JP2001335344A - 磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法 - Google Patents

磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法

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    • C03CCHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
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Abstract

(57)【要約】 【課題】ガラス基板の表面におけるアルカリ金属の炭酸
塩を含む針状突起物の生成が抑制された磁気記録媒体用
ガラス基板の製造方法を提供すること。 【解決手段】本発明の磁気記録媒体用ガラス基板の製造
方法においては、最終洗浄を二段階に分けて実施し、そ
の第一段目の洗浄後で該ガラス基板の表面にアルカリ金
属の炭酸塩を含む針状突起物が成長した後に、第二段目
の洗浄としてスクラブ洗浄及び浸漬洗浄を実施する。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は磁気記録媒体用ガラ
ス基板の製造方法に関し、より詳しくは、ガラス基板表
面におけるアルカリ金属の炭酸塩を含む針状突起物の生
成が抑制された磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法に
関する。
【0002】
【従来の技術】磁気ディスク記録装置の大容量化に伴っ
て、記録密度向上のために磁気ヘッド浮上量の低減が図
られており、その低減のためには表面平滑性に優れてお
り、しかも表面への付着物が少なく、表面欠陥の少ない
磁気記録媒体用基板が必要とされている。表面平滑性に
優れた磁気記録媒体用基板としては、従来は、アルミニ
ウム合金にNi−Pメッキを施し、そのメッキした主表
面を多段階で研磨して得た基板が主として使用されてい
る。
【0003】しかし、近年は、ノート型パソコン等の携
帯できるパソコンにも磁気ディスク記録装置が採用され
てきており、また、磁気ディスク記録装置の応答速度を
高めるために磁気記録媒体を10000rpm以上で高
速回転させる必要から高強度な磁気記録媒体用基板が必
要とされてきており、これらの必要性を満たすものとし
てガラス基板が用いられて来ている。
【0004】このような磁気記録媒体用ガラス基板とし
て、化学強化によって強度アップした化学強化ガラス基
板、及び溶融成形して得られたガラス基板を600〜8
00℃の高温に長時間保持することによって結晶相を部
分的に析出させた結晶化ガラス基板が主として採用され
ている。
【0005】化学強化ガラス基板は、例えば、溶融成形
して得られた化学強化性ガラス基板を研削、研磨加工し
た後、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム等の溶融塩中に浸
漬することにより表面に圧縮応力層を形成して破壊強度
を高めた化学強化ガラス基板であり、この表面層には必
然的にアルカリ金属が多く含まれている。また、結晶化
ガラスについてもアルカリ金属、特にリチウムを含むも
のがある。
【0006】一般的には、磁気記録媒体用ガラス基板の
製造と、磁気記録媒体の製造のための磁気記録層、保護
層等の形成とは別の場所、別の工場で実施されるので、
磁気記録媒体用ガラス基板はスポンジローラー等を用い
たスクラブ洗浄と超音波洗浄とを組み合わせた洗浄方法
等の周知の洗浄方法で洗浄し、乾燥した後に、別の場
所、別の工場に搬送され、その搬送の前及び/又は後に
