JPH11203674A

JPH11203674A - 磁気記録媒体用基板の製造方法

Info

Publication number: JPH11203674A
Application number: JP368498A
Authority: JP
Inventors: Atsushi Saiki; 淳齋木; Hideo Okada; 英夫岡田
Original assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Current assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Priority date: 1998-01-12
Filing date: 1998-01-12
Publication date: 1999-07-30

Abstract

(57)【要約】【課題】ガラス基板と密着性の高いＮｉＰ無電解メッ
キ層を有する磁気記録媒体用基板の製造方法を提供す
る。【解決手段】ガラス基板表面に、最大粒径が１３０μ
ｍ以下であり、累積高さ３％における粒径が１１０μｍ
以下、累積高さ９４％における粒径が０．５μｍ以上の
炭化珪素粒子あるいはアルミナ粒子を含有する研磨液組
成物を用いてラップ処理を行った後、化学エッチング処
理を行い、次いでＮｉＰ無電解メッキ処理を施すことを
特徴とする磁気記録媒体用基板の製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、磁気記録媒体用ガ
ラス基板の製造方法に関するものである。更には、ガラ
ス基板と密着性の高いＮｉＰ無電解メッキ層を有する磁
気記録媒体用基板の製造方法に係わる。具体的には、情
報産業等で利用される固定型の薄膜磁気記録ディスク等
の高記録密度磁気記録媒体における基板の製造方法に関
する。

【０００２】

【従来の技術】近年、コンピュータなどの情報処理装置
の外部記憶装置として固定磁気ディスク装置が多く用い
られている。この固定磁気ディスク装置に搭載される磁
気ディスクは、一般に、アルミニウム合金からなる非磁
性基板の表面に、ＮｉＰ無電解メッキ層を形成し、所要
の平滑化処理、テキスチャリング処理などを施した後、
その上に、非磁性金属下地層、磁性層、保護層、潤滑層
などを順次形成して作製されている。

【０００３】磁気ディスク装置では、記録再生用ヘッド
が磁気記録媒体上を一定の浮上量で移動しているが、近
年、磁気記録媒体の面記録密度の急激な増加に伴って、
この浮上量が極めて小さくなっている。また、磁気ディ
スク装置の小型化、軽量化も急速に進んでおり、これら
に対応するためには、磁気記録媒体の表面の粗さをより
一層小さくすることが必要であり、既に媒体表面粗さは
Ｒａで数Å程度まで小さくなっている。さらに、可搬型
の固定磁気ディスク装置に対応するために磁気ディスク
に要求される耐衝撃性も４００Ｇ〜８００Ｇと高い値と
なってきているため、耐衝撃性に対して従来のアルミニ
ウム合金からなる基板では対応が難しくなっている。そ
こで、耐衝撃性、表面平滑性などの見地から、アルミニ
ウム合金基板に代わって、極めて小さな表面粗さを達成
することができ、かつ機械的強度にも優れているガラス
基板が使用され始めている。

【０００４】ＮｉＰ無電解メッキを施したアルミニウム
合金基板においては、多くの場合、その表面に研磨によ
り基板円周方向に同心円状のテキスチャリングが施され
ている。これは、主に記録再生用のヘッドと磁気記録媒
体との間の摩擦特性を良好ならしめ、耐久性を確保する
ことを目的としている。また、近年では磁気ディスク装
置作動時のヘッドの浮上量が著しく小さくなっているこ
とに伴い、研磨によるテキスチャリングに代えて、ＣＳ
Ｓゾーンのみにレーザービームによるテキスチャリン
グ、すなわちレーザービームにより突起を形成すること
が試みられている。（特開平８−１２９７４９号公報
等）

【０００５】しかしながら、ＮｉＰ無電解メッキを施し
たアルミニウム合金基板とは異なり、ガラス板に直接レ
ーザービームを照射して突起を形成することは、突起形
状制御性が悪いため極めて困難である。そこで、レーザ
ーテキスチャー技術をガラス基板に適用するためには、
予め基板上にＮｉＰ無電解メッキ層を形成する必要があ
る。

