のうねりである。マイクロウェビネス（μ−Ｗａ）は、例えばＺｙｇｏ社製ＺＥＭＡＰＰＥＲを用い、測定波長（λ）を０．５〜０．０８ｍｍとして測定することができる。
平坦度とは、基板中心外側に向かって１１．５ｍｍから２９．９ｍｍの領域のＰＶ値であり、例えば、Ｎｉｄｅｋ社製フラットネステスターＦＴ−９００を用いて測定することができる。
基板品質（外観検査）では、キズ、クラックの長さが３０μｍ以内の場合を〇と評価し、範囲外の場合を×と評価した。
本発明におけるＤｕｂ−Ｏｆｆ値とは、基板主表面に垂直であり、且つ基板の中心を通る断面に現れる外径について、基板を水平に保持した場合の基板の外周縁に接する垂直線から中心に向かって水平に０．５７５ｍｍの距離にある基板表面上の点と、基板の外周縁に接する垂直線から中心に向かって水平に０．４７５ｍｍの距離にある基板表面上の点との２点について、当該２点を結んだ直線と、当該２点間の基板外径線との最大距離をいう。
溝の総容積Ｂ［ｍｍ３］の、前記溝によって区切られたブロックの研磨面の総面積Ａ［ｍｍ２］に対する比である、Ｂ／Ａの値が特定の範囲のスウェードタイプの研磨パッドを粗研磨工程で用いることにより、粗研磨工程後及び精密研磨工程後の表面性状、並びに粗研磨工程の加工レートが極めて良好であることが分かる。
［比較例４］
次に実施例１に対して、粗研磨工程で使用する研磨パッドを硬質発泡ウレタンパッドに代え、その他の条件は実施例１と同様の条件で加工した。研磨パッドの仕様は以下の通りである。
硬質発泡ウレタンパッド
硬度：９０
加工後の結果は表３の通りであった。
次に実施例１に対して、粗研磨工程で使用する研磨パッドを硬質発泡ウレタンパッドに代え、その他の条件は実施例１と同様の条件で加工した。研磨パッドの仕様は以下の通りである。
硬質発泡ウレタンパッド
硬度：９０
加工後の結果は表３の通りであった。
実施例１の結果と比較例４の結果を比較すると、Ｂ／Ａの値が特定の範囲のスウェードタイプの研磨パッドを粗研磨工程で用いることにより、粗研磨工程後及び精密研磨工程後の表面性状、並びに粗研磨工程の加工レートが極めて良好となることが分かる。
また、粗研磨工程後の基板表面は、実施例１の基板はスクラッチがなく（図１）、比較例４の基板はスクラッチがある（図２）。
また、粗研磨工程後の基板表面は、実施例１の基板はスクラッチがなく（図１）、比較例４の基板はスクラッチがある（図２）。
［実施例７−１５］
実施例１−６とは異なる材料から基板を作製し、本発明の研磨工程を実施した。
酸化物基準の質量％で、表４の組成となるように酸化物、炭酸塩のバッチ原料を混合し、これを石英製の坩堝を用いて約１２５０〜１４５０℃の温度で溶解した。
原料となるバッチを溶け残りが発生しないよう充分溶解した後、約１３５０〜１５００℃に昇温した後、１４５０〜１２５０℃まで降温し、ガラス内部に発生していた泡の消泡及び清澄化を行った。
その後、温度を維持したまま所定量の溶融ガラスを流出し、上型の温度を３００±１００℃、下型の温度を当該ガラスのＴｇ±５０℃に設定した成形型を用い、ダイレクトプレス方式により、溶融ガラスを直径約６７ｍｍ、厚さ０．９５ｍｍの円形のディスク状に成形した。
次に、材料Ａから材料Ｃはディスク状のセラミックス製セッターと、得られたガラスディスクとを交互に積み重ね、表４に記載の条件で熱処理し、結晶を析出させた。
実施例１−６とは異なる材料から基板を作製し、本発明の研磨工程を実施した。
酸化物基準の質量％で、表４の組成となるように酸化物、炭酸塩のバッチ原料を混合し、これを石英製の坩堝を用いて約１２５０〜１４５０℃の温度で溶解した。
原料となるバッチを溶け残りが発生しないよう充分溶解した後、約１３５０〜１５００℃に昇温した後、１４５０〜１２５０℃まで降温し、ガラス内部に発生していた泡の消泡及び清澄化を行った。
その後、温度を維持したまま所定量の溶融ガラスを流出し、上型の温度を３００±１００℃、下型の温度を当該ガラスのＴｇ±５０℃に設定した成形型を用い、ダイレクトプレス方式により、溶融ガラスを直径約６７ｍｍ、厚さ０．９５ｍｍの円形のディスク状に成形した。
