JP2013140650A - 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法および磁気ディスク用ガラス基板 - Google Patents

Abstract

【課題】磁気ディスクの「膜抜け」等の発生の原因となり易いガラス基板の欠陥を含む表面凹凸を小さくすることができる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスク用ガラス基板を提供する。
【解決手段】磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、酸性条件の下、研磨液を、循環経路を通して循環させながらガラス素板に供給して研磨パッドを用いて前記ガラス素板の主表面の研磨を行う工程と、前記研磨終了後、前記研磨パッド及び前記研磨液を用いて別のガラス素板の主表面の研磨を行う前に、前記研磨液の代わりに前記循環経路にアルカリ溶液を流す工程と、を有する。磁気ディスク用ガラス基板には、この記載の製造方法により製造された磁気ディスク用ガラス基板の主表面に、少なくとも磁性層が形成されている。
【選択図】 図２

Description

本発明は、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスク用ガラス基板に関する。

今日、パーソナルコンピュータ、ノート型パーソナルコンピュータ、あるいはＤＶＤ（Digital Versatile Disc）記録装置等には、データ記録のためにハードディスク装置が内蔵されている。このハードディスク装置では、ガラス基板に磁性層が設けられた磁気ディスクが用いられ、磁気ディスクの面上を僅かに浮上させた磁気ヘッド（ＤＦＨ（Dynamic Flying Height)ヘッド)で磁性層に磁気記録情報が記録され、あるいは読み取られる。この磁気ディスクの基板には、ガラス基板が他の金属基板等に比べて塑性変形をしにくい性質を持つことから、ガラス基板が好適に用いられる。

また、ハードディスク装置における記憶容量の増大の要請を受けて、磁気ディスクには磁気記録の高密度化が図られている。例えば、磁性層における磁化方向を基板の面に対して垂直方向にする垂直磁気記録方式を用いて、磁気記録情報エリアの微細化が行われている。これにより、１枚のディスク基板における記憶容量を増大させることができる。しかも、記憶容量の一層の増大化のために、磁気ヘッドの磁気記録面からの浮上距離を極めて短くして磁気記録情報エリアを微細化することも行われている。このような磁気ディスクの基板においては、磁性層の磁化方向が基板面に対して略垂直方向に向くように、磁性層が平らに形成される。このために、ガラス基板の表面粗さは可能な限り小さく作製されている。
また、磁気ヘッドの浮上距離が短いことによりヘッドクラッシュ障害やサーマルアスペリティ障害を引き起こし易い。これらの障害は磁気ディスクの主表面上の局部的な微小な凹凸の他に微細なパーティクル等の欠陥によっても発生するため、磁気ディスクの主表面の他に磁気ディスクの内周及び外周に沿った端面にある欠陥も可能な限り小さく作製されている。

ところで、上記表面粗さあるいは上記欠陥を含む表面凹凸が小さい磁気ディスク用ガラス基板は、板状に作製されたガラス素板の研削及び研磨を行って所定の厚さを持ち、表面凹凸が極めて小さくなるように作製される。このような研削、研磨は、一般に研削液、研磨液（以降、スラリーともいう）を用いて研削装置、研磨装置で行われる。
研磨装置として、例えば、研磨液に研磨屑等の異物が混入してガラス表面に傷をつけることを防止するために、研磨液への異物の混入を防止することができる研磨装置が知られている（特許文献１）。
当該研磨装置では、研磨液を供給する研磨液供給部及び研磨液を回収する研磨液回収部にカバーを設けることにより、異物の研磨液への混入を防止することができる、とされている。

また、研磨装置に用いる研磨剤として、磁気ディスク基板の表面粗さが小さく、かつ突起や研磨傷を発生させず、表面の付着残留物のない、高密度記録が達成可能であり、しかも経済的な速度で研磨できる研磨用組成物が知られている（特許文献２）。
当該研磨用組成物は、水、研磨砥粒、研磨促進剤、及び、酸素を含んでもよい炭素数２〜６個の主鎖に多価水酸基を有する化合物（グリセリン、エチレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレングリコール、プロピレングリコールなど）のうちの少なくとも一種である表面清浄剤を含有し、さらに、防錆剤及び防腐剤等を添加してもよい、とされている。

特開２００８−２４６６４５号公報 特開２００５−８８７５号公報

しかし、このような研磨装置を用いて表面精度の高い研磨を行ったガラス基板を用いて磁気ディスクを作製しても、ガラス主表面の表面凹凸は十分に改善されず、ガラス基板上に磁性膜等が必ずしも一様に形成されず、磁性膜が局部的に薄くなった部分あるいは全く形成されない部分、すなわち、「膜抜け」が生じるおそれがあることがわかった。
また、上述した防錆剤及び防腐剤等を含有した研磨用組成物を用いた場合、スラリーが部分的にゲル化し、このゲル化によってガラス表面に傷が発生し易くなり、表面粗さが十分確保できない場合があった。
このような問題は、従来に比べてより厳しいガラス表面の凹凸が課せられた高密度な磁気記録可能な磁気ディスクのガラス基板にとって好ましくない。

