JP4326825B2 - 化学強化ガラス基板の製造方法及び情報記録媒体用ガラス基板の製造方法 - Google Patents
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、化学強化ガラスの製造方法、化学強化ガラス基板の製造方法、および情報記録媒体用ガラス基板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
情報処理機器に代表される電気製品に用いられる強化ガラスには、高い清浄度が求めれる。さらに情報記録媒体用化学強化ガラス基板では、平滑性に優れた基板が要求される。例えば、磁気ディスク記憶装置では、大容量化に伴い、磁気ヘッド浮上高さの低減が図られている。磁気ヘッド浮上高さの低減のためには、表面に突起が存在せず、平滑性に優れた化学強化ガラス基板が必要とされる。このような化学強化ガラス基板上に情報記録膜を形成して、情報記録媒体として供される。情報記録の高密度化のためには、例えばハードディスクドライブでは、磁気ヘッドと情報記録媒体との間隔（フライングハイト）を小さくする必要がある。
【０００３】
ハードディスクドライブにおいて、磁気ヘッドと情報記録媒体との衝突は、ガラス基板の表面に存在する突起の存在が原因となる。この突起は、ガラス基板表面に付着した異物が原因で形成される。ガラス基板上の異物除去方法については従来から研究が行われているが、低フライングハイト化が進むにつれて平滑性に関する要求が厳しくなり、従来ならば問題とならないような微小な異物も欠点の原因とされるようになってきた。
【０００４】
ガラス基板上の異物の種類としては、微小な鉄粉やステンレス片などの金属を含む粒子がある。例えば、鉄粉などの粒子がガラス基板に付着した状態、あるいは、化学強化処理液中に鉄粉などの粒子がある状態で化学強化処理を行うと、化学強化工程で起こる酸化反応と加熱作用とによって、ガラス基板上にこの粒子が固着して突起が形成されることが分かっている（例えば、特開２００１−００６１６８公報参照）。
【０００５】
このような鉄粉などの粒子が付着したガラス基板上に、磁性膜等の情報記録膜を形成すると、突起が形成され欠点の原因となる。この突起は、現在知られている一般的なガラス洗浄方法を用いた場合、化学強化工程後における洗浄では、その除去が困難であるということが分かった。したがって、突起形成を抑制するためには、化学強化工程前および強化工程中において、粒子の付着を抑制することが必要である。
【０００６】
前者の方法としては、化学強化室内の雰囲気から鉄異物等を除去するために、クリーンルーム内で化学強化工程を行う方法（特開平１０−１９７８５号公報、特開２００１−０７２４４４公報、特開２００１−２５０２２６公報）が提案されている。
【０００７】
また後者の方法としては、化学強化塩中に含まれる鉄粉等を除去するために、フィルタリング等の方法で鉄粉含有量を少なくした強化塩を使用する方法（特開平１０−１９４７８６号公報、特開２０００−２０３８８８公報、特開２００１−００６１６８公報）、発塵の少ないガラス保持具を使用する方法および発塵の少ない強化槽を使用する方法（特開平１１−０２５４５４号公報、特開２００１−１９５７２８公報、特開平０７−２３２９３５号公報、特開平１０−１９８９５４号公報）などが提案されている。
【０００８】
しかし、いずれの方法も粒子を完全に除去することは不可能であり、僅かに残った粒子が突起を形成してしまい、欠点の原因となってしまうという問題があった。さらに、いずれの方法も複雑な設備を必要とするため、コストがかかるという問題があった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
化学強化処理前にガラス表面に付着した鉄粉等の粒子、あるいは化学強化液（溶融塩）中に含まれる鉄粉等の粒子が、化学強化処理中にガラス表面に強固に付着し、表面清浄度を悪化させ、製品欠点の原因となる突起を形成してしまうという問題がある。
【００１０】
この問題は、特に高い表面清浄度が要求される情報記録媒体用のガラス基板において、解決すべき必要性が高い技術的課題になっている。
【００１１】
本発明は、化学強化処理中における鉄粉等の粒子のガラス表面への付着を抑制する化学強化ガラスの製造方法、および情報記録媒体用ガラス基板の製造方法を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
化学強化処理前にガラス表面に付着した金属を含む粒子、あるいは化学強化塩中に含まれる鉄粉などは、化学強化処理過程中にガラス表面上に強固に付着して欠点の原因となる。しかし、化学強化処理前に金属を含む粒子を酸化させておくと、例えこの粒子がガラス表面に付着しても、化学強化工程中に強固な付着が起こらず、突起の形成が抑制されることを本発明者は見い出した。
また、化学強化塩中に酸化された金属粒子が含まれる場合にも、化学強化工程中に強固な付着が起こらない。
【００１３】
すなわち請求項１に記載の発明として、カリウムを含む化学強化処理液にガラスを接触させて行う化学強化ガラスの製造方法において、前記化学強化処理の前工程として、前記ガラス表面に付着している金属を含む粒子に酸化処理を施し、その後前記ガラスを化学強化し、前記化学強化処理の後工程として、還元剤、キレート剤を含む酸性溶液で前記ガラスを洗浄する化学強化ガラスの製造方法であって、前記還元剤は、アスコルビン酸であり、前記酸性溶液が、マロン酸で、前記キレート剤は、ヒドロキシエチルエチレンジアミン３酢酸（ＨＥＤＴＡ）であることを特徴とするものである。
【００１４】
請求項２に記載の発明として、
前記金属が鉄であることを特徴とする請求項１に記載の化学強化ガラスの製造方法である。
【００１５】
請求項３に記載の発明として、
前記酸化処理が、前記ガラスを８０℃以上４００℃以下で加熱する処理であることを特徴とする請求項１に記載の化学強化ガラスの製造方法である。
【００１６】
請求項４に記載の発明として、
前記酸化処理が、前記ガラスを２０分を超え１０時間以下で加熱する処理であることを特徴とする請求項１に記載の化学強化ガラスの製造方法である。
【００２２】
請求項５に記載の発明として、化学強化ガラス基板の製造方法であって、
（ａ）所定形状のガラス基板を準備する工程、
（ｂ）前記ガラス基板の表面に付着した金属を含む粒子を酸化する工程、
（ｃ）前記ガラス基板をカリウムを含む化学強化処理液に接触させる工程、
（ｄ）前記酸化工程にて酸化された粒子を、還元剤、キレート剤を含む酸性溶液を用いて除去する工程を含み、
前記酸化された粒子を除去する工程（ｄ）において使用する前記還元剤は、アスコルビン酸であり、前記酸性溶液が、マロン酸で、前記キレート剤は、ヒドロキシエチルエチレンジアミン３酢酸（ＨＥＤＴＡ）であることを特徴とするものである。
【００２３】
請求項６に記載の発明として、前記金属が鉄であることを特徴とする請求項５に記載の化学強化ガラス基板の製造方法である。
【００２４】
請求項７に記載の発明として、前記酸化工程は、８０℃以上４００℃以下に加熱して行うことを特徴とする請求項５に記載の化学強化ガラス基板の製造方法である。
【００２５】
請求項８に記載の発明として、前記酸化工程は、２０分を超え１０時間以下加熱して行うことを特徴とする請求項５に記載の化学強化ガラス基板の製造方法である。
【００３１】
請求項９に記載の発明として、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法であって、
（１）板状のガラス基板をドーナツ状に加工する工程、
（２）前記ドーナツ状基板を平滑研磨する工程、
（３）前記基板を所定の温度以上に加熱する工程、
（４）前記基板をカリウムを含む化学強化処理液に接触させる工程、
（５）前記ガラス基板を、還元剤を含み、キレート剤を添加した酸性溶液を用いて洗浄する工程を含み、
前記ガラス基板を洗浄する工程（５）において使用する前記還元剤は、アスコルビン酸であり、前記酸性溶液が、マロン酸で、前記キレート剤は、ヒドロキシエチルエチレンジアミン３酢酸（ＨＥＤＴＡ）であることを特徴とするものである。
【００３２】
請求項１０に記載の発明として、前記所定の温度が、８０℃以上４００℃以下であることを特徴とする請求項９に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法である。
【００３３】
請求項１１に記載の発明として、前記加熱工程は、２０分を超え１０時間以下加熱することを特徴とする請求項９に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法である。
【００４０】
【発明の実施の形態】
以下に本発明を詳細に説明する。ただし、本発明はかかる実施の形態に限定されるものではない。
【００４１】
（ガラス組成）
本発明に用いるガラスにおける組成は、特に限定されるものではなく、例えば二酸化珪素とアルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物を主成分とするソーダライムガラス、二酸化珪素、酸化アルミニウムおよびアルカリ金属酸化物を主成分とするアルミノシリケートガラス、二酸化珪素とボロン酸化物を主成分とするボロシリケートガラスのほか、酸化リチウムと二酸化珪素を主成分とするＬｉ2Ｏ−ＳｉＯ2系ガラスや、酸化リチウムと二酸化珪素および酸化アルミニウムを主成分とするＬｉ2Ｏ−Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系ガラス、アルカリ土類金属酸化物等と酸化アルミニウムおよび二酸化珪素を主成分とするＲＯ−Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系ガラス（ただし、ＲＯは酸化マグネシウムＭｇＯ、酸化カルシウムＣａＯ、酸化ストロンチウムＳｒＯ、酸化バリウムＢａＯ、酸化亜鉛ＺｎＯ、酸化ニッケルＮｉＯ、酸化マンガンＭｎＯ等）等の結晶化ガラスが挙げられる。