次に、材料Ａから材料Ｃはディスク状のセラミックス製セッターと、得られたガラスディスクとを交互に積み重ね、表４に記載の条件で熱処理し、結晶を析出させた。
表５及び表６に記載した条件以外は、実施例１−６と同様の条件で加工を行った。
加工条件と評価結果を表５及び表６に示す。
加工条件と評価結果を表５及び表６に示す。
実施例７−１５においても、粗研磨工程後及び精密研磨工程後の表面性状、並びに粗研磨工程の加工レートが極めて良好であることが分かる。
次に比較例１と実施例１に記載の条件で粗研磨工程を数バッチ行い、加工レートの低下に伴う研磨パッドの寿命を比較した。１バッチの加工が終わった後、次のバッチを加工する。これを繰り返して、都度加工レートの測定を行った。実施例、比較例ともに、４バッチ目と８バッチ目の加工後に研磨パッドをブラシで５分間ブラッシングを行い、研磨パッドの研磨表面の再生を図った。４バッチ目と８バッチ目の加工後には研磨液をつぎたし、研磨液の濃度を初期値に回復させた。加工レートの測定結果を表７に示す。
［実施例１６−１８］
基板材料の準備から内外周研磨工程までは、実施例１−６と同様に行った。
［粗研磨工程（１Ｐ）］
内外周研磨工程の後、ラッピング工程を施した後の基板表面に対し、表８に記載の複数の条件で、１段目の研磨工程を行った。表８に記載した条件以外の条件は共通であり、下記の通りである。
（研磨パッド）
研磨パッドとしてスウェードタイプの研磨パッドを使用した。図３の様に、研磨パッドの溝は、広い幅ｗ１を有する溝と狭い幅ｗ２を有する溝が溝の芯−芯のピッチで等しいピッチで形成され、研磨面がブロック状に区切られている。研磨パッドの厚さは、実施例１６に使用したもので１．２ｍｍ、それ以外の実施例で３ｍｍである。基材層は不織布と樹脂層からなり、ナップ層はポリウレタン系の樹脂にカーボンブラックを分散したものからなる。溝深さについても変化させ、溝幅ｗ１の溝の深さをｄ１、溝幅ｗ２の溝の深さをｄ２としたときに、ｄ１＞ｄ２とした。
研磨パッドは、粗研磨工程に使用する前に、＃１０００のドレッサーでドレッシングを施した。
（加工条件）
浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機を使用し、上下の定盤に研磨パッドを貼付け、樹脂製のキャリアとともに上下の定盤間（研磨パッドの間）に基板を保持し、研磨砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら下記の条件で研磨した。
研磨液の温度：１８℃
研磨液の循環供給経路内には５μｍのフィルターを設けた。
（研磨液）
研磨液としては、研磨砥粒として平均粒子径ｄ５０が０．６μｍ、最大粒子径ｄｍａｘが４．０μｍであるジルコン（ＺｒＳｉＯ４）を、水に分散させ、分散剤（ヘキサメタリン酸ナトリウム）を０．２ｗｔ％混合したものを用いた。
研磨液のｐＨを調整するため、ＮａＯＨ水溶液を添加した。
加工開始から、回転数及び加工圧力をともに段階的に上昇させ、最大回転数及び最大加工圧力で一定時間にわたり保持し、その後回転数及び加工圧力をともに下降させた。
尚、１バッチの加工枚数は基板１１０枚である。研磨定盤の内側に位置していた基板と、研磨定盤の外側に位置していた基板とを任意に１枚ずつ抜きだし、加工後の形状等を測定した。
基板材料の準備から内外周研磨工程までは、実施例１−６と同様に行った。
［粗研磨工程（１Ｐ）］
内外周研磨工程の後、ラッピング工程を施した後の基板表面に対し、表８に記載の複数の条件で、１段目の研磨工程を行った。表８に記載した条件以外の条件は共通であり、下記の通りである。
（研磨パッド）