【０００６】特開昭６１−５４０１８号公報等には、ガ
ラス基板上にＮｉＰ無電解メッキ膜を形成することが提
案されている。ところが、ガラス基板へ無電解メッキ法
によりＮｉＰ層を密着性良く形成することは技術的に困
難である。そこで、ガラス基板とＮｉＰ無電解メッキ膜
の密着性を改善するために、メッキに用いるガラス基板
表面を機械的または化学的に粗面化する方法や、無電解
メッキの前処理を行う方法が提案されている。例えば、
機械的な粗面化方法としては、Ａｌ₂Ｏ₃等の研磨剤を
用いた砥石により表面粗さが中心線平均粗さＲａで１０
０Å以上研磨する方法が知られており、化学的な祖面化
方法としては、アルカリ脱脂した後、フッ化水素酸等で
エッチングする方法が知られている。また、無電解メッ
キの前処理として、塩化第一スズの溶液で増感し、続い
て塩化パラジウムの溶液で活性化する方法などが提案さ
れている。（特開平７−２７２２６３号公報等。）

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、これら
の方法では、ガラス基板上に良好な磁気ディスクを得る
に充分な密着性と平滑性を有するＮｉＰ層を無電解メツ
キ法で形成することができなかった。本発明は、上述の
点に鑑みなされたものであり、その目的は、ガラス基板
とＮｉＰ無電解メッキ層との密着性に優れ、高い耐衝撃
性、表面平滑性を有し、しかも、ヘッドの低浮上高さが
安定して得られる磁気記録媒体用基板の製造方法を提供
することにある。

【０００８】

【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記実情
に鑑み鋭意検討した結果、ガラス基板に特定の研磨砥粒
を使用したラッピング処理を行うことにより、上記の諸
要件を満たす優れたＮｉＰ層が基板上に形成されること
を見出し、本発明に達したものである。すなわち、本発
明の要旨は、ガラス基板表面に、最大粒径１３０μｍ以
下、累積高さ３％における粒径１１０μｍ以下、累積高
さ９４％における粒径０．５μｍ以上の炭化珪素粒子あ
るいはアルミナ粒子を含有する研磨液組成物を用いてラ
ップ処理を行った後、化学エッチング処理を行い、次い
でＮｉＰ無電解メッキ処理を施すことを特徴とする磁気
記録媒体用基板の製造方法に存する。

【０００９】以下、本発明を詳細に説明する。本発明の
磁気記録媒体用基板は、ガラス基板とＮｉＰ無電解メッ
キ層との密着性を向上させるため、ガラス基板の表面
を、ラップ処理した後に、化学エッチングすることによ
り基板表面に微細な凹部を形成させる。ガラス基板とし
ては、材質は特に限定されるものではないが、結晶化ガ
ラスが好ましく、更にはＳｉＯ₂−Ｌｉ₂Ｏ系の結晶化
ガラスが好適に使用される。これは、結晶化ガラスを用
いると基板表面のアモルファス領域を選択的にエッチン
グできるため、表面の平滑性をある程度損なうことな
く、適切に微細な凹部を形成できるため好適である。結
晶化の度合いが小さい場合には、均一なエッチングによ
って微細な凹みが形成されず密着性が悪化しやすい。

【００１０】本発明のラップ処理に用いる研磨液組成物
は、砥粒として炭化珪素粒子あるいはアルミナ粒子を含
有し、該砥粒の最大粒径は、１３０μｍ以下、累積高さ
３％における粒径は１１０μｍ以下、累積高さ９４％に
おける粒径は０．５μｍ以上であることがガラス基板と
ＮｉＰメッキ層との密着性を向上させる上で必要であ
る。これらの砥粒の最大粒径、累積高さ３％あるいは９
４％における粒径は、いずれも電気抵抗試験法による、
ＪＩＳＲ６１１１で測定することにより求められ
る。また、本発明の研磨液組成物としては、界面活性剤
を含有するものを用いることが好ましい。

