JP2998949B2 - 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法 - Google Patents

磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、ハードディスクなどに
用いられる磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁
気ディスクの製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】磁気ディスク用ガラス基板としては、ア
ルミニウム基板が多く用いられていたが、磁気ディスク
の小型化、薄板化や磁気ヘッドの低浮上化の要請に伴
い、アルミニウム基板に比べ小型化、薄板化が容易で平
坦度が高く磁気ヘッドの低浮上化が容易であるため、ガ
ラス基板を用いる割合も増えてきている。
【0003】このように、ガラス基板を磁気ディスク用
基板として用いる場合には、耐衝撃性や対振動性を向上
させ衝撃や振動によって基板が破損するのを防止する目
的で、ガラス基板の表面に低温イオン交換法による化学
強化処理を施すのが一般的である。
【0004】この種の化学強化ガラス基板を用いた磁気
ディスクの製造方法としては、例えば、特開平5−32
431号公報に記載の方法が広く知られている。この公
報に記載された方法は、ガラス基板を400℃に加熱し
た硝酸カリウムと硝酸ナトリウムの混合液に浸漬して化
学強化し、この化学強化ガラス基板上に下地層と磁性層
を形成したものである。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
た従来の方法のように、化学強化溶液からガラス基板を
引き上げ、洗浄後、このガラス基板上に下地層と磁性層
を形成して製造した磁気ディスクは、たびたび、磁気デ
ィスク表面に異常突起物が発生するという問題がある。
このように、磁気ディスク表面に異常突起物が発生する
と、磁気ヘッドとのヘッドクラッシュの原因となり、製
品として使用できなくなる。
【0006】本発明は上記問題点にかんがみてなされた
ものであり、異常突起物のない磁気ディスク用ガラス基
板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法の提供を目的
とする。
【0007】本発明者は、磁気ディスク表面に異常突起
物が発生する原因を究明したところ、化学強化溶液から
引き上げられたガラス基板上に、析出溶融塩(例えば、
KCl等)が強固に付着し、洗浄によってもこの析出溶
融塩を除去できず、この析出溶融塩が異物となり、磁気
ディスク表面の異常突起物の原因となっていることを突
き止めた。そして、この知見にもとづきさらに研究を進
めた結果、析出溶融塩の基板への付着状態が、化学強化
後の冷却の過程によって異なることを見出した。詳しく
は、自然放熱のようにゆっくり冷却したときは析出溶融
塩が基板に強固に付着するが、急冷した析出溶融塩は脆
弱であり洗浄によって容易に除去できることを見出し本
発明を完成するに至った。
【0008】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、加
熱した化学強化溶液にガラス基板を浸漬し、ガラス基板
表層のイオンを化学強化溶液中のイオンでイオン交換し
てガラス基板を化学強化する工程と、化学強化溶液から
ガラス基板を引き上げ所定温度(溶融塩の結晶化が始ま
る温度より高い温度)まで徐冷する工程と、ガラス基板
表面に析出する溶融塩の結晶化を阻止する速度でガラス
基板を急冷する工程と、ガラス基板表面を洗浄する工程
とを含む構成としてある。
【0009】また、本発明の磁気ディスク用ガラス基板
の製造方法は、上記磁気ディスク用ガラス基板の製造方
法において、ガラス基板を急冷する速度が、1600℃
