KR100532159B1

KR100532159B1 - 자기 기록 매체용 글라스 기판의 제조 방법

Info

Publication number: KR100532159B1
Application number: KR10-2001-0028304A
Authority: KR
Inventors: 푸지무라아키오; 코바야시다이사쿠
Original assignee: 미츠이 긴조쿠 고교 가부시키가이샤
Priority date: 2000-05-26
Filing date: 2001-05-23
Publication date: 2005-11-30
Also published as: JP3377500B2; US6668587B2; CN1204547C; US20020000098A1; CN1337675A; MY126084A; JP2001335344A; TW561135B; KR20010107669A

Abstract

자기 기록 매체용 글라스 기판의 제조 방법이 제공되며, 본 방법은 최종 세정 단계를 2 단계로 수행하되, 스크러빙 및 딥 세정 단계가 제 1 세정 단계 종료 후 및 글라스 기판 표면 상에서의 알칼리 금속 탄산염을 함유한 바늘형 돌기물의 성장 후에 실시되는 것을 특징으로 한다. 자기 기록 매체용 글라스 기판의 제조 방법은 내산성(耐酸性)이 높은 고가의 장비 사용이 요구되지 않는다. 나아가, 상술한 방법에 의하여 제조된 자기 기록 매체용 글라스 기판에서는 기판의 일시적인 보관중에도 글라스 기판의 표면 상에서의 알칼리 금속 탄산염을 함유한 바늘형 돌기물의 어떠한 성장도 억제된다.

Description

자기 기록 매체용 글라스 기판의 제조 방법{Method for the production of glass substrates for magnetic recording mediums}

본 발명은 자기 기록 매체용 글라스 기판의 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 특히 글라스 기판의 표면 상에 알칼리 금속 탄산염을 함유한 바늘형(needle-like) 돌기물의 생성을 억제할 수 있는 자기 기록 매체용 글라스 기판의 제조 방법에 관한 것이다.

자기 디스크 기록 장치의 저장 용량이 더욱 더 커짐에 따라 자기 기록 디스크의 기록 밀도를 향상시키기 위하여 자기 디스크 기록 장치의 자기 헤드 부상 높이(flying height)의 감소가 바람직하여져 왔다. 헤드의 부상 높이를 감소시키기 위하여 표면 평활성(smoothness)이 우수하고, 그 표면 상에 적은 양의 증착물을 가지며 실질적으로 적은 양의 표면 결함을 갖는, 자기 기록 매체용 기판의 개발이 요구되어 왔다.

표면 평활성이 우수한 일반적인 자기 기록 매체용 기판으로서 Ni-P로 알루미늄 합금 플레이트를 도금하고 플레이트의 도금된 주 표면을 다단계 공정으로 연마함으로서 제조된 기판들이 주로 이용되어져 왔다.

그러나, 자기 디스크 기록 장치는 최근에 노트북 규격의 개인용 컴퓨터와 같은 휴대용 개인용 컴퓨터 내에 채용되어져 왔으며, 자기 디스크 기록 장치의 응답 속도를 향상시키기 위하여 자기 기록 매체는 거의 10,000 rpm 이상의 고속으로 회전하여야 한다. 이러한 이유로 인하여 이러한 가혹 조건을 견딜 수 있는 고강도를 갖는 자기 디스크 기록 매체용 기판의 개발이 요청되었다. 상술한 요구 조건들을 만족할 수 있는 이러한 기판으로서 글라스 기판이 채택되어 왔다.

이러한 주로 채택된 자기 기록 매체용 기판은 예를 들어, 강도가 화학 강화 처리에 의하여 향상된 화학 강화 글라스 기판 또는 글라스 기판을 부여하기 위하여 글라스를 용융, 성형하고 또한 글라스 기판을 장시간 동안 600 내지 800℃의 고온에서 유지시켜 기판 내에 결정상을 부분적으로 석출(separate out)하는 결정화 글라스 기판을 포함한다.

예를 들어, 화학 강화 글라스 기판은 글라스 재료를 용융하고 용융된 재료를 화학 강화 글라스 기판용 글라스 기판으로 성형하고, 그후 글라스 기판을 연삭 및 연마 가공하고, 예를 들어 질산 나트륨 또는 질산 칼륨의 용융염 내에 기판을 침지함으로서 기판 표면 상에 압축 응력층이 형성되어 기판의 파괴 강도가 개선되는 화학 강화 글라스 기판이며, 따라서 최종 기판의 표면층은 필연적으로 높은 알칼리 금속 함량을 갖는다. 또한, 일부 결정화 글라스 기판은 알칼리 금속, 특히 리튬을 포함한다.