一時的に保管されることになる。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記の
ような化学強化ガラス基板やリチウム等を含む結晶化ガ
ラス基板からなる磁気記録媒体用ガラス基板において
は、上記のような洗浄の後24時間以内にガラス表面に
無数の針状突起物が成長する。そのガラス表面をAFM
で縦倍率を拡大して観察すると、あたかもスパイクシュ
ーズの釘のように見える。このような針状突起物を有す
る磁気記録媒体用ガラス基板を用いて磁気記録媒体を製
造すると、この針状突起物の高さに起因して、書き込み
時、読み込み時に磁気ヘッドが磁気記録媒体と接触する
可能性があり、ヘッドの浮上量低下を阻害することにな
る。この針状突起物は、分析の結果、もともとガラスに
含有されていたか、又は化学強化で導入されたNa,
K,Li等のアルカリ金属の炭酸塩を主成分とするもの
であることが確認されている。即ち、洗浄の終了後にガ
ラス基板中の表面近傍に存在するこれらの金属イオンが
時間の経過と共に表面に移動し、空気中のCO2 と反応
して炭酸塩を生成し、表面に針状突起物として析出した
ものと考えられる。
【0008】これらの問題を回避するために洗浄工程に
酸洗浄を追加している。この酸洗浄に用いられる酸とし
てはフッ化水素酸、塩酸、硫酸、リン酸等の無機酸、蟻
酸、シュウ酸、クエン酸、酒石酸、ヒドロキシ酢酸等の
有機酸がある。このような酸洗浄を追加することにより
ガラス基板の表面近傍のアルカリ金属イオン濃度を低下
させて、炭酸塩の析出を低下させることができる。
【0009】しかしながら、酸洗浄を効果的に実施する
ための条件は高濃度、高温等の過酷な条件であり、その
ような条件下での実施のためには、耐酸性の高い高価な
装置を用いかつ安全に十分に配慮する必要がある。従っ
て、アルカリ金属の炭酸塩を主成分とする針状突起物の
成長を抑制し得るもっと簡便な洗浄方法が求められてい
るのが現状であり、本発明は、ガラス基板の表面におけ
るアルカリ金属の炭酸塩を含む針状突起物の生成が抑制
された磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法を提供する
ことを課題としている。
【0010】
【課題を解決するための手段】本発明者等は、上記課題
について鋭意検討した結果、従来周知の方法に従って円
盤加工、研削加工、研磨加工及びその後の洗浄の諸工程
を実施し且つ研削加工と研磨加工との間、研磨加工を2
段階で実施する場合の第1段階の研磨加工と第2段階の
研磨加工との間、又は研磨加工とその後の洗浄との間で
化学強化加工を実施したその洗浄後に、或いは結晶化ガ
ラス基板について円盤加工、研削加工、研磨加工及びそ
の後の洗浄の諸工程を実施したその洗浄後に、48時間
大気中に放置し、表面にアルカリ金属の炭酸塩を含む針
状突起物を十分に形成させた後、スポンジローラ等によ
るスクラブ洗浄及び浸漬洗浄を実施したところ、洗浄後
のガラス基板からはもはや新たな針状突起物は発生しな
いことを突き止め、本発明を完成した。
【0011】即ち、本発明の磁気記録媒体用ガラス基板
の製造方法は、磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法に
おいて、最終洗浄を二段階に分けて実施し、その第一段
目の洗浄後で該ガラス基板の表面にアルカリ金属の炭酸
塩を含む針状突起物が成長した後に、第二段目の洗浄と
してスクラブ洗浄及び浸漬洗浄を実施することを特徴と
する。
【0012】
【発明の実施の形態】以下に、本発明の磁気記録媒体用
ガラス基板の製造方法について詳細に説明する。本発明
の製造方法は化学強化ガラス基板の場合に特に好適であ
るが、Li等のアルカリ金属を含有する結晶化ガラス基
板の場合にも有効である。
【0013】本発明の製造方法の第1の実施態様は、円
盤加工、研削加工、研磨加工及びその後の洗浄の諸工程