【００１１】本発明の研磨液組成物を用いて行うラップ
処理は、常法により行うことができる。代表的な方法と
しては、例えば、固定砥粒による研削処理でガラスの厚
み調整を行った後、本発明の研磨液を研磨布又は研磨パ
ット等に供給しながら、ガラス基板表面を研磨する方法
などが挙げられる。使用されるガラス基板は、予めその
表面が研磨処理により鏡面仕上げされていてもされてい
なくても良いが、工業的な生産においては、工程を減ら
す意味で研磨処理を施さない方法が好適である。

【００１２】本発明によるラップ処理により得られたガ
ラス基板は、中心線表面粗さが、０．０１〜１．０μｍ
であることが好ましく、更には０．０１〜０．５μｍが
好適である。この形状は、この後の工程で行う化学エッ
チング処理で形成される微細な凹部の形成に大きく寄与
する。本発明に用いるガラス基板は結晶化ガラスが好ま
しく、特にはＳｉＯ₂−Ｌｉ ₂Ｏ系結晶化ガラスを用い
ることが好適である。

【００１３】ラップ処理を行なったガラス基板は、次い
で化学エッチング処理を施される。化学エッチングに使
用されるエッチング液として、フッ酸、フッ化カリウ
ム、フッ化アンモニウム、酸性フッ化アンモニウム（Ｎ
Ｈ₄Ｆ・ＨＦ）等のフッ酸系エッチング液が好ましい。
これは、結晶化ガラスをフッ酸系エッチング液でエッチ
ング処理を行うと、結晶化ガラス中のアモルファスな
（非結晶化）部分が比較的選択的にエッチングされ、結
晶化している部分が比較的残留しやすいことによる。こ
れにより、この残留した部分が、ＮｉＰ無電解メッキを
行った際に優れたアンカー効果をもたらす微細な凹部に
なると考えられる。

【００１４】この微細な凹部の大きさは、エッチング液
の濃度、処理温度、処理時間などを適宜選択することに
より制御することが可能である。本発明によればラップ
処理、化学エッチング処理により、表面に凹部の長さが
４〜２０μｍ、幅が１〜５μｍである微細な凹部を有す
るガラス基板を得ることができる。凹部の長さ及び幅
が、上記範囲未満の場合あるいはこの範囲を越える場合
は、ＮｉＰ無電解メッキ層との密着性が十分得られな
い。ここで、凹部の長さとは、凹部の最長な直線部分
を、幅とはその長さに垂直な方向での最長な直線部分を
示す。また、個々の凹部の長さ、幅が異なる場合には、
２０個以上の平均値を凹部の長さ、幅とする。

【００１５】また、凹部のアスペクト比は０．３〜０．
７であることが好適である。ここで、アスペクト比と
は、穴の最大幅と最大長の比（最大幅／最大長）を示
す。アスペクト比が０．３未満であると、メッキ時にＮ
ｉＰが入りづらくなる。又、０．７を越えるとアンカー
効果が弱くなり好ましくない。さらには、凹部の面積率
は、ＳＥＭの６００倍で観察した場合に、基板表面に対
し０．５〜５０％であることが好ましい。面積率が０．
５％未満及び５０％を越えるとメッキの密着性が弱くな
りやすい。

【００１６】これらの基板表面の凹部は、走査型電子顕
微鏡（ＳＥＭ）の２次電子像により、黒い部分として観
察、測定される。すなわち、凹部は、ＳＥＭの２次電子
像で観察した場合、影にあたるため、黒く観察される。
具体的には、凹部の長さ及び幅は、倍率６００倍のＳＥ
Ｍを用いて、基板表面を２次電子線のディテクターに対
し４０度傾けて、観察し、測定される。