【００４２】
ここで、酸化アルミニウム、アルカリ金属酸化物およびアルカリ土類金属酸化物は、酸水溶液中で溶解し易い成分であり、これら成分を適度に含むものはエッチング加工が比較的容易である。そのようなガラスとして、例えば以下の組成成分の含有率で表されるアルミノシリケート系ガラスが挙げられる。なお、以下（％）は、特に注釈のない限りモルパーセント（ｍｏｌ％）を意味する。
【００４３】
二酸化珪素（ＳｉＯ2）：５５〜７０％、
酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）：１〜１２．５％、
酸化リチウム（Ｌｉ2Ｏ）：５〜２０％、
酸化ナトリウム（Ｎａ2Ｏ）：０〜１４％、
酸化カリウム（Ｋ2Ｏ）：０〜３％、
酸化マグネシウム（ＭｇＯ）：０〜８％、
酸化カルシウム（ＣａＯ）：０〜１０％、
酸化ストロンチウム（ＳｒＯ）：０〜６％、
酸化バリウム（ＢａＯ）：０〜２％、
二酸化チタン（ＴｉＯ2）：０〜８％および
酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2）：０〜４％
【００４４】
（ガラスの準備）
本発明においては、ガラスの成形法は特に限定されず、フロート法のほか、ダウンドロー法、リドロー法、プレス法などいかなる方法も用いることができる。さらに板状に成形されたガラス基板は、目的に応じて所定の形状に切断される。
【００４５】
例えば、ディスク用基板を製造する場合は、板状のガラス基板を超硬合金あるいはダイヤモンドのカッターを用いて、ドーナツ状に加工する。ドーナツ状ガラス板を得る方法も限定されず、まず外径だけ切断し、その後円筒形のダイヤモンド砥石を用いて、内径を切断してもよいし、プレス法で外径を所望の寸法に作製しておき、内径だけダイヤモンド砥石で穴開けしてもよい。
【００４６】
次に、ドーナツ状ガラス基板の外径および内径寸法を正確に製品寸法に合わせるために、内外周に研削加工が施される。研削加工方法も特に限定されない。通常、ダイヤモンド砥粒を付着させた砥石を用いて研削加工が行われる。研削砥石を製品の所定形状が出るように作製しておき、内外周の研削加工と同時に内外周の面取加工も施すことができる。むろん、端面の加工と面取加工を同時に行ってもよいし、別々に行ってもよい。また、さらにこの研削加工の後に、端面・面取面の粗さを滑らかにするために、セリウム研磨剤を用いて端面・面取面を研磨してもよい。
【００４７】
また、以上の研磨処理に先立ち、必要に応じてガラスの厚みを揃えたり、ガラス表面の欠陥を除去するために、アルミナ砥粒など用いて粗研磨処理を行ってもよい。また、粗研磨処理は、端面・面取加工の前に行ってもよく、あるいは、１段目の粗研削を端面・面取加工の前に行い、２段目の粗加工を端面・面取加工の後に行ってもよい。
【００４８】
上記平滑処理の後、付着したスラリー等を除去するために洗浄が施される。洗浄方法は特に限定されないが、研磨剤が残留していると、続いて行われる化学強化工程でガラス表面に固着し、除去することが困難になるため、水と洗剤だけの簡単な洗浄だけではなく、ガラス表面を柔らかい樹脂でこすって付着物を機械的に除去する洗浄や、超音波を印加しつつ酸性水溶液やアルカリ性水溶液および純水を適当に組み合わせた精密な洗浄を行うのが好ましい。
【００４９】
（化学強化）
次に、ガラスの取り扱い時の機械的な衝撃や、ガラス基板表面に磁気膜等の膜を付ける際に受ける熱の影響、あるいはハードディスクドライブに組み込まれた後の長期間の使用での信頼性を高めるために化学強化が施される。例えば、４００℃程度の温度に加熱して溶融状態にした硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの混塩の中に、ガラス基板を数時間浸漬して、ガラス基板表面の約１００μｍの深さまでガラス成分のリチウムとナトリウムを強化塩中のカリウムとイオン交換を行うことにより、化学強化処理は行われる。
【００５０】
この化学強化を施すことによって、情報記録媒体用ガラス基板、例えば磁気ディスク用ガラス基板に必要とされる機械的強度を得ることができる。その後、５０〜８０℃の温水の中に１時間程度浸漬させることで、表面に残存している硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの強化塩を溶解することができる。なお、強化塩としては硝酸カリウムの単独塩を用いることができる。
【００５１】
（ガラスに付着した金属含有粒子の酸化）
本発明では、前記化学強化処理を施す前工程として、ガラス表面に付着した金属を含む粒子、例えば鉄粉に酸化処理を施す。酸化処理は粒子を酸化雰囲気中で加熱することにより行う。ガラスを加熱することでその表面の粒子を酸化することができる。強化工程前に粒子の酸化処理を行うことによって、強化工程中における粒子の強固なガラスへの付着を防止することができる。
【００５２】
なお金属を含む粒子のうち、本発明では特に鉄を含む粒子（鉄粉）を問題としている。ここでいう鉄粉とは、Ｆｅ3Ｏ4、Ｆｅ2Ｏ3、Ｆｅ（ＯＨ）3、ＦｅＯ（ＯＨ）、ＦｅＣＯ3など空気中に含まれる鉄含有鉱物粒子や鉄錆粒子など、空気中に存在しうる全ての形態の鉄を含む粒子を意味する。以下の明細書では、金属を含む粒子の代表として、鉄粉を例に説明を行う。
【００５３】
ガラスの加熱は、８０℃以上４００℃以下の温度範囲で行うのが好ましい。ガラスの加熱温度が８０℃より低いと、鉄粉が十分に酸化されないため、十分な鉄付着防止効果が得られない。また、４００℃を超えると、２〜３分程度加熱しただけで、鉄粉とガラス表面の間で固着反応が起こってしまう。このため、ガラスの加熱温度は、８０℃以上４００℃以下が好ましい。より好ましい下限値は１００℃以上であり、より好ましい上限値は３５０℃以下である。
【００５４】
加熱時間は、２０分を超え１０時間以内の範囲で行うのが好ましい。加熱時間が２０分以下であると、鉄粉が十分に酸化されない。また、加熱時間が１０時間を超えると、ガラス表面と鉄粉との間で、鉄粉がガラス表面に強固に付着してしまう。このため、ガラスの加熱時間は、２０分を超え１０時間以下が好ましい。より好ましい下限値は２時間以上であり、より好ましい上限値は４時間以下である。
【００５５】
ガラス表面に付着した鉄粉の酸化方法は特に限定されず、通常空気中で行われる。オゾン酸化、アッシング処理、酸素存在下での紫外線照射を行う酸化処理を用いることができる。
【００５６】
（化学強化処理液中の鉄粉の酸化）
ガラスを化学強化処理液に浸漬する前に、化学強化処理液を３００℃を超え４５０℃以下の範囲で２０分以上予備加熱すると、化学強化処理液中の鉄粉が酸化されるため、鉄粉付着を防止する効果がさらに大きくなる。３００℃以下であると、例えば化学強化処理液として溶融状態の硝酸塩を使用する場合、硝酸塩の融点以下であり、４５０℃を超えると溶融塩の分解が起こる。このため、加熱温度は好ましくは３００℃を越え４５０℃以下がよい。より好ましくは、３６０℃以上４００℃以下である。加熱時間は少なくとも２０分以上、好ましくは１時間以上である。
【００５７】
化学強化処理液に酸化剤を加えて加熱することにより、鉄粉の酸化を促進し、さらに大きな防止効果を得ることができる。強化処理液に加える酸化剤は、一般的に酸化剤として用いられている物質ならばどのような物質でもよい。また、強化塩中に含まれる鉄粉の酸化方法は特に限定されず、炭酸ガスのバブリング、電解酸化などでもよい。
【００５８】
（ガラスの後洗浄）
上記鉄粉の酸化処理によりガラス表面への鉄粉の強固な付着は抑制されるが、化学強化工程の後工程として酸を含む洗浄液による洗浄、または酸を含む洗浄液による超音波洗浄を行うことによって、ガラス表面に付着した鉄粉をより効果的に除去することが可能である。好ましくは、還元剤を含む酸性溶液を用いた洗浄がよい。より好ましくは還元剤およびキレート剤を含む酸性溶液を用いた洗浄がよい。
【００５９】
洗浄液は、通常ガラスの洗浄に使われる酸性溶液であればいかなるものも使用できる。好ましくは、フッ酸、塩酸、硝酸、硫酸、およびこれら無機酸を任意に混ぜ合わせた混酸、Ｌ−アスコルビン酸、マロン酸、シュウ酸のいずれか、またはこれらを組み合わせた洗浄液がよい。好ましくはマロン酸、または、硫酸と硝酸の混酸、またはマロン酸と硫酸と硝酸の混合液がよい。また、界面活性剤やキレート剤、有機溶剤など、通常、ガラスの洗浄に使われるものであればいかなるものも添加することができる。好ましくは、還元剤を添加するとよい。さらに好ましくは、還元剤とキレート剤を添加するとよい。
【００６０】
還元剤は、通常知られている還元作用を有する物質であれば何でもよい。このような還元剤としては、アスコルビン酸，ギ酸，アルデヒド，次亜硫酸ナトリウム，次亜硫酸アンモニウム，亜硫酸ナトリウム，亜硫酸アンモニウム，亜硫酸水素ナトリウム，亜硫酸水素アンモニウム，亜硝酸ナトリウム，亜硝酸アンモニウム，水素，過酸化水素水，水素化ホウ素ナトリウム，硫酸ヒドロキシルアミン，塩酸ヒドロキシルアミン，硫酸水素ナトリウム，硫化ナトリウム，硫化アンモニウム，ヨウ化水素，リン酸水素ナトリウム，リン酸水素二ナトリウム，亜リン酸ナトリウム，シュウ酸，ヒドラジン，硫化水素，グルタチオンを例示することができる。これらから選ばれる少なくとも１つを、還元剤として用いればよい。これらのうち、Ｌ−アスコルビン酸またはシュウ酸が好ましい。
【００６１】
