WO2012160897A1 - 研磨品の製造方法 - Google Patents

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WO2012160897A1
WO2012160897A1 PCT/JP2012/059940 JP2012059940W WO2012160897A1 WO 2012160897 A1 WO2012160897 A1 WO 2012160897A1 JP 2012059940 W JP2012059940 W JP 2012059940W WO 2012160897 A1 WO2012160897 A1 WO 2012160897A1
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WO
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polishing
abrasive grains
component
glass
substrate
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PCT/JP2012/059940
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English (en)
French (fr)
Inventor
山下　豊
俊剛 八木
直雪 後藤
Original Assignee
株式会社オハラ
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Publication date
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B24—GRINDING; POLISHING
    • B24B—MACHINES, DEVICES, OR PROCESSES FOR GRINDING OR POLISHING; DRESSING OR CONDITIONING OF ABRADING SURFACES; FEEDING OF GRINDING, POLISHING, OR LAPPING AGENTS
    • B24B37/00—Lapping machines or devices; Accessories
    • G—PHYSICS
    • G11—INFORMATION STORAGE
    • G11B—INFORMATION STORAGE BASED ON RELATIVE MOVEMENT BETWEEN RECORD CARRIER AND TRANSDUCER
    • G11B5/00—Recording by magnetisation or demagnetisation of a record carrier; Reproducing by magnetic means; Record carriers therefor
    • G11B5/84—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers
    • G11B5/8404—Processes or apparatus specially adapted for manufacturing record carriers manufacturing base layers

Definitions

  • the present invention relates to a method for producing an abrasive article, and specifically relates to a method for producing an abrasive article produced from a brittle inorganic material such as glass, crystallized glass, or crystal.
  • a manufacturing method of an abrasive article a manufacturing method of a substrate such as a substrate for an information recording medium manufactured from a material such as glass, crystallized glass, crystal, optical glass, quartz glass, fluoride crystal (for example, CaF 2 , LiF, MgF 2 ), silicon (Si), germanium (Ge), zinc selenium (ZnSe), and other optical material manufacturing methods.
  • the present invention also relates to a method for polishing the optical material.
  • ⁇ substrates for information recording medium substrates (hard disk substrates), package substrates for storing solid-state imaging devices such as CCDs and CMOSs, substrates suitable for microarrays for electronic lens optical lenses, flat displays, etc. Used to protect the display screen of mobile terminal devices such as mobile phones and PDAs (Personal Digital Assistants) used in the manufacture of transfer masks that are used as substrates for circuit patterns of semiconductor circuits.
  • Manufacturing method for various substrates that require high smoothness and optical materials such as lenses, prisms, mirrors, diffraction gratings, and optical filters.
  • Manufacturing method of parts, and manufacturing of various optical parts that require high surface smoothness Act and a polishing method for optical materials More specifically, in order to produce these substrates and optical components that require excellent flatness and / or smoothness, a method of polishing with high efficiency and high quality using polishing abrasive grains other than CeO 2. About.
  • a hard disk substrate made of a glass-based material used in the next-generation magnetic recording system is required to have a higher level of mechanical strength and surface smoothness.
  • SSD solid state drive
  • the unit price per storage capacity which is an advantage over SSD.
  • processing rate processing efficiency
  • substrates made of brittle inorganic materials such as glass and crystallized glass are widely used in the above technical fields.
  • a requirement common to these substrates is high surface smoothness.
  • optical parts such as lenses, prisms, and mirrors need to be processed with high precision so that light is reflected or refracted as designed.
  • High surface smoothness of the substrate made of these inorganic materials can be obtained by polishing the surface with a polishing slurry in which polishing grains are dispersed and a polishing pad. Further, the smooth surface property of the optical component as described above can also be obtained by polishing the surface with a polishing slurry in which polishing abrasive grains are dispersed and a polishing pad.
  • JP-A-9-314458 Japanese Patent Laid-Open No. 11-278865 JP 2003-103442 A
  • polishing abrasive grains made of cerium oxide are used in order to obtain high polishing efficiency and high smoothness after polishing.
  • substrate materials such as glass and crystallized glass
  • optical materials such as optical glass, quartz glass, and fluorite. This is because it is excellent.
  • scratches or the like hardly occur when a relatively low hardness material such as glass or crystallized glass is polished, and a smooth polished surface can be easily obtained.
  • Patent Document 1 discloses a polishing method that does not use cerium oxide as loose abrasive grains, but the surface roughness after polishing can only achieve up to 6 mm in Ra.
  • Patent Document 2 discloses using zirconium oxide (ZrO 2 ) as abrasive grains.
  • ZrO 2 zirconium oxide
  • zirconium oxide is approximately twice the market price of conventional cerium oxide, it is impossible to realize a low cost equal to or less than the market price of conventional cerium oxide.
  • Patent Document 3 describes a polishing method for an optical material using cerium oxide or zirconium oxide.
  • many scratches are generated on the surface after polishing, and it is difficult to achieve the surface roughness required for optical components with extremely high accuracy in recent years.
  • the object of the present invention is to provide various substrates such as substrates for information recording media and optical components by a polishing process that can obtain a polishing effect equivalent to that of cerium oxide even if cerium oxide is not substantially used as free abrasive grains in the polishing liquid.
  • An object of the present invention is to provide a manufacturing method for processing into properties.
  • a further object of the present invention is to provide an information recording medium substrate that can realize a manufacturing cost that is equivalent to or lower than the manufacturing cost when using cerium oxide at a conventional market price. It is in providing the manufacturing method of.
  • the present invention provides the following manufacturing method.
  • (Configuration 1) A method for producing a polished article comprising a polishing step of polishing an inorganic material using a polishing liquid and a polishing pad,
  • the polishing liquid contains at least abrasive grains made of a compound containing Zr and Si,
  • a method for producing a polished article, wherein the abrasive concentration in the polishing liquid is in the range of 0.005 wt% to 40 wt%.
  • the abrasive is an information recording medium substrate;
  • the polishing step is a step of polishing a plate-like inorganic material containing at least a SiO 2 component using a polishing liquid and a polishing pad,
  • the polishing liquid contains at least abrasive grains made of a compound containing Zr and Si, 2.
  • (Configuration 4) 4. The method for producing a polished article according to Configuration 2 or 3, wherein the average particle diameter d50 of the abrasive grains in the polishing liquid is 0.2 ⁇ m to 2.0 ⁇ m.
  • the inorganic material is mass% based on oxide, and includes SiO 2 component 40 to 82%, Al 2 O 3 component 2 to 20%, R ′ 2 O component 0 to 20% (where R ′ is Li, Na, K 1 or more types selected from the group consisting of 2) to 4).
  • the abrasive is a substrate;
  • the polishing step is a step of polishing a plate-like inorganic material containing at least a SiO 2 component or an Al 2 O 3 component using a polishing liquid and a polishing pad,
  • the polishing liquid contains at least abrasive grains made of a compound containing Zr and Si, 2.
  • the method for producing a polished article according to Configuration 1, wherein the abrasive concentration in the polishing liquid is in the range of 2 wt% to 40 wt%.
  • the inorganic material is mass% based on oxide, and includes SiO 2 component 40 to 82%, Al 2 O 3 component 2 to 20%, R ′ 2 O component 0 to 20% (where R ′ is Li, Na, K).
  • the polished article is an optical component;
  • the polishing step is a step of polishing the optical material that is the inorganic material using a polishing liquid,
  • the polishing liquid contains at least abrasive grains made of a compound containing Zr and Si, 2.
  • the method for producing a polished article according to Configuration 1, wherein the abrasive grain concentration in the polishing liquid is in the range of 0.005 wt% to 40 wt%.
  • (Configuration 20) 20 The method for producing a polished article according to Configuration 18 or 19, wherein the average particle diameter d50 of the abrasive grains in the polishing liquid is 0.2 ⁇ m to 2.0 ⁇ m.
  • the optical material is mass% based on oxide, and the total of SiO 2 component and Al 2 O 3 component is 2 to 80%, RO component is 0 to 70% (where R is from Mg, Ca, Ba, Sr, Zn) Any one of the structures 18 to 20, characterized by containing 0 to 20% of R ′ 2 O component (where R ′ is one or more selected from Li, Na and K)) The manufacturing method of the abrasive
  • the polished article is an optical component;
  • the polishing step is a step of polishing an optical glass having a Knoop hardness Hk of 660 or less using a polishing liquid,
  • the polishing liquid contains at least abrasive grains made of a compound containing Zr and Si, 2.
  • the method for producing a polished article according to Configuration 1, wherein the abrasive grain concentration in the polishing liquid is in the range of 0.005 wt% to 40 wt%.
  • an inorganic material such as a single crystal, glass, crystallized glass or the like can be polished with high polishing efficiency without using cerium oxide or using only a very small amount, Scratch generation can be reduced. Therefore, a polished product having a highly smooth surface property can be obtained at low cost.
  • glass and crystallized glass for next-generation hard disk substrates are materials having relatively high mechanical strength among glass and crystallized glass. The above effect is remarkable for such a material. Therefore, an information recording medium substrate made of a glass substrate, a crystallized glass substrate, or the like can be manufactured at a low cost as a polished product.
  • a substrate for a package containing a solid-state imaging device a substrate for a microarray of an electronic component, a substrate for a flat display, a substrate for a mask blank, made of a brittle inorganic material such as glass, crystallized glass, or crystal
  • Various substrates made of inorganic materials such as a cover substrate for protecting a display screen of a portable terminal device and a watch cover substrate, and optical components such as an optical lens can be manufactured at low cost as a polished product.
  • the surface roughness Ra of the inorganic material can be less than 10 mm, more preferably less than 6 mm, and more preferably 4 mm or less after the first polishing step.
  • the surface roughness Ra of the optical material after the first polishing step may be less than 40 nm, and in a more preferred embodiment, it may be 20 nm or less.
  • the surface roughness Ra of the inorganic material can be less than 3 mm after the final polishing step, more preferably less than 1.5 mm, and in a more preferred embodiment, 1.0 mm or less.
  • the surface roughness Ra of the optical material may be less than 15 nm after the final polishing step, and may be 10 nm or less in a more preferred embodiment.
  • FIG. 3 is an image obtained by observing the surface properties of a glass substrate (after 1P) obtained by the production method of the present invention at an angle of view of 1 to 10 ⁇ m 2 using an atomic force microscope.
  • FIG. 3 is an image obtained by observing the surface properties of a glass substrate (after 1P) obtained by the production method of the present invention at an angle of view of 1 to 10 ⁇ m 2 using an atomic force microscope.
  • FIG. 3 is an image obtained by observing the surface properties of a glass substrate (after 2P) obtained by the production method of the present invention using an atomic force microscope at a viewing angle of 1 to 10 ⁇ m 2 .
  • FIG. 3 is an image obtained by observing the surface properties of a glass substrate (after 2P) obtained by the production method of the present invention using an atomic force microscope at a viewing angle of 1 to 10 ⁇ m 2 .
  • the “information recording medium substrate” in the present invention means a glass substrate and a crystallized glass substrate for hard disks.
  • the “inorganic material” in the present invention means glass, crystallized glass, and crystals that are inorganic compounds, and crystals that are inorganic simple substances. Silicon carbide is also included in the inorganic material of the present invention.
  • crystallized glass is also referred to as glass ceramic, and is a material formed by precipitating crystals inside the glass by heating the glass, and is distinguished from an amorphous solid. Crystallized glass can have physical properties that cannot be obtained with glass due to crystals dispersed inside.
  • crystallized glass can impart characteristics that cannot be achieved with glass, such as mechanical strength such as Young's modulus and fracture toughness, characteristics to be etched against acidic and alkaline chemicals, and thermal characteristics such as thermal expansion coefficient. .
  • Crystallized glass can have physical properties different from those of ceramics obtained by sintering powder. Since crystallized glass is produced by using glass as a starting material and precipitating crystals inside, it has no voids compared to ceramics, and a dense structure can be obtained. The difference between glass, crystallized glass and ceramics is as described above. Experiments have shown that the present invention is effective for both glass and crystallized glass. This is presumed to be due to the commonality that crystallized glass and glass both contain an amorphous portion.
  • Crystals that are effective in the present invention include quartz, sapphire, silicon, silicon carbide, gallium nitride, and the like. However, these materials have a higher hardness than crystallized glass and glass, and are inherently less susceptible to microscratching. Therefore, the present invention is more preferably applied to crystallized glass or glass.
  • the method for producing a polished product of the present invention includes a polishing step of polishing an inorganic material using a polishing liquid and a polishing pad.
  • the polishing pad and the inorganic material are rubbed together while supplying a polishing liquid containing loose abrasive grains.
  • the polishing liquid one obtained by dispersing fine abrasive grains in the liquid is used.
  • abrasive grains made of a compound containing at least Zr and Si are used as the abrasive grains.
  • the polishing rate polishing efficiency
  • the compound containing Zr and Si include zircon (ZrSiO 4 ) and ZrSi 2 , and other compounds in which other elements are dissolved in these compounds may be used.
  • Zircon has a market price approximately half that of conventional cerium oxide, so using it as an abrasive makes it possible to further reduce costs compared to the manufacturing cost before the market price of cerium oxide lowered. .
  • the content of abrasive grains composed of a compound containing Zr and Si is preferably 70 wt% or more, more preferably 80 wt% or more, still more preferably 90 wt% or more, and 95 wt% with respect to the total abrasive mass in the polishing liquid. % Or more is most preferable.
  • abrasive grains preferably include, but are not limited to, spinel (RAl 2 O 4 , where R is one or more selected from Zn, Mg, Fe), or silicon oxide (SiO 2 ).
  • R is one or more selected from Zn, Mg, Fe
  • SiO 2 silicon oxide
  • Other abrasive grains may be mixed within a range that does not impair the effects of abrasive grains made of a compound containing Zr and Si, and various amounts of other abrasive grains are abrasive grains made of a compound containing Zr and Si.
  • the total mass is preferably 10% or less, more preferably 5% or less, and still more preferably 3% or less. Most preferably, only zircon (ZrSiO 4 ) is used as the abrasive grains.
  • the cerium oxide abrasive is not included in the polishing abrasive or a very small amount when included with the above-mentioned abrasive.
  • the amount is preferably 20% or less, more preferably 10% or less, still more preferably 5% or less, and most preferably 3% or less with respect to the total abrasive mass in the polishing liquid.
  • Silicon oxide abrasive grains tend to lower the polishing rate. Accordingly, when silicon oxide abrasive grains are not included or are included together with the above-mentioned abrasive grains, the amount is very small, and the amount is 20% or less, more preferably 10% or less, based on the total abrasive mass in the polishing liquid.
  • zirconium oxide As a compound containing Zr, if zirconium oxide is used, a large number of scratches are generated on the surface of the inorganic material after polishing. It is difficult to achieve roughness and surface roughness required for optical components. Therefore, zirconium oxide is limited to 7% or less with respect to the total abrasive mass in the polishing liquid, more preferably 3% or less, and most preferably not used as abrasive grains.
  • Aluminum oxide (Al 2 O 3 ), manganese oxide (MnO, MnO 2 , Mn 2 O 3 , Mn 3 O 4 , Mn 2 O 7, etc.), aluminum hydroxide and boehmite (AlOOH) have a smooth surface. Since it is not obtained or the processing rate is low, its content is limited to 7% or less with respect to the total abrasive mass in the polishing liquid, more preferably 3% or less, and most preferably not used.
  • the abrasive grains are preferably used in a polishing process other than the final polishing process, and most preferably used in a first-stage polishing process.
  • colloidal silica When the polishing process has two or more stages, it is preferable to use colloidal silica in the final polishing process.
  • the first stage polishing is performed with abrasive grains having a large particle size
  • the second stage polishing is performed as a final polishing process with abrasive grains having a smaller particle size.
  • An appropriate abrasive grain may be selected, and the polishing process may be performed in only one stage or in three or more stages.
  • at least one polishing process using a polishing liquid containing polishing abrasive grains made of a compound containing Zr and Si among a plurality of stages is included, and other processes are particularly limited. Not.
  • the concentration of the abrasive grains in the polishing liquid is 2 wt% or more, the processing rate becomes higher and the polishing process proceeds. Therefore, the concentration is preferably 2 wt% or more, more preferably 10 wt% or more, and most preferably 15 wt% or more. Further, if it is 40 wt% or less, the fluidity of the polishing liquid becomes high and the cost of the polishing liquid becomes lower, so 40 wt% or less is preferable, 29 wt% or less is more preferable, and 27 wt% or less is most preferable.
  • the concentration of the abrasive grains in the polishing liquid stored in the tank is preferably managed so as to be in the above range.
  • the concentration of the polishing liquid can be determined from the specific gravity of the abrasive grains and the solvent by measuring the mass of a predetermined amount of slurry.
  • a preferable range of the concentration of the abrasive grains contained in the above-described polishing liquid is an emphasis on the processing rate.
  • the polishing effect can be obtained even if the concentration of the abrasive grains in the polishing liquid is lower than the above value, so scratches are to be reduced more
  • the lower limit is preferably 0.005 wt%, more preferably 0.01 wt%, still more preferably 0.05 wt%, and most preferably 0.1 wt%.
  • the upper limit of the concentration of the abrasive grains in the polishing liquid is the same as described above. Even if the polished product is an information recording medium substrate or other various substrates, the lower limit value is set in the same manner as when polishing an optical material if the surface property after polishing is particularly important. It is good also as 0.005 wt%.
  • the pH of the polishing liquid can be appropriately adjusted according to the composition and type of the material to be polished.
  • a known pH adjuster can be used to adjust the pH. Including the case of polishing crystallized glass whose main crystal is a spinel crystal, when the pH of the polishing liquid is 5.0 or more, the surface roughness of the inorganic material is further reduced, so that a smoother surface can be obtained.
  • substrate and optical component which have are obtained. Therefore, the pH of the polishing liquid is preferably 5.0 or more, more preferably 7.0 or more, further preferably 8.5 or more, and most preferably 9.0 or more.
  • the pH of the polishing liquid is 12.0 or less, the chemical polishing action during the polishing process acts moderately, and the surface roughness of the inorganic material is further reduced, so that the substrate has a smoother surface. And optical parts. Therefore, the pH of the polishing liquid is preferably 12.0 or less, more preferably 11.5 or less, and most preferably 11.0 or less.
  • the dispersion state of the abrasive grains in the polishing liquid changes depending on the pH of the polishing liquid
  • the dispersion state may be adjusted with a known dispersion adjusting agent.
  • the average particle diameter d50 of the abrasive grains is 0.2 ⁇ m or more, a high polishing rate can be obtained by sufficiently obtaining the mechanical polishing action during the polishing process. Therefore, the average particle diameter d50 of the abrasive grains is preferably 0.2 ⁇ m or more, preferably 0.3 ⁇ m or more, and most preferably 0.4 ⁇ m or more. Further, when the average particle diameter d50 of the abrasive grains is 3.0 ⁇ m or less, the generation of micro scratches on the glass substrate surface is further reduced, and a smoother surface is obtained. Therefore, the average particle diameter d50 of the abrasive grains is preferably 3.0 ⁇ m or less, more preferably 2.8 ⁇ m or less, and most preferably 2.6 ⁇ m or less.
  • the temperature of the polishing liquid may be adjusted by a temperature control means such as a cooling / heating chiller unit or a cooling chiller surface plate.
  • polishing pad As the polishing pad (polishing sheet), it is preferable to use a so-called hard pad (hard sheet) made of foamed hard resin or a so-called suede type soft pad (soft sheet) from the viewpoint of obtaining a high processing rate.
  • a suede-type polishing pad refers to a base layer and a nap layer having a large number of bubbles and exhibiting a suede-like appearance.
  • the nap layer is a surface layer located on the object side.
  • a polyester resin, a polyolefin resin, a polyamide resin, a polyurethane resin, or the like can be used.
  • polyethylene ethylene terephthalate is preferable.
  • the base material layer a film or a nonwoven fabric made of the above materials can be used.
  • the material of the nap layer polyurethane resin, polyester resin, polyether, polycarbonate, or the like can be used, and a different material may be added to these resins.
  • An example of the hard pad is an abrasive-containing urethane pad.
  • at least the surface layer or nap layer of the polishing pad has at least one selected from boehmite, aluminum oxide, manganese oxide, zinc oxide, spinel compounds, carbon black, silicon oxide, silicon carbide, silicon nitride, and zirconium oxide. Fine particles may be dispersed and contained.
  • a soft pad in which carbon black is added to the resin of the nap layer is preferable in that scratches after polishing can be effectively reduced with respect to the material to be polished which is the object of the present invention.
  • the hardness of the polishing pad (Asker C) and the range of the opening diameter of the polishing pad may be appropriately selected according to the material to be polished. Further, when a suede type polishing pad is used, the nap length may be appropriately selected according to the material to be polished.