研磨パッドとしてスウェードタイプの研磨パッドを使用した。図３の様に、研磨パッドの溝は、広い幅ｗ１を有する溝と狭い幅ｗ２を有する溝が溝の芯−芯のピッチで等しいピッチで形成され、研磨面がブロック状に区切られている。研磨パッドの厚さは、実施例１６に使用したもので１．２ｍｍ、それ以外の実施例で３ｍｍである。基材層は不織布と樹脂層からなり、ナップ層はポリウレタン系の樹脂にカーボンブラックを分散したものからなる。溝深さについても変化させ、溝幅ｗ１の溝の深さをｄ１、溝幅ｗ２の溝の深さをｄ２としたときに、ｄ１＞ｄ２とした。
研磨パッドは、粗研磨工程に使用する前に、＃１０００のドレッサーでドレッシングを施した。
（加工条件）
浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機を使用し、上下の定盤に研磨パッドを貼付け、樹脂製のキャリアとともに上下の定盤間（研磨パッドの間）に基板を保持し、研磨砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら下記の条件で研磨した。
研磨液の温度：１８℃
研磨液の循環供給経路内には５μｍのフィルターを設けた。
（研磨液）
研磨液としては、研磨砥粒として平均粒子径ｄ５０が０．６μｍ、最大粒子径ｄｍａｘが４．０μｍであるジルコン（ＺｒＳｉＯ４）を、水に分散させ、分散剤（ヘキサメタリン酸ナトリウム）を０．２ｗｔ％混合したものを用いた。
研磨液のｐＨを調整するため、ＮａＯＨ水溶液を添加した。
加工開始から、回転数及び加工圧力をともに段階的に上昇させ、最大回転数及び最大加工圧力で一定時間にわたり保持し、その後回転数及び加工圧力をともに下降させた。
尚、１バッチの加工枚数は基板１１０枚である。研磨定盤の内側に位置していた基板と、研磨定盤の外側に位置していた基板とを任意に１枚ずつ抜きだし、加工後の形状等を測定した。
実施例１６−１８についても、粗研磨工程後及び精密研磨工程後の表面性状、並びに粗研磨工程の加工レートが極めて良好であることが分かる。
［実施例１９−２５］
実施例７−１５で使用した材料と同じ材料から基板を作製し、本発明の研磨工程を実施した。
基板材料の準備は、実施例７から１５と同様に行った。前加工から内外周研磨工程までは、実施例１−６と同様に行った。
［粗研磨工程（１Ｐ）］
内外周研磨工程後、ラッピング工程を施した後の基板表面に対し、表９及び表１０に記載の複数の条件で、１段目の研磨工程を行った。研磨パッドの厚みは実施例２０及び２５は１．２ｍｍ、それ以外の実施例は３ｍｍである。研磨パッドの厚み並びに表９及び表１０に記載した条件以外の条件は共通であり、実施例１６から１８と同様である。
実施例７−１５で使用した材料と同じ材料から基板を作製し、本発明の研磨工程を実施した。
基板材料の準備は、実施例７から１５と同様に行った。前加工から内外周研磨工程までは、実施例１−６と同様に行った。
［粗研磨工程（１Ｐ）］
内外周研磨工程後、ラッピング工程を施した後の基板表面に対し、表９及び表１０に記載の複数の条件で、１段目の研磨工程を行った。研磨パッドの厚みは実施例２０及び２５は１．２ｍｍ、それ以外の実施例は３ｍｍである。研磨パッドの厚み並びに表９及び表１０に記載した条件以外の条件は共通であり、実施例１６から１８と同様である。
実施例１９−２５においても、粗研磨工程後及び精密研磨工程後の表面性状、並びに粗研磨工程の加工レートが極めて良好であることが分かる。
［実施例２６−３４］
［基板材料の準備］
酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ２：５８．３％、Ａｌ２Ｏ３：１８．２％、Ｂ２Ｏ３：３．８％、ＭｇＯ：９．８％、ＴｉＯ２：５．1％、Ｎａ２Ｏ：４．８％となるように酸化物、炭酸塩等のガラス原料を混合し、これを石英製の坩堝を用いて約１２５０〜１５５０℃の温度で溶解した。
溶解工程では、ガラス原料を溶け残りが発生しないよう充分に溶解した後、約１，３５０〜１，５５０℃の温度に昇温した後、１，５００〜１，２５０℃の温度まで降温し、ガラス内部に発生していた泡の消泡し、清澄化を行った。