を含み、且つ研削加工と研磨加工との間、研磨加工を2
段階で実施する場合の第1段階の研磨加工と第2段階の
研磨加工との間、又は研磨加工とその後の洗浄との間で
実施する化学強化加工を含む磁気記録媒体用化学強化ガ
ラス基板の製造方法において、該洗浄後で該ガラス基板
の表面にアルカリ金属の炭酸塩を含む針状突起物が成長
した後にスクラブ洗浄、浸漬洗浄及び乾燥を実施するこ
とを特徴とする。
【0014】本発明の製造法の第2の実施態様は、円盤
加工、研削加工、研磨加工及びその後の洗浄の諸工程を
含む磁気記録媒体用結晶化ガラス基板の製造方法におい
て、該洗浄後でガラス基板の表面にアルカリ金属の炭酸
塩を含む針状突起物が成長した後にスクラブ洗浄、浸漬
洗浄及び乾燥を実施することを特徴とする。
【0015】上記したような円盤加工、研削加工、研磨
加工、化学強化加工等については、例えば特公平3−5
2130号、特開平7−134823号、特開平8−1
24153号等の公報に開示されており、本発明の製造
方法においてはそれらの周知の技術をそのまま用いるこ
とができる。また、化学強化加工を研削加工と研磨加工
との間、研磨加工を2段階で実施する場合の第1段階の
研磨加工と第2段階の研磨加工との間、又は研磨加工と
その後の洗浄との間の何れで実施した場合にも全く同様
な効果が達成される。
【0016】通常の技術に従って円盤加工、研削加工、
研磨加工、化学強化加工等を実施した磁気記録媒体用ガ
ラス基板について、磁気記録媒体用ガラス基板の通常の
洗浄であるスポンジローラもしくはスポンジディスクを
使用するスクラブ洗浄を実施し、その後、多段の超純水
超音波槽に浸漬して表面の汚れを除去し、最後にアルコ
ールを用いて乾燥させる。
【0017】これらの通常の洗浄工程で洗浄されたガラ
ス基板(特に化学強化ガラス基板)を24時間程度大気
中に放置しておくと、ガラス基板表面にアルカリ金属の
炭酸塩を含む針状突起物が成長してくる。更に時間が経
過するとその針状突起物の密度は高くなり、大気温度、
湿度にも影響されるが48時間程度で針状突起物の成長
が飽和するようである。
【0018】従って、針状突起物の成長を促進させて早
く飽和させ、その後のスクラブ洗浄、浸漬洗浄及び乾燥
を早期に実施し、磁気記録媒体用ガラス基板の製造に要
する時間を大幅に短縮することが望ましい場合には、洗
浄後のガラス基板を高温高湿下で炭酸ガス濃度が数%の
環境中に保持することが好ましい。
【0019】アルカリ金属の炭酸塩を含む針状突起物の
成長が飽和した後、ガラス基板を再度スクラブ洗浄し、
浸漬洗浄し、乾燥させると、その再洗浄ガラス基板を大
気中に長時間放置しても再洗浄ガラス基板からは針状突
起物が新たに出現することはない。その理由は、ガラス
基板の表面近傍に存在していたNa,K,Li等のアル
カリ金属が表面に移動し、空気中のCO2 と反応して炭
酸塩を生成し、表面に針状突起物として析出してしま
い、再洗浄によりそれらが除去された後は、再析出する
アルカリ金属が表面近傍に存在しなくなったためである
と考えられる。
【0020】なお、通常のスクラブ洗浄では、針状突起
物を完全に取り除くことが出来ず、表面に若干の突起物
が残存する。そこで、スクラブ洗浄の効果を高めるため
に、スポンジローラもしくはスポンジディスクとガラス
基板との間に、微粒研磨材スラリーを少量存在させるこ
とが好ましく、この場合に著しい効果が認められる。こ
の微粒研磨材の材質として水酸化マグネシウム、酸化マ
ンガン、酸化セリウム、炭酸カルシウム等の無機酸化
物、炭酸塩等を用いることができる。
【0021】以下に、実施例及び比較例によって本発明
を更に具体的に説明する。 比較例1 通常の磁気記録媒体用化学強化ガラス基板の作製手順に
従って、化学強化可能なアルミノシリケートガラス基板
(旭テクノグラス株式会社製:AH−1)を内外径加工