  • the flatness of the hard pad is preferably in the range of ⁇ 25 ⁇ m to +25 ⁇ m in the X and Y directions when measured with a 5-point span gauge. By setting it as this range, a flat glass substrate can be easily obtained.
  • the flatness of the hard pad is more preferably in the range of ⁇ 15 ⁇ m to +15 ⁇ m.
  • the processing pressure in the polishing step can be performed in the range of 50 g / cm 2 to 220 g / cm 2 .
  • the material to be polished is glass or crystallized glass
  • 50 g / cm 2 to 160 g / cm 2 is preferable, and 90 g / cm 2 to 150 g / cm 2 is more preferable.
  • the rotational speed of the upper and lower surface plates is preferably 5 to 70 rpm. More preferably, the rotation speed of the lower surface plate is 10 to 50 rpm, and the rotation speed of the upper surface plate is 5 to 30 rpm.
  • the material to be polished held on the carrier does not have to revolve, but when revolving, 1 to 15 rpm is preferable.
  • the polishing after the second step is finish polishing, it is necessary to process the surface to a certain degree of surface roughness just before the second polishing in order to use abrasive grains having a low polishing power such as colloidal silica. is there.
  • the surface roughness of the substrate is Ra1R or more and less than 10 ⁇ after at least the first polishing step in order to reduce the processing cost.
  • the surface roughness of the substrate is set to Ra1 ⁇ or more and less than 6 ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ ⁇ after at least the first polishing step.
  • the surface roughness before grinding and before the first stage polishing process is set to Ra 0.05 to 0.40 ⁇ m.
  • the processing time is preferably set to 5 minutes to 120 minutes. If it is less than 120 minutes, it will not become desired surface roughness, but if it exceeds 120 minutes, it will become easy to deteriorate flatness, and processing cost will also deteriorate. More preferably, it is 5 minutes to 60 minutes, and most preferably 5 minutes to 45 minutes.
  • the surface roughness of the optical material is at least after the first polishing step.
  • Ra may be less than 40 nm, more preferably 20 nm or less.
  • the above-described conditions can obtain a particularly remarkable effect in the first stage polishing.
  • the surface roughness Ra of the inorganic material after the final polishing step is less than 3 mm, more preferably less than 1.5 mm, more preferably 1.0 mm or less.
  • the surface roughness Ra of the optical material after the final polishing step may be less than 15 nm, more preferably 10 nm or less.
  • RO water, acid, alkali, IPA, or the like may be used. If necessary, cleaning may be performed using an ultrasonic cleaning device or the like.
  • a polishing apparatus used in the present invention holds a glass, which is a workpiece, crystallized glass, or a plate-like inorganic material, which is a crystal, between an upper surface plate and a lower surface plate via a polishing pad. It is preferable that the workpiece is polished by relatively moving.
  • the polishing apparatus include a known planetary gear type double-side polishing apparatus.
  • a planetary gear type double-side polishing apparatus has a lower surface plate, a sun gear with external teeth, an internal gear with internal teeth, and an upper surface plate, each of which has the same rotational axis.
  • the table is rotatably supported.
  • the upper surface plate can be further moved up and down and can pressurize the work.
  • polishing pads are attached to the upper surface plate and the lower surface plate, respectively.
  • the workpiece is housed in a holding hole of a circular carrier having external teeth, and is held between an upper surface plate and a lower surface plate to which a polishing pad is attached.
  • the carrier rotates while revolving, and the workpiece is polished by the relative movement of the workpiece and the polishing pad as the upper and lower surface plates rotate.
  • a known accessory device such as a polishing liquid supply device can be used.
  • the polishing pad smaller than the workpiece is rotated while supplying coolant and polishing slurry, and the grinding process and polishing process can be performed using a device that can swing in the surface direction of the workpiece. Good.
  • Such an apparatus is disclosed in, for example, Japanese Patent Application Laid-Open No. 2011-83888.
  • a polishing pad is affixed to a tool plate having the same curvature as the lens, and the polishing tool is used to polish the tool and optical material together while supplying the polishing liquid. It is also preferable. At this time, a plurality of optical materials may be attached to the holding tray for processing.
  • various substrates such as an information recording medium substrate made of an inorganic material such as glass or crystallized glass are generally manufactured by the following method. That is, after melting a glass raw material to form molten glass, the molten glass is formed into a plate shape.
  • Methods for forming molten glass into a plate shape include a direct pressing method in which molten glass is pressed by a mold, a float method in which molten glass is floated on a molten metal, other known fusion methods, and downdrawing. Method, redraw method and the like can be used.
  • crystallized glass crystals are precipitated inside the plate glass by heat-treating the plate glass.
  • the thickness and flatness of the inorganic material formed into a plate shape are brought close to the final shape after pre-processing into a disk shape having a circular hole at the center.
  • a hard disk substrate is manufactured by performing a grinding process for obtaining a smooth surface property and a polishing process for obtaining a smooth surface property.
  • the substrate is manufactured by performing a grinding process for bringing the plate thickness and flatness close to the final shape and a polishing process for obtaining a smooth surface property. If necessary, a step of generating a compressive stress layer on the substrate surface by a chemical strengthening method or the like to increase the strength of the substrate may be included.
  • chamfering is performed while the diameter of the outer peripheral portion and the inner peripheral portion is close to a desired value, and a coring step of making a circular hole in the center of the disc-shaped substrate. Perform the chamfer process.
  • a step of cutting into a rectangular or disk shape and a chamfering step of chamfering the outer peripheral portion are performed.
  • a grinding tool used in the coring process or the chamfer process a metal bond tool in which diamond particles are bonded with metal, or a vitrified bond tool in which diamond particles are bonded with glass or ceramics can be used.
  • a combination of the roughness of the jig and the finish count is preferably # 270 to # 1000.
  • the grinding process and polishing process are performed in this order.
  • the grinding process and the polishing process are performed in a plurality of stages, and the abrasive grains are reduced and the surface roughness of the workpiece is smoothed each time the stages are passed.
  • a predetermined number of sheets for each size of the processing machine and the workpiece (workpiece) are collectively processed at a time, and when the processing is completed, the next predetermined number is processed. At this time, one process for processing a predetermined number of materials is called a “batch”.
  • the grinding process is a free abrasive method in which a plate-like work is held between upper and lower surface plates, and the surface plate and the work are rotated and moved relative to each other while supplying a polishing liquid (polishing slurry) containing free abrasive particles. Also, pellets are made from diamond fine powder and resin, metal, vitrified, etc., and the surface plate and workpiece are rotated while supplying grinding fluid (coolant) between the upper and lower surface plates on which multiple pellets are placed.
  • the fixed abrasive method in which the particles are relatively moved is a conventional method. Moreover, you may grind with a diamond pad in a grinding process.
  • the diamond pad is also called a diamond sheet, and diamond abrasive grains are fixed to a flexible sheet-like resin.
  • the surface of the diamond pad is provided with a groove for supplying coolant to the grinding surface and discharging grinding debris.
  • the grooves are provided in a lattice shape, a spiral shape, a radial shape, a concentric shape, or a combination thereof.
  • the grinding step of the present invention may be divided into a plurality of steps, but in at least one grinding step, preferably the final grinding step, a diamond pad having an average diameter of fixed diamond abrasive grains of 2 ⁇ m to 5 ⁇ m is used. It is preferable to grind. By grinding using such a diamond pad, the value of the surface roughness Ra when the grinding process is completed can be reduced without deteriorating the processing rate, so that the processing time including the grinding process and the polishing process can be further increased. It can be a short time. A more preferable average diameter of diamond abrasive grains for obtaining the above effect is 2 ⁇ m to 4.5 ⁇ m.
  • the diamond abrasive grains fixed to the diamond pad are preferably 10 wt% or less. At this time, in the grinding process prior to the final grinding process, the average diameter of the diamond pad abrasive grains is preferably in the range of 6 ⁇ m to 10 ⁇ m.
  • the first-stage polishing process (rough polishing process) that has been conventionally performed is omitted
  • the polishing process after the grinding process is divided into two or more stages, and processing is performed while changing the kind of abrasive grains and the average particle diameter for each stage.
  • the rough polishing process can be omitted, the manufacturing process can be shortened, and the cost can be greatly reduced.
  • the polishing process can obtain surface properties necessary for an information recording medium substrate and other various substrates even in only one stage. More preferably, the average diameter of the diamond abrasive grains is 0.2 ⁇ m or more and 1.8 ⁇ m or less. This effect is particularly remarkable when a substrate made of crystallized glass is processed. This is because crystallized glass has the property of hardly generating scratches when ground with a diamond pad.
  • a diamond pad having an average diameter of fixed diamond abrasive grains of 0.1 ⁇ m to 5 ⁇ m can be used as a diamond pad used in the grinding process.
  • the average diameter of the diamond abrasive grains fixed to the diamond pad the value of the volume-based average particle diameter d50 measured by the laser diffraction confusion method can be used.
  • This average particle size is usually grasped from the particle size distribution of diamond abrasive grains managed in the production stage, but it is also possible to measure only the diamond abrasive grains by dissolving the diamond pad with a chemical solution or the like. .
  • mechanical strength can be further improved by providing a compressive stress layer on the surface of the substrate regardless of glass or crystallized glass.
  • a method for forming the compressive stress layer for example, there is a chemical strengthening method in which an alkali metal component present in the surface layer of the substrate before forming the compressive stress layer is replaced with an alkali metal component having a larger ionic radius. Further, there are a heat strengthening method in which a glass substrate is heated and then rapidly cooled, and an ion implantation method in which ions are implanted into the surface layer of the glass substrate.
  • a salt containing potassium or sodium such as potassium nitrate (KNO 3 ), sodium nitrate (NaNO 3 ), or a molten salt thereof is heated to 300 to 600 ° C., and a substrate is placed on the molten salt. Immerse for 0.1-12 hours.
  • the lithium component present in the vicinity of the substrate surface Li + ion
  • the lithium component present in the vicinity of the substrate surface Li + ion
  • the lithium component present in the vicinity of the substrate surface Li + ion
  • potassium component (K + ion) potassium component
  • Na + Ions sodium present on the substrate surface components
  • compressive stress is generated in the substrate surface layer.
  • the alkali metal component exchange treatment has been described above, the alkaline earth metal component exchange treatment can be performed by the same means.
  • the compression stress layer may be formed on the substrate surface by the chemical strengthening method after the substrate surface is polished.
  • the molten salt may crystallize and adhere to the surface of the substrate and may not be completely removed even after washing. Therefore, it is preferable to perform at least one step of polishing after forming the compressive stress layer by a chemical strengthening method. This is because it becomes easy to remove the salt crystals adhering to the substrate surface by the polishing step after chemical strengthening.
  • an optical component of a polished product is generally manufactured by the following process.
  • An optical material is used as the inorganic material, and the optical material is cut into an appropriate size and processed into a shape approximate to the design shape by rough processing. At this time, you may process into the shape approximated to design shape using a hot press molding method.
  • a grinding (lapping) step diamond cracks or the like are used to remove deep cracks on the surface of the optical material, and the shape is processed according to dimensions.
  • the surface of the optical material is polished to a mirror surface using a polishing liquid and a polishing pad.
  • Both the grinding process and the polishing process may be performed in a plurality of stages, and the abrasive grains may be reduced and the surface roughness of the workpiece may be processed smoothly each time the stages are passed.
  • various processing apparatuses are appropriately selected according to the shape of the optical component to be manufactured.
  • a spherical lens it can be performed by the following method.
  • diamond pellets are affixed to a tool plate so as to have the same curvature as the lens processing surface, and this is ground to the lens processing surface.
  • a plurality of optical materials may be pasted to a holding plate and processed.
  • a diamond pad diamond sheet in which diamond fine powder (average particle diameter of 2 ⁇ m to 10 ⁇ m) is dispersed in a resin sheet may be used.
  • Examples of materials to be processed that are targets for the polishing process in the present invention include the following.
  • an inorganic material made of glass, crystallized glass, or crystals containing at least a SiO 2 component or an Al 2 O 3 component is preferable.
  • Such a material is a material suitable for various substrates such as an information recording medium substrate intended by the present invention.
  • the main crystal phase is a spinel crystal (RAl 2 O 4 : R is one or more selected from Zn, Mg, Fe), R 2 TiO 4 , lithium disilicate, enstatite ( Crystallized glass containing one or more kinds of crystals selected from MgSiO 3 ), ⁇ -quartz, ⁇ -cristobalite and solid solutions thereof can be used as the inorganic material.
  • the inorganic material is glass
  • aluminosilicate glass, soda lime glass, soda aluminosilicate glass, aluminoborosilicate glass, borosilicate glass, quartz glass, or the like can be used as the inorganic material.
  • the inorganic material is a crystal, a single crystal or a polycrystal such as sapphire, crystal, silicon, silicon carbide, gallium nitride, or the like can be used as the inorganic material.
  • an inorganic material made of glass or crystallized glass containing at least a SiO 2 component is particularly preferable.
  • Inorganic material further comprises Al 2 O 3 component, i.e., it preferably includes at least a SiO 2 component and Al 2 O 3 component.
  • the work material used in the present invention is SiO 2 component 40 to 82%, Al 2 O 3 component 2 to 20%, R ′ 2 O component 0 to 20% by mass% based on oxide.
  • R ′ is an inorganic material made of glass or crystallized glass containing one or more selected from Li, Na, and K). More preferably, the work material used in the present invention is 40% to 82% SiO 2 component, 2 to 20% Al 2 O 3 component, 0 to 20% R ′ 2 O component (% by mass based on oxide) ( R ′ is one or more selected from Li, Na and K), P 2 O 5 component 0 to 7%, ZrO 2 component 0 to 10%, B 2 O 3 component 0 to 15%, BaO component 0 to It is an inorganic material made of glass or crystallized glass containing 15%, SrO component 0 to 15%, ZnO component 0 to 35%, MgO component 0 to 35%, FeO component 0 to 35%.
  • the component whose lower limit is 0% is a component that can be arbitrarily added, and other components can be included as appropriate.
  • SiO 2 component 40 to 82% based on the oxide based on mass%, SiO 2 component 40 to 82%, Al 2 O 3 component 2 to 20%, R ′ 2 O component 0 to 20% (where R ′ is selected from Li, Na, K) 1 or more), P 2 O 5 component 0-7% which, ZrO 2 component 0 ⁇ 10%, B 2 O 3 component 0 ⁇ 15%, BaO component 0 ⁇ 15%, SrO component 0 ⁇ 15%, ZnO component
  • the effect of the production method of the present invention can also be obtained for glass containing 0 to 35%, MgO component 0 to 35%, and FeO component 0 to 35%.
  • the material to which the present invention is applied is glass or crystallized glass
  • a material formed into a plate shape by a direct press method, a float method, a fusion method, a down draw method, a redraw method, or the like can be used.
  • the material to be processed is a single crystal
  • an ingot obtained by the chocolate ski method, Bernoulli method or the like is cut and formed into a plate shape.
  • the shape of the workpiece material may be circular or rectangular depending on the use of the substrate targeted by the present invention. In particular, when used for a hard disk substrate, a disk shape or a disk shape having a circular hole in the center is more preferable.
  • the present invention can be applied to all known optical materials.
  • work materials to which the present invention is applied include optical glass, quartz glass, fluoride crystals (for example, CaF 2 , LiF, MgF 2 ), silicon (Si), germanium (Ge), and zinc selenium (ZnSe).
  • An inorganic material is mentioned.
  • the present invention can be preferably applied to optical glass. More preferably, an optical glass having the following characteristics is preferable. That is, the total of the SiO 2 component and the Al 2 O 3 component is 2 to 80% and the RO component is 0 to 70% (wherein R is selected from Mg, Ca, Ba, Sr, Zn) by mass% based on the oxide.
  • R ′ 2 O component 0 to 20% (where R ′ is one or more selected from Li, Na, and K), the generation of micro-scratches is caused by the method of the present invention. It is possible to suppress and obtain a smooth surface property at a high polishing rate. More specifically, the total of the SiO 2 component and the Al 2 O 3 component is 2 to 80%, the RO component is 0 to 70%, the R ′ 2 O component is 0 to 20%, and the SiO 2 component is 0 to 60%.
  • the component whose lower limit is 0% is a component that can be arbitrarily added, and other components other than the above can be included as appropriate.
  • the F component is expressed as an outer ratio. That is, assuming that the fluoride was replaced with the oxide, the calculation was performed in terms of mass% in terms of oxide, and expressed in terms of mass% of the F component with respect to their total mass.
  • the Knoop hardness (Hk) of the inorganic material that is the processed material may be 660 or less. preferable.
  • the Knoop hardness of the material to be polished is more preferably 640 or less, and most preferably 620 or less.
  • the lower limit of the Knoop hardness of the material to be polished is not particularly limited, but 300 is preferable.
  • the Knoop hardness is a value measured according to Japan Optical Glass Industry Association Standard 09-1975 “Measurement Method of Knoop Hardness of Optical Glass”.
  • a predetermined amount of molten glass is flowed out while maintaining the temperature, and a direct press method is used with a molding die in which the temperature of the upper die is set to 300 ⁇ 100 ° C. and the temperature of the lower die is set to Tg ⁇ 50 ° C. of the glass.
  • the molten glass was formed into a circular disk having a diameter of about 67 mm and a thickness of 0.95 mm.
  • the disk-shaped ceramic setter and the obtained glass disk are alternately stacked, held at a nucleation temperature of 670 ° C. for 3 hours, and then held at a crystal growth temperature of 750 ° C. for 5 hours to precipitate crystals. It was.
  • the crystallized glass obtained was a spinel compound (RAl 2 O 4 , where R is one or more selected from Zn, Mg, Fe), and the crystallinity was 6% by mass or less. .
  • the average crystal grain size of the crystal phase is 6 nm or less
  • Young's modulus is 91 to 98 GPa
  • specific gravity is 2.56 to 2.72
  • Vickers hardness Hv is 630 to 690
  • Knoop hardness Hk is 580 to 640
  • average The linear expansion coefficient was 50 ⁇ 10 ⁇ 7 / ° C. to 58 ⁇ 10 ⁇ 7 / ° C.
  • the fracture toughness was 1.3 to 1.9.
  • batch raw materials of oxide and carbonate were mixed so that the composition shown in Table 2 in mass% based on the oxide was mixed, and this was melted at a temperature of about 1250 to 1450 ° C. using a quartz crucible.
  • the temperature is raised to about 1350-1500 ° C., then the temperature is lowered to 1450-1250 ° C., and the bubbles generated inside the glass are defoamed and clarified. went. Thereafter, a predetermined amount of molten glass is flowed out while maintaining the temperature, and a direct press method is used with a molding die in which the temperature of the upper die is set to 300 ⁇ 100 ° C.
  • the temperature of the lower die is set to Tg ⁇ 50 ° C. of the glass.
  • the molten glass was formed into a circular disk having a diameter of about 67 mm and a thickness of 0.95 mm.
  • the disk-shaped ceramic setter and the obtained glass disk were alternately stacked and heat-treated under the conditions shown in Table 2 to precipitate crystals.
  • the crystal phases, crystallinity, average crystal grain size, Young's modulus, specific gravity, Vickers hardness Hv and average linear expansion coefficient of the materials 5 to 7 are as shown in Table 2. became.
  • the average linear expansion coefficient was changed from 25 ° C. to 100 ° C. in accordance with JOGIS (Japan Optical Glass Industry Association Standard) 16-2003 “Measurement Method of Average Linear Expansion Coefficient of Optical Glass Near Room Temperature”. It is a measured value at the time. Specific gravity was measured using Archimedes method, and Young's modulus was measured using ultrasonic method. The Vickers hardness is calculated by dividing the load (N) when a pyramid-shaped depression is made on the test surface using a diamond square cone indenter with a facing angle of 136 ° by the surface area (mm 2 ) calculated from the length of the depression. The value is shown.
  • JOGIS Joint Optical Glass Industry Association Standard 16-2003 “Measurement Method of Average Linear Expansion Coefficient of Optical Glass Near Room Temperature”. It is a measured value at the time. Specific gravity was measured using Archimedes method, and Young's modulus was measured using ultrasonic method. The Vickers hardness is calculated by
  • the test load was 4.90 (N) and the holding time was 15 (seconds).
  • the degree of crystallinity was determined from the amount (% by mass) of crystals calculated from the diffraction intensity obtained from powder XRD using the Rietveld method.
  • the average crystal grain size of the crystal phase is obtained by acquiring an image of an arbitrary part at a magnification of 100,000 to 500,000 with a TEM (transmission electron microscope), and the crystals appearing in the obtained image are parallel to two straight lines. The average value of the longest distance when sandwiched between. The n number at this time was 100.
