JP5386036B2 - 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)素材加工工程及び第1ラッピング工程
まず、素材加工工程においては、板状ガラスを用いることができる。この板状ガラスは、例えば、溶融ガラスを材料として、プレス法やフロート法、ダウンドロー法、リドロー法、フュージョン法など、公知の製造方法を用いて製造することができる。これらの方法うち、プレス法を用いれば、板状ガラスを廉価に製造することができる。
コアリング工程においては、例えば、円筒状のダイヤモンドドリルを用いて、このガラス基板の中心部に内孔を形成し、円環状のガラス基板とする。チャンファリング工程においては、内周端面及び外周端面をダイヤモンド砥石によって研削し、所定の面取り加工を施す。
第2ラッピング工程においては、得られたガラス基板の両主表面について、第1ラッピング工程と同様に、第2ラッピング加工を行う。この第2ラッピング工程を行うことにより、例えば前工程である形状加工工程において主表面に形成された微細な凹凸形状を予め除去しておくことができ、後続の主表面に対する研磨工程を短時間で完了させることができるようになる。
端面研磨工程においては、ガラス基板の外周端面及び内周端面について、ブラシ研磨方法により、鏡面研磨を行う。このとき、研磨砥粒としては、例えば、酸化セリウム砥粒を含むスラリー(遊離砥粒)を用いることができる。この端面研磨工程により、ガラス基板の端面は、ナトリウムやカリウムの析出の発生を防止でき、また、サーマルアスペリティ等の発生原因となるパーティクルの発生およびその端面部分への付着を抑制しうる鏡面状態になる。
主表面研磨工程として、まず第1研磨工程を施す。第1研磨工程は、前述のラッピング工程で両主表面に残留したキズや歪みの除去を主たる目的とする工程である。この第1研磨工程においては、遊星歯車機構を有する両面研磨装置により、硬質樹脂ポリッシャを用いて、両主表面の研磨を行う。研磨剤としては、酸化セリウム砥粒を用いることができる。第1研磨工程を終えたガラス基板は、中性洗剤、純水、IPA等で洗浄する。
化学強化工程においては、前述のラッピング工程及び研磨工程を終えたガラス基板に化学強化を施す。化学強化に用いる化学強化液としては、例えば、硝酸カリウム(60%)と硝酸ナトリウム(40%)の混合溶液などを用いることができる。化学強化においては、化学強化液を300℃〜400℃に加熱し、洗浄済みのガラス基板を200℃〜300℃に予熱し、化学強化溶液中に3時間〜4時間浸漬することによって行う。この浸漬の際には、ガラス基板の両表面全体が化学強化されるようにするため、複数のガラス基板が端面で保持されるように、ホルダに収納した状態で行うことが好ましい。
次に、最終研磨工程として、第2研磨工程を施す。第2研磨工程は、両主表面を鏡面状に仕上げることを目的とする工程である。第2研磨工程においては、遊星歯車機構を有する両面研磨装置により、軟質発泡樹脂ポリッシャを用いて、両主表面の鏡面研磨を行う。スラリーとしては、第1研磨工程で用いた酸化セリウム砥粒よりも微細な酸化セリウム砥粒やコロイダルシリカなどを用いることがきる。
化学強化工程後にガラス基板に洗浄工程を施す。洗浄工程は、化学強化工程後にガラス基板の表面に付着したパーティクルを除去することを目的とする工程である。
上述した工程を経て得られたガラス基板の主表面に、例えば、付着層、軟磁性層、非磁性下地層、垂直磁気記録層、保護層、及び潤滑層を順次成膜することにより、垂直磁気記録ディスクを製造することができる。付着層を構成する材料としては、Cr合金などを挙げることができる。軟磁性層を構成する材料としては、CoTaZr基合金などを挙げることができる。非磁性下地層としては、グラニュラー非磁性層などを挙げることができる。垂直磁気記録層としては、CoPtグラニュラー磁性層などを挙げることができる。保護層を構成する材料としては、水素化カーボンなどを挙げることができる。潤滑層を構成する材料としては、フッ素樹脂などを挙げることができる。例えば、これらの記録層等は、より具体的には、インライン型スパッタリング装置を用いて、ガラス基板の上に、CrTiの付着層、CoTaZr/Ru/CoTaZrの軟磁性層、CoCrSiO2の非磁性グラニュラー下地層、CoCrPt−SiO2・TiO2のグラニュラー磁性層、水素化カーボン保護膜を順次成膜し、さらに、ディップ法によりパーフルオロポリエーテル潤滑層を成膜することができる。なお、CoCrSiO2の非磁性グラニュラー下地層の替わりにRuの下地層を用いてもよい。また、軟磁性層と下地層の間にNiWのシード層を追加してもよい。また、グラニュラー磁性層と保護層の間にCoCrPtBの磁性層を追加してもよい。
(1)素材加工工程
溶融させたアルミノシリケートガラスを上型、下型、胴型を用いたダイレクトプレスによりディスク形状に成型し、アモルファスの板状ガラスを得た。なお、アルミノシリケートガラスとしては、SiO2:58重量%〜75重量%、Al2O3:5重量%〜23重量%、Li2O:0重量%〜10重量%、Na2O:4重量%〜13重量%を主成分として含有するガラスを使用した。なお、Li2Oは0重量%より大きく7重量%以下であってもよい。
次に、ディスク状のガラス基板の両主表面をラッピング加工した。このラッピング加工は、遊星歯車機構を利用した両面ラッピング装置により、アルミナ系遊離砥粒を用いて行った。具体的には、ガラス基板の両面に上下から定盤を押圧させ、遊離砥粒を含む研削液を板状ガラスの主表面上に供給し、これらを相対的に移動させてラッピング加工を行った。このラッピング加工により、平坦な主表面を有するガラス基板を得た。
