JP2001342041A - 光学部材及びその洗浄方法 - Google Patents
光学部材及びその洗浄方法Info
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- JP2001342041A JP2001342041A JP2000162369A JP2000162369A JP2001342041A JP 2001342041 A JP2001342041 A JP 2001342041A JP 2000162369 A JP2000162369 A JP 2000162369A JP 2000162369 A JP2000162369 A JP 2000162369A JP 2001342041 A JP2001342041 A JP 2001342041A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】合成石英ガラス製光学部材を従来に比べて格段
に清浄にし得る洗浄方法、並びに清浄度の極めて高い合
成石英ガラス製光学部材を提供する。 【解決手段】合成石英ガラスからなる光学部材を、酸化
セリウム系研磨剤を用いて研磨した後、加熱した、硫酸
を主成分とする水溶液を用いて洗浄する。
に清浄にし得る洗浄方法、並びに清浄度の極めて高い合
成石英ガラス製光学部材を提供する。 【解決手段】合成石英ガラスからなる光学部材を、酸化
セリウム系研磨剤を用いて研磨した後、加熱した、硫酸
を主成分とする水溶液を用いて洗浄する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＡｒＦ及びＦ2レ
ーザリソグラフィーに使用される合成石英ガラスからな
る光学部材（例えば、レンズ、エタロン、蝿の目レンズ
集光光学系、フォトマスク基板、レクチル、ペリクル
膜、ペリクルフレーム、縮小投影レンズ、窓材など）、
及びその洗浄方法に関する。
ーザリソグラフィーに使用される合成石英ガラスからな
る光学部材（例えば、レンズ、エタロン、蝿の目レンズ
集光光学系、フォトマスク基板、レクチル、ペリクル
膜、ペリクルフレーム、縮小投影レンズ、窓材など）、
及びその洗浄方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】近年、半導体素子の集積度は飛躍的に高
まっており、例えばＤＲＡＭにおいては、ｇ線（波長４
３６ｎｍ）を用いた光ステッパーでは１６Ｍ程度、また
ｉ線（波長３６５ｎｍ）を用いた光ステッパーでは６４
Ｍ程度の最大集積度（ｂｉｔ）のものが得られている。
そして、最近ではＫｒＦエキシマレーザ（波長２４８ｎ
ｍ）を用いた光ステッパーが主流になっている。
まっており、例えばＤＲＡＭにおいては、ｇ線（波長４
３６ｎｍ）を用いた光ステッパーでは１６Ｍ程度、また
ｉ線（波長３６５ｎｍ）を用いた光ステッパーでは６４
Ｍ程度の最大集積度（ｂｉｔ）のものが得られている。
そして、最近ではＫｒＦエキシマレーザ（波長２４８ｎ
ｍ）を用いた光ステッパーが主流になっている。
【０００３】今後、更なる集積度の向上を行うために
は、より短波長の光源、例えばＡｒＦエキシマレーザ
（波長１９３ｎｍ）やＦ2レーザ（波長１５７．６ｎ
ｍ）の導入が必要であり、それに伴ってこれらの極超短
波紫外線を高い透過率で透過する光学部材として合成石
英ガラスを加工した光学部材が開発されている。この合
成石英ガラスは、例えば珪素源と酸素源とを気相で反応
させてスートと呼ばれる酸化珪素からなる多孔質体を成
長させ、燒結して得られる実質的に酸化珪素のみからな
るガラスである。
は、より短波長の光源、例えばＡｒＦエキシマレーザ
（波長１９３ｎｍ）やＦ2レーザ（波長１５７．６ｎ
ｍ）の導入が必要であり、それに伴ってこれらの極超短
波紫外線を高い透過率で透過する光学部材として合成石
英ガラスを加工した光学部材が開発されている。この合
成石英ガラスは、例えば珪素源と酸素源とを気相で反応
させてスートと呼ばれる酸化珪素からなる多孔質体を成