  • K 1C fracture toughness
  • JIS R1607 JIS R1607
  • glass amorphous glass
  • the composition of the glass is as shown in Tables 3 and 4 in terms of mass% based on oxide, and is manufactured in the same manner as in Materials 1 to 7 except that no heat treatment for crystallization is performed. It was molded into a disk shape.
  • Step 1 Grinding was performed using a 12B-16B double-sided machine manufactured by Hamai Sangyo Co., Ltd. or Speed Fam Co., Ltd., and # 1000 diamond pellets. The first stage grinding may be omitted, and the grinding process may be only a grinding process using a diamond sheet.
  • Second stage sub-process final sub-process or only grinding process Grinding was performed using a 12B-16B double-sided processing machine manufactured by Hamai Sangyo Co., Ltd. or Speed Fam Co., Ltd., and a diamond sheet in which diamond particles having an average particle diameter of 2 ⁇ m were dispersed in a sheet-like resin.
  • First polishing step (1P) 1) First step (1P) For the purpose of setting the surface roughness Ra to less than 5.0 to 6.0 mm, a 16B double-sided processing machine and a polishing pad manufactured by Hamai Sangyo Co., Ltd. are used, and the polishing pad is attached to the upper and lower surface plates of the double-sided processing machine.
  • the crystallized glass plate subjected to the above-described pre-processing, grinding step, and polishing step on the inner and outer periphery is held between the upper and lower surface plates (between the polishing pads) together with the resin carrier, and includes free abrasive grains.
  • polishing efficiency was measured while changing the conditions.
  • a hard foamed urethane (hardness (Asker C) 90 or 100: HPC90D2 manufactured by Hamai Sangyo Co., Ltd.) as a polishing pad, and a soft pad containing carbon black as a nap layer (Hardness (Asker C) 81 or 86: manufactured by FILWEL) was used. Prior to use, the polishing pad was dressed with # 400, # 600, and # 800 dressers.
  • polishing slurry zircon having an average particle size (d50) of 0.2 to 2.0 ⁇ m as free abrasive grains was dispersed in water, and the dilution concentration was variously changed.
  • An aqueous NaOH solution was added to the polishing slurry to adjust the pH of the polishing slurry as necessary.
  • 38 liters of the polishing slurry described above was stored at the start of the first batch, and polishing was performed by varying the concentration and pH of the polishing slurry.
  • a 100 ⁇ m filter was provided in the circulating supply path of the polishing slurry.
  • the pH of the polishing slurry was adjusted by adding a NaOH aqueous solution or the like.
  • both the rotation speed and machining pressure of the surface plate were increased stepwise, held at the maximum rotation speed and maximum machining pressure for a certain period of time, and then both the rotation speed and machining pressure were lowered.
  • the number of processed sheets per batch is 110 disks. For the measurement, two pieces were arbitrarily extracted from these. After the end of one batch, a new disk having completed the grinding process was prepared, and the next batch was processed. Before the start of one example or comparative example, the polishing slurry was replaced with an unused polishing slurry for processing. The measured value is the average of these. A disc with holes and a disc without holes were processed under the same conditions, but the results were the same.
  • the rotation speed of the surface plate described in an Example of this application is a rotation speed of a lower surface plate.
  • the results of the comparative examples are shown in Tables 5, 6 and 7, and the results of the examples are shown in Tables 8 to 14.
  • the main processing time in the table is the processing time at the maximum processing pressure.
  • the evaluation of the substrate quality is that the Du-Off value is 70 ⁇ or less and the substrate surface roughness Ra is less than 6 ⁇ , the substrate quality is “ ⁇ ”, the substrate end shape Dub-Off value is 100 ⁇ or less, and the substrate surface roughness Ra 6 ⁇ Less than the substrate quality “ ⁇ ”, the substrate end shape Dub-Off value of 180 ⁇ or less and the substrate surface roughness Ra 10 ⁇ or less, the substrate quality “ ⁇ ”, those that do not satisfy these conditions, the substrate quality “ ⁇ ”.
  • the Dub-Off value is an index for the sagging shape at the edge of the substrate, and is preferably close to zero.
  • the Dub-Off value in the present invention is perpendicular to the main surface of the substrate, and the outer diameter that appears in the cross section passing through the center of the substrate is directed from the vertical line that contacts the outer periphery of the substrate when the substrate is held horizontally to the center.
  • Comparative Examples A1 to A5 are examples using conventional free cerium oxide abrasive grains.
  • Examples A1 to A5 both the surface quality after polishing and the polishing processing rate were good.
  • Example A21 to A25 both the surface quality after polishing and the polishing processing rate were good.
  • both the surface quality after polishing and the polishing rate were good.
  • both the surface quality after polishing and the polishing processing rate were good.
  • the polishing method of the present invention is equivalent to or higher in substrate quality and processing rate than the polishing method using cerium oxide as loose abrasive grains.
  • the polished inorganic material was subjected to a chemical strengthening treatment.
  • the chemical strengthening process can be appropriately performed after the grinding process, after the first polishing process, or after the final polishing process.
  • Example B1 About the board
  • Strengthening salt Potassium nitrate (KNO 3 : Purity 99.5%) Temperature: 530 ° C Time: 60 minutes After lifting the substrate from the molten salt for chemical strengthening, the substrate was immersed in 70 ° C. RO water for 10 minutes, and then washed with an aqueous KOH solution at pH 10 for 5 minutes. Thereafter, the first and second polishing processes were performed under the conditions of Example A1.
  • the ring bending strength is a bending strength measured by a concentric bending method in which the strength of the disk-shaped sample is measured with a circular support ring and a load ring. Also, the surface properties after the first stage polishing were not different from those in the case where no chemical strengthening was applied.
  • Example B2 The substrate manufactured under the same conditions as in Example A1 was cleaned with KOH after the first stage polishing step, and subjected to chemical strengthening treatment under the following conditions.
  • Strengthening salt Potassium nitrate (KNO 3 : Purity 99.5%)
  • Temperature 500 ° C Time: 30 minutes After lifting the substrate from the molten salt for chemical strengthening, it was immersed in 70 ° C. RO water for 10 minutes, and then washed with KOH at pH 10 for 5 minutes. Thereafter, a second stage polishing was performed under the conditions of Example A1.
  • This substrate is not subjected to a chemical strengthening treatment process, and the ring bending strength is improved by 1.5 to 4 times compared to a substrate prepared under the same conditions (disk with holes), 3 point bending It was confirmed that the strength was improved by 1.5 to 4 times (a disc without holes). Further, the surface properties after the second stage polishing were not different from those in the case where no chemical strengthening was applied.
  • Example B3 The substrate was prepared in the same conditions as in Example A1, after the final polishing step is finished, washed by H 2 SO 4, was chemically strengthening treatment under the following conditions.
  • Strengthening salt Potassium nitrate (KNO 3 : Purity 99.5%)
  • Temperature 450 ° C Time: 15 minutes After lifting the substrate from the molten salt for chemical strengthening, the substrate was immersed in 70 ° C. RO water for 10 minutes, and then washed with H 2 SO 4 having a pH of 2 .
  • This substrate is not subjected to a chemical strengthening treatment process, and the ring bending strength is improved by 1.5 to 3 times compared to a substrate prepared under the same conditions (disk with holes), 3 point bending It was confirmed that the strength was improved by 1.5 to 3 times (a disc without holes).
  • Example B4 About the board
  • Strengthening salt Potassium nitrate (KNO 3 : Purity 99.5%) Temperature: 430 ° C Time: 40 minutes After the substrate was lifted from the molten salt for chemical strengthening, it was immersed in 70 ° C. RO water for 10 minutes, and then washed with a KOH aqueous solution at pH 10 for 5 minutes. Thereafter, the first and second polishing processes were performed under the conditions of Example A18.
  • This substrate is not subjected to a chemical strengthening treatment process, and the ring bending strength is improved by 3 to 6 times compared to a substrate made under the same conditions except for this (disk with holes), and the three-point bending strength is It was confirmed that the improvement was 3 to 6 times (disc without holes). Also, the surface properties after the first stage polishing were not different from those in the case where no chemical strengthening was applied.
  • Example B5 The substrate was prepared in the same conditions as in Example A15, after the final polishing step is finished, washed by H 2 SO 4, was chemically strengthening treatment under the following conditions.
  • Temperature 400 ° C Time: 15 minutes After lifting the substrate from the molten salt for chemical strengthening, the substrate was immersed in 70 ° C. RO water for 10 minutes, and then washed with H 2 SO 4 having a pH of 2 .
  • This substrate is not subjected to a chemical strengthening treatment process, and the ring bending strength is improved by 1.5 to 3 times compared to a substrate prepared under the same conditions (disk with holes), 3 point bending It was confirmed that the strength was improved by 1.5 to 3 times (a disc without holes).
  • Quartz glass, quartz, and sapphire ingots were rounded into a cylindrical shape with a diameter of 67 mm and sliced with a wire saw to obtain a plate-like material with a thickness of 1.2 mm and a diameter of 67 mm.
  • Example C1 [Grinding process] The obtained plate-like material made of quartz glass is held between the upper and lower surface plates of a 16B double-side processing machine manufactured by Speed Fam Co., Ltd. together with a resin carrier, while slurry containing free abrasive grains is recycled and supplied. Grinding was performed until the plate thickness reached 1.030 mm under the following conditions.
  • Paste diamond sheet on SUS surface plate (average particle size 9 ⁇ m) Grinding fluid: coolant (concentration 10wt%) Processing pressure: 100 g / cm 2 Rotation speed: 30 (rpm)
  • First polishing step (1P) Next, using a 16B double-sided processing machine and a polishing pad made by Hamai Sangyo Co., Ltd., the polishing pad is attached to the upper and lower surface plates of the double-sided processing machine, and between the upper and lower surface plates (between the polishing pads) together with the resin carrier.
  • the first stage polishing process was performed under the following conditions while holding and recirculating and supplying the polishing slurry containing free abrasive grains.
  • Polishing pad Hard pad (hardness 90, opening diameter 100 ⁇ m) Free abrasive grains (concentration): ZrSiO 4 (20 wt%) Average particle diameter d50 of abrasive grains: 0.5 ⁇ m Polishing slurry pH: 7.0 Maximum processing pressure: 110 g / cm 2 Maximum rotation speed: 40 (rpm) Processing time: 45 minutes The processing rate was 0.60 ⁇ m / min, and the surface roughness Ra after 1P was 0.3 ⁇ m.
  • Polishing pad Soft pad (hardness 86, opening diameter 20 ⁇ m, nap length 480 ⁇ m) Free abrasive grains (concentration): colloidal silica (30 wt%) Average particle diameter of abrasive grains d50: 0.08 ⁇ m Polishing slurry pH: 4.0 Maximum processing pressure: 110 g / cm 2 Maximum rotation speed: 25 (rpm) Processing time: The surface roughness Ra after 2 minutes at 50 minutes was 100 mm or less.
  • Example C2 [Grinding process] While holding the obtained plate-like material made of quartz together with the resin carrier, between the upper and lower surface plates of the 16B double-side processing machine manufactured by Speed Fem Co., Ltd., while supplying and circulating the slurry containing free abrasive grains, Grinding was performed under the following conditions until the plate thickness reached 1.030 mm.
  • Paste diamond sheet on SUS surface plate (average particle size 9 ⁇ m) Free abrasive grains: Green carbon (GC # 240) Processing pressure: 110 g / cm 2 Number of revolutions: 35 (rpm)
  • First polishing step (1P) Next, using a 16B double-sided processing machine and a polishing pad made by Hamai Sangyo Co., Ltd., the polishing pad is attached to the upper and lower surface plates of the double-sided processing machine, and between the upper and lower surface plates (between the polishing pads) together with the resin carrier.
  • the first stage polishing process was performed under the following conditions while holding and recirculating and supplying the polishing slurry containing free abrasive grains.
  • Polishing pad Hard pad (hardness 90, opening diameter 100 ⁇ m) Free abrasive grains (concentration): ZrSiO 4 (20 wt%) Average particle diameter d50 of abrasive grains: 0.5 ⁇ m Polishing slurry pH: 7.0 Maximum processing pressure: 80 g / cm 2 Maximum rotation speed: 15 (rpm) Processing time: 60 minutes The processing rate was 0.50 ⁇ m / min, and the surface roughness Ra after 1P was 0.002 ⁇ m.
  • Polishing pad Soft pad (hardness 86, opening diameter 100 ⁇ m, nap length 460 ⁇ m) Free abrasive grains (concentration): colloidal silica (30 wt%) Average particle diameter of abrasive grains d50: 0.08 ⁇ m Polishing slurry pH: 6.0 Maximum processing pressure: 110 g / cm 2 Maximum rotation speed: 25 (rpm) Processing time: 30 minutes The surface roughness Ra after 2P was 10 mm or less.
  • Example C3 [Grinding process] While holding the obtained plate-like material made of sapphire between the upper and lower surface plates of the 16B double-side processing machine manufactured by Speed Fem Co., together with a resin carrier, while supplying and circulating slurry containing free abrasive grains, Grinding was performed until the plate thickness reached 1.060 mm under the following conditions.
  • Surface plate Copper surface plate Free abrasive grains: Green carbon (GC # 240, 600) Processing pressure: 130 g / cm 2 Number of revolutions: 20 (rpm)
  • First polishing step (1P) Next, using a 16B double-sided processing machine and a polishing pad made by Hamai Sangyo Co., Ltd., the polishing pad is attached to the upper and lower surface plates of the double-sided processing machine, and between the upper and lower surface plates (between the polishing pads) together with the resin carrier.
  • the first stage polishing process was performed under the following conditions while holding and recirculating and supplying the polishing slurry containing free abrasive grains.
  • Polishing pad Hard pad (hardness 90, opening diameter 100 ⁇ m) Free abrasive grains (concentration): ZrSiO 4 (20 wt%) Average particle diameter d50 of abrasive grains: 0.5 ⁇ m Polishing slurry pH: 7.0 Maximum processing pressure: 200 g / cm 2 Maximum rotation speed: 40 (rpm) Processing time: 120 minutes The processing rate was 0.25 ⁇ m / min, and the surface roughness Ra after 1P was 0.001 ⁇ m.
  • Polishing pad Soft pad (hardness 86, opening diameter 30 ⁇ m, nap length 460 ⁇ m) Free abrasive grains (concentration): colloidal silica (70 wt%) Average particle diameter of abrasive grains d50: 0.08 ⁇ m Polishing slurry pH: 5.0 Maximum processing pressure: 250 g / cm 2 Maximum rotation speed: 40 (rpm) Processing time: 240 minutes Surface roughness Ra after 2P was 3 mm or less.
  • An optical glass block having the composition of Table 16 and Table 17 in terms of mass% based on oxide was prepared, and this was processed into a plate shape to prepare a sample. By polishing this sample, the processing efficiency (processing rate), the surface roughness after polishing, and the occurrence frequency of micro scratches were verified.
  • the optical glass block was rounded and sliced and formed into a circular plate having a diameter of 67 mm and a thickness of 2.0 mm.
  • the outer peripheral end face of the workpiece was ground with a core tool, and chamfered shape processing was performed.
  • Step 1 Grinding was performed using a 9B-24B double-sided processing machine manufactured by Hamai Sangyo Co., Ltd. or Speed Fam Co., Ltd. and diamond pellets of # 1000.
  • Second stage sub-process final sub-process or only grinding process Grinding was performed using a 9B-24B double-sided machine manufactured by Hamai Sangyo Co., Ltd. or Speed Fam Co., Ltd., and a diamond pad in which diamond particles were dispersed in a sheet-like resin.
  • Ra after grinding was 0.20 to 0.40 ⁇ m.
  • First polishing step (1P) 1) First step (1P) For the purpose of making the surface roughness Ra less than 40 nm, a 16B double-sided processing machine and a polishing sheet manufactured by Hamai Sangyo Co., Ltd. are used, and the polishing sheet is pasted on the upper and lower surface plates of the double-sided processing machine, The optical glass plate that has been subjected to the grinding process is held between the upper and lower surface plates (between the polishing sheets) together with the resin carrier, and the polishing slurry including the free abrasive grains is recycled and supplied to the first stage polishing process. 3 to 5 batches were continuously measured, and the polishing efficiency (processing rate) was measured while changing the conditions.
  • the abrasive sheet was dressed with a # 400, # 600, or # 800 dresser before use.
  • zircon having an average particle diameter (d50) of 0.2 to 2.0 ⁇ m was dispersed in water as free abrasive grains, and the dilution concentration was variously changed.
  • aqueous NaOH solution was added to the polishing slurry to adjust the pH of the polishing slurry as necessary.
  • 38 liters of the polishing slurry described above was stored at the start of the first batch, and after polishing the concentration of the polishing slurry to 30 wt%, polishing was performed with various changes in pH.
  • a 100 ⁇ m filter was provided in the circulating supply path of the polishing slurry. From the start of machining, both the rotation speed of the surface plate and the machining pressure were increased stepwise, held at the maximum rotation speed and the maximum machining pressure for a certain period of time, and then both the rotation speed and the machining pressure were lowered.
  • the number of sheets processed in one batch is 110 sheets of plate material.
  • Tables 18 to 20 show the results of the comparative examples, and Tables 21 to 27 show the results of the examples.
  • A means polishing sheet dressing
  • B means adjustment of the pH of the polishing slurry (addition of NaOH aqueous solution or the like).
  • the main machining time in the table is the machining time at the maximum machining pressure. Evaluation of the surface properties after processing is that the surface roughness Ra is less than 20 nm and the micro scratch is less than 10 substrate quality “ ⁇ ”, the surface roughness Ra is less than 40 nm and the micro scratch is less than 30 substrate.
  • a substrate having a quality of “ ⁇ ”, a surface roughness Ra of 60 nm or less and less than 100 micro scratches was evaluated as a substrate quality “ ⁇ ”, and a substrate not satisfying these conditions was evaluated as “X”.
  • the micro scratch was measured about the whole surface of the obtained board
  • Comparative Examples D1 to D5 are examples using conventional free abrasive grains of cerium oxide.
  • Examples D6 to D10 the surface quality after polishing and the polishing rate were both good.
  • Example D21 to D25 both the surface quality after polishing and the polishing processing rate were good.
  • Examples D26 to D30 both the surface quality after polishing and the polishing processing rate were good.
  • both the surface quality after polishing and the polishing processing rate were good.
  • the polishing method of the present invention is equivalent to or higher in substrate quality and processing rate than the polishing method using cerium oxide as loose abrasive grains.
  • Example E1 [Grinding process] While holding the sample made of quartz glass together with the resin carrier between the upper and lower surface plates of the 16B double-sided processing machine manufactured by Speed Fam Co., Ltd. Grinding was performed until the plate thickness was 1.030 mm under the above conditions.
  • Paste diamond sheet on SUS surface plate (average particle size 9 ⁇ m) Grinding fluid: coolant (concentration 10wt%) Processing pressure: 100 g / cm 2 Rotation speed: 30 (rpm)
  • First polishing step (1P) Next, using a 16B double-sided processing machine and a polishing sheet manufactured by Hamai Sangyo Co., Ltd., paste the polishing sheet on the upper and lower surface plates of the double-sided processing machine, and between the upper and lower surface plates (between the polishing sheets) together with the resin carrier.
  • the first stage polishing process was performed under the following conditions while holding and recirculating and supplying the polishing slurry containing free abrasive grains.
  • Polishing sheet Hard sheet (hardness 90, opening diameter 100 ⁇ m) Free abrasive grains (concentration): ZrSiO 4 (20 wt%) Average particle diameter d50 of abrasive grains: 0.5 ⁇ m Polishing slurry pH: 7.0 Maximum processing pressure: 110 g / cm 2 Maximum rotation speed: 40 (rpm) Processing time: 45 minutes The polishing processing rate was 0.60 ⁇ m / min, and the surface roughness Ra after 1P was 0.3 ⁇ m.
  • Polishing sheet Soft sheet (hardness 86, opening diameter 20 ⁇ m, nap length 480 ⁇ m) Free abrasive grains (concentration): colloidal silica (30 wt%) Average particle diameter of abrasive grains d50: 0.08 ⁇ m Polishing slurry pH: 4.0 Maximum processing pressure: 110 g / cm 2 Maximum rotation speed: 25 (rpm) Processing time: The surface roughness Ra after 2 minutes at 50 minutes was 100 mm or less.
  • Example E2 [Grinding process] While holding the plate-like material made of CaF 2 between the upper and lower surface plates of a 16B double-sided processing machine manufactured by Speed Fam Co., Ltd. together with a resin carrier, the slurry containing free abrasive grains is recycled and supplied, Grinding was performed until the plate thickness was 1.030 mm under the conditions.
  • Paste diamond sheet on SUS surface plate (average particle size 9 ⁇ m) Free abrasive grains: Green carbon (GC # 240) Processing pressure: 110 g / cm 2 Number of revolutions: 35 (rpm)
  • First polishing step (1P) Next, using a 16B double-sided processing machine and a polishing sheet manufactured by Hamai Sangyo Co., Ltd., paste the polishing sheet on the upper and lower surface plates of the double-sided processing machine, and between the upper and lower surface plates (between the polishing sheets) together with the resin carrier.