その後、温度を維持したまま所定量の溶融ガラスを流出し、上型の温度を３００±１００℃、下型の温度を当該ガラスのＴｇ±５０℃に設定した成形型を用い、ダイレクトプレス方式により、直径約６７ｍｍ、厚さ０．９５ｍｍの円板に成形した。
次に、ディスク状のセラミックス製セッターと得られた基板とを交互に積み重ね、核形成温度１３００℃、及び結晶成長温度６８０℃〜７７０℃で熱処理することにより結晶を析出させ、ＭｇＡｌ２Ｏ４を主結晶相とする結晶化ガラス基板とした。
［基板材料の準備］
酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ２：５８．３％、Ａｌ２Ｏ３：１８．２％、Ｂ２Ｏ３：３．８％、ＭｇＯ：９．８％、ＴｉＯ２：５．1％、Ｎａ２Ｏ：４．８％となるように酸化物、炭酸塩等のガラス原料を混合し、これを石英製の坩堝を用いて約１２５０〜１５５０℃の温度で溶解した。
溶解工程では、ガラス原料を溶け残りが発生しないよう充分に溶解した後、約１，３５０〜１，５５０℃の温度に昇温した後、１，５００〜１，２５０℃の温度まで降温し、ガラス内部に発生していた泡の消泡し、清澄化を行った。
その後、温度を維持したまま所定量の溶融ガラスを流出し、上型の温度を３００±１００℃、下型の温度を当該ガラスのＴｇ±５０℃に設定した成形型を用い、ダイレクトプレス方式により、直径約６７ｍｍ、厚さ０．９５ｍｍの円板に成形した。
次に、ディスク状のセラミックス製セッターと得られた基板とを交互に積み重ね、核形成温度１３００℃、及び結晶成長温度６８０℃〜７７０℃で熱処理することにより結晶を析出させ、ＭｇＡｌ２Ｏ４を主結晶相とする結晶化ガラス基板とした。
得られた基板の比重は２．５０、ヤング率は９２ＧＰａ、ビッカース硬度Ｈｖは６５０、主結晶相の結晶粒子径は０．００９μｍ以下であり、平均結晶粒子径は０．００５μｍであった。比重、ビッカース硬度、結晶相の平均結晶粒径の測定方法は、他の実施例と同じである。
前加工、１段目のラッピング工程、２段目のラッピング工程は、実施例１−６と同様に行った。
２段目のラッピング工程終了後の基板は、表面粗さＲａが０．１０μｍ、厚さ０．６４５〜０．６７０ｍｍ（実施例２６、２７、２８、３２）、０．８１５〜０．８３０ｍｍ（実施例２９、３０、３１、３３、３４）であった。
その後、実施例１−６と同様に内外周研磨工程を実施し、加工後のディスクの直径は６４．９５０〜６５．０８０ｍｍ（実施例２６、２７、２８、２９、３０、３１）、９４．９５０〜９５．０８０ｍｍ（実施例３２、３３、３４）である。
２段目のラッピング工程終了後の基板は、表面粗さＲａが０．１０μｍ、厚さ０．６４５〜０．６７０ｍｍ（実施例２６、２７、２８、３２）、０．８１５〜０．８３０ｍｍ（実施例２９、３０、３１、３３、３４）であった。
その後、実施例１−６と同様に内外周研磨工程を実施し、加工後のディスクの直径は６４．９５０〜６５．０８０ｍｍ（実施例２６、２７、２８、２９、３０、３１）、９４．９５０〜９５．０８０ｍｍ（実施例３２、３３、３４）である。
［粗研磨工程（１Ｐ）］
内外周研磨工程の後、ラッピング工程を施した後の基板表面に対し、表１１及び表１２に記載の複数の条件で、１段目の研磨工程を行った。表１１及び表１２に記載した条件以外の条件は共通であり、下記の通りである。
（研磨パッド）
研磨パッドとしては、スウェードタイプの研磨パッドを使用した。
図３の様に、研磨パッドの溝は、広い幅ｗ１を有する溝と狭い幅ｗ２を有する溝が、溝の芯−芯のピッチで等ピッチに形成され、研磨面がブロック状に区切られている。
ｗ２の値が０の場合もあり、この場合、溝の幅は１種であり、等ピッチの格子状に形成され、研磨面がブロック状に区切られている。
研磨パッドの厚さは実施例３３に使用したものは３ｍｍ、それ以外の実施例は１．２ｍｍである。
溝深さについても変化させ、溝幅ｗ１の溝の深さをｄ１、溝幅ｗ２の溝の深さをｄ２として、ｄ１＞ｄ２とした。ｗ２の値が０の場合はｄ２の値も０であり、溝深さに変化はない。この場合、溝深さはｄ１の値である。