次に、円筒状のダイヤモンドドリルを用いて、このガラス基板の中心部に内孔を形成し、円環状のガラス基板とした(コアリング)。そして内周端面及び外周端面をダイヤモンド砥石によって研削し、所定の面取り加工を施した(チャンファリング)。
次に、得られたガラス基板の両主表面について、第1ラッピング工程と同様に、第2ラッピング加工を行った。この第2ラッピング工程を行うことにより、前工程である切り出し工程や端面研磨工程において主表面に形成された微細な凹凸形状を予め除去しておくことができ、後続の主表面に対する研磨工程を短時間で完了させることができるようになる。
次に、ガラス基板の外周端面及び内周端面について、ブラシ研磨方法により、鏡面研磨を行った。このとき、研磨砥粒としては、酸化セリウム砥粒を含むスラリー(遊離砥粒)を用いた。そして、端面研磨工程を終えたガラス基板を水洗浄した。この端面研磨工程により、ガラス基板の端面は、ナトリウムやカリウムの析出の発生を防止できる鏡面状態に加工された。
主表面研磨工程として、まず第1研磨工程を施した。この第1研磨工程は、前述のラッピング工程において主表面に残留したキズや歪みの除去を主たる目的とするものである。この第1研磨工程においては、遊星歯車機構を有する両面研磨装置により、硬質樹脂ポリッシャを用いて、主表面の研磨を行った。研磨剤としては、酸化セリウム砥粒を用いた。
次に、主表面研磨工程を終えたガラス基板に、化学強化処理(イオン交換処理)を施した。化学強化は、硝酸カリウム(60%)と硝酸ナトリウム(40%)を混合した化学強化溶液を用意し、この化学強化溶液を400℃に加熱しておくとともに、洗浄済みのガラス基板を300℃に予熱し、化学強化溶液中に約3時間浸漬することにより行った。この浸漬の際には、ガラス基板の表面全体が化学強化されるようにするため、複数のガラス基板が端面で保持されるように、ホルダに収納した状態で行った。
次に、主表面研磨工程として、第2研磨工程を施した。この第2研磨工程は、ガラス基板に形成された圧縮応力層に対して所定の膜厚だけ減じるように研磨加工を行い、当該ガラス基板の両主表面を鏡面状に仕上げることを目的とする。本実施例では、遊星歯車機構を有する両面研磨装置により、軟質発泡樹脂ポリッシャを用いて、主表面の鏡面研磨を行った。研磨剤としては、第1研磨工程で用いた酸化セリウム砥粒よりも微細なコロイダルシリカ砥粒(平均粒子径5nm〜80nm)を使用した。
化学強化処理を終えたガラス基板を、20℃の水槽に浸漬して急冷し、約10分間維持した。その後、最終研磨工程を実施した後、シュウ酸薬液による酸化鉄の除去効果を確認するため、複数の金属(Fe、Ni、Cr、Cu、Zn)の酸化物を分散、一部溶解した水溶液に24時間浸漬し擬似汚染基板を作製した。この擬似汚染基板を表1に示す各条件の洗浄液に浸漬させて洗浄処理を行った。処理時間は3分、処理温度は50℃とした。さらに、シュウ酸+硫酸アンモニウム鉄(II)洗浄を終えたガラス基板を純水、IPAの各洗浄槽に順次浸漬して洗浄し、その後乾燥した。なお、擬似汚染基板の洗浄工程前の異物の初期カウントは平均して約10,000となった。
実施例、比較例で得られたそれぞれのガラス基板について、光学式欠陥検査装置(KLA−Tencor社製、商品名:OSA6100)で欠陥を検査した。このとき、測定条件としては、レーザパワ25mWのレーザ波長405nm、レーザスポット径5μmとし、ガラス基板の中心から15mm〜31.5mmの間の領域を測定した。1.0μm以下のサイズとして検出された欠陥のうち、固着している欠陥の個数(24cm2当たり)を表1に示す。なお、欠陥の個数は、洗浄工程前にガラス基板の表面における欠陥を基準として、洗浄工程後に同じ位置に残存している欠陥の個数をカウントすることにより測定した。なお、本実施例における欠陥とは、ガラス基板表面に付着している金属系汚染物質(より具体的には、微粒子)をいう。また、残存した欠陥個数の中からランダムに20個をピックアップして、SEM/EDXを用いて付着した残留物の分析を行い、鉄系の欠陥の有無を測定した。
(ガラス基板の表面測定)
実施例、比較例で得られたそれぞれのガラス基板について、原子間力顕微鏡日本Veeco社製ナノスコープを用いて2μm×2μm角で256×256ピクセルの解像度で測定して表面粗さ(算術平均粗さ(Ra))を求めた。結果を表1に示す。
次に、上記表1に示した実施例、比較例の条件で、新たに疑似汚染を行わずに洗浄工程を行ったガラス基板を用いて磁気ディスクを作製し、クボタコンプス社製HDFテスター(Head/Disk Flyability Tester)を用いて、DFHヘッド素子部のタッチダウン試験を行った。この試験は、DFH機構によって素子部を徐々に突き出していき、AEセンサーによって磁気ディスク表面との接触を検知することによって、ヘッド素子部が磁気ディスク表面と接触するときの距離を評価するものである。ヘッドは320GB/P磁気ディスク(2.5インチサイズ)向けのDFHヘッドを用いた。素子部の突き出しがない時の浮上量は10nmである。また、その他の条件は以下の通り設定した。
評価半径:22mm
磁気ディスクの回転数:5400RPM
温度:25℃
湿度:60%
○:x≦1.0nm
△:1.0nm<x
Claims (16)