  • the first stage polishing process was performed under the following conditions while holding and recirculating and supplying the polishing slurry containing free abrasive grains.
  • Polishing sheet hard sheet (hardness 90, opening diameter 100 ⁇ m) Free abrasive grains (concentration): ZrSiO 4 (20 wt%) Average particle diameter d50 of abrasive grains: 0.5 ⁇ m Polishing slurry pH: 7.0 Maximum processing pressure: 80 g / cm 2 Maximum rotation speed: 15 (rpm) Processing time: 60 minutes The polishing processing rate was 0.50 ⁇ m / min, and the surface roughness Ra after 1P was 0.002 ⁇ m.
  • Polishing sheet Soft sheet (hardness 86, opening diameter 100 ⁇ m, nap length 460 ⁇ m) Free abrasive grains (concentration): colloidal silica (30 wt%) Average particle diameter of abrasive grains d50: 0.08 ⁇ m Polishing slurry pH: 6.0 Maximum processing pressure: 110 g / cm 2 Maximum rotation speed: 25 (rpm) Processing time: 30 minutes The surface roughness Ra after 2P was 10 mm or less.
  • a high polishing rate can be obtained by processing using zircon as abrasive grains for optical materials such as quartz glass and CaF 2 , and a smooth surface property can be obtained.
  • Example F1 For the materials to be polished having different Knoop hardnesses, substrates having a diameter of 67 mm and a thickness of 0.95 mm were prepared and subjected to a polishing test.
  • As the material to be polished optical glass manufactured by OHARA INC. And material 19 (crystallized glass) prepared in the above example were used.
  • the polishing test was performed by using an Oscar type polishing machine and a polishing sheet, attaching the polishing sheet to the polishing plate, holding the substrate on the upper surface plate, and regenerating and supplying polishing slurry containing free abrasive grains.
  • the substrate surface before polishing was ground with diamond pellet # 1500 and had a surface roughness Ra of about 0.15 ⁇ m.
  • polishing sheet hard sheet (hardness 90, opening diameter 100 ⁇ m)
  • Dispersant Sodium phosphate
  • Upper shaft peristaltic speed 32 cpm
  • Lower shaft rotation speed 500rpm
  • Upper shaft pressure 0.4 MPa
  • Processing time 5 minutes A total of 30 batches of polishing tests were conducted while replacing the polishing pad and the slurry under these conditions and replacing with a new substrate before polishing. The number of batches was one, and this substrate after polishing was evaluated.
  • Example F2 Similarly to Example F1, with respect to the materials to be polished having different Knoop hardnesses, substrates having a diameter of 67 mm and a thickness of 0.95 mm were prepared and subjected to a polishing test.
  • As the material to be polished optical glass manufactured by OHARA INC. was used.
  • the polishing test was performed using an Oscar type polishing machine and a polishing sheet, attaching the polishing sheet to the polishing board, holding the substrate on the upper surface plate, and regenerating and supplying polishing slurry containing free abrasive grains.
  • the substrate surface before polishing is ground with diamond pellet # 1500 and has a surface roughness Ra of about 0.15 ⁇ m.
  • the conditions are as follows.
  • Polishing sheet hard sheet (hardness 90, opening diameter 100 ⁇ m) Free abrasive grains (concentration): ZrSiO 4 (0.04 wt%) Average particle diameter d50 of abrasive grains: 1.1 ⁇ m Polishing slurry pH: 7.5 Dispersant: Sodium phosphate Upper shaft peristaltic speed: 32 cpm Lower shaft rotation speed: 500rpm Upper shaft pressure: 0.4 MPa Processing time: 5 minutes A total of 30 batches of polishing tests were conducted while replacing the polishing pad and the slurry under these conditions and replacing with a new substrate before polishing. The number of batches was one, and this substrate after polishing was evaluated.

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Abstract

　研磨液中の遊離砥粒として酸化セリウムを実質的に用いず、酸化セリウムと同等の研磨効果が得られる研磨工程によって、情報記録媒体用基板等の各種基板や光学部品に用いられるガラス、結晶化ガラス、結晶等の脆性無機材料、又はこれらの材料からなり、次世代のハードディスク用基板に求められる、機械的強度が高い材料を低コストで高精度の表面性状に加工する製造方法を提供すること。　無機材料を、研磨液及び研磨パッドを用いて研磨する研磨工程を含む研磨品の製造方法であって、前記研磨液は、Ｚｒ及びＳｉを含む化合物からなる研磨砥粒を少なくとも含有し、前記研磨液中の砥粒濃度が４０ｗｔ％以下の範囲であることを特徴とする研磨品の製造方法。

Description

研磨品の製造方法
　本発明は、研磨品の製造方法に関し、具体的には、ガラス、結晶化ガラス、結晶等の脆性無機材料から製造される研磨品の製造方法に関する。研磨品の製造方法の一例として、ガラス、結晶化ガラス、結晶等の材料から製造される、情報記録媒体用基板等の基板の製造方法や、光学ガラス、石英ガラス、フッ化物結晶（例としてＣａＦ２、ＬｉＦ、ＭｇＦ２）、シリコン（Ｓｉ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）及びジンクセレン（ＺｎＳｅ）等の光学材料から製造される光学部品の製造方法が挙げられる。また、本発明は、前記光学材料の研磨方法にも関する。
　より具体的には、情報記録媒体用基板（ハードディスク用基板）、ＣＣＤやＣＭＯＳ等の固体撮像素子を収納するパッケージ用の基板、電子部品光学レンズ用途のマイクロアレーに適した基板、フラットディスプレイ等に用いられる基板、半導体回路の回路パターンの原板となる転写用マスクの製造に使用されるマスクブランク用基板、携帯電話やＰＤＡ（パーソナル・デジタル・アシスタント）等の携帯端末装置の表示画面の保護に用いられるカバー基板、時計のカバー基板等のデバイス用基板であって、高い平滑性が求められる各種基板の製造方法と、レンズ、プリズム、ミラー、回折格子及び光フィルター等の光学材料から製造される光学部品の製造方法と、に関するものであって、高い表面平滑性が求められる、各種光学部品の製造方法及び光学材料の研磨方法に関する。
　より詳しくは、優れた平坦性及び／又は平滑性が要求される、これらの基板や光学部品を作製すべく、ＣｅＯ２以外の研磨砥粒を用いて、高効率且つ高品質に研磨を行う方法に関する。
　近年、パーソナルコンピュータや各種電子デバイスで動画や音声等の大きなデータが扱われるようになり、大容量の情報記録装置が必要となっている。その結果、いわゆるハードディスクと呼ばれる情報磁気記録媒体に対して、年々高記録密度化の要求が高まっている。また、モバイル用途への需要が拡大している背景から、情報磁気記録媒体は、耐衝撃特性にも優れている必要がある。
　これに対応すべく、次世代の磁気記録方式に使用されるガラス系材料からなるハードディスク用基板は、機械的強度や表面の平滑性がより高いレベルで求められている。
　一方で、ハードディスクの市場の一部がフラッシュメモリを用いた情報記録装置であるＳＳＤ（ソリッドステートドライブ）に置き換わりつつあるため、ＳＳＤに対する優位点である記憶容量当たりの単価を訴求すべく、より一層の製造コスト削減が求められている。
　しかし、次世代のハードディスク用基板は、機械的強度が高い故に加工効率（加工レート）が悪いため、より高いレベルの表面平滑性を実現しようとすると、製造コストが増大する。
　すなわち、次世代のハードディスク用基板の製造では、従来材料と比較して加工効率が悪い材料を、より高いレベルの表面平滑性に優れた材料に仕上げるという、低コスト化とは相反する要求に対応しなければならない。
　加えて、ガラスや結晶化ガラス等の脆性無機材料からなる基板は、上記の各技術分野で幅広く使用されている。これらの基板に共通する要求としても、高い表面平滑性が挙げられる。
　また、レンズ、プリズム、ミラー等の光学部品は、設計通りに光が反射又は屈折されるように、表面を高精度に加工する必要がある。
　これらの無機材料からなる基板の高い表面平滑性は、研磨砥粒を分散した研磨スラリーと研磨パッドで表面を研磨することによって得られる。また、前記のような光学部品の平滑な表面性状も、研磨砥粒を分散した研磨スラリーと研磨パッドで表面を研磨することによって得られる。
特開平９－３１４４５８号公報 特開平１１－２７８８６５号公報 特開２００３－１０３４４２号公報
　ところで、現在、ガラスや結晶化ガラス等からなる無機材料の研磨では、高い研磨効率と研磨後の高い平滑性を得るために、酸化セリウムからなる研磨砥粒が使用されている。これは、ガラスや結晶化ガラス等の基板の材料や、光学ガラスや石英ガラス、蛍石等の光学材料に例示されるような、無機材料に対する酸化セリウム砥粒の物理的及び化学的な研磨効果が優れているためである。また、特にガラスや結晶化ガラス等のような比較的硬度の低い材料を研磨したときにスクラッチ等が発生しにくく、且つ、平滑な研磨面が容易に得られるためでもある。
　しかし、近年、酸化セリウムの市場価格が従来のおおよそ８倍～１０倍、もしくはそれ以上に高騰しており、基板や光学部品の製造コストへの影響が極めて大きくなっている。
　このため、酸化セリウム砥粒を用いた研磨工程に代えて、新しい研磨工程が模索されているが、酸化セリウム砥粒と同等の効果が得られ、且つ低コストでこれを実現できる研磨工程は開発されていない。
　ここで、酸化セリウムの代替として提案されているアルミナや酸化ジルコニウムを用いた場合、比較的硬度が低い無機材料、例えば各種基板の材料として使用されるガラス及び結晶化ガラスや、光学材料として使用される光学ガラス等の材料を研磨したときにスクラッチが発生しやすいという課題がある。
　特許文献１には、遊離砥粒として酸化セリウムを使用しない研磨方法が開示されているが、研磨後の表面粗さはＲａで６Åまでしか達成できていない。
　特許文献２には、砥粒として酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）を用いることが開示されている。しかし、酸化ジルコニウムを砥粒として用いる研磨によっては、近年の極めて高精度な基板の表面粗さを達成することは困難である。さらに、酸化ジルコニウムは、従来の酸化セリウムの市場価格のおおよそ２倍であるため、従来の酸化セリウムの市場価格と同等以下の低いコストを実現することは不可能である。
　特許文献３には、酸化セリウム又は酸化ジルコニウムを使用した光学材料の研磨方法が記載されている。しかし、酸化ジルコニウムを砥粒として用いる研磨は、研磨後の表面にスクラッチが多く発生するため、近年の極めて高精度な光学部品に要求される表面粗さを達成することは困難である。
　本発明の目的は、研磨液中の遊離砥粒として酸化セリウムを実質的に用いなくとも、酸化セリウムと同等の研磨効果が得られる研磨工程によって、情報記録媒体用基板等の各種基板や光学部品等に用いられるガラス、結晶化ガラス、結晶等の脆性無機材料や、これらの無機材料からなり次世代のハードディスク用基板に求められる、機械的強度の高い材料を、より低コストで高精度の表面性状に加工する製造方法を提供することにある。
　また、本発明のさらなる目的は、製造コストの面においても、従来の市場価格における酸化セリウムを用いた場合の製造コストと同等か、それ以下の製造コストを実現できるような、情報記録媒体用基板の製造方法を提供することにある。
　本発明者らは、鋭意試験研究を重ねた結果、研磨砥粒として特定のものを選択し、これを用いた研磨液及びその他の研磨工程の条件を、被加工物に合わせ適宜選択及び調整することにより、上記の課題を解決するに至った。
　本発明は、具体的には以下のような製造方法を提供する。
（構成１）
　無機材料を、研磨液及び研磨パッドを用いて研磨する研磨工程を含む研磨品の製造方法であって、
　前記研磨液は、Ｚｒ及びＳｉを含む化合物からなる研磨砥粒を少なくとも含有し、
　前記研磨液中の砥粒濃度が０．００５ｗｔ％～４０ｗｔ％の範囲であることを特徴とする研磨品の製造方法。
（構成２）
　前記研磨品が情報記録媒体用基板であり、
　前記研磨工程は、少なくともＳｉＯ２成分を含む板状の無機材料を、研磨液及び研磨パッドを用いて研磨する工程であり、
　前記研磨液は、Ｚｒ及びＳｉを含む化合物からなる研磨砥粒を少なくとも含有し、
　前記研磨液中の砥粒濃度が２ｗｔ％～４０ｗｔ％の範囲であることを特徴とする構成１に記載の研磨品の製造方法。
（構成３）
　前記無機材料はガラス又は結晶化ガラスである構成２に記載の研磨品の製造方法。
（構成４）
　前記研磨液中の砥粒の平均粒子径ｄ５０が０．２μｍ～２．０μｍである構成２又は３に記載の研磨品の製造方法。　
（構成５）
　前記無機材料は酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ２成分４０～８２％、Ａｌ２Ｏ３成分２～２０％、Ｒ’２Ｏ成分０～２０％（ただし、Ｒ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）を含有することを特徴とする構成２から４のいずれかに記載の研磨品の製造方法。　
（構成６）
　前記無機材料は結晶化ガラスである構成２から５のいずれかに記載の研磨品の製造方法。
（構成７）
　前記無機材料はガラスである構成２から５のいずれかに記載の研磨品の製造方法。
（構成８）
　前記研磨工程の終了後における基板の表面粗さＲａを６Å未満となるようにする構成２から７のいずれかに記載の研磨品の製造方法。
（構成９）
　前記研磨工程の終了後、さらに研磨工程を施し、最終の研磨工程後の基板の表面粗さＲａを１．５Å未満となるようにする構成８に記載の研磨品の製造方法。
（構成１０）
　前記研磨品が基板であり、
　前記研磨工程は、少なくともＳｉＯ２成分、又はＡｌ２Ｏ３成分を含む板状の無機材料を、研磨液及び研磨パッドを用いて研磨する工程であり、
　前記研磨液は、Ｚｒ及びＳｉを含む化合物からなる研磨砥粒を少なくとも含有し、
　前記研磨液中の砥粒濃度が２ｗｔ％～４０ｗｔ％の範囲であることを特徴とする構成１に記載の研磨品の製造方法。
（構成１１）
　前記無機材料はガラス又は結晶化ガラスである構成１０に記載の研磨品の製造方法。
（構成１２）
　前記研磨液中の砥粒の平均粒子径ｄ５０が０．２μｍ～２．０μｍである構成１０又は１１に記載の研磨品の製造方法。
（構成１３）
　前記無機材料は酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ２成分４０～８２％、Ａｌ２Ｏ３成分２～２０％、Ｒ’２Ｏ成分０～２０％（ただし、Ｒ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）を含有することを特徴とする構成１０から１２のいずれかに記載の研磨品の製造方法。
（構成１４）
　前記無機材料は結晶化ガラスである構成１０から１３のいずれかに記載の研磨品の製造方法。
（構成１５）
　前記無機材料はガラスである構成１０から１３のいずれかに記載の研磨品の製造方法。
（構成１６）
　前記研磨工程の終了後の基板の表面粗さＲａを１０Å未満となるようにする構成１０から１５のいずれかに記載の研磨品の製造方法。
（構成１７）
　前記研磨工程の終了後、さらに研磨工程を施し、最終の研磨工程後の基板の表面粗さＲａを３Å未満となるようにする構成１６に記載の研磨品の製造方法。
（構成１８）
　前記研磨品が光学部品であり、
　前記研磨工程は、前記無機材料である光学材料を、研磨液を用いて研磨する工程であり、
　前記研磨液は、Ｚｒ及びＳｉを含む化合物からなる研磨砥粒を少なくとも含有し、
　前記研磨液中の研磨砥粒濃度が０．００５ｗｔ％～４０ｗｔ％の範囲であることを特徴とする構成１に記載の研磨品の製造方法。
（構成１９）
　前記光学材料はガラスである構成１８に記載の研磨品の製造方法。
（構成２０）
　前記研磨液中の研磨砥粒の平均粒子径ｄ５０が０．２μｍ～２．０μｍである構成１８又は１９に記載の研磨品の製造方法。
（構成２１）