일반적으로, 자기 기록 매체용 글라스 기판의 제조 및 예를 들어, 자기 기록 층과 보호층의 형성은 별도의 장소 또는 별도의 공장에서 실시된다. 따라서, 자기 기록 매체용 글라스 기판은 스펀지 롤러를 이용하는 스크러브(scrub) 세정과 초음파 세정의 조합을 포함하는 세정 방법과 같은 공지의 방법에 의하여 세정되며, 그 후 다른 장소 또는 공장으로의 기판 이송 전에 건조된다. 따라서, 글라스 기판은 이송 전 및/또는 이송 후에 일시적으로 보관된다.

그러나, 화학 강화 글라스 기판 또는 예를 들어, 리튬을 함유한 결정화 글라스 기판으로 이루어진 상기 자기 기록 매체용 글라스 기판의 경우, 상기 세정 공정후 24시간 이내에 무수한 바늘형 돌기물들이 글라스 기판의 표면상에서 성장한다. 만일 글라스 표면을 원자 현미경(AFM)으로 종배율로 확대하여 관찰한다면, 이들 돌기물들은 스파이크화(spiked shose)의 스파이크(spikes)처럼 보인다. 이러한 바늘형 돌기물을 갖는 자기 기록 매체용 글라스 기판을 이용하여 자기 기록 매체를 제조한다면 그 높이에 좌우되는 이들 바늘형 돌기물의 존재에 기인하여 최종 자기 기록 매체는 서입 및/또는 독출 과정에서 자기 기록 장치의 자기 헤드와 접촉될 수 있으며, 따라서 이는 자기 헤드의 부상 높이의 감소를 방해할 수 있다. 기본 분석의 결과로서, 바늘형 돌기물은 본래 글라스 내에 존재할 수 있거나 화학 강화를 통하여 글라스 기판 내로 도입될 수 있는 Na, K 및 Li과 같은 알칼리 금속의 탄산염을 주로 포함하는 것으로 확인되었다. 보다 특히, 세정 공정 종료 후에 글라스 기판의 표면 영역 근처에 존재하는 이들 금속 이온들이 시간 경과에 따라 표면으로 이동하여, 이 이온들이 공기중에 존재하는 CO₂와 반응하여 탄산염을 형성하고, 탄산염이 성장하여 바늘형 돌기물 형태로 표면 상에 증착된다는 것이 인지되었다.

일반적인 글라스 기판 제조 방법에서, 상술한 문제점을 제거하기 위하여 산 세정 단계가 세정 단계에 추가된다. 산 세정 단계에서 사용된 이러한 산으로서는 예를 들어, 플루오르화 수소산, 염산, 황산 및 인산과 같은 무기산; 포름산, 옥살산, 구연산, 타르타르산 및 하이드록시초산과 같은 유기산이 열거될 수 있다. 따라서, 이러한 산 세정 단계의 추가는 글라스 기판의 표면 근방에서의 알칼리 금속 이온 농도를 감소시키며 이러한 탄산염의 증착(석출)량을 감소시킨다.

그러나, 효과적인 산 세정은 고온 및 고 산 농도와 같은 가혹한 조건들을 요 구한다. 이러한 이유로 인하여 산 세정은 높은 내산성을 갖는 고가의 장비 사용을 요구하며 안전을 보장하기 위하여 충분한 주의를 기울여야 한다.

따라서, 알칼리 금속 탄산염을 주로 포함하는 바늘형 돌기물의 성장을 억제할 수 있는 보다 간단한 세정 방법의 개발이 현재 요구되어지고 있다. 따라서, 본 발명의 목적은 글라스 기판의 표면 상에 알칼리 금속 탄산염을 주로 포함하는 어떠한 바늘형 돌기물의 생성을 억제할 수 있는 자기 기록 매체용 글라스 기판의 제조 방법을 제공하는데 있다.