基材層は不織布と樹脂層からなり、ナップ層はポリウレタン系の樹脂にカーボンブラックを分散したものからなる。
研磨パッドは、粗研磨工程に使用する前に、＃８００〜１０００のドレッサーでドレッシングを施した。
（加工条件）
浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機を使用し、上下の定盤に研磨パッドを貼付け、樹脂製のキャリアとともに上下の定盤間（研磨パッドの間）に基板を保持し、研磨砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら下記の条件で研磨した。
研磨液の温度：１８℃
研磨液の循環供給経路内には５μｍのフィルターを設けた。
（研磨液）
研磨液としては、研磨砥粒として平均粒子径ｄ５０が０．６μｍ、最大粒子径ｄｍａｘが４．０μｍであるジルコン（ＺｒＳｉＯ４）（株式会社オハラ製 ＯＰＰ ＣＯＤＥ０６４０Ｓ）を、水に分散させ、分散剤（ヘキサメタリン酸ナトリウム）を０．２ｗｔ％混合したものを用いたもの（実施例３２、３３、３４に使用）と、ｄ５０が０．５〜０.７μｍ、最大粒子径ｄｍａｘが１.０〜３．０μｍである酸化セリウム（昭和電工株式会社製ＳＨＯＲＯＸ−Ｖ２６０１（実施例２６、２７、２８に使用）、同Ｖ２６０２（実施例２９、３０、３１に使用））を水に分散させたものを用いた。
研磨液のｐＨを調整するため、ＮａＯＨ水溶液を添加した。
加工開始から、回転数及び加工圧力をともに段階的に上昇させ、最大回転数及び最大加工圧力で一定時間にわたり保持し、その後回転数及び加工圧力をともに下降させた。
尚、１バッチの加工枚数は基板４０枚（実施例３２、３３、３４）又は１１０枚（実施例２６、２７、２８、２９、３０、３１）である。研磨定盤の内側に位置していた基板と、研磨定盤の外側に位置していた基板とを任意に１枚ずつ抜きだし、加工後の形状等を測定した。
内外周研磨工程の後、ラッピング工程を施した後の基板表面に対し、表１１及び表１２に記載の複数の条件で、１段目の研磨工程を行った。表１１及び表１２に記載した条件以外の条件は共通であり、下記の通りである。
（研磨パッド）
研磨パッドとしては、スウェードタイプの研磨パッドを使用した。
図３の様に、研磨パッドの溝は、広い幅ｗ１を有する溝と狭い幅ｗ２を有する溝が、溝の芯−芯のピッチで等ピッチに形成され、研磨面がブロック状に区切られている。
ｗ２の値が０の場合もあり、この場合、溝の幅は１種であり、等ピッチの格子状に形成され、研磨面がブロック状に区切られている。
研磨パッドの厚さは実施例３３に使用したものは３ｍｍ、それ以外の実施例は１．２ｍｍである。
溝深さについても変化させ、溝幅ｗ１の溝の深さをｄ１、溝幅ｗ２の溝の深さをｄ２として、ｄ１＞ｄ２とした。ｗ２の値が０の場合はｄ２の値も０であり、溝深さに変化はない。この場合、溝深さはｄ１の値である。
基材層は不織布と樹脂層からなり、ナップ層はポリウレタン系の樹脂にカーボンブラックを分散したものからなる。
研磨パッドは、粗研磨工程に使用する前に、＃８００〜１０００のドレッサーでドレッシングを施した。
（加工条件）
浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機を使用し、上下の定盤に研磨パッドを貼付け、樹脂製のキャリアとともに上下の定盤間（研磨パッドの間）に基板を保持し、研磨砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら下記の条件で研磨した。
研磨液の温度：１８℃
研磨液の循環供給経路内には５μｍのフィルターを設けた。
（研磨液）
研磨液としては、研磨砥粒として平均粒子径ｄ５０が０．６μｍ、最大粒子径ｄｍａｘが４．０μｍであるジルコン（ＺｒＳｉＯ４）（株式会社オハラ製 ＯＰＰ ＣＯＤＥ０６４０Ｓ）を、水に分散させ、分散剤（ヘキサメタリン酸ナトリウム）を０．２ｗｔ％混合したものを用いたもの（実施例３２、３３、３４に使用）と、ｄ５０が０．５〜０.７μｍ、最大粒子径ｄｍａｘが１.０〜３．０μｍである酸化セリウム（昭和電工株式会社製ＳＨＯＲＯＸ−Ｖ２６０１（実施例２６、２７、２８に使用）、同Ｖ２６０２（実施例２９、３０、３１に使用））を水に分散させたものを用いた。