　前記光学材料は酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ２成分とＡｌ２Ｏ３成分の合計が２～８０％、ＲＯ成分０～７０％（ただし、ＲはＭｇ、Ｃａ、Ｂａ、Ｓｒ、Ｚｎから選ばれる１種以上）、Ｒ’２Ｏ成分０～２０％（ただし、Ｒ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）を含有することを特徴とする構成１８から２０のいずれかに記載の研磨品の製造方法。
（構成２２）
　前記研磨工程の終了後の前記光学材料の表面粗さＲａを４０ｎｍ未満となるようにする構成２８から２１のいずれかに記載の研磨品の製造方法。
（構成２３）
　前記研磨工程の終了後、さらに研磨工程を施し、最終の研磨工程後の前記光学材料の表面粗さＲａを１５ｎｍ未満となるようにする請求項２２に記載の研磨品の製造方法。
（構成２４）
　前記研磨品が光学部品であり、
　前記研磨工程は、ヌープ硬さＨｋが６６０以下である光学ガラスを、研磨液を用いて研磨する工程であり、
　前記研磨液は、Ｚｒ及びＳｉを含む化合物からなる研磨砥粒を少なくとも含有し、
　前記研磨液中の研磨砥粒濃度が０．００５ｗｔ％～４０ｗｔ％の範囲であることを特徴とする構成１に記載の研磨品の製造方法。
　本発明によれば、酸化セリウムを使用せずとも、又は極少量のみを用いた場合であっても、単結晶やガラス、結晶化ガラス等の無機材料を高い研磨効率で研磨でき、且つ、マイクロスクラッチの発生を低減できる。そのため、平滑性の高い表面性状を有する研磨品を低コストで得られる。
　特に、次世代のハードディスク基板用のガラスや結晶化ガラスは、ガラスや結晶化ガラスの中でも相対的に機械的強度が高い材料である。このような材料に対して、上記効果は顕著である。従って、研磨品として、ガラス基板や結晶化ガラス基板等からなる情報記録媒体用基板を、低コストで製造できる。
　同様に、ガラスや結晶化ガラス、結晶等の脆性無機材料からなる、固体撮像素子を収納するパッケージ用の基板、電子部品のマイクロアレー用の基板、フラットディスプレイ用の基板、マスクブランク用の基板、携帯端末装置の表示画面の保護用のカバー基板及び時計のカバー基板等の、無機材料からなる各種基板や、光学レンズ等の光学部品等を、研磨品として低コストで製造できる。
　本発明の製造方法では、初回の研磨工程後に無機材料の表面粗さＲａを１０Å未満、より好ましくは６Å未満、より好ましい実施態様では４Å以下にすることもできる。なお、特に無機材料から光学部品を作製する場合には、初回の研磨工程後における光学材料の表面粗さＲａは４０ｎｍ未満であってもよく、より好ましい実施態様では２０ｎｍ以下であってもよい。
　さらに、本発明の製造方法では、最終の研磨工程後に無機材料の表面粗さＲａを３Å未満、より好ましくは１．５Å未満、より好ましい実施態様では１．０Å以下にできる。なお、特に無機材料から光学部品を作製する場合には、最終の研磨工程後に光学材料の表面粗さＲａは１５ｎｍ未満であってもよく、より好ましい実施態様では１０ｎｍ以下であってもよい。
本発明の製造方法で得られたガラス基板（１Ｐ後）の表面性状を、原子間力顕微鏡を用いて視野角１～１０μｍ２で観察した画像である。 本発明の製造方法で得られたガラス基板（１Ｐ後）の表面性状を、原子間力顕微鏡を用いて視野角１～１０μｍ２で観察した画像である。 本発明の製造方法で得られたガラス基板（２Ｐ後）の表面性状を、原子間力顕微鏡を用いて視野角１～１０μｍ２で観察した画像である。 本発明の製造方法で得られたガラス基板（２Ｐ後）の表面性状を、原子間力顕微鏡を用いて視野角１～１０μｍ２で観察した画像である。
　本発明における「情報記録媒体用基板」は、ハードディスク用のガラス基板及び結晶化ガラス基板を意味する。
　また、本発明における「無機材料」は、無機化合物であるガラス、結晶化ガラス及び結晶、並びに、無機単体である結晶を意味する。なお、炭化ケイ素も本発明の無機材料に含むものとする。
　ここで、結晶化ガラスは、ガラスセラミックスとも呼ばれ、ガラスを加熱することでガラス内部に結晶を析出させてなる材料であり、非晶質固体と区別される。結晶化ガラスは、内部に分散している結晶によって、ガラスでは得られない物性を備えることができる。例えば、ヤング率、破壊靱性等の機械的強度や、酸性やアルカリ性の薬液に対する被エッチング特性、熱膨張係数等の熱的特性等について、結晶化ガラスは、ガラスでは実現しえない特性を付与できる。
　また、結晶化ガラスは、紛体を焼結してなるセラミックスと異なる物性を備えることができる。結晶化ガラスは、ガラスを出発材料として、内部に結晶を析出させることで製造されるため、セラミックスと比較して空孔が無く、緻密な組織を得られる。
　ガラス、結晶化ガラス及びセラミックスの違いは、以上の通りである。本発明は、ガラス及び結晶化ガラスの双方に効果があることが、実験により明らかになっている。これは、結晶化ガラスとガラスがともに非晶質部分を含んでいるという共通性によるものと推測される。
　本発明で効果が得られる結晶は、水晶、サファイア、シリコン、炭化ケイ素及び窒化ガリウム等である。しかし、これらの材料は、結晶化ガラスやガラスと比較すると硬度が高く、本来的にマイクロスクラッチが生じにくい。そのため、本発明は結晶化ガラスやガラスに適用することがより好ましい。
　本発明の研磨品の製造方法は、無機材料を、研磨液及び研磨パッドを用いて研磨する研磨工程を含む。
　研磨工程では、遊離砥粒を含有する研磨液を供給しながら、研磨パッドと無機材料をすりあわせて研磨する。
　研磨液は、微細な研磨砥粒を液体中に分散させたものが用いられる。本発明では、研磨砥粒として、少なくとも、Ｚｒ及びＳｉを含む化合物からなる砥粒を用いる。Ｚｒ及びＳｉを含む化合物からなる砥粒を用いることにより、研磨レート（研磨加工の能率）を高くすることができ、研磨後の表面粗さを特に平滑にすることが可能となり、且つ、表面に発生するスクラッチを極限まで低減することが可能になる。
　Ｚｒ及びＳｉを含む化合物としては、ジルコン（ＺｒＳｉＯ４）、ＺｒＳｉ２等が挙げられ、その他、これらの化合物に他の元素が固溶したものでもよい。ジルコンは、市場価格が従来の酸化セリウムのおおよそ半額であるため、これを砥粒として用いることで、酸化セリウムの市場価格が高騰する以前の製造コストよりもさらにコストを低減することが可能になる。
　また、Ｚｒ及びＳｉを含む化合物からなる砥粒のほか、その他の研磨砥粒を研磨液に混合することも可能である。従って、Ｚｒ及びＳｉを含む化合物からなる砥粒の含有量は、研磨液中の全砥粒質量に対して、７０ｗｔ％以上が好ましく、８０ｗｔ％以上がより好ましく、９０ｗｔ％以上がさらに好ましく、９５ｗｔ％以上が最も好ましい。その他の研磨砥粒には、スピネル（ＲＡｌ２Ｏ４、ただしＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）、又は酸化ケイ素（ＳｉＯ２）等が好ましく挙げられるが、これらに限定されない。その他の研磨砥粒は、Ｚｒ及びＳｉを含む化合物からなる砥粒の効果を損なわない範囲で混合することがよく、その他の砥粒の各種の量は、Ｚｒ及びＳｉを含む化合物からなる砥粒の全質量に対して、１０％以下が好ましく、５％以下がより好ましく、３％以下がさらに好ましい。研磨砥粒として、ジルコン（ＺｒＳｉＯ４）のみを用いることが最も好ましい。
　酸化セリウム砥粒は、研磨砥粒に含まないか、上記の砥粒とともに含む場合はごく少量である。その量は、研磨液中の全砥粒質量に対して、２０％以下が好ましく、１０％以下がより好ましく、５％以下がさらに好ましく、３％以下が最も好ましい。
　酸化ケイ素砥粒は、研磨レートを低下させやすい。従って、酸化ケイ素砥粒は含まないか、上記の砥粒とともに含む場合はごく少量であり、その量は研磨液中の全砥粒質量に対し、２０％以下であり、１０％以下がより好ましく、５％以下がさらに好ましく、３％以下が最も好ましい。
　なお、Ｚｒを含む化合物として酸化ジルコニウム（ＺｒＯ２）があるものの、酸化ジルコニウムを用いると、研磨後の無機材料の表面にスクラッチが多数発生することで、近年の極めて高精度な基板に必要な表面粗さや、光学部品に必要な表面粗さを達成することは困難である。そのため、酸化ジルコニウムは研磨液中の全砥粒質量に対して７％以下に制限され、３％以下がより好ましく、砥粒として用いないことが最も好ましい。
　また、酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）、酸化マンガン（ＭｎＯ、ＭｎＯ２、Ｍｎ２Ｏ３、Ｍｎ３Ｏ４、Ｍｎ２Ｏ７等）、水酸化アルミニウム及びベーマイト（ＡｌＯＯＨ）は、平滑な表面が得られないか、加工レートが低いため、その含有量は、研磨液中の全砥粒質量に対して７％以下に制限され、３％以下がより好ましく、用いないことが最も好ましい。
　上記研磨砥粒は、最終の研磨工程以外の研磨工程で用いることが好ましく、１段目の研磨工程で用いることが最も好ましい。
研磨工程が２段以上の場合、最終の研磨工程ではコロイダルシリカを用いることが好ましい。
　一般的に、粒度が大きい砥粒で１段目の研磨を行い、より粒度の小さい砥粒で２段目の研磨を最終の研磨工程として行うことが多く行われているが、しかし、本発明の製造方法では、２段の研磨加工でなくてもよく、適当な研磨砥粒を選択し、研磨加工を１段のみにしてもよく、３段以上にしてもよい。
　なお、複数の段階の研磨工程のうち、Ｚｒ及びＳｉを含む化合物からなる研磨砥粒を含有する研磨液を用いた研磨工程が、少なくとも一つ含まれていればよく、他の工程は特に限定されない。
　研磨液中の研磨砥粒の濃度は、２ｗｔ％以上であると加工レートがより高くなり研磨加工が進むので、２ｗｔ％以上が好ましく、１０ｗｔ％以上がより好ましく、１５ｗｔ％以上が最も好ましい。また、４０ｗｔ％以下であると研磨液の流動性が高くなり、研磨液のコストもより低くなるため、４０ｗｔ％以下が好ましく、２９ｗｔ％以下がより好ましく、２７ｗｔ％以下が最も好ましい。
　タンクに貯留された研磨液中の研磨砥粒の濃度は、上記の範囲となるように管理することが好ましい。ここで、研磨液の濃度は、所定量のスラリーの質量を測定し、砥粒と溶媒の比重から求めることができる。
　上記の研磨液に含まれる研磨砥粒の濃度の好ましい範囲は、加工レートに重点を置いたものである。
　一方で、光学材料を研磨する場合、特に光学ガラスを研磨する場合には、研磨液中の研磨砥粒の濃度は上記の値より低くても研磨効果が得られるので、スクラッチをより低減したい場合、その下限は、０．００５ｗｔ％が好ましく、０．０１ｗｔ％がより好ましく、０．０５ｗｔ％がさらに好ましく、０．１ｗｔ％が最も好ましい。研磨液中の研磨砥粒の濃度の上限は、上記と同様である。なお、研磨品が、情報記録媒体用基板やその他の各種基板の場合であっても、研磨後の表面性状を特に重視したい場合には、光学材料を研磨する場合と同様に、その下限値を０．００５ｗｔ％としてもよい。
　研磨液のｐＨは、研磨する材料の組成や種類に応じて適宜調整できる。ｐＨの調整は、公知のｐＨ調整剤を用いることができる。
　スピネル系結晶を主結晶とする結晶化ガラスを研磨する場合を含めて、研磨液のｐＨが５．０以上であると、無機材料の表面の荒れがより低減することで、より平滑な表面を有する基板や光学部品が得られる。そのため、研磨液のｐＨは、５．０以上が好ましく、７．０以上がより好ましく、８．５以上がさらに好ましく、９．０以上が最も好ましい。また、研磨液のｐＨが１２．０以下であると、研磨加工中の化学的研磨作用が適度に作用し、無機材料の表面の荒れがより低減されることで、より平滑な表面を有する基板や光学部品が得られる。そのため、研磨液のｐＨは、１２．０以下が好ましく、１１．５以下がより好ましく、１１．０以下が最も好ましい。
　研磨液中の砥粒の分散状態は、研磨液のｐＨに応じて変化するので、分散状態を公知の分散調整剤により調整してもよい。
　研磨砥粒の平均粒子径ｄ５０が０．２μｍ以上であると、研磨加工中の機械的研磨作用が十分に得られることで、高い加工レートが得られる。そのため、研磨砥粒の平均粒子径ｄ５０は、０．２μｍ以上が好ましく、０．３μｍ以上が好ましく、０．４μｍ以上が最も好ましい。
　また、研磨砥粒の平均粒子径ｄ５０が３．０μｍ以下であると、ガラス基板表面にマイクロスクラッチの発生がより低減し、より平滑な表面が得られる。そのため、研磨砥粒の平均粒子径ｄ５０は、３．０μｍ以下が好ましく、２．８μｍ以下がより好ましく、２．６μｍ以下が最も好ましい。
　研磨液の温度は、冷温却チラーユニットや、冷却チラー定盤等の温度制御手段によって調整してもよい。
　研磨パッド（研磨シート）は、発泡硬質樹脂からなるいわゆる硬質パッド（硬質シート）、又はスエードタイプのいわゆる軟質パッド（軟質シート）を用いることが、高い加工レートを得られる点で好ましい。スエードタイプの研磨パッドとは、基材層と、多数の気泡を有しスエード調の外観を呈するナップ層とからなるものをいう。ナップ層は、被研磨物側に位置する表面層である。基材層の材質は、ポリエステル系樹脂やポリオレフィン系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリウレタン系樹脂等が使用でき、例えばポリエチレンエチレンテレフタレートが好ましい。基材層の形態は、前記の材料からなるフィルムや不織布を使用できる。
　ナップ層の材質は、ポリウレタン系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリエーテル、ポリカーボネート等を用いることができ、これらの樹脂に異種の材料を添加させたものでもよい。
　硬質パッドとしては、砥粒含有ウレタンパッドが例示される。本発明では、研磨パッドの少なくとも表面層又はナップ層に、ベーマイト、酸化アルミニウム、酸化マンガン、酸化亜鉛、スピネル系化合物、カーボンブラック、酸化ケイ素、炭化ケイ素、窒化ケイ素、酸化ジルコニウムから選ばれる一種以上の微粒子が分散して含まれていてもよい。これにより、研磨レートをより向上させることや研磨後の表面性状をより良好にすることができる。ナップ層の樹脂にカーボンブラックを添加した軟質パッドが、本発明の目的とする被研磨材料に対して、研磨後のスクラッチを効果的に低減できる点で好ましい。
　研磨パッドの硬度（アスカーＣ）、研磨パッドの開口径の範囲は、被研磨材料に応じて適宜選択すればよい。また、スエードタイプの研磨パッドを用いる場合、そのナップ長についても、被研磨材料に応じて適宜選択すればよい。
　平面を研磨する場合、硬質パッドの平面度は５点スパンゲージで測定したときのＸ・Ｙ方向の値がそれぞれ－２５μｍ～＋２５μｍの範囲であることが好ましい。この範囲とすることで、平坦なガラス基板を得やすくできる。硬質パッドの平面度は、より好ましくは－１５μｍ～＋１５μｍの範囲である。
　研磨工程の加工圧力は５０ｇ／ｃｍ２～２２０ｇ／ｃｍ２の範囲で行うことができる。特に、被研磨材料がガラス又は結晶化ガラスの場合、５０ｇ／ｃｍ２～１６０ｇ／ｃｍ２が好ましく、９０ｇ／ｃｍ２～１５０ｇ／ｃｍ２がより好ましい。上定盤及び下定盤の回転速度は、５～７０ｒｐｍが好ましい。より好ましくは、下定盤の回転速度が１０～５０ｒｐｍ、上定盤の回転速度が５～３０ｒｐｍである。キャリアに保持された被研磨材料の公転は無くともよいが、公転させる場合は１～１５ｒｐｍが好ましい。
　２段目の研磨工程以降は仕上げ研磨であるので、コロイダルシリカ等の研磨力の小さい砥粒を用いるために、２段目の研磨直前にはある程度の表面粗さに加工をしておく必要がある。表面が鏡面である基板を得るためには、且つ、加工コスト低減のためには少なくとも１段目の研磨工程後には基板の表面粗さをＲａ１Å以上１０Å未満とすることが好ましい。特に次世代のハードディスク基板を得るためには、且つ、加工コスト低減のためには、少なくとも１段目の研磨工程後には基板の表面粗さをＲａ１Å以上６Å未満とすることが好ましい。
　これに鑑みると１段目の加工後に前記の表面粗さとするためには、研削後、１段目の研磨工程前の表面粗さをＲａ０．０５～０．４０μｍとし、１段目の研磨工程の加工時間を、５分～１２０分に設定することが好ましい。１２０分未満では所望の表面粗さにならず、１２０分を超えると平面性悪化となりやすく、加工コストも悪化する。より好ましくは５分～６０分であり、最も好ましくは５分～４５分である。
　なお、特に無機材料から光学部品を作製する場合、表面が鏡面である光学部品を得るためには、且つ、加工コスト低減のためには少なくとも１段目の研磨工程後には光学材料の表面粗さＲａを４０ｎｍ未満、より好ましくは２０ｎｍ以下としてもよい。
　上述した条件は、１段目の研磨加工において特に顕著な効果を得ることができる。
　本実施形態では、最終の研磨工程後における、無機材料の表面粗さＲａを３Å未満、より好ましくは１．５Å未満、より好ましくは１．０Å以下にすることが好ましい。なお、特に無機材料から光学部品を作製する場合、最終の研磨工程後に光学材料の表面粗さＲａは１５ｎｍ未満、より好ましくは１０ｎｍ以下であってもよい。
　各研磨工程や化学強化工程の後には、無機材料を洗浄することが好ましい。洗浄はＲＯ水、酸、アルカリ、ＩＰＡ等を用いてよい。　必要に応じて、超音波洗浄装置等を用いて洗浄してよい。
　本発明で用いられる研磨装置は、上定盤と下定盤との間に研磨パッドを介して、ワークであるガラス、結晶化ガラス又は結晶である板状の無機材料を保持し、研磨パッドとワークを相対移動させることで、ワークを研磨することが好ましい。
　当該研磨装置としては、例えば公知の遊星歯車方式の両面研磨装置を例示できる。
　遊星歯車方式の両面研磨装置は、下定盤と、外歯を備えたサンギアと、内歯を備えたインターナルギアと、上定盤とを有しており、これらはそれぞれ回転軸を同一にして機台に回転可能に支持されている。上定盤はさらに昇降可能になっており、且つ、ワークに対して加圧することが可能となっている。
　研磨加工時には、上定盤と下定盤にそれぞれ研磨パッドが貼付けられる。
　ワークは、外歯を有する円形のキャリアの保持孔内に収められ、研磨パッドが貼付けられた上定盤と下定盤の間に保持される。
　キャリアの外歯がサンギアとインターナルギアに噛合することによって、キャリアは公転しながら自転し、さらに上下の定盤が回転することにより、ワークと研磨パッドが相対移動することで、ワークが研磨される。その他、研磨液の供給装置等の付属装置も公知のものを使用できる。
　ワークが大きい場合、クーラントや研磨スラリーを供給しながらワークよりも小さい研磨パッドを自転運動させるとともに、ワークの面方向に搖動運動することが可能な装置を用いて研削工程や研磨工程を行ってもよい。このような装置は、例えば特開２０１１－８３８８８に開示されている。
　一方で、特に光学材料を研磨する場合には、レンズの曲率と同じ曲率を有する工具皿に研磨パッドを貼り付け、研磨液を供給しながら、工具と光学材料を研磨機ですりあわせて研磨することも好ましい。このとき、多数個の光学材料を保持皿に複数貼り付けて加工してもよい。
［基板の作製］
　研磨品のうち、特に、ガラス又は結晶化ガラス等の無機材料からなる、情報記録媒体用基板等の各種基板は、一般に以下の方法によって製造される。
　すなわち、ガラス原料を溶融して溶融ガラスにした後、この溶融ガラスを板状に成形する。溶融ガラスを板状に成形する方法としては、溶融ガラスを成形型でプレスして成形するダイレクトプレス法や、溶融ガラスを溶融金属上に浮かせて成形するフロート法、その他公知のフュージョン法、ダウンドロー法、リドロー法等を用いることができる。結晶化ガラスの場合、この板状ガラスを熱処理することで板状ガラスの内部に結晶を析出させる。
　特に、情報記録媒体用基板を製造する場合、板状に成形した無機材料に対して、中心に円孔を有するディスクの形状に前加工を行った後、板厚や平坦度を最終形状に近づけるための研削工程と、平滑な表面性状を得るための研磨工程を施すことで、ハードディスク用基板が作製される。
　情報記録媒体用以外の各種基板を製造する場合も同様に、板状に成形した無機材料に対して、所望の形状に近似した形状となるように、切断や研削等による前加工を行った後、板厚や平坦度を最終形状に近づけるための研削工程と、平滑な表面性状を得るための研磨工程を施すことで、基板が作製される。
　必要に応じ、化学強化法等によって基板表面に圧縮応力層を生じさせ、基板の強度を高める工程を有していてもよい。
　前加工では、情報記録媒体用基板を製造する場合、円板状の基板の中心に円孔をあけるコアリングの工程と、外周部、内周部の径を所望の値に近づけつつ、面取りするチャンファーの工程を行う。
　情報記録媒体用以外の各種基板を製造する場合も同様であり、矩形上や円板状に切断する工程と、外周部を面取りするチャンファーの工程を行う。
　コアリングの工程やチャンファーの工程に用いる研削工具としては、ダイヤモンド粒子をメタルで結合したメタルボンドの工具や、ダイヤモンド粒子をガラスやセラミックスで結合したビトリファイドボンドの工具を用いることができる。治具の粗さと仕上げ番手の組み合わせとしては、＃２７０～＃１０００が好ましい。
　前加工を行った後、研削工程及び研磨工程をこの順に行う。研削工程と研磨工程は、ともに複数の段階に分けて行い、段階を経るごとに砥粒を小さくし被加工物の表面粗さを平滑するのが一般的である。