そこで、本発明は、上記問題点を解決するために、「膜抜け」等の発生の原因となり易いガラス基板の欠陥や表面粗さ等を含む表面凹凸を小さくすることができる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスク用ガラス基板を提供することを目的とする。

本願発明者らは、「膜抜け」の不具合の原因となるガラス基板の表面凹凸について鋭意検討したところ、作製されるガラス基板に、有機物からなる薄膜が付着して、ガラス表面に微小凹凸が形成されることを知見した。さらに、この微小凹凸を形成する薄膜は、研磨中の研磨液おうに発生するカビやバクテリアの有機物からなる層であることを知見した。そこで、本願発明者らは、以下の発明に至っている。

本発明の一態様は、磁気ディスク用ガラス基板の製造方法である。当該方法は、
酸性条件の下、研磨液を、循環経路を通して循環させながら研磨装置に供給して研磨パッドを用いてガラス素板の主表面の研磨を行う工程と、
前記研磨終了後、前記研磨装置、前記研磨パッド及び前記研磨液を用いて別のガラス素板の主表面の研磨を行う前に、前記循環経路にアルカリ溶液を流す工程と、を有する。

また、本発明の別の一態様は、前記磁気ディスク用ガラス基板の製造方法により製造された磁気ディスク用ガラス基板の前記主表面に、少なくとも磁性層が形成されたことを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板である。

上述の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスク用ガラス基板によれば、「膜抜け」等の発生の原因となり易いガラス基板の表面凹凸を小さくすることができる。

（ａ）〜(ｃ)は、本発明の磁気ディスク用ガラス基板を用いて作製される磁気ディスクを説明する図である。 （ａ）は、本実施形態の第２研磨工程で使用される研磨装置の概略断面図であり、（ｂ）は、（ａ）中のＸ−Ｘ線に沿ったキャリアの断面図である。

以下、本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法および磁気ディスク用ガラス基板について詳細に説明する。
図１（ａ）〜(ｃ)は、本実施形態の磁気ディスク用ガラス基板（以降、単にガラス基板という）を用いて作製される磁気ディスクを説明する図である。

（磁気ディスクおよび磁気ディスク用ガラス基板）
図１（ａ）に示す、ハードディスク装置に用いる磁気ディスク１は、円環状のガラス基板２の主表面に、図１（ｂ）に示すように少なくとも磁性層（垂直磁気記録層）等を含む層３Ａ，３Ｂが形成されている。より具体的には、層３Ａ，３Ｂには、例えばガラス基板２の主表面上に、主表面に近いほうから順に、少なくとも付着層、下地層、磁性層（磁気記録層）、保護層、潤滑層が積層された構成になっている。
例えばガラス基板２を、真空引きを行った成膜装置内に導入し、ＤＣマグネトロンスパッタリング法にてＡｒ雰囲気中で、ガラス基板の主表面上に付着層から磁性層まで順次成膜する。付着層としては例えばＣｒＴｉ、下地層としては例えばＣｒＲｕを用いることができる。さらに、例えばＣｏＴａＺｒ／Ｒｕ／ＣｏＴａＺｒの軟磁性層、ＣｏＣｒＳｉＯ₂の非磁性グラニュラー下地層、ＣｏＣｒＰｔ−ＳｉＯ₂・ＴｉＯ₂のグラニュラー磁性層等が形成される。上記成膜後、例えばＣＶＤ法によりＣ_２Ｈ_４を用いて保護層を成膜し、同一チャンバ内で、表面に窒素を導入する窒化処理を行うことにより、磁気記録媒体を形成することができる。その後、例えばＰＦＰＥ（ポリフルオロポリエーテル）をディップコート法により保護層上に塗布することにより、潤滑層が形成される。