본 발명의 발명자들은 일반적인 방법과 관련된 상술한 문제점을 해결하기 위하여 여러 가지 연구를 수행하여 왔으며, 일반적으로 공지된 방법에 따라 글라스 기판에 원반 가공, 연삭 가공, 연마 가공 및 후속 세정 단계뿐만 아니라 연삭 가공과 연마 가공 단계 사이 또는 연마 가공이 2단계로 단계적으로 수행될 때 제 1 및 제 2 연마 가공 단계 사이 또는 연마 가공과 후송 세정 단계 사이에 실시된 화학 강화 단계를 실시할 때 세정 단계 후; 또는 연마 가공과 세정 단계 사이에 글라스 기판에 대한 화학 강화 단계가 실시될 때 세정 단계 후; 또는 결정화 글라스 기판에 대한 원반 가공, 연삭 가공, 연마 가공 및 후속 세정 단계가 실시될 때 세정 단계 후에 글라스 기판이 48시간 동안 대기중에 방치된다면 기판 표면 상에 알칼리 금속 탄산염을 포함한 바늘형 돌기물들이 충분하게 형성되었으며, 그후 스펀지 롤러 또는 유사한 것을 이용한 스크러브-세정(scrub-cleaning) 및 딥-세정(dip-cleaning) 단계를 실시한 바 세정 단계 후에 글라스 기판으로부터 어떠한 새로운 바늘형 돌기물들이 더 이상 형성되지 않았으며, 따라서 본 발명을 완성하였다.

본 발명에 따르면, 최종 세정 단계를 2단계로 수행하되, 제 2 세정 단계로서 스크러빙(scrubbing) 및 딥(dip) 세정 단계가 제 1 세정 단계 종료 후 및 글라스 기판 표면 상에서의 알칼리 금속 탄산염을 함유한 바늘형 돌기물의 성장 후에 실시되는 것을 특징으로 하는 자기 기록 매체용 글라스 기판의 제조 방법이 제공된다.

본 발명에 따른 자기 기록 매체용 글라스 기판의 제조 방법을 이하에서 상세히 설명한다. 특히, 본 발명의 제조 방법은 화학 강화 글라스 기판의 제조에 적합하게 적용할 수 있으나, 마찬가지로 리튬과 같은 알칼리 금속을 함유한 결정화 글라스 기판의 제조에 효과적으로 적용할 수 있다.

본 발명의 제 1 실시예에 따르면, 원반 가공(disk processing), 연삭 가공, 연마 가공 및 후속 세정 단계뿐만 아니라 연삭 가공과 연마 가공 단계 간에, 또는 연마 가공이 2 단계로 단계 별로 실시될 때 제 1 연마 가공과 제 2 연마 가공 단계 간에, 또는 연마 가공과 후속 세정 단계 간에 실시되는 화학 강화 단계를 포함하는 자기 기록 매체를 위한 화학 강화 글라스 기판의 제조 방법이 제공되며, 이 방법은 전술한 세정 단계 완료 후 그리고 글라스 기판의 표면 상에 알칼리 금속 탄산염을 함유한 바늘형 돌기물의 성장 후 글라스 기판을 스크럽 세정(scrub cleaning), 딥 세정 (dip cleaning) 및 건조시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.

본 발명의 제 2 실시예에 따르면, 원반 가공, 연삭 가공, 연마 가공 및 후속 세정 단계를 포함하는 자기 기록 매체를 위한 결정화 글라스 기판의 제조 방법이 제공되며, 이 방법은 전술한 세정 단계 완료 후 그리고 글라스 기판의 표면 상에 알칼리 금속 탄산염을 함유한 바늘형 돌기물의 성장 후 글라스 기판을 스크럽 세정, 딥 세정 및 건조시키는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.

위에서 설명한 바와 같은 원반 가공, 연삭 가공, 연마 가공 및 세정 단계는 예를 들어, 일본특허공보 평 3-52130호, 일본특허공개공보 평 7-134823 호 및 일본특허공개공보 평 8-124153호에 개시되어 있으며, 이들 공지된 기술들은 어떠한 변형없이 본 발명에 따른 제조 방법에 사용될 수 있다. 나아가, 화학 강화 단계가 상술한 3가지 단계의 어느 단계, 즉 연삭 가공과 연마 가공 단계 사이, 연마 가공 단계가 2단계로 수행될 때 제 1 단계의 연마 가공과 제 2 단계의 연마 가공 단계 사이 그리고 연마 가공과 후속 세정 단계 사이에서 실시되더라도 거의 동일한 효과를 달성할수 있다.

예를 들어, 통상의 기술에 따라 원반 가공, 연삭 가공, 연마 가공 및 화학 강화 가공 단계를 실시한 자기 기록 매체용 글라스 기판에 스펀지 롤러 또는 스펀지 디스크를 사용하는, 자기 기록 매체용 글라스 기판을 위한 일반적인 세정 단계인 스크러브 세정을 실시하고, 그 후 초음파 장치 하에서 초순수조 내에서 다단계 딥핑을 실시하여 기판 표면 상의 오염 물질을 제거하며, 마지막으로 글라스 기판을 알코올을 이용하여 건조시킨다.