　研削工程及び研磨工程では、加工機械及びワーク（被加工物）のサイズごとに予め定められた枚数をまとめて一度に加工し、加工が終了したら引き続き次の所定枚数を加工する。このとき、所定枚数で定められた材料を加工するひとつの工程を「バッチ」と呼ぶ。
　研削工程は、上下の定盤の間に板状のワークを保持し、遊離砥粒を含む研磨液（研磨スラリー）を供給しながら定盤とワークとを回転して相対移動させる遊離砥粒法や、ダイヤモンド微粉とレジン、メタル、ビトリファイド等のボンドでペレットを作製し、このペレットを複数個配置した上下の定盤の間に研削液（クーラント）を供給しながら定盤とワークとを回転して相対移動させる固定砥粒法が、従来において一般的な方法である。また、研削工程において、ダイヤモンドパッドによる研削を行ってもよい。
　ダイヤモンドパッドは、ダイヤモンドシートとも呼ばれ、可とう性のあるシート状の樹脂にダイヤモンド砥粒が固定されたものである。ダイヤモンドパッドの表面には、クーラントを研削面に供給し且つ研削屑を排出するための溝が設けられている。前記の溝は、格子状、螺旋状、放射状及び同心円状や、これらの組みあわせの形状に設けられている。
　本発明の研削工程は、複数の工程に分かれていてもよいが、少なくとも一つの研削工程、好ましくは最終の研削工程では、固定されているダイヤモンド砥粒の平均径が２μｍ～５μｍのダイヤモンドパッドで研削することが好ましい。このようなダイヤモンドパッドを用いて研削することにより、加工レートを悪化させることなく研削工程が終了した際の表面粗さＲａの値を小さくできるため、研削工程及び研磨工程を含めた加工時間をより短時間にすることができる。上記の効果を得るためのより好ましいダイヤモンド砥粒の平均径は、２μｍ～４．５μｍである。ダイヤモンドパッドに固定されるダイヤモンド砥粒は１０ｗｔ％以下が好ましい。このとき、最終の研削工程より前の研削工程ではダイヤモンドパッドの砥粒の平均径を６μｍ～１０μｍの範囲とすることが好ましい。
　また、従来行っていた第１段階の研磨工程（粗研磨工程）を省略する場合は、研削工程の最終工程においてダイヤモンド砥粒の平均径が０．１μｍ以上２μｍ未満のダイヤモンドパッドで研削することが好ましい。従来、研削工程の後の研磨工程は２段階以上に分けて、各段階ごとに砥粒の種類及び平均粒子径等を替えながら加工を行っていた。しかし、粗研磨工程を省略することができれば、製造工程が短縮化されるため、大幅なコストダウンが可能となる。本発明では、研削工程の最終工程においてダイヤモンド砥粒の平均径が０．１μｍ以上２μｍ未満のダイヤモンドパッドで研削することにより、研削工程で要求される加工速度を維持しつつ、粗研磨工程で必要な表面の平滑性を得ることが出来るため、粗研磨工程を省略できる。例えば、研磨工程は、１段階のみでも情報記録媒体用基板やその他各種基板として必要な表面性状を得ることができる。より好ましくは、ダイヤモンド砥粒の平均径が０．２μｍ以上１．８μｍ以下である。この効果は、特に結晶化ガラスからなる基板を加工する場合に顕著である。これは、結晶化ガラスが、ダイヤモンドパッドで研削した際にスクラッチを生じにくい性質を有するためである。この場合、必須ではないが、加工全体の効率を良好とするために、研削工程における最終工程より前の工程では、ダイヤモンド砥粒の平均径が２μｍ～１０μｍのダイヤモンドパッドで研削することが好ましい。
　従って、研削工程で使用するダイヤモンドパッドとして、固定されているダイヤモンド砥粒の平均径が０．１μｍ～５μｍのものを用いることができる。
　また、ダイヤモンドパッドに固定されているダイヤモンド砥粒の平均径は、レーザー回折錯乱法で測定された体積基準の平均粒子径ｄ５０の値を用いることができる。この平均粒子径は、通常は製造段階で管理されるダイヤモンド砥粒の粒径分布から把握されるが、ダイヤモンドパッドを薬液で溶解する等によってダイヤモンド砥粒のみを取り出して測定することも可能である。
　基板を作製する本態様では、ガラス及び結晶化ガラスにかかわらず、基板の表面に圧縮応力層を設けることで、機械的強度をより向上できる。
　圧縮応力層の形成方法としては、例えば圧縮応力層を形成する前の基板の表面層に存在するアルカリ金属成分を、よりイオン半径の大きなアルカリ金属成分に交換させる化学強化法がある。また、ガラス基板を加熱してその後急冷する熱強化法や、ガラス基板の表面層にイオンを注入するイオン注入法がある。
　化学強化法としては、例えばカリウム又はナトリウムを含有する塩、例えば硝酸カリウム（ＫＮＯ３）、硝酸ナトリウム（ＮａＮＯ３）又はその複合塩の溶融塩を３００～６００℃に加熱し、その溶融塩に基板を０．１～１２時間浸漬する。この工程により、基板表面付近に存在するリチウム成分（Ｌｉ＋イオン）が、ナトリウム成分（Ｎａ＋イオン）やカリウム成分（Ｋ＋イオン）と交換され、又は、基板表面に存在するナトリウム成分（Ｎａ＋イオン）がカリウム（Ｋ＋イオン）成分と交換される。その結果、基板表面層中に圧縮応力が発生する。
　以上はアルカリ金属成分の交換処理について述べたが、同様の手段でアルカリ土類金属成分の交換処理を行うことも可能である。
化学強化法による基板表面への圧縮応力層の形成は、基板表面を研磨した後に行ってもよい。しかし、溶融塩から基板をひきあげた後に、基板表面に溶融塩が結晶化して付着し、その後に洗浄を行っても完全に除去できない場合がある。そのため、化学強化法によって圧縮応力層を形成した後に、少なくとも１段階の研磨工程を行うことが好ましい。化学強化後の研磨工程によって、基板表面に付着した塩の結晶を除去することが容易となるからである。
［光学部品の作製］
　一方で、研磨品のうち光学部品は、一般に以下の工程により製造される。
　無機材料として光学材料を用い、光学材料を適当な大きさに切断し、粗加工で設計形状に近似した形状に加工する。このとき、熱間プレス成型法を用いて設計形状に近似した形状に加工してもよい。
　次に、研削（ラッピング）工程として、ダイヤモンドペレット等を用いて、光学材料の表面にある深いクラックを取り除き、寸法通りの形状に加工する。
　最後に研磨（ポリッシング）工程として、研磨液と研磨パッドを用いて、光学材料の表面を鏡面に研磨する。
　また、各工程の間、又は各工程の最後に、例えば心取り等のように、光学面以外の部分へ加工を施してもよい。
　研削工程及び研磨工程は、ともに複数の段階に分けて行い、段階を経るごとに砥粒を小さくし、被加工物の表面粗さを平滑に加工してもよい。
　研削工程及び研磨工程では、作製する光学部品の形状に応じて種々の加工装置を適宜選択して行う。例えば、球面レンズの場合、以下のような方法で行うことができる。
　研削工程は、レンズ加工面と同じ曲率になるようにダイヤモンドペレットを工具皿に貼り付け、これをレンズ加工面にすり合わせて研削する。製造効率を高めるため、多数個の光学材料を保持皿に複数貼り付けて加工してもよい。また、ダイヤモンドペレットの代わりに、樹脂シートにダイヤモンドの微粉（平均粒子径２μｍ～１０μｍ）を分散させたダイヤモンドパッド（ダイヤモンドシート）を用いてもよい。
［研磨工程の被加工材料］
　本発明で研磨工程の対象となる被加工材料として、例えば以下のものが挙げられる。
（基板を製造する場合）
　少なくともＳｉＯ２成分又はＡｌ２Ｏ３成分を含むガラス、結晶化ガラス、結晶からなる無機材料が好ましい。このような材料は、本発明が目的とする情報記録媒体用基板等の各種基板に適した材料である。
　無機材料が結晶化ガラスの場合、主結晶相がスピネル系結晶（ＲＡｌ２Ｏ４：ＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）、Ｒ２ＴｉＯ４、二珪酸リチウム、エンスタタイト（ＭｇＳｉＯ３）、β－石英、α－クリストバライト及びそれらの固溶体から選ばれる１種以上の結晶を含む結晶化ガラスを無機材料として使用することができる。
　無機材料がガラスの場合、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ソーダアルミノ珪酸ガラス、アルミノボロシリケートガラス、ボロシリケートガラス、石英ガラス等を無機材料として使用することができる。
　無機材料が結晶の場合、サファイア、水晶、シリコン、炭化珪素、窒化ガリウム等の単結晶又は多結晶体を無機材料として使用することができる。
　これらの中でも、少なくともＳｉＯ２成分を含むガラス又は結晶化ガラスからなる無機材料が特に好ましい。この材料は製造が容易であり、次世代のハードディスク基板の要求に合致する機械的硬度の高い材料を得ることができ、且つ、多成分系の材料であり使用用途に応じて物性を調整できるからである。
　無機材料は、さらにＡｌ２Ｏ３成分を含むこと、すなわちＳｉＯ２成分及びＡｌ２Ｏ３成分を少なくとも含むことが好ましい。このようなガラス又は結晶化ガラスに対して、本発明で使用する砥粒を用いることで、酸化セリウムと同等かそれ以上の研磨レートと、表面性状を得られる。
　より好ましくは、本発明で用いられる被加工材料は、酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ２成分４０～８２％、Ａｌ２Ｏ３成分２～２０％、Ｒ’２Ｏ成分０～２０％（ただし、Ｒ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）を含有するガラス又は結晶化ガラスからなる無機材料である。
　さらに好ましくは、本発明で用いられる被加工材料は、酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ２成分４０～８２％、Ａｌ２Ｏ３成分２～２０％、Ｒ’２Ｏ成分０～２０％（ただし、Ｒ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）、Ｐ２Ｏ５成分０～７％、ＺｒＯ２成分０～１０％、Ｂ２Ｏ３成分０～１５％、ＢａＯ成分０～１５％、ＳｒＯ成分０～１５％、ＺｎＯ成分０～３５％、ＭｇＯ成分０～３５％、ＦｅＯ成分０～３５％を含有するガラス又は結晶化ガラスからなる無機材料である。
　なお、下限が０％である成分は任意に添加できる成分であり、その他の成分も適宜含むことが可能である。
　そしてその中でも特に、酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ２成分４０～６０％、Ａｌ２Ｏ３成分７～２０％、ＲＯ成分１～３５％（ただしＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）、ＴｉＯ２成分１～１５％、Ｒ’２Ｏ成分２～１５％、（ただしＲ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）、Ｐ２Ｏ５成分０～７％、Ｂ２Ｏ３成分０％以上８％未満、ＣａＯ成分０～１５％、ＳｒＯ成分０～５％、ＢａＯ成分０～５％、ＺｒＯ２成分０～１０％、ＳｎＯ２＋ＣｅＯ２：０．０１～１．０％の各成分を含んだガラスを熱処理し、主結晶相としてＲＡｌ２Ｏ４、Ｒ２ＴｉＯ４、（ただしＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）から選ばれる一種以上の結晶相を含有する結晶化ガラスは、機械的強度が特に高い。そのため、これに対し本発明の製造方法を用いる意義が大きい。
　また、酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ２成分４０～８２％、Ａｌ２Ｏ３成分２～２０％、Ｒ’２Ｏ成分０～２０％（ただし、Ｒ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）、Ｐ２Ｏ５成分０～７％、ＺｒＯ２成分０～１０％、Ｂ２Ｏ３成分０～１５％、ＢａＯ成分０～１５％、ＳｒＯ成分０～１５％、ＺｎＯ成分０～３５％、ＭｇＯ成分０～３５％、ＦｅＯ成分０～３５％を含有するガラスについても、本発明の製造方法の効果を得ることが可能である。
なお、近年は環境への配慮のために、ガラス溶融の際の清澄剤として、Ａｓ２Ｏ３成分やＳｂ２Ｏ３成分を使用せず、ＣｅＯ２成分やＳｎＯ２成分が用いることが好ましい。ただし、Ａｓ２Ｏ３成分やＳｂ２Ｏ３成分を清澄剤として用いてもよい。
　本発明を適用する被加工材料がガラス又は結晶化ガラスの場合は、ダイレクトプレス法、フロート法、フュージョン法、ダウンドロー法、リドロー法等により板状に成形されたものを用いることができる。一方で、被加工材料が単結晶の場合は、チョコラルスキー法、ベルヌーイ法等により得られたインゴットを切断し、板状に成形する。
　被加工材料の形状は、本発明が対象とする基板の用途に応じて円形状でもよいし、矩形状でもよい。特に、ハードディスク基板の用途に用いる場合、ディスク状又は中心に円孔があるディスク状がより好ましい。
（光学部品を製造する場合）
　本発明は、公知の光学材料全般に適用できる。本発明を適用する被加工材料としては、例えば、光学ガラス、石英ガラス、フッ化物結晶（例としてＣａＦ２、ＬｉＦ、ＭｇＦ２）、シリコン（Ｓｉ）、ゲルマニウム（Ｇｅ）及びジンクセレン（ＺｎＳｅ）等の無機材料が挙げられる。
　その中でも、光学ガラスに対して、本発明を好ましく適用できる。
　より好ましくは、以下の特徴を有する光学ガラスが好ましい。すなわち、酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ２成分とＡｌ２Ｏ３成分の合計が２～８０％、ＲＯ成分０～７０％（ただし、ＲはＭｇ、Ｃａ、Ｂａ、Ｓｒ、Ｚｎから選ばれる１種以上）、Ｒ’２Ｏ成分０～２０％（ただし、Ｒ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）を含有する光学ガラスは、本発明の方法により、マイクロスクラッチの発生を抑制し、高い研磨レートで、平滑な表面性状を得ることが可能である。
　より具体的には、ＳｉＯ２成分とＡｌ２Ｏ３成分の合計が２～８０％、ＲＯ成分０～７０％、Ｒ’２Ｏ成分０～２０％であり、且つ、ＳｉＯ２成分０～６０％、Ａｌ２Ｏ３成分０～１０％、Ｌｉ２Ｏ成分０～２０％、Ｋ２Ｏ成分０～２０％、Ｎａ２Ｏ成分０～２０％、ＭｇＯ成分０～5％、ＣａＯ成分０～２０％、ＢａＯ成分０～４０％、ＳｒＯ成分０～１０％、ＺｎＯ成分０～１０％、ＺｒＯ２成分０～１０％、ＴｉＯ２成分０～４０％、Ｎｂ２Ｏ５成分０～２０％、Ｙ２Ｏ３成分０～１５％、ＴｅＯ２成分０～７％、Ｌａ２Ｏ３成分０～５０％、Ｂｉ２Ｏ３成分０～８５％、Ｓｂ２Ｏ３０～１％、ＣｅＯ２０～１％、ＳｎＯ２０～１％及び外割でＦ成分０～５０％を含有する光学ガラスは、本発明の製造方法の効果を顕著に得ることが可能である。
　なお、下限が０％である成分は任意に添加できる成分であり、上記以外のその他の成分も適宜含むことが可能である。
　また、Ｆ成分を含む光学ガラスに関しては、Ｆ成分は外割で表現した。すなわち、フッ化物が酸化物に置き換わったと仮定して酸化物換算の質量％で計算し、それらの全質量に対するＦ成分の質量％で表現した。
　情報記録媒体用基板等の各種基板を製造する場合と、光学部品を製造する場合のどちらの場合においても、被加工材料である無機材料のヌープ硬さ（Ｈｋ）が、６６０以下であることが好ましい。ヌープ硬さが６６０以下であると、Ｚｒ及びＳｉを含む化合物からなる研磨砥粒を用いた場合、平滑な研磨面が得やすく、研磨液を循環していても、経時的な研磨レートの低下が発生しにくい。
　被研磨材料のヌープ硬さは、６４０以下であることがより好ましく、６２０以下であることが最も好ましい。被研磨材料のヌープ硬さの下限は、特に限定されないが、３００が好ましい。
　ここで、ヌープ硬さとは、日本光学硝子工業会規格０９－１９７５「光学ガラスのヌープ硬さの測定方法」に則り測定される値である。
＜情報記録媒体用基板等の各種基板の作製＞
　以下、情報記録媒体用基板等の各種基板材料を作製する場合の実施例及び比較例を示す。
［板状のガラス系材料を準備する工程］
　酸化物基準の質量％で表１の組成となるように酸化物、炭酸塩のバッチ原料を混合し、これを石英製の坩堝を用いて約１２５０～１４５０℃の温度で溶解した。
　原料となるバッチを溶け残りが発生しないよう充分溶解した後、約１３５０～１５００℃に昇温した後、１４５０～１２５０℃まで降温し、ガラス内部に発生していた泡の消泡及び清澄化を行った。
　その後、温度を維持したまま所定量の溶融ガラスを流出し、上型の温度を３００±１００℃、下型の温度を当該ガラスのＴｇ±５０℃に設定した成形型を用い、ダイレクトプレス方式により、溶融ガラスを直径約６７ｍｍ、厚さ０．９５ｍｍの円形のディスク状に成形した。
　次に、ディスク状のセラミックス製セッターと、得られたガラスディスクとを交互に積み重ね、核形成温度６７０℃で３時間保持し、その後結晶成長温度７５０℃で５時間保持することにより結晶を析出させた。
　得られた結晶化ガラスの結晶相は、スピネル系化合物（ＲＡｌ２Ｏ４、ただしＲはＺｎ、Ｍｇ、Ｆｅから選択される１種類以上）であり、結晶化度は６質量％以下であった。また、結晶相の平均結晶粒径は６ｎｍ以下であり、ヤング率は９１～９８ＧＰａ、比重は２．５６～２．７２、ビッカース硬度Ｈｖは６３０～６９０、ヌープ硬さＨｋは５８０～６４０、平均線膨張係数は５０×１０－７／℃～５８×１０－７／℃、破壊靭性は１．３～１．９であった。
　同様に、酸化物基準の質量％で表２の組成となるように酸化物、炭酸塩のバッチ原料を混合し、これを石英製の坩堝を用いて約１２５０～１４５０℃の温度で溶解した。
　原料となるバッチを溶け残りが発生しないよう充分溶解した後、約１３５０～１５００℃に昇温した後、１４５０～１２５０℃まで降温し、ガラス内部に発生していた泡の消泡及び清澄化を行った。
　その後、温度を維持したまま所定量の溶融ガラスを流出し、上型の温度を３００±１００℃、下型の温度を当該ガラスのＴｇ±５０℃に設定した成形型を用い、ダイレクトプレス方式により、溶融ガラスを直径約６７ｍｍ、厚さ０．９５ｍｍの円形のディスク状に成形した。
　次に、ディスク状のセラミックス製セッターと、得られたガラスディスクとを交互に積み重ね、表２に記載の条件で熱処理し、結晶を析出させた。
得られた結晶化ガラスのうち、材料５～７の結晶相、結晶化度、結晶相の平均結晶粒径、ヤング率、比重、ビッカース硬度Ｈｖ及び平均線膨張係数は、表２に示すようになった。
　ここで、平均線膨張係数は、ＪＯＧＩＳ（日本光学硝子工業会規格）１６－２００３「光学ガラスの常温付近の平均線膨張係数の測定方法」に則り、温度範囲を２５℃から１００℃に変化させたときの測定値である。
　比重は、アルキメデス法、ヤング率は超音波法を用いて測定した。
　ビッカース硬度は、対面角が１３６°のダイヤモンド四角すい圧子を用いて、試験面にピラミッド形状のくぼみをつけたときの荷重（Ｎ）を、くぼみの長さから算出した表面積（ｍｍ２）で割った値で示した。（株）明石製作所製の微小硬度計ＭＶＫ－Ｅを用い、試験荷重は４．９０（Ｎ）、保持時間１５（秒）で行った。
　結晶化度は、リートベルト法を用いて、粉末ＸＲＤから得られた回折強度より算出した結晶の量（質量％）から求めた。リートベルト法については、日本結晶学会「結晶解析ハンドブック」編集委員会編、「結晶解析ハンドブック」、共立出版株式会社、１９９９年９月、ｐ．４９２－４９９に記載されている方法を用いた。
　結晶相の平均結晶粒径は、ＴＥＭ（透過型電子顕微鏡）により倍率１００，０００～５００，０００倍での任意の部位の画像を取得し、得られた画像に現われた結晶を平行な２直線で挟んだときの最長距離の平均値とした。このときのｎ数は１００とした。
　破壊靭性（Ｋ１Ｃ）は、ＳＥＰＢ法（ＪＩＳ　Ｒ１６０７）によって得られた値を用いた。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000002
　次にガラス（アモルファスガラス）を作製した。ガラスの組成は、酸化物基準の質量％で表３及び表４に記載の通りであり、結晶化のための熱処理を施さないこと以外は材料１～７と同様に製造し、同寸法の円形のディスク状に成形した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000003
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000004
［前加工］
　各組成ごとに得られた複数枚のディスクのうち、一部のディスクにコアドリルで中央部分にΦ１８．７ｍｍの孔をあけ、その後コアツールで被加工物の内外周部端面を研削し、面取形状加工を施した。
　残りのディスクには孔をあけず、コアツールで被加工物の外周部端面を研削し、面取形状加工を施した。
　研削工具としては、ダイヤモンド粒子をメタルで結合したメタルボンドの工具や、ダイヤモンド粒子をガラスやセラミックスで結合したビトリファイドボンドの工具を用いた。
　治具の粗さと仕上げ番手の組み合わせとしては、＃２７０～＃１０００を用いた。
［研削工程］
１）１段目の工程
　浜井産業株式会社製又はスピードファム株式会社製の１２Ｂ～１６Ｂ両面加工機と、＃１０００のダイヤモンドペレットを用いて研削加工をした。
　当該１段目の研削を省略し、研削工程をダイヤモンドシートを用いた研削工程のみとする場合もある。
２）２段目のサブ工程（最終のサブ工程又は唯一の研削工程）
