CN103501963A - 研磨品的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种制造方法,所述制造方法利用实质上不使用氧化铈作为研磨液中的游离磨料而能够得到与氧化铈同等的研磨效果的研磨工序,以低成本将信息记录介质用基板等各种基板或光学部件等中使用的玻璃、结晶化玻璃、结晶等脆性无机材料、或由上述材料形成的下一代的硬盘用基板所要求的、机械强度高的材料加工成高精度的表面性状。本发明提供一种研磨品的制造方法,所述制造方法包括使用研磨液及研磨垫将无机材料进行研磨的研磨工序,其特征在于,上述研磨液至少含有由包含Zr及Si的化合物形成的研磨磨料,上述研磨液中的磨料浓度在40wt%以下的范围内。
Description
技术领域
本发明涉及一种研磨品的制造方法,具体而言,本发明涉及由玻璃、结晶化玻璃、结晶等脆性无机材料制造的研磨品的制造方法。作为研磨品的制造方法的一个例子,可以举出由玻璃、结晶化玻璃、结晶等材料制造的、信息记录介质用基板等基板的制造方法;及由光学玻璃、石英玻璃、氟化物结晶(作为例子为CaF2、LiF、MgF2)、硅(Si)、锗(Ge)及硒化锌(ZnSe)等光学材料制造的光学部件的制造方法。另外,本发明还涉及一种上述光学材料的研磨方法。
更具体而言,本发明涉及要求高平滑性的各种基板的制造方法、和透镜、棱镜、镜子、衍射光栅及滤光片等由光学材料制造的光学部件的制造方法,所述基板为信息记录介质用基板(硬盘用基板)、收纳CCD和CMOS等固体摄像元件的封装用基板、适用于电子部件光学透镜用途的微阵列的基板、平板显示器等中使用的基板、作为半导体电路的电路图案的原板的转印用掩模的制造中使用的掩模衬底用基板、手机和PDA(个人数字助理)等便携终端装置的显示画面的保护中使用的保护基板、钟表的保护基板等装置用基板,本发明涉及要求高表面平滑性的、各种光学部件的制造方法及光学材料的研磨方法,。
更详细而言,本发明涉及为了制作要求优异的平坦性及/或平滑性的上述基板及光学部件的、使用CeO2以外的研磨磨料高效率且高品质地进行研磨的方法。
背景技术
近年来,个人电脑及各种电子装置中开始处理动画及声音等大的数据,需要大容量的信息记录装置。结果对于被称作所谓硬盘的信息磁记录介质,高记录密度化的要求逐年变高。另外,基于对移动用途的需要扩大的背景,需要信息磁记录介质在耐冲击特性方面也优异。
为了应对上述情况,要求下一代的磁记录方式中使用的由玻璃类材料形成的硬盘用基板的机械强度及表面的平滑性为更高的水平。
另一方面,由于硬盘市场的一部分逐渐被使用了闪存器的信息记录装置即SSD(固态硬盘)取代,所以为了谋求作为相对于SSD的优势的每单位存储容量的单价,要求进一步削减制造成本。
但是,由于下一代的硬盘用基板的机械强度高,所以加工效率(加工速度)差,从而想要实现更高水平的表面平滑性时,制造成本增大。
即,下一代的硬盘用基板的制造中,必须将比现有材料的加工效率差的材料加工成更高水平的表面平滑性优异的材料、即应对与低成本化相反的要求。
此外,由玻璃和结晶化玻璃等脆性无机材料形成的基板在上述各技术领域中被广泛使用。作为这些基板中共通的要求,可以举出高表面平滑性。
另外,对于透镜、棱镜、镜子等光学部件来说,为了如设计的那样使光反射或折射,需要以高精度对表面进行加工。
这些由无机材料形成的基板的高表面平滑性可以通过利用分散有研磨磨料的研磨浆料和研磨垫对表面进行研磨而得到。另外,上述光学部件的平滑的表面性状也可以通过利用分散有研磨磨料的研磨浆料和研磨垫对表面进行研磨而得到。
[专利文献1]日本特开平9-314458号公报
[专利文献2]日本特开平11-278865号公报
[专利文献3]日本特开2003-103442号公报
发明内容
然而,目前,在由玻璃和结晶化玻璃等形成的无机材料的研磨中,为了得到高的研磨效率和研磨后的高平滑性,使用了由氧化铈形成的研磨磨料。其原因在于,氧化铈磨料对例如玻璃和结晶化玻璃等基板的材料、及光学玻璃和石英玻璃、荧石等光学材料等无机材料的物理及化学研磨效果优异。另外,其原因还在于,特别是对玻璃和结晶化玻璃等硬度较低的材料进行研磨时难以产生划痕等,并且易于得到平滑的研磨面。
但是,近年来,氧化铈的市场价格涨价到以往价格的约8倍~10倍、或其以上,对基板和光学部件的制造成本的影响非常大。
因此,虽然探索了新的研磨工序来代替使用氧化铈磨料的研磨工序,但尚未开发出能够得到与氧化铈磨料同等效果、且以低成本实现上述效果的研磨工序
此处,在使用作为代替氧化铈提出的氧化铝或氧化锆的情况下,存在下述问题:对硬度较低的无机材料、例如作为各种基板的材料使用的玻璃及结晶化玻璃、及作为光学材料使用的光学玻璃等材料进行研磨时易于产生划痕。
专利文献1中公开了不使用氧化铈作为游离磨料的研磨方法,但研磨后的表面粗糙度Ra仅能达到
专利文献2中公开了使用氧化锆(ZrO2)作为磨料的内容。但是,利用使用氧化锆作为磨料的研磨,难以实现近年来极高精度的基板的表面粗糙度。进而,由于氧化锆是以往氧化铈的市场价格的约2倍,所以无法实现与以往氧化铈的市场价格同等以下的低成本。
专利文献3中公开了使用氧化铈或氧化锆的光学材料的研磨方法。但是,由于使用氧化锆作为磨料的研磨在研磨后的表面上多产生划痕,所以难以实现近年来极高精度的光学部件所要求的表面粗糙度。
本发明的目的在于提供一种制造方法,所述制造方法利用实质上不使用氧化铈作为研磨液中的游离磨料而能够得到与氧化铈同等的研磨效果的研磨工序,以更低成本将信息记录介质用基板等各种基板或光学部件等中使用的玻璃、结晶化玻璃、结晶等脆性无机材料、或由上述无机材料形成的下一代的硬盘用基板所要求的、机械强度高的材料加工成高精度的表面性状。
另外,本发明的另一个目的在于提供一种信息记录介质用基板的制造方法,所述制造方法在制造成本方面能够实现与使用以往市场价格中的氧化铈的情况的制造成本同等、或其以下的制造成本。
本发明人等反复进行了深入试验研究,结果通过选择特定的研磨磨料作为研磨磨料,根据被加工物适当选择和调整使用上述研磨磨料的研磨液及其他研磨工序的条件,由此解决了上述课题。
本发明具体提供以下制造方法。
(方案1)
一种研磨品的制造方法,包括使用研磨液及研磨垫将无机材料进行研磨的研磨工序,其特征在于,
上述研磨液至少含有由包含Zr及Si的化合物形成的研磨磨料,
上述研磨液中的磨料浓度在0.005wt%~40wt%的范围内。
(方案2)
如方案1所述的研磨品的制造方法,其特征在于,
上述研磨品为信息记录介质用基板,
上述研磨工序为使用研磨液及研磨垫将至少含有SiO2成分的板状无机材料进行研磨的工序,
上述研磨液至少含有由包含Zr及Si的化合物形成的研磨磨料,
上述研磨液中的磨料浓度在2wt%~40wt%的范围内。
(方案3)
如方案2所述的研磨品的制造方法,其中,上述无机材料为玻璃或结晶化玻璃。
(方案4)
如方案2或3所述的研磨品的制造方法,其中,上述研磨液中的磨料的平均粒径d50为0.2μm~2.0μm。
(方案5)
如方案2至4中任一项所述的研磨品的制造方法,其特征在于,以氧化物基准的质量%计,上述无机材料含有以下成分:
SiO2成分40~82%,
Al2O3成分2~20%,
R’2O成分0~20%(其中的R’为选自Li、Na、K中的1种以上)。
(方案6)
如方案2至5中任一项所述的研磨品的制造方法,其中,上述无机材料为结晶化玻璃。
(方案7)
如方案2至5中任一项所述的研磨品的制造方法,其中,上述无机材料为玻璃。
(方案8)
(方案9)
(方案10)
如方案1所述的研磨品的制造方法,其特征在于,
上述研磨品为基板,
上述研磨工序为使用研磨液及研磨垫将至少含有SiO2成分、或Al2O3成分的板状无机材料进行研磨的工序,
上述研磨液至少含有由包含Zr及Si的化合物形成的研磨磨料,
上述研磨液中的磨料浓度在2wt%~40wt%的范围内。
(方案11)
如方案10所述的研磨品的制造方法,其中,上述无机材料为玻璃或结晶化玻璃。
(方案12)
如方案10或11所述的研磨品的制造方法,其中,上述研磨液中的磨料的平均粒径d50为0.2μm~2.0μm。
(方案13)
如方案10至12中任一项所述的研磨品的制造方法,其特征在于,以氧化物基准的质量%计,上述无机材料含有以下成分:
SiO2成分40~82%,
Al2O3成分2~20%,
R’2O成分0~20%(其中R’为选自Li、Na、K中的1种以上)。
(方案14)
如方案10至13中任一项所述的研磨品的制造方法,其中,上述无机材料为结晶化玻璃。
(方案15)
如方案10至13中任一项所述的研磨品的制造方法,其中,上述无机材料为玻璃。
(方案16)
(方案17)
(方案18)
如方案1所述的研磨品的制造方法,其特征在于,
上述研磨品为光学部件,
上述研磨工序为使用研磨液将作为上述无机材料的光学材料进行研磨的工序,
上述研磨液至少含有由包含Zr及Si的化合物形成的研磨磨料,
上述研磨液中的研磨磨料浓度在0.005wt%~40wt%的范围内。
(方案19)
如方案18所述的研磨品的制造方法,其中,上述光学材料为玻璃。
(方案20)
如方案18或19所述的研磨品的制造方法,其中,上述研磨液中的研磨磨料的平均粒径d50为0.2μm~2.0μm。
(方案21)
如方案18至20中任一项所述的研磨品的制造方法,其特征在于,以氧化物基准的质量%计,上述光学材料含有以下成分:
SiO2成分和Al2O3成分总计2~80%,
RO成分0~70%(其中的R为选自Mg、Ca、Ba、Sr、Zn中的1种以上),
R’2O成分0~20%(其中R’为选自Li、Na、K中的1种以上)。
(方案22)
如方案18至21中任一项所述的研磨品的制造方法,其中,使上述研磨工序结束后的上述光学部件的表面粗糙度Ra为小于40nm。
(方案23)
如方案22所述的研磨品的制造方法,其中,在上述研磨工序结束后进一步进行研磨工序,使最终的研磨工序后的上述光学部件的表面粗糙度Ra为小于15nm。
(方案24)
如方案1所述的研磨品的制造方法,其特征在于,