長させ、燒結して得られる実質的に酸化珪素のみからな
るガラスである。
【０００４】一方、上記の極超短波紫外線を用いた光学
系では、使用する光学部材の形成材料自体の光透過率だ
けでなく、光学部材の表面に付着した異物による散乱に
起因する光透過率の低下も無視できないものとなる。従
来より、光学部材の製造に際して酸化セリウム系研磨剤
を用いて表面の最終研磨を行い、研磨後に適当な洗浄剤
（例えば、合成洗剤や、酸性またはアルカリ性洗浄液）
により研磨面の洗浄を行っている。しかしこの洗浄は、
研磨剤や研磨剤中に含まれる他の無機系不純物や有機系
不純物について、露光の障害となる光学部材表面のパー
ティクルやダストの除去、すなわち数百〜サブミクロン
単位での異物除去に止まっている。
系では、使用する光学部材の形成材料自体の光透過率だ
けでなく、光学部材の表面に付着した異物による散乱に
起因する光透過率の低下も無視できないものとなる。従
来より、光学部材の製造に際して酸化セリウム系研磨剤
を用いて表面の最終研磨を行い、研磨後に適当な洗浄剤
（例えば、合成洗剤や、酸性またはアルカリ性洗浄液）
により研磨面の洗浄を行っている。しかしこの洗浄は、
研磨剤や研磨剤中に含まれる他の無機系不純物や有機系
不純物について、露光の障害となる光学部材表面のパー
ティクルやダストの除去、すなわち数百〜サブミクロン
単位での異物除去に止まっている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】今後益々、より短波長
の光源が使用されることが予測される中で、上記の如く
合成石英ガラス製光学部材の表面を清浄に洗浄する技術
が確立されておらず、また汚染の程度と光透過率の低下
との関係についても定量的に検討されていない。
の光源が使用されることが予測される中で、上記の如く
合成石英ガラス製光学部材の表面を清浄に洗浄する技術
が確立されておらず、また汚染の程度と光透過率の低下
との関係についても定量的に検討されていない。
【０００６】本発明はこのような状況に鑑みてなされた
ものであり、合成石英ガラス製光学部材を従来に比べて
格段に清浄にし得る洗浄方法、並びに前記洗浄方法によ
り清浄度の極めて高い合成石英ガラス製光学部材を提供
することを目的とする。
ものであり、合成石英ガラス製光学部材を従来に比べて
格段に清浄にし得る洗浄方法、並びに前記洗浄方法によ
り清浄度の極めて高い合成石英ガラス製光学部材を提供
することを目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、本発明は、合成石英ガラスからなる光学部材を、酸
化セリウム系研磨剤を用いて研磨した後、加熱した、硫
酸を主成分とする水溶液を用いて洗浄することを特徴と
する洗浄方法を提供する。
に、本発明は、合成石英ガラスからなる光学部材を、酸
化セリウム系研磨剤を用いて研磨した後、加熱した、硫
酸を主成分とする水溶液を用いて洗浄することを特徴と
する洗浄方法を提供する。
【０００８】特に上記洗浄方法において、前記硫酸を主
成分とする水溶液が、９８重量％硫酸１００重量部に対
して５０重量部以下の３０重量％過酸化水素水を混合
し、かつ前記水溶液中の水が２〜９０重量％となるよう
にした水溶液であり、液温８０〜１２０℃にて洗浄する
ことが好ましい。
成分とする水溶液が、９８重量％硫酸１００重量部に対
して５０重量部以下の３０重量％過酸化水素水を混合
し、かつ前記水溶液中の水が２〜９０重量％となるよう
にした水溶液であり、液温８０〜１２０℃にて洗浄する
ことが好ましい。
【０００９】また、上記目的を達成するために、本発明
は、上記洗浄方法により洗浄された合成石英ガラスから
なる光学部材であって、表面に付着するＫ、Ｃａ、Ｔ
ｉ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、ＺｎおよびＣｅが全て５×１０
10原子／ｃｍ2以下であることを特徴とする光学部材を
提供する。
は、上記洗浄方法により洗浄された合成石英ガラスから