【００１７】本発明で得られた磁気記録媒体用基板は、
公知の方法により順次、感受性化工程、活性化工程およ
びＮｉＰ無電解メッキ工程を通じて製造される。そし
て、通常は、感受性処理の前には、脱脂処理が設けられ
る。また、各工程間には水洗工程が設けられ、洗浄水と
しては、イオン交換水または超純水が適宜使用され、適
宜水洗浴の中で、揺動を行うと良い。

【００１８】脱脂工程は、ガラス基板の表面を洗浄する
工程であり、例えば、超純水、アルカリ洗浄剤、酸洗浄
剤、界面活性剤などを使用する方法が挙げられる。感受
性化工程および活性化工程は、ガラス基板にＮｉＰ無電
解メッキを開始させるために必要な触媒活性を与える工
程である。すなわち、ガラス表面は触媒活性がないた
め、無電解メッキを開始するためには、ガラスの表面に
Ａｕ、Ｐｔ、Ｐｄ、Ａｇ等の貴金属の触媒核を形成する
ことが必要である。

【００１９】上記の各工程は、公知の方法により、次の
ように実施される。感受性化工程において、まず、Ｓ
ｎ、Ｔｉ、Ｐｄ、Ｈｇ等からなる２価の金属イオンを吸
着させる。通常、０．０５ｇ／ｌ程度の塩化スズ水溶液
が好適に使用され、常温で塩化スズ水溶液中に２分程度
浸漬し、水洗する。次に、活性化工程として、前記の触
媒核となる貴金属を含む含む活性化処理溶液に上記のガ
ラス基板を浸漬し、吸着した２価の金属イオンの還元作
用により、ガラス基板の表面に触媒核を形成させる。通
常、０．０５ｇ／ｌ程度の塩化パラジウム水溶液が好適
に使用され、常温で塩化パラジウム水溶液中に２分程度
浸漬し、水洗する。感受性化工程と活性化工程は、塩化
スズと塩化パラジウムとの混合水溶液を使用することに
より同一の工程としても良い。

【００２０】活性化工程で処理されたガラス基板は、公
知の方法によってＮｉＰ無電解メッキされる。通常、市
販のＮｉＰ無電解メッキ浴が使用され、ガラス基板はメ
ッキ浴中で所定時間処理される。ＮｉＰ無電解メッキ層
の厚さは任意に選択されるが、良好な磁気記録媒体のた
めには、１〜１０μｍの範囲が良い。

【００２１】本発明者らの知見によれば、ガラス基板と
ＮｉＰ層との密着性を高めるためには、物理的アンカー
効果を高めることが必要であり効果的である。すなわ
ち、本発明によれば、化学エッチング処理により基板表
面に形成した長さが３〜２０μｍ、幅が１〜５μｍ、か
つアスペクト比が０．３〜０．７の微細な凹部内に、感
受化処理によりＳｎが入り込み、さらに活性化処理によ
り還元作用でＰｄが入り込むと考えられる。従って、Ｎ
ｉＰメッキ処理でＮｉＰ膜が形成される際に、この微細
な穴の中にＮｉＰ膜が形成されるため、物理的アンカー
効果を高め、これによりガラス基板とＮｉＰメッキ層と
の密着を強固にするものと思われる。ＮｉＰ無電解メッ
キを施したガラス基板は、必要に応じて研磨処理を行っ
たり、レーザービームによるテキスチャリング、機械テ
キスチャリング等のテキスチャー処理を適宜行うことが
できる。

【００２２】次いで、常法に従って磁気記録層を形成す
る。通常はＣｒ下地層、磁性層、保護層及び潤滑層の順
に各層が積層されるように形成する。Ｃｒ下地層の膜厚
は、磁気記録媒体に所望の磁気特性に合わせて設定する
が、通常は１００〜１０００Åである。Ｃｒ下地層は通
常は純Ｃｒで形成するが、合計で２０原子％程度までの
他の元素を含有させてもよい。Ｃｒ下地層は通常は１層
であるが、所望ならば複数の層からなる多層膜とするこ
ともできる。