上述研磨品为光学部件,
上述研磨工序为使用研磨液将努普硬度Hk为660以下的光学玻璃进行研磨的工序,
上述研磨液至少含有由包含Zr及Si的化合物形成的研磨磨料,
上述研磨液中的研磨磨料浓度在0.005wt%~40wt%的范围内。
根据本发明,即使在不使用氧化铈、或仅使用极少量的氧化铈的情况下,也可以以高的研磨效率研磨单结晶、玻璃、或结晶化玻璃等无机材料,且可以减少微小划痕的产生。因此,可以以低成本得到具有高平滑性的表面性状的研磨品。
特别是,即使在玻璃和结晶化玻璃中,下一代的硬盘基板用的玻璃和结晶化玻璃也为机械强度相对高的材料。对于上述材料,上述效果明显。因此,作为研磨品,可以以低成本制造由玻璃基板或结晶化玻璃基板等形成的信息记录介质用基板。
同样地,可以以低成本将由无机材料形成的各种基板、及光学透镜等光学部件等制造成研磨品,所述各种基板为由玻璃、结晶化玻璃、或结晶等脆性无机材料形成的收纳固体摄像元件的封装用基板、电子部件的微阵列用基板、平板显示器用基板、掩模衬底用基板、便携终端装置的显示画面的保护用的保护基板及钟表的保护基板等。
本发明的制造方法中,在初次研磨工序后,可以使无机材料的表面粗糙度Ra小于较优选小于更优选的实施方案中,也可以使表面粗糙度Ra为以下。需要说明的是,特别是由无机材料制作光学部件的情况下,初次研磨工序后的光学材料的表面粗糙度Ra可以小于40nm,在较优选的实施方案中可以为20nm以下。
附图说明
[图1]为使用原子力显微镜在视野角1~10μm2的范围内观察利用本发明的制造方法得到的玻璃基板(1P后)的表面性状的图像。
[图2]为使用原子力显微镜在视野角1~10μm2的范围内观察利用本发明的制造方法得到的玻璃基板(1P后)的表面性状的图像。
[图3]为使用原子力显微镜在视野角1~10μm2的范围内观察利用本发明的制造方法得到的玻璃基板(2P后)的表面性状的图像。
[图4]为使用原子力显微镜在视野角1~10μm2的范围内观察利用本发明的制造方法得到的玻璃基板(2P后)的表面性状的图像。
具体实施方式
本发明中的“信息记录介质用基板”,是指硬盘用的玻璃基板及结晶化玻璃基板。
另外,本发明中的“无机材料”,是指作为无机化合物的玻璃、结晶化玻璃及结晶、以及作为无机单质的结晶。需要说明的是,碳化硅也包含在本发明的无机材料中。
此处结晶化玻璃也被称作玻璃陶瓷,为通过加热玻璃在玻璃内部使结晶析出而形成的材料,与无定形固体不同。结晶化玻璃通过分散于内部的结晶,可以得到玻璃无法获得的物性。例如对于杨氏模量、破坏韧性等机械强度、及相对于酸性或碱性药液的被腐蚀特性、热膨张系数等热特性等,结晶化玻璃可以赋予玻璃无法实现的特性。
另外,结晶化玻璃可以具有与将粉体烧制而形成的陶瓷不同的物性。由于通过以玻璃作为起始材料、在内部使结晶析出来制造结晶化玻璃,所以与陶瓷相比,可以得到无空孔、致密的组织。
玻璃、结晶化玻璃及陶瓷的不同如上所述。根据实验阐明本发明在玻璃及结晶化玻璃双方有效。推测其原因在于,结晶化玻璃和玻璃均包含无定形部分的共通性。
本发明中发挥效果的结晶包括水晶、蓝宝石、硅、碳化硅及氮化镓等。但是,这些材料与结晶化玻璃和玻璃相比,硬度高,原本不易产生微小划痕。因此,本发明较优选适用于结晶化玻璃和玻璃。
本发明的研磨品的制造方法包括使用研磨液及研磨垫将无机材料进行研磨的研磨工序。
研磨工序中,一边供给含有游离磨料的研磨液一边将研磨垫和无机材料相互摩擦并进行研磨。
研磨液使用将微细的研磨磨料分散在液体中得到的研磨液。本发明中,作为研磨磨料,使用由至少含有Zr及Si的化合物形成的磨料。通过使用由含有Zr及Si的化合物形成的磨料,可以提高研磨速度(研磨加工的效率),可以使研磨后的表面粗糙度特别平滑,且可以将表面上产生的划痕降低至最小限度。
作为含有Zr及Si的化合物,可以举出锆石(ZrSiO4)、ZrSi2等,此外,也可以为在这些化合物中固溶了其他元素得到的材料。由于锆石的市场价格为以往氧化铈的约一半,所以通过使用锆石作为磨料,与氧化铈的市场价格涨价之前的制造成本相比,可以进一步降低成本。
另外,除了由含有Zr及Si的化合物形成的磨料之外,也可以将其他研磨磨料与研磨液混合。因此,相对于研磨液中的总磨料质量,由含有Zr及Si的化合物形成的磨料的含量优选为70wt%以上,较优选为80wt%以上,更优选为90wt%以上,最优选为95wt%以上。其他研磨磨料中可以优选举出尖晶石(RAl2O4,其中,R为选自Zn、Mg、Fe中的1种以上)、或氧化硅(SiO2)等,但不限定于此。可以在不破坏由含有Zr及Si的化合物形成的磨料的效果的范围内进行混合,相对于由含有Zr及Si的化合物形成的磨料的总质量,其他各种磨料的量优选为10%以下,较优选为5%以下,更优选为3%以下。作为研磨磨料,最优选仅使用锆石(ZrSiO4)。
氧化铈磨料不含在研磨磨料中,或者与上述磨料一同含有时为极少量。相对于研磨液中的总磨料质量,氧化铈磨料的量优选为20%以下,较优选为10%以下,更优选为5%以下,最优选为3%以下。
氧化硅磨料易于降低研磨速度。因此,不含氧化硅磨料,或者与上述磨料一同含有时为极少量,相对于研磨液中的总磨料质量,氧化硅磨料的量为20%以下,较优选为10%以下,更优选为5%以下,最优选为3%以下。
需要说明的是,作为含有Zr的化合物,有氧化锆(ZrO2),但是使用氧化锆时,由于在研磨后的无机材料表面产生大量划痕,所以难以实现近年来极高精度的基板所需的表面粗糙度、及光学部件所需的表面粗糙度。因此,相对于研磨液中的总磨料质量,将氧化锆限制为7%以下,较优选为3%以下,最优选不用作磨料。
另外,由于氧化铝(Al2O3)、氧化锰(MnO、MnO2、Mn2O3、Mn3O4、Mn2O7等)、氢氧化铝及勃姆石(AlOOH)无法得到平滑的表面,或者加工速度低,所以相对于研磨液中的总磨料质量,将其含量限制为7%以下,较优选为3%以下,最优选不使用。
上述研磨磨料优选在最终研磨工序之外的研磨工序中使用,最优选在第1阶段的研磨工序中使用。
研磨工序为2阶段以上时,最终研磨工序中优选使用胶体二氧化硅。
通常,大多利用粒度大的磨料进行第1阶段的研磨,利用粒度更小的磨料进行第2阶段的研磨作为最终的研磨工序,但是,本发明的制造方法中,也可以不是2阶段的研磨加工,选择合适的研磨磨料,使研磨加工仅为1阶段,也可以为3阶段以上。
需要说明的是,多阶段的研磨工序中,使用含有由含有Zr及Si的化合物形成的研磨磨料的研磨液的研磨工序可以至少包括一个,其他工序没有特别限定。
研磨液中的研磨磨料的浓度为2wt%以上时加工速度变得更高,促进研磨加工,因此,优选为2wt%以上,较优选为10wt%以上,最优选为15wt%以上。另外,为40wt%以下时研磨液的流动性变高,研磨液的成本也变得更低,因此,优选为40wt%以下,较优选为29wt%以下,最优选为27wt%以下。
优选将储存在罐中的研磨液中的研磨磨料的浓度管理在上述范围内。此处研磨液的浓度可以通过测定规定量的浆料的质量,根据磨料和溶剂的比重求出。
上述研磨液中所含的研磨磨料的浓度的优选范围重点在于加工速度。
另一方面,将光学材料进行研磨时,特别是将光学玻璃进行研磨时,研磨液中的研磨磨料的浓度即使低于上述值,也可以得到研磨效果,因此,想要进一步减少划痕时,其下限优选为0.005wt%,较优选为0.01wt%,更优选为0.05wt%,最优选为0.1wt%。研磨液中的研磨磨料的浓度上限与上述相同。需要说明的是,研磨品为信息记录介质用基板或其他各种基板时,特别重视研磨后的表面性状的情况下,与将光学材料进行研磨的情况同样地其下限值也可以为0.005wt%。
研磨液的pH可以根据研磨的材料的组成和种类适当调节。pH的调节可以使用公知的pH调节剂。
包括将以尖晶石类结晶作为主结晶的结晶化玻璃进行研磨的情况在内,研磨液的pH为5.0以上时,无机材料表面的粗糙进一步降低,从而可以得到具有更平滑的表面的基板和光学部件。因此,研磨液的pH优选为5.0以上,较优选为7.0以上,更优选为8.5以上,最优选为9.0以上。另外,研磨液的pH为12.0以下时,研磨加工中的化学研磨作用适当地发挥作用,无机材料表面的粗糙进一步降低,从而可以得到具有更平滑的表面的基板和光学部件。因此,研磨液的pH优选为12.0以下,较优选为11.5以下,最优选为11.0以下。
由于研磨液中的磨料的分散状态可以根据研磨液的pH改变,所以可以利用公知的分散调节剂调节分散状态。
研磨磨料的平均粒径d50为0.2μm以上时,可以充分地得到研磨加工中的机械研磨作用,从而可以得到高的加工速度。因此,研磨磨料的平均粒径d50优选为0.2μm以上,较优选为0.3μm以上,最优选为0.4μm以上。
另外,研磨磨料的平均粒径d50为3.0μm以下时,可以进一步减少玻璃基板表面上产生微小划痕,可以得到更平滑的表面。因此,研磨磨料的平均粒径d50优选为3.0μm以下,较优选为2.8μm以下,最优选为2.6μm以下。
研磨液的温度可以利用冷却制冷单元、或冷却制冷平台等温度控制装置进行调节。
从可以得到高的加工速度的方面考虑,研磨垫(研磨片材)优选使用由发泡硬质树脂形成的所谓硬质垫(硬质片材)、或起绒型(suede type)的所谓软质垫(软质片材)。起绒型的研磨垫,是指由基材层、和具有多个气泡、呈现绒面状外观的拉绒层(nap layer)构成的研磨垫。拉绒层为位于被研磨物侧的表面层。基材层的材质可以使用聚酯类树脂、聚烯烃类树脂、聚酰胺类树脂、或聚氨酯类树脂等,优选例如聚对苯二甲酸乙二醇酯。基材层的形态可以使用由上述材料形成的膜或无纺布。
拉绒层的材质可以使用聚氨酯类树脂、聚酯类树脂、聚醚、聚碳酸酯等,也可以向这些树脂中添加不同种类的材料。
作为硬质垫,可以举出含有磨料的氨酯垫。本发明中,可以使选自勃姆石、氧化铝、氧化锰、氧化锌、尖晶石类化合物、炭黑、氧化硅、碳化硅、氮化硅、氧化锆中的一种以上的微粒子分散于研磨垫的至少表面层或拉绒层中而含有。由此,可以进一步提高研磨速度和进一步改善研磨后的表面性状。从作为本发明的目的的能够有效地减少被研磨材料的研磨后的划痕的方面考虑,优选在拉绒层的树脂中添加了炭黑的软质垫。