　浜井産業株式会社製又はスピードファム株式会社製の１２Ｂ～１６Ｂ両面加工機と、平均粒子径２μｍのダイヤモンド粒子をシート状の樹脂に分散させたダイヤモンドシートを用い、研削加工を行った。
［内外周研磨工程］
　研削工程の後、孔をあけたディスクについては、内外周の端面の表面を平滑に研磨した。一方で、孔をあけなかったディスクについては、外周の端面の表面を平滑に研磨した。加工後のディスクの直径は６５．０ｍｍである。
［１段目の研磨工程（１Ｐ）］
１）１段目の工程（１Ｐ）
　表面粗さＲａで５．０～６．０Å未満とすることを目的として、浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機と研磨パッドを用い、両面加工機の上下の定盤に研磨パッドを貼付け、上述の前加工、研削工程及び内周及び外周を研磨する工程を施した結晶化ガラス板を、樹脂製のキャリアとともに上下の定盤間（研磨パッドの間）に保持し、遊離砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら、１段目の研磨加工を連続３～５バッチ行い、条件を変えながら研磨効率（加工レート）の測定を行った。
　研磨パッドとして硬質発泡ウレタン（硬度（アスカーＣ）９０又は１００：浜井産業株式会社製ＨＰＣ９０Ｄ２）を用い、ナップ層としてカーボンブラックを含有した軟質パッド（硬度（アスカーＣ）８１又は８６：ＦＩＬＷＥＬ社製）を用いた。
　研磨パッドは、使用する前に、＃４００、＃６００、＃８００のドレッサーでドレス処理を施した。
　研磨スラリーは、遊離砥粒として平均粒子径（ｄ５０）が０．２～２．０μｍのジルコン等を水に分散し、希釈濃度を種々変化させた。必要に応じ研磨スラリーのｐＨ調整のために、研磨スラリーにＮａＯＨ水溶液を添加した。
　研磨スラリーのタンク内に、第１バッチ開始時において上述の研磨スラリー３８リットルを貯留し、当該研磨スラリーの濃度とｐＨを種々変化させて研磨した。研磨スラリーの循環供給経路内には、１００μｍのフィルターを設けた。
　研磨スラリーのｐＨ調整は、ＮａＯＨ水溶液等の添加等により行った。
　加工開始から、定盤の回転数と加工圧力をともに段階的に上昇させ、最大回転数及び最大加工圧力で一定時間保持し、その後回転数及び加工圧力をともに下降させた。
　なお、１バッチの加工枚数は、ディスク１１０枚である。測定は、この中から２枚を任意に抜き出した。１バッチ終了後に、研削工程が終了したの新たなディスクを用意し、次バッチの加工を行った。一つの実施例又は比較例の開始前には、研磨スラリーを未使用の研磨スラリーに交換して加工を行った。測定値はこれらの平均である。孔ありディスク、孔無しディスクをそれぞれ同じ条件で加工したが、両者の結果は同じであった。
　なお、本願実施例に記載されている定盤の回転数は、下定盤の回転数である。
　比較例の結果を表５、表６、表７に、実施例の結果を表８～表１４に記載する。また、表中の本加工時間とは最大加工圧力での加工時間である。基板品質の評価は、Ｄｕｂ－Ｏｆｆ値７０Å以下であり、且つ基板表面粗度Ｒａ６Å未満のものを基板品質「◎」、基板端部形状Ｄｕｂ－Ｏｆｆ値１００Å以下であり、且つ基板表面粗度Ｒａ６Å未満のものを基板品質「○」、基板端部形状Ｄｕｂ－Ｏｆｆ値１８０Å以下であり、且つ基板表面粗度Ｒａ１０Å以下のものを基板品質「△」、これらの条件を満たさないものを基板品質「×」とした。
　Ｄｕｂ－Ｏｆｆ値は、基板端部のダレ形状についての指標であり、０に近いことが好ましい。本発明におけるＤｕｂ－Ｏｆｆ値は、基板の主表面に垂直であり、基板の中心を通る断面に現れる外径について、基板を水平に保持した場合の基板の外周縁に接する垂直線から中心に向かって水平に０．５７５ｍｍの距離にある基板表面上の点と、基板の外周縁に接する垂直線から中心に向かって水平に０．４７５ｍｍの距離にある基板表面上の点との２点について、当該２点を結んだ直線と、当該２点間の基板外径線との最大距離をいう。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000005
　比較例Ａ１～Ａ５は、従来の酸化セリウムの遊離砥粒を用いた例である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000006
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000007
　比較例Ａ１５では、研磨砥粒の質量比をＣｅＯ２：ＺｒＯ２＝１：９にした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000008
　実施例Ａ１～Ａ５では、研磨後の表面品質、研磨加工レートともに良好であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000009
　実施例Ａ６では、研磨砥粒を質量比でＺｒＳｉＯ４：ＣｅＯ２＝９：１にした。
　実施例Ａ７では、研磨砥粒を質量比でＺｒＳｉＯ４：ＳｉＯ２＝９：１にした。
　実施例Ａ１～Ａ５では、研磨後の表面品質、研磨加工レートともに良好であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000010
　実施例Ａ１１～Ａ１５では、研磨後の表面品質、研磨加工レートともに良好であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000011
　実施例Ａ２０では、研磨砥粒を質量比でＺｒＳｉＯ４：ＳｉＯ２＝９：１にした。
　実施例Ａ１６～Ａ２０では、研磨後の表面品質、研磨加工レートともに良好であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000012
　実施例Ａ２１では、研磨砥粒を質量比でＺｒＳｉＯ４：ＳｉＯ２＝９：１にした。
　実施例Ａ２１～Ａ２５では、研磨後の表面品質、研磨加工レートともに良好であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000013
　実施例Ａ２９では、研磨砥粒を質量比でＺｒＳｉＯ４：ＣｅＯ２＝８：２にした。
　実施例Ａ３０では、研磨砥粒を質量比でＺｒＳｉＯ４：ＳｉＯ２＝７：３にした。
　実施例Ａ２６～３０では、研磨後の表面品質、研磨加工レートともに良好であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000014
　実施例Ａ３１では、研磨砥粒を質量比でＺｒＳｉＯ４：ＳｉＯ２：ＣｅＯ２＝９４：３：３にした。
　実施例Ａ３２では、研磨砥粒を質量比でＺｒＳｉＯ４：ＳｉＯ２＝９７：３にした。
　実施例Ａ３１、Ａ３２では、研磨後の表面品質、研磨加工レートともに良好であった。
　［２段目の研磨工程（２Ｐ）］
　洗浄後の基板を、浜井産業株式会社製又はスピードファム株式会社製の１６Ｂ両面加工機と、スエード研磨パッドを用い、遊離砥粒を含む研磨スラリーを供給しながら以下の条件で２段目の研磨加工をし、表面粗さＲａを１．０Å以下とした。
　　研磨砥粒：コロイダルシリカ（平均粒子径ｄ５０＝０．０２μｍ）
　　研磨スラリーのｐＨ：１．０～７．７
　　研磨スラリー濃度：１０～３０ｗｔ％
　　最大加工圧力：１１０ｇ／ｃｍ２
　　最大回転数：２５ｒｐｍ
　　加工時間：３０分
　加工後の表面粗さと、板端部形状Ｄｕｂ－Ｏｆｆ値を表１５に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000015
　以上より、本発明の研磨方法は、酸化セリウムを遊離砥粒とした研磨方法と比較しても、基板品質、加工レートが同等以上の研磨方法であることが分かる。
［化学強化工程］　基板の機械的強度を向上させるため、研磨後の無機材料に化学強化処理を行った。化学強化工程は、研削工程後や１段目の研磨工程後、又は最終研磨工程後に適宜行うことができる。
（実施例Ｂ１）
　材料３の基板について、研削工程終了後、ＲＯ水による洗浄を行い、下記の条件で化学強化処理を行った。
　　強化塩：硝酸カリウム（ＫＮＯ３：純度９９．５％）
　　温度：５３０℃
　　時間：６０分
　化学強化用溶融塩から基板を引き揚げた後、７０℃のＲＯ水に１０分浸漬し、さらにその後ｐＨ１０のＫＯＨ水溶液で５分洗浄した。
　その後、実施例Ａ１の条件で１段目、２段目の研磨加工を施した。
この基板は化学強化処理工程を施さず、それ以外は同条件で作成した基板と比較して、リング曲げ強度が３～６倍に向上していること（孔ありディスク）、３点曲げ強度が３～６倍に向上していること（孔無しディスク）が確認された。
　なお、リング曲げ強度とは、作製した情報記録媒体用基板を円形の支持リングと荷重リングにより該円板状試料の強度を測定する同心円曲げ法で測定した曲げ強度をいう。
　また、１段目の研磨後の表面性状についても、化学強化を施さない場合と差異は見られなかった。
（実施例Ｂ２）
　実施例Ａ１と同じ条件で製造した基板について、１段目の研磨工程が終了した後、ＫＯＨによる洗浄を行い、下記の条件で化学強化処理を行った。　　強化塩：硝酸カリウム（ＫＮＯ３：純度９９．５％）
　　温度：５００℃
　　時間：３０分
　化学強化用溶融塩から基板を引き揚げた後、７０℃のＲＯ水に１０分浸漬し、さらにその後ｐＨ１０のＫＯＨで５分間洗浄した。
　その後、実施例Ａ１の条件で２段目の研磨加工を施した。
　この基板は化学強化処理工程を施さず、それ以外は同条件で作成した基板と比較して、リング曲げ強度が１．５～４倍に向上していること（孔ありディスク）、３点曲げ強度が１．５～４倍に向上していること（孔無しディスク）が確認された。
　また、２段目の研磨後の表面性状についても、化学強化を施さない場合と差異は見られなかった。
（実施例Ｂ３）
　実施例Ａ１と同じ条件で製造した基板について、最終の研磨工程が終了した後、Ｈ２ＳＯ４による洗浄を行い、下記の条件で化学強化処理を行った。
　　強化塩：硝酸カリウム（ＫＮＯ３：純度９９．５％）
　　温度：４５０℃
　　時間：１５分
　化学強化用溶融塩から基板を引き揚げた後、７０℃のＲＯ水に１０分浸漬し、さらにその後ｐＨ２のＨ２ＳＯ４で洗浄した。
　この基板は化学強化処理工程を施さず、それ以外は同条件で作成した基板と比較して、リング曲げ強度が１．５～３倍に向上していること（孔ありディスク）、３点曲げ強度が１．５～３倍に向上していること（孔無しディスク）が確認された。
（実施例Ｂ４）
　材料１１の基板について、研削工程終了後、ＲＯ水による洗浄を行い、下記の条件で化学強化処理を行った。
　　強化塩：硝酸カリウム（ＫＮＯ３：純度９９．５％）
　　温度：４３０℃
　　時間：４０分
　化学強化用溶融塩から基板を引き揚げた後、７０℃のＲＯ水に１０分浸漬し、さらにその後ｐＨ１０のＫＯＨ水溶液で５分洗浄した。
　その後、実施例Ａ１８の条件で１段目、２段目の研磨加工を施した。
　この基板は化学強化処理工程を施さず、それ以外は同条件で作成した基板と比較して、リング曲げ強度が３～６倍に向上していること（孔ありディスク）、３点曲げ強度が３～６倍に向上していること（孔無しディスク）が確認された。
また、１段目の研磨後の表面性状についても、化学強化を施さない場合と差異は見られなかった。
（実施例Ｂ５）
　実施例Ａ１５と同じ条件で製造した基板について、最終の研磨工程が終了した後、Ｈ２ＳＯ４による洗浄を行い、下記の条件で化学強化処理を行った。
　　強化塩：硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの混合塩（ＫＮＯ３：ＮａＮＯ３＝１：３、純度９９．５％）
　　温度：４００℃
　　時間：１５分
　化学強化用溶融塩から基板を引き揚げた後、７０℃のＲＯ水に１０分浸漬し、さらにその後ｐＨ２のＨ２ＳＯ４で洗浄した。
　この基板は化学強化処理工程を施さず、それ以外は同条件で作成した基板と比較して、リング曲げ強度が１．５～３倍に向上していること（孔ありディスク）、３点曲げ強度が１．５～３倍に向上していること（孔無しディスク）が確認された。
　実施例Ａ１の条件で、スラリーを交換且つ継ぎ足しせずに、連続バッチ試験したところ、７バッチ目の研磨まで研磨レートの低下は認められなかった。
　一方、比較例Ａ１１の条件で、同様にスラリーを交換且つ継ぎ足しせずに、連続バッチ試験したところ、３バッチ目の研磨で研磨レート低下が確認できた。
　また、比較例Ａ１２の条件で、同様にスラリーを交換且つ継ぎ足しせずに、連続バッチ試験したところ、３バッチ目の研磨で研磨レート低下が確認できた。
　次に、石英ガラス、水晶、及びサファイアからなる板状材料を研磨し、基板を作製した。
　石英ガラス、水晶、及びサファイアのインゴットを直径６７ｍｍの円柱状に丸め加工し、これをワイヤソーでスライシングし、厚さ１．２ｍｍ、直径６７ｍｍの板状材料を得た。
（実施例Ｃ１）
［研削工程］
　得られた石英ガラスからなる板状材料を、樹脂製のキャリアとともに、スピードファム株式会社製の１６B両面加工機の上下の定盤間に保持し、遊離砥粒を含むスラリーを再生循環供給しながら、次の条件で板厚が１．０３０ｍｍとなるまで研削加工を行った。
　　ＳＵＳ定盤にダイヤモンドシートを貼り付け（平均粒子径９μｍ）
　　研削液：クーラント(濃度１０ｗｔ％) 
　　加工圧：１００ｇ／ｃｍ２
　　回転数：３０（ｒｐｍ）
［１段目の研磨工程（１Ｐ）］
　次に、浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機と研磨パッドを用い、両面加工機の上下の定盤に研磨パッドを貼付け、樹脂製のキャリアとともに上下の定盤間（研磨パッドの間）に保持し、遊離砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら次の条件で１段目の研磨加工を行った。
　　研磨パッド：硬質パッド（硬度９０、開口径１００μｍ、）
　　遊離砥粒（濃度）：ＺｒＳｉＯ４（２０ｗｔ％）
　　砥粒の平均粒子径ｄ５０：０．５μｍ
　　研磨スラリーのｐＨ：７．０
　　最大加工圧：１１０ｇ／ｃｍ２
　　最大回転数：４０（ｒｐｍ）
　　加工時間：４５分
　加工レートは０．６０μｍ/ｍｉｎであり、１Ｐ後の表面粗さＲａは０．３μｍであった。
［２段目の研磨工程（２Ｐ）］
　浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機と研磨パッドを用い、両面加工機の上下の定盤に研磨パッドを貼付け、樹脂製のキャリアとともに上下の定盤間（研磨パッドの間）に保持し、遊離砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら次の条件で１段目の研磨加工を行った。
　　研磨パッド：軟質パッド（硬度８６、開口径２０μｍ、ナップ長４８０μｍ）
　　遊離砥粒（濃度）：コロイダルシリカ（３０ｗｔ％）
　　砥粒の平均粒子径ｄ５０：０．０８μｍ
　　研磨スラリーのｐＨ：４．０
　　最大加工圧：１１０ｇ／ｃｍ２
　　最大回転数：２５（ｒｐｍ）
　　加工時間：５０分
２Ｐ後の表面粗さＲａは１００Å以下であった。
（実施例Ｃ２）
［研削工程］
　得られた水晶からなる板状材料を、樹脂製のキャリアとともに、スピードファム株式会社製の１６B両面加工機の上下の定盤間に保持し、遊離砥粒を含むスラリーを再生循環供給しながら、次の条件で板厚が１．０３０ｍｍとなるまで研削加工を行った。
　　ＳＵＳ定盤にダイヤモンドシートを貼り付け（平均粒子径９μｍ）
　　遊離砥粒：グリーンカーボン(ＧＣ＃２４０)
　　加工圧：１１０ｇ／ｃｍ２
　　回転数：３５（ｒｐｍ）
［１段目の研磨工程（１Ｐ）］
　次に、浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機と研磨パッドを用い、両面加工機の上下の定盤に研磨パッドを貼付け、樹脂製のキャリアとともに上下の定盤間（研磨パッドの間）に保持し、遊離砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら次の条件で１段目の研磨加工を行った。
　　研磨パッド：硬質パッド（硬度９０、開口径１００μｍ、）
　　遊離砥粒（濃度）：ＺｒＳｉＯ４（２０ｗｔ％）
　　砥粒の平均粒子径ｄ５０：０．５μｍ
　　研磨スラリーのｐＨ：７．０
　　最大加工圧：８０ｇ／ｃｍ２
　　最大回転数：１５（ｒｐｍ）
　　加工時間：６０分
　加工レートは０．５０μｍ/ｍｉｎであり、１Ｐ後の表面粗さＲａは０．００２μｍであった。
［２段目の研磨工程（２Ｐ）］
　浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機と研磨パッドを用い、両面加工機の上下の定盤に研磨パッドを貼付け、樹脂製のキャリアとともに上下の定盤間（研磨パッドの間）に保持し、遊離砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら次の条件で１段目の研磨加工を行った。
　　研磨パッド：軟質パッド（硬度８６、開口径１００μｍ、ナップ長４６０μｍ）
　　遊離砥粒（濃度）：コロイダルシリカ（３０ｗｔ％）
　　砥粒の平均粒子径ｄ５０：０．０８μｍ
　　研磨スラリーのｐＨ：６．０
　　最大加工圧：１１０ｇ／ｃｍ２
　　最大回転数：２５（ｒｐｍ）
　　加工時間：３０分
　２Ｐ後の表面粗さＲａは１０Å以下であった。
（実施例Ｃ３）
［研削工程］
得られたサファイアからなる板状材料を、樹脂製のキャリアとともに、スピードファム株式会社製の１６B両面加工機の上下の定盤間に保持し、遊離砥粒を含むスラリーを再生循環供給しながら、次の条件で板厚が１．０６０ｍｍとなるまで研削加工を行った。
　　定盤：銅定盤
　　遊離砥粒：グリーンカーボン(ＧＣ＃２４０、６００)
　　加工圧：１３０ｇ／ｃｍ２
　　回転数：２０（ｒｐｍ）
［１段目の研磨工程（１Ｐ）］
　次に、浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機と研磨パッドを用い、両面加工機の上下の定盤に研磨パッドを貼付け、樹脂製のキャリアとともに上下の定盤間（研磨パッドの間）に保持し、遊離砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら次の条件で１段目の研磨加工を行った。
　　研磨パッド：硬質パッド（硬度９０、開口径１００μｍ、）
　　遊離砥粒（濃度）：ＺｒＳｉＯ４（２０ｗｔ％）
　　砥粒の平均粒子径ｄ５０：０．５μｍ
　　研磨スラリーのｐＨ：７．０
　　最大加工圧：２００ｇ／ｃｍ２
　　最大回転数：４０（ｒｐｍ）
　　加工時間：１２０分
　加工レートは０．２５μｍ/ｍｉｎであり、１Ｐ後の表面粗さＲａは０．００１μｍであった。
［２段目の研磨工程（２Ｐ）］
　浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機と研磨パッドを用い、両面加工機の上下の定盤に研磨パッドを貼付け、樹脂製のキャリアとともに上下の定盤間（研磨パッドの間）に保持し、遊離砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら次の条件で１段目の研磨加工を行った。
　　研磨パッド：軟質パッド（硬度８６、開口径３０μｍ、ナップ長４６０μｍ）
　　遊離砥粒（濃度）：コロイダルシリカ（７０ｗｔ％）
　　砥粒の平均粒子径ｄ５０：０．０８μｍ
　　研磨スラリーのｐＨ：５．０
　　最大加工圧：２５０ｇ／ｃｍ２
　　最大回転数：４０（ｒｐｍ）
　　加工時間：２４０分
　２Ｐ後の表面粗さＲａは３Å以下であった。
　石英ガラス、水晶、サファイア等の材料においても、ジルコンを砥粒として用いた加工は高い研磨レートが得られ、且つ平滑な表面性状が得られることが分かった。
＜光学部品の作製＞
　次に、光学部品を作製する場合の実施例及び比較例を示す。
　酸化物基準の質量％で表１６及び表１７の組成となる光学ガラスのブロックを用意し、これを板状に加工してサンプルとした。このサンプルを研磨することで、加工能率（加工レート）、及び研磨後の表面粗さ及びマイクロスクラッチの発生頻度を検証した。
［前加工工程］
　光学ガラスのブロックを丸め加工及びスライス加工し、直径６７ｍｍ、厚さ２．０ｍｍの円形状の板材に成形した。
　次にコアツールで被加工物の外周部端面を研削し、面取形状加工を施した。
［研削工程］
１）１段目の工程
　浜井産業株式会社製又はスピードファム株式会社製の９Ｂ～２４Ｂ両面加工機と、＃１０００のダイヤモンドペレットを用いて研削加工をした。
２）２段目のサブ工程（最終のサブ工程又は唯一の研削工程）
　浜井産業株式会社製又はスピードファム株式会社製の９Ｂ～２４Ｂ両面加工機と、ダイヤモンド粒子をシート状の樹脂に分散させたダイヤモンドパッドを用いて、研削加工をした。
　このとき、研削加工後のＲａは０．２０～０．４０μｍであった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000016
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000017
［１段目の研磨工程（１Ｐ）］
１）１段目の工程（１Ｐ）