なる光学部材であって、表面に付着するＫ、Ｃａ、Ｔ
ｉ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、ＺｎおよびＣｅが全て５×１０
10原子／ｃｍ2以下であることを特徴とする光学部材を
提供する。
【００１０】なお、ここで「硫酸を主成分とする」と
は、水溶液中の水以外の成分のうち、硫酸が５０重量％
以上であることをいう。
は、水溶液中の水以外の成分のうち、硫酸が５０重量％
以上であることをいう。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下、本発明に関して詳細に説明
する。
する。
【００１２】本発明において洗浄対象となる光学部材
は、合成石英ガラスを加工したものであり、酸化セリウ
ム系研磨剤を用いて表面の最終研磨が施される。ここ
で、合成石英ガラスは、前述の如く実質的に酸化珪素の
みからなるガラスであり、元来ＡｒＦやＦ2レーザに対
して高い光透過率を有する。なお、酸化セリウム系研磨
剤の種類は特に制限されるものではなく、市販品を含め
て従来より光学部材の研磨に使用されている公知のもの
であり、含有する他の無機系不純物や有機系不純物につ
いても制限が無い。また、研磨条件も制限されるもので
はなく、通常の研磨方法で構わない。例えば、酸化セリ
ウム系研磨剤を数％〜数十％含有するスラリーを作製
し、研磨機に光学部材をセットして研磨布で磨き上げれ
ばよく、これにより表面が鏡面研磨された光学部材が得
られる。
は、合成石英ガラスを加工したものであり、酸化セリウ
ム系研磨剤を用いて表面の最終研磨が施される。ここ
で、合成石英ガラスは、前述の如く実質的に酸化珪素の
みからなるガラスであり、元来ＡｒＦやＦ2レーザに対
して高い光透過率を有する。なお、酸化セリウム系研磨
剤の種類は特に制限されるものではなく、市販品を含め
て従来より光学部材の研磨に使用されている公知のもの
であり、含有する他の無機系不純物や有機系不純物につ
いても制限が無い。また、研磨条件も制限されるもので
はなく、通常の研磨方法で構わない。例えば、酸化セリ
ウム系研磨剤を数％〜数十％含有するスラリーを作製
し、研磨機に光学部材をセットして研磨布で磨き上げれ
ばよく、これにより表面が鏡面研磨された光学部材が得
られる。
【００１３】しかし、研磨直後の光学部材の表面には、
研磨剤をはじめとして種々の異物が付着している。そこ
で、本洗浄方法では加熱した、硫酸を主成分とする水溶
液を用いて洗浄を行う。この水溶液は、９８重量％硫酸
１００重量部に対して５０重量部以下の３０重量％過酸
化水素水を混合した混合液について、水の量を調整した
ものであることが好ましく、特に前記混合液は９８重量
％硫酸１００重量部に対して３０重量％過酸化水素水を
１０〜５０重量部、さらには１２〜２５重量部配合した
ものであることが好ましい。また、水溶液中の水が２〜
９０重量％、特に１０〜９０重量％の割合となるように
される。液温は８０〜１２０℃、特に９０〜１００℃で
あることが好ましい。洗浄の形態は特に制限されるもの
ではないが、所定温度に維持された前記水溶液中に光学
部材を浸漬する方法が簡便で、かつ効率的である。ま
た、所定温度に加熱した前記水溶液を光学部材に噴霧す
るなどの方法を採ることもできる。
研磨剤をはじめとして種々の異物が付着している。そこ
で、本洗浄方法では加熱した、硫酸を主成分とする水溶
液を用いて洗浄を行う。この水溶液は、９８重量％硫酸
１００重量部に対して５０重量部以下の３０重量％過酸
化水素水を混合した混合液について、水の量を調整した
ものであることが好ましく、特に前記混合液は９８重量
％硫酸１００重量部に対して３０重量％過酸化水素水を
１０〜５０重量部、さらには１２〜２５重量部配合した
ものであることが好ましい。また、水溶液中の水が２〜
９０重量％、特に１０〜９０重量％の割合となるように
される。液温は８０〜１２０℃、特に９０〜１００℃で
あることが好ましい。洗浄の形態は特に制限されるもの