キレート剤は通常知られているキレート作用を有する物質であれば何でもよい。このようなキレート剤としては、酒石酸，ヒドロキシエチルエチレンジアミン３酢酸（ＨＥＤＴＡ），グルコン酸，シュウ酸，ギ酸，酢酸，エチレンジアミン，８−キノリノール，ｏ−フェナントロリン，グリシン，イミノ２酢酸，ニトリロ３酢酸，エチレンジアミン４酢酸（ＥＤＴＡ），トランス−１，２−ジアミノシクロヘキサン４酢酸（ＣｙＤＴＡ），ジエチレントリアミン５酢酸（ＤＴＰＡ），トリエチレンテトラミン６酢酸（ＴＴＨＡ），エチレンジアミンテトラキスメチレンホスホン酸（ＥＤＴＰＯ），ニトリロトリスメチレンホスホン酸（ＮＴＰＯ），プロピレンジアミンテトラメチレンホスホン酸（ＰＤＴＭＰ）、およびこれらの塩を例示することができる。これらから選ばれる少なくとも１種を、キレート剤として用いればよい。これらのうち、ＨＥＤＴＡ、シュウ酸が好ましい。
【００６２】
酸洗浄の後に、必要に応じてさらに酸やアルカリを用いた超音波洗浄やテープ洗浄、ブラシスクラブなどの洗浄を必要に応じて行うこともできる。スクラブ洗浄に用いるスポンジの材質、および、スクラブ時の圧力や基板の回転数などのスクラブ条件は特に限定されず、汚れの残留程度に応じて選定することができる。
【００６３】
さらに、スクラブ洗浄の後に超音波洗浄を施すと、テープ洗浄やスクラブ洗浄によって一旦除去された異物のほか、テープやスクラブ洗浄で発生した削り屑などの砥粒以外の一般異物など比較的付着力の弱い異物を完全に除去することができるので好ましい。洗浄液は、酸性溶液、アルカリ溶液、中性溶液、有機溶剤など、通常ガラスの洗浄に使われるものであればいかなるものも使用できる。また、界面活性剤やキレート剤、有機溶剤など、通常、ガラスの洗浄に使われるものであればいかなるものも添加することができる。
【００６４】
超音波の周波数や出力、洗浄時間、洗浄温度などの条件は特に限定されないが、ダメージを防ぐために、通常、超音波の周波数が３８ｋＨｚ以上、出力が１Ｗ／ｃｍ2以下、洗浄時間が２〜２０ｍｉｎ、洗浄温度が７０℃以下に設定される。超音波洗浄の後、純水でリンスを行った後、乾燥される。リンスの方法は特に限定されず、浸漬あるいは超音波印加状態での浸漬のほか、シャワー、噴射などの方法を適用することができる。また、乾燥方法も限定されず、スピン乾燥やＩＰＡ乾燥など、この種の精密洗浄に対応できるものであれば、いかなる方法も適用することができる。
【００６５】
（実施例１）
厚み０．６ｍｍ、外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍのドーナツ状のアルミノシリケート系ガラス（ＳｉＯ2 ６．０ｍｏｌ％、Ａｌ2Ｏ3 １１．０ｍｏｌ％、Ｌｉ2Ｏ ８．０ｍｏｌ％、Ｎａ2Ｏ ９．１ｍｏｌ％、ＭｇＯ ２．４ｍｏｌ％、ＣａＯ ３．６ｍｏｌ％）に面取り、粗研磨を施したガラス基板に平滑化処理を施した。平滑処理は、酸化セリウムを含有する研磨剤およびアスカーＣ硬度（日本ゴム協会標準規格）が７０の研磨パッドを用い、両面研磨することによって行った。その後、ポリビニルアルコール製のスポンジを用いたスポンジ洗浄、強アルカリを用いた超音波洗浄によって、ガラス基板表面に付着したセリ粉を除去した後、純水でリンスした。ガラス基板の乾燥は、イソプロピルアルコール蒸気中で１分間乾燥させた。
【００６６】
得られたガラス基板を、鉄浮遊粒子２０．２μｇ／ｍ3を含む雰囲気中で２０日間暴露した。欠点検出機（日立ＤＥＣＯ社製、ＲＳ７０００）を用いて、暴露したガラス基板表面の１μｍ平方範囲あたりの欠点平均個数を調べたところ、１２個であった。暴露していないガラス基板表面上の１μｍ平方あたりの粒子数は、平均０〜１であった。暴露したガラス基板をさらに全反射蛍光Ｘ線装置で分析したところ、明らかにＦｅ量が多いという結果が出たため、欠点検出機で検出された粒子は全て鉄を含む粒子であることが推測された。
【００６７】
暴露したガラス基板を８０℃で３０分間加熱した後、３５０℃に加熱した硝酸カリウム（８０質量％）と硝酸ナトリウム（２０質量％）の混合溶融塩中に、４時間基板を浸漬することにより、ガラス基板中のリチウムイオンやナトリウムイオンを、それらのイオン半径より大きなイオン半径を持つカリウムイオンとイオン交換する化学強化処理を行った。化学強化処理の後は、純水で洗浄して溶融塩を除去した後、硝酸と硫酸の混酸、純水、アルカリ洗浄液、純水の順で洗浄を行った。
【００６８】
欠点検出機を使用して上記ガラス基板１００枚を検査し、１μｍ平方１枚あたりの欠点平均個数を調べた。その結果を表１に示した。
【００６９】
（実施例２）
実施例１において、ガラス基板の加熱を８０℃で２時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表１に示した。
【００７０】
（実施例３）
実施例１において、ガラス基板の加熱を８０℃で４時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表１に示した。
【００７１】
（実施例４）
実施例１において、ガラス基板の加熱を８０℃で８時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表１に示した。
【００７２】
（実施例５）
実施例１において、ガラス基板の加熱を８０℃で１０時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表１に示した。
【００７３】
（実施例６）
実施例１において、ガラス基板の加熱を２００℃で３０分間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表１に示した。
【００７４】
（実施例７）
実施例１において、ガラス基板の加熱を２００℃で２時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表１に示した。
【００７５】
（実施例８）
実施例１において、ガラス基板の加熱を２００℃で４時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表１に示した。
【００７６】
（実施例９）
実施例１において、ガラス基板の加熱を２００℃で８時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表１に示した。
【００７７】
（実施例１０）
実施例１において、ガラス基板の加熱を２００℃で１０時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表１に示した。
【００７８】
（実施例１１）
実施例１において、ガラス基板の加熱を３００℃で３０分間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表１に示した。
【００７９】
（実施例１２）
実施例１において、ガラス基板の加熱を３００℃で２時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表１に示した。
【００８０】
（実施例１３）
実施例１において、ガラス基板の加熱を３００℃で４時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表１に示した。
【００８１】
（実施例１４）
実施例１において、ガラス基板の加熱を３００℃で８時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表１に示した。
【００８２】
（実施例１５）
実施例１において、ガラス基板の加熱を３００℃で１０時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表１に示した。
【００８３】
（実施例１６）
実施例１において、ガラス基板の加熱を４００℃で３０分間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表１に示した。
【００８４】
（実施例１７）
実施例１において、ガラス基板の加熱を４００℃で２時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表１に示した。
【００８５】
（実施例１８）
実施例１において、ガラス基板の加熱を４００℃で４時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表１に示した。
【００８６】
（実施例１９）
実施例１において、ガラス基板の加熱を４００℃で８時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表１に示した。
【００８７】
（実施例２０）
実施例１において、ガラス基板の加熱を４００℃で１０時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表１に示した。
【００８８】
【表１】
【００８９】
（比較例１）
実施例１において、ガラス基板の加熱時間を０時間（強化処理の前工程としての加熱処理を行わない）としたこと以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【００９０】
（比較例２）
実施例１において、ガラス基板の加熱を５０℃で１０分間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【００９１】
（比較例３）
実施例１において、ガラス基板の加熱を５０℃で３０分間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【００９２】
（比較例４）
実施例１において、ガラス基板の加熱を５０℃で２時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【００９３】
（比較例５）
実施例１において、ガラス基板の加熱を５０℃で４時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【００９４】
（比較例６）