研磨垫的硬度(Asker C)、研磨垫的孔径的范围可以根据被研磨材料适当选择。另外,使用起绒型的研磨垫时,对于其拉绒长,也可以根据被研磨材料适当选择。
将平面进行研磨时,对于硬质垫的平面度来说,利用5点spangauge测定时的X、Y方向的值分别优选在-25μm~+25μm的范围内。通过使其在范围内,可以易于得到平坦的玻璃基板。较优选在-15μm~+15μm的范围内。
研磨工序的加工压力可以在50g/cm2~220g/cm2的范围内进行。特别是被研磨材料为玻璃或结晶化玻璃的情况下,优选为50g/cm2~160g/cm2,较优选为90g/cm2~150g/cm2。上平台及下平台的旋转速度优选为5~70rpm。较优选下平台的旋转速度为10~50rpm,上平台的旋转速度为5~30rpm。也可以没有保持在载体上的被研磨材料的公转,但进行公转时,优选为1~15rpm。
由于第2阶段的研磨工序以后为精研磨,所以使用胶体二氧化硅等研磨力小的磨料,因此,需要在第2阶段的研磨即将开始前,加工至一定程度的表面粗糙度。为了得到表面为镜面的基板,且为了降低加工成本,优选至少在第1阶段的研磨工序后使基板的表面粗糙度Ra为以上、小于特别是为了得到下一代的硬盘基板,且为了降低加工成本,优选在至少第1阶段的研磨工序后使基板的表面粗糙度Ra为以上、小于
鉴于上述情况,为了在第1阶段加工后形成上述表面粗糙度,优选使磨削后、第1阶段的研磨工序前的表面粗糙度Ra为0.05~0.40μm,将第1阶段的研磨工序的加工时间设为5分钟~120分钟。小于120分钟时,无法形成所期望的表面粗糙度,超过120分钟时,平面性易恶化,加工成本也恶化。较优选为5分钟~60分钟,最优选为5分钟~45分钟。
需要说明的是,特别是由无机材料制作光学部件时,为了得到表面为镜面的光学部件、且为了降低加工成本低,至少在第1阶段的研磨工序后使光学材料的表面粗糙度Ra小于40nm、较优选为20nm以下。
上述条件可以在第1阶段的研磨加工中获得特别显著的效果。
本实施方式中,理想的是使最终研磨工序后的、无机材料的表面粗糙度Ra小于较优选小于更优选为以下。需要说明的是,特别是由无机材料制作光学部件时,在最终研磨工序后使光学材料的表面粗糙度Ra小于15nm、较优选为10nm以下。
优选在各研磨工序和化学强化工序后,清洗无机材料。清洗可以使用RO水、酸、碱、IPA等。
也可以根据需要使用超声波清洗装置等进行清洗。
本发明中使用的研磨装置优选经由研磨垫将作为工件的玻璃、结晶化玻璃或结晶即板状的无机材料保持在上平台和下平台之间,通过使研磨垫和工件相对移动,对工件进行研磨。
作为该研磨装置,可以举出例如公知的行星齿轮方式的两面研磨装置。
行星齿轮方式的两面研磨装置具有下平台、包括外齿的恒星齿轮、包括内齿的内齿轮、和上平台,它们分别与旋转轴一同能够旋转地支承于机台。上平台进一步能够升降,且可以对工件进行加压。
研磨加工时,将研磨垫分别贴附于上平台和下平台。
工件被收纳于具有外齿的圆形载体的保持孔内,保持在贴附了研磨垫的上平台和下平台之间。
通过将载体的外齿与恒星齿轮和内齿轮啮合,载体一边公转一边自转,进而旋转上下平台,从而使工件和研磨垫相对移动,由此对工件进行研磨。除此之外,研磨液的供给装置等附属装置还可以使用公知的装置。
工件大时,也可使用如下装置进行磨削工序或研磨工序,所述装置一边供给冷却剂或研磨浆料一边使比工件小的研磨垫自转运动,同时使其在工件的平面方向进行摆动运动。上述装置例如被日本特开2011-83888公开。
另一方面,特别是研磨光学材料时,还优选下述方案:将研磨垫贴附于具有与透镜的曲率相同的曲率的工具盘,一边供给研磨液,一边利用研磨机将工具和光学材料相互摩擦并研磨。此时,也可以将多个光学材料贴附于保持盘进行加工。
[基板的制作]
研磨品中,特别是由玻璃或结晶化玻璃等无机材料形成的、信息记录介质用基板等各种基板通常可以通过以下方法制造。
即,将玻璃原料熔融形成熔融玻璃后,将上述熔融玻璃成型为板状。作为将熔融玻璃成型为板状的方法,可以采用利用成型模将熔融玻璃加压而成型的直接加压法;使熔融玻璃浮在熔融金属上而成型的浮法;其他公知的熔接法、下拉法、再拉法等。结晶化玻璃的情况下,通过对上述板状玻璃进行热处理,在板状玻璃的内部使结晶析出。
特别是制造信息记录介质用基板的情况下,对成型为板状的无机材料进行前加工使其形成在中心具有圆孔的圆盘形状后,实行用于使板厚或平坦度接近最终形状的磨削工序、和用于得到平滑的表面性状的研磨工序,由此制作硬盘用基板。
制造信息记录介质用之外的各种基板的情况也同样地,对成型为板状的无机材料进行利用切断或磨削等的前加工使其形成近似于所期望形状的形状后,实行用于使板厚或平坦度接近最终形状的磨削工序、和用于得到平滑的表面性状的研磨工序,由此制作基板。
也可以根据需要具有下述工序,即,利用化学强化法等使基板表面产生压缩应力层从而提高基板的强度。
在前加工中,制造信息记录介质用基板的情况下,进行下述工序:在圆板状基板的中心开设圆孔的钻芯的工序;和使外周部、内周部的直径接近所期望的值,同时进行倒角的去角的工序。
制造信息记录介质用之外的各种基板的情况也同样地进行切断成矩形状或圆板状的工序、和将外周部进行倒角的去角的工序。
作为钻芯的工序和去角的工序中使用的磨削工具,可以使用下述工具:利用金属将金刚石粒子粘合的金属粘合工具;和利用玻璃或陶瓷将金刚石粒子粘合的陶瓷粘合工具。作为器具的粗糙度和加工规格的组合,优选#270~#1000。
进行前加工后,按照磨削工序及研磨工序的顺序依次进行磨削工序及研磨工序。磨削工序和研磨工序均分成多个阶段进行,通常,每经过一个阶段均使磨料变小、且使被加工物的表面粗糙度平滑。
磨削工序及研磨工序中,根据加工机械及工件(被加工物)的尺寸,以预先确定的片数将多片一起进行一次加工,加工结束后,加工下一批规定片数。此时,将对以规定片数确定的材料进行加工的一个工序称作“批”。
对于磨削工序,游离磨料法和固定磨料法是现有的常用方法,所述游离磨料法是将板状工件保持在上下平台之间,一边供给含有游离磨料的研磨液(研磨浆料)一边使平台和工件旋转并相对移动,所述固定磨料法是通过金刚石微粉和树脂、金属、陶瓷等的粘合制作颗粒,一边在配置了多个上述颗粒的上下平台之间供给磨削液(冷却剂)一边使平台和工件旋转并相对移动。另外,磨削工序中,也可以利用金刚石垫进行磨削。
金刚石垫也被称作金刚石片材,是在具有可挠性的片材状的树脂中固定金刚石磨料得到的。在金刚石垫的表面设置有槽,所述槽用于将冷却剂供给至磨削面、且排出磨削屑。上述槽可以被设置为格子状、螺旋状、放射状及同心圆状、或它们的组合的形状。
本发明的磨削工序也可以分成多个工序,但在至少一个磨削工序、优选最终的磨削工序中,优选利用被固定的金刚石磨料的平均直径为2μm~5μm的金刚石垫进行磨削。通过使用上述金刚石垫进行磨削,可以减小磨削工序结束时的表面粗糙度Ra的值而不使加工速度发生恶化,因此可以使包括磨削工序及研磨工序的加工时间为更短时间。用于获得上述效果的较优选的金刚石磨料的平均直径为2μm~4.5μm。固定于金刚石垫的金刚石磨料优选为10wt%以下。此时在最终的磨削工序之前的磨削工序中,优选使金刚石垫的磨料的平均直径在6μm~10μm的范围内。
另外,省略以往进行的第1阶段的研磨工序(粗研磨工序)的情况下,磨削工序的最终工序中优选利用金刚石磨料的平均直径为0.1μm以上、小于2μm的金刚石垫进行磨削。以往,磨削工序后的研磨工序分为2阶段以上,一边在各个阶段中改变磨料的种类及平均粒径等一边进行加工。但是,可以省略粗研磨工序时,可以使制造工序缩短,因此可以使成本大幅度地降低。本发明中,磨削工序的最终工序中,通过利用金刚石磨料的平均直径为0.1μm以上、小于2μm的金刚石垫进行磨削,可以在维持磨削工序所要求的加工速度同时,得到粗研磨工序所需的表面的平滑性,因此可以省略粗研磨工序。例如,研磨工序即使仅为1阶段也可以获得作为信息记录介质用基板和其他各种基板所必需的表面性状。较优选金刚石磨料的平均直径为0.2μm以上1.8μm以下。上述效果特别是在将由结晶化玻璃形成的基板进行加工的情况下明显。其原因在于结晶化玻璃具有利用金刚石垫进行磨削时难以产生划痕的性质。上述情况下,虽然不是必需,但是为了使加工整体效率良好,在磨削工序中的在最终工序之前的工序中,优选利用金刚石磨料的平均直径为2μm~10μm的金刚石垫进行磨削。
因此,作为磨削工序中使用的金刚石垫,可以使用被固定的金刚石磨料的平均直径为0.1μm~5μm的金刚石垫。
另外,固定于金刚石垫的金刚石磨料的平均直径可以使用利用激光衍射散射法测定的体积基准的平均粒径d50的值。上述平均粒径通常根据制造阶段中管理的金刚石磨料的粒径分布把握,也可以通过将金刚石垫用药液溶解等仅取出金刚石磨料进行测定。
制作基板的本方案中,无论玻璃及结晶化玻璃,通过在基板表面设置压缩应力层,都可以进一步提高机械强度。
作为压缩应力层的形成方法,例如有化学强化法,所述化学强化法将存在于形成压缩应力层前的基板表面层的碱金属成分交换为离子半径更大的碱金属成分。另外,有加热玻璃基板之后进行骤冷的热强化法、和在玻璃基板的表面层注入离子的离子注入法。
作为化学强化法,例如将含有钾或钠的盐、例如硝酸钾(KNO3)、硝酸钠(NaNO3)或其复合盐的熔融盐加热至300~600℃,将基板浸渍于该熔融盐中0.1~12小时。通过上述工序,存在于基板表面附近的锂成分(Li+离子)与钠成分(Na+离子)或钾成分(K+离子)交换,或存在于基板表面的钠成分(Na+离子)与钾(K+离子)成分交换。结果基板表面层中产生压缩应力。
以上对碱金属成分的交换处理进行了阐述,也可以利用同样的方法进行碱土类金属成分的交换处理。
利用化学强化法在基板表面中形成压缩应力层可以在将基板表面进行研磨后进行。但是,有时从熔融盐中取出基板后,熔融盐结晶化并附着在基板表面,即使之后进行清洗也无法完全除去。因此,利用化学强化法形成压缩应力层后,优选进行至少1阶段的研磨工序。其原因在于,利用化学强化后的研磨工序,易于除去附着于基板表面的盐的结晶。