ではないが、所定温度に維持された前記水溶液中に光学
部材を浸漬する方法が簡便で、かつ効率的である。ま
た、所定温度に加熱した前記水溶液を光学部材に噴霧す
るなどの方法を採ることもできる。
【００１４】上記の硫酸・過酸化水素混合水溶液による
洗浄後、光学部材は超純水によるリンスや例えばイソプ
ロピルアルコール（ＩＰＡ）蒸気による乾燥が施され
る。
洗浄後、光学部材は超純水によるリンスや例えばイソプ
ロピルアルコール（ＩＰＡ）蒸気による乾燥が施され
る。
【００１５】このような処理が施された光学部材は、そ
の表面に付着するＫ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、
ＺｎおよびＣｅが全て５×１０10原子／ｃｍ2以下に抑
えられており、従来の洗浄方法によるものに比べて格段
に高い清浄度に仕上げられている。なお、ここに挙げた
各金属原子は一般的な酸化セリウム系研磨剤に含まれた
り、合成石英ガラスを光学部材に加工する時に加工治具
から混入したり、空中から浮遊物として混入したりする
代表的なものである。また、金属原子の付着量が前記値
を超える場合には、ＡｒＦやＦ2レーザの波長域の光線
を散乱させて光学部材の光透過率を低下させる。
の表面に付着するＫ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｕ、
ＺｎおよびＣｅが全て５×１０10原子／ｃｍ2以下に抑
えられており、従来の洗浄方法によるものに比べて格段
に高い清浄度に仕上げられている。なお、ここに挙げた
各金属原子は一般的な酸化セリウム系研磨剤に含まれた
り、合成石英ガラスを光学部材に加工する時に加工治具
から混入したり、空中から浮遊物として混入したりする
代表的なものである。また、金属原子の付着量が前記値
を超える場合には、ＡｒＦやＦ2レーザの波長域の光線
を散乱させて光学部材の光透過率を低下させる。
【００１６】また、本洗浄方法は、後述する実施例にも
示すように、無機系不純物（金属原子）の除去のみなら
ず、有機系不純物を効果的に除去することができる。光
学部材は、未使用時には、容器に収容して保護するのが
一般的である。しかし、この容器は樹脂製品であること
から、樹脂から有機系ガスが発生し、このガスが収容中
の光学部材の表面に吸着する。このガスによる吸着膜も
光学部材の光透過率を低下させる原因であり、使用に際
して光学部材の表面から確実に除去しなければならな
い。本洗浄方法によれば、加熱した、硫酸を主成分とす
る水溶液が有する高い酸化力により、この吸着膜の有機
成分を分解して確実に除去することができる。
示すように、無機系不純物（金属原子）の除去のみなら
ず、有機系不純物を効果的に除去することができる。光
学部材は、未使用時には、容器に収容して保護するのが
一般的である。しかし、この容器は樹脂製品であること
から、樹脂から有機系ガスが発生し、このガスが収容中
の光学部材の表面に吸着する。このガスによる吸着膜も
光学部材の光透過率を低下させる原因であり、使用に際
して光学部材の表面から確実に除去しなければならな
い。本洗浄方法によれば、加熱した、硫酸を主成分とす
る水溶液が有する高い酸化力により、この吸着膜の有機
成分を分解して確実に除去することができる。
【００１７】以上のように、本洗浄方法は、過熱した、
硫酸を主成分とする水溶液により、光学部材の表面から
金属並びに有機物を確実に除去することができる。
硫酸を主成分とする水溶液により、光学部材の表面から
金属並びに有機物を確実に除去することができる。
【００１８】
【実施例】以下、実施例および比較例を挙げて本発明を
さらに説明する。 （実施例１）直径２００ｍｍで、厚さ０．８ｍｍの合成
石英ガラスウエハを使用し、これを両面研磨機にセット
し、酸化セリウム系研磨剤「ミレーク８０１」（三井金
属工業社製）を用いて表裏面を同時に研磨してサンプル
を作製した。また、濃度９８重量％の硫酸１００重量部
に対して、濃度３０重量％の過酸化水素水を１２．５重
量部（洗浄液Ａ）、２５重量部（洗浄液Ｂ）混合し、各