　表面粗さＲａで４０ｎｍ未満にすることを目的として、浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機と研磨シートを用い、両面加工機の上下の定盤に研磨シートを貼付け、上述の前加工工程及び研削工程を施した光学ガラス板を、樹脂製のキャリアとともに上下の定盤間（研磨シートの間）に保持し、遊離砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら、１段目の研磨加工を連続３～５バッチ行い、条件を変えながら研磨効率（加工レート）の測定を行った。
　研磨シートとして硬質発泡ウレタン（硬度（アスカーＣ）９０：浜井産業株式会社製ＨＰＣ９０Ｄ２）を用い、ナップ層としてカーボンブラックを含有した軟質シート（硬度（アスカーＣ）８１、７５又は７０：ＦＩＬＷＥＬ社製）を用いた。
　研磨シートは、使用する前に、＃４００、＃６００、＃８００のドレッサーでドレス処理を施した。
　研磨スラリーは、遊離砥粒として平均粒子径（ｄ５０）が０．２～２.０μｍのジルコン等を水に分散し、希釈濃度を種々変化させた。必要に応じ研磨スラリーのｐＨ調整のために、研磨スラリーにＮａＯＨ水溶液を添加した。
　研磨スラリーのタンク内に、第１バッチ開始時において上述の研磨スラリー３８リットルを貯留し、当該研磨スラリーの濃度を３０ｗｔ％にした上で、ｐＨを種々変化させて研磨した。研磨スラリーの循環供給経路内には、１００μｍのフィルターを設けた。
　加工開始から、定盤の回転数と加工圧力をともに段階的に上昇させ、最大回転数及び最大加工圧力で一定時間保持し、その後回転数及び加工圧力をともに下降させた。
　なお、１バッチの加工枚数は、板材１１０枚である。測定は、この中から２枚を任意に抜き出し、内周と外周を別に測定した。１バッチ終了後に、研削工程が終了した新たな板材を用意し、次バッチの加工を行った。一つの実施例又は比較例の開始前には、研磨スラリーを未使用の研磨スラリーに交換して加工を行った。
　比較例の結果を表１８～表２０に、実施例の結果を表２１～表２７に記載する。表中、そのバッチの加工前に作業を行った場合、加工前作業の欄にその作業を記載した。Ａは研磨シートドレス処理を意味し、Ｂは研磨スラリーのｐＨの調整（ＮａＯＨ水溶液等の添加）を意味する。また、表中の本加工時間は、最大加工圧力での加工時間である。加工後の表面性状の評価は、表面粗度Ｒａ２０ｎｍ未満であり、且つマイクロスクラッチ１０個未満のものを基板品質「◎」、表面粗度Ｒａ４０ｎｍ未満であり、且つマイクロスクラッチ３０個未満のものを基板品質「○」、表面粗度Ｒａ６０ｎｍ以下であり、且つマイクロスクラッチ１００個未満のものを基板品質「△」、これらの条件を満たさないものを「×」とした。
　なお、マイクロスクラッチは、得られた基板の表面全体について、日立ハイテクノロジーズ社製ＮＳ７３００を用いて測定した。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000018
　比較例Ｄ１～Ｄ５は、従来の酸化セリウムの遊離砥粒を用いた例である。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000019
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000020
　比較例Ｄ１５では、研磨砥粒を質量比でＣｅＯ２：ＺｒＯ２＝１：９にした。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000021
　実施例Ｄ１～Ｄ５では、研磨後の表面品質、研磨加工レートともに良好であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000022
　実施例Ｄ６では、研磨砥粒を質量比でＺｒＳｉＯ４：ＣｅＯ２＝９：１にした。
　実施例Ｄ７では、研磨砥粒を質量比でＺｒＳｉＯ４：ＳｉＯ２＝９：１にした。
　実施例Ｄ６～Ｄ１０では、研磨後の表面品質、研磨加工レートともに良好であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000023
　実施例Ｄ１１～Ｄ１５では、研磨後の表面品質、研磨加工レートともに良好であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000024
　実施例Ｄ２０では、研磨砥粒を質量比でＺｒＳｉＯ４：ＳｉＯ２＝９：１にした。
　実施例Ｄ１６～Ｄ２０では、研磨後の表面品質、研磨加工レートともに良好であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000025
　実施例Ｄ２１では、研磨砥粒を質量比でＺｒＳｉＯ４：ＳｉＯ２＝９：１にした。
　実施例Ｄ２１～Ｄ２５では、研磨後の表面品質、研磨加工レートともに良好であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000026
　実施例Ｄ２９では、研磨砥粒を質量比でＺｒＳｉＯ４：ＣｅＯ２＝８：２にした。
　実施例Ｄ３０では、研磨砥粒を質量比でＺｒＳｉＯ４：ＳｉＯ２＝７：３にした。
　実施例Ｄ２６～Ｄ３０では、研磨後の表面品質、研磨加工レートともに良好であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000027
　実施例Ｄ３１では、研磨砥粒を質量比でＺｒＳｉＯ４：ＣｅＯ２＝９７：３にした。
　実施例Ｄ３２では、研磨砥粒を質量比でＺｒＳｉＯ４：ＣｅＯ２：ＳｉＯ２＝９４：３：３にした。　実施例Ｄ３３では、研磨砥粒を質量比でＺｒＳｉＯ４：ＳｉＯ２＝９７：３にした。
　実施例Ｄ３１～Ｄ３４では、研磨後の表面品質、研磨加工レートともに良好であった。
　［２段目の研磨工程（２Ｐ）］
　洗浄後の基板を、浜井産業株式会社製又はスピードファム株式会社製の１６Ｂ両面加工機と、スエード研磨シートを用い、遊離砥粒を含む研磨スラリーを供給しながら以下の条件で２段目の研磨加工をし、表面粗さＲａを２００Å以下にした。
研磨砥粒：コロイダルシリカ（平均粒子径ｄ５０＝０．０２μｍ）
研磨スラリーのｐＨ：１．０～７．７
研磨スラリー濃度：１０～３０ｗｔ％
最大加工圧力：１１０ｇ/ｃｍ２
最大回転数：２５ｒｐｍ
加工時間：３０分
　加工後の基板の表面粗さ（２Ｐ加工後Ｒａ）を表２８に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000028
　以上より、本発明の研磨方法は、酸化セリウムを遊離砥粒とした研磨方法と比較しても、基板品質、加工レートが同等以上の研磨方法であることが分かる。
　次に、石英ガラスとＣａＦ２からなる光学材料で、上記実施例と同様にサンプルを作製し、研磨レートと研磨後の表面粗さを検証した。
（実施例Ｅ１）
［研削工程］
　得られた石英ガラスからなるサンプルを、樹脂製のキャリアとともに、スピードファム株式会社製の１６Ｂ両面加工機の上下の定盤間に保持し、遊離砥粒を含むスラリーを再生循環供給しながら、次の条件で板厚が１．０３０ｍｍとなるまで研削加工を行った。
　　ＳＵＳ定盤にダイヤモンドシートを貼付（平均粒子径９μｍ）
　　研削液：クーラント(濃度１０ｗｔ％)
　　加工圧：１００ｇ／ｃｍ２
　　回転数：３０（ｒｐｍ）
［１段目の研磨工程（１Ｐ）］
　次に、浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機と研磨シートを用い、両面加工機の上下の定盤に研磨シートを貼付け、樹脂製のキャリアとともに上下の定盤間（研磨シートの間）に保持し、遊離砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら次の条件で１段目の研磨加工を行った。
　　研磨シート：硬質シート（硬度９０、開口径１００μｍ）
　　遊離砥粒（濃度）：ＺｒＳｉＯ４（２０ｗｔ％）
　　砥粒の平均粒子径ｄ５０：０．５μｍ
　　研磨スラリーのｐＨ：７．０
　　最大加工圧：１１０ｇ／ｃｍ２
　　最大回転数：４０（ｒｐｍ）
　　加工時間：４５分
　研磨加工レートは０．６０μｍ/ｍｉｎであり、１Ｐ後の表面粗さＲａは０．３μｍであった。
［２段目の研磨工程（２Ｐ）］
　浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機と研磨シートを用い、両面加工機の上下の定盤に研磨シートを貼付け、樹脂製のキャリアとともに上下の定盤間（研磨シートの間）に保持し、遊離砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら、次の条件で１段目の研磨加工を行った。
　　研磨シート：軟質シート（硬度８６、開口径２０μｍ、ナップ長４８０μｍ）
　　遊離砥粒（濃度）：コロイダルシリカ（３０ｗｔ％）
　　砥粒の平均粒子径ｄ５０：０．０８μｍ
　　研磨スラリーのｐＨ：４．０
　　最大加工圧：１１０ｇ／ｃｍ２
　　最大回転数：２５（ｒｐｍ）
　　加工時間：５０分
２Ｐ後の表面粗さＲａは１００Å以下であった。
（実施例Ｅ２）
［研削工程］
　ＣａＦ２からなる板状材料を、樹脂製のキャリアとともに、スピードファム株式会社製の１６Ｂ両面加工機の上下の定盤間に保持し、遊離砥粒を含むスラリーを再生循環供給しながら、次の条件で板厚が１．０３０ｍｍとなるまで研削加工を行った。
　　ＳＵＳ定盤にダイヤモンドシートを貼付（平均粒子径９μｍ）
　　遊離砥粒：グリーンカーボン(ＧＣ＃２４０)
　　加工圧：１１０ｇ／ｃｍ２
　　回転数：３５（ｒｐｍ）
［１段目の研磨工程（１Ｐ）］
　次に、浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機と研磨シートを用い、両面加工機の上下の定盤に研磨シートを貼付け、樹脂製のキャリアとともに上下の定盤間（研磨シートの間）に保持し、遊離砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら次の条件で１段目の研磨加工を行った。
　　研磨シート：硬質シート（硬度９０、開口径１００μｍ、）
　　遊離砥粒（濃度）：ＺｒＳｉＯ４（２０ｗｔ％）
　　砥粒の平均粒子径ｄ５０：０．５μｍ
　　研磨スラリーのｐＨ：７．０
　　最大加工圧：８０ｇ／ｃｍ２
　　最大回転数：１５（ｒｐｍ）
　　加工時間：６０分
　研磨加工レートは０．５０μｍ/ｍｉｎであり、１Ｐ後の表面粗さＲａは０．００２μｍであった。
［２段目の研磨工程（２Ｐ）］
　浜井産業株式会社製の１６Ｂ両面加工機と研磨シートを用い、両面加工機の上下の定盤に研磨シートを貼付け、樹脂製のキャリアとともに上下の定盤間（研磨シートの間）に保持し、遊離砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら次の条件で１段目の研磨加工を行った。
　　研磨シート：軟質シート（硬度８６、開口径１００μｍ、ナップ長４６０μｍ）
　　遊離砥粒（濃度）：コロイダルシリカ（３０ｗｔ％）
　　砥粒の平均粒子径ｄ５０：０．０８μｍ
　　研磨スラリーのｐＨ：６．０
　　最大加工圧：１１０ｇ／ｃｍ２
　　最大回転数：２５（ｒｐｍ）
　　加工時間：３０分
　２Ｐ後の表面粗さＲａは１０Å以下であった。
　以上のことから、実施例の方法によれば、石英ガラスやＣａＦ２等の光学材料に対しても、ジルコンを砥粒として用いた加工によって高い研磨レートが得られ、且つ平滑な表面性状が得られることが分かった。
（実施例Ｆ１）
　ヌープ硬さがそれぞれ異なる被研磨材料について、直径６７ｍｍ、厚さ０．９５ｍｍの基板を作製し、研磨試験を行った。被研磨材料は、株式会社オハラ製の光学ガラスと上記実施例で作製した材料１９（結晶化ガラス）を用いた。
　研磨試験は、オスカー式研磨機と研磨シートを用い、研磨盤に研磨シートを貼り付け、上定盤に基板を保持し、遊離砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら行った。
　研磨前の基板表面は、ダイヤモンドペレット＃１５００で研削を施したものであり、表面粗さＲａ０．１５μｍ程度であった。
　研磨試験の条件は以下の通りである。
　　研磨シート：硬質シート（硬度９０、開口径１００μｍ、）
　　遊離砥粒（濃度）：ＺｒＳｉＯ４（０．３ｗｔ％）
　　砥粒の平均粒子径ｄ５０：１．２μｍ
　　研磨スラリーのｐＨ：７．５
　　分散剤：リン酸ナトリウム
　　上軸搖動速度：３２ｃｐｍ
　　下軸回転数：５００ｒｐｍ
　　上軸加圧：０．４ＭＰａ
　　加工時間：５分
　この条件で研磨パッド及びスラリーの交換をせずに、研磨前の新しい基板に交換しながら、合計３０バッチの研磨試験を行った。
　１バッチの枚数は１枚であり、研磨後のこの基板について評価した。
　１バッチ目の結果において、表面が鏡面となっているものを○、表面にクモリが発生しているものを×とした。
　また、1バッチ目の研磨除去厚さに対する、１０バッチ目及び３０バッチ目の研磨除去厚さの比（表中「加工比」と表記する）を測定した。
　研磨試験の結果を表２９に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000029
（実施例Ｆ２）
　実施例Ｆ１と同様に、ヌープ硬さがそれぞれ異なる被研磨材料について、直径６７ｍｍ、厚さ０．９５ｍｍの基板を作製し、研磨試験を行った。被研磨材料は、株式会社オハラ製の光学ガラスを用いた。
　研磨試験は、オスカー式研磨機、研磨シートを用い、研磨盤に研磨シートを貼付け、上定盤に基板を保持し、遊離砥粒を含む研磨スラリーを再生循環供給しながら行った。
　研磨前の基板表面は、ダイヤモンドペレット＃１５００で研削を施したものであり、表面粗さＲａ０．１５μｍ程度である。
その条件は以下の通りである。
　　研磨シート：硬質シート（硬度９０、開口径１００μｍ、）
　　遊離砥粒（濃度）：ＺｒＳｉＯ４（０．０４ｗｔ％）
　　砥粒の平均粒子径ｄ５０：１．１μｍ
　　研磨スラリーのｐＨ：７．５
　　分散剤：リン酸ナトリウム
　　上軸搖動速度：３２ｃｐｍ
　　下軸回転数：５００ｒｐｍ
　　上軸加圧：０．４ＭＰａ
　　加工時間：５分
　この条件で研磨パッド及びスラリーの交換をせずに、研磨前の新しい基板に交換しながら、合計３０バッチの研磨試験を行った。
　１バッチの枚数は１枚であり、研磨後のこの基板について評価した。
　１バッチ目の結果において、表面が鏡面となっているものを○、表面にクモリが発生しているものを×とした。
　また、1バッチ目の研磨除去厚さに対する、１０バッチ目及び３０バッチ目の研磨除去厚さの比（表中「加工比」と表記する）を測定した。
　研磨試験の結果を表３０に示す。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000030
　実施例Ｆ１及びＦ２より、ヌープ硬さが６６０Ｈｋ以下のガラス基板に対して研磨試験を行ったときの、３０バッチ目の研磨除去厚さは、１バッチ目の研磨除去厚さに対して８０％以上であることが明らかになった。一方で、実施例３７のヌープ硬さが６７０Ｈｋ以上のガラス基板に対して研磨試験を行ったときの、３０バッチ目の研磨除去厚さは、１バッチ目の研磨除去厚さに対して５９％以下であった。従って、ヌープ硬さが６６０Ｈｋ以下のガラス基板に対して、Ｚｒ及びＳｉを含む化合物からなる研磨砥粒で研磨を行った場合、研磨液を循環していても、経時的な研磨レートの低下が発生しにくいことが推察される。

Claims (24)

  1. 　無機材料を、研磨液及び研磨パッドを用いて研磨する研磨工程を含む研磨品の製造方法であって、
    　前記研磨液は、Ｚｒ及びＳｉを含む化合物からなる研磨砥粒を少なくとも含有し、
    　前記研磨液中の砥粒濃度が０．００５ｗｔ％～４０ｗｔ％の範囲であることを特徴とする研磨品の製造方法。
  2. 　前記研磨品が情報記録媒体用基板であり、
    　前記研磨工程は、少なくともＳｉＯ２成分を含む板状の無機材料を、研磨液及び研磨パッドを用いて研磨する工程であり、
    　前記研磨液は、Ｚｒ及びＳｉを含む化合物からなる研磨砥粒を少なくとも含有し、
    　前記研磨液中の砥粒濃度が２ｗｔ％～４０ｗｔ％の範囲であることを特徴とする請求項１に記載の研磨品の製造方法。
  3. 前記無機材料はガラス又は結晶化ガラスである請求項２に記載の研磨品の製造方法。
  4. 前記研磨液中の砥粒の平均粒子径ｄ５０が０．２μｍ～２．０μｍである請求項２又は３に記載の研磨品の製造方法。
  5. 前記無機材料は酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ２成分４０～８２％、Ａｌ２Ｏ３成分２～２０％、Ｒ’２Ｏ成分０～２０％（ただし、Ｒ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）を含有することを特徴とする請求項２から４のいずれかに記載の研磨品の製造方法。
  6. 前記無機材料は結晶化ガラスである請求項２から５のいずれかに記載の研磨品の製造方法。
  7. 前記無機材料はガラスである請求項２から５のいずれかに記載の研磨品の製造方法。
  8. 前記研磨工程の終了後における基板の表面粗さＲａを６Å未満となるようにする請求項２から７のいずれかに記載の研磨品の製造方法。
  9. 前記研磨工程の終了後、さらに研磨工程を施し、最終の研磨工程後の基板の表面粗さＲａを１．５Å未満となるようにする請求項８に記載の研磨品の製造方法。
  10. 　前記研磨品が基板であり、
    　前記研磨工程は、少なくともＳｉＯ２成分、又はＡｌ２Ｏ３成分を含む板状の無機材料を、研磨液及び研磨パッドを用いて研磨する工程であり、
    　前記研磨液は、Ｚｒ及びＳｉを含む化合物からなる研磨砥粒を少なくとも含有し、
    　前記研磨液中の砥粒濃度が２ｗｔ％～４０ｗｔ％の範囲であることを特徴とする請求項１に記載の研磨品の製造方法。
  11. 前記無機材料はガラス又は結晶化ガラスである請求項１０に記載の研磨品の製造方法。
  12. 　前記研磨液中の砥粒の平均粒子径ｄ５０が０．２μｍ～２．０μｍである請求項１０又は１１に記載の研磨品の製造方法。
  13. 　前記無機材料は酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ２成分４０～８２％、Ａｌ２Ｏ３成分２～２０％、Ｒ’２Ｏ成分０～２０％（ただし、Ｒ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）を含有することを特徴とする請求項１０から１２のいずれかに記載の研磨品の製造方法。
  14. 　前記無機材料は結晶化ガラスである請求項１０から１３のいずれかに記載の研磨品の製造方法。
  15. 　前記無機材料はガラスである請求項１０から１３のいずれかに記載の研磨品の製造方法。
  16. 　前記研磨工程の終了後の基板の表面粗さＲａを１０Å未満となるようにする請求項１０から１５のいずれかに記載の研磨品の製造方法。
  17. 　前記研磨工程の終了後、さらに研磨工程を施し、最終の研磨工程後の基板の表面粗さＲａを３Å未満となるようにする請求項１６に記載の研磨品の製造方法。
  18. 　前記研磨品が光学部品であり、
    　前記研磨工程は、前記無機材料である光学材料を、研磨液を用いて研磨する工程であり、
    　前記研磨液は、Ｚｒ及びＳｉを含む化合物からなる研磨砥粒を少なくとも含有し、
    　前記研磨液中の研磨砥粒濃度が０．００５ｗｔ％～４０ｗｔ％の範囲であることを特徴とする請求項１に記載の研磨品の製造方法。
  19. 　前記光学材料はガラスである請求項１８に記載の研磨品の製造方法。
  20. 　前記研磨液中の研磨砥粒の平均粒子径ｄ５０が０．２μｍ～２．０μｍである請求項１８又は１９に記載の研磨品の製造方法。
  21. 　前記光学材料は酸化物基準の質量％で、ＳｉＯ２成分とＡｌ２Ｏ３成分の合計が２～８０％、ＲＯ成分０～７０％（ただし、ＲはＭｇ、Ｃａ、Ｂａ、Ｓｒ、Ｚｎから選ばれる１種以上）、Ｒ’２Ｏ成分０～２０％（ただし、Ｒ’はＬｉ、Ｎａ、Ｋから選ばれる１種以上）を含有することを特徴とする請求項１８から２０のいずれかに記載の研磨品の製造方法。
  22. 　前記研磨工程の終了後の光学部品の表面粗さＲａを４０ｎｍ未満となるようにする請求項１８から２１のいずれかに記載の研磨品の製造方法。
  23. 　前記研磨工程の終了後、さらに研磨工程を施し、最終の研磨工程後の光学部品の表面粗さＲａを１５ｎｍ未満となるようにする請求項２２に記載の研磨品の製造方法。
  24. 　前記研磨品が光学部品であり、
    　前記研磨工程は、ヌープ硬さＨｋが６６０以下である光学ガラスを、研磨液を用いて研磨する工程であり、
    　前記研磨液は、Ｚｒ及びＳｉを含む化合物からなる研磨砥粒を少なくとも含有し、
    　前記研磨液中の研磨砥粒濃度が０．００５ｗｔ％～４０ｗｔ％の範囲であることを特徴とする請求項１に記載の研磨品の製造方法。
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