CN1204547C - 生产磁记录介质玻璃基体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种生产磁记录介质玻璃基体的方法，该方法的特征在于最后的清洗步骤分两段进行，其中在完成第一清洗步骤之后和在玻璃基体表面上生长含有碱金属碳酸盐的针状突出物之后，进行擦洗和浸泡清洗步骤。生产磁记录介质玻璃基体的方法不需要使用具有强耐酸的昂贵设备。此外，采用上述方法生产的磁记录介质玻璃基体中，甚至在临时储存基体时，也可抑制在玻璃基体表面上含有碱金属碳酸盐的针状突出物的任何生长。
Description
本发明涉及生产磁记录介质玻璃基体的方法，更具体地涉及生产磁记录介质玻璃基体的方法，该方法可以抑制在玻璃基体表面上生成任何含有碱金属碳酸盐的针状突出物。
随着磁盘记录设备储存容量不断地提高，为了改善磁记录盘的记录密度，希望降低磁盘记录设备的磁头飞行高度。为了降低磁头飞行高度，希望研制一种磁记录介质基体，这种基体具有极佳的表面光滑度，在其表面上仅有少量的沉积物，非常少量的表面缺陷。
作为具有极佳表面光滑度的通常磁记录介质基体，主要使用的是每种都是通过使用Ni-P镀铝合金板，然后采用多步骤抛光已镀板主表面的方法制造的基体。
但是，最近甚至在如笔记本式个人计算机之类的手提个人计算机中采用磁盘记录设备，而磁记录介质应该以不低于10000转/分高速旋转，以便改善磁盘记录设备的响应速度。为此，希望研制一种磁盘记录介质基体，它具有能够承受如此严格条件的高强度。作为可以满足前述要求的这样一种基体，一直采用玻璃基体。
主要采用的这样一种磁记录介质玻璃基体包括，例如化学方法增强的玻璃基体，它的强度是采用化学增强处理方法改善的，或是结晶玻璃基体，它采用熔融与模压玻璃，再让玻璃基体在600-800℃高温下保持长时间，因此以便部分分离出基体中的结晶相。
化学方法增强的玻璃基体例如是采用下述方法得到的一种基体：熔化玻璃材料，将熔体制成玻璃基体，以便采用化学方法增强玻璃基体，然后研磨玻璃基体并进行抛光处理，将其浸入例如硝酸钠或硝酸钾熔融盐中，在其表面上生成压缩应力层，因此改善其破裂强度，于是，得到的基体表面层必然具有高的碱金属含量。另外，一些结晶的玻璃基体含有碱金属，特别是锂。
一般地，在不同地方或在不同工厂生产磁记录介质的玻璃基体和生成例如磁记录层和保护层。因此，采用熟知的清洗方法清洗磁记录介质的玻璃基体，例如一种清洗方法包括使用海绵辊的擦洗清洗与超声波的结合，然后在送到另外的地方或工厂之前进行干燥。因此，玻璃基体在输送之前和/或之后都要临时储存起来。
在上述由含有例如锂的化学法增强玻璃基体或结晶玻璃基体组成的磁记录介质玻璃基体的情况下，在上述清洗操作之后的24小时内在玻璃基体表面上生长了极大量的针状突出物。如果使用原子力显微镜(AFM)察玻璃表面，同时提高纵向放大率，这些突出物看起来就像钉鞋的的鞋钉。如果使用具有这样针状突出物的磁记录介质玻璃基体制造磁记录介质时，由于有这些针状突出物存在，取决于其高度，制得的磁记录介质在写和/或读时可能与磁记录设备的磁头接触，因此这可能干扰降低磁头的飞行高度。元素分析结果证实了针状突出物主要含有例如钠、钾和锂碱金属碳酸盐，从本质上说，它们可能通过化学增强存在于玻璃中或引入玻璃基体中。更特别地，应该认识到这些存在于玻璃基体表面积附近的金属离子，在完成清洗操作之后，随时间移向表面，同时它们与空气中的CO2反应生成碳酸盐，该碳酸盐生长并呈针状突出物沉积在表面上。