【００２３】磁性層は通常はＣｏ系合金、例えばＣｏＮ
ｉＣｒ，ＣｏＣｒ，ＣｏＣｒＴａ，ＣｏＣｒＰｔ，Ｃｏ
ＣｒＰｔＴａ，ＣｏＣｒＰｔＢ，ＣｏＮｉＰｔ，ＣｏＮ
ｉＣｒＢＴａ，ＣｏＳｍなどで形成する。磁性層の膜厚
は通常１００〜５００Åである。磁性層も１層であって
も多層であってもよい。保護層は通常はアモルファスカ
ーボン、水素化カーボンなどの炭素材料や、シリカ、ジ
ルコニアなどの金属酸化物で形成され、その膜厚は通常
３０〜５００Å、好ましくは３０〜２００Åである。保
護層も１層であっても多層であってもよい。

【００２４】潤滑層はフッ素系液体潤滑剤などを保護層
に塗布することにより形成される。なお、保護層と潤滑
層とは、磁気記録媒体として不可欠ではないが、磁気記
録媒体の耐久性や記録再生用ヘッドとの摩擦特性などか
らして、この両層を設けておくのが極めて望ましい。下
地層、磁性層及び保護層の形成は、直流スパッタリング
法、高周波スパッタリング法、真空蒸着法など、常法に
より行うことができる。本発明によれば、上記のような
ガラス基板にＮｉＰ無電解メツキを行うことにより、ガ
ラス基板とＮｉＰ無電解メツキ膜との剥離等を引き起こ
さない充分な強さの密着性を有し、耐衝撃性に優れた磁
気記録媒体を得ることが可能となる。

【００２５】

【実施例】以下、実施例により本発明を更に詳細に説明
するが、本発明はその要旨を越えない限り、以下の実施
例に限定されるものではない。なお、各実施例におい
て、以下の条件で測定、評価を行った。

【００２６】（１）ガラス基板の表面形状倍率６００倍の走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて、
２次電子線のディテクターに対し４０度傾けて観察し、
基板表面の凹部の長さ・幅、アスペクト比および基板表
面に対する凹部の面積率を求めた。（２）ガラス基板とＮｉＰ無電解メッキ層との密着性ＪＩＳＫ５４００８．１５の碁盤目試験により密着性
を評価した。評価点数１０は良好な密着性を有すること
を示す。（３）表面粗さ中心線表面粗さ（Ｒａ）は、先端がφ０．２μｍの触針
を有する表面粗さ計（ケーエルエー・テンコール社製Ｐ
−１２）により、計測長２４０μｍで行い、平均値を求
め、評価した。

【００２７】実施例１市販のＳｉＯ₂−Ｌｉ₂Ｏ系の結晶化ガラスを使用し、
固定砥粒による研削（グライディング）処理を行った
後、フジミインコーポレーティッド社製人造研削剤Ｆ０
（複合人造エメリー、比重３．９０以上、Ａｌ₂０₃：
４５重量％以上、ＴｉＯ：２．０重量％以下、ＺｒＳｉ
Ｏ：４９重量％以下）の粒度区分＃１０００（最大粒径
２７μｍ以下、累積高さ３％の粒径２３μｍ以下、累
積高さ９４％の粒径５．０μｍ以上）でラッピングを行
った。得られた基板の中心線平均表面粗さ（Ｒａ）は
０．３μｍであった。

【００２８】次にガラス用アルカリ洗剤（株式会社パ
ーカーコーポレーション製ＰＫ−ＬＣＧ２２）により
浴温５０℃で１０分の洗浄処理後、水洗し、次いで酸性
フッ化アンモニウム（関東化学株式会社製ＮＨ₄Ｆ・
ＨＦＪＩＳ番号Ｋ８８１７）５０ｇ／ｌ中に、室温
で２分間、上記結晶化ガラスを浸漬してエッチング処理
を行い、水洗を行った。