磁気ディスク１は、図１（ｃ）に示すように、ハードディスク装置の磁気ヘッド４Ａ，４Ｂのそれぞれが、磁気ディスク１の高速回転、例えば７２００ｒｐｍの回転に伴って磁気ディスク１の表面から１０ｎｍ以下、例えば５ｎｍ浮上する。すなわち、図１（ｃ）中の距離Ｈが１０ｎｍ以下、例えば５ｎｍである。この状態で、磁気ヘッド４Ａ，４Ｂは、磁性層に情報を記録し、あるいは読み出しを行う。この磁気ヘッド４Ａ，４Ｂの浮上によって、磁気ヘッド４Ａ，４Ｂは、磁気ディスク１に対して摺動することなく、しかも近距離で磁性層に対して記録あるいは読み出しを行うので、磁気記録情報エリアの微細化と磁気記録の高密度化を実現する。
このとき、磁気ディスク１のガラス基板２の中央部から外周エッジ部５まで、目標とする表面精度で正確に加工され、距離Ｈを１０ｎｍ以下に保った状態で磁気ヘッド４Ａ，４Ｂを正確に動作させることができる。
このような磁気ディスク１に用いるガラス基板２は、後述する工程を経て得られるが、ガラス基板２の主表面の算術平均粗さＲａ（ＪＩＳ Ｂ ０６０１：２００１）は０．１５ｎｍ以下、例えば０．０３〜０．１５ｎｍであることが、距離Ｈを１０ｎｍ以下に保って磁気ヘッド４Ａ，４Ｂを正確に動作させる上で好ましい。なお、算術平均粗さＲａは、ガラス基板２の表面の１μｍ×１μｍの計測エリアを、原子間力顕微鏡を用いて２５６点×２５６点の計測を行うことにより得られる値である。

本実施形態における磁気ディスクに用いるガラス基板２の材料として、アルミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ボロシリケートガラス、アルカリアルミノシリケートガラス、アルカリボロシリケートガラスなどを用いることができる。特に、化学強化を施すことができ、また主表面の平坦度及びガラス基板の強度において優れた磁気ディスク用ガラス基板を作製することができるという点で、アルカリアルミノシリケートガラスを好適に用いることができる。

本実施形態の磁気ディスク用ガラス基板の組成は限定するものではないが、本実施形態のガラス基板２は好ましくは、酸化物基準に換算し、モル％表示で、
・ＳｉＯ_２：５０〜７５％、
・Ａｌ_２Ｏ_３：１〜２０％、
・ＬｉＯ_２、Ｎａ_２Ｏ及びＫ_２Ｏから選択される少なくとも１種の成分：合計で１２〜３５％、
・ＭｇＯ、ＣａＯ、ＳｒＯ、ＢａＯ及びＺｎＯから選択される少なくとも１種の成分：合計で０〜２０％、
・ＺｒＯ_２、ＴｉＯ_２、Ｌａ_２Ｏ_３、Ｙ_２Ｏ_３、Ｔａ_２Ｏ_５、Ｎｂ_２Ｏ_５及びＨｆＯ_２から選択される少なくとも１種の成分：合計で０〜１０％、
を有する組成からなるアルミノシリケートガラスである。なお、アモルファスのアルミノシリケートガラスであることが好ましい。
また、ガラス基板２は、円環状の薄板のガラス基板である。ガラス基板２のサイズは限定されないが、例えば、公称直径２．５インチの磁気ディスク用ガラス基板に好適である。
以下、ガラス基板２の製造工程について説明する。ただし、以下説明する各工程の順番は適宜入れ替えてもよい。

（ガラス基板の製造工程）
（１）ガラスブランクの成形
板状のガラスブランクの成形では、例えばフロート法が用いられる。板状ガラスの成形工程では先ず、錫などの溶融金属の満たされた浴槽内に、溶融ガラスを連続的に流し入れることで例えば上述した組成の板状ガラスを得る。溶融ガラスは厳密な温度操作が施された浴槽内で進行方向に沿って流れ、最終的に所望の厚さ、幅に調整された板状ガラスが形成される。この板状ガラスから、磁気ディスク用ガラス基板の元となる所定形状の板状のガラスブランクが切り出される。浴槽内の溶融錫の表面は水平であるために、フロート法により得られる板状のガラスブランクは、その表面の平坦度が十分に高いものとなる。
また、板状のガラスブランクの成形は、フロート法の他に、例えばプレス成形法を用いることもできる。プレス成形による板状のガラスブランクの成形では、受けゴブ形成型である下型上に、溶融ガラスからなるガラスゴブ（ガラス塊）が供給され、下型と対向するゴブ形成型である上型を使用してガラスゴブがプレス成形される。これにより、磁気ディスク用ガラス基板の元となる円板状のガラスブランクが作製される。
なお、板状のガラスブランクは、上述した方法に限らず、ダウンドロー法、リドロー法、フュージョン法などの公知の製造方法を用いて製造することができる。フロート法やダウンドロー法、リドロー法、フュージョン法などの公知の製造方法で作られた板状ガラスから、磁気ディスク用ガラス基板の元となる円板状のガラスブランクが切り出される。

（２）ラッピング工程
次に、円板状に切り出されたガラスブランクを磁気ディスク用ガラス基板のガラス素板として用いて、ガラス素板の両主表面に対して、必要に応じて、アルミナ系遊離砥粒を用いたラッピング加工を行う。具体的には、ガラス素板の両面に上下からラップ定盤を押圧させ、上記遊離砥粒を含む研削液をガラス素板の主表面上に供給し、これらを相対的に移動させてラッピング加工を行う。なお、フロート法でガラス素板を成形した場合には、主表面は高い表面精度で作製されるため、このラッピング加工を省略してもよい。
以下の工程については、プレス法で作製された円板状のガラスブランクをガラス素板として用いた場合について記載する。