実施例１において、ガラス基板の加熱を５０℃で８時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【００９５】
（比較例７）
実施例１において、ガラス基板の加熱を５０℃で１０時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【００９６】
（比較例８）
実施例１において、ガラス基板の加熱を５０℃で１２時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【００９７】
（比較例９）
実施例１において、ガラス基板の加熱を８０℃で１０分間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【００９８】
（比較例１０）
実施例１において、ガラス基板の加熱を８０℃で１２時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【００９９】
（比較例１１）
実施例１において、ガラス基板の加熱を２００℃で１０分間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【０１００】
（比較例１２）
実施例１において、ガラス基板の加熱を２００℃で１２時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【０１０１】
（比較例１３）
実施例１において、ガラス基板の加熱を３００℃で１０分間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【０１０２】
（比較例１４）
実施例１において、ガラス基板の加熱を３００℃で１２時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【０１０３】
（比較例１５）
実施例１において、ガラス基板の加熱を４００℃で１０分間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【０１０４】
（比較例１６）
実施例１において、ガラス基板の加熱を４００℃で１２時間行った以外は、実施例１と実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【０１０５】
（比較例１７）
実施例１において、ガラス基板の加熱を４２０℃で１０分間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【０１０６】
（比較例１８）
実施例１において、ガラス基板の加熱を４２０℃で３０分間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【０１０７】
（比較例１９）
実施例１において、ガラス基板の加熱を４２０℃で２時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【０１０８】
（比較例２０）
実施例１において、ガラス基板の加熱を４２０℃で４時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【０１０９】
（比較例２１）
実施例１において、ガラス基板の加熱を４２０℃で８時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【０１１０】
（比較例２２）
実施例１において、ガラス基板の加熱を４２０℃で１０時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【０１１１】
（比較例２３）
実施例１において、ガラス基板の加熱を４２０℃で１２時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【０１１２】
【表２】
【０１１３】
（実施例２１）
実施例１において、ガラス基板の加熱を８０℃で１時間行い、化学強化処理の後は、純水で洗浄して溶融塩を除去した後、マロン酸とＨＥＤＴＡとアスコルビン酸の混合液、純水、アルカリ洗浄液、純水の順で洗浄を行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表３に示した。
【０１１４】
（実施例２２）
実施例１において、ガラス基板の加熱を２００℃で１時間行い、化学強化処理の後は、純水で洗浄して溶融塩を除去した後、マロン酸とＨＥＤＴＡとアスコルビン酸の混合液、純水、アルカリ洗浄液、純水の順で洗浄を行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表３に示した。
【０１１５】
（実施例２３）
実施例１において、ガラス基板の加熱を３００℃で１時間行い、化学強化処理の後は、純水で洗浄して溶融塩を除去した後、マロン酸とＨＥＤＴＡとアスコルビン酸の混合液、純水、アルカリ洗浄液、純水の順で洗浄を行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表３に示した。
【０１１６】
（実施例２４）
実施例１において、ガラス基板の加熱を４００℃で１時間行い、化学強化処理の後は、純水で洗浄して溶融塩を除去した後、マロン酸とＨＥＤＴＡとアスコルビン酸の混合液、純水、アルカリ洗浄液、純水の順で洗浄を行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表３に示した。
【０１１７】
（比較例２４）
実施例１において、ガラス基板の加熱を８０℃で１時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表３に示した。
【０１１８】
（比較例２５）
実施例１において、ガラス基板の加熱を２００℃で１時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表３に示した。
【０１１９】
（比較例２６）
実施例１において、ガラス基板の加熱を３００℃で１時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表３に示した。
【０１２０】
（比較例２７）
実施例１において、ガラス基板の加熱を４００℃で１時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表３に示した。
【０１２１】
【表３】
【０１２２】
実施例１〜２０、比較例２〜２３の結果を表４にまとめた。欠点平均個数０〜２個を○、３〜５個を△、６個以上を×とした。
【０１２３】
【表４】
【０１２４】
実施例２１〜２４、比較例２４〜２７の結果を表５にまとめた。欠点平均個数０〜２個を○、３〜５個を△、６個以上を×とした。
【０１２５】
【表５】
【０１２６】
（実施例２５）
実施例２１で得られたドーナツ状のガラス基板の表面を、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で測定したところ、平均粗さＲａが０．３ｎｍ、最大粗さＲｍａｘが３ｎｍであった。このガラス基板の表面に、スパッタリング法によりクロム合金下地膜、コバルト主成分の磁性膜、カーボン保護膜を連続被覆し、さらにその保護膜上にパーフロロカーボン系の潤滑剤を塗布して磁気ディスク用媒体を作製した。この磁気ディスク用媒体における磁気ヘッドの浮上高さの限界値として、タッチダウンハイト（ＴＤＨ）を測定したところ、２ｎｍと低い浮上特性が得られた。
【０１２７】
本発明による情報記録媒体用ガラス基板は、磁気ディスクのみならず、光ディスク、光−磁気ディスクにも適用することができる。
【０１２８】
【発明の効果】
本発明の化学強化ガラスの製造方法によれば、強化工程前に付着した金属、特に鉄を含む粒子を酸化することにより、強化工程中にこの粒子がガラス表面に強固に付着する反応を防ぐことができる。このため、清浄度の高い表面を持つ化学強化ガラスを提供することができる。
【０１２９】
また本発明の製造方法によれば、新たな設備投資をすることなく強化工程中に、例えば鉄を含む粒子の強固な付着を防ぐことができるため、低コストで清浄度の高い表面を持つ化学強化ガラスを得ることができる。
【０１３０】
また本発明の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法によれば、その表面に異物付着のないガラス基板が得られる。これを用いて情報記録媒体、例えば磁気ディスク媒体を製造すれば、磁気ヘッドのクラッシュ現象が生じにくく、高密度記録に必要なヘッド浮上高さの低い情報記録媒体を得ることができる。
【発明の属する技術分野】
本発明は、化学強化ガラスの製造方法、化学強化ガラス基板の製造方法、および情報記録媒体用ガラス基板の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】
情報処理機器に代表される電気製品に用いられる強化ガラスには、高い清浄度が求めれる。さらに情報記録媒体用化学強化ガラス基板では、平滑性に優れた基板が要求される。例えば、磁気ディスク記憶装置では、大容量化に伴い、磁気ヘッド浮上高さの低減が図られている。磁気ヘッド浮上高さの低減のためには、表面に突起が存在せず、平滑性に優れた化学強化ガラス基板が必要とされる。このような化学強化ガラス基板上に情報記録膜を形成して、情報記録媒体として供される。情報記録の高密度化のためには、例えばハードディスクドライブでは、磁気ヘッドと情報記録媒体との間隔（フライングハイト）を小さくする必要がある。
【０００３】
ハードディスクドライブにおいて、磁気ヘッドと情報記録媒体との衝突は、ガラス基板の表面に存在する突起の存在が原因となる。この突起は、ガラス基板表面に付着した異物が原因で形成される。ガラス基板上の異物除去方法については従来から研究が行われているが、低フライングハイト化が進むにつれて平滑性に関する要求が厳しくなり、従来ならば問題とならないような微小な異物も欠点の原因とされるようになってきた。