【００２９】得られたガラス基板表面の微細凹部の長さ
は４．９μｍ、幅は２．９μｍであり、アスペクト比は
０．５９、凹部の面積率は１３．４％であった。次に、
微細凹部を有するガラス基板を、市販の０．０５ｇ／ｌ
のＳｎＣｌ₂水溶液に室温で２分間浸漬し、水洗を行
い、感受性化処理を行った。その後、市販の０．０５ｇ
／ｌのＰｄＣｌ₂水溶液に室温で２分間浸漬し、水洗を
行い活性化処理を行った。次いで、ＮｉＰ無電解メッキ
で膜厚１５μｍのＮｉＰ層を成膜した。さらに、１５０
℃で１時間のベーキング処理を行った。このようにして
得られたＮｉＰ層とガラス基板の密着性を評価した結
果、評価点数が１０であり、良好な密着性を有すること
が確認された。

【００３０】実施例２実施例１の研磨剤ＦＯ＃１０００を使用する代わりに、
ＦＯ（フジミインコーポレーティッド社製複合人造エメ
リー、比重３．９０以上、Ａｌ₂Ｏ₃：４５重量％以
上、ＴｉＯ：２．０重量％以下、ＺｒＳｉＯ：４９重量
％以下）の粒度区分＃２０００（最大粒径１５μｍ以
下、累積高さ３％の粒径１４μｍ以下、累積高さ９４％
の粒径２．０μｍ以上）でラッピングを行った以外は、
実施例１と同様の方法で、ガラス基板にＮｉＰ無電解メ
ッキ層を形成した。ラップ処理後の中心線表面粗さ、エ
ッチング処理後の微細凹部の形状、及びガラス基板とＮ
ｉＰ無電解メッキ層との密着性を表１に示す。いずれ
も、密着性の評価点数は１０であり、良好な密着性を有
する。

【００３１】実施例３実施例１の研磨剤ＦＯ＃１０００を使用する代わりに、
ＧＣ＃３０００（フジミインコーポレーティッド社製、
ＳｉＣ９６重量％以上、最大粒径１３μｍ以下、累積高
さ３％の粒径１１μｍ以下、累積高さ９４％の粒径２．
０μｍ以上）でラッピングを行った以外は実施例１と同
様の方法で、ガラス基板にＮｉＰ無電解メッキ層を形成
した。結果を表１に示す。

【００３２】比較例１実施例１の研磨剤ＦＯ＃１０００を使用する代わりに、
酸化セリウム研磨液（スピードファーム社製、最大粒径
１０μｍ以下、累積高さ３％の粒径０．２４μｍ以下、
累積高さ９４％の粒径３．０μｍ以上）でラッピングを
行った以外は、実施例１と同様の方法で、ガラス基板に
ＮｉＰ無電解メッキ層を形成した。結果を表１に示す。
密着性の評価点数は５であり、充分な密着性を得ること
ができなかった。

【００３３】

【表１】 ─────────────────────────────────── 中心線凹部密着性表面粗さ長さ幅アスペクト比面積率評価点数（μｍ) （μｍ) （μｍ) （％） ─────────────────────────────────── 実施例１ 0.3 4.9 2.9 0.59 13.4 10 実施例２ 0.05 3.4 2.1 0.62 2.7 10 実施例３ 0.09 3.1 1.5 0.48 1.3 10 比較例１ 0.0005 3.4 3.3 0.97 0.3 5 ───────────────────────────────────

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】ガラス基板表面に、最大粒径が１３０μ
ｍ以下であり、累積高さ３％における粒径が１１０μｍ
以下、累積高さ９４％における粒径が０．５μｍ以上の
炭化珪素粒子あるいはアルミナ粒子を含有する研磨液組
成物を用いてラップ処理を行った後、化学エッチング処
理を行い、次いでＮｉＰ無電解メッキ処理を施すことを
特徴とする磁気記録媒体用基板の製造方法
【請求項２】ガラス基板が、ＳｉＯ₂−Ｌｉ₂Ｏ系結
晶化ガラスからなることを特徴とする請求項１記載の磁
気記録媒体用基板の製造方法