々を水溶液中の水の量が１０重量％となるように水を混
合して洗浄液Ａ、Ｂを調製した。さらに、９０重量％の
硫酸水溶液からなる洗浄液Ｃを調製した。
さらに説明する。 （実施例１）直径２００ｍｍで、厚さ０．８ｍｍの合成
石英ガラスウエハを使用し、これを両面研磨機にセット
し、酸化セリウム系研磨剤「ミレーク８０１」（三井金
属工業社製）を用いて表裏面を同時に研磨してサンプル
を作製した。また、濃度９８重量％の硫酸１００重量部
に対して、濃度３０重量％の過酸化水素水を１２．５重
量部（洗浄液Ａ）、２５重量部（洗浄液Ｂ）混合し、各
々を水溶液中の水の量が１０重量％となるように水を混
合して洗浄液Ａ、Ｂを調製した。さらに、９０重量％の
硫酸水溶液からなる洗浄液Ｃを調製した。
【００１９】そして、サンプルを各洗浄液が入った容器
に３分間浸漬した後、超純水によるリンスとＩＰＡ蒸気
乾燥を行った。浸漬は洗浄液の液温を８０℃、１００
℃、１２０℃に維持して行った。そして、全反射蛍光Ｘ
線分析装置（テクノス社製「ＴＲＥＸ６１０Ｔ」）を用
い、乾燥後のサンプル表面の金属付着量を測定した。測
定結果を表１および表２に示す。なお、セリウムおよび
鉄以外の金属原子は、各洗浄液ともに検出限界以下であ
った。なお、検出限界はＫ（２×１０10原子／ｃ
ｍ2）、Ｃａ（２×１０10原子／ｃｍ2）、Ｔｉ（１×１
０10原子／ｃｍ2）、Ｃｒ（５×１０9原子／ｃｍ2）、
Ｆｅ（４×１０9原子／ｃｍ2）、Ｎｉ（２×１０ 9原子
／ｃｍ2）、Ｃｕ（２×１０9原子／ｃｍ2）、Ｚｎ（２
×１０9原子／ｃｍ2）、Ｃｅ（１×１０10原子／ｃ
ｍ2）である。
に３分間浸漬した後、超純水によるリンスとＩＰＡ蒸気
乾燥を行った。浸漬は洗浄液の液温を８０℃、１００
℃、１２０℃に維持して行った。そして、全反射蛍光Ｘ
線分析装置（テクノス社製「ＴＲＥＸ６１０Ｔ」）を用
い、乾燥後のサンプル表面の金属付着量を測定した。測
定結果を表１および表２に示す。なお、セリウムおよび
鉄以外の金属原子は、各洗浄液ともに検出限界以下であ
った。なお、検出限界はＫ（２×１０10原子／ｃ
ｍ2）、Ｃａ（２×１０10原子／ｃｍ2）、Ｔｉ（１×１
０10原子／ｃｍ2）、Ｃｒ（５×１０9原子／ｃｍ2）、
Ｆｅ（４×１０9原子／ｃｍ2）、Ｎｉ（２×１０ 9原子
／ｃｍ2）、Ｃｕ（２×１０9原子／ｃｍ2）、Ｚｎ（２
×１０9原子／ｃｍ2）、Ｃｅ（１×１０10原子／ｃ
ｍ2）である。
【００２０】
【表１】
【００２１】
【表２】
【００２２】表１、表２に示されるように、硫酸と過酸
化水素との混合液である洗浄液Ａおよび洗浄液Ｂは、８
０〜１２０℃で良好な洗浄力を示すが、硫酸のみの洗浄
剤Ｃは１２０℃で良好な洗浄力を示す。
化水素との混合液である洗浄液Ａおよび洗浄液Ｂは、８
０〜１２０℃で良好な洗浄力を示すが、硫酸のみの洗浄
剤Ｃは１２０℃で良好な洗浄力を示す。
【００２３】（実施例２）濃度９８重量％の硫酸１００
重量部に対して、２５重量部の濃度３０重量％の過酸化
水素水を混合し、水溶液中の水の量を１２．２重量％と
して洗浄液Ｄを調製し、液温１００℃にて実施例１と同
様のサンプルを３分間浸漬し、純水リンスおよびＩＰＡ
蒸気乾燥を行った後、サンプル表面の金属付着量を測定
した。また、比較のために、合成洗剤「ＬＡ−２」（ラ
イオン社製）からなる洗浄液Ｅを用いて同様の処理を行
い、サンプル表面の金属付着量を測定した。測定結果を
表３に示すが、硫酸と過酸化水素との混合液である洗浄
剤Ｄを用いることにより、検出対象の全ての金属原子に
対して検出限界以下まで除去できることがわかる。
重量部に対して、２５重量部の濃度３０重量％の過酸化
水素水を混合し、水溶液中の水の量を１２．２重量％と
して洗浄液Ｄを調製し、液温１００℃にて実施例１と同
様のサンプルを３分間浸漬し、純水リンスおよびＩＰＡ
蒸気乾燥を行った後、サンプル表面の金属付着量を測定
した。また、比較のために、合成洗剤「ＬＡ−２」（ラ
イオン社製）からなる洗浄液Ｅを用いて同様の処理を行
い、サンプル表面の金属付着量を測定した。測定結果を