/分〜400℃/分である構成、化学強化溶液を350
℃〜650℃に加熱して化学強化し、ガラス基板を引き
上げ300〜350℃まで徐冷し、100℃〜0℃の冷
媒に接触させてガラス基板を急冷する構成、ガラス基板
を冷媒に接触させる時間が、10分〜60分である構
成、あるいは、化学強化工程において、ガラス基板を端
面で保持して化学強化を行う構成としてある。
【0010】さらに、本発明の磁気ディスクの製造方法
は、上記磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を用いて
得られた磁気ディスク用ガラス基板上に、少なくとも磁
性層を形成した構成としてある。
【0011】
【作用】本発明では、化学強化溶液から引き上げられた
ガラス基板上を急冷することにより、ガラス基板に付着
する析出溶融塩を脆弱にすることができ、洗浄によって
析出溶融塩を容易に除去できる。したがって、異常突起
物のない磁気ディスク用ガラス基板を製造できる。
【0012】また、ガラス基板を、その端面で保持する
保持手段に収納して化学強化溶液に浸漬したとき、ガラ
ス基板端面と保持部材間に発生する析出溶融塩も脆弱に
なるので、ガラス基板を保持部材から取り出すときにガ
ラス基板端面の破損を防止できる。
【0013】さらに、化学強化したガラス基板は、表面
に圧縮応力が発生し内部に引っ張り応力が発生している
ので、表面に微細なキズがあると、急冷によって破損す
るので、不良品を容易に識別できる。
【0014】また、本発明の磁気ディスクの製造方法に
よれば、表面に異常突起物や微細なキズのない磁気ディ
スク用ガラス基板を使用しているので、異常突起物や微
細なキズに起因する欠陥の少ない高品質の磁気ディスク
を高歩留まりで製造できる。
【0015】以下、本発明を詳細に説明する。
【0016】本発明の磁気ディスク用ガラス基板の製造
方法においては、まず、加熱した化学強化溶液にガラス
基板を浸漬し、ガラス基板表層のイオンを化学強化溶液
中のイオンでイオン交換してガラス基板を化学強化す
る。
【0017】ここで、イオン交換法としては、低温型イ
オン交換法、高温型イオン交換法、表面結晶化法、ガラ
ス表面の脱アルカリ法などが知られているが、ガラス転
移点の観点から、低温型イオン交換法を用いることが好
ましい。
【0018】低温型イオン交換法は、ガラスの転移温度
Tg以下の温度域で、ガラス中のアルカリイオンを、そ
れよりもイオン半径の大きいアルカリイオンと置換し、
イオン交換部の容積増加によってガラス表層に強い圧縮
応力を発生させてガラス表面を強化する方法である。
【0019】化学強化溶液としては、硝酸カリウム(K
NO3)、硝酸ナトリウム(NaNO3)、炭酸カリウム
(K2CO3)などの溶融塩や、これらの塩を混合したも
の(KNO3+NaNO3、KNO3+K2CO3など)の
溶融塩、あるいは、これらの塩にCu、Ag、Rb、C
sなどのイオンの塩を混合したものの溶融塩等が挙げら
れる。なお、化学強化溶液は、溶融塩でなく上記塩の溶
液であってもよい。
【0020】加熱温度は、ガラス転移点の観点から、3
50℃〜650℃、特に、350℃〜480℃、さらに
は、350℃〜450℃であることが好ましい。
【0021】浸漬時間は、抗折強度と応力歪層の観点か
ら、1時間〜20時間程度とすることが好ましい。
【0022】ガラス基板表層に形成する圧縮応力層の厚
さは、耐衝撃性や耐振動性を高めるという観点から、6
0〜300μm程度とすることが好ましい。
【0023】ガラス基板を溶融塩に浸漬する前に、割れ
防止の目的ため、ガラス基板を200〜350℃に予熱
しておくことが好ましい。
【0024】化学強化工程においては、ガラス基板を端
面で保持して化学強化を行うことが好ましい。これは、
ガラス基板の表面全体を化学強化するためである。
【0025】本発明では、上記化学強化の後、化学強化