し、ラッピング加工(研削加工)して、外径65mm、
内径20mm、板厚0.68mmの多数のドーナツ状基
板を作製した。その後、それらのガラス基板を380℃
の硝酸カリウム(70質量%)と硝酸ナトリウム(30
質量%)との混合溶融塩に1時間浸漬し、強化層が60
μmとなるように基板に化学強化処理を施した。
【0022】その化学強化処理したガラス基板100枚
を浜井株式会社製の16B両面研磨機にセットし、研磨
材として三井金属鉱業株式会社製のミレーク801(C
eO 2 系研磨材、平均粒径D50=1.5μm)を用い、
研磨布としてロデールニッタ製のMHC15A(発泡ウ
レタン)を用いて削減厚さが片面15μmとなるように
研磨した(第1段階の研磨加工)。
【0023】上記で研磨したガラス基板100枚を浜井
株式会社製の16B両面研磨機にセットし、研磨材とし
て三井金属鉱業株式会社製のCEP(酸化セリウム10
0質量部と酸化ケイ素1質量部とからなる固溶体、平均
粒径D50=0.2μm)を用い、この研磨材を0.5質
量%含有する研磨液を用い、研磨布としてロデールニッ
タ製のMHC14E(発泡ウレタン)を用い、研磨圧力
60g/cm2 、回転数30rpm、研磨時間20分間
の研磨条件で化学強化ガラス基板の両面を研磨した(第
2段階の研磨加工)。
【0024】上記で研磨したガラス基板について、スピ
ードファム(株)製のガラス基板用洗浄装置を用い、鐘
紡(株)製のスポンジディスクを用いて1ステップ3秒
で3ステップのスクラブ洗浄を実施した。次いで洗剤と
して協同油脂(株)製のSPC397(弱アルカリ洗
剤)を用いて浸漬洗浄を実施し、その後超純水、超音波
の条件下5槽で順次濯いだ。次いでイソプロピルアルコ
ール中に浸漬し、その後イソプロピルアルコール蒸気中
で乾燥した。
【0025】洗浄後の化学強化ガラス基板の表面の表面
粗さ(算術平均粗さRa 及び最大高さRy )を、洗浄直
後、並びに洗浄後に室内(温度20〜25℃、湿度50
〜70%)に12時間、24時間及び48時間放置した
後に、AFMで2μm×2μmの面積で測定した。その
結果は第1表に示す通りであった。
【0026】
【0027】実施例1 アルミノシリケートガラス基板(旭テクノグラス株式会
社製:AH−1)を用い、比較例1と同様にして円盤加
工、研削加工、化学強化加工、研磨加工及び洗浄を実施
した。洗浄後に室内(温度20〜25℃、湿度50〜7
0%)に48時間放置した後、再度、スピードファム
(株)製のガラス基板用洗浄装置を用い、鐘紡(株)製
のスポンジディスクを用いて1ステップ3秒で3ステッ
プのスクラブ洗浄を実施した。次いで洗剤としてRBS
を用いて浸漬洗浄を実施し、その後超純水、超音波の条
件下5槽で順次濯いだ。次いでイソプロピルアルコール
中に浸漬し、その後イソプロピルアルコール蒸気中で乾
燥した。
【0028】再度洗浄した後の化学強化ガラス基板の表
面の表面粗さ(Ra 及びRy )を、洗浄直後、並びに洗
浄後に室内(温度20〜25℃、湿度50〜70%)に
12時間、24時間及び48時間放置した後に、AFM
で2μm×2μmの面積で測定した。その結果は第2表
に示す通りであった。
【0029】
【0030】実施例2 アルミノシリケートガラス基板(旭テクノグラス株式会
社製:AH−1)を用い、比較例1と同様にして円盤加
工、研削加工、化学強化加工、研磨加工及び洗浄を実施
した。洗浄後に室内(温度20〜25℃、湿度50〜7
0%)に48時間放置した後、再度、スピードファム
(株)製のガラス基板用洗浄装置を用い、鐘紡(株)製
のスポンジディスクを用い、三井金属鉱業株式会社製の
CEPを0.5質量%含有する研磨液を用いて1ステッ
プ3秒で3ステップのスクラブ洗浄を実施した。次いで
洗剤としてRBSを用いて浸漬洗浄を実施し、その後超
純水、超音波の条件下5槽で順次濯いだ。次いでイソプ