만일 통상적으로 사용되는 이들 세정 단계에 따라 세정된 글라스 기판(특히, 화학 강화 글라스 기판)을 대기 중에 약 24시간 정도 방치해두면, 알칼리 금속 탄산염을 함유한 바늘형 돌기물들이 글라스 기판 표면 상에서 성장한다. 바늘형 돌기물의 밀도는 시간이 더 경과함에 증가하며, 이러한 성장 한계에 도달하는데 요구되는 시간이 대기 온도 및 습도에 따라 변화할 수 있을지라도 바늘형 돌기물의 성장은 약 48시간 후에 그 상부 한계(성장 포화)에 도달한다는 것으로 인지되었다.

따라서, 바늘형 돌기물의 성장과 그 성장의 포화를 촉진하고 후속 스크러브 세정 및 딥 세정뿐만 아니라 초기 단계에서의 건조를 실시함으로서 자기 기록 매체용 글라스 기판의 제조에 요구되는 시간을 대폭적으로 단축시키는 것이 바람직한 경우, 세정 후에 고온 고습 조건 하에서 CO₂ 가스 농도가 수 퍼센트인 환경 하에 글라스 기판을 유지하는 것이 바람직하다.

만일, 알칼리 금속 탄산염을 함유한 바늘형 돌기물의 성장이 그 포화점에 도달하고 그 후 글라스 기판이 다시 스크러브-세정 및 딥 세정되고 그 후 건조된다면, 재세정된 기판이 대기중에 장시간 방치된다 할지라도 재세정된 글라스 기판은 그 표면 상에서의 바늘형 돌기물의 더이상의 성장을 수반하지 않는다. 이 이유는 글라스 기판의 표면 근처에 존재하는 Na, K 및 Li과 같은 대부분의 알칼리 금속들이 기판 표면을 향하여 이동하고 공기중의 CO₂와 반응하여 탄산염을 생성하고 바늘형 돌기물 형태로 그 상부에 증착된다는 것과 글라스 기판의 재세정 후에 더 이상의 증착에 요구되는 알칼리 금속이 기판 표면 근처에 더 이상 존재하지 않기 때문이라고 생각된다.

말하자면, 일반적인 스크러브-세정 공정은 바늘형 돌기물을 완전하게 제거할 수 없으며, 따라서 적은 량의 돌기물이 글라스 기판 표면 상에 잔류한다.

따라서, 스크러브-세정의 효과를 향상시키기 위하여 소량의 미립 연마제 슬러리의 존재 하에서 스펀지 롤러 또는 스펀지 디스크로 세정을 실시하는 것이 바람직하며, 이 경우에 효과 면에서 현저한 개선이 확인되어졌다. 여기서 사용 가능한 이러한 미립 연마제용 재료로서는 예를 들어, 수산화 마그네슘과 산화 망간, 산화 세륨 및 탄산 칼슘과 같은 무기 산화물 및 탄산염이다.

이하에서 본 발명은 다음의 실시예들과 비교예들을 참고하여 보다 상세히 설명될 것이나, 본 발명은 이들 특정 실시예들에 전혀 한정되지는 않는다.

비교예 1

자기 기록 매체용 화학 강화 글라스 기판의 제조를 위한 일반적인 공정에 따라 화학적으로 강화 가능한 알루미노실리케이트 글라스 기판(AH-1, 아사히 테크노 글라스 가부시키가이샤 제품)에 내경 및 외경 가공을 실시하고 그후, 랩핑 가공 (lapping step; 연삭 가공)을 실시하여 외경 65mm, 외경 20mm 및 두께 0.68mm를 갖는 다수의 도너츠형 기판을 제조하였다. 그 뒤, 이들 글라스 기판들을 380℃를 유지하는 질산 칼륨(70 중량 %)과 질산 나트륨(30 중량%)을 함유한 혼합 용융염 내에 1시간 동안 담가 강화층의 두께가 60㎛에 도달되는 방법으로 이들 기판들을 화학적으로 강화 처리하였다.