【０００４】
ガラス基板上の異物の種類としては、微小な鉄粉やステンレス片などの金属を含む粒子がある。例えば、鉄粉などの粒子がガラス基板に付着した状態、あるいは、化学強化処理液中に鉄粉などの粒子がある状態で化学強化処理を行うと、化学強化工程で起こる酸化反応と加熱作用とによって、ガラス基板上にこの粒子が固着して突起が形成されることが分かっている（例えば、特開２００１−００６１６８公報参照）。
【０００５】
このような鉄粉などの粒子が付着したガラス基板上に、磁性膜等の情報記録膜を形成すると、突起が形成され欠点の原因となる。この突起は、現在知られている一般的なガラス洗浄方法を用いた場合、化学強化工程後における洗浄では、その除去が困難であるということが分かった。したがって、突起形成を抑制するためには、化学強化工程前および強化工程中において、粒子の付着を抑制することが必要である。
【０００６】
前者の方法としては、化学強化室内の雰囲気から鉄異物等を除去するために、クリーンルーム内で化学強化工程を行う方法（特開平１０−１９７８５号公報、特開２００１−０７２４４４公報、特開２００１−２５０２２６公報）が提案されている。
【０００７】
また後者の方法としては、化学強化塩中に含まれる鉄粉等を除去するために、フィルタリング等の方法で鉄粉含有量を少なくした強化塩を使用する方法（特開平１０−１９４７８６号公報、特開２０００−２０３８８８公報、特開２００１−００６１６８公報）、発塵の少ないガラス保持具を使用する方法および発塵の少ない強化槽を使用する方法（特開平１１−０２５４５４号公報、特開２００１−１９５７２８公報、特開平０７−２３２９３５号公報、特開平１０−１９８９５４号公報）などが提案されている。
【０００８】
しかし、いずれの方法も粒子を完全に除去することは不可能であり、僅かに残った粒子が突起を形成してしまい、欠点の原因となってしまうという問題があった。さらに、いずれの方法も複雑な設備を必要とするため、コストがかかるという問題があった。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】
化学強化処理前にガラス表面に付着した鉄粉等の粒子、あるいは化学強化液（溶融塩）中に含まれる鉄粉等の粒子が、化学強化処理中にガラス表面に強固に付着し、表面清浄度を悪化させ、製品欠点の原因となる突起を形成してしまうという問題がある。
【００１０】
この問題は、特に高い表面清浄度が要求される情報記録媒体用のガラス基板において、解決すべき必要性が高い技術的課題になっている。
【００１１】
本発明は、化学強化処理中における鉄粉等の粒子のガラス表面への付着を抑制する化学強化ガラスの製造方法、および情報記録媒体用ガラス基板の製造方法を提供することを目的とする。
【００１２】
【課題を解決するための手段】
化学強化処理前にガラス表面に付着した金属を含む粒子、あるいは化学強化塩中に含まれる鉄粉などは、化学強化処理過程中にガラス表面上に強固に付着して欠点の原因となる。しかし、化学強化処理前に金属を含む粒子を酸化させておくと、例えこの粒子がガラス表面に付着しても、化学強化工程中に強固な付着が起こらず、突起の形成が抑制されることを本発明者は見い出した。
また、化学強化塩中に酸化された金属粒子が含まれる場合にも、化学強化工程中に強固な付着が起こらない。
【００１３】
すなわち請求項１に記載の発明として、カリウムを含む化学強化処理液にガラスを接触させて行う化学強化ガラスの製造方法において、前記化学強化処理の前工程として、前記ガラス表面に付着している金属を含む粒子に酸化処理を施し、その後前記ガラスを化学強化し、前記化学強化処理の後工程として、還元剤、キレート剤を含む酸性溶液で前記ガラスを洗浄する化学強化ガラスの製造方法であって、前記還元剤は、アスコルビン酸であり、前記酸性溶液が、マロン酸で、前記キレート剤は、ヒドロキシエチルエチレンジアミン３酢酸（ＨＥＤＴＡ）であることを特徴とするものである。
【００１４】
請求項２に記載の発明として、
前記金属が鉄であることを特徴とする請求項１に記載の化学強化ガラスの製造方法である。
【００１５】
請求項３に記載の発明として、
前記酸化処理が、前記ガラスを８０℃以上４００℃以下で加熱する処理であることを特徴とする請求項１に記載の化学強化ガラスの製造方法である。
【００１６】
請求項４に記載の発明として、
前記酸化処理が、前記ガラスを２０分を超え１０時間以下で加熱する処理であることを特徴とする請求項１に記載の化学強化ガラスの製造方法である。
【００２２】
請求項５に記載の発明として、化学強化ガラス基板の製造方法であって、
（ａ）所定形状のガラス基板を準備する工程、
（ｂ）前記ガラス基板の表面に付着した金属を含む粒子を酸化する工程、
（ｃ）前記ガラス基板をカリウムを含む化学強化処理液に接触させる工程、
（ｄ）前記酸化工程にて酸化された粒子を、還元剤、キレート剤を含む酸性溶液を用いて除去する工程を含み、
前記酸化された粒子を除去する工程（ｄ）において使用する前記還元剤は、アスコルビン酸であり、前記酸性溶液が、マロン酸で、前記キレート剤は、ヒドロキシエチルエチレンジアミン３酢酸（ＨＥＤＴＡ）であることを特徴とするものである。
【００２３】
請求項６に記載の発明として、前記金属が鉄であることを特徴とする請求項５に記載の化学強化ガラス基板の製造方法である。
【００２４】
請求項７に記載の発明として、前記酸化工程は、８０℃以上４００℃以下に加熱して行うことを特徴とする請求項５に記載の化学強化ガラス基板の製造方法である。
【００２５】
請求項８に記載の発明として、前記酸化工程は、２０分を超え１０時間以下加熱して行うことを特徴とする請求項５に記載の化学強化ガラス基板の製造方法である。
【００３１】
請求項９に記載の発明として、情報記録媒体用ガラス基板の製造方法であって、
（１）板状のガラス基板をドーナツ状に加工する工程、
（２）前記ドーナツ状基板を平滑研磨する工程、
（３）前記基板を所定の温度以上に加熱する工程、
（４）前記基板をカリウムを含む化学強化処理液に接触させる工程、
（５）前記ガラス基板を、還元剤を含み、キレート剤を添加した酸性溶液を用いて洗浄する工程を含み、
前記ガラス基板を洗浄する工程（５）において使用する前記還元剤は、アスコルビン酸であり、前記酸性溶液が、マロン酸で、前記キレート剤は、ヒドロキシエチルエチレンジアミン３酢酸（ＨＥＤＴＡ）であることを特徴とするものである。
【００３２】
請求項１０に記載の発明として、前記所定の温度が、８０℃以上４００℃以下であることを特徴とする請求項９に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法である。
【００３３】
請求項１１に記載の発明として、前記加熱工程は、２０分を超え１０時間以下加熱することを特徴とする請求項９に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法である。
【００４０】
【発明の実施の形態】
以下に本発明を詳細に説明する。ただし、本発明はかかる実施の形態に限定されるものではない。
【００４１】
（ガラス組成）
本発明に用いるガラスにおける組成は、特に限定されるものではなく、例えば二酸化珪素とアルカリ金属酸化物、アルカリ土類金属酸化物を主成分とするソーダライムガラス、二酸化珪素、酸化アルミニウムおよびアルカリ金属酸化物を主成分とするアルミノシリケートガラス、二酸化珪素とボロン酸化物を主成分とするボロシリケートガラスのほか、酸化リチウムと二酸化珪素を主成分とするＬｉ2Ｏ−ＳｉＯ2系ガラスや、酸化リチウムと二酸化珪素および酸化アルミニウムを主成分とするＬｉ2Ｏ−Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系ガラス、アルカリ土類金属酸化物等と酸化アルミニウムおよび二酸化珪素を主成分とするＲＯ−Ａｌ2Ｏ3−ＳｉＯ2系ガラス（ただし、ＲＯは酸化マグネシウムＭｇＯ、酸化カルシウムＣａＯ、酸化ストロンチウムＳｒＯ、酸化バリウムＢａＯ、酸化亜鉛ＺｎＯ、酸化ニッケルＮｉＯ、酸化マンガンＭｎＯ等）等の結晶化ガラスが挙げられる。
【００４２】
ここで、酸化アルミニウム、アルカリ金属酸化物およびアルカリ土類金属酸化物は、酸水溶液中で溶解し易い成分であり、これら成分を適度に含むものはエッチング加工が比較的容易である。そのようなガラスとして、例えば以下の組成成分の含有率で表されるアルミノシリケート系ガラスが挙げられる。なお、以下（％）は、特に注釈のない限りモルパーセント（ｍｏｌ％）を意味する。
【００４３】
二酸化珪素（ＳｉＯ2）：５５〜７０％、
酸化アルミニウム（Ａｌ2Ｏ3）：１〜１２．５％、
酸化リチウム（Ｌｉ2Ｏ）：５〜２０％、
酸化ナトリウム（Ｎａ2Ｏ）：０〜１４％、
酸化カリウム（Ｋ2Ｏ）：０〜３％、
酸化マグネシウム（ＭｇＯ）：０〜８％、
酸化カルシウム（ＣａＯ）：０〜１０％、
酸化ストロンチウム（ＳｒＯ）：０〜６％、
酸化バリウム（ＢａＯ）：０〜２％、
二酸化チタン（ＴｉＯ2）：０〜８％および
酸化ジルコニウム（ＺｒＯ2）：０〜４％
【００４４】
（ガラスの準備）
本発明においては、ガラスの成形法は特に限定されず、フロート法のほか、ダウンドロー法、リドロー法、プレス法などいかなる方法も用いることができる。さらに板状に成形されたガラス基板は、目的に応じて所定の形状に切断される。
【００４５】
例えば、ディスク用基板を製造する場合は、板状のガラス基板を超硬合金あるいはダイヤモンドのカッターを用いて、ドーナツ状に加工する。ドーナツ状ガラス板を得る方法も限定されず、まず外径だけ切断し、その後円筒形のダイヤモンド砥石を用いて、内径を切断してもよいし、プレス法で外径を所望の寸法に作製しておき、内径だけダイヤモンド砥石で穴開けしてもよい。