（３）コアリング工程
円筒状のダイヤモンドドリルを用いて、円板状のガラス素板の中心部に内孔を形成し、円環状で板状のガラス素板をつくる。

（４）チャンファリング工程
コアリング工程の後、円板状のガラス素板の端部（外周端面及び内周端面）に面取り面を形成するチャンファリング工程が行われる。チャンファリング工程では、コアリング工程によって円環状に加工されたガラス素板の外周面および内周面に対して、例えば、ダイヤモンド砥粒を用いたメタルボンド砥石等によって面取りが施される。ガラス素板の端部には、面取りされなかった主表面に垂直な側壁面と、面取りされた面取り面とを有するが、以降では、側壁面及び面取り面を纏めて端面という。

（５）端面研磨工程（機械加工工程）
次に、円環状のガラス素板の端面研磨（エッジポリッシング）が行われる。
端面研磨では、円環状のガラス素板の内周端面及び外周端面をブラシ研磨により鏡面仕上げを行う。このとき、スペーサをガラス素板間に挟んで積層した複数のガラス素板を、研磨ブラシを用いて同時に研磨する。さらに、研磨に用いる研磨液は、酸化セリウム等の微粒子を遊離砥粒として含む。端面研磨を行うことにより、ガラス素板の端面での塵等が付着した汚染、ダメージあるいはキズ等の損傷の除去を行うことにより、サーマルアスペリティの発生の防止や、ＮａやＫ等のコロージョンの原因となるイオン析出の発生を防止することができる。

（６）固定砥粒による研削工程
固定砥粒による研削工程では、研削装置を用いて円環状で板状のガラス素板の両側の主表面に対して研削加工を行う。研削装置は、上下一対の定盤（上定盤および下定盤）を有しており、上定盤および下定盤の間に円環状のガラス素板が狭持される。そして、上定盤または下定盤のいずれか一方、または、双方を移動操作することにより、円環状のガラス素板と各定盤とを相対的に移動させることで、このガラス素板の両主表面を研削することができる。
（２）のラッピング及び（６）の固定砥粒による研削による取り代（ラッピング量＋研削量）は、ラッピング、研削、及び後述する研磨を含めた取り代（ラッピング量＋研削量＋研磨量）を約０．１ｍｍとする場合、約８０〜９０μｍである。また、（２）のラッピング及び（６）の固定砥粒による研削による上記取り代は、ラッピング、研削、及び後述する研磨を含めた取り代を約０．０５ｍｍとする場合、約３０〜４０μｍである。

（７）第１研磨（主表面研磨）工程
次に、円環状のガラス素板の主表面に第１研磨が施される。第１研磨による取り代は、例えばラッピング、研削、及び第１研磨及び後述する第２研磨を含めた取り代を約０．１ｍｍとする場合、例えば約１０〜２０μｍ程度であり、上記取り代を約０．０５ｍｍとする場合、例えば約５〜１０μｍ程度である。第１研磨は、研削により主表面に残留したキズ、歪みの除去、うねり、微小うねりの調整を目的とする。第１研磨の研磨剤として、例えば、粒子サイズ（直径）が略０．５〜２．０μｍの酸化セリウム、酸化ジルコニウム、酸化チタン等の遊離砥粒が好適に用いられる。研磨パッドとして、ウレタン製研磨パッドが用いられる。

（８）化学強化工程
次に、第１研磨後の円環状のガラス素板は化学強化される。
化学強化液として、例えば硝酸カリウム（６０重量％）と硝酸ナトリウム（４０重量％）の混合液等を用いることができる。化学強化では、化学強化液が、例えば３００℃〜５００℃に加熱され、洗浄したガラス素板が、例えば２００℃〜３００℃に予熱された後、円環状のガラス素板が化学強化液中に、例えば１時間〜４時間浸漬される。この浸漬の際には、円環状のガラス素板の両主表面全体が化学強化されるように、複数の円環状のガラス素板の端部を保持して収納状態にするかご（ホルダ）を用いて行うことが好ましい。
このように、ガラス素板を化学強化液に浸漬することによって、ガラス素板の表層にあるＬｉイオン及びＮａイオンが、化学強化液中のイオン半径が相対的に大きいＮａイオン及びＫイオンにそれぞれ置換され、ガラス素板の表面に圧縮層を形成して強化される。なお、化学強化処理された円環状のガラス素板は洗浄される。例えば、硫酸で洗浄された後に、純水等で洗浄される。