화학 강화 글라스 기판(100매)을 하마이 가부시키가이샤 제의 16B 양면 연마 장치에 고정하여 연마제로서 미츠이 긴조쿠 고교 가부시키가이샤 제의 미렉 801 (CeO₂ 계 연마제; 평균 입자 직경 D₅₀=1.5㎛)을 이용하고 연마포로서 로델 니타 가부시키가이샤 제의 MHC 15A(발포 우레탄)를 이용하여 연마하여 글라스 기판의 감소된 두께가 한 부분 또는 면당 15㎛가 되도록 연마하였다(제 1 연마 가공 단계).

마찬가지로 상기 연마된 글라스 기판(100매)을 하마이 가부시키가이샤 제의 16B 양면 연마 장치에 고정하여 연마제로서 미츠이 긴조쿠 고교 가부시키가이샤 제의 CEP(산화 세리움 100 중량부와 산화 실리콘 1 중량부를 포함하는 고용체; 평균 입자 직경 D₅₀=0.2㎛)를 0.5 중량% 함유한 연마액을 이용하고 연마포로서 로델 니타 가부시키가이샤 제의 MHC 14E(발포 우레탄)를 이용하여 연마 압력 60g/cm², 회전수 30 rpm 및 연마 시간 20분의 조건 하에서 기판의 양면을 연마하였다(제 2 연마 가공 단계).

상기 연마된 글라스 기판을 스피드 팜 가부시키가이샤 제의 글라스 기판용 세정 장치 및 카네보 가부시키가이샤 제의 스펀지 디스크를 이용하여 3 단계(한 단계당 3초 동안)의 스크러브-세정을 실시하였다. 그후, 세정제로서 쿄도 팻 & 오일 가부시키가이샤 제의 SPC 397(약 알칼리 세정제)을 이용하여 이들 글라스 기판들을 딥-세정 처리하였으며, 뒤이어 초순수를 이용한 초음파 장치 하의 5개 조(baths)에서 순차적으로 세척하였다. 그후, 글라스 기판들을 이소프로필 알코올 내에 담그고 그 후 이소프로필 알코올 증기 내에서 건조하였다.

세정 공정 후에 화학 강화 글라스 기판의 표면 거칠기 값(surface roughness values; 산술 평균 거칠기 Ra 및 최대 높이 Ry)을, 세정 직후 및 실내(20 내지 25℃의 온도 범위; 50 내지 70%의 습도 범위)에 12시간, 24시간 및 48시간 동안 기판을 방치시킨 후 AFM을 이용하여 2㎛×2㎛의 면적에 대하여 측정하였다. 얻어진 결과를 하기 표 1에 요약하였다.

	Ra(Å)	Ry(Å)
세정 직후	1.8	25
세정으로부터 12시간 후	2.7	100
세정으로부터 24시간 후	5.4	135
세정으로부터 48시간 후	6.6	130

실시예 1

알루미노실리케이트 글라스 기판(아사히 테크노 글라스 가부시키가이샤 제 AH-1)에 비교예 1에서 사용된 동일한 공정에 따라 원반 가공, 연삭 가공, 화학 강화 가공, 연마 가공 및 세정 공정을 실시하였다. 세정 단계후 및 글라스 기판을 실내(20 내지 25℃의 온도 범위; 50 내지 70%의 습도 범위)에 48시간 동안 방치시킨 후, 스피드 팜 가부시키가이샤 제의 글라스 기판용 세정 장치 및 카네보 가부시키가이샤 제의 스펀지 디스크를 이용하여 글라스 기판들을 다시 3단계 스크러브-세정 처리(단계당 3분 동안)하였다. 그 후, 세정제로서 RBS를 이용하여 기판들을 딥-세정 처리하고 뒤이어 초순수를 이용한 초음파 장치 하의 5개 조 내에서 순차적으로 세척하였다. 그 후, 글라스 기판들을 이소프로필 알코올에 담그고 그 뒤에 이소프로필 알코올 증기 내에서 건조하였다.

재세정 공정 후에 화학 강화 글라스 기판의 표면 거칠기 값(Ra 및 Ry)을, 세정 직후 및 실내(20 내지 25℃의 온도 범위; 50 내지 70%의 습도 범위)에 12시간, 24시간 및 48시간 동안 기판을 방치시킨 후 AFM을 이용하여 2㎛×2㎛의 면적에 대하여 측정하였다. 얻어진 결과를 하기 표 2에 열거하였다.