表３に示すが、硫酸と過酸化水素との混合液である洗浄
剤Ｄを用いることにより、検出対象の全ての金属原子に
対して検出限界以下まで除去できることがわかる。
【００２４】
【表３】
【００２５】（実施例３）１２７ｍｍ×１２７ｍｍで、
厚さ２．３ｍｍの合成石英ガラス板を使用し、これを両
面研磨機にセットし、酸化セリウム系研磨剤「ミレーク
８０１」（三井金属工業社製）を用いて表裏面を同時に
研磨してサンプルを作製した。また、濃度９８重量％の
硫酸１００重量部に対して、１２．５重量部の濃度３０
重量％の過酸化水素水を混合し、水溶液中の水の量を
７．５重量％となるように混合して洗浄液Ｆを調製し、
液温１００℃にてサンプルを３分間浸漬し、超純水リン
スおよびＩＰＡ蒸気乾燥を行った。比較のために、洗浄
液Ｅを用いて同様の処理を行った。
厚さ２．３ｍｍの合成石英ガラス板を使用し、これを両
面研磨機にセットし、酸化セリウム系研磨剤「ミレーク
８０１」（三井金属工業社製）を用いて表裏面を同時に
研磨してサンプルを作製した。また、濃度９８重量％の
硫酸１００重量部に対して、１２．５重量部の濃度３０
重量％の過酸化水素水を混合し、水溶液中の水の量を
７．５重量％となるように混合して洗浄液Ｆを調製し、
液温１００℃にてサンプルを３分間浸漬し、超純水リン
スおよびＩＰＡ蒸気乾燥を行った。比較のために、洗浄
液Ｅを用いて同様の処理を行った。
【００２６】上記の各処理を施した２種類のサンプルに
ついて、有機物の付着の程度を調べるために水滴の接触
角を測定した。また、測定後、両サンプルをアウターケ
ースがＡＢＳ製で、インナーケースがポリエチレン製の
容器に入れて６０日間保管し、保管後再び水滴の接触角
を測定した。一般に有機物により表面の濡れ性が低下す
ることから、サンプル表面の水滴の接触角を測定するこ
とにより、有機物の付着の程度を知る目安となる。処理
直後並びに保管後における接触角の測定結果を図１に示
すが、洗浄直後の接触角は両サンプルともほぼ同一で、
洗浄液の違いによる接触角の差は見られない。これは、
両サンプルの表面の有機物汚染がほとんどない状態で洗
浄したことによるものと推察される。
ついて、有機物の付着の程度を調べるために水滴の接触
角を測定した。また、測定後、両サンプルをアウターケ
ースがＡＢＳ製で、インナーケースがポリエチレン製の
容器に入れて６０日間保管し、保管後再び水滴の接触角
を測定した。一般に有機物により表面の濡れ性が低下す
ることから、サンプル表面の水滴の接触角を測定するこ
とにより、有機物の付着の程度を知る目安となる。処理
直後並びに保管後における接触角の測定結果を図１に示
すが、洗浄直後の接触角は両サンプルともほぼ同一で、
洗浄液の違いによる接触角の差は見られない。これは、
両サンプルの表面の有機物汚染がほとんどない状態で洗
浄したことによるものと推察される。
【００２７】また、両サンプルをそれぞれ当初の洗浄液
Ｅ、Ｆを用いて再洗浄し、超純水リンスおよびＩＰＡ蒸
気乾燥を行った後、両サンプルをポリカーボネート製の
容器に収容して再び保管した。そして、保管後１０日毎
に水滴の接触角を測定した。結果を図１に併せて示す
が、洗浄液Ｅで洗浄したサンプルは再洗浄直後から接触
角の増加が大きくなっている。これは、洗浄液Ｅによる
再洗浄では、金属に加えて、サンプル表面に付着した、
ケースからのアウトガスによる有機系汚染物質を完全に
除去しきれていないためと推察され、この残留有機物が
核となってその後のガスの吸着が加速される、あるいは
再洗浄により有機系汚染物質に変化が起こる（例えば、
汚染物質分子の疎水基の増加）こと起因するものと推察
される。これに対して、本発明に従う洗浄液Ｆを用いて
再洗浄した場合には、接触角の増加が抑えられている。
Ｅ、Ｆを用いて再洗浄し、超純水リンスおよびＩＰＡ蒸
気乾燥を行った後、両サンプルをポリカーボネート製の
容器に収容して再び保管した。そして、保管後１０日毎
に水滴の接触角を測定した。結果を図１に併せて示す
が、洗浄液Ｅで洗浄したサンプルは再洗浄直後から接触