[光学部件的制作]
另一方面,研磨品中光学部件通常通过以下工序制造。
作为无机材料使用光学材料,将光学材料切成合适的大小,利用粗加工加工成近似于设计形状的形状。此时也可以利用热加压成型法加工成近似于设计形状的形状。
然后,作为磨削(抛光)工序,使用金刚石颗粒等,除去在光学材料表面存在的深的裂纹,加工成符合尺寸的形状。
最后,作为研磨(磨光)工序,使用研磨液和研磨垫,将光学材料表面研磨为镜面。
另外,在各工序之间、或各工序的最后,可以进行定心磨边等对光学面以外的部分进行加工。
也可将磨削工序及研磨工序均分成多个阶段进行,随着阶段经过而缩小磨料,将被加工物的表面粗糙度加工成平滑。
磨削工序及研磨工序中,可以根据制作的光学部件的形状适当选择各种加工装置来进行。例如球面透镜的情况下,可以利用以下方法进行。
磨削工序是将金刚石颗粒贴附于工具盘,使其与透镜加工面为相同的曲率,将其与透镜加工面相互摩擦并磨削。为了提高制造效率,也可以将多个光学材料贴附在多个保持盘上进行加工。另外,也可以使用使金刚石的微粉(平均粒径2μm~10μm)分散于树脂片材中得到的金刚石垫(金刚石片材)来代替金刚石颗粒。
[研磨工序的被加工材料]
本发明中,作为研磨工序的对象的被加工材料,可以举出例如以下材料。
(制造基板的情况)
优选由至少含有SiO2成分或Al2O3成分的玻璃、结晶化玻璃、结晶形成的无机材料。上述材料为适用于本发明目的的信息记录介质用基板等各种基板的材料。
无机材料为结晶化玻璃的情况下,可以使用主结晶相包括选自尖晶石类结晶(RAl2O4:R为选自Zn、Mg、Fe中的1种以上)、R2TiO4、二硅酸锂、顽辉石(MgSiO3)、β-石英、α-方英石及它们的固溶体中的1种以上的结晶的结晶化玻璃作为无机材料。
无机材料为玻璃的情况下,可以使用硅酸铝玻璃、钠钙玻璃、硅铝酸钠玻璃、硼硅酸铝玻璃、硼硅玻璃、石英玻璃等作为无机材料。
无机材料为结晶的情况下,可以使用蓝宝石、水晶、硅、碳化硅、氮化镓等单结晶或多结晶体作为无机材料。
其中,特别优选由至少含有SiO2成分的玻璃或结晶化玻璃形成的无机材料。其原因在于上述材料易于制造,可以得到符合下一代的硬盘基板的要求的机械硬度高的材料,且为多成分类材料,可以根据使用用途调节物性。
无机材料优选还含有Al2O3成分、即至少含有SiO2成分及Al2O3成分。通过对上述玻璃或结晶化玻璃采用本发明中使用的磨料,可以得到与氧化铈同等或其以上的研磨速度、和表面性状。
较优选本发明中使用的被加工材料为以氧化物基准的质量%计、由含有SiO2成分40~82%、Al2O3成分2~20%、R’2O成分0~20%(其中,R’为选自Li、Na、K中的1种以上)的玻璃或结晶化玻璃形成的无机材料。
更优选本发明中使用的被加工材料为以氧化物基准的质量%计、由含有SiO2成分40~82%、Al2O3成分2~20%、R’2O成分0~20%(其中,R’为选自Li、Na、K中的1种以上)、P2O5成分0~7%、ZrO2成分0~10%、B2O3成分0~15%、BaO成分0~15%、SrO成分0~15%、ZnO成分0~35%、MgO成分0~35%、FeO成分0~35%的玻璃或结晶化玻璃形成的无机材料。
需要说明的是,下限为0%的成分为能够任意添加的成分,也可以适当含有其他成分。
其中,特别是对以氧化物基准的质量%计、含有SiO2成分40~60%、Al2O3成分7~20%、RO成分1~35%(其中,R为选自Zn、Mg、Fe中的1种以上)、TiO2成分1~15%、R’2O成分2~15%、(其中,R’为选自Li、Na、K中的1种以上)、P2O5成分0~7%、B2O3成分0%以上小于8%、CaO成分0~15%、SrO成分0~5%、BaO成分0~5%、ZrO2成分0~10%、SnO2+CeO2:0.01~1.0%的各成分的玻璃进行热处理、从而含有选自RAl2O4、R2TiO4(其中,R为选自Zn、Mg、Fe中的1种以上)的一种以上的结晶相作为主结晶相的结晶化玻璃的机械强度特别高。因此,针对于此,利用本发明的制造方法的意义重大。
另外,对于含有以氧化物基准的质量%计、SiO2成分40~82%、Al2O3成分2~20%、R’2O成分0~20%(其中,R’为选自Li、Na、K中的1种以上)、P2O5成分0~7%、ZrO2成分0~10%、B2O3成分0~15%、BaO成分0~15%、SrO成分0~15%、ZnO成分0~35%、MgO成分0~35%、FeO成分0~35%的玻璃来说,可以获得本发明的制造方法的效果。
需要说明的是,近年来考虑到环境,作为玻璃熔融时的澄清剂,优选使用CeO2成分或SnO2成分而不使用As2O3成分或Sb2O3成分。但是,也可以使用As2O3成分或Sb2O3成分作为澄清剂。
利用本发明的被加工材料为玻璃或结晶化玻璃的情况下,可以利用使用直接加压法、浮法、熔接法、下拉法、再拉法等成型为板状的材料。另一方面,被加工材料为单结晶的情况下,将利用切克劳斯基法(Czochralski method)、伯努利法(bernoulli method)等得到的坯料切断,成型为板状。
根据作为本发明对象的基板的用途,被加工材料的形状可以为圆形状,也可以为矩形状。特别是在硬盘基板的用途中使用时,较优选圆盘状或在中心具有圆孔的圆盘状。
(制造光学部件的情况)
本发明可以适用于全部公知的光学材料。作为利用本发明的被加工材料,可以举出例如光学玻璃、石英玻璃、氟化物结晶(作为例子,为CaF2、LiF、MgF2)、硅(Si)、锗(Ge)及硒化锌(ZnSe)等无机材料。
其中,对于光学玻璃,可以优选利用本发明。
较优选具有以下特征的光学玻璃。即,以氧化物基准的质量%计、含有SiO2成分和Al2O3成分的合计为2~80%、RO成分0~70%(其中,R为选自Mg、Ca、Ba、Sr、Zn中的1种以上)、R’2O成分0~20%(其中,R’为选自Li、Na、K中的1种以上)的光学玻璃,利用本发明的方法可以抑制微小划痕的产生,以高研磨速度得到平滑的表面性状。
更具体而言,含有SiO2成分和Al2O3成分的合计为2~80%、RO成分为0~70%、R’2O成分为0~20%、且SiO2成分0~60%、Al2O3成分0~1O%、Li2O成分0~20%、K2O成分0~20%、Na2O成分0~20%、MgO成分0~5%、CaO成分0~20%、BaO成分0~40%、SrO成分0~10%、ZnO成分0~10%、ZrO2成分0~10%、TiO2成分0~40%、Nb2O5成分0~20%、Y2O3成分0~15%、TeO2成分0~7%、La2O3成分0~50%、Bi2O3成分0~85%、Sb2O30~1%、CeO20~1%、SnO20~1%及以增量计F成分0~50%的光学玻璃,可以显著地获得本发明的制造方法的效果。
需要说明的是,下限为0%的成分为能够任意添加的成分,也可以适当含有上述以外的其他成分。
另外,对于含有F成分的光学玻璃,F成分以增量的形式体现。即,假设将氟化物置换为氧化物,以换算为氧化物的质量%进行计算,以F成分相对于它们的总质量的质量%的形式体现。
制造信息记录介质用基板等各种基板的情况,和制造光学部件的情况的任意一种情况下,作为被加工材料的无机材料的努普硬度(Hk)均优选为660以下。努普硬度为660以下时,使用由含有Zr及Si的化合物形成的研磨磨料时,易于得到平滑的研磨面,即使将研磨液循环也难以产生经时的研磨速度降低。
被研磨材料的努普硬度较优选为640以下,最优选为620以下。被研磨材料的努普硬度的下限没有特别限定,优选为300。
此处所谓努普硬度,是根据日本光学硝子工业会标准09-1975“光学玻璃的努普硬度的测定方法”测定的值。
[实施例]
<信息记录介质用基板等各种基板的制作>
以下给出制作信息记录介质用基板等各种基板材料时的实施例及比较例。
[准备板状玻璃类材料的工序]
以氧化物基准的质量%计、按照表1的组成将氧化物、碳酸盐的批原料混合,使用石英制坩埚,将其在约1250~1450℃的温度下溶解。
将作为原料的批充分溶解,以使不产生溶解残留,之后升温至约1350~1500℃,然后降温至1450~1250℃,进行玻璃内部产生的泡的消泡及澄清化。
之后,维持温度不变使规定量的熔融玻璃流出,使用将上模的温度设定为300±100℃、下模的温度设定为该玻璃的Tg±50℃的成型模,利用直接加压方式,将熔融玻璃成型为直径约67mm、厚0.95mm的圆形的圆盘状。
然后,将圆盘状的陶瓷制安置器(setter)和所得玻璃圆盘交替层叠,在核形成温度670℃下保持3小时,之后在晶体生长温度750℃下保持5小时,由此使结晶析出。
所得结晶化玻璃的结晶相为尖晶石类化合物(RAl2O4,其中,R为选自Zn、Mg、Fe中的1种以上),结晶度为6质量%以下。另外,结晶相的平均结晶粒径为6nm以下,杨氏模量为91~98GPa,比重为2.56~2.72,维氏硬度Hv为630~690,努普硬度Hk为580~640,平均线膨胀系数为50×10-7/℃~58×10-7/℃,断裂韧性为1.3~1.9。
同样地以氧化物基准的质量%计、按照表2的组成将氧化物、碳酸盐的批原料混合,使用石英制坩埚,将其在约1250~1450℃的温度下溶解。
将作为原料的批充分溶解,以使不产生溶解残留,之后升温至约1350~1500℃,然后降温至1450~1250℃,进行玻璃内部产生的泡的消泡及澄清化。
之后,维持温度不变使规定量的熔融玻璃流出,使用将上模的温度设定为300±100℃、下模的温度设定为该玻璃的Tg±50℃的成型模,利用直接加压方式,将熔融玻璃成型为直径约67mm、厚0.95mm的圆形的圆盘状。
然后,将圆盘状的陶瓷制安置器和所得玻璃圆盘交替层叠,在表2所述的条件下进行热处理,使结晶析出。
所得结晶化玻璃中,材料5~7的结晶相、结晶度、结晶相的平均结晶粒径、杨氏模量、比重、维氏硬度Hv及平均线膨胀系数如表2所示。