	Ra(Å)	Ry(Å)
세정 직후	2.7	60
세정으로부터 12시간 후	3.0	65
세정으로부터 24시간 후	3.4	65
세정으로부터 48시간 후	3.2	63

실시예 2

알루미노실리케이트 글라스 기판(아사히 테크노 글라스 가부시키가이샤 제 AH-1)에 비교예 1에서 사용된 동일한 공정에 따라 원반 가공, 연삭 가공, 화학 강화 가공, 연마 가공 및 세정 공정을 실시하였다. 세정 단계후 및 글라스 기판을 실내(20 내지 25℃의 온도 범위; 50 내지 70%의 습도 범위)에 48시간 동안 방치시킨 후, 스피드 팜 가부시키가이샤 제의 글라스 기판용 세정 장치 및 카네보 가부시키가이샤 제의 스펀지 디스크 및 미츠이 긴조쿠 고교 가부시키가이샤 제의 CEP를 0.5 중량% 함유한 연마액을 이용하여 글라스 기판들을 다시 3단계 스크러브-세정 처리(단계당 3분 동안)하였다. 그 후, 세정제로서 RBS를 이용하여 기판들을 딥-세정 처리하고 뒤이어 초순수를 이용한 초음파 장치 하의 5개 조 내에서 순차적으로 세척하였다. 그 후, 글라스 기판들을 이소프로필 알코올에 담그고 그 뒤에 이소프로필 알코올 증기 내에서 건조하였다.

재세정 공정 후에 화학 강화 글라스 기판의 표면 거칠기 값(Ra 및 Ry)을, 세정 직후 및 실내(20 내지 25℃의 온도 범위; 50 내지 70%의 습도 범위)에 12시간, 24시간 및 48시간 동안 기판을 방치시킨 후 AFM을 이용하여 2㎛×2㎛의 면적에 대하여 측정하였다. 얻어진 결과를 하기 표 3에 열거하였다.

	Ra(Å)	Ry(Å)
세정 직후	1.6	26
세정으로부터 12시간 후	1.6	24
세정으로부터 24시간 후	2.0	25
세정으로부터 48시간 후	1.8	24

실시예 3

화학 강화 가공을 연삭 가공과 연마 가공 단계 사이에 실시하지 않고 제 1 연마 가공 단계와 제 2 연마 가공 단계 사이에 실시한 점을 제외하고 알루미노실리케이트 글라스 기판(아사히 테크노 글라스 가부시키가이샤 제 AH-1)에 비교예 1에서 사용된 동일한 공정에 따라 원반 가공, 연삭 가공, 화학 강화 가공, 연마 가공 및 세정 공정을 실시하였다. 세정 단계후 및 글라스 기판을 실내(20 내지 25℃의 온도 범위; 50 내지 70%의 습도 범위)에 48시간 동안 방치시킨 후, 스피드 팜 가부시키가이샤 제의 글라스 기판용 세정 장치 및 카네보 가부시키가이샤 제의 스펀지 디스크 및 미츠이 긴조쿠 고교 가부시키가이샤 제의 CEP를 0.5 중량% 함유한 연마액을 이용하여 글라스 기판들을 다시 3단계 스크러브-세정 처리(단계당 3분 동안)하였다. 그 후, 세정제로서 RBS를 이용하여 기판들을 딥-세정 처리하고 뒤이어 초순수를 이용한 초음파 장치 하의 5개 조 내에서 순차적으로 세척하였다. 그 후, 글라스 기판들을 이소프로필 알코올에 담그고 그 뒤에 이소프로필 알코올 증기 내에서 건조하였다.

재세정 공정 후에 화학 강화 글라스 기판의 표면 거칠기 값(Ra 및 Ry)을, 세정 직후 및 실내(20 내지 25℃의 온도 범위; 50 내지 70%의 습도 범위)에 12시간, 24시간 및 48시간 동안 기판을 방치시킨 후 AFM을 이용하여 2㎛×2㎛의 면적에 대하여 측정하였다. 얻어진 결과를 하기 표 4에 열거하였다.

	Ra(Å)	Ry(Å)
세정 직후	1.6	25
세정으로부터 12시간 후	1.7	25
세정으로부터 24시간 후	2.0	26
세정으로부터 48시간 후	1.9	27