ロピルアルコール中に浸漬し、その後イソプロピルアル
コール蒸気中で乾燥した。
【0031】再度洗浄した後の化学強化ガラス基板の表
面の表面粗さ(Ra 及びRy )を、洗浄直後、並びに洗
浄後に室内(温度20〜25℃、湿度50〜70%)に
12時間、24時間及び48時間放置した後に、AFM
で2μm×2μmの面積で測定した。その結果は第3表
に示す通りであった。
【0032】
【0033】実施例3 アルミノシリケートガラス基板(旭テクノグラス株式会
社製:AH−1)を用い、比較例1と同様にして円盤加
工、研削加工、化学強化加工、研磨加工及び洗浄を実施
したが、化学強化加工を研削加工と研磨加工との間では
なく、第1段階の研磨加工と第2段階の研磨加工との間
で実施した。化学強化ガラス基板を洗浄後に室内(温度
20〜25℃、湿度50〜70%)に48時間放置した
後、再度、スピードファム(株)製のガラス基板用洗浄
装置を用い、鐘紡(株)製のスポンジディスクを用い、
三井金属鉱業株式会社製のCEPを0.5質量%含有す
る研磨液を用いて1ステップ3秒で3ステップのスクラ
ブ洗浄を実施した。次いで洗剤としてRBSを用いて浸
漬洗浄を実施し、その後超純水、超音波の条件下5槽で
順次濯いだ。次いでイソプロピルアルコール中に浸漬
し、その後イソプロピルアルコール蒸気中で乾燥した。
【0034】再度洗浄した後の化学強化ガラス基板の表
面の表面粗さ(Ra 及びRy )を、洗浄直後、並びに洗
浄後に室内(温度20〜25℃、湿度50〜70%)に
12時間、24時間及び48時間放置した後に、AFM
で2μm×2μmの面積で測定した。その結果は第4表
に示す通りであった。
【0035】
【0036】実施例4 アルミノシリケートガラス基板(旭テクノグラス株式会
社製:AH−1)を用い、比較例1と同様にして円盤加
工、研削加工、化学強化加工、研磨加工及び洗浄を実施
したが、化学強化加工を研削加工と研磨加工との間では
なく、第2段階の研磨加工と洗浄との間で実施した。化
学強化ガラス基板を洗浄後に室内(温度20〜25℃、
湿度50〜70%)に48時間放置した後、再度、スピ
ードファム(株)製のガラス基板用洗浄装置を用い、鐘
紡(株)製のスポンジディスクを用い、三井金属鉱業株
式会社製のCEPを0.5質量%含有する研磨液を用い
て1ステップ3秒で3ステップのスクラブ洗浄を実施し
た。次いで洗剤としてRBSを用いて浸漬洗浄を実施
し、その後超純水、超音波の条件下5槽で順次濯いだ。
次いでイソプロピルアルコール中に浸漬し、その後イソ
プロピルアルコール蒸気中で乾燥した。
【0037】再度洗浄した後の化学強化ガラス基板の表
面の表面粗さ(Ra 及びRy )を、洗浄直後、並びに洗
浄後に室内(温度20〜25℃、湿度50〜70%)に
12時間、24時間及び48時間放置した後に、AFM
で2μm×2μmの面積で測定した。その結果は第5表
に示す通りであった。
【0038】
【0039】実施例5〜12 アルミノシリケートガラス基板(旭テクノグラス株式会
社製:AH−1)を用い、比較例1と同様にして円盤加
工、研削加工、化学強化加工、研磨加工及び洗浄を実施
した。洗浄後に第6表に示す温度、湿度、CO2 濃度か
らなる雰囲気中第6表に示す時間放置した後、再度、ス
ピードファム(株)製のガラス基板用洗浄装置を用い、
鐘紡(株)製のスポンジディスクを用い、三井金属鉱業
株式会社製のCEPを0.5質量%含有する研磨液を用
いて1ステップ3秒で3ステップのスクラブ洗浄を実施
した。次いで洗剤としてRBSを用いて浸漬洗浄を実施
し、その後超純水、超音波の条件下5槽で順次濯いだ。
次いでイソプロピルアルコール中に浸漬し、その後イソ
プロピルアルコール蒸気中で乾燥した。
【0040】再度洗浄した後の化学強化ガラス基板の表
面の表面粗さ(Ra 及びRy )を、洗浄後に室内(温度
20〜25℃、湿度50〜70%)に48時間放置した