此处平均线膨胀系数是根据JOGIS(日本光学硝子工业会标准)16-2003“光学玻璃的常温附近的平均线膨胀系数的测定方法”、使温度范围从25℃至100℃变化时的测定值。
比重利用阿基米德法测定,杨氏模量利用超声波法测定。
维氏硬度如下所示,即,使用对面角为136°的金刚石四角锥压头,对试验面赋予棱锥形状的凹处时的负荷(N)除以根据凹处的长度算出的表面积(mm2)得到的值。使用(株)明石制作所制的微小硬度计MVK-E,在试验负荷为4.90(N)、保持时间为15(秒)的条件下进行。
结晶度使用Rietveld法、根据利用由粉末XRD得到的衍射强度算出的结晶的量(质量%)求出。对于Rietveld法,采用日本结晶学会“结晶解析手册”编辑委员会编、“结晶解析手册”、共立出版株式会社、1999年9月、p.492-499所述的方法。
结晶相的平均结晶粒径为利用TEM(透射式电子显微镜)获得在倍率100,000~500,000倍下的任意部位的图像,用平行的2条直线夹持所得图像中出现的结晶时的最长距离的平均值。将此时的n数作为100。
断裂韧性(K1C)使用利用SEPB法(JIS R1607)得到的值。
表1
质量% | 材料1 | 材料2 | 材料3 | 材料4 |
SiO2 | 49.9 | 46.95 | 53.35 | 56.35 |
P2O5 | 1 | 1 | 1.25 | 1.25 |
Al2O3 | 16 | 15.5 | 17.5 | 18.5 |
B2O3 | 3 | 3 | 4 | 4 |
Li2O | ||||
Na2O | 4 | 6 | 4 | |
K2O | ||||
MgO | 6.25 | 6.25 | 8 | 10 |
CaO | 1 | 1 | 1 | 1 |
BaO | 1 | |||
ZnO | 12.75 | 13.7 | 5 | 3 |
TiO2 | 5.5 | 5 | 5.5 | 5.5 |
ZrO2 | ||||
Y2O3 | ||||
CeO2 | 0.6 | 0.4 | 0.4 | |
总计 | 99.4 | 100 | 100 | 100 |
主结晶相 | RAl2O4 | RAl2O4 | RAl2O4 | RAl2O4 |
表2
然后,制作玻璃(非晶玻璃)。玻璃的组成以氧化物基准的质量%计如表3及表4所示,除不进行用于结晶化的热处理之外,与材料1~7同样地制造,成型为同一尺寸的圆形的圆盘状。
表3
质量% | 材料8 | 材料9 | 材料10 | 材料11 |
SiO2 | 62 | 66.5 | 61.6 | 59.5 |
P2O5 | 0.06 | 3 | ||
Al2O3 | 15 | 14.1 | 8 | 14.5 |
B2O3 | 2.7 | 1 | 1.3 | |
Li2O | 4 | 7.3 | 5 | 2 |
Na2O | 10 | 3 | 6 | 6.4 |
K2O | 1.5 | 1.8 | 1 | 0.3 |
MgO | 1 | 2.4 | 2 | 5.4 |
CaO | 2.4 | 1 | 3.9 | |
SrO | ||||
BaO | ||||
Mno | 0.03 | |||
RbO | 0.05 | |||
TiO2 | 1.9 | 7 | 4.1 | |
ZrO2 | 4 | |||
Fe2O3 | 0.14 | |||
Nb2O3 | 2.4 | 2 | ||
CeO2 | 1.12 | 0.6 | 0.4 | 0.6 |
SnO2 | ||||
Sb2O3 | ||||
总计 | 100 | 100 | 100 | 100 |
表4
质量% | 材料12 | 材料13 | 材料14 | 材料15 |
SiO2 | 53 | 79.5 | 58.8 | 63 |
P2O5 | ||||
Al2O3 | 6.6 | 2.7 | 24 | 15 |
B2O3 | 2.5 | 13 | ||
Li2O | 5.5 | |||
Na2O | 4.2 | 3.8 | 9.3 | |
K2O | 6.9 | 0.76 | 1 | |
MgO | 1.8 | 7 | ||
CaO | 5.2 | 0.02 | 2 | |
SrO | 7.5 | 6.7 | ||
BaO | 8.8 | |||
MnO | ||||
RbO | ||||
TiO2 | 0.04 | |||
ZrO2 | 2.9 | 0.02 | 5.7 | |
Fe2O3 | ||||
Nb2O3 | ||||
CeO2 | 1.5 | |||
SnO2 | 0.56 | |||
Sb2O3 | 0.2 | 0.5 | ||
总计 | 100 | 100 | 100 | 100 |
[前加工]
根据各组成所得多张圆盘中,在一部分圆盘上利用取芯钻在中央部分开设Φ18.7mm的孔,之后用芯工具(core tool)磨削被加工物的内外周部端面,进行倒角形状加工。
在剩余的圆盘上不开设孔,利用芯工具磨削被加工物的外周部端面,进行倒角形状加工。
作为磨削工具,使用下述工具:利用金属将金刚石粒子粘合的金属粘合工具;和利用玻璃或陶瓷将金刚石粒子粘合的陶瓷粘合工具。
作为器具的粗糙度和加工规格的组合,优选#270~#1000。
[磨削工序]
1)第1阶段的工序
使用浜井产业株式会社制或Speedfam株式会社制的12B~16B两面加工机、和#1000的金刚石颗粒进行磨削加工。
有时省略该第1阶段的磨削,使磨削工序仅为使用金刚石片材的磨削工序。
2)第2阶段的副工序(最终的副工序或唯一的磨削工序)
使用浜井产业株式会社制或Speedfam株式会社制的12B~16B两面加工机、和将平均粒径2μm的金刚石粒子分散于片材状的树脂中得到的金刚石片材,进行磨削加工。
[内外周研磨工序]
磨削工序后,对于开设了孔的圆盘,将内外周的端面的表面研磨为平滑。另一方面,对于没有开设孔的圆盘,将外周的端面的表面研磨为平滑。加工后的圆盘的直径为65.0mm。
[第1阶段的研磨工序(1P)]
1)第1阶段的工序(1P)
为了使表面粗糙度Ra小于使用浜井产业株式会社制的16B两面加工机和研磨垫,在两面加工机的上下平台上贴附研磨垫,将进行了上述前加工、磨削工序及研磨内周及外周的工序的结晶化玻璃板与树脂制载体一同保持在上下平台之间(研磨垫之间),一边将含有游离磨料的研磨浆料进行再生循环供给一边将第1阶段的研磨加工连续进行3~5批,改变条件的同时进行研磨效率(加工速度)的测定。
作为研磨垫,使用硬质聚氨酯泡沫(硬度(Asker C)90或100:浜井产业株式会社制HPC90D2),作为拉绒层,使用含有炭黑的软质垫(硬度(Asker C)81或86:FILWEL公司制)。
研磨垫在使用前用#400、#600、#800的修整器进行修整处理。
对于研磨浆料,将平均粒径(d50)为0.2~2.0μm的锆石等作为游离磨料分散于水中,对稀释浓度进行各种改变。根据需要,为了调节研磨浆料的pH,在研磨浆料中添加NaOH水溶液。
在第1批开始时将38升上述研磨浆料储存在研磨浆料的罐内,使该研磨浆料的浓度和pH进行各种改变并进行研磨。在研磨浆料的循环供给路径内设置100μm的过滤器。
研磨浆料的pH调节通过NaOH水溶液等的添加等进行。
从加工开始使平台的旋转数和加工压力均阶段性地上升,在最大旋转数及最大加工压力下保持一定时间,之后使旋转数及加工压力均下降。
需要说明的是,1批的加工片数为圆盘110片。测定从其中任意地抽出2片进行。1批结束后,准备完成了磨削工序的新的圆盘,进行下一批的加工。在一个实施例或比较例的开始前,将研磨浆料交换为未使用的研磨浆料进行加工。测定值为它们的平均。将带有孔的圆盘、没有孔的圆盘分别在相同的条件下进行加工,两者的结果相同。
需要说明的是,本申请实施例中记载的平台的旋转数为下平台的旋转数。
比较例的结果示于表5、表6、表7,实施例的结果示于表8~表14。另外,表中的本加工时间是指在最大加工压力下的加工时间。基板品质的评价中,将Dub-Off值为以下、且基板表面粗糙度Ra小于的情况作为基板品质“◎”,将基板端部形状Dub-Off值为以下、且基板表面粗糙度小于的情况作为基板品质“○”,将基板端部形状Dub-Off值为以下、且基板表面粗糙度Ra为以下的情况作为基板品质“△”,将不满足上述条件的情况作为基板品质“×”。
Dub-Off值为针对基板端部的悬垂形状的指标,优选接近0。本发明中的Dub-Off值,是指对于与基板的主表面垂直、且通过基板中心的截面上出现的外径,连接下述2点的直线、与该2点间的基板外径线的最大距离,所述2点为从与将基板保持为水平时的基板的外周缘相切的垂直线朝向中心的水平距离0.575mm的基板表面上的点,和从与基板的外周缘相切的垂直线朝向中心的水平距离0.475mm基板表面上的点。
表5
比较例A1~A5为使用现有氧化铈的游离磨料的例子。
表6
表7
比较例A15中,使研磨磨料的质量比为CeO2:ZrO2=1:9。
表8
实施例A1~A5中,研磨后的表面品质、研磨加工速度均良好。
表9
实施例A6中,以质量比计,使研磨磨料为ZrSiO4:CeO2=9:1。
实施例A7中,以质量比计,使研磨磨料为ZrSiO4:SiO2=9:1。
实施例A1~A5中,研磨后的表面品质、研磨加工速度均良好。
表10
实施例A11~A15中,研磨后的表面品质、研磨加工速度均良好。
[表11]
实施例A20中,以质量比计,使研磨磨料为ZrSiO4:SiO2=9:1。
实施例A16~A20中,研磨后的表面品质、研磨加工速度均良好。
[表12]
实施例A21中,以质量比计,使研磨磨料为ZrSiO4:SiO2=9:1。
实施例A21~A25中,研磨后的表面品质、研磨加工速度均良好。
[表13]
实施例A29中,以质量比计,使研磨磨料为ZrSiO4:CeO2=8:2。
实施例A30中,以质量比计,使研磨磨料为ZrSiO4:SiO2=7:3。
实施例A26~30中,研磨后的表面品质、研磨加工速度均良好。
[表14]
实施例A31中,以质量比计,使研磨磨料为ZrSiO4:SiO2:CeO2=94:3:3。