실시예 4

화학 강화 가공을 연삭 가공과 연마 가공 단계 사이에 실시하지 않고 제 2 연마 가공 단계와 세정 단계 사이에 실시한 점을 제외하고 알루미노실리케이트 글라스 기판(아사히 테크노 글라스 가부시키가이샤 제 AH-1)에 비교예 1에서 사용된 동일한 공정에 따라 원반 가공, 연삭 가공, 화학 강화 가공, 연마 가공 및 세정 공정을 실시하였다. 세정 단계후 및 기판을 실내(20 내지 25℃의 온도 범위; 50 내지 70%의 습도 범위)에 48시간 동안 방치시킨 후, 스피드 팜 가부시키가이샤 제의 글라스 기판용 세정 장치, 카네보 가부시키가이샤 제의 스펀지 디스크 및 미츠이 긴조쿠 고교 가부시키가이샤 제의 CEP를 0.5 중량% 함유한 연마액을 이용하여 글라스 기판들을 다시 3단계 스크러브-세정 처리(단계당 3분 동안)하였다. 그 후, 세정제로서 RBS를 이용하여 기판들을 딥-세정 처리하고 뒤이어 초순수를 이용한 초음파 장치 하의 5개 조 내에서 순차적으로 세척하였다. 그 후, 글라스 기판들을 이소프로필 알코올에 담그고 그 뒤에 이소프로필 알코올 증기 내에서 건조하였다.

재세정 공정 후에 화학 강화 글라스 기판의 표면 거칠기 값(Ra 및 Ry)을, 세정 직후 및 실내(20 내지 25℃의 온도 범위; 50 내지 70%의 습도 범위)에 12시간, 24시간 및 48시간 동안 기판을 방치시킨 후 AFM을 이용하여 2㎛×2㎛의 면적에 대하여 측정하였다. 얻어진 결과를 하기 표 5에 열거하였다.

	Ra(Å)	Ry(Å)
세정 직후	1.7	28
세정으로부터 12시간 후	1.8	27
세정으로부터 24시간 후	2.1	27
세정으로부터 48시간 후	2.0	26

실시예 5 내지 12

알루미노실리케이트 글라스 기판(아사히 테크노 글라스 가부시키가이샤 제 AH-1)에 비교예 1에서 사용된 동일한 공정에 따라 원반 가공, 연삭 가공, 화학 강화 가공, 연마 가공 및 세정 공정을 실시하였다. 세정 단계후 및 기판들을 하기 표 6에 특정된 바와 같은 온도, 습도 및 CO₂ 농도를 유지하는 대기 내에 마찬가지로 표 6에 특정된 시간동안 방치시킨 후, 스피드 팜 가부시키가이샤 제의 글라스 기판용 세정 장치, 카네보 가부시키가이샤 제의 스펀지 디스크 및 미츠이 긴조쿠 고교 가부시키가이샤 제의 CEP를 0.5 중량% 함유한 연마액을 이용하여 글라스 기판들을 다시 3 단계 스크러브-세정 처리(단계당 3분 동안)하였다. 그 후, 세정제로서 RBS를 이용하여 기판들을 딥-세정 처리하고 뒤이어 초순수를 이용한 초음파 장치 하의 5개 조 내에서 순차적으로 세척하였다. 그 후, 글라스 기판들을 이소프로필 알코올에 담그고 그 뒤에 이소프로필 알코올 증기 내에서 건조하였다.

재세정 공정 후에 화학 강화 글라스 기판의 표면 거칠기 값(Ra 및 Ry)을, 세정 직후 및 실내(20 내지 25℃의 온도 범위; 50 내지 70%의 습도 범위)에 48시간 동안 기판을 방치시킨 후 AFM을 이용하여 2㎛×2㎛의 면적에 대하여 측정하였다. 얻어진 결과를 하기 표 6에 열거하였다.

실시예 No.	온도	습도	CO₂ 농도(중량%)	시간(시간)	Ra(Å)	Ry(Å)
5	50℃	50%	0.5	1	2.0	29
6	50℃	80%	0.5	10	1.9	27
7	80℃	50%	0.5	1	1.9	28
8	80℃	80%	0.5	10	1.8	27
9	50℃	50%	5	1	1.8	25
10	50℃	80%	5	10	1.7	24
11	80℃	50%	5	1	1.7	25
12	80℃	80%	5	10	1.6	23

비교예 2

리튬 실리케이트 결정화 글라스 기판(TS-10SX, K. K. 오하라 제로서, 70 내지 80%의 석영-크리스토바라이트와 잔류 비정질 유리 상(amorphous glass phase)을 포함)이 알루미노실리케이트 글라스 기판을 대신하고 화학 강화 가공 단계를 실시하지 않았다는 점을 제외하고는 비교예 1 내에서 사용된 동일한 공정을 반복하였다.