（９）第２研磨（最終研磨）工程
次に、化学強化されて十分に洗浄されたガラス素板に第２研磨が施される。第２研磨による取り代は、例えば約１〜２μｍ程度である。第２研磨は、主表面の鏡面研磨を目的とする。第２研磨では例えば、第１研磨と同様の構成の研磨装置を用いる。このとき、第１研磨と異なる点は、遊離砥粒の種類及び粒子サイズが異なることと、研磨パッドの硬度が異なることである。研磨パッドは、発泡ウレタン等のウレタン製研磨パッド、スエードパッド等が用いられる。
第２研磨に用いる遊離砥粒として、例えば、研磨液に混濁させたシリカからなるコロイダルシリカ等の微粒子（粒子サイズ：直径１０〜５０ｎｍ程度）が用いられる。この微粒子は、第１研磨で用いる遊離砥粒に比べて細かい。コロイダルシリカ等の微粒子が混濁した研磨液（以降、スラリーともいう）には、シリカからなるコロイダルシリカがスラリーに対して例えば０．１〜４０質量％、好ましくは、３質量％〜３０質量％含むことが、研磨の加工効率を確保し、表面粗さを高める点で好ましい。研磨装置を用いて行う第２研磨についての説明は後述する。
研磨されたガラス素板は洗浄される。洗浄では、中性洗浄液あるいはアルカリ性洗浄液を用いた洗浄であることが、洗浄によってガラス表面に傷等の欠陥を形成せず、さらに表面粗さを粗くさせない点で好ましい。これにより、主表面の算術平均粗さＲａを０．１５ｎｍ以下、例えば０．０３〜０．１５ｎｍとすることができる。中性洗浄液の他に、純水、酸（酸性洗浄液）、ＩＰＡ（イソプロピルアルコール）等を用いた複数の洗浄処理を施すこともできる。研磨されたガラス素板には、少なくとも酸性洗浄液による洗浄とアルカリ性洗浄液による洗浄を併用しないことが好ましい。こうして、ガラス素板を洗浄することにより、磁気ディスク用ガラス基板２が作製される。

（第２研磨工程に用いる研磨装置）
第２研磨工程で使用される研磨装置について、図２（ａ），（ｂ）を参照して説明する。図２（ａ）は、第２研磨工程で使用される研磨装置１０の概略断面図である。図２（ｂ）は、図２（ａ）中のＸ−Ｘ線に沿った断面図である。なお、上述した研削工程に使用される研削装置及び第１研磨工程に使用される研磨装置においても、この研磨装置と同様の構成とすることができる。

研磨装置１０は、遊星歯車運動式のガラス素板の両主表面を研磨する加工装置である。研磨装置１０は、研磨装置本体部Ａとスラリー循環装置Ｂとを有する。研磨装置本体部Ａは、ポリッシャとして研磨パッド１１、保持板１３ａ、１４ａ、研磨定盤である上下定盤（上定盤１３、下定盤１４）、キャリア１５、太陽ギア１６、インターナルギア１７を有している。

複数の研磨パッド１１は、例えば軟質発泡ウレタンで形成されている。研磨パッド１１を保持する保持板１３ａ、１４ａは上定盤１３及び下定盤１４の対向した面に取り付けられている。上定盤１３と下定盤１４とは互いに反対方向に回転するようになっている。
太陽ギア１６とインターナルギア１７は上定盤１３と下定盤１４との間に配置されており、太陽ギア１６とインターナルギア１７の間に複数のキャリア１５が配置されている。図２（ｂ）では、５つのキャリア１５が設けられているが、この数に限定されない。
キャリア１５は、複数のガラス素板を保持している。図２（ｂ）では、１つのキャリア１５に４つのガラス素板が設けられるが、この数に限定されない。
キャリア１５の外周には太陽ギア１６とインターナルギア１７とに噛み合う歯車が形成されている。上下定盤１３，１４の回転と共に太陽ギア１６とインターナルギア１７が回転することにより、キャリア１５が自転及び公転（遊星歯車運動）するようになっている。

上記構成の研磨装置１０において、研磨パッド１１が貼り付けられた上下定盤１３，１４の間にキャリア１５により保持したガラス素板１２を密着させ、このキャリア１５を太陽ギア１６とインターナルギア１７とに噛合させ、ガラス素板１２を上下定盤１３，１４によって挟圧する。その後、研磨パッド１１とガラス素板１２の研磨面との間に研磨剤を含んだ研磨液を供給して回転させることによって、ガラス素板１２が上下定盤１３，１４上で自転しながら公転（遊星歯車運動）して両面を同時に鏡面研磨加工する。