【００４６】
次に、ドーナツ状ガラス基板の外径および内径寸法を正確に製品寸法に合わせるために、内外周に研削加工が施される。研削加工方法も特に限定されない。通常、ダイヤモンド砥粒を付着させた砥石を用いて研削加工が行われる。研削砥石を製品の所定形状が出るように作製しておき、内外周の研削加工と同時に内外周の面取加工も施すことができる。むろん、端面の加工と面取加工を同時に行ってもよいし、別々に行ってもよい。また、さらにこの研削加工の後に、端面・面取面の粗さを滑らかにするために、セリウム研磨剤を用いて端面・面取面を研磨してもよい。
【００４７】
また、以上の研磨処理に先立ち、必要に応じてガラスの厚みを揃えたり、ガラス表面の欠陥を除去するために、アルミナ砥粒など用いて粗研磨処理を行ってもよい。また、粗研磨処理は、端面・面取加工の前に行ってもよく、あるいは、１段目の粗研削を端面・面取加工の前に行い、２段目の粗加工を端面・面取加工の後に行ってもよい。
【００４８】
上記平滑処理の後、付着したスラリー等を除去するために洗浄が施される。洗浄方法は特に限定されないが、研磨剤が残留していると、続いて行われる化学強化工程でガラス表面に固着し、除去することが困難になるため、水と洗剤だけの簡単な洗浄だけではなく、ガラス表面を柔らかい樹脂でこすって付着物を機械的に除去する洗浄や、超音波を印加しつつ酸性水溶液やアルカリ性水溶液および純水を適当に組み合わせた精密な洗浄を行うのが好ましい。
【００４９】
（化学強化）
次に、ガラスの取り扱い時の機械的な衝撃や、ガラス基板表面に磁気膜等の膜を付ける際に受ける熱の影響、あるいはハードディスクドライブに組み込まれた後の長期間の使用での信頼性を高めるために化学強化が施される。例えば、４００℃程度の温度に加熱して溶融状態にした硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの混塩の中に、ガラス基板を数時間浸漬して、ガラス基板表面の約１００μｍの深さまでガラス成分のリチウムとナトリウムを強化塩中のカリウムとイオン交換を行うことにより、化学強化処理は行われる。
【００５０】
この化学強化を施すことによって、情報記録媒体用ガラス基板、例えば磁気ディスク用ガラス基板に必要とされる機械的強度を得ることができる。その後、５０〜８０℃の温水の中に１時間程度浸漬させることで、表面に残存している硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの強化塩を溶解することができる。なお、強化塩としては硝酸カリウムの単独塩を用いることができる。
【００５１】
（ガラスに付着した金属含有粒子の酸化）
本発明では、前記化学強化処理を施す前工程として、ガラス表面に付着した金属を含む粒子、例えば鉄粉に酸化処理を施す。酸化処理は粒子を酸化雰囲気中で加熱することにより行う。ガラスを加熱することでその表面の粒子を酸化することができる。強化工程前に粒子の酸化処理を行うことによって、強化工程中における粒子の強固なガラスへの付着を防止することができる。
【００５２】
なお金属を含む粒子のうち、本発明では特に鉄を含む粒子（鉄粉）を問題としている。ここでいう鉄粉とは、Ｆｅ3Ｏ4、Ｆｅ2Ｏ3、Ｆｅ（ＯＨ）3、ＦｅＯ（ＯＨ）、ＦｅＣＯ3など空気中に含まれる鉄含有鉱物粒子や鉄錆粒子など、空気中に存在しうる全ての形態の鉄を含む粒子を意味する。以下の明細書では、金属を含む粒子の代表として、鉄粉を例に説明を行う。
【００５３】
ガラスの加熱は、８０℃以上４００℃以下の温度範囲で行うのが好ましい。ガラスの加熱温度が８０℃より低いと、鉄粉が十分に酸化されないため、十分な鉄付着防止効果が得られない。また、４００℃を超えると、２〜３分程度加熱しただけで、鉄粉とガラス表面の間で固着反応が起こってしまう。このため、ガラスの加熱温度は、８０℃以上４００℃以下が好ましい。より好ましい下限値は１００℃以上であり、より好ましい上限値は３５０℃以下である。
【００５４】
加熱時間は、２０分を超え１０時間以内の範囲で行うのが好ましい。加熱時間が２０分以下であると、鉄粉が十分に酸化されない。また、加熱時間が１０時間を超えると、ガラス表面と鉄粉との間で、鉄粉がガラス表面に強固に付着してしまう。このため、ガラスの加熱時間は、２０分を超え１０時間以下が好ましい。より好ましい下限値は２時間以上であり、より好ましい上限値は４時間以下である。
【００５５】
ガラス表面に付着した鉄粉の酸化方法は特に限定されず、通常空気中で行われる。オゾン酸化、アッシング処理、酸素存在下での紫外線照射を行う酸化処理を用いることができる。
【００５６】
（化学強化処理液中の鉄粉の酸化）
ガラスを化学強化処理液に浸漬する前に、化学強化処理液を３００℃を超え４５０℃以下の範囲で２０分以上予備加熱すると、化学強化処理液中の鉄粉が酸化されるため、鉄粉付着を防止する効果がさらに大きくなる。３００℃以下であると、例えば化学強化処理液として溶融状態の硝酸塩を使用する場合、硝酸塩の融点以下であり、４５０℃を超えると溶融塩の分解が起こる。このため、加熱温度は好ましくは３００℃を越え４５０℃以下がよい。より好ましくは、３６０℃以上４００℃以下である。加熱時間は少なくとも２０分以上、好ましくは１時間以上である。
【００５７】
化学強化処理液に酸化剤を加えて加熱することにより、鉄粉の酸化を促進し、さらに大きな防止効果を得ることができる。強化処理液に加える酸化剤は、一般的に酸化剤として用いられている物質ならばどのような物質でもよい。また、強化塩中に含まれる鉄粉の酸化方法は特に限定されず、炭酸ガスのバブリング、電解酸化などでもよい。
【００５８】
（ガラスの後洗浄）
上記鉄粉の酸化処理によりガラス表面への鉄粉の強固な付着は抑制されるが、化学強化工程の後工程として酸を含む洗浄液による洗浄、または酸を含む洗浄液による超音波洗浄を行うことによって、ガラス表面に付着した鉄粉をより効果的に除去することが可能である。好ましくは、還元剤を含む酸性溶液を用いた洗浄がよい。より好ましくは還元剤およびキレート剤を含む酸性溶液を用いた洗浄がよい。
【００５９】
洗浄液は、通常ガラスの洗浄に使われる酸性溶液であればいかなるものも使用できる。好ましくは、フッ酸、塩酸、硝酸、硫酸、およびこれら無機酸を任意に混ぜ合わせた混酸、Ｌ−アスコルビン酸、マロン酸、シュウ酸のいずれか、またはこれらを組み合わせた洗浄液がよい。好ましくはマロン酸、または、硫酸と硝酸の混酸、またはマロン酸と硫酸と硝酸の混合液がよい。また、界面活性剤やキレート剤、有機溶剤など、通常、ガラスの洗浄に使われるものであればいかなるものも添加することができる。好ましくは、還元剤を添加するとよい。さらに好ましくは、還元剤とキレート剤を添加するとよい。
【００６０】
還元剤は、通常知られている還元作用を有する物質であれば何でもよい。このような還元剤としては、アスコルビン酸，ギ酸，アルデヒド，次亜硫酸ナトリウム，次亜硫酸アンモニウム，亜硫酸ナトリウム，亜硫酸アンモニウム，亜硫酸水素ナトリウム，亜硫酸水素アンモニウム，亜硝酸ナトリウム，亜硝酸アンモニウム，水素，過酸化水素水，水素化ホウ素ナトリウム，硫酸ヒドロキシルアミン，塩酸ヒドロキシルアミン，硫酸水素ナトリウム，硫化ナトリウム，硫化アンモニウム，ヨウ化水素，リン酸水素ナトリウム，リン酸水素二ナトリウム，亜リン酸ナトリウム，シュウ酸，ヒドラジン，硫化水素，グルタチオンを例示することができる。これらから選ばれる少なくとも１つを、還元剤として用いればよい。これらのうち、Ｌ−アスコルビン酸またはシュウ酸が好ましい。
【００６１】
キレート剤は通常知られているキレート作用を有する物質であれば何でもよい。このようなキレート剤としては、酒石酸，ヒドロキシエチルエチレンジアミン３酢酸（ＨＥＤＴＡ），グルコン酸，シュウ酸，ギ酸，酢酸，エチレンジアミン，８−キノリノール，ｏ−フェナントロリン，グリシン，イミノ２酢酸，ニトリロ３酢酸，エチレンジアミン４酢酸（ＥＤＴＡ），トランス−１，２−ジアミノシクロヘキサン４酢酸（ＣｙＤＴＡ），ジエチレントリアミン５酢酸（ＤＴＰＡ），トリエチレンテトラミン６酢酸（ＴＴＨＡ），エチレンジアミンテトラキスメチレンホスホン酸（ＥＤＴＰＯ），ニトリロトリスメチレンホスホン酸（ＮＴＰＯ），プロピレンジアミンテトラメチレンホスホン酸（ＰＤＴＭＰ）、およびこれらの塩を例示することができる。これらから選ばれる少なくとも１種を、キレート剤として用いればよい。これらのうち、ＨＥＤＴＡ、シュウ酸が好ましい。
【００６２】
酸洗浄の後に、必要に応じてさらに酸やアルカリを用いた超音波洗浄やテープ洗浄、ブラシスクラブなどの洗浄を必要に応じて行うこともできる。スクラブ洗浄に用いるスポンジの材質、および、スクラブ時の圧力や基板の回転数などのスクラブ条件は特に限定されず、汚れの残留程度に応じて選定することができる。
【００６３】
さらに、スクラブ洗浄の後に超音波洗浄を施すと、テープ洗浄やスクラブ洗浄によって一旦除去された異物のほか、テープやスクラブ洗浄で発生した削り屑などの砥粒以外の一般異物など比較的付着力の弱い異物を完全に除去することができるので好ましい。洗浄液は、酸性溶液、アルカリ溶液、中性溶液、有機溶剤など、通常ガラスの洗浄に使われるものであればいかなるものも使用できる。また、界面活性剤やキレート剤、有機溶剤など、通常、ガラスの洗浄に使われるものであればいかなるものも添加することができる。
【００６４】
超音波の周波数や出力、洗浄時間、洗浄温度などの条件は特に限定されないが、ダメージを防ぐために、通常、超音波の周波数が３８ｋＨｚ以上、出力が１Ｗ／ｃｍ2以下、洗浄時間が２〜２０ｍｉｎ、洗浄温度が７０℃以下に設定される。超音波洗浄の後、純水でリンスを行った後、乾燥される。リンスの方法は特に限定されず、浸漬あるいは超音波印加状態での浸漬のほか、シャワー、噴射などの方法を適用することができる。また、乾燥方法も限定されず、スピン乾燥やＩＰＡ乾燥など、この種の精密洗浄に対応できるものであれば、いかなる方法も適用することができる。