溶液からガラス基板を引き上げ所定温度(溶融塩の結晶
化が始まる温度より高い温度)まで徐冷する。
【0026】徐冷における下限の温度は、用いる化学強
化溶液の種類(析出する溶融塩の種類)に応じて異なる
ため一概には言えないが、溶融塩の結晶化が始まる温度
より高い温度まで徐冷を行うことが好ましい。
【0027】ガラス基板を徐冷する速度は、2℃/分〜
100℃/分、特に、5℃/分〜60℃/分、さらに
は、10℃/分〜50℃/分であることが好ましい。
【0028】本発明では、上記徐冷の後、ガラス基板表
面に析出する溶融塩の結晶化を阻止する速度でガラス基
板を急冷する。
【0029】ガラス基板を急冷する速度は、1600℃
/分〜200℃/分、特に、1200℃/分〜300℃
/分、さらには、800℃/分〜400℃/分であるこ
とが好ましい。
【0030】ガラス基板の急冷は、ヒートショックの観
点から、100℃〜0℃の冷媒に接触させて行うことが
好ましい。
【0031】ガラス基板を冷媒に接触させる時間は、洗
浄性の観点から、10分〜60分程度であることが好ま
しい。
【0032】冷媒としては、水、温水、溶液、液体窒素
などの液体冷媒、窒素ガス、水蒸気、冷却空気などの気
体冷媒のほか、エアの吹き付けなどが挙げられる。
【0033】本発明では、上記急冷の後、ガラス基板表
面を洗浄して、ガラス基板に付着した析出溶融塩を除去
する。
【0034】洗浄方法は、析出溶融塩の除去に適した方
法であれば特に制限されない。洗浄方法としては、例え
ば、加熱した硫酸、リン酸、硝酸、フッ酸、塩酸などの
酸や、これらの酸の混酸、あるいはこれらの酸にこれら
の酸の塩を加えたもの等にガラス基板を浸漬して洗浄を
行う方法等が挙げられる。この場合、超音波を印可しつ
つ洗浄を行っても良い。また、酸洗浄の後に、市販の洗
浄剤(中性洗剤、界面活性剤、アルカリ性洗浄剤など)
による洗浄、スクラブ洗浄、純水洗浄、溶剤洗浄、溶剤
乾燥等の公知の洗浄処理を行っても良い。また、各洗浄
では、加熱や超音波印可を行ってもよい。
【0035】ガラス基板としては、イオン交換可能なガ
ラス基板であれば特に制限されない。また、ガラス基板
のサイズ、厚さ等は特に制限されない。
【0036】ガラス基板の材質としては、例えば、アル
ミノシリケートガラス、ソーダライムガラス、ソーダア
ルミノケイ酸ガラスなどのナトリウムイオン(Na+
やリチウムイオン(Li+)などのイオン交換可能なイ
オンを含有した多成分系ガラスなどが挙げられる。な
お、アルミノシリケートガラスは、化学強化後の強度が
高く、圧縮応力層も深く、耐衝撃性や耐振動性に優れる
ため特に好ましい。
【0037】アルミノシリケートガラスとしては、Si
2:62〜75重量%、Al23:5〜15重量%、
Li2O:4〜10重量%、Na2O:4〜12重量%、
ZrO2:5.5〜15重量%を主成分として含有する
とともに、Na2O/ZrO2の重量比が0.5〜2.
0、Al23/ZrO2の重量比が0.4〜2.5であ
る化学強化用ガラス等が好ましい。このようなアルミノ
シリケートガラスは、化学強化することによって、耐熱
性に優れ、高温環境下であってもNaの析出がないとと
もに平坦性を維持し、ヌープ硬度にも優れる。
【0038】上記本発明の磁気ディスク用ガラス基板の
製造方法は、光磁気ディスク用のガラス基板や、異常突
起物や微細なキズを嫌う光ディスクなどの電子光学用デ
ィスク基板の端面処理方法としても利用できる。
【0039】次に、本発明の磁気ディスクの製造方法に
ついて説明する。
【0040】本発明の磁気ディスクの製造方法では、上
述した磁気ディスク用ガラス基板の製造方法を用いて得
られた磁気ディスク用ガラス基板上に、少なくとも磁性
層を形成する。
【0041】本発明では、表面に異常突起物や微細なキ
ズのないガラス基板を使用しているので、磁気ディスク
としても高品質である。すなわち、従来に比べはるかに