在通常的制造玻璃基体方法中，清洗过程中加一个酸清洗步骤，以消去上述问题。作为在酸清洗步骤中使用的这样的酸，例如可以列举无机酸像氢氟酸、盐酸、硫酸和磷酸，有机酸像甲酸、草酸、柠檬酸、酒石酸和羟乙酸。因此添加这样的酸清洗步骤应该能够降低靠近玻璃基体表面的碱金属离子浓度，还降低这样的碳酸盐沉积物的量。
但是，有效酸清洗需要非常严格的条件，如高温和高酸浓度。由于这种原因，这样一种酸清洗需要使用昂贵的高耐酸设备，应该十分小心处理以保证安全。
因此，现在希望研制一种可以抑制主要含有碱金属碳酸盐的针状突出物生长的比较简单的清洗方法。于是，本发明的一个目的是提供一种生产磁记录介质玻璃基体的方法，该方法可以抑制在玻璃基体表面上生成主要含有碱金属碳酸盐的针状突出物。
本发明的发明者为解决一般方法带来的相关问题进行了各种研究工作，曾发现，在玻璃基体进行盘处理、研磨、抛光和相继清洗步骤，以及在研磨步骤与抛光步骤之间，或抛光步骤分两段逐渐地进行抛光时的第一抛光段与第二抛光段之间，或根据通常熟知的方法在抛光步骤与相继的清洗步骤之间进行的化学增强步骤时清洗步骤之后；或玻璃基体在抛光和清洗步骤之间进行化学增强步骤时清洗步骤之后；或结晶玻璃基体进行盘处理、研磨、抛光和相继清洗步骤时清洗步骤之后，如果玻璃基体放置于空气中达48小时，因此达到在其基体表面上足够生成含有碱金属碳酸盐的针状突出物，然后使用海绵辊或类似物进行擦洗-清洗和浸抛-清洗，在清洗步骤之后玻璃基体上不会生成更多的新针状突出物，因此完成了本发明。
根据本发明，因此提供一种磁记录介质玻璃基体的生产方法，该方法的特征在于最后的清洗步骤分两段进行，其中作为第二清洗段，在完成第一清洗阶段后和在玻璃基体表面上生长含有碱金属碳酸盐的针状突出物之后，进行擦洗和浸泡清洗步骤。
下面将更详细地描述根据本发明生产磁记录介质玻璃基体的方法。本发明的生产方法特别适用于生产化学方法增强的玻璃基体，但也同样有效地适用于含有如锂之类碱金属的结晶玻璃基体。
根据本发明的第一个实施方式，提供一种化学方法增强的磁记录介质玻璃基体的生产方法，该方法包括盘处理、研磨、抛光和相继的清洗步骤，以及在研磨步骤与抛光步骤之间，或分两段逐步进行抛光步骤时在第一抛光段与第二抛光段之间，或抛光步骤与相继的清洗步骤之间进行的化学增强步骤，该方法的特征在于它还包括在完成上述清洗步骤和在基体表面上含有碱金属碳酸盐的针状突出物生长之后，擦洗-清洗和浸泡-清洗玻璃基体步骤，再干燥其基体。
根据本发明的第二个实施方案，提供一种生产磁记录介质的结晶玻璃基体的方法，该方法包括盘-处理、研磨、抛光和相继的清洗步骤，该方法的特征在于它还包括在完成上述清洗步骤和在基体表面上含有碱金属碳酸盐的针状突出物生长之后，擦洗-清洗和浸泡-清洗玻璃基体步骤，然后干燥其基体。
例如在日本审查专利公告号平3-52130和日本未审查专利公开号平7-134823和8-124153中公开了如上所述的盘-处理、研磨、抛光和清洗步骤，这些熟知的技术可以用于本发明的生产方法中，而无须修改。另外，即使在任何上述三个步骤中任何一个步骤，即在研磨步骤与抛光步骤之间，在分两段进行抛光时在第一段抛光与第二段抛光之间，以及在抛光步骤与相继的清洗步骤之间进行化学增强步骤，都可以保证同样的效果。
例如，根据通常技术进行过盘-处理、研磨、抛光和化学增强步骤的磁记录介质玻璃基体经受擦洗清洗，该步骤使用海绵辊或海绵盘，是磁记录介质玻璃基体的通常清洗步骤，然后玻璃基体在超纯水浴中，在施加的超声波下进行多段浸泡清洗，以便除去基体表面上的污染物，最后玻璃基体用乙醇进行干燥。
如果根据这些通常使用的清洗步骤清洗的玻璃基体(特别是化学方法增强的玻璃基体)放在空气中在约24小时以上，则在玻璃基体表面上生长出含有碱金属碳酸盐的针状突出物。针状突出物的密度随时间增加，已经知道，在约48小时之后针状突出物的生长达到其上限(生长饱和)，尽管达到这样一种生长极限所需要的时间可以变化，这种变化取决于温度和空气湿度。