研磨液のｐＨを調整するため、ＮａＯＨ水溶液を添加した。
加工開始から、回転数及び加工圧力をともに段階的に上昇させ、最大回転数及び最大加工圧力で一定時間にわたり保持し、その後回転数及び加工圧力をともに下降させた。
尚、１バッチの加工枚数は基板４０枚（実施例３２、３３、３４）又は１１０枚（実施例２６、２７、２８、２９、３０、３１）である。研磨定盤の内側に位置していた基板と、研磨定盤の外側に位置していた基板とを任意に１枚ずつ抜きだし、加工後の形状等を測定した。
［実施例３５−４０］
表４記載の材料から基板を作製し、本発明の研磨工程を実施した。
基板材料の準備は、実施例７から１５と同様に行った。前加工から内外周研磨工程までは、実施例１−６と同様に行った。
２段目のラッピング工程終了後の基板は、表面粗さＲａが０．１０μｍ、厚さ０．６４５〜０．６７０ｍｍ（実施例３５、３６、３８）、０．８１５〜０．８３０ｍｍ（実施例３７、３９、４０）であった。
内外周研磨工程後のディスクの直径は６４．９５０〜６５．０８０ｍｍ（実施例３５、３６、３８）、９４．９５０〜９５．０８０ｍｍ（実施例３７、３９、４０）であった。
［粗研磨工程（１Ｐ）］
内外周研磨工程の後、ラッピング工程を施した後の基板表面に対し、表１３、１４に記載の複数の条件で、１段目の研磨工程を行った。
表１３、１４に記載した条件以外の条件は共通であり、下記の通りである。
（研磨パッド）
スウェードタイプの研磨パッドを使用した。
図３の様に、研磨パッドの溝は、広い幅ｗ１を有する溝と狭い幅ｗ２を有する溝が、溝の芯−芯のピッチで等ピッチに形成され、研磨面がブロック状に区切られている。
ｗ２の値が０の場合もあり、この場合、溝の幅は１種であり、等ピッチの格子状に形成され、研磨面がブロック状に区切られている。
研磨パッドの厚さは、実施例３７に使用したものは３.０ｍｍ、それ以外の実施例に使用したものは１.２ｍｍである。
溝深さについても変化させ、溝幅ｗ１の溝の深さをｄ１、溝幅ｗ２の溝の深さをｄ２として、ｄ１＞ｄ２とした。ｗ２の値が０の場合はｄ２の値も０であり溝深さに変化はない。この場合、溝深さはｄ１の値である。
基材層は不織布と樹脂層からなり、ナップ層はポリウレタン系の樹脂にカーボンブラックを分散したものからなる。
研磨パッドは、粗研磨工程に使用する前に、＃８００〜１０００のドレッサーでドレッシングを施した。
（加工条件）
浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機を使用し、上下の定盤に研磨パッドを貼付け、樹脂製のキャリアとともに上下の定盤間（研磨パッドの間）に基板を保持し、研磨砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら下記の条件で研磨した。
研磨液の温度：１８℃
研磨液の循環供給経路内には５μｍのフィルターを設けた。
（研磨液）
研磨液は、研磨砥粒として平均粒子径ｄ５０が０．６μｍ、最大粒子径ｄｍａｘが４．０μｍであるジルコン（ＺｒＳｉＯ４）（株式会社オハラ製 ＯＰＰ ＣＯＤＥ０６４０Ｓ）を、水に分散させ、分散剤（ヘキサメタリン酸ナトリウム）を０．２ｗｔ％混合したものを用いたもの（実施例４０に使用）と、ｄ５０が０．５〜０.７μｍ、最大粒子径ｄｍａｘが１.０〜３３.０μｍである酸化セリウム（昭和電工株式会社製ＳＨＯＲＯＸ−Ｖ２６０１（実施例３５、３８に使用）、同Ｖ２６０２（実施例３６、３７、３９に使用））を水に分散させたものを用いた。
研磨液のｐＨ調整のため、ＮａＯＨ水溶液を添加した。
加工開始から、回転数及び加工圧力をともに段階的に上昇させ、最大回転数及び最大加工圧力で一定時間にわたり保持し、その後回転数及び加工圧力をともに下降させた。