表面状態の良いガラス基板を使用することによって、磁
気ディスクとした場合に異常突起物に起因するベッドク
ラッシュを起こすことがなく、磁性層等の膜にキズに起
因する欠陥が発生しエラーの原因になるということもな
い。
【0042】磁気記録媒体は、通常、磁気ディスク用ガ
ラス基板上に、下地層、磁性層、保護層、潤滑層を順次
積層して製造する。
【0043】磁気記録媒体における、下地層としては、
例えば、Cr、Mo、Ta、Ti、W、Alなどの非磁
性薄膜が挙げられ、Al/Cr/CrMo、Al/Cr
/Cr等の多層下地層としもよい。
【0044】磁性層としては、例えば、Coを主成分と
するCoPtCrやCoNiCrTaなどの磁性薄膜が
挙げられ、磁性層を非磁性膜で分割してノイズの低減を
図ったCoPtCr/CrMo/CoPtCr等の多層
構成としもよい。なお、磁性層は、水平磁気記録、垂直
磁気記録のいずれの磁性層でもよい。
【0045】保護層としては、例えば、Cr膜、Cr合
金膜、炭素膜、ジルコニア膜、シリカ膜等が挙げられ
る。これらの保護膜は、下地層、磁性層等とともにイン
ライン型スパッタ装置で連続して形成できる。また、こ
れらの保護膜は、単層としてもよく、あるいは、同一又
は異種の膜からなる多層構成としてもよい。上記保護層
上にはさらに他の保護層を形成してもよい。例えば、上
記保護層上にテトラアルコキシランをアルコール系の溶
媒で希釈して塗布し、さらに焼成して酸化ケイ素(Si
2)膜を形成してもよい。
【0046】潤滑層は、例えば、液体潤滑剤であるパー
フロロポリエーテル(PFPE)をフレオン系などの溶
媒で希釈し、媒体表面にディッピング法、スピンコート
法、スプレイ法によって塗布し、必要に応じ加熱処理を
行って形成する。
【0047】
【実施例】以下、実施例にもとづき本発明をさらに具体
的に説明する。
【0048】実施例1
【0049】磁気ディスク用ガラス基板の製造方法は、
大別すると(1)研削、研磨工程、(2)化学強化工
程、(3)冷却工程、(4)洗浄工程に分けられる。(1)研削、研磨工程 まず、ダウンドロー法によってアルミノシリケイトガラ
スからなるシートガラスを形成する。アルミノシリケイ
トガラスとしては、SiO2:63重量%、Al23
14重量%、Li2O:6重量%、Na2O:10重量
%、ZrO2:7重量%を主成分として含有する化学強
化用ガラスを使用した。
【0050】次いで、研削砥石を使ってシートガラスか
ら円盤状にガラスを切り出す。次に、砂かけによって表
面と裏面を研削する。そして円盤状にガラス基板の中央
部を穿孔し、砥石で穿孔された内周面と外周面を研磨し
て外径寸法及び内径寸法を定めるとともに、内周面と外
周面の面取りを行う。そして、研磨工程の最後として表
面及び裏面に精密研磨を施して仕上げる。このようにし
て円盤状ガラス基板を得た。
【0051】(2)化学強化工程 次に、上記研削、研磨工程を終えたガラス基板を洗浄
後、化学強化を施した。化学強化は、硝酸カリウム(6
0%)と硝酸ナトリウム(40%)を混合した化学強化
溶液を用意し、この化学強化溶液を400℃に加熱し、
300℃に予熱された洗浄済みのガラス基板を約3時間
浸漬して行った。この浸漬の際に、ガラス基板の表面全
体が化学強化されるようにするため、複数のガラス基板
が端面で保持されるようにホルダーに収納した状態で行
った。
【0052】このように、化学強化溶液に浸漬処理する
ことによって、ガラス基板表層のリチウムイオン、ナト
リウムイオンは、化学強化溶液中のナトリウムイオン、
カリウムイオンにそれぞれ置換されガラス基板は強化さ
れる。ガラス基板の表層に形成された圧縮応力層の厚さ
は、約100〜200μmであった。
【0053】(3)冷却工程 上記化学強化を終えたガラス基板を、第一、第二徐冷室
で順次徐冷する。まず、化学強化溶液からガラス基板を
引き上げ、300℃に加熱されている第一徐冷室に移送