角の増加が大きくなっている。これは、洗浄液Ｅによる
再洗浄では、金属に加えて、サンプル表面に付着した、
ケースからのアウトガスによる有機系汚染物質を完全に
除去しきれていないためと推察され、この残留有機物が
核となってその後のガスの吸着が加速される、あるいは
再洗浄により有機系汚染物質に変化が起こる（例えば、
汚染物質分子の疎水基の増加）こと起因するものと推察
される。これに対して、本発明に従う洗浄液Ｆを用いて
再洗浄した場合には、接触角の増加が抑えられている。
【００２８】光学部材は、通常、容器中での保管および
洗浄が繰り返えされるため、従来の洗浄液Ｅを用いた場
合、保管の都度有機物の残留度合が高まり、光透過率が
漸次低下していく。これに対して、本発明に従う洗浄液
Ｆを用いることにより、保管毎の有機物の残留がなくな
り、高い光透過率を維持することができる。
洗浄が繰り返えされるため、従来の洗浄液Ｅを用いた場
合、保管の都度有機物の残留度合が高まり、光透過率が
漸次低下していく。これに対して、本発明に従う洗浄液
Ｆを用いることにより、保管毎の有機物の残留がなくな
り、高い光透過率を維持することができる。
【００２９】（実施例４）１５３ｍｍ×１５３ｍｍで、
厚さ６．９ｍｍの合成石英ガラス板を使用し、これを公
知の方法で外周部の面取りを行い、酸化セリウム系研磨
剤「ミレーク８０１」（三井金属工業社製）を用いて研
磨してサンプルを作製した。また、濃度９８重量％の硫
酸１００重量部に対して、２５重量部の濃度３０重量％
の過酸化水素水を混合し、水溶液中の水の量が１２．２
重量％となるようにして洗浄液Ｇを調製し、液温１００
℃にてサンプルを３分間浸漬し、超純水リンスおよびＩ
ＰＡ蒸気乾燥を行った。比較のために、洗浄液Ｅを用い
て同様の処理を行った。
厚さ６．９ｍｍの合成石英ガラス板を使用し、これを公
知の方法で外周部の面取りを行い、酸化セリウム系研磨
剤「ミレーク８０１」（三井金属工業社製）を用いて研
磨してサンプルを作製した。また、濃度９８重量％の硫
酸１００重量部に対して、２５重量部の濃度３０重量％
の過酸化水素水を混合し、水溶液中の水の量が１２．２
重量％となるようにして洗浄液Ｇを調製し、液温１００
℃にてサンプルを３分間浸漬し、超純水リンスおよびＩ
ＰＡ蒸気乾燥を行った。比較のために、洗浄液Ｅを用い
て同様の処理を行った。
【００３０】処理後の両サンプルについて、コヒーレン
ト社製パワーメータ「ＬＭ１００Ｅ」を用いて波長１５
７．６ｎｍの光線に対する光透過率を測定した。測定の
結果、洗浄液Ｇを用いて洗浄したサンプルが８０．３％
の光透過率であったのに対して洗浄液Ｅを用いて洗浄し
たサンプルは７５．０％の光透過率であり、本発明に従
う洗浄液Ｇを用いることにより、５．３％の光透過率の
向上が認められた。
ト社製パワーメータ「ＬＭ１００Ｅ」を用いて波長１５
７．６ｎｍの光線に対する光透過率を測定した。測定の
結果、洗浄液Ｇを用いて洗浄したサンプルが８０．３％
の光透過率であったのに対して洗浄液Ｅを用いて洗浄し
たサンプルは７５．０％の光透過率であり、本発明に従
う洗浄液Ｇを用いることにより、５．３％の光透過率の
向上が認められた。
【００３１】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
洗浄剤として、加熱した硫酸・過酸化水素混合水溶液を
用いることにより、合成石英ガラス製光学部材を従来に
比べて格段に清浄にすることができる。また、本洗浄方
法を用いることにより、清浄度の極めて高い合成石英ガ
ラス製光学部材が提供される。
洗浄剤として、加熱した硫酸・過酸化水素混合水溶液を
用いることにより、合成石英ガラス製光学部材を従来に
比べて格段に清浄にすることができる。また、本洗浄方
法を用いることにより、清浄度の極めて高い合成石英ガ
ラス製光学部材が提供される。
【図１】実施例３において、水滴の接触角を測定した結
果を示すグラフである。