因此，在希望通过加速针状突出物的生长和达到其生长饱和及在较早的阶段进行相继的擦洗-清洗和浸泡-清洗以及干燥步骤，来大大缩短磁记录介质玻璃基体生产所需要的时间的情况下，可取的是清洗后的玻璃基体保持在高温和高湿度的条件下其CO2气体浓度为百分之几的环境中。
如果含有碱金属碳酸盐的针状突出物生长达到其饱和点，然后玻璃基体又受到擦洗-清洗和浸泡-清洗，再进行干燥，则再清洗的玻璃基体在其表面的针状突出物再也不会继续生长，即使再清洗的基体长期放置在空气中也是如此。认为其理由是在靠近玻璃基体表面的如Na、K、Li大多数碱金属移向其表面，与空气中的CO2反应生成碳酸盐，以针状物沉积在基体表面上，在玻璃再清洗之后，在靠近基体表面不再有继续沉积所需要的碱金属。
附带地，通常的擦洗-清洗方法不能够完全地除去针状突出物，因此，少量的针状突出物仍会留在玻璃基体表面上。
因此，可取的是，为了改善擦洗-清洗效果，用海绵辊或海绵盘与少量细粒磨料浆一起进行清洗是可取的，在这种情况下，观察到改善的效果非常显著。此处可使用的这样一种细粒磨料材料例如是，氢氧化镁、无机氧化物和碳酸盐像氧化锰、氧化铈和碳酸钙。
下面参照下述实施例和对比实施例将更详细地描述本发明，但本发明完全不受这些特定实施例的限制。
对比实施例1
根据通常的化学法增强的磁记录介质基体生产方法，对能够以化学法增强的硅铝酸盐玻璃基体(AH-1，采自Asahi Techno玻璃公司)进行内外直径加工，然后浸泡步骤(研磨步骤)，因此制成了大量圆环状的基体，它的外径为65毫米，内径为20毫米，厚度为0.68毫米。然后，将这些玻璃基体浸泡在保持380℃、含有硝酸钾(以质量计，70％)和硝酸钠(以质量计，30％)混合熔融盐中达1小时，因此，以增强层厚度达到60微米这样一种方式化学增强这些基体。
化学法增强的玻璃基体(100片)安装到采自Hamai公司的16B双面抛光机上，使用采自Mitsui Mining and Smelting公司的Mirek 801(CeO2类型的磨料，平均粒度为D50＝1.5微米)作为磨料，和采自Rodel Nitta公司MHC 15A(泡沫聚氨酯)作为砂布，因此玻璃基体厚度减少等于每面为15微米(第一抛光段)。
上述如此抛光的玻璃基体(100片)安装到采自Hamai公司的16B双面抛光机上，然后使用采自Mitsui Mining and Smelting公司的含有0.5％(质量)CEP磨料液(含有100质量份氧化铈和一质量份二氧化硅的固溶体，平均粒度D50＝0.2微米)作为磨料，和采自Rodel Nitta公司MHC 14E(泡沫聚氨酯)作为砂布，在研磨压力60克/厘米2、旋转数为30转/分与研磨时间20分钟的条件下进行抛光(第二抛光段)。
使用采自Speed Pham.公司的玻璃基体清洗设备和采自Kanebo公司的海绵盘对上述抛光的玻璃基体进行擦洗-清洗3次以上(每次3秒钟)。然后，这些玻璃基体使用采自Kyodo Fats & Oils公司的SPC397(弱碱性清洗剂)作为清洗剂进行浸泡-清洗，接着漂洗，按照顺序，在5个浴池中用超声波在超纯水中进行清洗。然后，玻璃基体浸泡在异丙醇中，此后在异丙醇蒸汽中进行干燥。
在清洗之后，和让这些基体放置在室内(温度为20-25℃；湿度50-70％)12小时、24小时和48小时以上之后，立刻使用AFM测定清洗操作后的化学增强玻璃基体的表面粗糙度值(算术平均粗糙度Ra和最大高度Ry)，测量面积为2微米×2微米。这样得到的结果汇总于下表1。
表1
| Ra() | Ry() | |