後に、AFMで2μm×2μmの面積で測定した。その
結果は第6表に示す通りであった。
【0041】
【0042】比較例2 アルミノシリケートガラス基板の代わりにリチウムシリ
ケート結晶化ガラス板(株式会社オハラ製:TS−10
SX、石英・クリストバライトが70〜80%、残りが
アモルファス)を用い、化学強化処理を実施しなかった
以外は、比較例1と同様に実施した。洗浄後のガラス基
板の表面の表面粗さ(Ra 及びRy )を、洗浄直後、並
びに洗浄後に室内(温度20〜25℃、湿度50〜70
%)に12時間、24時間及び48時間放置した後に、
AFMで2μm×2μmの面積で測定した。その結果は
第7に示す通りであった。
【0043】
【0044】実施例13 アルミノシリケートガラス基板の代わりにリチウムシリ
ケート結晶化ガラス板(株式会社オハラ製:TS−10
SX、石英・クリストバライトが70〜80%、残りが
アモルファス)を用い、化学強化処理を実施しなかった
以外は、実施例2と同様に実施した。
【0045】再度洗浄した後の化学強化ガラス基板の表
面の表面粗さ(Ra 及びRy )を、洗浄直後、並びに洗
浄後に室内(温度20〜25℃、湿度50〜70%)に
48時間放置した後に、AFMで2μm×2μmの面積
で測定した。その結果は第8表に示す通りであった。
【0046】
【0047】
【発明の効果】以上に説明したように、本発明の磁気記
録媒体用ガラス基板の製造方法は耐酸性の高い高価な装
置を用いる必要がなく、また本発明の製造方法によって
製造される磁気記録媒体用ガラス基板は一時的な保管中
においてもガラス基板表面におけるアルカリ金属の炭酸
塩を含む針状突起物の生成が抑制される。

Claims (5)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法にお
    いて、最終洗浄を二段階に分けて実施し、その第一段目
    の洗浄後で該ガラス基板の表面にアルカリ金属の炭酸塩
    を含む針状突起物が成長した後に、第二段目の洗浄とし
    てスクラブ洗浄及び浸漬洗浄を実施することを特徴とす
    る磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法。
  2. 【請求項2】円盤加工、研削加工、研磨加工及びその後
    の洗浄の諸工程を含み、且つ研削加工と研磨加工との
    間、研磨加工を2段階で実施する場合の第1段階の研磨
    加工と第2段階の研磨加工との間、又は研磨加工とその
    後の洗浄との間で実施する化学強化加工を含む磁気記録
    媒体用化学強化ガラス基板の製造方法において、該洗浄
    後で該ガラス基板の表面にアルカリ金属の炭酸塩を含む
    針状突起物が成長した後にスクラブ洗浄、浸漬洗浄及び
    乾燥を実施することを特徴とする請求項1記載の磁気記
    録媒体用ガラス基板の製造方法。
  3. 【請求項3】円盤加工、研削加工、研磨加工及びその後
    の洗浄の諸工程を含む磁気記録媒体用結晶化ガラス基板
    の製造方法において、該洗浄後でガラス基板の表面にア
    ルカリ金属の炭酸塩を含む針状突起物が成長した後にス
    クラブ洗浄、浸漬洗浄及び乾燥を実施することを特徴と
    する請求項1記載の磁気記録媒体用ガラス基板の製造方
    法。
  4. 【請求項4】針状突起物の成長を促進させて実施する請
    求項1〜3の何れかに記載の磁気記録媒体用ガラス基板
    の製造方法。
  5. 【請求項5】第二段目のスクラブ洗浄を微粒研磨材スラ
    リーの存在下で実施する請求項1〜4の何れかに記載の
    磁気記録媒体用ガラス基板の製造方法。
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