实施例A32中,以质量比计,使研磨磨料为ZrSiO4:SiO2=97:3。
实施例A31、A32中,研磨后的表面品质、研磨加工速度均良好。
[第2阶段的研磨工序(2P)]
研磨磨料:胶体二氧化硅(平均粒径d50=0.02μm)
研磨浆料的pH:1.0~7.7
研磨浆料浓度:10~30wt%
最大加工压力:110g/cm2
最大旋转数:25rpm
加工时间:30分钟
加工后的表面粗糙度和板端部形状Dub-Off值示于表15。
[表15]
以上,本发明的研磨方法与将氧化铈作为游离磨料的研磨方法进行比较,可知为基板品质、加工速度为同等以上的研磨方法。
[化学强化工序]
为了提高基板的机械强度,对研磨后的无机材料进行化学强化处理。化学强化工序可以在磨削工序后和第1阶段的研磨工序后、或最终研磨工序后适当进行。
(实施例B1)
对于材料3的基板,在磨削工序结束后,利用RO水进行清洗,在下述条件下进行化学强化处理。
强化盐:硝酸钾(KNO3:纯度99.5%)
温度:530℃
时间:60分钟
从化学强化用熔融盐中取出基板后,将其浸渍在70℃的RO水中10分钟,之后再用pH10的KOH水溶液清洗5分钟。
之后,在实施例A1的条件下进行第1阶段、第2阶段的研磨加工。
将上述基板与没有经过化学强化处理工序、且除此之外在同一条件下制成的基板相比,确认了环弯曲强度提高到3~6倍(具有孔的圆盘),3点弯曲强度提高到3~6倍(没有孔的圆盘)。
需要说明的是,所谓环弯曲强度,是通过利用圆形的支持环和负荷环、测定该圆板状试样的强度的同心圆弯曲法测定制作的信息记录介质用基板而得到的弯曲强度。
另外,对于第1阶段的研磨后的表面性状,没有发现与没有经过化学强化的情况的差异。
(实施例B2)
对于在与实施例A1相同的条件下制造的基板,第1阶段的研磨工序结束后,利用KOH进行清洗,在下述条件下进行化学强化处理。
强化盐:硝酸钾(KNO3:纯度99.5%)
温度:500℃
时间:30分钟
从化学强化用熔融盐中取出基板后,将其浸渍在70℃的RO水中10分钟,之后再用pH10的KOH清洗5分钟。
之后,在实施例A1的条件下进行第2阶段的研磨加工。
将上述基板与没有经过化学强化处理工序、且除此之外在同一条件下制成的基板相比,确认了环弯曲强度提高到1.5~4倍(具有孔的圆盘)、3点弯曲强度提高到1.5~4倍(没有孔的圆盘)。
另外,对于第2阶段的研磨后的表面性状,没有发现与没有经过化学强化的情况的差异。
(实施例B3)
对于在与实施例A1相同的条件下制造的基板,在最终研磨工序结束后,利用H2SO4进行清洗,在下述条件下进行化学强化处理。
强化盐:硝酸钾(KNO3:纯度99.5%)
温度:450℃
时间:15分钟
从化学强化用熔融盐中取出基板后,将其浸渍在70℃的RO水中10分钟,之后再用pH2的H2SO4清洗。
将上述基板与没有经过化学强化处理工序、且除此之外在同一条件下制成的基板相比,确认了环弯曲强度提高到1.5~3倍(具有孔的圆盘)、3点弯曲强度提高到1.5~3倍(没有孔的圆盘)。
(实施例B4)
对于材料11的基板,在磨削工序结束后,利用RO水进行清洗,在下述条件下进行化学强化处理。
强化盐:硝酸钾(KNO3:纯度99.5%)
温度:430℃
时间:40分钟
从化学强化用熔融盐中取出基板后,将其浸渍在70℃的RO水中10分钟,之后再用pH10的KOH清洗5分钟。
之后,在实施例A18的条件下进行第1阶段、第2阶段的研磨加工。
将上述基板与没有经过化学强化处理工序、且除此之外在同一条件下制成的基板相比,确认了环弯曲强度提高到3~6倍(具有孔的圆盘)、3点弯曲强度提高到3~6倍(没有孔的圆盘)。
另外,对于第1阶段的研磨后的表面性状,没有发现与没有经过化学强化的情况的差异。
(实施例B5)
对于在与实施例A15相同的条件下制造的基板,在最终的研磨工序结束后,利用H2SO4进行清洗,在下述条件下进行化学强化处理。
强化盐:硝酸钾和硝酸钠的混合盐(KNO3:NaNO3=1:3、纯度99.5%)
温度:400℃
时间:15分钟
从化学强化用熔融盐中取出基板后,将其浸渍在70℃的RO水中10分钟,之后再用pH2的H2SO4清洗。
将上述基板与没有经过化学强化处理工序、且除此之外在同一条件下制成的基板相比,确认了环弯曲强度提高到1.5~3倍(具有孔的圆盘)、3点弯曲强度提高到1.5~3倍(没有孔的圆盘)。
在实施例A1的条件下,没有交换和追加浆料地进行连续批试验,结果,直至第7批研磨,未确认到研磨速度降低。
另一方面,在比较例A11的条件下,同样地没有交换和追加浆料地进行连续批试验,结果可以确认第3批的研磨中研磨速度降低。
另外,在比较例A12的条件下,同样地没有交换和追加浆料地进行连续批试验,结果,在第3批的研磨中可确认到研磨速度降低。
然后,将由石英玻璃、水晶、及蓝宝石形成的板状材料进行研磨,制作基板。
将石英玻璃、水晶、及蓝宝石的坯料磨圆加工成直径67mm的圆柱状,将其用钢丝锯切断,得到厚1.2mm、直径67mm的板状材料。
(实施例C1)
[磨削工序]
将所得由石英玻璃形成的板状材料与树脂制载体一起保持在Speedfam株式会社制的l6B两面加工机的上下平台之间,一边将含有游离磨料的浆料进行再生循环供给一边在下述条件下进行磨削加工直至板厚变为1.030mm。
在SUS平台上贴附金刚石片材(平均粒径9μm)
磨削液:冷却剂(浓度10wt%)
加工压:100g/cm2
旋转数:30(rpm)
[第1阶段的研磨工序(1P)]
然后,使用浜井产业株式会社制的16B两面加工机和研磨垫,将研磨垫贴附在两面加工机的上下平台上,与树脂制载体一起保持在上下平台之间(研磨垫之间),一边将含有游离磨料的研磨浆料进行再生循环供给一边在下述条件下进行第1阶段的研磨加工。
研磨垫:硬质垫(硬度90、孔径100μm)
游离磨料(浓度):ZrSiO4(20wt%)
磨料的平均粒径d50:0.5μm
研磨浆料的pH:7.0
最大加工压:110g/cm2
最大旋转数:40(rpm)
加工时间:45分钟
加工速度为0.60μm/min,1P后的表面粗糙度Ra为0.3μm。
[第2阶段的研磨工序(2P)]
使用浜井产业株式会社制的16B两面加工机和研磨垫,将研磨垫贴附在两面加工机的上下平台上,与树脂制载体一起保持在上下平台之间(研磨垫之间),一边将含有游离磨料的研磨浆料进行再生循环供给一边在下述条件下进行第1阶段的研磨加工。
研磨垫:软质垫(硬度86、孔径20μm、拉绒长480μm)
游离磨料(浓度):胶体二氧化硅(30wt%)
磨料的平均粒径d50:0.08μm
研磨浆料的pH:4.0
最大加工压:110g/cm2
最大旋转数:25(rpm)
加工时间:50分钟
(实施例C2)
[磨削工序]
所得由水晶形成的板状材料与树脂制载体一起保持在Speedfam株式会社制的16B两面加工机的上下平台之间,一边将含有游离磨料的浆料进行再生循环供给一边在下述条件下进行磨削加工直至板厚变为1.030mm。
在SUS平台上贴附金刚石片材(平均粒径9μm)
游离磨料:Green carbon(GC#240)
加工压:110g/cm2
旋转数:35(rpm)
[第1阶段的研磨工序(1P)]
然后,使用浜井产业株式会社制的16B两面加工机和研磨垫,将研磨垫贴附在两面加工机的上下平台上,与树脂制载体一起保持在上下平台之间(研磨垫之间),一边将含有游离磨料的研磨浆料进行再生循环供给一边在下述条件下进行第1阶段的研磨加工。
研磨垫:硬质垫(硬度90、孔径100μm)
游离磨料(浓度):ZrSiO4(20wt%)
磨料的平均粒径d50:0.5μm
研磨浆料的pH:7.0
最大加工压:80g/cm2
最大旋转数:15(rpm)
加工时间:60分钟
加工速度为0.50μm/min,1P后的表面粗糙度Ra为0.002μm。
[第2阶段的研磨工序(2P)]
使用浜井产业株式会社制的16B两面加工机和研磨垫,将研磨垫贴附在两面加工机的上下平台上,与树脂制载体一起保持在上下平台之间(研磨垫之间),一边将含有游离磨料的研磨浆料进行再生循环供给一边在下述条件下进行第1阶段的研磨加工。
研磨垫:软质垫(硬度86、孔径100μm、拉绒长460μm)
游离磨料(浓度):胶体二氧化硅(30wt%)
磨料的平均粒径d50:0.08μm
研磨浆料的pH:6.0
最大加工压:110g/cm2
最大旋转数:25(rpm)
加工时间:30分钟
(实施例C3)
[磨削工序]
将所得由蓝宝石形成的板状材料与树脂制载体一起保持在Speedfam株式会社制的16B两面加工机的上下平台之间,一边将含有游离磨料的浆料进行再生循环供给一边在下述条件下进行磨削加工直至板厚变为1.060mm。
平台:铜平台
游离磨料:Green carbon(GC#240、600)
加工压:130g/cm2
旋转数:20(rpm)
[第1阶段的研磨工序(1P)]
然后,使用浜井产业株式会社制的16B两面加工机和研磨垫,将研磨垫贴附在两面加工机的上下平台上,与树脂制载体一起保持在上下平台之间(研磨垫之间),一边将含有游离磨料的研磨浆料进行再生循环供给一边在下述条件下进行第1阶段的研磨加工。
研磨垫:硬质垫(硬度90、孔径100μm)
游离磨料(浓度):ZrSiO4(20wt%)
磨料的平均粒径d50:0.5μm
研磨浆料的pH:7.0
最大加工压:200g/cm2
最大旋转数:40(rpm)
加工时间:120分钟
加工速度为0.25μm/min,1P后的表面粗糙度Ra为0.001μm。
[第2阶段的研磨工序(2P)]
使用浜井产业株式会社制的16B两面加工机和研磨垫,将研磨垫贴附在两面加工机的上下平台上,与树脂制载体一起保持在上下平台之间(研磨垫之间),一边将含有游离磨料的研磨浆料进行再生循环供给一边在下述条件下进行第1阶段的研磨加工。
研磨垫:软质垫(硬度86、孔径30μm、拉绒长460μm)
游离磨料(浓度):胶体二氧化硅(70wt%)
磨料的平均粒径d50:0.08μm
研磨浆料的pH:5.0