図２（ａ）に示されるスラリー循環装置Ｂは、送液管２２（供給経路）、排液管２３（排出経路）、送液溝２４、排液受け２５、送液ポンプ２６、スラリータンク２７を備えている。
送液管２２から供給された研磨液は送液溝２４を通して、研磨パッド１１とガラス素板１２との間に必要十分に供給される。送液管２２の末端にフィルタ２８が備えられ、排液管２３の末端にフィルタ２９が備えられ、研磨中に発生する塵埃を除去するようになっている。送液管２２、送液溝２４、排液受け２５、排液管２３、スラリータンク２７、送液ポンプ２６、フィルタ２８，２９は、スラリーの循環経路を形成する。送液ポンプ２６からスラリータンク２７にいたる一連の循環経路により、スラリーが循環されて使用される。スラリーとして、酸性条件下、遊離砥粒を含み、例えば粒径を略一定に揃えることができるコロイダルシリカを含む。本実施形態では、コロイダルシリカを用いるがこれに制限されない。例えば、フェームドシリカ等を用いることもできる。

送液管２２は、一端を送液ポンプ２６に取り付けられ、他端を送液溝２４に取り付けられている。送液溝２４は上定盤１３の上部に取り付けられており、上定盤１３に穿孔された複数の孔を通して、スラリーを研磨装置１０（上定盤１３と下定盤１４の間）に供給する。
排液管２３は、一端を排液受け２５に取り付けられ、他端をスラリータンク２７に取り付けられている。排液受け２５は下定盤１４から排出されたスラリーを受けるためのものであり、その底に穿孔された複数の孔を通して排液管２３に連結されている。これにより、上下定盤１３，１４で使用されて排液受け２５に排出されたスラリーが排液管２３内に流れ込み、スラリータンク２７に貯えられる。

スラリータンク２７は、排液管２３から排出されたスラリーを一時的に貯える容器である。送液ポンプ２６は、スラリータンク２７内のスラリーを吸い上げて、送液管２２、送液溝２４を介して再び上定盤１３に供給する。
フィルタ２８は、送液管２２と送液溝２４の間に設けられており、スラリーに混入している塵埃を濾過してからスラリーを研磨装置１０に導入する。フィルタ２９は、排液管２３とスラリータンク２７の間に設けられており、排出されたスラリーに混入している塵埃を濾過してスラリーをスラリータンク２７に導入する。

上述した第２研磨工程を行う研磨装置１０は、酸性条件の下、研磨液（スラリー）を、研磨装置１０の研磨液の循環経路を通して循環させながらガラス素板１２に供給して研磨パッド１１を用いて主表面の第２研磨を行う。なお、研磨装置１０は、複数のガラス素板１２を各キャリア１５にセットし、これを１バッチとして第２研磨（鏡面研磨）を行うことを繰り返し行う。複数回のバッチの第２研磨の終了後、例えば、予め定めた複数回のバッチの研磨の終了後、上記研磨装置１０、研磨パッド１１及び研磨液（スラリー）を用いて別のバッチのガラス素板１２の主表面の研磨を行う前に、循環経路に研磨液の代わりにアルカリ溶液を流す。これにより循環経路を洗浄することができる。本実施形態では、複数回のバッチの第２研磨の終了後、循環経路にアルカリ溶液を流して循環経路を洗浄するが、各パッチの第２研磨の終了後、アルカリ溶液を流して循環経路を洗浄してもよい。
第２研磨で用いるスラリーは、研磨に連続して用いると研磨剤等の特性の劣化により、研磨の加工レートが低下する。このため、第２研磨に用いるスラリーは、所定回数のバッチの研磨が終了すると交換される。この交換の際に、上記アルカリ溶液を流して、循環経路を洗浄することもできる。

第２研磨を酸性条件下で行うのは、酸性条件下では、ガラス素板１２中のＮａ，Ｋ，Ｌｉ等のアルカリ金属のイオン成分が溶出し易く、研磨の加工レートを高くすることができるからである。酸性条件は、例えば硫酸水溶液を用いて調整される。酸性条件はｐＨ（水素イオン濃度指数）で例えば２〜６程度であることが好ましい。第２研磨を、スラリーを循環させながら行うのは、スラリー中の研磨剤が、１バッチの研磨中あるいは各バッチ間で急激に変化してガラス素板１２の研磨状態が急激に変化することを防止するためである。研磨中、スラリーに塵埃が発生する場合もあるが、フィルタ２８，２９によって塵埃を排除することができる。