果を示すグラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ１１Ｄ 7/08 Ｃ１１Ｄ 7/08 7/18 7/18 7/20 7/20 Ｇ０２Ｂ 1/00 Ｇ０２Ｂ 1/00 Ｆターム(参考） 3B201 AA01 AB01 BB05 BB82 BB92 BB93 BB96 CC01 CC11 CC21 4G059 AA11 AB03 BB04 BB12 4H003 DA15 DA16 EA03 EA20 EA25 ED02 EE04 FA05
Claims (3)
- 【請求項１】合成石英ガラスからなる光学部材を、酸化
セリウム系研磨剤を用いて研磨した後、加熱した、硫酸
を主成分とする水溶液を用いて洗浄することを特徴とす
る洗浄方法。 - 【請求項２】前記硫酸を主成分とする水溶液が、９８重
量％硫酸１００重量部に対して５０重量部以下の３０重
量％過酸化水素水を混合し、かつ前記水溶液中の水が２
〜９０重量％となるようにした水溶液であり、液温８０
〜１２０℃にて洗浄することを特徴とする請求項１記載
の洗浄方法。 - 【請求項３】請求項１または２に記載された洗浄方法に
より洗浄された合成石英ガラスからなる光学部材であっ
て、表面に付着するＫ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃ
ｕ、ＺｎおよびＣｅが全て５×１０10原子／ｃｍ2以下
であることを特徴とする光学部材。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000162369A JP2001342041A (ja) | 2000-05-31 | 2000-05-31 | 光学部材及びその洗浄方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000162369A JP2001342041A (ja) | 2000-05-31 | 2000-05-31 | 光学部材及びその洗浄方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001342041A true JP2001342041A (ja) | 2001-12-11 |
Family
ID=18666274
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000162369A Withdrawn JP2001342041A (ja) | 2000-05-31 | 2000-05-31 | 光学部材及びその洗浄方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001342041A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2013506616A (ja) * | 2009-10-01 | 2013-02-28 | ローレンス リバモア ナショナル セキュリティー， エルエルシー | シリカレンズを全体的に処理して光損傷を低減する方法 |
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| WO2018055303A1 (fr) | 2016-09-23 | 2018-03-29 | Commissariat A L'energie Atomique Et Aux Energies Alternatives | Procédé pour améliorer la tenue au flux laser d'un composant optique |
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-
2000
- 2000-05-31 JP JP2000162369A patent/JP2001342041A/ja not_active Withdrawn
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