| 清洗后立刻 | 1.8 | 25 |
| 清洗12小时后 | 2.7 | 100 |
| 清洗24小时后 | 5.4 | 135 |
| 清洗48小时后 | 6.6 | 130 |
实施例1
根据与对比实施例1使用的同样方法，让硅铝酸盐玻璃基体(AH-1，采自AsahiTechno玻璃公司)进行盘处理、研磨、化学增强、抛光和清洗步骤。玻璃基体在清洗步骤之后，和放置在室内(温度20-25℃；湿度50-70％)达48小时以上之后，使用采自Speed Pham.公司的玻璃基体清洗设备和采自Kanebo公司的海绵盘再进行3次擦洗-清洗步骤(每次3秒钟)。然后，这些玻璃基体使用RBS作为清洗剂进行浸泡-清洗，接着漂洗，按照顺序，在5个浴池中在超纯水中用超声波进行清洗。然后，玻璃基体浸泡在异丙醇中，此后在异丙醇蒸汽中进行干燥。
在清洗之后，和让这些基体放置在室内(温度为20-25℃；湿度50-70％)12小时、24小时和48小时以上之后，立刻使用AFM测定再-清洗操作后的化学增强玻璃基体的表面粗糙度值(Ra和Ry)，测量面积为2微米×2微米。这样得到的结果汇总于下表2。
表2
| Ra() | Ry() | |
| 清洗后立刻 | 2.7 | 60 |
| 清洗12小时后 | 3.0 | 65 |
| 清洗24小时后 | 3.4 | 65 |
| 清洗48小时后 | 3.2 | 63 |
实施例2
根据与对比实施例1使用的同样方法，让硅铝酸盐玻璃基体(AH-1，采自AsahiTechno玻璃公司)进行盘处理、研磨、化学增强、抛光和清洗步骤。玻璃基体在清洗步骤之后，和放置在室内(温度20-25℃；湿度50-70％)达48小时以上之后，使用采自Speed Pham.公司的玻璃基体清洗设备和采自Kanebo公司的海绵盘以及采自Mitsui Mining and Smelting公司的含有0.5％(质量)CEP研磨液再进行3次擦洗-清洗步骤(每次3秒钟)。然后，这些玻璃基体使用RBS作为清洗剂进行浸泡-清洗，接着漂洗，按照顺序，在5个浴池中在超纯水中用超声波进行清洗。然后，玻璃基体浸泡在异丙醇中，此后在异丙醇蒸汽中进行干燥。
在清洗之后，和让这些基体放置在室内(温度为20-25℃；湿度50-70％)12小时、24小时和48小时以上之后，立刻使用AFM测定再-清洗操作后的化学增强玻璃基体的表面粗糙度值(Ra和Ry)，测量面积为2微米×2微米。这样得到的结果汇总于下表3。
表3
| Ra() | Ry() | |
| 清洗后立刻 | 1.6 | 26 |
| 清洗12小时后 | 1.6 | 24 |
| 清洗24小时后 | 2.0 | 25 |
| 清洗48小时后 | 1.8 | 24 |
实施例3
根据与对比实施例1使用的同样方法，让硅铝酸盐玻璃基体(AH-1，采自AsahiTechno玻璃公司)进行盘处理、研磨、化学增强、抛光和清洗步骤，但不是在研磨步骤与抛光步骤之间，而是在第一段抛光与第二段抛光之间进行化学增强步骤。玻璃基体在清洗步骤之后，和放置在室内(温度20-25℃；湿度50-70％)达48小时以上之后，使用采自Speed Pham.公司的玻璃基体清洗设备和采自Kanebo公司的海绵盘以及采自Mitsui Mining and Smelting公司的含有0.5％(质量)CEP研磨液再进行3次擦洗-清洗步骤(每次3秒钟)。然后，这些玻璃基体使用RBS作为清洗剂进行浸泡-清洗，接着漂洗，按照顺序，在5个浴池中在超纯水中用超声波进行清洗。然后，玻璃基体浸泡在异丙醇中，此后在异丙醇蒸汽中进行干燥。