- ガラス基板の洗浄工程を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
前記洗浄工程は、シュウ酸と鉄の2価イオンを含みpH1.8以上4.2以下の洗浄液にガラス基板を接触させる処理を有し、前記洗浄液におけるシュウ酸の濃度は0.2重量%以上であることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。 - 鉄を含む研磨定盤を有する研磨装置を用いて、ガラス基板の主表面を研磨する研磨工程と、
研磨工程後のガラス基板を洗浄する洗浄工程とを含む磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
上記洗浄工程は、シュウ酸イオンと、鉄の2価イオンとを含む洗浄液を用いて酸性条件下で洗浄を行い、前記洗浄液におけるシュウ酸の濃度は0.2重量%以上であり、前記洗浄液のpHが1.8以上4.2以下であることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。 - 前記研磨工程は、平均粒子径が30nm以下のシリカを含む研磨砥粒を用いてガラス基板を研磨することを特徴とする請求項2に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- ガラス基板の洗浄工程を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
前記洗浄工程は、ガラス基板上に存在する鉄系異物を溶解すべく、シュウ酸イオンと、鉄の2価イオンとを含む洗浄液を用いて酸性条件下で洗浄を行い、前記洗浄液におけるシュウ酸の濃度は0.2重量%以上であり、前記洗浄液のpHが1.8以上4.2以下であることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。 - ガラス基板の洗浄工程を有する磁気ディスク用ガラス基板の製造方法であって、
前記洗浄工程は、ガラス基板上に存在する鉄系異物を鉄の2価イオンに変換する洗浄液を用いて当該ガラス基板を洗浄し、前記洗浄液がシュウ酸イオンと、鉄の2価イオンとを含み、前記洗浄液におけるシュウ酸の濃度は0.2重量%以上であり、前記洗浄液のpHが1.8以上4.2以下であることを特徴とする磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。 - 前記洗浄液は鉄2価イオンを供給可能な物質を添加して作製することを特徴とする請求項1から請求項5のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記鉄2価イオンを供給可能な物質は、硫酸アンモニウム鉄(II)、硫酸鉄(II)及びシュウ酸鉄(II)からなる群より選択される少なくとも1種であることを特徴とする請求項6に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記洗浄液における硫酸アンモニウム鉄(II)、硫酸鉄(II)又はシュウ酸鉄(II)の濃度は0.015重量%以上0.3重量%以下であることを特徴とする請求項7に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記洗浄液は、アスコルビン酸又はチオグリコール酸系化合物をさらに含むことを特徴とする請求項1から請求項8のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記洗浄液におけるアスコルビン酸又はチオグリコール酸系化合物の濃度は0.2重量%以上0.5重量%以下であることを特徴とする請求項9に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記洗浄工程の後に、アルカリ性の水溶液を用いる洗浄工程をさらに含むことを特徴とする請求項1から請求項10のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記洗浄液と前記ガラス基板を接触させることにより、前記ガラス基板上の鉄酸化物を除去することを特徴とする請求項1から請求項11のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記洗浄工程前のガラス基板の表面粗さが、0.2nm以下であることを特徴とする請求項1から請求項12のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記洗浄工程後のガラス基板の表面粗さが、0.2nm以下であることを特徴とする請求項1から請求項13のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 前記洗浄液はpH2以上4以下であることを特徴とする請求項1から請求項14のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
- 請求項1から請求項15のいずれかに記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法により得られた磁気ディスク用ガラス基板上に少なくとも記録層を形成して磁気ディスクを得ることを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
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