最大加工压:250g/cm2
最大旋转数:40(rpm)
加工时间:240分钟
可知在石英玻璃、水晶、蓝宝石等材料中,使用锆石作为磨料的加工也可以得到高的研磨速度,且可以得到平滑的表面性状。
<光学部件的制作>
然后,给出制作光学部件的情况下的实施例及比较例。
准备以氧化物基准的质量%计、为表16及表17的组成的光学玻璃块,将其加工成板状形成样品。通过将该样品进行研磨,验证加工效率(加工速度)、及研磨后的表面粗糙度及微小划痕的发生频率。
[前加工工序]
将光学玻璃块进行磨圆加工及切割加工,将其成型为直径67mm、厚2.0mm的圆形状板材。
然后,利用芯工具将被加工物的外周部端面进行磨削,进行倒角形状加工。
[磨削工序]
1)第1阶段的工序
使用浜井产业株式会社制或Speedfam株式会社制的9B~24B两面加工机和#1000的金刚石颗粒进行磨削加工。
2)第2阶段的副工序(最终的副工序或唯一的磨削工序)
使用浜井产业株式会社制或Speedfam株式会社制的9B~24B两面加工机、和将金刚石粒子分散于片材状树脂中得到的金刚石垫,进行磨削加工。
此时磨削加工后的Ra为0.20~0.40μm。
[表16]
质量% | 材料16 | 材料17 | 材料18 | 材料19 |
SiO2 | 46 | 2.6 | 2.46 | 29.35 |
Al2O3 | 3.3 | |||
B2O3 | 10 | 30.21 | 7.68 | |
P2O5 | ||||
Li2O | 2 | 1.22 | ||
K2O | 2.4 | 6.45 | ||
Na2O | 4.3 | 9.32 | ||
MgO | 3 | |||
CaO | 5 | 1.19 | ||
BaO | 21.6 | 0.63 | 14.89 | |
SrO | 1 | 1.06 | 0.52 | |
ZnO | 2 | 0.9 | 2.16 | |
ZrO2 | 0.1 | 6.6 | 1.56 | |
TiO2 | 30.45 | |||
Nb2O5 | 2.71 | 6.26 | ||
Sb2O3 | 0.3 | 0.04 | 0.01 | |
Y2O3 | 10.75 | |||
TeO2 | 2.91 | |||
Bi2O3 | 81.88 | |||
La2O3 | 45.19 | |||
总计 | 100 | 100 | 100 | 100 |
F(增量) |
[表17]
质量(%) | 材料20 | 材料21 | 材料22 |
SiO2 | 68.99 | 21.4 | |
Al2O3 | 21.97 | 3.0 | |
B2O3 | 10 | 7.0 | |
P2O5 | 16.71 | ||
Li2O | 4.0 | ||
K2O | 8 | ||
Na2O | 9 | ||
MgO | 1.66 | ||
CaO | 18.47 | 7.0 | |
BaO | 3.01 | 15.74 | 36.0 |
SrO | 25.45 | 2.5 | |
ZnO | 6.5 | ||
ZrO2 | 4.0 | ||
TiO2 | 8.5 | ||
Nb2O5 | |||
Sb2O3 | 1 | 0.1 | |
Y2O3 | |||
TeO2 | |||
Bi2O3 | |||
La2O3 | |||
总计 | 100 | 100 | 100 |
F(增量) | 35.53 |
[第1阶段的研磨工序(1P)]
1)第1阶段的工序(1P)
为了使表面粗糙度Ra小于40nm,使用浜井产业株式会社制的16B两面加工机和研磨片材,将研磨片材贴附在两面加工机的上下平台上,将经过了上述前加工工序及磨削工序的光学玻璃板与树脂制载体一起保持在上下平台之间(研磨片材之间),一边将含有游离磨料的研磨浆料进行再生循环供给一边连续进行第1阶段的研磨加工3~5批,一边改变条件一边进行研磨效率(加工速度)的测定。
作为研磨片材,使用硬质聚氨酯泡沫(硬度(Asker C)90:浜井产业株式会社制HPC90D2),作为拉绒层,使用含有炭黑的软质片材(硬度(Asker C)81、75或70:FILWEL公司制)。
研磨片材在使用前用#400、#600、#800的修整器进行修整处理。
对于研磨浆料,以游离磨料的形式将平均粒径(d50)为0.2~2.0μm的锆石等分散于水中,对稀释浓度进行各种改变。为了调节研磨浆料的pH,根据需要在研磨浆料中添加NaOH水溶液。
在第1批开始时将38升上述研磨浆料储存在研磨浆料的罐内,使该研磨浆料的浓度为30wt%,此外对pH进行各种改变并进行研磨。在研磨浆料的循环供给路径内设置100μm的过滤器。
从加工开始使平台的旋转数和加工压力均阶段性地上升,在最大旋转数及最大加工压力下保持一定时间,之后,使旋转数及加工压力均下降。
需要说明的是,1批的加工片数为板材110片。测定从其中任意抽出2片进行,分别测定内周和外周。1批结束后,准备完成了磨削工序的新的板材,进行下一批的加工。在一个实施例或比较例的开始前,将研磨浆料交换为未使用的研磨浆料进行加工。
比较例的结果示于表18~表20,实施例的结果示于表21~表27。表中,在该批加工前进行作业的情况下,在加工前作业的栏中记载该作业。A表示研磨片材修整处理,B表示研磨浆料的pH的调节(NaOH水溶液等的添加)。另外,表中的本加工时间为最大加工压力下的加工时间。加工后的表面性状的评价中,将表面粗糙度Ra小于20nm、且微小划痕小于10个的情况作为基板品质“◎”,将表面粗糙度Ra小于40nm、且微小划痕小于30个的情况作为基板品质“○”,将表面粗糙度Ra为60nm以下、且微小划痕小于100个的情况作为基板品质“△”,将不满足上述条件的情况作为“×”。
需要说明的是,微小划痕是针对所得基板的表面整体通过使用日立High Technology公司制NS7300测定而得到的。
[表18]
比较例D1~D5为使用现有氧化铈的游离磨料的例子。
[表19]
[表20]
比较例D15中,以质量比计,使研磨磨料为CeO2:ZrO2=1:9。
[表21]
实施例D1~D5中,研磨后的表面品质、研磨加工速度均良好。
[表22]
实施例D6中,以质量比计,使研磨磨料为ZrSiO4:CeO2=9:1。
实施例D7中,以质量比计,使研磨磨料为ZrSiO4:SiO2=9:1。
实施例D6~D10中,研磨后的表面品质、研磨加工速度均良好。
[表23]
实施例D11~D15中,研磨后的表面品质、研磨加工速度均良好。
[表24]
实施例D20中,以质量比计,使研磨磨料为ZrSiO4:SiO2=9:1。
实施例D16~D20中,研磨后的表面品质、研磨加工速度均良好。
[表25]
实施例D21中,以质量比计,使研磨磨料为ZrSiO4:SiO2=9:1。
实施例D21~D25中,研磨后的表面品质、研磨加工速度均良好。
[表26]
实施例D29中,以质量比计,使研磨磨料为ZrSiO4:CeO2=8:2。
实施例D30中,以质量比计,使研磨磨料为ZrSiO4:SiO2=7:3。
实施例D26~D30中,研磨后的表面品质、研磨加工速度均良好。
[表27]
实施例D31中,以质量比计,使研磨磨料为ZrSiO4:CeO2=97:3。
实施例D32中,以质量比计,使研磨磨料为ZrSiO4:CeO2:SiO2=94:3:3。
实施例D33中,以质量比计,使研磨磨料为ZrSiO4:SiO2=97:3。
实施例D31~D34中,研磨后的表面品质、研磨加工速度均良好。
[第2阶段的研磨工序(2P)]
使用浜井产业株式会社制或Speedfam株式会社制的16B两面加工机、和绒面研磨片材,一边将含有游离磨料的研磨浆料进行供给一边在以下条件下对清洗后的基板进行第2阶段的研磨加工,使表面粗糙度Ra为以下。
研磨磨料:胶体二氧化硅(平均粒径d50=0.02μm)
研磨浆料的pH:1.0~7.7
研磨浆料浓度:10~30wt%
最大加工压力:110g/cm2
最大旋转数:25rpm
加工时间:30分钟
加工后的基板的表面粗糙度(2P加工后Ra)示于表28。
[表28]
以上,本发明的研磨方法与将氧化铈作为游离磨料的研磨方法相比,可知为基板品质、加工速度为同等以上的研磨方法。
然后,利用由石英玻璃和CaF2形成的光学材料与上述实施例同样地制作样品,验证研磨速度和研磨后的表面粗糙度。
(实施例E1)
[磨削工序]
将所得由石英玻璃形成的样品与树脂制载体一起保持在Speedfam株式会社制的16B两面加工机的上下平台之间,一边将含有游离磨料的浆料进行再生循环供给一边在下述条件下进行磨削加工直至板厚变为1.030mm。
在SUS平台上贴附金刚石片材(平均粒径9μm)
磨削液:冷却剂(浓度10wt%)
加工压:100g/cm2
旋转数:30(rpm)
[第1阶段的研磨工序(1P)]
然后,使用浜井产业株式会社制的16B两面加工机和研磨片材,将研磨片材贴附在两面加工机的上下平台上,与树脂制载体一起保持在上下平台之间(研磨片材之间),一边将含有游离磨料的研磨浆料进行再生循环供给一边在下述条件下进行第1阶段的研磨加工。
研磨片材:硬质片材(硬度90、孔径l00μm)
游离磨料(浓度):ZrSiO4(20wt%)
磨料的平均粒径d50:0.5μm
研磨浆料的pH:7.0
最大加工压:110g/cm2
最大旋转数:40(rpm)
加工时间:45分钟
研磨加工速度为0.60μm/min,1P后的表面粗糙度Ra为0.3μm。
[第2阶段的研磨工序(2P)]
使用浜井产业株式会社制的16B两面加工机和研磨片材,将研磨片材贴附在两面加工机的上下平台上,与树脂制载体一起保持在上下平台之间(研磨片材之间),一边将含有游离磨料的研磨浆料进行再生循环供给一边在下述条件下进行第1阶段的研磨加工。
研磨片材:软质片材(硬度86、孔径20μm、拉绒长480μm)
游离磨料(浓度):胶体二氧化硅(30wt%)
磨料的平均粒径d50:0.08μm
研磨浆料的pH:4.0
最大加工压:110g/cm2
最大旋转数:25(rpm)
加工时间:50分钟