し、この中で約10分間保持して300℃にガラス基板
を徐冷する。次いで、第一徐冷室から200℃に加熱さ
れている第二徐冷室にガラス基板を移送し、300℃か
ら200℃までガラス基板を徐冷する。このように二段
階に分けて徐冷することにより、熱歪みによるダメージ
からガラス基板を解放できる。次に、上記徐冷を終えた
ガラス基板を、20℃の水槽に浸漬して急冷し約20分
間維持した。
【0054】(4)洗浄工程 上記冷却工程を終えたガラス基板を、約40℃に加熱し
た硫酸に浸漬し、超音波をかけながら洗浄を行った。
【0055】以上の工程を経て製造された磁気ディスク
用ガラス基板の表面を、ハロゲンランプで15万ルクス
で照らして、目視検査したところ、問題となるような異
物は認められなかった。
【0056】(5)磁気ディスク製造工程 上述した工程を経て得られた磁気ディスク用ガラス基板
の両面に、インライン式のスパッタリング装置を用い
て、Cr下地層、CrMo下地層、CoPtCr磁性
層、C保護層を順次成膜して磁気ディスクを得た。
【0057】得られた磁気ディスクについてグライドテ
ストを実施したところ、ヒット(ヘッドが磁気ディスク
表面の突起にかすること)やクラッシュ(ヘッドが磁気
ディスク表面の突起に衝突すること)は認められなかっ
た。また、磁性層等の膜に欠陥が発生していないことも
確認できた。
【0058】実施例2〜3 アルミノシリケートガラスの代わりにソーダライムガラ
ス(実施例2)、ソーダアルミノケイ酸ガラス(実施例
3)を用いたこと以外は実施例1と同様にして、磁気デ
ィスク用ガラス基板及び磁気ディスクを得た。
【0059】その結果、アルミノシリケートガラスに比
べ圧縮応力層の深さは浅いが、実用上問題はなかった。
【0060】実施例4 実施例1で得られた磁気ディスク用ガラス基板の両面
に、Al(膜厚50オングストローム)/Cr(100
0オングストローム)/CrMo(100オングストロ
ーム)からなる下地層、CoPtCr(120オングス
トローム)/CrMo(50オングストローム)/Co
PtCr(120オングストローム)からなる磁性層、
Cr(50オングストローム)保護層をインライン型ス
パッタ装置で形成した。
【0061】上記基板を、シリカ微粒子(粒経100オ
ングストローム)を分散した有機ケイ素化合物溶液(水
とIPAとテトラエトキシシランとの混合液)に浸し、
焼成することによってSiO2からなる保護層を形成
し、さらに、この保護層上をパーフロロポリエーテルか
らなる潤滑剤でディップ処理して潤滑層を形成して、M
Rヘッド用磁気ディスクを得た。
【0062】得られた磁気ディスクについてグライドテ
ストを実施したところ、ヒットやクラッシュは認められ
なかった。また、磁性層等の膜に欠陥が発生していない
ことも確認できた。
【0063】実施例5 下地層をAl/Cr/Crとし、磁性層をCoNiCr
Taとしたこと以外は実施例4と同様にして薄膜ヘッド
用磁気ディスクを得た。
【0064】上記磁気ディスクについて実施例4と同様
のことが確認された。
【0065】実施例6 化学強化溶液を500℃に加熱し、350℃に予熱した
ガラス基板を化学強化したこと以外は実施例1と同様に
して薄膜ヘッド用磁気ディスクを得た。
【0066】上記磁気ディスクについて実施例1と同様
のことが確認された。
【0067】比較例1 急冷を行わず、徐冷を終えたガラス基板を自然冷却した
こと以外は実施例1と同様にして、磁気ディスク用ガラ
ス基板及び磁気ディスクを得た。
【0068】磁気ディスク用ガラス基板の表面を、実施
例1と同様に目視検査したところ、100〜10個程度
の異物が認められた。また、得られた磁気ディスクにつ
いてグライドテストを実施したところ、ヒットやクラッ
シュがテスト枚数のうちの20%程度認められた。
【0069】以上好ましい実施例をあげて本発明を説明
したが、本発明は必ずしも上記実施例に限定されるもの