세정 공정 후의 글라스 기판의 표면 거칠기 값(Ra 및 Ry)을, 세정 직후 및 실내(20 내지 25℃의 온도 범위; 50 내지 70%의 습도 범위)에 12시간, 24시간 및 48시간 동안 기판을 방치시킨 후 AFM을 이용하여 2㎛×2㎛의 면적에 대하여 측정하였다. 얻어진 결과를 하기 표 7에 열거하였다.

	Ra(Å)	Ry(Å)
세정 직후	2.4	23
세정으로부터 12시간 후	2.6	38
세정으로부터 24시간 후	3.0	52
세정으로부터 48시간 후	3.2	54

실시예 13

리튬 실리케이트 결정화 글라스 기판(TS-10SX, K. K. 오하라 제로서, 70 내지 80%의 석영-크리스토바라이트와 잔류 비정질 유리 상을 포함)이 알루미노실리케이트 글라스 기판을 대신하고 어떠한 화학 강화 가공 단계를 실시하지 않았다는 점을 제외하고는 실시예 2에서 사용된 동일한 공정을 반복하였다.

재세정 공정 후에 화학 강화 글라스 기판의 표면 거칠기 값(Ra 및 Ry)을, 세정 직후 및 실내(20 내지 25℃의 온도 범위; 50 내지 70%의 습도 범위)에 48시간 동안 기판을 방치시킨 후 AFM을 이용하여 2㎛×2㎛의 면적에 대하여 측정하였다. 얻어진 결과를 하기 표 8에 열거하였다.

	Ra(Å)	Ry(Å)
세정 직후	2.5	35
세정으로부터 48시간 후	2.7	33

이상에서 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명에 따른 자기 기록 매체용 글라스 기판 제조 방법은 내산성(耐酸性)이 높은 고가의 장비 사용이 요구되지 않는다. 나아가, 본 발명의 방법에 의하여 제조된 자기 기록 매체용 글라스 기판에서는 기판의 일시적인 보관중에도 글라스 기판의 표면 상에서의 알칼리 금속 탄산염을 함유한 바늘형 돌기물의 어떠한 성장도 억제될 수 있다.

Claims

원반 가공, 연삭 가공, 연마 가공, 그 후의 세정 단계 및 건조 단계를 포함하며, 최종 세정 단계를 2 단계로 수행하되, 제 2 세정 공정으로서 스크러빙 (scrubbing) 및 딥(dip) 세정 단계가 제 1 세정 단계 종료 후 및 글라스 기판 표면 상에서의 알칼리 금속 탄산염을 함유한 바늘형 돌기물의 성장 후에 실시되는 것을 특징으로 하는 자기 기록 매체용 글라스 기판의 제조 방법.
제 1 항에 있어서, 원반 가공, 연삭 가공, 연마 가공, 그 후의 세정 단계 및 연삭 가공과 연마 가공 단계 사이 또는 연마 가공이 2 단계로 단계적으로 실시될 때 제 1 연마 가공 및 제 2 연마 가공 단계 사이 또는 연마 가공과 후속 세정 단계 사이에 실시되는 화학 강화 가공을 포함하며, 상기 방법은 상기 세정 단계 종료 후 및 글라스 기판 표면 상에서의 알칼리 금속 탄산염을 함유한 바늘형 돌기물의 성장 후 글라스 기판의 스크러브-세정 및 딥 세정 단계 및 그 후의 글라스 기판의 건조 단계를 더 포함하는 자기 기록 매체용 글라스 기판의 제조 방법.
제 1 항에 있어서, 원반 가공, 연삭 가공, 연마 가공 및 그 후의 세정 단계를 포함하며, 상기 방법은 상기 세정 단계 종료 후 및 글라스 기판 표면 상에서의 알칼리 금속 탄산염을 함유한 바늘형 돌기물의 성장 후 글라스 기판의 스크러브-세정과 딥 세정 단계 및 그 후의 글라스 기판의 건조 단계를 더 포함하는 자기 기록 매체용 결정화 글라스 기판의 제조 방법.
제 1 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서, 바늘형 돌기물의 성장이 촉진되는 자기 기록 매체용 결정화 글라스 기판의 제조 방법.
제 1 내지 제 3 항중 어느 한 항에 있어서, 제 2 세정 단계로서의 스크러브-세정은 미립 연마제 슬러리의 존재 하에서 실시되는 자기 기록 매체용 결정화 글라스 기판의 제조 방법.
제 4 항에 있어서, 제 2 세정 단계로서의 스크러브-세정은 미립 연마제의 슬러리 존재 하에서 실시되는 자기 기록 매체용 결정화 글라스 기판의 제조 방법.