(实施例E2)
[磨削工序]
将由CaF2形成的板状材料与树脂制载体一起保持在Speedfam株式会社制的16B两面加工机的上下平台之间,一边将含有游离磨料的浆料进行再生循环供给一边在下述条件下进行磨削加工直至板厚变为1.030mm。
在SUS平台上贴附金刚石片材(平均粒径9μm)
游离磨料:Green carbon(GC#240)
加工压:110g/cm2
旋转数:35(rpm)
[第1阶段的研磨工序(1P)]
然后,使用浜井产业株式会社制的16B两面加工机和研磨片材,将研磨片材贴附在两面加工机的上下平台上,与树脂制载体一起保持在上下平台之间(研磨片材之间),一边将含有游离磨料的研磨浆料进行再生循环供给一边在下述条件下进行第1阶段的研磨加工。
研磨片材:硬质片材(硬度90、孔径100μm)
游离磨料(浓度):ZrSiO4(20wt%)
磨料的平均粒径d50:0.5μm
研磨浆料的pH:7.0
最大加工压:80g/cm2
最大旋转数:15(rpm)
加工时间:60分钟
研磨加工速度为0.50μm/min,1P后的表面粗糙度Ra为0.002μm。
[第2阶段的研磨工序(2P)]
使用浜井产业株式会社制的16B两面加工机和研磨片材,将研磨片材贴附在两面加工机的上下平台上,与树脂制载体一起保持在上下平台之间(研磨片材之间),一边将含有游离磨料的研磨浆料进行再生循环供给一边在下述条件下进行第1阶段的研磨加工。
研磨片材:软质片材(硬度86、孔径100μm、拉绒长460μm)
游离磨料(浓度):胶体二氧化硅(30wt%)
磨料的平均粒径d50:0.08μm
研磨浆料的pH:6.0
最大加工压:110g/cm2
最大旋转数:25(rpm)
加工时间:30分钟
由上述内容可知,利用实施例的方法,即使对石英玻璃或CaF2等光学材料进行使用锆石作为磨料的加工,也可以得到高的研磨速度,且可以得到平滑的表面性状。
(实施例F1)
对于努普硬度各不相同的被研磨材料,制作直径67mm、厚0.95mm的基板,进行研磨试验。被研磨材料使用株式会社Ohara制的光学玻璃和上述实施例中制作的材料19(结晶化玻璃)。
对于研磨试验,使用Oscar式研磨机和研磨片材,将研磨片材贴附在研磨盘上,将基板保持在上平台上,一边将含有游离磨料的研磨浆料进行再生循环供给一边进行。
研磨前的基板表面经金刚石颗粒#1500磨削,表面粗糙度Ra为0.15μm左右。
研磨试验的条件如下所述。
研磨片材:硬质片材(硬度90、孔径100μm)
游离磨料(浓度):ZrSiO4(0.3wt%)
磨料的平均粒径d50:1.2μm
研磨浆料的pH:7.5
分散剂:磷酸钠
上轴摆动速度:32cpm
下轴旋转数:500rpm
上轴加压:0.4MPa
加工时间:5分钟
在上述条件下不进行研磨垫及浆料的交换,而一边交换为研磨前的新的基板一边进行总计30批的研磨试验。
1批的片数为1片,对研磨后的上述基板进行评价。
第1批的结果中,将表面形成镜面的情况作为○,将表面模糊的情况作为×。
另外,测定第10批及第30批的研磨除去厚度相对于第1批的研磨除去厚度的比(表中记作“加工比”)。
研磨试验的结果示于表29。
[表29]
材料 | S-LAM54 | S-LAH60 | S-LAM54 | S-LAM53 | 材料19 |
努普硬度(Hk) | 700 | 670 | 660 | 640 | 640 |
第1批加工后表面 | × | ○ | ○ | ○ | ○ |
第10批加工比 | 0.82 | 0.88 | 0.93 | 0.97 | 0.97 |
第30批加工比 | 0.56 | 0.59 | 0.82 | 0.89 | 0.98 |
(实施例F2)
与实施例F1同样地对于努普硬度各不相同的被研磨材料,制作直径67mm、厚0.95mm的基板,进行研磨试验。被研磨材料使用株式会社Ohara制的光学玻璃。
对于研磨试验,使用Oscar式研磨机、研磨片材,将研磨片材贴附在研磨盘上,将基板保持在上平台上,一边将含有游离磨料的研磨浆料进行再生循环供给一边进行。
研磨前的基板表面经金刚石颗粒#l500磨削,表面粗糙度Ra为0.15μm左右。
其条件如下所述。
研磨片材:硬质片材(硬度90、孔径100μm)
游离磨料(浓度):ZrSiO4(0.04wt%)
磨料的平均粒径d50:1.1μm
研磨浆料的pH:7.5
分散剂:磷酸钠
上轴摆动速度:32cpm
下轴旋转数:500rpm
上轴加压:0.4MPa
加工时间:5分钟
在上述条件下不进行研磨垫及浆料的交换,而一边交换为研磨前的新的基板一边进行总计30批的研磨试验。
1批的片数为1片,对研磨后的上述基板进行评价。
第1批的结果中,将表面形成镜面的情况作为○,将表面模糊的情况作为×。
另外,测定第10批及第30批的研磨除去厚度相对于第1批的研磨除去厚度的比(表中记作“加工比”)。
研磨试验的结果示于表30。
[表30]
S-FPL53 | S-NPH3 | L-BBH1 | L-PHL1 | |
努普硬度(Hk) | 320 | 450 | 330 | 350 |
第1批加工后表面 | ○ | ○ | ○ | ○ |
第10批加工比 | 1.0 | 0.95 | 0.99 | 0.98 |
第30批加工比 | 0.97 | 0.92 | 0.96 | 0.94 |
由实施例F1及F2可知,对努普硬度为660Hk以下的玻璃基板进行研磨试验时,第30批的研磨除去厚度相对于第1批的研磨除去厚度为80%以上。另一方面,对实施例37的努普硬度为670Hk以上的玻璃基板进行研磨试验时,第30批的研磨除去厚度相对于第1批的研磨除去厚度为59%以下。因此,利用由含有Zr及Si的化合物形成的研磨磨料对努普硬度为660Hk以下的玻璃基板进行研磨的情况下,推测即使使研磨液循环,也难以产生经时的研磨速度降低。
Claims (24)
1.一种研磨品的制造方法,包括使用研磨液及研磨垫将无机材料进行研磨的研磨工序,其特征在于,
所述研磨液至少含有由包含Zr及Si的化合物形成的研磨磨料,
所述研磨液中的磨料浓度在0.005wt%~40wt%的范围内。
2.如权利要求1所述的研磨品的制造方法,其特征在于,
所述研磨品为信息记录介质用基板,
所述研磨工序为使用研磨液及研磨垫将至少含有SiO2成分的板状无机材料进行研磨的工序,
所述研磨液至少含有由包含Zr及Si的化合物形成的研磨磨料,
所述研磨液中的磨料浓度在2wt%~40wt%的范围内。
3.如权利要求2所述的研磨品的制造方法,其中,所述无机材料为玻璃或结晶化玻璃。
4.如权利要求2或3所述的研磨品的制造方法,其中,所述研磨液中的磨料的平均粒径d50为0.2μm~2.0μm。
5.如权利要求2至4中任一项所述的研磨品的制造方法,其特征在于,以氧化物基准的质量%计,所述无机材料含有以下成分:
SiO2成分40~82%,
Al2O3成分2~20%,
R’2O成分0~20%,
所述R’2O中的R’为选自Li、Na、K中的1种以上。
6.如权利要求2至5中任一项所述的研磨品的制造方法,其中,所述无机材料为结晶化玻璃。
7.如权利要求2至5中任一项所述的研磨品的制造方法,其中,所述无机材料为玻璃。
10.如权利要求1所述的研磨品的制造方法,其特征在于,
所述研磨品为基板,
所述研磨工序为使用研磨液及研磨垫将至少含有SiO2成分、或Al2O3成分的板状无机材料进行研磨的工序,
所述研磨液至少含有由包含Zr及Si的化合物形成的研磨磨料,
所述研磨液中的磨料浓度在2wt%~40wt%的范围内。
11.如权利要求10所述的研磨品的制造方法,其中,所述无机材料为玻璃或结晶化玻璃。
12.如权利要求10或11所述的研磨品的制造方法,其中,所述研磨液中的磨料的平均粒径d50为0.2μm~2.0μm。
13.如权利要求10至12中任一项所述的研磨品的制造方法,其特征在于,以氧化物基准的质量%计,所述无机材料含有以下成分:
SiO2成分40~82%,
Al2O3成分2~20%,
R’2O成分0~20%,
所述R’2O中的R’为选自Li、Na、K中的1种以上。
14.如权利要求10至13中任一项所述的研磨品的制造方法,其中,所述无机材料为结晶化玻璃。
15.如权利要求10至13中任一项所述的研磨品的制造方法,其中,所述无机材料为玻璃。
18.如权利要求1所述的研磨品的制造方法,其特征在于,
所述研磨品为光学部件,
所述研磨工序为使用研磨液将作为所述无机材料的光学材料进行研磨的工序,
所述研磨液至少含有由包含Zr及Si的化合物形成的研磨磨料,
所述研磨液中的研磨磨料浓度在0.005wt%~40wt%的范围内。
19.如权利要求18所述的研磨品的制造方法,其中,所述光学材料为玻璃。
20.如权利要求18或19所述的研磨品的制造方法,其中,所述研磨液中的研磨磨料的平均粒径d50为0.2μm~2.0μm。
21.如权利要求18至20中任一项所述的研磨品的制造方法,其特征在于,以氧化物基准的质量%计,所述光学材料含有以下成分:
SiO2成分和Al2O3成分总计2~80%,
RO成分0~70%,
R’2O成分0~20%,
所述RO中的R为选自Mg、Ca、Ba、Sr、Zn中的1种以上,
所述R’2O中的R’为选自Li、Na、K中的1种以上。
22.如权利要求18至21中任一项所述的研磨品的制造方法,其中,使所述研磨工序结束后的光学部件的表面粗糙度Ra为小于40nm。
23.如权利要求22所述的研磨品的制造方法,其中,在所述研磨工序结束后进一步进行研磨工序,使最终的研磨工序后的光学部件的表面粗糙度Ra为小于15nm。
24.如权利要求1所述的研磨品的制造方法,其特征在于,
所述研磨品为光学部件,
所述研磨工序为使用研磨液将努普硬度Hk为660以下的光学玻璃进行研磨的工序,
所述研磨液至少含有由包含Zr及Si的化合物形成的研磨磨料,
所述研磨液中的研磨磨料浓度在0.005wt%~40wt%的范围内。
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