一方、複数のバッチの第２研磨の終了後、アルカリ溶液を流して循環経路を洗浄するのは、第２研磨によってガラス素板１２に局部的に有機物の薄膜が形成されることを防止するためである。第２研磨においてスラリーを循環させながら用いるので、その研磨期間に、酸性条件下のスラリー中にカビやバクテリアが発生し易くなる。スラリー中にカビやバクテリアが発生し易くなるのは、スラリーの酸性条件、すなわちｐＨによって研磨による加工レートが大きく変動することを防止する点から、スラリーに、例えばクエン酸や酒石酸等の有機物系の緩衝液、すなわち、スラリーのｐＨを一定に維持するための緩衝液を添加液として含ませているからである。スラリー中にクエン酸や酒石酸等によってカビやバクテリアが発生し増殖すると、その成分またはその残骸成分がスラリーとともに循環し、ガラス素板１２の一部にカビやバクテリアの成分またはその残骸成分が有機物の薄膜として付着する可能性がある。
このようにスラリーに添加するクエン酸や酒石酸等の緩衝液はカビやバクテリアを発生させ易いため、本実施形態では、カビやバクテリアが発生し増大する前に、循環経路をアルカリ溶液で洗浄する。実際、カビやバクテリアが増大すると、スラリー中に黒い物質が斑点状に見られる。
また、循環経路をアルカリ溶液で洗浄するので、送液管２２やフィルタ２８，２９がカビやバクテリアによって目詰まりするのを防止することができる。この結果、常にガラス素板１２の主表面に適切な量のスラリーが供給されるので、第２研磨の加工レートを安定させることができ、ガラス素板１２を目標通りの表面粗さに安定的に加工することができる。本実施形態では、クエン酸や酒石酸等の緩衝液をスラリーは含むが、スラリーは必ずしもクエン酸や酒石酸等の緩衝液を含まなくてもよい。スラリー中で何らかの原因によってカビやバクテリアが発生しても、カビやバクテリアの成分またはその残骸成分を循環経路から除去することができる。

このように、第２研磨では、カビやバクテリアに起因する有機物の薄膜が局部的にガラス素板１２の主表面に付着して凸状の欠陥を発生させる場合がある。この凸状の欠陥が洗浄によっても除去されない場合、この欠陥を覆うように磁性層３Ａ，３Ｂ（図１（ｂ）参照）が形成されるので、上記欠陥を覆う磁性層３Ａ，３Ｂも局所的に凸部となる。一方、形成された磁性層３Ａ，３Ｂの表面のレベルを揃えて、磁気ヘッド４Ａ，４Ｂを安定して浮上させ、しかも、図１（ｃ）中の距離Ｈを１０ｎｍ以下とするために、磁性層３Ａ，３Ｂの突出部を切削除去するバーニッシングが施される。バーニッシングでは、カビやバクテリアに起因する上記薄膜によって生じる磁性層３Ａ，３Ｂの凸部も除去されるので、磁性層３Ａ，３Ｂが局部的に薄くなり、あるいは完全に除去される。これが、上述した、「膜抜け」の不具合である。したがって、本実施形態では、このようなカビやバクテリアに起因する薄膜によって「膜抜け」の不具合が発生しないように、複数回のバッチの第２研磨の終了後、循環経路にアルカリ溶液を流して循環経路を洗浄する。これにより、本実施形態は、「膜抜け」等の発生の原因となり易いガラス基板の表面凹凸を小さくすることができる。
このように、カビやバクテリアに起因する薄膜の形成が問題となるのは、磁気ディスクの高精細な要求特性、すなわちガラス基板２の主表面の算術平均粗さＲａを０．１５ｎｍ以下にする程度に表面粗さを極めて小さくするからである。

循環経路の洗浄に用いるアルカリ溶液は、例えば、水酸化カリウム水溶液あるいは次亜鉛素酸ナトリウム水溶液を含むことが好ましい。次亜塩素酸ナトリウム水溶液は、殺菌作用を有するので、カビやバクテリアの洗浄のみならず、循環経路の経路表面に付着したカビやバクテリアを殺菌して洗浄することができる。なお、アルカリ溶液は、ｐＨ８〜１２であることが、循環経路の経路表面のアルカリ侵食を抑制する点で好ましい。上記ｐＨはより好ましくは、１０〜１１である。ｐＨが８より低いと、洗浄の効果が得られず、ｐＨが１２より高いと、循環経路の壁面を浸蝕し好ましくない。

さらに、アルカリ溶液を循環経路に流して循環経路を洗浄した後、次のバッチのガラス素板１２の主表面の研磨を行う前に、アルカリ溶液よりもｐＨが低く、第２研磨に用いる酸性条件のｐＨよりもｐＨが高い溶液を循環経路に流すことが、次のバッチのガラス素板１２を酸性条件で安定して研磨する上で好ましい。これにより、次のバッチの第２研磨において循環経路中のアルカリ溶液の残留によって第２研磨の酸性条件が変化して第２研磨の加工レートが変化するのを防止することができる。
さらに、複数回のバッチの第２研磨の終了後、次のバッチのガラス素板１２の主表面の研磨を行う前に、循環経路の殺菌処理を行うことが好ましい。例えば、研磨液の代わりにアルカリ溶液を循環経路に流して循環経路の洗浄を行った後、循環経路に活性酸素を含む溶液、例えば過酸化水素水を流すことが、カビやバクテリアの繁殖を抑制する点で好ましい。
上述したように、バッチの複数回の第２研磨の終了後、次のバッチのガラス素板１２の主表面の研磨を行う前に、循環経路に流すアルカリ溶液よりもｐＨが低く、第２研磨に用いる酸性条件のｐＨよりも高い溶液として、過酸化水素水を用いることが、上述した循環経路の殺菌処理を同時に行うことができる点で好ましい。