【００６５】
（実施例１）
厚み０．６ｍｍ、外径６５ｍｍ、内径２０ｍｍのドーナツ状のアルミノシリケート系ガラス（ＳｉＯ2 ６．０ｍｏｌ％、Ａｌ2Ｏ3 １１．０ｍｏｌ％、Ｌｉ2Ｏ ８．０ｍｏｌ％、Ｎａ2Ｏ ９．１ｍｏｌ％、ＭｇＯ ２．４ｍｏｌ％、ＣａＯ ３．６ｍｏｌ％）に面取り、粗研磨を施したガラス基板に平滑化処理を施した。平滑処理は、酸化セリウムを含有する研磨剤およびアスカーＣ硬度（日本ゴム協会標準規格）が７０の研磨パッドを用い、両面研磨することによって行った。その後、ポリビニルアルコール製のスポンジを用いたスポンジ洗浄、強アルカリを用いた超音波洗浄によって、ガラス基板表面に付着したセリ粉を除去した後、純水でリンスした。ガラス基板の乾燥は、イソプロピルアルコール蒸気中で１分間乾燥させた。
【００６６】
得られたガラス基板を、鉄浮遊粒子２０．２μｇ／ｍ3を含む雰囲気中で２０日間暴露した。欠点検出機（日立ＤＥＣＯ社製、ＲＳ７０００）を用いて、暴露したガラス基板表面の１μｍ平方範囲あたりの欠点平均個数を調べたところ、１２個であった。暴露していないガラス基板表面上の１μｍ平方あたりの粒子数は、平均０〜１であった。暴露したガラス基板をさらに全反射蛍光Ｘ線装置で分析したところ、明らかにＦｅ量が多いという結果が出たため、欠点検出機で検出された粒子は全て鉄を含む粒子であることが推測された。
【００６７】
暴露したガラス基板を８０℃で３０分間加熱した後、３５０℃に加熱した硝酸カリウム（８０質量％）と硝酸ナトリウム（２０質量％）の混合溶融塩中に、４時間基板を浸漬することにより、ガラス基板中のリチウムイオンやナトリウムイオンを、それらのイオン半径より大きなイオン半径を持つカリウムイオンとイオン交換する化学強化処理を行った。化学強化処理の後は、純水で洗浄して溶融塩を除去した後、硝酸と硫酸の混酸、純水、アルカリ洗浄液、純水の順で洗浄を行った。
【００６８】
欠点検出機を使用して上記ガラス基板１００枚を検査し、１μｍ平方１枚あたりの欠点平均個数を調べた。その結果を表１に示した。
【００６９】
（実施例２）
実施例１において、ガラス基板の加熱を８０℃で２時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表１に示した。
【００７０】
（実施例３）
実施例１において、ガラス基板の加熱を８０℃で４時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表１に示した。
【００７１】
（実施例４）
実施例１において、ガラス基板の加熱を８０℃で８時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表１に示した。
【００７２】
（実施例５）
実施例１において、ガラス基板の加熱を８０℃で１０時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表１に示した。
【００７３】
（実施例６）
実施例１において、ガラス基板の加熱を２００℃で３０分間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表１に示した。
【００７４】
（実施例７）
実施例１において、ガラス基板の加熱を２００℃で２時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表１に示した。
【００７５】
（実施例８）
実施例１において、ガラス基板の加熱を２００℃で４時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表１に示した。
【００７６】
（実施例９）
実施例１において、ガラス基板の加熱を２００℃で８時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表１に示した。
【００７７】
（実施例１０）
実施例１において、ガラス基板の加熱を２００℃で１０時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表１に示した。
【００７８】
（実施例１１）
実施例１において、ガラス基板の加熱を３００℃で３０分間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表１に示した。
【００７９】
（実施例１２）
実施例１において、ガラス基板の加熱を３００℃で２時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表１に示した。
【００８０】
（実施例１３）
実施例１において、ガラス基板の加熱を３００℃で４時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表１に示した。
【００８１】
（実施例１４）
実施例１において、ガラス基板の加熱を３００℃で８時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表１に示した。
【００８２】
（実施例１５）
実施例１において、ガラス基板の加熱を３００℃で１０時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表１に示した。
【００８３】
（実施例１６）
実施例１において、ガラス基板の加熱を４００℃で３０分間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表１に示した。
【００８４】
（実施例１７）
実施例１において、ガラス基板の加熱を４００℃で２時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表１に示した。
【００８５】
（実施例１８）
実施例１において、ガラス基板の加熱を４００℃で４時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表１に示した。
【００８６】
（実施例１９）
実施例１において、ガラス基板の加熱を４００℃で８時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表１に示した。
【００８７】
（実施例２０）
実施例１において、ガラス基板の加熱を４００℃で１０時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表１に示した。
【００８８】
【表１】
（比較例１）
実施例１において、ガラス基板の加熱時間を０時間（強化処理の前工程としての加熱処理を行わない）としたこと以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【００９０】
（比較例２）
実施例１において、ガラス基板の加熱を５０℃で１０分間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【００９１】
（比較例３）
実施例１において、ガラス基板の加熱を５０℃で３０分間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【００９２】
（比較例４）
実施例１において、ガラス基板の加熱を５０℃で２時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【００９３】
（比較例５）
実施例１において、ガラス基板の加熱を５０℃で４時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【００９４】
（比較例６）
実施例１において、ガラス基板の加熱を５０℃で８時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【００９５】
（比較例７）
実施例１において、ガラス基板の加熱を５０℃で１０時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【００９６】
（比較例８）
実施例１において、ガラス基板の加熱を５０℃で１２時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【００９７】
（比較例９）
実施例１において、ガラス基板の加熱を８０℃で１０分間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【００９８】
（比較例１０）
実施例１において、ガラス基板の加熱を８０℃で１２時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【００９９】
（比較例１１）
実施例１において、ガラス基板の加熱を２００℃で１０分間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【０１００】
（比較例１２）
実施例１において、ガラス基板の加熱を２００℃で１２時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【０１０１】
（比較例１３）
実施例１において、ガラス基板の加熱を３００℃で１０分間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【０１０２】
（比較例１４）
実施例１において、ガラス基板の加熱を３００℃で１２時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【０１０３】
（比較例１５）
実施例１において、ガラス基板の加熱を４００℃で１０分間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【０１０４】