尚、１バッチの加工枚数は基板４０枚（実施例３７、３９、４０）又は１１０枚（実施例３５、３６、３８）である。研磨定盤の内側に位置していた基板と、研磨定盤の外側に位置していた基板をと任意に１枚ずつ抜きだし、加工後の形状等を測定した。
表４記載の材料から基板を作製し、本発明の研磨工程を実施した。
基板材料の準備は、実施例７から１５と同様に行った。前加工から内外周研磨工程までは、実施例１−６と同様に行った。
２段目のラッピング工程終了後の基板は、表面粗さＲａが０．１０μｍ、厚さ０．６４５〜０．６７０ｍｍ（実施例３５、３６、３８）、０．８１５〜０．８３０ｍｍ（実施例３７、３９、４０）であった。
内外周研磨工程後のディスクの直径は６４．９５０〜６５．０８０ｍｍ（実施例３５、３６、３８）、９４．９５０〜９５．０８０ｍｍ（実施例３７、３９、４０）であった。
［粗研磨工程（１Ｐ）］
内外周研磨工程の後、ラッピング工程を施した後の基板表面に対し、表１３、１４に記載の複数の条件で、１段目の研磨工程を行った。
表１３、１４に記載した条件以外の条件は共通であり、下記の通りである。
（研磨パッド）
スウェードタイプの研磨パッドを使用した。
図３の様に、研磨パッドの溝は、広い幅ｗ１を有する溝と狭い幅ｗ２を有する溝が、溝の芯−芯のピッチで等ピッチに形成され、研磨面がブロック状に区切られている。
ｗ２の値が０の場合もあり、この場合、溝の幅は１種であり、等ピッチの格子状に形成され、研磨面がブロック状に区切られている。
研磨パッドの厚さは、実施例３７に使用したものは３.０ｍｍ、それ以外の実施例に使用したものは１.２ｍｍである。
溝深さについても変化させ、溝幅ｗ１の溝の深さをｄ１、溝幅ｗ２の溝の深さをｄ２として、ｄ１＞ｄ２とした。ｗ２の値が０の場合はｄ２の値も０であり溝深さに変化はない。この場合、溝深さはｄ１の値である。
基材層は不織布と樹脂層からなり、ナップ層はポリウレタン系の樹脂にカーボンブラックを分散したものからなる。
研磨パッドは、粗研磨工程に使用する前に、＃８００〜１０００のドレッサーでドレッシングを施した。
（加工条件）
浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機を使用し、上下の定盤に研磨パッドを貼付け、樹脂製のキャリアとともに上下の定盤間（研磨パッドの間）に基板を保持し、研磨砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら下記の条件で研磨した。
研磨液の温度：１８℃
研磨液の循環供給経路内には５μｍのフィルターを設けた。
（研磨液）
研磨液は、研磨砥粒として平均粒子径ｄ５０が０．６μｍ、最大粒子径ｄｍａｘが４．０μｍであるジルコン（ＺｒＳｉＯ４）（株式会社オハラ製 ＯＰＰ ＣＯＤＥ０６４０Ｓ）を、水に分散させ、分散剤（ヘキサメタリン酸ナトリウム）を０．２ｗｔ％混合したものを用いたもの（実施例４０に使用）と、ｄ５０が０．５〜０.７μｍ、最大粒子径ｄｍａｘが１.０〜３３.０μｍである酸化セリウム（昭和電工株式会社製ＳＨＯＲＯＸ−Ｖ２６０１（実施例３５、３８に使用）、同Ｖ２６０２（実施例３６、３７、３９に使用））を水に分散させたものを用いた。
研磨液のｐＨ調整のため、ＮａＯＨ水溶液を添加した。
加工開始から、回転数及び加工圧力をともに段階的に上昇させ、最大回転数及び最大加工圧力で一定時間にわたり保持し、その後回転数及び加工圧力をともに下降させた。
尚、１バッチの加工枚数は基板４０枚（実施例３７、３９、４０）又は１１０枚（実施例３５、３６、３８）である。研磨定盤の内側に位置していた基板と、研磨定盤の外側に位置していた基板をと任意に１枚ずつ抜きだし、加工後の形状等を測定した。
実施例３５−４０においても、粗研磨工程後及び精密研磨工程後の表面性状、並びに粗研磨工程の加工レートが極めて良好であることが分かる。