在清洗之后，和让这些基体放置在室内(温度为20-25℃；湿度50-70％)12小时、24小时和48小时以上之后，立刻使用AFM测定再-清洗操作后的化学增强玻璃基体的表面粗糙度值(Rs和Ry)，测量面积为2微米×2微米。这样得到的结果汇总于下表4。
表4
| Ra() | Ry() | |
| 清洗后立刻 | 1.6 | 25 |
| 清洗12小时后 | 1.7 | 25 |
| 清洗24小时后 | 2.0 | 26 |
| 清洗48小时后 | 1.9 | 27 |
实施例4
根据与对比实施例1使用的同样方法，让硅铝酸盐玻璃基体(AH-1，采自AsahiTechno玻璃公司)进行盘处理、研磨、化学增强、抛光和清洗步骤，但不是在研磨步骤与抛光步骤之间，而是在第二段抛光与清洗步骤之间进行化学增强步骤。玻璃基体在清洗步骤之后，和放置在室内(温度20-25℃；湿度50-70％)达48小时以上之后，使用采自Speed Pham.公司的玻璃基体清洗设备和采自Kanebo公司的海绵盘以及采自Mitsui Mining and Smelting公司的含有0.5％(质量)CEP研磨液再进行3次擦洗-清洗步骤(每次3秒钟)。然后，这些玻璃基体使用RBS作为清洗剂进行浸泡-清洗，接着漂洗，按照顺序，在5个浴池中在超纯水中用超声波进行清洗。然后，玻璃基体浸泡在异丙醇中，此后在异丙醇蒸汽中进行干燥。
在清洗之后，和让这些基体放置在室内(温度为20-25℃；湿度50-70％)12小时、24小时和48小时以上之后，立刻使用AFM测定再-清洗操作后的化学增强玻璃基体的表面粗糙度值(Ra和Ry)，测量面积为2微米×2微米。这样得到的结果汇总于下表5。
表5
| Ra() | Ry() | |
| 清洗后立刻 | 1.7 | 28 |
| 清洗12小时后 | 1.8 | 27 |
| 清洗24小时后 | 2.1 | 27 |
| 清洗48小时后 | 2.0 | 26 |
实施例5-12
根据与对比实施例1使用的同样方法，让硅铝酸盐玻璃基体(AH-1，采自AsahiTechno玻璃公司)进行盘处理、研磨、化学增强、抛光和清洗步骤。玻璃基体在清洗步骤之后，和在放置在保持如下表6列出的温度、湿度和CO2浓度的气氛下达同样在下表6所列出的时间之后，使用采自Speed Pham.公司的玻璃基体清洗设备和采自Kanebo公司的海绵盘以及采自Mitsui Mining and Smelting公司的含有0.5％(质量)CEP研磨液再进行3次擦洗-清洗步骤(每次3秒钟)。然后，这些玻璃基体使用RBS作为清洗剂进行浸泡-清洗，接着漂洗，按照顺序，在5个浴池中在超纯水中用超声波进行清洗。然后，玻璃基体浸泡在异丙醇中，此后在异丙醇蒸汽中进行干燥。
在清洗之后，和让这些基体放置在室内(温度为20-25℃；湿度50-70％)12小时、24小时和48小时以上之后，立刻使用AFM测定再-清洗操作后的化学增强玻璃基体的表面粗糙度值(Ra和Ry)，测量面积为2微米×2微米。这样得到的结果汇总于下表6。
表6
| 实施例序号 | 温度 | 湿度 | CO2浓度，％(体积) | 时间小时 | Ra | Ry |
| 5 | 50℃ | 50％ | 0.5 | 1 | 2.0 | 29 |
| 6 | 50℃ | 80％ | 0.5 | 10 | 1.9 | 27 |
| 7 | 80℃ | 50％ | 0.5 | 1 | 1.9 | 28 |
| 8 | 80℃ | 80％ | 0.5 | 10 | 1.8 | 27 |
| 9 | 50℃ | 50％ | 5 | 1 | 1.8 | 25 |
| 10 | 50℃ | 80％ | 5 | 10 | 1.7 | 24 |