（比較例１６）
実施例１において、ガラス基板の加熱を４００℃で１２時間行った以外は、実施例１と実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【０１０５】
（比較例１７）
実施例１において、ガラス基板の加熱を４２０℃で１０分間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【０１０６】
（比較例１８）
実施例１において、ガラス基板の加熱を４２０℃で３０分間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【０１０７】
（比較例１９）
実施例１において、ガラス基板の加熱を４２０℃で２時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【０１０８】
（比較例２０）
実施例１において、ガラス基板の加熱を４２０℃で４時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【０１０９】
（比較例２１）
実施例１において、ガラス基板の加熱を４２０℃で８時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【０１１０】
（比較例２２）
実施例１において、ガラス基板の加熱を４２０℃で１０時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【０１１１】
（比較例２３）
実施例１において、ガラス基板の加熱を４２０℃で１２時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表２に示した。
【０１１２】
【表２】
（実施例２１）
実施例１において、ガラス基板の加熱を８０℃で１時間行い、化学強化処理の後は、純水で洗浄して溶融塩を除去した後、マロン酸とＨＥＤＴＡとアスコルビン酸の混合液、純水、アルカリ洗浄液、純水の順で洗浄を行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表３に示した。
【０１１４】
（実施例２２）
実施例１において、ガラス基板の加熱を２００℃で１時間行い、化学強化処理の後は、純水で洗浄して溶融塩を除去した後、マロン酸とＨＥＤＴＡとアスコルビン酸の混合液、純水、アルカリ洗浄液、純水の順で洗浄を行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表３に示した。
【０１１５】
（実施例２３）
実施例１において、ガラス基板の加熱を３００℃で１時間行い、化学強化処理の後は、純水で洗浄して溶融塩を除去した後、マロン酸とＨＥＤＴＡとアスコルビン酸の混合液、純水、アルカリ洗浄液、純水の順で洗浄を行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表３に示した。
【０１１６】
（実施例２４）
実施例１において、ガラス基板の加熱を４００℃で１時間行い、化学強化処理の後は、純水で洗浄して溶融塩を除去した後、マロン酸とＨＥＤＴＡとアスコルビン酸の混合液、純水、アルカリ洗浄液、純水の順で洗浄を行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表３に示した。
【０１１７】
（比較例２４）
実施例１において、ガラス基板の加熱を８０℃で１時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表３に示した。
【０１１８】
（比較例２５）
実施例１において、ガラス基板の加熱を２００℃で１時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表３に示した。
【０１１９】
（比較例２６）
実施例１において、ガラス基板の加熱を３００℃で１時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表３に示した。
【０１２０】
（比較例２７）
実施例１において、ガラス基板の加熱を４００℃で１時間行った以外は、実施例１と同様にして得られたガラス基板について、同様に欠点平均個数を調べた。その結果を表３に示した。
【０１２１】
【表３】
実施例１〜２０、比較例２〜２３の結果を表４にまとめた。欠点平均個数０〜２個を○、３〜５個を△、６個以上を×とした。
【０１２３】
【表４】
実施例２１〜２４、比較例２４〜２７の結果を表５にまとめた。欠点平均個数０〜２個を○、３〜５個を△、６個以上を×とした。
【０１２５】
【表５】
（実施例２５）
実施例２１で得られたドーナツ状のガラス基板の表面を、原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）で測定したところ、平均粗さＲａが０．３ｎｍ、最大粗さＲｍａｘが３ｎｍであった。このガラス基板の表面に、スパッタリング法によりクロム合金下地膜、コバルト主成分の磁性膜、カーボン保護膜を連続被覆し、さらにその保護膜上にパーフロロカーボン系の潤滑剤を塗布して磁気ディスク用媒体を作製した。この磁気ディスク用媒体における磁気ヘッドの浮上高さの限界値として、タッチダウンハイト（ＴＤＨ）を測定したところ、２ｎｍと低い浮上特性が得られた。
【０１２７】
本発明による情報記録媒体用ガラス基板は、磁気ディスクのみならず、光ディスク、光−磁気ディスクにも適用することができる。
【０１２８】
【発明の効果】
本発明の化学強化ガラスの製造方法によれば、強化工程前に付着した金属、特に鉄を含む粒子を酸化することにより、強化工程中にこの粒子がガラス表面に強固に付着する反応を防ぐことができる。このため、清浄度の高い表面を持つ化学強化ガラスを提供することができる。
【０１２９】
また本発明の製造方法によれば、新たな設備投資をすることなく強化工程中に、例えば鉄を含む粒子の強固な付着を防ぐことができるため、低コストで清浄度の高い表面を持つ化学強化ガラスを得ることができる。
【０１３０】
また本発明の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法によれば、その表面に異物付着のないガラス基板が得られる。これを用いて情報記録媒体、例えば磁気ディスク媒体を製造すれば、磁気ヘッドのクラッシュ現象が生じにくく、高密度記録に必要なヘッド浮上高さの低い情報記録媒体を得ることができる。
Claims (11)
- カリウムを含む化学強化処理液にガラスを接触させて行う化学強化ガラスの製造方法において、
前記化学強化処理の前工程として、前記ガラス表面に付着している金属を含む粒子に酸化処理を施し、その後前記ガラスを化学強化し、前記化学強化処理の後工程として、還元剤、キレート剤を含む酸性溶液で前記ガラスを洗浄する化学強化ガラスの製造方法であって、
前記還元剤は、アスコルビン酸であり、前記酸性溶液が、マロン酸で、前記キレート剤は、ヒドロキシエチルエチレンジアミン３酢酸（ＨＥＤＴＡ）である
ことを特徴とする化学強化ガラスの製造方法。 - 前記金属が鉄であることを特徴とする請求項１に記載の化学強化ガラスの製造方法。
- 前記酸化処理が、前記ガラスを８０℃以上４００℃以下で加熱する処理であることを特徴とする請求項１に記載の化学強化ガラスの製造方法。
- 前記酸化処理が、前記ガラスを２０分を超え１０時間以下で加熱する処理であることを特徴とする請求項１に記載の化学強化ガラスの製造方法。
- 化学強化ガラス基板の製造方法であって、
（ａ）所定形状のガラス基板を準備する工程、
（ｂ）前記ガラス基板の表面に付着した金属を含む粒子を酸化する工程、
（ｃ）前記ガラス基板をカリウムを含む化学強化処理液に接触させる工程、
（ｄ）前記酸化工程にて酸化された粒子を、還元剤、キレート剤を含む酸性溶液を用いて除去する工程、
を含み、
前記酸化された粒子を除去する工程（ｄ）において使用する前記還元剤は、アスコルビン酸であり、前記酸性溶液が、マロン酸で、前記キレート剤は、ヒドロキシエチルエチレンジアミン３酢酸（ＨＥＤＴＡ）である
ことを特徴とする化学強化ガラス基板の製造方法。 - 前記金属が鉄であることを特徴とする請求項５に記載の化学強化ガラス基板の製造方法。
- 前記酸化工程は、８０℃以上４００℃以下に加熱して行うことを特徴とする請求項５に記載の化学強化ガラス基板の製造方法。
- 前記酸化工程は、２０分を超え１０時間以下加熱して行うことを特徴とする請求項５に記載の化学強化ガラス基板の製造方法。
- 情報記録媒体用ガラス基板の製造方法であって、
（１）板状のガラス基板をドーナツ状に加工する工程、
（２）前記ドーナツ状基板を平滑研磨する工程、
（３）前記基板を所定の温度以上に加熱する工程、
（４）前記基板をカリウムを含む化学強化処理液に接触させる工程、
（５）前記ガラス基板を、還元剤を含み、キレート剤を添加した酸性溶液を用いて洗浄する工程、
を含み、
前記ガラス基板を洗浄する工程（５）において使用する前記還元剤は、アスコルビン酸であり、前記酸性溶液が、マロン酸で、前記キレート剤は、ヒドロキシエチルエチレンジアミン３酢酸（ＨＥＤＴＡ）である
ことを特徴とする情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。 - 前記所定の温度が、８０℃以上４００℃以下であることを特徴とする請求項９に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
- 前記加熱工程は、２０分を超え１０時間以下加熱することを特徴とする請求項９に記載の情報記録媒体用ガラス基板の製造方法。
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