また、上述したように第２研磨後において行うガラス素板１２の仕上げ洗浄は、中性洗浄液あるいはアルカリ性洗浄液を用いた洗浄であり、アルカリ洗浄液を用いたアルカリ洗浄と酸性洗浄液を用いた酸性洗浄を併用しないことが好ましい。酸性洗浄では、ガラス基板２の表面に含まれるＫ，Ｌｉ等がイオンとして溶出し易く（リーチングし易く）、一方、アルカリ洗浄では、ガラス基板２のガラス主成分として含まれるＳｉが溶出し易い（エッチングし易い）。このため、中性洗浄液あるいはアルカリ性洗浄液を用いた洗浄を行うことで、洗浄によって表面粗さが大きくなること、例えばガラス基板２の主表面の算術平均粗さＲａが０．１５ｎｍより大きくなることを防止することができる。

なお、第２研磨において用いるスラリーには、スラリーのｐＨを一定に維持するための緩衝液として用いるクエン酸や酒石酸等の有機物添加剤の他に、他の有機物添加剤を含ませることもできる。例えば、研磨パッド１１とガラス素板１２の主表面との間の摩擦係数を調整するためのグリセリンや、１５０℃以上の沸点を有する高沸点溶媒、例えば、ヒドロキシル基、カルボニル基、エーテル結合、あるいはエステル結合のいずれかを含む溶媒、例えば１−ヘキサノール、１−ヘプタノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン等を有機物添加剤として含ませることもできる。

以上、本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法および磁気ディスク用ガラス基板について詳細に説明したが、本発明は上記実施形態に限定されず、本発明の主旨を逸脱しない範囲において、種々の改良や変更をしてもよいのはもちろんである。

１ 磁気ディスク
２ ガラス基板
３Ａ，３Ｂ 層
４Ａ，４Ｂ 磁気ヘッド
５ 外周エッジ部
１０ 研磨装置
１１ 研磨パッド
１３ 上定盤
１３ａ,１４ａ 保持板
１４ 下定盤
１５ キャリア
１６ 太陽ギア
１７ インターナルギア
２２ 送液管
２３ 排液管
２４ 送液溝
２５ 排液受け
２６ 送液ポンプ
２７ スラリータンク
２８，２９ フィルタ
Ａ 研磨装置本体部
Ｂ スラリー循環装置

Claims (11)

1. 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
   酸性条件の下、研磨液を、循環経路を通して循環させながら研磨装置に供給して研磨パッドを用いてガラス素板の主表面の研磨を行う工程と、
   前記研磨終了後、前記研磨装置、前記研磨パッド及び前記研磨液を用いて別のガラス素板の主表面の研磨を行う前に、前記循環経路にアルカリ溶液を流す工程と、を有することを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
2. 前記研磨液は、有機物添加剤を含む、請求項１に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
3. 前記有機物添加剤は、前記研磨液のｐＨを一定に維持するための緩衝液を含む、請求項２に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
4. 前記研磨されて得られる前記磁気ディスク用ガラス基板の前記主表面の算術平均粗さＲａが０．１５ｎｍ以下である、請求項１〜３のいずれか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
5. 前記アルカリ溶液は、水酸化カリウム水溶液あるいは次亜鉛素酸ナトリウム水溶液を含む、請求項１〜４のいずれか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
6. 前記アルカリ溶液は、ｐＨ８〜１２である、請求項１〜５のいずれか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
7. さらに、前記アルカリ溶液を前記循環経路に流した後、別のガラス素板の主表面の研磨を行う前に、前記アルカリ溶液よりもｐＨが低く、前記酸性条件のｐＨよりもｐＨが高い溶液を前記循環経路に流す工程を有する、請求項１〜６のいずれか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
8. さらに、前記研磨終了後、別のガラス素板の主表面の研磨を行う前に、前記循環経路の殺菌処理を行う工程を有する、請求項１〜７のいずれか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
9. 前記殺菌処理を行う工程は、前記循環経路に前記アルカリ溶液を流した後、前記循環経路に活性酸素を含む溶液を流すことを含む、請求項８に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
10. さらに、研磨した前記主表面を洗浄する工程を有し、前記主表面の洗浄は、中性洗浄液あるいはアルカリ性洗浄液を用いた洗浄であり、前記洗浄後の前記主表面の算術平均粗さＲａが０．１５ｎｍ以下である、請求項１〜９のいずれか１項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
11. 請求項１〜１０のいずれか１項に記載の製造方法により製造された磁気ディスク用ガラス基板の前記主表面に、少なくとも磁性層を成膜することを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板。

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