| 11 | 80℃ | 50％ | 5 | 1 | 1.7 | 25 |
| 12 | 80℃ | 80％ | 5 | 10 | 1.6 | 23 |
对比实施例2
重复对比实施例1中使用的同样方法，但用硅酸锂结晶玻璃基体(TS-10SX，采自K.K.OHARA，含有70-80％石英-方石英和余量为无定形玻璃相)，代替硅铝酸盐玻璃基体，不进行任何化学增强步骤。在清洗之后，和让这些基体放置在室内(温度为20-25℃：湿度50-70％)12小时、24小时和48小时以上之后，立刻使用AFM测定再-清洗操作后的化学增强玻璃基体的表面粗糙度值(Ra和Ry)，测量面积为2微米×2微米。这样得到的结果汇总于下表7。
表7
| Ra() | Ry() | |
| 清洗后立刻 | 2.4 | 23 |
| 清洗12小时后 | 2.6 | 38 |
| 清洗24小时后 | 3.0 | 52 |
| 清洗48小时后 | 3.2 | 54 |
实施例13
重复实施例2中使用的同样方法，但用硅酸锂结晶玻璃基体(TS-10SX，采自K.K.OHARA，含有70-80％石英-方石英和余量为无定形玻璃相)，代替硅铝酸盐玻璃基体，不进行任何化学增强步骤。
在再清洗之后，和让这些基体放置在室内(温度为20-25℃；湿度50-70％)48小时以上之后，使用AFM0测定再-清洗操作后的化学增强玻璃基体的表面粗糙度值(Ra和Ry)，测量面积为2微米×2微米。这样得到的结果汇总于下表8。
表8
| Ra() | Ry() | |
| 清洗后立刻 | 2.5 | 35 |
| 清洗48小时后 | 2.7 | 33 |
如上述详细讨论的那样，本发明磁记录介质的玻璃基体的生产方法不需要使用强耐酸的昂贵设备。此外，在采用本发明方法生产的磁记录介质的玻璃基体中，甚至在基体临时储存时都可以抑制在玻璃基体表面上任何生长的含有碱金属碳酸盐的针状突出物。
Claims (6)
1、一种生产磁记录介质玻璃基体的方法，其包含盘处理、研磨、抛光和相继清洗和干燥步骤，其特征在于最后的清洗步骤分两段进行，其中作为第二清洗段，在完成第一清洗步骤之后和在玻璃基体表面上生长含有碱金属碳酸盐的针状突出物之后，进行擦洗和浸泡清洗步骤。
2、根据权利要求1所述的生产磁记录介质玻璃基体的方法，该方法包括盘处理、研磨、抛光和相继清洗步骤，以及在研磨步骤与抛光步骤之间，或抛光步骤分两段逐渐地进行时在第一抛光段与第二抛光段之间，或在抛光步骤与相继的清洗步骤之间进行的化学增强步骤，该方法的特征在于该方法还包括在完成上述清洗步骤之后和在玻璃基体表面上含有碱金属碳酸盐的针状突出物生长之后的擦洗-清洗和浸泡-清洗玻璃基体的步骤和然后干燥其基体的步骤。
3、根据权利要求1所述的生产磁记录介质玻璃基体的方法，该方法包括盘处理、研磨、抛光和相继清洗步骤，该方法的特征在于该方法还包括在完成上述清洗步骤之后和在玻璃基体表面上含有碱金属碳酸盐的针状突出物生长之后的擦洗-清洗和浸泡-清洗玻璃基体的步骤和然后干燥其基体的步骤。
4、根据权利要求1-3中任一要求所述的生产磁记录介质玻璃基体的方法，其中通过在清洗之后将玻璃基体保持在CO2气体浓度保持为0.5-5体积％、温度保持为50-80℃并且湿度保持为50-80％的环境中而加速针状突出物的生长。
5、根据权利要求1-3中任一要求所述的生产磁记录介质玻璃基体的方法，其中在细粒磨料浆存在下进行作为第二清洗步骤的擦洗-清洗。
6、根据权利要求4所述的生产磁记录介质玻璃基体的方法，其中在细粒磨料浆存在下进行作为第二清洗步骤的擦洗-清洗。
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