次に実施例２６で作成した内外周研磨工程後の基板を、比較例１と実施例２６の条件で粗研磨工程を数バッチ行い、加工レートの低下に伴う研磨パッドの寿命を比較した。１バッチの加工が終わった後、次のバッチを加工する。これを繰り返して、都度加工レートの測定を行った。実施例、比較例ともに、４バッチ目と８バッチ目の加工後に研磨パッドをブラシで５分間ブラッシングを行い、研磨パッドの研磨表面の再生を図った。４バッチ目と８バッチ目の加工後には研磨液をつぎたし、研磨液濃度を初期値に回復させた。加工レートの測定結果を表１５に示す。
本発明の基板の製造方法においては、研磨パッドの加工レートの低下が少ない。したがって、研磨パッドの交換が少なくて済むので、製造コストを低く抑えることが可能となる。
Claims (11)
- 研磨パッドを用いて基板を研磨する研磨工程を有するハードディスク基板の製造方法であって、最初の研磨工程である粗研磨工程で使用する研磨パッドは、研磨面に複数のナップ孔を有し、前記研磨面に溝が形成され、前記溝の総容積Ｂ［ｍｍ３］の、前記溝によって区切られたブロックの研磨面の総面積Ａ［ｍｍ２］に対する比であるＢ／Ａの値が０．０６〜２．３０の範囲内であり、前記粗研磨工程後の前記基板の表面粗さ（Ｒａ）が５Å以下、平坦度が３．５μｍ以下、且つウェビネス（Ｗａ）が６Å以下であることを特徴とするハードディスク用基板の製造方法。
- 前記粗研磨工程で使用する研磨パッドのデュロメータ硬さがA８０〜Ａ１００である請求項１に記載のハードディスク用基板の製造方法。
- 前記粗研磨工程で使用する研磨パッドの表面層に無機化合物が添加されている請求項１又は２に記載のハードディスク用基板の製造方法。
- 前記粗研磨工程で使用する研磨パッドの前記ナップ孔の開口径が１０μｍ〜１５０μｍの範囲内である請求項１から３のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
- 前記粗研磨工程の終了後、さらに研磨工程を施し、最終の研磨工程後の基板の表面粗さ（Ｒａ）が４Å未満となる請求項１から４のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
- 前記粗研磨工程で使用する研磨液は、Ｚｒ及びＳｉを含む化合物からなる研磨砥粒を少なくとも含有し、前記研磨液中の砥粒濃度が２ｗｔ％〜４０ｗｔ％の範囲内である請求項１から５のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
- 前記粗研磨工程で使用する研磨液は、Ｃｅ、Ａｌ、Ｔｉ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｚｎ、Ｍｇ、及びＳｉから選ばれる１以上の元素を含む化合物からなる研磨砥粒を少なくとも含有し、前記研磨液中の砥粒濃度が２ｗｔ％〜４０ｗｔ％の範囲内である請求項１から６のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
- 前記研磨液中の砥粒の平均粒子径ｄ５０が０．２μｍ〜２．０μｍである請求項６又は７に記載のハードディスク用基板の製造方法。
- 前記粗研磨工程の加工レートが０．３０μｍ／分以上であることを特徴とする請求項１から８のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
- 前記基板は、ガラス又は結晶化ガラスからなる請求項１から９のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
- 前記基板は、酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ２成分を４０〜８２％、Ａｌ２Ｏ３成分を２〜２０％、及びＲ’２Ｏ成分を０〜２０％（ただし、Ｒ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）含有する請求項１から１０のいずれかに記載のハードディスク用基板の製造方法。
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