ではない。
【0070】例えば、洗浄工程において、中性洗剤の代
わりに、市販の界面活性剤や洗浄剤(アルカリタイプの
ものを含む)を用いることもできる。
【0071】また、研磨剤として、酸化セリウム(Ce
2)、コロイダルシリカ(SiO2)、アルミナ(γ−
Al23)、べんがら(Fe23)、酸化クロム(Cr
23)、酸化ジルコニウム(ZrO2)、酸化チタン
(TiO2)などを使用することもできる。また、軟質
ポリシャとしては、スウェード、ベロアを素材とするも
のが、硬質ポリシャとしては、硬質ベロア、ウレタン発
砲、ピッチ含浸スウェード等を使用することもできる。
【0072】
【発明の効果】以上説明したように本発明の磁気ディス
ク用ガラス基板の製造方法によれば、ガラス基板に付着
する析出溶融塩を洗浄によって容易に除去できるので、
異常突起物のない高い平坦性を有する磁気ディスク用ガ
ラス基板を製造できる。
【0073】また、ガラス基板端面と保持部材間に発生
する析出溶融塩も脆弱になるので、ガラス基板を保持部
材から取り出すときにガラス基板端面の破損を防止でき
る。
【0074】さらに、表面に微細なキズがあると急冷に
よって破損するので、不良品を容易に識別できる。
【0075】また、本発明の磁気ディスクの製造方法に
よれば、表面に異常突起物や微細なキズのない磁気ディ
スク用ガラス基板を使用しているので、異常突起物や微
細なキズに起因する欠陥の少ない高品質の磁気ディスク
を高歩留まりで製造できる。

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 加熱した化学強化溶液にガラス基板を浸
    漬し、ガラス基板表層のイオンを化学強化溶液中のイオ
    ンでイオン交換してガラス基板を化学強化する工程と、 化学強化溶液からガラス基板を引き上げ溶融塩の結晶化
    が始まる温度より高い温度まで徐冷する工程と、 ガラス基板表面に析出する溶融塩の結晶化を阻止する速
    度でガラス基板を急冷する工程と、 ガラス基板表面を洗浄する工程とを含むことを特徴とす
    る磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
  2. 【請求項2】 ガラス基板を急冷する速度が、1600
    ℃/分〜400℃/分であることを特徴とする請求項1
    記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
  3. 【請求項3】 化学強化溶液を350℃〜650℃に加
    熱して化学強化し、ガラス基板を引き上げ300〜35
    0℃まで徐冷し、100℃〜0℃の冷媒に接触させてガ
    ラス基板を急冷することを特徴とする請求項1又は2記
    載の磁気ディスク用ガラス基板の製造方法。
  4. 【請求項4】 ガラス基板を冷媒に接触させる時間が、
    10分〜60分であることを特徴とする請求項1〜3の
    いずれか一項に記載の磁気ディスク用ガラス基板の製造
    方法。
  5. 【請求項5】 化学強化工程において、ガラス基板を端
    面で保持して化学強化を行うことを特徴とする請求項1
    〜4のいずれか一項に記載の磁気ディスク用ガラス基板
    の製造方法。
  6. 【請求項6】 請求項1〜5のいずれか一項に記載の磁
    気ディスク用ガラス基板の製造方法を用いて得られた磁
    気ディスク用ガラス基板上に、少なくとも磁性層を形成
    したことを特徴とする磁気ディスクの製造方法。
JP30682395A 1994-12-28 1995-10-31 磁気ディスク用ガラス基板の製造方法及び磁気ディスクの製造方法 Expired - Lifetime JP2998949B2 (ja)

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